CN100412156C - 硅酸锶基磷光体、其制造方法和使用该磷光体的led - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅酸锶基磷光体、其制造方法以及使用该硅酸锶基磷光体的LED。该磷光体应用于长波长紫外LED、有源发光LCD等，以使得能够改善色纯度并增强发光效率。该硅酸锶基磷光体如以下化学式所示：Sr3-xSiO5∶Eu2+ x，其中0＜x≤1。使用该磷光体的LED具有宽波谱、表现出优越的色纯度特征并且可以具有极高的发光效率，如应用于LED面板的背光光源或有源发光LCD时的情况。
Description
技术领域
本发明涉及硅酸锶基磷光体，更具体而言，涉及具有极高发光效率的硅酸锶基磷光体，如通过添加氧化铕(Eu2O3)作为硅酸锶基材的活化剂、混合所述两种组分、在特定条件下将该混合的二种组分干燥和热退火，而应用于发光二极管(LED)或有源发光LCD中的情况。此外，本发明还涉及制造所述硅酸锶基磷光体的方法和使用所述硅酸锶基磷光体的LED。
背景技术
一般来说，为了制造蓝、绿、红等颜色的LED需要首先制造不同的衬底，如InGaN衬底、GaN衬底、GaAs衬底、ZnO衬底。这些需求需要使用不同的半导体薄膜，这导致制造成本和单位价格上升。因此，如果这些LED可以使用相同的半导体薄膜来制造，则可以显著降低制造成本和投资成本。
与此同时，正在流行将白色LED作为LCD的背光用于照明装置、笔记本电脑、手持式终端等。
至于制造白色LED的方法，尝试再涂覆一层利用InGaN基LED发出的光作为激发能量源的磷光体。例如，通过将发射黄光(波长：560nm)的YAG:Ce(铈)磷光体涂覆在蓝色InGaN基LED上来制造白色LED。
然而，在用蓝色LED发白光时，除了YAG:Ce或某些有机发光材料之外，很难找到由蓝色LED激发的合适的磷光体。
换言之，使用蓝色LED的白色LED主要是使用YAG:Ce磷光体来实现的。
为了解决前述缺陷，极其需要引入一种能够替代YAG:Ce磷光体发黄光的新材料。
发明内容
因此，已经完成本发明来基本避免由于相关技术的限制和缺点所导致的一个或多个问题。
本发明的目的是提供由GaN基二极管激发并具有500-700nm波长范围的硅酸锶基磷光体及其制造方法。
为了实现这些和其它优点并符合本发明的目的，如举例说明和广泛描述的那样，提供了由以下化学式所表示的硅酸锶基磷光体：Sr3-xSiO5:Eu2+ x，其中0＜x≤1。
根据本发明的另一方面，提供制造硅酸锶基磷光体的方法，该方法包括以下步骤：形成混合有碳酸锶(SrCO3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)的混合物；干燥所述混合物；在还原气氛下对所述干燥的混合物进行热处理。
根据本发明的另一方面，提供LED，包括：LED芯片和硅酸锶基磷光体，所述磷光体由LED芯片发出的光所激发并且由以下化学式表示：
Sr3-xSiO5:Eu2+ x，其中0＜x≤1。
根据本发明，可以获得表现出宽波谱和在高工作温度下持续长工作时间的稳定发光特征的磷光体。
因此，当将所述磷光体应用于长波长紫外LED和有源发光LCD时，可以改善色纯度并可以增强发光效率。
附图说明
为了提供对本发明的进一步理解而包含在并且引入而构成本说明书的一部分的附图，说明本发明的实施方案，并连同文字描述一起来解释本发明原理。
附图中：
图1为应用本发明的硅酸锶基磷光体的LED的示意图；
图2为使用本发明的硅酸锶基磷光体Sr2 93SiO5:Eu2+ 0 07的白色LED(InGaN)和使用传统YAG:Ce黄色磷光体的白色LED(InGaN)的对比发光光谱图；和
图3为CIE颜色坐标随LED中环氧树脂和本发明的硅酸锶基磷光体的混合比例变化的图，所述的LED通过混合本发明硅酸锶基磷光体Sr2 93SiO5:Eu2+ 0 07和环氧树脂并涂覆该混合的组合物而制得。
具体实施方式
下文中，将参照附图详细描述本发明的优选实施方案。对于本领域的技术人员而言显而易见的是：可以在不背离本发明的实质和范围的情况下进行各种改进和变化。因而，本发明意图覆盖处于所附权利要求及其相当条款范围之内的本发明的改进和变化。
下文中，将描述关于根据本发明实质的硅酸锶基磷光体的制造方法的具体实施方案。
首先，将碳酸锶(SrCO3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)称重并和溶剂混合。
具体而言，根据所需组合物比例对上述材料进行称重并使用丙酮作为有效混合的溶剂使其相互混合。使用球磨或玛瑙研钵作为溶剂与碳酸锶(SrCO3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)组分的混合器。
用作活化剂的氧化铕(Eu2O3)相对于碳酸锶(SrCO3)以0.001-0.5，优选0.001-0.3的摩尔比加入。
当氧化铕(Eu2O3)的添加摩尔比小于0.001时，不能有效发挥活化剂的功能。同样，当氧化铕(Eu2O3)的添加摩尔比大于0.5时，会发生浓度猝灭现象而导致发光度下降。
接着，在烘箱中干燥所述混合物。此时，设定干燥温度为100-150℃，干燥时间为1-24小时。
之后，将所述干燥的混合物装入高纯铝蒸发皿中并在电炉中于氢混合气体的还原气氛下进行热处理。如果热处理温度低于800℃，则硅酸锶晶体不能完全生成，因此发光效率降低，而如果该温度超过1500℃，则会由于过度反应导致发光度下降。因此，设定热处理温度为800-1500℃，热处理时间为1-48小时。
具体而言，氢混合气使用含氢为2-25重量％的氮气，以制造还原环境。
实施例
在本实验中，为了具体测试实施方案，使用丙酮作为溶剂来称重和混合碳酸锶(SrCO3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)，并且使用球磨或玛瑙研钵作为溶剂与碳酸锶(SrCO3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)组分的混合器。
而且，烘箱中的干燥温度为120℃，干燥时间为24小时，热处理温度为1,350℃，热处理时间为40小时。
为了形成还原气氛，使用氢含量为5-25％的混合气。
使用由上述实验制备且具有化学式Sr2 93SiO5:Eu2+ 0 07的硅酸锶基黄色磷光体和主峰在460nm InGaN LED来制造图1所示的长波长紫外白色LED。
图1示出应用了本发明实质的长波长紫外白色LED的结构。
参照图1，根据本发明实质的LED芯片被设计为包含反射杯102、配置在反射杯102上的InGaN基LED芯片104、由LED芯片104发射的光所激发的磷光体108、连接至LED芯片104的电极线106和由透明树脂制成用来成型和密封LED芯片104周边的外部材料110。
具体而言，InGaN基LED104通过电极线106与外部电源相连。将由LED芯片104发射的光所激发的磷光体108与环氧树脂混合，并且将所述混合物形成在LED芯片104的外表面。将磷光体108及其周边用无色或有色透明树脂外壳材料110成型和密封。
应该理解的是根据本发明的LED的构造不限于上述实施方案，可以添加、更改或删除相关技术的要素。作为选择，除了上述环氧树脂，可以通过将磷光体108和硅树脂混合并用该混合物成型LED芯片及其周边来制造白色LED。
同样，将磷光体108形成在LED芯片104的外表面上。这样，由LED芯片104的发光层发射的光就成为磷光体108的激发光。
在此，该INGaN基LED芯片104产生具有460nm主峰波长的光，并且由LED芯片104激发的磷光体108使用具有组成比例为Sr2 93SiO5:Eu2+ 0 07的硅酸锶基磷光体。
为了说明产生白光的过程，使LED芯片104发射的蓝光(460nm)穿过硅酸锶磷光体。此时，一些蓝光用来激发由硅酸锶组成的黄色磷光体，从而产生黄光，而其余蓝光没有任何变化地穿过所述硅酸锶磷光体。
因此，穿过黄色磷光体的受激黄光和没有任何变化地穿过黄色磷光体的蓝光相互重叠，从而获得白光。
图2为示出在使用本发明的硅酸锶基磷光体制造的长波长紫外LED芯片(InGaN)中和作为对比实施例的使用YAG:Ce黄色磷光体制造的相关技术紫外LED芯片中的发光光谱的测量结果图。
在图2的曲线中，实线表示使用本发明的硅酸锶基磷光体(Sr2 93SiO5:Eu2+ 0 07)制造的白色LED的光谱，虚线表示使用相关技术的YAG:Ce基磷光体制造的LED的光谱，二者均使用相关技术的InGaN芯片。
参照图2，由本发明的硅酸锶基磷光体所激发的光表现出500-700nm的宽波长范围的光谱，因而使用本发明的硅酸锶基磷光体的LED表现出400-700nm的宽波长范围的光谱。同样，应该理解的是本发明LED的亮度与对比LED相比得到了进一步改进。
此外，本发明的硅酸锶基磷光体表现出在约250℃的高工作温度下持续长时间不变的高亮度特征。
因此，通过使用根据本发明的硅酸锶基磷光体，可以改善色纯度。而且，当将根据本发明的硅酸锶基磷光体应用于长波长紫外LED和有源发光型LCD中时，可以得到高发光效率。
图3为CIE颜色坐标
随LED中环氧树脂和本发明的硅酸锶基磷光体的混合比例变化的图，所述的LED通过混合本发明的硅酸锶基磷光体Sr2 93SiO5:Eu2+ 0 07和环氧树脂并涂覆该混合的组合物而制得。
图3中，CIE颜色坐标用来表达颜色，并且为了对比，一起示出自身发出蓝光的LED芯片的CIE坐标(●)和使用YAG:Ce黄色磷光体的长波长紫外LED芯片(InGaN)的CIE坐标(◆)。
点(a)-(d)为涂覆在LED芯片上的环氧树脂和硅酸锶基磷光体Sr2 93SiO5:Eu2+ 0 07的混合比例。点(a)是混合比例为100微升∶0.01克的情况，点(b)是混合比例为100微升∶0.015克的情况，点(c)是混合比例为100微升∶0.02克的情况，点(d)是混合比例为100微升∶0.025克的情况.
如图3曲线所示，观察CIE颜色坐标
随本发明的硅酸锶基磷光体的混合比例的变化，发现在使用本发明的硅酸锶基磷光体的LED中白光的色纯度得到了提高，优于在使用相关技术YAG:Ce磷光体的对比LED中白光的色纯度。
工业适用性
如前所述，根据本发明的硅酸锶基磷光体及其制造方法，可以得到具有宽波谱并且即使使用蓝光作为激发能量源也能够进行有效发光的磷光体。具体因为本发明的磷光体在发白光时表现出优越的色纯度特征，因此该磷光体可以改善色纯度并且因此可用于高效磷光体。
而且，当将本发明的磷光体应用于长波长紫外LED的背光和有源发光LCD时，其提供极高的发光效率。
另外，由于本发明的磷光体在250℃的高工作温度下持续长工作时间几乎不表现出发光特性的变化，因此其可以稳定工作。
Claims (20)
1. 一种硅酸锶基磷光体，由以下化学式1表示：
Sr3-xSiO5:Eu2+ x----化学式1
其中0.001＜x≤1。
2. 一种制造硅酸锶基磷光体的方法，所述方法包括以下步骤：
形成混合碳酸锶(SrCO3)、二氧化硅(S1O2)和氧化铕(Eu2O3)的混合物；
干燥所述混合物；和
在还原气氛中对所述干燥的混合物进行热处理，以形成Sr3xS1O5·Eu2+ x，其中0＜x≤1。
3. 权利要求2的方法，其中形成所述混合物的步骤包括以下步骤：
对混合物的各组分称重；和
使用溶剂混合各组分以形成所述混合物。
4. 权利要求2的方法，其中所述干燥步骤在100-150℃的温度下进行。
5. 权利要求2的方法，其中所述干燥步骤进行1-24小时。
6. 权利要求2的方法，其中所述干燥步骤在100-150℃的温度下进行1-24小时。
7. 权利要求2的方法，其中使用烘箱来进行所述干燥步骤。
8. 权利要求2的方法，其中所述热处理步骤在800-1500℃的温度下进行。
9. 权利要求2的方法，其中所述热处理步骤进行148小时。
10. 权利要求2的方法，其中所述热处理步骤在800-1500℃的温度下进行1-48小时。
11. 权利要求2的方法，其中所述干燥步骤在110-130℃的温度下进行8-12小时，并且所述热处理步骤在1200-1400℃的温度下进行2-5小时。
12. 权利要求2的方法，其中所述热处理的还原气氛由氢混合气制成。
13. 权利要求2的方法，其中所述热处理使用含氢2-25重量％的氮气来制成所述还原气氛。
14. 一种LED，包括：
LED芯片；和
硅酸锶基磷光体，由所述LED芯片发射的光所激发，且由以下化学式1表示：
Sr3-xS1O5:Eu2+ x----化学式1
其中0＜x≤1。
15. 权利要求14的LED，其中所述磷光体所激发的光具有500-700nm的波长范围。
16. 权利要求14的LED，其中将所述LED芯片置于反射所发射光的反射杯上。
17. 权利要求14的LED，其中所述激发磷光体的LED芯片是蓝色LED芯片。
18. 权利要求14的LED，其中所述LED芯片和所述磷光体由透明树脂成型。
19. 权利要求14的LED，其中所述磷光体被所述LED芯片激发并且发射黄光。
20. 权利要求14的LED，发射白光。
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