CN113336516A - 一种采用多元固废制备的胶凝材料及其协同调控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用多元固废制备的胶凝材料及其协同调控方法，该胶凝材料由以下重量百分比的原料制成：熟料79.5％，赤泥4％，钢渣4％，脱硫石膏3.5％，高铝粉煤灰3.5％，煤气化渣1.5％，水4％；其中所述熟料由以下重量百分比的原料制成：锆渣35％，煤矸石35％，电石渣17％，高硫烟灰13％。本发明胶凝材料的主要成分均为工业固体废弃物，通过对固体废弃物的充分利用，得到性能优异的胶凝材料，不仅制备出性能优异的建筑材料，而且消纳了多种固体废弃物，提高了固废材料的利用价值，达到了保护自然环境的目的。

Description

一种采用多元固废制备的胶凝材料及其协同调控方法
技术领域
本发明属于土木工程材料领域，具体涉及一种采用多元固废制备的胶凝材料及其协同调控方法。
背景技术
随着经济的发展，我国面临着来自环保压力、资源压力等多方面的严峻挑战，其中工业固体废弃物的排放与处理利用已成为我国社会、经济、环境和谐发展的重要内容。工业固体废弃物是在工业生产过程中排出的采矿废石、燃料废渣、冶炼及化工过程废渣等固体废物。锆渣是生成氧氯化锆的伴随产物，每生产1t氧氯化锆就会伴随产生1.2t的酸性废渣锆渣，而我国大多数企业采用堆放和填埋的处理方式来处理锆渣；电石渣是乙炔、聚氯乙烯等化工行业中电石水解产生的废渣，1t电石和水反应产生浆液约为6t，折合成干电石渣为1.2t左右，生产量巨大；煤矸石是一种与煤炭伴生的坚硬岩石，主要产生于煤炭的加工和洗选过程中，每生产1t原煤会产生0.15～0.2t煤矸石，我国煤矸石累计堆存50亿t以上，且仍在以每年3.0～3.5亿t的速度持续增加，煤矸石已成为堆存量最大的工业固废，目前我国煤矸石的综合利用率约为62％；高硫烟灰是煤进一步变质的产物，含碳量较高，较高含量的硫使得该材料的处理与利用变得更加迫切。这些工业固体废弃物在建筑材料中的利用既具有经济效应，更会产生较大的环境效益和社会效益。
目前，煤矸石、电石渣作为掺合料已被广泛应用于水泥及混凝土中，这主要是因为这些固废材料的化学成分与水泥的化学成分较为相似，而且这些材料的掺入能够提高水泥及混凝土的性能，生成的胶凝材料既能达到既定的强度，又能实现固废利用，符合国家低碳、绿色的环保趋势，但是煤矸石、电石渣仅仅是作为掺合料被应用于建筑材料中，并没有获得高附加值的利用。此外，锆渣、高硫烟灰、赤泥、钢渣、高铝粉煤灰以及煤气化渣这些固体废弃物的综合利用还比较少。目前，我国还没有一种利用多种工业固体废弃物协同制备胶凝材料，且得到的胶凝材料抗压强度高、性能优良的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用多元固废制备的胶凝材料及其协同调控方法，该胶凝材料的主要成分均为工业固体废弃物，通过对固体废弃物的充分利用，得到性能优异的胶凝材料，不仅制备出性能优异的建筑材料，而且消纳了多种固体废弃物，提高了固废材料的利用价值，达到了保护自然环境的目的。
本发明采用的技术方案为：一种采用多元固废制备的胶凝材料，由以下重量百分比的原料制成：
熟料79.5％，赤泥4％，钢渣4％，脱硫石膏3.5％，高铝粉煤灰3.5％，煤气化渣1.5％，水4％；
其中所述熟料由以下重量百分比的原料制成：
锆渣35％，煤矸石35％，电石渣17％，高硫烟灰13％。
作为优选，所述锆渣中SiO2含量为90％；所述电石渣中CaO含量为64％，烧失量为28％；所述煤矸石中SiO2含量为65％，Al2O3含量为25％；所述高硫烟灰中含碳量约为80％，SO3含量约占2.5％；所述钢渣中CaO含量为50％，Fe2O3含量为7％；所述赤泥中SiO2含量为40％，CaO含量为12％，Al2O3含量为8％；所述脱硫石膏中CaSO4·2H2O含量为92％；所述高铝粉煤灰中Al2O3含量为45％，SiO2含量为40％；所述煤气化渣中SiO2含量为50％，CaO含量为19％，Fe2O3含量为21％。
作为优选，所述原料均过200目方孔筛后，筛余量<5％。
作为优选，所述锆渣粒度范围小于20μm，由于锆渣中的SiO2颗粒度很细，达到亚微米级，是非晶态物质，这种非晶态的SiO2具有较高的活性。所述电石渣粒径分布集中在0.95～138μm，优选5～80μm电石渣。其主要成分为氢氧化钙，氢氧化钙溶于水增加OH-的浓度，与氧化硅和氧化铝发生火山灰反应和地聚合物反应形成水化凝胶，使得浆体流动度降低，胶凝材料胶结性能提高。所述煤矸石粒径范围为5～20mm的连续级配。煤矸石具有一定的火山灰性，可以促进胶凝体系的水化过程。所述钢渣的比表面积大于400m2/kg，其优点是有利于钢渣胶凝性的发挥。磨细的钢渣一方面能够调整胶凝材料颗粒级配，另一方面能够延长胶凝材料凝结时间。所述脱硫石膏比表面积为173.8m2/kg，密度为2.32g/cm3。脱硫石膏的掺入能够提高结构密实度，提高胶凝材料的力学性能、体积稳定性和抗渗性。所述高铝粉煤灰比表面积400m2/kg。高比表面积的粉煤灰具有更强的滚珠效应和填充效应，可以提高胶凝材料的流动性和密实性，同时高比表面积的粉煤灰低玻璃体含量减缓了胶凝材料的凝结时间。高铝粉煤灰可以提供胶凝材料矿物形成所需的铝、硅质元素，这不仅大大降低了胶凝材料生产过程中的资源、能源消耗，也进一步拓宽了粉煤灰这种固体废弃物的资源化利用渠道。所述煤气化渣的密度为2.35g/cm3，粒径范围为0.4～2.5mm。煤气化渣主要成分与硅酸盐水泥成分相近，具有一定的火山灰性。粗渣中丰富的活性矿物有利于胶凝反应，提高胶凝体系的强度。
本发明所述锆渣、电石渣、煤矸石、高硫烟灰、赤泥、钢渣、脱硫石膏、高铝粉煤灰以及煤气化渣均为本领域常规原料，均可通过市售获得。
本发明在水化反应过程中，CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、SO3以及CaSO4所发生的化学反应如下：
[反应式1]
CaO+H2O→Ca(OH)2
[反应式2]
Ca(OH)2+SiO2+H2O→CaO·SiO2·2H2O
[反应式3]
2(3CaO·SiO2)+6H2O→3CaO·2SiO2·3H2O+3Ca(OH)2
[反应式4]
2(2CaO·SiO2)+4H2O→3CaO·SiO2·3H2O+Ca(OH)2
[反应式5]
4CaO·Al2O3·Fe2O3+7H2O→3CaO·Al2O3·6H2O+CaO·Fe2O3·H2O
[反应式6]
Al2O3+3Ca(OH)2+3CaSO4+29H2O→3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O
[反应式7]
6CaO+3Al2O3+3SO3+26H2O→3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O
[反应式8]
3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O+6Ca(OH)2+2Al2O3→3[3CaO·Al2O3·CaSO4·12H2O]+2H2O
上述采用多元固废制备的胶凝材料的协同调控方法，包括以下步骤：
(1)将锆渣经水浸除砂后，按5％比例生石灰处理，然后进行陈化，陈化风干的时间大约为两个月。
(2)对煤气化渣进行预处理：取适量的煤气化渣置于塑料容器中，加入一定量的去离子水混合均匀，在常温下以恒定的转速搅拌30min，搅拌结束后，使用盘式真空抽滤机进行抽滤，同时加入过量的去离子水，抽滤结束后，将样品置于80℃的真空干燥箱中，干燥24h，干燥结束后，将其筛分至0.5mm以下，放入塑料密封袋中备用。
(3)脱硫石膏在使用前需要先进行脱水处理，称取原料在高温煅烧炉中900℃温度下煅烧脱出所含水分，并测试烧失量以便根据比例称取原料。
(4)将各原料在电热鼓风干燥箱中150℃烘干后，电石渣、煤矸石利用行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为15min，其余各原料放入粉磨机中单独粉磨30min，粉磨后的各原料过200目方孔筛后，筛余量在5％以下，将各原料密封保存备用。
(5)将锆渣、煤矸石、电石渣、高硫烟灰按设计好的配料比进行称量混合，将混合后的样品采样滚筒式混料机进行混料12h，将混合均匀的样品进行收集，并过200目筛后，加适量水搅拌，在模具中做成截面直径为4.0cm，厚度为0.5cm的圆形试饼。
(6)将做好的圆形试饼先置于已恒温至100-110℃的干燥箱中烘干1h，然后将其放到瓷坩埚中，放入恒温至800℃的高温炉内预烧30min，然后以10℃/min的升温速率持续升温，升温至1300℃时停止升温，并在1300℃的高温炉内煅烧2h；煅烧完成后将试饼从高温煅烧炉中取出，然后吹风快冷或在24-28℃室温下自然冷却。
(7)将锻烧完成的试饼先进行手工破碎，再放入粉磨机中磨细，经200目方孔筛后筛余量在5％以内，将磨好的煤气化渣作为细集料，磨好的赤泥、钢渣、高铝粉煤灰、脱硫石膏作为掺合料按比例与所得的粉末混合后均匀，然后加水均匀搅拌，并倒入模具，然后将试件置于标准养护室养护24h以后，待其具有初始强度后拆模取出固体化试件并继续养护到28d。
本发明的基本原理在于：
锆渣、煤矸石、电石渣、高硫烟灰、赤泥、钢渣、脱硫石膏、高铝粉煤灰、煤气化渣这九种固体废弃物在胶凝材料中承担的角色各不相同。锆渣、煤矸石主要成分为SiO2，锆渣中的SiO2颗粒度很细，且具有较高的活性，可以促进胶凝体系的水化过程；电石渣的主要成分为CaO，OH-的增加可以使得浆体流动度降低、胶凝材料胶结性能提高；高硫烟灰的主要提供SO3，它会与氧化钙、氧化铝反应生成铝硫酸钙，从而加快胶凝材料的凝结时间；钢渣主要提供Fe2O3，随着钢渣加入量的增加，Ca2(SiO4)和Ca3SiO5等物质有所增加，从而提高胶凝材料的抗压强度，而且可以降低混凝土粘度，延缓凝结时间；赤泥、高铝粉煤灰主要提供Al2O3，可以进一步促进火山灰反应的进行，赤泥掺量的增加提高了胶凝材料的PH值，可以生成更多的水化产物，从而提高胶凝材料的力学强度，提高胶凝材料的密实性；另外，适量掺加脱硫石膏，有利于提高粉煤灰的水化，提高结构的密实度。通过充分利用九种工业固体废弃物的特性和功能，将其按照一定比例有机组合起来，制备性能优良的胶凝材料。
本发明的有益效果：
(1)胶凝材料采用锆渣、电石渣、煤矸石、高硫烟灰、赤泥、钢渣、脱硫石膏、高铝粉煤灰以及煤气化渣可100％替代水泥，耗能明显降低。
(2)造价低，利于大规模生产。本发明采用的原材料均为工业固体废弃物，容易获得，造价低。
(3)选用这几种工业固体废弃物作为主要原材料制备胶凝材料，在满足工业性能的前提下，实现了固废利用，这符合我国低碳绿色工业化发展，减少了大量固体废弃物的堆放场地，实现了面广、量大的固体废弃物的综合利用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对该发明做进一步说明。
锆渣选自浙江省升华拜克生物股份有限公司锆谷分公司，粒度范围小于20μm；电石渣选自乌兰察布市所产的电石渣，粒径范围为5～80μm；煤矸石选自乌兰察布市所产煤矸石，粒径范围为5～20mm的连续级配；高硫烟灰选自宁夏鸳鸯湖的高硫烟灰；赤泥取自某铝业公司；钢渣选自河南黎明重工科技股份有限公司，比表面积大于400m2/kg；脱硫石膏取自内蒙古某热电厂，比表面积为173.8m2/kg，密度为2.32g/cm3；高铝粉煤灰取自内蒙古某电热厂，比表面积400m2/kg；煤气化渣选自鄂尔多斯煤化工基地，密度为2.35g/cm3，粒径范围为0.4～2.5mm。
实例1-4
采用多元固废制备的胶凝材料，各组分由以下重量百分比的原料制成：
熟料79.5％，赤泥4％～5％，钢渣4％～5％，脱硫石膏3％～3.5％，高铝粉煤灰2.5％～3.5％，煤气化渣1％～1.5％，水4％～4.5％。
其中所述熟料由以下重量百分比的原料制成：
锆渣35％，煤矸石35％，电石渣17％，高硫烟灰13％。
采用多元固废制备的胶凝材料及其调控工艺，各组分配合比如表1所示。
表1多元固废胶凝材料的各组分配合比/％
Figure BDA0003165022960000051
上述不同实例的多元固废制备的胶凝材料的调控工艺，包括以下步骤：
(1)将锆渣经水浸除砂后，按5％比例生石灰处理，然后陈化，陈化风干的时间大约为两个月。
(2)对煤气化渣进行预处理：取适量的煤气化渣置于塑料容器中，加入一定量的去离子水混合均匀，在常温下以恒定的转速搅拌30min，搅拌结束后，使用盘式真空抽滤机进行抽滤，同时加入过量的去离子水，抽滤结束后，将样品置于80℃的真空干燥箱中，干燥24h，干燥结束后，将其筛分至0.5mm以下，放入塑料密封袋中备用。
(3)脱硫石膏在使用前需要先进行脱水处理，称取原料在高温煅烧炉中900℃温度下煅烧脱出所含水分，并测试烧失量以便根据比例称取原料。
(4)将各原料在电热鼓风干燥箱中150℃烘干后，电石渣、煤矸石利用行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为15min，其余各原料放入粉磨机中单独粉磨30min，粉磨后的各原料过200目方孔筛后，筛余量在5％以下，将各原料密封保存备用。
(5)将锆渣、煤矸石、电石渣、高硫烟灰按设计好的配料比进行称量混合，将混合后的样品采样滚筒式混料机进行混料12h，将混合均匀的样品进行收集，并过200目筛后，加适量水搅拌，在模具中做成截面直径为4.0cm，厚度为0.5cm的圆形试饼。
(6)将做好的圆形试饼先置于已恒温至100-110℃的干燥箱中烘干1h，然后将其放到瓷坩埚中，放入恒温至800℃的高温炉内预烧30min，然后以10℃/min的升温速率持续升温，升温至1300℃时停止升温，并在1300℃的高温炉内煅烧2h；煅烧完成后将试饼从高温煅烧炉中取出，然后吹风快冷或在24-28℃室温下自然冷却。
(7)将锻烧完成的试饼先进行手工破碎，再放入粉磨机中磨细，经200目方孔筛后筛余量在5％以内，将磨好的煤气化渣作为细集料，磨好的赤泥、钢渣、高铝粉煤灰、脱硫石膏作为掺合料按比例与所得的粉末混合后均匀，然后加水均匀搅拌，并倒入模具，然后将试件置于标准养护室养护24h以后，待其具有初始强度后拆模取出固体化试件并继续养护到28d。
按GB/T 50081-2016《普通混凝土力学性能试验方法标准》的测试方法，对实例1-4制备的胶凝材料进行抗压强度测试，测试结果如表2所示。
表2不同实例胶凝材料28天抗压强度测试结果/MPa
实例1 实例2 实例3 实例4
33.6 34.5 34.8 36.4
对实例1-4生成产物占比进行测定，测定结果如表3。
表3不同实例胶凝材料生成物占比测定
项目 硫铝酸钙 硅酸二钙 硅酸三钙 铁铝酸四钙 无水石膏
实例1 30％ 42％ 6％ 9％ 13％
实例2 33％ 40％ 9％ 7％ 11％
实例3 29％ 45％ 10％ 6％ 10％
实例4 30％ 45％ 12％ 6％ 7％
实例1-4的测试结果表明，赤泥和钢渣掺量的增加可以使胶凝材料体系内部生成更多的水化产物，从而提高胶凝材料体系的密实性，提高抗压强度；煤气化渣主要提供胶凝体系水化过程中所需的铁元素，因此随着煤气化渣掺量的减少，胶凝材料中生成的铁铝酸四钙也在减少，但总体来看，赤泥和钢渣掺量的增加对胶凝材料抗压强度的影响大于煤气化渣掺量的减少对胶凝材料抗压强度的影响。
实例1-4的测试结果表明，为了获得性能较优的胶凝材料，可适当增加赤泥和钢渣的掺量，或者适当增加高铝粉煤灰的掺量，从而进一步促进火山灰反应；而煤气化渣的掺量应控制在合理范围内，避免胶凝材料抗压强度的降低。
结合实例1-4来看，本发明制备的胶凝材料28天的抗压强度均大于32.5MPa，力学性能较好，能满足工业要求。配方组成中，全部原料均来自工业固废，大量消耗了工业固废，减少了固废堆放场地。
应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (5)

1.一种采用多元固废制备的胶凝材料，其特征在于：由以下重量百分比的原料制成：
熟料79.5％，赤泥4％，钢渣4％，脱硫石膏3.5％，高铝粉煤灰3.5％，煤气化渣1.5％，水4％；
其中所述熟料由以下重量百分比的原料制成：
锆渣35％，煤矸石35％，电石渣17％，高硫烟灰13％。
2.根据权利要求1所述的一种采用多元固废制备的胶凝材料，其特征在于：所述锆渣中SiO2含量为90％；所述电石渣中CaO含量为64％，烧失量为28％；所述煤矸石中SiO2含量为65％，Al2O3含量为25％；所述高硫烟灰中含碳量约为80％，SO3含量约占2.5％；所述钢渣中CaO含量为50％，Fe2O3含量为7％；所述赤泥中SiO2含量为40％，CaO含量为12％，Al2O3含量为8％；所述脱硫石膏中CaSO4·2H2O含量为92％；所述高铝粉煤灰中Al2O3含量为45％，SiO2含量为40％；所述煤气化渣中SiO2含量为50％，CaO含量为19％，Fe2O3含量为21％。
3.根据权利要求1所述的一种采用多元固废制备的胶凝材料，其特征在于：所述原料均过200目方孔筛后，筛余量<5％。
4.根据权利要求1所述的一种采用多元固废制备的胶凝材料，其特征在于：所述锆渣粒度范围小于20μm，所述电石渣粒径分布集中在0.95～138μm，所述煤矸石粒径范围为5～20mm的连续级配，所述钢渣的比表面积大于400m2/kg，所述脱硫石膏比表面积为173.8m2/kg，密度为2.32g/cm3，所述高铝粉煤灰比表面积400m2/kg，所述煤气化渣的密度为2.35g/cm3，粒径范围为0.4～2.5mm。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的采用多元固废制备的胶凝材料的协同调控方法，包括以下步骤：
(1)将锆渣经水浸除砂后，按5％比例生石灰处理，然后进行陈化，陈化风干的时间为两个月；
(2)对煤气化渣进行预处理：取煤气化渣置于塑料容器中，加入去离子水混合均匀，在常温下以恒定的转速搅拌30min，搅拌结束后，使用盘式真空抽滤机进行抽滤，同时加入过量的去离子水，抽滤结束后，将样品置于80℃的真空干燥箱中，干燥24h，干燥结束后，将其筛分至0.5mm以下，放入塑料密封袋中备用；
(3)脱硫石膏在使用前需要先进行脱水处理，称取原料在高温煅烧炉中900℃温度下煅烧脱出所含水分，并测试烧失量以便根据比例称取原料；
(4)将各原料在电热鼓风干燥箱中150℃烘干后，电石渣、煤矸石利用行星球磨机进行球磨处理，球磨时间为15min，其余各原料放入粉磨机中单独粉磨30min，粉磨后的各原料过200目方孔筛后，筛余量在5％以下，将各原料密封保存备用；
(5)将锆渣、煤矸石、电石渣、高硫烟灰按设计好的配料比进行称量混合，将混合后的样品采样滚筒式混料机进行混料12h，将混合均匀的样品进行收集，并过200目筛后，加水搅拌，在模具中做成截面直径为4.0cm，厚度为0.5cm的圆形试饼；
(6)将做好的圆形试饼先置于已恒温至100-110℃的干燥箱中烘干1h，然后将其放到瓷坩埚中，放入恒温至800℃的高温炉内预烧30min，然后以10℃/min的升温速率持续升温，升温至1300℃时停止升温，并在1300℃的高温炉内煅烧2h；煅烧完成后将试饼从高温煅烧炉中取出，然后吹风快冷或在24-28℃室温下自然冷却；
(7)将锻烧完成的试饼先进行手工破碎，再放入粉磨机中磨细，经200目方孔筛后筛余量在5％以内，将磨好的煤气化渣作为细集料，磨好的赤泥、钢渣、高铝粉煤灰、脱硫石膏作为掺合料按比例与所得的粉末混合后均匀，然后加水均匀搅拌，并倒入模具，然后将试件置于标准养护室养护24h以后，待其具有初始强度后拆模取出固体化试件并继续养护到28d。
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