WO2024068895A1 - Method for the treatment of organic waste - Google Patents

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WO2024068895A1
WO2024068895A1 PCT/EP2023/076993 EP2023076993W WO2024068895A1 WO 2024068895 A1 WO2024068895 A1 WO 2024068895A1 EP 2023076993 W EP2023076993 W EP 2023076993W WO 2024068895 A1 WO2024068895 A1 WO 2024068895A1
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reactor
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water
hydrotreatment
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Pierre-Emmanuel Pardo
Safwan AL AYOUBI
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Suez International
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Definitions

  • the invention relates to the field of treatment of biomass, in particular sludge from sewage treatment plants, food and agri-food waste, digestates of manure and agricultural residues.
  • Hydrothermal treatments of biomass are becoming more and more numerous. They require high temperatures. It is therefore essential to control temperatures in order to obtain the desired quality of biomass.
  • the heating stage of hydrothermal treatments is a major cause of these secondary reactions due to the long residence time at intermediate temperatures which can lead to the formation of unwanted compounds such as oils, tars or derivatives close to coal. .
  • This heating stage takes longer as the temperatures to be reached are high, in particular when the temperatures to be reached are close to or higher than the temperature of the supercritical water.
  • heating is often carried out via a “tube in tube” type exchanger to recover the output heat in order to reduce the quantity of heat necessary for the process.
  • a “tube in tube” type exchanger to recover the output heat in order to reduce the quantity of heat necessary for the process.
  • the low thermal conductivity of the product to be heated leads to a very significant temperature variation inside the product and therefore different process conditions between the different parts of the product leading to unwanted parasitic reactions.
  • the invention relates to a process for hydrotreating a mixture M1 comprising at least organic matter, said process comprising:
  • the recovery of the flow M3 during step d) is implemented through at least one filter, said filter comprising at least one filtration layer preferably having a mesh size less than 100 ⁇ m, preferably less at 50 ⁇ m, preferably even less than 40 ⁇ m, said filter preferably being in the hydrotreatment reactor.
  • step b) comprises at least one step of injecting water ES at a temperature of at least 374°C into the flow of the mixture M1p in order to obtain the flow M2, the injected water being preferably at a pressure of at least 225 bars.
  • the recovery of the flow M3 during step d) is controlled by determining the pressure difference between the pressure in the hydrotreatment reactor and the pressure in the flow M3 downstream of the filter and in downstream of the reactor.
  • the hydrotreatment reactor is maintained at a temperature ranging from 170°C to 430°C.
  • the recovery of the M3 flow is implemented in the upper part of the hydrotreatment reactor, by a vertical outlet line, and the recovery of the M4 flow is implemented in the lower part of the reactor.
  • the process further comprises, downstream of the filter and downstream of the reactor, a step e) of injecting water at a temperature of at least 374°C into the flow M3, against current of said flow, where appropriate said water preferably being at the same temperature and at the same pressure as the water injected during step b).
  • step e when the counter-current water injection of step e) is implemented, then the outlet of the reactor in the lower part is open in order to extract a flow M4.
  • the mixture flow M2 is introduced into the reactor with a speed ranging from 0.5 to 20 m/s, preferably from 0.5 to 15 m/s, preferably from 2 to 10 m/s. s.
  • the hydrotreatment reactor includes an extra thickness which resists abrasion on at least a portion of its internal surface.
  • outlets S1 and S1' are located in the upper part of the hydrotreatment reactor 1 and preferably allow vertical extraction, from bottom to top of hydrotreated organic matter, respectively M3 and M3'.
  • the invention thus allows the very rapid heating of the biomass by direct heating which subsequently makes it possible to control the desired process conditions.
  • the invention makes it possible to maintain the thermal recovery of the process by heating the water in supercritical conditions in order to minimize the overall thermal consumption of the process.
  • the cyclonic movement makes it possible to improve the quality of the hydrotreated organic matter.
  • the invention also makes it possible to separate the residence times between the massive particles constituting the biomass and for which the chemical reaction times (in particular solubilization) must be greater and the solubilized molecules which must be evacuated more quickly from the reactor to avoid secondary reactions, for example repolymerization.
  • Biomass has a certain viscosity. However, viscosity causes difficulty in heat exchange. The viscosity of water being lower than that of any biomass, heating the water will therefore result in a recovery exchanger of a smaller size and therefore a lower cost.
  • the invention proposes to inject supercritical water directly into the flow of organic matter M1.
  • the thermal shock between organic matter (M1), part of which is cellular content, and very hot supercritical water will cause local cavitations by difference in local density and therefore local pressure.
  • These cavitations allow immediate release of the cellular contents into the aqueous matrix and therefore subsequently in the hydrotreatment reactor for immediate reactions of the proteins and sugars contained in the bacteria.
  • the invention relates to the hydrothermal treatment of a mixture M1 comprising organic matter.
  • the M1 mixture is typically a biomass.
  • the biomass can be pasty or liquid, it can in particular be sludge from sewage treatment plants, food and agri-food waste, in particular digestates of manure and agricultural residues.
  • the invention relates to a process for hydrotreating a mixture M1 comprising at least organic matter, said process comprising:
  • the expression “at least a fraction of a mixture or flow” has the same meaning as the expression “all or part of said mixture or flow”. When it concerns a part of said mixture or said flow, this expression refers to a certain proportion of said mixture or said flow. For example, in the sense of this expression “each fraction of the mixture” or “each fraction of the flow” will have the same composition.
  • step X introduces a characteristic present when step X is present.
  • the expression “if applicable of the flow X” introduces a characteristic present when the flow X is present.
  • the method according to the invention comprises a step of pressurizing the mixture M1 preferably at a pressure ranging from 20 to 350 bars, preferably from 50 to 300 bars, preferably ranging from 150 to 270 bars, preferably from 170 to 220 bars, said mixture M1 possibly already being under pressure before step a).
  • pressurization makes it possible to bring the mixture M1 to a sufficient pressure so that the mixture is in a mainly liquid phase. More specifically, the pressure in the M3 mixture will typically be greater than the saturated vapor pressure of said M3 mixture to maintain the water in the liquid phase.
  • a pump can be provided on the M1 mixture line.
  • the process of the invention comprises a step of heating the mixture M1p to a temperature ranging from 170 to 430°C, preferably from 250 to 350°C, making it possible to obtain a flow of mixture M2.
  • a sub-step can be heating by an external heat flow (electric heating, heat exchanger by a hot fluid (gas/liquid), microwave, etc.) or water injection.
  • the heating step b) comprises at least one step during which water ES at a temperature of at least 374°C is injected into the mixture flow M1p in order to obtain a mixture flow M2 comprising water and organic matter.
  • the M2 mixture will typically also include inorganic material.
  • the water injection can for example be implemented with an angle ranging from 15° to 90°, preferably from 45 to 90°, or even from 45 to 75°, relative to the flow arrival line M1p .
  • the mixture M1p during the water injection of step b) is at a temperature ranging from 90°C to 300°C.
  • heating step b) may possibly include a sub-step of heating by an external heat flow (electric heating, heat exchanger by a hot fluid (gas/liquid), microwave, etc.).
  • the injected water will typically be at a pressure higher than the pressure of the mixture M1p.
  • the water injected in step b) is at a pressure of at least 225 bars. According to this embodiment, the injected water will then be called “supercritical water”.
  • the method of the invention comprises at least one step of heating the water making it possible to obtain water at a temperature of at least 374°C upstream of its injection in the step b).
  • the method according to the invention comprises a step of pressurizing the water to a pressure of at least 225 bars followed by at least one step of heating the water making it possible to obtain water at a temperature of at least 374°C before its injection in step b).
  • At least one step of heating the water is carried out by heat exchange with the heat of at least a fraction of the flow M3 comprising hydrotreated organic matter leaving the hydrotreatment reactor, the flow thus cooled will be called flow M3' at the end of this heat exchange (this could be the heat exchange step X1 described below).
  • a static turbulator for example chosen from propeller, blades, pipe elbows, or combinations of these
  • propeller, blades, pipe elbows, or combinations of these can also be introduced to increase the turbulence and the rapid heat exchange between mud and water and avoid mud and water remaining in separate flows (to avoid laminar hydraulic lines).
  • step c) upstream of step c), the mixture M2 is introduced into a static turbulator, said static turbulator then being located upstream or at the inlet of the hydrotreatment reactor.
  • a static turbulator is present upstream or at the inlet of the hydrotreatment reactor in order to increase the turbulence in the M2 mixture.
  • the flow line M2 downstream of the water injection when present, comprises one or more pipe bends upstream of the hydrotreatment reactor.
  • the process according to the invention comprises a step of introducing the flow M2 into a hydrotreatment reactor.
  • the introduction of at least a fraction of the flow M2 into a hydrotreatment reactor is implemented by a tangential injection allowing cyclonic movement.
  • the diameter of the reactor inlet piping will be chosen so that the inlet speeds into the reactor are sufficient to cause the cyclonic movement particles of the mixture M2 without causing excessive turbulence, preferably the reactor inlet speed will be 0.5 to 20 m/s, preferably 0.5 to 15 m/s, preferably 2 to 10 m /s.
  • Cyclonic movement has several advantages. Due to the tangential supply, an azimuthal velocity is given to the multiphase flow. This azimuthal speed carries the particles of higher density towards the periphery of the reactor. A whirlpool is created in the hydrotreatment reactor, resulting in a centrifugation effect which adds to the gravity effect, increasing the efficiency of separating the flow of hydrotreated organic matter M3 (soluble materials) from the rest, the remainder being insoluble material, of higher density, which continues to be hydrotreated by a residence time greater than that of the material M3 or which will be rejected via the M4 outlet during the backflush.
  • the hydrotreatment reactor is advantageously maintained at a temperature ranging from 170°C to 430°C.
  • this temperature maintenance can be carried out via a peripheral heat exchange with a hot fluid, the implementation of the equipment inside an oven maintained at temperature, the implementation of an electric heating collar.
  • the hydrotreatment reactor includes an extra thickness which resists abrasion on at least a portion of its internal surface, in particular at the altitude close to that of the tangential injection of the flow M2.
  • said extra thickness may only be present on part of the hydrotreatment reactor, in particular the part in contact with the flow M2 during its injection into the reactor.
  • control of the flow rates of the flows of the injected water, preferably supercritical water, and of the mixture M1p is advantageously implemented and will typically allow the new mixture (mixture known as M2) to have a residence time in the hydrotreatment reactor ranging from 1 minute to 30 minutes, preferably 10 minutes to 15 minutes.
  • a stream M3 enriched in soluble materials and a stream M4 depleted in soluble materials are recovered downstream of the hydrotreatment reactor.
  • the M3 flow can be recovered downstream of one or more filters, said filter(s) possibly being present in the reactor and/or downstream of the reactor on the M3 flow line.
  • the recovery of the M3 flow enriched in soluble materials during step d) is implemented through at least one filter, preferably said at least one filter is present in the reactor hydrotreatment.
  • the filter when the filter is outside the hydrotreating reactor, it may be either in the piping or in another reactor downstream of the hydrotreating reactor, but in both cases the filter will become clogged more quickly than when the filter is in the hydrotreatment reactor.
  • the filter makes it possible to limit the size of solid particles in the flow of hydrotreated organic matter M3, also called flow enriched in soluble materials.
  • the filter may comprise one or more filtration layers, possibly having different mesh sizes, preferably the external filtration layers have mesh sizes larger than the internal filtration layers.
  • the filter has a mesh size of less than 100 ⁇ m, preferably less than 50 ⁇ m, more preferably less than 40 ⁇ m.
  • the finest mesh will preferably have a size less than 100 ⁇ m, preferably less than 50 ⁇ m, even preferably less than 40 ⁇ m.
  • a second filter is present in the hydrotreatment reactor or downstream of the hydrotreatment reactor on a flow outlet line M3' distinct from the lux line M3.
  • the second filter is configured such that material enriched in soluble materials is extracted from the reactor via this second filter.
  • This second flow extracted via the second filter will be called M3’.
  • the second filter will extract hydrotreated material (enriched with soluble materials) when the first filter is saturated and while the first filter is cleaned. Once the first filter has been cleaned, it will resume its filtration role.
  • This second outlet of material enriched in soluble materials will thus advantageously be open during the backflush period implemented on the first filter.
  • the second filter will have a mesh size different from that of the first filter (filter allowing the extraction of the flow M3), preferably a mesh size larger than that of the first filter.
  • the second filter will preferably have a mesh size of less than 200 ⁇ m, preferably less than 100 ⁇ m.
  • the first filter has a mesh size of less than 40 ⁇ m and the second filter has a mesh size of less than 100 ⁇ m.
  • This second filter may also include one or more filtration layers which may possibly have meshes of different sizes, preferably the external filtration layers have meshes of larger sizes than the internal filtration layers.
  • the finest mesh has a size less than 200 ⁇ m, preferably less than 100 ⁇ m.
  • the recovery of the flow M3 during step d) is controlled by determining the pressure difference between the pressure in the hydrotreatment reactor and the pressure in the flow M3 at the outlet of the reactor in downstream of the filter.
  • the recovery of the flow M3 is carried out, typically by opening a valve V1 on the flow line M3 downstream of the filter, as long as the pressure difference is less than a predetermined threshold value, for example when the pressure difference is less than 10 bars.
  • This control of the pressure difference ensures that the filter is not excessively clogged.
  • the extraction of the M3 flow is implemented in the upper part of the hydrotreatment reactor, by a vertical outlet line (relative to gravity).
  • the flow M3 is preferably extracted by a flow circulating from bottom to top (relative to gravity).
  • the hydrotreatment reactor comprises at least one outlet in the upper part, at least one outlet in the lower part, and possibly at least one second outlet in the upper part.
  • the expression “lower part” is opposed to the expression “upper part”.
  • an exit in the upper part will be located at a higher altitude than the exit in the lower part.
  • an exit in the upper part will be located at a higher altitude than an entrance in the lower part.
  • the method of the invention thus comprises an introduction of a flow M2, an extraction of a flow M3 and an extraction of a flow M4.
  • the mixture inlet M2 is done via an inlet E1 of the hydrotreatment reactor
  • the flow outlet M3 is done via an outlet S1
  • the flow outlet M4 is done via an outlet S2.
  • the input E1 is located at an altitude lower than the output S1 and the input E1 is located at an altitude higher than the output S2 to extract the flow M4.
  • a flow M3' is extracted from the reactor via a third outlet S1', distinct from the outlets S1 and S2.
  • the outlet S1' is located at an altitude greater than the inlet E1, the inlet E1 itself being at an altitude greater than the outlet S2.
  • the outputs S1 and S1’ are at close or even identical altitudes.
  • the method further comprises a step e) during which water ES2 at a temperature of at least 374°C is injected into the flow line M3 leaving the hydrotreatment reactor downstream of the filter , preferably said water is at a pressure of at least 225 bars, more preferably said water injected into the flow line M3 is where appropriate (i.e. when step b) comprises an injection of water ES) at the same temperature and at the same pressure as the water injected into the flow M1p during step b).
  • this injection of water ES2, preferably supercritical water, is implemented against the current of the flow M3 leaving the hydrotreatment reactor.
  • this water injected into the counter-current flow line M3 is obtained by the same process as that described for the water injected in step b) (advantageously heat exchange X1 then additional heating) .
  • This injection of ES2 water into the M3 flow makes it possible to carry out a backwash (in English “backflush”) of the first filter.
  • This washing step can be implemented at the same time as the recovery of the flow M4 through the lower outlet of the reactor, for example by opening a valve V2 on the flow line M4.
  • this counter-current injection of water ES2 can be triggered when the pressure difference between the pressure in the hydrotreatment reactor and the pressure in the flow M3 at the outlet of the reactor downstream of the filter exceeds a certain predetermined threshold , for example from 10 bars.
  • the reactor when a counter-current injection of water ES2, preferably supercritical water, is implemented in the flow M3, then preferably the reactor further comprises a outlet in the lower part and the outlet of the reactor in the lower part is open (during said water injection), via the opening of a valve V2 downstream of the hydrotreatment reactor on the flow line M4, in order to extract an M4 flow depleted in soluble materials.
  • flow enriched in soluble materials means a flow comprising a mass proportion of soluble materials greater than the mass proportion of soluble materials in the mixture M2.
  • flow depleted in soluble materials means a flow comprising a mass proportion of soluble materials less than the mass proportion of soluble materials in the mixture M2.
  • a soluble material will be a material obtained after filtration in a 40 ⁇ m filter (material not retained by said 40 ⁇ m filter) then drying of an initial material.
  • the ratio between the concentration of soluble materials of the flow M3 and the concentration of soluble materials of the flow M4 is at least 2, preferably at least 4, more preferably at least 6, or even at least 10.
  • the flow outlet M3 is closed (thanks for example to a valve V1) and it is possible that a flow M3' enriched in materials solubles are extracted from the reactor via the second filter during said backwashing of the first filter.
  • each of the flow outlets M3 and M3' is located in the upper part of the reactor, in order to allow a vertical outlet of the flow, from bottom to top.
  • a first valve V1 is present on the flow outlet M3 and a second valve V1’ is present on the flow outlet M3’.
  • first valve V1 when the first valve V1 is open, then either the second valve V1' is open or the valve V2 is open or both valves V1' and V2 are open.
  • said filters can be (i) in the hydrotreatment reactor or (ii) downstream of the hydrotreatment reactor or (iii) one of the two filters can be in the reactor and the The other filter can be downstream of the reactor.
  • two streams enriched in soluble materials M3 and M3' are then obtained downstream of the hydrotreatment reactor and downstream of said filters.
  • the two flow lines M3 and M3' are combined, typically downstream of the valves V1 and V1'.
  • the method of the invention further comprises at least one heat exchange step X1 making it possible to recover heat from the flow M3, possibly combined with the flow M3' to at least partially heat the water W1 intended to be injected for heating step b). Downstream of the heat exchange
  • the method of the invention further comprises at least one step of heating the water W2, downstream of said heat exchange X1, making it possible to heat the water to the temperature of at least 374°C before its injection in step b).
  • said heat exchange step X1 is preferably implemented with water having a pressure of at least 225 bars, it will thus be preferably implemented after a step of pressurizing the water W1 to a pressure of at least 225 bars.
  • the heat exchange X1 is implemented downstream of the recombination of the flow lines M3 and M3'.
  • the method of the invention further comprises a heat exchange step X2 making it possible to recover heat from the flow M5' to heat the mixture M1p upstream of the water injection of the step b) of the process. This heat exchange then makes it possible to obtain a cooled M5” flow.
  • the flow M1p downstream of the heat exchange X2 may typically have a temperature ranging from 90 to 170°C.
  • Said heat exchange step by injection of water at a temperature of at least 374°C.
  • the M5” flow can typically have a temperature ranging from 100 to 200°C.
  • the cooling step can be implemented using a cooling device chosen from a heat exchanger integrated or not in a rankine, flash, scrubber cycle, preferably using a flash.
  • the steam produced during cooling is, according to this embodiment, used to preheat the mixture M1 upstream of step a) of pressurization.
  • the mixture M1 is preheated upstream of step a) of pressurization to a temperature ranging from 50 to 170°C, preferably from 50 to 90°C, thanks to the steam produced. cooling of at least a fraction of the flow M5''. It should be noted that the mixture M1 could possibly already be under pressure, before step a) defined in the invention.
  • the invention thus allows better optimization of the viscosity of the biomass which undergoes treatments at high pressures. Indeed, the difficulty of pumping at these high pressures requires a minimum viscosity of the biomass to be pumped in order to meet the specifications of very high pressure pumps.
  • the pressure can be maintained between 2 and 10 bars.
  • the method according to the invention further comprises an additional step of cooling at least a fraction of the flow M6 (enriched with soluble materials) to obtain a flow M6' followed by a step of introducing said flow M6' in a digester to allow the digestion of the organic matter contained in flow M6'.
  • the additional cooling step makes it possible, for example, to cool the flow M6 to a temperature less than or equal to 100°C, preferably less than or equal to 60°C, more preferably less than or equal to 40°C.
  • the cooled flow M6' is then introduced into a digester to undergo a digestion step.
  • the digestion can be carried out according to any digestion process known to those skilled in the art.
  • the treatment method according to the invention comprises at least one anaerobic digestion step implemented on the flow M6'.
  • Anaerobic digestion can be mesophilic or thermophilic.
  • the temperature in the digester ranges from 33°C to 37°C and the residence time is 16 to 22 days.
  • thermophilic digestion When thermophilic digestion is implemented, then the temperature in the digester ranges from 55° to 60°C and the residence time is 10 to 12 days.
  • the residence time and temperature are two factors influencing the proper degradation of sludge and therefore the optimization of energy production.
  • the digestion can be of the UASB type and the residence times reduced.
  • biogas is obtained.
  • This biogas typically comprises a mixture essentially consisting of methane, carbon dioxide and water.
  • the biogas may possibly include other gases, such as hydrogen, oxygen, nitrogen, hydrogen sulfide, but these other gases collectively represent less than 10% by weight of the biogas, of the total weight of the biogas.
  • At least a fraction of the M3 flow enriched in soluble materials leaving the reactor is sent to one or more subsequent treatment stages.
  • the two flow lines M3 and M3' are advantageously recombined upstream of the subsequent processing steps.
  • the method comprises:
  • a heating step comprising at least one injection of water at a temperature of at least 374°C and at a pressure of at least 225 bars in the flow of the mixture M1p in order to obtain a flow M2 comprising l water and organic matter
  • the method comprises:
  • a heating step comprising at least one injection of water at a temperature of at least 374°C and at a pressure of at least 225 bars in the flow of the mixture M1p in order to obtain a flow M2 comprising l water and organic matter
  • step b) a step of injecting water at a temperature of at least 374°C into the flow line M3 downstream of the reactor and downstream of the filter, countercurrent to said flow M3, said water being at the same temperature and at the same pressure as the water injected during step b),
  • said method further comprising recovery, via a third outlet S1' different from S1, of a flow enriched in soluble materials M3' downstream of a second filter present in the reactor or downstream of the reactor, said second filter having a mesh size greater than that of the first filter,
  • the entrance E1 being located at an altitude lower than the exits S1 and S1' and at an altitude higher than the exit S2,
  • the method comprises:
  • a heating step comprising at least one injection of water at a temperature of at least 374°C and at a pressure of at least 225 bars in the flow of the mixture M1p in order to obtain a flow M2 comprising l water and organic matter
  • step b) a step of injecting water at a temperature of at least 374°C into the flow line M3 downstream of the reactor and downstream of the filter, countercurrent to said flow M3, said water being at the same temperature and at the same pressure as the water injected during step b),
  • the entrance E1 being located at an altitude lower than the exits S1 and S1' and at an altitude higher than the exit S2,
  • the invention also relates to an installation for implementing the hydrotreatment process according to the invention.
  • the heating device 11 is chosen from one or more elements among: a water injection device, an external heating device, said external heating device being able to be chosen from a device electric heater, a hot fluid (gas/liquid) heat exchanger, a microwave heater, or a combination of these.
  • the heating device 11 comprises at least one water injection device ES in the mixing line M1p. This embodiment is illustrated in the Figures.
  • the heating device 11,11' comprises a heat exchanger 8 and a water injection device ES in the mixing line M1p, preferably, the heat exchanger 8 is upstream of the ES water injection device. This embodiment is illustrated on the .
  • the hydrotreatment reactor 1 further comprises at least one filter F1, the filter being preferably arranged within the reactor, on the flow outlet line M3 arranged in such a way that the hydrotreated organic material M3 passes through the filter before leaving the reactor via outlet S1.
  • the filter F1 comprises at least one mesh of size less than 100 ⁇ m, preferably less than 50 ⁇ m, more preferably less than 40 ⁇ m.
  • a valve V1 can be present downstream of reactor 1 in order to control the flow M3 leaving the reactor.
  • the installation further comprises a second water supply line ES2 in the flow M3 at the outlet of the reactor 1.
  • the water supply line ES2 is configured to introduce water, preferably supercritical water, countercurrent to the flow M3.
  • the reactor 1 comprises an outlet S1 in the upper part and an outlet S2 in the lower part of the reactor 1.
  • the installation also includes a control unit making it possible to control the water injection ES2 and the output S2.
  • the outlet S2 is open (thanks to the valve V2) when water is injected via the supply line ES2.
  • FIG. 1 There illustrates an embodiment of the method according to the invention implementing a heat exchange X1 as defined in the invention.
  • the installation illustrated in shows a heat exchange step via a heat exchanger 6.
  • the heat exchanger 6 makes it possible to recover the heat present in the flow M3 leaving the hydrotreatment reactor 1 to transfer it to the water in order to preheat the water.
  • the installation according to the invention comprises:
  • a water heating device 7 downstream of the heat exchanger 6 and upstream of the water injection device ES, said heating device 7 being powered by water W2 and allows obtain ES water at a temperature of at least 374°C.
  • said water ES2 is introduced into the flow line M3 via a water supply line leaving the heating device 7 (case of the ) or leaving a branch of the water supply line ES.
  • the installation according to the invention comprises, on the water supply line W1, a pressurization pump advantageously making it possible to bring the water to a pressure of at least 225 bars.
  • the installation further comprises a static turbulator 10 supplied by the flow line M2, said static turbulator being upstream of the hydrotreatment reactor 1.
  • the mixture leaving the turbulator 10 feeds the hydrotreatment reactor 1 This embodiment is illustrated on the .
  • the static turbulator can be chosen from a propeller, blades or elbows or combinations of those.
  • the mixture flow supply line M2 located between the water injection device ES and the hydrotreatment reactor 1 may include one or more elbows making it possible to provide turbulence, thus improving the exchanges. between water and mud.
  • the turbulator 10 can be a system of elbows.
  • the installation further comprises a second filter F1', another outlet in the upper part of the reactor 1, outlet S1', allowing the extraction of a flow M3' comprising the hydrotreated organic matter (flow enriched in soluble materials).
  • a valve V1' can also be present to control the extraction of flow M3'.
  • the filter F1' has a mesh size of less than 200 ⁇ m.
  • the filter F1 comprises a filtration layer having a mesh size less than 40 ⁇ m and the filter F1' comprises a filtration layer having a mesh size less than 100 ⁇ m.
  • the outlet S1 and the outlet S1' are located in the upper part of the hydrotreatment reactor 1 and preferably allow vertical extraction, from the bottom to the top of hydrotreated organic matter, respectively M3 and M3'.
  • the installation comprises a line for injecting the flow M3' into the flow line M3 downstream of the valve V1, and where appropriate upstream of the heat exchanger 6, allowing thus to recombine the flow lines M3 and M3'.
  • the installation according to the invention further comprises at least one post-treatment device supplied by at least a fraction of the flow M3 downstream of the hydrotreatment reactor 1.
  • said post-treatment device is upstream of said heat exchanger 6.
  • said post-treatment device is chosen from a complementary heating step, a hydrothermal gasification step.

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Abstract

The invention relates to a method for hydrotreating a mixture M1 comprising at least organic matter, the method comprising: a) pressurising the mixture M1 to a pressure ranging from 20 to 350 bar, in order to obtain a stream M1p; b) a step of heating the mixture M1p to a temperature ranging from 170 to 430°C, in order to obtain a mixed stream M2; c) introducing at least one fraction of the stream M2 into a hydrotreatment reactor by a tangential injection allowing a cyclonic movement; and d) recovering downstream of the reactor a stream M3 enriched with soluble materials and a stream M4 depleted of soluble materials.

Description

PROCEDE DE TRAITEMENT DE DECHETS ORGANIQUESPROCESS FOR TREATMENT OF ORGANIC WASTE DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTIONTECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
L’invention concerne le domaine du traitement de biomasse, en particulier de boues de stations d’épuration, des déchets alimentaires et agroalimentaires, des digestats de fumier et de résidus agricoles.The invention relates to the field of treatment of biomass, in particular sludge from sewage treatment plants, food and agri-food waste, digestates of manure and agricultural residues.
ARRIERE-PLAN TECHNIQUETECHNICAL BACKGROUND
Les traitements hydrothermaux de biomasse sont de plus en plus nombreux. Ils nécessitent des températures élevées. Il est donc essentiel de maitriser les températures afin d’obtenir la qualité de biomasse souhaitée. Hydrothermal treatments of biomass are becoming more and more numerous. They require high temperatures. It is therefore essential to control temperatures in order to obtain the desired quality of biomass.
Ainsi, la maitrise des températures et des temps de séjour du procédé est extrêmement importante pour aboutir au résultat voulu. Des températures trop élevées ou trop basses, des temps de séjour trop courts ou trop longs soit ne permettent pas aux réactions voulues de se produire soit entrainent des réactions secondaires non souhaitées qui aboutissent à une dégradation globale des performances voulues ou pire à la production d’un résidu dont le cout de traitement sera important. Thus, controlling the temperatures and residence times of the process is extremely important to achieve the desired result. Temperatures that are too high or too low, residence times that are too short or too long, either do not allow the desired reactions to occur or lead to undesired side reactions which result in an overall degradation of the desired performances or worse in the production of a residue whose treatment cost will be significant.
En particulier l’étape de chauffage des traitements hydrothermaux est une grande cause de ces réactions secondaires du fait du fort temps de séjour à des températures intermédiaires qui peuvent entrainer la formation de composés non désirés comme des huiles, des goudrons ou des dérivés proches du charbon. Cette étape de chauffage est d’autant plus longue que les températures à atteindre sont élevées, en particulier lorsque les températures à atteindre sont proches ou supérieures à la température de l’eau supercritique. In particular, the heating stage of hydrothermal treatments is a major cause of these secondary reactions due to the long residence time at intermediate temperatures which can lead to the formation of unwanted compounds such as oils, tars or derivatives close to coal. . This heating stage takes longer as the temperatures to be reached are high, in particular when the temperatures to be reached are close to or higher than the temperature of the supercritical water.
De plus, dans l’état de la technique, le chauffage est souvent effectué via un échangeur type “tube in tube” pour récupérer la chaleur de sortie afin de diminuer la quantité de chaleur nécessaire au procédé. Or dans ce type d’échangeur, la faible conduction thermique du produit à chauffer entraine une variation de température à l’intérieur du produit très importante et donc des conditions de process différentes entre les différentes parties du produit conduisant à des réactions parasites non désirées. In addition, in the state of the art, heating is often carried out via a “tube in tube” type exchanger to recover the output heat in order to reduce the quantity of heat necessary for the process. However, in this type of exchanger, the low thermal conductivity of the product to be heated leads to a very significant temperature variation inside the product and therefore different process conditions between the different parts of the product leading to unwanted parasitic reactions.
Il existe donc un besoin de fournir un procédé d’hydrotraitement d’un mélange, type biomasse, permettant de meilleurs échanges thermiques et une moindre formation de composés non désirés comme des huiles, des goudrons ou des dérivés proches du charbon.There is therefore a need to provide a process for hydrotreating a mixture, such as biomass, allowing better heat exchange and less formation of unwanted compounds such as oils, tars or derivatives close to coal.
L’invention concerne un procédé d’hydrotraitement d’un mélange M1 comprenant au moins de la matière organique, ledit procédé comprenant :The invention relates to a process for hydrotreating a mixture M1 comprising at least organic matter, said process comprising:
a) Une mise sous pression du mélange M1 à une pression allant de 20 à 350 bars, afin d’obtenir un flux M1p,a) Pressurizing the mixture M1 to a pressure ranging from 20 to 350 bars, in order to obtain a flow M1p,
b) une étape de chauffage du mélange M1p à une température allant de 170 à 430°C, afin d’obtenir un flux de mélange M2,b) a step of heating the mixture M1p to a temperature ranging from 170 to 430°C, in order to obtain a flow of mixture M2,
c) une introduction d’au moins une fraction du flux M2 dans un réacteur d’hydrotraitement par une injection tangentielle permettant un mouvement cyclonique,c) an introduction of at least a fraction of the flow M2 into a hydrotreatment reactor by a tangential injection allowing cyclonic movement,
d) une récupération en aval du réacteur d’un flux M3 enrichi en matières solubles et d’un flux M4 appauvri en matières solubles.d) recovery downstream of the reactor of a stream M3 enriched in soluble materials and a stream M4 depleted in soluble materials.
De préférence, la récupération du flux M3 lors de l’étape d) est mise en œuvre à travers au moins un filtre, ledit filtre comprenant au moins une couche de filtration ayant de préférence une taille de maille inférieure à 100 µm, de préférence inférieure à 50 µm, de préférence encore inférieure à 40 µm, ledit filtre étant de préférence dans le réacteur d’hydrotraitement.Preferably, the recovery of the flow M3 during step d) is implemented through at least one filter, said filter comprising at least one filtration layer preferably having a mesh size less than 100 µm, preferably less at 50 µm, preferably even less than 40 µm, said filter preferably being in the hydrotreatment reactor.
De préférence, l’étape b) comprend au moins une étape d’injection d’eau ES à une température d’au moins 374°C dans le flux du mélange M1p afin d’obtenir le flux M2, l’eau injectée étant de préférence à une pression d’au moins 225 bars.Preferably, step b) comprises at least one step of injecting water ES at a temperature of at least 374°C into the flow of the mixture M1p in order to obtain the flow M2, the injected water being preferably at a pressure of at least 225 bars.
Selon un mode de réalisation, la récupération du flux M3 lors de l’étape d) est contrôlée par une détermination de la différence de pression entre la pression dans le réacteur d’hydrotraitement et la pression dans le flux M3 en aval du filtre et en aval du réacteur.According to one embodiment, the recovery of the flow M3 during step d) is controlled by determining the pressure difference between the pressure in the hydrotreatment reactor and the pressure in the flow M3 downstream of the filter and in downstream of the reactor.
Selon un mode de réalisation, le réacteur d’hydrotraitement est maintenu à une température allant de 170°C à 430°C.According to one embodiment, the hydrotreatment reactor is maintained at a temperature ranging from 170°C to 430°C.
De préférence, la récupération du flux M3 est mise en œuvre en partie haute du réacteur d’hydrotraitement, par une ligne de sortie verticale, et la récupération du flux M4 est mise en œuvre en partie basse du réacteur.Preferably, the recovery of the M3 flow is implemented in the upper part of the hydrotreatment reactor, by a vertical outlet line, and the recovery of the M4 flow is implemented in the lower part of the reactor.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend en outre, en aval du filtre et en aval du réacteur, une étape e) d’injection d’eau à une température d’au moins 374°C dans le flux M3, à contre-courant dudit flux, le cas échéant ladite eau étant de préférence à la même température et à la même pression que l’eau injectée lors de l’étape b).According to one embodiment, the process further comprises, downstream of the filter and downstream of the reactor, a step e) of injecting water at a temperature of at least 374°C into the flow M3, against current of said flow, where appropriate said water preferably being at the same temperature and at the same pressure as the water injected during step b).
De préférence, lorsque l’injection d’eau à contre-courant de l’étape e) est mise en œuvre, alors la sortie du réacteur en partie basse est ouverte afin d’extraire un flux M4. Preferably, when the counter-current water injection of step e) is implemented, then the outlet of the reactor in the lower part is open in order to extract a flow M4.
Selon un mode de réalisation, le flux de mélange M2 est introduite dans le réacteur avec une vitesse allant de 0,5 à 20 m/s, de préférence de 0,5 à 15 m/s, de préférence de 2 à 10 m/s.According to one embodiment, the mixture flow M2 is introduced into the reactor with a speed ranging from 0.5 to 20 m/s, preferably from 0.5 to 15 m/s, preferably from 2 to 10 m/s. s.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend en outre :
  • au moins une étape d’échange de chaleur X1 permettant de récupérer de la chaleur du flux M3 pour chauffer au moins partiellement l’eau destinée à être injectée à l’étape b), un flux refroidi M5’ étant alors obtenu, et comprenant éventuellement au moins une étape de chauffage supplémentaire de l’eau, en aval de l’échange de chaleur X1 permettant de chauffer l’eau à la température d’au moins 374°C avant son injection à l’étape b) et le cas échéant avant son injection à l’eau e), et
  • éventuellement au moins une étape d’échange de chaleur X2 permettant de récupérer de la chaleur du flux M5’ pour chauffer le mélange M1p en amont de l’injection d’eau de l’étape b), un flux refroidi M5’’ étant alors obtenu.
According to one embodiment, the method further comprises:
  • at least one heat exchange step at least one additional water heating step, downstream of the heat exchange before its injection with water e), and
  • optionally at least one heat exchange step got.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend en outre :
  • au moins une étape de refroidissement d’au moins une fraction du flux M5’ ou le cas échéant du flux M5’’ permettant d’obtenir de la vapeur et un flux M6 comprenant de la matière organique hydrotraitée, et
  • une étape d’injection d’au moins une partie de ladite vapeur pour préchauffer le mélange M1 en amont de l’étape a) de mise sous pression, ledit mélange M1 étant de préférence préchauffé à une température allant de 50 à 170°C, préférentiellement de 50 à 90°C,
  • éventuellement une étape de refroidissement d’au moins une fraction du flux M6 pour obtenir un flux refroidi M6’ et éventuellement une étape de digestion du flux M6’.
According to one embodiment, the method further comprises:
  • at least one step of cooling at least a fraction of the flow M5' or where appropriate the flow M5'' making it possible to obtain steam and a flow M6 comprising hydrotreated organic matter, and
  • a step of injecting at least part of said steam to preheat the mixture M1 upstream of step a) of pressurization, said mixture M1 being preferably preheated to a temperature ranging from 50 to 170°C, preferably from 50 to 90°C,
  • optionally a step of cooling at least a fraction of the flow M6 to obtain a cooled flow M6' and optionally a step of digesting the flow M6'.
Selon un mode de réalisation, le réacteur d’hydrotraitement comporte une surépaisseur qui résiste à l’abrasion sur au moins une portion de sa surface interne.According to one embodiment, the hydrotreatment reactor includes an extra thickness which resists abrasion on at least a portion of its internal surface.
L’invention concerne également une installation pour la mise en œuvre du procédé d’hydrotraitement selon l’invention, ladite installation comprenant :
  • une ligne d’amenée de mélange M1,
  • une pompe de mise sous pression 2 alimentée par la ligne d’amenée de mélange M1 et comportant une ligne de sortie de mélange M1p,
  • un dispositif de chauffage 11 en aval de la pompe 2 comprenant une entrée pour la ligne de mélange M1p et une sortie pour la ligne de flux M2,
  • un réacteur d’hydrotraitement 1 comprenant au moins une entrée E1 pour le flux M2, une sortie S1 pour le flux M3 enrichi en matières solubles et une sortie S2 pour le flux appauvri en matières solubles, l’entrée E1 étant configurée de telle sorte à introduire un mouvement cyclonique dans le réacteur 1 via l’entrée E1.
The invention also relates to an installation for implementing the hydrotreatment process according to the invention, said installation comprising:
  • a mixture supply line M1,
  • a pressurization pump 2 supplied by the mixture supply line M1 and comprising a mixture outlet line M1p,
  • a heating device 11 downstream of the pump 2 comprising an inlet for the mixing line M1p and an outlet for the flow line M2,
  • a hydrotreatment reactor 1 comprising at least one inlet E1 for the flow M2, an outlet S1 for the flow M3 enriched in soluble materials and an outlet S2 for the flow depleted in soluble materials, the inlet E1 being configured so as to introduce a cyclonic movement into reactor 1 via inlet E1.
Selon un mode de réalisation, le réacteur d’hydrotraitement 1 comporte en outre :
  • au moins un premier filtre F1, ledit premier filtre étant disposé de telle manière que le flux M3 enrichi en matières solubles passe à travers le filtre avant de sortir du réacteur par la sortie S1,
  • et éventuellement au moins un deuxième filtre F1’, ledit deuxième filtre F1’ étant disposé de telle manière que le flux M3’ enrichi en matières solubles passe à travers ledit deuxième filtre F1’ avant de sortir du réacteur 1 par une sortie S1’,
According to one embodiment, the hydrotreatment reactor 1 further comprises:
  • at least a first filter F1, said first filter being arranged in such a way that the flow M3 enriched in soluble materials passes through the filter before leaving the reactor via the outlet S1,
  • and optionally at least one second filter F1', said second filter F1' being arranged in such a way that the flow M3' enriched in soluble materials passes through said second filter F1' before leaving reactor 1 via an outlet S1',
de préférence, les sorties S1 et S1’ sont situées en partie haute du réacteur d’hydrotraitement 1 et permettent de préférence une extraction verticale, du bas vers le haut de matière organique hydrotraitée, respectivement M3 et M3’.preferably, the outlets S1 and S1' are located in the upper part of the hydrotreatment reactor 1 and preferably allow vertical extraction, from bottom to top of hydrotreated organic matter, respectively M3 and M3'.
Selon un mode de réalisation, le dispositif de chauffage 11 comprend au moins un dispositif d’injection d’eau ES dans la ligne de mélange M1p, ladite installation comprenant en outre de préférence :
  • un échangeur de chaleur 6 en aval du réacteur d’hydrotraitement 1, ledit échangeur de chaleur permettant de récupérer la chaleur dans la ligne de flux M3, éventuellement combiné à la ligne de flux M3’, pour obtenir un flux M5’ et de transférer cette chaleur à l’eau en amont du dispositif d’injection de l’eau ES, et
  • éventuellement un dispositif de chauffage de l’eau 7, en aval de l’échangeur de chaleur 6 et en amont du dispositif d’injection de l’eau ES,
According to one embodiment, the heating device 11 comprises at least one water injection device ES in the mixing line M1p, said installation further preferably comprising:
  • a heat exchanger 6 downstream of the hydrotreatment reactor 1, said heat exchanger making it possible to recover the heat in the flow line M3, possibly combined with the flow line M3', to obtain a flow M5' and to transfer this heat to the water upstream of the water injection device ES, and
  • possibly a water heating device 7, downstream of the heat exchanger 6 and upstream of the water injection device ES,
ladite installation comprenant de préférence en outre :
  • éventuellement un échangeur de chaleur 8 permettant de récupérer de la chaleur du mélange M5’ pour obtenir un mélange M5’’ et de transférer cette chaleur au mélange M1p en amont du dispositif d’injection de l’eau ES,
  • Un dispositif de refroidissement 4 alimenté par au moins une fraction du flux M5’ ou le cas échéant M5’’ permettant de produire de la vapeur et un flux refroidi M6,
  • Un dispositif d’injection 3 de ladite vapeur produite dans le flux de mélange M1 en amont de la pompe de mise sous pression 2,
  • Eventuellement un dispositif de refroidissement 9 en aval du dispositif de refroidissement 4 alimenté par au moins une fraction du flux M6 permettant de refroidir au moins une fraction du flux M6 pour obtenir un flux M6’, et
  • Eventuellement un digesteur 5 alimenté par le flux M6’.
said installation preferably further comprising:
  • possibly a heat exchanger 8 making it possible to recover heat from the mixture M5' to obtain a mixture M5'' and to transfer this heat to the mixture M1p upstream of the water injection device ES,
  • A cooling device 4 supplied by at least a fraction of the flow M5' or where appropriate M5'' making it possible to produce steam and a cooled flow M6,
  • A device 3 for injecting said steam produced in the mixture flow M1 upstream of the pressurizing pump 2,
  • Optionally a cooling device 9 downstream of the cooling device 4 supplied by at least a fraction of the flow M6 making it possible to cool at least a fraction of the flow M6 to obtain a flow M6', and
  • Possibly a digester 5 supplied by the flow M6'.
L’invention permet ainsi la mise en température très rapide de la biomasse par chauffage direct qui permet de maitriser par la suite les conditions de process voulues.The invention thus allows the very rapid heating of the biomass by direct heating which subsequently makes it possible to control the desired process conditions.
L’invention permet de maintenir la récupération thermique du procédé par chauffage de l’eau en conditions supercritiques afin de minimiser la consommation thermique globale du procédé. The invention makes it possible to maintain the thermal recovery of the process by heating the water in supercritical conditions in order to minimize the overall thermal consumption of the process.
Le mouvement cyclonique permet d’améliorer la qualité de la matière organique hydrotraitée.The cyclonic movement makes it possible to improve the quality of the hydrotreated organic matter.
L’invention permet également de séparer les temps de séjour entre les particules massives constituant la biomasse et pour lesquelles les temps de réaction chimique (en particulier solubilisation) doivent être plus importantes et les molécules solubilisées qui doivent être évacuées plus rapidement du réacteur pour éviter des réactions secondaires par exemple de repolymérisation. The invention also makes it possible to separate the residence times between the massive particles constituting the biomass and for which the chemical reaction times (in particular solubilization) must be greater and the solubilized molecules which must be evacuated more quickly from the reactor to avoid secondary reactions, for example repolymerization.
La biomasse présente une certaine viscosité. Or, la viscosité entraine une difficulté à l’échange thermique. La viscosité de l’eau étant plus faible que celle de toute biomasse, chauffer l’eau permettra donc d’aboutir à un échangeur de récupération d’une taille inférieure et donc un cout inférieur.Biomass has a certain viscosity. However, viscosity causes difficulty in heat exchange. The viscosity of water being lower than that of any biomass, heating the water will therefore result in a recovery exchanger of a smaller size and therefore a lower cost.
L’invention propose d’injecter de l’eau supercritique directement dans le flux de matière organique M1. Ainsi, le choc thermique entre la matière organique (M1) dont une partie est du contenu cellulaire et l’eau supercritique très chaude va entrainer des cavitations locales par différence de densité locale et donc de pression locale. Ces cavitations permettent une libération immédiate du contenu cellulaire dans la matrice aqueuse et donc par la suite dans le réacteur d’hydrotraitement des réactions immédiates des protéines et des sucres contenues dans les bactéries.The invention proposes to inject supercritical water directly into the flow of organic matter M1. Thus, the thermal shock between organic matter (M1), part of which is cellular content, and very hot supercritical water will cause local cavitations by difference in local density and therefore local pressure. These cavitations allow immediate release of the cellular contents into the aqueous matrix and therefore subsequently in the hydrotreatment reactor for immediate reactions of the proteins and sugars contained in the bacteria.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURESBRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
représente une installation selon un mode de réalisation du procédé selon l’invention. represents an installation according to one embodiment of the method according to the invention.
représente une installation selon un mode de réalisation du procédé selon l’invention. represents an installation according to one embodiment of the method according to the invention.
représente une installation selon un mode de réalisation du procédé selon l’invention. represents an installation according to one embodiment of the method according to the invention.
représente une installation selon un mode de réalisation du procédé selon l’invention. represents an installation according to one embodiment of the method according to the invention.
représente une installation selon un mode de réalisation du procédé selon l’invention. represents an installation according to one embodiment of the method according to the invention.
représente une installation selon un mode de réalisation du procédé selon l’invention. represents an installation according to one embodiment of the method according to the invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTIONDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
L’invention concerne le traitement hydrothermal d’un mélange M1 comprenant de la matière organique.The invention relates to the hydrothermal treatment of a mixture M1 comprising organic matter.
Le mélange M1 est typiquement une biomasse. La biomasse peut être pâteuse ou liquide, il peut s’agir en particulier des boues de stations d’épuration, des déchets alimentaires et agroalimentaires, en particulier des digestats de fumier et de résidus agricoles.The M1 mixture is typically a biomass. The biomass can be pasty or liquid, it can in particular be sludge from sewage treatment plants, food and agri-food waste, in particular digestates of manure and agricultural residues.
L’invention concerne un procédé d’hydrotraitement d’un mélange M1 comprenant au moins de la matière organique, ledit procédé comprenant :The invention relates to a process for hydrotreating a mixture M1 comprising at least organic matter, said process comprising:
a) Une mise sous pression du mélange M1 à une pression à une pression allant de 20 à 350 bars, de préférence au moins 150 bars, afin d’obtenir un flux M1p,a) Pressurizing the mixture M1 to a pressure ranging from 20 to 350 bars, preferably at least 150 bars, in order to obtain a flow M1p,
b) une étape de chauffage du mélange M1p à une température allant de 170 à 430°C, de préférence de 250 à 350°C, afin d’obtenir un flux de mélange M2,b) a step of heating the mixture M1p to a temperature ranging from 170 to 430°C, preferably from 250 to 350°C, in order to obtain a flow of mixture M2,
c) une introduction d’au moins une fraction du flux de mélange M2, de préférence la totalité du flux M2, dans un réacteur d’hydrotraitement par une injection tangentielle permettant un mouvement cyclonique,c) an introduction of at least a fraction of the mixture flow M2, preferably the entire flow M2, into a hydrotreatment reactor by tangential injection allowing cyclonic movement,
d) une extraction du réacteur d’un flux M3 enrichi en matières solubles et d’un flux M4 appauvri en matières solubles.d) extracting from the reactor a stream M3 enriched in soluble materials and a stream M4 depleted in soluble materials.
Au sens de la présente invention, l’expression « au moins une fraction d’un mélange ou flux » a le même sens que l’expression « tout ou partie dudit mélange ou flux ». Lorsqu’il s’agit d’une partie dudit mélange ou dudit flux, cette expression se réfère à une certaine proportion dudit mélange ou dudit flux. Par exemple, au sens de cette expression « chaque fraction du mélange » ou « chaque fraction du flux » aura la même composition. For the purposes of the present invention, the expression “at least a fraction of a mixture or flow” has the same meaning as the expression “all or part of said mixture or flow”. When it concerns a part of said mixture or said flow, this expression refers to a certain proportion of said mixture or said flow. For example, in the sense of this expression “each fraction of the mixture” or “each fraction of the flow” will have the same composition.
Au sens de la présente invention, l’expression « le cas échéant de l’étape X » introduit une caractéristique présente lorsque l’étape X est présente.For the purposes of the present invention, the expression “if applicable of step X” introduces a characteristic present when step X is present.
Au sens de la présente invention, l’expression « le cas échéant du flux X » introduit une caractéristique présente lorsque le flux X est présent. For the purposes of the present invention, the expression “if applicable of the flow X” introduces a characteristic present when the flow X is present.
Etape de mise sous pression a)Pressurization stage a)
Le procédé selon l’invention comprend une étape de mise sous pression du mélange M1 de préférence à une pression allant de 20 à 350 bars, de préférence de 50 à 300 bars, de préférence allant de 150 à 270 bars, de préférence de 170 à 220 bars, ledit mélange M1 pouvant éventuellement être déjà sous pression avant l’étape a). The method according to the invention comprises a step of pressurizing the mixture M1 preferably at a pressure ranging from 20 to 350 bars, preferably from 50 to 300 bars, preferably ranging from 150 to 270 bars, preferably from 170 to 220 bars, said mixture M1 possibly already being under pressure before step a).
En particulier, la mise sous pression permet d’amener le mélange M1 à une pression suffisante pour que le mélange soit en phase principalement liquide. Plus spécifiquement, la pression dans le mélange M3 sera typiquement supérieure à la pression de vapeur saturante dudit mélange M3 pour maintenir l’eau en phase liquide. In particular, pressurization makes it possible to bring the mixture M1 to a sufficient pressure so that the mixture is in a mainly liquid phase. More specifically, the pressure in the M3 mixture will typically be greater than the saturated vapor pressure of said M3 mixture to maintain the water in the liquid phase.
Pour l’étape de mise sous pression, une pompe peut être prévue sur la ligne du mélange M1. For the pressurization stage, a pump can be provided on the M1 mixture line.
En aval de la mise sous pression, un flux de mélange M1p est obtenu.Downstream of pressurization, a mixture flow M1p is obtained.
Etape de chauffage b)Heating stage b)
Le procédé de l’invention comprend une étape de chauffage du mélange M1p à une température allant de 170 à 430°C, de préférence de 250 à 350°C, permettant d’obtenir un flux de mélange M2. The process of the invention comprises a step of heating the mixture M1p to a temperature ranging from 170 to 430°C, preferably from 250 to 350°C, making it possible to obtain a flow of mixture M2.
Ce chauffage peut être mis en œuvre en une ou plusieurs étapes. Une sous-étape peut être un chauffage par un flux de chaleur externe (chauffage électrique, échangeur de chaleur par un fluide chaud (gaz/liquide), micro-ondes…) ou une injection d’eau. This heating can be implemented in one or more stages. A sub-step can be heating by an external heat flow (electric heating, heat exchanger by a hot fluid (gas/liquid), microwave, etc.) or water injection.
Ainsi, selon un mode de réalisation préféré, l’étape de chauffage b) comprend au moins une étape pendant laquelle de l’eau ES à une température d’au moins 374°C est injectée dans le flux de mélange M1p afin d’obtenir un flux de mélange M2 comprenant de l’eau et de la matière organique. Le mélange M2 comprendra typiquement également de la matière inorganique. Thus, according to a preferred embodiment, the heating step b) comprises at least one step during which water ES at a temperature of at least 374°C is injected into the mixture flow M1p in order to obtain a mixture flow M2 comprising water and organic matter. The M2 mixture will typically also include inorganic material.
L’injection d’eau peut par exemple être mise en œuvre avec un angle allant de 15° à 90°, de préférence de 45 à 90°, voire de 45 à 75°, par rapport à la ligne d’arrivée de flux M1p. The water injection can for example be implemented with an angle ranging from 15° to 90°, preferably from 45 to 90°, or even from 45 to 75°, relative to the flow arrival line M1p .
Selon un mode de réalisation, le mélange M1p lors de l’injection d’eau de l’étape b) est à une température allant de 90°C à 300°C. Dans ce cas, l’étape de chauffage b) peut éventuellement comprendre une sous-étape de chauffage par un flux de chaleur externe (chauffage électrique, échangeur de chaleur par un fluide chaud (gaz/liquide), micro-ondes…). According to one embodiment, the mixture M1p during the water injection of step b) is at a temperature ranging from 90°C to 300°C. In this case, heating step b) may possibly include a sub-step of heating by an external heat flow (electric heating, heat exchanger by a hot fluid (gas/liquid), microwave, etc.).
En amont de l’étape b), l’eau injectée sera typiquement à une pression supérieure à la pression du mélange M1p. Upstream of step b), the injected water will typically be at a pressure higher than the pressure of the mixture M1p.
Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, l’eau injectée à l’étape b) est à une pression d’au moins 225 bars. Selon ce mode de réalisation, l’eau injectée sera alors dite « eau supercritique ».According to a preferred embodiment of the invention, the water injected in step b) is at a pressure of at least 225 bars. According to this embodiment, the injected water will then be called “supercritical water”.
Selon un mode de réalisation, l’étape de chauffage b) du procédé comprend deux sous-étapes :
  • une première sous-étape d’échange de chaleur entre le flux M1p et flux M3, ledit flux M3 ayant éventuellement été soumis à un ou plusieurs échanges de chaleur entre la sortie du réacteur et cet échange de chaleur avec M1p,
  • une deuxième sous-étape d’injection d’eau ES à une température d’au moins 374°C et de préférence à une pression d’au moins 225 bars, dans la ligne de flux M1p en aval de la première sous-étape.
According to one embodiment, heating step b) of the process comprises two sub-steps:
  • a first sub-step of heat exchange between the flow M1p and flow M3, said flow M3 having possibly been subjected to one or more heat exchanges between the outlet of the reactor and this heat exchange with M1p,
  • a second sub-step of injecting water ES at a temperature of at least 374°C and preferably at a pressure of at least 225 bars, in the flow line M1p downstream of the first sub-step.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention comprend au moins une étape de chauffage de l’eau permettant d’obtenir de l’eau à la température d’au moins 374°C en amont de son injection à l’étape b).According to one embodiment, the method of the invention comprises at least one step of heating the water making it possible to obtain water at a temperature of at least 374°C upstream of its injection in the step b).
Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention comprend une étape de mise sous pression de l’eau jusqu’à une pression d’au moins 225 bars suivie d’au moins une étape de chauffage de l’eau permettant d’obtenir de l’eau à la température d’au moins 374°C en amont de son injection à l’étape b). According to one embodiment, the method according to the invention comprises a step of pressurizing the water to a pressure of at least 225 bars followed by at least one step of heating the water making it possible to obtain water at a temperature of at least 374°C before its injection in step b).
De préférence, au moins une étape de chauffage de l’eau est mise en œuvre par échange de chaleur avec la chaleur d’au moins une fraction du flux M3 comprenant de la matière organique hydrotraitée sortant du réacteur d’hydrotraitement, le flux ainsi refroidi sera dénommé flux M3’ à l’issue de cet échange de chaleur (il pourrait s’agir de l’étape d’échange de chaleur X1 décrite ci-après). Preferably, at least one step of heating the water is carried out by heat exchange with the heat of at least a fraction of the flow M3 comprising hydrotreated organic matter leaving the hydrotreatment reactor, the flow thus cooled will be called flow M3' at the end of this heat exchange (this could be the heat exchange step X1 described below).
En sortie de l’injection entre l’eau et la boue M1p, un turbulateur statique (par exemple choisi parmi hélice, pales, coudes de tuyauterie, ou des combinaisons de ceux-ci) peut aussi être introduit pour augmenter la turbulence et l’échange rapide de chaleur entre la boue et l’eau et éviter que la boue et l’eau restent dans des flux séparés (afin d’éviter les lignes hydrauliques laminaires). At the outlet of the injection between the water and the mud M1p, a static turbulator (for example chosen from propeller, blades, pipe elbows, or combinations of these) can also be introduced to increase the turbulence and the rapid heat exchange between mud and water and avoid mud and water remaining in separate flows (to avoid laminar hydraulic lines).
Ainsi, selon un mode de réalisation de l’invention, en amont de l’étape c), le mélange M2 est introduit dans un turbulateur statique, ledit turbulateur statique étant alors situé en amont ou à l’entrée du réacteur d’hydrotraitement.Thus, according to one embodiment of the invention, upstream of step c), the mixture M2 is introduced into a static turbulator, said static turbulator then being located upstream or at the inlet of the hydrotreatment reactor.
Selon un mode de réalisation, un turbulateur statique est présent en amont ou à l’entrée du réacteur d’hydrotraitement afin d’augmenter la turbulence dans le mélange M2. According to one embodiment, a static turbulator is present upstream or at the inlet of the hydrotreatment reactor in order to increase the turbulence in the M2 mixture.
Selon un mode de réalisation particulier, la ligne de flux M2, en aval de l’injection d’eau lorsqu’elle est présente, comprend un ou plusieurs coudes de tuyauterie en amont du réacteur d’hydrotraitement.According to a particular embodiment, the flow line M2, downstream of the water injection when present, comprises one or more pipe bends upstream of the hydrotreatment reactor.
Etape d’introduction du flux de mélange M2 c)Stage of introduction of the mixing flow M2 c)
Le procédé selon l’invention comprend une étape d’introduction du flux M2 dans un réacteur d’hydrotraitement.The process according to the invention comprises a step of introducing the flow M2 into a hydrotreatment reactor.
Selon le procédé de l’invention, l’introduction d’au moins une fraction du flux M2 dans un réacteur d’hydrotraitement est mise en œuvre par une injection tangentielle permettant un mouvement cyclonique. According to the process of the invention, the introduction of at least a fraction of the flow M2 into a hydrotreatment reactor is implemented by a tangential injection allowing cyclonic movement.
Selon le procédé de l’invention, avant l’entrée dans le réacteur d’hydrotraitement le diamètre de la tuyauterie d’entrée du réacteur sera choisi de manière à ce que les vitesses d’entrée dans le réacteur soient suffisantes pour entrainer le mouvement cyclonique des particules du mélange M2 sans entrainer de turbulence excessive, de préférence la vitesse d’entrée du réacteur sera de 0,5 à 20 m/s, de préférence de 0,5 à 15 m/s, de préférence de 2 à 10 m/s.According to the process of the invention, before entering the hydrotreatment reactor the diameter of the reactor inlet piping will be chosen so that the inlet speeds into the reactor are sufficient to cause the cyclonic movement particles of the mixture M2 without causing excessive turbulence, preferably the reactor inlet speed will be 0.5 to 20 m/s, preferably 0.5 to 15 m/s, preferably 2 to 10 m /s.
Le mouvement cyclonique présente plusieurs avantages. Du fait de l'alimentation tangentielle, une vitesse azimutale est donnée à l'écoulement multiphasique. Cette vitesse azimutale entraine les particules de densité supérieure vers la périphérie du réacteur. Un tourbillon est créé dans le réacteur d'hydrotraitement, d'où un effet de centrifugation qui s'ajoute à l'effet gravitaire, augmentant l'efficacité de la séparation du flux de la matière organique hydrotraitée M3 (matières solubles) du reste, le reste étant de la matière non soluble, de densité supérieure, qui continue à être hydrotraitée par un temps de séjour supérieur à celui de la matière M3 ou qui sera rejetée via la sortie M4 lors du backflush.Cyclonic movement has several advantages. Due to the tangential supply, an azimuthal velocity is given to the multiphase flow. This azimuthal speed carries the particles of higher density towards the periphery of the reactor. A whirlpool is created in the hydrotreatment reactor, resulting in a centrifugation effect which adds to the gravity effect, increasing the efficiency of separating the flow of hydrotreated organic matter M3 (soluble materials) from the rest, the remainder being insoluble material, of higher density, which continues to be hydrotreated by a residence time greater than that of the material M3 or which will be rejected via the M4 outlet during the backflush.
Le réacteur d’hydrotraitement est avantageusement maintenu à une température allant de 170°C à 430°C. Par exemple, ce maintien en température peut être effectué via un échange de chaleur périphérique avec un fluide chaud, la mise en œuvre de l’équipement à l’intérieur d’un four maintenu en température, la mise en œuvre de collier électrique chauffant.The hydrotreatment reactor is advantageously maintained at a temperature ranging from 170°C to 430°C. For example, this temperature maintenance can be carried out via a peripheral heat exchange with a hot fluid, the implementation of the equipment inside an oven maintained at temperature, the implementation of an electric heating collar.
Selon un mode de réalisation, le réacteur d’hydrotraitement comporte une surépaisseur qui résiste à l’abrasion sur au moins une portion de sa surface interne, en particulier à l’altitude proche de celle de l’injection tangentielle du flux M2. Ainsi, ladite surépaisseur peut n’être présente que sur une partie du réacteur d’hydrotraitement, en particulier la partie en contact avec le flux M2 lors de son injection dans le réacteur.According to one embodiment, the hydrotreatment reactor includes an extra thickness which resists abrasion on at least a portion of its internal surface, in particular at the altitude close to that of the tangential injection of the flow M2. Thus, said extra thickness may only be present on part of the hydrotreatment reactor, in particular the part in contact with the flow M2 during its injection into the reactor.
Dans le cadre du procédé de l’invention, un contrôle des débits des flux de l'eau injectée, de préférence eau supercritique, et du mélange M1p est avantageusement mis en œuvre et permettra typiquement au nouveau mélange (mélange dit M2) d'avoir un temps de séjour dans le réacteur d'hydrotraitement allant de 1 minute à 30 minutes de préférence 10 minutes à 15 minutes.As part of the process of the invention, control of the flow rates of the flows of the injected water, preferably supercritical water, and of the mixture M1p is advantageously implemented and will typically allow the new mixture (mixture known as M2) to have a residence time in the hydrotreatment reactor ranging from 1 minute to 30 minutes, preferably 10 minutes to 15 minutes.
Etape de récupération d’un flux M3 et d’un flux M4 d)Step of recovery of an M3 flow and an M4 flow d)
En aval du réacteur d’hydrotraitement, un flux M3 enrichi en matières solubles et un flux M4 appauvri en matières solubles sont récupérés.Downstream of the hydrotreatment reactor, a stream M3 enriched in soluble materials and a stream M4 depleted in soluble materials are recovered.
Le flux M3 peut être récupéré en aval d’un ou plusieurs filtres, ledit ou lesdits filtres pouvant être présents dans le réacteur et/ou en aval du réacteur sur la ligne de flux M3.The M3 flow can be recovered downstream of one or more filters, said filter(s) possibly being present in the reactor and/or downstream of the reactor on the M3 flow line.
Selon un mode de réalisation avantageux de l’invention, la récupération du flux M3 enrichi en matières solubles lors de l’étape d) est mise en œuvre à travers au moins un filtre, de préférence ledit au moins un filtre est présent dans le réacteur d’hydrotraitement.According to an advantageous embodiment of the invention, the recovery of the M3 flow enriched in soluble materials during step d) is implemented through at least one filter, preferably said at least one filter is present in the reactor hydrotreatment.
Lorsque le filtre est présent dans le réacteur d’hydrotraitement, cela permet d’augmenter la surface filtrante et d’avoir des filtres de plus grande surface spécifique, notamment en comparaison avec un filtre présent dans la tuyauterie. When the filter is present in the hydrotreatment reactor, this makes it possible to increase the filtering surface and to have filters with a larger specific surface area, particularly in comparison with a filter present in the piping.
En outre, lorsque le filtre est en dehors du réacteur d’hydrotraitement, il peut être soit dans la tuyauterie soit dans un autre réacteur en aval du réacteur d’hydrotraitement, mais dans ces deux cas, le filtre se bouchera plus rapidement que lorsque le filtre est dans le réacteur d’hydrotraitement.Additionally, when the filter is outside the hydrotreating reactor, it may be either in the piping or in another reactor downstream of the hydrotreating reactor, but in both cases the filter will become clogged more quickly than when the filter is in the hydrotreatment reactor.
Le filtre permet de limiter la taille des particules solides dans le flux de matière organique hydrotraitée M3, aussi appelé flux enrichi en matières solubles.The filter makes it possible to limit the size of solid particles in the flow of hydrotreated organic matter M3, also called flow enriched in soluble materials.
Le filtre peut comprendre une ou plusieurs couches de filtration, pouvant avoir éventuellement des tailles de maille différentes, de préférence les couches de filtration externes ont des mailles de tailles supérieure aux couches de filtration internes.The filter may comprise one or more filtration layers, possibly having different mesh sizes, preferably the external filtration layers have mesh sizes larger than the internal filtration layers.
Selon un mode de réalisation, le filtre présente une maille de taille inférieure à 100 µm, de préférence inférieure à 50 µm, de préférence encore inférieure à 40 µm. Lorsque le filtre comprend plusieurs couches de filtration, alors la maille la plus fine aura de préférence une taille inférieure à 100 µm, de préférence inférieure à 50 µm, de préférence encore inférieure à 40 µm.According to one embodiment, the filter has a mesh size of less than 100 µm, preferably less than 50 µm, more preferably less than 40 µm. When the filter comprises several filtration layers, then the finest mesh will preferably have a size less than 100 µm, preferably less than 50 µm, even preferably less than 40 µm.
Selon un mode de réalisation particulier, un deuxième filtre est présent dans le réacteur d’hydrotraitement ou en aval du réacteur d’hydrotraitement sur une ligne de sortie de flux M3’ distincte de la ligne de lux M3. Ainsi, le deuxième filtre est configuré de telle sorte à ce que de la matière enrichie en matières solubles soit extraite du réacteur via ce deuxième filtre. Ce deuxième flux extrait via le deuxième filtre sera dénommé M3’. Le deuxième filtre permettra d’extraire de la matière hydrotraitée (enrichie en matières solubles) lorsque le premier filtre sera saturé et le temps que le premier filtre soit nettoyé. Une fois le premier filtre nettoyé, il reprendra son rôle de filtration. Cette deuxième sortie de matière enrichie en matières solubles sera ainsi avantageusement ouverte pendant la période de backflush mise en œuvre sur le premier filtre.According to a particular embodiment, a second filter is present in the hydrotreatment reactor or downstream of the hydrotreatment reactor on a flow outlet line M3' distinct from the lux line M3. Thus, the second filter is configured such that material enriched in soluble materials is extracted from the reactor via this second filter. This second flow extracted via the second filter will be called M3’. The second filter will extract hydrotreated material (enriched with soluble materials) when the first filter is saturated and while the first filter is cleaned. Once the first filter has been cleaned, it will resume its filtration role. This second outlet of material enriched in soluble materials will thus advantageously be open during the backflush period implemented on the first filter.
Avantageusement selon ce mode de réalisation, le deuxième filtre aura une maille de taille différente de celle du premier filtre (filtre permettant l’extraction du flux M3), de préférence une maille de taille supérieure à celle du premier filtre.Advantageously according to this embodiment, the second filter will have a mesh size different from that of the first filter (filter allowing the extraction of the flow M3), preferably a mesh size larger than that of the first filter.
Ainsi, selon ce mode de réalisation, le deuxième filtre aura de préférence une maille de taille inférieure à 200 µm, de préférence inférieure à 100 µm.Thus, according to this embodiment, the second filter will preferably have a mesh size of less than 200 µm, preferably less than 100 µm.
Selon un mode de réalisation particulier, le premier filtre présente une maille de taille inférieure à 40 µm et le deuxième filtre présente une maille de taille inférieure à 100 µm.According to a particular embodiment, the first filter has a mesh size of less than 40 µm and the second filter has a mesh size of less than 100 µm.
Ce deuxième filtre pourra également comprendre une ou plusieurs couches de filtration pouvant éventuellement avoir des mailles de taille différentes, de préférence les couches de filtration externes ont des mailles de tailles supérieure aux couches de filtration internes. Lorsque le deuxième filtre comprend plusieurs couches de filtration, alors de préférence, la maille la plus fine présente une taille inférieure à 200 µm, de préférence inférieure à 100 µm.This second filter may also include one or more filtration layers which may possibly have meshes of different sizes, preferably the external filtration layers have meshes of larger sizes than the internal filtration layers. When the second filter comprises several filtration layers, then preferably, the finest mesh has a size less than 200 µm, preferably less than 100 µm.
Selon un mode de réalisation, la récupération du flux M3 lors de l’étape d) est contrôlée par une détermination de la différence de pression entre la pression dans le réacteur d’hydrotraitement et la pression dans le flux M3 à la sortie du réacteur en aval du filtre. Selon un mode de réalisation, la récupération du flux M3 est réalisée, typiquement par ouverture d’une vanne V1 sur la ligne de flux M3 en aval du filtre, tant que la différence de pression sera inférieure à une valeur seuil prédéterminée, par exemple lorsque la différence de pression est inférieure à 10 bars.According to one embodiment, the recovery of the flow M3 during step d) is controlled by determining the pressure difference between the pressure in the hydrotreatment reactor and the pressure in the flow M3 at the outlet of the reactor in downstream of the filter. According to one embodiment, the recovery of the flow M3 is carried out, typically by opening a valve V1 on the flow line M3 downstream of the filter, as long as the pressure difference is less than a predetermined threshold value, for example when the pressure difference is less than 10 bars.
Ce contrôle de la différence de pression permet de s’assurer que le filtre n’est pas excessivement bouché.This control of the pressure difference ensures that the filter is not excessively clogged.
Selon un mode de réalisation, l’extraction du flux M3 est mise en œuvre en partie haute du réacteur d’hydrotraitement, par une ligne de sortie verticale (par rapport à la gravité). Ainsi, selon ce mode de réalisation, le flux M3 est de préférence extrait par un flux circulant du bas vers le haut (par rapport à la gravité).According to one embodiment, the extraction of the M3 flow is implemented in the upper part of the hydrotreatment reactor, by a vertical outlet line (relative to gravity). Thus, according to this embodiment, the flow M3 is preferably extracted by a flow circulating from bottom to top (relative to gravity).
De préférence, le réacteur d’hydrotraitement comporte au moins une sortie en partie haute, au moins une sortie en partie basse, et éventuellement au moins une deuxième sortie en partie haute.Preferably, the hydrotreatment reactor comprises at least one outlet in the upper part, at least one outlet in the lower part, and possibly at least one second outlet in the upper part.
Au sens de la présente invention, l’expression « partie basse » s’oppose à l’expression « partie haute ». Ainsi, une sortie en partie haute se situera à une altitude supérieure à la sortie en partie basse. De même, une sortie en partie haute se situera à une altitude supérieure à une entrée en partie basse.For the purposes of the present invention, the expression “lower part” is opposed to the expression “upper part”. Thus, an exit in the upper part will be located at a higher altitude than the exit in the lower part. Likewise, an exit in the upper part will be located at a higher altitude than an entrance in the lower part.
Le procédé de l’invention comprend ainsi une introduction d’un flux M2, une extraction d’un flux M3 et une extraction d’un flux M4. De préférence, l’entrée de mélange M2 se fait via une entrée E1 du réacteur d’hydrotraitement, la sortie du flux M3 se fait via une sortie S1 et la sortie de flux M4 se fait via une sortie S2.The method of the invention thus comprises an introduction of a flow M2, an extraction of a flow M3 and an extraction of a flow M4. Preferably, the mixture inlet M2 is done via an inlet E1 of the hydrotreatment reactor, the flow outlet M3 is done via an outlet S1 and the flow outlet M4 is done via an outlet S2.
Ainsi, selon un mode de réalisation avantageux, l’entrée E1 se situe à une altitude inférieure à la sortie S1 et l’entrée E1 se situe à une altitude supérieure à la sortie S2 pour extraire le flux M4.Thus, according to an advantageous embodiment, the input E1 is located at an altitude lower than the output S1 and the input E1 is located at an altitude higher than the output S2 to extract the flow M4.
Lorsqu’un deuxième filtre est présent, un flux M3’ est extrait du réacteur via une troisième sortie S1’, distincte des sorties S1 et S2. Ainsi, de préférence, selon ce mode de réalisation, la sortie S1’ se situe à une altitude supérieure à l’entrée E1, l’entrée E1 étant elle-même à une altitude supérieure à la sortie S2. De façon préférentielle, les sorties S1 et S1’ sont à des altitudes proches voire identiques.When a second filter is present, a flow M3' is extracted from the reactor via a third outlet S1', distinct from the outlets S1 and S2. Thus, preferably, according to this embodiment, the outlet S1' is located at an altitude greater than the inlet E1, the inlet E1 itself being at an altitude greater than the outlet S2. Preferably, the outputs S1 and S1’ are at close or even identical altitudes.
L’ensemble de ces configurations (E1, S1, S2 et le cas échéant S1’) permet ainsi d’optimiser les temps de séjour et de favoriser la solubilisation de la matière dans le réacteur.All of these configurations (E1, S1, S2 and, where applicable, S1') thus make it possible to optimize the residence times and promote the solubilization of the material in the reactor.
Selon un mode de réalisation, le procédé comprend en outre une étape e) pendant laquelle de l’eau ES2 à une température d’au moins 374°C est injectée dans la ligne de flux M3 sorti du réacteur d’hydrotraitement en aval du filtre, de préférence ladite eau est à une pression d’au moins 225 bars, de préférence encore ladite eau injectée dans la ligne de flux M3 est le cas échéant (i.e. lorsque l’étape b) comprend une injection d’eau ES) à la même température et à la même pression que l’eau injectée dans le flux M1p lors de l’étape b). According to one embodiment, the method further comprises a step e) during which water ES2 at a temperature of at least 374°C is injected into the flow line M3 leaving the hydrotreatment reactor downstream of the filter , preferably said water is at a pressure of at least 225 bars, more preferably said water injected into the flow line M3 is where appropriate (i.e. when step b) comprises an injection of water ES) at the same temperature and at the same pressure as the water injected into the flow M1p during step b).
Ainsi, cette injection d’eau ES2, de préférence eau supercritique, est mise en œuvre à contre-courant du flux M3 sortant du réacteur d’hydrotraitement. Selon un mode de réalisation, cette eau injectée dans la ligne de flux M3 à contre-courant, est obtenue par le même procédé que celui décrit pour l’eau injectée à l’étape b) (avantageusement échange de chaleur X1 puis chauffage supplémentaire).Thus, this injection of water ES2, preferably supercritical water, is implemented against the current of the flow M3 leaving the hydrotreatment reactor. According to one embodiment, this water injected into the counter-current flow line M3 is obtained by the same process as that described for the water injected in step b) (advantageously heat exchange X1 then additional heating) .
Typiquement, lors de cette injection d’eau à contre-courant dans le flux M3, le flux M3 n’est plus extrait du réacteur d’hydrotraitement, typiquement par fermeture d’une vanne V1 présente en aval du réacteur d’hydrotraitement et en aval du filtre sur la ligne de sortie de flux M3. L’injection d’eau ES2 a alors typiquement lieu entre le filtre et la vanne V1.Typically, during this counter-current injection of water into the flow M3, the flow M3 is no longer extracted from the hydrotreatment reactor, typically by closing a valve V1 present downstream of the hydrotreatment reactor and in downstream of the filter on the flow output line M3. Water injection ES2 then typically takes place between the filter and valve V1.
Cette injection d’eau ES2 dans le flux M3 permet d’effectuer un rétro-lavage (en anglais « backflush ») du premier filtre. Cette étape de lavage peut être mise en œuvre en même temps que la récupération du flux M4 par la sortie basse du réacteur, par exemple en ouvrant une vanne V2 sur la ligne de flux M4. Ainsi, cette injection d’eau ES2 à contre-courant pourra être déclenchée lorsque la différence de pression entre la pression dans le réacteur d’hydrotraitement et la pression dans le flux M3 à la sortie du réacteur en aval du filtre dépassera un certain seuil prédéterminé, par exemple à partir de 10 bars.This injection of ES2 water into the M3 flow makes it possible to carry out a backwash (in English “backflush”) of the first filter. This washing step can be implemented at the same time as the recovery of the flow M4 through the lower outlet of the reactor, for example by opening a valve V2 on the flow line M4. Thus, this counter-current injection of water ES2 can be triggered when the pressure difference between the pressure in the hydrotreatment reactor and the pressure in the flow M3 at the outlet of the reactor downstream of the filter exceeds a certain predetermined threshold , for example from 10 bars.
Selon un mode de réalisation du procédé de l’invention, lorsqu’une injection d’eau ES2, de préférence d’eau supercritique, à contre-courant est mise en œuvre dans le flux M3, alors de préférence le réacteur comporte en outre une sortie en partie basse et la sortie du réacteur en partie basse est ouverte (pendant ladite injection d’eau), via l’ouverture d’une vanne V2 en aval du réacteur d’hydrotraitement sur la ligne de flux M4, afin d’extraire un flux M4 appauvri en matières solubles.According to one embodiment of the method of the invention, when a counter-current injection of water ES2, preferably supercritical water, is implemented in the flow M3, then preferably the reactor further comprises a outlet in the lower part and the outlet of the reactor in the lower part is open (during said water injection), via the opening of a valve V2 downstream of the hydrotreatment reactor on the flow line M4, in order to extract an M4 flow depleted in soluble materials.
Au sens de la présente invention, on entend par « flux enrichi en matières solubles », un flux comprenant une proportion massique de matières solubles supérieure à la proportion massique de matières solubles dans le mélange M2. For the purposes of the present invention, the term “flow enriched in soluble materials” means a flow comprising a mass proportion of soluble materials greater than the mass proportion of soluble materials in the mixture M2.
Au sens de la présente invention, on entend par « flux appauvri en matières solubles », un flux comprenant une proportion massique de matières solubles inférieure à la proportion massique de matières solubles dans le mélange M2. For the purposes of the present invention, the term “flow depleted in soluble materials” means a flow comprising a mass proportion of soluble materials less than the mass proportion of soluble materials in the mixture M2.
Au sens de la présente invention, une matière soluble sera une matière obtenue après filtration dans un filtre de 40 µm (matière non retenue par ledit filtre de 40 µm) puis séchage d’une matière initiale.For the purposes of the present invention, a soluble material will be a material obtained after filtration in a 40 µm filter (material not retained by said 40 µm filter) then drying of an initial material.
Ainsi, selon un mode de réalisation, le ratio entre la concentration de matières solubles du flux M3 et la concentration de matières solubles du flux M4 est d’au moins 2, de préférence d’au moins 4, de préférence encore d’au moins 6, voire d’au moins 10.Thus, according to one embodiment, the ratio between the concentration of soluble materials of the flow M3 and the concentration of soluble materials of the flow M4 is at least 2, preferably at least 4, more preferably at least 6, or even at least 10.
Selon un mode de réalisation mettant en œuvre un deuxième filtre, lors du rétro-lavage du premier filtre, la sortie de flux M3 est fermée (grâce par exemple à une vanne V1) et il est possible qu’un flux M3’ enrichi en matières solubles soit extrait du réacteur via le deuxième filtre pendant ledit rétro-lavage du premier filtre. According to an embodiment implementing a second filter, during backwashing of the first filter, the flow outlet M3 is closed (thanks for example to a valve V1) and it is possible that a flow M3' enriched in materials solubles are extracted from the reactor via the second filter during said backwashing of the first filter.
De préférence, chacune des sorties de flux M3 et M3’ est située en partie haute du réacteur, afin de permettre une sortie verticale du flux, du bas vers le haut.Preferably, each of the flow outlets M3 and M3' is located in the upper part of the reactor, in order to allow a vertical outlet of the flow, from bottom to top.
Ainsi, selon ce mode de réalisation, une première vanne V1 est présente sur la sortie de flux M3 et une deuxième vanne V1’ est présente sur la sortie de flux M3’. De préférence selon ce mode de réalisation, lorsque la première vanne V1 est ouverte, alors soit la deuxième vanne V1’ est ouverte soit la vanne V2 est ouverte soit les deux vannes V1’ et V2 sont ouvertes.Thus, according to this embodiment, a first valve V1 is present on the flow outlet M3 and a second valve V1’ is present on the flow outlet M3’. Preferably according to this embodiment, when the first valve V1 is open, then either the second valve V1' is open or the valve V2 is open or both valves V1' and V2 are open.
Selon le mode de réalisation mettant en œuvre deux filtres, lesdits filtres peuvent être (i) dans le réacteur d’hydrotraitement ou (ii) en aval du réacteur d’hydrotraitement ou (iii) un des deux filtres peut être dans le réacteur et l’autre filtre peut être en aval du réacteur. Selon ce mode de réalisation, deux flux enrichis en matières solubles M3 et M3’ sont alors obtenus en aval du réacteur d’hydrotraitement et en aval desdits filtres. De façon avantageuse, les deux lignes de flux M3 et M3’ sont combinées, typiquement en aval des vannes V1 et V1’.According to the embodiment using two filters, said filters can be (i) in the hydrotreatment reactor or (ii) downstream of the hydrotreatment reactor or (iii) one of the two filters can be in the reactor and the The other filter can be downstream of the reactor. According to this embodiment, two streams enriched in soluble materials M3 and M3' are then obtained downstream of the hydrotreatment reactor and downstream of said filters. Advantageously, the two flow lines M3 and M3' are combined, typically downstream of the valves V1 and V1'.
Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, le procédé de l’invention comprend en outre au moins une étape d’échange de chaleur X1 permettant de récupérer de la chaleur du flux M3, éventuellement combiné au flux M3’ pour chauffer au moins partiellement l’eau W1 destinée à être injectée pour l’étape de chauffage b). En aval de l’échange de chaleur X1, le flux M3 (éventuellement combiné au flux M3’) qui aura été refroidi sera dénommé flux M5’ et l’eau W1 qui aura été chauffée sera dénommé eau W2.According to a particularly advantageous embodiment, the method of the invention further comprises at least one heat exchange step X1 making it possible to recover heat from the flow M3, possibly combined with the flow M3' to at least partially heat the water W1 intended to be injected for heating step b). Downstream of the heat exchange
Typiquement, selon ce mode de réalisation, le procédé de l’invention comprend en outre au moins une étape de chauffage de l’eau W2, en aval dudit échange de chaleur X1, permettant de chauffer l’eau à la température d’au moins 374°C avant son injection à l’étape b).Typically, according to this embodiment, the method of the invention further comprises at least one step of heating the water W2, downstream of said heat exchange X1, making it possible to heat the water to the temperature of at least 374°C before its injection in step b).
Lorsque le procédé de l’invention comprend une étape d’échange de chaleur X1, ladite étape d’échange de chaleur X1 est de préférence mise en œuvre avec de l’eau ayant une pression d’au moins 225 bars, elle sera ainsi de préférence mise en œuvre après une étape de mise sous pression de l’eau W1 jusqu’à une pression d’au moins 225 bars.When the process of the invention comprises a heat exchange step X1, said heat exchange step X1 is preferably implemented with water having a pressure of at least 225 bars, it will thus be preferably implemented after a step of pressurizing the water W1 to a pressure of at least 225 bars.
De façon préférentiellement, selon le mode de réalisation mettant en œuvre deux filtres, l’échange de chaleur X1 est mis en œuvre en aval de la recombinaison des lignes de flux M3 et M3’.Preferably, according to the embodiment implementing two filters, the heat exchange X1 is implemented downstream of the recombination of the flow lines M3 and M3'.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l’invention comprend en outre une étape d’échange de chaleur X2 permettant de récupérer de la chaleur du flux M5’ pour chauffer le mélange M1p en amont de l’injection d’eau de l’étape b) du procédé. Cet échange de chaleur permet alors d’obtenir un flux M5’’ refroidi.According to one embodiment, the method of the invention further comprises a heat exchange step X2 making it possible to recover heat from the flow M5' to heat the mixture M1p upstream of the water injection of the step b) of the process. This heat exchange then makes it possible to obtain a cooled M5” flow.
Le flux M1p en aval de l’échange de chaleur X2 pourra typiquement avoir une température allant de 90 à 170°C.The flow M1p downstream of the heat exchange X2 may typically have a temperature ranging from 90 to 170°C.
Ladite étape d’échange de chaleur X2 peut être combinée à une autre étape de chauffage externe pour chauffer le mélange M1p à la température désirée lors de la mise en œuvre de l’étape b), il pourra s’agir notamment d’un chauffage par injection d’eau à une température d’au moins 374°C.Said heat exchange step by injection of water at a temperature of at least 374°C.
Le flux M5’’ pourra typiquement avoir une température allant de 100 à 200°C.The M5” flow can typically have a temperature ranging from 100 to 200°C.
De préférence, selon ce mode de réalisation, le procédé d’hydrotraitement selon l’invention comprend en outre :
  • une étape de refroidissement d’au moins une fraction du flux M5’’ permettant d’obtenir de la vapeur et un flux M6 enrichi en matières solubles, et
  • une étape d’injection d’au moins une partie de ladite vapeur pour préchauffer le mélange M1 en amont de l’étape a) de mise sous pression.
Preferably, according to this embodiment, the hydrotreatment process according to the invention further comprises:
  • a step of cooling at least a fraction of the flow M5'' making it possible to obtain steam and a flow M6 enriched in soluble materials, and
  • a step of injecting at least part of said steam to preheat the mixture M1 upstream of step a) of pressurizing.
L’étape de refroidissement peut être mise en œuvre à l’aide d’un dispositif de refroidissement choisi parmi un échangeur de chaleur intégré ou non dans un cycle de rankine, flash, scrubber, de préférence à l’aide d’un flash.The cooling step can be implemented using a cooling device chosen from a heat exchanger integrated or not in a rankine, flash, scrubber cycle, preferably using a flash.
La vapeur produite lors du refroidissement est, selon ce mode de réalisation, utilisée pour préchauffer le mélange M1 en amont de l’étape a) de mise sous pression.The steam produced during cooling is, according to this embodiment, used to preheat the mixture M1 upstream of step a) of pressurization.
De préférence, selon ce mode de réalisation, le mélange M1 est préchauffée en amont de l’étape a) de mise sous pression à une température allant de 50 à 170°C, préférentiellement de 50 à 90°C, grâce à la vapeur issue du refroidissement d’au moins une fraction du flux M5’’. Il conviendra de noter que le mélange M1 pourra éventuellement être déjà sous pression, avant l’étape a) définie dans l’invention.Preferably, according to this embodiment, the mixture M1 is preheated upstream of step a) of pressurization to a temperature ranging from 50 to 170°C, preferably from 50 to 90°C, thanks to the steam produced. cooling of at least a fraction of the flow M5''. It should be noted that the mixture M1 could possibly already be under pressure, before step a) defined in the invention.
L’invention permet ainsi une meilleure optimisation de la viscosité de la biomasse qui subit des traitements à fortes pressions. En effet, la difficulté de pompage à ces hautes pressions nécessite une viscosité minimale de la biomasse à pomper afin de rentrer dans les spécifications des pompes à très haute pression. The invention thus allows better optimization of the viscosity of the biomass which undergoes treatments at high pressures. Indeed, the difficulty of pumping at these high pressures requires a minimum viscosity of the biomass to be pumped in order to meet the specifications of very high pressure pumps.
Par injection de vapeur dans le mélange M1, on utilise l’ensemble des possibilités pour diminuer la viscosité de la biomasse jusqu’à une valeur acceptable pour les technologies de pompage tout en minimisant la dilution de la biomasse qui peut causer des surcouts de dimensionnement des équipements aval (temps de séjour à respecter...). By injecting steam into the M1 mixture, all possibilities are used to reduce the viscosity of the biomass to an acceptable value for pumping technologies while minimizing the dilution of the biomass which can cause additional sizing costs for the downstream equipment (residence time to be respected, etc.).
Selon un mode de réalisation, le refroidissement d’au moins une fraction du flux M5’ ou le cas échant M5’’ est mis en œuvre à une pression régulée en fonction de la température de préchauffage du mélange M1 en amont de l’étape a) de mise sous pression. According to one embodiment, the cooling of at least a fraction of the flow M5' or where appropriate M5'' is carried out at a pressure regulated as a function of the preheating temperature of the mixture M1 upstream of step a ) pressurization.
En effet, la pression et la température sont liées pour de la vapeur saturée. Le maintien d’une pression constante permet de contrôler la température de la vapeur et donc la température maximum pouvant être atteinte par le produit réchauffé par la vapeur (mélange M1 dans le cas de l’invention). Indeed, pressure and temperature are linked for saturated steam. Maintaining a constant pressure makes it possible to control the temperature of the steam and therefore the maximum temperature that can be reached by the product heated by the steam (mixture M1 in the case of the invention).
Par exemple, la pression peut être maintenue entre 2 et 10 bars. For example, the pressure can be maintained between 2 and 10 bars.
Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention comprend en outre une étape supplémentaire de refroidissement d’au moins une fraction du flux M6 (enrichi en matières solubles) pour obtenir un flux M6’ suivie d’une étape d’introduction dudit flux M6’ dans un digesteur pour permettre la digestion de la matière organique contenu dans le flux M6’. According to one embodiment, the method according to the invention further comprises an additional step of cooling at least a fraction of the flow M6 (enriched with soluble materials) to obtain a flow M6' followed by a step of introducing said flow M6' in a digester to allow the digestion of the organic matter contained in flow M6'.
L’étape de refroidissement supplémentaire permet par exemple de refroidir le flux M6 à une température inférieure ou égale à 100°C, de préférence inférieure ou égale à 60°C, de préférence encore inférieure ou égale à 40°C. The additional cooling step makes it possible, for example, to cool the flow M6 to a temperature less than or equal to 100°C, preferably less than or equal to 60°C, more preferably less than or equal to 40°C.
Selon un mode de réalisation, le flux M6’ refroidi est ensuite introduit dans un digesteur pour subir une étape de digestion. According to one embodiment, the cooled flow M6' is then introduced into a digester to undergo a digestion step.
La digestion peut être mise en œuvre selon tout procédé de digestion connue de l’homme du métier. The digestion can be carried out according to any digestion process known to those skilled in the art.
Selon un mode de réalisation, le procédé de traitement selon l’invention comprend au moins une étape de digestion anaérobie mise en œuvre sur le flux M6’. According to one embodiment, the treatment method according to the invention comprises at least one anaerobic digestion step implemented on the flow M6'.
La digestion anaérobie peut être mésophile ou thermophile. Anaerobic digestion can be mesophilic or thermophilic.
Lorsqu’une digestion mésophile est mise en œuvre, alors la température dans le digesteur va de 33°C à 37°C et le temps de séjour est de 16 à 22 jours. When mesophilic digestion is carried out, then the temperature in the digester ranges from 33°C to 37°C and the residence time is 16 to 22 days.
Lorsqu’une digestion thermophile est mise en œuvre, alors la température dans le digesteur va de 55° à 60°C et le temps de séjour est de 10 à 12 jours. When thermophilic digestion is implemented, then the temperature in the digester ranges from 55° to 60°C and the residence time is 10 to 12 days.
Le temps de séjour et la température sont deux facteurs influençant la bonne dégradation des boues et donc l'optimisation de la production d'énergie. The residence time and temperature are two factors influencing the proper degradation of sludge and therefore the optimization of energy production.
Lorsque le flux à digérer est suffisamment liquide, la digestion peut être de type UASB et les temps de séjour réduit.When the flow to be digested is sufficiently liquid, the digestion can be of the UASB type and the residence times reduced.
A l’issue de l’étape de digestion, un biogaz est obtenu. At the end of the digestion stage, biogas is obtained.
Ce biogaz comprend typiquement un mélange essentiellement constitué de méthane, de dioxyde de carbone et d'eau. Le biogaz peut éventuellement comprendre d'autres gaz, tels que l’hydrogène, l’oxygène, l'azote, le sulfure d'hydrogène mais ces autres gaz représentent collectivement moins de 10 % en poids du biogaz, du poids total du biogaz. This biogas typically comprises a mixture essentially consisting of methane, carbon dioxide and water. The biogas may possibly include other gases, such as hydrogen, oxygen, nitrogen, hydrogen sulfide, but these other gases collectively represent less than 10% by weight of the biogas, of the total weight of the biogas.
Selon un mode de réalisation, au moins une fraction du flux M3 enrichi en matières solubles sortant du réacteur est envoyée vers une ou plusieurs étapes de traitement postérieur.According to one embodiment, at least a fraction of the M3 flow enriched in soluble materials leaving the reactor is sent to one or more subsequent treatment stages.
Dans le mode de réalisation mettant en œuvre deux filtres, les deux lignes de flux M3 et M3’ sont avantageusement recombinées en amont des étapes de traitement postérieur.In the embodiment implementing two filters, the two flow lines M3 and M3' are advantageously recombined upstream of the subsequent processing steps.
Parmi les traitements postérieurs pouvant être mis en œuvre, on peut citer une étape de chauffage complémentaire, une étape de gazéification hydrothermale. Selon ce mode de réalisation, le(s) échange(s) de chaleur (X1, X2) décrits dans la présente invention et la digestion décrite dans l’invention seront mis en œuvre le cas échéant, en aval desdits traitements postérieurs.Among the subsequent treatments that can be implemented, we can cite a complementary heating step, a hydrothermal gasification step. According to this embodiment, the heat exchange(s) (X1, X2) described in the present invention and the digestion described in the invention will be implemented where appropriate, downstream of said subsequent treatments.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, le procédé comprend :According to a particular embodiment of the invention, the method comprises:
a) Une mise sous pression du mélange M1 à une pression d’au moins 40 bars, afin d’obtenir un flux M1p,a) Pressurizing the mixture M1 to a pressure of at least 40 bars, in order to obtain a flow M1p,
b) une étape de chauffage comprenant au moins une injection d’eau à une température d’au moins 374°C et à une pression d’au moins 225 bars dans le flux du mélange M1p afin d’obtenir un flux M2 comprenant de l’eau et de la matière organique,b) a heating step comprising at least one injection of water at a temperature of at least 374°C and at a pressure of at least 225 bars in the flow of the mixture M1p in order to obtain a flow M2 comprising l water and organic matter,
c) une introduction d’au moins une fraction du flux M2 dans un réacteur d’hydrotraitement par une injection tangentielle permettant un mouvement cyclonique,c) an introduction of at least a fraction of the flow M2 into a hydrotreatment reactor by a tangential injection allowing cyclonic movement,
d) une récupération en aval du réacteur d’un flux M3 enrichi en matières solubles et d’un flux M4 appauvri en matières solubles,d) recovery downstream of the reactor of an M3 stream enriched in soluble materials and an M4 stream depleted in soluble materials,
ledit procédé comprenant en outre :
  • une étape de mise sous pression d’eau W1 jusqu’à une pression d’au moins 225 bars,
  • une étape d’échange de chaleur X1 en aval de ladite mise sous pression d’eau, permettant de récupérer de la chaleur du flux M3 pour chauffer au moins partiellement l’eau W1 destinée à être injectée à l’étape b), permettant d’obtenir en aval de l’échange X1, un flux refroidi M5’ et un flux d’eau chauffée W2,
  • une étape de chauffage supplémentaire mise en œuvre sur le flux d’eau chauffée W2, en aval dudit échange de chaleur X1, permettant de chauffer l’eau à la température d’au moins 374°C avant son injection à l’étape b),
  • une étape d’échange de chaleur X2, en aval de l’échange de chaleur X1, permettant de récupérer de la chaleur du flux M5’ pour chauffer le mélange M1p en amont de l’injection d’eau de l’étape b) du procédé, cet échange de chaleur X2 permettant alors d’obtenir un flux M5’’ refroidi.
said method further comprising:
  • a step of pressurizing water W1 up to a pressure of at least 225 bars,
  • a heat exchange step X1 downstream of said water pressurization, allowing heat to be recovered from the flow M3 to at least partially heat the water W1 intended to be injected in step b), allowing 'obtain downstream of the exchange X1, a cooled flow M5' and a flow of heated water W2,
  • an additional heating step implemented on the flow of heated water W2, downstream of said heat exchange X1, making it possible to heat the water to a temperature of at least 374°C before its injection in step b) ,
  • a heat exchange step X2, downstream of the heat exchange process, this heat exchange X2 then making it possible to obtain a cooled flow M5''.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, le procédé comprend :According to a particular embodiment of the invention, the method comprises:
a) Une mise sous pression du mélange M1 à une pression allant de 20 à 350 bars, afin d’obtenir un flux M1p,a) Pressurizing the mixture M1 to a pressure ranging from 20 to 350 bars, in order to obtain a flow M1p,
b) une étape de chauffage comprenant au moins une injection d’eau à une température d’au moins 374°C et à une pression d’au moins 225 bars dans le flux du mélange M1p afin d’obtenir un flux M2 comprenant de l’eau et de la matière organique,b) a heating step comprising at least one injection of water at a temperature of at least 374°C and at a pressure of at least 225 bars in the flow of the mixture M1p in order to obtain a flow M2 comprising l water and organic matter,
c) une introduction d’au moins une fraction du flux M2 dans un réacteur d’hydrotraitement via une entrée E1 par une injection tangentielle permettant un mouvement cyclonique,c) an introduction of at least a fraction of the flow M2 into a hydrotreatment reactor via an inlet E1 by a tangential injection allowing cyclonic movement,
d) une récupération d’un flux M3 enrichi en matières solubles en aval d’un filtre présent dans le réacteur ou en aval du réacteur, ledit filtre ayant une taille de maille inférieure à 40 µm,d) recovery of an M3 flow enriched in soluble materials downstream of a filter present in the reactor or downstream of the reactor, said filter having a mesh size less than 40 µm,
e) une étape d’injection d’eau à une température d’au moins 374°C dans la ligne de flux M3 en aval du réacteur et en aval du filtre, à contre-courant dudit flux M3, ladite eau étant à la même température et à la même pression que l’eau injectée lors de l’étape b),e) a step of injecting water at a temperature of at least 374°C into the flow line M3 downstream of the reactor and downstream of the filter, countercurrent to said flow M3, said water being at the same temperature and at the same pressure as the water injected during step b),
ledit réacteur d’hydrotraitement comportant en outre :
  • une première sortie S1 configurée pour extraire de la matière M3 enrichie en matières solubles,
  • une deuxième sortie S2 configurée pour extraire de la matière M4 appauvrie en matières solubles,
said hydrotreatment reactor further comprising:
  • a first output S1 configured to extract material M3 enriched in soluble materials,
  • a second output S2 configured to extract material M4 depleted in soluble materials,
ledit procédé comprenant en outre une récupération, via une troisième sortie S1’ différente de S1, d’un flux enrichi en matières solubles M3’ en aval d’un deuxième filtre présent dans le réacteur ou en aval du réacteur, ledit deuxième filtre ayant une taille de maille supérieure à celle du premier filtre,said method further comprising recovery, via a third outlet S1' different from S1, of a flow enriched in soluble materials M3' downstream of a second filter present in the reactor or downstream of the reactor, said second filter having a mesh size greater than that of the first filter,
l’entrée E1 étant située à une altitude inférieure aux sorties S1 et S1’ et à une altitude supérieure à la sortie S2,the entrance E1 being located at an altitude lower than the exits S1 and S1' and at an altitude higher than the exit S2,
ledit procédé étant caractérisé en ce que lorsque de l’eau est injectée lors de l’étape e), alors :
  • aucun flux M3 n’est extrait du réacteur et
  • un flux M4 est extrait du réacteur,
  • de préférence un flux M3’ est extrait du réacteur.
said process being characterized in that when water is injected during step e), then:
  • no M3 flow is extracted from the reactor and
  • an M4 flow is extracted from the reactor,
  • preferably a flow M3' is extracted from the reactor.
Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, le procédé comprend :According to a particular embodiment of the invention, the method comprises:
a) Une mise sous pression du mélange M1 à une pression allant de 20 à 350 bars, afin d’obtenir un flux M1p,a) Pressurizing the mixture M1 to a pressure ranging from 20 to 350 bars, in order to obtain a flow M1p,
b) une étape de chauffage comprenant au moins une injection d’eau à une température d’au moins 374°C et à une pression d’au moins 225 bars dans le flux du mélange M1p afin d’obtenir un flux M2 comprenant de l’eau et de la matière organique,b) a heating step comprising at least one injection of water at a temperature of at least 374°C and at a pressure of at least 225 bars in the flow of the mixture M1p in order to obtain a flow M2 comprising l water and organic matter,
c) une introduction d’au moins une fraction du flux M2 dans un réacteur d’hydrotraitement via une entrée E1 par une injection tangentielle permettant un mouvement cyclonique,c) an introduction of at least a fraction of the flow M2 into a hydrotreatment reactor via an inlet E1 by a tangential injection allowing cyclonic movement,
d) une récupération d’un flux M3 enrichi en matières solubles en aval d’un filtre présent dans le réacteur ou en aval du réacteur, ledit filtre ayant une taille de maille inférieure à 40 µm,d) recovery of an M3 flow enriched in soluble materials downstream of a filter present in the reactor or downstream of the reactor, said filter having a mesh size less than 40 µm,
e) une étape d’injection d’eau à une température d’au moins 374°C dans la ligne de flux M3 en aval du réacteur et en aval du filtre, à contre-courant dudit flux M3, ladite eau étant à la même température et à la même pression que l’eau injectée lors de l’étape b),e) a step of injecting water at a temperature of at least 374°C into the flow line M3 downstream of the reactor and downstream of the filter, countercurrent to said flow M3, said water being at the same temperature and at the same pressure as the water injected during step b),
ledit réacteur d’hydrotraitement comportant en outre :
  • une première sortie S1 configurée pour extraire de la matière M3 enrichie en matières solubles,
  • une deuxième sortie S2 configurée pour extraire de la matière M4 appauvrie en matières solubles,
said hydrotreatment reactor further comprising:
  • a first output S1 configured to extract material M3 enriched in soluble materials,
  • a second output S2 configured to extract material M4 depleted in soluble materials,
ledit procédé comprenant en outre :
  • une étape de mise sous pression d’eau W1 jusqu’à une pression d’au moins 225 bars,
  • une récupération, via une troisième sortie S1’ différente de S1, d’un flux enrichi en matières solubles M3’ en aval d’un deuxième filtre présent dans le réacteur ou en aval du réacteur, ledit deuxième filtre ayant une taille de maille supérieure à celle du premier filtre,
  • une étape d’échange de chaleur X1 en aval de ladite mise sous pression d’eau, permettant de récupérer de la chaleur du flux M3, éventuellement combiné à M3’, pour chauffer au moins partiellement l’eau W1 destinée à être injectée à l’étape b), permettant d’obtenir en aval de l’échange X1, un flux refroidi M5’ et un flux d’eau chauffée W2,
  • une étape de chauffage supplémentaire mise en œuvre sur le flux d’eau chauffée W2, en aval dudit échange de chaleur X1, permettant de chauffer l’eau W2 à la température d’au moins 374°C avant son injection à l’étape b),
  • une étape d’échange de chaleur X2, en aval de l’échange de chaleur X1, permettant de récupérer de la chaleur du flux M5’ pour chauffer le mélange M1p en amont de l’injection d’eau de l’étape b) du procédé, cet échange de chaleur X2 permettant alors d’obtenir un flux M5’’ refroidi.
said method further comprising:
  • a step of pressurizing water W1 up to a pressure of at least 225 bars,
  • recovery, via a third outlet S1' different from S1, of a flow enriched in soluble materials M3' downstream of a second filter present in the reactor or downstream of the reactor, said second filter having a mesh size greater than that of the first filter,
  • a heat exchange step 'step b), making it possible to obtain downstream of the exchange X1, a cooled flow M5' and a flow of heated water W2,
  • an additional heating step implemented on the flow of heated water W2, downstream of said heat exchange X1, making it possible to heat the water W2 to a temperature of at least 374°C before its injection in step b ),
  • a heat exchange step X2, downstream of the heat exchange process, this heat exchange X2 then making it possible to obtain a cooled flow M5''.
l’entrée E1 étant située à une altitude inférieure aux sorties S1 et S1’ et à une altitude supérieure à la sortie S2,the entrance E1 being located at an altitude lower than the exits S1 and S1' and at an altitude higher than the exit S2,
ledit procédé étant caractérisé en ce que lorsque de l’eau est injectée lors de l’étape e), alors :
  • aucun flux M3 n’est extrait du réacteur et
  • un flux M4 est extrait du réacteur,
  • de préférence un flux M3’ est extrait du réacteur.
said process being characterized in that when water is injected during step e), then:
  • no M3 flow is extracted from the reactor and
  • an M4 flow is extracted from the reactor,
  • preferably a flow M3' is extracted from the reactor.
L’invention concerne également une installation pour la mise en œuvre du procédé d’hydrotraitement selon l’invention.The invention also relates to an installation for implementing the hydrotreatment process according to the invention.
Les à illustrent des modes de réalisation de l’invention, sans en limiter la portée.THE has illustrate embodiments of the invention, without limiting its scope.
L’installation selon l’invention comprend :
  • une ligne d’amenée de mélange M1,
  • une pompe de mise sous pression 2 alimentée par la ligne d’amenée de mélange M1 et comportant une ligne de sortie de mélange M1p,
  • un dispositif de chauffage 11 en aval de la pompe 2 comprenant une entrée pour la ligne de mélange M1p et une sortie pour la ligne de flux M2,
  • en aval du dispositif d’injection de l’eau ES, un réacteur d’hydrotraitement 1 comportant au moins une entrée E1 pour le flux M2 et au moins une sortie S1 pour le flux M3 et au moins une sortie S2 pour le flux M4, l’entrée E1 étant configurée de telle sorte à introduire un mouvement cyclonique du flux M2 dans le réacteur 1 via l’entrée E1.
The installation according to the invention comprises:
  • a mixture supply line M1,
  • a pressurization pump 2 supplied by the mixture supply line M1 and comprising a mixture outlet line M1p,
  • a heating device 11 downstream of the pump 2 comprising an inlet for the mixing line M1p and an outlet for the flow line M2,
  • downstream of the water injection device ES, a hydrotreatment reactor 1 comprising at least one inlet E1 for the flow M2 and at least one outlet S1 for the flow M3 and at least one outlet S2 for the flow M4, the inlet E1 being configured in such a way as to introduce a cyclonic movement of the flow M2 into the reactor 1 via the inlet E1.
Selon un mode de réalisation de l’installation, le dispositif de chauffage 11 est choisi parmi un ou plusieurs éléments parmi : un dispositif d’injection d’eau, un dispositif de chauffage externe, ledit dispositif de chauffage externe pouvant être choisi parmi un dispositif de chauffage électrique, un échangeur de chaleur par un fluide chaud (gaz/liquide), un dispositif de chauffage par micro-ondes, ou une combinaison de ceux-ci.According to one embodiment of the installation, the heating device 11 is chosen from one or more elements among: a water injection device, an external heating device, said external heating device being able to be chosen from a device electric heater, a hot fluid (gas/liquid) heat exchanger, a microwave heater, or a combination of these.
Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, le dispositif de chauffage 11 comprend au moins un dispositif d’injection d’eau ES dans la ligne de mélange M1p. Ce mode de réalisation est illustré dans les Figures.According to a preferred embodiment of the invention, the heating device 11 comprises at least one water injection device ES in the mixing line M1p. This embodiment is illustrated in the Figures.
Selon un mode de réalisation, le dispositif de chauffage 11,11’ comprend un échangeur de chaleur 8 et un dispositif d’injection d’eau ES dans la ligne de mélange M1p, de préférence, l’échangeur de chaleur 8 est en amont du dispositif d’injection d’eau ES. Ce mode de réalisation est illustré sur la .According to one embodiment, the heating device 11,11' comprises a heat exchanger 8 and a water injection device ES in the mixing line M1p, preferably, the heat exchanger 8 is upstream of the ES water injection device. This embodiment is illustrated on the .
Comme illustré à la , selon un mode de réalisation, l’installation selon l’invention comprend :
  • une ligne d’amenée de mélange M1,
  • une pompe de mise sous pression 2 alimentée par la ligne d’amenée de mélange M1 et comportant une ligne de sortie de mélange M1p,
  • un dispositif de chauffage 11 comprenant un dispositif d’injection de l’eau ES dans la ligne de mélange M1p en aval de la pompe de mise sous pression 2,
  • un réacteur d’hydrotraitement 1 comportant au moins une entrée E1 pour le flux M2, au moins une sortie S1 pour le flux M3 et au moins une sortie pour le flux M4, l’entrée E1 étant configurée de telle sorte à introduire un mouvement cyclonique dans le réacteur 1 via l’entrée E1.
As illustrated in , according to one embodiment, the installation according to the invention comprises:
  • a mixture supply line M1,
  • a pressurization pump 2 supplied by the mixture supply line M1 and comprising a mixture outlet line M1p,
  • a heating device 11 comprising a device for injecting water ES into the mixing line M1p downstream of the pressurization pump 2,
  • a hydrotreatment reactor 1 comprising at least one inlet E1 for the flow M2, at least one outlet S1 for the flow M3 and at least one outlet for the flow M4, the inlet E1 being configured in such a way as to introduce a cyclonic movement into reactor 1 via inlet E1.
Selon un mode de réalisation, le réacteur d’hydrotraitement 1 comporte en outre au moins un filtre F1, le filtre étant de préférence disposé au sein du réacteur, sur la ligne de sortie de flux M3 disposé de telle manière que la matière organique hydrotraitée M3 passe à travers le filtre avant de sortir du réacteur par la sortie S1.According to one embodiment, the hydrotreatment reactor 1 further comprises at least one filter F1, the filter being preferably arranged within the reactor, on the flow outlet line M3 arranged in such a way that the hydrotreated organic material M3 passes through the filter before leaving the reactor via outlet S1.
La illustre un mode de réalisation avantageux de l’invention dans lequel un filtre F1 est présent dans le réacteur 1, de telle sorte que le flux M3 traverse le filtre F1 avant d’être extrait du réacteur 1. Selon un mode de réalisation, le filtre F1 comprend au moins une maille de taille inférieure à 100 µm, de préférence inférieure à 50 µm, de préférence encore inférieure à 40 µm.There illustrates an advantageous embodiment of the invention in which a filter F1 is present in the reactor 1, such that the flow M3 passes through the filter F1 before being extracted from the reactor 1. According to one embodiment, the filter F1 comprises at least one mesh of size less than 100 µm, preferably less than 50 µm, more preferably less than 40 µm.
Une vanne V1 peut être présente en aval du réacteur 1 afin de contrôler le flux M3 sortant du réacteur.A valve V1 can be present downstream of reactor 1 in order to control the flow M3 leaving the reactor.
La illustre également le mouvement cyclonique.There also illustrates cyclonic movement.
La illustre également un mode de réalisation avantageux de l’invention dans lequel l’installation comprend en outre une deuxième ligne d’amenée d’eau ES2 dans le flux M3 à la sortie du réacteur 1. La ligne d’amenée d’eau ES2 est configurée pour introduire l’eau, de préférence de l’eau supercritique, à contre-courant du flux M3.There also illustrates an advantageous embodiment of the invention in which the installation further comprises a second water supply line ES2 in the flow M3 at the outlet of the reactor 1. The water supply line ES2 is configured to introduce water, preferably supercritical water, countercurrent to the flow M3.
La illustre également un mode de réalisation avantageux de l’invention dans lequel le réacteur 1 comporte une la sortie S1 en partie haute et une sortie S2 en partie basse du réacteur 1. There also illustrates an advantageous embodiment of the invention in which the reactor 1 comprises an outlet S1 in the upper part and an outlet S2 in the lower part of the reactor 1.
Avantageusement, l’installation comprend en outre une unité de contrôle permettant de contrôler l’injection d’eau ES2 et la sortie S2. En effet, de préférence, la sortie S2 est ouverte (grâce à la vanne V2) lorsque de l’eau est injectée via la ligne d’amenée ES2. Advantageously, the installation also includes a control unit making it possible to control the water injection ES2 and the output S2. Indeed, preferably, the outlet S2 is open (thanks to the valve V2) when water is injected via the supply line ES2.
La illustre un mode de réalisation du procédé selon l’invention mettant en œuvre un échange de chaleur X1 tel que défini dans l’invention. L’installation illustrée à la montre une étape d’échange de chaleur via un échangeur de chaleur 6. L’échangeur de chaleur 6 permet de récupérer la chaleur présente dans le flux M3 sortant du réacteur d’hydrotraitement 1 pour la transférer à l’eau afin de préchauffer l’eau. There illustrates an embodiment of the method according to the invention implementing a heat exchange X1 as defined in the invention. The installation illustrated in shows a heat exchange step via a heat exchanger 6. The heat exchanger 6 makes it possible to recover the heat present in the flow M3 leaving the hydrotreatment reactor 1 to transfer it to the water in order to preheat the water.
Selon un mode de réalisation illustré à la , l’installation selon l’invention comprend : According to an embodiment illustrated in , the installation according to the invention comprises:
- un échangeur de chaleur 6 en aval du réacteur d’hydrotraitement, ledit échangeur de chaleur 6 permettant de récupérer la chaleur du flux M3 pour obtenir un flux M6’ refroidi et de transférer cette chaleur à l’eau W1 en amont du dispositif d’injection de l’eau ES pour obtenir un flux d’eau chauffée W2, - a heat exchanger 6 downstream of the hydrotreatment reactor, said heat exchanger 6 making it possible to recover the heat from the flow M3 to obtain a cooled flow M6' and to transfer this heat to the water W1 upstream of the device injection of water ES to obtain a flow of heated water W2,
- un dispositif de chauffage de l’eau 7, en aval de l’échangeur de chaleur 6 et en amont du dispositif d’injection de l’eau ES, ledit dispositif de chauffage 7 étant alimenté par l’eau W2 et permet d’obtenir de l’eau ES à une température d’au moins 374°C.- a water heating device 7, downstream of the heat exchanger 6 and upstream of the water injection device ES, said heating device 7 being powered by water W2 and allows obtain ES water at a temperature of at least 374°C.
De préférence, lorsque l’installation comprend une ligne d’injection d’eau ES2, ladite eau ES2 est introduite dans la ligne de flux M3 via une ligne d’amenée d’eau sortant du dispositif de chauffage 7 (cas de la ) ou sortant d’une dérivation de la ligne d’amenée d’eau ES.Preferably, when the installation includes a water injection line ES2, said water ES2 is introduced into the flow line M3 via a water supply line leaving the heating device 7 (case of the ) or leaving a branch of the water supply line ES.
Selon un mode de réalisation non représenté, l’installation selon l’invention comprend sur la ligne d’amenée d’eau W1, une pompe de mise sous pression permettant avantageusement de porter l’eau à une pression d’au moins 225 bars.According to an embodiment not shown, the installation according to the invention comprises, on the water supply line W1, a pressurization pump advantageously making it possible to bring the water to a pressure of at least 225 bars.
Selon un mode de réalisation, l’installation comprend en outre un turbulateur statique 10 alimenté par la ligne de flux M2, ledit turbulateur statique étant en amont du réacteur d’hydrotraitement 1. Le mélange sortant du turbulateur 10 alimente le réacteur d’hydrotraitement 1. Ce mode de réalisation est illustré sur la .According to one embodiment, the installation further comprises a static turbulator 10 supplied by the flow line M2, said static turbulator being upstream of the hydrotreatment reactor 1. The mixture leaving the turbulator 10 feeds the hydrotreatment reactor 1 This embodiment is illustrated on the .
Le turbulateur statique peut être choisi parmi une hélice, des pales ou des coudes ou des combinaisons de ceux. Ainsi, par exemple, la ligne d’amenée de flux de mélange M2 située entre le dispositif d’injection d’eau ES et le réacteur d’hydrotraitement 1 peut comprendre un ou plusieurs coudes permettant d’apporter de la turbulence améliorant ainsi les échanges entre l’eau et la boue.The static turbulator can be chosen from a propeller, blades or elbows or combinations of those. Thus, for example, the mixture flow supply line M2 located between the water injection device ES and the hydrotreatment reactor 1 may include one or more elbows making it possible to provide turbulence, thus improving the exchanges. between water and mud.
Comme illustré à la , le turbulateur 10 peut être un système de coudes.As illustrated in , the turbulator 10 can be a system of elbows.
Selon le mode de réalisation illustré à la , l’installation comprend en outre un deuxième filtre F1’, une autre sortie en partie haute du réacteur 1, sortie S1’, permettant d’extrait un flux M3’ comprenant la matière organique hydrotraitée (flux enrichi en matières solubles). Une vanne V1’ peut également être présente afin de contrôler l’extraction du flux M3’.According to the embodiment illustrated in , the installation further comprises a second filter F1', another outlet in the upper part of the reactor 1, outlet S1', allowing the extraction of a flow M3' comprising the hydrotreated organic matter (flow enriched in soluble materials). A valve V1' can also be present to control the extraction of flow M3'.
De préférence, le filtre F1’ présente une maille de taille inférieure à 200 µm.Preferably, the filter F1' has a mesh size of less than 200 µm.
Selon un mode de réalisation particulier, le filtre F1 comprend une couche de filtration présentant une maille de taille inférieure à 40 µm et le filtre F1’ comprend une couche de filtration présentant une maille de taille inférieure à 100 µm.According to a particular embodiment, the filter F1 comprises a filtration layer having a mesh size less than 40 µm and the filter F1' comprises a filtration layer having a mesh size less than 100 µm.
De préférence, la sortie S1 et la sortie S1’ sont situées en partie haute du réacteur d’hydrotraitement 1 et permettent de préférence une extraction verticale, du bas vers le haut de matière organique hydrotraitée, respectivement M3 et M3’.Preferably, the outlet S1 and the outlet S1' are located in the upper part of the hydrotreatment reactor 1 and preferably allow vertical extraction, from the bottom to the top of hydrotreated organic matter, respectively M3 and M3'.
De préférence, selon ce mode de réalisation, l’installation comprend une ligne d’injection du flux M3’ dans la ligne de flux M3 en aval de la vanne V1, et le cas échéant en amont de l’échangeur de chaleur 6, permettant ainsi de recombiner les lignes de flux M3 et M3’.Preferably, according to this embodiment, the installation comprises a line for injecting the flow M3' into the flow line M3 downstream of the valve V1, and where appropriate upstream of the heat exchanger 6, allowing thus to recombine the flow lines M3 and M3'.
La illustre un mode de réalisation du procédé selon l’invention. L’installation illustrée à la comprend :There illustrates an embodiment of the method according to the invention. The installation illustrated in understand :
- un échangeur de chaleur 6 en aval du réacteur d’hydrotraitement 1, ledit échangeur de chaleur permettant de récupérer la chaleur du flux M3, éventuellement combiné au flux M3’, pour obtenir un flux M5’ et de transférer cette chaleur à l’eau W1 en amont du dispositif de chauffage 7, permettant d’obtenir une eau chauffée W2,- a heat exchanger 6 downstream of the hydrotreatment reactor 1, said heat exchanger making it possible to recover the heat from the flow M3, possibly combined with the flow M3', to obtain a flow M5' and to transfer this heat to the water W1 upstream of the heating device 7, making it possible to obtain heated water W2,
- un dispositif de chauffage de l’eau 7, en aval de l’échangeur de chaleur 6 alimenté par l’eau chauffée W2 et en amont du dispositif d’injection de l’eau ES,- a water heating device 7, downstream of the heat exchanger 6 supplied by the heated water W2 and upstream of the water injection device ES,
- un dispositif de refroidissement 4 alimenté par au moins une fraction du flux M5’ permettant de produire de la vapeur et un flux refroidi M6,- a cooling device 4 supplied by at least a fraction of the flow M5' making it possible to produce steam and a cooled flow M6,
- un dispositif d’injection 3 de ladite vapeur produite dans le flux de mélange M1 en amont de la pompe de mise sous pression 2, ledit dispositif d’injection 3 pouvant être un réacteur,- an injection device 3 for said steam produced in the mixture flow M1 upstream of the pressurizing pump 2, said injection device 3 being able to be a reactor,
- un dispositif de refroidissement 9 en aval du dispositif de refroidissement 4 permettant de refroidir au moins une fraction du flux M6 pour obtenir un flux M6’, et- a cooling device 9 downstream of the cooling device 4 making it possible to cool at least a fraction of the flow M6 to obtain a flow M6', and
- un digesteur 5 alimenté par le flux M6’.- a digester 5 fed by flow M6’.
La illustre un mode de réalisation du procédé selon l’invention. L’installation illustrée à la comprend : There illustrates an embodiment of the method according to the invention. The installation illustrated in understand :
- un échangeur de chaleur 6 en aval du réacteur d’hydrotraitement 1, ledit échangeur de chaleur permettant de récupérer la chaleur du flux M3, éventuellement combiné au flux M3’, pour obtenir un flux M5’ et de transférer cette chaleur à l’eau W1 en amont d’un dispositif de chauffage 7, permettant d’obtenir une eau chauffée W2, - a heat exchanger 6 downstream of the hydrotreatment reactor 1, said heat exchanger making it possible to recover the heat from the flow M3, possibly combined with the flow M3', to obtain a flow M5' and to transfer this heat to the water W1 upstream of a heating device 7, making it possible to obtain heated water W2,
- un dispositif de chauffage de l’eau 7, en aval de l’échangeur de chaleur 6 alimenté par l’eau chauffée W2 et en amont du dispositif d’injection de l’eau ES, - a water heating device 7, downstream of the heat exchanger 6 supplied by the heated water W2 and upstream of the water injection device ES,
- un échangeur de chaleur 8 permettant de récupérer de la chaleur du mélange M5’ pour obtenir un mélange M5’’ et de transférer cette chaleur au mélange M1p en amont du dispositif d’injection de l’eau ES, - a heat exchanger 8 making it possible to recover heat from the mixture M5' to obtain a mixture M5'' and to transfer this heat to the mixture M1p upstream of the water injection device ES,
- un dispositif de refroidissement 4 alimenté par au moins une fraction du flux M5’ permettant de produire de la vapeur et un flux refroidi M6, - a cooling device 4 supplied by at least a fraction of the flow M5' making it possible to produce steam and a cooled flow M6,
- un dispositif d’injection de ladite vapeur produite dans le flux de mélange M1 en amont de la pompe de mise sous pression 2, ledit dispositif d’injection 3 pouvant être un réacteur,- a device for injecting said steam produced in the mixture flow M1 upstream of the pressurization pump 2, said injection device 3 being able to be a reactor,
- un dispositif de refroidissement 9 en aval du dispositif de refroidissement 4 permettant de refroidir au moins une fraction du flux M6 pour obtenir un flux M6’, et - a cooling device 9 downstream of the cooling device 4 making it possible to cool at least a fraction of the flow M6 to obtain a flow M6', and
- un digesteur 5 alimenté par le flux M6’.- a digester 5 fed by flow M6’.
Selon un mode de réalisation illustré à la , le dispositif de chauffage 11, 11’ comprend un échangeur de chaleur 8 et un dispositif d’injection d’eau ES. Selon le mode de réalisation illustré à la , l’étape de chauffage b) du procédé comprend deux sous-étapes :
  • une première sous-étape d’échange de chaleur entre le flux M1p et flux M3, ledit flux M3 ayant éventuellement été soumis à un ou plusieurs échanges de chaleur entre la sortie du réacteur et cet échange de chaleur avec M1p,
  • une deuxième sous-étape d’injection d’eau ES à une température d’au moins 374°C et de préférence à une pression d’au moins 225 bars, dans la ligne de flux M1p en aval de la première sous-étape.
According to an embodiment illustrated in , the heating device 11, 11' comprises a heat exchanger 8 and a water injection device ES. According to the embodiment illustrated in , heating step b) of the process comprises two sub-steps:
  • a first sub-step of heat exchange between the flow M1p and flow M3, said flow M3 having possibly been subjected to one or more heat exchanges between the outlet of the reactor and this heat exchange with M1p,
  • a second sub-step of injecting water ES at a temperature of at least 374°C and preferably at a pressure of at least 225 bars, in the flow line M1p downstream of the first sub-step.
Selon un mode de réalisation non représenté sur les Figures, l’installation selon l’invention comprend en outre au moins un dispositif de traitement postérieur alimenté par au moins une fraction du flux M3 en aval du réacteur d’hydrotraitement 1. Lorsque l’installation comprend en outre au moins un échangeur de chaleur 6, alors ledit dispositif de traitement postérieur est en amont dudit échangeur de chaleur 6. De préférence, ledit dispositif de traitement postérieur est choisi parmi une étape de chauffage complémentaire, une étape de gazéification hydrothermale. According to an embodiment not shown in the Figures, the installation according to the invention further comprises at least one post-treatment device supplied by at least a fraction of the flow M3 downstream of the hydrotreatment reactor 1. When the installation further comprises at least one heat exchanger 6, then said post-treatment device is upstream of said heat exchanger 6. Preferably, said post-treatment device is chosen from a complementary heating step, a hydrothermal gasification step.

Claims (15)

  1. Procédé d’hydrotraitement d’un mélange M1 comprenant au moins de la matière organique, ledit procédé comprenant :
    1. Une mise sous pression du mélange M1 à une pression allant de 20 à 350 bars, afin d’obtenir un flux M1p,
    2. une étape de chauffage du mélange M1p à une température allant de 170 à 430°C, afin d’obtenir un flux de mélange M2,
    3. une introduction d’au moins une fraction du flux M2 dans un réacteur d’hydrotraitement par une injection tangentielle permettant un mouvement cyclonique,
    4. une récupération en aval du réacteur d’un flux M3 enrichi en matières solubles et d’un flux M4 appauvri en matières solubles.
    Process for hydrotreating a mixture M1 comprising at least organic matter, said process comprising:
    1. Pressurizing the mixture M1 at a pressure ranging from 20 to 350 bars, in order to obtain a flow M1p,
    2. a step of heating the mixture M1p to a temperature ranging from 170 to 430°C, in order to obtain a flow of mixture M2,
    3. an introduction of at least a fraction of the flow M2 into a hydrotreatment reactor by a tangential injection allowing cyclonic movement,
    4. recovery downstream of the reactor of a stream M3 enriched in soluble materials and a stream M4 depleted in soluble materials.
  2. Procédé d’hydrotraitement selon la revendication 1, dans lequel la récupération du flux M3 lors de l’étape d) est mise en œuvre à travers au moins un filtre, ledit filtre comprenant au moins une couche de filtration ayant de préférence une taille de maille inférieure à 100 µm, de préférence inférieure à 50 µm, de préférence encore inférieure à 40 µm, ledit filtre étant de préférence dans le réacteur d’hydrotraitement.Hydrotreatment process according to claim 1, in which the recovery of the flow M3 during step d) is implemented through at least one filter, said filter comprising at least one filtration layer preferably having a mesh size less than 100 µm, preferably less than 50 µm, more preferably less than 40 µm, said filter preferably being in the hydrotreatment reactor.
  3. Procédé d’hydrotraitement selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l’étape b) comprend au moins une étape d’injection d’eau ES à une température d’au moins 374°C dans le flux du mélange M1p afin d’obtenir le flux M2, l’eau injectée étant de préférence à une pression d’au moins 225 bars.Hydrotreatment process according to claim 1 or 2, in which step b) comprises at least one step of injecting water ES at a temperature of at least 374°C into the flow of the mixture M1p in order to obtain the flow M2, the injected water preferably being at a pressure of at least 225 bars.
  4. Procédé d’hydrotraitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la récupération du flux M3 lors de l’étape d) est contrôlée par une détermination de la différence de pression entre la pression dans le réacteur d’hydrotraitement et la pression dans le flux M3 en aval du réacteur, le cas échéant en aval du filtre et en aval du réacteur.Hydrotreatment process according to any one of claims 1 to 3, in which the recovery of the flow M3 during step d) is controlled by determining the pressure difference between the pressure in the hydrotreatment reactor and the pressure in the M3 flow downstream of the reactor, where appropriate downstream of the filter and downstream of the reactor.
  5. Procédé d’hydrotraitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le réacteur d’hydrotraitement est maintenu à une température allant de 170°C à 430°C.Hydrotreatment process according to any one of claims 1 to 4, in which the hydrotreatment reactor is maintained at a temperature ranging from 170°C to 430°C.
  6. Procédé d’hydrotraitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la récupération du flux M3 est mise en œuvre en partie haute du réacteur d’hydrotraitement, par une ligne de sortie verticale, et la récupération du flux M4 est mise en œuvre en partie basse du réacteur.Hydrotreatment process according to any one of claims 1 to 5, in which the recovery of the flow M3 is implemented in the upper part of the hydrotreatment reactor, by a vertical outlet line, and the recovery of the flow M4 is implemented implemented in the lower part of the reactor.
  7. Procédé d’hydrotraitement selon l’une quelconque des revendications 2 à 6, comprenant en outre, en aval du filtre et en aval du réacteur, une étape e) d’injection d’eau à une température d’au moins 374°C dans le flux M3, à contre-courant dudit flux, le cas échéant ladite eau étant de préférence à la même température et à la même pression que l’eau injectée lors de l’étape b).Hydrotreatment process according to any one of claims 2 to 6, further comprising, downstream of the filter and downstream of the reactor, a step e) of injecting water at a temperature of at least 374°C into the flow M3, countercurrent to said flow, where appropriate said water preferably being at the same temperature and at the same pressure as the water injected during step b).
  8. Procédé d’hydrotraitement selon la revendication 7, dans lequel, lorsque l’injection d’eau à contre-courant de l’étape e) est mise en œuvre, alors la sortie du réacteur en partie basse est ouverte afin d’extraire un flux M4. Hydrotreatment process according to claim 7, in which, when the counter-current water injection of step e) is implemented, then the outlet of the reactor in the lower part is opened in order to extract a flow M4.
  9. Procédé d’hydrotraitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le flux de mélange M2 est introduite dans le réacteur avec une vitesse allant de 0,5 à 20 m/s, de préférence de 0,5 à 15 m/s, de préférence de 2 à 10 m/s.Hydrotreatment process according to any one of claims 1 to 8, in which the mixture flow M2 is introduced into the reactor with a speed ranging from 0.5 to 20 m/s, preferably from 0.5 to 15 m /s, preferably 2 to 10 m/s.
  10. Procédé d’hydrotraitement selon l’une quelconque des revendications 3 à 9, comprenant en outre
    • au moins une étape d’échange de chaleur X1 permettant de récupérer de la chaleur du flux M3 pour chauffer au moins partiellement l’eau destinée à être injectée à l’étape b), un flux refroidi M5’ étant alors obtenu, et comprenant éventuellement au moins une étape de chauffage supplémentaire de l’eau, en aval de l’échange de chaleur X1 permettant de chauffer l’eau à la température d’au moins 374°C avant son injection à l’étape b) et le cas échéant avant son injection à l’eau e), et
    • éventuellement au moins une étape d’échange de chaleur X2 permettant de récupérer de la chaleur du flux M5’ pour chauffer le mélange M1p en amont de l’injection d’eau de l’étape b), un flux refroidi M5’’ étant alors obtenu.
    Hydrotreatment process according to any one of claims 3 to 9, further comprising
    • at least one heat exchange step at least one additional water heating step, downstream of the heat exchange before its injection with water e), and
    • optionally at least one heat exchange step got.
  11. Procédé d’hydrotraitement selon la revendication 10, comprenant en outre :
    • au moins une étape de refroidissement d’au moins une fraction du flux M5’ ou le cas échéant du flux M5’’ permettant d’obtenir de la vapeur et un flux M6 comprenant de la matière organique hydrotraitée, et
    • une étape d’injection d’au moins une partie de ladite vapeur pour préchauffer le mélange M1 en amont de l’étape a) de mise sous pression, ledit mélange M1 étant de préférence préchauffé à une température allant de 50 à 170°C, préférentiellement de 50 à 90°C,
    • éventuellement une étape de refroidissement d’au moins une fraction du flux M6 pour obtenir un flux refroidi M6’ et éventuellement une étape de digestion du flux M6’.
    Hydrotreatment process according to claim 10, further comprising:
    • at least one step of cooling at least a fraction of the flow M5' or where appropriate the flow M5'' making it possible to obtain steam and a flow M6 comprising hydrotreated organic matter, and
    • a step of injecting at least part of said steam to preheat the mixture M1 upstream of step a) of pressurizing, said mixture M1 being preferably preheated to a temperature ranging from 50 to 170°C, preferably from 50 to 90°C,
    • optionally a step of cooling at least a fraction of the flow M6 to obtain a cooled flow M6' and optionally a step of digesting the flow M6'.
  12. Procédé d’hydrotraitement selon l’une des revendications 1 à 11, dans lequel le réacteur d’hydrotraitement comporte une surépaisseur qui résiste à l’abrasion sur au moins une portion de sa surface interne.Hydrotreatment process according to one of claims 1 to 11, in which the hydrotreatment reactor has an extra thickness which resists abrasion on at least a portion of its internal surface.
  13. Installation pour la mise en œuvre du procédé d’hydrotraitement selon l’une quelconque des revendications 1 à 12, ladite installation comprenant :
    • une ligne d’amenée de mélange M1,
    • une pompe de mise sous pression (2) alimentée par la ligne d’amenée de mélange M1 et comportant une ligne de sortie de mélange M1p,
    • un dispositif de chauffage (11) en aval de la pompe (2) comprenant une entrée pour la ligne de mélange M1p et une sortie pour la ligne de flux M2,
    • un réacteur d’hydrotraitement (1) comprenant au moins une entrée E1 pour le flux M2, une sortie S1 pour le flux M3 enrichi en matières solubles et une sortie S2 pour le flux appauvri en matières solubles, l’entrée E1 étant configurée de telle sorte à introduire un mouvement cyclonique dans le réacteur (1) via l’entrée E1.
    Installation for implementing the hydrotreatment process according to any one of claims 1 to 12, said installation comprising:
    • a mixture supply line M1,
    • a pressurization pump (2) supplied by the mixture supply line M1 and comprising a mixture outlet line M1p,
    • a heating device (11) downstream of the pump (2) comprising an inlet for the mixing line M1p and an outlet for the flow line M2,
    • a hydrotreatment reactor (1) comprising at least one inlet E1 for the flow M2, an outlet S1 for the flow M3 enriched in soluble materials and an outlet S2 for the flow depleted in soluble materials, the inlet E1 being configured as such so as to introduce a cyclonic movement into the reactor (1) via the E1 inlet.
  14. Installation selon la revendication 13, dans laquelle le réacteur d’hydrotraitement (1) comporte en outre :
    • au moins un premier filtre F1, ledit premier filtre étant disposé de telle manière que le flux M3 enrichi en matières solubles passe à travers le filtre avant de sortir du réacteur par la sortie S1,
    • et éventuellement au moins un deuxième filtre F1’, ledit deuxième filtre F1’ étant disposé de telle manière que le flux M3’ enrichi en matières solubles passe à travers ledit deuxième filtre F1’ avant de sortir du réacteur (1) par une sortie S1’,
    de préférence, les sorties S1 et S1’ sont situées en partie haute du réacteur d’hydrotraitement 1 et permettent de préférence une extraction verticale, du bas vers le haut de matière organique hydrotraitée, respectivement M3 et M3’.     Installation according to claim 13, in which the hydrotreatment reactor (1) further comprises:
    • at least a first filter F1, said first filter being arranged in such a way that the flow M3 enriched in soluble materials passes through the filter before leaving the reactor via the outlet S1,
    • and optionally at least one second filter F1', said second filter F1' being arranged in such a way that the flow M3' enriched in soluble materials passes through said second filter F1' before leaving the reactor (1) via an outlet S1' ,
    preferably, the outlets S1 and S1' are located in the upper part of the hydrotreatment reactor 1 and preferably allow vertical extraction, from bottom to top of hydrotreated organic matter, respectively M3 and M3'.
  15. Installation selon la revendication 13 ou 14, dans laquelle le dispositif de chauffage (11) comprend au moins un dispositif d’injection d’eau ES dans la ligne de mélange M1p, ladite installation comprenant en outre de préférence :
    • un échangeur de chaleur (6) en aval du réacteur d’hydrotraitement (1), ledit échangeur de chaleur permettant de récupérer la chaleur dans la ligne de flux M3, éventuellement combiné à la ligne de flux M3’, pour obtenir un flux M5’ et de transférer cette chaleur à l’eau en amont du dispositif d’injection de l’eau ES, et
    • éventuellement un dispositif de chauffage de l’eau (7), en aval de l’échangeur de chaleur (6) et en amont du dispositif d’injection de l’eau ES,
    ladite installation comprenant de préférence en outre :
    • éventuellement un échangeur de chaleur (8) permettant de récupérer de la chaleur du mélange M5’ pour obtenir un mélange M5’’ et de transférer cette chaleur au mélange M1p en amont du dispositif d’injection de l’eau ES,
    • Un dispositif de refroidissement (4) alimenté par au moins une fraction du flux M5’ ou le cas échéant M5’’ permettant de produire de la vapeur et un flux refroidi M6,
    • Un dispositif d’injection (3) de ladite vapeur produite dans le flux de mélange M1 en amont de la pompe de mise sous pression (2),
    • Eventuellement un dispositif de refroidissement (9) en aval du dispositif de refroidissement (4) alimenté par au moins une fraction du flux M6 permettant de refroidir au moins une fraction du flux M6 pour obtenir un flux M6’, et
    • Eventuellement un digesteur (5) alimenté par le flux M6’.
    Installation according to claim 13 or 14, in which the heating device (11) comprises at least one water injection device ES in the mixing line M1p, said installation further preferably comprising:
    • a heat exchanger (6) downstream of the hydrotreatment reactor (1), said heat exchanger making it possible to recover the heat in the flow line M3, possibly combined with the flow line M3', to obtain a flow M5' and to transfer this heat to the water upstream of the water injection device ES, and
    • possibly a water heating device (7), downstream of the heat exchanger (6) and upstream of the water injection device ES,
    said installation preferably further comprising:
    • possibly a heat exchanger (8) making it possible to recover heat from the mixture M5' to obtain a mixture M5'' and to transfer this heat to the mixture M1p upstream of the water injection device ES,
    • A cooling device (4) supplied by at least a fraction of the flow M5' or where appropriate M5'' making it possible to produce steam and a cooled flow M6,
    • A device for injecting (3) said steam produced in the mixture flow M1 upstream of the pressurization pump (2),
    • Optionally a cooling device (9) downstream of the cooling device (4) supplied by at least a fraction of the flow M6 making it possible to cool at least a fraction of the flow M6 to obtain a flow M6', and
    • Optionally a digester (5) supplied by flow M6'.
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