WO2022264612A1 - 分布算出装置、方法およびプログラム - Google Patents

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WO2022264612A1
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sample
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radiation
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PCT/JP2022/014227
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佳彦 武田
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株式会社リガク
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    • G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
    • G01N23/04—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material
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    • G01N23/083—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and measuring the absorption the radiation being X-rays

Definitions

  • the present invention relates to a distribution calculation device, method, and program for calculating the distribution of physical property values in a sample.
  • a method in which a calibration line is created from the brightness values of CT images obtained from a plurality of bone-simulating calibration samples with different densities, and the bone density of a person is obtained.
  • Patent Document 1 For example, in the method described in Patent Document 1, first, two or more types of calibration jigs composed of a single element or compound are used, and each calibration jig is measured in a plurality of energy regions to detect From the data, the absorption coefficient is obtained. Then, a calibration coefficient is calculated from the absorption coefficient, and the electron density of the measurement target is calculated based on the absorption coefficient in each energy region of the measurement target and the calibration coefficient in each energy region.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and a distribution calculation apparatus, method, and program capable of calculating the distribution of physical property values in a sample from radiation CT data without calibration data obtained from the calibration sample. intended to provide
  • the distribution calculation apparatus of the present invention uses radiation CT data obtained by measuring a target sample formed of a material of a single composition, and calculates the region of the target sample in the radiation CT data and a separation unit that separates a region around the target sample; a conversion coefficient calculation unit that calculates a conversion coefficient for converting the luminance value of the target sample in each pixel in the region of the target sample into a mass density; and a distribution calculator that calculates the distribution of physical property values in the target sample from the luminance values of the radiation CT data using a distribution calculator.
  • the distribution calculation device of the present invention calculates the volume of the separated region of the target sample, and calculates the average mass density of the target sample using the calculated volume and the weight value of the target sample. It is characterized by further comprising an average mass density calculator for calculating.
  • the conversion factor calculation unit calculates the difference between the average luminance values of the target sample and the surroundings of the target sample as the average mass density of the target sample and the surroundings of the target sample.
  • the conversion coefficient is calculated by dividing by the difference between .
  • the radiation CT data obtained by measuring the target sample is reconstructed from the projection image data obtained under the condition that the target sample falls within the area in which the projection image data is obtained. It is characterized by the fact that it is data that has been
  • the distribution calculation apparatus of the present invention provides a reconstruction calculation method that compensates for the projection image data acquired without satisfying the condition that the target specimen fits within the area where the projection image data is acquired. is characterized by comprising a reconstruction unit that can select .
  • the average mass density of the target sample is the volume calculated using radiation CT data obtained by measuring a separate reference sample derived from the original sample of the target sample. , and the weight value of the reference sample.
  • the distribution calculation unit calculates the filling rate, porosity and crystallization of the target sample from the distribution of the mass density based on the conversion value correlated with the mass density. It is characterized by calculating the distribution of any of the degrees.
  • the distribution calculating unit calculates changes in the physical property values of the target sample at each pixel from the distribution of the physical property values calculated from the CT data of the target sample before and after the environmental change. It is characterized by calculating the quantity.
  • the distribution calculation method of the present invention uses radiation CT data obtained by measuring a target sample formed of a material of a single composition, and the area of the target sample and the surroundings of the target sample in the radiation CT data are dividing a region; calculating a conversion coefficient for converting the brightness value of the target sample in each pixel of the region of the target sample into a mass density; and using the conversion coefficient, the brightness value of the radiation CT data. and calculating the distribution of physical property values in the target sample from
  • the distribution calculation method of the present invention includes the step of irradiating the target sample with radiation of a single wavelength to obtain projection image data, and reconstructing the radiation CT data from the obtained projection image data. and .
  • the distribution calculation method of the present invention includes the steps of irradiating the target sample with radiation and acquiring projection image data by a detector having energy resolution, and obtaining projection image data from the acquired projection image data. and reconfiguring the .
  • the distribution calculation program of the present invention uses radiation CT data obtained by measuring a target sample formed of a material of a single composition, A process of classifying an area, a process of calculating a conversion coefficient for converting the luminance value of the target sample in each pixel of the region of the target sample into a mass density, and using the conversion coefficient, the luminance value of the radiation CT data. and a process of calculating the distribution of physical property values in the target sample from the computer.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing a sample composed of two kinds of resins having a single composition and different mass densities; 4(a) and 4(b) are diagrams showing procedures for calculating the distribution of the packing ratio (porosity) and crystallinity of a porous body, respectively;
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of an X-ray CT measurement system;
  • FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of an X-ray CT measurement system;
  • FIG. It is a flow chart which shows a distribution calculation method.
  • (a) and (b) are two-dimensional data showing the distribution of luminance values and the distribution of mass density, respectively.
  • 4 is a histogram showing mass density; 4 is a flow chart showing an average mass density calculation method; 3(a) and 3(b) are graphs showing a two-dimensional X-ray CT image of a sample and a frequency distribution of luminance values, respectively.
  • 3(a) and 3(b) are a two-dimensional CT image showing the mass density distribution of a sample and a graph showing the frequency distribution of the mass density. It is a three-dimensional CT image showing the mass density distribution of a sample.
  • (a) and (b) are a two-dimensional CT image and a cross-sectional SEM photograph, respectively, showing an organic porous film.
  • 3(a) to (c) are a two-dimensional CT image showing a luminance value distribution, a two-dimensional CT image showing a filling rate distribution, and a graph showing a thickness direction filling rate, respectively, showing an organic porous film.
  • the distribution of the linear absorption coefficient of the sample can be estimated from the density of the projected image of the sample obtained by projecting from various angles.
  • Obtaining a three-dimensional linear absorption coefficient distribution from a two-dimensional projected image is called reconstruction. Basically, the projected image is back-projected.
  • the linear absorption coefficient ⁇ , the mass absorption coefficient ⁇ m, and the mass density ⁇ of the substance are related by the following formula (3).
  • the mass absorption coefficient ⁇ m can be theoretically calculated from interaction with X-rays.
  • the mass absorption coefficient ⁇ m is a function of wavelength and composition.
  • the linear absorption coefficient ⁇ of a substance can be calculated as the product of its mass density ⁇ and its mass absorption coefficient ⁇ m.
  • the radiation intensity I at each point of projection image data actually acquired by CT measurement is the count value of photons incident on each X-ray detection element at each position of the detector.
  • Radiation luminance values are then calculated as voxel values of the CT-reconstructed image using the projection image data. Therefore, the linear absorption coefficient ⁇ cannot be calculated by simply replacing the radiation intensity I with the radiation luminance value. It is difficult to calculate the radiation brightness value from the linear absorption coefficient ⁇ because the detector characteristics and the radiation transmittance of the sample differ depending on the wavelength. Radiation values are affected by, for example, the radiation spectrum, air absorption, air scattering and detector sensitivity characteristics.
  • the inventor of the present invention has noticed that even if the mass absorption coefficient and the detection efficiency for each wavelength are unknown, these factors can be collectively represented by the conversion coefficient ⁇ .
  • the luminance values of the CT reconstructed image show the distribution of the linear absorption coefficient ⁇ .
  • the relationship is represented by the following formulas (4) and (5) using the luminance value CT (x, y, z), the conversion coefficient ⁇ , and the mass density distribution ⁇ (x, y, z).
  • FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of a sample having a single composition but different compositions (resin A, resin B) and voids.
  • the CT data obtained by measuring the same sample is used to calculate the physical property value distribution and the average mass density.
  • a sample used for calculating the physical property value distribution is called a “target sample”.
  • a separate sample may be cut out from the original sample of the target sample and used.
  • the average mass density is calculated from the volume obtained from the CT data and the weight value obtained by weighing. By enlarging the sample piece, the measurement accuracy of the weight value is improved, so that the average weight density can be calculated more accurately.
  • This sample used to calculate the average mass density is called the "reference sample”.
  • literature values may be used as reference values for the average mass density.
  • FIGS. 2(a) and 2(b) are diagrams showing procedures for calculating the distribution of the packing ratio (void ratio) and crystallinity of the porous body, respectively.
  • the filling factor distribution f(x, y, z) can be calculated by dividing the mass density distribution ⁇ (x, y, z) by the bulk mass density ⁇ bulk. Moreover, in the case of a sample of a single composition, the surroundings of the sample other than the portion filled with the sample of interest can be regarded as, for example, the atmosphere. Porosity distribution Pore (x, y, z) can also be calculated by subtracting the filling rate from the entire area of the acquired CT data as 100%. By converting based on the mass density distribution, it is possible to evaluate the filling rate and porosity of structures of sizes that cannot be resolved by CT.
  • the crystallinity has a correlation with the mass density.
  • the mass density distribution ⁇ (x, y, z) can also be converted to the crystallinity distribution C(x, y, z).
  • the crystallinity (crystallinity a, crystallinity b) is analyzed by an analytical method such as XRD. may be obtained and used in the conversion.
  • any physical property value that has been confirmed to have a correlation with density can be converted from the distribution of mass density to the distribution of physical property values.
  • the mass density is calculated from the conversion coefficient ⁇ without using a calibration sample for a sample that is composed of a single composition and has internal sparseness, and the distribution of physical property values related to the mass density from the distribution of the mass density.
  • the conversion coefficient ⁇ is a coefficient for converting the brightness value of the target sample in each pixel into mass density. Since position information (x, y, z) is added to luminance values, mass densities, and converted physical property values, the number of pixels (voxel number) can be calculated for the class of acquired or calculated values. . The relationship between these values can be expressed as a frequency distribution table or histogram.
  • the target sample should fit within the region where the projection image data is acquired. Specifically, it is preferable that the width of the sample in the direction orthogonal to the rotation axis is smaller than the width of the imaging region at any irradiation angle.
  • the width is the length in the direction perpendicular to the rotation axis at any position on the rotation axis. If the width of the sample in the direction perpendicular to the axis of rotation is greater than the width of the imaging area, it is preferable to acquire the reconstruction data by offset scanning that expands the field of view. As a result, the CT imaging area is widened, so that the width of the sample does not protrude from the CT imaging area.
  • a reconstruction calculation method that compensates for the condition for the projection image data acquired without satisfying the condition that the target sample fits within the area where the projection image data is acquired.
  • reconstruction calculations for projection images obtained by offset scanning for expanding the field of view and reconstruction calculations (interior CT reconstruction calculations) that consider the influence of the protrusion of the sample For example, by applying the interior CT image reconstruction method, it is possible to obtain projection image data of a large object that does not fit in the field of view. In this way, by ensuring the quantitativeness of the luminance values of CT images, it is possible to obtain a quantitative distribution of physical property values.
  • projection image data by irradiating X-rays of a single wavelength.
  • characteristic X-rays may be used, or X-rays of a single wavelength may be irradiated using a multilayer film mirror or crystal.
  • the target sample may be irradiated with radiation that includes a wide range of wavelengths, and projection image data may be acquired with a detector that has energy resolution. Radiation CT data are reconstructed from the acquired projection image data. By using the projection image data detected by the detector having energy resolution, it is possible to improve the sensitivity at the time of radiation detection and improve the quantitativeness of the linear absorption coefficient in the radiation CT data.
  • radiation CT measurement is performed, and from the obtained reconstruction data, the sample and the atmosphere are separated on the data, and the average luminance value of the sample and the surroundings of the sample is calculated.
  • Reconstruction data is referred to herein as "radiation CT data” or "CT data”.
  • the conversion coefficient ⁇ is calculated by the above equation (5).
  • the luminance values of the CT image can be converted into the spatial distribution ⁇ (x, y, z) of the mass density.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing the configuration of the X-ray CT measurement system 100.
  • the X-ray CT measurement system 100 includes an X-ray CT apparatus 200, a computer 300 (controller and distribution calculator), an input device 410 and an output device 420.
  • FIG. These devices and units are wired or wirelessly connected, and are capable of transmitting and receiving control information, measurement data, and the like.
  • the use of X-rays is described as a representative example, but radiation includes ionizing radiation other than X-rays, neutrons, and quantum rays.
  • the X-ray CT apparatus 200 includes a control unit 210, a stage driving mechanism 230, a sample stage 250, an X-ray generator 260, and a detector 270, and performs X-ray CT measurement of the held sample.
  • the X-ray generator 260 has an X-ray source 265 inside.
  • the X-ray CT apparatus 200 is for X-ray CT, and the acquired projection image data is transmitted to the computer 300 .
  • the control unit 210 receives instructions from the computer 300 and controls the proximity and separation of the X-ray generator 260 and the detector 270 with respect to the center of rotation.
  • the control unit 210 controls rotation of the sample stage 250 according to instructions from the computer 300 .
  • the control unit 210 receives instructions from the computer 300 and controls acquisition of projection image data by the X-ray generator 260 and the detector 270 .
  • the stage drive mechanism 230 can adjust the position of the center of rotation of the sample stage 250 with respect to the X-ray source 265 and detector 270 . Further, the stage drive mechanism 230 rotates the sample stage 250 around the center of rotation. The stage drive mechanism 230 can rotate the sample stage 250 at a speed set during CT measurement. Moreover, after the measurement is completed, the sample stage 250 can be rotated inversely to the original position.
  • a sample can be placed and fixed on the sample stage 250 .
  • the specimen stage 250 is rotatably mounted with respect to the x-ray source 265 and detector 270 to obtain projection image data by rotational measurements.
  • the X-ray CT apparatus 200 is described above as a stage drive type apparatus, it may be an arm type apparatus that rotates the X-ray source 265 and the detector 270 together with a rotating arm. That is, since the measurement is performed according to the relative positional relationship between the sample and the X-ray source 265 and detector 270, a method of moving or rotating the X-ray source 265 and detector 270 with respect to the sample may be adopted.
  • the sample stage 250 may be configured to attach an attachment for controlling temperature and humidity.
  • the X-ray generator 260 and the detector 270 are basically fixed, but the distance between them may be adjustable.
  • the sample stage 250 is provided on the optical axis connecting the X-ray source 265 and the detector 270 so as to be rotatable around an axis provided perpendicular to the optical axis. Moreover, the sample stage 250 is provided so as to be movable along with the center of rotation.
  • the X-ray generator 260 generates X-rays with an X-ray source 265 and irradiates them toward the detector 270 .
  • the X-ray generator 260 is preferably capable of emitting characteristic X-rays having wavelengths such as Cr, Cu, and Mo.
  • the detector 270 is formed in a panel shape and has a light receiving surface for receiving X-rays. The detector 270 detects X-rays emitted from the X-ray generator 260 and transmitted through the sample.
  • the detector 270 is preferably a detector having energy resolution such as a semiconductor detector.
  • the detector 270 may be provided so as to be movable in a direction perpendicular to the rotation axis.
  • the X-ray CT apparatus 200 performs CT measurement at the calculated CT measurement start timing and acquires projection image data of the sample.
  • Control device As a control device 390 , the computer 300 transmits measurement conditions and the like to the X-ray CT apparatus 200 and controls the operation of the X-ray CT apparatus 200 .
  • the control device 390 comprises a measurement control section 310 , a measurement data storage section 315 , an input control section 320 and an output control section 325 .
  • the measurement control unit 310 adjusts the relative positions of the X-ray source 265 and detector 270 and the rotation center C0.
  • the center of rotation C0 is set between the X-ray source 265 and the detector 270, and the sample S0 is arranged at the position of the center of rotation C0.
  • the measurement control unit 310 rotates the sample around the rotation center C0 at the start of measurement.
  • the input control unit 320 controls acceptance of, for example, input of CT measurement conditions from the input device 410 .
  • the output control unit 325 also controls output to the output device 420, such as display of an input screen and display of projection image data.
  • the computer 300 serves as the distribution calculation device 395 to process the acquired projection image data.
  • the distribution calculation device 395 may be separate from the control device 390, or may be placed on the cloud.
  • CT data is displayed by an output device 420 such as a display.
  • the CT data storage unit 335 stores reconstructed CT data.
  • the reconstruction unit 330 reconstructs three-dimensional CT data from projection image data.
  • the CT data used for distribution calculation is preferably captured so that the image of the target sample falls within the CT imaging region in the cross section perpendicular to the axis of rotation.
  • Such CT data can be converted from luminance values to mass density distributions by transform coefficients.
  • the projection image is acquired by offset scanning.
  • the acquired projections are preferably subjected to an offset reconstruction operation.
  • the CT imaging area is widened, so that the width of the sample does not protrude from the CT imaging area.
  • normal CT measurement is performed to obtain a CT projection image.
  • the acquired projections are preferably subjected to iterative reconstruction operations used for interior CT image reconstruction.
  • the difference between the luminance value of the CT image and the linear absorption coefficient caused by the width of the sample protruding from the CT imaging area is compensated for, so that the transform coefficient formula can be used.
  • the discriminating unit 340 discriminates the region of the target sample in the CT data from other regions. When sorting, conditions based on histograms of brightness values and positional information are used.
  • the physical quantity data storage unit 350 stores input information received from the user or the measuring device by the input control unit 320, average mass density data calculated by the average mass density calculation unit, and the like.
  • the input information is, for example, data for converting mass density into physical property values. Bulk mass density data of samples of literature values and crystallinity data obtained by analytical techniques such as XRD are stored.
  • the distribution calculation unit calculates the distribution of physical property values that are correlated with the mass density. Based on the value to be converted from the mass density such as the bulk mass density data of the sample to the physical property value, it is converted into the physical property value. By storing the converted values correlated with the mass density in the physical quantity data storage unit, it is possible to calculate the distribution of the filling rate, porosity, crystallinity, etc. of the target sample. Also, the distribution calculator calculates the distribution of the physical property values from the CT data before and after the environmental change, and calculates the amount of change in each pixel of each data.
  • FIG. 5 is a flow chart showing the distribution calculation method.
  • a method of calculating the distribution will be described using the sample of FIG. 1 as an example.
  • X-ray CT measurement is performed, and luminance values (x, y, z) are read out from the obtained reconstructed data (CT data) (step S1).
  • the resin is formed so as to have a size that fits within the CT imaging area.
  • X-ray CT measurement is performed by placing the sample in a case transparent to X-rays, such as a Kapton tube. Such cases are treated the same as air.
  • projection image data obtained by offset scanning or projection image data in which the sample protrudes from the CT imaging field of view is used.
  • the reconstruction unit may perform reconstruction by judging the reconstruction calculation method from the imaging conditions of projection image data.
  • a screen for selecting data and a reconstruction calculation method may be displayed so that the user can select arbitrarily.
  • the average mass density calculation unit 360 displays options such as “target sample”, “reference sample”, and “literature value”, and when the user selects, the average mass density is calculated based on the corresponding CT data and the input data. calculate.
  • the difference between the average brightness values of the sample and the atmosphere is divided by the obtained average mass density of the sample to calculate the conversion coefficient ⁇ (step S5).
  • the luminance value CT (x, y, z) of the CT data is converted into the spatial distribution ⁇ (x, y, z) of the mass density (step S6).
  • the CT image can be two-dimensionally displayed as a mass density distribution.
  • FIGS. 6A and 6B are two-dimensional displays respectively showing the distribution of luminance values and the distribution of mass density in the cross section of the resin in the xy plane. Also, stereoscopic three-dimensional display and one-dimensional display in a specified direction are possible.
  • a conversion value for converting the mass density distribution into a physical property value related to the mass density is acquired (step S7), and the physical property value distribution is calculated (step S8).
  • the distribution calculation unit displays a screen on which a name of a convertible physical property value and a conversion value required for conversion can be entered.
  • the distribution of the physical property values can be calculated by the user selecting one of the physical property values and inputting the conversion values. Also, if the conversion values are stored in advance, this process can be omitted and the physical property value distribution can be output simply by selecting the physical property value name.
  • the transform values to be input are the mass density of the bulk, the imaging location, and the crystallinity corresponding to the mass density. These use values obtained from the literature and other analytical methods.
  • the distribution of the desired physical property values is displayed as an image (step S9), and the series of steps ends.
  • the distribution of the physical property value selected by the user can be displayed by three-dimensional display using a three-axis perspective view, two-dimensional display using a plane, and one-dimensional display using a graph.
  • the distribution of mass density, filling rate, porosity and crystallinity may be displayed as a histogram.
  • the amount of change in the distribution of the physical property values of the target sample at each pixel may be calculated using reconstructed data of the target sample before and after the environmental change as CT data.
  • the distribution calculation unit displays a screen for selecting the data to be compared and the display method of the physical property value distribution.
  • the user selects the data before and after the change and the desired display format to display the comparison of the distribution before and after the change and the amount of change in each pixel value.
  • This makes it possible to measure changes in distribution of physical property values derived from environmental changes such as changes in pressure, tension, temperature, humidity, deterioration over time, and decomposition processes in CT data obtained by non-destructive in-situ observation.
  • the mass density is used to calculate the filling factor, etc., but the conversion factor ⁇ may be adjusted so that the luminance value can be converted to the filling factor, etc. simply by multiplying the conversion factor ⁇ . .
  • FIG. 8 is a flow chart showing an average mass density calculation method.
  • the luminance values (x, y, z) are read out from the CT data used for calculating the average mass density (step T1).
  • the sample is separated from the atmosphere, and the sample region is extracted (step T2).
  • the result of step S2 may be used.
  • the reference sample is subjected to X-ray CT measurement in advance, and the CT data is stored.
  • the volume is calculated from the number of pixels of the CT data corresponding to the extracted region of the sample (step T3).
  • the weight value of the sample for which CT data has been measured is measured using an electronic balance or the like (step T4).
  • the average mass density of the sample is calculated from data on the volume and weight of the sample calculated from the CT data (step T5). In this manner, the average mass density of the sample can be calculated even if there are irregularities inside the sample.
  • FIGS. 9(a) and (b) are graphs showing a two-dimensional X-ray CT image showing a sample and the frequency distribution of brightness values, respectively.
  • FIGS. 10A and 10B are a two-dimensional CT image showing the mass density distribution of the sample and a graph showing the frequency distribution of the mass density, respectively.
  • FIG. 11 is a three-dimensional CT image showing the mass density distribution of the sample.
  • the brightness value distribution was successfully converted into the mass density distribution for the ranitidine type I crystal powder.
  • FIG. 10(b) there are two peaks at mass densities of 0.25 g/ml and 0.33 g/ml, and the powder of ranitidine type I crystals has dense and sparse particles. It was found that there are two types of
  • FIGS. 12(a) and 12(b) are a three-dimensional CT image and a cross-sectional SEM photograph, respectively, showing an organic porous film. As shown in FIGS. 12(a) and 12(b), a large number of holes of about several ⁇ m are formed.
  • FIGS. 13A to 13C are a two-dimensional CT image showing luminance value distribution, a two-dimensional CT image showing filling factor distribution, and a graph showing thickness direction filling factor, respectively, showing an organic porous film. As shown in FIGS. 13(a) to 13(c), it was found that the filling rate was high near the interface of the porous body.
  • X-ray CT measurement system 100 X-ray CT measurement system 200 X-ray CT apparatus 210 Control unit 230 Stage drive mechanism 250 Sample stage 260 X-ray generator 265 X-ray source 270 Detector 300 Computer 310 Measurement control unit 315 Measurement data storage unit 320 Input control unit 325 Output Control unit 330 reconstruction unit 335 CT data storage unit 340 separation unit 350 physical quantity data storage unit 360 average mass density calculation unit 370 conversion coefficient calculation unit 380 distribution calculation unit 390 control device 395 distribution calculation device 410 input device 420 output device C0 rotation center L control bus

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Abstract

校正用試料から得られた校正用データが無くとも放射線ＣＴデータから試料における物性値の分布を算出できる分布算出装置、方法およびプログラムを提供する。単一組成の材料で形成された対象試料を測定した放射線ＣＴデータを用い、放射線ＣＴデータにおける対象試料の領域と対象試料の周囲の領域を分別する分別部３４０と、対象試料の領域の各画素における対象試料の輝度値を質量密度に変換する変換係数を算出する変換係数算出部３７０と、変換係数を用いて、放射線ＣＴデータの輝度値から対象試料における物性値の分布を算出する分布算出部３８０と、を備える。このように、単一組成の材料で形成された対象試料の輝度値を用いて変換係数を算出することで、別途準備された校正用試料が無くとも放射線ＣＴデータから対象試料における物性値の分布を算出できる。

Description

分布算出装置、方法およびプログラム
　本発明は、試料における物性値の分布を算出する分布算出装置、方法およびプログラムに関する。
　従来、生体組織の物性値の測定においては、骨を模した密度の異なる複数の校正用試料から得られたＣＴ画像の輝度値より校正線を作成し、人の骨密度を求める方法が知られている（特許文献１参照）。例えば、特許文献１記載の方法では、まず単一元素または化合物により構成された２種類以上の校正用治具を使用し、各校正用治具を複数のエネルギー領域でそれぞれ測定して、検出したデータから、吸収係数を求めている。そして、その吸収係数から校正係数を算出し、測定対象の各エネルギー領域における吸収係数と各エネルギー領域における校正係数に基づいて測定対象の電子密度を算出している。
　工業分野においても、例えば、樹脂、粉体または高分子ゲル等の形成品は、同一の材料で形成したとしても、形成条件や形成箇所によって物性値が変化する。そのため、形成条件の検討や特性値を解析するために、３次元的な物性値の分布を把握することが必要とされている。
再表２０１８－０６２３０８号公報
　しかしながら、上記のような方法では、測定対象ごとに校正用試料を作製する必要があり、様々な試料を測定対象とする分野で採用するのは現実的でない。また、基本的に校正用試料は、測定対象の試料と完全に同じ組成となるように作製することは難しい。密度を変えた校正用試料を準備して、校正線を取得できたとしても、測定対象の真の密度分布に対して、誤差が生じる。特に、原材料でない形成品については、組成などの物性値に関するデータがない場合、校正用試料を作製し、その密度を計測することはできない。
　本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、校正用試料から得られた校正用データが無くとも放射線ＣＴデータから試料における物性値の分布を算出できる分布算出装置、方法およびプログラムを提供することを目的とする。
　（１）上記の目的を達成するため、本発明の分布算出装置は、単一組成の材料で形成された対象試料を測定した放射線ＣＴデータを用い、前記放射線ＣＴデータにおける前記対象試料の領域と前記対象試料の周囲の領域を分別する分別部と、前記対象試料の領域の各画素における前記対象試料の輝度値を質量密度に変換する変換係数を算出する変換係数算出部と、前記変換係数を用いて、前記放射線ＣＴデータの輝度値から前記対象試料における物性値の分布を算出する分布算出部と、を備えることを特徴としている。
　（２）また、本発明の分布算出装置は、前記分別された対象試料の領域の体積を算出し、前記算出された体積と前記対象試料の重量値を用いて前記対象試料の平均質量密度を算出する平均質量密度算出部をさらに備えることを特徴としている。
　（３）また、本発明の分布算出装置は、前記変換係数算出部が、前記対象試料および前記対象試料の周囲の平均輝度値の差を、前記対象試料および前記対象試料の周囲の平均質量密度の差で除することで前記変換係数を算出することを特徴としている。
　（４）また、本発明の分布算出装置は、前記対象試料を測定した放射線ＣＴデータが、前記対象試料が、投影像データが取得される領域に収まる条件で取得された投影像データから再構成されたデータであることを特徴としている。
　（５）また、本発明の分布算出装置は、前記対象試料が、投影像データが取得される領域に収まる条件を満たさずに取得された投影像データに対し、前記条件を補う再構成演算方法を選択できる再構成部を備えることを特徴としている。
　（６）また、本発明の分布算出装置は、前記対象試料の平均質量密度が、前記対象試料の元試料に由来する別体の参照試料を測定した放射線ＣＴデータを用いて算出された体積と、前記参照試料の重量値と、を用いて算出されることを特徴としている。
　（７）また、本発明の分布算出装置は、前記分布算出部が、前記質量密度と相関のある変換値に基づいて、前記質量密度の分布から前記対象試料の充填率、空隙率および結晶化度のいずれかの分布を算出することを特徴としている。
　（８）また、本発明の分布算出装置は、前記分布算出部は、環境変化の前後における前記対象試料のＣＴデータから算出した物性値の分布より、各画素における前記対象試料の物性値の変化量を算出することを特徴としている。
　（９）また、本発明の分布算出方法は、単一組成の材料で形成された対象試料を測定した放射線ＣＴデータを用い、前記放射線ＣＴデータにおける前記対象試料の領域と前記対象試料の周囲の領域を分別するステップと、前記対象試料の領域の各画素における前記対象試料の輝度値を質量密度に変換する変換係数を算出するステップと、前記変換係数を用いて、前記放射線ＣＴデータの輝度値から前記対象試料における物性値の分布を算出するステップと、を含むことを特徴としている。
　（１０）また、本発明の分布算出方法は、前記対象試料に単一波長の放射線を照射して投影像データを取得するステップと、前記取得された投影像データから前記放射線ＣＴデータを再構成するステップと、をさらに含むことを特徴としている。
　（１１）また、本発明の分布算出方法は、前記対象試料に放射線を照射してエネルギー分解能を有する検出器により投影像データを取得するステップと、前記取得された投影像データから前記放射線ＣＴデータを再構成するステップと、をさらに含むことを特徴としている。
　（１２）また、本発明の分布算出プログラムは、単一組成の材料で形成された対象試料を測定した放射線ＣＴデータを用い、前記放射線ＣＴデータにおける前記対象試料の領域と前記対象試料の周囲の領域を分別する処理と、前記対象試料の領域の各画素における前記対象試料の輝度値を質量密度に変換する変換係数を算出する処理と、前記変換係数を用いて、前記放射線ＣＴデータの輝度値から前記対象試料における物性値の分布を算出する処理と、をコンピュータに実行させることを特徴としている。
単一組成で質量密度の異なる二種類の樹脂で構成された試料を示す断面図である。 （ａ）、（ｂ）それぞれ多孔質体の充填率（空隙率）および結晶化度の分布を算出する手順を示す図である。 Ｘ線ＣＴ測定システムの構成を示す概略図である。 Ｘ線ＣＴ測定システムの構成を示すブロック図である。 分布算出方法を示すフローチャートである。 （ａ）、（ｂ）それぞれ輝度値の分布および質量密度の分布を示す２次元データである。 質量密度を示すヒストグラムである。 平均質量密度算出方法を示すフローチャートである。 （ａ）、（ｂ）それぞれ試料を示す２次元のＸ線ＣＴ画像および輝度値の頻度分布を示すグラフである。 （ａ）、（ｂ）それぞれ試料の質量密度分布を示す２次元ＣＴ画像および質量密度の頻度分布を示すグラフである。 試料の質量密度分布を示す３次元ＣＴ画像である。 （ａ）、（ｂ）それぞれ有機多孔質膜を示す２次元ＣＴ画像および断面ＳＥＭ写真である。 （ａ）～（ｃ）それぞれ有機多孔質膜を示す輝度値分布を示す２次元ＣＴ画像、充填率分布を示す２次元ＣＴ画像および厚み方向充填率を示すグラフである。
　次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。
　［原理］
　放射線ＣＴ装置は、あらゆる角度からコーン状または平行ビームの放射線を試料に照射し、検出器により放射線の吸収係数の分布、すなわち投影像を取得する。あらゆる角度から放射線を照射するために、放射線ＣＴ装置は、固定された放射線源および検出器に対して、試料台を回転させるか、試料に対し放射線源および検出器を回転させるように構成されている。回転は相対的である。
　このようにして様々な角度から投影を行い得られた試料の投影像の濃淡で試料の線吸収係数の分布を推測できる。そして、２次元的な投影像から３次元的な線吸収係数分布を求めることを再構成という。基本的には投影像の逆投影を行う。
　放射線ＣＴでは、放射線吸収量と物質の線吸収係数μとの間に以下の数式（１）の関係がある。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　また、単色の放射線が均一な物質を透過するとき、入射放射線強度Ｉ０、透過放射線強度Ｉ、光路長ｄとの間には、以下の数式（２）の関係がある。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　そして、線吸収係数μ、質量吸収係数μｍおよび物質の質量密度ρの間には以下の数式（３）の関係がある。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
　放射線強度Ｉから線吸収係数μ、さらには質量密度ρを算出することは一見容易にも見える。質量吸収係数μｍは、Ｘ線との相互作用から理論的に計算できる。質量吸収係数μｍは波長および組成の関数である。しかし、その計算は複雑であり、構成元素の比率が明らかになっていないと質量吸収係数μｍを求めることができない。物質の線吸収係数μは、その質量密度ρと質量吸収係数μｍとの積で算出できる。
　しかし、実際にＣＴ測定によって取得される投影像データの各点における放射線強度Ｉは、検出器の各位置における各Ｘ線検出素子に入射した光子の計数値である。そして、投影像データを用いてＣＴ再構成された画像のボクセル値として放射線輝度値が算出される。そのため、放射線強度Iを放射線輝度値と単に置き換えて、線吸収係数μを計算することができない。線吸収係数μから放射線輝度値を求めようとすると、検出器特性や試料の放射線透過率が波長により異なるため、計算が難しい。放射線輝度値は、例えば、放射線スペクトル、空気吸収、空気散乱および検出器の感度特性の影響を受ける。
　本発明者は、質量吸収係数および波長ごとの検出効率等が不明でも、それらの因子をまとめて変換係数αで表せることに気が付いた。ＣＴ再構成された画像の輝度値は、線吸収係数μの分布を示す。その関係は、輝度値ＣＴ（ｘ，ｙ，ｚ）、変換係数α、質量密度分布ρ（ｘ，ｙ，ｚ）により以下の数式（４）、（５）で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
　変換係数αを用いれば、試料組成や質量吸収係数μｍを知らなくても、放射線輝度値から質量密度の分布を算出可能である。ここでは、ＣＴ画像上で試料の形状を考慮し、内部の空隙を除いた構造の質量密度を算出している。また、試料が単一の組成で構成されていることが前提となる。組成が同じ物質であれば、組成不明であり内部に粗密のある試料であっても、それらの質量吸収係数μｍは同じである。本発明により、単一の組成で質量密度が連続的に変化し一体的に組み合わされた傾斜材の評価が可能になる。例えば、樹脂や粉体、高分子ゲルなどの形成品に適用することができる。図１に単一組成だが組成不明の異なる樹脂（樹脂Ａ、樹脂Ｂ）および空隙がある試料の断面の概念図を示す。
　基本的には、物性値分布の算出と平均質量密度の算出には、同一の試料を測定したＣＴデータを使用する。物性値分布の算出に用いる試料を「対象試料」と呼ぶ。ただし、平均質量密度の算出には、対象試料の元試料から別途試料を切り出して使用してもよい。平均質量密度は、ＣＴデータより取得した体積と秤量により得られる重量値から算出する。試料片を大きくすることによって、重量値の計量精度が向上するため、より正確に平均重量密度を算出することができる。平均質量密度の算出に用いるこの試料を「参照試料」と呼ぶ。また、ＣＴデータと重量値より平均質量密度の算出が難しい試料の場合は、文献値を平均質量密度の参照値として使用してもよい。
　また、算出された質量密度の分布をもとに充填率分布、空隙率分布または結晶化度分布等の、試料の質量密度に関する物性値の分布に変換することも可能である。図２（ａ）、（ｂ）は、それぞれ多孔質体の充填率（空隙率）および結晶化度の分布を算出する手順を示す図である。
　図２（ａ）に示すように、質量密度の分布ρ（ｘ，ｙ，ｚ）をバルクの質量密度ρｂｕｌｋで除すれば、充填率の分布ｆ（ｘ，ｙ，ｚ）を算出できる。また、単一組成の試料の場合、対象とする試料が充填されている箇所以外の試料の周囲は、例えば、大気とみなすことができる。取得したＣＴデータの領域全体を１００％として充填率を減算することで空隙率の分布Pore（ｘ，ｙ，ｚ）も算出できる。質量密度分布を基に変換することで、ＣＴで解像できないサイズの構造の充填率や空隙率を評価できる。
　また、一般的に、結晶化度は、質量密度と相関関係があることが知られている。図２（ｂ）に示すように、質量密度の分布ρ（ｘ，ｙ，ｚ）を結晶化度の分布Ｃ（ｘ，ｙ，ｚ）に変換することもできる。例えば、質量密度が最も高くなる箇所（質量密度ρａ）と質量密度が最も低くなる箇所（質量密度ρｂ）について、ＸＲＤなどの分析手法によりそれぞれ結晶化度（結晶化度ａ、結晶化度ｂ）を取得し、変換に用いてもよい。結晶化度に限らず、密度と相関のあることが確認された物性値であれば、質量密度の分布を物性値の分布へ変換することができる。
　本発明では、単一の組成で構成され、内部に粗密がある試料に対し、校正用試料を用いずに変換係数αにより質量密度を算出し、質量密度の分布から質量密度に関する物性値の分布を算出する。変換係数αは、各画素における対象試料の輝度値を質量密度に変換する係数である。輝度値、質量密度、変換された物性値は、位置情報（ｘ，ｙ，ｚ）が付加されているため、取得もしくは算出された値の階級に対して、画素数（ｖｏｘｅｌ数）を算出できる。これらの値の関係は、度数分布表やヒストグラムとして表すことができる。
　投影像データを再構成して得られる再構成データは、試料がＣＴ撮像領域（投影像データが取得される領域）からはみ出すと、ＣＴ画像の輝度値が線吸収係数の絶対値と一致しなくなる。このような影響があると、輝度値を変換できなくなるため、定量的な物性値の分布を取得することが難しくなる。したがって、上記の数式（４）、（５）を用いて、物性値の分布を求めるためには、対象試料が、投影像データが取得される領域に収まることが好ましい。具体的には回転軸と直行する方向の試料の幅が、どの照射角度でも撮像領域の幅よりも小さくなっていることが好ましい。なお、幅とは回転軸上の任意の位置における回転軸と直行する方向の長さである。回転軸と直行する方向の試料の幅が、撮像領域の幅よりも大きくなる場合には、視野を拡張するオフセットスキャンによって再構成データを取得することが好ましい。これにより、ＣＴ撮像領域が広がるため、試料の幅がＣＴ撮像領域からはみ出さなくなる。
　また、対象試料が、投影像データが取得される領域に収まる条件を満たさずに取得された投影像データに対してはその条件を補う再構成演算方法を選択できることが好ましい。通常の再構成演算以外に、視野を拡張するためのオフセットスキャンにより取得した投影像の再構成演算や試料のはみ出しの影響を考慮した再構成演算（インテリアＣＴ再構成演算）を選択できることが好ましい。例えば、インテリアＣＴの画像再構成方法を適用することで、視野に収まらない大きい物体の投影像データの取得が可能になる。このように、ＣＴ画像の輝度値の定量性を担保することによって、定量的な物性値の分布を取得することができる。
　また、正確に物性値の分布を算出するためには、単一波長のＸ線を照射して投影像データを取得することが好ましい。そのためには、特性Ｘ線を用いてもよいし、多層膜ミラーや結晶を用いて単一波長のＸ線を照射してもよい。得られた投影像データを用いることで、放射線検出時の感度を向上させ、放射線ＣＴデータにおける線吸収係数の定量性を向上できる。
　対象試料に幅広い波長を含む放射線を照射してエネルギー分解能を有する検出器により投影像データを取得してもよい。取得された投影像データから放射線ＣＴデータを再構成する。エネルギー分解能を有する検出器により検出された投影像データを用いることで、放射線の検出時の感度を向上させ、放射線ＣＴデータにおける線吸収係数の定量性を向上できる。
　本発明は、まず、放射線ＣＴ測定を行い、得られた再構成データから、データ上で試料と大気とを分別し、試料および試料周囲の平均輝度値を算出する。本明細書では、再構成データを「放射線ＣＴデータ」もしくは「ＣＴデータ」と呼ぶ。ＣＴデータから取得した試料および試料周囲の平均輝度値と試料の平均質量密度から、上記の数式（５）により変換係数αを算出する。このようにして得られた変換係数αを用い、ＣＴ画像の輝度値を質量密度の空間分布ρ（ｘ，ｙ，ｚ）に変換することができる。以下に、本発明を実施するための構成および方法を説明する。
　［Ｘ線ＣＴ測定システムの構成］
　図３は、Ｘ線ＣＴ測定システム１００の構成を示す概略図である。図３に示すように、Ｘ線ＣＴ測定システム１００は、Ｘ線ＣＴ装置２００、コンピュータ３００（制御装置および分布算出装置）、入力装置４１０、出力装置４２０を備えている。これらの各装置および各部は、有線または無線で接続され、制御情報や測定データ等を送受信可能になっている。なお、本実施形態では、代表例としてＸ線の利用を説明しているが、放射線には、Ｘ線以外の電離放射線、中性子および量子線が含まれる。
　［Ｘ線ＣＴ装置の構成］
　Ｘ線ＣＴ装置２００は、制御ユニット２１０、ステージ駆動機構２３０、試料ステージ２５０、Ｘ線発生部２６０、および検出器２７０を備え、保持した試料のＸ線ＣＴ測定を行なう。Ｘ線発生部２６０は、内部にＸ線源２６５を有している。Ｘ線ＣＴ装置２００は、Ｘ線ＣＴ用であり、取得した投影像データは、コンピュータ３００に送信される。
　制御ユニット２１０は、コンピュータ３００からの指示を受けて、回転中心に対するＸ線発生部２６０および検出器２７０の近接離間を制御する。制御ユニット２１０は、コンピュータ３００からの指示により試料ステージ２５０の回転を制御する。また、制御ユニット２１０は、コンピュータ３００からの指示を受けて、Ｘ線発生部２６０および検出器２７０による投影像データの取得を制御する。
　ステージ駆動機構２３０は、Ｘ線源２６５および検出器２７０に対する試料ステージ２５０の回転中心の位置を調整できる。また、ステージ駆動機構２３０は、回転中心回りに試料ステージ２５０を回転させる。ステージ駆動機構２３０は、ＣＴ測定時に設定された速度で試料ステージ２５０を回転させることが可能である。また、測定終了後には、元の位置まで試料ステージ２５０を逆に回転させることができる。
　試料ステージ２５０は、試料を載置し固定できる。試料ステージ２５０は、回転測定により投影像データを得るために、Ｘ線源２６５および検出器２７０に対し回転できるように設けられている。なお、上記ではＸ線ＣＴ装置２００をステージ駆動タイプの装置として説明しているが、回転アームごとＸ線源２６５および検出器２７０を回転させるアームタイプの装置であってもよい。すなわち、試料とＸ線源２６５および検出器２７０との相対的な位置関係により測定が行なわれるため、試料に対してＸ線源２６５および検出器２７０を移動または回転させる方式を採用してもよい。また、試料ステージ２５０は、温度や湿度を制御するためのアタッチメントを取り付けられる構成にしてもよい。
　Ｘ線発生部２６０および検出器２７０は、基本的に固定されているが、両者の距離は調整可能であってもよい。試料ステージ２５０は、Ｘ線源２６５と検出器２７０とを結ぶ光軸上に、光軸に対して垂直に設けられた軸を回転中心として回転可能に設けられている。また、試料ステージ２５０は、回転中心ごと移動可能に設けられている。
　Ｘ線発生部２６０は、Ｘ線源２６５によりＸ線を発生させ検出器２７０に向けて照射する。Ｘ線発生部２６０は、例えば、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｏといった波長の特性Ｘ線を照射できることが好ましい。検出器２７０は、パネル状に形成され、Ｘ線を受光する受光面を有している。検出器２７０は、Ｘ線発生部２６０から照射され試料を透過したＸ線を検出する。検出器２７０は、Ｘ線発生部２６０が連続Ｘ線を照射する場合は、例えば、半導体検出器のようなエネルギー分解能を有する検出器とすることが好ましい。また、検出器２７０は、回転軸と直行する方向へ移動可能に設けてもよい。Ｘ線ＣＴ装置２００は、算出されたＣＴ測定開始のタイミングでＣＴ測定を行ない、試料の投影像データを取得する。
　［コンピュータの構成］
　図４は、Ｘ線ＣＴ測定システム１００の構成を示すブロック図である。図４では、主にコンピュータ（制御装置および分布算出装置）の機能的構成を示している。コンピュータ３００は、例えばＰＣであり、処理を実行するプロセッサおよびプログラムやデータを記憶するメモリまたはハードディスク等により構成される。コンピュータ３００は、測定制御部３１０、測定データ記憶部３１５、入力制御部３２０、出力制御部３２５、再構成部３３０、ＣＴデータ記憶部３３５、分別部３４０、物理量データ記憶部３５０、平均質量密度算出部３６０、変換係数算出部３７０および分布算出部３８０を備えている。各部は、制御バスＬにより情報を送受できる。
　コンピュータ３００は、制御装置３９０として機能するとともに分布算出装置３９５としても機能する。それぞれの機能は、コンピュータ３００にプログラムを実行させることにより果たされる。図４に示すように、コンピュータ３００は、キーボード、マウス等の入力装置４１０からユーザの入力を受ける。一方で、コンピュータ３００は、ディスプレイ等の出力装置４２０には試料外形像、再構成画像および入力画面等を表示する。
　（制御装置）
　コンピュータ３００は、制御装置３９０として、Ｘ線ＣＴ装置２００に測定条件等を送信し、Ｘ線ＣＴ装置２００の動作を制御する。制御装置３９０は、測定制御部３１０、測定データ記憶部３１５、入力制御部３２０および出力制御部３２５で構成される。
　測定制御部３１０は、Ｘ線源２６５および検出器２７０と回転中心Ｃ０との相対位置を調整する。回転中心Ｃ０は、Ｘ線源２６５と検出器２７０との間に設定され、試料Ｓ０は、回転中心Ｃ０の位置に配置されている。測定制御部３１０は、測定開始とともに試料を回転中心Ｃ０回りに回転させる。
　測定制御部３１０は、Ｘ線発生部２６０および検出器２７０による測定の動作を制御して取得された投影像データを取得する。その際には、試料Ｓ０を回転させながら測定する。その結果、１８０°以上の回転角度にわたり、異なる回転角度に対して試料の投影像データが取得され、測定データ記憶部３１５は取得された試料の投影像データを記憶する。また、試料幅がＣＴ撮像領域よりも大きい場合には、オフセットスキャンを行うように測定の動作を制御する。検出器もしくは試料回転軸をずらして試料を回転させながら投影像を取得する。
　入力制御部３２０は、例えば、入力装置４１０からのＣＴ測定の条件の入力などの受け付けの制御を行う。また、出力制御部３２５は、例えば、入力画面の表示や投影像データの表示等の出力装置４２０への出力を制御する。
　（分布算出装置）
　コンピュータ３００は、分布算出装置３９５として、取得された投影像データを処理する。分布算出装置３９５は、制御装置３９０と別体であってもよく、クラウド上に置かれていてもよい。ＣＴデータは、ディスプレイ等の出力装置４２０により表示される。ＣＴデータ記憶部３３５は、再構成されたＣＴデータを記憶する。
　再構成部３３０は、投影像データから３次元のＣＴデータを再構成する。分布算出に使用するＣＴデータは、回転軸と直行する断面において、対象試料の像が、ＣＴ撮像領域内に収まるように撮影することが好ましい。そのようなＣＴデータは、変換係数により輝度値を質量密度分布に変換することができる。試料の幅が視野の１～２倍大きくなる場合、オフセットスキャンにより投影像を取得する。取得した投影像は、オフセット再構成演算を適用することが好ましい。これにより、ＣＴ撮像領域が広がるため、試料の幅がＣＴ撮像領域からはみ出さなくなる。また、試料の横幅が視野幅の２倍より大きくなる場合、通常のＣＴ測定を行い、ＣＴ投影像を取得する。取得した投影像は、インテリアＣＴ画像再構成に使用される逐次再構成演算を適用することが好ましい。これにより、試料の幅がＣＴ撮像領域からはみ出すことにより生じる、ＣＴ画像の輝度値と線吸収係数のずれは補完されるため、変換係数の公式を使うことができる。
　分別部３４０は、ＣＴデータにおける対象試料の領域を他の領域から分別する。分別の際には、輝度値のヒストグラムや位置情報に基づく条件を利用する。
　物理量データ記憶部３５０は、入力制御部３２０によりユーザや計測機器からの受け付けた入力情報、平均質量密度算出部によって算出された平均質量密度のデータ等を記憶する。入力情報は、例えば、質量密度から物性値の変換を行うためのデータである。文献値の試料のバルク質量密度データや、ＸＲＤなどの分析手法により取得した結晶化度データを記憶する。
　平均質量密度算出部３６０は、分別された対象試料の領域の体積を算出し、ＣＴデータから算出した体積と重量値を用いて対象試料の平均質量密度を算出する。ＣＴデータをもとに算出しているため、内部に空洞のある試料や不定形の試料等についても実体積の計測が可能になる。また、対象試料のＣＴデータと重量値の代わりに、共通の試料片から切り出した参照試料のＣＴデータと重量値から平均質量密度を算出することもできる。また、このような方法で平均質量密度が得られない試料の場合は、文献値を参照値として入力することもできる。いずれの平均試料密度を使用するかは、ユーザが任意に決めることができる。
　変換係数算出部３７０は、単一組成の材料で形成された対象試料を測定したＣＴデータを用い、対象試料の輝度値に基づいて、変換係数αを算出する。変換係数算出部３７０は、対象試料および対象試料の周囲の平均輝度値の差を、対象試料および対象試料の周囲の平均質量密度の差で除することで変換係数αを算出することが好ましい。対象試料の周囲は、例えば、大気であり平均質量密度は０とみなすことができる。これにより、試料組成、質量吸収係数を知らなくても変換係数αを算出することができる。
　分布算出部は、変換係数αを用いて、対象試料のＣＴデータの輝度値から質量密度の分布を算出する。また、算出された質量密度の階級に対する、ＣＴ画素のｖｏｘｅｌ数を算出する。算出された値は、度数分布表として物理量データ記憶部３５０へ記憶してもよい。このように、単一組成の材料で形成された基準試料の輝度値を用いて変換係数を算出することで、別途準備された校正用試料が無くともＣＴデータから対象試料における物性値の分布を算出できる。
　分布算出部は、質量密度を質量密度と相関のある物性値の分布を算出する。試料のバルク質量密度データ等の質量密度から物性値へ変換する値に基づいて、物性値に変換する。物理量データ記憶部へ、質量密度と相関する変換値を記憶することで、対象試料の充填率、空隙率および結晶化度等の分布を算出することができる。また、分布算出部は、環境変化前後のＣＴデータより物性値の分布を算出し、ぞれぞれのデータの各画素における変化量を算出する。
　［分布算出方法］
　上記のように構成されたＸ線ＣＴ測定システム１００を用いた物性値の分布算出方法を説明する。図５は、分布算出方法を示すフローチャートである。ここでは、図１の試料を例に分布算出する方法を説明する。例樹脂Ａの組成は樹脂Ｂの組成と同じであり、両者の密度は異なる。試料周辺は大気である。大気は、本来樹脂とは組成が異なるが、ここでは、試料内部の空隙（大気）を樹脂Ａおよび樹脂Ｂと同じ組成の樹脂Ｃであると仮定する。これにより、（樹脂ＣのＣＴデータ輝度値）－（大気のＣＴデータ輝度値）＝０となる。この時、得られたＣＴデータの樹脂Ａ、Ｂ、Ｃの輝度値は、大気とのＸ線吸収の差を示す。このように、内部に空隙がある試料でも物性値の分布を算出することができる。
　まず、Ｘ線ＣＴ測定を行い、得られた再構成データ（ＣＴデータ）から輝度値（ｘ，ｙ，ｚ）を読み出す（ステップＳ１）。樹脂は、ＣＴ撮像領域内に収まる大きさになるように形成する。粉体試料について測定を行う場合は、例えば、カプトンチューブなどＸ線に対して透明なケースに入れてＸ線ＣＴ測定を行う。このようなケースは大気と同等に取り扱う。試料がＣＴ撮像視野よりも大きい場合、オフセットスキャンで取得した投影像データや試料がＣＴ撮像視野からはみ出た投影像データを使用する。例えば、再構成部が、投影像データの撮像条件などから再構成演算方法を判断して再構成を行ってもよい。また、データと再構成演算方法を選択できる画面を表示し、ユーザが任意に選択できるようにしてもよい。
　次に、試料の領域と大気の領域に分別する（ステップＳ２）。試料の領域と大気の領域との分別の際には、それぞれの輝度値および位置上の条件を参照して分別する。次に、試料および大気の領域の平均輝度値をそれぞれ算出する（ステップＳ３）。
　次に、対象試料の平均質量密度を取得する（ステップＳ４）。平均質量密度の取得方法については、後述する。例えば、平均質量密度算出部３６０が、「対象試料」「参照試料」「文献値」といった選択肢を表示し、ユーザが選択すると、対応するＣＴデータと入力されたデータを基に、平均質量密度を算出する。
　そして、試料と大気の平均輝度値の差（試料の平均輝度値－大気の平均輝度値）を取得した試料の平均質量密度で除して、変換係数αを算出する（ステップＳ５）。変換係数αを用い、ＣＴデータの輝度値ＣＴ（ｘ，ｙ，ｚ）を質量密度の空間分布ρ（ｘ，ｙ，ｚ）に変換する（ステップＳ６）。これにより、ＣＴ画像を質量密度分布として、２次元表示ができる。図６（ａ）、（ｂ）は、樹脂のｘｙ平面の断面における輝度値の分布および質量密度の分布をそれぞれ示す２次元表示である。また、立体的な３次元表示や、指定した方向に対する１次元表示もできる。
　さらに、質量密度分布から質量密度と関係する物性値へ変換するための変換値を取得し（ステップＳ７）、物性値の分布を算出する（ステップＳ８）。例えば、分布算出部が、変換可能な物性値名と変換に必要な変換値を入力できる画面を表示する。ユーザが、いずれかの物性値を選択し、変換値を入力することにより、物性値の分布が算出できる。また、予め変換値を記憶させておくと、この工程を省略し、物性値名を選択するだけで物性値分布を出力することができる。入力する変換値は、バルクの質量密度や撮像箇所や質量密度と対応する結晶化度である。これらは、文献や他の分析手法によって得られた値を使用する。
　所望の物性値の分布を画像表示し（ステップＳ９）、一連のステップを終了する。例えば、図のような２次元、３次元の分布図の他に、図７のような横軸を質量密度、縦軸を質量密度の階級に対する画素数（ｖｏｘｅｌ数）で表したヒストグラムで表してもよい。ユーザが選択した物性値について、３軸の斜視図による３次元表示、平面による２次元表示、グラフによる１次元表示により分布の表示を行える。また、質量密度、充填率、空隙率および結晶化度の分布もヒストグラムで表示してもよい。
　なお、ＣＴデータとして、環境変化の前後における対象試料の再構成データを用いて、各画素における対象試料の物性値の分布の変化量を算出してもよい。例えば、分布算出部が、比較するデータと物性値分布の表示方法を選択できる画面を表示する。ユーザが、変化前後のデータと所望の表示形式を選択することにより、変化前後の分布の比較や各画素値の変化量を表示する。これにより、非破壊でｉｎ－ｓｉｔｕ観察したＣＴデータの、圧力、引張、温度、湿度の変化や経時的な劣化、分解過程等の環境変化に由来する物性値の分布の変化を計測できる。また、上記の例では、質量密度を用いて充填率等を算出しているが、変換係数αを調整して輝度値に変換係数αを乗ずるだけで充填率等に変換できるようにしてもよい。
　[平均質量密度の算出方法]
　上記の物性値の分布算出方法において、変換係数αを算出するために取得する、平均質量密度の算出方法について説明する。図８は、平均質量密度算出方法を示すフローチャートである。
　まず、平均質量密度算出に使用するＣＴデータから輝度値（ｘ，ｙ，ｚ）を読み出す（ステップＴ１）。次に、試料と大気に分別し、試料の領域を抽出する（ステップＴ２）。対象試料のデータから試料の領域を抽出する場合は、ステップＳ２の結果を利用してもよい。参照試料を用いて平均質量密度を算出する場合は、予め参照試料のＸ線ＣＴ測定を行い、ＣＴデータを記憶させておく。
　次に、抽出した試料の領域に該当するＣＴデータの画素数から体積を算出する（ステップＴ３）。ＣＴデータを測定した試料の重量値を電子天秤等で計測する（ステップＴ４）。ＣＴデータから算出した試料の体積および重量のデータから試料の平均質量密度を算出する（ステップＴ５）。このようにして、試料内部に粗密があっても、試料の平均質量密度を算出できる。
　［実施例１］
　上記の分布算出方法をラニチジンＩ型結晶の粉末の試料に適用した。カプトンチューブにラニチジンＩ型結晶を入れＣＴ測定した。Ｃｕターゲット、４０ｋＶ，３０ｍＡのＸ線源を用い、視野１．３ｍｍに対し１．３μｍ／ｖｏｘｅｌの解像度で、３０分でＣＴ測定した。ＦＤＫ法でＣＴ再構成を行った。画像解析ソフトとして、ＩｍａｇｅＪを用いた。
　図９（ａ）、（ｂ）は、それぞれ試料を示す２次元のＸ線ＣＴ画像および輝度値の頻度分布を示すグラフである。図１０（ａ）、（ｂ）は、それぞれ試料の質量密度分布を示す２次元ＣＴ画像および質量密度の頻度分布を示すグラフである。図１１は、試料の質量密度分布を示す３次元ＣＴ画像である。図１０（ａ）、（ｂ）、図１１に示すように、ラニチジンＩ型結晶の粉末について輝度値分布を質量密度分布へ変換することに成功した。また、図１０（ｂ）に示すように、質量密度０．２５ｇ／ｍｌおよび０．３３ｇ／ｍｌの２つの位置にピークがあり、ラニチジンＩ型結晶の粉末には、密な粒子と疎な粒子の２種類が存在することが分かった。
　［実施例２］
　上記の分布算出方法を適用し、エポキシモノリス多孔質体の充填率を測定した。図１２（ａ）、（ｂ）は、それぞれ有機多孔質膜を示す３次元ＣＴ画像および断面ＳＥＭ写真である。図１２（ａ）、（ｂ）に示すように、数μm程度の孔が多数形成されている。
　Ｃｕ線源、０．３μｍ／画素でＣＴデータを再構成した。変換係数αを用いて質量密度分布を算出し、さらには充填率を算出した。図１３（ａ）～（ｃ）は、それぞれ有機多孔質膜を示す輝度値分布を示す２次元ＣＴ画像、充填率分布を示す２次元ＣＴ画像および厚み方向充填率を示すグラフである。図１３（ａ）～（ｃ）に示すように、多孔質体の界面付近で充填率が高くなっていることが分かった。
　なお、本国際出願は、２０２１年６月１８日に出願した日本国特許出願第２０２１－１０２０５１号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願第２０２１－１０２０５１号の全内容を本国際出願に援用する。
１００　Ｘ線ＣＴ測定システム
２００　Ｘ線ＣＴ装置
２１０　制御ユニット
２３０　ステージ駆動機構
２５０　試料ステージ
２６０　Ｘ線発生部
２６５　Ｘ線源
２７０　検出器
３００　コンピュータ
３１０　測定制御部
３１５　測定データ記憶部
３２０　入力制御部
３２５　出力制御部
３３０　再構成部
３３５　ＣＴデータ記憶部
３４０　分別部
３５０　物理量データ記憶部
３６０　平均質量密度算出部
３７０　変換係数算出部
３８０　分布算出部
３９０　制御装置
３９５　分布算出装置
４１０　入力装置
４２０　出力装置
Ｃ０　回転中心
Ｌ　制御バス

Claims (12)

  1. 　単一組成の材料で形成された対象試料を測定した放射線ＣＴデータを用い、前記放射線ＣＴデータにおける前記対象試料の領域と前記対象試料の周囲の領域を分別する分別部と、
    　前記対象試料の領域の各画素における前記対象試料の輝度値を質量密度に変換する変換係数を算出する変換係数算出部と、
    　前記変換係数を用いて、前記放射線ＣＴデータの輝度値から前記対象試料における物性値の分布を算出する分布算出部と、を備えることを特徴とする分布算出装置。
  2. 　前記分別された対象試料の領域の体積を算出し、前記算出された体積と前記対象試料の重量値を用いて前記対象試料の平均質量密度を算出する平均質量密度算出部をさらに備えることを特徴とする請求項１記載の分布算出装置。
  3. 　前記変換係数算出部は、前記対象試料および前記対象試料の周囲の平均輝度値の差を、前記対象試料および前記対象試料の周囲の平均質量密度の差で除することで前記変換係数を算出することを特徴とする請求項１または請求項２記載の分布算出装置。
  4. 　前記対象試料を測定した放射線ＣＴデータは、
    　前記対象試料が、投影像データが取得される領域に収まる条件で取得された投影像データから再構成されたデータであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の分布算出装置。
  5. 　前記対象試料が、投影像データが取得される領域に収まる条件を満たさずに取得された投影像データに対し、前記条件を補う再構成演算方法を選択できる再構成部を備えることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の分布算出装置。
  6. 　前記対象試料の平均質量密度は、前記対象試料の元試料に由来する別体の参照試料を測定した放射線ＣＴデータを用いて算出された体積と、前記参照試料の重量値と、を用いて算出されることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の分布算出装置。
  7. 　前記分布算出部は、前記質量密度と相関のある変換値に基づいて、前記質量密度の分布から前記対象試料の充填率、空隙率および結晶化度のいずれかの分布を算出することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載の分布算出装置。
  8. 　前記分布算出部は、環境変化の前後における前記対象試料のＣＴデータから算出した物性値の分布より、各画素における前記対象試料の物性値の変化量を算出することを特徴とする請求項１から請求項７のいずれかに記載の分布算出装置。
  9. 　単一組成の材料で形成された対象試料を測定した放射線ＣＴデータを用い、前記放射線ＣＴデータにおける前記対象試料の領域と前記対象試料の周囲の領域を分別するステップと、前記対象試料の領域の各画素における前記対象試料の輝度値を質量密度に変換する変換係数を算出するステップと、前記変換係数を用いて、前記放射線ＣＴデータの輝度値から前記対象試料における物性値の分布を算出するステップと、を含むことを特徴とする分布算出方法。
  10. 　前記対象試料に単一波長の放射線を照射して投影像データを取得するステップと、前記取得された投影像データから前記放射線ＣＴデータを再構成するステップと、をさらに含むことを特徴とする請求項９記載の分布算出方法。
  11. 　前記対象試料に放射線を照射してエネルギー分解能を有する検出器により投影像データを取得するステップと、前記取得された投影像データから前記放射線ＣＴデータを再構成するステップと、をさらに含むことを特徴とする請求項９記載の分布算出方法。
  12. 　単一組成の材料で形成された対象試料を測定した放射線ＣＴデータを用い、前記放射線ＣＴデータにおける前記対象試料の領域と前記対象試料の周囲の領域を分別する処理と、
    前記対象試料の領域の各画素における前記対象試料の輝度値を質量密度に変換する変換係数を算出する処理と、前記変換係数を用いて、前記放射線ＣＴデータの輝度値から前記対象試料における物性値の分布を算出する処理と、をコンピュータに実行させることを特徴とする分布算出プログラム。
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