WO2022223485A1 - Procédé de fabrication d'un dispositif comprenant un cristal de diamant - Google Patents

Procédé de fabrication d'un dispositif comprenant un cristal de diamant Download PDF

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WO2022223485A1
WO2022223485A1 PCT/EP2022/060169 EP2022060169W WO2022223485A1 WO 2022223485 A1 WO2022223485 A1 WO 2022223485A1 EP 2022060169 W EP2022060169 W EP 2022060169W WO 2022223485 A1 WO2022223485 A1 WO 2022223485A1
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WO
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face
diamond
crystal
generator
layer
Prior art date
Application number
PCT/EP2022/060169
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English (en)
Inventor
Thierry Debuisschert
Ludovic MAYER
Alexandre TALLAIRE
Jocelyn Achard
Ovidiu BRINZA
Original Assignee
Thales
Centre National De La Recherche Scientifique
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Thales, Centre National De La Recherche Scientifique filed Critical Thales
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Publication of WO2022223485A1 publication Critical patent/WO2022223485A1/fr

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R23/00—Arrangements for measuring frequencies; Arrangements for analysing frequency spectra
    • G01R23/16—Spectrum analysis; Fourier analysis
    • G01R23/163—Spectrum analysis; Fourier analysis adapted for measuring in circuits having distributed constants
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R23/00—Arrangements for measuring frequencies; Arrangements for analysing frequency spectra
    • G01R23/16—Spectrum analysis; Fourier analysis
    • G01R23/17—Spectrum analysis; Fourier analysis with optical or acoustical auxiliary devices

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a device comprising a diamond crystal.
  • Diamond crystals frequently include defects called "XV centers", which appear spontaneously during crystal growth, or may be artificially generated. These defects are formed by an atom (X) substituted for a carbon atom in the crystal lattice and coupled to an adjacent vacancy (V for "vacancy” meaning "vacancy” in French).
  • X is the generic atom symbol substituted for the carbon atom (e.g. N, Si, Sn, etc).
  • Such centers can present several states depending on their charge.
  • states of charge the structure of energy levels as well as their populations are likely to be modified by the simultaneous application of an external magnetic field and laser radiation. It has therefore been proposed to use diamond crystals in many applications by taking advantage of these properties, for example in a device for frequency analysis of a radiofrequency or microwave signal, or in computers or quantum repeaters.
  • Document FR 3027681 A1 describes a device comprising a diamond crystal.
  • the effectiveness of such devices depends greatly on the polarization of the laser field and the orientation of the magnetic field with respect to the axis of quantification of the XV centers, that is to say the axis between the gap and the substituted atom.
  • the efficiency is maximum when the direction of the laser beam and the orientation of the magnetic field are parallel to the quantization axis of each center XV.
  • the preferential orientation of XV centers in a diamond crystal is very difficult to control. Indeed, even if the growth of crystals from substrates having a specific crystalline orientation makes it possible to obtain XV centers whose axes are largely oriented in a preferred direction, these orientations do not allow rapid growth and/or do not can only be obtained from hard-to-find substrates. On the contrary, the substrates allowing rapid growth and the obtaining of stable facets do not make it possible to obtain centers XV whose axes have a preferential orientation and are in particular perpendicular or parallel to one of the faces of the crystal. Consequently, the diamond crystals used in the aforementioned applications do not allow easy alignment of both the magnetic field and the laser with respect to the XV centers. This results in degraded performance caused by the interaction of the misaligned XV centers with the magnetic field and the laser beam.
  • a method for manufacturing a device comprising a diamond crystal, a first laser radiation generator and a second magnetic field generator, the first generator being configured to illuminate a first face of the crystal with a radiation laser, the second generator being configured to modify a value of a magnetic field in at least a portion of the crystal, the method comprising steps of:
  • each XV center consisting of an X atom substituted for a carbon atom and coupled to a vacancy V, the XV center constituting a colored center in the crystal lattice, each XV center having a quantification axis, the quantification axis connecting the substituted atom to the vacancy, a main direction being defined for the first set, the quantification axes of the centers XV of the first set being parallel to the main direction of the set considered, the normal direction being distinct from the main direction of the first set,
  • the method comprises one or more of the following characteristics, taken separately or according to any technically possible combination:
  • the normal direction is a [100] direction of the diamond crystal.
  • the normal direction is chosen from a [110] direction and a [113] direction of the diamond crystal.
  • the second face is perpendicular to a direction [2-1-1] of the diamond crystal -the second face is perpendicular to a direction [11-2] of the diamond crystal -the second face is perpendicular to a direction [110] of the diamond crystal - the main direction is a [111] direction or a [-1-11] direction of the diamond crystal.
  • the method further comprises a step of removing a third part of the diamond layer to reveal a third face parallel to the second face.
  • the diamond crystal is a blade extending in a plane parallel to the second face and the third face, the blade being delimited according to a direction perpendicular to the plane by the second face and the third face.
  • the diamond layer has a thickness greater than or equal to 2 millimeters.
  • the growth step is a chemical vapor deposition growth step.
  • - at least one removal step includes the removal of part of the diamond layer by laser cutting.
  • the method further comprises a step of removing a third part of the diamond layer to reveal a third face, the third face being perpendicular to the main direction of the first set, the diamond crystal being delimited along the main direction of the first set by the first side and by the third side.
  • Figure 1 is a schematic representation of an example of a device obtained by a method according to the invention, comprising a diamond crystal,
  • figure 2 is a flowchart of the steps of an example of a process according to the invention.
  • Figure 3 is a schematic representation of a crystalline layer of diamond obtained during the process of Figure 2
  • Figure 4 is a schematic representation showing the obtaining of an example of crystal of Figure 1 during the process of Figure 2, from the crystalline layer of diamond of Figure 3, and
  • figure 5 is a schematic representation showing the obtaining of another example of crystal of figure 1 during the process of figure 2, from another example of crystalline layer of diamond.
  • a device 10 is represented in FIG. 1 .
  • Device 10 comprises at least one diamond crystal 15, a first generator 20 of laser radiation and a second generator 25 of magnetic field.
  • Many devices 10 use the properties of diamond crystals 15 exposed to laser radiation and a magnetic field to perform various functions.
  • the device 10 is a quantum computer or a quantum repeater, in which portions of the diamond crystal 15 have centers XV which act as unit bricks of quantum information, or "qubit".
  • device 10 is a quantum sensor.
  • the centers XV placed in the device 10 see their properties modified by an external parameter. This modification can be detected, which constitutes the measurement signal.
  • the XV centers are used in particular to characterize objects at the nanometric scale, for example single molecule structures, ferromagnetic domain, or to form a reading head for a magnetic storage disk, among others.
  • the example of a device 10 acting as a spectrum analyzer will be detailed below.
  • the spectrum analyzer which will be described below is an example of a quantum sensor.
  • the analysis device 10 is suitable for analyzing a signal.
  • the term “analyze” refers to one of the following actions: identifying the frequencies of frequency components of a signal and determining the amplitudes of frequency components of a signal.
  • the analysis device 10 is thus adapted to identify the frequencies of frequency components of a signal and adapted to determine the amplitudes of frequency components of a signal.
  • the analysis device 10 is thus a spectrum analyzer.
  • the analysis device 10 is a device for analyzing a microwave signal, a microwave signal having a frequency of between 1 MHz and some 100 GHz.
  • the device 10 further comprises a control module 27, an imager 30 and an excitation member 35.
  • Diamond crystal 15 has a crystal lattice.
  • Diamond 15 is a wide bandgap semiconductor having a valence band and a conduction band. The presence of crystal defects or colored centers creates discrete energy levels within this forbidden band.
  • Crystal 15 includes at least a first set of XV centers in the crystal lattice.
  • crystal 15 comprises a single set of XV centers.
  • crystal 15 comprises several separate sets of XV centers, which will be detailed later.
  • XV centers are present near the surface or in bulk.
  • An XV center is a point defect in the diamond crystal lattice, formed by an atom which replaces a carbon atom and to which a vacancy is coupled in an adjacent site of the crystal lattice (V for "vacancy” meaning "vacancy” " in French).
  • Each substituted atom is in particular an atom from column IV, in particular a silicon (Si), germanium (Ge), tin (Sn), or even lead (Pb) atom, or even a nitrogen atom (NOT).
  • Si silicon
  • Ge germanium
  • Sn tin
  • Pb lead
  • NOT nitrogen atom
  • the creation of XV centers in the diamond can be obtained in synthetic crystals produced by a CVD process (for Chemical Vapor Deposition in English literally meaning “chemical vapor deposition”). When it is well mastered, this process makes it possible to manufacture crystals with sizes that can reach a few millimeters (mm) on a side.
  • CVD process for Chemical Vapor Deposition in English literally meaning “chemical vapor deposition”.
  • XV centers can be created by ion implantation of atoms, especially nitrogen.
  • the diamond is then annealed (800°C) so that the vacancies recombine with the substituted impurities to form the XV centers.
  • XV centers can also be created by incorporating atoms, in particular nitrogen, in a controlled manner during the growth of the diamond by the “in-situ doping” method. XV centers are created in bulk or in uniform layers near the surface. The substituted atom plus vacancy assembly forming the XV center thus constitutes an "artificial atom", incorporated within the diamond matrix and detectable on an individual scale.
  • Center XV can exist with several different states of charge.
  • the state used in the example described is the XV- center, which has captured an additional electron compared to its neutral state.
  • the diamond crystal 15 has at least one zone comprising several sub-zones each having a resonance frequency between the energy levels of the center XV in which, for each of the sub-zones, when the sub-zone is in the presence of an optical excitation charges are transferred from one spin level to another (Optical Detection of Magnetic Resonance, ODMR) or transferred into the conduction band (Photoelectrical Detection of Magnetic Resonance, PDMR).
  • Optical Detection of Magnetic Resonance, ODMR Optical Detection of Magnetic Resonance
  • PDMR Photoelectrical Detection of Magnetic Resonance
  • the XV centers each have a quantization axis along the ⁇ 111> directions of the crystal.
  • 4 families (or “sets”) of XV centers co-exist, the axes of the XV centers of each family being parallel to one of the ⁇ 111> directions of the crystal.
  • the axes of the centers XV of one of the families, called “first set” are represented in figure 1 by arrows. In order not to overload the figure, the axes of the centers XV of the other families are not shown in FIG.
  • the direction ⁇ 111> associated with a family of centers XV is referred to as the “main direction” of this family.
  • the main directions are for example [111], [1-11], [-111] or [11-1] as defined for the crystal lattice of the diamond 15, these four directions being equivalent to one another.
  • the distribution of all NV centers is random along these 4 directions, giving rise to a probability of 25% for each of them. Nevertheless, in certain cases, a preferential distribution along one or more of these directions can be observed depending, for example, on the crystal synthesis conditions.
  • the diamond crystal 15 is designed in such a way that the quantization axes of one of these 4 sets of NV centers (for example those corresponding to the [111] direction) are oriented in an advantageous direction. for device 10.
  • Crystal 15 has at least a first face 40A and a second face 45A.
  • the crystal 15 is of planar geometry, the plane comprising two directions perpendicular to each other indicated by the axes X and Y in FIG. direction is called the second Y direction.
  • a third direction Z is also defined, perpendicular to the X and Y directions.
  • crystal 15 is parallelepipedal.
  • the shape of the crystal 15 is arbitrary, but has at least a first face 40A and a second face 45A.
  • the main direction of the first set is, for example, parallel to the Y direction.
  • the first face 40A is perpendicular to the main direction of the first set, that is to say in the present case perpendicular to the second direction Y.
  • the second face 45A is perpendicular to the first face 40A.
  • the second face 45A is perpendicular to the third direction Z.
  • the diamond crystal 15 extends along the main direction of the first set in a plane perpendicular to the third direction Z.
  • the diamond crystal 15 is delimited along the Z direction by two second faces 45A and 45B parallel to each other and along the Y direction by two first faces 40A and 40B parallel to each other. 'other.
  • Each second face 45A, 45B is, for example, perpendicular to a direction [11 -2] of the diamond crystal 15.
  • each face of diamond crystal 15 is perpendicular to one of the X, Y, or Z directions.
  • a length is defined for the diamond crystal 15, measured along the Y direction. For example, the length is measured between the first two faces 40A, 40B.
  • the length is, for example, greater than or equal to 1 mm, in particular between 1 and 15 mm.
  • a thickness is defined for the diamond crystal 15, measured along the direction Z. For example, the thickness of the diamond crystal 15 is measured between the two second faces 45A, 45B.
  • the thickness is, for example, between 100 micrometers ( ⁇ m) and 5 mm.
  • a width of the diamond crystal, measured along the direction X, is, for example, between 1 mm and 15 mm.
  • the diamond crystal 15 is, in particular, a blade delimited along the Z direction by the two second faces 45A, 45B.
  • the length of the diamond crystal 15 is greater than or equal to 5 times the thickness of the diamond crystal 15, in particular greater than or equal to 10 times the thickness of the diamond crystal 15.
  • the width of the diamond crystal 15 is also greater than or equal to 5 times the thickness of the diamond crystal 15, in particular greater than or equal to 10 times the thickness of the diamond crystal 15.
  • the shape of the diamond crystal 15 is likely to vary, for example if the width of the diamond crystal 15 is less than or equal to 5 times the thickness.
  • the first generator 20 is configured to generate laser radiation and to illuminate at least a first face 40A of the crystal 15 with the laser radiation when the first generator 20 is in a first operating position.
  • the first generator 20 comprises, for example, a laser diode. It should be noted that other types of laser radiation emitters than diodes are possible.
  • the first generator 20 is configured so that, when the first generator 20 is in the first operating position, the laser radiation propagates in a direction perpendicular to the first face 40A that the laser radiation is intended to illuminate.
  • the laser radiation propagates, for example, along the Y direction.
  • the laser radiation is radiation capable of causing luminescence of the XV centers of the diamond crystal 15 when the laser radiation is absorbed by the XV centers.
  • Laser radiation has a wavelength.
  • the wavelength is, for example, between 400 nm and 600 nm.
  • the diamond crystal 15 forms a waveguide capable of guiding the laser radiation from the face 40A to the face 40B, for example by reflection on the two second faces 45A and 45B.
  • the second generator 25 is configured to modify a value of a magnetic field B of at least a portion of the diamond crystal 15 when the second generator 25 is in a second operating position.
  • the second generator 25 is configured to modify a value of a magnetic field B in at least a portion of the diamond 15.
  • the second generator 25 is configured so that the magnetic field B presents a spatial variation of amplitude in the volume of the diamond 15.
  • the magnetic field B presents a spatial variation of amplitude according to the main direction of the first set of centers XV, that is to say here the direction Y.
  • the spatial variation in amplitude of the magnetic field is monotonous.
  • the spatial variation is a linear variation.
  • the second generator 25 is capable of applying a field gradient of several hundreds of T/m.
  • the second generator 25 is a neodymium magnet.
  • the second generator 25 is an electromagnet.
  • the magnetic field is in particular a magnetic field oriented along the main direction of the first set of centers XV, i.e. here the direction Y.
  • the control module 27 is configured to control the emission of laser radiation by the first generator 20.
  • the control module 27 is furthermore configured to control the modification of the magnetic field value(s) B by the second generator 25, in particular to control the generation of the spatial variation of amplitude of the magnetic field B by the second generator 25.
  • the control module 27 is further configured to control the acquisition, by the imager 30, of at least one image, for example in the case of ODMR.
  • the imager 30 is configured to acquire images of at least a second face 45A of the diamond crystal 15.
  • the imager 30 is configured to acquire images of the second face 45A whose second generator 25 is configured to change magnetic field values B.
  • the imager 30 is configured to transmit each acquired image to the control module 27.
  • the excitation member 35 is, for example, configured to excite the diamond crystal 15 with a signal to be analyzed.
  • the excitation member 35 is configured to modify values of an electromagnetic field in at least a portion of the diamond crystal, in particular in the second face 45A whose second generator 25 is configured to modify field values magnetic b.
  • the excitation member 35 comprises, for example, an antenna arranged close to the diamond crystal 15, in particular close to the second face 45A whose second generator 25 is configured to modify magnetic field values B, and configured to transmit the signal to be analyzed.
  • the signal to be analyzed is emitted by the excitation member 35, the laser radiation and the spatial variation in amplitude of the magnetic field B being simultaneously generated by the first generator 20 and the second generator 25.
  • the XV centers of the diamond crystal 15 exhibit luminescence at a given wavelength (637 nm for example in the case of the NV centers).
  • the centers XV which have a resonance frequency equal to a frequency of the signal to be analyzed themselves, have a reduced luminescence compared to the other zones.
  • This contrast variation which is the basis of ODMR, is used here to analyze an extended frequency range, particularly in the microwave domain.
  • each portion of the diamond crystal 15, and in particular of the second face 45A whose second generator 25 is configured to modify magnetic field values B, has reduced luminescence compared to the other zones if the signal to be analyzed has a component frequency at the resonant frequency of the centers XV of said portion.
  • the resonant frequency is a function of the value of the magnetic field B, it follows that different zones of the diamond crystal 15, and in particular of the second face 45A whose second generator 25 is configured to modify the values of magnetic field B , show reduced luminescence when excited by components with different frequencies.
  • the imager 30 acquires images of the diamond crystal 15, in particular of the second face 45A whose second generator 25 is configured to modify magnetic field values B, it is therefore possible to associate each zone of the image with a frequency, and to identify the presence of a frequency component having said frequency in the signal to be analyzed when a reduced luminescence of said zone by compared to other areas is visible on the image. Furthermore, it is possible to correlate the intensity of the luminescence visible on the image with the amplitude of the frequency component in the signal to be analyzed.
  • the device 10 plays the role of spectrum analyzer.
  • FIG. 2 presents a flowchart of the steps of an example of this method.
  • the method comprises a step 100 of providing, a step 110 of growing, a step 120 of withdrawing, a step 130 of withdrawing and a step 140 of positioning.
  • a substrate 50 is supplied.
  • Substrate 50 is made of a substrate material.
  • the substrate material is, for example, diamond.
  • the substrate 50 is a diamond single crystal.
  • the diamond monocrystal is obtained by a CVD growth process on a seed being itself a monocrystal or on a heterosubstrate.
  • the substrate 50 has a support face 55.
  • the substrate 50 is, for example, parallelepipedic.
  • the support face 55 is square and has a side length of between 2 mm and 15 mm, for example equal to 3 mm.
  • the support face 55 is flat.
  • a normal direction N is defined for the support face 55.
  • the normal direction N is perpendicular to the support face 55.
  • a layer of crystalline diamond 60 grows on the support face 55.
  • the crystalline diamond layer 60 is deposited on the support face 55 by chemical vapor deposition.
  • the substrate is exposed to one or more gas-phase precursors, which react and/or decompose on the surface of the substrate to generate the desired deposit.
  • the gaseous phase is thermally activated, for example by using a plasma source in a resonant microwave cavity or by a filament heated to high temperature by the Joule effect.
  • the growth step 110 includes, for example, the injection of compounds containing nitrogen, silicon, germanium, tin or even lead atoms, so as to generate centers XV in the crystalline layer 60 .
  • the support face 55 is configured so that the crystalline layer 60 grows on the support face 55, the normal direction N being coincident with a predefined growth direction of the crystalline layer 60.
  • the substrate 50 has, for example, a crystal lattice identical to that of the crystalline layer 60 that it is desired to grow. This is called homoepitaxial growth. In some cases this mesh is not perfectly identical and composed of different elements from that of the layer to be deposited, we then speak of heteroepitaxial growth.
  • the crystalline layer 60 is intended to form the diamond crystal 15 after at least a portion of the crystalline layer 60 is removed.
  • the crystalline layer 60 presents the crystal lattice of the diamond crystal 15 and comprises the set(s) of centers XV which will be present in the diamond crystal 15 at the end of the manufacturing process.
  • the crystalline layer 60 is notably represented in FIG. 3.
  • the support face 55 is configured so that the normal direction N coincides with a direction [100] of the crystalline layer 60.
  • the support face 55 is configured so that the normal direction N coincides with a direction [110] of the crystalline layer 60.
  • the support face 55 is configured so that the normal direction N coincides with a direction [113] of the crystalline layer 60.
  • the normal direction N is therefore distinct from the main direction of the first set of centers XV. This means in particular that an angle between the normal direction N and the main direction of the first set is strictly greater than zero degrees.
  • the normal direction N forms an angle strictly less than 90 degrees (°) with the main direction of the first set.
  • an angle between the N normal direction and the main direction of the first set is 54.74 degrees (° ).
  • an angle between the N normal direction and the main direction of the first set is equal to 35.26°.
  • an angle between the normal N direction and the main direction of the first set is equal to 29.5°.
  • a thickness is defined for the crystalline layer 60.
  • the thickness of the crystalline layer is measured along the normal direction N.
  • the thickness of the crystalline layer 60 is, for example, greater than or equal to 2 mm, in particular between 2 mm and 5mm.
  • a first portion of the crystalline layer 60 is removed so as to reveal the first face(s) 40.
  • the crystalline layer 60 is cut by laser cutting in a plane perpendicular to the main direction, in particular by a laser beam contained in a plane perpendicular to the Y direction.
  • the laser beam is, for example, generated by a YAG laser using a Yttrium and Aluminum garnet, or a CO2 laser.
  • a YAG laser using a Yttrium and Aluminum garnet, or a CO2 laser.
  • other types of lasers are also possible.
  • step 120 includes a step of polishing the first face(s) 40A, 40B.
  • the polishing is for example carried out by placing the crystalline layer on a rotating plate, for example at approximately 4000 revolutions per minute, and by polishing the face 40A, 40B using diamond powder.
  • step 130 of removal at least a second portion of the diamond layer 60 is removed to reveal the second face(s) 45A, 45B.
  • the second portion(s) are removed by laser cutting from the diamond layer 60.
  • each laser cut being made using laser radiation contained in a plane perpendicular to the Z direction, a distance between the two planes being equal to the thickness of the diamond crystal 15 that we want to obtain.
  • a plurality of laser cuts are made, each being made using laser radiation contained in a plane perpendicular to the Z direction, so as to obtain a plurality of diamond crystals 15.
  • step 130 includes a step of polishing the second face(s) 45A, 45B.
  • the polishing of the second face(s) 45A, 45B is, for example, performed in the same way as the polishing of the first face(s) 40A, 40B.
  • the first generator 20 is positioned in its first position and the second generator 25 is positioned in its second position, relative to the diamond crystal 15.
  • the diamond crystal 15, the first generator 20 and the second generator 25 are attached to a housing of the device 15.
  • the first generator 20, the second generator 25, the imager 30 and the excitation 35 are connected to the control module 27.
  • a diamond crystal 15 is obtained having at least a first face 40A perpendicular to the main direction of the centers XV of the first set and a second face 45B perpendicular to this first face 40A.
  • the method does not assume the growth, which is difficult to obtain, of a crystalline layer 60 along the main direction of the centers XV nor along a direction perpendicular thereto (for example along the Z direction).
  • the substrates 50 allowing growth in the directions [100], [110] or [113] are the easiest to obtain. Furthermore, the crystalline layers 60 which grow along these directions are generally of good quality, since these faces are relatively stable during growth. It should also be noted that an additional advantage of substrates made from growths on crystalline orientations of the [110] or even [113] type is to benefit from a preferential alignment of the XV centers in a particular direction. The probability of orientation according to this can typically range from 50 to 80%. In this case, it is then possible to maximize the coupling to a single family of centers of interest while limiting the background signal linked to the luminescence of the other families.
  • the removal step 130 can be implemented several times in succession to obtain, from the same crystalline layer of diamond 60, a plurality of diamond crystals 15.
  • the diamond crystal 15 is a blade, relatively thin compared to its length, a greater number of diamond crystals 15 can be obtained from the same crystalline layer of diamond 60.
  • Chemical vapor deposition is a technique that makes it possible to obtain layers of diamond 60 of good quality and with a well-controlled concentration of colored centers. It should be noted that other growth methods are likely to be used. It should be noted that chemical vapor deposition is generally employed for the growth of thin layers of material, and not layers having a thickness of 2 mm or more, as is the case in certain embodiments of the invention. Such layers 60 make it possible to obtain diamond crystals 15 having lengths of 3 mm or more, making it possible in particular to cover a large spectral range when the device 10 is a spectrum analyzer.
  • Laser cutting is a method making it possible to reveal precisely defined faces 45A, 45B, 40A, 40B in a relatively simple and rapid manner.
  • the optical polishing of the two faces 40A and 40B makes it possible to bring the beam in through one of the faces and out through the other. Uncontrolled diffusion of the beam on the exit face is thus avoided.
  • the transmitted laser beam can thus be measured to control the intensity of the laser. It is also possible to introduce two laser beams (possibly of different wavelength) through each of the faces, which can be useful in particular for the implementation of the PDMR.
  • the normal direction N is a direction [100] of the diamond crystal 15 and of the diamond layer.
  • each second face 45 is perpendicular to a direction [110] of the diamond crystal 15 and of the diamond layer.
  • each laser cut made during step 130 includes laser radiation contained in a plane parallel to the normal direction N.
  • Each laser cut, during step 120, is performed using laser radiation contained in a plane parallel to the Z direction (i.e. to the direction [110] of the diamond crystal 15 and of the diamond layer 60), and forming an angle of 54.74° with the normal direction N.
  • a first laser cut is made to reveal the first face 40A, this first face being perpendicular to the direction [111] of the diamond crystal 15 and of the diamond layer 60, and optionally the first face 40B.
  • a second laser cut is made to reveal a third face 65A and/or a third face 65B, each third face 65A, 65B being perpendicular to the direction [-1-11] of the diamond crystal 15 and of the layer of diamond 60.
  • each third face 65A, 65B is perpendicular to a second set of centers XV, the main direction of the second set being perpendicular to the direction [-1-11] of the diamond crystal 15 and of the diamond layer 60 .
  • FIG. 5 it is thus possible to exploit the presence of two populations of centers XV whose axis is contained in the same diamond crystal 15.
  • the faces 45A, 45B, perpendicular to the directions [110], are perpendicular to the support face 55, it is easy to cut the diamond crystal 15 in the diamond layer 60. Furthermore, a large number of Diamond crystals 15 can easily be obtained from the same layer of diamond 60.
  • the embodiment of FIG. 5 makes it possible to obtain diamond crystals 15 having a great length (greater than or equal to 2 mm, 3 mm or more) without requiring growths as long as in the preceding examples and without assuming such a great thickness of the crystalline layer 60.
  • the manufacturing process of the device 10 is made faster.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'un dispositif comportant un cristal (15) de diamant, comportant des étapes de : - fourniture d'un substrat, - croissance d'une couche cristalline de diamant sur le substrat, la couche présentant une maille cristalline, la couche comprenant au moins un premier ensemble de centres XV dans la maille cristalline, chaque centre XV présentant un axe de quantification, une direction principale étant définie pour le premier ensemble, les axes de quantification des centres XV du premier ensemble étant parallèles à la direction principale, la direction normale (N) étant distincte de la direction principale du premier ensemble, - retrait d'une première partie de la couche de diamant pour faire apparaître une première face (40A) perpendiculaire à la direction principale du premier ensemble, - retrait d'une deuxième partie de la couche de diamant pour faire apparaître une deuxième face (45A) perpendiculaire à la première face (40A).

Description

DESCRIPTION
Procédé de fabrication d’un dispositif comprenant un cristal de diamant
La présente invention concerne un procédé de fabrication d’un dispositif comprenant un cristal de diamant.
Des cristaux de diamant comprennent fréquemment des défauts appelés « centres XV », qui apparaissent spontanément lors de la croissance du cristal, ou peuvent être générés artificiellement. Ces défauts sont formés par un atome (X) substitué à un atome de carbone dans la maille cristalline et couplé à une lacune adjacente (V pour « vacancy » signifiant « lacune » en français). X est le symbole générique de l’atome substitué à l’atome de carbone (par exemple N, Si, Sn, etc).
De tels centres peuvent présenter plusieurs états en fonction de leur charge. Pour certains états de charge, la structure de niveaux d’énergie ainsi que leurs populations sont susceptibles d’être modifiées par l’application simultanée d’un champ magnétique extérieur et d’un rayonnement laser. Il a donc été proposé d’utiliser des cristaux de diamant dans de nombreuses applications en tirant parti de ces propriétés, par exemple dans un dispositif d’analyse fréquentielle d’un signal radiofréquence ou hyperfréquence, ou encore dans des ordinateurs ou répéteurs quantiques. Le document FR 3027681 A1 décrit un dispositif comportant un cristal de diamant.
Toutefois, l’efficacité de tels dispositifs dépend grandement de la polarisation du champ laser et de l’orientation du champ magnétique par rapport à l’axe de quantification des centres XV, c’est-à-dire l’axe entre la lacune et l’atome substitué. En particulier, l’efficacité est maximale lorsque la direction du faisceau laser et l’orientation du champ magnétique sont parallèles à l’axe de quantification de chaque centre XV.
Cependant, l’orientation préférentielle des centres XV dans un cristal de diamant est très difficile à contrôler. En effet, même si la croissance de cristaux à partir de substrats possédant une orientation cristalline spécifique permet d’obtenir des centres XV dont les axes sont en grande partie orientés selon une direction privilégiée, ces orientations ne permettent pas des croissances rapides et/ou ne peuvent être obtenues qu’à partir de substrats difficilement disponibles. Au contraire, les substrats permettant des croissances rapides et l’obtention de facettes stables ne permettent pas d’obtenir des centres XV dont les axes ont une orientation préférentielle et sont notamment, perpendiculaires ou parallèles à l’une des faces du cristal. En conséquence, les cristaux de diamant utilisés dans les applications précitées ne permettent pas un alignement aisé à la fois du champ magnétique et du laser par rapport aux centres XV. Il en résulte des performances dégradées causées par l’interaction des centres XV mal alignés avec le champ magnétique et le faisceau laser.
Il existe donc un besoin pour un procédé de fabrication d’un dispositif du type précité permettant l’obtention d’un dispositif présentant un meilleur rapport signal sur bruit que les dispositifs obtenus par les procédés de l’état de la technique.
A cet effet, il est proposé un procédé de fabrication d’un dispositif comportant un cristal de diamant, un premier générateur de rayonnement laser et un deuxième générateur de champ magnétique, le premier générateur étant configuré pour illuminer une première face du cristal avec un rayonnement laser, le deuxième générateur étant configuré pour modifier une valeur d’un champ magnétique dans au moins une portion du cristal, le procédé comportant des étapes de :
- fourniture d’un substrat présentant une face de support, une direction normale étant définie, la direction normale étant perpendiculaire à la face de support,
- croissance d’une couche cristalline de diamant sur la face de support, la couche présentant une maille cristalline, la couche comprenant au moins un premier ensemble de centres XV dans la maille cristalline, chaque centre XV étant constitué d’un atome X substitué à un atome de carbone et couplé à une lacune V, le centre XV constituant un centre coloré dans la maille cristalline, chaque centre XV présentant un axe de quantification, l’axe de quantification reliant l’atome substitué à la lacune, une direction principale étant définie pour le premier ensemble, les axes de quantification des centres XV du premier ensemble étant parallèles à la direction principale de l’ensemble considéré, la direction normale étant distincte de la direction principale du premier ensemble,
- retrait d’une première partie de la couche de diamant pour faire apparaître la première face, la première face étant perpendiculaire à la direction principale du premier ensemble,
- retrait d’une deuxième partie de la couche de diamant pour faire apparaître une deuxième face, la deuxième face étant perpendiculaire à la première face, et
- positionnement, par rapport au cristal de diamant, du premier générateur dans une première position et du deuxième générateur dans une deuxième position, le premier générateur étant configuré pour que le rayonnement laser soit perpendiculaire à la première face lorsque le premier générateur est dans la première position, le deuxième générateur étant configuré pour que le champ magnétique soit parallèle à la direction principale lorsque le deuxième générateur est dans la deuxième position. Selon des modes de réalisation avantageux mais non obligatoires, le procédé comporte une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou selon toute combinaison techniquement possible :
- la direction normale est une direction [100] du cristal de diamant.
- la direction normale est choisie parmi une direction [110] et une direction [113] du cristal de diamant.
-la deuxième face est perpendiculaire à une direction [2-1-1] du cristal de diamant -la deuxième face est perpendiculaire à une direction [11-2] du cristal de diamant -la deuxième face est perpendiculaire à une direction [110] du cristal de diamant -la direction principale est une direction [111] ou une direction [-1-11] du cristal de diamant.
- le procédé comporte en outre une étape de retrait d’une troisième partie de la couche de diamant pour faire apparaître une troisième face parallèle à la deuxième face.
- le cristal de diamant est une lame s’étendant dans un plan parallèle à la deuxième face et à la troisième face, la lame étant délimitée selon une direction perpendiculaire au plan par la deuxième face et la troisième face.
- la couche de diamant présente une épaisseur supérieure ou égale à 2 millimètres.
- l’étape de croissance est une étape de croissance par dépôt chimique en phase vapeur.
- au moins une étape de retrait comporte le retrait d’une partie de la couche de diamant par découpe laser.
- le procédé comporte en outre une étape de retrait d’une troisième partie de la couche de diamant pour faire apparaître une troisième face, la troisième face étant perpendiculaire à la direction principale du premier ensemble, le cristal de diamant étant délimité selon la direction principale du premier ensemble par la première face et par la troisième face.
Des caractéristiques et avantages de l’invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d’exemple non limitatif et faite en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
• la figure 1 est une représentation schématique d’un exemple de dispositif obtenu par un procédé selon l’invention, comportant un cristal de diamant,
• la figure 2 est un ordinogramme des étapes d’un exemple de procédé selon l’invention,
• la figure 3 est une représentation schématique d’une couche cristalline de diamant obtenue au cours du procédé de la figure 2, • la figure 4 est une représentation schématique montrant l’obtention d’un exemple de cristal de la figure 1 au cours du procédé de la figure 2, à partir de la couche cristalline de diamant de la figure 3, et
• la figure 5 est une représentation schématique montrant l’obtention d’un autre exemple de cristal de la figure 1 au cours du procédé de la figure 2, à partir d’un autre exemple de couche cristalline de diamant.
Un dispositif 10 est représenté sur la figure 1 .
Le dispositif 10 comporte au moins un cristal de diamant 15, un premier générateur 20 de rayonnement laser et un deuxième générateur 25 de champ magnétique.
De nombreux dispositifs 10 utilisent les propriétés de cristaux de diamant 15 exposés à un rayonnement laser et à un champ magnétique pour remplir des fonctions variées.
Par exemple, le dispositif 10 est un ordinateur quantique ou un répéteur quantique, dans lequel des portions du cristal de diamant 15 comportent des centres XV qui jouent le rôle de briques unitaires d’information quantique, ou « qubit ».
En variante, le dispositif 10 est un capteur quantique. Dans ce cas, les centres XV placés dans le dispositif 10 voient leurs propriétés modifiées par un paramètre extérieur. Cette modification peut être détectée, ce qui constitue le signal de mesure. Les centres XV permettent notamment de caractériser des objets à l’échelle nanométrique, par exemple des structures de molécule unique, de domaine ferromagnétique, ou encore de former une tête de lecture pour disque de stockage magnétique, entre autres.
L’exemple d’un dispositif 10 jouant le rôle d’analyseur de spectre sera détaillé ci- après. L’analyseur de spectre qui sera décrit ci-après est un exemple de capteur quantique.
Toutefois, il est à noter que d’autres types de dispositifs 10 remplissant d’autres fonctions sont également envisageables.
Le dispositif 10 d’analyse est propre à analyser un signal.
Dans le contexte de l’invention, le terme « analyser » renvoie à une des actions suivantes : identifier les fréquences de composantes fréquentielles d'un signal et déterminer les amplitudes de composantes fréquentielles d’un signal.
Le dispositif 10 d’analyse est ainsi adapté pour identifier les fréquences de composantes fréquentielles d'un signal et adapté pour déterminer les amplitudes de composantes fréquentielles d’un signal.
Le dispositif 10 d’analyse est ainsi un analyseur de spectre. Dans l’exemple décrit, le dispositif 10 d’analyse est un dispositif d’analyse d’un signal hyperfréquence, un signal hyperfréquence présentant une fréquence comprise entre 1 MHz et quelques 100 GHz.
Le dispositif 10 comporte, en outre, un module de commande 27, un imageur 30 et un organe d’excitation 35.
Le cristal 15 de diamant présente une maille cristalline.
Le diamant 15 est un semiconducteur à large bande interdite présentant une bande de valence et une bande de conduction. La présence de défauts cristallins ou centres colorés créé des niveaux d’énergie discrets au sein de cette bande interdite.
Le cristal 15 comprend au moins un premier ensemble de centres XV dans la maille cristalline. Par exemple, le cristal 15 comprend un unique ensemble de centres XV.
En variante, le cristal 15 comprend plusieurs ensembles distincts de centres XV, qui seront détaillés par la suite.
Les centres XV sont présents à proximité de la surface ou en volume.
Un centre XV est un défaut ponctuel de la maille cristalline du diamant, formé par un atome qui se substitue à un atome de carbone et auquel vient se coupler une lacune dans un site adjacent de la maille cristalline (V pour « vacancy » signifiant « lacune » en français).
Chaque atome substitué est en particulier un atome de la colonne IV, notamment un atome de silicium (Si), de germanium (Ge), d’étain (Sn), ou encore de plomb (Pb), ou encore un atome d’azote (N). Dans la suite, nous considérerons préférablement les centres constitués d’un atome d’azote et d’une lacune dénommés « centres NV ».
La création de centres XV dans le diamant peut être obtenue dans des cristaux synthétiques réalisés par un procédé CVD (pour Chemical Vapor Déposition en anglais signifiant littéralement « dépôt chimique en phase vapeur »). Lorsqu’il est bien maîtrisé, ce procédé permet de fabriquer des cristaux avec des tailles pouvant atteindre quelques millimètres (mm) de côté.
Les centres XV peuvent être créés par implantation ionique d'atomes, notamment d'azote. Le diamant est alors recuit (800°C) pour que les lacunes se recombinent avec les impuretés substituées pour former les centres XV.
Les centres XV peuvent également être créés en incorporant les atomes, notamment de l’azote, de manière contrôlée au cours de la croissance du diamant par la méthode de « dopage in-situ ». Les centres XV sont créés en volume ou en couches uniformes à proximité de la surface. L'ensemble atome substitué plus lacune formant le centre XV constitue ainsi un "atome artificiel", incorporé au sein de la matrice de diamant et détectable à l'échelle individuelle.
Le centre XV peut exister avec plusieurs états de charge différents. L’état utilisé dans l’exemple décrit est le centre XV-, qui a capturé un électron supplémentaire par rapport à son état neutre. Le centre XV- présente une résonance de spin électronique correspondant aux transitions entre le niveau ms= 0 et les niveaux ms = -1 et ms= +1 des niveaux fondamental 3A2 et excité 3E. En l’absence de champ magnétique, les niveaux ms = -1 et ms = +1 sont dégénérés. L’application d’un champ magnétique extérieur se traduit par une levée de dégénérescence par effet Zeeman entre les niveaux de spin ms = -1 et ms = 1 , tant pour le niveau fondamental 3A2 que le niveau excité 3E. L’effet Zeeman résulte d’un couplage entre le champ magnétique extérieur et le moment magnétique des électrons entraînant la levée de dégénérescence. Le cristal 15 de diamant présente au moins une zone comportant plusieurs sous-zones ayant chacune une fréquence de résonance entre les niveaux d’énergie du centre XV dans laquelle, pour chacune des sous-zones, lorsque la sous-zone est en présence d’une excitation optique les charges sont transférées d’un niveau de spin à un autre (Optical Détection of Magnetic Résonance, ODMR) ou transférées dans la bande de conduction (Photoelectrical Détection of Magnetic Résonance, PDMR). En présence d’un signal hyperfréquence présentant au moins une fréquence égale à la fréquence de résonance de la sous-zone, la population des niveaux de spin est modifiée. Cela se traduit par une variation de la luminescence (ODMR) ou par la variation de la quantité de charges transférées dans la bande de conduction (PDMR).
Les centres XV présentent chacun un axe de quantification selon les directions <111> du cristal. Il en résulte que, du fait de la symétrie cubique, 4 familles (ou « ensembles ») de centres XV co-existent, les axes des centres XV de chaque famille étant parallèles à l’une des directions <111 > du cristal.
Les axes des centres XV de l’une des familles, appelée « premier ensemble » sont représentés sur la figure 1 par des flèches. Afin de ne pas surcharger la figure, les axes des centres XV des autres familles ne sont pas représentés sur la figure 1 .
Dans la suite de cette description, la direction <111> associée à une famille de centres XV est appelée « direction principale » de cette famille.
Les directions principales sont par exemple [111], [1-11], [-111] ou [11-1] telles que définie pour la maille cristalline du diamant 15, ces quatre directions étant équivalentes les unes aux autres. En général, la répartition de l’ensemble des centres NV est aléatoire selon ces 4 directions, donnant lieu à une probabilité de 25% pour chacune d’entre elles. Néanmoins dans certains cas une répartition préférentielle selon l’une ou plusieurs de ces directions peut être observée en fonction par exemple des conditions de synthèse des cristaux.
Comme cela apparaîtra par la suite, le cristal de diamant 15 est conçu de telle manière que les axes de quantification d’un de ces 4 ensembles de centres NV (par exemple ceux correspondant à la direction [111]) soient orientés selon une direction avantageuse pour le dispositif 10.
Le cristal 15 présente au moins une première face 40A et une deuxième face 45A.
Avantageusement, le cristal 15 est de géométrie planaire, le plan comportant deux directions perpendiculaires l’une à l’autre indiquées par les axes X et Y sur la figure 1. Dans la suite, la première direction est appelée première direction X et la deuxième direction est appelée deuxième direction Y.
Il est également défini une troisième direction Z, perpendiculaire aux directions X et Y.
Par exemple, le cristal 15 est parallélépipédique.
En variante, la forme du cristal 15 est quelconque, mais présente au moins une première face 40A et une deuxième face 45A.
La direction principale du premier ensemble est, par exemple, parallèle à la direction Y.
La première face 40A est perpendiculaire à la direction principale du premier ensemble, c’est-à-dire dans le cas présent perpendiculaire à la deuxième direction Y.
La deuxième face 45A est perpendiculaire à la première face 40A. En particulier, la deuxième face 45A est perpendiculaire à la troisième direction Z.
Le cristal de diamant 15 s’étend selon la direction principale du premier ensemble dans un plan perpendiculaire à la troisième direction Z.
Selon un mode de réalisation, le cristal de diamant 15 est délimité selon la direction Z par deux deuxièmes faces 45A et 45B parallèles l’une à l’autre et selon la direction Y par deux premières faces 40A et 40B parallèles l’une à l’autre.
Chaque deuxième face 45A, 45B est, par exemple, perpendiculaire à une direction [11 -2] du cristal de diamant 15.
Par exemple, chaque face du cristal de diamant 15 est perpendiculaire à l’une des directions X, Y ou Z.
Il est défini pour le cristal de diamant 15 une longueur, mesurée selon la direction Y. Par exemple, la longueur est mesurée entre les deux premières faces 40A, 40B.
La longueur est, par exemple, supérieure ou égale à 1 mm, notamment comprise entre 1 et 15 mm. Il est défini pour le cristal de diamant 15 une épaisseur, mesurée selon la direction Z. Par exemple, l’épaisseur du cristal de diamant 15 est mesurée entre les deux deuxièmes faces 45A, 45B.
L’épaisseur est, par exemple, comprise entre 100 micromètres (pm) et 5 mm.
Une largeur du cristal de diamant, mesurée selon la direction X, est, par exemple, comprise entre 1 mm et 15 mm.
Le cristal de diamant 15 est, notamment, une lame délimitée selon la direction Z par les deux deuxièmes faces 45A, 45B.
Il est notamment entendu par « lame » que la longueur du cristal de diamant 15 est supérieure ou égale à 5 fois l’épaisseur du cristal de diamant 15, notamment supérieure ou égale à 10 fois l’épaisseur du cristal de diamant 15. En particulier, la largeur du cristal de diamant 15 est, elle aussi, supérieure ou égale à 5 fois l’épaisseur du cristal de diamant 15, notamment supérieure ou égale à 10 fois l’épaisseur du cristal de diamant 15.
Il est à noter que la forme du cristal de diamant 15 est susceptible de varier, par exemple si la largeur du cristal de diamant 15 est inférieure ou égale à 5 fois l’épaisseur.
Le premier générateur 20 est configuré pour générer un rayonnement laser et pour illuminer au moins une première face 40A du cristal 15 avec le rayonnement laser lorsque le premier générateur 20 est dans une première position de fonctionnement.
Le premier générateur 20 comporte, par exemple, une diode laser. Il est à noter que d’autres types d’émetteurs de rayonnement laser que des diodes sont envisageables.
Le premier générateur 20 est configuré pour que, lorsque le premier générateur 20 est dans la première position de fonctionnement, le rayonnement laser se propage selon une direction perpendiculaire à la première face 40A que le rayonnement laser est prévu pour illuminer.
Le rayonnement laser se propage, par exemple, selon la direction Y.
Le rayonnement laser est un rayonnement propre à provoquer une luminescence des centres XV du cristal de diamant 15 lorsque le rayonnement laser est absorbé par les centres XV.
Le rayonnement laser présente une longueur d’onde. La longueur d’onde est, par exemple, comprise entre 400 nm et 600 nm.
Selon un mode de réalisation, le cristal de diamant 15 forme un guide d’onde propre à guider le rayonnement laser depuis la face 40A jusqu’à la face 40B, par exemple par réflexion sur les deux deuxièmes faces 45A et 45B. Le deuxième générateur 25 est configuré pour modifier une valeur d’un champ magnétique B d’au moins une portion du cristal de diamant 15 lorsque le deuxième générateur 25 est dans une deuxième position de fonctionnement.
En particulier, le deuxième générateur 25 est configuré pour modifier une valeur d’un champ magnétique B dans au moins une portion du diamant 15.
Plus précisément, le deuxième générateur 25 est configuré pour que le champ magnétique B présente une variation spatiale d’amplitude dans le volume du diamant 15.
Notamment, le champ magnétique B présente une variation spatiale d’amplitude selon la direction principale du premier ensemble de centres XV, soit ici la direction Y.
Avantageusement, la variation spatiale d'amplitude du champ magnétique est monotone.
Selon un mode de réalisation, la variation spatiale est une variation linéaire.
Par exemple, le deuxième générateur 25 est propre à appliquer un gradient de champ de plusieurs centaines de T/m.
Selon un cas particulier, le deuxième générateur 25 est un aimant néodyme. En variante, le deuxième générateur 25 est un électro-aimant.
Le champ magnétique est notamment un champ magnétique orienté selon la direction principale du premier ensemble de centres XV, soit ici la direction Y.
Le module de commande 27 est configuré pour commander l’émission du rayonnement laser par le premier générateur 20.
Le module de commande 27 est, en outre, configuré pour commander la modification de la ou les valeurs de champ magnétique B par le deuxième générateur 25, notamment pour commander la génération de la variation spatiale d’amplitude du champ magnétique B par le deuxième générateur 25.
Le module de commande 27 est, en outre, configuré pour commander l’acquisition, par l’imageur 30, d’au moins une image, par exemple dans le cas de l’ODMR.
L’imageur 30 est configuré pour acquérir des images d’au moins une deuxième face 45A du cristal de diamant 15. En particulier, l’imageur 30 est configuré pour acquérir des images de la deuxième face 45A dont le deuxième générateur 25 est configuré pour modifier des valeurs de champ magnétique B.
L’imageur 30 est configuré pour transmettre chaque image acquise au module de commande 27.
L’organe d’excitation 35 est, par exemple, configuré pour exciter le cristal de diamant 15 avec un signal à analyser. Par exemple, l’organe d’excitation 35 est configuré pour modifier des valeurs d’un champ électromagnétique dans une portion au moins du cristal de diamant, notamment dans la deuxième face 45A dont le deuxième générateur 25 est configuré pour modifier des valeurs de champ magnétique B.
L’organe d’excitation 35 comporte, par exemple, une antenne disposée à proximité du cristal de diamant 15, notamment à proximité de la deuxième face 45A dont le deuxième générateur 25 est configuré pour modifier des valeurs de champ magnétique B, et configurée pour émettre le signal à analyser.
Il est à noter que d’autres types d’organes d’excitation sont également envisageables.
Le fonctionnement du dispositif 10 va maintenant être décrit.
De manière connue en soi, le signal à analyser est émis par l’organe d’excitation 35, le rayonnement laser et la variation spatiale d’amplitude du champ magnétique B étant simultanément générés par le premier générateur 20 et le deuxième générateur 25.
Sous l’influence du rayonnement laser, les centres XV du cristal de diamant 15 présentent une luminescence à une longueur d’onde donnée (637 nm par exemple dans le cas des centres NV). Toutefois, les centres XV qui présentent une fréquence de résonance égale à une fréquence du signal à analyser, eux, présentent une luminescence réduite par rapport aux autres zones. Cette variation de contraste qui est à la base de l’ODMR est ici mise à profit pour analyser une gamme de fréquence étendue, notamment dans le domaine des micro-ondes.
Ainsi, chaque portion du cristal de diamant 15, et notamment de la deuxième face 45A dont le deuxième générateur 25 est configuré pour modifier des valeurs de champ magnétique B, présente une luminescence réduite par rapport aux autres zones si le signal à analyser présente une composante fréquentielle à la fréquence de résonance des centres XV de ladite portion.
Puisque la fréquence de résonance est fonction de la valeur du champ magnétique B, il s’ensuit que différentes zones du cristal de diamant 15, et notamment de la deuxième face 45A dont le deuxième générateur 25 est configuré pour modifier des valeurs de champ magnétique B, présentent une luminescence réduite lorsqu’elles sont excitées par des composantes présentant des fréquences différentes.
Lorsque l’imageur 30 acquiert des images du cristal de diamant 15, notamment de la deuxième face 45A dont le deuxième générateur 25 est configuré pour modifier des valeurs de champ magnétique B, il est donc possible d’associer chaque zone de l’image à une fréquence, et d’identifier la présence d’une composante fréquentielle présentant ladite fréquence dans le signal à analyser lorsqu’une luminescence réduite de ladite zone par rapport aux autres zones est visible sur l’image. En outre, il est possible de corréler l’intensité de la luminescence visible sur l’image à l’amplitude de la composante fréquentielle dans le signal à analyser.
Ainsi, le dispositif 10 joue le rôle d’analyseur de spectre.
Un procédé de fabrication du dispositif 10 va maintenant être décrit en référence à la figure 2, qui présente un ordinogramme des étapes d’un exemple de ce procédé.
Il est à noter que le procédé décrit est applicable à tout type de dispositif comportant un cristal de diamant 10 et deux générateurs 20 et 25, et pas uniquement à un analyseur de spectre.
Le procédé comporte une étape 100 de fourniture, une étape 110 de croissance, une étape 120 de retrait, une étape 130 de retrait et une étape 140 de positionnement.
Lors de l’étape de fourniture 100, un substrat 50 est fourni.
Le substrat 50 est réalisé en un matériau de substrat.
Le matériau de substrat est, par exemple, le diamant. En particulier, le substrat 50 est un monocristal de diamant.
En particulier le monocristal de diamant est obtenu par un procédé de croissance CVD sur un germe étant lui-même un monocristal ou sur un hétérosubstrat.
Le substrat 50 présente une face de support 55.
Le substrat 50 est, par exemple, parallélépipédique.
Par exemple, la face de support 55 est carrée et présente une longueur de côté comprise entre 2 mm et 15 mm, par exemple égale à 3 mm.
La face de support 55 est plane.
Il est défini une direction normale N pour la face de support 55. La direction normale N est perpendiculaire à la face de support 55.
Lors de l’étape de croissance 110, une couche de diamant cristalline 60 croît sur la face de support 55.
Par exemple, la couche de diamant cristalline 60 est déposée sur la face de support 55 par dépôt chimique en phase vapeur.
Dans un procédé CVD typique pour la croissance de diamant, le substrat est exposé à un ou plusieurs précurseurs en phase gazeuse, qui réagissent et/ou se décomposent à la surface du substrat pour générer le dépôt désiré. Fréquemment la phase gazeuse est activée thermiquement par exemple par l’utilisation d’une source plasma dans une cavité micro-onde résonante ou par un filament chauffé à haute température par effet Joule. L’étape de croissance 110 comporte, par exemple, l’injection de composés contenant des atomes, d’azote, de silicium, de germanium, d’étain ou encore de plomb, de manière à générer des centres XV dans la couche cristalline 60.
La face de support 55 est configurée pour que la couche cristalline 60 croisse sur la face de support 55, la direction normale N étant confondue avec une direction de croissance prédéfinie de la couche cristalline 60. Pour cela, le substrat 50 présente, par exemple, une maille cristalline identique à celle de la couche cristalline 60 qu’il est souhaité faire croître. On parle alors de croissance homoépitaxiale. Dans certains cas cette maille n’est pas parfaitement identique et composée d’éléments différents de celle de la couche à déposer, on parle alors de croissance hétéroépitaxiale.
La couche cristalline 60 est destinée à former le cristal de diamant 15 après qu’au moins une portion de la couche cristalline 60 est retirée. En particulier, la couche cristalline 60 présente la maille cristalline du cristal de diamant 15 et comporte le ou les ensemble(s) de centres XV qui seront présents dans le cristal de diamant 15 à l’issue du procédé de fabrication.
La couche cristalline 60 est notamment représentée sur la figure 3.
Par exemple, la face de support 55 est configurée pour que la direction normale N soit confondue avec une direction [100] de la couche cristalline 60.
En variante, la face de support 55 est configurée pour que la direction normale N soit confondue avec une direction [110] de la couche cristalline 60.
Selon une autre variante, la face de support 55 est configurée pour que la direction normale N soit confondue avec une direction [113] de la couche cristalline 60.
La direction normale N est donc distincte de la direction principale du premier ensemble de centres XV. Cela signifie notamment qu’un angle entre la direction normale N et la direction principale du premier ensemble est strictement supérieur à zéro degrés.
En outre, la direction normale N forme un angle strictement inférieur à 90 degrés (°) avec la direction principale du premier ensemble.
Par exemple, lorsque la direction normale N est une direction [100] de la couche cristalline 60, un angle entre la direction normale N et la direction principale du premier ensemble (parallèle à la direction Y) est égal à 54,74 degrés (°).
Lorsque la direction normale N est une direction [110] de la couche cristalline 60, un angle entre la direction normale N et la direction principale du premier ensemble est égal à 35,26°.
Lorsque la direction normale N est une direction [113] de la couche cristalline 60, un angle entre la direction normale N et la direction principale du premier ensemble est égal à 29,5°. Il est défini une épaisseur pour la couche cristalline 60. L’épaisseur de la couche cristalline est mesurée selon la direction normale N. L’épaisseur de la couche cristalline 60 est, par exemple, supérieure ou égale à 2 mm, notamment comprise entre 2 mm et 5 mm.
Lors de l’étape 120, une première portion de la couche cristalline 60 est retirée de manière à faire apparaître la ou les première(s) face(s) 40.
Par exemple, la couche cristalline 60 est découpée par découpe laser dans un plan perpendiculaire à la direction principale, notamment par un faisceau laser contenu dans un plan perpendiculaire à la direction Y.
Le faisceau laser est, par exemple, généré par un laser YAG utilisant un grenat d’Yttrium et d’Aluminium, ou encore un laser CO2. Toutefois, d’autres types de lasers sont également envisageables.
Optionnellement, l’étape 120 comporte une étape de polissage de la ou des première(s) face(s) 40A, 40B.
Le polissage est par exemple effectué en plaçant la couche cristalline sur un plateau tournant, par exemple à 4000 tours par minute environ, et en polissant la face 40A, 40B à l’aide de poudre de diamant.
Lors de l’étape 130 de retrait, au moins une deuxième portion de la couche de diamant 60 est retirée pour faire apparaître la ou les deuxième(s) faces(s) 45A, 45B. Par exemple, la ou les deuxième(s) portion(s) sont retirées par découpe laser de la couche de diamant 60.
Par exemple, deux découpes laser sont réalisées, chaque découpe laser étant effectuée à l’aide d’un rayonnement laser contenu dans un plan perpendiculaire à la direction Z, une distance entre les deux plans étant égale à l’épaisseur du cristal de diamant 15 que l’on souhaite obtenir.
Ainsi, il est obtenu le cristal de diamant 15, comme visible sur la figure 4.
Optionnellement, une pluralité de découpes laser sont effectuées, chacune étant effectuée à l’aide d’un rayonnement laser contenu dans un plan perpendiculaire à la direction Z, de manière à obtenir une pluralité de cristaux de diamant 15.
Optionnellement, l’étape 130 comporte une étape de polissage de la ou des deuxième(s) face(s) 45A, 45B. Le polissage de la ou les deuxième(s) face(s) 45A, 45B est, par exemple, effectué de la même manière que le polissage de la ou les première(s) face(s) 40A, 40B.
Lors de l’étape 140 de positionnement, le premier générateur 20 est positionné dans sa première position et le deuxième générateur 25 est positionné dans sa deuxième position, par rapport au cristal de diamant 15. Par exemple, le cristal de diamant 15, le premier générateur 20 et le deuxième générateur 25 sont fixés à un boîtier du dispositif 15. En outre, le premier générateur 20, le deuxième générateur 25, l’imageur 30 et l’organe d’excitation 35 sont connectés au module de commande 27.
Grâce à l’invention, il est obtenu un cristal de diamant 15 présentant au moins une première face 40A perpendiculaire à la direction principale des centres XV du premier ensemble et une deuxième face 45B perpendiculaire à cette première face 40A. En particulier, le procédé ne suppose pas la croissance, difficile à obtenir, d’une couche cristalline 60 selon la direction principale des centres XV ni selon une direction perpendiculaire à celle-ci (par exemple selon la direction Z).
En outre, de par l’orientation des faces 40A et 45A, il est aisé de coupler le laser généré par le premier générateur 20 aux centres XV à travers la première face 40A, et d’appliquer le champ magnétique B, à l’aide du deuxième générateur 25, à ces mêmes centres XV. Ainsi, l’axe des centres XV est aligné avec la direction du champ magnétique B et avec la direction de propagation du laser. Il en résulte un bon rapport signal sur bruit du dispositif 10 et donc des performances améliorées.
Les substrats 50 permettant une croissance selon les directions [100], [110] ou [113] sont les plus aisés à obtenir. En outre, les couches cristallines 60 qui croissent selon ces directions sont en général de bonne qualité, puisque ces faces sont relativement stables au cours de la croissance. On notera également qu’un avantage supplémentaire de substrats réalisés à partir de croissances sur des orientations cristallines de type [110] ou encore [113] est de bénéficier d’un alignement préférentiel des centres XV selon une direction particulière. La probabilité d’orientation selon celle-ci pouvant aller typiquement de 50 à 80 %. Dans ce cas il est alors possible de maximiser le couplage à une seule famille de centres d’intérêt tout en limitant le signal de fond lié à la luminescence des autres familles.
Lorsque deux faces 45A, 45B parallèles l’une à l’autre sont ménagées sur le cristal de diamant 15, l’étape de retrait 130 peut être mise en œuvre à plusieurs reprises successivement pour obtenir, à partir d’une même couche cristalline de diamant 60, une pluralité de cristaux de diamant 15. Lorsque le cristal de diamant 15 est une lame, relativement fine par rapport à sa longueur, un plus grand nombre de cristaux de diamants 15 peuvent être obtenus à partir d’une même couche cristalline de diamant 60.
Le dépôt chimique en phase vapeur est une technique permettant d’obtenir des couches de diamant 60 de bonne qualité et avec une concentration en centres colorés bien contrôlée. Il est à noter que d’autres méthodes de croissance sont susceptibles d’être utilisées. Il est à noter que le dépôt chimique en phase vapeur est généralement employé pour la croissance de couches fines de matériau, et non de couches présentant une épaisseur de 2 mm ou plus, comme c’est le cas dans certains modes de réalisation de l’invention. De telles couches 60 permettent d’obtenir des cristaux de diamant 15 présentant des longueurs de 3 mm ou plus, permettant notamment de couvrir une plage spectrale importante lorsque le dispositif 10 est un analyseur de spectre.
La découpe laser est une méthode permettant de faire apparaître des faces 45A, 45B, 40A, 40B précisément définies de manière relativement simple et rapide.
Le polissage optique des deux faces 40A et 40B permet de faire entrer le faisceau par l’une des faces et de ressortir par l’autre. On évite ainsi une diffusion incontrôlée du faisceau sur la face de sortie. Le faisceau laser transmis peut ainsi être mesuré pour contrôler l’intensité du laser. On peut également faire entrer deux faisceaux laser (éventuellement de longueur d’onde différente) par chacune des faces, ce qui peut être utile notamment pour la mise en œuvre du PDMR.
Selon un mode de réalisation particulier, représenté sur la figure 5, la direction normale N est une direction [100] du cristal de diamant 15 et de la couche de diamant. Dans ce cas, chaque deuxième face 45 est perpendiculaire à une direction [110] du cristal de diamant 15 et de la couche de diamant.
En particulier, la direction normale N et la direction [110] sont perpendiculaires l’une à l’autre. Dans ce cas, chaque découpe laser réalisée pendant l’étape 130 comporte un rayonnement laser contenu dans un plan parallèle à la direction normale N.
Chaque découpe laser, lors de l’étape 120, est effectuée à l’aide d’un rayonnement laser contenu dans un plan parallèle à la direction Z (i.e à la direction [110] du cristal de diamant 15 et de la couche de diamant 60), et formant un angle de 54,74° avec la direction normale N.
Par exemple, une première découpe laser est effectuée pour faire apparaître la première face 40A, cette première face étant perpendiculaire à la direction [111] du cristal de diamant 15 et de la couche de diamant 60, et optionnellement la première face 40B.
Optionnellement, une deuxième découpe laser est effectuée pour faire apparaître une troisième face 65A et/ou une troisième face 65B, chaque troisième face 65A, 65B étant perpendiculaire à la direction [-1-11] du cristal de diamant 15 et de la couche de diamant 60. Ainsi, chaque troisième face 65A, 65B est perpendiculaire à un deuxième ensemble de centres XV, la direction principale du deuxième ensemble étant perpendiculaire à la direction [-1-11] du cristal de diamant 15 et de la couche de diamant 60. Dans le mode de réalisation de la figure 5, il est ainsi possible d’exploiter la présence de deux populations de centres XV dont l’axe est contenu dans le même cristal de diamant 15.
Il est à noter que, puisque les directions [-1 -11 ] et [111 ] du cristal de diamant 15 et de la couche de diamant 60 forment un angle de 109.47° l’une avec l’autre, les centres XV du premier ensemble sont peu couplés à un laser qui serait injecté à travers l’une des troisièmes faces 65A, 65B, perpendiculairement à celle-ci, et les centres XV du deuxième ensemble sont peu couplés au laser généré par le générateur 20 et injecté à travers la première face 40A. Ainsi, la présence de deux ensembles de centres XV ne diminue pas la sensibilité du dispositif 10. Il en est de même pour les 2 autres populations de centres NV [1-1-1] et [-11-1] qui forment également un angle de 109.47° avec la direction principale d’intérêt.
En outre, puisque les faces 45A, 45B, perpendiculaires aux directions [110], sont perpendiculaires à la face de support 55, il est aisé de découper le cristal de diamant 15 dans la couche de diamant 60. Par ailleurs, un grand nombre de cristaux de diamant 15 peuvent être obtenus aisément à partir d’une même couche de diamant 60.
De plus, le mode de réalisation de la figure 5 permet d’obtenir des cristaux de diamant 15 présentant une grande longueur (supérieure ou égale à 2 mm, 3 mm ou plus) sans requérir de croissances aussi longues que dans les exemples précédents et sans supposer une aussi grande épaisseur de la couche cristalline 60. Ainsi, le procédé de fabrication du dispositif 10 est rendu plus rapide.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d’un dispositif (10) comportant un cristal (15) de diamant, un premier générateur (20) de rayonnement laser et un deuxième générateur (25) de champ magnétique, le premier générateur (20) étant configuré pour illuminer une première face (40A) du cristal (15) avec un rayonnement laser, le deuxième générateur (25) étant configuré pour modifier une valeur d’un champ magnétique dans au moins une portion du cristal (15), le procédé comportant des étapes de :
- fourniture (100) d’un substrat (50) présentant une face de support (55), une direction normale (N) étant définie, la direction normale (N) étant perpendiculaire à la face de support (55),
- croissance (110) d’une couche cristalline (60) de diamant sur la face de support (55), la couche (60) présentant une maille cristalline, la couche (60) comprenant au moins un premier ensemble de centres XV dans la maille cristalline, chaque centre XV étant constitué d’un atome X substitué à un atome de carbone et couplé à une lacune V, le centre XV constituant un centre coloré dans la maille cristalline, chaque centre XV présentant un axe de quantification, l’axe de quantification reliant l’atome substitué à la lacune, une direction principale étant définie pour le premier ensemble, les axes de quantification des centres XV du premier ensemble étant parallèles à la direction principale de l’ensemble considéré, la direction normale (N) étant distincte de la direction principale du premier ensemble,
- retrait (120) d’une première partie de la couche (60) de diamant pour faire apparaître la première face (40A), la première face (40A) étant perpendiculaire à la direction principale du premier ensemble,
- retrait (130) d’une deuxième partie de la couche (60) de diamant pour faire apparaître une deuxième face (45A), la deuxième face (45A) étant perpendiculaire à la première face (40A), et
- positionnement (140), par rapport au cristal (15) de diamant, du premier générateur (20) dans une première position et du deuxième générateur (25) dans une deuxième position, le premier générateur (20) étant configuré pour que le rayonnement laser soit perpendiculaire à la première face (40A) lorsque le premier générateur (20) est dans la première position, le deuxième générateur (25) étant configuré pour que le champ magnétique soit parallèle à la direction principale lorsque le deuxième générateur (25) est dans la deuxième position.
2. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel la direction normale (N) est une direction [100] du cristal (15) de diamant.
3. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel la direction normale (N) est choisie parmi une direction [110] et une direction [113] du cristal (15) de diamant.
4. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la deuxième face (45A) est perpendiculaire à une direction [2-1-1] du cristal (15) de diamant.
5. Procédé selon la revendication 3, dans lequel la deuxième face (45A) est perpendiculaire à une direction [11-2] du cristal (15) de diamant.
6. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la deuxième face (45A) est perpendiculaire à une direction [110] du cristal (15) de diamant.
7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la direction principale est une direction [111] ou une direction [-1 -11 ] du cristal (15) de diamant.
8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant en outre une étape de retrait d’une troisième partie de la couche (60) de diamant pour faire apparaître une troisième face (45B) parallèle à la deuxième face (45A).
9. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le cristal (15) de diamant est une lame s’étendant dans un plan parallèle à la deuxième face (45A) et à la troisième face (45B), la lame étant délimitée selon une direction (Z) perpendiculaire au plan par la deuxième face (45A) et la troisième face (45B).
10. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la couche de diamant (60) présente une épaisseur supérieure ou égale à 2 millimètres.
11. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape de croissance (110) est une étape de croissance par dépôt chimique en phase vapeur.
12. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel au moins une étape de retrait (120, 130) comporte le retrait d’une partie de la couche de diamant (60) par découpe laser.
13. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant en outre une étape de retrait (120) d’une troisième partie de la couche (60) de diamant pour faire apparaître une troisième face (40B), la troisième face (40B) étant perpendiculaire à la direction principale du premier ensemble, le cristal de diamant étant délimité selon la direction principale du premier ensemble par la première face (40A) et par la troisième face (40B).
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3027681A1 (fr) 2014-10-28 2016-04-29 Thales Sa Systeme d'analyse d'un signal hyperfrequencë par imagerie
WO2017006092A1 (fr) * 2015-07-03 2017-01-12 Oxford University Innovation Limited Procédé permettant de générer des lacunes piégées dans un réseau cristallin

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