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PATENTANSPRÜCHE
1. Vorrichtung zum gleichmässigen mechanischen Besprühen von Platten. so konstruiert, dass sich Platte und darauf gerichtete Sprühdüse unter Wahrung einer einstellbaren, gleichbleibenden Distanz in einer linearen Richtung und mit gleichbleibender Geschwindigkeit übereinander bewegen, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl Platte als auch Sprühdüse jeweils solche Bewegungen ausführen, die rechtwinklig zueinander verlaufen, die beiden linearen Bewegungsabläufe mit verschiedener Geschwindigkeit stattfinden und die raschere Bewegung innerhalb des Zeitverlaufs der langsameren Bewegung als lineare Hin- und Herbewegung mehrmals ausgeführt wird.
2. Vorrichtung gemäss Anspruch 1, zur Besprühung von Dünnschichtchromatographieplatten geeignet, dadurch gekennzeichnet, dass sie so konstruiert ist, dass die beiden linearen Bewegungen mit Geschwindigkeiten von 5 bis 10 bzw. 50 bis
100 mm/sec ausgeführt werden.
3. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung gemäss Ansprüchen 1 und 2, zur Erzielung einer besonders gleichmässigen mechanischen Besprühung von Platten, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl Platte als auch Sprühdüse jeweils solche lineare Bewegungen ausführen, die rechtwinklig zueinander verlaufen, die beiden Bewegungsabläufe mit verschiedener Geschwindigkeit stattfinden und die raschere Bewegung innerhalb des Zeitverlaufs der langsameren Bewegung als lineare Hin- und Herbewegung mehrmals ausgeführt wird, mit der besonderen Massnahme, dass die beiden obigen Bewegungsabläufe wiederholt werden und Platte und Sprühdüse bei den neuen Bewegungsabläufen parallel zur langsameren Bewegungsrichtung gegenseitig verschoben sind, so dass die zu versprühende Flüssigkeit nicht an den gleichen Stellen auf die Platte trifft.
Die Erfindung betrifft eine neue Vorrichtung, die eine gleichmässige Besprühung von Platten mit Reagenzien auf grösseren Flächen als bisher möglich gestattet. Eine derartige Vorrichtung ist vor allem bei der quantitativen Dünnschichtchromatographie von grossem Vorteil.
Die direkte quantitative Dünnschichtchromatographie ist eine seit mehreren Jahren in vielen Sparten der Chemie praktizierte Analysenmethode. Alle jene Substanzen, welche keine ausreichende Eigenfärbung oder der UV-Absorption aufweisen und sich nicht zur Fluoreszenz anregen lassen, müssen durch Besprühen mit einem Reagens auf der Dünnschichtplatte sichtbar gemacht werden. Prinzipiell bringt das Arbeiten mit den im sichtbaren Wellenlängenbereich absorbierenden Stoffen bzw. deren Derivaten auch arbeitstechnische Vorteile, da das Justieren des Probenflecks zur Messung sehr einfach ist. Ferner haben polare Fliessmittel die Eigenschaft, die im UV absorbierende Bindemittel der Fertigplatten in die obere Trennzone zu schieben, wodurch es bei Messungen der zu bestimmenden Substanz im UV zu erheblichen Störungen kommen kann.
Soll nun die Konzentration von Stoffen durch Transmissions-, Remissions- oder Simultanmessung ermittelt werden. ist ein völlig gleichmässiges Aufbringen des Sprühmittels auf die Dünnschichtplatte unbedingt erforderlich. Das übliche händische Überfahren der Plattenoberfläche mit dem Sprühgefäss (D. Waldi in Dünnschichtchromatographie von E. Stahl, Springer-Verlag, 1967, 2. Auflage, S. 814) ist wegen der ungleichmässigen Stärke der dabei erzielten Besprühung für genaue Untersuchungen ungeeignet, ein Umstand, der dafür werantwortlich ist, dass die quantitative Dünnschichtchromatographie nach Derivatisierung der zu bestimmenden Substanz auf der Schicht als ein relativ ungenaues Verfahren gilt.
Die Erfindung betrifft nun eine Vorrichtung zum gleichmässi gen mechanischen Besprühen von Platten, so konstruiert, dass sich Platte und darauf gerichtete Sprühdüse unter Wahrung einer einstellbaren. gleichbleibenden Distanz in einer linearen
Richtung und mit gleichbleibender Geschwindigkeit überein ander bewegen. Eine solche Vorrichtung wird von H. D. Spitz in J. Chromatog. 72, 403-404 (1972) beschrieben, wobei die
Sprühdüse an der Platte entlang gezogen wird, in einer Weise, dass nur eine schmale lineare Zone der Platte gleichmässig besprüht wird. Eine solche Vorrichtung erweist sich nur als brauchbar zur Untersuchung einer einzigen Substanz.
Ist jedoch auf der Dünnschichtplatte eine Mischung ver schiedener Substanzen aufgebracht worden. welche sich auf der Platte in ihre Einzelkomponenten auftrennen lassen, so ist das Besprühen einer schmalen Zone oder auch das parallele
Besprühen mehrerer Zonen nicht geeignet, ein genaues Arbei ten zu gewährleisten, da auch hier die Verteilung des Reagens nicht mit der erforderlichen Gleichmässigkeit erfolgen kann.
Gegenstand der Erfindung ist nun, dass sowohl Platte als auch Sprühdüse jeweils solche Bewegungen ausführen. die rechtwinklig zueinander verlaufen, die beiden linearen Bewe gungsabläufe mit verschiedener Geschwindigkeit stattfinden und die raschere Bewegung innerhalb des Zeitverlaufs der langsa meren Bewegung als lineare Hin- und Herbewegung mehrmals ausgeführt wird. Es hat sich nämlich gezeigt, dass mit einem erfindungsgemässen Sprühautomaten der folgenden besonderen Ausführungsform der Abbildungen 1 (Vorderansicht, in Sprührichtung) und 2 (Seitenansicht, quer zur Sprührichtung) ein homogenes Besprühen von Dünnschichtplatten ermöglicht wird. Die mit dem Reagens zu besprühende Dünnschichtplatte
19 in den handelsüblichen Formaten 200 x 200, 200 x 100 sowie 100 x 100 mm wird durch eine geeignete Vorrichtung, z.
B. ein Magnetband, auf einer geeigneten motorisch bewegten Plattenhalterung 1 festgehalten. Ein handelsübliches Sprüh gefäss 3 mit einem Reagens wird mittels einer geeigneten Vorrichtung, z. B. einer Klammer 20, an einer geeigneten motorisch bewegten Sprühgefässhalterung 2 befestigt. Die Bewegungsebenen dieser beiden Halterungen sind parallel zueinander, die Bewegungsrichtungen im rechten Winkel zueinander angeordnet, vorzugsweise horizontal bzw. vertikal.
Im Hinblick auf die Konstruktion der üblichen Sprühge- fässe, welche für eine waagrechte Sprührichtung konstruiert sind, ist es günstig, die zu besprühende Platte senkrecht zu befestigen, damit die Sprühachse des Sprühgerätes waagrecht im rechten Winkel auf die zu besprühende Fläche der Platte auftrifft. Zum Zwecke einer gleichmässigen flächigen Besprühung der Platten werden Plattenhalterung 1 und Sprühgefässhalterung 2 während des Sprühvorganges in parallelen Bewegung ebenen, rechtwinklig zueinander, mit gleichmässigen, jedoch voneinander verschiedenen Geschwindigkeiten bewegt, wodurch eine wellenförmige Besprühung der Platte mit grosser Amplitude und hoher Frequenz erfolgt.
Dabei bewegt sich eine Halterung während eines Sprühvorganges mehrere Male hin und her, während die andere Halterung nur eine Bewegung in einer Richtung ausführt. Die Bewegungsgeschwindigkeiten, mit denen sich die beiden Halterungen rechtwinklig zueinander bewegen, lassen sich auf den Verwendungszweck abstimmen, doch hat sich ein Unterschied in den Bewegungsgeschwindigkeiten der beiden Halterungen bzw. der mit ihnen fest verbundenen Dünnschichtplatte und Sprühgefäss von etwa 1:10 als besonders vorteilhaft erwiesen, um die Platte gleichmässig mit einer wellenförmigen Bewegung hoher Amplitude und geringer Wellenlänge zu besprühen.
Für besonders genaues Arbeiten empfiehlt es sich, nach einem einmaligen Sprühvorgang, der bei den handelsüblichen Plattengrössen und Reagenzien etwa 10 bis 30 sec dauert, einen oder mehrere weitere Sprühvorgänge vorzunehmen, die parallel oder entgegengesetzt zu den Bewegungen des 1. Sprühvorgangs, d. h. mit gleicher Frequenz und gleicher Amplitude,
jedoch leicht versetzt gegenüber dem ersten Sprühvorgang, ablaufen. In der Praxis haben sich die Horizontalgesch . indig keiten von 7 mm/sec für die Dünnschichtplatte und Vertikalgeschwindigkeiten von 65 mm/sec für das Sprühgefäss bewährt. Durch optimales Einstellen des Abstandes vom Sprüh gefäss zur Platte, des Pressluftdruckes für den Sprüher, der Anzahl der Platten- und Sprühgefässbewegungen sowie der geeigneten Geschwindigkeiten ist ein gleichmässiges Besprühen der Platte gewährleistet.
Der Antrieb der Plattenhalterung 1 erfolgt motorisch, z. B.
über ein Stahlseil 5, welches über zwei Umlenkrollen 6 und 7 läuft, wovon eine direkt mit Motor und Getriebe 4 verbunden ist. Mit der zweiten Rolle kann die Seilspannung eingestellt werden. Die Fahrstrecke ist z. B. mit zwei am Stahlseil verstellbaren Kunststoffklötzen, welche zwei Mikroschalter 8 und 9 betätigen - wodurch die Motordrehrichtung und damit die Bewegungsrichtung der betreffenden Halterung umgekehrt wird - einstellbar. Dadurch ist das Gerät für jedes Plattenformat bzw. Ausschnitte aus Platten verwendbar. Das Stahlseil wird z. B. in einem geschlitzten Vierkantprofilrohr 10 geführt, auf dessen Rückseite die entsprechende Halterung, auf zwei Rädern rollend, läuft.
Die Sprühgefässhalterung 2 wird z. B. in einem ebenfalls geschlitzten Vierkantprofilrohr 12, welches parallel zur Bewe gungsebene und rechtwinklig zur Bewegungsrichtung angebracht ist, mittels eines von einem zweiten Motor 13 getriebe nen Stahlseiles 14 gezogen, wobei die Fahrstrecke in gleicher Weise wie zuvor bei der Plattenhalterung beschrieben, über die Klötze 17 und 18 und die Mikroschalter 15 und 16 einstellbar ist. Der Abstand von Sprühgefäss zur Platte ist durch einen senkrecht zu der Sprühgefässhalterung verschiebbaren und fixierbaren Stab, mit welchem die Klammer 20 zum Einspannen des Sprühgefässes befestigt ist, einzustellen. Beide Antriebe werden gleichzeitig ein- und ausgeschaltet.
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PATENT CLAIMS
1. Device for uniform mechanical spraying of plates. constructed in such a way that the plate and the spray nozzle directed thereon move over one another while maintaining an adjustable, constant distance in a linear direction and at a constant speed, characterized in that both the plate and the spray nozzle each carry out movements which are perpendicular to one another, the two linear ones Movements take place at different speeds and the faster movement is carried out several times within the time course of the slower movement as a linear reciprocating movement.
2. Device according to claim 1, suitable for spraying thin-layer chromatography plates, characterized in that it is constructed so that the two linear movements at speeds of 5 to 10 or 50 to
100 mm / sec.
3. A method of operating the device according to claims 1 and 2, to achieve a particularly uniform mechanical spraying of plates, characterized in that both plate and spray nozzle each perform such linear movements that are perpendicular to each other, the two movements take place at different speeds and the faster movement is carried out several times within the time course of the slower movement as a linear reciprocating movement, with the special measure that the two above movement sequences are repeated and the plate and spray nozzle are mutually displaced in the new movement sequences parallel to the slower movement direction, so that the liquid to be sprayed does not hit the plate in the same places.
The invention relates to a new device which allows uniform spraying of plates with reagents on larger areas than previously possible. Such a device is particularly advantageous in quantitative thin-layer chromatography.
Direct quantitative thin-layer chromatography has been an analytical method that has been practiced in many branches of chemistry for several years. All those substances which do not have sufficient intrinsic color or UV absorption and cannot be excited to fluoresce must be made visible on the thin-layer plate by spraying with a reagent. In principle, working with the substances or their derivatives absorbing in the visible wavelength range also has advantages in terms of work technology, since the adjustment of the sample spot for measurement is very simple. Furthermore, polar flow agents have the property of pushing the binders of the prefabricated plates, which absorb in the UV, into the upper separation zone, which can lead to considerable disturbances when the substance to be determined is measured in the UV.
Now the concentration of substances is to be determined by transmission, remission or simultaneous measurement. it is absolutely necessary to apply the spray agent evenly to the thin-layer plate. The usual manual overrun of the plate surface with the spray vessel (D. Waldi in thin-layer chromatography from E. Stahl, Springer-Verlag, 1967, 2nd edition, p. 814) is unsuitable for precise investigations because of the uneven strength of the spraying achieved who is responsible for the fact that the quantitative thin layer chromatography after derivatization of the substance to be determined on the layer is considered a relatively imprecise method.
The invention now relates to a device for evenly mechanical spraying of plates, constructed so that the plate and spray nozzle directed towards it while maintaining an adjustable. constant distance in a linear
Move one another in the same direction and at constant speed. Such a device is described by H. D. Spitz in J. Chromatog. 72, 403-404 (1972), the
Spray nozzle is pulled along the plate in such a way that only a narrow linear zone of the plate is sprayed evenly. Such a device proves only useful for examining a single substance.
However, a mixture of different substances has been applied to the thin-layer plate. which can be separated on the plate into its individual components is the spraying of a narrow zone or the parallel
Spraying several zones is not suitable to ensure precise work, since here too the reagent cannot be distributed with the required uniformity.
The object of the invention is that both the plate and the spray nozzle each carry out such movements. which run at right angles to each other, the two linear movement sequences take place at different speeds and the faster movement within the time course of the slower movement is carried out several times as a linear reciprocating movement. It has been shown that an automatic spraying device according to the invention of the following special embodiment of FIGS. 1 (front view, in the spraying direction) and 2 (side view, transverse to the spraying direction) enables homogeneous spraying of thin-layer plates. The thin-layer plate to be sprayed with the reagent
19 in the commercial formats 200 x 200, 200 x 100 and 100 x 100 mm is by a suitable device, for.
B. a magnetic tape, held on a suitable motor-driven disk holder 1. A commercially available spray vessel 3 with a reagent is by means of a suitable device, for. B. a bracket 20, attached to a suitable motor-driven spray vessel holder 2. The planes of movement of these two holders are parallel to one another, the directions of movement are arranged at right angles to one another, preferably horizontally or vertically.
With regard to the construction of the usual spray vessels, which are designed for a horizontal spray direction, it is expedient to fasten the plate to be sprayed vertically so that the spray axis of the spray device hits the surface of the plate to be sprayed horizontally at a right angle. For the purpose of uniform surface spraying of the plates, the plate holder 1 and the spray vessel holder 2 are moved during the spraying process in parallel planes, at right angles to one another, at uniform speeds, which causes wave-like spraying of the plate with great amplitude and high frequency.
One holder moves back and forth several times during a spraying process, while the other holder only moves in one direction. The movement speeds with which the two brackets move at right angles to one another can be matched to the intended use, but a difference in the movement speeds of around 1:10 between the two brackets or the thin-film plate and spray vessel firmly connected to them has proven to be particularly advantageous to evenly spray the plate with a high amplitude, short wavelength wavy motion.
For particularly precise work, it is advisable to carry out one or more further spray processes after a single spray process, which takes about 10 to 30 seconds with the commercially available plate sizes and reagents, which are parallel or opposite to the movements of the first spray process, i.e. H. with the same frequency and the same amplitude,
but slightly offset from the first spraying process. In practice, the horizontal levels. proven speeds of 7 mm / sec for the thin-layer plate and vertical speeds of 65 mm / sec for the spray vessel. By optimally setting the distance from the spray vessel to the plate, the compressed air pressure for the sprayer, the number of plate and spray vessel movements and the appropriate speeds, a uniform spraying of the plate is guaranteed.
The plate holder 1 is driven by a motor, for. B.
via a steel cable 5, which runs over two deflection rollers 6 and 7, one of which is directly connected to the motor and transmission 4. The rope tension can be adjusted with the second roller. The route is z. B. with two adjustable on the steel cable plastic blocks that operate two microswitches 8 and 9 - whereby the direction of motor rotation and thus the direction of movement of the bracket in question is reversed - adjustable. This means that the device can be used for any plate format or cut-out from plates. The steel cable is z. B. in a slotted square tube 10, on the back of the corresponding bracket, rolling on two wheels, runs.
The spray vessel holder 2 is z. B. in a slotted square profile tube 12, which is mounted parallel to the plane of movement and at right angles to the direction of movement, by means of a second motor 13 gear NEN steel cable 14, the route in the same manner as previously described for the plate holder, over the blocks 17 and 18 and the microswitches 15 and 16 is adjustable. The distance from the spray vessel to the plate can be adjusted by means of a rod which can be displaced and fixed perpendicularly to the spray vessel holder and with which the clamp 20 for fastening the spray vessel is fastened. Both drives are switched on and off at the same time.