WO2022238665A1 - Procédé de mesure d'un module d'élasticité par génération laser d'ondes de surface à une interface matériau/liquide - Google Patents

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WO2022238665A1
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modulus
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PCT/FR2022/050919
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David AMANS
Arsène CHEMIN
Mehdi FAWAZ
Théo VIDRIL
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Universite Claude Bernard Lyon 1
Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs)
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Definitions

  • the invention relates to the field of methods for measuring the mechanical properties of materials, and in particular methods for measuring a modulus of elasticity such as the Poisson's ratio or the Young's modulus.
  • the materials concerned are in particular ductile materials such as metals and their alloys, ceramics, oxides, composite materials, construction materials (concrete, rocks) or living materials such as teeth and bones.
  • NDT non-destructive testing
  • the moduli of elasticity such as the Poisson's ratio or the Young's modulus, are mechanical characteristics which can prove to be complex to measure with known methods without prior preparation of specimens or samples.
  • Resonant ultrasonic spectroscopy also known by the English term “Resonant Ultrasound Spectroscopy” or RUS
  • RUS Resonant Ultrasound Spectroscopy
  • the sample is subjected to a known stress and X-ray or neutron diffraction is used to measure the strain.
  • this technique produces fragmented and/or unreliable measurements.
  • the ultrasonic interferometry method (also known by the acronym Ul) allows precise measurements for samples with regular shapes.
  • An object of the invention is to propose a method for measuring a modulus of elasticity of a material such as its Poisson's ratio or the ratio between its Young's modulus and its density without it being necessary to know this density, the measurement method being simpler to implement than in the prior art.
  • the object is achieved in the context of the present invention thanks to a method for measuring a modulus of elasticity of a solid sample, the method comprising the following steps:
  • (E2) focusing at the solid-liquid interface of a laser pulse, so as to reach a sample ablation threshold and to generate two shock waves propagating in the liquid, respectively generated by a coupling to the liquid of a receding Rayleigh wave propagating on the surface of the sample and by a coupling of a compression wave propagating in the sample close to the solid interface - liquid, a speed of sound in the liquid being less than a speed of a fleeing Rayleigh wave in the sample,
  • This process uses laser pulses focused on the surface of the material to be analyzed, the latter being in contact with a liquid.
  • the laser pulse generates mechanical waves such as the receding Rayleigh wave and the compression wave which couple to the liquid and generate shock waves propagating in the liquid.
  • the method comprises a step of taking an image of the shock waves propagating in the liquid, in a plane perpendicular to the surface at the level of the focal point of the laser, which makes it possible to visualize the two coupled waves and to measure the angle that each of them forms with the surface of the sample.
  • moduli of elasticity of the material can be calculated (Young's modulus (E), shear modulus (G), isostatic modulus of elasticity (K), Poisson's ratio (v), the first Lamé coefficient (l) and the compression wave modulus (M)), from relations of simple passages for an isotropic material and well known to those skilled in the art.
  • This process is simple to implement, in particular because it requires no particular preparation of the sample, no spatial and temporal calibration of the imaging system, and it quickly produces measurements.
  • the method provides measurements whose precision and reliability are broadly comparable to those obtained using other methods of the prior art.
  • step (E1) the contacting of step (E1) is carried out by immersing the sample in the liquid;
  • the modulus of elasticity is a Poisson's ratio of the sample or a ratio of a Young's modulus to a density of the sample;
  • step (E3) the image is taken during step (E3) using a non-intensified camera;
  • step (E3) the image is taken during step (E3) using an intensified camera
  • step (E3) the capture of the image during step (E3) takes place after a predetermined time following arrival of the pulse on the surface, the predetermined time being of the order of 1 microsecond, the predetermined time being between 500 nanoseconds (500 ns) and 2 ⁇ s;
  • step (E3) uses an ombroscopy, strioscopy or interference contrast imaging technique
  • step (E2) to (E5) are repeated for different pulses focused on the surface, the method further comprising a step of calculating an average of the angle determined for each line, determining the modulus of elasticity during step (E6) using averages of the angles.
  • the invention also relates to a system for measuring a modulus of elasticity of a solid sample, the system comprising:
  • a support configured to hold the solid sample and bring a surface of the sample into contact with a liquid so as to define an interface solid-liquid, the sample retaining its mechanical properties in contact with the liquid
  • a pulsed laser source configured to emit a laser pulse
  • a focusing system configured to focus the laser pulse at the solid-liquid interface
  • the laser source and the focusing system being configured so that the focusing at the solid-liquid interface of the laser pulse reaches a threshold d ablation of the sample and generates two shock waves propagating in the liquid, respectively by a liquid coupling of a receding Rayleigh wave propagating on the surface of the sample and by a liquid coupling of a wave compression propagating in the sample, a speed of sound in the liquid being less than a speed of a fleeing Rayleigh wave in the sample,
  • a lighting module configured to illuminate an image plane perpendicular to the surface comprising a place of focus of the pulse on the surface
  • an imaging system configured to produce an image of the image plane for an exposure time of less than 10 nanoseconds so as to image the shock waves
  • an image processing module configured to identify on the image two lines corresponding to the shock waves, to measure for each identified line an angle between the line and the surface of the sample, and to determine, from the measured angles, the modulus of elasticity.
  • the system can be completed by the following different characteristics or steps taken alone or in combination:
  • the lighting module is configured to continuously illuminate the place of focus of the pulse with a continuous laser source and the imaging system comprises an intensified camera, the intensified camera acquiring the image for a acquisition time less than 10 ns; - the lighting module is configured to illuminate the place of focus of the pulse for a lighting time of less than 10 nanoseconds and in which the imaging system comprises a non-intensified camera;
  • the lighting module comprises a second pulsed laser configured to illuminate the place of focus of the pulse during the lighting time;
  • the lighting module comprises a module for sampling a fraction of the pulse produced by the pulsed laser source, the fraction being sent into a delay line so as to illuminate the place of focus of the pulse with a time predetermined following arrival on the surface of a pulse produced by the pulsed laser source, the predetermined time being of the order of 1 microsecond, the predetermined time being between 500 nanoseconds (500 ns) and 2 ⁇ s;
  • a device configured to trigger the imaging system after a predetermined time following arrival on the surface of a pulse produced by the pulsed laser source, the predetermined time being of the order of 1 microsecond, the predetermined time being between 500 nanoseconds (500 ns) and 2 ⁇ s.
  • FIG. 1 is a schematic representation of a system allowing the observation of the shock waves, leading to the measurement of a modulus of elasticity, according to the first embodiment and the first variant of the second embodiment
  • FIG. 2 is a schematic representation of a system allowing the observation of shock waves, leading to the measurement of a modulus of elasticity, according to the second variant of the second embodiment
  • Figure 3 is an image acquired by the measurement system of Figure 1.
  • FIG. 1 represents an embodiment of a system according to the invention for measuring a Poisson's ratio of a sample 4.
  • the measurement system 1 comprises a support 3 configured to hold the sample 4 and bring a surface of the sample into contact with a liquid 9.
  • a solid-liquid interface is thus defined over the entire part of the surface of the sample. which is in contact with the liquid 9.
  • Support 3 can for example be a container large enough to accommodate sample 4 and liquid 9.
  • support 3 can be filled with liquid 9 and sample 4 can be immersed in liquid 9.
  • the support 3 can comprise a system of seals which can be placed on a part of the sample so as to define a sealed zone on a surface of the sample. It is then possible to pour the liquid in this place to put it in contact with the surface of the sample.
  • the mechanical properties of the sample must not be modified by contact with the liquid. This condition therefore excludes materials that are porous or soluble in the liquid used.
  • the liquid should be chosen such that the speed of sound in the liquid is less than the speed of a leaky Rayleigh wave in the sample.
  • Other liquids such as Perfluoro-n-Hexane, Toluene and Ethanol can be used. This condition can be formulated more quantitatively for water in the following form: the E/p ratio of the material, where E is the Young's modulus of the material and p its density must be greater than 10 7 Pa m 3 kg -1 .
  • Pulsed laser source - Focusing system The measurement system 1 comprises a pulsed laser source 2 configured to emit a laser pulse or a plurality of pulses according to a certain repetition rate.
  • the measurement system 1 comprises a focusing system 8 configured to focus the laser pulse on the surface of the sample, at the solid-liquid interface.
  • the focusing system 8 may in particular comprise an optical system making it possible to control the energy deposited on the sample, such as an adjustable diaphragm or a system composed of a half-wave plate and a polarizer cube for polarized sources. , and a focusing lens making it possible to define the place of focusing of the laser pulses.
  • an optical system making it possible to control the energy deposited on the sample, such as an adjustable diaphragm or a system composed of a half-wave plate and a polarizer cube for polarized sources.
  • a focusing lens making it possible to define the place of focusing of the laser pulses.
  • the wavelength of the laser can be chosen equal to 355 nm, the duration and the energy of a pulse respectively to 5 nanoseconds and to 30 mJ.
  • the pulse repetition rate can be chosen at 10 Hz.
  • the laser pulse focused at the solid-liquid interface reaches the sample ablation threshold at the focal point of the system.
  • the irradiance or irradiance of the laser pulse at the solid-liquid interface is sufficient to generate shock waves propagating at the solid-liquid interface.
  • a shock wave is a zone of strong overpressure, spatially localized which propagates spatially. It therefore corresponds to an abrupt variation in pressure, a discontinuity, which moves.
  • shock wave we understand in particular acoustic wave.
  • a leaky Rayleigh wave and a compression wave are generated.
  • Each of these waves couples with the liquid and generates a shock wave propagating in the liquid.
  • the compression wave propagates in the sample and is close enough to the solid-liquid interface for there to be coupling with the liquid.
  • the compression wave is a subsurface longitudinal wave.
  • the only constraint for choosing the optical wavelength is that the liquid be sufficiently transparent to transmit a laser pulse which makes it possible to reach the ablation threshold.
  • a near infrared laser such as the Nd:YAG laser emitting at 1064 nm is suitable. It is preferable that the pulse duration be less than 5 ns to facilitate the observation of shock waves. So-called picosecond and femtosecond laser sources are therefore also suitable.
  • the only constraint for choosing the energy of a pulse is that it be sufficient for the laser pulse to reach the ablation threshold at the focal point of the system.
  • the energy per pulse can therefore depend on the chosen wavelength, the pulse duration and the material studied.
  • the repetition rate of the laser can be higher than 10 Hz and, in any case, lower than a maximum frequency of the order of 2000 Hz.
  • the ablation phase induces the formation of a bubble, which has a duration of life typically less than 500 ⁇ s [J. Lam, J. Lombard, C. Dujardin, G. Ledoux, S. Merabia, and D. Amans, Dynamical study of bubble expansion following laser ablation in liquids, Appl. Phys. Lett. 108, 074104 (2016)].
  • the lifetime of the bubble fixes the maximum frequency, because between two measurements, this bubble must have disappeared.
  • the more the pulse is focused on a small dimension the more the signal is spatially localized, and the better the spatial resolution of the process. It is possible to focus on a dimension of about a few micrometers. This makes it possible to measure the local moduli of elasticity, associated with zones of the order of 100 pm. Such local measurements may be of interest if the sample presents spatial inhomogeneity.
  • the measurement system 1 comprises a lighting module 6 configured to illuminate an image plane perpendicular to the surface comprising a place of focus of the pulse on the surface and an imaging system 5 configured to image the image plane for a time pose less than 10 nanoseconds.
  • the lighting module 6 comprises a complementary lighting source such as a continuous laser source
  • the imaging system 5 comprises an intensified camera which acquires the image over a controlled time window of less than 10 ns.
  • the continuous laser lighting source must be powerful enough to image the mechanical waves over an exposure time of less than 10 ns.
  • the lighting module 6 includes a laser diode continuously emitting a power of 30 mW at a wavelength of 445 nm as the lighting laser source 6
  • the lighting module 6 is configured to intermittently illuminate the place of focus of the pulse for a lighting time of less than 10 nanoseconds and the imaging system comprises a non-intensified camera, such as a CCD camera or a CMOS camera.
  • the lighting module 6 can include:
  • a complementary lighting source such as a second pulsed laser and triggered with a predetermined delay on the pulsed laser source 2
  • the configuration of Figure 1 is compatible with this first variant
  • a fraction of the laser pulse produced by the pulsed source 2 is also used for lighting.
  • the nanosecond (or sub-nanosecond) laser pulse used for the ablation is separated into two distinct lines. The separation is performed by the sampling module 6bis which can be a beam splitter cube. A first laser line is used for ablation. The second line is used for lighting.
  • the line for lighting includes attenuators and a 6ter delay line, such as a long fiber optical, so as to induce a controlled delay between ablation and illumination.
  • the lighting is shaped with collimating optics located at the output of the delay line. The additional light source is therefore necessary in the first variant, but not in the second variant.
  • the liquid must absorb this wavelength sufficiently little to transmit sufficient illumination light
  • the photocathode of the camera used must be sufficiently sensitive to this wavelength
  • the imaging system is focused in a plane perpendicular to the surface receiving the laser pulses to visualize the sample/liquid interface and the liquid covering the sample in this area.
  • the exposure time must be sufficient for the light source to sufficiently illuminate the area to be imaged and thus obtain a contrasted image.
  • the exposure time must be short enough for the image of the shock wave to be contrasted: the longer the exposure time, the more the shock wave travels a significant distance during the exposure time and the more its image is blurry.
  • the exposure time must therefore remain less than 10 nanoseconds, otherwise the speed of propagation of the waves compromises the sharpness on the image of the fronts of the shock waves propagating in the liquid.
  • the image can be made using the ombroscopy technique. Shadowscopy makes it possible to observe the refraction induced by the variation in optical index generated by the overpressure present on the front of the shock waves, therefore to observe the fronts of the shock waves.
  • the measurement system 1 comprises a device configured to trigger the imaging system after a predetermined time following arrival of the pulse on the surface.
  • a device comprises, in the first embodiment and the first variant of the second embodiment, a delay generator.
  • the delay generator makes it possible to control and apply this predetermined time between the laser shot and:
  • Such a device corresponds in the second variant of the second embodiment to the lighting module 6 which comprises the sampling module 6bis and the delay line 6ter.
  • the predetermined time depends on the size of the imaged area.
  • the predetermined time is given by the ratio of the half-width of the field imaged by the speed of the shock wave. For example, if the wave propagates at a speed of 3000 m/s, and we want to image a field of 6 mm, the predetermined time is of the order of 1 microsecond. On the order of 1 microsecond - denoted 1 ⁇ s - here means between 500 nanoseconds (500 ns) and 2 ⁇ s.
  • Measurement system 1 includes an image processing module which is configured to:
  • a measurement system 1 as just presented makes it possible to implement a method according to the invention for measuring a modulus of elasticity of the sample. For example the Poisson's ratio of the sample can be determined. We are going to present a mode of implementation of this method.
  • a first step E1 of the method comprises bringing a surface of the sample into contact with the liquid. This defines a solid-liquid interface.
  • a second step E2 comprises focusing on the surface of a pulse of a laser beam according to a laser ablation mode.
  • This step makes it possible to generate shock waves, such as a compression wave in the solid coupling to the liquid, as well as surface waves also coupling to the liquid.
  • a third step E3 comprises taking an image of a plane perpendicular to the surface comprising a place of focus of the pulse on the surface, the image being taken for an exposure time of less than 10 nanoseconds.
  • a fourth step E4 includes an identification on the image of two lines generated by the shock waves propagating in the liquid.
  • the lines correspond to the fronts of the shock waves.
  • a first line translates the presence of a surface wave, the receding Rayleigh wave, propagating at the solid-liquid interface and also coupling to the liquid 9 [J. Zhu, JS Popovics and F. Schubert, Leaky Rayleigh and Scholte waves at the fluid-solid interface subjected to transient point loading, J. Acoust. Soc. Am. 116, p. 2101-2110 (2004)].
  • This coupled wave leaves on the negative the mark of line 12 which is oblique with respect to the surface of the sample.
  • a second line reflects the presence of a Mach cone (Head schmidt) induced by the propagation in the solid of a compression wave coupling to the liquid 9. This second line corresponds to the wave front of the subsurface longitudinal wave propagating at the solid-liquid interface.
  • This wave coupled leaves on the plate the mark of a line 10 which is oblique with respect to the surface of the sample.
  • the first line 12 is closer to the focal point 14 than the second line 10.
  • An operator having the image for example the image printed on paper or displayed on screen, can identify on the image the two lines generated by the shock waves propagating in the liquid.
  • the operator can alternatively use the image processing module to display the image and indicate points forming the first line 12 and the second line 10 identified.
  • the image processing module is also configured to automatically process the image and identify the first line 12 and the second line 10.
  • a fifth step E5 comprises a determination for each identified line 10 and 12 of an angle between the line and the surface of the sample.
  • the first line 12 has a point of intersection 15 with the surface.
  • a first angle 13 is formed between on the one hand the segment which joins the place of focus 14 and the point of intersection 15, and on the other hand the first line 12. This first angle is an acute angle that is to - say less than 90°.
  • the value of this first angle 13, denoted ⁇ R can be determined from the position of three points, for example the point of intersection 15, a point on the first line 12 and the point of focus 14.
  • the second line 10 also has a point of intersection with the surface.
  • a second angle denoted ⁇ L , is formed between on the one hand the segment which joins the place of focus 14 and the point of intersection between the second line 10 and the surface, and on the other hand the second line 10.
  • the second angle is acute, that is to say less than 90°. More precisely, the second angle is less than the first angle 13.
  • the second angle can also be determined by the same method as the first angle 13.
  • An operator having access to the image can identify the surface of the sample on the image, and calculate the first angle and the second angle.
  • the operator can alternatively use the image processing module to calculate the first angle and the second angle automatically.
  • the image processing module is configured to automatically identify the sample surface on the image and use this information to automatically determine the first angle and the second angle.
  • the image processing module is configured to allow the operator to indicate where the sample surface is on the image and use this information to automatically determine the first angle and the second angle.
  • a sixth step E6 comprises a determination, from the determined angles, of a value of the Poisson's ratio of the sample, as well as a value of the Young's modulus for the materials of known density.
  • the image processing module can be configured to implement these calculations or processing operations.
  • the mechanical properties of the material are considered to be homogeneous and isotropic. This consideration is made at least over a spatial extension of about 1 mm around the focal point. It is possible to perform measurements for different spatial extensions and verify this consideration for these different extensions.
  • the expression “about 1 mm” here means between 100 ⁇ m and 1 mm.
  • c L and c T are respectively the velocities of the compression (longitudinal wave) and shear (transverse wave) waves of the material making up the sample (4).
  • c 0 is the speed of sound in the liquid (9) (speed of the compression wave). As stated previously, the liquid should be chosen so that the speed of sound in the liquid is less than the speed of a leaky Rayleigh wave in the sample. This condition is verified when c 0 ⁇ c T ⁇ c L . (the inequality c T ⁇ c L is intrinsic to waves propagating in a solid).
  • c R designates the speed of the Rayleigh wave.
  • v is the Poisson's ratio of the material making up the sample (4).
  • E is the Young's modulus of the material making up the sample (4).
  • p is the density of the material making up the sample (4).
  • ⁇ R corresponds to the angle formed between the surface of the sample (4) and the line (12).
  • ⁇ L corresponds to the angle formed between the surface of the sample (4) and the line (10).
  • the ratio g is obtained from the quantities measured, the angles ⁇ R and ⁇ L , from the relations
  • the Poisson's ratio depends neither on the density p of the material making up the sample, nor on the speed of sound c 0 in the liquid used, but only on the two angles ⁇ R and ⁇ L .
  • the protocol therefore requires neither calibration of the imaging system (angles are measured), nor calibration of the speed of sound in the liquid used, nor knowledge of the local density of the sample.
  • the protocol is called self-calibrating.
  • Equation (Eq1), (Eq2) and (Eq4) make it possible to calculate E/p as a function of ⁇ R and c 0 .
  • Equation (Eq11) c L and c T are defined by relations (Eq4) and (Eq5).
  • the roots of the polynomial P(c) (Eq11 ) are calculated using ad-hoc software (for example the roots function of the NumPy library of the Python programming language),
  • the operator can alternatively use the image processing module to automatically determine the value of the module from the angles determined and the formulas presented above.
  • the image processing module is configured to store in memory the different formulas presented above.
  • the method further comprises a step of calculating an average of the angle of each line, once the repetitions have been carried out and the various measurements of the angle determined.
  • step E6 The determination of the value of the Poisson's ratio v and of the ratio Young's modulus/density E/p during step E6 is then carried out on the basis of the averages of the angles.
  • Experimental results Table 1 includes experimental results established thanks to the presented measurement method.
  • GCG gadolinium-gallium garnet
  • LiNBC lithium niobate
  • Titanium (Ti, hexagonal crystalline system).
  • the angle error is a statistical error defining a confidence interval. Each angle is measured on n different images (n between 5 and 30 depending on the samples) then averaged.
  • the confidence interval is given by:
  • the “Measurements calculated with Rayleigh-vanishing” columns group together the values obtained by using the second calculation to perform step E6. In both cases, the error corresponds to a calculation of the propagation of the uncertainties on the measurement of the angles ⁇ L and ⁇ R .
  • the “Tabulated Values” columns group together values from the literature: the notation A u , p, v and E respectively designate the universal anisotropy index [SI Ranganathan and M. Ostoja-Starzewski, Universal elastic anisotropy index, Phys. Rev. Lett. 101, 055504 (2008)], the density, the Poisson's ratio and the Young's modulus for the material making up the sample (4).
  • the “ref” column indicates the references from which the tabulated values are taken, following the procedure described below. References [CRC Handbook of Chemistry and Physics 100st Edition] [Z. Huang, F. Zuocai and W. Pan, Elastic properties of YAG: First-principles calculation and experimental investigation, Solid State Sci.
  • the shear modulus (G v ) and the isostatic elastic modulus ( K v ) are calculated using the Voigt approximation [W. Voigt, Lehrbuch der Kristallphysik (Leipzig:Springer-Verlag), 1928] from the coefficients of the elasticity tensor [C].
  • the shear modulus (G R ) and the isostatic modulus of elasticity ( K R ) are calculated using the Reuss approximation [A. Reuss, Betician der Flieftgrenze von Mischkristallen auf Grund der Plastizitatsbedingung für Einkristalle, Z. Angew. Math. Mech. 9, p. 49-58, (1929)] from the coefficients of the flexibility tensor [S].
  • a u always positive, is all the smaller as the material is isotropic. It is zero for an isotropic material.
  • the shear modulus (G) and the isostatic modulus of elasticity (K) are calculated in Hill's approximation [R. Hill, The Elastic Behavior of a Crystalline Aggregate, Proc. Phys. Soc. At 65, p. 349-354 (1952)] as the arithmetic mean of their values in the Voigt and Reuss approximations.
  • the values reported in the column "Tabulated values" of table 1 for the Poisson's ratio and for the Young's modulus are deduced from G and K from the standard relations:
  • E and v in the “tabulated values” column are deduced from the tabulated values of the coefficients of the elasticity tensor [C].
  • E and v calculated from [C] in the Hill approximation correspond to the expected values for a polycrystalline structure. They are relevant for ceramics or for samples of polycrystalline metals. For a single crystal with an anisotropy, the speed of the waves can depend on their direction of propagation with respect to the orientation of the crystal, causing a variation in the values of E and v apparent.
  • the proposed method allows a measurement of the Poisson's ratio v without calibration or knowledge of the material.
  • the process makes it possible to measure the E/rho ratio (E Young's modulus and Rho the density of the materials), without calibration or knowledge of the material.
  • the method makes it possible to measure the Young's modulus.
  • the process does not require any particular preparation of the sample (polishing, shaping, setting to a particular thickness). It is simple to implement.
  • the process is minimally invasive to the sample analyzed. Indeed, material ablation can be limited to a few tens of nanograms or even a few hundred pico-grams while guaranteeing the obtaining of a measurement. This makes the method particularly suitable for applications in archeology.
  • the process makes it possible to obtain measurements quickly.
  • the process makes it possible to obtain measurements accurate to a few percent.
  • the process is insensitive to the surface condition of the sample, which may be covered with a thin layer of grease, for example.
  • a grease layer can be achieved by applying grease to the sample and then wiping the sample with an absorbent tissue to remove excess grease.
  • a sufficiently regular sample is understood as a sample which has a sufficiently regular surface.
  • the cost of the device does not depend on the lighting laser and the device configured to trigger the camera, which represent a low cost compared to the pulsed ablation laser and the camera; pulsed lasers are relatively common and inexpensive; an intensified camera (of the iCCD type) represents a greater cost, but it is however possible to replace it with a simple non-intensified camera, such as a CCD camera or a CMOS camera by implementing the second embodiment presented above high.

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Abstract

Procédé de mesure d'un module d'élasticité d'un échantillon solide (4), le procédé comprenant les étapes suivantes : (E1) mise en contact d'une surface de l'échantillon avec un liquide (9) de sorte à définir une interface solide-liquide, l'échantillon (4) conservant ses propriétés mécaniques au contact avec le liquide (9), (E2) focalisation à l'interface solide-liquide d'une impulsion laser, de sorte à atteindre un seuil d'ablation de l'échantillon et à générer deux ondes de choc se propageant dans le liquide, respectivement générées par un couplage au liquide d'une onde de Rayleigh fuyante se propageant à la surface de l'échantillon et par un couplage d'une onde de compression se propageant dans l'échantillon proche de l'interface solide-liquide, une vitesse du son dans le liquide étant inférieure à une vitesse d'une onde de Rayleigh fuyante dans l'échantillon, (E3) prise d'une image d'un plan perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l'impulsion sur la surface, l'image étant prise pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes de sorte à imager les ondes de choc, (E4) identification sur l'image de deux lignes correspondant aux ondes de chocs, (E5) mesure pour chaque ligne identifiée d'un angle entre la ligne et la surface de l'échantillon, et (E6) détermination, à partir des angles mesurés, du module d'élasticité.

Description

Description
Titre de l’invention : Procédé de mesure d’un module d’élasticité par génération laser d’ondes de surface à une interface matériau/liquide. DOMAINE DE L'INVENTION
L’invention concerne le domaine des procédés de mesure de propriétés mécanique de matériaux, et en particulier des procédés de mesure d’un module d’élasticité comme le coefficient de Poisson ou le module d’Young.
Les matériaux concernés sont notamment les matériaux ductiles comme les métaux et leurs alliages, les céramiques, les oxydes, les matériaux composites, les matériaux de construction (bétons, roches) ou encore les matériaux du vivant comme les dents et les os.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Il existe des méthodes de contrôles non destructifs (CND) pour déterminer les propriétés mécaniques de surface dans l’industrie aéronautique et spatiale, la métallurgie et les produits métalliques, les équipements électriques et électroniques, la plasturgie, les dispositifs médicaux...
Ces méthodes sont aussi bien utilisées pour la Recherche et Développement de nouveaux matériaux que pour le contrôle qualité en fin de chaîne de production. Les modules d’élasticité, tels que le coefficient de Poisson ou le module d’Young, sont des caractéristiques mécaniques qui peuvent s’avérer complexe à mesurer avec les méthodes connues sans préparation préalable d’éprouvettes ou d’échantillons.
Les essais de traction, de flexion trois points et de torsion nécessitent de mesurer précisément les contraintes appliquées au matériau et ses déformations.
La spectroscopie ultrasonique résonante (connue également sous le terme anglais « Résonant Ultrasound Spectroscopy » ou RUS) nécessite une préparation du solide analysé pour qu’il puisse être tenu uniquement par deux transducteurs. Dans la technique de diffraction, on soumet l’échantillon à une contrainte connue et la diffraction de rayons X ou de neutrons est utilisée pour mesurer la déformation. Cette technique produit cependant des mesures parcellaires et/ou peu fiables.
La méthode d’interférométrie ultrasonore (connue également sous l’acronyme Ul) permet des mesures précises pour des échantillons présentant des formes régulières.
D’autres techniques utilisant la diffusion Brillouin, la diffusion inélastique des rayons X (connue également sous l’acronyme IXS) ou la diffusion inélastique de neutrons (connue également sous l’acronyme INS) nécessitent également un protocole de mesure lent et complexe dans le cas d’échantillons de forme irrégulière.
Il existe donc un besoin pour un procédé de mesure d’un module d’élasticité comme le coefficient de Poisson ne nécessitant aucune préparation particulière de l’échantillon (polissage, mise en forme particulière ou ajustement à une épaisseur particulière) et qui soit simple et rapide à mettre en oeuvre, même pour des échantillons de forme irrégulière.
EXPOSE DE L'INVENTION
Un but de l’invention est de proposer un procédé de mesure d’un module d’élasticité d’un matériau comme son coefficient de Poisson ou le rapport entre son module d’Young et sa densité sans qu’il soit nécessaire de connaître cette densité, le procédé de mesure étant plus simple à mettre en oeuvre que dans l’art antérieur.
Le but est atteint dans le cadre de la présente invention grâce à un procédé de mesure d’un module d’élasticité d’un échantillon solide, le procédé comprenant les étapes suivantes :
(E1 ) mise en contact d’une surface de l’échantillon avec un liquide de sorte à définir une interface solide-liquide, l’échantillon conservant ses propriétés mécaniques au contact avec le liquide,
(E2) focalisation à l’interface solide-liquide d’une impulsion laser, de sorte à atteindre un seuil d’ablation de l’échantillon et à générer deux ondes de choc se propageant dans le liquide, respectivement générées par un couplage au liquide d’une onde de Rayleigh fuyante se propageant à la surface de l’échantillon et par un couplage d’une onde de compression se propageant dans l’échantillon proche de l’interface solide-liquide, une vitesse du son dans le liquide étant inférieure à une vitesse d’une onde de Rayleigh fuyante dans l’échantillon,
(E3) prise d’une image d’un plan perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface, l’image étant prise pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes de sorte à imager les ondes de choc, (E4) identification sur l’image de deux lignes correspondant aux ondes de chocs, (E5) mesure pour chaque ligne identifiée d’un angle entre la ligne et la surface de l’échantillon, et
(E6) détermination, à partir des angles mesurés, du module d’élasticité.
Ce procédé utilise des impulsions laser focalisées à la surface du matériau à analyser, ce dernier étant en contact avec un liquide. L’impulsion laser génère des ondes mécaniques comme notamment l’onde de Rayleigh fuyante et l’onde de compression qui se couplent au liquide et génèrent des ondes de choc se propageant dans le liquide.
Le procédé comprend une étape de prise d’image des ondes de choc se propageant dans le liquide, dans un plan perpendiculaire à la surface au niveau du point focal du laser, ce qui permet de visualiser les deux ondes couplées et de mesurer l’angle que chacune d’elles forme avec la surface de l’échantillon.
Il est possible ensuite d’évaluer le module d’élasticité que constitue le coefficient de Poisson de l’échantillon sans connaissance de sa densité à partir de la mesure de ces angles.
Il est possible également d’évaluer le module d’élasticité que constitue le ratio entre le module d’Young et la densité du matériau. Si la densité locale est connue, le module d’Young du matériau peut être déduit de cette dernière mesure.
Plus généralement, l’ensemble des modules d’élasticité du matériau peuvent être calculés (module d’Young (E), module de cisaillement (G), le module d'élasticité isostatique (K), le coefficient de Poisson (v), le premier coefficient de Lamé (l) et le module d'onde de compression (M)), à partir de relations de passages simples pour un matériau isotrope et bien connues de la personne du métier.
Ce procédé est simple à mettre en oeuvre notamment car il ne nécessite aucune préparation particulière de l’échantillon, aucune calibration spatiale et temporelle du système d’imagerie, et qu’il produit rapidement des mesures. Le procédé fournit des mesures dont la précision et la fiabilité sont largement comparables à celles obtenues en utilisant d’autres procédés de l’art antérieur.
Un tel procédé est avantageusement complété par les différentes caractéristiques suivantes prises seules ou en combinaison :
- la mise en contact de l’étape (E1 ) est réalisée en plongeant l’échantillon dans le liquide ;
- le module d’élasticité est un coefficient de Poisson de l’échantillon ou un rapport d’un module d’Young sur une densité de l’échantillon ;
- l’image est prise durant l’étape (E3) en utilisant une caméra non intensifiée ;
- l’image est prise durant l’étape (E3) en utilisant une caméra intensifiée ;
- la prise de l’image durant l’étape (E3) a lieu après un temps prédéterminé suivant une arrivée de l’impulsion sur la surface, le temps prédéterminé étant de l’ordre de 1 microseconde, le temps prédéterminé étant compris entre 500 nanosecondes (500 ns) et 2μs ;
- la prise de l’image durant l’étape (E3) utilise une technique d’ombroscopie, de strioscopie ou d’imagerie à contraste interférentiel ;
- les étapes (E2) à (E5) sont répétées pour différentes impulsions focalisées sur la surface, le procédé comprenant en outre une étape de calcul d’une moyenne de l’angle déterminé pour chaque ligne, la détermination du module d’élasticité durant l’étape (E6) utilisant des moyennes des angles.
L’invention porte également sur un système de mesure d’un module d’élasticité d’un échantillon solide, le système comprenant :
- un support configuré pour maintenir l’échantillon solide et mettre en contact une surface de l’échantillon avec un liquide de sorte à définir une interface solide-liquide, l’échantillon conservant ses propriétés mécaniques au contact avec le liquide,
- une source laser pulsée configurée pour émettre une impulsion laser,
- un système de focalisation configuré pour focaliser l’impulsion laser à l’interface solide-liquide, la source laser et le système de focalisation étant configurés pour que la focalisation à l’interface solide-liquide de l’impulsion laser atteigne un seuil d’ablation de l’échantillon et génère deux ondes de choc se propageant dans le liquide, respectivement par un couplage au liquide d’une onde de Rayleigh fuyante se propageant à la surface de l’échantillon et par un couplage au liquide d’une onde de compression se propageant dans l’échantillon, une vitesse du son dans le liquide étant inférieure à une vitesse d’une onde de Rayleigh fuyante dans l’échantillon,
- un module d’éclairage configuré pour éclairer un plan d’image perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface et
- un système d’imagerie configuré pour produire une image du plan d’image pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes de sorte à imager les ondes de choc,
- un module de traitement d’images configuré pour identifier sur l’image deux lignes correspondant aux ondes de chocs, mesurer pour chaque ligne identifiée un angle entre la ligne et la surface de l’échantillon, et déterminer, à partir des angles mesurés, le module d’élasticité.
Avantageusement, mais facultativement, le système peut être complété par les différentes caractéristiques ou étapes suivantes prises seules ou en combinaison :
- le module d’éclairage est configuré pour éclairer de manière continue le lieu de focalisation de l’impulsion avec une source laser continue et le système d’imagerie comprend une caméra intensifiée, la caméra intensifiée faisant l’acquisition de l’image pendant un temps d’acquisition inférieur à 10 ns ; - le module d’éclairage est configuré pour éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion pendant un temps d’éclairage inférieur à 10 nanosecondes et dans lequel le système d’imagerie comprend une caméra non intensifiée ;
- le module d’éclairage comprend un deuxième laser pulsé configuré pour éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion pendant le temps d’éclairage ;
- le module d’éclairage comprend un module de prélèvement d’une fraction de l’impulsion produite par la source laser pulsée, la fraction étant envoyée dans une ligne de délai de sorte à éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion avec un temps prédéterminé suivant une arrivée sur la surface d’une impulsion produite par la source laser pulsée, le temps prédéterminé étant de l’ordre de 1 microseconde, le temps prédéterminé étant compris entre 500 nanosecondes (500 ns) et 2μs ;
- un dispositif configuré pour déclencher le système d’imagerie après un temps prédéterminé suivant une arrivée sur la surface d’une impulsion produite par la source laser pulsée, le temps prédéterminé étant de l’ordre de 1 microseconde, le temps prédéterminé étant compris entre 500 nanosecondes (500 ns) et 2μs.
DESCRIPTION DES FIGURES
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront encore de la description qui suit, laquelle est purement illustrative et non limitative, et doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels : la figure 1 est une représentation schématique d’un système permettant l’observation des ondes de choc, conduisant à la mesure d’un module d’élasticité, selon le premier mode de réalisation et la première variante du deuxième mode de réalisation ; la figure 2 est une représentation schématique d’un système permettant l’observation des ondes de choc, conduisant à la mesure d’un module d’élasticité, selon la deuxième variante du deuxième mode de réalisation ; et la figure 3 est une image acquise par le système de mesure de la figure 1. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
La figure 1 représente un mode de réalisation d'un système selon l'invention pour la mesure d’un coefficient de Poisson d’un échantillon 4.
Support et liquide
Le système de mesure 1 comprend un support 3 configuré pour maintenir l’échantillon 4 et mettre en contact une surface de l’échantillon avec un liquide 9. On définit ainsi une interface solide-liquide sur toute la partie de la surface de l’échantillon qui se trouve en contact avec le liquide 9.
Le support 3 peut être par exemple un récipient suffisamment grand pour accueillir l’échantillon 4 et le liquide 9. Par exemple, le support 3 peut être rempli de liquide 9 et l’échantillon 4 peut être plongé dans le liquide 9.
En variante, le support 3 peut comprendre un système de joints que l’on peut disposer sur une partie de l’échantillon de sorte à définir une zone étanchéifiée sur une surface de l’échantillon. Il est possible alors de verser le liquide à cet endroit pour le mettre en contact avec la surface de l’échantillon.
Pour que la mesure réalisée soit pertinente, les propriétés mécaniques de l’échantillon ne doivent pas être modifiées par le contact avec le liquide. Cette condition exclut donc les matériaux poreux ou soluble dans le liquide utilisé.
Le liquide doit être choisi de manière à ce que la vitesse du son dans le liquide soit inférieure à la vitesse d’une onde de Rayleigh fuyante dans l’échantillon. Ainsi, selon le matériau à caractériser, il est possible de changer de liquide pour un liquide dans lequel le son se propage moins vite. Il est à noter que l’utilisation de l’eau permet de caractériser un grand nombre de matériaux. D’autres liquides comme le Perfluoro-n-Hexane, le toluène et l’éthanol peuvent être utilisés. Cette condition peut être formulée de manière plus quantitative pour l’eau sous la forme suivante : le rapport E/p du matériau, où E est le module d’Young du matériau et p sa masse volumique doit être supérieur à 107 Pa m3 kg-1.
Source laser pulsée - Système de focalisation Le système de mesure 1 comprend une source laser pulsée 2 configurée pour émettre une impulsion laser ou une pluralité d’impulsions selon un certain taux de répétition.
Le système de mesure 1 comprend un système de focalisation 8 configuré pour focaliser l’impulsion laser sur la surface de l’échantillon, à l’interface solide- liquide.
Le système de focalisation 8 peut notamment comprendre un système optique permettant de contrôler l’énergie déposée sur l’échantillon, tel qu’un diaphragme réglable ou un système composé d’une lame demi-onde et d’un cube polariseur pour les sources polarisées, et une lentille de focalisation permettant de définir le lieu de focalisation des impulsions laser.
La longueur d’onde du laser peut être choisie égale à 355 nm, la durée et l’énergie d’une impulsion respectivement à 5 nanosecondes et à 30 mJ. Le taux de répétition des impulsions peut être choisi à 10 Hz.
L’impulsion laser focalisée à l’interface solide-liquide atteint le seuil d’ablation de l’échantillon au point focal du système. L’irradiance ou éclairement énergétique de l’impulsion laser à l’interface solide-liquide est suffisante pour générer des ondes de choc se propageant à l’interface solide-liquide.
Une onde de choc est une zone de forte surpression, spatialement localisée qui se propage spatialement. Elle correspond donc à une variation abrupte de pression, une discontinuité, qui se déplace.
Par onde de choc, on comprend notamment onde acoustique.
En particulier, une onde de Rayleigh fuyante et une onde de compression sont générées. Chacune de ces ondes se couple au liquide et génère une onde de choc se propageant dans le liquide. L’onde de compression se propage dans l’échantillon et se situe suffisamment proche de l’interface solide-liquide pour qu’il y ait couplage avec le liquide. L’onde de compression est une onde longitudinale subsurfacique.
La seule contrainte pour choisir la longueur d’onde optique est que le liquide soit suffisamment transparent pour transmettre une impulsion laser qui permet d’atteindre le seuil d’ablation
Par exemple, lorsque le liquide choisi est l’eau, un laser proche infra-rouge tel que le laser Nd:YAG émettant à 1064 nm convient. Il est préférable que la durée d’impulsion soit inférieure à 5 ns pour faciliter l’observation des ondes de choc. Les sources lasers dites picosecondes et femtosecondes conviennent donc également.
La seule contrainte pour choisir l’énergie d’une impulsion est qu’elle soit suffisante pour que l’impulsion laser atteigne le seuil d’ablation au point focal du système.
L’énergie par impulsion peut donc dépendre de la longueur d’onde choisie, de la durée d’impulsion et du matériau étudié.
Le taux de répétition du laser peut être supérieur à 10 Hz et, dans tous les cas, inférieur à une fréquence maximale de l’ordre de 2000 Hz. La phase d’ablation induit la formation d’une bulle, qui a une durée de vie typiquement inférieure à 500 μs [J. Lam, J. Lombard, C. Dujardin, G. Ledoux, S. Merabia, and D. Amans, Dynamical study of bubble expansion following laser ablation in liquids, Appl. Phys. Lett. 108, 074104 (2016)]. La durée de vie de la bulle fixe la fréquence maximale, car entre deux mesures, il faut que cette bulle ait disparu.
Il est également possible de faire des mesures en impulsion unique.
En ce qui concerne la focalisation, plus l’impulsion est focalisée sur une faible dimension, plus le signal est spatialement localisé, et meilleure est la résolution spatiale du procédé. Il est possible de focaliser sur une dimension d’environ quelques micromètre. Cela permet de mesurer les modules d’élasticités locaux, associés à des zones de l’ordre de 100 pm. De telles mesures locales peuvent avoir un intérêt si l’échantillon présente une inhomogénéité spatiale.
Système d’imagerie
Le système de mesure 1 comprend un module d’éclairage 6 configuré pour éclairer un plan image perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface et un système d’imagerie 5 configuré pour imager le plan image pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes. Dans un premier mode de réalisation, représenté dans la figure 1 , le module d’éclairage 6 comprend une source d’éclairage complémentaire comme une source laser continue, et le système d’imagerie 5 comprend une caméra intensifiée qui fait l’acquisition de l’image sur une fenêtre temporelle contrôlée et inférieure à 10 ns.
Dans ce cas, la source laser continue d’éclairage doit être suffisamment puissante pour que l’on image les ondes mécaniques sur un temps de pose inférieur à 10 ns.
Par exemple, le module d’éclairage 6 comprend une diode laser émettant en continu une puissance de 30 mW à une longueur d’onde de 445 nm comme source laser d’éclairage 6
Dans un deuxième mode de réalisation, le module d’éclairage 6 est configuré pour éclairer de manière intermittente le lieu de focalisation de l’impulsion pendant un temps d’éclairage inférieur à 10 nanosecondes et le système d’imagerie comprend une caméra non intensifiée, telle qu’une caméra CCD ou une caméra CMOS.
Dans ce cas le module d’éclairage 6 peut comprendre :
- dans une première variante, une source d’éclairage complémentaire comme un deuxième laser pulsé et déclenché avec un retard prédéterminé sur la source laser pulsée 2, la configuration de la figure 1 est compatible avec cette première variante ;
- dans une deuxième variante, représentée dans la figure 2, une fraction de l’impulsion laser produite par la source pulsée 2 sert également à l’éclairage. Un module 6bis de prélèvement d’une fraction de l’impulsion produite par la source laser pulsée 2, et une ligne de délai 6ter permettant d’induire un retard prédéterminé entre la source laser pulsée 2 et l’éclairage, se substituent à la source d’éclairage complémentaire. Dans cette deuxième variante, l’impulsion laser nanoseconde (ou sub-nanoseconde) servant à l’ablation est séparée en deux lignes distinctes. La séparation est effectuée par le module 6bis de prélèvement qui peut être un cube séparateur de faisceaux. Une première ligne laser sert à l’ablation. La seconde ligne sert à l’éclairage. La ligne servant à l’éclairage comprend des atténuateurs et une ligne à retard 6ter, telle qu’une longue fibre optique, de façon à induire un délai contrôlé entre l’ablation et l’éclairage. L’éclairage est mis en forme avec des optiques de collimation situées en sortie de la ligne à retard. La source d’éclairage complémentaire est donc nécessaire dans la première variante, mais pas dans la deuxième variante.
Les contraintes sur la longueur d’onde d’éclairage sont les suivantes :
- le liquide doit absorber suffisamment peu cette longueur d’onde pour transmettre suffisamment de la lumière d’éclairage, et
- la photocathode de la caméra utilisée doit être suffisamment sensible à cette longueur d’onde,
On fait la mise au point du système d’imagerie dans un plan perpendiculaire à la surface qui reçoit les impulsions laser pour visualiser l’interface échantillon/liquide et le liquide qui recouvre l’échantillon dans cette zone.
Le temps de pose doit être suffisant pour que la source d’éclairage éclaire suffisamment la zone à imager et ainsi obtenir une image contrastée.
Le temps de pose doit être suffisamment court pour que l’image de l’onde de choc soit contrastée : plus le temps de pose est important, plus l’onde de choc parcourt une distance importante durant le temps de pose et plus son image est floue. Le temps de pose doit donc rester inférieur à 10 nanosecondes sans quoi la vitesse de propagation des ondes obère la netteté sur l’image des fronts des ondes de choc se propageant dans le liquide.
L’image peut être faite en utilisant la technique d’ombroscopie. L’ombroscopie permet d’observer la réfraction induite par la variation d’indice optique générée par la surpression présente sur le front des ondes de choc, donc d’observer les fronts des ondes de choc.
L’homme du métier peut également utiliser les techniques de strioscopie ou d’imagerie à contraste interférentiel. En utilisant les montages standards de ces techniques, le procédé peut être mis en oeuvre.
Le système de mesure 1 comprend un dispositif configuré pour déclencher le système d’imagerie après un temps prédéterminé suivant une arrivée de l’impulsion sur la surface. Un tel dispositif comprend dans le premier mode de réalisation et la première variante du deuxième mode de réalisation, un générateur de retards. Le générateur de retards permet de contrôler et d’appliquer ce temps prédéterminé entre le tir laser et :
- le déclenchement de la caméra intensifiée 5 dans le premier mode de réalisation,
- le déclenchement du deuxième laser pulsé dans la première variante du deuxième mode de réalisation.
Un tel dispositif correspond dans la deuxième variante du deuxième mode de réalisation au module d’éclairage 6 qui comprend le module 6bis de prélèvement et la ligne de délai 6ter.
Le temps prédéterminé dépend de la taille de la zone imagée. Le temps prédéterminé est donné par le rapport de la demi-largeur du champ imagé par la vitesse de l’onde de choc. Par exemple, si l’onde se propage sur avec une vitesse de 3000 m/s, et que l’on souhaite imager un champ de 6 mm, le temps prédéterminé est de l’ordre de 1 microseconde. De l’ordre de 1 microseconde - notée 1 μs- signifie ici compris entre 500 nanosecondes (500 ns) et 2μs.
Le système de mesure 1 comprend un module de traitement d’images qui est configuré pour :
- identifier sur une image deux lignes, en particulier deux lignes correspondant à des ondes de chocs se propageant dans le liquide ;
- mesurer pour chaque ligne identifiée un angle entre la ligne et un plan de référence ou un axe de référence, en particulier le plan de référence ou l’axe de référence peut être la surface de de l’échantillon ; et
- déterminer, à partir des angles mesurés, un module d’élasticité.
Procédé de mesure du coefficient de Poisson
Un système de mesure 1 comme on vient de le présenter permet de mettre en oeuvre un procédé selon l'invention pour la mesure d’un module d’élasticité de l’échantillon. Par exemple le coefficient de Poisson de l’échantillon peut être déterminé. Nous allons présenter un mode de mise en oeuvre de ce procédé.
Une première étape E1 du procédé comprend une mise en contact d’une surface de l’échantillon avec le liquide. On définit ainsi une interface solide-liquide.
Une deuxième étape E2 comprend une focalisation sur la surface d’une impulsion d’un faisceau laser selon un mode d’ablation laser.
Cette étape permet de générer des ondes de choc, comme une onde de compression dans le solide se couplant au liquide, ainsi que des ondes de surfaces se couplant également au liquide.
Sur la figure 3 l’impulsion suit une trajectoire focalisée 16 et arrive sur l’échantillon au lieu de focalisation 14.
Une troisième étape E3 comprend une prise d’une image d’un plan perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface, l’image étant prise pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes.
Une quatrième étape E4 comprend une identification sur l’image de deux lignes générées par les ondes de choc se propageant dans le liquide. Les lignes correspondent aux fronts des ondes de choc.
Ces lignes sont représentées sur la figure 3.
Une première ligne traduit la présence d’une onde de surface, l’onde de Rayleigh fuyante, se propageant à l’interface solide-liquide et se couplant également au liquide 9 [J. Zhu, J. S. Popovics and F. Schubert, Leaky Rayleigh and Scholte waves at the fluid-solid interface subjected to transient point loading, J. Acoust. Soc. Am. 116, pp. 2101 -2110 (2004)]. Cette onde couplée laisse sur le cliché la marque de la ligne 12 qui est oblique par rapport à la surface de l’échantillon. Une seconde ligne traduit la présence d’un cône de Mach ( Head schmidt) induit par la propagation dans le solide d’une onde de compression se couplant au liquide 9. Cette seconde ligne correspond au front d’onde de l’onde longitudinale subsurfacique se propageant à l’interface solide-liquide. Cette onde couplée laisse sur le cliché la marque d’une ligne 10 qui est oblique par rapport à la surface de l’échantillon.
La première ligne 12 est plus proche du lieu de focalisation 14 que la deuxième ligne 10.
Un opérateur disposant de l’image, par exemple de l’image imprimée sur papier ou affichée sur écran, peut identifier sur l’image les deux lignes générées par les ondes de choc se propageant dans le liquide.
L’opérateur peut alternativement utiliser le module de traitement d’images pour afficher l’image et indiquer des points formant la première ligne 12 et la deuxième ligne 10 identifiées.
Le module de traitement d’images est aussi configuré pour automatiquement traiter l’image et identifier la première ligne 12 et la deuxième ligne 10.
Une cinquième étape E5 comprend une détermination pour chaque ligne identifiée 10 et 12 d’un angle entre la ligne et la surface de l’échantillon. Comme visible sur la figure 3, la première ligne 12 présente un point d’intersection 15 avec la surface. Un premier angle 13 est formé entre d’une part le segment qui joint le lieu de focalisation 14 et le point d’intersection 15, et d’autre part la première ligne 12. Ce premier angle est un angle aigu c’est-à- dire inférieur à 90°.
La valeur de ce premier angle 13, noté θR, peut être déterminée à partir de la position de trois points, par exemple le point d’intersection 15, un point sur la première ligne 12 et le point de focalisation 14.
La deuxième ligne 10 présente également un point d’intersection avec la surface. Un deuxième angle, noté θL, est formé entre d’une part le segment qui joint le lieu de focalisation 14 et le point d’intersection entre la deuxième ligne 10 et la surface, et d’autre part la deuxième ligne 10. Le deuxième angle est aigu, c’est- à-dire inférieur à 90°. Plus précisément le deuxième angle et inférieur au premier angle 13. Le deuxième angle peut être également déterminé par la même méthode que le premier angle 13.
Un opérateur disposant de l’image, par exemple de l’image imprimée sur papier ou affichée sur écran, peut identifier sur l’image la surface de l’échantillon, et calculer le premier angle et le deuxième angle. L’opérateur peut alternativement utiliser le module de traitement d’images pour calculer le premier angle et le deuxième angle de manière automatique.
Le module de traitement d’images est configuré pour identifier automatiquement la surface de l’échantillon sur l’image et utiliser cette information pour déterminer automatiquement le premier angle et le deuxième angle.
Le module de traitement d’images est configuré pour permettre à l’opérateur d’indiquer où se trouve la surface de l’échantillon sur l’image et utiliser cette information pour déterminer automatiquement le premier angle et le deuxième angle.
Une sixième étape E6 comprend une détermination, à partir des angles déterminés, d’une valeur du coefficient de Poisson de l’échantillon, ainsi que d’une valeur du module d’Young pour les matériaux de densité connue.
Deux calculs ou traitements des données brutes des angles peuvent être utilisés pour l’étape E6.
Le module de traitement d’images peut être configuré pour mettre en oeuvre ces calculs ou traitements.
On considère dans les deux cas les propriétés mécaniques du matériau homogènes et isotropes. Cette considération est faite au moins sur une extension spatiale d’environ 1 mm autour du point de focalisation. Il est possible d’effectuer des mesures pour différentes extensions spatiales et de vérifier cette considération pour ces différentes extensions. L’expression « environ 1 mm » signifie ici entre 100 μm et 1 mm.
Les termes cL et cT sont respectivement les vitesses des ondes de compression (onde longitudinale) et de cisaillement (onde transverse) du matériau composant l’échantillon (4).
Le terme c0 est la vitesse du son dans le liquide (9) (vitesse de l’onde de compression). Comme précisé précédemment, le liquide doit être choisi de manière à ce que la vitesse du son dans le liquide soit inférieure à la vitesse d’une onde de Rayleigh fuyante dans l’échantillon. Cette condition est vérifiée lorsque c0 < cT < cL. (l’inégalité cT < cL est intrinsèque aux ondes se propageant dans un solide). Le terme cR désigne la vitesse de l’onde de Rayleigh. Le terme v est le coefficient de Poisson du matériau composant l’échantillon (4). Le terme E est le module d’Young du matériau composant l’échantillon (4).
Le terme p est la densité du matériau composant l’échantillon (4).
Le terme θR correspond à l’angle formé entre la surface de l’échantillon (4) et la ligne (12).
Le terme θL correspond à l’angle formé entre la surface de l’échantillon (4) et la ligne (10).
Premier calcul possible : Mesures calculées avec Rayleigh Dans ce premier calcul, on assimile l’onde de Rayleigh fuyante à l’onde de Rayleigh pour un solide en contact avec le vide. On peut alors utiliser la relation approchée entre cR et cT [D. Royer et D. Clorennec, An improved approximation for the Rayleigh wave équation, Ultrasonics 46, pp. 23-24 (2007)].
Figure imgf000018_0001
Les relations entre les angles et les vitesses sont :
Figure imgf000018_0002
Pour un matériau isotrope, la relation entre les paramètres mécaniques du matériau et les vitesses des ondes transverses et longitudinales sont :
Figure imgf000018_0005
En combinant (Eq4) et (Eq5), on constate que le rapport ( ne dépend que du coefficient de Poisson v :
Figure imgf000018_0006
Figure imgf000018_0003
En combinant (Eq1 ) et (Eq6), on constate que le rapport ne dépend
Figure imgf000018_0004
également que du coefficient de Poisson v. On note ce rapport y:
Figure imgf000019_0002
On peut déduire analytiquement de (Eq7) l’expression du coefficient de Poisson en fonction de g :
Figure imgf000019_0001
Le rapport g est obtenu à partir des grandeurs mesurées, les angles θR et θL, à partir des relations
Figure imgf000019_0003
On constate alors que le coefficient de Poisson ne dépend ni de la densité p du matériau composant l’échantillon, ni de la vitesse du son c0 dans le liquide utilisé, mais seulement des deux angles θR et θL. Le protocole ne nécessite donc ni de calibration du système d’imagerie (on mesure des angles), ni de calibration de la vitesse du son dans le liquide employé, ni d’une connaissance de la densité locale de l’échantillon. Le protocole est qualifié d’auto-calibré.
Une fois le coefficient de Poisson v mesuré, les équations (Eq1 ), (Eq2) et (Eq4) permettent de calculer E/p en fonction de θR et c0.
Figure imgf000019_0004
Il est également possible d’utiliser les équations (Eq3) et (Eq5) pour calculer
E/p en fonction
Figure imgf000019_0005
Ou encore prendre la moyenne des résultats obtenus avec les équations (Eq10) et (Eq10bis).
Le module d’Young peut ensuite en être déduit si la densité p est connue. Deuxième calcul possible : Mesures calculées avec Rayleigh fuyante
Dans ce deuxième calcul, on n’effectue pas d’approximation. On considère toutefois le cas c0 < cT < cL. Il est nécessaire de connaître la vitesse du son c0 dans le liquide (9) (vitesse de l’onde de compression), ainsi que la densité p0 du fluide et la densité locale p de l’échantillon.
La vitesse de l’onde de Rayleigh fuyante est donnée par une racine complexe du polynôme P(c) [C. Glorieux, K. Van de Rostyne, K. Nelson, W. Gao, W. Lauriks, and J. Thoen, On the character of acoustic waves at the interface between hard and soft solids and liquids, J. Acoust. Soc. Am. 110, pp. 1299-1306 (2001 )] :
Figure imgf000020_0001
(Eq11 )
Dans l’équation (Eq11 ), cL et cT sont définies par les relations (Eq4) et (Eq5).
Les racines complexes cRF du polynôme (Eq11 ) correspondant à l’onde de Rayleigh fuyante doivent vérifier plusieurs conditions (C1 à C3) :
(C1 ) cRF doit vérifier la relation (Eq12), les racines √. étant par convention à partie réelle positive :
Figure imgf000020_0002
(C2) Le produit des parties réelle (¾ ()) et imaginaire (3 ()) de cRF doit être strictement positif (Eq13) :
Figure imgf000020_0004
(C3) La valeur absolue de la partie réelle de doit être inférieure à la
Figure imgf000020_0005
vitesse de l’onde transverse (Eq14) :
Figure imgf000020_0003
Ainsi, les racines du polynôme (Eq11 ) correspondant à l’onde de Rayleigh fuyante sont au nombre de deux et sont de signes opposés. La relation entre
Figure imgf000021_0002
et l’angle θR est pour l’onde de Rayleigh fuyante :
Figure imgf000021_0001
La relation entre cL et l’angle θL est toujours donné par l’équation (Eq3).
Pour trouver le module d’Young E et le coefficient de Poisson v à partir des mesures des angles θL et θR on procède selon les étapes (A1 ) à (A4) :
(A1 ) On calcule la vitesse cL à partir de l’angle θL et de la valeur de c0 en utilisant la relation (Eq3). (A2) cL, c0, p0 et p étant connues, les coefficients du polynôme P(c) (Eq11 ) ne dépendent plus que du paramètre cT. On définit alors la fonction ΔθR(cT ), avec cT la variable de la fonction ΔθR. Dans la fonction ΔθR(cT ), les opérations suivantes sont effectuées :
• On calcule les racines du polynôme P(c) (Eq11 ) en utilisant un logiciel ad-hoc (par exemple la fonction roots de la bibliothèque NumPy du langage de programmation Python),
• puis on applique les conditions (C1 ), (C2) et (C3) pour sélectionner la racine
Figure imgf000021_0004
de partie réelle positive correspondant à l’onde de Rayleigh fuyante,
• puis on calcule à partir de la racine cRF l’angle θR alc en utilisant la relation (Eq15), l’angle étant compris dans l’intervalle [0,π /2],
• la fonction ΔθR renvoie la différence entre l’angle calculé et l’angle mesuré pour l’onde de Rayleigh fuyante.
Figure imgf000021_0003
(A3) On utilise alors un logiciel ad-hoc pour trouver la valeur de cT annulant la fonction ΔθR(cT ) (par exemple la fonction brentq de la bibliothèque SciPy.Optimize du langage de programmation Python). (A4) Les valeurs de cL et cT obtenues respectivement aux étapes (A1) et (A3) permettent d’obtenir la valeur de v à partir de la relation (Eq6), puis la valeur de E à partir de la relation (Eq4). Le premier ou le deuxième calcul permet de réaliser la sixième étape E6 et d’obtenir une valeur du coefficient de Poisson de l’échantillon, ainsi qu’une valeur du module d’Young pour les matériaux de densité connue.
Un opérateur disposant des deux angles peut déterminer la valeur du module d’élasticité en utilisant les formules présentées plus haut.
L’opérateur peut alternativement utiliser le module de traitement d’images pour déterminer automatiquement la valeur du module à partir des angles déterminés et des formules présentées plus haut.
Le module de traitement d’images est configuré pour conserver en mémoire les différentes formules présentées plus haut.
En variante, il est possible de répéter les étapes E2 à E5 pour différentes impulsions focalisées sur la surface.
A chaque impulsion et pour chaque ligne, une mesure de l’angle est obtenue. Le procédé comprend en outre une étape de calcul d’une moyenne de l’angle de chaque ligne, une fois les répétitions effectuées et les différentes mesures de l’angle déterminées.
La détermination de la valeur du coefficient de Poisson v et du ratio module d’Young/densité E/p durant l’étape E6 s’effectue alors sur la base des moyennes des angles.
Cela permet de réduire l’incertitude sur la valeur du coefficient de Poisson v et du ratio module d’Young/densité E/p.
Résultats expérimentaux La table 1 comprend des résultats expérimentaux établis grâce au procédé de mesure présenté.
Figure imgf000023_0001
Les résultats expérimentaux présentés dans la table 1 ont été menés sur différents échantillons composés des matériaux suivants listés dans la première colonne :
- un grenat d'yttrium et d'aluminium (céramique YAG),
- un grenat de fer et d'yttrium (YIG),
- un grenat de gadolinium-gallium (GGG),
- Aluminium (Al, système cristallin cubique),
- corindon (AI2O3, système cristallin trigonale),
- un cristal de niobate de lithium (LiNBC>3, système cristallin trigonale),
- Titane (Ti, système cristallin hexagonal).
Les colonnes « Mesures directes » regroupent les angles mesurés sur les images :
- le terme θL qui correspond à l’angle formé entre la surface de l’échantillon (4) et la ligne (10), et
- le terme θR qui correspond à l’angle formé entre la surface de l’échantillon (4) et la ligne (12).
L’erreur sur les angles est une erreur statistique définissant un intervalle de confiance. Chaque angle est mesuré sur n images différentes (n entre 5 et 30 suivant les échantillons) puis moyenné. L’intervalle de confiance est donné par :
Figure imgf000024_0001
Avec Q l’angle moyen (colonnes θL et θR, respectivement), s2 l’estimateur sans biais de la variance (pour n grand, s tend vers l’écart type sur la distribution des angles mesurés), le coefficient de la loi de Student, avec a le risque pris
Figure imgf000024_0002
à 5%. Les intervalles de confiances pour les angles sont donc définis à 95%. Par exemple, la probabilité que l’angle θL mesuré pour le YAG soit dans l’intervalle [10.33° , 10.75°] est de 95%. Les colonnes « Mesures calculées avec Rayleigh » regroupent les valeurs obtenues en utilisant le premier calcul pour réaliser l’étape E6.
Les colonnes « Mesures calculées avec Rayleigh-fuyante » regroupent les valeurs obtenues en utilisant le deuxième calcul pour réaliser l’étape E6. Dans les deux cas, l’erreur correspond à un calcul de propagation des incertitudes sur la mesure des angles θL et θR.
Dans ces deux colonnes :
- la notation v désigne le coefficient de Poisson du matériau composant l’échantillon (4), et
- la notation E désigne le module d’Young du matériau composant l’échantillon
(4).
Les colonnes « Valeurs Tabulées » regroupent des valeurs issues de la littérature : les notation Au , p, v et E désignent respectivement l’indice universel d’anisotropie [S. I. Ranganathan and M. Ostoja-Starzewski, Universal elastic anisotropy index, Phys. Rev. Lett. 101 , 055504 (2008)], la densité, le coefficient de Poisson et le module d’Young pour le matériau composant l’échantillon (4). La colonne « ref » indique les références dont sont tirées les valeurs tabulées, en suivant la procédure décrite dans la suite. Les références [CRC Handbook of Chemistry and Physics 100st Edition] [Z. Huang, F. Zuocai and W. Pan, Elastic properties of YAG: First-principles calculation and experimental investigation, Solid State Sci. 14, pp. 1327-1332 (2012)] [J. Kushibiki, M. Arakawa and R. Okabe, High-accuracy standard specimens for the line-focus-beam ultrasonic material characterization System, lEEE Trans. Ultrason. Ferroelectr. Freq. Control 49, pp. 827-835 (2002)] donnent pour chacun des matériaux étudiés les coefficients du tenseur d’élasticité [C] ainsi que la densité p.
Pour chacun des matériaux, à partir de l’inversion de son tenseur d’élasticité [C], on obtient son tenseur des souplesses [S].
Pour chacun des matériaux, le module de cisaillement (Gv) et le module d'élasticité isostatique ( Kv ) sont calculés dans l’approximation de Voigt [W. Voigt, Lehrbuch der Kristallphysik (Leipzig:Springer-Verlag), 1928] à partir des coefficients du tenseur d’élasticité [C].
Pour chacun des matériaux, le module de cisaillement (GR) et le module d'élasticité isostatique ( KR ) sont calculés dans l’approximation de Reuss [A. Reuss, Berechnung der Flieftgrenze von Mischkristallen auf Grund der Plastizitatsbedingung für Einkristalle, Z. Angew. Math. Mech. 9, pp. 49-58, (1929)] à partir des coefficients du tenseur des souplesses [S]. L’indice universel d’anisotropie reporté dans la table 1 est calculé à partir des modules Gv, KV, GR et KR : AU = [S. I. Ranganathan and M. Ostoja-
Figure imgf000026_0002
Starzewski, Universal elastic anisotropy index, Phys. Rev. Lett. 101, 055504 (2008)]. Au , toujours positif, est d’autant plus petit que le matériau est isotrope. Il est nul pour un matériau isotrope.
Le module de cisaillement (G) et le module d'élasticité isostatique (K) sont calculés dans l’approximation de Hill [R. Hill, The Elastic Behaviour of a Crystalline Aggregate, Proc. Phys. Soc. A 65, pp. 349-354 (1952)] comme la moyenne arithmétique de leurs valeurs dans les approximations de Voigt et Reuss. Pour chaque matériau, les valeurs reportées dans la colonne « Valeurs tabulées » de la table 1 pour le coefficient de Poisson et pour le module d’Young sont déduits de G et K à partir des relation standards :
Figure imgf000026_0001
Ces valeurs correspondent aux valeurs attendues pour un matériau polyc ristallin.
Les résultats expérimentaux présentés dans la table 1 sont le plus souvent en accord avec les valeurs tabulées, l’écart entre la valeur mesurée et la valeur tabulée étant alors inférieur à l’incertitude estimée de la méthode de mesure. L’écart entre la valeur mesurée et la valeur tabulée dépasse parfois l’incertitude estimée de la méthode de mesure. Les inventeurs estiment que cette différence peut avoir deux origines.
Elle peut provenir de différences entre les échantillons de matériaux utilisés d’une part dans la mesure menée avec le présent procédé et d’autre part pour établir des valeurs tabulées. Ce sont des échantillons dont la fabrication n’a pas pu être effectuée de l’exacte même manière.
Une seconde origine des écarts est liée à la nature même des valeurs tabulées. Les valeurs de E et v dans la colonne « valeurs tabulées » sont déduites des valeurs tabulées des coefficients du tenseur d’élasticité [C]. E et v calculés à partir de [C] dans l’approximation de Hill correspondent aux valeurs attendues pour une structure polycristalline. Elles sont pertinentes pour les céramiques ou pour les échantillons de métaux polyc ristallins. Pour un monocristal présentant une anisotropie, la vitesse des ondes peut dépendre de leur direction de propagation par rapport à l’orientation du cristal, entraînant une variation des valeurs de E et v apparents. A titre d’exemple, le coefficient de Poisson pour un monocristal de corindon (AI2O3) va de 0.100 à 0.358 (calculé à partir du logiciel Elate [R. Gaillac, P. Pullumbi and F.-X. Coudert, ELATE: an open-source online application for analysis and visualization of elastic tensors, Phys.: Condens. Matter 28, 275201 (2016). See the online version of the application: http://progsxoudert.name/eiatel), malgré la faible anisotropie du matériau (Au = 0.17).
Les écarts valeur mesurée / valeur tabulée dépassant l’incertitude estimée de la méthode de mesure ne remettent pas en cause la pertinence du procédé de mesure. Des écarts tout à fait comparables sont d’ailleurs couramment rencontrés dans la littérature scientifique. Le procédé proposé fournit donc des mesures dont la précision et la fiabilité sont largement comparables à celles obtenues en utilisant d’autres procédés. Par ailleurs le procédé ne nécessite aucune préparation particulière de l’échantillon, aucune calibration spatiale et temporelle du système d’imagerie, et qu’il produit rapidement des mesures.
Avantages-effets techniques
Le procédé proposé permet une mesure du coefficient de Poisson v sans calibration ni connaissance du matériau. Le procédé permet de mesurer le rapport E/rho (E module d’Young et Rho la densité du matériaux), sans calibration ni connaissance du matériau.
Si la densité est connue, le procédé permet de mesurer le module d’Young.
L’ensemble des modules d’élasticité peuvent ensuite être déduits de ces mesures : une fois le coefficient de Poisson et le module d’Young mesurés, on peut en déduire les autres modules d’élasticité (Module de cisaillement (G), Module d'élasticité isostatique (K), Premier coefficient de Lamé (l) et Module d'onde de compression (M)).
Il est à noter que dans le cas de matériaux anisotropes, il est possible de déterminer à partir de ce procédé le tenseur des constantes élastiques. Pour cela il convient d’effectuer une série de mesures selon le procédé, en faisant tourner l’échantillon entre deux mesures successives.
Le procédé ne nécessite aucune préparation particulière de l’échantillon (polissage, mise en forme, mise à une épaisseur particulière). Il est simple à mettre en oeuvre.
Le procédé est peu invasif vis-à-vis de l’échantillon analysé. En effet, l’ablation de matière peut être limitée à quelques dizaines de nanogramme voire quelques centaines de pico-grammes tout en garantissant l’obtention d’une mesure. Cela rend notamment le procédé adapté pour des applications en archéologie.
Le procédé permet d’obtenir des mesures rapidement.
Le procédé permet d’obtenir des mesures précises à quelques pourcents.
Le procédé est insensible à l’état de surface de l’échantillon qui peut être recouvert d’une fine couche de graisse par exemple. Une telle couche de graisse peut être obtenue en appliquant de la graisse sur l’échantillon puis en essuyant l’échantillon à l’aide d’un tissu absorbant pour retirer l’excès de graisse.
Peu de conditions sont à remplir pour mettre en oeuvre le procédé :
- L’échantillon doit être suffisamment régulier au point d’intersection 15 afin de pouvoir mesurer les angles Q. Un échantillon suffisamment régulier est compris comme un échantillon qui a une surface suffisamment régulière.
- le coût du dispositif ne dépend pas du laser d’éclairage et du dispositif configuré pour déclencher la caméra qui représentent un coût faible par rapport au laser pulsé d’ablation et de la caméra ; les lasers pulsés sont relativement communs et bons marchés ; une caméra intensifiée (de type iCCD) représente un coût plus important, mais il est cependant possible de la remplacer par une simple caméra non intensifiée, telle qu’une caméra CCD ou une caméra CMOS en mettant en oeuvre le deuxième mode de réalisation présenté plus haut.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de mesure d’un module d’élasticité d’un échantillon solide (4), le procédé comprenant les étapes suivantes :
(E1 ) mise en contact d’une surface de l’échantillon avec un liquide (9) de sorte à définir une interface solide-liquide, l’échantillon (4) conservant ses propriétés mécaniques au contact avec le liquide (9),
(E2) focalisation à l’interface solide-liquide d’une impulsion laser, de sorte à atteindre un seuil d’ablation de l’échantillon et à générer deux ondes de choc se propageant dans le liquide, respectivement générées par un couplage au liquide d’une onde de Rayleigh fuyante se propageant à la surface de l’échantillon et par un couplage au liquide d’une onde de compression se propageant dans l’échantillon, une vitesse du son dans le liquide étant inférieure à une vitesse d’une onde de Rayleigh fuyante dans l’échantillon,
(E3) prise d’une image d’un plan perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface, l’image étant prise pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes de sorte à imager les ondes de choc, (E4) identification sur l’image de deux lignes (10, 12) correspondant aux ondes de chocs,
(E5) mesure pour chaque ligne identifiée d’un angle entre la ligne et la surface de l’échantillon, et
(E6) détermination, à partir des angles mesurés, du module d’élasticité. 2. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel la mise en contact de l’étape
(E1 ) est réalisée en plongeant l’échantillon dans le liquide.
3. Procédé selon l’une des revendications 1 ou 2, dans lequel le module d’élasticité est un coefficient de Poisson de l’échantillon ou un rapport d’un module d’Young sur une densité de l’échantillon.
4. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel l’image est prise durant l’étape (E3) en utilisant une caméra non intensifiée.
5. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel l’image est prise durant l’étape (E3) en utilisant une caméra intensifiée.
6. Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel la prise de l’image durant l’étape (E3) a lieu après un temps prédéterminé suivant une arrivée de l’impulsion sur la surface, le temps prédéterminé étant de l’ordre de 1 microseconde, le temps prédéterminé étant compris entre 500 nanosecondes (500 ns) et 2μs.
7. Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, dans lequel la prise de l’image durant l’étape (E3) utilise une technique d’ombroscopie, de strioscopie ou d’imagerie à contraste interférentiel.
8. Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel les étapes (E2) à (E5) sont répétées pour différentes impulsions focalisées sur la surface, le procédé comprenant en outre une étape de calcul d’une moyenne de l’angle déterminé pour chaque ligne, la détermination du module d’élasticité durant l’étape (E6) utilisant des moyennes des angles.
9. Système de mesure (1) d’un module d’élasticité d’un échantillon solide (4), le système (1) comprenant :
- un support (3) configuré pour maintenir l’échantillon solide (4) et mettre en contact une surface de l’échantillon (4) avec un liquide (9) de sorte à définir une interface solide-liquide, l’échantillon (4) conservant ses propriétés mécaniques au contact avec le liquide (9),
- une source laser pulsée (2) configurée pour émettre une impulsion laser,
- un système de focalisation (8) configuré pour focaliser l’impulsion laser à l’interface solide-liquide, la source laser (2) et le système de focalisation (8) étant configurés pour que la focalisation à l’interface solide-liquide de l’impulsion laser atteigne un seuil d’ablation de l’échantillon et génère deux ondes de choc se propageant dans le liquide, respectivement par un couplage au liquide d’une onde de Rayleigh fuyante se propageant à la surface de l’échantillon et par un couplage au liquide d’une onde de compression se propageant dans l’échantillon, une vitesse du son dans le liquide étant inférieure à une vitesse d’une onde de Rayleigh fuyante dans l’échantillon,
- un module d’éclairage (6) configuré pour éclairer un plan d’image perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface et
- un système d’imagerie (5) configuré pour produire une image du plan d’image pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes de sorte à imager les ondes de choc,
- un module de traitement d’images configuré pour identifier sur l’image deux lignes (10, 12) correspondant aux ondes de chocs, mesurer pour chaque ligne identifiée un angle entre la ligne et la surface de l’échantillon, et déterminer, à partir des angles mesurés, le module d’élasticité.
10. Système de mesure selon la revendication 9 dans lequel le module d’éclairage (6) est configuré pour éclairer de manière continue le lieu de focalisation de l’impulsion avec une source laser continue et le système d’imagerie (5) comprend une caméra intensifiée, la caméra intensifiée faisant l’acquisition de l’image pendant un temps d’acquisition inférieur à 10 ns.
11. Système de mesure selon la revendication 9 dans lequel le module d’éclairage (6) est configuré pour éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion pendant un temps d’éclairage inférieur à 10 nanosecondes et dans lequel le système d’imagerie (5) comprend une caméra non intensifiée.
12. Système de mesure selon la revendication 11 dans lequel le module d’éclairage (6) comprend un deuxième laser pulsé configuré pour éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion pendant le temps d’éclairage.
13. Système de mesure selon la revendication 11 dans lequel le module d’éclairage (6) comprend un module de prélèvement d’une fraction de l’impulsion produite par la source laser pulsée (2), la fraction étant envoyée dans une ligne de délai de sorte à éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion avec un temps prédéterminé suivant une arrivée sur la surface d’une impulsion produite par la source laser pulsée (2), le temps prédéterminé étant de l’ordre de 1 microseconde, le temps prédéterminé étant compris entre 500 nanosecondes (500 ns) et 2μs.
14. Système de mesure l’une des revendications 9 à 11 , comprenant en outre un dispositif configuré pour déclencher le système d’imagerie après un temps prédéterminé suivant une arrivée sur la surface d’une impulsion produite par la source laser pulsée (2), le temps prédéterminé étant de l’ordre de 1 microseconde, le temps prédéterminé étant compris entre 500 nanosecondes (500 ns) et 2μs.
PCT/FR2022/050919 2021-05-14 2022-05-13 Procédé de mesure d'un module d'élasticité par génération laser d'ondes de surface à une interface matériau/liquide WO2022238665A1 (fr)

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