WO2026009353A1 - 基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム、及び基板処理装置 - Google Patents

基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム、及び基板処理装置

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WO2026009353A1
WO2026009353A1 PCT/JP2024/024131 JP2024024131W WO2026009353A1 WO 2026009353 A1 WO2026009353 A1 WO 2026009353A1 JP 2024024131 W JP2024024131 W JP 2024024131W WO 2026009353 A1 WO2026009353 A1 WO 2026009353A1
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WO
WIPO (PCT)
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modified layer
gas
substrate
etching step
thickness
Prior art date
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Pending
Application number
PCT/JP2024/024131
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English (en)
French (fr)
Inventor
謙志郎 薄
一樹 野々村
隆一 中川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kokusai Electric Corp
Original Assignee
Kokusai Electric Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Kokusai Electric Corp filed Critical Kokusai Electric Corp
Priority to PCT/JP2024/024131 priority Critical patent/WO2026009353A1/ja
Publication of WO2026009353A1 publication Critical patent/WO2026009353A1/ja
Pending legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

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Definitions

  • This disclosure relates to a substrate processing method, a semiconductor device manufacturing method, a program, and a substrate processing apparatus.
  • a process may be performed in which a predetermined material (e.g., a film-like material) is etched by supplying different gases a predetermined number of times (see, for example, Patent Document 1).
  • a predetermined material e.g., a film-like material
  • This disclosure provides technology that can improve the number of substrates etched per unit time (throughput) while suppressing residual components derived from the modified gas.
  • a1 supplying a first modifying gas to a substrate and forming a first modified layer at a first rate on at least a portion of a surface of a predetermined material on the substrate;
  • a2) supplying a second modifying gas having a molecular structure different from that of the first modifying gas to the substrate, and forming a second modified layer at a second rate lower than the first rate in at least a part of a region including the first modified layer on the surface of the predetermined material;
  • This disclosure makes it possible to improve the number of substrates etched per unit time (throughput) while suppressing residual components derived from the modified gas.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a vertical processing furnace of a substrate processing apparatus suitably used in one embodiment of the present disclosure, showing a vertical cross-sectional view of the processing furnace portion.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a controller of a substrate processing apparatus suitably used in one embodiment of the present disclosure, and is a block diagram showing a control system of the controller.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating an etching process according to one embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 4 is an image diagram showing the change in a predetermined material on a substrate during an etching process according to one embodiment of the present disclosure.
  • 5A and 5B are diagrams illustrating a first and a second modification of the etching process according to an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a vertical processing furnace of a substrate processing apparatus suitably used in one embodiment of the present disclosure, showing a vertical cross-sectional view of the processing furnace portion.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a
  • FIG. 6 is a diagram illustrating a third modification of the etching process according to one embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 7 is an image diagram showing the change in a predetermined substance on a substrate in Modification 3 and Modification 4 of the etching process according to one embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 8 is a diagram illustrating a fourth modification of the etching process according to one embodiment of the present disclosure.
  • a processing furnace 202 serving as a substrate processing apparatus has a heater 207 as a heating mechanism (temperature adjustment unit).
  • the heater 207 also functions as an activation mechanism (excitation unit) that thermally activates (excites) gas.
  • a reaction tube 203 is disposed inside the heater 207.
  • a processing chamber 201 capable of accommodating wafers 200 serving as substrates is formed in the cylindrical hollow portion of the reaction tube 203.
  • the wafers 200 are processed in this processing chamber 201.
  • Nozzles 249a to 249c are disposed inside the processing chamber 201 so as to penetrate the lower sidewall of the reaction tube 203.
  • Gas supply pipes 232a to 232c are connected to the nozzles 249a to 249c, respectively.
  • Gas supply pipes 232a-232c are respectively provided, from the upstream side of the gas flow, with mass flow controllers (MFCs) 241a-241c, which are flow rate control devices (flow rate control parts), and valves 243a-243c, which are on-off valves.
  • Gas supply pipe 232d is connected to gas supply pipe 232a downstream of valve 243a.
  • Gas supply pipe 232e is connected to gas supply pipe 232b downstream of valve 243b.
  • Gas supply pipe 232f is connected to gas supply pipe 232c downstream of valve 243c.
  • Gas supply pipes 232d-232f are respectively provided, from the upstream side of the gas flow, with MFCs 241d-241f and valves 243d-243f.
  • Nozzles 249a to 249c are each provided in the annular space in plan view between the inner wall of reaction tube 203 and wafers 200, rising upward in the arrangement direction of wafers 200 along the inner wall of reaction tube 203 from the bottom to the top.
  • Gas supply holes 250a to 250c for supplying gas are provided on the side of nozzles 249a to 249c, respectively.
  • Gas supply holes 250a to 250c each open toward the center of reaction tube 203, allowing gas to be supplied toward wafers 200.
  • Multiple gas supply holes 250a to 250c are provided from the bottom to the top of reaction tube 203.
  • gas is transported (supplied) via nozzles 249a to 249c into the space defined by the inner sidewall of the reaction tube 203 and the edges (peripheries) of the multiple wafers 200 arranged within the reaction tube 203. Gas is then supplied toward the wafers 200 within the reaction tube 203 from gas supply holes 250a to 250d opened in the nozzles 249a to 249c, respectively.
  • a first modifying gas is supplied into the processing chamber 201 via MFC 241a, valve 243a, and nozzle 249a.
  • a second modifying gas having a molecular structure different from that of the first modifying gas is supplied into the processing chamber 201 via MFC 241b, valve 243b, and nozzle 249b.
  • a reactive gas that reacts with the first modified layer 400 and second modified layer 500 is supplied into the processing chamber 201 via MFC 241c, valve 243c, and nozzle 249c.
  • an inert gas is supplied into the processing chamber 201 via MFCs 241d-241f, valves 243d-243f, gas supply pipes 232a-232c, and nozzles 249a-249c, respectively.
  • the inert gas acts as a purge gas, carrier gas, dilution gas, etc.
  • the first reforming gas supply system which supplies the first reforming gas, mainly consists of gas supply pipe 232a, MFC 241a, and valve 243a.
  • the second reforming gas supply system which supplies the second reforming gas, mainly consists of gas supply pipe 232b, MFC 241b, and valve 243b.
  • the reactive gas supply system which supplies the reactive gas, mainly consists of gas supply pipe 232c, MFC 241c, and valve 243c.
  • the inert gas supply system which supplies the inert gas, mainly consists of gas supply pipes 232d-232f, MFCs 241d-241f, and valves 243d-243f.
  • An exhaust pipe 231 that exhausts gas from the processing chamber 201 is connected to the lower sidewall of the reaction tube 203.
  • a vacuum pump 246, which serves as a vacuum exhaust device, is connected to the exhaust pipe 231 via a pressure sensor 245, which serves as a pressure detector (pressure detection unit) that detects the pressure inside the processing chamber 201, and an APC (Auto Pressure Controller) valve 244, which serves as a pressure regulator (pressure adjustment unit).
  • the APC valve 244 can evacuate and stop the vacuum evacuation of the processing chamber 201 by opening and closing the valve while the vacuum pump 246 is operating. Furthermore, while the vacuum pump 246 is operating, the pressure inside the processing chamber 201 can be adjusted by adjusting the valve opening based on pressure information detected by the pressure sensor 245.
  • the exhaust system mainly consists of the exhaust pipe 231, pressure sensor 245, and APC valve 244.
  • the vacuum pump 246 may also be included in the exhaust system.
  • a seal cap 219 capable of airtightly closing the lower end opening of the reaction tube 203 is provided below the seal cap 219.
  • a rotation mechanism 267 for rotating the boat 217 which will be described later, is provided below the seal cap 219.
  • the rotation shaft 255 of the rotation mechanism 267 passes through the seal cap 219 and is connected to the boat 217.
  • the rotation mechanism 267 is configured to rotate the wafers 200 by rotating the boat 217.
  • the seal cap 219 is configured to be raised and lowered vertically by a boat elevator 115, which serves as an elevating mechanism.
  • the boat elevator 115 is configured as a transfer device (transfer mechanism) that raises and lowers the seal cap 219 to load and unload (transport) the wafers 200 into and out of the processing chamber 201.
  • the boat 217 which serves as a substrate support, is configured to support multiple wafers 200, for example, 25 to 200, in multiple stages in a horizontal position.
  • Heat insulating plates 218 are supported in multiple stages in a horizontal position below the boat 217.
  • a temperature sensor 263 is installed inside the reaction tube 203 as a temperature detector.
  • the output of the heater 207 is adjusted based on the temperature information detected by the temperature sensor 263, so that the temperature inside the processing chamber 201 has the desired temperature distribution.
  • controller 121 which serves as the control unit, is configured as a computer equipped with a CPU (Central Processing Unit) 121a, RAM (Random Access Memory) 121b, storage device 121c, and I/O port 121d.
  • RAM 121b, storage device 121c, and I/O port 121d are configured to be able to exchange data with CPU 121a via internal bus 121e.
  • An input/output device 122 such as a touch panel, is connected to controller 121.
  • An external storage device 123 can also be connected to controller 121.
  • the substrate processing apparatus may include one or more control units. That is, control for carrying out the substrate processing process described below may be performed using one control unit or multiple control units. When the term "control unit" is used in this specification, it may include not only one control unit but also multiple control units.
  • the storage device 121c is composed of, for example, flash memory, an HDD (Hard Disk Drive), etc.
  • the storage device 121c readably stores control programs that control the operation of the substrate processing apparatus, process recipes that describe the procedures and conditions for the etching process described below, and other data.
  • a process recipe is a combination of procedures that causes the controller 121 to execute each procedure in the etching process (etching process) described below and achieve a predetermined result, and functions as a program (or program product).
  • process recipes, control programs, etc. are collectively referred to simply as programs (or program products).
  • a process recipe is also simply referred to as a recipe.
  • program When the term "program" is used in this specification, it may include only a recipe, only a control program, or both.
  • the RAM 121b is configured as a memory area (work area) where programs, data, etc. read by the CPU 121a are temporarily stored.
  • the I/O port 121d is connected to the above-mentioned MFCs 241a to 241f, valves 243a to 243f, pressure sensor 245, APC valve 244, vacuum pump 246, temperature sensor 263, heater 207, rotation mechanism 267, boat elevator 115, etc.
  • the CPU 121a is configured to read and execute a control program from the storage device 121c, and to read a recipe from the storage device 121c in response to input of operation commands from the input/output device 122.
  • the CPU 121a is configured to be able to control the flow rate adjustment of various gases by the MFCs 241a-241f, the opening and closing of the valves 243a-243f, the opening and closing of the APC valve 244 and the pressure adjustment by the APC valve 244 based on the pressure sensor 245, the start and stop of the vacuum pump 246, the temperature adjustment of the heater 207 based on the temperature sensor 263, the rotation and rotation speed adjustment of the boat 217 by the rotation mechanism 267, and the raising and lowering of the boat 217 by the boat elevator 115, etc.
  • the controller 121 can be configured by installing the above-mentioned program stored in the external storage device 123 into a computer.
  • the external storage device 123 includes, for example, a magnetic disk such as an HDD, an optical disk such as a CD, a magneto-optical disk such as an MO, and a semiconductor memory such as a USB memory.
  • the storage device 121c and the external storage device 123 are configured as computer-readable recording media on which the program is recorded. Hereinafter, these will be collectively referred to as recording media.
  • recording media When the term recording media is used in this specification, it may include only the storage device 121c alone, only the external storage device 123 alone, or both.
  • the program may be provided to the computer using communication means such as the Internet or a dedicated line, without using the external storage device 123.
  • the term “wafer” can refer to the wafer itself, or to a laminate of the wafer and a specified layer or film formed on its surface.
  • the term “surface of a wafer” can refer to the surface of the wafer itself, or to the surface of a specified layer, etc., formed on the wafer.
  • the phrase “forming a specified layer on a wafer” can mean forming a specified layer directly on the surface of the wafer itself, or forming a specified layer on a layer, etc., formed on the wafer.
  • the word “substrate” is synonymous with the word "wafer”.
  • a plurality of wafers 200 on which a predetermined material 300 to be etched is formed are loaded (wafer charge) into the boat 217. Thereafter, the boat 217 supporting the plurality of wafers 200 is lifted by the boat elevator 115 and carried into the processing chamber 201 (boat load).
  • the processing chamber 201 i.e., the space in which the wafers 200 are present, is evacuated (reduced pressure exhausted) by the vacuum pump 246 so that the interior thereof reaches a desired processing pressure (vacuum level).
  • the wafers 200 in the processing chamber 201 are heated by the heater 207 so that the wafers 200 reach a desired processing temperature.
  • the rotation mechanism 267 also starts to rotate the wafers 200. The operation of the vacuum pump 246 and the heating and rotation of the wafers 200 continue at least until the processing of the wafers 200 is completed.
  • the processing temperature refers to the temperature of the wafer 200 or the temperature inside the processing chamber 201
  • the processing pressure refers to the pressure inside the processing chamber 201
  • the processing time refers to the time the processing continues.
  • the predetermined material 300 to be etched can be, for example, a metal-containing material such as a metal oxide material.
  • Metal elements contained in metal oxide materials can include, for example, aluminum (Al), zirconium (Zr), hafnium (Hf), titanium (Ti), yttrium (Y), lanthanum (La), tantalum (Ta), niobium (Nb), ruthenium (Ru), vanadium (V), zinc (Zn), manganese (Mn), cobalt (Co), indium (In), and gallium (Ga).
  • Metal oxide materials tend to have a low etching rate. According to the technology disclosed herein, a modified layer can be formed at a high modification rate even on metal oxide materials. As a result, the etching rate can be improved.
  • the thickness of the modified layer formed per unit time is referred to as the "modification rate.”
  • the thickness of the modified layer removed per unit time is referred to as the "etching rate.”
  • metal oxide materials include metal oxide films.
  • the metal oxide film may be a film containing two or more of these metal elements.
  • the technology disclosed herein can be suitably applied to etching high-dielectric-constant films (high-k films) such as aluminum oxide (Al 2 O 3 ) films, zirconium oxide (ZrO 2 ) films, hafnium oxide (HfO 2 ) films, titanium oxide (TiO 2 ) films, lanthanum oxide (La 2 O 3 ) films, and tantalum oxide (Ta 2 O 5 ) films.
  • high-k films such as aluminum oxide (Al 2 O 3 ) films, zirconium oxide (ZrO 2 ) films, hafnium oxide (HfO 2 ) films, titanium oxide (TiO 2 ) films, lanthanum oxide (La 2 O 3 ) films, and tantalum oxide (Ta 2 O 5 ) films.
  • the predetermined material 300 to be etched is a polycrystalline material composed of a large number of crystal grains. Polycrystalline materials are prone to having gaps formed between the crystal grains. In such cases, the modification rate tends to vary greatly depending on the type of modifying gas.
  • a modified layer is formed using only a modifying gas with a high modification rate, it can be formed in a short time. However, this tends to form the modified layer to a depth where it becomes difficult to remove the modified layer by supplying a reactive gas. As a result, components derived from the modifying gas are likely to remain in the film.
  • a reformed layer is formed using only a reforming gas with a low reforming rate, it takes longer to form the reformed layer than when a reforming gas with a high reforming rate is used.
  • a first modified layer 400 is formed by supplying a first modifying gas at a first rate of modification
  • a second modified layer 500 is formed by supplying a second modifying gas at a second rate of modification that is lower than the first rate.
  • the region where the predetermined substance 300 is reformed by the supply of the first reforming gas is referred to as the first reforming layer 400.
  • the region where the predetermined substance 300, including at least the first reforming layer 400, is reformed by the supply of the second reforming gas is referred to as the second reforming layer 500.
  • either or both of the first reforming gas and the second reforming gas may be referred to as the "reformed gas.”
  • the first reforming layer 400 and the second reforming layer 500 may be referred to as the "reformed layer.”
  • modification of the deeper portions of the specified substance 300 may begin before modification of the surface side of the specified substance 300 has progressed sufficiently (or before the reaction of the modifying gas on the surface side of the specified substance 300 has progressed sufficiently). That is, the surface side of the specified substance 300 and a portion of the deeper portions of the specified substance 300 may be modified simultaneously. Also, when forming the modified layer, modification of the deeper portions of the specified substance 300 may begin after modification of the surface side of the specified substance 300 has progressed sufficiently (or after the reaction of the modifying gas on the surface side of the specified substance 300 has progressed sufficiently). That is, the surface side of the specified substance 300 and a portion of the deeper portions of the specified substance 300 may be modified non-simultaneously.
  • a first modifying gas is supplied to the wafers 200 in the processing chamber 201.
  • the valve 243a is opened to allow the first modifying gas to flow into the gas supply pipe 232a.
  • the flow rate of the first modifying gas is adjusted by the MFC 241a, and the first modifying gas is supplied into the processing chamber 201 via the nozzle 249a and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valves 243d to 243f are opened to allow an inert gas to flow into the gas supply pipes 232d to 232f.
  • the first modifying gas is supplied to a wafer 200 on which a predetermined material 300 to be etched has been formed, as shown in FIG. 4(A).
  • a first modified layer 400 having a first thickness T1 is formed at a first rate on at least a portion of the surface of the predetermined material 300 on the wafer 200.
  • the first modified layer 400 is a layer containing a halogen element such as F, which is a component derived from the first modifying gas.
  • F a halogen element
  • at least a portion of the predetermined material 300 on the wafer 200 is modified into a layer containing a halogen element, which is a component derived from the first modifying gas.
  • the surface of the specified material 300 includes the outermost surface of the specified material 300 before the modified layer is formed, as well as the region deeper from there.
  • the thickness of the modified layer refers to the distance from the outermost surface of the modified layer to the edge of the deeper portion of the modified layer.
  • a “modified layer of a specified thickness” may include unmodified specified material 300 in part of the region from the outermost surface of the modified layer to the specified thickness.
  • the first modified layer 400 having a predetermined first thickness T1 is formed under conditions that saturate the first modified gas supply time. It is also preferable to terminate the supply of the first modified gas before the first thickness T1 of the first modified layer 400 becomes saturated, i.e., before the first thickness T1 reaches the saturated first thickness H1 at which the reforming by the supply of the first modified gas becomes self-limited (for example, fluorination no longer progresses). This makes it easier to make the first thickness T1 of the first modified layer 400 less than the depth at which removal of the modified layer by the supply of the reactant gas becomes difficult. As a result, it is possible to suppress the residue of halogen elements such as F, which are components derived from the modified gas, in the specified substance 300.
  • F halogen elements
  • the first thickness T1 of the first modified layer 400 it is preferable to make the first thickness T1 of the first modified layer 400 to be formed smaller than the saturated second thickness H2 at which the reforming by supplying the second modifying gas in step S13 described below is self-limited. This makes it easier to make the first thickness T1 of the first modified layer 400 less than the depth at which removal of the modified layer by supplying the reactive gas becomes difficult. This also makes it easier to suppress the residue of halogen elements such as F, which are components derived from the modifying gas, in the specified substance 300.
  • the processing conditions for supplying the first modifying gas in this step are as follows: Treatment temperature: 150 to 900°C, preferably 150 to 400°C Treatment pressure: 10 to 10,000 Pa, preferably 10 to 7,000 Pa Supply time of each gas: 20 to 1200 seconds, preferably 20 to 1000 seconds. Processing partial pressure of first modifying gas: 10 to 5000 Pa, preferably 10 to 3500 Pa.
  • the processing temperature is set to be substantially the same in all steps described below.
  • the supply time of a certain gas refers to the time during which that gas is supplied to the wafer 200 or the processing chamber 201.
  • the processing partial pressure of a certain gas refers to the partial pressure of that gas within the processing chamber 201.
  • a fluorine (F)-containing gas can be used as the first modifying gas.
  • the F-containing gas include at least one of fluorine (F 2 ), nitrogen trifluoride (NF 3 ), hydrogen fluoride (HF), carbon tetrafluoride (CF 4 ), tungsten hexafluoride (WF 6 ), chlorine trifluoride (ClF 3 ), sulfur tetrafluoride (SF 4 ), and xenon difluoride (XeF 2 ).
  • Halogen elements such as F are easily desorbed from the film. Therefore, halogen elements are less likely to remain in the pre
  • the inert gas in addition to nitrogen (N 2 ) gas, rare gases such as argon (Ar), helium (He), neon (Ne), xenon (Xe), etc. One or more of these can be used as the inert gas.
  • the first modified layer 400 formed in this step is a layer containing elements contained in the first modifying gas and elements contained in the predetermined substance 300, such as a layer containing a halogen element.
  • the layer containing a halogen element is, for example, a layer containing a fluoride.
  • the predetermined substance 300 is an Al2O3 film and the first modifying gas is HF gas
  • an aluminum fluoride layer (AlF layer) is formed as the first modified layer.
  • the AlF layer may contain O or H.
  • step S12 The valve 243a is closed to stop the supply of the first modifying gas.
  • the APC valve 244 of the exhaust pipe 231 is left open, and the processing chamber 201 is evacuated by the vacuum pump 246. This removes residual gases, such as unreacted first modifying gas and reaction by-products remaining on the wafer 200 and/or in the processing chamber 201, from the processing chamber 201.
  • the valves 243d to 243f may be left open to maintain the supply of an inert gas into the processing chamber 201, thereby purging the processing chamber 201.
  • the inert gas acts as a purge gas, and can enhance the effect of removing residual gases from above the wafer 200.
  • the processing chamber 201 which is the space in which the wafer 200 resides. This reduces the amount of components derived from the modifying gas contained in the specified substance 300 after the etching process.
  • the conditions for evacuation in this step are as follows: Processing pressure: 10 to 200 Pa Processing time: 10 to 180 seconds is exemplified.
  • the purging conditions in this step are as follows: Processing pressure: 10 to 7000 Pa Treatment time: 30 to 180 seconds is exemplified.
  • a second modifying gas is supplied to the wafers 200 in the processing chamber 201.
  • the valve 243b is opened to allow the second modifying gas to flow into the gas supply pipe 232b.
  • the flow rate of the second modifying gas is adjusted by the MFC 241b, and the second modifying gas is supplied into the processing chamber 201 via the nozzle 249b and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valves 243d to 243f are opened to allow the inert gas to flow into the gas supply pipes 232d to 232f.
  • the second modifying gas is supplied to the wafer 200, which has a first modified layer 400 formed on at least a portion of the surface of the predetermined substance 300, as shown in FIG. 4(B).
  • a second modified layer 500 is formed at a second rate lower than the first rate in an area of the surface of the predetermined substance 300 on the wafer 200 that includes at least the first modified layer 400. That is, the second modified layer 500 is formed in at least a portion of the area where the first modified layer 400 was formed.
  • the second modified layer 500 includes not only an area where the predetermined substance 300 has been modified by the second modifying gas, but also an area where the first modified layer 400 has been modified by the second modifying gas.
  • a portion of the second modified layer 500 may include unmodified predetermined substance 300 or the first modified layer 400.
  • the second modifying gas By supplying the second modifying gas to the area where the first modified layer 400 of the specified material 300 has been formed in this manner, the time required to form the second modified layer 500 of the same thickness is reduced compared to when the second modifying gas is supplied to an area where the first modified layer 400 of the specified material 300 has not been formed. As a result, the throughput of the etching process can be improved.
  • the second thickness T2 of the second modified layer 500 formed in this step is made larger than the first thickness T1 of the first modified layer 400 formed in step S11.
  • the modified layer is less likely to be formed to a depth at which removal of the modified layer by supplying a reactive gas becomes difficult.
  • the second modified layer 500 it is preferable to form the second modified layer 500 under conditions in which the second thickness T2 is saturated with respect to the supply time of the second modifying gas. It is then preferable to terminate the supply of the second modifying gas when the second thickness T2 is saturated, i.e., when the second thickness T2 reaches the second saturated thickness H2 at which the modification by the supply of the second modifying gas is self-limited.
  • the second modified layer 500 by saturating the second modified layer 500 to the second saturated thickness H2 rather than the first saturated thickness H1 of the first modified layer 400 in the above-mentioned step S11, it becomes easier to keep the thickness of the modified layer below a depth at which removal of the modified layer by the supply of the reactive gas becomes difficult.
  • saturating the second thickness T2 makes it easier to precisely control the thickness of the modified layer, and therefore the thickness of the specified material 300 removed in a single etching process.
  • the third thickness T3 which is the thickness of the second modified layer 500 formed in the area where the first modified layer 400 is not formed, to be equal to or less than the first thickness T1 of the first modified layer 400 formed in step S11.
  • the reforming rate is lower than when reforming the area of the first thickness T1 by supplying the second reforming gas. Therefore, by setting the third thickness T3 to be equal to or less than the first thickness T1, the time required to form the second modified layer 500 can be further shortened.
  • the processing conditions for supplying the second modifying gas in this step are as follows: Treatment temperature: 150 to 900°C, preferably 150 to 400°C Treatment pressure: 10 to 10,000 Pa, preferably 10 to 7,000 Pa Supply time of each gas: 20 to 1200 seconds, preferably 20 to 1000 seconds. Processing partial pressure of second modifying gas: 10 to 5000 Pa, preferably 10 to 3500 Pa. is exemplified.
  • an F-containing gas with a molecular structure different from that of the first modifying gas can be used.
  • an F-containing gas with a molecular structure different from that of the first modifying gas can be used.
  • Halogen elements such as F are easily desorbed from within the film. Therefore, halogen elements are less likely to remain in the specified material 300 after the etching process has been performed.
  • a gas with a larger molecular size as the second modifying gas than the first modifying gas. This makes it easier to form the second modified layer 500 at a second rate that is lower than the first rate.
  • a gas with a larger molecular size for example, when HF gas is used as the first modifying gas, NF3 gas or the like, which has a larger molecular size than HF gas, can be used as the second modifying gas. This will be explained below.
  • gaps with low and high aspect ratios may exist within the specified material 300.
  • a gap with a high aspect ratio means that the opening of the gap is relatively narrow and/or the gap is relatively deep.
  • the first modifying gas with its small molecular size, can easily reach deep into gaps with a high aspect ratio. Therefore, compared to the second modifying gas, the first modifying gas has a higher modifying rate, a shorter time until saturation occurs (the self-limit), and is more likely to form a modified layer in deeper areas where removal of the modified layer by supplying a reactive gas is more difficult. Therefore, when etching is performed using the first modifying gas and a reactive gas, halogen elements such as F, which are components derived from the modifying gas, are more likely to remain in the specified material 300 than when the second modifying gas is used.
  • the second modifying gas which has a larger molecular size than the first modifying gas, is less likely to reach deep into gaps with a high aspect ratio. Therefore, the second modifying gas has a lower modifying rate than the first modifying gas, takes a longer time to reach saturation, where self-limiting occurs, and is less likely to form a modified layer deep inside where removal of the modified layer by supplying a reactive gas is more difficult. Therefore, when etching is performed using the second modifying gas and a reactive gas, halogen elements such as F, which are components derived from the modifying gas, are less likely to remain in the specified substance 300 than when the first modifying gas is used.
  • the second modifying gas with a large molecular size is supplied. This improves the modifying rate while making it difficult for the modifying by the first and second modifying gases to progress deep into the specified substance 300. As a result, it is possible to suppress the residue of halogen elements such as F, which are components derived from the modifying gas, in the specified substance 300.
  • the second modified layer 500 formed in this step is a layer containing elements contained in the second modifying gas and elements contained in the predetermined substance 300, such as a layer containing halogen elements.
  • the second modified layer 500 may also contain elements contained in the first modifying gas.
  • the layer containing halogen elements is, for example, a layer containing fluoride.
  • the predetermined substance 300 is an Al2O3 film
  • the first modifying gas is HF gas
  • the second modifying gas is NF3 gas
  • an AlF layer is formed as the second modified layer 500.
  • the AlF layer may contain O or H. Halogen elements such as F are easily desorbed from the film. Therefore, halogen elements are less likely to remain in the predetermined substance 300 after the etching process.
  • step S14 The valve 243b is closed to stop the supply of the second modifying gas. Then, the processing chamber 201 is evacuated and/or purged using the same procedure and conditions as in step S12. This removes residual gases, such as unreacted second modifying gas and reaction by-products remaining on the wafer 200 and/or in the processing chamber 201, from the processing chamber 201.
  • reaction gas supply step S15
  • a reactive gas is supplied to the wafers 200 in the processing chamber 201.
  • the valve 243c is opened to allow the reactive gas to flow into the gas supply pipe 232c.
  • the flow rate of the reactive gas is adjusted by the MFC 241c, and the reactive gas is supplied into the processing chamber 201 via the nozzle 249c and exhausted from the exhaust pipe 231.
  • the valves 243d to 243f are opened to allow the inert gas to flow into the gas supply pipes 232d to 232f.
  • a reaction gas that reacts with the second modified layer 500 is supplied to the wafer 200 on which the second modified layer 500 has been formed on the surface of the predetermined substance 300, as shown in Figure 4(C).
  • a reaction gas that reacts with the second modified layer 500 is supplied to the wafer 200 on which the second modified layer 500 has been formed on the surface of the predetermined substance 300, as shown in Figure 4(C).
  • Figure 4(D) at least a portion of the second modified layer 500 on the surface of the predetermined substance 300 on the wafer 200 is removed.
  • at least a portion of the predetermined substance 300 on the wafer 200 can be removed. At this time, it is not necessary that a portion of the second modified layer 500 is removed from the wafer 200.
  • the processing conditions for supplying the reaction gas in this step are as follows: Treatment pressure: 10 to 7000 Pa, preferably 10 to 3000 Pa Each gas supply time: 20 to 1200 seconds, preferably 20 to 1000 seconds. Reaction gas processing partial pressure: 10 to 4000 Pa, preferably 10 to 1500 Pa. is exemplified.
  • Examples of the reactive gas include chlorine (Cl 2 ) gas and a Cl-containing gas containing a predetermined element and chlorine (Cl).
  • Examples of the predetermined element include one or more of boron (B), carbon (C), sulfur (S), phosphorus (P), titanium (Ti), silicon (Si), aluminum (Al), and tin (Sn).
  • Examples of the gas containing the predetermined element and Cl include boron trichloride (BCl 3 ), carbon tetrachloride (CCl 4 ), thionyl chloride (SOCl 2 ), sulfuryl chloride (SO 2 Cl 2 ), phosgene (COCl 2 ), phosphorus trichloride (PCl 3 ), phosphorus pentachloride (PCl 5 ), titanium tetrachloride (TiCl 4 ), silicon tetrachloride (SiCl 4 ), and chlorodimethylaluminum (C 2 H 6 AlCl).
  • step S16 The valve 243c is closed to stop the supply of the reaction gas. Then, the process chamber 201 is evacuated and/or purged using the same procedures and conditions as in steps S12 and S14. This removes residual gases, such as unreacted reaction gases and reaction by-products remaining on the wafer 200 and/or in the process chamber 201, from the process chamber 201.
  • At least a portion of the predetermined material 300 on the wafer 200 can be removed (also called etching).
  • An inert gas is supplied into the processing chamber 201 from each of the gas supply pipes 232d to 232f and exhausted through the exhaust pipe 231. This purges the processing chamber 201, and gases and reaction by-products remaining in the processing chamber 201 are removed from the processing chamber 201 (after-purge). Thereafter, the atmosphere in the processing chamber 201 is replaced with the inert gas (inert gas replacement), and the pressure in the processing chamber 201 is returned to normal pressure (atmospheric pressure return).
  • the first modifying gas, second modifying gas, and reactive gas are not activated using plasma.
  • the time required to form a modified layer can be shortened without using plasma. Therefore, the etching rate can be improved while suppressing alteration of the predetermined substance 300 formed on the wafer 200 by plasma.
  • the first modifying gas, second modifying gas, and reactive gas may be activated by plasma. In this case, at least some of the effects of the present disclosure can be obtained.
  • FIG. 5A shows a flow of a first modification of the etching process of the present disclosure.
  • the above-described steps S11 to S16 are started in this order, but the timing of starting the supply of the second modifying gas in step S13 differs from the above-described embodiment. That is, step S12 is omitted, and the supply of the second modifying gas is started before the supply of the first modifying gas is completed. Then, the supply of the second modifying gas is completed after the supply of the first modifying gas is completed.
  • This modification also achieves the same effects as the above-described embodiment. Furthermore, in this modification, the time required to form the modified layer is further shortened, thereby improving the throughput in the etching process.
  • FIG. 5B shows a flow of the etching process according to Modification 2 of the present disclosure.
  • the above-described steps S11 to S16 are started in this order, but the timing of starting the supply of the second modifying gas in step S13 differs from the above-described embodiment. That is, step S12 is omitted, and the supply of the second modifying gas starts simultaneously with the end of the supply of the first modifying gas.
  • This modification also achieves the same effects as the above-described embodiment. Furthermore, in this modification, the time required to form the modified layer is further shortened, thereby improving the throughput in the etching process.
  • FIG. 6 shows the flow of the third modification.
  • a first etching process is performed in which the cycle of steps S11 to S16 described above is performed a first number of times (n times, where n is an integer of 1 or 2 or more), followed by a second etching process in which the cycle of steps S11 to S16 described above is performed a second number of times (m times, where m is an integer of 1 or 2 or more).
  • the supply time of the first modifying gas in step S11 of the first etching process is a first time
  • the supply time of the first modifying gas in step S11 of the second etching process is a second time that is shorter than the first time.
  • the supply time of the first modifying gas which has a higher modification rate, is set shorter than the supply time of the first modifying gas in the first etching process.
  • the first modified layer can be made thicker in the first etching process than in the second etching process, making it easier for the second modified layer to be formed. This can improve throughput.
  • the first modified layer can be made thinner than in the first etching process, making it less likely that the modified layer will be formed to a depth where it would be difficult to remove the modified layer by supplying a reactive gas. This makes it less likely that components derived from the modifying gas will remain in the specified substance 300 after the etching process is completed.
  • Figure 7(A) is an image of a wafer 200 on which a predetermined material 300 to be etched has been formed.
  • Figure 7(B) is an image of the predetermined material 300 on the wafer 200 after the first etching step has been completed.
  • Figure 7(C) is an image of the predetermined material 300 on the wafer 200 after the second etching step has been completed.
  • the thickness T2 of the second modified layer 500 formed in the first etching step it is preferable to make the thickness T2 of the second modified layer 500 formed in the first etching step smaller than the thickness T1 of the first modified layer 400 formed in the first etching step.
  • the entire second modified layer 500 can be formed within the first modified layer 400, further shortening the time required to form the modified layer in the first etching step.
  • a first modified layer 400 with a thickness TX will be present on the surface of the specified material 300 at the end of the first etching step.
  • the second etching process removes at least the predetermined material 300 in a region deeper than the deepest part of the first modified layer 400 having a thickness of TX.
  • the second etching process removes from the wafer 200 the predetermined material 300 in a region deeper than the deepest part of the first modified layer 400 that is present on the surface of the predetermined material 300 at the end of the first etching process. This improves throughput while further reducing impurities in the predetermined material 300 after the etching process is completed.
  • FIG. 8 shows the flow of the fourth modification.
  • a third etching process is performed in which the cycle of steps S11 to S16 described above is performed a third number of times (p times, where p is an integer of 1 or 2 or more) in order
  • a fourth etching process is performed in which the cycle of steps S13 to S16 described above is performed a fourth number of times (q times, where q is an integer of 1 or 2 or more) in order.
  • the fourth etching process does not include the supply of the first modifying gas, which has a high modification rate.
  • the first modified layer can be made thicker in the third etching process than in the fourth etching process, making it easier for the second modified layer to be formed. This improves throughput.
  • the first modifying gas is not supplied in the fourth etching process, at least a portion of the first modified layer formed by the supply of the first modifying gas in the third etching process can be removed in the fourth etching process. This makes it less likely that components derived from the modifying gas will remain in the specified substance 300 after the etching process is completed.
  • the fourth modification will be described below with reference to FIG.
  • the third etching step it is preferable to make the thickness T2 of the second modified layer 500 formed in the third etching step smaller than the thickness T1 of the first modified layer 400 formed in the third etching step.
  • the second modified layer 500 can be formed entirely within the first modified layer 400, further shortening the time required to form the modified layer in the third etching step.
  • the first modified layer 400 with a thickness TX will be present on the surface of the predetermined material 300 at the end of the third etching step.
  • the thickness T1 of the first modified layer 400 formed in the first etching step and the third etching step may be saturated. In this case, the time required to form the second modified layer 500 in the first etching step and the third etching step can be further shortened. Furthermore, in Modifications 3 and 4, the thickness T1 of the first modified layer 400 formed in the first etching step and the third etching step does not have to be saturated. In this case, the first modified layer 400 present on the surface of the specified material 300 at the end of the first etching step and the third etching step can be made thinner. Therefore, even if the etching amount in the second etching step is set small, it is possible to reduce impurities in the specified material 300 after the etching step is completed.
  • the organic ligand-containing gas may be trimethylaluminum gas, acetylacetone (Hacac) gas, dimethylacetamide gas, tin(II) acetylacetonate (Sn(acac) 2 ) gas, or hexafluoroacetylacetone (Hhfac) gas.
  • the reactive gas may be other than a Cl-containing gas.
  • the reactive gas may be the F-containing gas, oxidizing gas, or organic ligand-containing gas described above.
  • the first, second modifying gas, and reactive gas may be selected from the gases described above depending on the specific material 300 to be etched. Even in this case, at least some of the above-described effects can be obtained.

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Abstract

改質ガス由来の成分の残留を抑制しつつ、単位時間当たりにエッチング処理される基板の枚数（スループット）を向上させることが可能な技術を提供する。　（ａ１）第１改質ガスを基板に供給し、前記基板上の所定物質の表面の少なくとも一部に第１レートで第１改質層を形成する工程と、（ａ２）前記第１改質ガスと分子構造が異なる第２改質ガスを前記基板に供給し、前記所定物質の表面の前記第１改質層を含む領域の少なくとも一部に、前記第１レートよりも低い第２レートで第２改質層を形成する工程と、　（ｂ）前記第２改質層と反応する反応ガスを前記基板に供給し、前記第２改質層の少なくとも一部を前記基板上から除去する工程と、を順に開始するエッチング工程を有する。

Description

基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム、及び基板処理装置
　本開示は、基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム、及び基板処理装置に関する。
　半導体装置の製造工程の一工程として、異なるガスの供給を所定回数実行することにより、所定物質（例えば、膜状の物質）をエッチングする工程を行う場合がある（例えば特許文献１を参照）。
特開２０２１－１５８１４２号公報
　本開示は、改質ガス由来の成分の残留を抑制しつつ、単位時間当たりにエッチング処理される基板の枚数（スループット）を向上させることが可能な技術を提供する。
　本開示の一態様によれば、
　（ａ１）第１改質ガスを基板に供給し、前記基板上の所定物質の表面の少なくとも一部に第１レートで第１改質層を形成する工程と、
　（ａ２）前記第１改質ガスと分子構造が異なる第２改質ガスを前記基板に供給し、前記所定物質の表面の前記第１改質層を含む領域の少なくとも一部に、前記第１レートよりも低い第２レートで第２改質層を形成する工程と、
　（ｂ）前記第２改質層と反応する反応ガスを前記基板に供給し、前記第２改質層の少なくとも一部を前記基板上から除去する工程と、
　を順に開始するエッチング工程、
　を有する技術が提供される。
　本開示によれば、改質ガス由来の成分の残留を抑制しつつ、単位時間当たりにエッチング処理される基板の枚数（スループット）を向上させることが可能となる。
図１は、本開示の一態様で好適に用いられる基板処理装置の縦型処理炉の概略構成図であり、処理炉部分を縦断面図で示す図である。 図２は、本開示の一態様で好適に用いられる基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 図３は、本開示の一態様のエッチング工程を示す図である。 図４は、本開示の一態様のエッチング工程における基板上の所定物質の変化を表すイメージ図である。 図５（Ａ）は、本開示の一態様のエッチング工程の変形例１を示す図である。図５（Ｂ）は、本開示の一態様のエッチング工程の変形例２を示す図である。 図６は、本開示の一態様のエッチング工程の変形例３を示す図である。 図７は、本開示の一態様のエッチング工程の変形例３及び変形例４における基板上の所定物質の変化を表すイメージ図である。 図８は、本開示の一態様のエッチング工程の変形例４を示す図である。
＜本開示の一態様＞
　以下、本開示の一態様について、主に図１～図４を参照しつつ説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。
（１）基板処理装置の構成
　図１に示すように、基板処理装置としての処理炉２０２は加熱機構（温度調整部）としてのヒータ２０７を有する。ヒータ２０７は、ガスを熱で活性化（励起）させる活性化機構（励起部）としても機能する。ヒータ２０７の内側には、反応管２０３が配設されている。反応管２０３の筒中空部には、基板としてのウエハ２００を収容可能な処理室２０１が形成される。この処理室２０１内でウエハ２００に対する処理が行われる。処理室２０１内には、ノズル２４９ａ～２４９ｃが、反応管２０３の下部側壁を貫通するように設けられている。ノズル２４９ａ～２４９ｃには、ガス供給管２３２ａ～２３２ｃがそれぞれ接続されている。
　ガス供給管２３２ａ～２３２ｃには、ガス流の上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２４１ａ～２４１ｃおよび開閉弁であるバルブ２４３ａ～２４３ｃがそれぞれ設けられている。ガス供給管２３２ａのバルブ２４３ａよりも下流側には、ガス供給管２３２ｄが接続されている。ガス供給管２３２ｂのバルブ２４３ｂよりも下流側には、ガス供給管２３２ｅが接続されている。ガス供給管２３２ｃのバルブ２４３ｃよりも下流側には、ガス供給管２３２ｆが接続されている。ガス供給管２３２ｄ～２３２ｆには、ガス流の上流側から順に、ＭＦＣ２４１ｄ～２４１ｆおよびバルブ２４３ｄ～２４３ｆがそれぞれ設けられている。
　ノズル２４９ａ～２４９ｃは、反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における平面視において円環状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の配列方向上方に向かって立ち上がるようにそれぞれ設けられている。ノズル２４９ａ～２４９ｃの側面には、ガスを供給するガス供給孔２５０ａ～２５０ｃがそれぞれ設けられている。ガス供給孔２５０ａ～２５０ｃは、反応管２０３の中心を向くようにそれぞれ開口しており、ウエハ２００に向けてガスを供給することが可能となっている。ガス供給孔２５０ａ～２５０ｃは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられている。
　このように、本態様では、ノズル２４９ａ～２４９ｃを経由して、反応管２０３の側壁の内壁と、反応管２０３内に配列された複数枚のウエハ２００の端部（周縁部）と、で定義される空間内にガスを搬送（供給）している。そして、ノズル２４９ａ～２４９ｃにそれぞれ開口されたガス供給孔２５０ａ～２５０ｄから、反応管２０３内のウエハ２００に向けて、ガスを供給している。
　ガス供給管２３２ａからは、第１改質ガスが、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２４３ａ、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給される。ガス供給管２３２ｂからは、第１改質ガスと分子構造が異なる第２改質ガスが、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂ、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給される。ガス供給管２３２ｃからは、後述する第１改質層４００及び第２改質層５００と反応する反応ガスが、ＭＦＣ２４１ｃ、バルブ２４３ｃ、ノズル２４９ｃを介して処理室２０１内へ供給される。ガス供給管２３２ｄ～２３２ｆからは、不活性ガスが、それぞれＭＦＣ２４１ｄ～２４１ｆ、バルブ２４３ｄ～２４３ｆ、ガス供給管２３２ａ～２３２ｃ、ノズル２４９ａ～２４９ｃを介して処理室２０１内へ供給される。不活性ガスは、パージガス、キャリアガス、希釈ガス等として作用する。
　主に、ガス供給管２３２ａ、ＭＦＣ２４１ａ、バルブ２４３ａにより、第１改質ガスを供給する第１改質ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｂ、ＭＦＣ２４１ｂ、バルブ２４３ｂにより、第２改質ガスを供給する第２改質ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｃ、ＭＦＣ２４１ｃ、バルブ２４３ｃにより、反応ガスを供給する反応ガス供給系が構成される。主に、ガス供給管２３２ｄ～２３２ｆ、ＭＦＣ２４１ｄ～２４１ｆ、バルブ２４３ｄ～２４３ｆにより、不活性ガスを供給する不活性ガス供給系が構成される。
　反応管２０３の側壁下方には、処理室２０１内のガスを排気する排気管２３１が接続されている。排気管２３１には、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４４を介して、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４４は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気および真空排気停止を行うことができ、さらに、真空ポンプ２４６を作動させた状態で、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができるように構成されている。主に、排気管２３１、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４４により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めてもよい。
　反応管２０３の下方には、反応管２０３の下端開口を気密に閉塞可能なシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９の下方には、後述するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ウエハ２００を処理室２０１内外に搬入および搬出（搬送）する搬送装置（搬送機構）として構成されている。
　基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で多段に支持するように構成されている。ボート２１７の下部には、断熱板２１８が水平姿勢で多段に支持されている。なお、本開示における「２５～２００枚」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、「２５～２００枚」とは、「２５枚以上２００枚以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。
　反応管２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されている。温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７の出力を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。
　図２に示すように、制御部であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ　Ａｃｃｅｓｓ　Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。また、コントローラ１２１には、外部記憶装置１２３を接続することが可能となっている。なお、基板処理装置は、制御部を１つ備えるようにしてもよく、複数備えるようにしてもよい。すなわち、後述する基板処理工程を行うための制御を、１つの制御部を用いて行うようにしてもよく、複数の制御部を用いて行うようにしてもよい。本明細書において制御部という言葉を用いた場合は、１つの制御部を含む場合の他、複数の制御部を含む場合がある。
　記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ　Ｄｉｓｋ　Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述するエッチング処理の手順や条件等が記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述するエッチング工程（エッチング処理）における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラム（又はプログラム製品）として機能する。以下、プロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単に、プログラム（又はプログラム製品）ともいう。また、プロセスレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
　Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ２４１ａ～２４１ｆ、バルブ２４３ａ～２４３ｆ、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４４、真空ポンプ２４６、温度センサ２６３、ヒータ２０７、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
　ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ２４１ａ～２４１ｆによる各種ガスの流量調整動作、バルブ２４３ａ～２４３ｆの開閉動作、ＡＰＣバルブ２４４の開閉動作および圧力センサ２４５に基づくＡＰＣバルブ２４４による圧力調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作等を制御することが可能なように構成されている。
　コントローラ１２１は、外部記憶装置１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。外部記憶装置１２３は、例えば、ＨＤＤ等の磁気ディスク、ＣＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリ等の半導体メモリ等を含む。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）基板処理工程
　上述した処理炉２０２を用い、半導体装置の製造工程の一工程として、ウエハ２００の表面に形成された所定物質３００の少なくとも一部をエッチングする例について、図３及び図４を用いて説明する。以下の説明において、処理炉２０２を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御することが可能に構成される。
　本明細書において用いる「ウエハ」という用語は、ウエハそのものを意味する場合や、ウエハとその表面上に形成された所定の層や膜との積層体を意味する場合がある。本明細書において用いる「ウエハの表面」という言葉は、ウエハそのものの表面を意味する場合や、ウエハ上に形成された所定の層等の表面を意味する場合がある。本明細書において「ウエハ上に所定の層を形成する」と記載した場合は、ウエハそのものの表面上に所定の層を直接形成することを意味する場合や、ウエハ上に形成されている層等の上に所定の層を形成することを意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
（ウエハチャージおよびボートロード）
　エッチング対象である所定物質３００が形成された複数枚のウエハ２００が、ボート２１７に装填（ウエハチャージ）される。その後、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて、処理室２０１内へ搬入（ボートロード）される。
（圧力調整および温度調整）
　処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の処理圧力（真空度）となるように、真空ポンプ２４６によって真空排気（減圧排気）される。また、処理室２０１内のウエハ２００が所望の処理温度となるように、ヒータ２０７によって加熱される。また、回転機構２６７によるウエハ２００の回転を開始する。真空ポンプ２４６の稼働、ウエハ２００の加熱および回転は、いずれも、少なくともウエハ２００に対する処理が終了するまでの間は継続して行われる。
　本明細書における処理温度とは、ウエハ２００の温度または処理室２０１内の温度のことを意味し、処理圧力とは処理室２０１内の圧力のことを意味する。また、処理時間とは、その処理を継続する時間を意味する。これらは、以下の説明においても同様である。
　その後、エッチング対象となる所定物質３００が形成されたウエハ２００に対して、以下のステップＳ１１～Ｓ１６を行う。
　エッチング対象となる所定物質３００としては、例えば、金属酸化物質等の金属含有物質が挙げられる。金属酸化物質に含まれる金属元素としては、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、チタニウム（Ｔｉ）、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）、ルテニウム（Ｒｕ）、バナジウム（Ｖ）、亜鉛（Ｚｎ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、インジウム（Ｉｎ）、ガリウム（Ｇａ）等が挙げられる。
　金属酸化物質は、エッチングレートが低下し易い。本開示の技術によれば、金属酸化物質においても高い改質レートで改質層を形成できる。結果としてエッチングレートを向上させることができる。以下の説明では、単位時間当たりに形成される改質層の厚さを「改質レート」と呼称する。また、単位時間当たりに除去される改質層の厚さを「エッチングレート」と呼称する。
　金属酸化物質としては、金属酸化膜等が挙げられる。金属酸化膜は、これらの金属元素を２種類以上含む膜であってもよい。特に、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）膜、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）膜、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）膜、酸化チタニウム（ＴｉＯ２）膜、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）膜、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）膜等の高誘電率膜（Ｈｉｇｈ－ｋ膜）をエッチングする場合において、本開示の技術を好適に適用できる。
　以下、エッチング対象となる所定物質３００は、多数の結晶粒子によって構成される多結晶状物質である場合を例に説明する。多結晶状物質は、結晶粒子の間に隙間が形成され易い。このような場合、改質ガスの種類によって改質レートの差が大きくなり易い。
　改質レートの高い改質ガスのみで改質層を形成すると、短時間で改質層を形成することができる。しかし、反応ガス供給による改質層の除去が進行しにくくなる深さまで改質層を形成しやすくなる。このため、改質ガス由来の成分が膜中に残り易い。
　一方、改質レートの低い改質ガスのみで改質層を形成すると、改質レートの高い改質ガスを用いる場合と比べて、改質層の形成に時間がかかる。しかし、反応ガス供給による改質層の除去が進行しにくくなるような深さまで改質層を形成しにくい。このため、改質ガス由来の成分が膜中に残りにくい。
　本開示による技術では、改質レートが第１レートの第１改質ガス供給により第１改質層４００を形成した後に、改質レートが第１レートよりも低い第２レートの第２改質ガス供給により第２改質層５００を形成する。これにより、第２改質ガスのみで同じ厚さの改質層を形成する場合と比べて、改質層の形成にかかる時間を短縮することができる。よって、スループットを向上させることができる。また、第１改質ガスのみで同じ厚さの改質層を形成する場合と比べて、所定物質３００の深部における改質層の形成を抑制できる。よって、膜中に含まれる改質ガス由来の成分の残留を抑制することができる。
　ここで、第１改質ガス供給により所定物質３００が改質される領域を第１改質層４００と呼称する。また、第２改質ガス供給により少なくとも第１改質層４００を含む所定物質３００が改質される領域を第２改質層５００と呼称する。また、第１改質ガスと第２改質ガスのうち一方又は両方を「改質ガス」と呼称することがある。また、第１改質層４００と第２改質層５００のうち一方又は両方を「改質層」と呼称することがある。
　なお、改質層の形成の際には、所定物質３００の表面側の改質が十分に進行する前に（もしくは、所定物質３００の表面側における改質ガスの反応が十分に進行する前に）、所定物質３００の深部の改質が開始されてもよい。すなわち、所定物質３００の表面側と、所定物質３００の深部側の一部と、が同時に改質されてもよい。また、改質層の形成の際には、所定物質３００の表面側の改質が十分に進行してから（もしくは、所定物質３００の表面側における改質ガスの反応が十分に進行してから）、所定物質３００の深部の改質が開始されてもよい。すなわち、所定物質３００の表面側と、所定物質３００の深部側の一部と、が非同時に改質されてもよい。
（第１改質ガス供給、ステップＳ１１）
　このステップでは、処理室２０１内のウエハ２００に対して第１改質ガスを供給する。具体的には、バルブ２４３ａを開き、ガス供給管２３２ａ内へ第１改質ガスを流す。第１改質ガスは、ＭＦＣ２４１ａにより流量調整され、ノズル２４９ａを介して処理室２０１内へ供給され、排気管２３１より排気される。このときバルブ２４３ｄ～２４３ｆを開き、ガス供給管２３２ｄ～２３２ｆ内へ不活性ガスを流す。
　本ステップでは、第１改質ガスを、図４（Ａ）に示すような、エッチング対象となる所定物質３００が形成されたウエハ２００に供給する。そして、図４（Ｂ）に示すように、ウエハ２００上の所定物質３００の表面の少なくとも一部に、第１レートで第１厚さＴ１の第１改質層４００を形成する。ここで、例えば、第１改質層４００は、第１改質ガス由来の成分であるＦ等のハロゲン元素を含む層である。つまり、ウエハ２００上の所定物質３００の少なくとも一部が、第１改質ガス由来の成分であるハロゲン元素を含む層に改質される。
　ここで、「所定物質３００の表面」とは、改質層が形成される前における所定物質３００の最表面と、そこからさらに深部方向の領域を含む。また、「改質層の厚さ」とは、改質層の最表面から、改質層の深部側の端までの距離のことを言う。なお、「所定厚さの改質層」は、改質層の最表面から所定厚さまでの領域内の一部に、未改質の所定物質３００を含んでいてもよい。
　本ステップでは、所定厚さである第１厚さＴ１の第１改質層４００が、第１改質ガスの供給時間に対して飽和する条件下で形成されることが好ましい。そして、第１改質層４００の第１厚さＴ１が飽和する前、すなわち第１厚さＴ１が第１改質ガス供給による改質にセルフリミットがかかる（例えばフッ化が進まなくなる）飽和第１厚さＨ１に到達する前に、第１改質ガスの供給を終了することが好ましい。これにより、第１改質層４００の第１厚さＴ１を、反応ガス供給による改質層の除去が進行しにくくなるような深さ未満にしやすくなる。結果として、所定物質３００中における改質ガス由来の成分であるＦ等のハロゲン元素の残留を抑制することができる。
　また、本ステップでは、形成される第１改質層４００の第１厚さＴ１を、後述するステップＳ１３における第２改質ガス供給による改質にセルフリミットがかかる飽和第２厚さＨ２よりも小さくすることが好ましい。これにより、第１改質層４００の第１厚さＴ１を、反応ガス供給による改質層の除去が進行しにくくなるような深さ未満にしやすくなる。所定物質３００中における改質ガス由来の成分であるＦ等のハロゲン元素の残留を抑制しやすくなる。
　本ステップにて第１改質ガスを供給する際における処理条件としては、
　処理温度：１５０～９００℃、望ましくは１５０～４００℃
　処理圧力：１０～１００００Ｐａ、望ましくは１０～７０００Ｐａ
　各ガス供給時間：２０～１２００秒、望ましくは２０～１０００秒
　第１改質ガスの処理分圧：１０～５０００Ｐａ、望ましくは１０～３５００Ｐａ
　が例示される。なお、処理温度は、後述するいずれのステップにおいても実質的に同じ温度とする。
　本開示において、あるガスの供給時間とは、ウエハ２００又は処理室２０１内に対して、そのガスが供給される時間を意味する。また、あるガスの処理分圧とは、処理室２０１内におけるそのガスの分圧を意味する。これらは、以下の説明においても同様である。
　第１改質ガスとしては、フッ素（Ｆ）含有ガスを用いることができる。Ｆ含有ガスとしては、例えばフッ素（Ｆ２）、三フッ化窒素（ＮＦ３）、フッ化水素（ＨＦ）、四フッ化炭素（ＣＦ４）、六フッ化タングステン（ＷＦ６）、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）、四フッ化硫黄（ＳＦ４）、二フッ化キセノン（ＸｅＦ２）等の少なくとも１つを用いることができる。第１改質ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。Ｆ等のハロゲン元素は、膜中から脱離し易い。このため、エッチング処理を行った後に、所定物質３００中にハロゲン元素が残留しにくくなる。
　不活性ガスとしては、窒素（Ｎ２）ガスの他、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、キセノン（Ｘｅ）等の希ガスを用いることができる。不活性ガスとしては、これらのうち１以上を用いることができる。
　本ステップにおいて形成される第１改質層４００は、第１改質ガスに含まれる元素と、所定物質３００に含まれる元素を含む層であって、例えばハロゲン元素を含む層である。ハロゲン元素を含む層は、例えばフッ化物を含む層である。例えば、所定物質３００がＡｌ２Ｏ３膜で、第１改質ガスがＨＦガスある場合に、第１改質層としてフッ化アルミニウム層（ＡｌＦ層）が形成される。ＡｌＦ層は、Ｏを含んでいても良く、Ｈを含んでいても良い。
（排気、ステップＳ１２）
　バルブ２４３ａを閉じ、第１改質ガスの供給を停止する。このとき、排気管２３１のＡＰＣバルブ２４４は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気する。これにより、残留ガス、例えば、ウエハ２００上及び／又は処理室２０１内に残留する未反応の第１改質ガスや反応副生成物を、処理室２０１内から排除する。このとき、バルブ２４３ｄ～２４３ｆを開いたままとして、不活性ガスの処理室２０１内への供給を維持することで、処理室２０１内をパージするようにしてもよい。不活性ガスはパージガスとして作用し、ウエハ２００上から残留ガスを排除する効果を高めることができる。
　本ステップでは、ウエハ２００が存在する空間である処理室２０１内の真空排気及びパージを行うことが好ましい。これにより、エッチング処理後に所定物質３００中に含まれる改質ガス由来の成分の量を減らすことができる。
　本ステップにおける真空排気の条件としては、
　処理圧力：１０～２００Ｐａ
　処理時間：１０～１８０秒
　が例示される。
　本ステップにおけるパージの条件としては、
　処理圧力：１０～７０００Ｐａ
　処理時間：３０～１８０秒
　が例示される。
（第２改質ガス供給、ステップＳ１３）
　このステップでは、処理室２０１内のウエハ２００に対して第２改質ガスを供給する。具体的には、バルブ２４３ｂを開き、ガス供給管２３２ｂ内へ第２改質ガスを流す。第２改質ガスは、ＭＦＣ２４１ｂにより流量調整され、ノズル２４９ｂを介して処理室２０１内へ供給され、排気管２３１より排気される。このときバルブ２４３ｄ～２４３ｆを開き、ガス供給管２３２ｄ～２３２ｆ内へ不活性ガスを流す。
　本ステップでは、第２改質ガスを、図４（Ｂ）に示すような、所定物質３００の表面の少なくとも一部に第１改質層４００が形成されたウエハ２００に供給する。そして、図４（Ｃ）に示すように、ウエハ２００上の所定物質３００の表面の少なくとも第１改質層４００を含む領域に、第１レートよりも低い第２レートで第２改質層５００を形成する。すなわち、第２改質層５００は、第１改質層４００が形成された領域の少なくとも一部に形成される。つまり、第２改質層５００は、第２改質ガスによって所定物質３００が改質された領域に加えて、第２改質ガスによって第１改質層４００が改質された領域をさらに含む。また、第２改質層５００の一部は、未改質の所定物質３００や第１改質層４００を含んでいてもよい。
　このように所定物質３００の第１改質層４００が形成された領域に第２改質ガスを供給することにより、所定物質３００の第１改質層４００が形成されていない領域に第２改質ガスを供給する場合と比べて、同じ厚さの第２改質層５００の形成にかかる時間が短縮される。結果として、エッチング工程におけるスループットを向上させることができる。
　つまり、本ステップでは、本ステップにおいて形成される第２改質層５００の第２厚さＴ２を、ステップＳ１１において形成される第１改質層４００の第１厚さＴ１よりも大きくする。このため、反応ガス供給による改質層の除去が進行しにくくなるような深さにまで、改質層が形成されにくくなる。
　本ステップでは、第２改質層５００の第２厚さＴ２が、第２改質ガスの供給時間に対して飽和する条件下で形成することが好ましい。そして、第２厚さＴ２が飽和して、すなわち第２厚さＴ２が第２改質ガス供給による改質にセルフリミットがかかる第２飽和厚さＨ２に到達したら第２改質ガスの供給を終了することが好ましい。このように、上述したステップＳ１１において第１改質層４００の第１飽和厚さＨ１まで飽和させずに、第２改質層５００の第２飽和厚さＨ２まで飽和させることで、改質層の厚さを、反応ガス供給による改質層の除去が進行しにくくなるような深さ未満にしやすくなる。また、第２厚さＴ２を飽和させることにより、改質層の厚さを精密に制御しやすくなり、１回のエッチング工程において除去される所定物質３００の厚さを制御し易くなる。
　また、本ステップでは、第１改質層４００が形成されていない領域に形成される第２改質層５００の厚さである第３厚さＴ３を、ステップＳ１１において形成される第１改質層４００の第１厚さＴ１以下にすることが好ましい。本ステップの第２改質ガス供給による第３厚さＴ３の領域における改質では、第２改質ガス供給による第１厚さＴ１の領域の改質よりも改質レートが低下する。このため、第３厚さＴ３を第１厚さＴ１以下にすることで、第２改質層５００の形成にかかる時間をさらに短縮することができる。
　本ステップにて第２改質ガスを供給する際における処理条件としては、
　処理温度：１５０～９００℃、望ましくは１５０～４００℃
　処理圧力：１０～１００００Ｐａ、望ましくは１０～７０００Ｐａ
　各ガス供給時間：２０～１２００秒、望ましくは２０～１０００秒
　第２改質ガスの処理分圧：１０～５０００Ｐａ、望ましくは１０～３５００Ｐａ
　が例示される。
　第２改質ガスとしては、第１改質ガスと分子構造が異なるＦ含有ガスを用いることができる。第２改質ガスとしては、例えば第１改質ガスとして例示されたガスのうち、第１改質ガスとは分子構造が異なるＦ含有ガスを用いることができる。Ｆ等のハロゲン元素は、膜中から脱離し易い。このため、エッチング処理を行った後に、所定物質３００中にハロゲン元素が残留しにくくなる。
　また、第２改質ガスとしては、第１改質ガスよりも分子サイズの大きいガスを用いることが好ましい。これにより、第１レートよりも低い第２レートで、第２改質層５００を形成しやすくなる。例えば、第１改質ガスとして、ＨＦガスを用いた場合、第２改質ガスとしては、ＨＦガスよりも分子サイズの大きいＮＦ３ガス等を用いることができる。以下、このことについて説明する。
　所定物質３００が多結晶状物質である場合に、所定物質３００中に、アスペクト比が低い隙間と高い隙間がそれぞれ存在することがある。ここで、隙間のアスペクト比が高いとは、隙間の入り口が比較的狭い、及び、隙間が比較的深い、のうち一方又は両方のことである。
　分子サイズが小さい第１改質ガスは、アスペクト比が高い隙間の奥深くにも到達しやすい。そのため、第１改質ガスは、第２改質ガスと比べて改質レートが高く、セルフリミットが生じる飽和までの時間が短く、反応ガス供給による改質層の除去が進行しにくくなる深部側にも改質層を形成しやすい。従って、第１改質ガスと反応ガスとでエッチングを行う場合には、第２改質ガスを用いた場合よりも、所定物質３００中に改質ガス由来の成分であるＦ等のハロゲン元素が残留しやすい。
　これに対して、第１改質ガスと比べて分子サイズが大きい第２改質ガスは、アスペクト比が高い隙間の奥深くに到達しにくい。そのため、第２改質ガスは、第１改質ガスと比べて改質レートが低く、セルフリミットが生じる飽和までの時間が長く、反応ガス供給による改質層の除去が進行しにくくなる深部側に改質層を形成しにくい。従って、第２改質ガスと反応ガスとでエッチングを行う場合には、第１改質ガスを用いた場合よりも、所定物質３００中に改質ガス由来の成分であるＦ等のハロゲン元素が残留しにくい。
　本開示による技術によれば、この分子サイズの小さい第１改質ガスを供給した後に、分子サイズの大きい第２改質ガスを供給する。これにより、改質レートを向上させつつ、第１改質ガス及び第２改質ガスによる改質が、所定物質３００の深部側まで進行しにくくすることができる。結果として、所定物質３００中に改質ガス由来の成分であるＦ等のハロゲン元素の残留を抑制することができる。
　本ステップにおいて形成される第２改質層５００は、第２改質ガスに含まれる元素と、所定物質３００に含まれる元素を含む層であって、例えばハロゲン元素を含む層である。また、第２改質層５００は、第１改質ガスに含まれる元素を含んでいてもよい。ハロゲン元素を含む層は、例えばフッ化物を含む層である。例えば、所定物質３００がＡｌ２Ｏ３膜で、第１改質ガスがＨＦガス、第２改質ガスがＮＦ３ガスである場合に、第２改質層５００としてＡｌＦ層が形成される。ＡｌＦ層は、Ｏを含んでいても良く、Ｈを含んでいても良い。Ｆ等のハロゲン元素は、膜中から脱離し易い。このため、エッチング処理を行った後に、所定物質３００中にハロゲン元素が残留しにくくなる。
（排気、ステップＳ１４）
　バルブ２４３ｂを閉じ、第２改質ガスの供給を停止する。そして、ステップＳ１２と同様の手順及び条件で、処理室２０１内を真空排気及び／又はパージする。これにより、残留ガス、例えば、ウエハ２００上及び／又は処理室２０１内に残留する未反応の第２改質ガスや、反応副生成物を、処理室２０１内から排除する。
（反応ガス供給、ステップＳ１５）
　次に、処理室２０１内のウエハ２００に対して反応ガスを供給する。具体的には、バルブ２４３ｃを開き、ガス供給管２３２ｃ内へ反応ガスを流す。反応ガスは、ＭＦＣ２４１ｃにより流量調整され、ノズル２４９ｃを介して処理室２０１内へ供給され、排気管２３１より排気される。このときバルブ２４３ｄ～２４３ｆを開き、ガス供給管２３２ｄ～２３２ｆ内へ不活性ガスを流す。
　本ステップでは、第２改質層５００と反応する反応ガスを、図４（Ｃ）に示すような、所定物質３００の表面に第２改質層５００が形成されたウエハ２００に供給する。このようにして、図４（Ｄ）に示すように、ウエハ２００上の所定物質３００の表面の第２改質層５００の少なくとも一部を除去する。つまり、本ステップでは、ウエハ２００上の所定物質３００のうち少なくとも一部を除去することができる。このとき、第２改質層５００の一部がウエハ２００上から除去されていなくても良い。
　本ステップにて反応ガスを供給する際における処理条件としては、
　処理圧力：１０～７０００Ｐａ、望ましくは１０～３０００Ｐａ
　各ガス供給時間：２０～１２００秒、望ましくは２０～１０００秒
　反応ガスの処理分圧：１０～４０００Ｐａ、望ましくは１０～１５００Ｐａ
　が例示される。
　反応ガスとしては、例えば、塩素（Ｃｌ２）ガスや所定元素と塩素（Ｃｌ）を含有するＣｌ含有ガスを用いることができる。所定元素としては、例えば、ホウ素（Ｂ）、炭素（Ｃ）、硫黄（Ｓ）、リン（Ｐ）、チタン（Ｔｉ）、ケイ素（Ｓｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、スズ（Ｓｎ）等のうち１つ以上を用いることができる。これらの所定元素とＣｌを含有するガスとして、例えば三塩化ホウ素（ＢＣｌ３）、四塩化炭素（ＣＣｌ４）、塩化チオニル（ＳＯＣｌ２）、塩化スルフリル（ＳＯ２Ｃｌ２）、ホスゲン（ＣＯＣｌ２）、三塩化リン（ＰＣｌ３）、五塩化リン（ＰＣｌ５）、四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、クロロジメチルアルミニウム（Ｃ２Ｈ６ＡｌＣｌ）等を用いることができる。
（排気、ステップＳ１６）
　バルブ２４３ｃを閉じ、反応ガスの供給を停止する。そして、ステップＳ１２やステップＳ１４と同様の手順及び条件で、処理室２０１内を真空排気及び／又はパージする。これにより、残留ガス、例えば、ウエハ２００上及び／又は処理室２０１内に残留する未反応の反応ガスや、反応副生成物を、処理室２０１内から排除する。
　上述したステップＳ１１～Ｓ１６をこの順に行うことにより、ウエハ２００上の所定物質３００の少なくとも一部を除去（エッチングともいう）することができる。
（アフターパージおよび大気圧復帰）
　ガス供給管２３２ｄ～２３２ｆのそれぞれから不活性ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１より排気する。これにより、処理室２０１内がパージされ、処理室２０１内に残留するガスや反応副生成物等が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（ボートアンロードおよびウエハディスチャージ）
　その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降され、反応管２０３の下端が開口される。そして、処理済のウエハ２００が、ボート２１７に支持された状態で、反応管２０３の下端から反応管２０３の外部に搬出される（ボートアンロード）。処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
　なお、上述したステップＳ１１、ステップＳ１３及びステップＳ１５では、プラズマを用いた第１改質ガス、第２改質ガス及び反応ガスの活性化を行っていない。本開示の技術によれば、プラズマを用いずに改質層形成にかかる時間を短縮することができる。よって、ウエハ２００上に形成された所定物質３００のプラズマによる変質を抑制しつつ、エッチングレートを向上させることができる。なお、上述したステップＳ１１、ステップＳ１３及びステップＳ１５のうち１つ以上において、第１改質ガス、第２改質ガス及び反応ガスをプラズマによって活性化させてもよい。この場合にも、本開示の効果の少なくとも一部を得ることができる。
＜本開示の他の態様＞
　以上、本開示の態様を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の態様に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
（変形例１）
　図５（Ａ）に、本開示のエッチング工程の変形例１のフローを示す。
　本変形例では、上述したステップＳ１１～Ｓ１６をこの順に開始しているが、ステップＳ１３の第２改質ガスの供給開始のタイミングが上述した態様と異なる。すなわち、ステップＳ１２を省略し、第１改質ガスの供給の終了前に第２改質ガスの供給を開始する。そして、第１改質ガスの供給終了後に第２改質ガスの供給を終了する。本変形例においても、上述の態様と同様の効果が得られる。また、本変形例においては、さらに改質層の形成にかかる時間が短縮されるため、エッチング工程におけるスループットを向上させることができる。
（変形例２）
　図５（Ｂ）に、本開示のエッチング工程の変形例２のフローを示す。
　本変形例では、上述したステップＳ１１～Ｓ１６をこの順に開始しているが、ステップＳ１３の第２改質ガスの供給開始のタイミングが上述した態様と異なる。すなわち、ステップＳ１２を省略し、第１改質ガスの供給の終了と同時に第２改質ガスの供給を開始する。本変形例においても、上述の態様と同様の効果が得られる。また、本変形例においては、さらに改質層の形成にかかる時間が短縮されるため、エッチング工程におけるスループットを向上させることができる。
（変形例３）
　図６に変形例３のフローを示す。
　本変形例におけるエッチング工程では、上述したステップＳ１１～Ｓ１６を順に行うサイクルを第１の回数（ｎ回、ｎは１又は２以上の整数）行う第１エッチング工程を行った後に、上述したステップＳ１１～Ｓ１６を順に行うサイクルを第２の回数（ｍ回、ｍは１又は２以上の整数）行う第２エッチング工程を行う。ここで、第１エッチング工程におけるステップＳ１１の第１改質ガスの供給時間を第１時間とし、第２エッチング工程におけるステップＳ１１の第１改質ガスの供給時間を第１時間よりも短い第２時間とする。本変形例においても、上述の態様と同様の効果が得られる。
　つまり、第２エッチング工程では、改質レートが高い第１改質ガスの供給時間を、第１エッチング工程における第１改質ガスの供給時間よりも短くする。この場合、第１エッチング工程では、第２エッチング工程よりも第１改質層を厚くできるため、第２改質層の形成が進行しやすくなる。従って、スループットを改善することができる。また、第２エッチング工程では、第１エッチング工程よりも第１改質層を薄くできるため、反応ガス供給により改質層の除去が進行しにくくなるような深さまで改質層が形成されにくくできる。従って、エッチング工程終了後の所定物質３００中に改質ガス由来の成分が残留しにくくなる。
　以下、図７を用いて、変形例３のさらに好ましい態様を説明する。図７（Ａ）は、エッチング対象の所定物質３００が形成されたウエハ２００のイメージ図である。図７（Ｂ）は、第１エッチング工程終了後のウエハ２００上の所定物質３００のイメージ図である。図７（Ｃ）は、第２エッチング工程終了後のウエハ２００上の所定物質３００のイメージ図である。
　第１エッチング工程では、第１エッチング工程において形成される第２改質層５００の厚さＴ２を、第１エッチング工程において形成される第１改質層４００の厚さＴ１よりも小さくすることが好ましい。この場合、第２改質層５００の全体を第１改質層４００内に形成できるため、第１エッチング工程における改質層の形成にかかる時間をさらに短縮することができる。ただし、この場合、図７（Ｂ）に示すように、第１エッチング工程の終了時点の所定物質３００の表面には、厚さＴＸの第１改質層４００が存在することになる。
　このような場合、第２エッチング工程では、第２エッチング工程において形成される第２改質層５００の厚さＴ４を、第２エッチング工程において形成される第１改質層４００の厚さＴ３よりも大きくすることが好ましい。これにより、第１エッチング工程における所定物質３００中の第１改質ガス由来の成分の残留の影響を低減することができる。すなわち、スループットをさらに改善しつつ、エッチング工程終了後の所定物質３００中の不純物をさらに減少させることができる。なお、例えば、第２エッチング工程における第１改質ガス及び第２改質ガスの供給時間を増加させることで、第２エッチング工程において形成される第１改質層４００の厚さＴ３及び第２改質層５００の厚さＴ４をそれぞれ増加させることができる。
　また、このような場合、第２エッチング工程では、少なくとも厚さＴＸの第１改質層４００の最深部よりも深い領域の所定物質３００まで除去することが好ましい。言い換えると、第２エッチング工程では、第１エッチング工程の終了時点において所定物質３００の表面に存在する第１改質層４００の最深部よりも深い領域の所定物質３００を、ウエハ２００上から除去することが好ましい。これにより、スループットを改善しつつ、エッチング工程終了後の所定物質３００中の不純物をさらに減少させることができる。
（変形例４）
　図８に変形例４のフローを示す。
　本変形例におけるエッチング工程では、上述したステップＳ１１～Ｓ１６を順に行うサイクルを第３の回数（ｐ回、ｐは１又は２以上の整数）行う第３エッチング工程を行った後に、上述したステップＳ１３～Ｓ１６を順に行うサイクルを第４の回数（ｑ回、ｑは１又は２以上の整数）行う第４エッチング工程を行う。本変形例においても、上述の態様と同様の効果が得られる。
　つまり、第４エッチング工程は、改質レートが高い第１改質ガスの供給を含まない。この場合、第３エッチング工程では、第４エッチング工程よりも第１改質層を厚くできるため、第２改質層の形成が進行しやすくなる。従って、スループットを改善することができる。また、第４エッチング工程では、第１改質ガスの供給を行わないため、第３エッチング工程の第１改質ガス供給により形成された第１改質層の少なくとも一部を第４エッチング工程において除去することができる。従って、エッチング工程終了後の所定物質３００中に改質ガス由来の成分が残留しにくくなる。
　以下、図７を用いて、変形例４のさらに好ましい態様を説明する。
　第３エッチング工程では、第３エッチング工程において形成される第２改質層５００の厚さＴ２を、第３エッチング工程において形成される第１改質層４００の厚さＴ１よりも小さくすることが好ましい。この場合、第２改質層５００の全体を第１改質層４００内に形成できるため、第３エッチング工程における改質層の形成にかかる時間をさらに短縮することができる。ただし、この場合、図７（Ｂ）に示すように、第３エッチング工程の終了時点において所定物質３００の表面には、厚さＴＸの第１改質層４００が存在することになる。
　このような場合、第４エッチング工程では、少なくとも厚さＴＸの第１改質層４００の最深部よりも深い領域の所定物質３００まで除去することが好ましい。言い換えると、第４エッチング工程では、第３エッチング工程の終了時点において所定物質３００の表面に存在する第１改質層４００の最深部よりも深い領域の所定物質３００を、ウエハ２００上から除去することが好ましい。これにより、スループットを改善しつつ、エッチング工程終了後の所定物質３００中の不純物をさらに減少させることができる。
　変形例３及び変形例４では、第１エッチング工程及び第３エッチング工程において形成される第１改質層４００の厚さＴ１を飽和させてもよい。この場合、第１エッチング工程及び第３エッチング工程における第２改質層５００の形成にかかる時間をさらに短縮することができる。また、変形例３及び変形例４では、第１エッチング工程及び第３エッチング工程において形成される第１改質層４００の厚さＴ１を飽和させなくてもよい。この場合、第１エッチング工程及び第３エッチング工程の終了時に所定物質３００の表面に存在する第１改質層４００を薄くすることができる。従って、第２エッチング工程でのエッチング量を少なく設定する場合であっても、エッチング工程終了後の所定物質３００中の不純物を減少させることができる。
　変形例３及び変形例４では、第１エッチング工程及び第３エッチング工程において形成される第２改質層５００の厚さＴ２を、第１エッチング工程において形成される第１改質層４００の厚さＴ１よりも大きくしてもよい。この場合にも、上述した効果のうち少なくとも一部を得ることができる。
（他の態様）
　上記態様では、ウエハ２００上に形成された膜をエッチングする処理を例に説明した。しかし、本開示はこれに限定されない。例えば、処理室２０１の内壁やボート２１７などの表面上に形成された膜をエッチングする処理（処理室２０１内のクリーニング処理）においても、本開示の技術を好適に適用できる。また、例えば、処理室２０１内でウエハ２００上に膜を形成する処理を行い、その膜を処理室２０１内でエッチングする場合においても、本開示の技術を好適に適用できる。これらの態様においても、上述の態様と同様の効果が得られる。
　エッチング対象となる所定物質３００は、金属酸化物質以外の物質であってもよい。例えば、所定物質３００は金属膜であってもよい。例えば、金属膜は、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、タングステン（Ｗ）などの金属元素によって実質的に構成される膜であってもよい。また、例えば、所定物質３００は半導体膜であってもよい。例えば、半導体膜は、シリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）などの半導体元素によって実質的に構成される膜であってもよい。また、所定物質３００は、インジウム―ガリウム―ヒ素（ＩｎＧａＡｓ）膜、インジウム―アルミニウム―ヒ素（ＩｎＡｌＡｓ）膜、インジウム―ガリウム―ジルコニウム―酸素（ＩｎＧａＺｒＯ４）膜、窒化シリコン（ＳｉＮ）膜、窒化チタニウム（ＴｉＮ）膜であってもよい。これらの場合であっても、上述した効果のうち少なくとも一部が得られる。
　第１改質ガス及び第２改質ガスはＦ含有ガス以外であってもよい。例えば、第１改質ガス及び第２改質ガスは、Ｃｌ含有ガス、酸化ガス、有機リガンド含有ガスであってもよい。例えば、酸化ガスとしては、酸素（Ｏ２）、オゾン（Ｏ３）、水蒸気（Ｈ２Ｏ）、水素（Ｈ２）とＯ２との混合ガス、を用いることができる。有機リガンド含有ガスとしては、トリメチルアルミニウムガス、アセチルアセトン（Ｈａｃａｃ）ガス、ジメチルアセトアミドガス、スズ(II)アセチルアセトナート（Ｓｎ（ａｃａｃ）２）ガス、ヘキサフルオロアセチルアセトン（Ｈｈｆａｃ）ガスを用いることができる。また、反応ガスはＣｌ含有ガス以外であってもよい。例えば、反応ガスは、上述したＦ含有ガス、酸化ガス、有機リガンド含有ガスであってもよい。第１改質ガス、第２改質ガス及び反応ガスとして、エッチング対象の所定物質３００に合わせて上述のガスの中から選択することができる。この場合であっても、上述した効果のうち少なくとも一部が得られる。
　なお、基板処理に用いられるレシピは、処理内容に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置１２３を介して記憶装置１２１ｃ内に格納しておくことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、ＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のレシピの中から、処理内容に応じて適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の膜を、再現性よく処理することが可能となる。また、オペレータの負担を低減でき、操作ミスを回避しつつ、基板処理を迅速に開始できるようになる。
　上述のレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置１２２を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更してもよい。
　また、上述の態様では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いる例について説明した。本開示は上述の態様に限定されない。例えば、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いる場合にも、好適に適用できる。また、上述の態様では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いる例について説明した。本開示は上述の態様に限定されない。例えば、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いる場合にも、好適に適用できる。
　これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の態様や変形例と同様な処理手順、処理条件にて処理を行うことができ、上述の態様や変形例と同様の効果が得られる。
　また、上述の態様や変形例は、適宜組み合わせて用いることができる。このときの処理手順、処理条件は、例えば、上述の態様や変形例の処理手順、処理条件と同様とすることができる。
　２００　　ウエハ（基板）
　３００　　所定物質
　４００　　第１改質層
　５００　　第２改質層

Claims (20)

  1. 　（ａ１）第１改質ガスを基板に供給し、前記基板上の所定物質の表面の少なくとも一部に第１レートで第１改質層を形成する工程と、
    　（ａ２）前記第１改質ガスと分子構造が異なる第２改質ガスを前記基板に供給し、前記所定物質の表面の前記第１改質層を含む領域の少なくとも一部に、前記第１レートよりも低い第２レートで第２改質層を形成する工程と、
    　（ｂ）前記第２改質層と反応する反応ガスを前記基板に供給し、前記第２改質層の少なくとも一部を前記基板上から除去する工程と、
    　を順に開始するエッチング工程、
    　を有する基板処理方法。
  2. 　前記エッチング工程では、（ａ１）の終了前、又は、（ａ１）の終了と同時に（ａ２）を開始する、
    　請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 　前記エッチング工程は、
    　　（ａ１）、（ａ２）及び（ｂ）を順に開始し、（ａ１）における前記第１改質ガスの供給時間を第１時間とする第１エッチング工程と、
    　　（ａ１）、（ａ２）及び（ｂ）を順に開始し、（ａ１）における前記第１改質ガスの供給時間を前記第１時間よりも短い第２時間とする第２エッチング工程と、を含み、
    　前記エッチング工程では、前記第１エッチング工程を第１の回数行った後に、前記第２エッチング工程を第２の回数行う、
    　請求項１に記載の基板処理方法。
  4. 　前記エッチング工程は、
    　　（ａ１）、（ａ２）及び（ｂ）を順に開始する第３エッチング工程と、
    　　（ａ２）及び（ｂ）を含み、（ａ１）を含まない第４エッチング工程と、を含み、
    　前記エッチング工程では、前記第３エッチング工程を第３の回数行った後に、前記第４エッチング工程を第４の回数行う、
    　請求項１に記載の基板処理方法。
  5. 　（ａ２）において形成される前記第２改質層の厚さを、（ａ１）において形成される前記第１改質層の厚さよりも大きくする、請求項１～４のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  6. 　（ａ１）では、第１厚さの前記第１改質層が、前記第１改質ガスの供給時間に対して飽和する条件下で形成され、
    　前記第１厚さが飽和する前に（ａ１）を終了する、
    　請求項１～４のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  7. 　（ａ２）では、第２厚さの前記第２改質層が、前記第２改質ガスの供給時間に対して飽和する条件下で形成され、
    　前記第２厚さが飽和してから（ａ２）を終了する、
    　請求項６に記載の基板処理方法。
  8. 　前記第１厚さを、前記第２厚さが飽和した場合の厚さよりも小さくする、請求項７に記載の基板処理方法。
  9. 　（ａ２）では、前記第１改質層が形成されていない領域に形成される第２改質層の厚さである第３厚さを、前記第１厚さ以下にする、請求項７に記載の基板処理方法。
  10. 　前記第１エッチング工程において形成される前記第２改質層の厚さを、前記第１エッチング工程において形成される前記第１改質層の厚さよりも小さくし、
    　前記第２エッチング工程の（ａ２）において形成される前記第２改質層の厚さを、前記第２エッチング工程の（ａ１）において形成される前記第１改質層の厚さよりも大きくする、
    　請求項３に記載の基板処理方法。
  11. 　前記第２エッチング工程では、前記第１エッチング工程の終了時点において前記所定物質の表面に存在する前記第１改質層の最深部よりも深い領域の前記所定物質を、前記基板上から除去する、請求項１０に記載の基板処理方法。
  12. 　前記第３エッチング工程において形成される前記第２改質層の厚さを、前記第３エッチング工程において形成される前記第１改質層の厚さよりも小さくし、
    　前記第４エッチング工程では、前記第３エッチング工程の終了時点において前記所定物質の表面に存在する前記第１改質層の最深部よりも深い領域の前記所定物質を、前記基板上から除去する、
    　請求項４に記載の基板処理方法。
  13. 　前記第１改質ガス及び前記第２改質ガスは、フッ素含有ガスであり、
    　前記第１改質層及び前記第２改質層はフッ化物を含む層である、
    　請求項１～４のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  14. 　前記所定物質は金属酸化物質である、請求項１～４のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  15. 　前記第２改質ガスの分子サイズを、前記第１改質ガスの分子サイズよりも大きくする、
    　請求項１～４のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  16. 　前記所定物質は多結晶状物質である、請求項１～４のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  17. 　（ａ１）及び（ａ２）では、プラズマを用いた前記第１改質ガス及び前記第２改質ガスの活性化を行わない、
    　請求項１～４のいずれか一項に記載の基板処理方法。
  18. 　　（ａ１）第１改質ガスを基板に供給し、前記基板上の所定物質の表面の少なくとも一部に、第１レートで第１改質層を形成する工程と、
    　　（ａ２）前記第１改質ガスと分子構造が異なる第２改質ガスを前記基板に供給し、前記所定物質の表面の前記第１改質層を含む領域の少なくとも一部に、前記第１レートよりも低い第２レートで第２改質層を形成する工程と、
    　　（ｂ）前記第２改質層と反応する反応ガスを前記基板に供給し、前記第２改質層の少なくとも一部を前記基板上から除去する工程と、
    　を順に開始するエッチング工程、
    　を有する半導体装置の製造方法。
  19. 　　（ａ１）第１改質ガスを基板に供給し、前記基板上の所定物質の表面の少なくとも一部に、第１レートで第１改質層を形成する手順と、
    　　（ａ２）前記第１改質ガスと分子構造が異なる第２改質ガスを前記基板に供給し、前記所定物質の表面の前記第１改質層を含む領域の少なくとも一部に、前記第１レートよりも低い第２レートで第２改質層を形成する手順と、
    　　（ｂ）前記第２改質層と反応する反応ガスを前記基板に供給し、前記第２改質層の少なくとも一部を前記基板上から除去する手順と、
    　を順に開始するエッチング手順、
    　をコンピュータによって基板処理装置に実行させるプログラム。
  20. 　基板上の所定物質の表面の少なくとも一部に第１改質層を形成する第１改質ガスを供給する、第１改質ガス供給系と、
    　前記第１改質ガスと分子構造が異なり、前記所定物質の表面の少なくとも一部に第２改質層を形成する第２改質ガスを供給する、第２改質ガス供給系と、
    　前記第２改質層と反応する反応ガスを供給する、反応ガス供給系と、
    　　　（ａ１）前記第１改質ガスを前記基板に供給し、前記所定物質の表面の少なくとも一部に、第１レートで第１改質層を形成する処理と、
    　　　（ａ２）前記第２改質ガスを前記基板に供給し、前記所定物質の表面の前記第１改質層を含む領域の少なくとも一部に、前記第１レートよりも低い第２レートで第２改質層を形成する処理と、
    　　　（ｂ）前記反応ガスを前記基板に供給し、前記第２改質層の少なくとも一部を前記基板上から除去する処理と、
    　　を順に開始するエッチング処理、
    　が行われるように、前記第１改質ガス供給系、前記第２改質ガス供給系及び前記反応ガス供給系を制御することが可能なよう構成される制御部と、
    　を有する基板処理装置。
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