WO2023194613A1 - Dispositif de mesure du rayon médian de bulles d'une gâchée de plâtre moussée - Google Patents

Dispositif de mesure du rayon médian de bulles d'une gâchée de plâtre moussée Download PDF

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WO2023194613A1
WO2023194613A1 PCT/EP2023/059332 EP2023059332W WO2023194613A1 WO 2023194613 A1 WO2023194613 A1 WO 2023194613A1 EP 2023059332 W EP2023059332 W EP 2023059332W WO 2023194613 A1 WO2023194613 A1 WO 2023194613A1
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cavity
pulse
width
bubbles
median radius
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PCT/EP2023/059332
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Valentin LEROY
Ivan BERLINE
Claire SCHUNE
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Saint-Gobain Placo
Centre National De La Recherche Scientifique
Universite Paris Cite
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    • G01N2291/102Number of transducers one emitter, one receiver

Definitions

  • the present invention relates to the manufacture of a mix, more particularly a foamed plaster mix.
  • a mix more particularly a foamed plaster mix.
  • it relates to a method for determining the median radius of the bubbles in a foamed plaster mix, and a device making it possible to implement such a method.
  • the manufacture of a plaster is energetically expensive and it is desirable to reduce the energy required for this manufacture.
  • An aim of the invention is to propose a solution for simplifying a measurement of a median radius of a set of bubbles formed in a liquid medium with regard to a measurement implemented by X-ray tomography.
  • This aim is achieved in the context of the present invention thanks to a method of determining a median radius R 0 of a set of bubbles included in a liquid foamed medium suitable for being hardened and for forming, after hardening, a solid material for the construction or a solid polymer foam, the foamed medium having a liquid phase and a gas phase formed by the set of bubbles, and having a predetermined gaseous volume fraction ⁇ of between 0.05 and 0.8 inclusive, the process comprising the steps of: a) transport of the foamed medium into a cavity, b) emission of an ultrasonic wave pulse towards the cavity by an ultrasonic wave pulse transmitter, c) detection of the pulse by an ultrasonic wave pulse detector, d) determination, from the pulse detected during step c) and a reference pulse, of at least one element chosen from a transmission T of the pulse through the cavity and a reflection R of the impulse on a surface delimiting the cavity, e) determination of the median radius R 0 of the set of bubbles from the element(
  • the present invention is advantageously supplemented by the following characteristics, taken individually or in any of their technically possible combinations: - the foamed medium is non-transparent, - a predetermined gas volume fraction ⁇ is in particular between 0.1 and 0.8 inclusive, preferably between 0.15 and 0.7, preferably between 0.15 and 0.5, - the cavity has a width l , and the transmitter and the detector are arranged on either side of the width l of the cavity so that the pulse propagates in the foamed medium along the width l of the cavity cavity, and, during step d), the transmission T of the pulse through the cavity is determined, the method is adapted to determine a predetermined maximum median radius R 0max of the set of bubbles, and, when of step b), the pulse is emitted at an emission frequency f t strictly greater than a permitted propagation frequency f pp equal to , c 0 being the speed of the pulse in the liquid phase of the foamed medium, - the cavity has a width l , and in which the emitter
  • the cavity has a width l
  • the transmitter and the detector are arranged on either side of the width l of the cavity so that the pulse propagates in the foamed medium along the width l of the cavity , during step d), the transmission T of the pulse through the cavity is determined, the method being adapted to determine a median radius R 0 of the set of bubbles less than a maximum median radius R 0max of the predetermined set of bubbles, and, during step b), the pulse is emitted at an emission frequency f t strictly lower than a sensitivity limit frequency f ls between 4. and 10. , and preferably between 4. and 6.
  • the method is devoid of a step in which a pulse having a frequency lower than the permitted propagation frequency f pp is issued, - the transmission frequency f t is between 0.4 MHz and 56 MHz, - the cavity has a width l , and the transmitter and the detector are arranged on either side of the width l of the cavity so that the pulse propagates in the foamed medium along the width l of the cavity cavity, during step d), the transmission T of the pulse through the cavity is determined, the width l being less than 5 mm, in particular less than 2 mm, and more preferably less than 0.8 mm, - during step e), the median radius R 0 is determined from the gaseous volume fraction ⁇ , the component and the width l , - during step e), the median radius R 0 is determined from an attenuation factor ⁇ representative of the attenuation of the amplitude of the pulse in the foamed medium along the width l , - during step a), a flow of the
  • A being a distance between 20 ⁇ m and 500 ⁇ m and in particular between 100 ⁇ m and 150 ⁇ m
  • B being a dimensionless number between 0.1 and 1 and in particular between 0.2 and 0.6
  • g 1 being a function having as variables the width l expressed in mm, the gaseous volume fraction ⁇ and the module of the complex transmission , the function g 1 is equal to
  • E being a constant value preferably between 0.01 mm and 0.5 mm
  • step e) of determining the median radius R 0 of the set of bubbles is implemented without having to resort to the resonance frequency of the set of bubbles, - in which the pulse is emitted at a transmission frequency f t between 0.4 MHz and 56 MHz.
  • Another aspect of the invention is a device for determining a median radius R 0 of a set of bubbles included in a liquid foamed medium adapted to be hardened and to form, after hardening, a solid material for construction or a solid polymer foam, the foamed medium having a liquid phase and a gas phase formed by the set of bubbles, and having a predetermined gaseous volume fraction ⁇ of between 0.05 and 0.8 inclusive, the device comprising: - a cavity adapted to receive the foamed medium, - an ultrasonic wave pulse transmitter arranged to emit an ultrasonic wave towards the cavity, - an ultrasonic wave pulse detector arranged to detect an ultrasonic wave pulse and, - a control unit configured for: determine, from a pulse detected by the detector and a reference pulse, at least one element chosen from a transmission T of the pulse through the cavity and a reflection R of the pulse on a surface delimiting the cavity, and for determine the median radius R 0 of the set of bubbles from the determined element(s) and the
  • the cavity has a width l
  • the transmitter and the receiver are arranged on either side of the width l of the cavity so that the pulse propagates through the width l of the cavity
  • the width l is preferably less than 5 mm, in particular less than 2 mm, and more preferably less than 0.8 mm.
  • the device comprises a channel adapted for the flow of the foamed medium, the channel comprising the cavity.
  • the device is configured to measure a predetermined maximum median radius R 0max of the set of bubbles, the transmitter comprising a first transducer extending along a length L in a direction perpendicular to a direction of emission of the pulse by the transmitter, the length L being greater than 30. R 0max and preferably 50. R 0max .
  • non- transparent is meant a foamed medium, arranged in a cavity of a predetermined geometry, having a blur factor greater than 1%, in particular greater than 5% and preferably greater than 10%.
  • blur factor is meant the ratio between the intensity of a light beam diffused by a passage through the medium (diffuse fraction) at an angle greater than 2.5° and between the intensity of a beam light transmitted through the medium.
  • the blur factor can be measured by spectroscopy techniques.
  • the integration of the intensity over the entire visible range (from 380 nm to 780 nm) makes it possible to determine the normal transmission T L and the diffuse transmission T d . Such a measurement can also be obtained through the use of a Hazemeter .
  • median radius R 0 of a set of bubbles is meant the median radius R 0 determined from a distribution of rays, the distribution being formed by the rays of each bubble of the set of bubbles.
  • transmission T of a pulse we mean a quantity determined from a pulse detected after propagation of the pulse through a predetermined quantity of a foamed medium in a cavity and from a reference pulse .
  • reflection R of a pulse is meant a quantity determined from a pulse detected after reflection of the pulse on a surface delimiting the cavity and from a reference pulse.
  • the term “ complex transmission T ” means a pulse transmitted through a predetermined quantity of a foamed medium in a cavity the ratio between the complex Fourier transform, at the frequency f t emission, of the pulse transmitted through a cavity, for a cavity filled with foamed medium, and between the Fourier transform at the frequency f t , for a cavity filled with water.
  • the transmission T and/or reflection R of a pulse can be determined at 25°C.
  • the complex transmission T of a pulse can be the quantity defined by the formula described in the following equation (1):
  • Z is the acoustic impedance of the measured medium
  • Z p is the acoustic impedance of the first material
  • Z 0 is the impedance of the water in the cavity
  • k is the wave number for propagation of the pulse in the measured medium
  • k 0 is the wave number for propagation of the pulse in the liquid phase of the measured medium.
  • Attenuation ⁇ we mean a pulse propagating through a cavity of width l the linear attenuation defined by .
  • the attenuation is measured for a pulse propagating in the cavity filled with a liquid medium devoid of bubbles and identical to the medium of the liquid phase of the foamed medium.
  • solid material for construction means any solid material suitable for the implementation of a construction project.
  • a solid material for construction can be plaster, mortar, lime, cement, concrete and/or coating.
  • one aspect of the invention is a method 100 for determining a median radius R 0 of a set of bubbles 1 included in a liquid foamed medium 2 adapted to be hardened and to form, after hardening, a solid material for the construction or a solid polymer foam.
  • the foamed medium 2 can be a non-transparent medium, and in particular an opaque medium.
  • the foamed medium 2 has a liquid phase and a gas phase formed by the set of bubbles.
  • the foamed medium 2 has a predetermined gaseous volume fraction ⁇ of between 0.05 and 0.8 inclusive. It is possible to predetermine the gas volume fraction ⁇ by mixing a predetermined volume of bubble-free liquid and a predetermined volume of gas. The predetermined gas volume fraction ⁇ can be confirmed or determined by weighing the foamed medium following the introduction of the gas into the liquid.
  • the method 100 comprises a step 101 of transporting the foamed medium 2 in a cavity 3.
  • the cavity 3 is filled with the foamed medium 2. It is possible to take a sample of the foamed medium 2 and pour it into a cavity 3 so to fill cavity 3.
  • the method 100 comprises a step 102 of emitting an ultrasonic wave pulse towards the cavity 3 by an ultrasonic wave pulse transmitter 4.
  • the ultrasonic wave pulse can then be transmitted by cavity 3 or reflected by cavity 3.
  • the method 100 includes a step 103 of detecting the pulse by an ultrasonic wave pulse detector 5.
  • the method 100 comprises a determination step 104 from the pulse detected during step 103 and a reference pulse of at least one element chosen from a transmission T of the pulse through the cavity 3 and a reflection R of the pulse on a surface delimiting the cavity 3.
  • the method 100 comprises a step 105 of determining the median radius R 0 of the set of bubbles 1 from the element(s) determined during of step 104 and the predetermined gas volume fraction ⁇ .
  • a transmission of the impulse through the cavity 3 or a reflection of the impulse on the cavity 3 makes it possible to actuate the bubbles of the foamed medium 2, each of the bubbles acting as a local acoustic diffuser.
  • the detected pulse includes the contributions of each of the local diffusers formed by the bubbles, and the detection of the transmitted or reflected pulse makes it possible to determine the median radius R 0 in the volume fraction range between 0.05 and 0.8 .
  • the measurement of the median radius of the bubbles is then simplified with regard to a measurement implemented by X-ray tomography.
  • the method 100 can be adapted to determine a predetermined maximum median radius R 0max of the set of bubbles. In other words, the method 100 can be adapted to determine a median radius R 0 of the set of bubbles less than a maximum median radius R 0max of the predetermined set of bubbles.
  • Cavity 3 may have a width l .
  • the transmitter 4 and the detector 5 can be arranged on either side of the width l of the cavity 3 so that the pulse propagates in the foamed medium 2 along the width l of the cavity 3. This configuration allows detection of the pulse by transmission of the pulse.
  • the pulse can be transmitted at a transmission frequency f t strictly greater than a permitted propagation frequency f pp .
  • the frequency f pp is equal to , c 0 being the speed of the pulse in the liquid phase of the foamed medium 2, in particular devoid of bubbles.
  • c 0 being the speed of the pulse in the liquid phase of the foamed medium 2, in particular devoid of bubbles.
  • the method 100 can be adapted to determine a maximum median radius less than 700 ⁇ m, in particular equal to 250 ⁇ m.
  • the permitted propagation frequency f pp is equal to 0.4 MHz.
  • the emission frequency f t can be greater than 0.4 MHz, in particular when the foamed medium 2 is a waste, in particular greater than 1 MHz and preferably greater than 4 MHz.
  • the method 100 can be adapted to determine a minimum median radius R 0min greater than 20 ⁇ m.
  • the method 100 can be adapted to determine a predetermined maximum median radius R 0max of the set of bubbles 1.
  • the pulse can be emitted at a frequency d emission f t strictly lower than a sensitivity limit frequency f ls of between 4. and 10. and preferably between 4. and 6. .
  • a sensitivity limit frequency f ls of between 4. and 10.
  • the sensitivity of detecting the median radius R 0 is significantly higher for f t less than f ls than for f t greater than fls .
  • the sensitivity limit frequency f ls can be between 2.5 MHz and 140 MHz and preferably between 3 MHz and 10 MHz.
  • the method 100 may be devoid of a frequency sweep f t . Indeed, detection of the pulse at a single frequency f t can make it possible to determine the median radius R 0 .
  • the emitted pulse can present a frequency spectrum centered on the emission frequency f t .
  • the method 100 may be devoid of a step in which a pulse having a frequency lower than the permitted propagation frequency f pp is issued.
  • the determination of the resonance frequency of the bubbles of a foamed medium can be avoided to determine the median radius R 0 , which makes it possible to accelerate and simplify the determination of the median radius R 0 with regard to a process in which the acquisition of a frequency spectrum covering the resonance frequency of the foamed medium would be necessary.
  • the cavity 3 can have a width l , and the emitter 4 and the detector 5 can be arranged on either side of the width l of the cavity 3 so that the pulse propagates in the foamed medium 2 along of the width l of the cavity.
  • the transmission T of the pulse through the cavity 3 can be determined.
  • the median radius R 0 can be determined from the gas volume fraction ⁇ , the component and the width l .
  • the median radius R 0 can be determined by evaluating a function for determining the radius g dr having as variables the gaseous volume fraction ⁇ , the width l , and the complex transmission T.
  • the function for determining the radius g dr can have for variable the module
  • the inventors have developed a phenomenological model from data comprising couples associating the complex transmission T with the median radius R 0 .
  • the median radius R 0 can be determined from a predetermined function by an adjustment defined from a set of series of elements, each series of elements comprising at least a predetermined median radius R 0i and a complex transmission T associated with the median radius R 0 .
  • Each series can also include a gaseous volume fraction ⁇ associated with the median radius R 0i , and/or a width l associated with the median radius R 0i .
  • the predetermined median radius R 0i can be obtained by different types of known measurements, such as an optical measurement or an X-ray tomography measurement.
  • A is a distance between 20 ⁇ m and 500 ⁇ m and in particular between 100 ⁇ m and 150 ⁇ m
  • B is a dimensionless number between 0.1 and 1 and in particular between 0.2 and 0.6
  • g 1 is a function having as variables the width l expressed in mm, the gaseous volume fraction ⁇ and the module of the complex transmission .
  • the function g 1 can be defined as described in the following equation 3:
  • E is a constant value homogeneous at a distance, and preferably between 0.01 mm and 0.5 mm, and in particular between 0.070 mm and 0.090 mm.
  • the method 100 can be adapted to measure a median radius R 0 of between 20 ⁇ m and 120 ⁇ m, A being equal to 120 ⁇ m, B being equal to 0.5 and E being equal to 0.072 mm.
  • the curve (a) of the illustrates the variation of
  • the method 100 can be adapted to measure a median radius R 0 of between 50 ⁇ m and 200 ⁇ m, A being equal to 110 ⁇ m, B being equal to 0.25 and E being equal to 0.072 mm.
  • the curve (b) of the illustrates the variation of ln
  • the determination of the median radius R 0 can be implemented from an attenuation factor ⁇ representative of the linear attenuation of the amplitude of the pulse in the foamed medium 2.
  • the phenomenological model developed can take into account the attenuation ⁇ of the pulse during its propagation in the cavity 3 filled with a liquid medium devoid of bubbles and identical to the liquid medium the liquid phase of the foamed medium.
  • Each series used for determining the function predetermined by an adjustment can include the attenuation ⁇ .
  • the function g 2 can be defined by the following equation 5:
  • another aspect of the invention is a device 6 for determining the median radius R 0 of the set of bubbles 1 included in the foamed medium 2.
  • the device 6 is adapted to implement the method 100.
  • the foamed medium 2 is liquid and suitable to be hardened and to form, after hardening, a solid material for construction or a solid polymer foam.
  • the foamed medium 2 may be non-transparent, and preferably opaque. Indeed, the method 100 makes it possible to determine the median radius R 0 of the set of bubbles 1 without it being necessary to use the optical transmission properties of the foamed medium 2.
  • the predetermined gaseous volume fraction ⁇ of the foamed medium 2 is between 0.05 and 0.8 inclusive, in particular between 0.1 and 0.8 inclusive and preferably between 0.3 and 0.8. Indeed, the method 100 makes it possible to measure media having very high predetermined gaseous volume fractions ⁇ compared to the state of the art.
  • the foamed medium 2 may include a mix of cement, a mix of plaster, a mix of lime or a mix of mortar.
  • the foamed medium 2 can be produced by mixing water in a 3/7 proportion and plaster in a 4/7 proportion in a mechanical mixer (for example a blender from the registered trademark Tefal, model BL305801), by adjusting the volume of water and plaster relative to the total volume of the mixer so that the gas fraction is between 0.05 and 0.8.
  • a mechanical mixer for example a blender from the registered trademark Tefal, model BL305801
  • the foamed medium 2 may comprise a polyurethane foam and a polyisocyanurate foam.
  • the device 6 comprises a cavity 3 adapted to receive the foamed medium 2.
  • the cavity 3 can have a width l .
  • the width l can be measured according to the direction of propagation of the pulse.
  • the transmitter 4 and the receiver 5 can be arranged on either side of the width l of the cavity 3, so that the pulse propagates through the width l of the cavity 3, preferably in the middle foam 2.
  • the transmitter 4 may comprise a first transducer 11.
  • the receiver 5 may comprise a second transducer 12.
  • the first transducer 11 may be arranged to emit a pulse in the direction of the second transducer 12.
  • the width l can be less than 5 mm, in particular less than 2 mm, and preferably less than 0.8 mm.
  • the signal acquired by the detector 5 is mainly representative of the superposition of several diffusion paths in the foamed medium 2, which is driven by a gas volume fraction of between 0.05 and 0.8.
  • This part of the transmitted signal can be called a “ coda ”.
  • coda This part of the transmitted signal
  • With a width l of less than 5 mm it is possible to acquire a part of the transmitted signal devoid of coda . This part is also called the “ ballistic part of the signal ”. Only the ballistic part of the signal can make it possible to determine the median radius R 0 .
  • the device 6 comprises an ultrasonic wave pulse transmitter 4 arranged to emit an ultrasonic wave towards the cavity 3.
  • the transmitter 4 can be configured to emit a longitudinal ultrasonic wave pulse and/or a transverse ultrasonic wave pulse.
  • the method 100 can include a step of detecting 103 of the pulse propagated through the cavity 3.
  • the detector 5 can then be arranged on the side opposite the transmitter 4 with respect to the cavity 3.
  • the method 100 can include a step of detection 103 of the pulse reflected by the cavity 3.
  • the detector 5 can then be arranged on the same side as the emitter 4 with respect to the cavity 3.
  • the transmitter 4 may include a voltage generator 10.
  • the first transducer 11 may be an immersion transducer.
  • the first transducer 11 can be focused to infinity.
  • the first transducer 11 can for example be a transducer of the V308-SU model of the registered trademark Olympus.
  • the device 6 can be configured to measure a maximum median radius R 0max predetermined of the set of bubbles and the first transducer 11 can extend along a length L following a direction perpendicular to a direction of emission of the pulse by the transmitter 4.
  • the length L can be greater than 30. R 0max and preferably greater than 50. R 0max.
  • a length L high of the first transducer 11 with regard to the maximum radius R 0max bubbles makes it possible to average signals each driven by individual diffusion on a bubble.
  • the maximum median radius R 0max predetermined can be equal to 300 ⁇ m and the length L can be greater than 9 mm and preferably greater than 15 mm.
  • the voltage generator 10 can be a high voltage electrical pulse generator, configured to emit an electrical pulse having an amplitude greater than 50 V, in particular greater than 100 V and preferably greater than 400 V.
  • the voltage generator 10 can be configured to emit an electrical pulse having a negative average voltage, so that the voltage of the electrical pulse is always negative. Thus, it is possible to counterbalance the attenuation of the amplitude of the pulse caused by the transmission by the cavity 3 or a reflection on the cavity 3, and thus allow the detection of the pulse by the detector 5.
  • the voltage generator 10 can be configured to emit an electrical pulse having a duration of between 0.03 ⁇ s and 10 ⁇ s.
  • the voltage generator 10 may be a generator of the DPR300 model from the registered trademark JSR Ultrasonics.
  • the device 6 comprises an ultrasonic wave pulse detector 5 arranged to detect an ultrasonic wave pulse.
  • the detector 5 may include a second transducer 12.
  • the transmitter 4 and the detector 5 can be arranged on either side of the width L of the cavity 3 so that the pulse propagates in the foamed medium 2 along the width L of cavity 3. This configuration corresponds to a measurement of the pulse in transmission through cavity 3.
  • the first transducer 11 and the second transducer 12 can be identical.
  • the second transducer 12 can be a transducer of the V308-SU model of the registered trademark Olympus.
  • the second transducer 12 can extend along a length L following a direction perpendicular to a direction of emission of the pulse by the transmitter 4.
  • the length L can be at least greater than 30. R 0max and preferably at 50. R 0max.
  • the transmitter 4 and the detector 5 can be arranged on the same side of the cavity 3, so that the pulse is reflected by the cavity 3.
  • This configuration corresponds to a measurement of the pulse reflected on the cavity 3.
  • the pulse does not propagate in the cavity 3, but the foamed medium 2 of the cavity 3 causes a modification of the signal reflected towards the detector 5.
  • the first transducer 11 and the second transducer 12 can be the same transducer.
  • the transducer can be directly connected to the control unit 7.
  • the detector 5 can also include a network of second transducers 12.
  • the network of second transducers can be a linear network in which the second transducers are arranged in a direction perpendicular to the width l .
  • the device 6 comprises a control unit 7 configured to acquire at least one component chosen from an amplitude of the pulse detected by the detector 5 and a phase of the pulse detected by the detector 5.
  • the control unit 7 is configured to determine, from a pulse detected by the detector 5 and a reference pulse, at least one element chosen from a transmission T of the pulse through the cavity 3 and a reflection R of the pulse on a surface delimiting the cavity 3.
  • the control unit 7 can also be configured to determine the module of the complex transmission
  • the control unit 7 is configured to determine the median radius R 0 of the set of bubbles 1 from the determined element(s) and the predetermined gas volume fraction ⁇ . For this purpose, the control unit 7 can be configured to calculate the median radius R 0 from the model previously described.
  • the control unit 7 may comprise at least one processor and at least one memory, making it possible to implement the calculation of the component and/or the median radius R 0 .
  • the memory may include data representative of the reference pulse(s).
  • the control unit 7 can be connected to the detector 5, in particular to the second transducer 12 of the detector 5.
  • the control unit 7 can be configured to control the voltage generator 10 of the transmitter 4.
  • the control unit 7 may include a multiplexer making it possible to acquire a signal associated with a pulse from the first transducer 11 and/or the second transducer 12.
  • the element can be determined from a signal representative of the start of the pulse up to a predetermined duration of the pulse.
  • the predetermined duration may be less than 2.(1/ f t ) and preferably less than (1/ f t ).
  • the control unit 7 can be configured to determine the median radius R 0 from the component determined only from the start of the pulse until the predetermined duration.
  • the device 6 may comprise a channel 8 adapted for a flow of the foamed medium 2.
  • the channel 8 comprises the cavity 3.
  • the channel 8 may have a thinning according to the main direction of flow of the channel 8, a thinned part of the channel forming cavity 3.
  • a flow of the foamed medium 2 can be driven into the channel 8.
  • the flow of the foamed medium 2 can be driven by a flow generator 9.
  • the flow of foamed medium 2 can be sequential. The flow is then distinct from the emission step 102, detection step 103.
  • the flow of foamed medium 2 can be continuous. Emission 102 and detection 103 are then implemented during the flow. Thus, it is possible to average the effect of the bubbles on the diffusion of the pulse(s), which makes it possible to increase the precision of the determination of the median radius R 0 .
  • the device 6 can be calibrated from measurements of median radius r RX implemented by X-ray tomography. illustrates a calibration curve determined from median radius measurements implemented by X-ray tomography and from the determination of the associated median radii for the same liquid media 2.
  • the median radii are determined using the model described by the formulas of equations (2) and (3) previously described.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de détermination d'un rayon médian R 0 d'un ensemble de bulles comprises dans un milieu moussé, liquide adapté pour être durci et pour former après durcissement un matériau solide pour la construction ou une mousse polymère solide, le procédé comprenant les étapes de transport du milieu moussé dans une cavité, émission d'une impulsion d'onde ultrasonore vers la cavité, détection de l'impulsion, mesure d'une composante choisie parmi une amplitude de l'impulsion détectée et une phase de l'impulsion, puis détermination du rayon médian Rodes bulles du milieu moussé dans la cavité à partir de la composante déterminée.

Description

Dispositif de mesure du rayon médian de bulles d’une gâchée de plâtre moussée DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne la fabrication d’une gâchée, plus particulièrement d’une gâchée de plâtre moussée. En particulier, elle concerne un procédé de détermination du rayon médian des bulles dans une gâchée de plâtre moussée, et un dispositif permettant de mettre en œuvre un tel procédé.
ETAT DE LA TECHNIQUE
La fabrication d’un plâtre est énergétiquement coûteuse et il est désirable de diminuer l’énergie nécessaire à cette fabrication. À cet effet, il est connu d’augmenter la fraction volumique d’air dans le plâtre en introduisant de l’air dans une gâchée de plâtre sous forme de bulles. Ainsi, il est possible de réduire la quantité d’eau utilisée pour fabriquer un volume de plâtre prédéterminé, et ainsi de réduire l’énergie totale utilisée pour la fabrication de la gâchée.
Cependant, le plâtre étant un matériau opaque, il est impossible de contrôler optiquement le rayon médian des bulles formées à l’intérieur de la gâchée de manière non destructive. Pourtant, il est nécessaire de contrôler ce rayon médian des bulles : en effet, ce rayon contrôle des caractéristiques mécaniques du plâtre après la prise de la gâchée.
A cet effet, il est connu de mesurer le rayon médian de bulles d’air dans une gâchée de plâtre ou dans un plâtre ayant déjà pris par tomographie à rayons X. Cependant, cette méthode est complexe, coûteuse et ne permet pas de mettre en œuvre des mesures en ligne.
Un but de l’invention est de proposer une solution pour simplifier une mesure d’un rayon médian d’un ensemble de bulles formées dans un milieu liquide au regard d’une mesure mise en œuvre par tomographie à rayons X.
Ce but est atteint dans le cadre de la présente invention grâce à procédé de détermination d’un rayon médian R 0 d’un ensemble de bulles comprises dans un milieu moussé liquide adapté pour être durci et pour former, après durcissement, un matériau solide pour la construction ou une mousse polymère solide, le milieu moussé présentant une phase liquide et une phase gazeuse formée par l’ensemble de bulles, et présentant une fraction volumique gazeuse φ prédéterminée comprise entre 0,05 et 0,8 inclus, le procédé comprenant les étapes de :
a) transport du milieu moussé dans une cavité,
b) émission d’une impulsion d’onde ultrasonore vers la cavité par un émetteur d’impulsion d’onde ultrasonore,
c) détection de l’impulsion par un détecteur d’impulsion d’onde ultrasonore,
d) détermination, à partir de l’impulsion détectée lors de l’étape c) et d’une impulsion de référence, d’au moins un élément choisi parmi une transmission T de l’impulsion au travers de la cavité et une réflexion R de l’impulsion sur une surface délimitant la cavité,
e) détermination du rayon médian R 0 de l’ensemble de bulles à partir du ou des éléments déterminé(s) lors de l’étape d) et de la fraction volumique gazeuse φ prédéterminée.
La présente invention est avantageusement complétée par les caractéristiques suivantes, prises individuellement ou en l’une quelconque de leurs combinaisons techniquement possibles :
- le milieu moussé est non-transparent,
- une fraction volumique gazeuse φ prédéterminée est notamment comprise entre 0,1 et 0,8 inclus, préférentiellement comprise entre 0,15 et 0,7, préférentiellement comprise entre 0,15 et 0,5,
- la cavité présente une largeur l, et l’émetteur et le détecteur sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé le long de la largeur l de la cavité, et, lors de l’étape d), on détermine la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité, le procédé est adapté à déterminer un rayon médian maximum R 0max prédéterminé de l’ensemble de bulles, et, lors de l’étape b), l’impulsion est émise à une fréquence d’émission f t strictement supérieure à une fréquence de propagation permise f pp égale à , c0 étant la célérité de l’impulsion dans la phase liquide du milieu moussé,
- la cavité présente une largeur l, et dans lequel l’émetteur et le détecteur sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé le long de la largeur l de la cavité, et dans lequel, lors de l’étape d), on détermine la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité, le procédé étant adapté à déterminer un rayon médian R0 de l’ensemble de bulles inférieur à un rayon médian maximum R0max de l’ensemble de bulles prédéterminé, dans lequel, lors de l’étape b), l’impulsion est émise à une fréquence d’émission f t strictement supérieure à une fréquence de propagation permise f pp égale à , c0 étant la célérité de l’impulsion dans la phase liquide du milieu moussé,
- la cavité présente une largeur l, l’émetteur et le détecteur sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé le long de la largeur l de la cavité, lors de l’étape d), on détermine la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité, le procédé est adapté à déterminer un rayon médian maximum R 0max prédéterminé de l’ensemble de bulles, et, lors de l’étape b), l’impulsion est émise à une fréquence d’émission f t strictement inférieure à une fréquence limite de sensibilité f ls comprise entre 4. et 10. , et de préférence comprise entre 4. et 6. ,
- la cavité présente une largeur l, l’émetteur et le détecteur sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé le long de la largeur l de la cavité, lors de l’étape d), on détermine la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité, le procédé étant adapté à déterminer un rayon médian R0 de l’ensemble de bulles inférieur à un rayon médian maximum R0max de l’ensemble de bulles prédéterminé, et, lors de l’étape b), l’impulsion est émise à une fréquence d’émission f t strictement inférieure à une fréquence limite de sensibilité f ls comprise entre 4. et 10. , et de préférence comprise entre 4. et 6. ,
- le procédé est dépourvu d’une étape dans laquelle une impulsion présentant une fréquence inférieure à la fréquence de propagation permise f pp est émise,
- la fréquence d’émission f t est comprise entre 0,4 MHz et 56 MHz,
- la cavité présente une largeur l, et l’émetteur et le détecteur sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé le long de la largeur l de la cavité, lors de l’étape d), on détermine la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité, la largeur l étant inférieure à 5 mm, notamment à 2 mm, et plus préférentiellement à 0,8 mm,
- lors de l’étape e), on détermine le rayon médian R 0 à partir de la fraction volumique gazeuse φ, de la composante et de la largeur l,
- lors de l’étape e), on détermine le rayon médian R 0 à partir d’un facteur d’atténuation α représentatif de l’atténuation de l’amplitude de l’impulsion dans le milieu moussé le long de la largeur l,
- lors de l’étape a), un écoulement du milieu moussé est entraîné dans un canal comprenant la cavité, et l’étape b) d’émission et l’étape c) de détection sont mises en œuvre lors de l’écoulement,
- le milieu moussé comprend au moins un élément choisi parmi une mousse et une gâchée, de préférence au moins un élément choisi parmi une gâchée de plâtre, une gâchée de ciment, une gâchée de chaux, une gâchée de mortier, une mousse de polyuréthane et une mousse de polyisocyanurate,
- lors de l’étape b), l’impulsion présente une durée comprise entre 0,03 µs et 10 µs,
- lors de l’étape d), la composante est déterminée depuis le début de l’impulsion jusqu’à une durée prédéterminée, la durée prédéterminée étant préférentiellement inférieure à 5 µs,
- la cavité présente une largeur l, et l’émetteur et le détecteur sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité de sorte que l’impulsion se propage le long de la largeur l de la cavité et dans lequel l’impulsion est une impulsion d’onde ultrasonore longitudinale,
- la cavité présente une largeur l, et l’émetteur et le détecteur sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé le long de la largeur l de la cavité, lors de l’étape d), on détermine la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité, et, lors de l’étape e), on détermine un module d’une transmission complexe de l’impulsion au travers de la cavité au moins à partir de la transmission T et on détermine le rayon médian R 0 à partir du rapport défini par :
A étant une distance comprise entre 20 µm et 500 µm et notamment comprise entre 100 µm et 150 µm, B étant un nombre adimensionné compris entre 0,1 et 1 et notamment compris entre 0,2 et 0,6, et g 1 étant une fonction ayant pour variables la largeur l exprimée en mm, la fraction volumique gazeuse φ et le module de la transmission complexe , la fonction g 1 est égale à
E étant une valeur constante de préférence comprise entre 0,01 mm et 0,5 mm,
- l’étape e) de détermination du rayon médian R 0 de l’ensemble de bulles est mise en œuvre sans avoir recours à la fréquence de résonance de l’ensemble de bulles,
- dans lequel l’impulsion est émise à une fréquence d’émission f t comprise entre 0,4 MHz et 56 MHz.
Un autre aspect de l’invention est un dispositif de détermination d’un rayon médian R 0 d’un ensemble de bulles comprises dans un milieu moussé liquide adapté pour être durci et pour former, après durcissement, un matériau solide pour la construction ou une mousse polymère solide, le milieu moussé présentant une phase liquide et une phase gazeuse formée par l’ensemble de bulles, et présentant une fraction volumique gazeuse φ prédéterminée comprise entre 0,05 et 0,8 inclus, le dispositif comprenant :
- une cavité adaptée pour recevoir le milieu moussé,
- un émetteur d’impulsion d’onde ultrasonore agencé pour émettre une onde ultrasonore vers la cavité,
- un détecteur d’impulsion d’onde ultrasonore agencé pour détecter une impulsion d’onde ultrasonore et,
- une unité de contrôle configurée pour :
déterminer, à partir d’une impulsion détectée par le détecteur et d’une impulsion de référence, au moins un élément choisi parmi une transmission T de l’impulsion au travers de la cavité et une réflexion R de l’impulsion sur une surface délimitant la cavité, et pour
déterminer le rayon médian R 0 de l’ensemble de bulles à partir du ou des éléments déterminé(s) et de la fraction volumique gazeuse φ prédéterminée.
Avantageusement, la cavité présente une largeur l, l’émetteur et le récepteur sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité de sorte que l’impulsion se propage au travers de la largeur l de la cavité, et la largeur l est préférentiellement inférieure à 5 mm, notamment à 2 mm, et plus préférentiellement à 0,8 mm.
Avantageusement, le dispositif comprend un canal adapté pour l’écoulement du milieu moussé, le canal comprenant la cavité.
Avantageusement, le dispositif est configuré pour mesurer un rayon médian maximum R 0max prédéterminé de l’ensemble de bulles, l’émetteur comprenant un premier transducteur s’étendant le long d’une longueur L suivant une direction perpendiculaire à une direction d’émission de l’impulsion par l’émetteur, la longueur L étant supérieure à 30.R 0max et préférentiellement à 50. R 0max .
DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques, buts et avantages de l’invention ressortiront de la description qui suit, qui est purement illustrative et non limitative, et qui doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels :
- la illustre schématiquement un procédé selon un mode de réalisation de l’invention,
- la illustre schématiquement un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention,
- la illustre une variation d’une atténuation d’une impulsion d’onde d’ultrason transmise au travers d’une cavité d’un dispositif, en fonction de la fréquence de l’impulsion,
- la illustre une variation de la partie réelle du logarithme népérien de la transmission d’une impulsion au travers d’une cavité remplie d’un milieu moussé comprenant des bulles, en fonction du rayon médian des bulles,
- la illustre un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention adapté pour permettre un écoulement du milieu liquide dans la cavité,
- la illustre une calibration d’un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention.
Sur l’ensemble des figures, les éléments similaires portent des références identiques.
DEFINITIONS
On entend par « non-transparent » un milieu moussé, agencé dans une cavité d’une géométrie prédéterminée, présentant un facteur de flou supérieur à 1 %, notamment supérieur à 5 % et de préférence supérieur à 10 %.
On entend par « facteur de flou » le rapport entre l’intensité d’un faisceau lumineux diffusé par un passage au travers du milieu (fraction diffuse) d’un angle supérieur à 2,5° et entre l’intensité d’un faisceau lumineux transmis au travers du milieu. Le facteur de flou peut être mesuré par des techniques de spectroscopie. L’intégration de l’intensité sur l’ensemble du domaine du visible (de 380 nm à 780 nm) permet de déterminer la transmission normale T L et de la transmission diffuse T d . Une telle mesure peut également être obtenue par l’utilisation d’un Hazemeter.
On entend par « rayon médian R 0 d’un ensemble de bulles » le rayon médian R 0 déterminé à partir d’une distribution de rayons, la distribution étant formée par les rayons de chaque bulle de l’ensemble de bulles.
On entend par transmission T d’une impulsion une grandeur déterminée à partir d’une impulsion détectée après une propagation de l’impulsion au travers d’une quantité prédéterminée d’un milieu moussé dans une cavité et à partir d’une impulsion de référence. On entend par réflexion R d’une impulsion une grandeur déterminée à partir d’une impulsion détectée après réflexion de l’impulsion sur une surface délimitant la cavité et à partir d’une impulsion de référence.
De préférence, on entend par « transmission T complexe » d’une impulsion transmise au travers d’une quantité prédéterminée d’un milieu moussé dans une cavité le rapport entre la transformée de Fourier complexe, à la fréquence f t d’émission, de l’impulsion transmise au travers d’une cavité, pour une cavité remplie du milieu moussé, et entre la transformée de Fourier à la fréquence f t , pour une cavité remplie d’eau. La transmission T et/ou la réflexion R d’une impulsion peuvent être déterminée(s) à 25°C.
Dans un système formé par une cavité de largeur l, formée par un premier matériau, et comprenant le milieu à mesurer, la transmission T complexe d’une impulsion peut être la grandeur définie par la formule décrite dans l’équation (1) suivante :
(1)
dans laquelle Z est l’impédance acoustique du milieu mesuré, Z p est l’impédance acoustique du premier matériau, Z 0 est l’impédance de l’eau dans la cavité, k est le nombre d’onde pour une propagation de l’impulsion dans le milieu mesuré et k 0 est le nombre d’onde pour une propagation de l’impulsion dans la phase liquide du milieu mesuré.
On entend par « atténuation α » d’une impulsion se propageant au travers d’une cavité de largeur l l’atténuation linéique définie par . De préférence, l’atténuation est mesurée pour une impulsion se propageant dans la cavité remplie d’un milieu liquide dépourvu de bulle et identique au milieu de la phase liquide du milieu moussé.
On entend par « matériau solide pour la construction » tout matériau solide adapté pour la mise en œuvre d’un projet d’ouvrage. Un matériau solide pour la construction peut être un plâtre, un mortier, une chaux, un ciment, un béton et/ou un enduit.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Principe général de la détermination d’un rayon médian R 0 d’un ensemble de bulles 1
En référence à la et à la , un aspect de l’invention est un procédé 100 de détermination d’un rayon médian R 0 d’un ensemble de bulles 1 comprises dans un milieu moussé 2 liquide adapté pour être durci et pour former, après durcissement, un matériau solide pour la construction ou une mousse polymère solide. Le milieu moussé 2 peut être un milieu non-transparent, et notamment un milieu opaque.
Le milieu moussé 2 présente une phase liquide et une phase gazeuse formée par l’ensemble de bulles. Le milieu moussé 2 présente une fraction volumique gazeuse φ prédéterminée comprise entre 0,05 et 0,8 inclus. Il est possible de prédéterminer la fraction volumique gazeuse φ en mélangeant un volume de liquide sans bulle prédéterminé et un volume de gaz prédéterminé. La fraction volumique gazeuse φ prédéterminée peut être confirmée ou déterminée par une pesée du milieu moussé suite à l’introduction du gaz dans le liquide.
Le procédé 100 comprend une étape de transport 101 du milieu moussé 2 dans une cavité 3. La cavité 3 est remplie par le milieu moussé 2. Il est possible de prélever un échantillon du milieu moussé 2 et de le verser dans une cavité 3 de sorte à remplir la cavité 3.
Le procédé 100 comprend une étape d’émission 102 d’une impulsion d’onde ultrasonore vers la cavité 3 par un émetteur 4 d’impulsion d’onde ultrasonore. L’impulsion d’onde ultrasonore peut alors être transmise par la cavité 3 ou réfléchie par la cavité 3.
Le procédé 100 comprend une étape de détection 103 de l’impulsion par un détecteur 5 d’impulsion d’onde ultrasonore.
Le procédé 100 comprend une étape de détermination 104 à partir de l’impulsion détectée lors de l’étape 103 et d’une impulsion de référence d’au moins un élément choisi parmi une transmission T de l’impulsion au travers de la cavité 3 et une réflexion R de l’impulsion sur une surface délimitant la cavité 3.
Suite à l’étape de détermination 104 d’au moins un élément, le procédé 100 comprend une étape de détermination 105 du rayon médian R 0 de l’ensemble de bulles 1 à partir du ou des élément(s) déterminé(s) lors de l’étape 104 et de la fraction volumique gazeuse φ prédéterminée.
Ainsi, une transmission de l’impulsion au travers de la cavité 3 ou une réflexion de l’impulsion sur la cavité 3 permet de solliciter les bulles du milieu moussé 2, chacune des bulles agissant comme un diffuseur acoustique local. L’impulsion détectée comprend les contributions de chacun des diffuseurs locaux formés par les bulles, et la détection de l’impulsion transmise ou réfléchie permet de déterminer le rayon médian R 0 dans la gamme de fraction volumique comprise entre 0,05 et 0,8. La mesure du rayon médian des bulles est alors simplifiée au regard d’une mesure mise en œuvre par tomographie à rayons X.
Fréquence d’émission f T de l’impulsion
Le procédé 100 peut être adapté à déterminer un rayon médian maximum R 0max prédéterminé de l’ensemble de bulles. En d’autres termes, le procédé 100 peut être adapté à déterminer un rayon médian R0 de l’ensemble de bulles inférieur à un rayon médian maximum R0max de l’ensemble de bulles prédéterminé. La cavité 3 peut présenter une largeur l. L’émetteur 4 et le détecteur 5 peuvent être agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité 3 de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé 2 le long de la largeur l de la cavité 3. Cette configuration permet une détection de l’impulsion par transmission de l’impulsion. En référence à la figure 3, lors de l’étape d’émission 102, l’impulsion peut être émise à une fréquence d’émission f t strictement supérieure à une fréquence de propagation permise f pp . La fréquence f pp est égale à , c 0 étant la célérité de l’impulsion dans la phase liquide du milieu moussé 2, notamment dépourvue de bulle. Ainsi, il est possible de transmettre l’impulsion par propagation au travers de la cavité. En effet, pour des fréquences f t inférieure à la fréquence de propagation permise f pp , la transmission de l’impulsion est due à un régime évanescent dans la cavité 3. En régime évanescent, l’atténuation est très élevée au regard de l’atténuation en régime de propagation, ce qui rend impossible la détection de l’impulsion. Pour cette raison, la fréquence f t peut être supérieure à la fréquence f pp .
Le procédé 100 peut être adapté à déterminer un rayon médian maximum inférieur à 700 µm, notamment égal à 250 µm. Pour un rayon médian maximum R 0max égal à 250 µm et une fraction volumique gazeuse φ égale à 0,05, la fréquence de propagation permise f pp est égale à 0,4 MHz. La fréquence d’émission f t peut être supérieure à 0,4 MHz, notamment lorsque le milieu moussé 2 est une gâchée, notamment supérieure à 1 MHz et préférentiellement supérieure à 4 MHz.
Le procédé 100 peut être adapté à déterminer un rayon médian minimum R 0min supérieur à 20 µm.
La illustre l’atténuation α d’une impulsion transmise au travers de la cavité 3 comprenant un milieu moussé 2 présentant une fraction volumique gazeuse φ égale à 0,35 et les bulles présentant un rayon médian R 0 égal à 75 µm.
En référence à la figure 4, le procédé 100 peut être adapté à déterminer un rayon médian maximum R 0max prédéterminé de l’ensemble de bulles 1. Lors de l’étape d’émission 102, l’impulsion peut être émise à une fréquence d’émission f t strictement inférieure à une fréquence limite de sensibilité f ls comprise entre 4. et 10. et de préférence comprise entre 4. et 6. . Ainsi, il est possible d’augmenter la sensibilité de la détermination de rayon médian R 0 lorsque le rayon médian R 0 tend vers R 0max . En effet, la sensibilité de la détection du rayon médian R 0 est significativement plus élevée pour f t inférieure à f ls que pour f t supérieure à fls.
La fréquence limite de sensibilité f ls peut être comprise entre 2,5 MHz et 140 MHz et de préférence comprise entre 3 MHz et 10 MHz.
Le procédé 100 peut être dépourvu d’un balayage en fréquence f t . En effet, une détection de l’impulsion à une seule fréquence f t peut permettre de déterminer le rayon médian R 0 . L’impulsion émise peut présenter un spectre fréquentiel centré sur la fréquence d’émission f t . Le procédé 100 peut être dépourvu d’une étape dans laquelle une impulsion présentant une fréquence inférieure à la fréquence de propagation permise f pp est émise. Ainsi, la détermination de la fréquence de résonance des bulles d’un milieu moussé peut être évitée pour déterminer le rayon médian R 0 , ce qui permet d’accélérer et de simplifier la détermination du rayon médian R 0 au regard d’un procédé dans lequel l’acquisition d’un spectre en fréquence couvrant la fréquence de résonance du milieu moussé serait nécessaire.
Détermination du rayon médian R 0 à partir de l’élément
La cavité 3 peut présenter une largeur l, et l’émetteur 4 et le détecteur 5 peuvent être agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité 3 de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé 2 le long de la largeur l de la cavité. Lors de l’étape d), on peut déterminer la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité 3. Lors de l’étape de détermination 105, le rayon médian R 0 peut être déterminé à partir de la fraction volumique gazeuse φ, de la composante et de la largeur l.
De préférence, le rayon médian R 0 peut être déterminé en évaluant une fonction de détermination du rayon g dr ayant pour variables la fraction volumique gazeuse φ, la largeur l, et la transmission complexe T. La fonction de détermination du rayon g dr peut avoir pour variable le module |T|de la transmission complexe.
Le modèle connu d’approximation par diffusion indépendante (ISA, décrit dans le document Sheng P., 2006, Introduction to wave scattering, localization and mesoscopic phenomena, Vol. 88, Springer Science & Business Media) ne permet pas de déterminer le rayon médian R 0 pour une fraction volumique gazeuse φ supérieure à 2 %.
À cet effet, les inventeurs ont développé un modèle phénoménologique à partir de données comprenant des couples associant la transmission complexe T au rayon médian R 0 .
En référence à la , on peut déterminer le rayon médian R 0 à partir d’une fonction prédéterminée par un ajustement défini à partir d’un ensemble de séries d’éléments, chaque série d’éléments comprenant au moins un rayon médian R 0i prédéterminé et une transmission complexe T associée au rayon médian R 0 . Chaque série peut également comprendre une fraction volumique gazeuse φ associée au rayon médian R 0i , et/ou une largeur l associée au rayon médian R 0i . Le rayon médian R 0i prédéterminé peut être obtenu par différents types de mesures connues, telles qu’une mesure optique ou une mesure par tomographie à rayon X.
On peut déterminer le rayon médian R 0 à partir de la formule définie dans l’équation 2 suivante :
(2)
dans laquelle A est une distance comprise entre 20 µm et 500 µm et notamment comprise entre 100 µm et 150 µm, B est un nombre adimensionné compris entre 0,1 et 1 et notamment compris entre 0,2 et 0,6, et g 1 est une fonction ayant pour variables la largeur l exprimée en mm, la fraction volumique gazeuse φ et le module de la transmission complexe .
La fonction g 1 peut être définie comme décrit dans l’équation 3 suivante :
(3)
dans laquelle E est une valeur constante homogène à une distance, et de préférence comprise entre 0,01 mm et 0,5 mm, et notamment comprise entre 0,070 mm et 0,090 mm.
Le procédé 100 peut être adapté pour mesurer un rayon médian R 0 compris entre 20 µm et 120 µm, A étant égale à 120 µm, B étant égale à 0.5 et E étant égale à 0,072 mm. La courbe (a) de la illustre la variation de |T| pour un modèle comprenant ces paramètres.
Le procédé 100 peut être adapté pour mesurer un rayon médian R 0 compris entre 50 µm et 200 µm, A étant égale à 110 µm, B étant égale à 0.25 et E étant égale à 0,072 mm. La courbe (b) de la illustre la variation de ln |T| pour un modèle comprenant ces paramètres.
La détermination du rayon médian R 0 peut être mise en œuvre à partir d’un facteur d’atténuation α représentatif de l’atténuation linéique de l’amplitude de l’impulsion dans le milieu moussé 2. Le modèle phénoménologique développé peut prendre en compte l’atténuation α de l’impulsion lors de sa propagation dans la cavité 3 remplie d’un milieu liquide dépourvu de bulle et identique au milieu liquide la phase liquide du milieu moussé. Chaque série utilisée pour la détermination de la fonction prédéterminée par un ajustement peut comprendre l’atténuation α. On peut déterminer le rayon médian R 0 à partir de la formule définie dans l’équation 4 suivante :
(4)
La fonction g 2 peut être définie par l’équation 5 suivante :
(5)
Architecture du dispositif 6 de détermination du rayon médian R 0
En référence à la , un autre aspect de l’invention est un dispositif 6 de détermination du rayon médian R 0 de l’ensemble de bulles 1 comprises dans le milieu moussé 2. Le dispositif 6 est adapté à mettre en œuvre le procédé 100.
Milieu moussé 2
Le milieu moussé 2 est liquide et adapté pour être durci et pour former, après durcissement, un matériau solide pour la construction ou une mousse polymère solide. Le milieu moussé 2 peut être non-transparent, et de préférence opaque. En effet, le procédé 100 permet de déterminer le rayon médian R 0 de l’ensemble de bulles 1 sans qu’il soit nécessaire d’utiliser les propriétés de transmission optique du milieu moussé 2.
La fraction volumique gazeuse φ prédéterminée du milieu moussé 2 est comprise entre 0,05 et 0,8 inclus, notamment comprise entre 0,1 et 0,8 inclus et préférentiellement comprise entre 0,3 et 0,8. En effet, le procédé 100 permet de mesurer des milieux présentant des fraction volumiques gazeuses φ prédéterminées très élevées en regard de l’état de l’art.
Le milieu moussé 2 peut comprendre une gâchée de ciment, une gâchée de plâtre, une gâchée de chaux ou une gâchée de mortier. Ainsi, il est possible de contrôler le rayon médian R 0 des bulles 1 introduites dans une gâchée de manière à alléger le matériau formé par la gâchée solidifiée sans dégrader les performances mécaniques de ce matériau.
Le milieu moussé 2 peut être produit en mélangeant de l’eau dans une proportion 3/7 et du plâtre dans une proportion 4/7 dans un mélangeur mécanique (par exemple un blender de la marque déposée Tefal, modèle BL305801), en ajustant le volume d’eau et de plâtre par rapport au volume total du mélangeur de sorte que la fraction gazeuse soit comprise entre 0,05 et 0,8.
Le milieu moussé 2 peut comprendre une mousse de polyuréthane et une mousse de polyisocyanurate.
Cavité 3
Le dispositif 6 comprend une cavité 3 adaptée pour recevoir le milieu moussé 2. La cavité 3 peut présenter une largeur l. La largeur l peut être mesurée selon la direction de la propagation de l’impulsion.
L’émetteur 4 et le récepteur 5 peuvent être agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité 3, de sorte que l’impulsion se propage au travers de la largeur l de la cavité 3, de préférence dans le milieu moussé 2. L’émetteur 4 peut comprendre un premier transducteur 11. Le récepteur 5 peut comprendre un deuxième transducteur 12. Le premier transducteur 11 peut être agencé pour émettre une impulsion en direction du deuxième transducteur 12.
La largeur l peut être inférieure à 5 mm, notamment inférieure à 2 mm, et préférentiellement à 0,8 mm. Ainsi, il est possible de déterminer le rayon médian R 0 par l’acquisition d’un signal représentatif d’une partie balistique de l’impulsion transmise. En effet, pour des largeurs l supérieures à 5 mm, le signal acquis par le détecteur 5 est majoritairement représentatif de la superposition de plusieurs chemins de diffusion dans le milieu moussé 2, ce qui est entraîné par une fraction volumique gazeuse comprise entre 0,05 et 0,8. Cette partie du signal transmis peut être appelée « coda ». De par une largeur l inférieure à 5 mm, il est possible d’acquérir une partie du signal transmis dénuée de coda. Cette partie est également appelé « partie balistique du signal ». Seule la partie balistique du signal peut permettre de déterminer le rayon médian R 0 .
Emetteur 4 d’impulsion d’onde ultrasonore
Le dispositif 6 comprend un émetteur 4 d’impulsion d’onde ultrasonore agencé pour émettre une onde ultrasonore vers la cavité 3.
L’émetteur 4 peut être configuré pour émettre une impulsion d’onde ultrasonore longitudinale et/ou une impulsion d’onde ultrasonore transverse. Lors de l’étape d’émission 101 d’une impulsion, lorsque l’impulsion d’onde ultrasonore est longitudinale, le procédé 100 peut comprendre une étape de détection 103 de l’impulsion propagée au travers de la cavité 3. Le détecteur 5 peut alors être agencé du côté opposé à l’émetteur 4 par rapport à la cavité 3. Lorsque l’impulsion d’onde ultrasonore est transverse, le procédé 100 peut comprendre une étape de détection 103 de l’impulsion réfléchie par la cavité 3. Le détecteur 5 peut alors être agencé du même côté que l’émetteur 4 par rapport à la cavité 3.
L’émetteur 4 peut comprendre un générateur de tension 10. Le premier transducteur 11 peut être un transducteur à immersion. Le premier transducteur 11 peut être focalisé à l’infini. Le premier transducteur 11 peut être par exemple un transducteur du modèle V308-SU de la marque déposée Olympus.
Le dispositif 6 peut être configuré pour mesurer un rayon médian maximum R 0max prédéterminé de l’ensemble de bulles et le premier transducteur 11 peut s’étendre le long d’une longueur L suivant une direction perpendiculaire à une direction d’émission de l’impulsion par l’émetteur 4. La longueur L peut être supérieure à 30.R 0max et préférentiellement supérieure à 50. R 0max. Ainsi, il est possible d’augmenter la proportion de la partie balistique de l’impulsion détectée et de réduire la proportion de la coda de l’impulsion détectée. En effet, une longueur L élevée du premier transducteur 11 au regard du rayon maximal R 0max des bulles permet de moyenner des signaux chacun entraîné par une diffusion individuelle sur une bulle. Le rayon médian maximum R 0max prédéterminé peut être égal à 300 µm et la longueur L peut être supérieure à 9 mm et de préférence supérieure 15 mm.
Le générateur de tension 10 peut être un générateur d’impulsion électrique haute tension, configuré pour émettre une impulsion électrique présentant une amplitude supérieure à 50 V, notamment supérieure100 V et de préférence supérieure à 400 V. Le générateur de tension 10 peut être configuré pour émettre une impulsion électrique présentant une tension moyenne négative, de sorte que la tension de l’impulsion électrique soit toujours négative. Ainsi, il est possible de contrebalancer l’atténuation de l’amplitude de l’impulsion entraînée par la transmission par la cavité 3 ou une réflexion sur la cavité 3, et ainsi de permettre la détection de l’impulsion par le détecteur 5. Le générateur de tension 10 peut être configuré pour émettre une impulsion électrique présentant une durée comprise entre 0,03 µs et 10 µs. Le générateur de tension 10 peut être un générateur du modèle DPR300 de la marque déposée JSR Ultrasonics.
Détecteur 5 d’impulsion d’onde ultrasonore
Le dispositif 6 comprend un détecteur 5 d’impulsion d’onde ultrasonore agencé pour détecter une impulsion d’onde ultrasonore. Le détecteur 5 peut comprendre un deuxième transducteur 12.
L’émetteur 4 et le détecteur 5 peuvent être agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité 3 de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé 2 le long de la largeur l de la cavité 3. Cette configuration correspond à une mesure de l’impulsion en transmission au travers de la cavité 3. Le premier transducteur 11 et le deuxième transducteur 12 peuvent être identiques. Le deuxième transducteur 12 peut être un transducteur du modèle V308-SU de la marque déposée Olympus. Le deuxième transducteur 12 peut s’étendre le long d’une longueur L suivant une direction perpendiculaire à une direction d’émission de l’impulsion par l’émetteur 4. La longueur L peut être au moins supérieure à 30.R 0max et préférentiellement à 50. R 0max. Ainsi, il est possible d’augmenter la proportion de partie balistique de l’impulsion détectée et de réduire la proportion de la coda de l’impulsion détectée.
L’émetteur 4 et le détecteur 5 peuvent être agencés du même côté de la cavité 3, de sorte que l’impulsion est réfléchie par la cavité 3. Cette configuration correspond à une mesure de l’impulsion en réflexion sur la cavité 3. Lors d’une mesure en réflexion, l’impulsion ne se propage pas dans la cavité 3, mais le milieu moussé 2 de la cavité 3 entraîne une modification du signal réfléchi vers le détecteur 5. Dans cette configuration, le premier transducteur 11 et le deuxième transducteur 12 peuvent être le même transducteur. Le transducteur peut être directement relié à l’unité de contrôle 7.
Le détecteur 5 peut également comprendre un réseau de deuxièmes transducteurs 12. Ainsi, il est possible d’imager l’impulsion propagée au travers de la cavité 3. Le réseau de deuxièmes transducteurs peut être un réseau linéaire dans lequel les deuxièmes transducteurs sont agencés dans une direction perpendiculaire à la largeur l.
Unité de contrôle 7
Le dispositif 6 comprend une unité de contrôle 7 configurée pour acquérir au moins une composante choisie parmi une amplitude de l’impulsion détectée par le détecteur 5 et une phase de l’impulsion détectée par le détecteur 5.
L’unité de contrôle 7 est configurée pour déterminer, à partir d’une impulsion détectée par le détecteur 5 et d’une impulsion de référence, au moins un élément choisi parmi une transmission T de l’impulsion au travers de la cavité 3 et une réflexion R de l’impulsion sur une surface délimitant la cavité 3. L’unité de contrôle 7 peut être également configurée pour déterminer le module de la transmission complexe |T|.
L’unité de contrôle 7 est configurée pour déterminer le rayon médian R 0 de l’ensemble de bulles 1 à partir du ou des élément(s) déterminé(s) et de la fraction volumique gazeuse φ prédéterminée. A cet effet, l’unité de contrôle 7 peut être configurée pour calculer le rayon médian R 0 à partir du modèle précédemment décrit. L’unité de contrôle 7 peut comprendre au moins un processeur et au moins une mémoire, permettant de mettre en œuvre le calcul de la composante et/ou du rayon médian R 0 . La mémoire peut comprendre des données représentatives de la ou des impulsions de référence.
L’unité de contrôle 7 peut être reliée au détecteur 5, en particulier au deuxième transducteur 12 du détecteur 5. L’unité de contrôle 7 peut être configurée pour contrôler le générateur de tension 10 de l’émetteur 4. L’unité de contrôle 7 peut comprendre un multiplexeur permettant d’acquérir un signal associé à une impulsion à partir du premier transducteur 11 et/ou du deuxième transducteur 12.
Lors de l’étape de détermination 104, l’élément peut être déterminé à partir d’un signal représentatif du début de l’impulsion jusqu’à une durée prédéterminée de l’impulsion. La durée prédéterminée peut être inférieure à 2.(1/f t ) et de préférence inférieure à (1/f t ). Ainsi, il est possible d’éviter de prendre en compte d’éventuels échos de l’impulsion lors de la détermination de la composante. L’unité de contrôle 7 peut être configurée pour déterminer le rayon médian R 0 à partir de la composante déterminée uniquement depuis le début de l’impulsion jusqu’à la durée prédéterminée.
Écoulement du milieu moussé 2
En référence à la , le dispositif 6 peut comprendre un canal 8 adapté pour un écoulement du milieu moussé 2. Le canal 8 comprend la cavité 3. Le canal 8 peut présenter un amincissement selon la direction principale d’écoulement du canal 8, une partie amincie du canal formant la cavité 3.
Lors du transport 101 du milieu moussé 2 dans la cavité 3, un écoulement du milieu moussé 2 peut être entraîné dans le canal 8. Ainsi, il est possible de contrôler le rayon médian des bulles R 0 d’un milieu moussé 2 lors de sa production en dérivant un échantillon de ce milieu moussé 2 vers le canal 8. L’écoulement du milieu moussé 2 peut être entraîné par un générateur d’écoulement 9.
L’écoulement du milieu moussé 2 peut être séquentiel. L’écoulement est alors distinct de l’étape d’émission 102, de détection 103.
L’écoulement du milieu moussé 2 peut être continu. L’émission 102 et la détection 103 sont alors mises en œuvre lors de l’écoulement. Ainsi, il est possible de moyenner l’effet des bulles sur la diffusion de la ou des impulsions, ce qui permet d’augmenter la précision de la détermination du rayon médian R 0 .
Calibration du dispositif 6
En référence à la , le dispositif 6 peut être calibré à partir de mesures de rayon médian rRX mises en œuvre par tomographie à rayons X. La illustre une courbe de calibration déterminée à partir des mesures de rayon médian mise en œuvre par tomographie à rayons X et à partir de la détermination des rayons médians associées pour les mêmes milieux liquides 2. Les rayons médians sont déterminés en utilisant le modèle décrit par les formules des équations (2) et (3) précédemment décrites.

Claims (24)

  1. Procédé de détermination d’un rayon médian R 0 d’un ensemble de bulles (1) comprises dans un milieu moussé (2) liquide adapté pour être durci et pour former, après durcissement, un matériau solide pour la construction ou une mousse polymère solide, le milieu moussé présentant une phase liquide et une phase gazeuse formée par l’ensemble de bulles, et présentant une fraction volumique gazeuse φ prédéterminée comprise entre 0,05 et 0,8 inclus, le procédé comprenant les étapes de :
    a) transport du milieu moussé (2) dans une cavité (3),
    b) émission d’une impulsion d’onde ultrasonore vers la cavité (3) par un émetteur (4) d’impulsion d’onde ultrasonore,
    c) détection de l’impulsion par un détecteur (5) d’impulsion d’onde ultrasonore,
    d) détermination, à partir de l’impulsion détectée lors de l’étape c) et d’une impulsion de référence, d’au moins un élément choisi parmi une transmission T de l’impulsion au travers de la cavité (3) et une réflexion R de l’impulsion sur une surface délimitant la cavité (3),
    e) détermination du rayon médian R 0 de l’ensemble de bulles (1) à partir du ou des éléments déterminé(s) lors de l’étape d) et de la fraction volumique gazeuse φ prédéterminée.
  2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la cavité (3) présente une largeur l, et dans lequel l’émetteur (4) et le détecteur (5) sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité (3) de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé (2) le long de la largeur l de la cavité (3), et dans lequel, lors de l’étape d), on détermine la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité (3), le procédé étant adapté à déterminer un rayon médian maximum R 0max prédéterminé de l’ensemble de bulles (1), dans lequel, lors de l’étape b), l’impulsion est émise à une fréquence d’émission f t strictement supérieure à une fréquence de propagation permise f pp égale à , c0 étant la célérité de l’impulsion dans la phase liquide du milieu moussé (2).
  3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la cavité (3) présente une largeur l, et dans lequel l’émetteur (4) et le détecteur (5) sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité (3) de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé (2) le long de la largeur l de la cavité (3), et dans lequel, lors de l’étape d), on détermine la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité (3), le procédé étant adapté à déterminer un rayon médian maximum R 0max prédéterminé de l’ensemble de bulles (1), dans lequel, lors de l’étape b), l’impulsion est émise à une fréquence d’émission f t strictement inférieure à une fréquence limite de sensibilité f ls comprise entre 4. et 10. , et de préférence comprise entre 4. et 6. .
  4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, dépourvu d’une étape dans laquelle une impulsion présentant une fréquence inférieure à la fréquence de propagation permise f pp est émise.
  5. Procédé selon l’une des revendications 2 à 4, dans lequel la fréquence d’émission f t est comprise entre 0,4 MHz et 56 MHz.
  6. Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel la cavité (3) présente une largeur l, et dans lequel l’émetteur (4) et le détecteur (5) sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité (3) de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé (2) le long de la largeur l de la cavité (3), et dans lequel, lors de l’étape d), on détermine la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité (3), la largeur l étant inférieure à 5 mm, notamment à 2 mm, et plus préférentiellement à 0,8 mm.
  7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel, lors de l’étape e), on détermine le rayon médian R 0 à partir de la fraction volumique gazeuse φ, de la composante et de la largeur l.
  8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel, lors de l’étape e), on détermine le rayon médian R 0 à partir d’un facteur d’atténuation α représentatif de l’atténuation de l’amplitude de l’impulsion dans le milieu moussé (2) le long de la largeur l.
  9. Procédé selon l’une des revendications 1 à 8, dans lequel lors de l’étape a), un écoulement du milieu moussé (2) est entraîné dans un canal (8) comprenant la cavité (3), et préférentiellement dans lequel l’étape b) d’émission et l’étape c) de détection sont mises en œuvre lors de l’écoulement.
  10. Procédé selon l’une des revendications 1 à 9, dans lequel le milieu moussé (2) comprend au moins un élément choisi parmi une mousse et une gâchée, de préférence au moins un élément choisi parmi une gâchée de plâtre, une gâchée de ciment, une gâchée de chaux, une gâchée de mortier, une mousse de polyuréthane et une mousse de polyisocyanurate.
  11. Procédé selon l’une des revendications 1 à 10, dans lequel, lors de l’étape b), l’impulsion présente une durée comprise entre 0,03 µs et 10 µs.
  12. Procédé selon l’une des revendications 1 à 11, dans lequel, lors de l’étape d), la composante est déterminée depuis le début de l’impulsion jusqu’à une durée prédéterminée, la durée prédéterminée étant préférentiellement inférieure à 5 µs.
  13. Procédé selon l’une des revendications 1 à 12, dans lequel la cavité (3) présente une largeur l, et dans lequel l’émetteur (4) et le détecteur (5) sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité (3) de sorte que l’impulsion se propage le long de la largeur l de la cavité (3) et dans lequel l’impulsion est une impulsion d’onde ultrasonore longitudinale.
  14. Procédé selon l’une des revendications 1 à 13, dans lequel l’étape e) de détermination du rayon médian R 0 de l’ensemble de bulles (1) est mise en œuvre sans avoir recours à la fréquence de résonance de l’ensemble de bulles.
  15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel l’impulsion est émise à une fréquence d’émission f t comprise entre 0,4 MHz et 56 MHz.
  16. Procédé selon l’une des revendications 1 à 15, dans lequel la cavité (3) présente une largeur l, et l’émetteur (4) et le détecteur (5) sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité (3) de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé le long de la largeur l de la cavité (3), et dans lequel lors de l’étape d), on détermine la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité, et, lors de l’étape e), on détermine un module d’une transmission complexe de l’impulsion au travers de la cavité au moins à partir de la transmission T et on détermine le rayon médian R 0 à partir du rapport défini par :

  17. A étant une distance comprise entre 20 µm et 500 µm, B étant un nombre adimensionné compris entre 0,1 et 1, et g 1 étant une fonction ayant pour variables la largeur l exprimée en mm, la fraction volumique gazeuse φ et le module de la transmission complexe, la fonction g 1 est égale à

    E étant une valeur constante.
  18. Dispositif (6) de détermination d’un rayon médian R 0 d’un ensemble de bulles (1) comprises dans un milieu moussé (2) liquide adapté pour être durci et pour former après durcissement un matériau solide pour la construction ou une mousse polymère solide, le milieu moussé présentant une phase liquide et une phase gazeuse formée par l’ensemble de bulles, et présentant une fraction volumique gazeuse φ prédéterminée comprise entre 0,05 et 0,8 inclus, le dispositif (6) comprenant :
    - une cavité (3) adaptée pour recevoir le milieu moussé (2),
    - un émetteur (4) d’impulsion d’onde ultrasonore agencé pour émettre une onde ultrasonore vers la cavité (3),
    - un détecteur (5) d’impulsion d’onde ultrasonore agencé pour détecter une impulsion d’onde ultrasonore et,
    - une unité de contrôle (7) configurée pour :
    déterminer, à partir d’une impulsion détectée par le détecteur (5) et d’une impulsion de référence, au moins un élément choisi parmi une transmission T de l’impulsion au travers de la cavité (3) et une réflexion R de l’impulsion sur une surface délimitant la cavité (3), et pour
    déterminer le rayon médian R 0 de l’ensemble de bulles (1) à partir du ou des éléments déterminé(s) et de la fraction volumique gazeuse φ prédéterminée.
  19. Dispositif (6) selon la revendication 17, dans lequel la cavité (3) présente une largeur l, l’émetteur (4) et le récepteur (5) étant agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité (3) de sorte que l’impulsion se propage au travers de la largeur l de la cavité (3), la largeur l étant préférentiellement inférieure à 5 mm, notamment à 2 mm, et plus préférentiellement à 0,8 mm.
  20. Dispositif (6) selon la revendication 17 ou 18, comprenant un canal (8) adapté pour l’écoulement du milieu moussé (2), le canal (8) comprenant la cavité (3).
  21. Dispositif (6) selon l’une des revendications 17 à 19, configuré pour mesurer un rayon médian maximum R 0max prédéterminé de l’ensemble de bulles, l’émetteur (4) comprenant un premier transducteur (11) s’étendant le long d’une longueur L suivant une direction perpendiculaire à une direction d’émission de l’impulsion par l’émetteur (4), la longueur L étant supérieure à 30.R 0max et préférentiellement à 50.R 0max .
  22. 21. Dispositif selon l’une des revendications 17 à 20, dans lequel l’unité de contrôle est configurée pour déterminer le rayon médian R 0 de l’ensemble de bulles (1) à partir du ou des éléments déterminé(s) et de la fraction volumique gazeuse φ prédéterminée sans avoir recours à une fréquence de résonance de l’ensemble de bulles, l’impulsion étant émise à une fréquence d’émission f t comprise entre 0,4 MHz et 56 MHz.
  23. Dispositif selon l’une des revendications 17 à 21, dans lequel la cavité (3) présente une largeur l, et l’émetteur (4) et le détecteur (5) sont agencés de part et d’autre de la largeur l de la cavité (3) de sorte que l’impulsion se propage dans le milieu moussé le long de la largeur l de la cavité (3), et dans lequel l’unité de contrôle est configurée pour déterminer la transmission T de l’impulsion au travers de la cavité, déterminer un module d’une transmission complexe de l’impulsion au travers de la cavité au moins à partir de la transmission T et déterminer le rayon médian R 0 à partir du rapport défini par :

  24. A étant une distance comprise entre 20 µm et 500 µm, B étant un nombre adimensionné compris entre 0,1 et 1, et g 1 étant une fonction ayant pour variables la largeur l exprimée en mm, la fraction volumique gazeuse φ et le module de la transmission complexe, la fonction g 1 est égale à

    E étant une valeur constante.
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AGGELIS D G ET AL: "Wave dispersion and attenuation in fresh mortar: theoretical predictions vs. experimental results", JOURNAL OF THE MECHANICS AND PHYSICS OF SOLIDS, PERGAMON PRESS, OXFORD, GB, vol. 53, no. 4, 1 April 2005 (2005-04-01), pages 857 - 883, XP027710690, ISSN: 0022-5096, [retrieved on 20050401] *
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