CN101100708A - 从铜冶炼渣中分离铁与铜两种组分的方法 - Google Patents

从铜冶炼渣中分离铁与铜两种组分的方法 Download PDF

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Abstract

一种从铜冶炼渣中分离出铁与铜两种组分的方法。该方法包括选择性富集、选择性长大和选择性分离三个环节。首先，加入添加剂调整熔渣组成，使渣中铁组分富集于磁铁矿相，实现铁的转移和富集；其次，在随后的冷却过程时控制冷却速率和温度范围，再加入适量改性剂，促使析出的磁铁矿相长大和粗化；最后，将改性凝渣破碎、磨细，采用矿物加工方法选择性地分离出磁铁矿相与含铜相。

Description

从铜冶炼渣中分离铁与铜两种组分的方法
技术领域
本发明属于一种矿物加工与冶金联合的工艺方法，特别涉及一种从铜冶炼渣中分离出铁与铜两种组分的新方法。
背景技术
铜冶炼渣中的残余铜含量在0.5％以上，回收这部分铜是现行处理铜冶炼渣的主要任务，国内外巳有大量相关技术的报道。此外，铜冶炼渣中还有数量可观的铁，铁含量通常在40wt％以上，由于渣的物相组成复杂(见表1)，大部分铁是以铁硅酸盐形式存在，且嵌布粒度细，分选效果差，有关“从铜冶炼渣中分离出铁”的报道，国内外致今尚未见到。
目前，回收渣中铜的技术有：火法贫化、选矿分离和湿法浸出。火法分离铜渣中的铜又称为“火法贫化”，火法贫化基于以下反应：
3Fe3O4+FeS→10FeO+SO2↑    (1.1)
(Fe，Co，Ni)O·Fe2O3+C→CoO+NiO+3FeO+CO↑    (1.2)
2(Co，Ni)O·SiO2+2FeS→2FeO·SiO2+2(Co，Ni)S    (1.3)
铜渣火法贫化方法有，反射炉贫化、电炉贫化、真空贫化、渣桶法贫化、铜锍提取法、直流电极还原和电泳富集等。
选矿分离渣中铜有两种方式，浮选法、重选法和磁选法。
浮选法、重选法和磁选法的原理是：基于铜赋存相的表面亲水和亲油性质、比重和磁学性质的差别，将铜赋存相分离出来。
湿法浸出分离渣中铜的方法有：直接浸出、间接浸出、细菌浸出。
与火法贫化相比较，湿法浸出能耗低，分离选择性高，适合于处理低品位铜渣，但污染环境，处理规模较小。
综上可知，目前火法贫化、选矿分离和湿法浸出等处理铜渣的技术仅限于回收渣中铜。由于渣中铁主要分布在橄榄石相和磁性氧化铁两种矿物相中，各矿物相间互相嵌布，且矿物相的粒度细小，采用单一技术回收渣中铁时，收率低，相关指标也差，尚无有效回收渣中铁的实用技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种矿冶联合、低能耗、高效益、投资少、处理量大，工艺简单，可有效地从铜冶炼渣中分离出铁与铜两种组分的方法。
本发明的基本内容是通过对铜冶炼渣进行改性处理，完成渣中铁组分的选择性析出，实现铁与铜分离。改性处理包括：调整熔渣组成，提高熔渣氧位，采用适当的控温措施与添加剂，提高磁铁矿相的铁富集度；控制降温速率与加入适量改性剂，促进磁铁矿相晶粒长大，平均粒度达到分选的粒度要求(30-40μm以上)，为磁铁矿相与含铜相后续分选创造条件。本发明的方法由选择性富集、选择性长大和选择性分离三个环节构成。
选择性富集：
铜冶炼渣中铁含量通常在40wt％以上，渣的相组成复杂(见表1)，而且渣中铁大部分以铁硅酸盐形式存在，嵌布粒度细，分选效果差。
表1.铜冶炼渣中含铁相的组成及铁的分布
  矿物相(mineral phases)名称    铁含量wt/％  铁分布率/％
    磁性氧化铁铁硅酸盐硅酸盐固溶体硫化铁赤褐铁金属铁合计     8.6830.221.600.961.890.5342.28     24.1867.832.252.274.471.25100.00
选择性富集的目标是使铁硅酸盐相中的铁转移到磁性氧化铁相中，提高渣中磁铁矿相的数量，即磁铁矿相的铁富集度。采取的措施是：加入适当、适量添加剂，提高渣的氧位，使铁橄榄石(2FeO·SiO2)在高温下分解，其中的(FeO)转化为(Fe3O4)。最终，渣中磁铁矿相的量可达到50wt％以上。电阻加热使铜渣熔化，熔化铜渣的温度范围在1250-1350℃，铜渣熔化后采用喷吹方式氧化熔渣，提高渣的氧位。喷吹的气体是空气或氧气、空气与氧气的混合气、或空气与氮气的混合气。
选择性长大：
未经选择性富集处理的铜冶炼渣中，磁铁矿相不仅数量少(约10wt％)，晶粒也较细小(约20μm)，不能满足分离铁的富集比与粒度要求。为此，优化改性处理条件，促进熔渣中磁铁矿相长大与粗化。选择性富集结束后，熔渣的温度因氧化略有升高，熔渣的温度在1300-1400℃范围。控制熔渣的冷却速率在0.1-10℃/min之间，同时加入或不加入改性剂，改性剂数量为渣总量的0-3％，这样做可以使磁铁矿相的平均粒度达到30μm以上。为保证冷却速率，渣罐和渣沟加上盖，侧壁填充保温材料保温。通过对铜渣选择性长大的改性处理，提高磁铁矿相的粒度，解决渣中铁橄榄石与磁铁矿共生造成的分离难、铁精矿硅含量超标和铁回收率低等弊端，为后续的选择性分离创造条件。
选择性分离：
磁铁矿相硬度高，粒度均匀，密度大(5.175g/cm3)，磁性强，有利于采用磁选，或重选，或浮选，或重选结合磁选，或重选-浮选-磁选联合的方法将凝渣中的磁铁矿相与含铜相分离出来。分离出的磁铁矿可用于制备磁性材料和钢铁冶炼原料，尾矿可制备微晶玻璃和磨料。
附图说明
以下的附图和实施例进一步阐述本发明。
图1为本发明的工艺流程(方框示意图)；
图2为初始铜冶炼渣的显微形貌图(左：金相，右：电子显微镜扫描)
图3为渣中Fe3+的质量百分含量与氧化时间的关系
图4为渣中Fe3+的质量百分含量与渣中w(CaO)/w(SiO2)比的关系
图5为添加石灰0.5％、冷却速率1℃/min时凝渣显微形貌图；
图6为添加石灰5％、冷却速率1℃/min时凝渣显微形貌图；
具体实施方式
实施例1
铜冶炼渣中主要组成分见表2。调整渣的组成和性质，加入铜渣总重量0.5％的石灰，石灰组成如表3。
表2铜渣组成(质量分数，％)
  成分   SiO2   FeO  Fe3O4   CaO   MgO  Al2O3    S   Cu
  ％    25   42   16   0.5   1.0   0.5   2.2   3.0
表3石灰组成(质量分数，％)
  成分   SiO2   FeO   CaO   MgO  Al2O3
    ％   2.42   0.8   81.0   2.66   1.0
由渣的物相分析得知：渣中铁主要赋存于铁橄榄石相，其次在磁铁矿中，少量赋存于钙铁硅酸盐固熔体(一般以玻璃态物质形式出现)(图2)。当熔渣降温时，这些物相由熔渣中的析出顺序为：磁铁矿→铁橄榄石→钙铁硅酸盐固熔体。采用喷吹方式氧化熔渣，可以使熔渣中(FeO)转化为(Fe3O4)，最终以磁铁矿相(Fe3O4)的形式析出。
电阻加热使铜渣熔化，继续升温，温度达到1300℃时，恒定温度，喷吹空气氧化，熔渣氧化30min后，控制降温速率1C/min，冷却到室温，取凝渣样分析检测。
图3为1300℃熔渣氧化过程渣中Fe3+的质量百分含量与氧化时间的关系。由图3知，渣中Fe3+含量随氧化进程呈上升趋势。喷吹时间超过30min后，渣中Fe3+含量可以提高到26％。冷却后渣样的分析表明，渣中铁主要以磁铁矿的形式存在(图5)。氧化过程铁橄榄石相逐渐减少，磁铁矿相逐渐增加，在氧化10min时，渣中铁在磁铁矿相的富集度就从未处理时的22％提高到处理后的72％。渣中磁性氧化铁相析出情况见表4。
表4磁性氧化铁析出情况
降温速率/(K/min) 反应温度/℃ 平均粒度*/μm 铁在磁铁矿中的富集度/％** 氧化时间/min  石灰添加量/％ 氧化气体
    5     -   25     22   -   -   -
    1     1300   52     72   10   0.5   air
降温过程进行选择性长大。由于磁铁矿是初晶相，它在渣中的溶解度随温度降而减小，降温过程磁铁矿相不断析出，当溶渣缓慢冷却到室温，渣中的Fe3O4已完全析出。最终，采用重选分离方法将凝渣中的含铜相分离出来，又用磁选法将磁铁矿相分选出来。
实施例2
调整渣的组成和性质，加入铜渣总重量0.5％的石灰。
电阻加热使铜渣熔化，继续升温，温度达到1300℃时，恒定温度，喷吹氧气氧化10min，熔渣氧化结束后，控制降温速率1C/min，冷却到室温，取凝渣样分析检测。氧气氧化时，反应速率较空气时加快。磁性氧化铁析出情况见表5。
表5磁性氧化铁析出情况
  降温速率/(K/min) 反应温度/℃     平均粒度*/μm 铁在磁铁矿中的富集度/％** 氧化时间/min     石灰添加量/％ 氧化气体
    5     -     25     22     -   -   -
    1     1300     55     80     10    0.5   O2
最终，采用重选分离方法分离凝渣中的含铜相，磁选法将磁铁矿相分选出来。
实施例3
加入铜渣质量5％的石灰，调整渣的组成和性质。
电阻加热使铜渣熔化，继续升温，温度达到1300℃时，恒定温度，喷吹空气氧化10min，熔渣氧化结束后，加入渣总量1％的Cr2O3作改性剂，，控制降温速率1C/min，冷却到室温，取凝渣样分析检测。
随着石灰加入量(碱度＝CaO/SiO2)增加，渣中Fe3量增加(图4)，磁铁矿的富集度也随之增加。从缓冷渣中磁铁矿相析出照片(图6)可以看出：无论富集度还是磁铁矿相的晶体尺寸都优于加入0.5％石灰的试样(图5)。凝渣中磁性氧化铁析出情况见表6。
表6磁性氧化铁析出情况
  降温速率/(K/min) 反应温度/℃   平均粒度*/μm 铁在磁铁矿中的富集度/％** 氧化时间/min     石灰添加量/％ 氧化气体
    5   -   25     22     -     -     -
    1   1300   56     86     10     5     air
最终用重选分离凝渣中的含铜相，磁选法分离磁铁矿相。
实施例4
调整渣的组成，加入铜渣重量0.5％的石灰。
电阻加热使铜渣熔化，继续升温，温度达到1300℃时，恒定温度，喷吹空气氧化10min，熔渣氧化结束后，控制降温速率5C/min，冷却到室温，取凝渣样分析检测。凝渣中磁性氧化铁析出情况见表7
表7性氧化铁析出情况
  降温速率/(K/min) 反应温度/℃     平均粒度*/μm 铁在磁铁矿中的富集度/％** 氧化时间/min     石灰添加量/％ 氧化气体
    5   -   25   22     -  -  -
    5   1300   46   78     10  0.5  air
最终用重选分离凝渣中的含铜相，磁选法分离磁铁矿相。
实施例5
调整渣的组成和性质，加入铜渣质量0.5％的石灰。
电阻加热使铜渣熔化，继续升温，温度达到1300℃时，恒定温度，喷吹空气与氮气的混合气，氧化10min，熔渣氧化结束后，控制降温速率10C/min，冷却到室温，取凝渣样分析检测。凝渣中磁性氧化铁析出情况见表8
表8磁性氧化铁析出情况
  降温速率/(K/min) 反应温度/℃     平均粒度*/μm 铁在磁铁矿中的富集度/％** 氧化时间/min     石灰添加量/％ 氧化气体
    5     -    25     22     -   -
10 1300 40 80 10    0.5   Air+N2
最终，采用重选、磁选和浮选联合方法将凝渣中的含铜相和磁铁矿相分离出来。

Claims (6)

1、一种从铜冶炼渣中分离出铁与铜两种组分的方法，所述方法包括选择性富集、选择性长大和选择性分离步骤，其中，
a.选择性富集：
电阻加热铜冶炼渣到1250-1350℃，使铜渣熔化，在温度恒定后，向盛装熔渣的渣罐或渣沟中加入添加剂，所述添加剂包括选自CaO、MgO、BaO、Na2O、MnO、TiO2、Cr2O3、Al2O3、B2O3、SiO2和P2O5的一种或多种氧化物，以及CaF2与另外一种或几种冶金废弃物的混合物，冶金废弃物包括高炉粉尘、转炉粉尘、电炉粉尘、高炉废渣、转炉废渣、电炉废渣，添加量为铜冶炼渣总量的0.5％-5％，加入添加剂的同时或加入添加剂后，向熔渣中喷吹空气或氧气、空气与氧气的混合气、或空气与氮气的混合气，保持气体中氧的分压在10-2-1atm范围，氧化熔渣，氧化时间依渣量而定；
b.选择性长大：
选择性富集结束后，控制熔渣冷却速度在0.1-10℃/min范围，同时加入或不加入相当于渣总量0.3-3％的改性剂，改性剂包括选自MnO、TiO2、Al2O3、Cr2O3、SiO2和P2O5的一种或多种氧化物，或CaF2与另外一种或几种冶金废弃物的混合物，冶金废弃物包括高炉粉尘、转炉粉尘、电炉粉尘；
c.选择性分离：
将冷却到室温的凝渣，采用磁选、重选、浮选、或所述方法的组合将凝渣中的磁铁矿相与含铜相分离。
2、如权利要求1所述的从铜冶炼渣中分离出铁与铜两种组分的方法，其特征在于，所述选择性富集过程，是向熔渣中加入所述添加剂，其加入方式是将添加剂经破碎后在由炉内放出熔渣时加入到渣沟中，或加入到渣罐中。
3、如权利要求1或2所述的从铜冶炼渣中分离出铁与铜两种组分的方法，其特征在于，所述选择性富集过程，是向熔渣中喷吹氧气或空气、或空气与氧气的混合气、或空气与氮气的混合气，喷吹的时间依渣量而定。
4、如权利要求1或2所述的从铜冶炼渣中分离出铁与含铜两种组分的方法，其特征在于，所述选择性长大过程，在渣罐和渣沟加上盖，侧壁填充保温材料。
5、如权利要求1或2所述的从铜冶炼渣中分离出铁与含铜两种组分的方法，其特征在于，所述选择性长大过程中，向熔渣中加入所述改性剂，其加入方式是将改性剂破碎后与所述的气体混合，一起喷吹到熔渣中。
6、如权利要求1或2所述的从铜冶炼渣中分离出铁与铜两种组分的方法，其特征在于，所述选择性分离，是将选择性富集和选择性长大处理后的凝渣，经破碎、磨细，再采用磁选，或重选、或浮选，或重选结合磁选，或重选-浮选-磁选联合的方法将凝渣中的磁铁矿相与含铜相分离出来。
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