WO2025215946A1 - 酸化物単結晶複合基板およびその製造方法 - Google Patents

酸化物単結晶複合基板およびその製造方法

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Definitions

  • the present invention relates to an oxide single crystal composite substrate used as a material for electronic devices, etc., and a method for manufacturing the same.
  • Common piezoelectric materials such as lithium tantalate (sometimes abbreviated as LT) and lithium niobate (sometimes abbreviated as LN) are widely used as materials for surface acoustic wave (SAW) devices, and these materials have the advantage of having a large electromechanical coupling coefficient and being able to be used over a wide bandwidth.
  • SAW surface acoustic wave
  • Thinning LT and LN improves their properties and expands their range of applications. Specific examples include high-performance filter devices and optical modulators. Thinning typically involves grinding and polishing the LT or LN, but since it is difficult to achieve nanometer-level film thickness uniformity across the entire substrate, ion implantation delamination is generally considered preferable for film thicknesses of 1 ⁇ m or less.
  • the ion implantation delamination method involves implanting light elements such as hydrogen or helium into the target substrate and then delaminating at the point where the concentration reaches its maximum (the ion implantation interface), making it an ideal method for obtaining thin films with good uniformity.
  • This method requires bonding LT or LN to a support substrate, performing a certain amount of heat treatment, and then delaminating using a method such as the SiGen method (mechanical delamination). After delamination, the delaminated surface must be polished to remove the ion implantation damage layer (approximately 150 nm) and achieve a mirror finish.
  • a structure in which an intervening layer is sandwiched between an LT or LN thin film and a support substrate is common.
  • a material with a high acoustic velocity as the material for the intervening layer in order to more efficiently confine energy within the LT or NT thin film.
  • a SiON film or SiN film in which part of the oxygen in SiO 2 is replaced with nitrogen can be selected. This is because incorporating nitrogen hardens the intervening layer, increasing the acoustic velocity and potentially leading to improved device characteristics.
  • Figure 1 shows an optical microscope image of actual peeling on a composite substrate (LT on SiON on Si) fabricated using SiON as an intervening layer. It can be seen that the film is peeling along some crystal orientation. Other analyses have made it clear that the linear peeling areas are along the interface between LT and SiON. This problem has made it difficult to practically use SiON or SiN as an intervening layer.
  • the present invention was developed in consideration of the above-mentioned problems, and aims to provide an oxide single crystal composite substrate having a SiON film or SiN film with improved adhesion, and a method for manufacturing the same.
  • a composite substrate comprises an oxide single crystal layer, an intervening layer, a SiO 2 thin film, and a support substrate, the intervening layer being a SiON film or a SiN film, and the SiO 2 thin film being provided between the intervening layer and the oxide single crystal layer.
  • the O/Si ratio which is the atomic ratio of oxygen to silicon in the SiO 2 thin film, is preferably between 1.8 and 2.2, and the thickness of the SiO 2 thin film is preferably between 3 and 100 nm.
  • the oxide single crystal layer preferably contains lithium tantalate (LT) or lithium niobate (LN).
  • the thickness of the oxide single crystal layer preferably ranges from 0.3 to 15 ⁇ m.
  • the support substrate may be any of silicon, silicon with an oxide film, sapphire, aluminum nitride, silicon carbide, quartz, and glass.
  • the oxide single crystal layer may be doped with 80 to 120 ppm of Fe.
  • a method for manufacturing a composite substrate includes the steps of: forming a thin SiO 2 film on a first substrate, which is an oxide single crystal substrate; forming a SiON film or a SiN film as an intermediate layer on the thin SiO 2 film; planarizing the surface of the intermediate layer; bonding the first substrate, on which the thin SiO 2 film and the intermediate layer have been formed, to a second substrate, which is a support substrate; thinning the first substrate to form an oxide single crystal layer in the bonded substrate; and heat-treating the bonded substrate.
  • PVD and CVD methods can be applied as methods for forming SiON and SiN films.
  • PVD and CVD methods can be applied to forming SiO 2 films.
  • the O/Si ratio which is the atomic ratio of oxygen (O) to silicon (Si) in the SiO 2 film, can be appropriately set between 1.8 and 2.2.
  • the substrates it is preferable to subject one or both of the substrates to a surface activation treatment before the step of bonding the substrates.
  • the surface activation treatment may be ozone water treatment, UV ozone treatment, ion beam treatment, or plasma treatment.
  • the oxide single crystal substrate may be thinned by grinding and/or polishing in the thinning step.
  • the oxide single crystal substrate may be thinned by previously implanting ions into the oxide single crystal substrate and then separating the substrate at the ion-implanted interface after bonding.
  • the implanted ions may contain either H + or H2 + .
  • the thickness of the oxide single crystal substrate after thinning is preferably between 0.3 and 15 ⁇ m, particularly when the oxide single crystal substrate is lithium tantalate.
  • FIG. 1 shows an optical microscope photograph of a composite substrate fabricated with SiON as an intervening layer.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the layer structure of a composite substrate 5.
  • 10 is a flowchart showing a method for manufacturing a composite substrate 5.
  • 1A to 1C are diagrams illustrating an example of a method for preparing a porous preform 100 for an optical fiber using an OVD method.
  • the composite substrate 4 includes an oxide single crystal layer 1, a support substrate 2, an intermediate layer 3, and a SiO 2 thin film 4.
  • the oxide single crystal layer 1 contains lithium tantalate (LT) or lithium niobate (LN).
  • the thickness of the oxide single crystal layer 1 is preferably between 0.3 and 15 ⁇ m.
  • the oxide single crystal layer 1 may be doped with 80 to 120 ppm of iron (Fe).
  • the support substrate 2 is preferably silicon, silicon with an oxide film, sapphire, aluminum nitride, silicon carbide, quartz, or glass.
  • the intervening layer 3 is a SiON film or SiN film.
  • the SiO 2 thin film 4 is provided between the intervening layer 3 and the oxide single crystal layer 1.
  • the O/Si ratio which is the atomic ratio of oxygen to silicon in the SiO 2 thin film 4, is preferably between 1.8 and 2.2.
  • the thickness of the SiO 2 thin film 4 is preferably between 3 and 100 nm.
  • an oxide single crystal substrate (first substrate) 10 and a support substrate (second substrate) 2 are prepared (step S01).
  • a SiO2 thin film 4 is formed on the oxide single crystal substrate 10 (step S02), and a SiON film or SiN film that will become the intermediate layer 3 is formed on the SiO2 thin film 4 (step S03).
  • the SiO2 thin film 4 and the SiON film or SiN film that will become the intermediate layer 3 can be formed by either physical vapor deposition or chemical vapor deposition.
  • the surface of the intervening layer 3 is then planarized (step S04), and the oxide single crystal substrate 10 on which the SiO 2 thin film and the intervening layer have been formed is bonded to the support substrate 2 via the intervening layer 3 (step S05).
  • a composite substrate 5 with high bonding strength can be produced.
  • the surface activation treatment can be any of ozone water treatment, UV ozone treatment, ion beam treatment, and plasma treatment.
  • the oxide single crystal substrate 10 in the bonded substrate is thinned to form the oxide single crystal layer 1 (step S06).
  • Thinning can be performed by grinding and polishing.
  • thinning can be performed by an ion implantation delamination method in which ions are implanted in advance and delamination is performed at the ion implantation interface.
  • the implanted ions preferably contain either H + or H2 + .
  • heat treatment is performed (step S07) to complete the composite substrate 5 having the layer structure shown in FIG. 2.
  • the following substrates (1) to (9) were prepared.
  • PVD-SiO2 film (hereinafter referred to as PVD-SiO2) formed by PVD.
  • Si substrate with a 200 nm SiON film (hereinafter referred to as PVD-SiON).
  • Si substrate with a 200 nm SiN film (hereinafter referred to as PVD-SiN) formed by PVD.
  • (6) LT substrate with a 200 nm PVD-SiON film (Preliminary experiment)
  • LT substrate with a 200 nm PVD-SiN film (8) Si substrate with a thermal oxide film with a 200 nm PVD-SiON film. (9) Si substrate with a thermal oxide film with a 200 nm PVD-SiN film.
  • the refractive index of the PVD-SiO2, PVD-SiON, and PVD-SiN films after deposition was 1.45, 1.54, and 1.97, respectively.
  • the film adhesion of these samples was measured using a scratch test method (a thin film adhesion test method conforming to JIS-R3255).
  • the measuring instrument used was a CSR-2000 manufactured by Rhesca Corporation. The results are shown in Table 1.
  • Example 1 An LT substrate with a diameter of 100 mm, a thickness of 0.35 mm, and an orientation of 38.5°Y was prepared as the oxide single crystal substrate.
  • a 50 nm thick SiO2 film was formed on this substrate using the PVD method, followed by a 600 nm SiON film, also using the PVD method, and then mirror polished to a total thickness of 500 nm for the SiO2 /SiON film.
  • This substrate was bonded to a supporting Si substrate, and the LT substrate was thinned to approximately 500 nm using grinding and polishing methods. This was followed by a heat treatment at 350°C to improve adhesion. The entire surface of the completed substrate was observed using an optical microscope. No defects were observed.
  • Example 1 An experiment similar to that in Example 1 was carried out without the SiO 2 film, but in this case, many defects similar to those in FIG. 1 were observed within the field of view of the optical microscope.
  • Example 1 A comparison between Example 1 and Comparative Example 1 revealed that the present invention is effective in reducing defects in composite substrates made by bonding LT and Si.
  • Example 2 An LT substrate with a diameter of 100 mm, a thickness of 0.35 mm, and an orientation of 38.5°Y was prepared as the oxide single crystal substrate.
  • a SiO 2 film (PVD-SiO 2 ) was formed on this substrate using the PVD method to thicknesses of (0, 3, 5, 10, 20, 35, 50, 100, 200, 300, 400, and 500) nm.
  • a 600 nm SiON film (PVD-SiO 2 ) was then formed using the PVD method and polished. The polishing amount was adjusted so that the total thickness of the SiO 2 /SiON film after polishing was 500 nm.
  • This substrate was bonded to a silicon substrate and heat-treated at 150°C.
  • the LT substrate was then thinned to approximately 500 nm using a grinding and polishing method.
  • a resonator device was fabricated on this substrate, and the relative bandwidth was measured.
  • the relative bandwidth is a numerical value that indicates the filter performance of the SAW device; the higher the relative bandwidth, the better the characteristics; a bandwidth of 4% or greater is desirable.
  • Example 3 An experiment similar to that in Example 2 was conducted, but the main intermediate layer was changed from PVD-SiON to PVD-SiON. The results showed the same tendency as in Example 2, with the relative bandwidth reaching 4% or more in the PVD-SiO2 film thickness range of 3 nm to 100 nm. This result showed that the appropriate SiO2 thickness does not change even when the main intermediate layer is SiN.
  • Example 4 Experiments similar to those in Examples 2 and 3 were carried out, except that the SiON and SiN film deposition method was changed to chemical vapor deposition (CVD). The results showed the same trends as in Examples 2 and 3. These results demonstrate that the effects of the present invention can be obtained regardless of the SiON or SiN film deposition method.
  • Example 5 Experiments similar to those in Examples 2 and 3 were carried out, except that the SiO2 film formation method was changed to chemical vapor deposition (CVD). The results showed exactly the same trends as in Examples 2 and 3. These results demonstrate that the effects of the present invention can be obtained regardless of the SiO2 growth method.
  • Example 6 Experiments similar to those in Examples 2 and 3 were conducted, except that the oxide single crystal substrate material was changed from an LT substrate to an LN substrate with a diameter of 100 mm, a thickness of 0.35 mm, and an orientation of 128°Y. The results showed the same tendency as in Examples 2 and 3. These results demonstrated that the effects of the present invention can be obtained whether the oxide single crystal substrate material is LT or LN.
  • Example 7 An experiment similar to that of Example 2 was conducted, but with a different method: ions were implanted into the LT substrate beforehand, and the substrate was mechanically peeled off after bonding to form a thin film. After peeling, the surface was polished to a mirror finish at a temperature of approximately 500°C. A resonator was similarly fabricated, and the relative bandwidth was observed; the results were nearly the same as in Example 1. These results demonstrate that the effects of the present invention can be obtained regardless of the method of thinning.
  • Example 8 The same experiment as in Example 2 was carried out, but the support substrate used was changed to oxide film-coated silicon, sapphire, aluminum nitride, silicon carbide, quartz, glass, etc., but the tendency was exactly the same. From these results, it was found that the effect of the present invention can be obtained regardless of the type of support substrate.
  • Example 9 An experiment similar to that in Example 2 was conducted by changing the composition of the SiO2 used. The composition was analyzed using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). An experiment similar to that in Example 2 was conducted by changing the composition ratio (element ratio of oxygen (O) to silicon (Si), hereinafter referred to as O/Si ratio) from 1.8 to 2.2, and the results were similar to those in Example 2. It was found that the effects of the present invention can be obtained when the O/Si ratio of the SiO2 film is in the range of 1.8 to 2.2.
  • XPS X-ray photoelectron spectroscopy
  • Example 10 Experiments similar to those in Examples 1 to 3 were carried out, except that the LT substrate was doped with approximately 80 to 120 ppm of Fe. The results were exactly the same as those in the above Examples. These results demonstrate that the same effect can be obtained even when the starting material for the LT substrate is doped with iron.
  • Example 11 In Example 2, the bonding was performed using a plasma activation method before bonding, but the results were the same as in Example 2. It was found that the present invention does not depend on the bonding method.
  • Example 12 In Example 2, the thickness of the LT was varied between 0.3 and 20 ⁇ m, and the results showed the same tendency as in Example 2. However, if the LT thickness is too thick, the effect of SiON becomes weak, and the effect can be discerned only between 0.3 and 15 ⁇ m. From these results, it was found that the effect of the present invention can be obtained without being significantly dependent on the thickness of the oxide single crystal thin film.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiments.
  • the above-described embodiments are merely examples, and anything that has substantially the same configuration as the technical concept described in the claims of the present invention and exhibits similar effects is included within the technical scope of the present invention.
  • modifications are possible within the scope of the technical concept expressed in the present invention, and forms incorporating such modifications and improvements are also included within the technical scope of the present invention.

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Abstract

密着性が改善されたＳｉＯＮ膜やＳｉＮ膜を有する酸化物単結晶複合基板およびその製造方法を提供する。　本発明の実施形態に係る複合基板は、酸化物単結晶層と、介在層と、ＳｉＯ２薄膜と、支持基板とからなり、介在層は、ＳｉＯＮ膜もしくはＳｉＮ膜であり、介在層と支持基板の間にＳｉＯ２薄膜が設けられる。ＳｉＯ２薄膜における酸素と珪素の元素比であるＯ／Ｓｉ比が１．８～２．２の間であるとよい。また、ＳｉＯ２薄膜の厚さが３～１００ｎｍの間であるとよい。

Description

酸化物単結晶複合基板およびその製造方法
　本発明は、電子デバイスの材料等として用いる酸化物単結晶複合基板およびその製造方法に関する。
　近年スマートフォンに代表される移動体通信の市場において、通信量が急激に増大している。この問題に対応するために必要なバンド数を増やす中、必然的に各種部品の小型化、高性能化が必須となってきている。一般的な圧電材料であるタンタル酸リチウム（Lithium Tantalate：ＬＴと略称されることもあり）やニオブ酸リチウム（Lithium Niobate：ＬＮと略称されることもあり）は、表面弾性波（ＳＡＷ）デバイスの材料として広く用いられているが、これらの材料は大きな電気機械結合係数を有し、広帯域化が可能であるという利点を有する。
　これらのＬＴやＬＮは薄膜化（１０μｍ以下）することで特性の向上や応用の範囲が広がることが知られている。具体的には高性能フィルターデバイスや光変調器などが挙げられる。薄膜化する際に通常はＬＴやＬＮを研削・研磨するなどの方法を用いるが、ナノメートルレベルの膜厚均一性を基板全面で得ることが難しいため、一般に膜厚が１μｍ以下の場合はイオン注入剥離法が望ましいと考えられる。
　特許文献１等に開示されているように、イオン注入剥離法は、水素、ヘリウムなどの軽元素を対象となる基板に打ち込み、濃度が最大となったところ（イオン注入界面）で剥離するという方法であり、均一性良く薄膜を得る方法として好適である。この方法では支持基板にＬＴやＬＮを貼り合わせ、ある程度の熱処理を行った後にＳｉＧｅｎ法（機械剥離法）などに代表される方法で剥離を行う必要がある。剥離後に剥離面に研磨を施して、イオン注入ダメージ層（１５０ｎｍ程度）を取り除き、且つ表面を鏡面にする必要がある。
国際公開第２０１６／０８８４６６号
　このような薄膜積層構造を採用する場合、ＬＴもしくはＬＮの薄膜と支持基板との間に介在層を挟む構造が一般的である。ここで、介在層の材料としては、エネルギーをより効率よくＬＴやＮＴの薄膜の中に閉じ込めるために、音速が高い材料を用いることが好適となる。音速を高めるにはＳｉＯ２の酸素の一部を窒素に置換したＳｉＯＮ膜やＳｉＮ膜などを選択することができる。窒素を取り入れることで介在層が硬くなり、音速を速くすることができ、デバイスの特性向上につなげることが期待できるためである。
　しかしながら、ＳｉＯＮ膜やＳｉＮ膜は密着性が悪く、ＬＴやＬＮの上に成膜しても、剥がれが頻発し、信頼性やデバイス特性、製品歩留まり等に悪影響をもたらす。図１にＳｉＯＮを介在層として作製した複合基板（ＬＴ ｏｎ ＳｉＯＮ ｏｎ Ｓｉ）の実際の剥がれの光学顕微鏡写真を示す。何らかの結晶方位に沿って、膜が剥がれている様子が分かる。線状に剥がれている部分は、ＬＴとＳｉＯＮの界面に沿っていることが他の分析から明らかとなっている。この問題から、現実的にＳｉＯＮやＳｉＮを介在層に採用することは難しかった。
　本発明は上記の課題に鑑み成されたものであり、密着性が改善されたＳｉＯＮ膜やＳｉＮ膜を有する酸化物単結晶複合基板およびその製造方法を提供することを目的とする。
　上記の課題を解決すべく、本発明の実施形態に係る複合基板は、酸化物単結晶層と、介在層と、ＳｉＯ２薄膜と、支持基板とからなり、介在層は、ＳｉＯＮ膜もしくはＳｉＮ膜であり、介在層と酸化物単結晶層の間にＳｉＯ２薄膜が設けられる。
　本発明では、ＳｉＯ２薄膜における酸素と珪素の元素比であるＯ／Ｓｉ比が１．８～２．２の間であるとよい。また、ＳｉＯ２薄膜の厚さが３～１００ｎｍの間であるとよい。
　また、本発明では、酸化物単結晶層がタンタル酸リチウム（ＬＴ）もしくはニオブ酸リチウム（ＬＮ）を含むとよい。酸化物単結晶層の厚さは、０．３～１５μｍの間であるとよい。
　また、本発明では、支持基板が、シリコン、酸化膜付きシリコン、サファイア、窒化アルミニウム、炭化珪素、水晶、ガラスのいずれかであるとよい。
　また、本発明では、酸化物単結晶層にＦｅが８０～１２０ｐｐｍドープされていてもよい。
　また、本発明の実施形態に係る複合基板の製造方法は、酸化物単結晶基板である第１の基板にＳｉＯ２薄膜を成膜する工程と、ＳｉＯ２薄膜に重ねて介在層としてＳｉＯＮ膜もしくはＳｉＮ膜を成膜する工程と、介在層の表面を平坦化する工程と、ＳｉＯ２薄膜および介在層が成膜された第１の基板と支持基板である第２の基板とを貼り合わせる工程と、貼り合わせ後の基板において第１の基板を薄膜化して酸化物単結晶層とする工程と、貼り合わせ後の基板を熱処理する工程とを備える。
　また、本発明において、ＳｉＯＮ膜やＳｉＮ膜の成膜方法としては、ＰＶＤ法やＣＶＤ法が適用可能である。またＳｉＯ２膜の成膜にも同様にＰＶＤ法やＣＶＤ法が適用可能である。ここでＳｉＯ２膜を薄くすることで音速の低下によるデバイス特性の劣化を防止することができる。更にＳｉＯ２膜における酸素（Ｏ）と珪素（Ｓｉ）の元素比であるＯ／Ｓｉ比を１．８～２．２の間で適宜設定可能である。
　また本発明では、基板の貼り合わせるステップの前に、双方もしくは片方の基板に表面活性化処理を施すとよい。表面活性化処理は、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、イオンビーム処理、プラズマ処理のいずれかとするとよい。
　また本発明では、酸化物単結晶基板を薄膜化する工程において、研削および／または研磨により薄膜化を行うとよい。あるいは、酸化物単結晶基板に予めイオン注入を施し、貼り合せ後にイオン注入界面で剥離を行うことで酸化物単結晶基板を薄膜化を行ってもよい。この場合、注入するイオンがＨ＋もしくはＨ２ ＋の何れかを含むとよい。酸化物単結晶基板の薄膜化後の厚みは、特に酸化物単結晶基板がタンタル酸リチウムの場合は、０．３～１５ｕｍの間が好適である。
　本発明によれば、ＳｉＯＮ膜やＳｉＮ膜を酸化物単結晶複合基板の介在層として用いる場合に、密着性を向上することができ、欠陥の発生を抑制することができる。
ＳｉＯＮを介在層として作製した複合基板の光学顕微鏡写真を示す。 複合基板５の層構造を示す模式図である。 複合基板５の製造方法を示すフローチャートである。 ＯＶＤ法を用いて光ファイバ用多孔質母材１００を準備する方法の一例を示す図である。
　以下、本発明の実施形態を、図面を参照しつつ説明する。
　図２は、本実施形態に係る複合基板５の層構造を示す模式図である。図２に示すように、複合基板４は酸化物単結晶層１と、支持基板２と、介在層３と、ＳｉＯ２薄膜４と、を備える。
　酸化物単結晶層１は、タンタル酸リチウム（ＬＴ）もしくはニオブ酸リチウム（ＬＮ）を含む。酸化物単結晶層１の厚さは、０．３～１５μｍの間とするとよい。酸化物単結晶層１には、鉄（Ｆｅ）が８０～１２０ｐｐｍドープされていてもよい。支持基板２は、シリコン、酸化膜付きシリコン、サファイア、窒化アルミニウム、炭化珪素、水晶、ガラスのいずれかとするとよい。介在層３は、ＳｉＯＮ膜もしくはＳｉＮ膜である。ＳｉＯ２薄膜４は、介在層３と酸化物単結晶層１の間に設けられる。ＳｉＯ２薄膜４における酸素と珪素の元素比であるＯ／Ｓｉ比は、１．８～２．２の間とすることが好ましい。ＳｉＯ２薄膜４の厚さは３～１００ｎｍの間とすることが好ましい。
　続いて、図３に示すフローチャートを参照しつつ複合基板５の製造方法について説明する。はじめに、酸化物単結晶基板（第１の基板）１０と、支持基板（第２の基板）２を用意する（ステップＳ０１）。続いて、酸化物単結晶基板１０に、ＳｉＯ２薄膜４を成膜し（ステップＳ０２）、ＳｉＯ２薄膜４に重ねて介在層３となるＳｉＯＮ膜もしくはＳｉＮ膜を成膜する（ステップＳ０３）。ＳｉＯ２薄膜４および介在層３となるＳｉＯＮ膜またはＳｉＮ膜の成膜方法は、物理気相成長法、もしくは、化学気相成長法のいずれかとするとよい。
　そして、介在層３の表面を平坦化し（ステップＳ０４）、ＳｉＯ２薄膜および前記介在層が成膜された酸化物単結晶基板１０と、支持基板２とを介在層３を介して貼り合わせる（ステップＳ０５）。介在層３の表面を研磨し平坦化してから支持基板２と貼り合せることで、貼り合せ強度の高い複合基板５を製造することができる。この際、貼り合せの前に酸化物単結晶基板１０と支持基板２の双方もしくは片方に表面活性化処理を施すとよい。表面活性化処理が、オゾン水処理、ＵＶオゾン処理、イオンビーム処理、プラズマ処理のいずれかとするとよい。
　続いて、貼り合わせ後の基板において酸化物単結晶基板１０を薄膜化して酸化物単結晶層１とする（ステップＳ０６）。薄膜化は、研削・研磨法を用いて行うとよい。あるいは、予めイオン注入を施し、イオン注入界面で剥離を行うイオン注入剥離法にて薄膜化を行ってもよい。イオン注入を行う場合、注入するイオンがＨ＋もしくはＨ２ ＋の何れかを含むとよい。その後、熱処理を行うことで（ステップＳ０７）、図２に示した層構造を有する複合基板５が完成する。
　以下では、本発明の効果を得るための条件を確かめるべく行った事前実験、実施例、および比較例について説明する。
（事前実験）
　下記の（１）～（９）の基板を用意した。
（１）熱酸化膜（Ｔ－ＳｉＯ２）を２００ｎｍ程度成長したＳｉ基板
（２）ＰＶＤによるＳｉＯ２膜（以下、ＰＶＤ－ＳｉＯ２という）を２００ｎｍ成膜したＳｉ基板
（３）ＰＶＤによるＳｉＯＮ膜（以下、ＰＶＤ－ＳｉＯＮという）を２００ｎｍ成膜したＳｉ基板
（４）ＰＶＤによるＳｉＮ幕（以下、ＰＶＤ－ＳｉＮという）を２００ｎｍ成膜したＳｉ基板
（５）ＰＶＤ－ＳｉＯ２を２００ｎｍ成膜したＬＴ基板
（６）ＰＶＤ－ＳｉＯＮを２００ｎｍ成膜したＬＴ基板
（７）ＰＶＤ－ＳｉＮを２００ｎｍ成膜したＬＴ基板
（８）ＰＶＤ－ＳｉＯＮを２００ｎｍ成膜した熱酸化膜付きＳｉ基板
（９）ＰＶＤ－ＳｉＮを２００ｎｍ成膜した熱酸化膜付きＳｉ基板
　各基板において、成膜後のＰＶＤ－ＳｉＯ２、ＰＶＤ－ＳｉＯＮ、およびＰＶＤ－ＳｉＮ膜の屈折率はそれぞれ１．４５、１．５４、１．９７であった。これらの試料の膜の密着度をスクラッチ試験法（ＪＩＳ－Ｒ３２５５に準拠した薄膜の密着力試験法）で測定した。測定機器はレスカ社製ＣＳＲ－２０００を使用した。結果を表１に示す。
　測定値は膜の剥離が発生した時点の試験荷重を示しており、測定値が大きいほど、密着力が高い。この結果から、ＰＶＤ－ＳｉＯＮ膜やＰＶＤ－ＳｉＮ膜は、ＰＶＤ－ＳｉＯ２膜と比較して、Ｓｉ基板やＬＴ基板に対する密着度が低いことが定量的に確認された。なお、熱酸化膜を成長したＳｉ基板は剥離が確認されなかった。一方、熱酸化膜付きＳｉ基板上に成膜したＰＶＤ－ＳｉＯＮ膜やＰＶＤ－ＳｉＮ膜は比較的高い密着性を有することが分かった。同様の実験を（２）～（８）について成膜方法をＰＶＤからＣＶＤに変更して実施したが、結果はほぼ同様であった。この結果からＳｉＯＮやＳｉＮはＳｉＯ２を介して成膜することで、Ｓｉ基板やＬＴ基板に対して高い密着性を確保できることが判明した。
　上記の事前実験により得られた知見によれば、ＳｉＯＮ膜やＳｉＮ膜を酸化物単結晶複合基板の介在層として用いる場合に、これらの膜と支持基板との間にＳｉＯ２膜を設けることが密着性を確保するために効果的であると考えられる。以下では、介在層としてのＳｉＯＮ膜やＳｉＮ膜と支持基板との間にＳｉＯ２膜を設ける構造の酸化物単結晶複合基板の有効性、および好ましい特性が得られる条件について、実施例と比較例を示して説明する。
［実施例１］
　酸化物単結晶基板として、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍ、方位３８．５°ＹのＬＴ基板を用意した。この基板上に厚さ５０ｎｍのＳｉＯ２をＰＶＤ法で成膜し、続いてＳｉＯＮを同じくＰＶＤ法で６００ｎｍ成膜した後、鏡面研磨によりＳｉＯ２／ＳｉＯＮ膜の厚さを計５００ｎｍとした。この基板を、支持基板であるＳｉ基板と貼り合せ、ＬＴ基板を研削法と研磨法を用いて５００ｎｍ程度に薄化した。この後、密着力の向上のために３５０℃の熱処理を行った。完成した基板の全面を光学顕微鏡にて観察した。その結果、欠陥は観察されなかった。
［比較例１］
　実施例１と同様の実験をＳｉＯ２膜無しで実施したが、こちらは光学顕微鏡の視野内に図１と同様の欠陥が多数観察された。
　実施例１と比較例１の対比から、本発明は、ＬＴとＳｉを貼り合わせた複合基板において、欠陥低減に有効であることが判明した。
［実施例２］
　酸化物単結晶基板として、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍ、方位３８．５°ＹのＬＴ基板を用意した。この基板上にＰＶＤ法によりＳｉＯ２膜（ＰＶＤ－ＳｉＯ２）を膜厚（０、３、５、１０、２０、３５、５０、１００、２００、３００、４００、５００）ｎｍで各々成膜した。更にＰＶＤ法によりＳｉＯＮ膜（ＰＶＤ－ＳｉＯＮ）を６００ｎｍ成膜した後研磨した。ここで、研磨後のＳｉＯ２／ＳｉＯＮ膜の厚さが合計５００ｎｍとなるように研磨量を調整した。この基板をシリコン基板と貼り合せて、１５０℃の熱処理を加えた後に、研削・研磨法を用いてＬＴ基板の厚さを約５００ｎｍに薄膜化した。この基板上に共振子となるデバイスを作製し、比帯域を測定した。ここで比帯域とはＳＡＷデバイスのフィルタ性能を示す数値であり、高い程特性が良く、４％以上が望ましい。
　結果を図４に示す。ＳｉＯ２が介在しない場合（ＳｉＯ２の膜厚０ｎｍ）は欠陥が多数形成されるため、比帯域は低い値を示している。またＳｉＯ２の厚さが１００ｎｍを越える場合は、介在層がＳｉＯ２のみで構成される場合と同等の結果となり、ＳｉＯＮを採用する効果が観察されない。ＳｉＯ２の膜厚が０よりも大きく１００ｎｍ以下である場合は、比帯域は４．４％前後を示し、ＳｉＯ２のみの場合と比較して高い値を示し、高音速膜であるＳｉＯＮの効果が十分に発揮されていることが分かる。よって、ＬＴ膜とＳｉＯＮ膜の間に介在するＰＶＤ－ＳｉＯ２の膜厚は３ｎｍ以上１００ｎｍ以下が適切である。
［実施例３］
　実施例２と同様の実験を、主たる介在層膜をＰＶＤ－ＳｉＯＮからＰＶＤ－ＳｉＮに変えて行った。結果は実施例２と同じ傾向であり、ＰＶＤ－ＳｉＯ２膜厚が３ｎｍ～１００ｎｍの領域において比帯域が４％以上となった。この結果から、主たる介在層がＳｉＮの場合でも適切なＳｉＯ２の厚さは変わらないということが判明した。
［実施例４］
　実施例２および３と同様の実験を、ＳｉＯＮとＳｉＮの成膜方法を化学気相成長法（ＣＶＤ法）に変えて実施した。結果は実施例２および３と全く同様の傾向を示した。この結果から、ＳｉＯＮやＳｉＮの成膜方法に依存せず、本発明の効果が得られることが判明した。
［実施例５］
　実施例２および３と同様の実験を、ＳｉＯ２の成膜方法を化学気相成長法（ＣＶＤ法）に変えて実施した。結果は実施例２および３と全く同様の傾向を示した。この結果から、ＳｉＯ２の成長方法には依存せず、本発明の効果が得られることが判明した。
［実施例６］
　実施例２および３と同様の実験を、酸化物単結晶基板材料をＬＴ基板から、直径１００ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍ、方位１２８°ＹのＬＮ基板に変えて行った。結果は実施例２および３と全く同様の傾向を示した。この結果から、酸化物単結晶基板材料がＬＴでもＬＮでも同様に本発明の効果が得らえることが判明した。
［実施例７］
　実施例２と同様の実験を、用いるＬＴ基板に予めイオンを注入し、貼り合せ後に機械的に剥離することで薄膜化する方法に変えて行った。剥離の後は約５００℃の温度を掛けて研磨を行うことで表面を鏡面化した。同様に共振子を作製し、比帯域を観察したが、結果は実施例１とほぼ同じであった。この結果から、薄膜化の方法に依存せず、本発明の効果が得られることが判明した。
［実施例８］
　実施例２と同様の実験を、用いる支持基板を、酸化膜付きＳｉ、サファイア、窒化アルミニウム、炭化珪素、水晶、ガラスなどに変えて行ったが、傾向は全く同じであった。この結果から、支持基板の種類に依存せず、本発明の効果が得られることが判明した。
［実施例９］
　実施例２と同様の実験を、用いるＳｉＯ２の組成を変えて行った。組成はＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）を用いて分析した。組成比（酸素（Ｏ）と珪素（Ｓｉ）の元素比。以下Ｏ／Ｓｉ比という）を１．８から２．２まで変化させて実施例２と同様の実験を行ったが、結果は実施例２と同様であった。ＳｉＯ２膜のＯ／Ｓｉ比が１．８から２．２の範囲では、本発明の効果が得られることが判明した。
［実施例１０］
　実施例１～３と同様の実験を、ＬＴ基板をＦｅを８０～１２０ｐｐｍ程度ドープしたものに変えて実施した。結果は上記各実施例と全く同様の結果となった。この結果から、ＬＴ基板の出発原料に鉄がドープされているものでも同様の効果が得られることが判明した。
［実施例１１］
　実施例２において、貼り合せ前にプラズマ活性化法を用いて貼り合せを行ったが、結果は実施例２と同様であった。本発明は貼り合せ法には依存しないことが判明した。
［実施例１２］
　実施例２において、ＬＴの厚さを０．３～２０μｍの間で変化させたが、結果は実施例２と同様の傾向を示した。但し、ＬＴの厚さが厚すぎるとＳｉＯＮの効果が薄くなり、効果が判別できるのは、０．３～１５ｕｍまでの間であった。この結果から、本発明の効果は酸化物単結晶薄膜の厚さにはそれほど依存せずに得られることが判明した。
　本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。すなわち、本発明において表現されている技術的思想の範囲内で適宜変更が可能であり、その様な変更や改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含む。
１　酸化物単結晶層
２　支持基板
３　介在層
４　ＳｉＯ２薄膜
５　複合基板

 

Claims (11)

  1. 　酸化物単結晶層と、介在層と、ＳｉＯ２薄膜と、支持基板とからなる複合基板であって、前記介在層は、ＳｉＯＮ膜もしくはＳｉＮ膜であり、前記介在層と酸化物単結晶層の間に前記ＳｉＯ２薄膜が設けられることを特徴とする複合基板。
  2. 　前記ＳｉＯ２薄膜における酸素と珪素の元素比であるＯ／Ｓｉ比が１．８～２．２の間であることを特徴とする請求項１に記載の複合基板。
  3. 　前記ＳｉＯ２薄膜の厚さが３～１００ｎｍの間であることを特徴とする請求項１または２に記載の複合基板。
  4. 　前記酸化物単結晶層がタンタル酸リチウム（ＬＴ）もしくはニオブ酸リチウム（ＬＮ）を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の複合基板。
  5. 　前記酸化物単結晶層の厚さが０．３～１５μｍの間であることを特徴とする請求項１または２に記載の複合基板。
  6. 　前記支持基板が、シリコン、酸化膜付きシリコン、サファイア、窒化アルミニウム、炭化珪素、水晶、ガラスのいずれかであることを特徴とする請求項１または２に記載の複合基板。
  7. 　前記酸化物単結晶層にＦｅが８０～１２０ｐｐｍドープされていることを特徴とする請求項１または２に記載の複合基板。
  8. 　酸化物単結晶基板である第１の基板にＳｉＯ２薄膜を成膜する工程と、
    　前記ＳｉＯ２薄膜に重ねて介在層としてＳｉＯＮ膜もしくはＳｉＮ膜を成膜する工程と、
    　前記介在層の表面を平坦化する工程と、
    　前記ＳｉＯ２薄膜および前記介在層が成膜された第１の基板と支持基板である第２の基板とを貼り合わせる工程と、
    　貼り合わせ後の基板において第１の基板を薄膜化して酸化物単結晶層とする工程と、
    　貼り合わせ後の基板を熱処理する工程とを備える、
    ことを特徴とする複合基板の製造方法。
  9. 　前記薄膜化する工程が研削・研磨法を用いて行われることを特徴とする請求項８に記載の複合基板の製造方法。
  10. 　前記薄膜化する工程がイオン注入剥離法を用いて行われることを特徴とする請求項８に記載の複合基板の製造方法。
  11. 　前記ＳｉＯ２薄膜、前記ＳｉＯＮ膜、および前記ＳｉＮ膜の成膜方法が物理気相成長法、もしくは、化学気相成長法のいずれかであることを特徴とする請求項８から１０の何れか１項に記載の複合基板の製造方法。

     
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