CN111893318A - 一种含锂黏土提锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含锂黏土提锂的方法。所述含锂黏土提锂的方法包括（1）将含锂黏土、碳酸钙、硫酸钠、硫酸钾混合后，再加入水，得到膏状物；（2）将所述膏状物进行研磨，得到研磨料；（3）将所述研磨料制成多个球形料；（4）将所述球形料放入炉中焙烧，得到焙烧料；（5）将所述焙烧料粉碎，得到粉碎料；（6）将所述粉碎料和纯水混合搅拌浸出，得到浸出液；（7）将所述浸出液过滤，得到黏土浸出液。本发明的含锂黏土提锂的方法将含锂黏土、碳酸钙、硫酸钠、硫酸钾按一定比例共同烧制，该方法具有工艺简单，成本较低，且锂回收率高，后期除杂简单且无污染。
Description
技术领域
本发明涉及锂资源开采的化工生产领域，特别是涉及一种含锂黏土提锂的方法。
背景技术
目前，含锂黏土提锂的方法和研究都很少，由于含锂黏土结构和性能与常用的锂辉石、锂云母不同，含锂黏土相较于锂辉石的锂含量低，所以常用的矿石提锂方法并不适用含锂黏土，含锂黏土提锂较为困难。
例如，河南省岩石矿物测试中心发明了一种“改造焙烧—堆浸”的方法进行低品位黏土提锂。将低品位黏土与焙烧辅料进行焙烧，按质量比为含锂黏土矿：硫酸钙：氟化钙：硫酸钠=1:0.7:0.2:0.5进行800℃焙烧2-3h，然后将焙烧料用50%的硫酸进行喷淋。得到硫酸锂溶液后再进行除杂以及沉锂，最终得到碳酸锂溶液。但该方法中加入了氟化钙，后期除氟困难，且氟存在易腐蚀设备，污染大气。
例如，中国地质科学院矿产综合利用研究所发明了一种选择性浸出低品位沉积型锂矿的方法。该方法针对的是以锂绿泥石的形式赋存于黏土矿物中的沉积型锂矿。将该矿石500～750℃下焙烧后冷却得到熟矿粉，然后将熟矿粉投入无机酸中反应浸出得到富锂溶液。但该方法只针对类似贵州沉积型这类锂矿的特定技术难点，并不具有普遍性。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种含锂黏土提锂的方法。
一种含锂黏土提锂的方法，所述含锂黏土提锂的方法包括（1）将含锂黏土、碳酸钙、硫酸钠、硫酸钾混合后，再加入水，得到膏状物；
（2）将所述膏状物进行研磨，得到研磨料；
（3）将所述研磨料制成多个球形料；
（4）将所述球形料放入炉中焙烧，得到焙烧料；
（5）将所述焙烧料粉碎，得到粉碎料；
（6）将所述粉碎料和纯水混合搅拌浸出，得到浸出液；
（7）将所述浸出液过滤，得到黏土浸出液。
进一步的，所述锂黏土、所述碳酸钙、所述硫酸钠以及所述硫酸钾按质量比5:1:1:1混合。
进一步的，所述膏状物研磨至P80，50～100um。
进一步的，将所述球形料和所述配料放入炉中焙烧的温度为900～1100℃，焙烧时间为1～3h。
进一步的，所述焙烧料粉碎至P100，100～250um。
进一步的，所述球形料的成型压力为20～100kPa。
进一步的，所述黏土浸出液采用冷冻析晶法去除所述黏土浸出液的硫酸钠和硫酸钾。
本发明的含锂黏土提锂的方法中，将含锂黏土、碳酸钙、硫酸钠、硫酸钾按一定比例共同烧制，该方法具有工艺简单，成本较低，且锂回收率高，后期除杂简单且无污染。
由于目前国内黏土提锂的研究和专利较少，本发明的含锂黏土提锂的方法的黏土土提锂与矿石提锂虽有相似之处，但黏土中锂含量与锂辉石含量相比含量较低，将矿石提锂的方法用于黏土提锂并不适用，本方法是针对黏土提锂的，具有创新性。
本发明的含锂黏土提锂的方法与其它矿石提锂所采用的硫酸法、石灰石法、硫酸盐法相比，该方法将石灰石法与硫酸盐法相结合,按一定的比例同时加入石灰石和硫酸盐，既可以减少硫酸盐法中硫酸钾价格较高问题，又可避免石灰石法中石灰石用量大、锂回收率较低、回收困难等问题，适合锂黏土独特的结构与性能。
本发明的含锂黏土提锂的方法所使用的CaCO3、Na2SO4等原料都是价格便宜且简单易得的原料，其中Na2SO4 、K2SO4还可从黏土浸出液中回收循环使用，经济环保。
本发明的含锂黏土提锂的方法采用将黏土制成球进行焙烧，既可避免黏土在焙烧过程中发生烧结，也可以防止焙烧过程中造成的尘土污染环境、不易收集等问题。
本发明的含锂黏土提锂的方法流程简单，锂回收率高，锂回收率均在90%以上，最高可达95%，滤渣中氧化锂含量低于0.2%。
附图说明
图1为本发明的一种含锂黏土提锂方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种含锂黏土提锂的方法，请参阅图1，该方法包括：（1）将含锂黏土、碳酸钙、硫酸钠、硫酸钾混合后，再加入水，得到膏状物；（2）将所述膏状物进行研磨，得到研磨料；（3）将所述研磨料制成多个球形料；（4）将所述球形料放入炉中焙烧，得到焙烧料；（5）将所述焙烧料粉碎，得到粉碎料；（6）将所述粉碎料和纯水混合搅拌浸出，得到浸出液；（7）将所述浸出液过滤，得到黏土浸出液。
其中，所述锂黏土、所述碳酸钙、所述硫酸钠以及所述硫酸钾按质量比5:1:1:1混合。具体的，所述配料中的硫酸钠的比例可适当增加，可以提高锂回收率。此外，可以添加过量的水，配成溶液后再过滤取固体部分，便于混合。
其中，所述膏状物研磨至P80，50～100um。由于黏土粒径过大影响锂回收率，在保证锂回收率的同时可以适当加大黏土粒径，可以提高过滤效率。
其中，将所述球形料和所述配料放入炉中焙烧的温度为900～1100℃，焙烧时间为1～3h，以保证含锂黏土不会烧结。
其中，所述焙烧料粉碎至P100，100～250um。
其中，所述球形料的成型压力为20～100kPa，做成球形可以避免焙烧过程中发生烧结。
其中，所述黏土浸出液采用冷冻析晶法去除所述黏土浸出液的硫酸钠和硫酸钾。析出的硫酸钠晶体等可回收重复使用，硫酸锂浸出液中锂的回收率在90%以上，黏土废渣中锂含量低。
现有的，常用矿石提锂方法有硫酸法、石灰烧结法、硫酸钾法等。硫酸酸浸法是矿石提锂最常用也最成熟的办法，但是用该方法进行黏土提锂的效率较低，且得到的硫酸锂溶液杂质较多，尤其是Mg杂质含量高，对环境造成污染较大，同时硫酸酸浸法对设备要求较高，所以该方法不适用于黏土提锂。石灰石法是将石灰石与锂矿石磨制后混合烧制，但该方法浸出液浓度低，锂回收率低，不适用于锂含量较低的锂黏土。硫酸盐法是将硫酸钾与锂矿石烧结，利用钾离子置换出锂矿石中的锂离子。但硫酸钾价格较高，且锂盐回收困难，产品容易造成钾污染。
本发明提供的含锂黏土提锂的方法中，将含锂黏土、碳酸钙、硫酸钠、硫酸钾按一定比例共同烧制，该方法具有工艺简单，成本较低，且锂回收率高，后期除杂简单且无污染。
由于目前国内黏土提锂的研究和专利较少，本发明的含锂黏土提锂的方法的黏土土提锂与矿石提锂虽有相似之处，但黏土中锂含量与锂辉石含量相比含量较低，将矿石提锂的方法用于黏土提锂并不适用，本方法是针对黏土提锂的，具有创新性。
本发明的含锂黏土提锂的方法与其它矿石提锂所采用的硫酸法、石灰石法、硫酸盐法相比，该方法将石灰石法与硫酸盐法相结合,按一定的比例同时加入石灰石和硫酸盐，既可以减少硫酸盐法中硫酸钾价格较高问题，又可避免石灰石法中石灰石用量大、锂回收率较低、回收困难等问题，适合锂黏土独特的结构与性能。
本发明的含锂黏土提锂的方法所使用的CaCO3、Na2SO4等原料都是价格便宜且简单易得的原料，其中Na2SO4 、K2SO4还可从黏土浸出液中回收循环使用，经济环保。
本发明的含锂黏土提锂的方法采用将黏土制成球进行焙烧，既可避免黏土在焙烧过程中发生烧结，也可以防止焙烧过程中造成的尘土污染环境、不易收集等问题。
本发明的含锂黏土提锂的方法流程简单，锂回收率高，锂回收率均在90%以上，最高可达95%，滤渣中氧化锂含量低于0.2%。
实施例一
取500ml水加40g Na2SO4、40gK2SO4配成溶液，然后加入研磨后的200g黏土和40gCaCO3，搅拌均匀过滤，得到440g黏土混合物，手动搓成球后，1000℃焙烧1.5h，冷却后研磨至P100 150um，得到205g粉末。加400ml水搅拌40min，然后过滤，得到330ml 黏土浸出液和184g黏土渣。
实施例二
取500ml水加60g Na2SO4、40gK2SO4配成溶液，然后加入研磨后的200g黏土和40gCaCO3 ，搅拌均匀过滤，得到460g黏土混合物，手动搓成球后，900℃焙烧2h，冷却后研磨至P100 125um，得到209g粉末。加400ml水搅拌50min，然后过滤，得到350ml 黏土浸出液和186g黏土渣。
实施例三
取150ml水加50g Na2SO4、40gK2SO4，然后加入研磨后的200g黏土和40g CaCO3 ，得到470g黏土混合物，搓成球后，950℃焙烧2h，冷却后研磨至P100 150um，得到210g粉末。加400ml水搅拌40min，然后过滤，得到300ml 黏土浸出液和200g黏土渣。
实施例四
取500ml水加100g Na2SO4、40gK2SO4配成溶液，然后加入研磨后的200g黏土和40gCaCO3，搅拌均匀过滤，得到500g黏土混合物，手动搓成球后，1000℃焙烧1.5h，冷却后研磨至P100 150um，得到280g粉末。加400ml水搅拌30min，然后过滤，得到360ml 黏土浸出液和270g黏土渣。
实施例五
取1000ml水加120g Na2SO4、80gK2SO4配成溶液，然后加入研磨后的400g黏土80gCaCO3，搅拌均匀过滤，得到800g黏土混合物，手动搓成两个球后，1050℃焙烧1h，冷却后研磨至P100 175um，得到505g粉末。加1000ml水搅拌30min，然后过滤，得到750ml黏土浸出液和450g黏土渣。
实验所用黏土取自墨西哥Sonora黏土矿，该黏土中锂含量为0.49%。锂回收率通过计算锂渣中的锂损耗表示，上述案例实施后的实验测试结果如下表所示：
通过实验检测结果可以看到，该方法提锂是可行的，锂回收率高，锂回收率均在90%以上，最高可达到95%。同时滤渣中氧化锂含量低于0.2%，可溶性锂含量可忽略不计。但黏土浸出液中含有较多的Na、K离子，需要进一步除杂制备其它锂化合物。
上述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种含锂黏土提锂的方法，其特征在于，包括：
（1）将含锂黏土、碳酸钙、硫酸钠、硫酸钾混合后，再加入水，得到膏状物；
（2）将所述膏状物进行研磨，得到研磨料；
（3）将所述研磨料制成多个球形料；
（4）将所述球形料放入炉中焙烧，得到焙烧料；
（5）将所述焙烧料粉碎，得到粉碎料；
（6）将所述粉碎料和纯水混合搅拌浸出，得到浸出液；
（7）将所述浸出液过滤，得到黏土浸出液。
2.如权利要求1所述的含锂黏土提锂的方法，其特征在于：所述锂黏土、所述碳酸钙、所述硫酸钠以及所述硫酸钾按质量比5:1:1:1混合。
3.如权利要求1所述的含锂黏土提锂的方法，其特征在于：所述膏状物研磨至P80，50～100um。
4.如权利要求1所述的含锂黏土提锂的方法，其特征在于：将所述球形料和所述配料放入炉中焙烧的温度为900～1100℃，焙烧时间为1～3h。
5.如权利要求1所述的含锂黏土提锂的方法，其特征在于：所述焙烧料粉碎至P100，100～250um。
6.如权利要求1所述的含锂黏土提锂的方法，其特征在于：所述球形料的成型压力为20～100kPa。
7.如权利要求1所述的含锂黏土提锂的方法，其特征在于：所述黏土浸出液采用冷冻析晶法去除所述黏土浸出液的硫酸钠和硫酸钾。
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