WO2024018146A1 - Dispositif et procede de stabilisation microbiologique d'un liquide - Google Patents

Dispositif et procede de stabilisation microbiologique d'un liquide Download PDF

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WO2024018146A1
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liquid
tube
radiation
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microbiological
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Eric LECOEUVRE
Bertrand COLLANGE
Etienne PILARD
Rémy JUNQUA
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Gemstab
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Definitions

  • the present invention relates to a device for the microbiological stabilization of a liquid, to a use of this device as well as to a process for the microbiological stabilization of a liquid.
  • the present invention finds applications in particular in the field of the food industry, and in particular in the field of oenology.
  • Filtration is the physical process most currently used in oenology for microbiological stabilization. This is a process for separating the constituents of a mixture which has a liquid phase and a solid phase through a porous medium. Thus, it is possible to retain yeasts and bacteria present in wines by using filters whose pore size is less than 0.4 pm.
  • the main problem with this technology is the clogging of the membrane by suspended solids, such as polysaccharides, polyphenols and proteins contained in wines. This phenomenon leads to a reduction in membrane permeability and therefore reductions in productivity and additional maintenance costs (El Rayess et al., 2011 ([1])). Consequently, this process is used before bottling, when the wine contains few suspended particles following racking.
  • Thermal stabilization consists of bringing the must or wine to a temperature sufficient to eliminate all the microorganisms it contains.
  • the heating speed and the duration during which the set temperature is maintained are the two main parameters which will determine the effectiveness of the treatment.
  • the wines are brought to 72°C for 15 to 30 seconds and cooled quickly afterwards: this is flash pasteurization, also called thermoflash.
  • this treatment alters the organoleptic qualities of the wines.
  • UV-C radiation (100 to 280 nm) is known for its germicidal effect and is already applied in the treatment of water, cider (Koutchma et al., 2004 ([2])), milk ( Bandla, 2010; Bandla et al., 2012 ([3])), fruit juices (Baysal et al., 2013 ([4]); Franz et al., 2009 ([5]); Guerrero-Beltran et al., 2009 ([6]); Keyser et al., 2008 ([7]); Müller et al., 2011 ([8]); Murakami et al., 2006 ([9]) or even liquid eggs (de Souza et al., 2014 ([10])) In all these cases, UV-C treatment is interesting because it does not require chemicals and does not produce effluents.
  • UV-C treatments are recognized but no pilot allows wines to be treated on an industrial scale.
  • the present invention aims precisely to meet these needs and disadvantages of the prior art.
  • the inventors have in fact developed a device and a process making it possible to stabilize liquids, in particular liquids absorbing UV-C radiation such as wines and musts, without impacting their organoleptic characteristics.
  • the invention makes it possible to reduce the concentrations of inputs, such as sulfur dioxide, in oenology, particularly on an industrial scale.
  • the process of the invention is athermal, compact, does not require a large investment, can operate continuously and has a particularly interesting energy balance, notably lower than that of the physical stabilization treatments of the prior art .
  • a first object of the invention relates to a device for the microbiological stabilization of a liquid, comprising
  • “Microbiological stabilization” within the meaning of the present invention means the elimination of all or part of the yeasts and/or bacteria likely to alter the balance or the visual, olfactory or taste properties of the liquid.
  • it may be at least one yeast chosen from Saccharomyces cerevisiae, Candida vini, Pichia membranaefaciens, Brettanomyces bruxellensis, Zygosaccharomyces bailii and Saccharomycodes ludwigii, and/or at least one bacterium chosen from A.aceti, Lactobacillus hilgardii, Lactobacillus diolivorans, Pediococcus parvulus and Pediococcus damnosus.
  • the elimination can concern a reduction in population, for example by going from 10 7 CFU/ml to less than 10 CFU/ml.
  • liquid within the meaning of the present invention, means any liquid, and in particular liquids absorbing UV-C radiation. These may include, for example, alcoholic beverages, fruit juices and must, as well as their mixtures. Among alcoholic drinks, we can cite in particular wine, for example white, rosé, red or sweet, as well as beer. It can also be water, cider or milk.
  • the transparent tube can be made of any transparent material, that is to say which allows light to pass through and the liquid which is in the tube to appear clearly.
  • This may be, for example, glass, polyethylene (PET) or fluorinated ethylene propylene (FEP).
  • PET polyethylene
  • FEP fluorinated ethylene propylene
  • the internal diameter (di), the shape and the ratio between the internal diameter (di) of the tube and the helical diameter (de) of the transparent tube make it possible to control the dynamics of the fluids around the UV-C source and to treat liquids homogeneously.
  • a specific ratio between the internal diameter (di) and the helical diameter (de) (corresponding to the winding diameter of the tube around the UV-C lamp) allows the creation of Dean vortices (counter-rotating vortex cells) in the tube, improving the efficiency and homogeneity of the treatment. Knowing that the penetration depth of UV-C radiation in absorbent liquids, notably wines, is very low (from 0.2 to 2 mm depending on the wines), these vortices allow the liquid to rotate in the tube and thus promoting liquid/lamp contact.
  • the internal diameter (di) corresponds to the diameter between the internal walls of the tube, and is between 0.2 and 20 mm, for example 0.5 and 18 mm, or between 1.0 and 15 mm, or between 2.0 and 12 mm, or between 4.0 and 10.0 mm.
  • the ratio between the internal diameter (di) of the tube and the helical diameter (de) is adjusted to facilitate the flow of the liquid through the tube. It is between 0.0025 and 0.6, for example between 0.15.
  • the tube being of helical shape, the distance between the turns thereof can be between 0 and 80 mm.
  • the source emitting UV-C radiation with wavelengths between 100 and 280 nm can be any commercially available lamp.
  • it may be a low-pressure amalgam UV-C lamp.
  • it may be a lamp emitting at a wavelength of 254 nm.
  • the source emitting UV-C radiation can be close to the transparent tube, so that the microorganisms are sufficiently exposed to UV-C photons.
  • the proximity between the UV-C radiation source and the tube is also ensured thanks to the control of the fluid dynamics around the UV-C source, which makes it possible to homogeneously treat liquids, particularly absorbent liquids.
  • the transparent tube can be wound around the UV-C source, which can itself have the shape of a tube.
  • the helical shape of the tube advantageously allows this winding, and optimized proximity between the UV-C source and the liquid to be treated.
  • the device may further comprise a support, around which the transparent tube is wound.
  • the source emitting UV-C radiation can be supported or integrated into this support.
  • the support can be a quartz sheath, in particular containing the UV-C radiation source.
  • the device of the invention can comprise a number of sources emitting UV-C radiation allowing the desired effect to be obtained. This number may depend on the UV-C dose emitted by each source, and can be determined by those skilled in the art based on their general knowledge.
  • the UV-C fluence level can further be adjusted for each individual product based on their characteristics, for example viscosity, and microbial reduction requirements. These sources can be arranged in series or in parallel.
  • the device may further comprise from 1 to 200 source units emitting UV-C radiation, in particular 3 to 170 units, or 10 to 150 units, or 20 to 120 units, or 50 to 150 units. Each unit can deliver for example between 50 and 20000 J/L, for example between 100 and 15000 J/L or between 100 and 6000 J/L.
  • the device of the invention may further comprise a means of controlling the flow rate and/or a means of controlling the temperature of the liquid in the device.
  • the flow rate can be controlled by a flow meter and the temperature by a thermometer. Sensors can be placed on all or part of the device.
  • a suitable flow rate can result in a high radial speed in the tube and guarantee thus a homogeneous treatment of the liquid.
  • a flow rate greater than 200 L/h allows treatment on an industrial scale, while limiting pressure losses and energy consumption. Controlling the temperature can advantageously make it possible to avoid alteration of the organoleptic qualities of the liquid.
  • the device of the invention can also contain any element necessary for controlling the parameters mentioned above such as a power supply and control panel, a pump, a tank as well as control valves.
  • Another object of the invention relates to the use of the device of the invention for the microbiological stabilization of a liquid as defined above, in particular a liquid absorbing UV-C radiation.
  • Another object of the invention relates to a process for microbiological stabilization of a liquid, comprising the following steps
  • UV-C radiation of wavelengths between 100 to 280 nm emitted by at least one source of the device.
  • the flow rate of the liquid can be between 0 and 1000 hL/h, preferably greater than 200 L/h.
  • the process of microbiological stabilization of a liquid by means of a device can include:
  • Figure 1 represents Dean vortices in a helical tube (1), of internal diameter (di), diameter of the helix (de) and distance between the turns (b).
  • Figure 2 represents a FEP tube (1) of helical shape, wound around a source (2) (a UV-C lamp), having a liquid inlet and a liquid outlet as indicated. An enlargement shows the Dean vortices forming in the tube (1) schematically.
  • a source (2) a UV-C lamp
  • Example 1 treatment of a liquid using a device of the invention
  • Devices for the microbiological stabilization of a liquid are manufactured, each composed of 1 to 50 identical units, arranged in series or in parallel, each unit comprising
  • FEP fluorinated ethylene propylene
  • a support consisting of a quartz sheath with an external diameter of 42 mm
  • a source (2) consisting of a low-pressure amalgam UVC lamp with a power of 45, 75 or 100W (contained in the quartz sheath), emitting UV-C radiation with wavelengths of 254 nm .
  • Each unit further consists of the following elements: power and control panel, pump, tank, flow meter, UV-C lamp chamber, sensors and process control valves.
  • the commercial UV-C unit delivers light photons to the entire volume of the sample when it is pumped (flow rate between 200 and 5000 L.h' 1 ).
  • the flow rates, the power of the lamps and their number are adjusted for each liquid to be treated.
  • a flow through the tube (1) thanks to the Dean vortex is produced and allows the UV-C light to interact with the liquid.
  • the di/dc ratio has been adjusted to facilitate flow and is between 0.01 and 0.5.
  • the UV-C fluence level can be adjusted for each liquid based on its characteristics and microbial reduction requirements. Treatment levels varying from 100 JL -1 to 6000 JL -1 of energy were tested in the study.
  • Two temperature sensors monitor the temperature of the air and wine in the UV-C chamber, while two UV-C sensors monitor the incident intensity of UV-C light that is delivered to the processed product.
  • the viscosity of the different liquids was taken into consideration
  • the driver is optimized to ensure microbiological stabilization while limiting the associated pressure losses and energy consumption.
  • the diameter of the tube, the circulation speed, the winding characteristics and the number of lamps are adapted for each type of wine (white, red, rosé and sweet) and must.
  • Microbiological stabilization tests were carried out in the laboratory and in real conditions (non-sulphated wines and musts with yeast population and indigenous bacteria). Microbiological stabilization for yeasts (Saccharomyces Cerevisae) in red wines was obtained, in particular with a UV-C dose of 4500-6000 J.L' 1 , with a dose of 500-1000 J.L' 1 for white and rosé wines, and of 2500 J.L' 1 for sweet wines. The UV-C doses necessary for the total inactivation of B.bruxellensis and A.aceti are determined to be 25 and 60% lower than Saccharomyces Cerevisae. The stabilization performances were validated as an alternative to SO2 mating of sweet musts and before bottling of finished wines.

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Abstract

La présente invention se rapporte à un dispositif pour la stabilisation microbiologique d'un liquide, comprenant : un tube (1) transparent de diamètre interne (di) compris entre 0,2 et 20 mm, de forme hélicoïdale, dans lequel le rapport entre le diamètre interne (di) du tube (1) et le diamètre (dc) hélicoïdal est compris entre 0,0025 et 0,6, et au moins une source (2) émettant un rayonnement UV-C de longueurs d'onde comprises entre 100 et 280 nm. La présente invention se rapport en outre à une utilisation d'un dispositif selon l'invention, pour la stabilisation microbiologique d'un liquide, notamment un liquide absorbant le rayonnement UV-C. La présente invention se rapporte également à un procédé de stabilisation microbiologique d'un liquide, comprenant les étapes suivantes : écoulement, dans un tube (1) d'un dispositif selon l'invention, d'un liquide, traitement, pendant l'écoulement, du liquide par un rayonnement UV-C de longueurs d'onde comprises entre 100 à 280 nm émis par au moins une source (2) d'un dispositif selon l'invention.

Description

DISPOSITIF ET PROCEDE DE STABILISATION MICROBIOLOGIQUE D’UN LIQUIDE
[0001] Domaine technique
[0002] La présente invention se rapporte à un dispositif pour la stabilisation microbiologique d’un liquide, à une utilisation de ce dispositif ainsi qu’à un procédé de stabilisation microbiologique d’un liquide.
[0003] La présente invention trouve des applications notamment dans le domaine de l’industrie agroalimentaire, et notamment dans le domaine de l’oenologie.
[0004] Dans la description ci-dessous, les références entre crochets ([ ]) renvoient à la liste des références présentées à la fin du texte.
[0005] Etat de la technique
[0006] À partir du raisin, les qualités du vin intègrent l’ensemble des développements microbiens provoqués ou subits durant son élaboration. Parmi ces métabolismes, certains sont nécessaires. C’est le cas de la fermentation alcoolique par la levure Saccharomyces cerevisiae et de la fermentation malolactique par la bactérie lactique Œnococcus Œni. D’autres activités participent également à enrichir les potentialités aromatiques du raisin. Toutefois, toutes les interventions microbiennes ne sont pas bénéfiques. En effet, certaines conduisent à des modifications physiques et/ou aromatiques préjudiciables. C’est pourquoi la stabilisation microbiologique des vins est nécessaire lors de leur élaboration.
[0007] La filtration est le procédé physique le plus utilisé actuellement en œnologie pour la stabilisation microbiologique. Il s’agit d’un procédé permettant de séparer les constituants d'un mélange qui possède une phase liquide et une phase solide au travers d'un milieu poreux. Ainsi, il est possible de retenir levures et bactéries présentes dans les vins en utilisant des filtres dont la dimension de pores est inférieure à 0,4 pm. Le principal problème de cette technologie est le colmatage de la membrane par les solides suspendus, comme les polysaccharides, les polyphénols et les protéines contenus dans les vins. Ce phénomène entraine une baisse de la perméabilité des membranes et donc des baisses de productivité et des coûts de maintenance supplémentaires (El Rayess et al., 2011 ([1])). Par conséquent, ce procédé est employé avant la mise en bouteilles, lorsque le vin contient peu de particules en suspension suites aux soutirages.
[0008] La stabilisation thermique consiste quant à elle à porter le moût ou le vin à une température suffisante pour éliminer tous les microorganismes qu’il contient. La vitesse de chauffe et la durée pendant laquelle la température consigne est maintenue sont les deux principaux paramètres qui vont déterminer l’efficacité du traitement. Généralement, les vins sont portés à 72 °C pendant 15 à 30 s et refroidis rapidement par la suite : c’est la flash pasteurisation, appelée aussi thermoflash. Cependant, ce traitement altère les qualités organoleptiques des vins.
[0009] D’autres procédés physiques existent, utilisant de hautes pressions ou des champs électriques pulsés, mais ils présentent des inconvénients tels qu’il est difficile de concevoir leur application à la filière vinicole.
[0010] Les rayonnements UV-C (100 à 280 nm) sont connus pour leur effet germicide et déjà appliqués dans le traitement de l’eau, du cidre (Koutchma et al., 2004 ([2])), le lait (Bandla, 2010; Bandla et al., 2012 ([3])), des jus de fruits (Baysal et al., 2013 ([4]); Franz et al., 2009 ([5]); Guerrero-Beltran et al., 2009 ([6]); Keyser et al., 2008 ([7]); Müller et al., 2011 ([8]); Murakami et al., 2006 ([9]) ou encore les œufs liquides (de Souza et al., 2014 ([10])). Dans tous ces cas, le traitement par UV-C est intéressant car il ne requiert pas de produits chimiques et ne produit pas d’effluents.
[0011] Toutefois, à cause de la faible capacité de pénétration du rayonnement UV-C dans certains liquides alimentaires, le rôle de ce procédé a souvent été limité à la désinfection des surfaces et des emballages (Koutchma, 2009 ([11])). En effet, les liquides absorbants, tels que le vin, limitent fortement la profondeur de pénétration du rayonnement et donc l’efficacité du procédé. Le développement de nouveaux réacteurs avec des paramètres hydrodynamiques optimisés ne permet pas aujourd’hui le traitement de liquides présentant une absorbance élevée de la lumière UV. En effet, la condition sine qua non pour que le procédé soit efficace est l’exposition des microorganismes aux photons UV-C (Bintsis et al., 2000 ([12])). Les microorganismes situés loin de la source de lumière dans un liquide absorbant peuvent être protégés de celle-ci par l’épaisseur de liquide entre eux.
[0012] Des études récentes se sont concentrées sur le traitement UV-C des jus de fruits (Islam et al., 2016 ([13])) ou de la bière (Mezui & Swart, 2010 ([14])). Jusqu'à présent, seules quelques études ont traité du moût de raisin ou du traitement du vin (Fredericks et al., 2011 ([15]) ; Rizzotti, Levav, Fracchetti, Felis et Torriani, 2015 ([16]), Junqua et al, 2020 ([17]), Diesler et al, 2019 ([18])). Ces études montrent (i) les capacités de stabilisation microbiologique des UV-C sur différents microorganismes avec les doses associées pour chaque cas et (ii) que le gout de lumière n’apparait pas à la suite de ces traitements.
[0013] Ainsi, les traitements UV-C sont reconnus mais aucun pilote ne permet de traiter les vins à échelle industrielle.
[0014] Il existe donc un réel besoin de fournir une solution technique permettant de traiter efficacement les liquides, notamment les liquides absorbant le rayonnement UV-C comme le vin ou le moût, pour tous les microorganismes, à l’échelle industrielle.
[0015] Description de l’invention
[0016] La présente invention a précisément pour but de répondre à ces besoins et inconvénients de l’art antérieur.
[0017] Les inventeurs ont en effet mis au point un dispositif et un procédé permettant de stabiliser les liquides, notamment les liquides absorbant le rayonnement UV-C comme les vins et les moûts, sans impacter les caractéristiques organoleptiques de ceux-ci.
[0018] Avantageusement, l’invention permet de réduire les concentrations d’intrants, comme le dioxyde de soufre, en œnologie, notamment à l’échelle industrielle.
[0019] Les inventeurs ont notamment réussi, au terme de travaux importants, à mettre au point un réacteur UV-C hélicoïdal, basé sur les propriétés hydrodynamiques des vortex de Dean, pour améliorer l’efficacité et l’homogénéité des traitements microbiologiques des liquides, notamment des vins et des moûts. [0020] Avantageusement, le procédé de l’invention est athermique, peu encombrant, ne nécessite pas un fort investissement, peut fonctionner en continu et possède un bilan énergétique particulièrement intéressant, notamment inférieur à celui des traitements physiques de stabilisation de l’art antérieur.
[0021] Ainsi, un premier objet de l’invention se rapporte à un dispositif pour la stabilisation microbiologique d’un liquide, comprenant
- un tube transparent de diamètre interne (di) compris entre 0,2 et 20 mm, de forme hélicoïdale, dans lequel le rapport entre le diamètre interne (di) du tube et le diamètre hélicoïdal (de) est compris entre 0,0025 et 0,6, et
- au moins une source émettant un rayonnement UV-C de longueurs d’onde comprises entre 100 et 280 nm.
[0022] On entend par « stabilisation microbiologique », au sens de la présente invention, l’élimination de tout ou partie des levures et/ou bactéries susceptibles d’altérer l’équilibre ou les propriétés visuelles, olfactives ou gustatives du liquide. Par exemple, il peut s’agir d’au moins une levure choisie parmi Saccharomyces cerevisiae, Candida vini, Pichia membranaefaciens, Brettanomyces bruxellensis, Zygosaccharomyces bailii et Saccharomycodes ludwigii, et/ou d’au moins une bactérie choisie parmi A.aceti, Lactobacillus hilgardii, Lactobacillus diolivorans, Pediococcus parvulus et Pediococcus damnosus. Avantageusement, l’élimination peut concerner une réduction de population, par exemple en passant de 107 UFC/ml à moins de 10 UFC/ml.
[0023] On entend par « liquide », au sens de la présente invention, tout liquide, et notamment les liquides absorbant le rayonnement UV-C. Il peut s’agir par exemple des boissons alcoolisées, des jus de fruits et du moût, ainsi que leurs mélanges. Parmi les boissons alcoolisées, on peut citer notamment le vin, par exemple blanc, rosé, rouge ou liquoreux, ainsi que la bière. Il peut s’agir également de l’eau, de cidre ou de lait.
[0024] Avantageusement, le tube transparent peut être en toute matière transparente, c’est-à-dire qui laisse passer la lumière et paraître avec netteté le liquide qui se trouve dans le tube. Il peut s’agir par exemple du verre, du poly éthylène (PET) ou de l’éthylène propylene fluoré (FEP). La transparence du tube permet d’éviter une limitation de la profondeur de pénétration du rayonnement UV-C dans le liquide.
[0025] Avantageusement, le diamètre interne (di), la forme et le rapport entre le diamètre interne (di) du tube et le diamètre hélicoïdal (de) du tube transparent permettent de maîtriser la dynamique des fluides autour de la source UV-C et de traiter de manière homogène les liquides. Notamment, un rapport spécifique entre le diamètre interne (di) et le diamètre hélicoïdal (de) (correspondant au diamètre d’enroulement du tube autour de la lampe UV-C) permet la création de vortex de Dean (cellules tourbillonnaires contrarotatives) dans le tube, améliorant l’efficacité et l’homogénéité du traitement. Sachant que la profondeur de pénétration du rayonnement UV-C dans les liquides absorbants, notamment les vins, est très faible (de 0,2 à 2 mm suivant les vins), ces vortex permettent au liquide d’entrer en rotation dans le tube et ainsi de favoriser le contact liquide/lampe.
[0026] Le diamètre interne (di) correspond au diamètre entre les parois internes du tube, et est compris entre 0,2 et 20 mm, par exemple 0,5 et 18 mm, ou entre 1 ,0 et 15 mm, ou entre 2,0 et 12 mm, ou entre 4,0 et 10,0 mm.
[0027] Avantageusement, le rapport entre le diamètre interne (di) du tube et le diamètre hélicoïdal (de) est ajusté pour faciliter l’écoulement du liquide à travers le tube. Il est compris entre 0,0025 et 0,6, par exemple entre 0,15.
[0028] Avantageusement, le tube étant de forme hélicoïdale, la distance entre les spires de celui-ci peut être comprise entre 0 et 80 mm.
[0029] La source émettant un rayonnement UV-C de longueurs d’onde comprises entre 100 et 280 nm peut être toute lampe disponible dans le commerce. Par exemple, il peut s’agir d’une lampe lampes UV-C à amalgame basse pression. Avantageusement, il peut s’agir d’une lampe émettant à une longueur d’onde de 254 nm.
[0030] Avantageusement, la source émettant un rayonnement UV-C peut être à proximité du tube transparent, afin que les microorganismes soient suffisamment exposés aux photons UV-C. De plus, comme expliqué précédemment, la proximité entre la source de rayonnement UV-C et le tube est également assurée grâce à la maîtrise de la dynamique des fluides autour de la source UV-C, ce qui permet de traiter de manière homogène les liquides, notamment les liquides absorbants.
[0031] Avantageusement, le tube transparent peut être enroulé autour de la source UV-C, qui peut elle-même présenter la forme d’un tube. La forme hélicoïdale du tube permet avantageusement cet enroulement, et une proximité optimisée entre la source UV-C et le liquide à traiter.
[0032] Selon l’invention, le dispositif peut comprendre en outre un support, autour duquel le tube transparent est enroulé. Dans ce cas, la source émettant un rayonnement UV-C peut être supportée ou intégrée à ce support. Par exemple, le support peut être une gaine en quartz, notamment contenant la source de rayonnement UV-C.
[0033] Avantageusement, le dispositif de l’invention peut comprendre un nombre de sources émettant un rayonnement UV-C permettant l’obtention de l’effet recherché. Ce nombre peut dépendre de la dose d’UV-C émise par chaque source, et peut être déterminé par l’homme du métier au vu de ses connaissances générales. Le niveau de fluence UV-C peut en outre être ajusté pour chaque produit individuel en fonction de leurs caractéristiques, par exemple de leur viscosité, et des exigences de réduction microbienne. Ces sources peuvent être disposées en série ou en parallèle. Par exemple, le dispositif peut comprendre en outre de 1 à 200 unités de source émettant un rayonnement UV-C, notamment 3 à 170 unités, ou 10 à 150 unités, ou 20 à 120 unités, ou 50 à 150 unités. Chaque unité peut délivrer par exemple entre 50 et 20000 J/L, par exemple entre 100 et 15000 J/L ou entre 100 et 6000 J/L.
[0034] Avantageusement, le dispositif de l’invention peut comprendre en outre un moyen de contrôle du débit et/ou un moyen de contrôle de la température du liquide dans le dispositif. Ces paramètres peuvent être ajustés par l’homme du métier en fonction des caractéristiques de chaque liquide à traiter. Le débit peut être contrôlé par un débitmètre et la température par un thermomètre. Des capteurs peuvent être placés sur toute ou partie du dispositif. Avantageusement, un débit adapté peut entrainer une vitesse radiale dans le tube élevée et garantir ainsi un traitement homogène du liquide. Avantageusement, un débit supérieur à 200 L/h permet un traitement à l’échelle industrielle, tout en limitant les pertes de charge et la consommation énergétique. Le contrôle de la température peut avantageusement permettre d’éviter l’altération des qualités organoleptiques du liquide.
[0035] Le dispositif de l’invention peut en outre contenir tout élément nécessaire à la maîtrise des paramètres mentionnés ci-avant comme un tableau d’alimentation et de commande, une pompe, un réservoir ainsi que des vannes de contrôle.
[0036] Un autre objet de l’invention se rapporte à l’utilisation du dispositif de l’invention pour la stabilisation microbiologique d’un liquide tel que défini ci-avant, notamment un liquide absorbant le rayonnement UV-C.
[0037] Un autre objet de l’invention se rapporte à un procédé de stabilisation microbiologique d’un liquide, comprenant les étapes suivantes
- écoulement, dans un tube d’un dispositif de l’invention, d’un liquide tel que défini ci-avant,
- traitement, pendant l’écoulement, du liquide par un rayonnement UV-C de longueurs d’onde comprises entre 100 à 280 nm émis par au moins une source du dispositif.
[0038] Le débit d’écoulement du liquide peut être compris entre 0 et 1000 hL/h, de préférence supérieur à 200 L/h.
[0039] Ainsi, le procédé de stabilisation microbiologique d’un liquide au moyen d’un dispositif peut comprendre :
- un tube (1 ) transparent de diamètre interne (di) compris entre 0,2 et 20 mm, de forme hélicoïdale, dans lequel le rapport entre le diamètre interne (di) du tube (1 ) et le diamètre (de) hélicoïdal est compris entre 0,0025 et 0,6, ledit tube étant enroulé autour d’un support (3), et
- au moins une source (2) émettant un rayonnement UV-C de longueurs d’onde comprises entre 100 et 280 nm, ladite au moins une source (2) étant supportée ou intégrée audit support (3), ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
- écoulement d’un liquide dans le tube (1 ),
- traitement, pendant l’écoulement, du liquide par un rayonnement UV-C de longueurs d’onde comprises entre 100 à 280 nm émis par l’au moins une source (2), dans lequel le débit de l’écoulement est supérieur à 200 L/h.
[0040] Les caractéristiques énoncées précédemment dans le cadre du dispositif de l’invention s’appliquent mutatis mutandis au procédé de stabilisation microbiologique.
[0041 ] D’autres avantages pourront encore apparaître à l’homme du métier à la lecture des exemples ci-dessous, illustrés par les figures annexées, donnés à titre illustratif.
[0042] Brève description des figures :
[0043] La Figure 1 représente des vortex de Dean dans un tube (1 ) hélicoïdal, de diamètre interne (di), diamètre de l’hélice (de) et distance entre les spires (b).
[0044] La Figure 2 représente un tube (1 ) en FEP de forme hélicoïdale, enroulé autour d’une source (2) (une lampe UV-C), ayant une entrée de liquide et une sortie de liquide telles qu’indiqué. Un agrandissement montre les vortex de Dean se formant dans le tube (1 ) de manière schématique.
[0045] Exemple
[0046] Exemple 1 : traitement d’un liquide au moyen d’un dispositif de l’invention
Des dispositifs pour la stabilisation microbiologique d’un liquide sont fabriqué, chacun composé de 1 à 50 unités identiques, disposées en série ou en parallèle, chaque unité comprenant
- un tube (1 ) transparent en éthylène propylène fluoré (FEP), de diamètre interne (di) compris entre 4 mm et 8 mm, de forme hélicoïdale, dans lequel le rapport entre le diamètre interne (di) du tube (1 ) et le diamètre (de) hélicoïdal est compris entre 0,0025 et 0,6,
- enroulé autour d’un support, consistant en une gaine en quartz de 42 mm de diamètre externe,
- une source (2), consistant en une lampe UVC à basse pression à amalgame d’une puissance de 45, 75 ou 100W (contenue dans la gaine en quartz), émettant un rayonnement UV-C de longueurs d’onde de 254 nm.
[0047] Chaque unité se compose en outre des éléments suivants: tableau d'alimentation et de commande, pompe, réservoir, débitmètre, chambre de lampes UV-C, capteurs et vannes de contrôle de processus.
[0048] L'unité UV-C commerciale délivre des photons lumineux à l'ensemble du volume de l'échantillon lorsqu'il est pompé (débit compris entre 200 et 5000 L.h’1). Les débits, la puissance des lampes et leur nombre sont ajustés pour chaque liquide à traiter. Un écoulement à travers le tube (1 ) grâce au vortex de Dean est réalisé et permet à la lumière UV-C d'interagir avec le liquide. Le rapport di/dc a été ajusté pour faciliter l’écoulement et est compris entre 0.01 et 0.5. Le niveau de fluence UV-C peut être ajusté pour chaque liquide en fonction de ses caractéristiques et des exigences de réduction microbienne. Des niveaux de traitements variant de 100 J.L-1 à 6000 J.L-1 d'énergie ont été testés dans l'étude. Deux capteurs de température contrôlent la température de l'air et du vin dans la chambre UV-C, tandis que deux capteurs UV-C surveillent l'intensité incidente de la lumière UV-C qui est livré au produit traité. La viscosité des différents liquides a été prise en considération
[0049] Pour chaque matrice, le pilote est optimisé pour assurer la stabilisation microbiologique tout en limitant les pertes de charge associée et la consommation énergétique. Le diamètre du tube, la vitesse de circulation, les caractéristiques d’enroulement et le nombre de lampe sont adaptés pour chaque type de vin (blanc, rouge, rosé et liquoreux) et de moût.
Des essais de stabilisation microbiologique ont été réalisés au laboratoire et en conditions réelles (vins et moûts non sulfités avec population levuriennes et bactériennes indigènes). Une stabilisation microbiologique pour les levures (Saccharomyces Cerevisae) des vins rouges a été obtenue, notamment avec une dose UV-C de 4500-6000 J.L’1, avec une dose de 500-1000 J.L’1 pour les vins blancs et rosés, et de 2500 J.L’1 pour les liquoreux. Les doses UV-C nécessaires à l’inactivation totale de B.bruxellensis et A.aceti sont déterminées comme 25 et 60 % plus faibles que Saccharomyces Cerevisae. Les performances de stabilisation ont été validées en alternative au mutage par SO2 de moûts liquoreux et avant la mise en bouteille de vins finis. De plus, les analyses chimiques et sensorielles menées sur les vins traités ne montrent aucun impact sur la qualité des vins après deux ans de conservation. Des traitements sur plus de 15 liquides différents ont été réalisés et les analyses ont montré que le traitement de l’invention n’avait pas d’impact d’un point de vue physico-chimique et sensoriel sur les vins.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Dispositif pour la stabilisation microbiologique d’un liquide, comprenant :
- un tube (1 ) transparent de diamètre interne (di) compris entre 0,2 et 20 mm, de forme hélicoïdale, dans lequel le rapport entre le diamètre interne (di) du tube (1 ) et le diamètre (de) hélicoïdal est compris entre 0,0025 et 0,6, et
- au moins une source (2) émettant un rayonnement UV-C de longueurs d’onde comprises entre 100 et 280 nm.
[Revendication 2] Dispositif selon la revendication 1 , comprenant en outre un support autour duquel le tube (1 ) est enroulé.
[Revendication 3] Dispositif selon la revendication 2, dans lequel ladite au moins une source (2) est supportée ou intégrée audit support.
[Revendication 4] Dispositif selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ledit tube (1 ) est en verre, en poly éthylène (PET) ou en éthylène propylène fluoré (FEP).
[Revendication 5] Dispositif selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre de 1 à 200 unités de l’au moins une source (2), disposées en série ou en parallèle, et pouvant délivrer entre 50 et 20000 J/L.
[Revendication 6] Dispositif selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre un moyen de contrôle du débit et un moyen de contrôle de la température du liquide dans ledit dispositif.
[Revendication 7] Utilisation d’un dispositif selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, pour la stabilisation microbiologique d’un liquide, notamment un liquide absorbant le rayonnement UV-C.
[Revendication 8] Utilisation selon la revendication 7, dans laquelle ledit liquide est choisi parmi les boissons alcoolisées, notamment le vin et la bière, les jus de fruits et le moût.
[Revendication 9] Procédé de stabilisation microbiologique d’un liquide, comprenant les étapes suivantes :
- écoulement, dans un tube (1 ) d’un dispositif tel que défini dans l’une quelconque des revendications 1 à 6, d’un liquide, - traitement, pendant l’écoulement, du liquide par un rayonnement UV-C de longueurs d’onde comprises entre 100 à 280 nm émis par au moins une source (2) d’un dispositif tel que défini dans l’une quelconque des revendications 1 à 6.
[Revendication 10] Procédé selon la revendication 9, dans lequel le débit de l’écoulement est compris entre 0 et 1000 hL/h.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20200214306A1 (en) * 2017-09-21 2020-07-09 Lyras Holding Aps A Photo Bioreactor for Cold Pasteurization Of Liquid Food Products and the Use of the Reactor

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20200214306A1 (en) * 2017-09-21 2020-07-09 Lyras Holding Aps A Photo Bioreactor for Cold Pasteurization Of Liquid Food Products and the Use of the Reactor

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DIESLER KATHRIN ET AL: "UV-C treatment of grape must: Microbial inactivation, toxicological considerations and influence on chemical and sensory properties of white wine", INNOVATIVE FOOD SCIENCE AND EMERGING TECHNOLOGIES, vol. 52, 5 January 2019 (2019-01-05), pages 291 - 304, XP085635851, ISSN: 1466-8564, DOI: 10.1016/J.IFSET.2019.01.005 *
GANG LU ET AL: "UV inactivation of milk-related microorganisms with a novel electrodeless lamp apparatus", EUROPEAN FOOD RESEARCH AND TECHNOLOGY, SPRINGER, BERLIN HEIDELBERG, vol. 233, no. 1, 28 May 2011 (2011-05-28), pages 79 - 87, XP019918515, ISSN: 1438-2385, DOI: 10.1007/S00217-011-1498-5 *
OCHOA-VELASCO CARLOS ENRIQUE ET AL: "Mathematical Modeling Used to Evaluate the Effect of UV-C Light Treatment on Microorganisms in Liquid Foods", FOOD ENGINEERING REVIEWS, SPRINGER, US, vol. 12, no. 3, 6 June 2020 (2020-06-06), pages 290 - 308, XP037212418, ISSN: 1866-7910, [retrieved on 20200606], DOI: 10.1007/S12393-020-09219-Y *
PILARD ETIENNE ET AL: "Wine yeast species show strong inter- and intra-specific variability in their sensitivity to ultraviolet radiation", FOOD MICROBIOLOGY, ACADEMIC PRESS LTD, LONDON, GB, vol. 100, 9 July 2021 (2021-07-09), XP086754941, ISSN: 0740-0020, [retrieved on 20210709], DOI: 10.1016/J.FM.2021.103864 *

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