DE102021102505A1 - Optochemical sensor and method for measuring luminescent analytes in a measuring medium - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen optochemischen Sensor (1) zum Messen von lumineszierenden Analyten in einem Messmedium umfassend:ein Sensorgehäuse (2), eine Lichtquelle (4), ein Funktionselement (30), einen Photodetektor (6) und eine Steuereinheit (7),wobei das Sensorgehäuse (2) ein Fenster (3) aufweist, welches dazu geeignet ist, mit dem Messmedium in Kontakt zu kommen,wobei die Lichtquelle (4) dazu eingerichtet ist, ein Stimulationssignal (S1) derart zu emittieren, dass das Stimulationssignal (S1) teilweise auf das Funktionselement (30) emittiert wird, und dass das Stimulationssignal (S1) teilweise durch das Fenster (3) in das Messmedium emittiert wird, um einen im Messmedium vorhandenen ersten Analyten (A1) zu stimulieren,wobei das Funktionselement (30) einen Referenzfarbstoff (RF) aufweist, welcher ein anorganisches Material umfasst und dazu geeignet ist, bei Stimulation mit dem ersten Stimulationssignal (S1), ein erstes Lumineszenzsignal (L1) zu emittieren.The invention relates to an optochemical sensor (1) for measuring luminescent analytes in a measuring medium comprising: a sensor housing (2), a light source (4), a functional element (30), a photodetector (6) and a control unit (7), where the sensor housing (2) has a window (3) which is suitable for coming into contact with the measurement medium, the light source (4) being set up to emit a stimulation signal (S1) in such a way that the stimulation signal (S1) is partially emitted onto the functional element (30), and that the stimulation signal (S1) is partially emitted through the window (3) into the measurement medium in order to stimulate a first analyte (A1) present in the measurement medium, the functional element (30) having a Reference dye (RF), which comprises an inorganic material and is suitable for emitting a first luminescence signal (L1) when stimulated with the first stimulation signal (S1).
Description
Die Erfindung betrifft einen optochemischen Sensor zum Messen von lumineszierenden Analyten in einem Messmedium sowie ein Verfahren zum Messen von lumineszierenden Analyten in einem Messmedium.The invention relates to an optochemical sensor for measuring luminescent analytes in a measurement medium and a method for measuring luminescent analytes in a measurement medium.
In der Analysemesstechnik, insbesondere im Bereich der Wasserwirtschaft, der Umweltanalytik, im industriellen Bereich, z.B. in der Lebensmitteltechnik, der Biotechnologie und der Pharmazie, sowie für verschiedenste Laboranwendungen sind Messgrößen wie der pH-Wert, die Leitfähigkeit, oder auch die Konzentration von Analyten, wie beispielsweise Ionen oder gelösten Gasen in einem gasförmigen oder flüssigen Messmedium von großer Bedeutung. Diese Messgrößen können beispielsweise mittels optochemischen oder optischen Sensoren erfasst werden.In analytical measurement technology, especially in the field of water management, environmental analysis, in the industrial sector, e.g. in food technology, biotechnology and pharmacy, as well as for a wide variety of laboratory applications, measured variables such as the pH value, conductivity or the concentration of analytes are such as ions or dissolved gases in a gaseous or liquid measuring medium is of great importance. These measured variables can be detected, for example, using optochemical or optical sensors.
Soll ein Messmedium daraufhin untersucht werden, ob Öl oder Algen vorhanden sind, wird für gewöhnlich das Messmedium mittels eines optischen Sensors analysiert. Der optische Sensor emittiert ein Lichtsignal einer vorbestimmten Wellenlänge in das Messmedium. Da Öl sowie Algen durch Anregung mit einem bestimmten Lichtsignal ein fluoreszierendes Lichtsignal emittieren, kann mittels einem Photodetektor ein solches fluoreszierendes Lichtsignal detektiert werden. Abhängig von dem detektierten fluoreszierenden Lichtsignal kann dann auf die Konzentration des Öls bzw. der Algen im Messmedium geschlossen werden.If a measurement medium is to be examined to determine whether oil or algae are present, the measurement medium is usually analyzed using an optical sensor. The optical sensor emits a light signal of a predetermined wavelength into the measurement medium. Since oil and algae emit a fluorescent light signal when excited with a specific light signal, such a fluorescent light signal can be detected by means of a photodetector. Depending on the detected fluorescent light signal, conclusions can then be drawn about the concentration of the oil or algae in the measurement medium.
Das in das Messmedium emittierte Lichtsignal muss jedoch ausreichend intensiv sein, so dass das Öl bzw. die Algen derart stimuliert werden, um ein vom Photodetektor erfassbares fluoreszierendes Licht zu emittieren. Mit dem intensiven Anregungssignal ist selbstverständlich auch eine entsprechend hohe Leistungsaufnahme durch die Lichtquelle verbunden.However, the light signal emitted into the measurement medium must be sufficiently intense so that the oil or the algae are stimulated in such a way that they emit fluorescent light that can be detected by the photodetector. Of course, the intensive excitation signal also means a correspondingly high power consumption by the light source.
In manchen industriellen Anwendungen ist die Leistungsaufnahme von Sensoren jedoch auf ein vorbestimmtes Niveau begrenzt, so dass ein Emittieren von intensiven Erregersignalen nicht möglich ist.In some industrial applications, however, the power consumption of sensors is limited to a predetermined level, so that it is not possible to emit intensive excitation signals.
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, einen Sensor bereitzustellen, welcher vielseitig einsetzbar ist, sowie das Messen von lumineszierenden Analyten eines Messmediums auf zuverlässige und präzise Weise ermöglicht.It is therefore an object of the invention to provide a sensor which can be used in a variety of ways and enables the reliable and precise measurement of luminescent analytes in a measurement medium.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch den optochemischen Sensor gemäß Anspruch 1.This object is achieved according to the invention by the optochemical sensor according to
Der erfindungsgemäße optochemische Sensor umfasst ein Sensorgehäuse, eine Lichtquelle, ein Funktionselement, einen Photodetektor und eine Steuereinheit. Das Sensorgehäuse weist ein Fenster auf, welches dazu geeignet ist, mit dem Messmedium in Kontakt zu kommen. Die Lichtquelle ist dazu eingerichtet, ein Stimulationssignal derart zu emittieren, dass das Stimulationssignal zumindest teilweise auf das Funktionselement emittiert wird, und dass das Stimulationssignal zumindest teilweise durch das Fenster in das Messmedium emittiert wird, um einen im Messmedium vorhandenen ersten Analyten zu stimulieren. Das Funktionselement weist einen Referenzfarbstoff auf, welcher ein anorganisches Material umfasst und dazu geeignet ist, bei Stimulation mit dem ersten Stimulationssignal, ein erstes Lumineszenzsignal zu emittieren. Der Photodetektor ist dazu eingerichtet, das erste Lumineszenzsignal zu detektieren und ein vom im Messmedium vorhandenen ersten Analyten emittiertes und mit dem ersten Lumineszenzsignal überlagertes zweites Lumineszenzsignal zu detektieren. Die Steuereinheit ist mit der Lichtquelle und dem Photodetektor verbunden, und ist dazu geeignet, die Lichtquelle zu steuern und die vom Photodetektor detektierten Lumineszenzsignale auszuwerten.The optochemical sensor according to the invention comprises a sensor housing, a light source, a functional element, a photodetector and a control unit. The sensor housing has a window which is suitable for coming into contact with the measurement medium. The light source is set up to emit a stimulation signal in such a way that the stimulation signal is at least partially emitted onto the functional element, and that the stimulation signal is at least partially emitted through the window into the measurement medium in order to stimulate a first analyte present in the measurement medium. The functional element has a reference dye, which includes an inorganic material and is suitable for emitting a first luminescence signal when stimulated with the first stimulation signal. The photodetector is set up to detect the first luminescence signal and to detect a second luminescence signal emitted by the first analyte present in the measurement medium and superimposed with the first luminescence signal. The control unit is connected to the light source and the photodetector and is suitable for controlling the light source and evaluating the luminescence signals detected by the photodetector.
Anhand des erfindungsgemäßen optochemischen Sensors wird ermöglicht, eine Signalüberlagerung des vom Messmedium emittierten Lumineszenzsignals, genauer ein Fluoreszenzsignal, und des von dem Referenzfarbstoff emittierten Lumineszenzsignals, genauer ein Phosphoreszenzsignal, zu erreichen, was letztlich dazu führt, ein für den Photodetektor ausreichend intensives Messsignal bereitzustellen. Der Sensor ermöglicht also den Referenzfarbstoff und den im Messmedium vorhandenen fluoreszierenden Analyten zu stimulieren und deren Lumineszenzsignal zu detektieren. Somit wird durch die Messung ermöglicht, nicht nur das Vorhandensein von Öl, Wasser Emulsionen oder Algen zu erkennen, sondern auch zwischen zum Beispiel verschiedenen Algenarten unterscheiden zu können und deren Konzentration im Messmedium zu bestimmen. Außerdem können auch Einzelparameter wie ein pH-Wert, CO2, Sauerstoff, Kationen, Anionen, organische Substanzen wie Glucose oder Lactose einzeln oder auch parallel optisch gemessen werden.The optochemical sensor according to the invention makes it possible to achieve signal superimposition of the luminescence signal emitted by the measurement medium, more precisely a fluorescence signal, and the luminescence signal emitted by the reference dye, more precisely a phosphorescence signal, which ultimately leads to the photodetector providing a sufficiently intense measurement signal. The sensor thus makes it possible to stimulate the reference dye and the fluorescent analyte present in the measurement medium and to detect their luminescence signal. Thus, the measurement makes it possible not only to detect the presence of oil, water emulsions or algae, but also to be able to distinguish between different types of algae, for example, and to determine their concentration in the measuring medium. In addition, individual parameters such as a pH value, CO 2 , oxygen, cations, anions, organic substances such as glucose or lactose can also be optically measured individually or in parallel.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung umfasst die Steuereinheit einen Speicher mit einer Tabelle oder einer mathematischen Funktion. Die Steuereinheit ist dazu geeignet, basierend auf dem ersten Lumineszenzsignal, dem zweiten Lumineszenzsignal, und der Tabelle oder der mathematischen Funktion und hinterlegten Koeffizienten, den Analytgehalt des sich im Messmedium befindenden ersten Analyten zu bestimmen und/oder den ersten Analyten zu identifizieren.According to an embodiment of the invention, the control unit comprises a memory with a table or a mathematical function. The control unit is suitable for determining the analyte content of the first analyte in the measurement medium and/or identifying the first analyte based on the first luminescence signal, the second luminescence signal, and the table or the mathematical function and stored coefficients.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist das Funktionselement transparent und der Referenzfarbstoff ist derart in dem Funktionselement angeordnet, dass mindestens 10%, noch mehr bevorzugt 30% und am meisten bevorzugt 50% des ersten Stimulationssignals den Referenzfarbstoff passiert.According to one embodiment of the invention, the functional element is transparent and the reference dye is arranged in the functional element such that at least 10%, more preferably 30% and most preferably 50% of the first stimulation signal passes through the reference dye.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist das Funktionselement derart im Fenster angeordnet, dass das Funktionselement dazu geeignet ist, mit dem Messmedium in Kontakt zu kommen. Das Funktionselement weist einen Indikatorfarbstoff auf (siehe z.B. auch Aktenzeichen:
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist das Funktionselement teilweise mit einer Reflexionsschicht derart beschichtet, dass das Stimulationssignal beim Verlassen des Funktionselements in Richtung der Reflexionsschicht zurück in das Funktionselement reflektierbar ist.According to one embodiment of the invention, the functional element is partially coated with a reflective layer in such a way that the stimulation signal can be reflected back into the functional element in the direction of the reflective layer when it leaves the functional element.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist das Sensorgehäuse teilweise mit einer Reflexionsschicht beschichtet und ist derart ausgebildet, dass das Messmedium zwischen dem Fenster und der Reflexionsschicht angeordnet werden kann.According to one embodiment of the invention, the sensor housing is partially coated with a reflective layer and is designed in such a way that the measurement medium can be arranged between the window and the reflective layer.
Die oben genannte Aufgabe wird ebenfalls durch ein Verfahren zum Messen von lumineszierenden Analyten in einem Messmedium gemäß Anspruch 7 gelöst.The above object is also achieved by a method for measuring luminescent analytes in a measurement medium according to
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst zumindest die folgenden Schritte:
- - Bereitstellen eines erfindungsgemäßen optochemischen Sensors, welcher mit einem Messmedium in Kontakt ist, wobei mindestens ein erster Analyt im Messmedium vorhanden ist,
- - Ansteuern der Lichtquelle durch die Steuereinheit, so dass ein Stimulationssignal auf das Funktionselement sowie in das Messmedium emittiert wird, um den Referenzfarbstoff sowie den sich im Messmedium befindenden ersten Analyten zu stimulieren,
- - Detektieren des vom Referenzfarbstoff emittierten ersten Lumineszenzsignals und des vom mindestens ersten Analyten emittierten und mit dem ersten Lumineszenzsignal überlagerten zweiten Lumineszenzsignals durch den Photodetektor.
- - Providing an optochemical sensor according to the invention, which is in contact with a measurement medium, wherein at least one first analyte is present in the measurement medium,
- - activation of the light source by the control unit, so that a stimulation signal is emitted onto the functional element and into the measurement medium in order to stimulate the reference dye and the first analyte located in the measurement medium,
- - Detecting the first luminescence signal emitted by the reference dye and the second luminescence signal emitted by the at least first analyte and superimposed on the first luminescence signal by the photodetector.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung umfasst die Steuereinheit einen Speicher mit einer Tabelle oder einer mathematischen Funktion. Das Verfahren umfasst des Weiteren einen Schritt des Auswertens des ersten Lumineszenzsignals und des zweiten Lumineszenzsignals durch die im Speicher der Steuereinheit hinterlegte Tabelle oder mathematische Funktion, um den Analytgehalt des sich im Messmedium befindenden ersten Analyten zu bestimmen und/oder den ersten Analyten zu identifizieren.According to an embodiment of the invention, the control unit comprises a memory with a table or a mathematical function. The method also includes a step of evaluating the first luminescence signal and the second luminescence signal using the table or mathematical function stored in the memory of the control unit in order to determine the analyte content of the first analyte in the measurement medium and/or to identify the first analyte.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist das Funktionselement derart im Fenster angeordnet, dass das Funktionselement dazu geeignet ist, mit dem Messmedium in Kontakt zu kommen. Das Funktionselement weist einen Indikatorfarbstoff auf, welcher ein organisches Material umfasst und dazu geeignet ist, bei Stimulation mit dem ersten Stimulationssignal, ein drittes Lumineszenzsignal zu emittieren. Der Indikatorfarbstoff ist bei der Emission des dritten Lumineszenzsignals von einem im Messmedium vorhandenen zweiten Analyten beeinflussbar. Beim Schritt des Ansteuerns der Lichtquelle durch die Steuereinheit stimuliert das Stimulationssignal auch den in dem Funktionselement vorhandenen Indikatorfarbstoff. Der Schritt des Detektierens umfasst des Weiteren das Detektieren eines vom Indikatorfarbstoff emittierten dritten Lumineszenzsignals durch den Photodetektor.According to one embodiment of the invention, the functional element is arranged in the window in such a way that the functional element is suitable for coming into contact with the measurement medium. The functional element has an indicator dye which includes an organic material and is suitable for emitting a third luminescence signal when stimulated with the first stimulation signal. When the third luminescence signal is emitted, the indicator dye can be influenced by a second analyte present in the measurement medium. When the light source is activated by the control unit, the stimulation signal also stimulates the indicator dye present in the functional element. The step of detecting further includes detecting by the photodetector a third luminescence signal emitted by the indicator dye.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung umfasst das Verfahren des Weiteren einen Schritt des Auswertens des dritten Lumineszenzsignals durch die im Speicher der Steuereinheit hinterlegte Tabelle oder mathematische Funktion, um den Analytgehalt des sich im Messmedium befindenden zweiten Analyten zu bestimmen und/oder den zweiten Analyten zu identifizieren.According to one embodiment of the invention, the method also includes a step of evaluating the third luminescence signal using the table or mathematical function stored in the memory of the control unit in order to determine the analyte content of the second analyte in the measurement medium and/or to identify the second analyte.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figurenbeschreibung näher erläutert. Es zeigen:
- -
1 : eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen optochemischen Sensors, - -
2 : eine alternative Ausführungsform des in1 dargestellten optochemischen Sensors, - -
3 : eine alternative Ausführungsform des in1 dargestellten optochemischen Sensors mit einem zusätzlichen Indikatorfarbstoff, - -
4 : eine alternative Ausführungsform des in1 dargestellten optochemischen Sensors mit einer Reflexionsschicht zur Verstärkung des ersten Lumineszenzsignals, - -
5 : eine alternative Ausführungsform des in1 dargestellten optochemischen Sensors mit einer Reflexionsschicht zur Verstärkung des zweiten Lumineszenzsignals.
- -
1 : an embodiment of the optochemical sensor according to the invention, - -
2 : an alternative embodiment of the in1 illustrated optochemical sensor, - -
3 : an alternative embodiment of the in1 illustrated optochemical sensor with an additional indicator dye, - -
4 : an alternative embodiment of the in1 illustrated optochemical sensor with a reflection layer for amplifying the first luminescence signal, - -
5 : an alternative embodiment of the in1 illustrated optochemical sensor with a reflection layer for amplifying the second luminescence signal.
Der erfindungsgemäße optochemische Sensor 1 umfasst ein Sensorgehäuse 2, eine Lichtquelle 4, ein Funktionselement 30, einen Photodetektor 6 und eine Steuereinheit 7, wie in
Das Sensorgehäuse 2 weist ein Fenster 3 auf, welches dazu geeignet ist, mit dem Messmedium in Kontakt zu kommen. Das Fenster 3 ist beispielsweise aus Glas, Kunststoff, Saphir oder einem anderen transparenten Material. Das Material ist sowohl für Anregungsals auch Emissionslicht durchlässig. Wie weiter unten ausgeführt, kann das Funktionselement 30 gemäß einer Ausführungsform des optochemischen Sensors 1 in dem Fenster 3 angeordnet sein.The
Die Lichtquelle 4 ist dazu geeignet, ein Stimulationssignal S1 zu emittieren. Das Stimulationssignal S1 weist vorzugsweise eine Wellenlänge im nahen Infrarotbereich oder zwischen 200 nm und 650 nm auf. Die Lichtquelle 4 ist beispielsweise eine LED, eine Wechsel-LED oder ein Array aus einer Vielzahl an LEDs. Die Lichtquelle 4 kann auch einen oder mehrere Laser umfassen. Bei mehreren LEDs weist das von den verschiedenen LEDs emittierte Licht vorzugsweise verschiedene Wellenlängen auf. Das Stimulationssignal S1 kann durch die Lichtquelle 4 vorzugsweise derart generiert werden, dass die Wellenlänge, die Dauer, die Signalform und Frequenz des ersten Stimulationssignal S1 einstellbar sind. Beispielsweise ist das Stimulationssignal S1 ein Impuls mit einer vorbestimmten Dauer und Stärke.The
Die Lichtquelle 4 ist derart angeordnet, dass das Stimulationssignal S1 teilweise auf das Funktionselement 30 emittiert wird und teilweise durch das Fenster 3 in das Messmedium emittiert wird. Durch das Emittieren des ersten Stimulationssignals S1 in das Messmedium, wird ermöglicht, einen im Messmedium vorhandenen ersten Analyten A1 zu stimulieren. Um eine derartige simultane Stimulation des Funktionselements 30 sowie des Messmediums zu erreichen, emittiert die Lichtquelle 4 das Stimulationssignal S1 beispielsweise in einem ausreichend breiten Winkel oder wird durch mehrere Lichtquellen 4 emittiert. Alternativ oder komplementär hierzu kann das Stimulationssignal S1 auch mithilfe eines Lichtwellenleiters von der Lichtquelle 4 auf das Funktionselement 30 und in das Messmedium geleitet werden. Auf den Lichtwellenleiter 5 wird später im Detail eingegangen. Die Lichtquelle 4 kann auch eine Filtereinheit aufweisen, um beispielsweise sicherzustellen, dass das Stimulationssignal S1 eine vorbestimmte Wellenlänge aufweist.The
Das Funktionselement 30 weist einen Referenzfarbstoff RF auf. Der Referenzfarbstoff RF umfasst ein anorganisches Material, welches bei Stimulation mit dem ersten Stimulationssignal S1, ein erstes Lumineszenzsignal L1 emittiert. Das erste Lumineszenzsignal L1 ist vorzugsweise ein Phosphoreszenzsignal. Der Referenzfarbstoff RF ist nicht analytsensitiv, wird also nicht durch die Gegenwart eines Analyten im Messmedium bei der Emission des ersten Lumineszenzsignals L1 beeinflusst. Der Referenzfarbstoff RF weist vorzugsweise eine Partikelgröße zwischen 5 µm und 20 µm auf oder eine Partikelgröße größer als 20 µm, besonders bevorzugt größer als 50 µm auf. Das vom Referenzfarbstoff RF emittierte erste Lumineszenzsignal L1 weist vorzugsweise eine Abklingzeit zwischen 0,1 µs und 500 µs auf.The
Das Funktionselement 30 kann im Fenster 3 und/oder auf bzw. an den Oberflächen des Fensters 3 angebracht sein und/oder in einem Lichtwellenleiter 5 und/oder an den Grenzflächen des Lichtwellenleiters 5 und/oder auf einer Oberfläche des Sensorgehäuses 2, welche mit dem Messmedium in Kontakt ist und vom Stimulationssignal S1 stimulierbar ist, angebracht sein.
In einer besonderen Ausführungsform enthält der Lichtwellenleiter 5 den Referenzfarbstoff RF. Hierbei kann der Referenzfarbstoff RF die Oberfläche des Lichtwellenleiters 5 bedecken oder aber sich im Lichtwellenleiter 5 selber befinden. In diesem Fall ist das Funktionselement 30 Teil des Lichtwellenleiters 5. Dies gilt vorzugsweise für die Faser(n) des Lichtwellenleiters 5, welche von der Lichtquelle 4 bis zum Messmedium oder zur Reflexionsschicht R reicht. Der Ast des Lichtwellenleiters 5, welcher vom Messmedium zum Photodetektor 6 führt, weist vorzugsweise keinen Referenzfarbstoff RF auf.In a special embodiment, the
In der Ausführungsform, in welcher der Referenzfarbstoff RF mindestens eine Oberfläche des Fensters 3 teilweise oder vollständig als Beschichtung bedeckt, weist der Referenzfarbstoff RF vorzugsweise eine Partikelgröße von größer 5 µm, bevorzugt von größer 20 µm und am meisten bevorzugt von größer 50 µm auf. Diese Beschichtung kann vollständig die Oberfläche des Fensters 3 überdecken, wenn sie noch durchlässig für das von der Lichtquelle 4 und das von dem Referenzfarbstoff RF emittierte Licht ist. Dies ist bei stark emittierenden Farbstoffen und bei dünnen Beschichtungsdicken, also zwischen 1 nm und 500 nm, bevorzugt bei Beschichtungsdicken von 1 nm bis 50 nm der Fall. Unter Beschichtung wird hier die Funktionsschicht 30 verstanden, welche auf einer Oberfläche, hier des Fensters 3, aufgebracht ist.In the embodiment in which the reference dye RF partially or completely covers at least one surface of the
Vorzugsweise ermöglicht die Beschichtung, dass das Stimulationssignal S1 den Referenzfarbstoff RF, einen im Messmedium vorhandene Analyten und einen auf oder in dem Fenster 3 (Substrat) angebrachten Indikatorfarbstoff IF anregen kann, und das resultierende (Gesamt-)Signal von dem Photodetektor 6 erfasst werden kann. Idealerweise befindet sich der Referenzfarbstoff RF zwischen Lichtquelle 4 und dem Messmedium. Der Lichtwellenleiter 5 weist vorzugsweise eine Lichtleitfaser in Form eines Y-Bündels auf, welche dazu geeignet ist, die Lumineszenzsignale einzufangen.The coating preferably enables the stimulation signal S1 to stimulate the reference dye RF, an analyte present in the measurement medium and an indicator dye IF applied on or in the window 3 (substrate), and the resulting (overall) signal can be detected by the
Der Referenzfarbstoff RF enthält vorzugsweise mindestens einer der folgenden Substanzen: Garnets wie (Y,Gd,Tb)3Al5O12:Ce3+, Orthosilikate wie (Ca,Sr,Ba)2SiO4:Eu2+, Ba2SiO4:Eu2+, GaInN wie chromdotierte anorganische Verbindungen wie Ga2O3Cr3+, GAB:Cr, YAB:Cr, YAB:Ho,Nd, YAB:Nd,Cr, YAB:Ho,Nd,Cr, Fluoride wie KMgF3:Eu2+, Borate wie SrB4O7:Eu2+, Phosphate wie SrP2O7:Eu2+, Sulfate wie BaSO4:Eu2+, Aluminate wie BaMgAl10O17:Eu2+, Sr4Al4O25:Eu2+; SrAl2O4: Eu2+, SrSiAl2O3N:Eu2+, Sulfide, wie SrGa2S4Eu2+, SrSi2N2O2:Eu2+. Wobei Cr-GAB für Chrom dotiertes GadoliniumAluminiumBorate und Cr-YAB für Chrom dotiertes YttriumAluminiumBorate steht. Hinter dem Doppelpunkt ist das für die Lumineszenz verantwortliche Element.The reference dye RF preferably contains at least one of the following substances: garnets such as (Y,Gd,Tb) 3 Al 5 O 12 :Ce 3+ , orthosilicates such as (Ca,Sr,Ba) 2 SiO 4 :Eu 2+ , Ba 2 SiO 4 :Eu 2+ , GaInN such as chromium-doped inorganic compounds such as Ga 2 O 3 Cr 3+ , GAB:Cr, YAB:Cr, YAB:Ho,Nd, YAB:Nd,Cr, YAB:Ho,Nd,Cr, fluorides such as KMgF 3 :Eu 2+ , borates such as SrB 4 O 7 :Eu 2+ , phosphates such as SrP 2 O 7 :Eu 2+ , sulfates such as BaSO 4 :Eu 2+ , aluminates such as BaMgAl 10 O 17 :Eu 2+ , Sr 4Al4O25 : Eu2 + ; SrAl 2 O 4 :Eu 2+ , SrSiAl 2 O 3 N:Eu 2+ , sulfides such as SrGa 2 S 4 Eu 2+ , SrSi 2 N 2 O 2 :Eu 2+ . Where Cr-GAB stands for chromium-doped gadolinium aluminum borates and Cr-YAB for chromium-doped yttrium aluminum borates. After the colon is the element responsible for the luminescence.
Der Photodetektor 6 ist dazu eingerichtet, das vom Referenzfarbstoff RF im Funktionselement 30 emittierte erste Lumineszenzsignal L1 zu detektieren. Des Weiteren ist der Photodetektor 6 dazu geeignet, ein zweites Lumineszenzsignal L2, welches durch eine Überlagerung des ersten Lumineszenzsignal L1 und eines vom ersten Analytenen A1 emittierten Lumineszenssignals zustande kommt, zu detektieren. Der Photodetektor 6 ist beispielsweise eine Photodiode, ein Array aus Photodioden, eine CCD-Kamera, ein Spektrometer oder ein anderes photosensitives Element. Der Photodetektor 6 ist derart angeordnet, dass das erste Lumineszenzsignal L1 sowie das zweite Lumineszenzsignal L2 vom Photodetektor 6 erfassbar sind. Beispielsweise ist der Lichtwellenleiter 5 derart ausgestaltet, dass das erste Lumineszenzsignal L1 von dem Funktionselement 30 zum Photodetektor 6 leitbar ist und das zweite Lumineszenzsignal L2 vom Messmedium zum Photodetektor 6 leitbar ist. Der Photodetektor 6 kann auch Filterelemente aufweisen, welche zum Beispiel störendes Umgebungslicht oder anderes parasitäres Licht filtern.The
Die Steuereinheit 7 ist mit der Lichtquelle 4 und dem Photodetektor 6 verbunden. Die Steuereinheit 7 steuert die Lichtquelle 4 so dass ein vorbestimmtes Stimulationssignal S1 mit einer vorbestimmten Wellenlänge, Signalform, Frequenz und Dauer emittiert wird. Die Steuereinheit 7 wertet des Weiteren die vom Photodetektor 6 detektierten ersten und zweiten Lumineszenzsignale L1, L2 aus.The
Die Steuereinheit 7 weist gemäß einer Ausführungsform einen Speicher 10 auf. In dem Speicher 10 ist eine Tabelle oder eine oder mehrere mathematische Funktionen und Koeffizienten hinterlegt. Die Tabelle beinhaltet vorzugsweise Informationen bzgl. der Signaleigenschaften verschiedener von Algen oder Ölen emittierten Lumineszenzsignale. Die mathematische Funktion bzw. die mathematischen Funktionen beschreiben vorzugsweise die Signalformen der von verschiedenen Algen oder Ölen emittieren Lumineszenzsignale.According to one embodiment, the
Die Steuereinheit 7 ist dazu geeignet, Mischsignale, also gemischte Lumineszenzsignale, als auch Einzelsignale auszuwerten. Die Signale werden durch die Steuereinheit 7 eindeutig einer speziellen Analytart und/oder einer bestimmten Analytkonzentration zugeordnet. Diese Zuordnung geschieht zum Beispiel durch:
- a) räumliche Trennung der Lumineszenzsignale (mittels unterschiedlicher Anregungs-LEDs, bzw. LED-Arrays),
- b) zeitliche Trennung der Lumineszenzsignale (unter Verwendung eines Messtakts oder eines Messpuls oder einer Modulationsfrequenz),
- c) Spektrale Trennung der Lumineszenzsignale (unter Verwendung eines Gitters und/oder eines Prismas vor der/den Photodiode(n) bzw. CCD-Kamera).
- a) spatial separation of the luminescence signals (by means of different excitation LEDs or LED arrays),
- b) temporal separation of the luminescence signals (using a measuring clock or a measuring pulse or a modulation frequency),
- c) Spectral separation of the luminescence signals (using a grating and/or a prism in front of the photodiode(s) or CCD camera).
Es kann des Weiteren mit unterschiedlichen Modulationsfrequenzen und/oder Messtaktfrequenzen und/oder Messpulsfrequenzen und/oder Zeitintervallmessungen angeregt bzw. gemessen werden. Die Parameter können konstant oder variabel sein. Auch alternierende Messungen mit unterschiedlichen Parameterwerten sind möglich. Zur Auswertung eignen sich die Abklingzeit, Phasenverschiebung oder auch Intensitätsmessungen mit Störlichtkorrektur.Furthermore, it can be excited or measured with different modulation frequencies and/or measuring clock frequencies and/or measuring pulse frequencies and/or time interval measurements. The parameters can be constant or variable. Alternating measurements with different parameter values are also possible. The decay time, phase shift or intensity measurements with stray light correction are suitable for evaluation.
Die Steuereinheit 7 ist dazu geeignet, basierend auf dem ersten Lumineszenzsignal L1, dem zweiten Lumineszenzsignal L2, und der Tabelle oder der mathematischen Funktion den Analytgehalt des sich im Messmedium befindenden ersten Analyten A1 zu bestimmen. Ebenso ist mittels eines Vergleichs des detektieren zweiten Lumineszenzsignals L2 und denen in der Tabelle hinterlegten Lumineszenzsignalen eine Quantifizierung und/oder Identifikation des Algentyps oder Öltyps im Messmedium möglich. Auch unter der Verwendung der im Speicher 10 hinterlegten Funktion bzw. Funktionen, ist es für die Steuereinheit 7 möglich, verschiedene Algen bzw. Öle im Messmedium zu quantifizieren und/oder zu identifizieren.The
Alle oben beschriebenen Ausführungsform des optochemischen Sensors 1 sind miteinander kombinierbar, sofern dies technisch möglich ist.All of the above-described embodiments of the
Im Folgenden wird das Verfahren zum Messen von lumineszierenden Analyten in einem Messmedium durch den oben erwähnten optochemischen Sensor 1 beschrieben.In the following, the method for measuring luminescent analytes in a measurement medium by the above-mentioned
In einem ersten Schritt wird der optochemische Sensor 1 in einem messbereiten Zustand bereitgestellt. Dies bedeutet, dass der optochemische Sensor 1 mit dem Messmedium in Kontakt ist. Selbstverständlich ist auch mindestens der erste Analyt A1 im Messmedium vorhanden.In a first step, the
Als nächstes wird die Lichtquelle 4 durch die Steuereinheit 7 angesteuert, so dass das Stimulationssignal S1 auf das Funktionselement 30 sowie in das Messmedium emittiert wird. Hierdurch wird der in dem Funktionselement 30 vorhandene Referenzfarbstoff RF sowie der sich im Messmedium befindende erste Analyt A1 stimuliert. Aufgrund der Stimulation mit dem Stimulationssignal S1 emittiert der Referenzfarbstoff RF das erste Lumineszenzsignal L1. Ebenso emittiert der erste Analyt A1 ein Lumineszenzsignal, welches sich mit dem ersten Lumineszenzsignal L1 zu einem zweiten Lumineszenzsignal L2 überlagert.Next, the
Dann wird das erste Lumineszenzsignal L1 und das zweite Lumineszenzsignal L2 durch den Photodetektor 6 detektiert.Then, the first luminescence signal L1 and the second luminescence signal L2 are detected by the
Die Steuereinheit 7 wertet die detektierten Signale durch das sogenannte Dual-Lifetime-Referencing-Verfahren aus, wodurch der ursprüngliche Signalanteil des zweiten Lumineszenzsignals L2, welcher vom ersten Analyten A1 emittiert wurde, ermittelt werden kann.The
Die Steuereinheit 7 weist vorzugsweise einen Speicher 10 mit einer Tabelle oder einer mathematischen Funktion, bzw. mehreren mathematischen Funktionen auf. Auch von der mathematischen Funktion verwendete Koeffizienten sind im Speicher 10 hinterlegt.The
Das Verfahren umfasst vorteilhafterweise des Weiteren einen Schritt des Auswertens des ersten Lumineszenzsignals L1 und des zweiten Lumineszenzsignals L2 durch die im Speicher 10 der Steuereinheit 7 hinterlegte Tabelle oder mathematische Funktion. Somit wird es möglich, den Analytgehalt des sich im Messmedium befindenden ersten Analyten A1 zu bestimmen und/oder den ersten Analyten A1 zu identifizieren. Hierzu wird der Signalanteil des zweiten Lumineszenzsignals L2, welcher vom ersten Analyten A1 emittiert wurde, extrahiert und mit Lumineszenzinformationen, welche in der Tabelle hinterlegt oder durch die mathematische Funktion bzw. Funktionen und anhand von hinterlegten Koeffizienten beschrieben sind, verglichen. Somit kann dann eine Quantifizierung und oder eine Identifikation des ersten Analyten A1 erfolgen.The method advantageously also includes a step of evaluating the first luminescence signal L1 and the second luminescence signal L2 using the table or mathematical function stored in the
Wenn das Funktionselement 30, wie in
Der Indikatorfarbstoff IF emittiert daraufhin das dritte Lumineszenzsignal L3. Das dritte Lumineszenzsignal L3 wird durch das Fenster 3 in den optochemischen Sensor 1 eingefangen, um vom Photodetektor 6 detektiert zu werden. Wenn der optochemische Sensor 1 einen Lichtwellenleiter 5 aufweist, leitet dieser das dritte Lumineszenzsignal L3 zum Photodetektor 6.The indicator dye IF then emits the third luminescence signal L3. The third luminescence signal L3 is captured in the
In diesem Fall wird somit beim Schritt des Detektierens durch den Photodetektor 6 auch das dritte Lumineszenzsignal L3 erfasst.In this case, the third luminescence signal L3 is thus also detected by the
Beim Auswerten der detektierten Lumineszenzsignale durch die Steuereinheit 7 wird selbstverständlich auch das dritte Lumineszenzsignal L3 ausgewertet. Das Auswerten des dritten Lumineszenzsignals L3 geschieht zum Beispiel mittels eines Vergleiches mit in der Tabelle hinterlegten Lumineszenzsignalen, insbesondere deren Abklingverhalten nach einem Stimulationsimpuls.When the detected luminescence signals are evaluated by the
Anstelle der Tabelle kann auch die mathematische Funktion oder verschiedene Funktionen verwendet werden, um den Analytgehalt des sich im Messmedium befindenden zweiten Analyten A2 zu bestimmen und/oder den zweiten Analyten A2 zu identifizieren.Instead of the table, the mathematical function or various functions can also be used to determine the analyte content of the second analyte A2 in the measurement medium and/or to identify the second analyte A2.
Das Stimulationssignal S1 kann bei allen Ausführungsformen des Verfahrens auch durch zwei oder mehrere LEDs der Lichtquelle 4 generiert werden. Vorzugsweise weist in diesem Fall jede LED eine verschiedene Wellenlänge auf, so dass das Stimulationssignal S1 aus zwei überlagerten Teilsignalen besteht.In all of the embodiments of the method, the stimulation signal S1 can also be generated by two or more LEDs of the
Bei der Verwendung von mehreren LEDs, welche jeweils eine Strahlung mit verschiedener Wellenlänge emittieren, kann zum Beispiel ein im Messmedium vorhandenes Phycocyanin mittels einer orangefarbigen Strahlung und ein im Messmedium vorhandenes Phycoerythrin mittels einer grünen Strahlung stimuliert werden. Durch das Emissionslicht des Phycocyanin/Phycoerythrin kann auch ein im Messmedium vorhandenes Chlorophyll angeregt werden. Das Chlorophyll kann vorzugsweise zusätzlich auch noch durch ein von der Lichtquelle 6 emittiertes blaues Licht stimuliert werden. Somit ist ein zeitversetztes durch das Chlorophyll emittiertes Lumineszenzsignal detektierbar. Die Messwerte der Chlorophyllkonzentration und der anderen Komponenten können dann durch hinterlegte Funktionen mittels der Steuereinheit 7 errechnet werden.When using a plurality of LEDs, each of which emits radiation with different wavelengths, a phycocyanin present in the measurement medium can be stimulated using orange radiation and a phycoerythrin present in the measurement medium can be stimulated using green radiation. A chlorophyll present in the measurement medium can also be stimulated by the emission light of the phycocyanin/phycoerythrin. In addition, the chlorophyll can preferably also be stimulated by a blue light emitted by the
Die Auswertung kann bei allen Ausführungsformen des Verfahrens auch mittels einer Kombination von Abklingzeit der Lumineszenzsignale und des Phasenwinkelunterschieds zwischen dem Stimulationssignal S1 und den Lumineszenzsignalen L1, L2 erfolgen.In all embodiments of the method, the evaluation can also be carried out using a combination of the decay time of the luminescence signals and the phase angle difference between the stimulation signal S1 and the luminescence signals L1, L2.
Bei allen Ausführungsformen des Verfahrens wird die Lichtquelle 4 vorzugsweise derart angesteuert, dass diese weniger als 0,3 W an elektrischer Energie aufnimmt.In all embodiments of the method, the
Gemäß einer Ausführungsform weist das Funktionselement 30 eine Dicke von 1 nm bis 500 nm auf.According to one embodiment, the
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist das Funktionselement 30 zwischen der Lichtquelle 4 und Messmedium M und/oder Reflexionsschicht R angeordnet.According to one embodiment of the invention, the
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung ist das Funktionselement 30 transparent und der Referenzfarbstoff RF ist derart in dem Funktionselement 30 angeordnet, dass mindestens 10%, noch mehr bevorzugt 30% und am meisten bevorzugt 50% des ersten Stimulationssignals S1 den Referenzfarbstoff RF passiert. Das Fenster 3 ist vorzugsweise aus einer nicht durchgehenden Beschichtung, also dem Funktionselement 30, welche mit Referenzfarbstoffpartikeln größer als 5 µm, noch mehr bevorzugt grösser 20 µm und am meisten bevorzugt grösser als 50 µm bedeckt ist. Das Funktionselement 30 ist vorzugsweise zwischen der Lichtquelle 4 und dem Messmedium M und/oder der Reflexionsschicht R angeordnet.According to one embodiment of the invention, the
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung besteht das Funktionselement 30 aus mindestens einer mit dem Referenzfarbstoff dotierten Lichtwellenleiterfaser oder einer außen beschichten Faser.According to one embodiment of the invention, the
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung weist das Funktionselement 30 mindestens einen Referenzfarbstoff RF mit einem emittierten Wellenlängenbereich von größer gleich 100 nm, noch mehr bevorzugt von größer 200 nm und am meisten bevorzugt von grösser 300 nm auf.According to one embodiment of the invention, the
Das Funktionselement 30 ist im optischen Pfad des von der Lichtquelle 4 emittierten Stimulationssignals S1 angeordnet.The
Alle vom Stimulationssignal S1 auf dem optischen Pfad durchwanderten Objekte weisen vorzugsweise eine gleiche oder ähnliche Brechzahl auf. Falls die Brechzahl nicht ähnlich ist, so ist der Abstand gering zu halten. Gering bedeutet hier wenige Millimeter.All objects through which the stimulation signal S1 travels on the optical path preferably have the same or a similar refractive index. If the refractive index is not similar, the distance should be kept small. Small here means a few millimeters.
Der optische Pfad weist einen Anregungspfad von der Lichtquelle 4 zum Analyten auf, sowie einen Emissionspfad vom Analyten zum Photodetektor 6.The optical path has an excitation path from the
Das Funktionselement 30 enthält den Referenzfarbstoff RF, welcher phosphoreszierend ist und eine Abklingzeit von vorzugsweise zwischen 1 µs und 500 µs aufweist. Das Funktionselement 30 ist im Anregungspfad angeordnet.The
Der Referenzfarbstoff RF kann auch Mischungen verschiedener Substanzen umfassen.The reference dye RF can also include mixtures of different substances.
Möglich sind chemische und physikalische Messgrößen:
- a) Chemische Messgrößen werden ausschließlich mittels fluoreszierender Substanzen realisiert
- b) Physikalische Messgrößen können sowohl mit fluoreszierenden als auch mit phosphoreszierenden Substanzen realisiert werden.
- a) Chemical parameters are realized exclusively by means of fluorescent substances
- b) Physical measurements can be realized with both fluorescent and phosphorescent substances.
Der Referenzfarbstoff ist in der Regel phosphoreszierend.The reference dye is usually phosphorescent.
Unter Störlicht wird ein Licht verstanden, welches nicht als Fluoreszenzlicht oder Phosphoreszenzlicht vom Analyten emittiert wurde und damit nicht von den zu messenden Parametern abhängt.Interfering light is understood to be light which was not emitted by the analyte as fluorescent light or phosphorescent light and is therefore not dependent on the parameters to be measured.
Gemäß einer Ausführungsform des Messverfahrens kann eine parallele separate Fluoreszenzmessung mindestens eines weiteren Analyten vollzogen werden. Hierbei handelt es sich um einen Kombisensor aus einfacher Fluoreszenzmessung und der Erfindung.According to one embodiment of the measurement method, a parallel, separate fluorescence measurement of at least one further analyte can be carried out. This is a combination of a simple fluorescence measurement and the invention.
BezugszeichenlisteReference List
- 11
- optochemischer Sensoroptochemical sensor
- 22
- Sensorgehäusesensor housing
- 33
- Fensterwindow
- 44
- Lichtquellelight source
- 55
- Lichtwellenleiteroptical fiber
- 66
- Photodetektorphotodetector
- 77
- Steuereinheitcontrol unit
- 1010
- SpeicherStorage
- 3030
- Funktionselement functional element
- S1S1
- Stimulationssignalstimulation signal
- L1L1
- erstes Lumineszenzsignalfirst luminescence signal
- L2L2
- zweites Lumineszenzsignalsecond luminescence signal
- L3L3
- drittes Lumineszenzsignalthird luminescence signal
- IFIF
- Indikatorfarbstoffindicator dye
- RFRF
- Referenzfarbstoffreference dye
- RR
- Reflexionsschichtreflective layer
- A1A1
- erster Analytfirst analyte
- A2A2
- zweiter Analytsecond analyte
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturPatent Literature Cited
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-
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