WO2023105139A1 - Chemical vapour infiltration plant with dual reaction chamber - Google Patents

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WO2023105139A1
WO2023105139A1 PCT/FR2022/052200 FR2022052200W WO2023105139A1 WO 2023105139 A1 WO2023105139 A1 WO 2023105139A1 FR 2022052200 W FR2022052200 W FR 2022052200W WO 2023105139 A1 WO2023105139 A1 WO 2023105139A1
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reaction chamber
enclosure
gas inlet
reaction
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PCT/FR2022/052200
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French (fr)
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Simon Lucien René THIBAUD
Stéphane Roger André GOUJARD
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Safran Ceramics
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    • C04B2235/614—Gas infiltration of green bodies or pre-forms

Definitions

  • the invention relates to the installations or furnaces used to carry out thermochemical treatments such as the densification of porous substrates by infiltration or chemical deposition in the gaseous phase.
  • thermostructural composite material that is to say in composite material having both mechanical properties which make it suitable for constituting structural parts and the capacity maintain these properties up to high temperatures.
  • thermostructural composite materials are carbon/carbon (C/C) composites having a carbon fiber reinforcing texture densified by a pyrolytic carbon matrix and ceramic matrix composites (CMC) having a fiber reinforcing texture. refractories (carbon or ceramic) densified by a ceramic matrix.
  • a well-known process for densifying porous substrates to make CMC composite parts is chemical gas infiltration (CVI).
  • CVI chemical gas infiltration
  • the substrates to be densified are placed in a loading zone of an installation where they are heated.
  • a reactive gas containing one or more gaseous precursors of the material constituting the matrix is introduced into the furnace.
  • the temperature and the pressure in the installation are regulated to allow the reactive gas to diffuse within the porosity of the substrates and to form there a deposit of the constituent material of the matrix by decomposition of one or more constituents of the reactive gas or reaction between several constituents, these constituents forming the precursor of the matrix.
  • the process is carried out under reduced pressure, in order to favor the diffusion of the reactive gases in the substrates.
  • the transformation temperature of the precursor(s) to form the material of the matrix is in most cases between 900°C and 1100°C.
  • Document US Pat. No. 5,904,957 discloses a gas phase chemical infiltration installation comprising a reaction chamber in which several substrates to be densified are stacked. If this type of installation makes it possible to densify by CVI several substrates at the same time, there is however a gradient in the deposition of matrix over the total height of the loading. This gradient is explained in particular by the consumption of the reactive gas(es) which begins as soon as they enter the loading zone of the reaction chamber, the gaseous phase in reactive gases becoming depleted over the height of the loading.
  • the present invention proposes a gas phase chemical infiltration (CVI) or gas phase chemical deposition (CVD) installation comprising an enclosure containing a first reaction chamber comprising a first gas inlet, a first preheater, a first loading zone and a first gas outlet, the first preheating chamber being present between the first gas inlet and a first end of the first loading zone, the first gas evacuation outlet being present at a second end of the first loading zone opposite the first end, the enclosure being connected to at least one gas supply pipe and to at least one gas evacuation pipe, characterized in that the enclosure contains besides a second reaction chamber comprising a second gas inlet, a second preheating chamber, a second charging zone and a second gas outlet, the second preheating chamber being present between the second gas inlet and a first end of the second loading zone, the second gas evacuation outlet being present at a second end of the second loading zone opposite the first end and that the first and second gas inlets are independent of each other.
  • CVI chemical infiltration
  • CVD gas phase chemical deposition
  • the control of densification by CVI is considerably improved, in particular with regard to the gradient in the matrix deposit which is greatly minimized.
  • the loading of preforms to be densified can be distributed in two loading zones each supplied with an independent gaseous phase. Control of the gas supply and gas flow within the installation is thus facilitated.
  • the reaction by-products inhibiting the growth of the deposit by CVI are evacuated at the outlet of each reaction chamber so that the reaction by-products present in one reaction chamber are not communicated to the other. reaction chamber.
  • the installation according to the invention therefore makes it possible to optimize the loading rate without the risk of the appearance of a deposition gradient in the preforms to be densified.
  • the first and second reaction chambers are superimposed inside the enclosure.
  • the installation further comprises an internal gas supply circuit bypassing the first reaction chamber, said internal gas supply circuit being connected to the second gas inlet of the second reaction chamber.
  • the internal gas supply circuit may comprise one or more circulation channels each extending outside the first reaction chamber between a gas injection port and the second gas inlet of the second reaction chamber .
  • the circulation channel(s) comprise baffles so as to improve the heating of the gas as it passes through the channels.
  • the installation comprises a first gas injection port connecting said at least one gas supply line to the first gas inlet of the first reaction chamber and a second gas injection port connecting said at least one gas supply pipe to one or more circulation channels.
  • the second gas inlet of the second reaction chamber comprises a flow rectifier module.
  • the first and second gas evacuation outlets of the first and second reaction chambers face each other, while the first and second inlets of gases from the first and second reaction chambers are at opposite locations in the enclosure, the first gas inlet of the first reaction chamber being connected to a first gas injection port and the second gas inlet of the second chamber reaction being connected to a second gas injection port.
  • Figure 1 is a schematic sectional view of a gas phase chemical infiltration or gas phase chemical deposition installation according to one embodiment of the invention
  • Figure 2 is a top view of part of the installation of figure 1 according to a section plane ll-ll,
  • Figure 3 is a top view of part of the installation of figure 1 according to a section plane III-III,
  • Figure 4 is a top view of part of the installation of figure 1 according to a section plane IV-IV,
  • Figure 5 is a top view of part of the installation of figure 1 according to a V-V section plane
  • Figure 6 is a schematic sectional view of a gas phase chemical infiltration or gas phase chemical deposition installation according to another embodiment of the invention. Description of embodiments
  • the invention applies to all types of installations or furnaces used to carry out heat treatments and, in particular, those used to carry out thermochemical treatments for the densification of porous substrates by chemical infiltration in the gaseous phase.
  • FIG. 1 illustrates a chemical vapor infiltration (CVI) or chemical vapor deposition (CVD) facility 100 for densifying fiber preforms in accordance with one embodiment of the invention.
  • the installation 100 is delimited by an enclosure 110 comprising here a cylindrical side wall 111, a bottom wall 112 and an upper wall 113.
  • the installation 100 comprises inside the enclosure 110 a first reaction chamber 120 delimited by a wall 121 and comprising a first gas inlet 122 present at a first end of the reaction chamber 120, a first preheating chamber 123, a first loading zone 124 and a first gas outlet 125.
  • the first preheating chamber 123 comprises several multi-perforated plates 1230, 1231 and 1232 and is present between the first gas inlet 122 and a first end 1241 of the first loading zone 124.
  • the first gas evacuation outlet 125 is present at a second end 1242 of the loading zone opposite the first end 1241 .
  • the gas evacuation outlet 125 comprises a gas phase depletion module 1250 having vents 1251 connected to a gas evacuation line (not shown in Figure 1) connected to the enclosure 110 of the installation (FIGS. 1 and 4).
  • the installation 100 further comprises inside the enclosure 110 a second reaction chamber 130, the first and second reaction chambers 120 and 130 being superposed.
  • the second reaction chamber 130 is delimited by a wall 131 and comprises a second gas inlet 132 present at a first end of the reaction chamber 120, a second preheating chamber 133, a second loading zone 134 and a second gas outlet 135.
  • the second preheating chamber 133 comprises several multi-perforated plates 1330, 1331 and 1332 and is present between the second gas inlet 132 and a first end 1341 of the second loading zone 134.
  • the second outlet gas discharge 135 is present at a second end 1342 of the loading zone opposite the first end 1341 .
  • the gas evacuation outlet 135 comprises a gas phase depletion module 1350 having vents 1351 connected to a gas evacuation line (not shown in Figure 1) connected to the enclosure 110 of the installation.
  • the first and second reaction chambers 120 and 130 are independent of each other. More specifically, the first and second reaction chambers each comprise a loading zone supplied with reactive gas independently. To this end, the gas inlet 122 of the first reaction chamber 120 comprises a first injection port 140 connected to a first reactive gas conduit 150 (FIGS. 1 and 2).
  • the second reaction chamber 130 is supplied with reactive gas via an internal gas supply circuit 160 bypassing the first reaction chamber 120 (FIG. 1).
  • the internal supply circuit 160 is connected, on the one hand, to a second injection port 170 itself connected to a second reactive gas pipe 180 and, on the other hand, to the second gas inlet 132 of the second reaction chamber 120.
  • the second injection port 170 comprises an injection ring 171 connected to the second reactant gas conduit 180 (FIG. 2).
  • the first and second injection ports can be connected to the same gas supply line.
  • valve elements of the calibrated orifice type are used in order to ensure an equal division of the flows between the two injection ports.
  • the internal supply circuit 160 comprises four circulation channels 161, 162, 163 and 164 each running along the wall 121 of the first reaction chamber 120, the upper ends 1610, 1620, 1630 and 1640 of the circulation channels 161, 162, 163 and 164 cooperating with injection ports 1710 of the injection ring 171 while the lower ends 1611, 1621, 1631 and 1641 of the circulation channels 161, 162, 163 and 164 emerge at the level of the gas inlet 132 of the second reaction chamber 130.
  • the internal supply circuit can of course comprise a different number of traffic channels. It may in particular comprise only one circulation channel or comprise two circulation channels.
  • the gas inlet 132 of the second reaction chamber 130 comprises a flow rectifier module 1320 comprising a plurality of perforations 1321 making it possible to straighten the gas flow delivered at the level of the lower ends 1611, 1621, 1631 and 1641 circulation channels 161, 162, 163 and 164 as it enters the second reaction chamber 130.
  • the circulation channels of the internal gas supply circuit may include baffles (not shown in FIGS. 1 to 5) in order to improve the heating of the gas.
  • the installation is heated by induction.
  • the cylindrical side wall 111 of the enclosure 110 comprises an armature, or susceptor 1110, for example made of graphite, which is coupled with an inductor 1112 located outside the furnace and formed of at least one coil of induction.
  • An insulator 1111 is interposed between the inductor 1112 and the susceptor 1110.
  • the heating of the oven is provided by heating the susceptor 1110 when the inductor 1110 is supplied with an alternating voltage.
  • the coil or coils of the inductor are connected to an alternating voltage generator (not shown).
  • the magnetic field created by the inductor 1112 induces an electric current in the susceptor 1110 which causes the heating of the latter by the Joule effect, the elements present inside the enclosure 110 being heated by radiation.
  • the heating of the installation 100 can be ensured by other means such as electric heating means consisting for example of heating resistors embedded in the side wall of the enclosure.
  • Fibrous substrates or preforms 50 to be densified are placed in the reaction chambers 120 and 130.
  • the fibrous preforms 50 correspond to fibrous preforms of gas turbine engine blades made of silicon carbide wires.
  • the preforms 50 are distributed over the height of the loading zones 124 and 134 of the first and second reaction chambers 120 and 130.
  • a first gaseous flow 10 containing a gaseous precursor of silicon carbide such as for example methyltrichlorosilane (MTS) giving SiC by decomposition, is admitted into the first reaction chamber 120 through the first reactive gas pipe 150 and the first port injection port 140.
  • a second gas stream 20 of silicon carbide precursor is admitted into the second reaction chamber 130 through the second reactant gas line 180 and the first injection port 170.
  • the gas streams 10 and 20 are preheated during their circulation respectively in the first and second preheating chambers 123 and 133 before their introduction into the loading zones 124 and 134.
  • the temperature and the pressure in the installation are adjusted to allow the gas to diffuse within the pores of the fibrous preforms and to form there a deposit of the constituent materials of the matrix by decomposition of one or more constituents of the gas, these constituents forming the matrix precursor.
  • the process is carried out under reduced pressure, in order to favor the diffusion of the reactive gases in the substrates.
  • the transformation temperature of the precursor(s) to form the matrix material, such as a ceramic is in most cases between 900°C and 1100°C.
  • the first gas stream 10 circulates through the preforms 50 present in the first loading zone 124 from the preheating chamber 123 to the first gas outlet 125.
  • a matrix of SiC is deposited in the preforms 50 by decomposition of the gas stream 10.
  • the second gas stream 20 is routed to the inlet 122 of the second reaction chamber 130 by the circulation channels 161, 162, 163 and 164 of the internal supply circuit 160 in order to circulate through the preforms 50 present in the second loading zone 134 from the preheating chamber 133 to the second gas outlet 135.
  • the by-products 11 resulting from the decomposition of the gas stream 10 are evacuated through the first gas outlet 125. In this way, no by-product potentially responsible for inhibiting the growth of the deposit by CVI is transmitted. to the second reaction chamber 130. This greatly reduces the risk of a gradient appearing in the deposition of matrix by CVI in the fiber preforms 50 and in particular those present in the loading zone 134 of the second reaction chamber 130 present below the first reaction chamber 120.
  • FIG. 6 shows another embodiment of a gas phase chemical infiltration (CVI) or gas phase chemical deposition (CVD) installation 200 which differs from the installation 100 previously described in that two reaction chambers 220 and 230 are superimposed in the enclosure of the installation by placing their gas evacuation outlet facing each other and their gas inlet at each of the vertical ends of the enclosure. The reactive gas or gases are injected at both the upper end and the lower end of the enclosure.
  • CVI chemical infiltration
  • CVD gas phase chemical deposition
  • the installation 200 is delimited by an enclosure 210 comprising here a cylindrical side wall 211, a bottom wall 212 and an upper wall 213.
  • the installation 100 comprises inside the enclosure 210 a first reaction chamber 220 delimited by a wall 221 and comprising a first gas inlet 222 present at a first end of the reaction chamber 220, a first preheating chamber 223, a first loading zone 224 and a first gas outlet 225.
  • the first preheating chamber 223 comprises several multi-perforated plates 2230, 2231 and 2232 and is present between the first gas inlet 222 and a first end 2241 of the first loading zone 224.
  • the first gas evacuation outlet 225 is present at a second end 2242 of the loading zone opposite the first end 2241 .
  • the gas inlet 222 comprises a first injection port 240 connected to a first reactive gas conduit 250 present at the level of the upper wall 213 of the enclosure 210.
  • the gas evacuation outlet 225 comprises a gas phase depletion zone 2250 comprising vents 2251 connected to a gas evacuation conduit 290 connected at the level of the bottom wall 212 of the enclosure 210.
  • the installation 200 further comprises inside the enclosure 210 a second reaction chamber 230, the first and second reaction chambers 220 and 230 being superimposed.
  • the second reaction chamber 230 is delimited by a wall 231 and comprises a second gas inlet 232 present at a first end of the reaction chamber 220, a second preheating chamber 233, a second loading zone 234 and a second gas outlet. gas 235.
  • the second preheating chamber 233 comprises several multi-perforated plates 2330, 2331 and 2332 and is present between the second gas inlet 232 and a first end 2341 of the second loading zone 234.
  • the second evacuation outlet of gas 235 is present at a second end 2342 of the loading zone opposite the first end 2341 .
  • the second gas outlet 235 is here opposite the first gas outlet 225 of the first reaction chamber 220.
  • the gas inlet 232 comprises a second injection port 270 connected to a second reactive gas 280 present at the level of the bottom wall 212 of the enclosure 210.
  • the gas evacuation outlet 235 comprises a gas phase depletion module 2350 comprising vents 2351 connected to the gas evacuation conduit 290 connected at the level of the bottom wall 212 of the enclosure 210.
  • the first and second reaction chambers 220 and 230 are independent of each other. More specifically, the first and second reaction chambers each comprise a loading zone supplied with reactive gas independently.
  • the installation is heated by induction.
  • the cylindrical side wall 211 of the enclosure 210 comprises an armature, or susceptor 2110, for example made of graphite, which is coupled with an inductor 2112 located outside the furnace and formed of at least one induction coil.
  • An insulator 2111 is interposed between the inductor 2112 and the susceptor 2110.
  • the heating of the installation 200 can be ensured by other means such as electric heating means consisting for example of heating resistors embedded in the side wall of the enclosure.
  • thermochemical treatment installation 200 we will now describe the operation of the thermochemical treatment installation 200 in application with a process for manufacturing parts in ceramic matrix composite material (CMC).
  • CMC ceramic matrix composite material
  • Fibrous substrates or preforms 60 to be densified are placed in the reaction chambers 220 and 230.
  • the fibrous preforms 60 correspond to fibrous preforms of gas turbine engine blades made of silicon carbide wires .
  • the preforms 60 are distributed over the height of the loading zones 224 and 234 of the first and second reaction chambers 220 and 230.
  • a second gas stream 40 of silicon carbide precursor is admitted into the second reaction chamber 230 through the second reactant gas line 280 and the first injection port 270.
  • the gas streams 30 and 40 are preheated during their circulation respectively in the first and second preheating chambers 223 and 233 before their introduction into the loading zones 224 and 234.
  • the first gas stream 30 circulates through the preforms 60 present in the first loading zone 224 from the preheating chamber 223 to the first gas outlet 225.
  • a matrix of SiC is deposited in the preforms 60 by decomposition of the gas stream 30.
  • the second gas flow 40 circulates through the preforms 60 present in the second loading zone 234 from the preheating chamber 233 to the second gas outlet 235.
  • the by-products 31 resulting from the decomposition of the gas stream 30 are evacuated through the first gas outlet 225. In this way, no by-product potentially responsible for inhibiting the growth of the deposit by CVI is transmitted. to the second reaction chamber 230. This greatly reduces the risk of a gradient appearing in the deposition of matrix by CVI in the fiber preforms 60 and in particular those present in the loading zone 234 of the second reaction chamber 230 present below the first reaction chamber 220.

Abstract

The invention relates to a chemical vapour infiltration or chemical vapour deposition plant (100), which comprises an enclosure (110) containing a first reaction chamber (120) comprising a first gas inlet (122), a first preheating chamber (123), a first loading zone (124) and a first gas outlet (125), the enclosure (110) being connected to at least one gas supply line (150) and to at least one gas discharge line. The enclosure (110) further contains a second reaction chamber (130) comprising a second gas inlet (132), a second preheating chamber (133), a second loading zone (134) and a second gas outlet (135). The first and second gas inlets (122, 132) are independent of each other.

Description

Description Description
Titre de l'invention : Installation d’infiltration chimique en phase gazeuse à double chambre de réaction Title of the invention: Installation of chemical infiltration in gaseous phase with double reaction chamber
Domaine Technique Technical area
L'invention concerne les installations ou fours utilisés pour réaliser des traitements thermochimiques comme la densification de substrats poreux par infiltration ou dépôt chimique en phase gazeuse. The invention relates to the installations or furnaces used to carry out thermochemical treatments such as the densification of porous substrates by infiltration or chemical deposition in the gaseous phase.
Technique antérieure Prior technique
Un domaine d'application de l'invention est celui de la réalisation de pièces en matériau composite thermostructural, c'est-à-dire en matériau composite ayant à la fois des propriétés mécaniques qui le rendent apte à constituer des pièces structurelles et la capacité de conserver ces propriétés jusqu'à des températures élevées. Des exemples typiques de matériaux composites thermostructuraux sont les composites carbone/carbone (C/C) ayant une texture de renfort en fibres de carbone densifiée par une matrice de carbone pyrolytique et les composites à matrice céramique (CMC) ayant une texture de renfort en fibres réfractaires (carbone ou céramique) densifiée par une matrice céramique. A field of application of the invention is that of the production of parts in thermostructural composite material, that is to say in composite material having both mechanical properties which make it suitable for constituting structural parts and the capacity maintain these properties up to high temperatures. Typical examples of thermostructural composite materials are carbon/carbon (C/C) composites having a carbon fiber reinforcing texture densified by a pyrolytic carbon matrix and ceramic matrix composites (CMC) having a fiber reinforcing texture. refractories (carbon or ceramic) densified by a ceramic matrix.
Un processus bien connu de densification de substrats poreux pour réaliser des pièces en composite CMC est l'infiltration chimique en phase gazeuse (CVI). Les substrats à densifier sont placés dans une zone de chargement d'une installation où ils sont chauffés. Un gaz réactif contenant un ou plusieurs précurseurs gazeux du matériau constitutif de la matrice est introduit dans le four. La température et la pression dans l’installation sont réglées pour permettre au gaz réactif de diffuser au sein de la porosité des substrats et y former un dépôt du matériau constitutif de la matrice par décomposition d'un ou plusieurs constituants du gaz réactif ou réaction entre plusieurs constituants, ces constituants formant le précurseur de la matrice. Le processus est réalisé sous pression réduite, afin de favoriser la diffusion des gaz réactifs dans les substrats. La température de transformation du ou des précurseurs pour former le matériau de la matrice est dans la plupart des cas comprise entre 900°C et 1100°C. Le document US 5 904 957 divulgue une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse comprenant une chambre de réaction dans laquelle sont empilés plusieurs substrats à densifier. Si ce type d’installation permet de densifier par CVI plusieurs substrats en même temps, il existe cependant un gradient dans le dépôt de matrice sur la hauteur totale du chargement. Ce gradient s’explique en particulier par la consommation du ou des gaz réactifs qui débute dès leur entrée dans la zone de chargement de la chambre de réaction, la phase gazeuse en gaz réactifs s’appauvrissant sur la hauteur du chargement. Plus la phase gazeuse en gaz réactifs évolue dans la zone de chargement (entre le point d’injection de gaz et le point d’évacuation de gaz), plus la concentration en sous-produits de réaction augmente, ces sous-produits de réaction inhibant la croissance du dépôt par CVI. Cette évolution entraîne l’apparition d’un gradient d’épaisseur de dépôt (ou de porosité), entre les substrats situés dans la partie supérieure et la partie inférieure de la zone de chargement. Les caractéristiques des pièces ainsi fabriquées peuvent varier jusqu’à un facteur 2 (porosité, épaisseur dépôts, etc.). A well-known process for densifying porous substrates to make CMC composite parts is chemical gas infiltration (CVI). The substrates to be densified are placed in a loading zone of an installation where they are heated. A reactive gas containing one or more gaseous precursors of the material constituting the matrix is introduced into the furnace. The temperature and the pressure in the installation are regulated to allow the reactive gas to diffuse within the porosity of the substrates and to form there a deposit of the constituent material of the matrix by decomposition of one or more constituents of the reactive gas or reaction between several constituents, these constituents forming the precursor of the matrix. The process is carried out under reduced pressure, in order to favor the diffusion of the reactive gases in the substrates. The transformation temperature of the precursor(s) to form the material of the matrix is in most cases between 900°C and 1100°C. Document US Pat. No. 5,904,957 discloses a gas phase chemical infiltration installation comprising a reaction chamber in which several substrates to be densified are stacked. If this type of installation makes it possible to densify by CVI several substrates at the same time, there is however a gradient in the deposition of matrix over the total height of the loading. This gradient is explained in particular by the consumption of the reactive gas(es) which begins as soon as they enter the loading zone of the reaction chamber, the gaseous phase in reactive gases becoming depleted over the height of the loading. The more the gaseous phase in reactive gases evolves in the loading zone (between the gas injection point and the gas evacuation point), the more the concentration of reaction by-products increases, these reaction by-products inhibiting deposit growth by CVI. This evolution leads to the appearance of a deposition thickness gradient (or porosity) between the substrates located in the upper part and the lower part of the loading zone. The characteristics of the parts thus manufactured can vary up to a factor of 2 (porosity, thickness of deposits, etc.).
Or, il existe un besoin pour pouvoir traiter par CVI plusieurs substrats simultanément tout en assurant un dépôt de matrice homogène dans l’ensemble des substrats. However, there is a need to be able to process by CVI several substrates simultaneously while ensuring a homogeneous matrix deposition in all the substrates.
Exposé de l’invention Disclosure of Invention
A cet effet, la présente invention propose une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) ou de dépôt chimique en phase gazeuse (CVD) comprenant une enceinte renfermant une première chambre de réaction comprenant une première entrée de gaz, une première chambre de préchauffage, une première zone de chargement et une première sortie de gaz, la première chambre de préchauffage étant présente entre la première entrée de gaz et une première extrémité de la première zone de chargement, la première sortie d’évacuation de gaz étant présente à une deuxième extrémité de la première zone de chargement opposée à la première extrémité, l’enceinte étant reliée à au moins une conduite d’alimentation en gaz et à au moins une conduite d’évacuation de gaz, caractérisée en ce que l’enceinte renferme en outre une deuxième chambre de réaction comprenant une deuxième entrée de gaz, une deuxième chambre de préchauffage, une deuxième zone de chargement et une deuxième sortie de gaz, la deuxième chambre de préchauffage étant présente entre la deuxième entrée de gaz et une première extrémité de la deuxième zone de chargement, la deuxième sortie d’évacuation de gaz étant présente à une deuxième extrémité de la deuxième zone de chargement opposée à la première extrémité et en ce que les première et deuxième entrées de gaz sont indépendantes l’une de l’autre. To this end, the present invention proposes a gas phase chemical infiltration (CVI) or gas phase chemical deposition (CVD) installation comprising an enclosure containing a first reaction chamber comprising a first gas inlet, a first preheater, a first loading zone and a first gas outlet, the first preheating chamber being present between the first gas inlet and a first end of the first loading zone, the first gas evacuation outlet being present at a second end of the first loading zone opposite the first end, the enclosure being connected to at least one gas supply pipe and to at least one gas evacuation pipe, characterized in that the enclosure contains besides a second reaction chamber comprising a second gas inlet, a second preheating chamber, a second charging zone and a second gas outlet, the second preheating chamber being present between the second gas inlet and a first end of the second loading zone, the second gas evacuation outlet being present at a second end of the second loading zone opposite the first end and that the first and second gas inlets are independent of each other.
En équipant l’installation de deux chambres de réactions alimentées indépendamment l’une de l’autre en gaz réactif(s), on améliore considérablement le contrôle de la densification par CVI en particulier en ce qui concerne le gradient dans le dépôt matrice qui est grandement minimisé. En effet, le chargement de préformes à densifier peut être répartis dans deux zones de chargement alimentées chacune avec une phase gazeuse indépendante. Le contrôle de l’alimentation en gaz et de l’écoulement des gaz au sein de l’installation est ainsi facilité. En outre, les sous-produits de réaction inhibiteurs de la croissance du dépôt par CVI, sont évacués en sortie de chaque chambre de réaction de sorte que les sous-produits de réaction présents dans une chambre de réaction ne sont pas communiqués à l’autre chambre de réaction. L’installation selon l’invention permet, par conséquent, d’optimiser le taux de chargement sans risque d’apparition d’un gradient de dépôt dans les préformes à densifier. By equipping the installation with two reaction chambers supplied independently of each other with reactive gas, the control of densification by CVI is considerably improved, in particular with regard to the gradient in the matrix deposit which is greatly minimized. Indeed, the loading of preforms to be densified can be distributed in two loading zones each supplied with an independent gaseous phase. Control of the gas supply and gas flow within the installation is thus facilitated. In addition, the reaction by-products inhibiting the growth of the deposit by CVI are evacuated at the outlet of each reaction chamber so that the reaction by-products present in one reaction chamber are not communicated to the other. reaction chamber. The installation according to the invention therefore makes it possible to optimize the loading rate without the risk of the appearance of a deposition gradient in the preforms to be densified.
Selon un aspect particulier de l’invention, les première et deuxième chambres de réaction sont superposées à l’intérieur de l’enceinte. According to a particular aspect of the invention, the first and second reaction chambers are superimposed inside the enclosure.
Selon un mode de réalisation de l’invention, l’installation comprend en outre un circuit interne d’alimentation en gaz contournant la première chambre de réaction, ledit circuit interne d’alimentation en gaz étant relié à la deuxième entrée de gaz de la deuxième chambre de réaction. Le circuit interne d’alimentation en gaz peut comprendre un ou plusieurs canaux de circulation s’étendant chacun à l’extérieur de la première chambre de réaction entre un port d’injection de gaz et la deuxième entrée de gaz de la deuxième chambre de réaction. According to one embodiment of the invention, the installation further comprises an internal gas supply circuit bypassing the first reaction chamber, said internal gas supply circuit being connected to the second gas inlet of the second reaction chamber. The internal gas supply circuit may comprise one or more circulation channels each extending outside the first reaction chamber between a gas injection port and the second gas inlet of the second reaction chamber .
Selon un aspect particulier, le ou les canaux de circulation comprennent des chicanes de manière à améliorer le chauffage du gaz lors de son passage dans les canaux. Selon un autre aspect particulier, l’installation comprend un premier port d’injection de gaz reliant ladite au moins une conduite d’alimentation de gaz à la première entrée de gaz de la première chambre de réaction et un deuxième port d’injection de gaz reliant ladite au moins une conduite d’alimentation de gaz à l’un ou les canaux de circulation. According to a particular aspect, the circulation channel(s) comprise baffles so as to improve the heating of the gas as it passes through the channels. According to another particular aspect, the installation comprises a first gas injection port connecting said at least one gas supply line to the first gas inlet of the first reaction chamber and a second gas injection port connecting said at least one gas supply pipe to one or more circulation channels.
Selon un autre aspect particulier, la deuxième entrée de gaz de la deuxième chambre de réaction comprend un module redresseur de flux. According to another particular aspect, the second gas inlet of the second reaction chamber comprises a flow rectifier module.
Selon un autre mode de réalisation de l’invention, les première et deuxième sorties d’évacuation de gaz des première et deuxième chambres de réaction sont en vis-à- vis l’une de l’autre tandis que les première et deuxième entrées de gaz des première et deuxième chambres de réaction sont à des endroits opposés dans l’enceinte, la première entré de gaz de la première chambre de réaction étant reliée à un premier port d’injection de gaz et la deuxième entrée de gaz de la deuxième chambre de réaction étant reliée à un deuxième port d’injection de gaz. According to another embodiment of the invention, the first and second gas evacuation outlets of the first and second reaction chambers face each other, while the first and second inlets of gases from the first and second reaction chambers are at opposite locations in the enclosure, the first gas inlet of the first reaction chamber being connected to a first gas injection port and the second gas inlet of the second chamber reaction being connected to a second gas injection port.
Brève description des dessins Brief description of the drawings
[Fig. 1] La figure 1 est une vue schématique en coupe d’une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse selon un mode de réalisation de l’invention, [Fig. 1] Figure 1 is a schematic sectional view of a gas phase chemical infiltration or gas phase chemical deposition installation according to one embodiment of the invention,
[Fig. 2] La figure 2 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure 1 selon un plan de coupe ll-ll, [Fig. 2] Figure 2 is a top view of part of the installation of figure 1 according to a section plane ll-ll,
[Fig. 3] La figure 3 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure 1 selon un plan de coupe lll-lll, [Fig. 3] Figure 3 is a top view of part of the installation of figure 1 according to a section plane III-III,
[Fig. 4] La figure 4 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure 1 selon un plan de coupe IV-IV, [Fig. 4] Figure 4 is a top view of part of the installation of figure 1 according to a section plane IV-IV,
[Fig. 5] La figure 5 est une vue de dessus d’une partie de de l’installation de la figure 1 selon un plan de coupe V-V, [Fig. 5] Figure 5 is a top view of part of the installation of figure 1 according to a V-V section plane,
[Fig. 6] La figure 6 est une vue schématique en coupe d’une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse selon un autre mode de réalisation de l’invention. Description des modes de réalisation [Fig. 6] Figure 6 is a schematic sectional view of a gas phase chemical infiltration or gas phase chemical deposition installation according to another embodiment of the invention. Description of embodiments
L'invention s'applique à tout type d'installations ou fours utilisés pour réaliser des traitements thermiques et, en particulier, celles ou ceux utilisés pour réaliser des traitements thermochimiques de densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase gazeuse. The invention applies to all types of installations or furnaces used to carry out heat treatments and, in particular, those used to carry out thermochemical treatments for the densification of porous substrates by chemical infiltration in the gaseous phase.
La figure 1 illustre une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) ou de dépôt chimique en phase gazeuse (CVD) 100 destinée à la densification de préformes fibreuses conformément à un mode de réalisation de l’invention. L’installation 100 est délimitée par une enceinte 1 10 comprenant ici une paroi latérale cylindrique 111 , une paroi de fond 112 et une paroi supérieure 113. Figure 1 illustrates a chemical vapor infiltration (CVI) or chemical vapor deposition (CVD) facility 100 for densifying fiber preforms in accordance with one embodiment of the invention. The installation 100 is delimited by an enclosure 110 comprising here a cylindrical side wall 111, a bottom wall 112 and an upper wall 113.
L’installation 100 comprend à l’intérieur de l’enceinte 110 une première chambre de réaction 120 délimitée par une paroi 121 et comprenant une première entrée de gaz 122 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 120, une première chambre de préchauffage 123, une première zone de chargement 124 et une première sortie de gaz 125. La première chambre de préchauffage 123 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 1230, 1231 et 1232 et est présente entre la première entrée de gaz 122 et une première extrémité 1241 de la première zone de chargement 124. La première sortie d’évacuation de gaz 125 est présente à une deuxième extrémité 1242 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 1241 . The installation 100 comprises inside the enclosure 110 a first reaction chamber 120 delimited by a wall 121 and comprising a first gas inlet 122 present at a first end of the reaction chamber 120, a first preheating chamber 123, a first loading zone 124 and a first gas outlet 125. The first preheating chamber 123 comprises several multi-perforated plates 1230, 1231 and 1232 and is present between the first gas inlet 122 and a first end 1241 of the first loading zone 124. The first gas evacuation outlet 125 is present at a second end 1242 of the loading zone opposite the first end 1241 .
Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 125 comprend un module d’appauvrissement de phase gazeuse 1250 comportant des évents 1251 reliés à une conduite d’évacuation de gaz (non représentée sur la figure 1 ) connectée à l’enceinte 110 de l’installation (figures 1 et 4). In the example described here, the gas evacuation outlet 125 comprises a gas phase depletion module 1250 having vents 1251 connected to a gas evacuation line (not shown in Figure 1) connected to the enclosure 110 of the installation (FIGS. 1 and 4).
Conformément à l’invention, l’installation 100 comprend en outre à l’intérieur de l’enceinte 110 une deuxième chambre de réaction 130, les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 étant superposées. La deuxième chambre de réaction 130 est délimitée par une paroi 131 et comprend une deuxième entrée de gaz 132 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 120, une deuxième chambre de préchauffage 133, une deuxième zone de chargement 134 et une deuxième sortie de gaz 135. La deuxième chambre de préchauffage 133 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 1330, 1331 et 1332 et est présente entre la deuxième entrée de gaz 132 et une première extrémité 1341 de la deuxième zone de chargement 134. La deuxième sortie d’évacuation de gaz 135 est présente à une deuxième extrémité 1342 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 1341 . In accordance with the invention, the installation 100 further comprises inside the enclosure 110 a second reaction chamber 130, the first and second reaction chambers 120 and 130 being superposed. The second reaction chamber 130 is delimited by a wall 131 and comprises a second gas inlet 132 present at a first end of the reaction chamber 120, a second preheating chamber 133, a second loading zone 134 and a second gas outlet 135. The second preheating chamber 133 comprises several multi-perforated plates 1330, 1331 and 1332 and is present between the second gas inlet 132 and a first end 1341 of the second loading zone 134. The second outlet gas discharge 135 is present at a second end 1342 of the loading zone opposite the first end 1341 .
Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 135 comprend un module d’appauvrissement de phase gazeuse 1350 comportant des évents 1351 reliés à une conduite d’évacuation de gaz (non représentée sur la figure 1 ) connectée à l’enceinte 110 de l’installation. In the example described here, the gas evacuation outlet 135 comprises a gas phase depletion module 1350 having vents 1351 connected to a gas evacuation line (not shown in Figure 1) connected to the enclosure 110 of the installation.
Les première et deuxième chambres de réaction 120 et 130 sont indépendantes l’une de l’autre. Plus précisément, les première et deuxième chambres de réaction comprennent chacune une zone de chargement alimentée en gaz réactif de manière indépendante. A cet effet, l’entrée de gaz 122 de la première chambre de réaction 120 comprend un premier port d’injection 140 relié à une première conduite de gaz réactif 150 (figures 1 et 2). The first and second reaction chambers 120 and 130 are independent of each other. More specifically, the first and second reaction chambers each comprise a loading zone supplied with reactive gas independently. To this end, the gas inlet 122 of the first reaction chamber 120 comprises a first injection port 140 connected to a first reactive gas conduit 150 (FIGS. 1 and 2).
La deuxième chambre de réaction 130 est alimentée en gaz réactif via un circuit interne d’alimentation en gaz 160 contournant la première chambre de réaction 120 (figure 1 ). Le circuit interne d’alimentation 160 est relié, d’une part, à un deuxième port d’injection 170 relié lui-même à une deuxième conduite de gaz réactif 180 et, d’autre part, à la deuxième entrée de gaz 132 de la deuxième chambre de réaction 120. Le deuxième port d’injection 170 comprend un anneau d’injection 171 relié à la deuxième conduite de gaz réactif 180 (figure 2). The second reaction chamber 130 is supplied with reactive gas via an internal gas supply circuit 160 bypassing the first reaction chamber 120 (FIG. 1). The internal supply circuit 160 is connected, on the one hand, to a second injection port 170 itself connected to a second reactive gas pipe 180 and, on the other hand, to the second gas inlet 132 of the second reaction chamber 120. The second injection port 170 comprises an injection ring 171 connected to the second reactant gas conduit 180 (FIG. 2).
Selon une variante de mise en oeuvre, les premier et deuxième ports d’injection peuvent être reliés à une même conduite d’alimentation de gaz. Dans ce cas, on utilise des éléments de robinetterie de type orifice calibré afin de d’assurer une division égale des débits entre les deux ports d’injection. According to a variant implementation, the first and second injection ports can be connected to the same gas supply line. In this case, valve elements of the calibrated orifice type are used in order to ensure an equal division of the flows between the two injection ports.
Dans l’exemple décrit ici, le circuit interne d’alimentation 160 comprend quatre canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 longeant chacun la paroi 121 de la première chambre de réaction 120, les extrémités supérieures 1610, 1620, 1630 et 1640 des canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 coopérant avec des orifices d’injection 1710 de l’anneau d’injection 171 tandis que les extrémités inférieures 1611 , 1621 , 1631 et 1641 des canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 débouchent au niveau de l’entrée de gaz 132 de la deuxième chambre de réaction 130. Le circuit interne d’alimentation peut bien entendu comporter un nombre différent de canaux de circulation. Il peut notamment ne comporter qu’un seul canal de circulation ou comporter deux canaux de circulation. In the example described here, the internal supply circuit 160 comprises four circulation channels 161, 162, 163 and 164 each running along the wall 121 of the first reaction chamber 120, the upper ends 1610, 1620, 1630 and 1640 of the circulation channels 161, 162, 163 and 164 cooperating with injection ports 1710 of the injection ring 171 while the lower ends 1611, 1621, 1631 and 1641 of the circulation channels 161, 162, 163 and 164 emerge at the level of the gas inlet 132 of the second reaction chamber 130. The internal supply circuit can of course comprise a different number of traffic channels. It may in particular comprise only one circulation channel or comprise two circulation channels.
Selon un aspect particulier, l’entrée de gaz 132 de la deuxième chambre de réaction 130 comprend un module redresseur de flux 1320 comprenant une pluralité de perforations 1321 permettant de redresser le flux gazeux délivré au niveau des extrémités inférieures 1611 , 1621 , 1631 et 1641 des canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 lors de son entrée dans la deuxième chambre de réaction 130. According to a particular aspect, the gas inlet 132 of the second reaction chamber 130 comprises a flow rectifier module 1320 comprising a plurality of perforations 1321 making it possible to straighten the gas flow delivered at the level of the lower ends 1611, 1621, 1631 and 1641 circulation channels 161, 162, 163 and 164 as it enters the second reaction chamber 130.
Selon un autre aspect particulier, les canaux de circulation du circuit interne d’alimentation de gaz peuvent comprendre des chicanes (non représentées sur les figures 1 à 5) afin d’améliorer le réchauffement du gaz. According to another particular aspect, the circulation channels of the internal gas supply circuit may include baffles (not shown in FIGS. 1 to 5) in order to improve the heating of the gas.
Dans l’exemple décrit ici, le chauffage de l’installation est réalisé par induction. Plus précisément, la paroi latérale cylindrique 111 de l’enceinte 110 comprend un induit, ou suscepteur 1110, par exemple en graphite, qui est couplé avec un inducteur 1112 situé à l'extérieur du four et formé d'au moins une bobine d'induction. Un isolant 1111 est interposé entre l'inducteur 1112 et le suscepteur 1110. De façon bien connue, le chauffage du four est assuré par réchauffement du suscepteur 1110 lorsque l'inducteur 1110 est alimenté avec une tension alternative. A cet effet, la ou les bobines de l'inducteur sont reliées à un générateur de tension alternative (non représenté). Le champ magnétique créé par l'inducteur 1112 induit dans le suscepteur 1110 un courant électrique qui provoque par effet Joule réchauffement de celui-ci, les éléments présents à l’intérieur de l’enceinte 110 étant chauffés par rayonnement. In the example described here, the installation is heated by induction. More specifically, the cylindrical side wall 111 of the enclosure 110 comprises an armature, or susceptor 1110, for example made of graphite, which is coupled with an inductor 1112 located outside the furnace and formed of at least one coil of induction. An insulator 1111 is interposed between the inductor 1112 and the susceptor 1110. In a well-known manner, the heating of the oven is provided by heating the susceptor 1110 when the inductor 1110 is supplied with an alternating voltage. For this purpose, the coil or coils of the inductor are connected to an alternating voltage generator (not shown). The magnetic field created by the inductor 1112 induces an electric current in the susceptor 1110 which causes the heating of the latter by the Joule effect, the elements present inside the enclosure 110 being heated by radiation.
Le chauffage de l’installation 100 peut être assuré par d’autres moyens tels que des moyens de chauffage électriques constitués par exemple de résistances chauffantes noyées dans la paroi latérale de l’enceinte. The heating of the installation 100 can be ensured by other means such as electric heating means consisting for example of heating resistors embedded in the side wall of the enclosure.
On décrit maintenant le fonctionnement de l’installation de traitement thermochimique 100 en application avec un procédé de fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC). Des substrats ou préformes fibreuses 50 à densifier sont disposés les chambres de réaction 120 et 130. Dans l’exemple décrit ici, les préformes fibreuses 50 correspondent à des préformes fibreuses d’aubes de moteurs à turbine à gaz réalisées en fils de carbure de silicium. Les préformes 50 sont réparties sur la hauteur des zones de chargement 124 et 134 des première et deuxième chambres de réaction 120 et 130. We will now describe the operation of the thermochemical treatment installation 100 in application with a process for the manufacture of parts made of composite material with a ceramic matrix (CMC). Fibrous substrates or preforms 50 to be densified are placed in the reaction chambers 120 and 130. In the example described here, the fibrous preforms 50 correspond to fibrous preforms of gas turbine engine blades made of silicon carbide wires. . The preforms 50 are distributed over the height of the loading zones 124 and 134 of the first and second reaction chambers 120 and 130.
Un premier flux gazeux 10, contenant un précurseur gazeux de carbure de silicium comme par exemple du méthyltrichlorosilane (MTS) donnant du SiC par décomposition, est admis dans la première chambre de réaction 120 à travers la première conduite de gaz réactif 150 et le premier port d’injection 140. De même, un deuxième flux gazeux 20 de précurseur de carbure de silicium est admis dans la deuxième chambre de réaction 130 à travers la deuxième conduite de gaz réactif 180 et le premier port d’injection 170. A first gaseous flow 10, containing a gaseous precursor of silicon carbide such as for example methyltrichlorosilane (MTS) giving SiC by decomposition, is admitted into the first reaction chamber 120 through the first reactive gas pipe 150 and the first port injection port 140. Similarly, a second gas stream 20 of silicon carbide precursor is admitted into the second reaction chamber 130 through the second reactant gas line 180 and the first injection port 170.
Les flux gazeux 10 et 20 sont préchauffés durant leur circulation respectivement dans les première et deuxième chambres de préchauffage 123 et 133 avant leur introduction dans les zones de chargement 124 et 134. The gas streams 10 and 20 are preheated during their circulation respectively in the first and second preheating chambers 123 and 133 before their introduction into the loading zones 124 and 134.
La température et la pression dans l’installation sont réglées pour permettre au gaz de diffuser au sein de la porosité des préformes fibreuses et y former un dépôt des matériaux constitutifs de la matrice par décomposition d'un ou plusieurs constituants du gaz, ces constituants formant le précurseur de la matrice. Le processus est réalisé sous pression réduite, afin de favoriser la diffusion des gaz réactifs dans les substrats. La température de transformation du ou des précurseurs pour former le matériau de la matrice, tel qu’une céramique, est dans la plupart des cas comprise entre 900 °C et 1100 °C. The temperature and the pressure in the installation are adjusted to allow the gas to diffuse within the pores of the fibrous preforms and to form there a deposit of the constituent materials of the matrix by decomposition of one or more constituents of the gas, these constituents forming the matrix precursor. The process is carried out under reduced pressure, in order to favor the diffusion of the reactive gases in the substrates. The transformation temperature of the precursor(s) to form the matrix material, such as a ceramic, is in most cases between 900°C and 1100°C.
Le premier flux gazeux 10 circule au travers des préformes 50 présentes dans la première zone de chargement 124 depuis la chambre de préchauffage 123 jusqu’à la première sortie de gaz 125. Une matrice de SiC est déposée dans les préformes 50 par décomposition du flux gazeux 10. Le deuxième flux gazeux 20 est acheminé vers l’entrée 122 de la deuxième chambre de réaction 130 par les canaux de circulation 161 , 162, 163 et 164 du circuit interne d’alimentation 160 afin de circuler au travers des préformes 50 présentes dans la deuxième zone de chargement 134 depuis la chambre de préchauffage 133 jusqu’à la deuxième sortie de gaz 135. Les sous-produits 11 issus de la décomposition du flux gazeux 10 sont évacués par la première sortie de gaz 125. De cette manière, aucun sous-produit potentiellement responsable d’une l’inhibition de la croissance du dépôt par CVI n’est transmis à la deuxième chambre de réaction 130. On diminue ainsi grandement le risque d’apparition d’un gradient dans le dépôt de matrice par CVI dans les préformes fibreuses 50 et en particulier celles présentes dans la zone de chargement 134 de la deuxième chambre de réaction 130 présente en dessous de la première chambre de réaction 120. The first gas stream 10 circulates through the preforms 50 present in the first loading zone 124 from the preheating chamber 123 to the first gas outlet 125. A matrix of SiC is deposited in the preforms 50 by decomposition of the gas stream 10. The second gas stream 20 is routed to the inlet 122 of the second reaction chamber 130 by the circulation channels 161, 162, 163 and 164 of the internal supply circuit 160 in order to circulate through the preforms 50 present in the second loading zone 134 from the preheating chamber 133 to the second gas outlet 135. The by-products 11 resulting from the decomposition of the gas stream 10 are evacuated through the first gas outlet 125. In this way, no by-product potentially responsible for inhibiting the growth of the deposit by CVI is transmitted. to the second reaction chamber 130. This greatly reduces the risk of a gradient appearing in the deposition of matrix by CVI in the fiber preforms 50 and in particular those present in the loading zone 134 of the second reaction chamber 130 present below the first reaction chamber 120.
La figure 6 représente un autre mode de réalisation d’une installation d’infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) ou de dépôt chimique en phase gazeuse (CVD) 200 qui diffère de l’installation 100 décrite précédemment en ce que deux chambres de réaction 220 et 230 sont superposées dans l’enceinte de l’installation en plaçant leur sortie d’évacuation de gaz en vis-à-vis et leur entrée de gaz à chacune des extrémités verticales de l’enceinte. Le ou les gaz réactifs sont injectés à la fois au niveau de l’extrémité supérieure et de l’extrémité inférieure de l’enceinte. FIG. 6 shows another embodiment of a gas phase chemical infiltration (CVI) or gas phase chemical deposition (CVD) installation 200 which differs from the installation 100 previously described in that two reaction chambers 220 and 230 are superimposed in the enclosure of the installation by placing their gas evacuation outlet facing each other and their gas inlet at each of the vertical ends of the enclosure. The reactive gas or gases are injected at both the upper end and the lower end of the enclosure.
Plus précisément, L’installation 200 est délimitée par une enceinte 210 comprenant ici une paroi latérale cylindrique 211 , une paroi de fond 212 et une paroi supérieure 213. More specifically, the installation 200 is delimited by an enclosure 210 comprising here a cylindrical side wall 211, a bottom wall 212 and an upper wall 213.
L’installation 100 comprend à l’intérieur de l’enceinte 210 une première chambre de réaction 220 délimitée par une paroi 221 et comprenant une première entrée de gaz 222 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 220, une première chambre de préchauffage 223, une première zone de chargement 224 et une première sortie de gaz 225. La première chambre de préchauffage 223 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 2230, 2231 et 2232 et est présente entre la première entrée de gaz 222 et une première extrémité 2241 de la première zone de chargement 224. La première sortie d’évacuation de gaz 225 est présente à une deuxième extrémité 2242 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 2241 . L’entrée de gaz 222 comprend un premier port d’injection 240 relié à une première conduite de gaz réactif 250 présente au niveau de la paroi supérieure 213 de l’enceinte 210. Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 225 comprend une zone d’appauvrissement de phase gazeuse 2250 comportant des évents 2251 reliés à une conduite d’évacuation de gaz 290 connectée au niveau de la paroi de fond 212 de l’enceinte 210. The installation 100 comprises inside the enclosure 210 a first reaction chamber 220 delimited by a wall 221 and comprising a first gas inlet 222 present at a first end of the reaction chamber 220, a first preheating chamber 223, a first loading zone 224 and a first gas outlet 225. The first preheating chamber 223 comprises several multi-perforated plates 2230, 2231 and 2232 and is present between the first gas inlet 222 and a first end 2241 of the first loading zone 224. The first gas evacuation outlet 225 is present at a second end 2242 of the loading zone opposite the first end 2241 . The gas inlet 222 comprises a first injection port 240 connected to a first reactive gas conduit 250 present at the level of the upper wall 213 of the enclosure 210. In the example described here, the gas evacuation outlet 225 comprises a gas phase depletion zone 2250 comprising vents 2251 connected to a gas evacuation conduit 290 connected at the level of the bottom wall 212 of the enclosure 210.
Conformément à l’invention, l’installation 200 comprend en outre à l’intérieur de l’enceinte 210 une deuxième chambre de réaction 230, les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 étant superposées. La deuxième chambre de réaction 230 est délimitée par une paroi 231 et comprend une deuxième entrée de gaz 232 présente à une première extrémité de la chambre de réaction 220, une deuxième chambre de préchauffage 233, une deuxième zone de chargement 234 et une deuxième sortie de gaz 235. La deuxième chambre de préchauffage 233 comprend plusieurs plateaux multi-perforés 2330, 2331 et 2332 et est présente entre la deuxième entrée de gaz 232 et une première extrémité 2341 de la deuxième zone de chargement 234. La deuxième sortie d’évacuation de gaz 235 est présente à une deuxième extrémité 2342 de la zone de chargement opposée à la première extrémité 2341 . La deuxième sortie de gaz 235 se trouve ici en vis-à-vis de la première sortie de gaz 225 de la première chambre de réaction 220. L’entrée de gaz 232 comprend un deuxième port d’injection 270 relié à une deuxième conduite de gaz réactif 280 présente au niveau de la paroi de fond 212 de l’enceinte 210. In accordance with the invention, the installation 200 further comprises inside the enclosure 210 a second reaction chamber 230, the first and second reaction chambers 220 and 230 being superimposed. The second reaction chamber 230 is delimited by a wall 231 and comprises a second gas inlet 232 present at a first end of the reaction chamber 220, a second preheating chamber 233, a second loading zone 234 and a second gas outlet. gas 235. The second preheating chamber 233 comprises several multi-perforated plates 2330, 2331 and 2332 and is present between the second gas inlet 232 and a first end 2341 of the second loading zone 234. The second evacuation outlet of gas 235 is present at a second end 2342 of the loading zone opposite the first end 2341 . The second gas outlet 235 is here opposite the first gas outlet 225 of the first reaction chamber 220. The gas inlet 232 comprises a second injection port 270 connected to a second reactive gas 280 present at the level of the bottom wall 212 of the enclosure 210.
Dans l’exemple décrit ici, la sortie d’évacuation de gaz 235 comprend un module d’appauvrissement de phase gazeuse 2350 comportant des évents 2351 reliés à la conduite d’évacuation de gaz 290 connectée au niveau de la paroi de fond 212 de l’enceinte 210. In the example described here, the gas evacuation outlet 235 comprises a gas phase depletion module 2350 comprising vents 2351 connected to the gas evacuation conduit 290 connected at the level of the bottom wall 212 of the enclosure 210.
Les première et deuxième chambres de réaction 220 et 230 sont indépendantes l’une de l’autre. Plus précisément, les première et deuxième chambres de réaction comprennent chacune une zone de chargement alimentée en gaz réactif de manière indépendante. The first and second reaction chambers 220 and 230 are independent of each other. More specifically, the first and second reaction chambers each comprise a loading zone supplied with reactive gas independently.
Le chauffage de l’installation est réalisé par induction. La paroi latérale cylindrique 211 de l’enceinte 210 comprend un induit, ou suscepteur 2110, par exemple en graphite, qui est couplé avec un inducteur 2112 situé à l'extérieur du four et formé d'au moins une bobine d'induction. Un isolant 2111 est interposé entre l'inducteur 2112 et le suscepteur 2110. Le chauffage de l’installation 200 peut être assuré par d’autres moyens tels que des moyens de chauffage électriques constitués par exemple de résistances chauffantes noyées dans la paroi latérale de l’enceinte.The installation is heated by induction. The cylindrical side wall 211 of the enclosure 210 comprises an armature, or susceptor 2110, for example made of graphite, which is coupled with an inductor 2112 located outside the furnace and formed of at least one induction coil. An insulator 2111 is interposed between the inductor 2112 and the susceptor 2110. The heating of the installation 200 can be ensured by other means such as electric heating means consisting for example of heating resistors embedded in the side wall of the enclosure.
On décrit maintenant le fonctionnement de l’installation de traitement thermochimique 200 en application avec un procédé de fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC). We will now describe the operation of the thermochemical treatment installation 200 in application with a process for manufacturing parts in ceramic matrix composite material (CMC).
Des substrats ou préformes fibreuses 60 à densifier sont disposés les chambres de réaction 220 et 230. Dans l’exemple décrit ici, les préformes fibreuses 60 correspondent à des préformes fibreuses d’aubes de moteurs à turbine à gaz réalisées en fils de carbure de silicium. Les préformes 60 sont réparties sur la hauteur des zones de chargement 224 et 234 des première et deuxième chambres de réaction 220 et 230. Fibrous substrates or preforms 60 to be densified are placed in the reaction chambers 220 and 230. In the example described here, the fibrous preforms 60 correspond to fibrous preforms of gas turbine engine blades made of silicon carbide wires . The preforms 60 are distributed over the height of the loading zones 224 and 234 of the first and second reaction chambers 220 and 230.
Un premier flux gazeux 30, contenant un précurseur gazeux de carbure de silicium comme par exemple du méthyltrichlorosilane (MTS) donnant du SiC par décomposition, est admis dans la première chambre de réaction 220 à travers la première conduite de gaz réactif 250 et le premier port d’injection 240. De même, un deuxième flux gazeux 40 de précurseur de carbure de silicium est admis dans la deuxième chambre de réaction 230 à travers la deuxième conduite de gaz réactif 280 et le premier port d’injection 270. A first gaseous flow 30, containing a gaseous precursor of silicon carbide such as for example methyltrichlorosilane (MTS) giving SiC by decomposition, is admitted into the first reaction chamber 220 through the first reactive gas pipe 250 and the first port injection port 240. Similarly, a second gas stream 40 of silicon carbide precursor is admitted into the second reaction chamber 230 through the second reactant gas line 280 and the first injection port 270.
Les flux gazeux 30 et 40 sont préchauffés durant leur circulation respectivement dans les première et deuxième chambres de préchauffage 223 et 233 avant leur introduction dans les zones de chargement 224 et 234. The gas streams 30 and 40 are preheated during their circulation respectively in the first and second preheating chambers 223 and 233 before their introduction into the loading zones 224 and 234.
Le premier flux gazeux 30 circule au travers des préformes 60 présentes dans la première zone de chargement 224 depuis la chambre de préchauffage 223 jusqu’à la première sortie de gaz 225. Une matrice de SiC est déposée dans les préformes 60 par décomposition du flux gazeux 30. De même, le deuxième flux gazeux 40 circule au travers des préformes 60 présentes dans la deuxième zone de chargement 234 depuis la chambre de préchauffage 233 jusqu’à la deuxième sortie de gaz 235. The first gas stream 30 circulates through the preforms 60 present in the first loading zone 224 from the preheating chamber 223 to the first gas outlet 225. A matrix of SiC is deposited in the preforms 60 by decomposition of the gas stream 30. Similarly, the second gas flow 40 circulates through the preforms 60 present in the second loading zone 234 from the preheating chamber 233 to the second gas outlet 235.
Les sous-produits 31 issus de la décomposition du flux gazeux 30 sont évacués par la première sortie de gaz 225. De cette manière, aucun sous-produit potentiellement responsable d’une l’inhibition de la croissance du dépôt par CVI n’est transmis à la deuxième chambre de réaction 230. On diminue ainsi grandement le risque d’apparition d’un gradient dans le dépôt de matrice par CVI dans les préformes fibreuses 60 et en particulier celles présentes dans la zone de chargement 234 de la deuxième chambre de réaction 230 présente en dessous de la première chambre de réaction 220. The by-products 31 resulting from the decomposition of the gas stream 30 are evacuated through the first gas outlet 225. In this way, no by-product potentially responsible for inhibiting the growth of the deposit by CVI is transmitted. to the second reaction chamber 230. This greatly reduces the risk of a gradient appearing in the deposition of matrix by CVI in the fiber preforms 60 and in particular those present in the loading zone 234 of the second reaction chamber 230 present below the first reaction chamber 220.

Claims

Revendications Claims
[Revendication 1] Installation d'infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase gazeuse (100) comprenant une enceinte (110) renfermant une première chambre de réaction (120) comprenant une première entrée de gaz (122), une première chambre de préchauffage (123), une première zone de chargement (124) et une première sortie de gaz (125), la première chambre de préchauffage (123) étant présente entre la première entrée de gaz (122) et une première extrémité (1241) de la première zone de chargement, la première chambre de préchauffage (123) comprenant plusieurs plateaux multi-perforés (1230, 1231, 1232), la première sortie d'évacuation de gaz (125) étant présente à une deuxième extrémité (1242) de la première zone de chargement opposée à la première extrémité, l’enceinte (110) étant reliée à au moins une conduite d’alimentation en gaz (150) et à au moins une conduite d’évacuation de gaz, caractérisée en ce que l’enceinte (110) renferme en outre une deuxième chambre de réaction (130) comprenant une deuxième entrée de gaz (132), une deuxième chambre de préchauffage (133), une deuxième zone de chargement (134) et une deuxième sortie de gaz (135), la deuxième chambre de préchauffage (133) étant présente entre la deuxième entrée de gaz (132) et une première extrémité (1341 ) de la deuxième zone de chargement (134), la deuxième chambre de préchauffage (133) comprenant plusieurs plateaux multi-perforés (1330, 1331, 1332), la deuxième sortie d’évacuation de gaz (135) étant présente à une deuxième extrémité (1342) de la deuxième zone de chargement opposée à la première extrémité et en ce que les première et deuxième entrées de gaz (122, 132) sont indépendantes l’une de l’autre.[Claim 1] A gas phase chemical infiltration or gas phase chemical deposition plant (100) comprising an enclosure (110) enclosing a first reaction chamber (120) comprising a first gas inlet (122), a first preheating chamber (123), a first loading zone (124) and a first gas outlet (125), the first preheating chamber (123) being present between the first gas inlet (122) and a first end (1241) of the first loading zone, the first preheating chamber (123) comprising several multi-perforated trays (1230, 1231, 1232), the first gas evacuation outlet (125) being present at a second end (1242) of the first loading zone opposite the first end, the enclosure (110) being connected to at least one gas supply pipe (150) and to at least one gas evacuation pipe, characterized in that the enclosure (110) further contains a second reaction chamber (130) comprising a second gas inlet (132), a second preheating chamber (133), a second charging zone (134) and a second gas outlet (135 ), the second preheating chamber (133) being present between the second gas inlet (132) and a first end (1341) of the second loading zone (134), the second preheating chamber (133) comprising several multi-plates -perforated (1330, 1331, 1332), the second gas evacuation outlet (135) being present at a second end (1342) of the second loading zone opposite the first end and in that the first and second inlets gas (122, 132) are independent of each other.
[Revendication 2] Installation selon la revendication 1 , dans laquelle les première et deuxième chambres de réaction (120, 130) sont superposées à l’intérieur de l’enceinte. [Claim 2] Installation according to claim 1, in which the first and second reaction chambers (120, 130) are superposed inside the enclosure.
[Revendication 3] Installation selon la revendication 2, comprenant en outre un circuit interne d’alimentation en gaz (160) contournant la première chambre de réaction (120), ledit circuit interne d’alimentation en gaz étant relié à la deuxième entrée de gaz (132) de la deuxième chambre de réaction (130). [Claim 3] Installation according to claim 2, further comprising an internal gas supply circuit (160) bypassing the first reaction chamber (120), said internal gas supply circuit being connected to the second gas inlet (132) of the second reaction chamber (130).
[Revendication 4] Installation selon la revendication 3, dans lequel le circuit interne d’alimentation en gaz (160) comprend un ou plusieurs canaux de circulation (161 , 162, 163, 164) s’étendant chacun à l’extérieur de la première chambre de réaction (120) entre un port d’injection de gaz (170) et la deuxième entrée de gaz (132) de la deuxième chambre de réaction (130).[Claim 4] Installation according to claim 3, in which the internal gas supply circuit (160) comprises one or more circulation channels (161, 162, 163, 164) each extending outside the first reaction chamber (120) between a gas injection port (170) and the second gas inlet (132) of the second reaction chamber (130).
[Revendication 5] Installation selon la revendication 4, dans laquelle le ou les canaux de circulation comprennent des chicanes. [Claim 5] Installation according to claim 4, in which the circulation channel or channels comprise baffles.
[Revendication 6] Installation selon la revendication 4 ou 5, comprenant un premier port d’injection de gaz (140) reliant ladite au moins une conduite d’alimentation de gaz (150) à la première entrée de gaz (122) de la première chambre de réaction (120) et un deuxième port d’injection de gaz (170) reliant ladite au moins une conduite d’alimentation de gaz à l’un ou les canaux de circulation. [Claim 6] Installation according to claim 4 or 5, comprising a first gas injection port (140) connecting said at least one gas supply line (150) to the first gas inlet (122) of the first reaction chamber (120) and a second gas injection port (170) connecting said at least one gas supply line to one or more circulation channels.
[Revendication 7] Installation selon l’une quelconque des revendications 3 à 6, dans laquelle la deuxième entrée de gaz (132) de la deuxième chambre de réaction (130) comprend un module redresseur de flux (1320). [Claim 7] Installation according to any one of Claims 3 to 6, in which the second gas inlet (132) of the second reaction chamber (130) comprises a flow rectifier module (1320).
[Revendication 8] Installation selon la revendication 2, dans laquelle les première et deuxième sorties d’évacuation de gaz (225, 235) des première et deuxième chambres de réaction (220, 230) sont en vis-à-vis l’une de l’autre tandis que les première et deuxième entrées de gaz (222, 232) des première et deuxième chambres de réaction sont à des endroits opposés dans l’enceinte (210), la première entré de gaz (222) de la première chambre de réaction (220) étant reliée à un premier port d’injection de gaz (240) et la deuxième entrée de gaz (232) de la deuxième chambre de réaction (230) étant reliée à un deuxième port d’injection de gaz (270). [Claim 8] Installation according to claim 2, in which the first and second gas evacuation outlets (225, 235) of the first and second reaction chambers (220, 230) are opposite each other. the other while the first and second gas inlets (222, 232) of the first and second reaction chambers are at opposite locations in the enclosure (210), the first gas inlet (222) of the first reaction chamber reaction (220) being connected to a first gas injection port (240) and the second gas inlet (232) of the second reaction chamber (230) being connected to a second gas injection port (270) .
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