CN109574504A - 一种利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，实现环保与低成本制备高熵玻璃陶瓷的方法。本发明针对高熵玻璃陶瓷的生产过程中能耗高的问题，利用温度1100℃以上的热熔渣，通过熔渣炉补热调质，生产高熵玻璃陶瓷，大大节约了能源消耗，符合当前国家的节能减排政策，是国内危废行业生产的重大技术创新，同时充分实现了危废资源化再利用附加值的最大化。高温熔融还原处理危废渣中含有的多种微量重金属元素是良好的形核剂，试验无需外加任何形核剂，即可制备出具有高强度、高硬度、耐腐蚀、抗磨损和良好高温热稳定性等优点高熵玻璃陶瓷，使得该材料的制造成本进一步降低，具有很强的市场竞争力。

Description

一种利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法
技术领域
本发明属于废弃物资源化利用领域，涉及一种利用涉重危废渣制作玻璃陶瓷的方法，特别涉及一种直接利用高温熔融还原处理涉重危废渣产生的热熔渣调质制作玻璃陶瓷的方法。
背景技术
涉重危废泛指含有有毒金属的危险废物，包括失效催化剂、废旧电池、废弃太阳能发电板、电子废物、电镀废渣、酸洗废渣、冶炼废渣、氰化渣等，涉重危废种类繁多、数量巨大。新版《国家危险废物名录》共有46大类，涉重危废占17大类。2015年全国工业危废产生量4220万吨，涉重危废为1500-2000万吨，其中废旧电池、失效催化剂、废弃光伏板均在数十万吨级，而电子废物、电镀废渣、酸洗废渣、冶炼废渣则在数百万吨级，氰化渣高达千万吨以上。涉重危废通常含有高浓度的剧毒/有毒金属，如铬、镉、铅、砷、汞等，环境危害严重。涉重危废的不当处置是当前我国重金属污染土壤大面积爆发的主因之一。另一方面，涉重危废往往含有有价/高价/稀贵金属，如金、银、铂、钯、铑、铟、镓、锗、铜、钴、镍、锰、钼、锂、锌、锰等，有时含量甚至超过原矿，堪称二次矿产。
当前，我国涉重危废处置工艺仍以无害化处理为主。该类工艺虽然可大幅降低涉重危废的环境风险，但不可避免地造成了金属资源流失，加剧了全球范围的金属资源紧张。近年来，一些产废和处置企业，在涉重危废的资源化利用方面开展了有益的探索，但仍存在很多亟待解决的问题，如采用高污染、高能耗、高风险的落后工艺；只考虑经济利益，而忽视环境效益和社会效益；只关注稀贵金属，而忽视其它有价金属和有毒金属的安全处置及二次废渣堆存造成的污染；再生过程的污染控制和二次废渣的环境风险缺乏有效监管等。
高温熔融还原是进行涉重危废资源化和无害化最好的方法之一。国外的一些研究开发公司已将熔融还原的技术应用到处理固体废弃物中，并取得很好的效果。新日铁在前几年开发了固体废弃物直接熔融处理技术。该流程的主体设备类似一个直筒高炉，它从顶部加入固体废弃物、焦炭和石灰石，从风口吹入热风和铁口出铁和渣。我国科研工作者也开展了以煤为还原剂、在高温(1250℃)下直接还原铜渣中铁的研究，结果表明渣中的Fe3O4、2FeO·SiO2能直接还原为铁，而且加入铜渣质量10％的氧化钙能提高渣中铁的还原效率。但是高温熔融还原法处理涉重危废的缺点是能耗高，由于高温熔融还原的温度要求高于1200℃，能耗太高，对于一般企业来讲运行成本很高，经济费用很难承受。
玻璃陶瓷属于多主元高熵材料，是基于“多元高混乱度”的设计思想而提出的新型材料，具有高强度、高硬度、耐腐蚀、抗磨损和良好的高温热稳定性等优点。制备玻璃陶瓷的原料主要来自含有硅、铝、铁、钙、镁、鈉、钾及铬、铜、锌、锰、镍、钛、钴、钼等过渡金属元素的多组分工业废渣(具有高混乱度的自然属性)。通过高温处理，使具有高混乱度的不同元素在充分接触的条件下，利用高温驱动力，互溶形成均相的玻璃熔体，玻璃熔体经成型与一定条件下热处理，可制备出玻璃陶瓷。从上述可以看出：玻璃陶瓷的生产过程中也需要消耗大量能源，这一缺点正是玻璃陶瓷生产成本居高不下的关键因素之一，因此，高性能玻璃陶瓷产品推向市场的关键是尽量降低其能耗。
如能将高温熔融还原法处理涉重危废产生的热态废渣不经外排，直接将其利用制备玻璃陶瓷，即可实现节能环保双赢，是非常值得探讨的技术问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，能够实现节能环保且低成本制备玻璃陶瓷的目的。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案：
一种利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)以涉重危废渣为主料，以铁矿石、生石灰、石英砂、萤石、纯碱中的至少一种作为辅助材料，以煤粉、焦炭、焦粉、活性炭、煤矸石、含碳除尘灰、废阳极炭块、废弃含碳可燃有机物中的至少一种作为还原物质，将涉重危废渣与辅助材料、还原物质混合，压制成块状或球状物料；
(2)将块状或球状物料放入加热炉内，加热熔融，熔融物料由于比重不同自然分层，得到的金属合金从底部出铁口流出，热熔渣从上部排渣口流出；取少许热熔渣水淬得危废处理后的水淬渣并送化学成分分析；
(3)根据水淬渣化学成分和玻璃陶瓷的化学组成要求，配制调质料，备用；
(4)将调质料混匀，制成1-20mm的球状颗粒调质料；按球状颗粒调质料与热熔渣的重量比为30-60：100对球状颗粒调质料进行计量，然后将计量好球状颗粒调质料加入到热熔渣中，进行高温调质；
(5)经过高温调质的熔体浇注到预热的模具内成型，成型的玻璃经退火、晶化后，冷却至室温，制得玻璃陶瓷。
所述的涉重危废渣包括：催化剂废渣、废旧电池、废弃太阳能发电板、电子废物、电镀废渣、酸洗废渣、冶炼废渣和氰化渣等。
所述的调质料包括工业固废、化工原料；所述工业固废包括各种金属尾矿、冶炼渣，化工原料包括石英砂、氧化镁、氧化铝、纯碱等。
其中辅助材料、还原剂和涉重危废渣的重量比为20-60：5-10：100。
所述的利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法中，步骤(2)中加热熔融的温度为1100℃以上；步骤(4)中高温调质的温度为1300-1450℃，时间为1-3h；
步骤(5)中模具预热温度为550℃，退火温度为550-600℃，时间为0.5-1h，晶化温度为600-920℃，时间为0.5-4h。
本发明有益效果：
(1)本发明打通了涉重危废渣高温还原后热熔渣在线制备玻璃陶瓷的工艺路线，可实现连续生产，制取的玻璃陶瓷产品性能良好。
(2)本发明利用温度1100℃以上的热熔渣，通过熔窑补热调质，生产玻璃陶瓷，大大节约了能源消耗，符合当前国家的节能减排政策，是国内危废行业生产的重大技术创新，同时充分实现了危废资源化再利用和附加值的最大化。
(3)本发明高温熔融还原处理危废渣中含有多种微量重金属元素，这些微量元素是良好的形核剂，无需外加任何形核剂，即可制备出具有高强度、高硬度、耐腐蚀、抗磨损和良好高温热稳定性等优点的玻璃陶瓷制品，使得该材料的制造成本大大降低，具有很强的市场竞争力。
附图说明
图1涉重危废渣调质制备玻璃陶瓷工艺流程图；
图2为玻璃陶瓷球的XRD图谱；
图3为玻璃陶瓷板的XRD图谱；
图4为玻璃陶瓷管的XRD图谱；
图5为玻璃陶瓷球的SEM照片；
图6为玻璃陶瓷板的SEM照片；
图7为玻璃陶瓷管的SEM照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。如无特殊说明，实施例中所指的份均为重量份。
实施例1一种利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)以涉重危废渣为主料，以铁矿石17份、生石灰15份、石英砂15.9份、萤石3.5份作为辅助材料，以焦炭2.2份、废阳极炭块4.6份作为还原物质，将辅助材料、还原物质与100份涉重危废渣HW17(电镀污泥)混合，压制成块状物料；
(2)将块状物料放入加热炉内，并在1250℃加热熔融还原，得到的金属合金从出铁口流出，得到的热熔渣从排渣口流出；取少许热熔渣经水淬得水淬渣，对水淬渣进行化学组成分析(组成见表1)；
(3)结合水淬渣和基础玻璃陶瓷的化学组成，配制调质料，本例的调质料为：铅锌尾矿80份、氧化镁12份、纯碱7份，混合均匀，然后制成直径为10mm的球状调质料颗粒，备用；(基础玻璃陶瓷的主要化学组成见表3)
(4)将涉重危废渣处理的热熔渣通过渣沟引入熔窑内，在热熔渣流入熔窑的同时，按调质料：热熔渣的重量比55：100的比例将调质料颗粒加入熔窑内，使调质料均匀地混合在热熔渣中；
(5)通过电极加热给混合了调质料的热熔渣补热，进行高温调质，控制温度在1400℃保温2h，进一步均化、澄清熔体；
(6)将制球模具预热到550℃，将步骤(5)获得的熔体浇注到预热模具内成型；
(6)将成型后的玻璃球放入匣钵，送入梭式窑，在550℃保温30min进行退火处理，然后升温至830℃，保温2h进行晶化处理；
(7)冷却至室温，得到玻璃陶瓷球。
表1危废HW17(电镀污泥)处理后水淬渣的化学组成(wt％)
图2为玻璃陶瓷球的XRD图谱；从图中看出玻璃陶瓷的主晶相为：普通辉石和透辉石。
图5为玻璃陶瓷球的SEM照片；从图中看出玻璃陶瓷的晶体形貌为发育良好的柱状晶体。
玻璃陶瓷球的理化性能见表5；产品重金属浸出试验结果见表6。
实施例2
一种利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，包括以下步骤：
(1)以生石灰15份、萤石2份、纯碱3份作为辅助材料，以焦粉10份作为还原物质，将辅助材料、还原物质与100份涉重危废渣HW48(铜渣)混合，压制成块状，并在1300℃加热熔融处理，由排渣口取少量热熔渣水淬得危废处理后的水淬渣，对水淬渣进行化学组成分析(结果见表2)。
(2)将不锈钢渣10份与纯碱5份混合均匀，然后制成5mm的球状调质料颗粒；
(3)将涉重危废渣处理的热熔渣通过渣沟引入到熔窑内，并且在热熔渣流入熔窑的同时，按热熔渣：调质料重量比100：30的比例将调质料球加入到熔窑内，使调质料均匀地混合在热熔渣中；
(4)通过电极加热给混合了调质料的热熔渣补热，进行高温调质，控制温度在1400℃保温2h，得到进一步均化和澄清的熔体；
(5)将板材模具预热到550℃，将步骤(4)获得的熔体浇注到预热的模具内成型；
(6)将成型后的玻璃板材放入微波辊道窑，在600℃保温30min进行退火处理，然后升温至750℃，保温30min进行晶化处理；
(7)冷却至室温，得到玻璃陶瓷板材。
图3为玻璃陶瓷板的XRD图谱。从图中看出玻璃陶瓷的主晶相为：普通辉石和钙镁黄长石。
图6为玻璃陶瓷板的SEM照片。从图中看出玻璃陶瓷的晶体形貌以短柱状晶体为主，并与少量棒状晶体交织而成，晶体发育良好。
玻璃陶瓷板的理化性能见表5。
表2危废HW48(铜渣)处理后水淬渣的化学组成(wt％)
成分 SiO<sub>2</sub> TFe Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO MgO Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O Cu Zn
含量 49-58 2.5-4 7-12 13-18 3-8 2-4 0.1-0.3 ～0.6 1-3
实施例3
与实施例1基本相同，不同之处在于：
(1)将石英砂54份、氧化镁6.5、纯碱3.6份球磨混匀，制成球状调质料颗粒；
(2)按热熔渣：调质料100：55的重量比将球状调质料加入到实施例1步骤(4)制得的热熔渣中；
(3)通过电极加热给混合了调质料的热熔渣补热，进行高温调质，在1400℃高温区间保温2h，得到熔体；
(4)将制管模具预热到550℃，将熔体浇注到预热的模具内成型；
(5)将成型后的玻璃管送入微波辊道窑，在580℃保温30min进行退火处理，然后升温至800℃，保温50min进行晶化处理；
(6)冷却至室温，得到玻璃陶瓷管。
图4为玻璃陶瓷管的XRD图谱；从图中看出玻璃陶瓷板的主晶相为：透辉石。
图7为玻璃陶瓷管的SEM照片；从图中看出玻璃陶瓷板的晶体形貌为发育良好的长柱状晶体。
表3基础玻璃陶瓷的主要化学组成(wt％)
成分 SiO<sub>2</sub> TFe Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO MgO Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O
含量 45-58 5-10 8-15 13-17 3-8 3-4.5 0.2-0.5
表4固废的主要化学组成(wt％)
成分 SiO<sub>2</sub> CaO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> MgO Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O TFe TiO<sub>2</sub>
不锈钢渣 25-33 2-3 24-30 18-35 0.1-0.2 0.1-0.2 2-5 0.1-1
高炉渣 35-42 33-38 8-11 5-8 0.5-0.8 0.2-0.4 2-3 1-2
粉煤灰 45-50 2-7 20-25 2-5 0.2-0.3 0.1-0.2 1.5-5 1-1.5
钼尾矿 71-80 1-3 5-10 1-2 1-2 3-5 2-3 1-2
铅锌尾矿 65-70 2-4 3-10 1-1.5 1-2 0.5-1. 2～4 0.2-0.4
铁尾矿 49-53 2-10 10-15 2-4 1-2 0.5-1 7-10 1-4
金尾矿 65-70 3-5 9-12 1-3 1-2 2-4 2-4 0.5-1.5
表5本发明的玻璃陶瓷的理化性能
表6实施例1产品的重金属浸出试验结果(mg/l)
重金属元素 总铬 总铅 总铜 总锌 总镉
国标限制值 12 5 75 76 0.5
玻璃陶瓷 0.091 0.387 0.075 1.083 未检出
注：①浸出液中允许进入填埋区重金属的控制限值依据《危险废物填埋污染控制标准》(GB 18598-2001)。
②本实验结果依据固体废物毒性浸出方法硫酸硝酸法测定(HJ/T299-2007)。

Claims (7)

1.一种利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以涉重危废渣为主料，以铁矿石、生石灰、石英砂、萤石、纯碱中的至少一种作为辅助材料，以煤粉、焦炭、焦粉、活性炭、煤矸石、含碳除尘灰、废阳极炭块、废弃含碳可燃有机物中的至少一种作为还原物质，将涉重危废渣与辅助材料、还原物质混合，压制成块状或球状物料；
(2)将块状或球状物料放入加热炉内，加热熔融，熔融物料由于比重不同自然分层，得到的金属合金从底部出铁口流出，热熔渣从上部排渣口流出；取少许热熔渣水淬得危废处理后的水淬渣并送化学成分分析；
(3)根据水淬渣化学成分和玻璃陶瓷的化学组成要求，配制调质料，备用；
(4)将调质料混匀，制成1-20mm的球状颗粒调质料；按球状颗粒调质料与热熔渣的重量比为30-60：100对球状颗粒调质料进行计量，然后将计量好球状颗粒调质料加入到热熔渣中，进行高温调质；
(5)经过高温调质的熔体浇注到预热的模具内成型，成型的玻璃经退火、晶化后，冷却至室温，制得玻璃陶瓷。
2.根据权利要求1所述的利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，其特征在于，所述的涉重危废渣包括催化剂废渣、废旧电池、废弃太阳能发电板、电子废物、电镀废渣、酸洗废渣、冶炼废渣和氰化渣。
3.根据权利要求1所述的利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，其特征在于，所述的调质料包括工业固废、化工原料；所述工业固废包括各种金属尾矿、冶炼渣，化工原料包括石英砂、氧化镁、氧化铝、纯碱。
4.根据权利要求1所述的利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，其特征在于，其中辅助材料、还原剂和涉重危废渣的重量比为20-60：5-10：100。
5.根据权利要求1所述的利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，其特征在于，步骤(2)中加热熔融的温度为1100℃以上。
6.根据权利要求1所述的利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，其特征在于，步骤(4)中高温调质的温度为1300-1450℃，时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的利用涉重危废渣制备玻璃陶瓷的方法，其特征在于，步骤(5)中模具预热温度为550℃，退火温度为550-600℃，时间为0.5-1h，晶化温度为600-920℃，时间为0.5-4h。
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