AT518433A4 - Spectrometer and method for assaying the ingredients of a fluid - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Spektrometer (1) und ein Verfahren zur Untersuchung der Inhaltsstoffe eines Fluids (2) durch Erfassung der Absorption (Um) bei zumindest einer gewünschten Messwellenlänge (Am), mit einem Gehäuse (3) mit zumindest einer darin angeordneter Leuchtdiode (10) als Lichtquelle (4) und zumindest einem darin angeordneten Detektor (5), wobei das Licht der Lichtquelle (4) durch ein Sendefenster (7) durch das zu untersuchende Fluid (2) und durch ein Empfangsfenster (8) zu dem zumindest einen Detektor (5) geführt wird. Zur genaueren Bestinunung der Steigung der Absorption (~a/~A) besitzt die zumindest eine Leuchtdiode (10) ihr Emissionsmaximum bei einer Wellenlänge (AL) im unteren Ultraviolettbereich zwischen 200nm und 280nm, und ist eine Einrichtung (11) zur kontrollierten Veränderung der Temperatur (T) der zumindest einen Leuchtdiode (10) und eine Einrichtung (13) zur Auswertung der Absorption (ai) bei zumindest zwei verschiedenen Temperaturen (T1) vorgesehen, sodass neben der Absorption (Um) bei der jeweiligen Messwellenlänge (Am) auch die Steigung der Absorption durch Bildung des Differenzenquotienten (~Um/~Am) ermittelbar ist.The invention relates to a spectrometer (1) and a method for examining the constituents of a fluid (2) by detecting the absorption (Um) at at least one desired measurement wavelength (Am), comprising a housing (3) with at least one light emitting diode (10) arranged therein ) as a light source (4) and at least one detector (5) arranged therein, wherein the light of the light source (4) through a transmission window (7) through the fluid to be examined (2) and through a receiving window (8) to the at least one detector (5). For more accurate determination of the slope of the absorption (~ a / ~ A), the at least one light emitting diode (10) has its emission maximum at a wavelength (AL) in the lower ultraviolet range between 200nm and 280nm, and is a means (11) for controlled temperature change (T) of the at least one light-emitting diode (10) and a device (13) for evaluating the absorption (ai) provided at at least two different temperatures (T1), so that in addition to the absorption (Um) at the respective measurement wavelength (Am) and the slope the absorption by formation of the difference quotient (~ Um / ~ Am) can be determined.
Description
Die Erfindung betrifft ein Spektrometer zur Untersuchung der Inhaltsstoffe eines Fluids durch Erfassung der Absorption bei zumindest einer gewünschten Messwellenlänge, mit einem Gehäuse mit darin angeordneter Lichtquelle, welche aus zumindest einer Leuchtdiode gebildet ist, und zumindest einem darin angeordneten Detektor, wobei das Licht der Lichtquelle durch ein Sendefenster durch das zu untersuchende Fluid und durch ein Empfangsfenster zu dem zumindest einen Detektor geführt wird.The invention relates to a spectrometer for examining the constituents of a fluid by detecting the absorption at at least one desired measurement wavelength, comprising a housing with light source arranged therein, which is formed from at least one light-emitting diode, and at least one detector therein, wherein the light of the light source a transmission window is guided through the fluid to be examined and through a receiving window to the at least one detector.
Weiters betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Untersuchen der Inhaltsstoffe eines Fluids mit einem Spektrometer, wobei die Absorption bei zumindest einer gewünschten Messwellenlänge erfasst wird, indem das Licht einer durch zumindest eine Leuchtdiode ausgebildeten Lichtquelle durch ein Sendefenster das zu untersuchende Fluid und durch ein Empfangsfenster zu zumindest einem Detektor geführt wird, und aus der detektierten Lichtstärke und der ausgesendeten Lichtstärke die Absorption bei der Messwellenlänge berechnet wird.Furthermore, the invention relates to a method for examining the ingredients of a fluid with a spectrometer, wherein the absorption is detected at at least one desired measurement wavelength by the light of a light source formed by at least one light emitting diode through a transmission window to at least the fluid to be examined and through a receiving window a detector is performed, and from the detected light intensity and the emitted light intensity, the absorption at the measuring wavelength is calculated.
Die Erfindung ist grundsätzlich sowohl für die Untersuchung von Inhaltsstoffen in Gasen als auch Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten anwendbar. Besonders vorteilhaft ist jedoch eine Anwendung bei der spektroskopischen Untersuchung von Gewässern, wie sie beispielsweise zur Analyse der Wasserqualität eingesetzt wird.The invention is basically applicable both to the study of ingredients in gases as well as ingredients in liquids. However, an application in the spectroscopic examination of waters, as used for example for analyzing the quality of water, is particularly advantageous.
Die Spektrometrie nützt die Wechselwirkung elektromagnetischer Strahlung mit Molekülen des zu untersuchenden Mediums aus, um dieses zu charakterisieren. Bei flüssigen Medien wird die Spektrometrie insbesondere dazu ausgenutzt, Konzentrationen von in Lösungsmittel gelösten oder suspensierten Stoffen zu bestimmen. Bei der Messung des Absorptionsspektrums flüssiger Medien wird derzeit oft die sogenannte UV/VIS-Spektroskopie eingesetzt, bei der elektromagnetische Wellen im ultravioletten (UV) und sichtbaren Licht (VIS für visible) verwendet werden. Aber auch andere Wellenlängenbereiche werden eingesetzt. Die Moleküle des zu untersuchenden Mediums werden von den elektromagnetischen Wellen des Lichts bestrahlt. Jedes Atom und jedes Molekül besitzt bestimmte diskrete Energieniveaus, die von dem Atom bzw. Molekül in verschiedenen Anregungszuständen eingenommen werden können. Den Unterschieden zwischen diesen Niveaus entsprechen Anregungs energien. Trifft ein Photon auf das Atom bzw. Molekül das eine solche Energie zur Verfügung stellen kann, kann das Photon absorbiert werden und das Atom bzw. Molekül geht in einem angeregten Zustand über. Auf diese Weise absorbieren Stoffe die Photonen von ganz bestimmten Energien. Durch die Interaktion der Atome bzw. Moleküle des zu untersuchenden Mediums untereinander werden die Anregungsenergien verschmiert und zu größeren Wellenlängen verschoben und ein breiteres Spektrum an Photonenenergien kann zur Anregung führen und somit absorbiert werden. Welche Photonenenergie wie stark absorbiert wird, ist charakteristisch für jedes Molekül und stellt somit so etwas wie einen Fingerabdruck des Moleküls dar, über den es identifiziert werden kann.Spectrometry exploits the interaction of electromagnetic radiation with molecules of the medium to be investigated in order to characterize it. For liquid media, spectrometry is used in particular to determine concentrations of substances dissolved or suspended in solvents. In the measurement of the absorption spectrum of liquid media, so-called UV / VIS spectroscopy is currently often used, in which electromagnetic waves in the ultraviolet (UV) and visible light (visible VIS) are used. But other wavelength ranges are used. The molecules of the medium to be examined are irradiated by the electromagnetic waves of the light. Each atom and molecule has certain discrete energy levels that can be occupied by the atom or molecule in different excited states. The differences between these levels correspond to excitation energies. If a photon hits the atom or molecule that can provide such energy, the photon can be absorbed and the atom or molecule changes into an excited state. In this way substances absorb the photons of very specific energies. Due to the interaction of the atoms or molecules of the medium under investigation, the excitation energies are smeared and shifted to longer wavelengths and a broader spectrum of photon energies can lead to excitation and thus be absorbed. Which photon energy is strongly absorbed and absorbed is characteristic of each molecule, and thus represents something like a fingerprint of the molecule by which it can be identified.
Im einfachsten Fall besteht ein Spektrometer aus einer Lichtquelle, der Messstrecke in welcher sich das zu untersuchende Fluid befindet und einem Detektor zur Aufnahme des durch das Medium hindurchstrahlenden Lichts. Dabei handelt es sich um ein sogenanntes Einstrahl-Spektrometer. Bei einem Zweistrahl-Spek-trometer wird parallel zur Messstrecke eine Kompensationsmessung durchgeführt, bei der das Licht nicht durch das zu untersuchende Fluid bzw. Medium geführt wird.In the simplest case, a spectrometer consists of a light source, the measuring section in which the fluid to be examined is located, and a detector for receiving the light transmitted through the medium. This is a so-called single-beam spectrometer. In the case of a two-beam spectrometer, a compensation measurement is carried out parallel to the measuring section, in which the light is not guided through the fluid or medium to be examined.
Bekannte Spektrometer zur Untersuchung verschiedener Inhaltsstoffe eines Fluids verwenden üblicherweise eine Blitzlampe als Lichtquelle, welche einen relativ breiten Spektralbereich abdeckt. Nachteilig dabei ist, dass auf der Detektorseite das empfangene Licht in seine spektrale Bestandteile zerlegt werden muss, wofür relativ teure Komponenten (z.B. Beugungsgitter, etc.) notwendig sind. Darüber hinaus ist die erforderliche relativ aufwendige Elektronik zur Versorgung der Blitzlampe mit elektrischer Energie und die dafür notwendige Steuereinrichtung nachteilig. In der Folge sind die Spektrometer relativ komplex und groß aufgebaut und somit in der Anschaffung auch relativ teuer. Dasselbe gilt auch bei Deuterium-Lampen als Lichtquelle.Known spectrometers for examining various ingredients of a fluid usually use a flashlamp as a light source, which covers a relatively broad spectral range. The disadvantage here is that on the detector side, the received light has to be broken down into its spectral components, for which relatively expensive components (for example diffraction gratings, etc.) are necessary. In addition, the required relatively complex electronics for supplying the flash lamp with electrical energy and the necessary control device is disadvantageous. As a result, the spectrometers are relatively complex and large and thus relatively expensive to purchase. The same applies to deuterium lamps as a light source.
Beispielsweise beschriebt die AT 408 488 B ein derartiges Spektrometer, welches als Sonde zur Bestimmung der Inhaltsstoffe eines gasförmigen oder flüssigen Mediums ausgeführt ist.For example, AT 408 488 B describes such a spectrometer which is designed as a probe for determining the contents of a gaseous or liquid medium.
Bei einem LED Spektrometer wird dieses Prinzip umgekehrt. Hier durchleuchtet man das Medium mit verschiedenen Lichtquellen, die im Wesentlichen nur Licht aus einem eng begrenzten Wellenlängenbereich emittieren und misst nach dem Durchtritt das gesamte Licht mit einem entsprechenden Detektor, beispielsweise einer Photodiode. Indem man mit verschiedenen Leuchtdioden mit Emissi-onsmaxima bei unterschiedlichen Wellenlängen mehrere Messungen durchführt, bekommt man Information über die Lichtabschwächung bei verschiedenen Wellenlängen. Je enger begrenzt das emittierte Wellenlängenband ist, desto genauer kann man die Absorption bei der gewünschten Wellenlänge bestimmen. Bei LED-Spektrometern erfolgt die spektrale Zerlegung in der Lichtquelle und der Detektor ist breitbandiger ausgeführt.With an LED spectrometer, this principle is reversed. Here, the medium is transilluminated with different light sources, which essentially emit only light from a narrowly limited wavelength range and, after passing through, measures all the light with a corresponding detector, for example a photodiode. By carrying out several measurements with different light-emitting diodes with emission maxima at different wavelengths, information about the light attenuation at different wavelengths is obtained. The narrower the emitted wavelength band is, the more accurately one can determine the absorbance at the desired wavelength. With LED spectrometers, the spectral decomposition takes place in the light source and the detector has a broadband design.
Die AT 510 631 Bl beschreibt ein solches Spektrometer, bei dem mehrere, durch Leuchtdioden gebildete Lichtquellen vorgesehen sind. Auch die WO 2009/050081 A2 beschreibt ein Spektrometer mit einem Array mehrerer Leuchtdioden.AT 510 631 B1 describes such a spectrometer in which a plurality of light sources formed by light-emitting diodes are provided. WO 2009/050081 A2 also describes a spectrometer with an array of several light-emitting diodes.
Leuchtdioden haben typischerweise eine Temperaturabhängigkeit der Wellenlänge, bei der sie ihr Emissionsmaximum besitzen, welche nachteilig ist.Light-emitting diodes typically have a temperature dependence of the wavelength at which they have their emission maximum, which is disadvantageous.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Schaffung eines oben genannten Spektrometers auf LED-Basis und eines oben genannten spektroskopischen Untersuchungsverfahrens mit verbesserter Aussagekraft. Insbesondere soll mit der gegenständlichen Erfindung die Absorptionssteigung auch mit hinreichender Genauigkeit ermittelbar sein. Nachteile bekannter Spektrometer und Verfahren sollen vermieden oder zumindest reduziert werden.The object of the present invention is to provide an above-mentioned LED-based spectrometer and an above-mentioned spectroscopic examination method with improved informative value. In particular, the absorption slope should also be able to be determined with sufficient accuracy with the subject invention. Disadvantages of known spectrometers and methods should be avoided or at least reduced.
Gelöst wird die erfindungsgemäße Aufgabe durch ein oben genanntes Spektrometer, bei dem eine Einrichtung zur Veränderung der Temperatur der zumindest einen Leuchtdiode und eine Einrichtung zur Auswertung der Absorption bei zumindest zwei verschiedenen Temperaturen vorgesehen ist, sodass neben der Absorption bei der jeweiligen Messwellenlänge auch die Steigung der Absorption ermittelbar ist. Die vorliegende Erfindung nützt den üblicherweise nachteiligen Effekt der Temperaturabhängigkeit der Wellenlänge, bei der eine Leuchtdiode ihr Emissionsmaximum aufweist, zum Vorteil aus. Es wird durch Veränderung der Temperatur der jeweili gen Leuchtdiode zumindest eine weitere Messung des Absorptionsspektrums bei einer weiteren, geringfügig geänderten Wellenlänge ermöglicht, woraus dann die Steigung der Absorption zuverlässig ermittelt werden kann. Die Veränderung der Temperatur der jeweiligen Leuchtdiode kann auf verschiedene Arten geschehen.The object of the invention is achieved by an abovementioned spectrometer, in which a device for changing the temperature of the at least one light emitting diode and a device for evaluating the absorption at at least two different temperatures is provided, so that in addition to the absorption at the respective measurement wavelength and the slope of the Absorption can be determined. The present invention takes advantage of the usually detrimental effect of the temperature dependence of the wavelength at which a light emitting diode has its emission maximum. It is made possible by changing the temperature of the respec gene light emitting diode at least one further measurement of the absorption spectrum at a further, slightly changed wavelength, from which then the slope of the absorption can be reliably determined. The change in the temperature of the respective light-emitting diode can be done in various ways.
Beispielsweise kann die Einrichtung zur Veränderung der Temperatur der zumindest einen Leuchtdiode durch eine Kühl- oder Heizeinrichtung gebildet sein, die entsprechend angesteuert wird.By way of example, the device for changing the temperature of the at least one light-emitting diode can be formed by a cooling or heating device, which is activated accordingly.
Alternativ dazu kann die Einrichtung zur Veränderung der Temperatur der zumindest einen Leuchtdiode auch durch eine Einrichtung zur Veränderung der Stromamplitude der Leuchtdioden gebildet sein. Somit wird die Temperaturveränderung durch Amplitudenmodulation erzielt.Alternatively, the device for changing the temperature of the at least one light-emitting diode can also be formed by a device for changing the current amplitude of the light-emitting diodes. Thus, the temperature change is achieved by amplitude modulation.
Ebenso kann die Einrichtung zur Veränderung der Temperatur der zumindest einen Leuchtdiode auch durch eine Einrichtung zur Veränderung der Einschaltdauer der Leuchtdioden gebildet sein. Hier wird durch eine Pulsmodulation Einfluss auf die Temperatur der Leuchtdiode und somit auf die Peakwellenlänge ausgeübt.Likewise, the device for changing the temperature of the at least one light-emitting diode can also be formed by a device for changing the duty cycle of the light-emitting diodes. Here is influenced by a pulse modulation on the temperature of the LED and thus on the peak wavelength.
Die zumindest eine Leuchtdiode kann ihr Emissionsmaximum bei einer Wellenlänge im unteren Ultraviolettbereich zwischen 200 nm und 280 nm, insbesondere bei 254 nm besitzen. In diesem Wellenlängenbereich lassen sich insbesondere organische Verbindungen in Flüssigkeiten besonders gut nachweisen bzw. untersuchen.The at least one light-emitting diode can have its emission maximum at a wavelength in the lower ultraviolet range between 200 nm and 280 nm, in particular at 254 nm. In particular, organic compounds in liquids can be detected or investigated particularly well in this wavelength range.
Vor der zumindest einen Leuchtdiode kann ein Filter angeordnet sein, der verschiedenartig aufgebaut sein kann und Eigenschaften verbessern kann.In front of the at least one light-emitting diode, a filter can be arranged, which can be constructed in various ways and can improve properties.
Vor der zumindest einen Leuchtdiode kann zur Bündelung der Lichtstrahlen auch zumindest eine Optik angeordnet sein.At least one optical system can also be arranged in front of the at least one light-emitting diode for focusing the light beams.
Vor dem Detektor kann weiters eine Optik und/oder Blende zum Bündeln bzw. Lenken der Lichtstrahlen angeordnet sein.Furthermore, an optical system and / or diaphragm for bundling or directing the light beams may be arranged in front of the detector.
Vorzugsweise sind mehrere Leuchtdioden vorzugsweise mit Emissi- onsmaxima bei unterschiedlichen Wellenlängen vorgesehen. Auf diese Weise können unterschiedliche Inhaltsstoffe im zu untersuchenden Fluid untersucht werden. Für die Untersuchung von Inhaltsstoffen in Flüssigkeiten ist das Gehäuse vorzugsweise wasserdicht ausgebildet.Preferably, a plurality of light-emitting diodes are preferably provided with emission maxima at different wavelengths. In this way, different ingredients in the fluid to be examined can be examined. For the investigation of ingredients in liquids, the housing is preferably waterproof.
In verfahrensmäßiger Hinsicht wird die Erfindung dadurch gelöst, dass die Temperatur der zumindest einen Leuchtdiode variiert wird und die Absorption bei zumindest zwei verschiedenen Temperaturen berechnet wird und daraus neben der Absorption auch die Steigung der Absorption bei der jeweiligen Messwellenlänge ermittelt wird. Zu den dadurch erzielbaren Vorteilen wird auf die obige Beschreibung des Spektroskops verwiesen.In terms of the method, the invention is achieved in that the temperature of the at least one light-emitting diode is varied and the absorption is calculated at at least two different temperatures and in addition to the absorption and the slope of the absorption at the respective measurement wavelength is determined. For the achievable advantages, reference is made to the above description of the spectroscope.
Die Temperatur der zumindest einen Leuchtdiode kann durch eine Kühl- oder Heizeinrichtung, durch Veränderung der Stromamplitude der Leuchtdioden oder durch Veränderung der Einschaltdauer der Leuchtdioden verändert werden.The temperature of the at least one light emitting diode can be changed by a cooling or heating device, by changing the current amplitude of the LEDs or by changing the duty cycle of the LEDs.
Die Inhaltsstoffe des Fluids können bei einer Wellenlänge im unteren Ultraviolettbereich zwischen 200 nm und 280 nm, insbesondere bei 254 nm, untersucht werden.The ingredients of the fluid can be examined at a wavelength in the lower ultraviolet range between 200 nm and 280 nm, especially at 254 nm.
Das Licht der zumindest einen Leuchtdiode kann durch zumindest einen Filter gefiltert werden.The light of the at least one light-emitting diode can be filtered by at least one filter.
Weiters kann das Licht der zumindest einen Leuchtdiode durch zumindest eine Optik gebündelt werden.Furthermore, the light of the at least one light-emitting diode can be bundled by at least one optical system.
Das Licht vor dem Detektor kann durch eine Optik und/oder eine Blende gebündelt bzw. gelenkt werden.The light in front of the detector can be bundled or directed by an optical system and / or a diaphragm.
Wenn mehrere Leuchtdioden vorzugsweise mit Emissionsmaxima bei unterschiedlichen Wellenlängen verwendet werden, können mehrere verschiedene Inhaltsstoffe im Fluid untersucht werden.When multiple light emitting diodes are preferably used with emission maxima at different wavelengths, several different ingredients in the fluid can be assayed.
Vorzugsweise werden mit dem spektroskopischen Verfahren die Inhaltsstoffe einer Flüssigkeit, insbesondere eines Gewässers, untersucht .The contents of a liquid, in particular a body of water, are preferably investigated by the spectroscopic method.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert.The present invention will be explained in more detail with reference to the accompanying drawings.
Darin zeigen:Show:
Fig. 1 einen prinzipiellen Aufbau eines Spektrometers;Fig. 1 shows a basic structure of a spectrometer;
Fig. 2 ein typisches Absorptionsspektrum beispielsweise von Wasser;Fig. 2 is a typical absorption spectrum of, for example, water;
Fig. 3 ein niedrig aufgelöstes Absorptionsspektrum bei Verwendung von fünf Leuchtdioden mit Emissionsmaxima bei fünf verschiedenen Wellenlängen;FIG. 3 shows a low-resolution absorption spectrum using five light-emitting diodes with emission maxima at five different wavelengths; FIG.
Fig. 4 den Zusammenhang der Wellenlänge mit maximaler Emission und der Temperatur einer Leuchtdiode;4 shows the relationship of the wavelength with maximum emission and the temperature of a light-emitting diode.
Fig. 5 ein Blockschaltbild eines erfindungsgemäß aufgebauten Spektrometers;5 is a block diagram of a spectrometer constructed in accordance with the invention;
Fig. 6a eine bevorzugte Variante des Betriebs einer Leuchtdiode bei unterschiedlichen Temperaturen gemäß der Erfindung; und6a shows a preferred variant of the operation of a light-emitting diode at different temperatures according to the invention; and
Fig. 6b eine alternative Variante zur Amplitudenmodulation gemäß Fig. 6a in Form einer Pulsdauermodulation zum Betrieb der Leuchtdiode bei unterschiedlichen Temperaturen.6b shows an alternative variant of the amplitude modulation according to FIG. 6a in the form of a pulse width modulation for operation of the light emitting diode at different temperatures.
Fig. 1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines Spektrometers 1, insbesondere einer spektrometrischen Sonde, die in das zu untersuchende Fluid 2 eingebracht bzw. eingetaucht wird, in welchem bei einer bestimmten Messwellenlänge Xm die Absorption am eines bestimmten Inhaltsstoffes des Fluids 2 gemessen werden soll. Innerhalb eines Gehäuses 3 sind zumindest eine Lichtquelle 4 und zumindest ein Detektor 5 angeordnet. Vor der Lichtquelle 4 kann ein Filter 11 angeordnet sein. Das Licht der Lichtquelle 4 wird allenfalls über eine Optik 6 durch ein Sendefenster 7 in das zu untersuchende Fluid 2 und über ein Empfangsfenster 8 und eine allfällige Optik 9 und allfällige Blende 12 zum Detektor 5 gerichtet. Aus dem Verhältnis der Intensität des durch den Detektor 5 empfangenen Lichts und der Intensität des von der Lichtquelle 4 ausgesandten Lichts, kann über das Beer-Lam-bert'sche Gesetz auf die Konzentration bestimmter Inhaltsstoffe im Fluid 2 rückgeschlossen werden. Bei der Verwendung vonFig. 1 shows the basic structure of a spectrometer 1, in particular a spectrometric probe, which is introduced or immersed in the fluid 2 to be examined, in which at a certain measurement wavelength Xm, the absorption of a particular ingredient of the fluid 2 to be measured. Within a housing 3, at least one light source 4 and at least one detector 5 are arranged. In front of the light source 4, a filter 11 may be arranged. The light of the light source 4 is possibly directed via an optical system 6 through a transmission window 7 in the fluid 2 to be examined and a receiving window 8 and any optics 9 and any aperture 12 to the detector 5. From the ratio of the intensity of the light received by the detector 5 and the intensity of the light emitted by the light source 4, the concentration of certain ingredients in the fluid 2 can be inferred via Beer-Lambert's law. When using
Leuchtdioden 10 als Lichtquelle 4 ist die Temperaturabhängigkeit der Wellenlänge XL beim Emissionsmaximum der Leuchtdiode 10 (s.Light emitting diodes 10 as the light source 4, the temperature dependence of the wavelength XL at the emission maximum of the light emitting diode 10 (s.
Zusammenhang gemäß Fig. 4 unten) nachteilig, weshalb zur Verhinderung des Nachteils eine Messung bei kontrollierten Temperaturbedingungen von Vorteil ist.Connection according to FIG. 4 below) disadvantageous, which is why to prevent the disadvantage of a measurement under controlled temperature conditions is advantageous.
Fig. 2 zeigt ein übliches Absorptionsspektrum, beispielsweise eines untersuchten Gewässers, wobei bei niedrigeren Wellenlängen λ eine höhere Absorption α als bei höheren Wellenlängen λ im sichtbaren Bereich zu erkennen ist. Neben der absoluten Absorption α wird häufig auch die Steigung an den gemessenen Punkten des Absorptionsspektrums durch Bildung eines Differenzenquotienten da/dX mit den Nachbarpunkten erfasst und zur Analyse der Inhaltsstoffe des Fluids 2 herangezogen. Bei einem hochauflösenden Spektrum, wie in Fig. 2 gezeigt, wird das Absorptionsspektrum an so vielen Wellenlängen Xm gemessen, dass die Steigung an einem bestimmten Punkt ausreichend genau direkt aus den Differenzen zwischen einzelnen Punkten des Spektrums berechnet werden kann.FIG. 2 shows a conventional absorption spectrum, for example of an examined body of water, wherein at lower wavelengths λ a higher absorption α than at higher wavelengths λ in the visible range can be recognized. In addition to the absolute absorption α, the slope at the measured points of the absorption spectrum is frequently also detected by forming a difference quotient da / dX with the neighboring points and used to analyze the ingredients of the fluid 2. In a high-resolution spectrum, as shown in Fig. 2, the absorption spectrum is measured at as many wavelengths Xm that the slope at a certain point can be calculated with sufficient accuracy directly from the differences between individual points of the spectrum.
Im sichtbaren und Ultraviolettbereich (UV/VIS Bereich) ist eine Auflösung von ca. 2 nm ausreichend, um ausreichend genaue Absorptionssteigungen da/dX berechnen zu können. Solche Auflösungen werden beispielsweise mit Gitterspektrometern erzielt.In the visible and ultraviolet range (UV / VIS range) a resolution of about 2 nm is sufficient to calculate sufficiently accurate absorption slopes da / dX. Such resolutions are achieved, for example, with grating spectrometers.
Bei der Verwendung von Leuchtdioden 10 als Lichtquellen 4 resultieren niedrig aufgelöste Absorptionsspektren, wie in Fig. 3 dargestellt. Entsprechend den verwendeten Leuchtdioden 10 können nur an diskreten Stellen der Wellenlänge Xm, an welchen die jeweiligen Leuchtdioden 10 ihr Emissionsmaximum besitzen, die Absorptionen am gemessen werden. Im dargestellten Beispiel ist dies bei fünf Wellenlängen Xm erfolgt. Spektrometer 1 auf Basis von Leuchtdioden 10 haben somit den Nachteil, dass der spektrale Abstand zwischen zwei Messpunkten nicht eng genug ist um die Form des Spektrums genau wiedergeben zu können und die Steigung der Absorption an den gemessenen Punkten durch Bildung eines Differenzenquotienten da/dX mit den Nachbarpunkten ausreichend gut anzunähern .When light-emitting diodes 10 are used as light sources 4, low-resolution absorption spectra result, as shown in FIG. According to the light-emitting diodes 10 used, the absorptions can be measured only at discrete locations of the wavelength Xm at which the respective light-emitting diodes 10 have their emission maximum. In the example shown this has been done at five wavelengths Xm. Spectrometers 1 based on light-emitting diodes 10 thus have the disadvantage that the spectral distance between two measurement points is not narrow enough to accurately reproduce the shape of the spectrum and the slope of the absorption at the measured points by forming a difference quotient da / dX with the Approach neighboring points sufficiently well.
Erfindungsgemäß macht man sich die oben erwähnte, üblicherweise nachteilige, Temperaturabhängigkeit der Spitzenwellenlänge mit maximaler Emission von Leuchtdioden 10 zunutze. Diese ist inAccording to the invention makes use of the above-mentioned, usually disadvantageous, temperature dependence of the peak wavelength with maximum emission of light emitting diodes 10 advantage. This is in
Fig. 4 dargestellt. Demnach verschiebt sich die Wellenlänge XL einer Leuchtdiode 10, bei der das Emissionsmaximum auftritt, mit steigender Temperatur T zu höheren Wellenlängen XL hin. Üblicherweise ist dieser Effekt nachteilig. Im gegenständlichen Fall macht man sich die Temperaturabhängigkeit jedoch zur Messung zur Steigung der Absorption da/dXin den einzelnen Wellenlängenbereichen zunutze, indem man die jeweilige Leuchtdiode 10 bei zumindest zwei verschiedenen Temperaturen Ti betreibt und die jeweiligen Absorptionen op erfasst und daraus den Differenzenquotienten da/dX zur Bildung der Steigung der Absorption aberech-net. Somit wird durch die Veränderung der Temperatur T eine Information über die lokale Steigung des Absorptionsspektrums erhalten. Durch kontrollierte Variation der Betriebstemperatur der jeweiligen Leuchtdiode 10 wird die Peakwellenlänge XL in einem relativ kleinen Bereich (üblicherweise +/- 1 nm) variiert. Dadurch erhält man Absorptionsmessungen bei Wellenlängen XLr die so dicht aneinanderliegen, dass ein Differenzenquotient da/dX mit ausreichender Genauigkeit berechnet werden kann.Fig. 4 shown. Accordingly, the wavelength XL of a light-emitting diode 10, at which the emission maximum occurs, shifts toward higher wavelengths XL as the temperature T increases. Usually, this effect is disadvantageous. In the present case, however, the temperature dependence is used to measure the slope of the absorption da / dXin the individual wavelength ranges by operating the respective light-emitting diode 10 at at least two different temperatures Ti and recording the respective absorptions op and from there the difference quotients da / dX Formation of the slope of the absorption aberech-net. Thus, by changing the temperature T, information about the local slope of the absorption spectrum is obtained. By controlled variation of the operating temperature of the respective light-emitting diode 10, the peak wavelength XL is varied in a relatively small range (usually +/- 1 nm). This results in absorption measurements at wavelengths XLr that lie so close together that a difference quotient da / dX can be calculated with sufficient accuracy.
Die Variation der Temperatur T der Leuchtdioden 10 kann prinzipiell auf beliebige Weise erfolgen (beispielsweise mit entsprechenden Kühl- oder Heizvorrichtungen, wie Peltierelementen). Besonders einfach jedoch kann die Variation der Betriebstemperatur durch Ansteuerung der Leuchtdiode 10 mit verschieden langen bzw. verschieden hohen Stromimpulsen erzielt werden.The variation of the temperature T of the light-emitting diodes 10 can in principle be effected in any desired manner (for example with corresponding cooling or heating devices, such as Peltier elements). Particularly simple, however, the variation of the operating temperature can be achieved by driving the LED 10 with different lengths or different high current pulses.
Fig. 5 zeigt ein Blockschaltbild eines erfindungsgemäß aufgebauten Spektrometers 1 mit einer Lichtquelle 4, welche durch zumindest eine Leuchtdiode 10 gebildet ist. Nach Durchströmen des Fluids 2 mit dem Lichtstrahl werden diese vom Detektor 5 erfasst und in einer Auswerteeinrichtung 13 ausgewertet. Die Ansteuerung der Leuchtdioden 10 erfolgt in einer Einrichtung 14 zur Variation der Betriebstemperatur T der jeweiligen Leuchtdioden 10. Die Einrichtung 14 zur Veränderung der Temperatur T der Leuchtdioden 10 kann beispielsweise durch eine Kühl- oder Heizeinrichtung 19 gebildet sein, oder auch durch eine Einrichtung 20 zur Veränderung der Stromamplitude Ii der Leuchtdioden 10 oder eine Einrichtung 21 zur Veränderung der Einschaltdauer Ati der Leuchtdioden 10 (siehe Fig. 6a und 6b). Eine Steuereinrichtung 15, welche beispielsweise durch einen Mikroprozessor gebildet ist, steuert die jeweilige Ansteuerung der Leuchtdioden 10 und verwertet die von der Auswerteeinrichtung 13 erhaltenen Werte und zeigt diese beispielsweise an einer Anzeige 16 an. Zusätzlich kann die Temperatur des Fluids 2, also die Umgebungstemperatur, erfasst werden und allenfalls auch die Temperatur T an den Leuchtdioden 10 mit Hilfe entsprechender Sensoren 18.5 shows a block diagram of a spectrometer 1 constructed according to the invention with a light source 4, which is formed by at least one light-emitting diode 10. After flowing through the fluid 2 with the light beam they are detected by the detector 5 and evaluated in an evaluation device 13. The control of the light-emitting diodes 10 takes place in a device 14 for varying the operating temperature T of the respective light-emitting diodes 10. The device 14 for changing the temperature T of the LEDs 10 may be formed for example by a cooling or heating device 19, or by a device 20 for Change in the current amplitude Ii of the light-emitting diodes 10 or a device 21 for changing the duty cycle Ati of the light-emitting diodes 10 (see FIGS. 6a and 6b). A control device 15, which is formed for example by a microprocessor, controls the respective actuation of the light-emitting diodes 10 and utilizes the values obtained by the evaluation device 13 and displays these, for example, on a display 16. In addition, the temperature of the fluid 2, ie the ambient temperature, can be detected and possibly also the temperature T at the light-emitting diodes 10 with the aid of corresponding sensors 18.
Fig. 6a zeigt eine bevorzugte Ausführungsvariante gemäß der eine Leuchtdiode 10 mit drei unterschiedlichen Stromamplituden Ilf I2, und I3 betrieben wird, wodurch drei unterschiedliche Betriebstemperaturen und somit unterschiedliche Wellenlängen λ mit Emissionsmaximum erzielt werden. Im dargestellten Beispiel werden die drei verschiedenen Stromamplituden Ilr I2, und I3 zu drei verschiedenen Zeitpunkten tlr t2, und t3 an die jeweilige Leuchtdiode 10 gelegt.6a shows a preferred embodiment according to which a light-emitting diode 10 with three different current amplitudes Ilf I2, and I3 is operated, whereby three different operating temperatures and thus different wavelengths λ are achieved with emission maximum. In the example shown, the three different current amplitudes Ilr I2, and I3 are applied to the respective light-emitting diode 10 at three different times tlr t2, and t3.
Ein ähnlicher Effekt kann mit der Variante gemäß Fig. 6b erzielt werden, wo eine Stromamplitude I2 verwendet wird, die verschieden lang, nämlich Zeitdauern ht2, At2 und At3, an die Leuchtdiode 10 angelegt wird.A similar effect can be achieved with the variant according to FIG. 6b, where a current amplitude I2 is used which is applied to the light-emitting diode 10 for different lengths of time, ht2, At2 and At3.
Die vorliegende Erfindung bzw. das erfinderische spektroskopische Verfahren kann relativ einfach durch entsprechende Programmierung der Steuereinrichtung bzw. des Mikroprozessors implementiert werden und somit auch bei kostengünstigen LEDbasierten Spektrometern eingesetzt werden.The present invention or the inventive spectroscopic method can be relatively easily implemented by appropriate programming of the control device or the microprocessor and thus also be used in low-cost LED-based spectrometers.
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