WO2022215632A1 - Resin additive composition, resin composition, and molded article - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Abstract
This resin additive composition comprises ions (A) of a given aromatic phosphoric acid ester, a given aromatic amide compound (B), and alkali metal ions (C) and has been configured so that the mass ratio of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content X of the ions (A) of an aromatic phosphoric acid ester, Y/X, is 0.01-0.15.
Description
本発明は、樹脂添加剤組成物、樹脂組成物、および成形品に関する。
The present invention relates to resin additive compositions, resin compositions, and molded articles.
高分子材料の改質技術として、結晶核剤や結晶化促進剤を添加する技術が知られている。この種の技術としては、たとえば、特許文献１に記載のものが知られている。
特許文献１には、ポリオレフィン系樹脂中に核剤（以下、結晶核剤、結晶化促進剤、透明化剤等を総称して「核剤」と呼称する。）を添加することが記載されている（特許文献１の請求項１等）。同文献には、核剤として、少なくとも２つのアミド官能基を有する有機化合物Ａ、および有機酸の金属塩、有機リン酸の金属塩、およびポリオールの金属塩、ならびにそれらの前駆体系からなる群より選択され得る化合物Ｂの併用系が例示されている（特許文献１の請求項１、実施例など）。 Techniques for adding a crystal nucleating agent or a crystallization accelerator are known as techniques for modifying polymeric materials. As this type of technology, for example, the technology described in Patent Document 1 is known.
Patent Document 1 describes the addition of a nucleating agent (a nucleating agent, a crystallization accelerator, a clarifying agent, and the like are hereinafter collectively referred to as a "nucleating agent") to a polyolefin resin. (Claim 1 of Patent Document 1, etc.). In the same document, as a nucleating agent, from the group consisting of an organic compound A having at least two amide functional groups, and metal salts of organic acids, metal salts of organic phosphoric acids, and metal salts of polyols, and their precursor systems Combination systems of compound B that can be selected are exemplified (Claim 1, Examples, etc. of Patent Document 1).
特許文献１には、ポリオレフィン系樹脂中に核剤（以下、結晶核剤、結晶化促進剤、透明化剤等を総称して「核剤」と呼称する。）を添加することが記載されている（特許文献１の請求項１等）。同文献には、核剤として、少なくとも２つのアミド官能基を有する有機化合物Ａ、および有機酸の金属塩、有機リン酸の金属塩、およびポリオールの金属塩、ならびにそれらの前駆体系からなる群より選択され得る化合物Ｂの併用系が例示されている（特許文献１の請求項１、実施例など）。 Techniques for adding a crystal nucleating agent or a crystallization accelerator are known as techniques for modifying polymeric materials. As this type of technology, for example, the technology described in Patent Document 1 is known.
Patent Document 1 describes the addition of a nucleating agent (a nucleating agent, a crystallization accelerator, a clarifying agent, and the like are hereinafter collectively referred to as a "nucleating agent") to a polyolefin resin. (Claim 1 of Patent Document 1, etc.). In the same document, as a nucleating agent, from the group consisting of an organic compound A having at least two amide functional groups, and metal salts of organic acids, metal salts of organic phosphoric acids, and metal salts of polyols, and their precursor systems Combination systems of compound B that can be selected are exemplified (Claim 1, Examples, etc. of Patent Document 1).
しかしながら、本発明者らが検討した結果、上記特許文献１に記載の核剤において、ポリオレフィン系樹脂等の樹脂（高分子材料）に対する透明化性の点でさらなる改善の余地があることが判明した。
However, as a result of investigation by the present inventors, it was found that the nucleating agent described in Patent Document 1 has room for further improvement in terms of the transparency of resins (polymeric materials) such as polyolefin resins. .
本発明者らはさらに検討したところ、所定の芳香族リン酸エステル金属塩および所定の芳香族アミド化合物を併用し、これらの含有比率を適切に制御することによって、ポリオレフィン系樹脂等の樹脂に対する透明化性を向上できることを見出し、本発明を完成するに至った。
As a result of further studies by the present inventors, it was found that by using a predetermined aromatic phosphate metal salt and a predetermined aromatic amide compound in combination and appropriately controlling the content ratio of these compounds, it is possible to achieve a transparency to resins such as polyolefin resins. The present inventors have found that it is possible to improve the curing property, and have completed the present invention.
本発明によれば、下記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）、下記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、およびアルカリ金属イオン（Ｃ）、を含み、前記芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量Ｘに対する、前記芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｘが、０．０１以上０．１５以下である、樹脂添加剤組成物が提供される。
According to the present invention, an aromatic phosphate ester ion (A) represented by the following general formula (1), an aromatic amide compound (B) represented by the following general formula (2), and an alkali metal ion (C ), and the content ratio Y/X in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content X of the aromatic phosphate ion (A) is 0.01 or more. 0.15 or less is provided.
（上記一般式（２）中、Ｒ６～Ｒ８はそれぞれ独立に炭素原子数１～６のアルキル基を表し、Ｚ１～Ｚ３はそれぞれ独立に＊－Ｃ（Ｏ）－ＮＨ－基または＊－ＮＨ－Ｃ（Ｏ）－基を表す。ただし＊はベンゼン環と結合する結合手を表す。）
(In general formula (2) above, R 6 to R 8 each independently represent an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and Z 1 to Z 3 each independently represent a *—C(O)—NH— group or * represents a -NH-C(O)- group, where * represents a bond that bonds to a benzene ring.)
また本発明によれば、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、上記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）、上記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、およびアルカリ金属イオン（Ｃ）、を含み、前記芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量Ｘに対する、前記芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｘが、０．０１以上０．１５以下である、樹脂組成物が提供される。
また本発明によれば、
上記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）と金属イオン（Ｍ）とを含む芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、および
上記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、
を含む、樹脂添加剤組成物であって、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）は、前記芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）およびアルカリ金属イオン（Ｃ）からなる芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩を含み、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗに対する、前記芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｗが、０．０１以上０．１５以下である、
樹脂添加剤組成物が提供される。
また本発明によれば、
ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、
上記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）と金属イオン（Ｍ）とを含む芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、および
上記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、
を含む、樹脂組成物であって、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）は、前記芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）およびアルカリ金属イオン（Ｃ）からなる芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩を含み、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗに対する、前記芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｗが、０．０１以上０．１５以下である、
樹脂組成物が提供される。 Further, according to the present invention, the polyolefin resin (P), the aromatic phosphate ion (A) represented by the general formula (1), and the aromatic amide compound (B) represented by the general formula (2) ), and an alkali metal ion (C), and the content ratio Y in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content X of the aromatic phosphate ester ion (A) /X is 0.01 or more and 0.15 or less, the resin composition is provided.
Also according to the present invention,
an aromatic phosphate ester metal salt (AS) containing an aromatic phosphate ester ion (A) and a metal ion (M) represented by the general formula (1); and an aromatic phosphate ester metal salt (AS) represented by the general formula (2). aromatic amide compound (B),
A resin additive composition comprising
The aromatic phosphate metal salt (AS) comprises an aromatic phosphate alkali metal salt composed of the aromatic phosphate ion (A) and the alkali metal ion (C),
The content ratio Y/W in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content W of the metal salt of aromatic phosphate (AS) is 0.01 or more and 0.15 or less. is
A resin additive composition is provided.
Also according to the present invention,
polyolefin resin (P),
an aromatic phosphate ester metal salt (AS) containing an aromatic phosphate ester ion (A) and a metal ion (M) represented by the general formula (1); and an aromatic phosphate ester metal salt (AS) represented by the general formula (2). aromatic amide compound (B),
A resin composition comprising
The aromatic phosphate metal salt (AS) comprises an aromatic phosphate alkali metal salt composed of the aromatic phosphate ion (A) and the alkali metal ion (C),
The content ratio Y/W in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content W of the metal salt of aromatic phosphate (AS) is 0.01 or more and 0.15 or less. is
A resin composition is provided.
また本発明によれば、
上記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）と金属イオン（Ｍ）とを含む芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、および
上記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、
を含む、樹脂添加剤組成物であって、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）は、前記芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）およびアルカリ金属イオン（Ｃ）からなる芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩を含み、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗに対する、前記芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｗが、０．０１以上０．１５以下である、
樹脂添加剤組成物が提供される。
また本発明によれば、
ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、
上記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）と金属イオン（Ｍ）とを含む芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、および
上記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、
を含む、樹脂組成物であって、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）は、前記芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）およびアルカリ金属イオン（Ｃ）からなる芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩を含み、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗに対する、前記芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｗが、０．０１以上０．１５以下である、
樹脂組成物が提供される。 Further, according to the present invention, the polyolefin resin (P), the aromatic phosphate ion (A) represented by the general formula (1), and the aromatic amide compound (B) represented by the general formula (2) ), and an alkali metal ion (C), and the content ratio Y in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content X of the aromatic phosphate ester ion (A) /X is 0.01 or more and 0.15 or less, the resin composition is provided.
Also according to the present invention,
an aromatic phosphate ester metal salt (AS) containing an aromatic phosphate ester ion (A) and a metal ion (M) represented by the general formula (1); and an aromatic phosphate ester metal salt (AS) represented by the general formula (2). aromatic amide compound (B),
A resin additive composition comprising
The aromatic phosphate metal salt (AS) comprises an aromatic phosphate alkali metal salt composed of the aromatic phosphate ion (A) and the alkali metal ion (C),
The content ratio Y/W in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content W of the metal salt of aromatic phosphate (AS) is 0.01 or more and 0.15 or less. is
A resin additive composition is provided.
Also according to the present invention,
polyolefin resin (P),
an aromatic phosphate ester metal salt (AS) containing an aromatic phosphate ester ion (A) and a metal ion (M) represented by the general formula (1); and an aromatic phosphate ester metal salt (AS) represented by the general formula (2). aromatic amide compound (B),
A resin composition comprising
The aromatic phosphate metal salt (AS) comprises an aromatic phosphate alkali metal salt composed of the aromatic phosphate ion (A) and the alkali metal ion (C),
The content ratio Y/W in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content W of the metal salt of aromatic phosphate (AS) is 0.01 or more and 0.15 or less. is
A resin composition is provided.
また本発明によれば、上記の樹脂組成物を成形して得られる成形品が提供される。
According to the present invention, there is also provided a molded article obtained by molding the above resin composition.
本発明によれば、透明性に優れた樹脂添加剤組成物、樹脂組成物、および成形品が提供される。
According to the present invention, a resin additive composition, a resin composition, and a molded product with excellent transparency are provided.
＜樹脂添加剤組成物＞
本実施形態の樹脂添加剤組成物について詳述する。 <Resin additive composition>
The resin additive composition of this embodiment will be described in detail.
本実施形態の樹脂添加剤組成物について詳述する。 <Resin additive composition>
The resin additive composition of this embodiment will be described in detail.
本実施形態の樹脂添加剤組成物は、下記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）、下記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、およびアルカリ金属イオン（Ｃ）、を含み、芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量Ｘに対する、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｘが、０．０１以上０．１５以下となるように構成される。
また、他の実施形態における樹脂添加剤組成物は、下記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）と金属イオン（Ｍ）とを含む芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、および下記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、を含み、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）が、芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）およびアルカリ金属イオン（Ｃ）からなる芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩を含み、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗに対する、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｗが、０．０１以上０．１５以下となるように構成される。 The resin additive composition of the present embodiment comprises an aromatic phosphate ion (A) represented by the following general formula (1), an aromatic amide compound (B) represented by the following general formula (2), and alkali metal ion (C), and the content ratio Y/X in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content X of the aromatic phosphate ester ion (A) is 0 0.01 or more and 0.15 or less.
Further, the resin additive composition in another embodiment is an aromatic phosphate ester metal salt ( AS), and an aromatic amide compound (B) represented by the following general formula (2), wherein the aromatic phosphate metal salt (AS) is an aromatic phosphate ion (A) and an alkali metal ion Content in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) with respect to the content W of the aromatic phosphate metal salt (AS), including the aromatic phosphate alkali metal salt consisting of (C) The ratio Y/W is configured to be 0.01 or more and 0.15 or less.
また、他の実施形態における樹脂添加剤組成物は、下記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）と金属イオン（Ｍ）とを含む芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、および下記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、を含み、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）が、芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）およびアルカリ金属イオン（Ｃ）からなる芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩を含み、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗに対する、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｗが、０．０１以上０．１５以下となるように構成される。 The resin additive composition of the present embodiment comprises an aromatic phosphate ion (A) represented by the following general formula (1), an aromatic amide compound (B) represented by the following general formula (2), and alkali metal ion (C), and the content ratio Y/X in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content X of the aromatic phosphate ester ion (A) is 0 0.01 or more and 0.15 or less.
Further, the resin additive composition in another embodiment is an aromatic phosphate ester metal salt ( AS), and an aromatic amide compound (B) represented by the following general formula (2), wherein the aromatic phosphate metal salt (AS) is an aromatic phosphate ion (A) and an alkali metal ion Content in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) with respect to the content W of the aromatic phosphate metal salt (AS), including the aromatic phosphate alkali metal salt consisting of (C) The ratio Y/W is configured to be 0.01 or more and 0.15 or less.
本実施形態の樹脂添加剤組成物は、ポリオレフィン系樹脂等の樹脂の成形加工時に添加される造核剤・透明化剤として機能し、透明性向上などの改質効果を実現でき、特にポリオレフィン系樹脂の透明性を著しく向上できる。
また、本実施形態の樹脂添加剤組成物は、ポリオレフィン系樹脂等の樹脂を厚膜化したときにおける透明化性能を向上させることも可能である。 The resin additive composition of the present embodiment functions as a nucleating agent/clarifying agent added during the molding process of a resin such as a polyolefin resin, and can achieve a modification effect such as an improvement in transparency. The transparency of the resin can be significantly improved.
In addition, the resin additive composition of the present embodiment can also improve transparency performance when a resin such as a polyolefin resin is thickened.
また、本実施形態の樹脂添加剤組成物は、ポリオレフィン系樹脂等の樹脂を厚膜化したときにおける透明化性能を向上させることも可能である。 The resin additive composition of the present embodiment functions as a nucleating agent/clarifying agent added during the molding process of a resin such as a polyolefin resin, and can achieve a modification effect such as an improvement in transparency. The transparency of the resin can be significantly improved.
In addition, the resin additive composition of the present embodiment can also improve transparency performance when a resin such as a polyolefin resin is thickened.
本実施形態の樹脂添加剤組成物の製造方法は、一例として、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）および芳香族アミド化合物（Ｂ）、必要に応じて、脂肪酸金属塩（ＤＳ）などの他の成分を混合する工程を含む。
混合手段は、ミキサーなどの公知の手段を採用できる。混合温度は、特に限定されないが、室温としてよい。各成分の添加タイミングは、任意であり、全成分を配合したものを混合しても、混合中の一方に他方を一括添加または逐次添加してもよい。 The method for producing the resin additive composition of the present embodiment includes, for example, an aromatic phosphate metal salt (AS) and an aromatic amide compound (B), and, if necessary, a fatty acid metal salt (DS) or the like. and mixing the ingredients of
A known means such as a mixer can be adopted as the mixing means. The mixing temperature is not particularly limited, but may be room temperature. The timing of addition of each component is arbitrary, and all components may be mixed together, or one component may be added to the other component all at once or sequentially during mixing.
混合手段は、ミキサーなどの公知の手段を採用できる。混合温度は、特に限定されないが、室温としてよい。各成分の添加タイミングは、任意であり、全成分を配合したものを混合しても、混合中の一方に他方を一括添加または逐次添加してもよい。 The method for producing the resin additive composition of the present embodiment includes, for example, an aromatic phosphate metal salt (AS) and an aromatic amide compound (B), and, if necessary, a fatty acid metal salt (DS) or the like. and mixing the ingredients of
A known means such as a mixer can be adopted as the mixing means. The mixing temperature is not particularly limited, but may be room temperature. The timing of addition of each component is arbitrary, and all components may be mixed together, or one component may be added to the other component all at once or sequentially during mixing.
樹脂添加剤組成物中の芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量は、高速液体クロマトグラフィー法により定量できる。
具体的には、メタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒を使用して、樹脂添加剤組成物から芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）を抽出し、抽出液を得る。ここで、抽出液中において抽出された芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）は、その全量が混合溶媒に含まれる酢酸によってプロトン化され、芳香族リン酸エステルとなる。そして、抽出液に含まれる芳香族リン酸エステルの量を高速液体クロマトグラフィー法で定量し、定量値に基づいて樹脂添加剤組成物中の芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量を算出する。 The content of the aromatic phosphate ion (A) in the resin additive composition can be quantified by high performance liquid chromatography.
Specifically, using a mixed solvent of methanol/water/acetic acid (volume ratio 70/25/5), the aromatic phosphate ester ion (A) is extracted from the resin additive composition to obtain an extract. . Here, all of the aromatic phosphate ions (A) extracted in the extract are protonated by the acetic acid contained in the mixed solvent to form aromatic phosphates. Then, the amount of aromatic phosphate ester contained in the extract is quantified by high-performance liquid chromatography, and the content of aromatic phosphate ion (A) in the resin additive composition is calculated based on the quantified value. do.
具体的には、メタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒を使用して、樹脂添加剤組成物から芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）を抽出し、抽出液を得る。ここで、抽出液中において抽出された芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）は、その全量が混合溶媒に含まれる酢酸によってプロトン化され、芳香族リン酸エステルとなる。そして、抽出液に含まれる芳香族リン酸エステルの量を高速液体クロマトグラフィー法で定量し、定量値に基づいて樹脂添加剤組成物中の芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量を算出する。 The content of the aromatic phosphate ion (A) in the resin additive composition can be quantified by high performance liquid chromatography.
Specifically, using a mixed solvent of methanol/water/acetic acid (volume ratio 70/25/5), the aromatic phosphate ester ion (A) is extracted from the resin additive composition to obtain an extract. . Here, all of the aromatic phosphate ions (A) extracted in the extract are protonated by the acetic acid contained in the mixed solvent to form aromatic phosphates. Then, the amount of aromatic phosphate ester contained in the extract is quantified by high-performance liquid chromatography, and the content of aromatic phosphate ion (A) in the resin additive composition is calculated based on the quantified value. do.
さらに具体的には、樹脂添加剤組成物中の芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量は、以下の手順で定量する。
（芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量の定量方法）
１．樹脂添加剤組成物をナスフラスコに精秤し、メタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒を加え、２５℃にて、１５分間超音波照射して芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）を芳香族リン酸エステルの形態で抽出して抽出液を得る。
２．得られた抽出液をメスフラスコに移して、メタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒でメスアップしてサンプル溶液を得る。ここで、抽出液中に不溶物が残存する場合は、抽出液をろ過して不溶物を除去し、ろ液をメスフラスコに移すこととする。
３．逆相カラム（日本分光株式会社製：商品名ＦＩＮＥＰＡＫ ＳＩＬ Ｃ１８－１０ ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）およびフォトダイオードアレイ検出器（島津製作所社製：ＳＰＤ―Ｍ２０Ａを備えた高速液体クロマトグラフ装置（島津製作所社製：Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ（株式会社島津製作所社製）を使用し、移動相をメタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒とし、カラム温度４０℃、流速１ｍＬ／ｍｉｎ、検出器波長２７５ｎｍの条件でサンプル溶液を測定し、サンプル溶液に含まれる芳香族リン酸エステルの量を検量線法で定量する。
４．得られた定量値、秤取した樹脂添加剤組成物の重量および希釈倍率に基づき、樹脂添加剤組成物中の芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量を算出する。 More specifically, the content of the aromatic phosphate ion (A) in the resin additive composition is quantified by the following procedure.
(Method for quantifying content of aromatic phosphate ion (A))
1. Accurately weigh the resin additive composition in an eggplant flask, add a mixed solvent of methanol / water / acetic acid (volume ratio 70/25/5), and irradiate with ultrasonic waves at 25 ° C. for 15 minutes to obtain an aromatic phosphate. An extract is obtained by extracting the ion (A) in the form of an aromatic phosphate.
2. The resulting extract is transferred to a volumetric flask and diluted with a mixed solvent of methanol/water/acetic acid (volume ratio 70/25/5) to obtain a sample solution. Here, when insoluble matter remains in the extract, the extract is filtered to remove the insoluble matter, and the filtrate is transferred to a volumetric flask.
3. A reversed-phase column (manufactured by JASCO Corporation: trade name FINEPAK SIL C18-10 250 mm × 4.6 mm) and a photodiode array detector (manufactured by Shimadzu Corporation: SPD-M20A equipped with a high-performance liquid chromatograph device (Shimadzu Corporation) Manufactured by: High Speed Chromatography (manufactured by Shimadzu Corporation), the mobile phase is a mixed solvent of methanol / water / acetic acid (volume ratio 70/25/5), column temperature 40 ° C., flow rate 1 mL / min, detection A sample solution is measured at an instrument wavelength of 275 nm, and the amount of aromatic phosphate contained in the sample solution is quantified by a calibration curve method.
4. The content of the aromatic phosphate ester ion (A) in the resin additive composition is calculated based on the obtained quantitative value, weight of the weighed resin additive composition, and dilution ratio.
（芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量の定量方法）
１．樹脂添加剤組成物をナスフラスコに精秤し、メタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒を加え、２５℃にて、１５分間超音波照射して芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）を芳香族リン酸エステルの形態で抽出して抽出液を得る。
２．得られた抽出液をメスフラスコに移して、メタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒でメスアップしてサンプル溶液を得る。ここで、抽出液中に不溶物が残存する場合は、抽出液をろ過して不溶物を除去し、ろ液をメスフラスコに移すこととする。
３．逆相カラム（日本分光株式会社製：商品名ＦＩＮＥＰＡＫ ＳＩＬ Ｃ１８－１０ ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）およびフォトダイオードアレイ検出器（島津製作所社製：ＳＰＤ―Ｍ２０Ａを備えた高速液体クロマトグラフ装置（島津製作所社製：Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ（株式会社島津製作所社製）を使用し、移動相をメタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒とし、カラム温度４０℃、流速１ｍＬ／ｍｉｎ、検出器波長２７５ｎｍの条件でサンプル溶液を測定し、サンプル溶液に含まれる芳香族リン酸エステルの量を検量線法で定量する。
４．得られた定量値、秤取した樹脂添加剤組成物の重量および希釈倍率に基づき、樹脂添加剤組成物中の芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量を算出する。 More specifically, the content of the aromatic phosphate ion (A) in the resin additive composition is quantified by the following procedure.
(Method for quantifying content of aromatic phosphate ion (A))
1. Accurately weigh the resin additive composition in an eggplant flask, add a mixed solvent of methanol / water / acetic acid (volume ratio 70/25/5), and irradiate with ultrasonic waves at 25 ° C. for 15 minutes to obtain an aromatic phosphate. An extract is obtained by extracting the ion (A) in the form of an aromatic phosphate.
2. The resulting extract is transferred to a volumetric flask and diluted with a mixed solvent of methanol/water/acetic acid (volume ratio 70/25/5) to obtain a sample solution. Here, when insoluble matter remains in the extract, the extract is filtered to remove the insoluble matter, and the filtrate is transferred to a volumetric flask.
3. A reversed-phase column (manufactured by JASCO Corporation: trade name FINEPAK SIL C18-10 250 mm × 4.6 mm) and a photodiode array detector (manufactured by Shimadzu Corporation: SPD-M20A equipped with a high-performance liquid chromatograph device (Shimadzu Corporation) Manufactured by: High Speed Chromatography (manufactured by Shimadzu Corporation), the mobile phase is a mixed solvent of methanol / water / acetic acid (volume ratio 70/25/5), column temperature 40 ° C., flow rate 1 mL / min, detection A sample solution is measured at an instrument wavelength of 275 nm, and the amount of aromatic phosphate contained in the sample solution is quantified by a calibration curve method.
4. The content of the aromatic phosphate ester ion (A) in the resin additive composition is calculated based on the obtained quantitative value, weight of the weighed resin additive composition, and dilution ratio.
上記定量手順において、秤取する樹脂添加剤組成物の量、抽出に使用する混合溶媒の量および抽出液の希釈量は、樹脂添加剤組成物中の芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量に応じて適宜調整される。
In the above quantification procedure, the amount of the resin additive composition to be weighed, the amount of the mixed solvent used for extraction, and the amount of dilution of the extract are determined by the amount of the aromatic phosphate ester ion (A) contained in the resin additive composition. The amount is adjusted accordingly.
また、樹脂添加剤組成物中の芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量は、ガスクロマトグラフィー法より定量できる。
具体的には、クロロホルムを溶媒として使用し、樹脂添加剤組成物から芳香族アミド化合物（Ｂ）を抽出し、抽出液を得る。そして、抽出液に含まれる芳香族アミド化合物（Ｂ）の量をガスクロマトグラフィー法で定量し、定量値に基づいて樹脂添加剤組成物中の芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量を算出する。 Also, the content of the aromatic amide compound (B) in the resin additive composition can be quantified by gas chromatography.
Specifically, using chloroform as a solvent, the aromatic amide compound (B) is extracted from the resin additive composition to obtain an extract. Then, the amount of the aromatic amide compound (B) contained in the extract is quantified by gas chromatography, and the content of the aromatic amide compound (B) in the resin additive composition is calculated based on the quantified value. .
具体的には、クロロホルムを溶媒として使用し、樹脂添加剤組成物から芳香族アミド化合物（Ｂ）を抽出し、抽出液を得る。そして、抽出液に含まれる芳香族アミド化合物（Ｂ）の量をガスクロマトグラフィー法で定量し、定量値に基づいて樹脂添加剤組成物中の芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量を算出する。 Also, the content of the aromatic amide compound (B) in the resin additive composition can be quantified by gas chromatography.
Specifically, using chloroform as a solvent, the aromatic amide compound (B) is extracted from the resin additive composition to obtain an extract. Then, the amount of the aromatic amide compound (B) contained in the extract is quantified by gas chromatography, and the content of the aromatic amide compound (B) in the resin additive composition is calculated based on the quantified value. .
さらに具体的には、樹脂添加剤組成物中の芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量は、以下の手順で定量する。
（芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量の定量方法）
１．樹脂添加剤組成物をナスフラスコに精秤し、クロロホルムを加え、２５℃にて、１５分間超音波照射して芳香族アミド化合物（Ｂ）を抽出し抽出液を得る。
２．得られた抽出液をメスフラスコに移して、クロロホルムでメスアップしてサンプル溶液を得る。ここで、抽出液中に不溶物が残存する場合は、抽出液をろ過して不溶物を除去し、ろ液をメスフラスコに移すこととする。
３．キャピラリーカラム（島津ジーエルシー社製：ＢＰＸ－５）および水素炎イオン化検出器フォトダを備えたガスクロマトグラフ装置（島津製作所社製：ＧＣ－２０１０）を使用し、キャリアガスをヘリウムとし、導入部温度１００℃、カラム流量１０ｍＬ／ｍｉｎ、オーブン温度１００～３６０℃、昇温速度１５℃／ｍｉｎの条件でサンプル溶液を測定し、サンプル溶液に含まれる芳香族アミド化合物（Ｂ）の量を検量線法で定量する。
４．得られた定量値、秤取した樹脂添加剤組成物の重量および希釈倍率に基づき、樹脂添加剤組成物中の芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量を算出する。 More specifically, the content of the aromatic amide compound (B) in the resin additive composition is quantified by the following procedure.
(Method for quantifying content of aromatic amide compound (B))
1. The resin additive composition is precisely weighed in an eggplant flask, chloroform is added, and ultrasonic waves are applied at 25° C. for 15 minutes to extract the aromatic amide compound (B) to obtain an extract.
2. The resulting extract is transferred to a volumetric flask and diluted with chloroform to obtain a sample solution. Here, when insoluble matter remains in the extract, the extract is filtered to remove the insoluble matter, and the filtrate is transferred to a volumetric flask.
3. A gas chromatograph (GC-2010, manufactured by Shimadzu Corporation) equipped with a capillary column (manufactured by Shimadzu GLC Co., Ltd.: BPX-5) and a hydrogen flame ionization detector Photoda was used, the carrier gas was helium, and the inlet temperature was 100°C. , column flow rate of 10 mL/min, oven temperature of 100 to 360° C., and heating rate of 15° C./min. do.
4. The content of the aromatic amide compound (B) in the resin additive composition is calculated based on the obtained quantitative value, the weight of the weighed resin additive composition, and the dilution ratio.
（芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量の定量方法）
１．樹脂添加剤組成物をナスフラスコに精秤し、クロロホルムを加え、２５℃にて、１５分間超音波照射して芳香族アミド化合物（Ｂ）を抽出し抽出液を得る。
２．得られた抽出液をメスフラスコに移して、クロロホルムでメスアップしてサンプル溶液を得る。ここで、抽出液中に不溶物が残存する場合は、抽出液をろ過して不溶物を除去し、ろ液をメスフラスコに移すこととする。
３．キャピラリーカラム（島津ジーエルシー社製：ＢＰＸ－５）および水素炎イオン化検出器フォトダを備えたガスクロマトグラフ装置（島津製作所社製：ＧＣ－２０１０）を使用し、キャリアガスをヘリウムとし、導入部温度１００℃、カラム流量１０ｍＬ／ｍｉｎ、オーブン温度１００～３６０℃、昇温速度１５℃／ｍｉｎの条件でサンプル溶液を測定し、サンプル溶液に含まれる芳香族アミド化合物（Ｂ）の量を検量線法で定量する。
４．得られた定量値、秤取した樹脂添加剤組成物の重量および希釈倍率に基づき、樹脂添加剤組成物中の芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量を算出する。 More specifically, the content of the aromatic amide compound (B) in the resin additive composition is quantified by the following procedure.
(Method for quantifying content of aromatic amide compound (B))
1. The resin additive composition is precisely weighed in an eggplant flask, chloroform is added, and ultrasonic waves are applied at 25° C. for 15 minutes to extract the aromatic amide compound (B) to obtain an extract.
2. The resulting extract is transferred to a volumetric flask and diluted with chloroform to obtain a sample solution. Here, when insoluble matter remains in the extract, the extract is filtered to remove the insoluble matter, and the filtrate is transferred to a volumetric flask.
3. A gas chromatograph (GC-2010, manufactured by Shimadzu Corporation) equipped with a capillary column (manufactured by Shimadzu GLC Co., Ltd.: BPX-5) and a hydrogen flame ionization detector Photoda was used, the carrier gas was helium, and the inlet temperature was 100°C. , column flow rate of 10 mL/min, oven temperature of 100 to 360° C., and heating rate of 15° C./min. do.
4. The content of the aromatic amide compound (B) in the resin additive composition is calculated based on the obtained quantitative value, the weight of the weighed resin additive composition, and the dilution ratio.
上記定量手順において、秤取する樹脂添加剤組成物の量、抽出に使用する混合溶媒の量および抽出液の希釈量は、樹脂添加剤組成物中の芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量に応じて適宜調整される。
In the above quantitative procedure, the amount of the resin additive composition to be weighed, the amount of the mixed solvent used for extraction, and the amount of dilution of the extract are determined according to the content of the aromatic amide compound (B) in the resin additive composition. adjusted accordingly.
本実施形態において、上記高速液体クロマトグラフィー法により定量される樹脂添加剤組成物中の芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の質量換算での含有量をＸ、上記ガスクロマトグラフィー法により定量される樹脂添加剤組成物中の芳香族アミド化合物（Ｂ）の質量換算での含有量をＹ、Ｘに対するＹの含有量比をＹ／Ｘとする。
In the present embodiment, X is the content in terms of mass of the aromatic phosphate ion (A) in the resin additive composition quantified by the high performance liquid chromatography method, and the content is quantified by the gas chromatography method. The content of the aromatic amide compound (B) in the resin additive composition in terms of mass is defined as Y, and the content ratio of Y to X is defined as Y/X.
Ｙ／Ｘは０．０１以上０．１５以下、好ましくは０．０２以上０．１３以下、より好ましくは０．０４以上０．１２以下、さらに好ましくは０．０５以上０．１０以下、さらに一層好ましくは０．０６以上０．０９以下である。これにより、透明化性を向上できる。
また、アルカリ金属イオン（Ｃ）がリチウムイオンを含む場合、Ｙ／Ｘは０．０１以上０．１５以下、好ましくは０．０２以上０．１３以下、より好ましくは０．０４以上０．１２以下、さらに好ましくは０．０５以上０．１０以下、さらに一層好ましくは０．０６以上０．０９以下である。アルカリ金属イオン（Ｃ）がナトリウムイオンを含む場合、Ｙ／Ｘは０．０１以上０．１５以下、好ましくは０．０２以上０．１３以下、より好ましくは０．０４以上０．１２以下、さらに好ましくは０．０５以上０．１０以下、さらに一層好ましくは０．０６以上０．０９以下である。 Y/X is 0.01 or more and 0.15 or less, preferably 0.02 or more and 0.13 or less, more preferably 0.04 or more and 0.12 or less, still more preferably 0.05 or more and 0.10 or less, and still more It is preferably 0.06 or more and 0.09 or less. Thereby, transparency can be improved.
Further, when the alkali metal ion (C) contains a lithium ion, Y/X is 0.01 or more and 0.15 or less, preferably 0.02 or more and 0.13 or less, more preferably 0.04 or more and 0.12 or less. , more preferably 0.05 or more and 0.10 or less, still more preferably 0.06 or more and 0.09 or less. When the alkali metal ion (C) contains a sodium ion, Y/X is 0.01 or more and 0.15 or less, preferably 0.02 or more and 0.13 or less, more preferably 0.04 or more and 0.12 or less, and further It is preferably 0.05 or more and 0.10 or less, and more preferably 0.06 or more and 0.09 or less.
また、アルカリ金属イオン（Ｃ）がリチウムイオンを含む場合、Ｙ／Ｘは０．０１以上０．１５以下、好ましくは０．０２以上０．１３以下、より好ましくは０．０４以上０．１２以下、さらに好ましくは０．０５以上０．１０以下、さらに一層好ましくは０．０６以上０．０９以下である。アルカリ金属イオン（Ｃ）がナトリウムイオンを含む場合、Ｙ／Ｘは０．０１以上０．１５以下、好ましくは０．０２以上０．１３以下、より好ましくは０．０４以上０．１２以下、さらに好ましくは０．０５以上０．１０以下、さらに一層好ましくは０．０６以上０．０９以下である。 Y/X is 0.01 or more and 0.15 or less, preferably 0.02 or more and 0.13 or less, more preferably 0.04 or more and 0.12 or less, still more preferably 0.05 or more and 0.10 or less, and still more It is preferably 0.06 or more and 0.09 or less. Thereby, transparency can be improved.
Further, when the alkali metal ion (C) contains a lithium ion, Y/X is 0.01 or more and 0.15 or less, preferably 0.02 or more and 0.13 or less, more preferably 0.04 or more and 0.12 or less. , more preferably 0.05 or more and 0.10 or less, still more preferably 0.06 or more and 0.09 or less. When the alkali metal ion (C) contains a sodium ion, Y/X is 0.01 or more and 0.15 or less, preferably 0.02 or more and 0.13 or less, more preferably 0.04 or more and 0.12 or less, and further It is preferably 0.05 or more and 0.10 or less, and more preferably 0.06 or more and 0.09 or less.
また、樹脂添加剤組成物中における（Ａ）の質量換算での含有量Ｘは、例えば樹脂添加剤組成物全体の２．５質量％以上、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、さらに好ましくは４０質量％以上である。これにより透明化性を向上できる。一方Ｘは、例えば樹脂添加剤組成物全体の９９質量％以下であればよい。さらに、樹脂添加剤組成物中における芳香族アミド化合物（Ｂ）の質量換算での含有量Ｙは、例えば、樹脂添加剤組成物全体の０．１質量％以上、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上である。これにより、透明化性を向上できる。一方Ｙは、例えば３５質量％以下であればよい。
In addition, the content X in terms of mass of (A) in the resin additive composition is, for example, 2.5% by mass or more, preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass of the total resin additive composition. above, more preferably 40% by mass or more. This can improve transparency. On the other hand, X may be, for example, 99% by mass or less of the entire resin additive composition. Furthermore, the content Y in terms of mass of the aromatic amide compound (B) in the resin additive composition is, for example, 0.1% by mass or more, preferably 0.5% by mass or more, based on the total resin additive composition. , more preferably 1% by mass or more. Thereby, transparency can be improved. On the other hand, Y may be, for example, 35% by mass or less.
芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）は、下記一般式（１）で表される。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
The aromatic phosphate ion (A) is represented by the following general formula (1). These may be used alone or in combination of two or more.
上記一般式（１）中、Ｒ１～Ｒ５はそれぞれ独立に水素原子または炭素原子数１～６のアルキル基を表す。
上記一般式（１）中、炭素原子数１～６のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、イソブチル基、アミル基、イソアミル基、ｔｅｒｔ－アミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基が挙げられる。 In general formula (1) above, R 1 to R 5 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms.
In the above general formula (1), the alkyl group having 1 to 6 carbon atoms includes, for example, methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, butyl group, sec-butyl group, tert-butyl group, isobutyl group, amyl group, isoamyl group, tert-amyl group, hexyl group and cyclohexyl group.
上記一般式（１）中、炭素原子数１～６のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、イソブチル基、アミル基、イソアミル基、ｔｅｒｔ－アミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基が挙げられる。 In general formula (1) above, R 1 to R 5 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms.
In the above general formula (1), the alkyl group having 1 to 6 carbon atoms includes, for example, methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, butyl group, sec-butyl group, tert-butyl group, isobutyl group, amyl group, isoamyl group, tert-amyl group, hexyl group and cyclohexyl group.
また、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４としては、メチル基、エチル基、ｓｅｃ－ブチル基およびｔｅｒｔ－ブチル基からなる群から選択される一種の基が好ましく、メチル基およびｔｅｒｔ－ブチル基からなる群から選択される一種の基がより好ましく、ｔｅｒｔ－ブチル基がさらに好ましい。
また、Ｒ５としては水素原子またはメチル基が好ましく、水素原子がより好ましい。 R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are preferably one group selected from the group consisting of methyl group, ethyl group, sec-butyl group and tert-butyl group. A group selected from the group consisting of groups is more preferred, and a tert-butyl group is even more preferred.
R5 is preferably a hydrogen atom or a methyl group, more preferably a hydrogen atom.
また、Ｒ５としては水素原子またはメチル基が好ましく、水素原子がより好ましい。 R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are preferably one group selected from the group consisting of methyl group, ethyl group, sec-butyl group and tert-butyl group. A group selected from the group consisting of groups is more preferred, and a tert-butyl group is even more preferred.
R5 is preferably a hydrogen atom or a methyl group, more preferably a hydrogen atom.
本明細書における基（原子団）の表記において、置換か無置換かを記していない表記は、置換基を有しないものと置換基を有するものの両方を包含するものである。例えば「アルキル基」とは、置換基を有しないアルキル基（無置換アルキル基）のみならず、置換基を有するアルキル基（置換アルキル基）をも包含するものである。置換基としては、例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子などのハロゲン原子、シアノ基、アミノ基、ニトロ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、炭素原子数１～２０のアルコキシ基、炭素原子数６～２０のアリール基、６～２０のアリールオキシ基などが挙げられる。
In the notation of a group (atomic group) in this specification, a notation that does not indicate whether it is substituted or unsubstituted includes both those having no substituents and those having substituents. For example, the term “alkyl group” includes not only alkyl groups without substituents (unsubstituted alkyl groups) but also alkyl groups with substituents (substituted alkyl groups). Examples of substituents include halogen atoms such as a fluorine atom, a chlorine atom, a bromine atom and an iodine atom, a cyano group, an amino group, a nitro group, a hydroxy group, a carboxy group, an alkoxy group having 1 to 20 carbon atoms, and a number of carbon atoms. 6 to 20 aryl groups, 6 to 20 aryloxy groups, and the like.
上記一般式（１）で表されるイオンは、下記の化学式（Ａ１）～（Ａ４）の少なくとも一方を含むことがより好ましく、下記の化学式（Ａ２）を含むことがさらに好ましい。
The ion represented by the above general formula (1) more preferably contains at least one of the following chemical formulas (A1) to (A4), and more preferably contains the following chemical formula (A2).
アルカリ金属イオン（Ｃ）は、例えば、ナトリウムイオン、カリウムイオン、リチウムイオンからなる群から選ばれる一又は二以上を含む。
この中でも、アルカリ金属イオン（Ｃ）は、ナトリウムイオンまたはリチウムイオンの一方を含んでもよく、透明化性を向上させる観点から、リチウムイオンを含むことが好ましい。また、ナトリウムイオンを含んでもよい。 Alkali metal ions (C) include, for example, one or more selected from the group consisting of sodium ions, potassium ions, and lithium ions.
Among these, the alkali metal ion (C) may contain either a sodium ion or a lithium ion, and preferably contains a lithium ion from the viewpoint of improving transparency. It may also contain sodium ions.
この中でも、アルカリ金属イオン（Ｃ）は、ナトリウムイオンまたはリチウムイオンの一方を含んでもよく、透明化性を向上させる観点から、リチウムイオンを含むことが好ましい。また、ナトリウムイオンを含んでもよい。 Alkali metal ions (C) include, for example, one or more selected from the group consisting of sodium ions, potassium ions, and lithium ions.
Among these, the alkali metal ion (C) may contain either a sodium ion or a lithium ion, and preferably contains a lithium ion from the viewpoint of improving transparency. It may also contain sodium ions.
本実施形態の樹脂添加剤組成物中におけるアルカリ金属イオン（Ｃ）の含有量は、例えば、芳香族リン酸エステルイオンに対して０．３～５．０モル倍であればよく、０．５～２．０モル倍であることが好ましく、０．７～１．５モル倍であることがより好ましい。これにより透明化性を向上できる。
The content of the alkali metal ion (C) in the resin additive composition of the present embodiment may be, for example, 0.3 to 5.0 molar times the aromatic phosphate ester ion. It is preferably up to 2.0 mol times, more preferably 0.7 to 1.5 mol times. This can improve transparency.
樹脂添加剤組成物中におけるアルカリ金属イオンの含有量は、ＩＣＰ発光分析法により定量できる。
具体的には、樹脂添加剤組成物に６１ｗｔ％硝酸を添加した後、マイクロウェーブ試料分解装置（アナリティクイエナ社製 商品名：ＴＯＰｗａｖｅ）を用いて樹脂添加剤組成物を酸分解処理し、サンプル溶液を得る。そして、ＩＣＰ発光分析装置（セイコーインスツル社製 ＳＰＳ３５００）を用いてサンプル溶液を測定し、サンプル溶液中に含まれるアルカリ金属イオンの量を検量線法で定量し、得られた定量値に基づいて樹脂添加剤組成物中のアルカリ金属イオンの含有量を算出する。 The content of alkali metal ions in the resin additive composition can be quantified by ICP emission spectrometry.
Specifically, after adding 61 wt% nitric acid to the resin additive composition, the resin additive composition was subjected to acid decomposition treatment using a microwave sample decomposition device (manufactured by Analytik Jena, trade name: TOPwave), and the sample to obtain a solution. Then, the sample solution is measured using an ICP emission spectrometer (SPS3500 manufactured by Seiko Instruments Inc.), the amount of alkali metal ions contained in the sample solution is quantified by the calibration curve method, and based on the obtained quantitative value The content of alkali metal ions in the resin additive composition is calculated.
具体的には、樹脂添加剤組成物に６１ｗｔ％硝酸を添加した後、マイクロウェーブ試料分解装置（アナリティクイエナ社製 商品名：ＴＯＰｗａｖｅ）を用いて樹脂添加剤組成物を酸分解処理し、サンプル溶液を得る。そして、ＩＣＰ発光分析装置（セイコーインスツル社製 ＳＰＳ３５００）を用いてサンプル溶液を測定し、サンプル溶液中に含まれるアルカリ金属イオンの量を検量線法で定量し、得られた定量値に基づいて樹脂添加剤組成物中のアルカリ金属イオンの含有量を算出する。 The content of alkali metal ions in the resin additive composition can be quantified by ICP emission spectrometry.
Specifically, after adding 61 wt% nitric acid to the resin additive composition, the resin additive composition was subjected to acid decomposition treatment using a microwave sample decomposition device (manufactured by Analytik Jena, trade name: TOPwave), and the sample to obtain a solution. Then, the sample solution is measured using an ICP emission spectrometer (SPS3500 manufactured by Seiko Instruments Inc.), the amount of alkali metal ions contained in the sample solution is quantified by the calibration curve method, and based on the obtained quantitative value The content of alkali metal ions in the resin additive composition is calculated.
芳香族アミド化合物（Ｂ）は、下記一般式（２）で表される。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
The aromatic amide compound (B) is represented by the following general formula (2). These may be used alone or in combination of two or more.
上記一般式（２）中、Ｒ６～Ｒ８はそれぞれ独立に炭素原子数１～６のアルキル基を表し、Ｚ１～Ｚ３はそれぞれ独立に＊－Ｃ（Ｏ）－ＮＨ－基または＊－ＮＨ－Ｃ（Ｏ）－基を表す。ただし＊はベンゼン環と結合する結合手を表す。
In general formula (2) above, R 6 to R 8 each independently represent an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and Z 1 to Z 3 each independently represent a *—C(O)—NH— group or * —NH—C(O)— represents a group. However, * represents a bond that bonds to the benzene ring.
上記一般式（２）中、炭素原子数１～６のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、イソブチル基、アミル基、イソアミル基、ｔｅｒｔ－アミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基が挙げられる。
In the above general formula (2), the alkyl group having 1 to 6 carbon atoms includes, for example, methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, butyl group, sec-butyl group, tert-butyl group, isobutyl group, amyl group, isoamyl group, tert-amyl group, hexyl group and cyclohexyl group.
また、Ｒ６～Ｒ８としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基およびｔｅｒｔ－アミル基からなる群から選択される一種の基が好ましく、イソプロピル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基およびｔｅｒｔ－アミル基からなる群から選択される一種の基がより好ましく、イソプロピル基およびｔｅｒｔ－ブチル基からなる群から選択される一種の基がさらに好ましい。
R 6 to R 8 are preferably a group selected from the group consisting of methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, sec-butyl group, tert-butyl group and tert-amyl group, and isopropyl group, sec-butyl group, tert-butyl group and tert-amyl group, more preferably one group selected from the group consisting of isopropyl group and tert-butyl group. .
さらに、透明化性の観点から、Ｚ１～Ｚ３は＊－ＮＨ－Ｃ（Ｏ）－基であることが好ましい。
Furthermore, Z 1 to Z 3 are preferably *—NH—C(O)— groups from the viewpoint of transparency.
上記一般式（２）で表される化合物は、下記の化学式（Ｂ１）～（Ｂ３）のいずれかを含むことが好ましく、この中でも、透明化性の観点から、下記の化学式（Ｂ１）を含むことが特に好ましい。
The compound represented by the general formula (2) preferably contains any one of the following chemical formulas (B1) to (B3), and among these, from the viewpoint of transparency, the following chemical formula (B1) is included. is particularly preferred.
本実施形態の樹脂添加剤組成物は、成分毎に所定の定量方法で検出される検出成分として、上記の成分（Ａ）～成分（Ｃ）のみで構成されてもよいが、本発明の目的を達成する範囲内で、成分（Ａ）～成分（Ｃ）以外の他の成分を含有してもよい。
The resin additive composition of the present embodiment may be composed of only the above components (A) to (C) as components to be detected by a predetermined quantitative method for each component. Components other than components (A) to (C) may be contained within the range of achieving
上記の他の成分としては、例えば、脂肪酸イオン（Ｄ）、成分（Ａ）および成分（Ｂ）を含まない核剤、珪酸系無機添加剤、ハイドロタルサイト類等が挙げられる。また、他の成分として、後述の樹脂組成物に添加される他の添加剤を用いてもよい。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
Examples of the above other components include fatty acid ions (D), nucleating agents that do not contain components (A) and (B), silicic acid-based inorganic additives, and hydrotalcites. Moreover, other additives added to the resin composition described later may be used as other components. These may be used alone or in combination of two or more.
本実施形態の樹脂添加剤組成物は、脂肪酸イオン（Ｄ）を含有することが好ましい。脂肪酸イオン（Ｄ）を含有することにより、ポリオレフィン系樹脂中における樹脂添加剤組成物の分散性を向上できる。樹脂添加剤組成物が脂肪酸イオン（Ｄ）を含む場合、脂肪酸イオン（Ｄ）の含有量は、例えばアルカリ金属イオン（Ｃ）に対して０．１～３．０モル倍であればよく、ポリオレフィン系樹脂中における樹脂添加剤組成物の分散性をさらに向上させる観点から、アルカリ金属イオン（Ｃ）に対して０．２５～２．０モル倍であることが好ましく、０．５～１．０モル倍であることがより好ましい。
The resin additive composition of the present embodiment preferably contains fatty acid ions (D). By containing the fatty acid ion (D), the dispersibility of the resin additive composition in the polyolefin resin can be improved. When the resin additive composition contains fatty acid ions (D), the content of the fatty acid ions (D) may be, for example, 0.1 to 3.0 mol times the alkali metal ions (C). From the viewpoint of further improving the dispersibility of the resin additive composition in the system resin, it is preferably 0.25 to 2.0 times the molar amount of the alkali metal ion (C), and 0.5 to 1.0 A molar ratio is more preferable.
樹脂添加剤組成物中における脂肪酸イオン（Ｄ）の含有量は、ガスクロマトグラフィー法より定量できる。
具体的には、樹脂添加剤組成物に６ｍｏｌ／Ｌ塩酸を添加して樹脂添加剤組成物中の脂肪酸イオン（Ｄ）をプロトン化して脂肪酸とした後、溶媒としてヘキサンを用い、樹脂添加剤組成物と６ｍｏｌ／Ｌ塩酸からなる混合物から脂肪酸を抽出し、抽出液を得る。そして、抽出液中に含まれる脂肪酸の量をＪＩＳ Ｋ ３３３１に準拠したガスクロマトグラフィー法により定量し、定量値に基づいて樹脂添加剤組成物中の脂肪酸イオン（Ｄ）の含有量を算出する。ここで、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸を添加することにより、樹脂添加剤組成物中の脂肪酸イオン（Ｄ）は、その全量がプロトン化されて脂肪酸となる。 The content of fatty acid ions (D) in the resin additive composition can be quantified by gas chromatography.
Specifically, after adding 6 mol/L hydrochloric acid to the resin additive composition to protonate the fatty acid ion (D) in the resin additive composition to form a fatty acid, hexane was used as a solvent to obtain the resin additive composition. Fatty acids are extracted from a mixture of the substance and 6 mol/L hydrochloric acid to obtain an extract. Then, the amount of fatty acid contained in the extract is quantified by gas chromatography in accordance with JIS K 3331, and the content of fatty acid ions (D) in the resin additive composition is calculated based on the quantified value. Here, by adding 6 mol/L hydrochloric acid, all of the fatty acid ions (D) in the resin additive composition are protonated into fatty acids.
具体的には、樹脂添加剤組成物に６ｍｏｌ／Ｌ塩酸を添加して樹脂添加剤組成物中の脂肪酸イオン（Ｄ）をプロトン化して脂肪酸とした後、溶媒としてヘキサンを用い、樹脂添加剤組成物と６ｍｏｌ／Ｌ塩酸からなる混合物から脂肪酸を抽出し、抽出液を得る。そして、抽出液中に含まれる脂肪酸の量をＪＩＳ Ｋ ３３３１に準拠したガスクロマトグラフィー法により定量し、定量値に基づいて樹脂添加剤組成物中の脂肪酸イオン（Ｄ）の含有量を算出する。ここで、６ｍｏｌ／Ｌ塩酸を添加することにより、樹脂添加剤組成物中の脂肪酸イオン（Ｄ）は、その全量がプロトン化されて脂肪酸となる。 The content of fatty acid ions (D) in the resin additive composition can be quantified by gas chromatography.
Specifically, after adding 6 mol/L hydrochloric acid to the resin additive composition to protonate the fatty acid ion (D) in the resin additive composition to form a fatty acid, hexane was used as a solvent to obtain the resin additive composition. Fatty acids are extracted from a mixture of the substance and 6 mol/L hydrochloric acid to obtain an extract. Then, the amount of fatty acid contained in the extract is quantified by gas chromatography in accordance with JIS K 3331, and the content of fatty acid ions (D) in the resin additive composition is calculated based on the quantified value. Here, by adding 6 mol/L hydrochloric acid, all of the fatty acid ions (D) in the resin additive composition are protonated into fatty acids.
脂肪酸イオン（Ｄ）は、例えば、下記一般式（３）で表される。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
A fatty acid ion (D) is represented, for example, by the following general formula (3). These may be used alone or in combination of two or more.
上記一般式（３）中、Ｒ８は、炭素原子数９～３０の脂肪族基を表す。
炭素原子数９～３０の脂肪族基は、炭素原子数９～３０のアルキル基およびアルケニル基が挙げられ、これらはヒドロキシル基で置換されていてもよい。この中でも、炭素原子数９～３０の脂肪族基は、炭素原子数１１～２１であるものが好ましく、炭素原子数１３～２１であるものがより好ましく、炭素原子数１３～１９であるものがさらに好ましく、炭素原子数１３～１７であるものが特に好ましい。 In general formula (3) above, R 8 represents an aliphatic group having 9 to 30 carbon atoms.
Aliphatic groups having 9 to 30 carbon atoms include alkyl groups and alkenyl groups having 9 to 30 carbon atoms, which may be substituted with hydroxyl groups. Among these, the aliphatic group having 9 to 30 carbon atoms preferably has 11 to 21 carbon atoms, more preferably 13 to 21 carbon atoms, and more preferably 13 to 19 carbon atoms. More preferred are those having 13 to 17 carbon atoms.
炭素原子数９～３０の脂肪族基は、炭素原子数９～３０のアルキル基およびアルケニル基が挙げられ、これらはヒドロキシル基で置換されていてもよい。この中でも、炭素原子数９～３０の脂肪族基は、炭素原子数１１～２１であるものが好ましく、炭素原子数１３～２１であるものがより好ましく、炭素原子数１３～１９であるものがさらに好ましく、炭素原子数１３～１７であるものが特に好ましい。 In general formula (3) above, R 8 represents an aliphatic group having 9 to 30 carbon atoms.
Aliphatic groups having 9 to 30 carbon atoms include alkyl groups and alkenyl groups having 9 to 30 carbon atoms, which may be substituted with hydroxyl groups. Among these, the aliphatic group having 9 to 30 carbon atoms preferably has 11 to 21 carbon atoms, more preferably 13 to 21 carbon atoms, and more preferably 13 to 19 carbon atoms. More preferred are those having 13 to 17 carbon atoms.
脂肪酸イオン（Ｄ）の一例としては、例えば、カプリン酸、２－エチルヘキサン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデシル酸、アラキジン酸、ヘイコシル酸、ベヘン酸、トリコシル酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸等の飽和脂肪酸のイオン、４－デセン酸、４－ドデセン酸、パルミトレイン酸、α－リノレン酸、リノール酸、γ－リノレン酸、ステアリドン酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、エライジン酸、バクセン酸、エイコサペンタエン酸、ドコサペンタエン酸、ドコサヘキサエン酸等の直鎖不飽和脂肪酸等のイオン、リシノール酸、１２－ヒドロキシステアリン酸等のヒドロキシ基で置換された脂肪酸のイオンなどが挙げられる。
この中でも、脂肪酸イオン（Ｄ）として、ラウリン酸イオン、ミリスチン酸イオン、パルミチン酸イオン、ステアリン酸イオン、ベヘン酸イオン、オレイン酸イオン、１２－ヒドロキシステアリン酸イオンが好ましく、ミリスチン酸イオン、パルミチン酸イオン、ステアリン酸イオン、ベヘン酸イオン、１２－ヒドロキシステアリン酸イオンがより好ましく、ミリスチン酸イオン、パルミチン酸イオン、ステアリン酸イオン、１２－ヒドロキシステアリン酸イオンがさらに好ましい。 Examples of fatty acid ions (D) include capric acid, 2-ethylhexanoic acid, undecylic acid, lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, nonadecylic acid, and arachidic acid. , heicosylic acid, behenic acid, tricosylic acid, lignoceric acid, cerotic acid, montanic acid, ions of saturated fatty acids such as melissic acid, 4-decenoic acid, 4-dodecenoic acid, palmitoleic acid, α-linolenic acid, linoleic acid, γ -Ions of linear unsaturated fatty acids such as linolenic acid, stearidonic acid, petroselinic acid, oleic acid, elaidic acid, vaccenic acid, eicosapentaenoic acid, docosapentaenoic acid, docosahexaenoic acid, ricinoleic acid, 12-hydroxystearic acid, etc. ions of fatty acids substituted with hydroxy groups of .
Among these, the fatty acid ion (D) is preferably laurate ion, myristate ion, palmitate ion, stearate ion, behenate ion, oleate ion, 12-hydroxystearate ion, myristate ion, palmitate ion. , stearate, behenate and 12-hydroxystearate are more preferred, and myristate, palmitate, stearate and 12-hydroxystearate are more preferred.
この中でも、脂肪酸イオン（Ｄ）として、ラウリン酸イオン、ミリスチン酸イオン、パルミチン酸イオン、ステアリン酸イオン、ベヘン酸イオン、オレイン酸イオン、１２－ヒドロキシステアリン酸イオンが好ましく、ミリスチン酸イオン、パルミチン酸イオン、ステアリン酸イオン、ベヘン酸イオン、１２－ヒドロキシステアリン酸イオンがより好ましく、ミリスチン酸イオン、パルミチン酸イオン、ステアリン酸イオン、１２－ヒドロキシステアリン酸イオンがさらに好ましい。 Examples of fatty acid ions (D) include capric acid, 2-ethylhexanoic acid, undecylic acid, lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, margaric acid, stearic acid, nonadecylic acid, and arachidic acid. , heicosylic acid, behenic acid, tricosylic acid, lignoceric acid, cerotic acid, montanic acid, ions of saturated fatty acids such as melissic acid, 4-decenoic acid, 4-dodecenoic acid, palmitoleic acid, α-linolenic acid, linoleic acid, γ -Ions of linear unsaturated fatty acids such as linolenic acid, stearidonic acid, petroselinic acid, oleic acid, elaidic acid, vaccenic acid, eicosapentaenoic acid, docosapentaenoic acid, docosahexaenoic acid, ricinoleic acid, 12-hydroxystearic acid, etc. ions of fatty acids substituted with hydroxy groups of .
Among these, the fatty acid ion (D) is preferably laurate ion, myristate ion, palmitate ion, stearate ion, behenate ion, oleate ion, 12-hydroxystearate ion, myristate ion, palmitate ion. , stearate, behenate and 12-hydroxystearate are more preferred, and myristate, palmitate, stearate and 12-hydroxystearate are more preferred.
成分（Ａ）および成分（Ｂ）を含まない核剤としては、例えば、安息香酸ナトリウム、４－ｔｅｒｔ－ブチル安息香酸アルミニウム塩、アジピン酸ナトリウムおよび２ナトリウムビシクロ［２．２．１］ヘプタン－２，３－ジカルボキシレート、カルシウムシクロヘキサン１，２－ジカルボキシレート等のカルボン酸金属塩、ジベンジリデンソルビトール、ビス（メチルベンジリデン）ソルビトール、ビス（３，４－ジメチルベンジリデン）ソルビトール、ビス（ｐ－エチルベンジリデン）ソルビトール、およびビス（ジメチルベンジリデン）ソルビトール、１，２，３－トリデオキシ－４，６：５，７－ｏ－ビス（４－プロピルベンジリデン）ノニトール等のポリオール誘導体、Ｎ，Ｎ'，Ｎ''－トリス［２－メチルシクロヘキシル］－１，２，３－プロパントリカルボキサミド、Ｎ，Ｎ'－ジシクロヘキシルナフタレンジカルボキサミド等のアミド化合物等が挙げられる。これらの中では、カルボン酸金属塩が特に好ましい。また、カルボン酸金属塩の中では安息香酸ナトリウム、４－ｔｅｒｔ－ブチル安息香酸アルミニウム塩が好ましく、安息香酸ナトリウムが特に好ましい。
Examples of nucleating agents that do not contain component (A) and component (B) include sodium benzoate, 4-tert-butylbenzoic acid aluminum salt, sodium adipate and disodium bicyclo[2.2.1]heptane-2. ,3-dicarboxylate, carboxylic acid metal salts such as calcium cyclohexane 1,2-dicarboxylate, dibenzylidene sorbitol, bis(methylbenzylidene) sorbitol, bis(3,4-dimethylbenzylidene) sorbitol, bis(p-ethyl benzylidene) sorbitol, and bis(dimethylbenzylidene) sorbitol, polyol derivatives such as 1,2,3-trideoxy-4,6:5,7-o-bis(4-propylbenzylidene)nonitol, N,N',N' amide compounds such as '-tris[2-methylcyclohexyl]-1,2,3-propanetricarboxamide and N,N'-dicyclohexylnaphthalenedicarboxamide; Among these, carboxylic acid metal salts are particularly preferred. Among carboxylic acid metal salts, sodium benzoate and 4-tert-butyl benzoate aluminum salt are preferred, and sodium benzoate is particularly preferred.
上記珪酸系無機添加剤としては、例えば、フュームドシリカ、微粒子シリカ、けい石、珪藻土類、クレー、カオリン、シリカゲル、珪酸カルシウム、セリサイト、カオリナイト、フリント、長石粉、蛭石、アタパルジャイト、タルク、マイカ、ミネソタイト、パイロフィライト等が挙げられ、中でも、粒子構造が層状構造であるもの、珪素含有量が１５質量％以上のものが好ましい。これらの好ましい無機添加剤としては、セリサイト、カオリナイト、タルク、マイカ、ミネソタイト、パイロフィライトが挙げられ、タルク、マイカがより好ましく、タルクが特に好ましい。
Examples of the silicic acid-based inorganic additives include fumed silica, fine particle silica, silica, diatomaceous earths, clay, kaolin, silica gel, calcium silicate, sericite, kaolinite, flint, feldspar, vermiculite, attapulgite, and talc. , mica, minnesotite, pyrophyllite, etc. Among them, those having a layered grain structure and those having a silicon content of 15% by mass or more are preferable. Preferred inorganic additives include sericite, kaolinite, talc, mica, minnesotite and pyrophyllite, with talc and mica being more preferred, and talc being particularly preferred.
上記ハイドロタルサイト類としては、マグネシウム、アルミニウム、水酸基、炭酸基および任意の結晶水を含む複合塩化合物であればよく、天然物であっても合成物であってもよい。また、ハイドロタルサイト類は、マグネシウムまたはアルミニウムの少なくとも一部がアルカリ金属や亜鉛等他の金属で置換したものであってもよく、水酸基や炭酸基の少なくとも一部が他のアニオン基で置換したものであってもよい。ハイドロタルサイト類は、結晶水を脱水したものであってもよく、ステアリン酸等の高級脂肪酸、オレイン酸アルカリ金属塩等の高級脂肪酸金属塩、ドデシルベンゼンスルホン酸アルカリ金属塩等の有機スルホン酸金属塩、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸エステルまたはワックス等で被覆されたものであってもよい。
The above hydrotalcites may be complex salt compounds containing magnesium, aluminum, hydroxyl groups, carbonate groups, and any water of crystallization, and may be natural or synthetic. In addition, hydrotalcites may be those in which at least part of magnesium or aluminum is substituted with other metals such as alkali metals and zinc, and at least part of hydroxyl groups and carbonate groups are substituted with other anion groups. can be anything. Hydrotalcites may be those obtained by dehydrating water of crystallization, and include higher fatty acids such as stearic acid, higher fatty acid metal salts such as alkali metal oleate, and organic metal sulfonates such as alkali metal dodecylbenzenesulfonate. It may be coated with a salt, higher fatty acid amide, higher fatty acid ester, wax, or the like.
本実施形態の樹脂添加剤組成物の具体例としては、例えば、芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）と金属イオン（Ｍ）とを含む芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）および芳香族アミド化合物（Ｂ）を含む樹脂添加剤組成物が挙げられる。ここで、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）は、芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）およびアルカリ金属イオン（Ｃ）からなる芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩を含む。
樹脂添加剤組成物は、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）および芳香族アミド化合物（Ｂ）に加えて、さらに脂肪酸イオン（Ｄ）と金属イオン（Ｍ）とを含む脂肪酸金属塩（ＤＳ）を含むものであってもよい。ここで成分（ＤＳ）は、さらに水酸化物イオンを含むものであってもよい。
これらの樹脂添加剤組成物は、原料成分として、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗを分母としたときの、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの含有量比Ｙ／Ｗが、質量換算で、０．０１以上０．１５以下となるように構成されてもよい。
芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗを分母としたときの、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの含有量比Ｙ／Ｗは、質量換算で、好ましくは０．０２以上０．１３以下、より好ましくは０．０４以上０．１２以下、さらに好ましくは０．０５以上０．１以下、さらに一層好ましくは０．０６以上０．０９以下である。これにより、透明化性を向上できる。 Specific examples of the resin additive composition of the present embodiment include, for example, an aromatic phosphate metal salt (AS) containing an aromatic phosphate ion (A) and a metal ion (M) and an aromatic amide compound Examples include resin additive compositions containing (B). Here, the aromatic phosphate metal salt (AS) includes an aromatic phosphate alkali metal salt composed of an aromatic phosphate ion (A) and an alkali metal ion (C).
The resin additive composition is a fatty acid metal salt (DS) containing fatty acid ions (D) and metal ions (M) in addition to the aromatic phosphate metal salt (AS) and the aromatic amide compound (B). may include. Here, the component (DS) may further contain hydroxide ions.
In these resin additive compositions, as a raw material component, the content ratio Y of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content W of the aromatic phosphate metal salt (AS) as the denominator /W may be configured to be 0.01 or more and 0.15 or less in terms of mass.
The content ratio Y/W of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content W of the metal salt of aromatic phosphate (AS) as the denominator is preferably 0.02 in terms of mass. 0.13 or less, more preferably 0.04 or more and 0.12 or less, still more preferably 0.05 or more and 0.1 or less, and even more preferably 0.06 or more and 0.09 or less. Thereby, transparency can be improved.
樹脂添加剤組成物は、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）および芳香族アミド化合物（Ｂ）に加えて、さらに脂肪酸イオン（Ｄ）と金属イオン（Ｍ）とを含む脂肪酸金属塩（ＤＳ）を含むものであってもよい。ここで成分（ＤＳ）は、さらに水酸化物イオンを含むものであってもよい。
これらの樹脂添加剤組成物は、原料成分として、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗを分母としたときの、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの含有量比Ｙ／Ｗが、質量換算で、０．０１以上０．１５以下となるように構成されてもよい。
芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗを分母としたときの、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの含有量比Ｙ／Ｗは、質量換算で、好ましくは０．０２以上０．１３以下、より好ましくは０．０４以上０．１２以下、さらに好ましくは０．０５以上０．１以下、さらに一層好ましくは０．０６以上０．０９以下である。これにより、透明化性を向上できる。 Specific examples of the resin additive composition of the present embodiment include, for example, an aromatic phosphate metal salt (AS) containing an aromatic phosphate ion (A) and a metal ion (M) and an aromatic amide compound Examples include resin additive compositions containing (B). Here, the aromatic phosphate metal salt (AS) includes an aromatic phosphate alkali metal salt composed of an aromatic phosphate ion (A) and an alkali metal ion (C).
The resin additive composition is a fatty acid metal salt (DS) containing fatty acid ions (D) and metal ions (M) in addition to the aromatic phosphate metal salt (AS) and the aromatic amide compound (B). may include. Here, the component (DS) may further contain hydroxide ions.
In these resin additive compositions, as a raw material component, the content ratio Y of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content W of the aromatic phosphate metal salt (AS) as the denominator /W may be configured to be 0.01 or more and 0.15 or less in terms of mass.
The content ratio Y/W of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content W of the metal salt of aromatic phosphate (AS) as the denominator is preferably 0.02 in terms of mass. 0.13 or less, more preferably 0.04 or more and 0.12 or less, still more preferably 0.05 or more and 0.1 or less, and even more preferably 0.06 or more and 0.09 or less. Thereby, transparency can be improved.
ここで、金属イオン（Ｍ）を構成する金属原子としては、例えば、アルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アルミニウム、チタニウム、マンガン、鉄、亜鉛、珪素、ジルコニウム、イットリウム、ハフニウム等が挙げられる。これらの中でも、アルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アルミニウムが好ましく、アルカリ金属原子、アルミニウムがより好ましい。また、アルカリ金属原子としては、ナトリウムまたはリチウムがより好ましく、リチウムが特に好ましい。さらに、アルカリ土類金属原子としては、マグネシウムまたはカルシウムが好ましい。上述したように、上記具体例においては、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）は芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）およびアルカリ金属イオン（Ｃ）からなる芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩を含む。ここで、芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩としては、例えば芳香族リン酸エステルナトリウム塩、芳香族リン酸エステルカリウム塩、芳香族リン酸エステルリチウム塩などが挙げられる。芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）は、芳香族リン酸エステルナトリウム塩または芳香族リン酸エステルリチウム塩の一方を含んでもよく、透明化性を向上させる観点から、芳香族リン酸エステルリチウム塩を含むことが好ましい。また、芳香族リン酸エステルナトリウム塩を含んでもよい。
芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）が芳香族リン酸エステルリチウム塩を含む場合、Ｙ／Ｗは０．０１以上０．１５以下、好ましくは０．０２以上０．１３以下、より好ましくは０．０４以上０．１２以下、さらに好ましくは０．０５以上０．１０以下、さらに一層好ましくは０．０６以上０．０９以下である。芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）が芳香族リン酸エステルナトリウム塩を含む場合、Ｙ／Ｗは０．０１以上０．１５以下、好ましくは０．０２以上０．１３以下、より好ましくは０．０４以上０．１２以下、さらに好ましくは０．０５以上０．１０以下、さらに一層好ましくは０．０６以上０．０９以下である。
なお、脂肪酸金属塩（ＤＳ）は、脂肪酸アルカリ金属塩を含むことが特に好ましい。さらに、脂肪酸アルカリ金属塩は、脂肪酸リチウム塩を含むことが、さらに一層好ましい。 Here, examples of metal atoms constituting the metal ion (M) include alkali metal atoms, alkaline earth metal atoms, aluminum, titanium, manganese, iron, zinc, silicon, zirconium, yttrium, and hafnium. Among these, an alkali metal atom, an alkaline earth metal atom, and aluminum are preferred, and an alkali metal atom and aluminum are more preferred. Moreover, as the alkali metal atom, sodium or lithium is more preferable, and lithium is particularly preferable. Furthermore, magnesium or calcium is preferred as the alkaline earth metal atom. As described above, in the specific example above, the aromatic phosphate metal salt (AS) includes an aromatic phosphate alkali metal salt composed of an aromatic phosphate ion (A) and an alkali metal ion (C). . Here, examples of the aromatic phosphate alkali metal salt include aromatic phosphate sodium salt, aromatic phosphate potassium salt, and aromatic phosphate lithium salt. The aromatic phosphate metal salt (AS) may contain either an aromatic phosphate sodium salt or an aromatic phosphate lithium salt, and from the viewpoint of improving transparency, an aromatic phosphate lithium salt is preferably included. It may also contain an aromatic phosphate sodium salt.
When the aromatic phosphate metal salt (AS) contains an aromatic phosphate lithium salt, Y/W is 0.01 or more and 0.15 or less, preferably 0.02 or more and 0.13 or less, more preferably 0 0.04 or more and 0.12 or less, more preferably 0.05 or more and 0.10 or less, and still more preferably 0.06 or more and 0.09 or less. When the aromatic phosphate metal salt (AS) contains an aromatic phosphate sodium salt, Y/W is 0.01 or more and 0.15 or less, preferably 0.02 or more and 0.13 or less, more preferably 0 0.04 or more and 0.12 or less, more preferably 0.05 or more and 0.10 or less, and still more preferably 0.06 or more and 0.09 or less.
In addition, it is particularly preferable that the fatty acid metal salt (DS) contains a fatty acid alkali metal salt. Furthermore, it is even more preferred that the fatty acid alkali metal salt comprises a fatty acid lithium salt.
芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）が芳香族リン酸エステルリチウム塩を含む場合、Ｙ／Ｗは０．０１以上０．１５以下、好ましくは０．０２以上０．１３以下、より好ましくは０．０４以上０．１２以下、さらに好ましくは０．０５以上０．１０以下、さらに一層好ましくは０．０６以上０．０９以下である。芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）が芳香族リン酸エステルナトリウム塩を含む場合、Ｙ／Ｗは０．０１以上０．１５以下、好ましくは０．０２以上０．１３以下、より好ましくは０．０４以上０．１２以下、さらに好ましくは０．０５以上０．１０以下、さらに一層好ましくは０．０６以上０．０９以下である。
なお、脂肪酸金属塩（ＤＳ）は、脂肪酸アルカリ金属塩を含むことが特に好ましい。さらに、脂肪酸アルカリ金属塩は、脂肪酸リチウム塩を含むことが、さらに一層好ましい。 Here, examples of metal atoms constituting the metal ion (M) include alkali metal atoms, alkaline earth metal atoms, aluminum, titanium, manganese, iron, zinc, silicon, zirconium, yttrium, and hafnium. Among these, an alkali metal atom, an alkaline earth metal atom, and aluminum are preferred, and an alkali metal atom and aluminum are more preferred. Moreover, as the alkali metal atom, sodium or lithium is more preferable, and lithium is particularly preferable. Furthermore, magnesium or calcium is preferred as the alkaline earth metal atom. As described above, in the specific example above, the aromatic phosphate metal salt (AS) includes an aromatic phosphate alkali metal salt composed of an aromatic phosphate ion (A) and an alkali metal ion (C). . Here, examples of the aromatic phosphate alkali metal salt include aromatic phosphate sodium salt, aromatic phosphate potassium salt, and aromatic phosphate lithium salt. The aromatic phosphate metal salt (AS) may contain either an aromatic phosphate sodium salt or an aromatic phosphate lithium salt, and from the viewpoint of improving transparency, an aromatic phosphate lithium salt is preferably included. It may also contain an aromatic phosphate sodium salt.
When the aromatic phosphate metal salt (AS) contains an aromatic phosphate lithium salt, Y/W is 0.01 or more and 0.15 or less, preferably 0.02 or more and 0.13 or less, more preferably 0 0.04 or more and 0.12 or less, more preferably 0.05 or more and 0.10 or less, and still more preferably 0.06 or more and 0.09 or less. When the aromatic phosphate metal salt (AS) contains an aromatic phosphate sodium salt, Y/W is 0.01 or more and 0.15 or less, preferably 0.02 or more and 0.13 or less, more preferably 0 0.04 or more and 0.12 or less, more preferably 0.05 or more and 0.10 or less, and still more preferably 0.06 or more and 0.09 or less.
In addition, it is particularly preferable that the fatty acid metal salt (DS) contains a fatty acid alkali metal salt. Furthermore, it is even more preferred that the fatty acid alkali metal salt comprises a fatty acid lithium salt.
＜樹脂組成物＞
本実施形態の樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、上記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）、上記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、およびアルカリ金属イオン（Ｃ）を含み、芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量Ｘに対する、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｘが、０．０１以上０．１５以下となるように構成される。
樹脂組成物中のＹ／Ｘは、樹脂添加剤組成物の説明で示したＹ／Ｘと同様の数値範囲を採用できる。 <Resin composition>
The resin composition of the present embodiment comprises a polyolefin resin (P), an aromatic phosphate ester ion (A) represented by the above general formula (1), and an aromatic amide compound represented by the above general formula (2). (B), and an alkali metal ion (C), and the content ratio Y/ X is configured to be 0.01 or more and 0.15 or less.
Y/X in the resin composition can adopt the same numerical range as Y/X shown in the description of the resin additive composition.
本実施形態の樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、上記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）、上記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、およびアルカリ金属イオン（Ｃ）を含み、芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量Ｘに対する、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｘが、０．０１以上０．１５以下となるように構成される。
樹脂組成物中のＹ／Ｘは、樹脂添加剤組成物の説明で示したＹ／Ｘと同様の数値範囲を採用できる。 <Resin composition>
The resin composition of the present embodiment comprises a polyolefin resin (P), an aromatic phosphate ester ion (A) represented by the above general formula (1), and an aromatic amide compound represented by the above general formula (2). (B), and an alkali metal ion (C), and the content ratio Y/ X is configured to be 0.01 or more and 0.15 or less.
Y/X in the resin composition can adopt the same numerical range as Y/X shown in the description of the resin additive composition.
また、樹脂組成物中の成分（Ａ）、成分（Ｂ）、成分（Ｃ）および成分（Ｄ）の含有量は、公知の方法で樹脂組成物から各成分を溶媒抽出して抽出液を得た後、得られた抽出液中の各成分の含有量を樹脂添加剤組成物の説明で示した定量方法と同様の方法で定量することにより、定量することができる。
The contents of component (A), component (B), component (C) and component (D) in the resin composition can be determined by solvent extraction of each component from the resin composition by a known method to obtain an extract. After that, the content of each component in the obtained extract can be quantified by the same method as the quantification method shown in the description of the resin additive composition.
本実施形態の樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）１００質量部に対する芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量が、例えば、０．００１質量部以上１０質量部以下、好ましくは０．００５質量部以上８質量部以下であり、より好ましくは０．０１質量部以上５質量部以下である。
In the resin composition of the present embodiment, the content of the aromatic phosphate ion (A) with respect to 100 parts by mass of the polyolefin resin (P) is, for example, 0.001 part by mass or more and 10 parts by mass or less, preferably 0.001 part by mass or more and 10 parts by mass or less. 005 mass parts or more and 8 mass parts or less, more preferably 0.01 mass parts or more and 5 mass parts or less.
また、本実施形態の樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）１００質量部に対する芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量が、例えば、０．００１質量部以上１０質量部以下、好ましくは０．００５質量部以上８質量部以下であり、より好ましくは０．０１質量部以上５質量部以下である。
Further, in the resin composition of the present embodiment, the content of the aromatic amide compound (B) with respect to 100 parts by mass of the polyolefin resin (P) is, for example, 0.001 parts by mass or more and 10 parts by mass or less, preferably 0.001 part by mass or more and 10 parts by mass or less. 005 mass parts or more and 8 mass parts or less, more preferably 0.01 mass parts or more and 5 mass parts or less.
さらに、本実施形態の樹脂組成物中におけるアルカリ金属イオン（Ｃ）の含有量は、例えば、芳香族リン酸エステルイオンに対して０．３～５．０モル倍であればよく、０．５～２．０モル倍であることが好ましく、０．７～１．５モル倍であることがより好ましい。これにより樹脂組成物の透明性を向上できる。
Furthermore, the content of the alkali metal ion (C) in the resin composition of the present embodiment may be, for example, 0.3 to 5.0 times the molar amount of the aromatic phosphate ester ion. It is preferably up to 2.0 mol times, more preferably 0.7 to 1.5 mol times. This can improve the transparency of the resin composition.
本実施形態の樹脂組成物は、脂肪酸イオン（Ｄ）を含有することが好ましい。樹脂組成物が脂肪酸イオン（Ｄ）を含む場合、脂肪酸イオン（Ｄ）の含有量は、例えばアルカリ金属イオン（Ｃ）に対して０．０．１～３．０モル倍であればよく、アルカリ金属イオン（Ｃ）に対して０．２５～２．０モル倍であることが好ましく、０．５～１．０モル倍であることがより好ましい。
The resin composition of the present embodiment preferably contains fatty acid ions (D). When the resin composition contains fatty acid ions (D), the content of the fatty acid ions (D) may be, for example, 0.0.1 to 3.0 mol times the alkali metal ions (C). It is preferably 0.25 to 2.0 mol times, more preferably 0.5 to 1.0 mol times the metal ion (C).
本実施形態の樹脂組成物の具体例としては、例えばポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）および芳香族アミド化合物（Ｂ）を含む樹脂組成物が挙げられる。ここで、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）は、芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）およびアルカリ金属イオン（Ｃ）からなる芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩を含む。
樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）および芳香族アミド化合物（Ｂ）に加えて、さらに脂肪酸金属塩（ＤＳ）を含むものであってもよい。
これらの樹脂組成物は、原料成分として、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量を分母としたときの、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの含有量比Ｙ／Ｗが、質量換算で、０．０１以上０．１５以下となるように構成されてもよい。
樹脂組成物中のＹ／Ｗは、樹脂添加剤組成物の説明で示したＹ／Ｗと同様の数値範囲を採用できる。 A specific example of the resin composition of the present embodiment includes a resin composition containing a polyolefin resin (P), an aromatic phosphate metal salt (AS) and an aromatic amide compound (B). Here, the aromatic phosphate metal salt (AS) includes an aromatic phosphate alkali metal salt composed of an aromatic phosphate ion (A) and an alkali metal ion (C).
The resin composition may further contain a fatty acid metal salt (DS) in addition to the polyolefin resin (P), the aromatic phosphate metal salt (AS) and the aromatic amide compound (B).
In these resin compositions, the content ratio Y/W of the content Y of the aromatic amide compound (B) is , in terms of mass, 0.01 or more and 0.15 or less.
Y/W in the resin composition can adopt the same numerical range as Y/W shown in the description of the resin additive composition.
樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）および芳香族アミド化合物（Ｂ）に加えて、さらに脂肪酸金属塩（ＤＳ）を含むものであってもよい。
これらの樹脂組成物は、原料成分として、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量を分母としたときの、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの含有量比Ｙ／Ｗが、質量換算で、０．０１以上０．１５以下となるように構成されてもよい。
樹脂組成物中のＹ／Ｗは、樹脂添加剤組成物の説明で示したＹ／Ｗと同様の数値範囲を採用できる。 A specific example of the resin composition of the present embodiment includes a resin composition containing a polyolefin resin (P), an aromatic phosphate metal salt (AS) and an aromatic amide compound (B). Here, the aromatic phosphate metal salt (AS) includes an aromatic phosphate alkali metal salt composed of an aromatic phosphate ion (A) and an alkali metal ion (C).
The resin composition may further contain a fatty acid metal salt (DS) in addition to the polyolefin resin (P), the aromatic phosphate metal salt (AS) and the aromatic amide compound (B).
In these resin compositions, the content ratio Y/W of the content Y of the aromatic amide compound (B) is , in terms of mass, 0.01 or more and 0.15 or less.
Y/W in the resin composition can adopt the same numerical range as Y/W shown in the description of the resin additive composition.
また、本実施形態の樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、および上記の樹脂添加剤組成物を含み、芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量Ｘに対する、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｘが、上述した数値範囲となるように構成されたものであってもよい。
さらに、本実施形態の樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、および上記の樹脂添加剤組成物を含み、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗを分母としたときの、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｗが、上述した数値範囲となるように構成されたものであってもよい。 Further, the resin composition of the present embodiment contains a polyolefin resin (P) and the above resin additive composition, and the aromatic amide compound (B ) may be configured such that the content ratio Y/X in terms of mass of the content Y is within the numerical range described above.
Furthermore, the resin composition of the present embodiment contains the polyolefin resin (P) and the above resin additive composition, and when the content W of the aromatic phosphate metal salt (AS) is used as the denominator, It may be configured such that the content ratio Y/W of the content Y of the aromatic amide compound (B) in terms of mass falls within the numerical range described above.
さらに、本実施形態の樹脂組成物は、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、および上記の樹脂添加剤組成物を含み、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗを分母としたときの、芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｗが、上述した数値範囲となるように構成されたものであってもよい。 Further, the resin composition of the present embodiment contains a polyolefin resin (P) and the above resin additive composition, and the aromatic amide compound (B ) may be configured such that the content ratio Y/X in terms of mass of the content Y is within the numerical range described above.
Furthermore, the resin composition of the present embodiment contains the polyolefin resin (P) and the above resin additive composition, and when the content W of the aromatic phosphate metal salt (AS) is used as the denominator, It may be configured such that the content ratio Y/W of the content Y of the aromatic amide compound (B) in terms of mass falls within the numerical range described above.
上記樹脂添加剤組成物を、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）に添加する方法は特に制限を受けず、一般に用いられる方法をそのまま適用することができる。例えば、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）の粉末物あるいはペレットと、上記樹脂添加剤組成物の粉末物とをドライブレンドする方法を用いることができる。
The method of adding the above resin additive composition to the polyolefin resin (P) is not particularly limited, and generally used methods can be applied as they are. For example, a method of dry-blending the powder or pellets of the polyolefin resin (P) and the powder of the resin additive composition can be used.
上記樹脂組成物は、各種形態で使用することができるが、たとえば、ペレット状、顆粒状、粉末状のいずれでもよい。取り扱い性の観点から、ペレット状が好ましい。
The above resin composition can be used in various forms, and may be in the form of pellets, granules, or powder, for example. Pellets are preferred from the viewpoint of handling.
ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）としては、例えばポリプロピレン、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖低密度ポリエチレン、ポリブテン－１、ポリ３－メチルペンテン、ポリ４－メチルペンテン、エチレン／プロピレンブロックまたはランダム共重合体などのα－オレフィン重合体等が挙げられる。
Examples of the polyolefin resin (P) include polypropylene, high-density polyethylene, low-density polyethylene, linear low-density polyethylene, polybutene-1, poly-3-methylpentene, poly-4-methylpentene, ethylene/propylene block or random copolymer. Examples include α-olefin polymers such as coalescence.
ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）は、ポリプロピレン系樹脂を含んでもよい。
ポリプロピレン系樹脂としては、例えば低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、架橋ポリエチレン、超高分子量ポリエチレンなどのポリエチレン系樹脂、ホモポリプロピレン、ランダムコポリマーポリプロピレン、ブロックコポリマーポリプロピレン、インパクトコポリマーポリプロピレン、ハイインパクトコポリマーポリプロピレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレンなどのポリプロピレン系樹脂、ポリブテン－１、シクロオレフィンポリマー、ポリ－３－メチル－１－ブテン、ポリ－３－メチル－１－ペンテン、ポリ－４－メチル－１－ペンテン等のα－オレフィン重合体、エチレン－メチルメタクリレート共重合体、エチレン－酢酸ビニル共重合体等のα－オレフィン共重合体等が挙げられる。これらポリオレフィン系樹脂は、１種が単独で用いられても、２種以上が併用されてもよい。また、ポリオレフィン系樹脂はアロイ化されていてもよい。ポリオレフィン系樹脂の分子量、重合度、密度、軟化点、溶媒への不溶分の割合、立体規則性の程度、触媒残渣の有無、原料となるモノマーの種類や配合比率、重合に使用される触媒の種類（例えば、チーグラー触媒、メタロセン触媒等）等は特に限定されるものではなく、適宜選択される。本実施形態の樹脂組成物において、力学的特性に優れた樹脂組成物を得る観点から、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）は、ポリプロピレン系樹脂を含むことが好ましい。また、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）は、熱可塑性エラストマーを含むものであってもよい。 The polyolefin-based resin (P) may contain a polypropylene-based resin.
Examples of polypropylene-based resins include polyethylene-based resins such as low-density polyethylene, linear low-density polyethylene, high-density polyethylene, crosslinked polyethylene, and ultra-high molecular weight polyethylene, homopolypropylene, random copolymer polypropylene, block copolymer polypropylene, impact copolymer polypropylene, High impact copolymer polypropylene, polypropylene resins such as maleic anhydride-modified polypropylene, polybutene-1, cycloolefin polymer, poly-3-methyl-1-butene, poly-3-methyl-1-pentene, poly-4-methyl- Examples include α-olefin polymers such as 1-pentene, α-olefin copolymers such as ethylene-methyl methacrylate copolymer and ethylene-vinyl acetate copolymer. These polyolefin-based resins may be used alone or in combination of two or more. Moreover, the polyolefin resin may be alloyed. Molecular weight of polyolefin resin, degree of polymerization, density, softening point, ratio of insoluble matter in solvent, degree of stereoregularity, presence or absence of catalyst residue, type and blending ratio of raw material monomers, catalyst used for polymerization The type (for example, Ziegler catalyst, metallocene catalyst, etc.) is not particularly limited and can be selected as appropriate. In the resin composition of the present embodiment, the polyolefin-based resin (P) preferably contains a polypropylene-based resin from the viewpoint of obtaining a resin composition having excellent mechanical properties. Moreover, the polyolefin-based resin (P) may contain a thermoplastic elastomer.
ポリプロピレン系樹脂としては、例えば低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、架橋ポリエチレン、超高分子量ポリエチレンなどのポリエチレン系樹脂、ホモポリプロピレン、ランダムコポリマーポリプロピレン、ブロックコポリマーポリプロピレン、インパクトコポリマーポリプロピレン、ハイインパクトコポリマーポリプロピレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレンなどのポリプロピレン系樹脂、ポリブテン－１、シクロオレフィンポリマー、ポリ－３－メチル－１－ブテン、ポリ－３－メチル－１－ペンテン、ポリ－４－メチル－１－ペンテン等のα－オレフィン重合体、エチレン－メチルメタクリレート共重合体、エチレン－酢酸ビニル共重合体等のα－オレフィン共重合体等が挙げられる。これらポリオレフィン系樹脂は、１種が単独で用いられても、２種以上が併用されてもよい。また、ポリオレフィン系樹脂はアロイ化されていてもよい。ポリオレフィン系樹脂の分子量、重合度、密度、軟化点、溶媒への不溶分の割合、立体規則性の程度、触媒残渣の有無、原料となるモノマーの種類や配合比率、重合に使用される触媒の種類（例えば、チーグラー触媒、メタロセン触媒等）等は特に限定されるものではなく、適宜選択される。本実施形態の樹脂組成物において、力学的特性に優れた樹脂組成物を得る観点から、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）は、ポリプロピレン系樹脂を含むことが好ましい。また、ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）は、熱可塑性エラストマーを含むものであってもよい。 The polyolefin-based resin (P) may contain a polypropylene-based resin.
Examples of polypropylene-based resins include polyethylene-based resins such as low-density polyethylene, linear low-density polyethylene, high-density polyethylene, crosslinked polyethylene, and ultra-high molecular weight polyethylene, homopolypropylene, random copolymer polypropylene, block copolymer polypropylene, impact copolymer polypropylene, High impact copolymer polypropylene, polypropylene resins such as maleic anhydride-modified polypropylene, polybutene-1, cycloolefin polymer, poly-3-methyl-1-butene, poly-3-methyl-1-pentene, poly-4-methyl- Examples include α-olefin polymers such as 1-pentene, α-olefin copolymers such as ethylene-methyl methacrylate copolymer and ethylene-vinyl acetate copolymer. These polyolefin-based resins may be used alone or in combination of two or more. Moreover, the polyolefin resin may be alloyed. Molecular weight of polyolefin resin, degree of polymerization, density, softening point, ratio of insoluble matter in solvent, degree of stereoregularity, presence or absence of catalyst residue, type and blending ratio of raw material monomers, catalyst used for polymerization The type (for example, Ziegler catalyst, metallocene catalyst, etc.) is not particularly limited and can be selected as appropriate. In the resin composition of the present embodiment, the polyolefin-based resin (P) preferably contains a polypropylene-based resin from the viewpoint of obtaining a resin composition having excellent mechanical properties. Moreover, the polyolefin-based resin (P) may contain a thermoplastic elastomer.
なお、樹脂組成物は、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、熱可塑性エラストマーなどのゴム成分を含むであってもよい。
The resin composition may contain rubber components such as isoprene rubber, butadiene rubber, and thermoplastic elastomer.
樹脂組成物には、必要に応じて、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、顔料、充填剤、可塑剤、エポキシ化合物、発泡剤、帯電防止剤、難燃剤、滑剤、重金属不活性剤、ハイドロタルサイト類、有機カルボン酸、着色剤、珪酸系添加剤、加工助剤等の添加剤を含有させることができる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、樹脂添加剤組成物で説明した他の成分を用いてもよい。
上記酸化防止剤として、リン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、チオエーテル系酸化防止剤等が挙げられる。
上記帯電防止剤として、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性界面活性剤等を含む低分子型帯電防止剤、アイオノマーやポリエチレングリコールを親水部とするブロックポリマー等を含む高分子型帯電防止剤が挙げられる。
上記難燃剤として、ハロゲン系化合物、リン酸エステル系化合物、リン酸アミド系化合物、メラミン系化合物、ポリリン酸のメラミン塩化合物、フッ素樹脂又は金属酸化物等が挙げられる。
上記滑剤として、炭化水素系、脂肪酸系、脂肪族アルコール系、脂肪族エステル系、脂肪族アマイド系、金属石けん系等が挙げられる。 The resin composition may optionally contain antioxidants, light stabilizers, ultraviolet absorbers, pigments, fillers, plasticizers, epoxy compounds, foaming agents, antistatic agents, flame retardants, lubricants, and heavy metal deactivators. , hydrotalcites, organic carboxylic acids, coloring agents, silicic acid additives, processing aids, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Other components described in the resin additive composition may also be used.
Examples of the antioxidants include phosphorus antioxidants, phenolic antioxidants, thioether antioxidants, and the like.
Examples of the antistatic agent include cationic surfactants, anionic surfactants, nonionic surfactants, low-molecular-weight antistatic agents including amphoteric surfactants, ionomers, block polymers having polyethylene glycol as a hydrophilic portion, and the like. Polymer type antistatic agents containing.
Examples of the flame retardant include halogen-based compounds, phosphoric acid ester-based compounds, phosphoramide-based compounds, melamine-based compounds, melamine salt compounds of polyphosphoric acid, fluororesins, metal oxides, and the like.
Examples of the lubricant include hydrocarbon-based, fatty acid-based, aliphatic alcohol-based, aliphatic ester-based, aliphatic amide-based, and metallic soap-based lubricants.
上記酸化防止剤として、リン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、チオエーテル系酸化防止剤等が挙げられる。
上記帯電防止剤として、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性界面活性剤等を含む低分子型帯電防止剤、アイオノマーやポリエチレングリコールを親水部とするブロックポリマー等を含む高分子型帯電防止剤が挙げられる。
上記難燃剤として、ハロゲン系化合物、リン酸エステル系化合物、リン酸アミド系化合物、メラミン系化合物、ポリリン酸のメラミン塩化合物、フッ素樹脂又は金属酸化物等が挙げられる。
上記滑剤として、炭化水素系、脂肪酸系、脂肪族アルコール系、脂肪族エステル系、脂肪族アマイド系、金属石けん系等が挙げられる。 The resin composition may optionally contain antioxidants, light stabilizers, ultraviolet absorbers, pigments, fillers, plasticizers, epoxy compounds, foaming agents, antistatic agents, flame retardants, lubricants, and heavy metal deactivators. , hydrotalcites, organic carboxylic acids, coloring agents, silicic acid additives, processing aids, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Other components described in the resin additive composition may also be used.
Examples of the antioxidants include phosphorus antioxidants, phenolic antioxidants, thioether antioxidants, and the like.
Examples of the antistatic agent include cationic surfactants, anionic surfactants, nonionic surfactants, low-molecular-weight antistatic agents including amphoteric surfactants, ionomers, block polymers having polyethylene glycol as a hydrophilic portion, and the like. Polymer type antistatic agents containing.
Examples of the flame retardant include halogen-based compounds, phosphoric acid ester-based compounds, phosphoramide-based compounds, melamine-based compounds, melamine salt compounds of polyphosphoric acid, fluororesins, metal oxides, and the like.
Examples of the lubricant include hydrocarbon-based, fatty acid-based, aliphatic alcohol-based, aliphatic ester-based, aliphatic amide-based, and metallic soap-based lubricants.
上記樹脂組成物における添加剤の含有量は、ポリオレフィン系樹脂１００重量部に対して、たとえば、０．００１～１０重量部が好ましい。このような数値範囲とすることにより、添加剤の効果の向上が得られる。
The content of the additive in the resin composition is preferably, for example, 0.001 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the polyolefin resin. By setting it as such a numerical range, the improvement of the effect of an additive is obtained.
上記樹脂組成物は、射出成形品、繊維、フラットヤーン、二軸延伸フィルム、一軸延伸フィルム、無延伸フィルム、シート、熱成形品、押出ブロー成形品、射出ブロー成形品、射出延伸ブロー成形品、異形押出成形品、回転成形品等の成形品に使用することができる。この中でも、成形品として、射出成形品、フィルム、シート、熱成形品が好ましい。
The resin composition includes injection molded articles, fibers, flat yarns, biaxially stretched films, uniaxially stretched films, non-stretched films, sheets, thermoformed articles, extrusion blow molded articles, injection blow molded articles, injection stretch blow molded articles, It can be used for moldings such as profile extrusion moldings and rotational moldings. Among these, injection molded articles, films, sheets, and thermoformed articles are preferable as molded articles.
＜成形品＞
本実施形態の成形品の製造方法は、各種の成形方法に基づいて、樹脂組成物を成形する工程を含み、これにより、上記の成形品を得ることができる。
成形方法としては、特に限定されるものではなく、射出成形法、押出成形法、ブロー成形法、回転成形、真空成形法、インフレーション成形法、カレンダー成形法、スラッシュ成形法、ディップ成形法、発泡成形法等が挙げられる。この中でも、射出成形法、押出成形法、ブロー成型法が好ましい。 <Molded product>
The method for producing a molded product of the present embodiment includes a step of molding the resin composition based on various molding methods, thereby obtaining the above-described molded product.
The molding method is not particularly limited, and may be injection molding, extrusion molding, blow molding, rotational molding, vacuum molding, inflation molding, calendar molding, slush molding, dip molding, foam molding. law, etc. Among these, the injection molding method, the extrusion molding method, and the blow molding method are preferable.
本実施形態の成形品の製造方法は、各種の成形方法に基づいて、樹脂組成物を成形する工程を含み、これにより、上記の成形品を得ることができる。
成形方法としては、特に限定されるものではなく、射出成形法、押出成形法、ブロー成形法、回転成形、真空成形法、インフレーション成形法、カレンダー成形法、スラッシュ成形法、ディップ成形法、発泡成形法等が挙げられる。この中でも、射出成形法、押出成形法、ブロー成型法が好ましい。 <Molded product>
The method for producing a molded product of the present embodiment includes a step of molding the resin composition based on various molding methods, thereby obtaining the above-described molded product.
The molding method is not particularly limited, and may be injection molding, extrusion molding, blow molding, rotational molding, vacuum molding, inflation molding, calendar molding, slush molding, dip molding, foam molding. law, etc. Among these, the injection molding method, the extrusion molding method, and the blow molding method are preferable.
上記樹脂組成物は、建築資材、農業用資材、自動車、列車、船、航空機など乗り物用部品、包装用資材、雑貨、玩具、家電製品、医療品など種々の用途に用いることができる。具体的には、バンパー、ダッシュボード、インスツルメントパネル、バッテリーケース、ラゲッジケース、ドアパネル、ドアトリム、フェンダーライナー等の自動車部品；冷蔵庫、洗濯機、掃除機等の家電製品用樹脂部品；食器、ボトルキャップ、バケツ、入浴用品等の家庭用品；コネクター等の接続用樹脂部品；玩具、収納容器、合成紙等の雑貨品；医療用パック、注射器、カテーテル、医療用チューブ、シリンジ製剤、輸液バッグ、試薬容器、飲み薬容器、飲み薬個包装等の医療用成形品；壁材、床材、窓枠、壁紙、窓等の建材；電線被覆材；ハウス、トンネル、フラットヤーンメッシュバッグ等の農業用資材；パレット、ペール缶、バックグラインドテープ、液晶プロテクト用テープ、パイプ、シーリング材用変性シリコーンポリマー等の工業用資材；ラップ、トレイ、カップ、フィルム、ボトル、キャップ、保存容器等の食品包装材、その他３Ｄプリンター材料、電池用セパレータ膜等が挙げられる。さらに各種の後処理を施される場合の用途、例えば、医療用途、食品包装用途などの放射線による滅菌を施される用途、あるいは塗装性などの表面特性の改善のために、成形後、低温プラズマ処理などが施される用途などに用いることができる。この中でも、自動車部品、家庭用品、食品包装材に用いることが好ましい。
The above resin composition can be used in various applications such as building materials, agricultural materials, vehicle parts such as automobiles, trains, ships, and aircraft, packaging materials, miscellaneous goods, toys, home appliances, and medical products. Specifically, automotive parts such as bumpers, dashboards, instrument panels, battery cases, luggage cases, door panels, door trims, and fender liners; resin parts for household appliances such as refrigerators, washing machines, and vacuum cleaners; dishes and bottles. Household goods such as caps, buckets, and bathing goods; connecting resin parts such as connectors; miscellaneous goods such as toys, storage containers, and synthetic paper; medical packs, syringes, catheters, medical tubes, syringes, infusion bags, and reagents Molded products for medical use, such as containers, drug containers, individual drug packages; Building materials such as wall materials, floor materials, window frames, wallpapers, and windows; Wire covering materials; Agricultural materials such as houses, tunnels, flat yarn mesh bags, etc. ;Industrial materials such as pallets, pails, back grind tapes, LCD protection tapes, pipes, and modified silicone polymers for sealing materials;Food packaging materials such as wraps, trays, cups, films, bottles, caps, and storage containers, etc. Examples include 3D printer materials, battery separator films, and the like. In addition, for applications where various post-treatments are applied, such as medical applications, food packaging applications and other applications that are sterilized by radiation, or for improving surface properties such as paintability, low-temperature plasma is used after molding. It can be used for applications such as treatment. Among these, it is preferable to use it for automobile parts, household goods, and food packaging materials.
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することができる。また、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれる。
Although the embodiments of the present invention have been described above, these are examples of the present invention, and various configurations other than those described above can be adopted. Moreover, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and includes modifications, improvements, etc. within the scope of achieving the object of the present invention.
以下、本発明について実施例を参照して詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。
Although the present invention will be described in detail below with reference to examples, the present invention is not limited to the description of these examples.
表１に示す原料は以下の通り。
The raw materials shown in Table 1 are as follows.
（芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ））
・芳香族リン酸エステル金属塩ＡＳ１：以下の合成手順にて得られた下記化学式ＡＳ１で表される芳香族リン酸エステルナトリウム塩
２，２'－メチレンビス［４，６－ビス（１，１－ジメチルエチル）］フェノール４２．５ｇ、オキシ塩化リン１６．１ｇ、トリエチルアミン２．４ｇを仕込み、５０℃で３時間撹拌した。続いて水酸化ナトリウム４ｇの水溶液およびメタノールを仕込み、室温で１時間撹拌してスラリーを得た。得られたスラリーを濾過し、ろ残を水洗して、白色固体を得た。得られた白色固体に純水５００ｍＬと分散剤（ＡＤＥＫＡ社製、アデカコールＥＣ－８６００）５０ｍｇを加え、室温で１時間撹拌してスラリーを得た。得られたスラリーを濾過し、ろ残を水洗して、白色固体を得た。得られた白色固体を、減圧下に乾燥して、白色粒状物であり、下記化学式ＡＳ１で表される芳香族リン酸エステル金属塩ＡＳ１を４２．１ｇ得た。 (Aromatic phosphate metal salt (AS))
- Aromatic phosphate ester metal salt AS1: Aromatic phosphate ester sodium salt represented by the following chemical formula AS1 obtained by the following synthesis procedure 2,2'-methylenebis[4,6-bis(1,1- dimethylethyl)] 42.5 g of phenol, 16.1 g of phosphorus oxychloride and 2.4 g of triethylamine were charged and stirred at 50°C for 3 hours. Subsequently, an aqueous solution of 4 g of sodium hydroxide and methanol were added and stirred at room temperature for 1 hour to obtain a slurry. The resulting slurry was filtered, and the residue was washed with water to obtain a white solid. 500 mL of pure water and 50 mg of a dispersant (Adekacol EC-8600 manufactured by ADEKA) were added to the obtained white solid, and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour to obtain a slurry. The resulting slurry was filtered, and the residue was washed with water to obtain a white solid. The resulting white solid was dried under reduced pressure to obtain 42.1 g of aromatic phosphate metal salt AS1 represented by the following chemical formula AS1, which was white granular material.
・芳香族リン酸エステル金属塩ＡＳ１：以下の合成手順にて得られた下記化学式ＡＳ１で表される芳香族リン酸エステルナトリウム塩
２，２'－メチレンビス［４，６－ビス（１，１－ジメチルエチル）］フェノール４２．５ｇ、オキシ塩化リン１６．１ｇ、トリエチルアミン２．４ｇを仕込み、５０℃で３時間撹拌した。続いて水酸化ナトリウム４ｇの水溶液およびメタノールを仕込み、室温で１時間撹拌してスラリーを得た。得られたスラリーを濾過し、ろ残を水洗して、白色固体を得た。得られた白色固体に純水５００ｍＬと分散剤（ＡＤＥＫＡ社製、アデカコールＥＣ－８６００）５０ｍｇを加え、室温で１時間撹拌してスラリーを得た。得られたスラリーを濾過し、ろ残を水洗して、白色固体を得た。得られた白色固体を、減圧下に乾燥して、白色粒状物であり、下記化学式ＡＳ１で表される芳香族リン酸エステル金属塩ＡＳ１を４２．１ｇ得た。 (Aromatic phosphate metal salt (AS))
- Aromatic phosphate ester metal salt AS1: Aromatic phosphate ester sodium salt represented by the following chemical formula AS1 obtained by the following synthesis procedure 2,2'-methylenebis[4,6-bis(1,1- dimethylethyl)] 42.5 g of phenol, 16.1 g of phosphorus oxychloride and 2.4 g of triethylamine were charged and stirred at 50°C for 3 hours. Subsequently, an aqueous solution of 4 g of sodium hydroxide and methanol were added and stirred at room temperature for 1 hour to obtain a slurry. The resulting slurry was filtered, and the residue was washed with water to obtain a white solid. 500 mL of pure water and 50 mg of a dispersant (Adekacol EC-8600 manufactured by ADEKA) were added to the obtained white solid, and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour to obtain a slurry. The resulting slurry was filtered, and the residue was washed with water to obtain a white solid. The resulting white solid was dried under reduced pressure to obtain 42.1 g of aromatic phosphate metal salt AS1 represented by the following chemical formula AS1, which was white granular material.
・芳香族リン酸エステル金属塩ＡＳ２：以下の合成手順にて得られた下記化学式ＡＳ２で表される芳香族リン酸エステルリチウム塩
上記の芳香族リン酸エステル金属塩ＡＳ１の合成で得られた白色粉末２５．４ｇ（５０ｍｍｏｌ）をメタノールに溶解し、水酸化リチウム１．２ｇ（５０ｍｍｏｌ）の水溶液を加えて室温で一時間撹拌してスラリーを得た。得られたスラリーをろ過後、ろ残をｐＨ８になるまで水洗し、白色固体を得た。得られた白色固体を減圧下に乾燥した後、乾式媒体撹拌ミルにて粉砕し、白色粒状物であり、下記化学式ＡＳ２で表される芳香族リン酸エステル金属塩ＡＳ２を２０．５ｇ得た。 Aromatic phosphate ester metal salt AS2: Aromatic phosphate ester lithium salt represented by the following chemical formula AS2 obtained by the following synthesis procedure White obtained by synthesizing the above aromatic phosphate ester metal salt AS1 25.4 g (50 mmol) of powder was dissolved in methanol, an aqueous solution of 1.2 g (50 mmol) of lithium hydroxide was added, and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour to obtain a slurry. After filtering the resulting slurry, the filter residue was washed with water until the pH reached 8 to obtain a white solid. The obtained white solid was dried under reduced pressure and then pulverized in a dry medium stirring mill to obtain 20.5 g of an aromatic phosphate metal salt AS2 represented by the following chemical formula AS2 as a white granular product.
上記の芳香族リン酸エステル金属塩ＡＳ１の合成で得られた白色粉末２５．４ｇ（５０ｍｍｏｌ）をメタノールに溶解し、水酸化リチウム１．２ｇ（５０ｍｍｏｌ）の水溶液を加えて室温で一時間撹拌してスラリーを得た。得られたスラリーをろ過後、ろ残をｐＨ８になるまで水洗し、白色固体を得た。得られた白色固体を減圧下に乾燥した後、乾式媒体撹拌ミルにて粉砕し、白色粒状物であり、下記化学式ＡＳ２で表される芳香族リン酸エステル金属塩ＡＳ２を２０．５ｇ得た。 Aromatic phosphate ester metal salt AS2: Aromatic phosphate ester lithium salt represented by the following chemical formula AS2 obtained by the following synthesis procedure White obtained by synthesizing the above aromatic phosphate ester metal salt AS1 25.4 g (50 mmol) of powder was dissolved in methanol, an aqueous solution of 1.2 g (50 mmol) of lithium hydroxide was added, and the mixture was stirred at room temperature for 1 hour to obtain a slurry. After filtering the resulting slurry, the filter residue was washed with water until the pH reached 8 to obtain a white solid. The obtained white solid was dried under reduced pressure and then pulverized in a dry medium stirring mill to obtain 20.5 g of an aromatic phosphate metal salt AS2 represented by the following chemical formula AS2 as a white granular product.
（芳香族アミド化合物（Ｂ））
・芳香族アミド化合物Ｂ１：以下の合成手順にて得られた下記化学式Ｂ１で表される芳香族アミド化合物
３，５－ジアミノアニリン０．５ｇ（４ｍｍｏｌ）および酢酸ｎ－ブチル３０ｍＬを１００ｍｌのシュレンクフラスコに仕込み、窒素雰囲気下、２５℃で撹拌して均一な溶液とした。この溶液に無水ピバル酸２．３ｇ（１２ｍｍｏｌをシリンジで加え、２５℃で１２時間撹拌した。撹拌終了後、反応混合物を静置して生成した白色固体と上澄み液を分離し、カニューラを用いて上澄み液を除去した。シュレンクフラスコに残留した白色固体を１０ｍＬのジエチルエーテルを用いて３回洗浄した後、２５℃、３ｋＰａで１２時間減圧乾燥し、下記化学式Ｂ１で表される芳香族アミド化合物を１．５ｇ得た。 (Aromatic amide compound (B))
Aromatic amide compound B1: 0.5 g (4 mmol) of aromatic amide compound 3,5-diaminoaniline represented by the following chemical formula B1 obtained by the following synthesis procedure and 30 mL of n-butyl acetate were added to a 100 ml Schlenk flask. and stirred at 25° C. under a nitrogen atmosphere to form a uniform solution. 2.3 g (12 mmol) of pivalic anhydride was added to this solution with a syringe, and the mixture was stirred at 25° C. for 12 hours. After removing the supernatant liquid, the white solid remaining in the Schlenk flask was washed three times with 10 mL of diethyl ether, and dried under reduced pressure at 25° C. and 3 kPa for 12 hours to obtain an aromatic amide compound represented by the following chemical formula B1. 1.5 g was obtained.
・芳香族アミド化合物Ｂ１：以下の合成手順にて得られた下記化学式Ｂ１で表される芳香族アミド化合物
３，５－ジアミノアニリン０．５ｇ（４ｍｍｏｌ）および酢酸ｎ－ブチル３０ｍＬを１００ｍｌのシュレンクフラスコに仕込み、窒素雰囲気下、２５℃で撹拌して均一な溶液とした。この溶液に無水ピバル酸２．３ｇ（１２ｍｍｏｌをシリンジで加え、２５℃で１２時間撹拌した。撹拌終了後、反応混合物を静置して生成した白色固体と上澄み液を分離し、カニューラを用いて上澄み液を除去した。シュレンクフラスコに残留した白色固体を１０ｍＬのジエチルエーテルを用いて３回洗浄した後、２５℃、３ｋＰａで１２時間減圧乾燥し、下記化学式Ｂ１で表される芳香族アミド化合物を１．５ｇ得た。 (Aromatic amide compound (B))
Aromatic amide compound B1: 0.5 g (4 mmol) of aromatic amide compound 3,5-diaminoaniline represented by the following chemical formula B1 obtained by the following synthesis procedure and 30 mL of n-butyl acetate were added to a 100 ml Schlenk flask. and stirred at 25° C. under a nitrogen atmosphere to form a uniform solution. 2.3 g (12 mmol) of pivalic anhydride was added to this solution with a syringe, and the mixture was stirred at 25° C. for 12 hours. After removing the supernatant liquid, the white solid remaining in the Schlenk flask was washed three times with 10 mL of diethyl ether, and dried under reduced pressure at 25° C. and 3 kPa for 12 hours to obtain an aromatic amide compound represented by the following chemical formula B1. 1.5 g was obtained.
（脂肪酸金属塩（ＤＳ））
脂肪酸金属塩ＤＳ１：１２－ヒドロキシステアリン酸リチウム (Fatty acid metal salt (DS))
Fatty acid metal salt DS1: Lithium 12-hydroxystearate
脂肪酸金属塩ＤＳ１：１２－ヒドロキシステアリン酸リチウム (Fatty acid metal salt (DS))
Fatty acid metal salt DS1: Lithium 12-hydroxystearate
＜樹脂添加剤組成物の製造＞
（実施例１～５）
下記の表１に示す配合比率に従って、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、芳香族アミド化合物（Ｂ）、必要に応じて脂肪酸金属塩（ＤＳ）を混合して、樹脂添加剤組成物を得た。
（比較例１～３）
下記の表１に示す配合比率に従って、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、芳香族アミド化合物、（Ｂ）および脂肪酸金属塩（ＤＳ）の中から少なくとも一つを混合して、樹脂添加剤組成物を得た。
なお、表１中、樹脂添加剤組成物１００質量％中の芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量をＷ（質量％）とした。 <Production of resin additive composition>
(Examples 1 to 5)
The aromatic phosphate metal salt (AS), the aromatic amide compound (B), and, if necessary, the fatty acid metal salt (DS) are mixed according to the blending ratio shown in Table 1 below to prepare the resin additive composition. Obtained.
(Comparative Examples 1 to 3)
At least one of the aromatic phosphate metal salt (AS), the aromatic amide compound, (B), and the fatty acid metal salt (DS) is mixed according to the blending ratio shown in Table 1 below to form a resin additive. A composition was obtained.
In Table 1, the content of the aromatic phosphate metal salt (AS) in 100% by mass of the resin additive composition was defined as W (% by mass).
（実施例１～５）
下記の表１に示す配合比率に従って、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、芳香族アミド化合物（Ｂ）、必要に応じて脂肪酸金属塩（ＤＳ）を混合して、樹脂添加剤組成物を得た。
（比較例１～３）
下記の表１に示す配合比率に従って、芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、芳香族アミド化合物、（Ｂ）および脂肪酸金属塩（ＤＳ）の中から少なくとも一つを混合して、樹脂添加剤組成物を得た。
なお、表１中、樹脂添加剤組成物１００質量％中の芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量をＷ（質量％）とした。 <Production of resin additive composition>
(Examples 1 to 5)
The aromatic phosphate metal salt (AS), the aromatic amide compound (B), and, if necessary, the fatty acid metal salt (DS) are mixed according to the blending ratio shown in Table 1 below to prepare the resin additive composition. Obtained.
(Comparative Examples 1 to 3)
At least one of the aromatic phosphate metal salt (AS), the aromatic amide compound, (B), and the fatty acid metal salt (DS) is mixed according to the blending ratio shown in Table 1 below to form a resin additive. A composition was obtained.
In Table 1, the content of the aromatic phosphate metal salt (AS) in 100% by mass of the resin additive composition was defined as W (% by mass).
（芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量定量）
得られた樹脂添加剤組成物中における芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量を、以下の方法により定量した。
１．樹脂添加剤組成物約２０ｍｇを１００ｍＬナスフラスコに精秤し、メタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒３０ｍＬを加え、２５℃にて、１５分間超音波照射して芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）を芳香族リン酸エステルの形態で抽出して抽出液を得た。
２．得られた抽出液中を５０ｍＬメスフラスコに移して、メタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒でメスアップしてサンプル溶液を得た。
３．逆相カラム（日本分光株式会社製：商品名ＦＩＮＥＰＡＫ ＳＩＬ Ｃ１８－１０ ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）およびフォトダイオードアレイ検出器（島津製作所社製：ＳＰＤ―Ｍ２０Ａを備えた高速液体クロマトグラフ装置（島津製作所社製：Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ（株式会社島津製作所社製）を使用し、移動相をメタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒とし、カラム温度４０℃、流速１ｍＬ／ｍｉｎ、検出器波長２７５ｎｍの条件でサンプル溶液を測定し、サンプル溶液に含まれる芳香族リン酸エステルの量を検量線法で定量した。
４．得られた定量値、秤取した樹脂添加剤組成物の重量および希釈倍率に基づき、樹脂添加剤組成物１００質量％中の芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量Ｘ（質量％）を算出した。
その結果、各実施例の樹脂添加剤組成物は、芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）を含むことが分かった。 (Content determination of aromatic phosphate ion (A))
The content of the aromatic phosphate ion (A) in the obtained resin additive composition was quantified by the following method.
1. About 20 mg of the resin additive composition was precisely weighed in a 100 mL eggplant flask, 30 mL of a mixed solvent of methanol/water/acetic acid (volume ratio 70/25/5) was added, and ultrasonic irradiation was performed at 25 ° C. for 15 minutes to give an aroma. An extract was obtained by extracting the group phosphate ion (A) in the form of an aromatic phosphate.
2. The resulting extract was transferred to a 50 mL volumetric flask and diluted with a mixed solvent of methanol/water/acetic acid (volume ratio 70/25/5) to obtain a sample solution.
3. A reversed-phase column (manufactured by JASCO Corporation: trade name FINEPAK SIL C18-10 250 mm × 4.6 mm) and a photodiode array detector (manufactured by Shimadzu Corporation: SPD-M20A equipped with a high-performance liquid chromatograph device (Shimadzu Corporation) Manufactured by: High Speed Chromatography (manufactured by Shimadzu Corporation), the mobile phase is a mixed solvent of methanol / water / acetic acid (volume ratio 70/25/5), column temperature 40 ° C., flow rate 1 mL / min, detection A sample solution was measured under the condition of an instrument wavelength of 275 nm, and the amount of aromatic phosphate contained in the sample solution was quantified by a calibration curve method.
4. Based on the obtained quantitative value, the weight of the weighed resin additive composition and the dilution ratio, the content X (% by mass) of the aromatic phosphate ion (A) in 100% by mass of the resin additive composition was calculated. Calculated.
As a result, it was found that the resin additive composition of each example contained an aromatic phosphate ion (A).
得られた樹脂添加剤組成物中における芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量を、以下の方法により定量した。
１．樹脂添加剤組成物約２０ｍｇを１００ｍＬナスフラスコに精秤し、メタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒３０ｍＬを加え、２５℃にて、１５分間超音波照射して芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）を芳香族リン酸エステルの形態で抽出して抽出液を得た。
２．得られた抽出液中を５０ｍＬメスフラスコに移して、メタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒でメスアップしてサンプル溶液を得た。
３．逆相カラム（日本分光株式会社製：商品名ＦＩＮＥＰＡＫ ＳＩＬ Ｃ１８－１０ ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）およびフォトダイオードアレイ検出器（島津製作所社製：ＳＰＤ―Ｍ２０Ａを備えた高速液体クロマトグラフ装置（島津製作所社製：Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ（株式会社島津製作所社製）を使用し、移動相をメタノール／水／酢酸（体積比７０／２５／５）の混合溶媒とし、カラム温度４０℃、流速１ｍＬ／ｍｉｎ、検出器波長２７５ｎｍの条件でサンプル溶液を測定し、サンプル溶液に含まれる芳香族リン酸エステルの量を検量線法で定量した。
４．得られた定量値、秤取した樹脂添加剤組成物の重量および希釈倍率に基づき、樹脂添加剤組成物１００質量％中の芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量Ｘ（質量％）を算出した。
その結果、各実施例の樹脂添加剤組成物は、芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）を含むことが分かった。 (Content determination of aromatic phosphate ion (A))
The content of the aromatic phosphate ion (A) in the obtained resin additive composition was quantified by the following method.
1. About 20 mg of the resin additive composition was precisely weighed in a 100 mL eggplant flask, 30 mL of a mixed solvent of methanol/water/acetic acid (volume ratio 70/25/5) was added, and ultrasonic irradiation was performed at 25 ° C. for 15 minutes to give an aroma. An extract was obtained by extracting the group phosphate ion (A) in the form of an aromatic phosphate.
2. The resulting extract was transferred to a 50 mL volumetric flask and diluted with a mixed solvent of methanol/water/acetic acid (volume ratio 70/25/5) to obtain a sample solution.
3. A reversed-phase column (manufactured by JASCO Corporation: trade name FINEPAK SIL C18-10 250 mm × 4.6 mm) and a photodiode array detector (manufactured by Shimadzu Corporation: SPD-M20A equipped with a high-performance liquid chromatograph device (Shimadzu Corporation) Manufactured by: High Speed Chromatography (manufactured by Shimadzu Corporation), the mobile phase is a mixed solvent of methanol / water / acetic acid (volume ratio 70/25/5), column temperature 40 ° C., flow rate 1 mL / min, detection A sample solution was measured under the condition of an instrument wavelength of 275 nm, and the amount of aromatic phosphate contained in the sample solution was quantified by a calibration curve method.
4. Based on the obtained quantitative value, the weight of the weighed resin additive composition and the dilution ratio, the content X (% by mass) of the aromatic phosphate ion (A) in 100% by mass of the resin additive composition was calculated. Calculated.
As a result, it was found that the resin additive composition of each example contained an aromatic phosphate ion (A).
（芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量定量）
得られた樹脂添加剤組成物中における芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量を、以下の方法により定量した。
１．樹脂添加剤組成物約２０ｍｇを３００ｍＬナスフラスコに精秤し、クロロホルム８０ｍｌを加え、２５℃にて、１５分間超音波照射して芳香族アミド化合物（Ｂ）を抽出し抽出液を得た。
２．得られた抽出液を１００ｍＬメスフラスコに移して、クロロホルムでメスアップしてサンプル溶液を得た。
３．キャピラリーカラム（島津ジーエルシー社製：ＢＰＸ－５）および水素炎イオン化検出器フォトダを備えたガスクロマトグラフ装置（島津製作所社製：ＧＣ－２０１０）を使用し、キャリアガスをヘリウムとし、導入部温度１００℃、カラム流量１０ｍＬ／ｍｉｎ、オーブン温度１００～３６０℃、昇温速度１５℃／ｍｉｎの条件でサンプル溶液を測定し、サンプル溶液に含まれる芳香族アミド化合物（Ｂ）の量を検量線法で定量した。
４．得られた定量値、秤取した樹脂添加剤組成物の重量および希釈倍率に基づき、樹脂添加剤組成物１００質量％中の芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙ（質量％）を算出した。
その結果、各実施例の樹脂添加剤組成物は、芳香族アミド化合物（Ｂ）を含むことが分かった。 (Content determination of aromatic amide compound (B))
The content of the aromatic amide compound (B) in the obtained resin additive composition was quantified by the following method.
1. About 20 mg of the resin additive composition was precisely weighed in a 300 mL eggplant flask, 80 ml of chloroform was added, and ultrasonic waves were applied at 25° C. for 15 minutes to extract the aromatic amide compound (B) to obtain an extract.
2. The resulting extract was transferred to a 100 mL volumetric flask and diluted with chloroform to obtain a sample solution.
3. A gas chromatograph (GC-2010, manufactured by Shimadzu Corporation) equipped with a capillary column (manufactured by Shimadzu GLC Co., Ltd.: BPX-5) and a hydrogen flame ionization detector Photoda was used, the carrier gas was helium, and the inlet temperature was 100°C. , column flow rate of 10 mL/min, oven temperature of 100 to 360° C., and heating rate of 15° C./min. did.
4. The content Y (% by mass) of the aromatic amide compound (B) in 100% by mass of the resin additive composition was calculated based on the obtained quantitative value, the weight of the weighed resin additive composition, and the dilution ratio. .
As a result, it was found that the resin additive composition of each example contained the aromatic amide compound (B).
得られた樹脂添加剤組成物中における芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量を、以下の方法により定量した。
１．樹脂添加剤組成物約２０ｍｇを３００ｍＬナスフラスコに精秤し、クロロホルム８０ｍｌを加え、２５℃にて、１５分間超音波照射して芳香族アミド化合物（Ｂ）を抽出し抽出液を得た。
２．得られた抽出液を１００ｍＬメスフラスコに移して、クロロホルムでメスアップしてサンプル溶液を得た。
３．キャピラリーカラム（島津ジーエルシー社製：ＢＰＸ－５）および水素炎イオン化検出器フォトダを備えたガスクロマトグラフ装置（島津製作所社製：ＧＣ－２０１０）を使用し、キャリアガスをヘリウムとし、導入部温度１００℃、カラム流量１０ｍＬ／ｍｉｎ、オーブン温度１００～３６０℃、昇温速度１５℃／ｍｉｎの条件でサンプル溶液を測定し、サンプル溶液に含まれる芳香族アミド化合物（Ｂ）の量を検量線法で定量した。
４．得られた定量値、秤取した樹脂添加剤組成物の重量および希釈倍率に基づき、樹脂添加剤組成物１００質量％中の芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙ（質量％）を算出した。
その結果、各実施例の樹脂添加剤組成物は、芳香族アミド化合物（Ｂ）を含むことが分かった。 (Content determination of aromatic amide compound (B))
The content of the aromatic amide compound (B) in the obtained resin additive composition was quantified by the following method.
1. About 20 mg of the resin additive composition was precisely weighed in a 300 mL eggplant flask, 80 ml of chloroform was added, and ultrasonic waves were applied at 25° C. for 15 minutes to extract the aromatic amide compound (B) to obtain an extract.
2. The resulting extract was transferred to a 100 mL volumetric flask and diluted with chloroform to obtain a sample solution.
3. A gas chromatograph (GC-2010, manufactured by Shimadzu Corporation) equipped with a capillary column (manufactured by Shimadzu GLC Co., Ltd.: BPX-5) and a hydrogen flame ionization detector Photoda was used, the carrier gas was helium, and the inlet temperature was 100°C. , column flow rate of 10 mL/min, oven temperature of 100 to 360° C., and heating rate of 15° C./min. did.
4. The content Y (% by mass) of the aromatic amide compound (B) in 100% by mass of the resin additive composition was calculated based on the obtained quantitative value, the weight of the weighed resin additive composition, and the dilution ratio. .
As a result, it was found that the resin additive composition of each example contained the aromatic amide compound (B).
（金属イオンの含有量定量）
得られた樹脂添加剤組成物約１００ｍｇを精秤し、６１ｗｔ％硝酸を１０ｍＬ添加した後、マイクロウェーブ試料分解装置（アナリティクイエナ社製 商品名：ＴＯＰｗａｖｅ）を用いて樹脂添加剤組成物を酸分解処理し、分解溶液を得た。こうして得られた分解溶液を１００ｍＬのメスフラスコに移し、蒸留水でメスアップしてサンプル原液を得た。こうして得られたサンプル原液１０ｍＬを１００ｍＬのメスフラスコに移し、１ｗｔ％硝酸でメスアップしてサンプル溶液を得た。
そして、ＩＣＰ発光分析装置（セイコーインスツル社製 ＳＰＳ３５００）を用いてサンプル溶液を測定し、サンプル溶液中に含まれるリチウムイオンおよびナトリウムイオンの量を検量線法で定量し、得られた定量値に基づいて樹脂添加剤組成物１００質量％中のリチウムイオンおよびナトリウムイオンのそれぞれの含有量（質量％）を算出した。その結果、実施例１、３、４および５の樹脂添加剤組成物は、リチウムイオンを含むこと、実施例２はナトリウムイオンを含むことが分かった。 (Quantification of metal ion content)
About 100 mg of the obtained resin additive composition was precisely weighed, and 10 mL of 61 wt% nitric acid was added. Decomposition treatment was performed to obtain a decomposition solution. The decomposed solution thus obtained was transferred to a 100 mL volumetric flask and diluted with distilled water to obtain a sample undiluted solution. 10 mL of the sample undiluted solution thus obtained was transferred to a 100 mL volumetric flask and diluted with 1 wt % nitric acid to obtain a sample solution.
Then, the sample solution is measured using an ICP emission spectrometer (SPS3500 manufactured by Seiko Instruments Inc.), the amounts of lithium ions and sodium ions contained in the sample solution are quantified by the calibration curve method, and the obtained quantitative value is Based on this, the respective contents (% by mass) of lithium ions and sodium ions in 100% by mass of the resin additive composition were calculated. As a result, it was found that the resin additive compositions of Examples 1, 3, 4 and 5 contained lithium ions, and Example 2 contained sodium ions.
得られた樹脂添加剤組成物約１００ｍｇを精秤し、６１ｗｔ％硝酸を１０ｍＬ添加した後、マイクロウェーブ試料分解装置（アナリティクイエナ社製 商品名：ＴＯＰｗａｖｅ）を用いて樹脂添加剤組成物を酸分解処理し、分解溶液を得た。こうして得られた分解溶液を１００ｍＬのメスフラスコに移し、蒸留水でメスアップしてサンプル原液を得た。こうして得られたサンプル原液１０ｍＬを１００ｍＬのメスフラスコに移し、１ｗｔ％硝酸でメスアップしてサンプル溶液を得た。
そして、ＩＣＰ発光分析装置（セイコーインスツル社製 ＳＰＳ３５００）を用いてサンプル溶液を測定し、サンプル溶液中に含まれるリチウムイオンおよびナトリウムイオンの量を検量線法で定量し、得られた定量値に基づいて樹脂添加剤組成物１００質量％中のリチウムイオンおよびナトリウムイオンのそれぞれの含有量（質量％）を算出した。その結果、実施例１、３、４および５の樹脂添加剤組成物は、リチウムイオンを含むこと、実施例２はナトリウムイオンを含むことが分かった。 (Quantification of metal ion content)
About 100 mg of the obtained resin additive composition was precisely weighed, and 10 mL of 61 wt% nitric acid was added. Decomposition treatment was performed to obtain a decomposition solution. The decomposed solution thus obtained was transferred to a 100 mL volumetric flask and diluted with distilled water to obtain a sample undiluted solution. 10 mL of the sample undiluted solution thus obtained was transferred to a 100 mL volumetric flask and diluted with 1 wt % nitric acid to obtain a sample solution.
Then, the sample solution is measured using an ICP emission spectrometer (SPS3500 manufactured by Seiko Instruments Inc.), the amounts of lithium ions and sodium ions contained in the sample solution are quantified by the calibration curve method, and the obtained quantitative value is Based on this, the respective contents (% by mass) of lithium ions and sodium ions in 100% by mass of the resin additive composition were calculated. As a result, it was found that the resin additive compositions of Examples 1, 3, 4 and 5 contained lithium ions, and Example 2 contained sodium ions.
（脂肪酸イオン（Ｄ）の含有量定量）
得られた樹脂添加剤組成物約１００ｍｇを１００ｍＬナスフラスコに精秤し、に６ｍｏｌ／Ｌ塩酸６０ｍＬおよびｎ－ヘキサン１０ｍＬを添加し、マグネチックスターラーを使用して２５℃で１．５時間撹拌した。撹拌終了後、溶液を静置して水層とヘキサン層を分離し、パスツールピペットを使用してヘキサン層を２５ｍＬメスフラスコに移した。水層をさらにｎ－ヘキサン５ｍＬで２回抽出し、ヘキサン層を２５ｍＬメスフラスコに移した後、ｎ－ヘキサンでメスアップして抽出液を得た。
そして、抽出液中に含まれる脂肪酸の量をＪＩＳ Ｋ ３３３１に準拠したガスクロマトグラフィー法により定量し、定量値に基づいて樹脂添加剤組成物１００質量％中の脂肪酸イオン（Ｄ）の含有量（質量％）を算出した。
その結果、各実施例の樹脂添加剤組成物は、脂肪酸イオン（Ｄ）を含むことが分かった。 (Content determination of fatty acid ion (D))
About 100 mg of the resulting resin additive composition was precisely weighed in a 100 mL eggplant flask, 60 mL of 6 mol/L hydrochloric acid and 10 mL of n-hexane were added, and the mixture was stirred at 25° C. for 1.5 hours using a magnetic stirrer. . After stirring, the solution was allowed to stand to separate the aqueous layer and the hexane layer, and the hexane layer was transferred to a 25 mL volumetric flask using a Pasteur pipette. The aqueous layer was further extracted twice with 5 mL of n-hexane, and the hexane layer was transferred to a 25 mL volumetric flask and then diluted with n-hexane to obtain an extract.
Then, the amount of fatty acid contained in the extract is quantified by a gas chromatography method in accordance with JIS K 3331, and the content of fatty acid ions (D) in 100% by mass of the resin additive composition ( % by mass) was calculated.
As a result, it was found that the resin additive composition of each example contained fatty acid ions (D).
得られた樹脂添加剤組成物約１００ｍｇを１００ｍＬナスフラスコに精秤し、に６ｍｏｌ／Ｌ塩酸６０ｍＬおよびｎ－ヘキサン１０ｍＬを添加し、マグネチックスターラーを使用して２５℃で１．５時間撹拌した。撹拌終了後、溶液を静置して水層とヘキサン層を分離し、パスツールピペットを使用してヘキサン層を２５ｍＬメスフラスコに移した。水層をさらにｎ－ヘキサン５ｍＬで２回抽出し、ヘキサン層を２５ｍＬメスフラスコに移した後、ｎ－ヘキサンでメスアップして抽出液を得た。
そして、抽出液中に含まれる脂肪酸の量をＪＩＳ Ｋ ３３３１に準拠したガスクロマトグラフィー法により定量し、定量値に基づいて樹脂添加剤組成物１００質量％中の脂肪酸イオン（Ｄ）の含有量（質量％）を算出した。
その結果、各実施例の樹脂添加剤組成物は、脂肪酸イオン（Ｄ）を含むことが分かった。 (Content determination of fatty acid ion (D))
About 100 mg of the resulting resin additive composition was precisely weighed in a 100 mL eggplant flask, 60 mL of 6 mol/L hydrochloric acid and 10 mL of n-hexane were added, and the mixture was stirred at 25° C. for 1.5 hours using a magnetic stirrer. . After stirring, the solution was allowed to stand to separate the aqueous layer and the hexane layer, and the hexane layer was transferred to a 25 mL volumetric flask using a Pasteur pipette. The aqueous layer was further extracted twice with 5 mL of n-hexane, and the hexane layer was transferred to a 25 mL volumetric flask and then diluted with n-hexane to obtain an extract.
Then, the amount of fatty acid contained in the extract is quantified by a gas chromatography method in accordance with JIS K 3331, and the content of fatty acid ions (D) in 100% by mass of the resin additive composition ( % by mass) was calculated.
As a result, it was found that the resin additive composition of each example contained fatty acid ions (D).
上記のようにして得られたＸおよびＹの値から、Ｙ／Ｘ（質量換算値）を算出した。結果を表１に示す。
From the values of X and Y obtained as described above, Y/X (mass conversion value) was calculated. Table 1 shows the results.
得られた樹脂添加剤組成物について、以下の評価を行った。
表中、「－」は、原料成分を含まない、あるいは評価が未実施を表す。 The obtained resin additive composition was evaluated as follows.
In the table, "-" indicates that no raw material component is included or evaluation has not been carried out.
表中、「－」は、原料成分を含まない、あるいは評価が未実施を表す。 The obtained resin additive composition was evaluated as follows.
In the table, "-" indicates that no raw material component is included or evaluation has not been carried out.
＜透明化性＞
ポリオレフィン系樹脂１００質量部に対する芳香族リン酸エステル金属塩、芳香族アミド化合物および脂肪酸金属塩の含有量（質量部）が表１に示す比率となるように、ポリプロピレン（プロピレンランダムコポリマー、プライムポリマー社製 商品名：プライムポリプロＲ－７２０）、得られた樹脂添加剤組成物を配合し、さらに、フェノール系酸化防止剤（テトラキス［メチレン－３－（３'，５'－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４'－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン）０．０４質量部、リン系酸化防止剤（トリス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ホスファイト）０．０８質量部、ステアリン酸カルシウム０．０５質量部を配合してヘンシェルミキサー（三井鉱山社製 ＦＭ１００）を用いて回転速度１０００ｒｐｍで１分間混合して混合物を得た。得られた混合物を、二軸押出機（日本製鋼所社製 ＴＥＸ２８Ｖ）を用いて押出温度２４０℃、スクリュー回転速度１５０ｒｐｍ、フィード速度１５ｋｇ／ｈで溶融混練し、ペレット状の樹脂組成物を製造した。
ただし、参考例の樹脂組成物の製造には、樹脂添加剤組成物を使用しなかった。
得られた樹脂組成物を６０℃で８時間乾燥させた後、射出成形機を使用して、金型温度５０℃、樹脂温度２００℃の条件で射出成形することにより、厚み２ｍｍの板状試験片を作製した。
作製した厚み２ｍｍの板状試験片を温度２３℃、湿度５０％の恒温恒湿槽中に４８時間静置した後、ヘーズメーター（ＢＹＫ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ＆Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製 装置名：ヘイズガードｉ）を使用し、ＩＳＯ １４７８２に準拠して、ヘイズ（％）を測定した。
また比較例１に対する実施例１、３、４または５のヘイズ変化率［（実施例１、３、４または５のヘイズ－比較例１のヘイズ）／比較例１のヘイズ×１００］（％）、比較例１に対する比較例３のヘイズ変化率［（比較例３のヘイズ－比較例１のヘイズ）／比較例１のヘイズ×１００］（％）、および、比較例２に対する実施例２のヘイズ変化率［（実施例２のヘイズ－比較例２のヘイズ）／比較例２のヘイズ×１００］（％）を算出し、表１に記載した。 <Transparency>
Polypropylene (propylene random copolymer, Prime Polymer Co., Ltd. Product name: Prime Polypro R-720), the resulting resin additive composition is blended, and a phenolic antioxidant (tetrakis[methylene-3-(3',5'-di-tert-butyl- 4′-hydroxyphenyl)propionate]methane) 0.04 parts by mass, phosphorus antioxidant (tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite) 0.08 parts by mass, calcium stearate 0.05 parts by mass The parts were blended and mixed for 1 minute at a rotational speed of 1000 rpm using a Henschel mixer (FM100 manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.) to obtain a mixture. The resulting mixture was melt-kneaded using a twin-screw extruder (TEX28V manufactured by Japan Steel Works, Ltd.) at an extrusion temperature of 240°C, a screw rotation speed of 150 rpm, and a feed speed of 15 kg/h to produce a resin composition in the form of pellets. .
However, no resin additive composition was used in the production of the resin composition of Reference Example.
After drying the obtained resin composition at 60° C. for 8 hours, it is injection molded using an injection molding machine under the conditions of a mold temperature of 50° C. and a resin temperature of 200° C., and a plate test with a thickness of 2 mm is performed. A piece was made.
After leaving the prepared plate-shaped test piece with a thickness of 2 mm in a constant temperature and humidity chamber at a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50% for 48 hours, using a haze meter (manufactured by BYK Additives & Instruments, device name: haze guard i), ISO Haze (%) was measured according to 14782.
Further, the haze change rate of Example 1, 3, 4 or 5 relative to Comparative Example 1 [(Haze of Example 1, 3, 4 or 5 - Haze of Comparative Example 1) / Haze of Comparative Example 1 x 100] (%) , Haze change rate of Comparative Example 3 to Comparative Example 1 [(Haze of Comparative Example 3−Haze of Comparative Example 1)/Haze of Comparative Example 1×100] (%), and Haze of Example 2 to Comparative Example 2 The rate of change [(haze of Example 2−haze of Comparative Example 2)/haze of Comparative Example 2×100] (%) was calculated and shown in Table 1.
ポリオレフィン系樹脂１００質量部に対する芳香族リン酸エステル金属塩、芳香族アミド化合物および脂肪酸金属塩の含有量（質量部）が表１に示す比率となるように、ポリプロピレン（プロピレンランダムコポリマー、プライムポリマー社製 商品名：プライムポリプロＲ－７２０）、得られた樹脂添加剤組成物を配合し、さらに、フェノール系酸化防止剤（テトラキス［メチレン－３－（３'，５'－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４'－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン）０．０４質量部、リン系酸化防止剤（トリス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ホスファイト）０．０８質量部、ステアリン酸カルシウム０．０５質量部を配合してヘンシェルミキサー（三井鉱山社製 ＦＭ１００）を用いて回転速度１０００ｒｐｍで１分間混合して混合物を得た。得られた混合物を、二軸押出機（日本製鋼所社製 ＴＥＸ２８Ｖ）を用いて押出温度２４０℃、スクリュー回転速度１５０ｒｐｍ、フィード速度１５ｋｇ／ｈで溶融混練し、ペレット状の樹脂組成物を製造した。
ただし、参考例の樹脂組成物の製造には、樹脂添加剤組成物を使用しなかった。
得られた樹脂組成物を６０℃で８時間乾燥させた後、射出成形機を使用して、金型温度５０℃、樹脂温度２００℃の条件で射出成形することにより、厚み２ｍｍの板状試験片を作製した。
作製した厚み２ｍｍの板状試験片を温度２３℃、湿度５０％の恒温恒湿槽中に４８時間静置した後、ヘーズメーター（ＢＹＫ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ＆Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製 装置名：ヘイズガードｉ）を使用し、ＩＳＯ １４７８２に準拠して、ヘイズ（％）を測定した。
また比較例１に対する実施例１、３、４または５のヘイズ変化率［（実施例１、３、４または５のヘイズ－比較例１のヘイズ）／比較例１のヘイズ×１００］（％）、比較例１に対する比較例３のヘイズ変化率［（比較例３のヘイズ－比較例１のヘイズ）／比較例１のヘイズ×１００］（％）、および、比較例２に対する実施例２のヘイズ変化率［（実施例２のヘイズ－比較例２のヘイズ）／比較例２のヘイズ×１００］（％）を算出し、表１に記載した。 <Transparency>
Polypropylene (propylene random copolymer, Prime Polymer Co., Ltd. Product name: Prime Polypro R-720), the resulting resin additive composition is blended, and a phenolic antioxidant (tetrakis[methylene-3-(3',5'-di-tert-butyl- 4′-hydroxyphenyl)propionate]methane) 0.04 parts by mass, phosphorus antioxidant (tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite) 0.08 parts by mass, calcium stearate 0.05 parts by mass The parts were blended and mixed for 1 minute at a rotational speed of 1000 rpm using a Henschel mixer (FM100 manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd.) to obtain a mixture. The resulting mixture was melt-kneaded using a twin-screw extruder (TEX28V manufactured by Japan Steel Works, Ltd.) at an extrusion temperature of 240°C, a screw rotation speed of 150 rpm, and a feed speed of 15 kg/h to produce a resin composition in the form of pellets. .
However, no resin additive composition was used in the production of the resin composition of Reference Example.
After drying the obtained resin composition at 60° C. for 8 hours, it is injection molded using an injection molding machine under the conditions of a mold temperature of 50° C. and a resin temperature of 200° C., and a plate test with a thickness of 2 mm is performed. A piece was made.
After leaving the prepared plate-shaped test piece with a thickness of 2 mm in a constant temperature and humidity chamber at a temperature of 23 ° C. and a humidity of 50% for 48 hours, using a haze meter (manufactured by BYK Additives & Instruments, device name: haze guard i), ISO Haze (%) was measured according to 14782.
Further, the haze change rate of Example 1, 3, 4 or 5 relative to Comparative Example 1 [(Haze of Example 1, 3, 4 or 5 - Haze of Comparative Example 1) / Haze of Comparative Example 1 x 100] (%) , Haze change rate of Comparative Example 3 to Comparative Example 1 [(Haze of Comparative Example 3−Haze of Comparative Example 1)/Haze of Comparative Example 1×100] (%), and Haze of Example 2 to Comparative Example 2 The rate of change [(haze of Example 2−haze of Comparative Example 2)/haze of Comparative Example 2×100] (%) was calculated and shown in Table 1.
各実施例の樹脂添加剤組成物は、対応する各比較例と比べて、樹脂組成物の透明性を向上させる結果を示した。
具体的には、実施例１～５は、芳香族アミド化合物（Ｂ）を含まない対応比較例１，２を規準としたとき、比較例３と比べて、ヘイズ変化率における負の値の絶対値が大きくなることから、樹脂組成物の透明性を向上できることが確認された。
また、実施例１、３、４および５が、同種の芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ２）を含む対応比較例１および対応比較例３と比べてヘイズが小さくことから、透明性を向上できること、実施例２が、同種の芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ１）を含む対応比較例２と比べてヘイズが小さいことから、樹脂組成物の透明性を向上できることが確認された。 The resin additive composition of each example showed results of improving the transparency of the resin composition compared to each corresponding comparative example.
Specifically, in Examples 1 to 5, when the corresponding Comparative Examples 1 and 2, which do not contain the aromatic amide compound (B), are used as a standard, compared with Comparative Example 3, the absolute value of the negative value of the haze change rate Since the value increases, it was confirmed that the transparency of the resin composition can be improved.
In addition, since Examples 1, 3, 4 and 5 have smaller haze than corresponding Comparative Examples 1 and 3 containing the same aromatic phosphate metal salt (AS2), transparency can be improved. , Example 2 has a smaller haze than the corresponding Comparative Example 2 containing the same aromatic phosphate metal salt (AS1), confirming that the transparency of the resin composition can be improved.
具体的には、実施例１～５は、芳香族アミド化合物（Ｂ）を含まない対応比較例１，２を規準としたとき、比較例３と比べて、ヘイズ変化率における負の値の絶対値が大きくなることから、樹脂組成物の透明性を向上できることが確認された。
また、実施例１、３、４および５が、同種の芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ２）を含む対応比較例１および対応比較例３と比べてヘイズが小さくことから、透明性を向上できること、実施例２が、同種の芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ１）を含む対応比較例２と比べてヘイズが小さいことから、樹脂組成物の透明性を向上できることが確認された。 The resin additive composition of each example showed results of improving the transparency of the resin composition compared to each corresponding comparative example.
Specifically, in Examples 1 to 5, when the corresponding Comparative Examples 1 and 2, which do not contain the aromatic amide compound (B), are used as a standard, compared with Comparative Example 3, the absolute value of the negative value of the haze change rate Since the value increases, it was confirmed that the transparency of the resin composition can be improved.
In addition, since Examples 1, 3, 4 and 5 have smaller haze than corresponding Comparative Examples 1 and 3 containing the same aromatic phosphate metal salt (AS2), transparency can be improved. , Example 2 has a smaller haze than the corresponding Comparative Example 2 containing the same aromatic phosphate metal salt (AS1), confirming that the transparency of the resin composition can be improved.
この出願は、２０２１年４月５日に出願された日本出願特願２０２１－０６３９６４号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2021-063964 filed on April 5, 2021, and the entire disclosure thereof is incorporated herein.
Claims (8)
- 下記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）、
下記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、および
アルカリ金属イオン（Ｃ）、
を含み、
前記芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量Ｘに対する、前記芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｘが、０．０１以上０．１５以下である、
樹脂添加剤組成物。
（上記一般式（２）中、Ｒ６～Ｒ８はそれぞれ独立に炭素原子数１～６のアルキル基を表し、Ｚ１～Ｚ３はそれぞれ独立に＊－Ｃ（Ｏ）－ＮＨ－基または＊－ＮＨ－Ｃ（Ｏ）－基を表す。ただし＊はベンゼン環と結合する結合手を表す。） an aromatic phosphate ion (A) represented by the following general formula (1),
an aromatic amide compound (B) represented by the following general formula (2), and an alkali metal ion (C),
including
The content ratio Y/X in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content X of the aromatic phosphate ion (A) is 0.01 or more and 0.15 or less. be,
Resin additive composition.
(In general formula (2) above, R 6 to R 8 each independently represent an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and Z 1 to Z 3 each independently represent a *—C(O)—NH— group or * represents a -NH-C(O)- group, where * represents a bond that bonds to a benzene ring.) - 下記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）と金属イオン（Ｍ）とを含む芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、および
下記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、
を含む、樹脂添加剤組成物であって、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）は、前記芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）およびアルカリ金属イオン（Ｃ）からなる芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩を含み、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗに対する、前記芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｗが、０．０１以上０．１５以下である、
樹脂添加剤組成物。
A resin additive composition comprising
The aromatic phosphate metal salt (AS) comprises an aromatic phosphate alkali metal salt composed of the aromatic phosphate ion (A) and the alkali metal ion (C),
The content ratio Y/W in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content W of the metal salt of aromatic phosphate (AS) is 0.01 or more and 0.15 or less. is
Resin additive composition.
- 請求項１または２に記載の樹脂添加剤組成物であって、
前記アルカリ金属イオン（Ｃ）がリチウムイオンを含む、樹脂添加剤組成物。 The resin additive composition according to claim 1 or 2,
The resin additive composition, wherein the alkali metal ions (C) contain lithium ions. - 請求項１～３のいずれか一項に記載の樹脂添加剤組成物であって、
脂肪酸イオン（Ｄ）を含む、樹脂添加剤組成物。 The resin additive composition according to any one of claims 1 to 3,
A resin additive composition comprising a fatty acid ion (D). - ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、
下記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）、
下記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、および
アルカリ金属イオン（Ｃ）、
を含み、
前記芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）の含有量Ｘに対する、前記芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｘが、０．０１以上０．１５以下である、
樹脂組成物。
（上記一般式（２）中、Ｒ６～Ｒ８はそれぞれ独立に炭素原子数１～６のアルキル基を表し、Ｚ１～Ｚ３はそれぞれ独立に＊－Ｃ（Ｏ）－ＮＨ－基または＊－ＮＨ－Ｃ（Ｏ）－基を表す。ただし＊はベンゼン環と結合する結合手を表す。） polyolefin resin (P),
an aromatic phosphate ion (A) represented by the following general formula (1),
an aromatic amide compound (B) represented by the following general formula (2), and an alkali metal ion (C),
including
The content ratio Y/X in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content X of the aromatic phosphate ion (A) is 0.01 or more and 0.15 or less. be,
Resin composition.
(In general formula (2) above, R 6 to R 8 each independently represent an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and Z 1 to Z 3 each independently represent a *—C(O)—NH— group or * represents a -NH-C(O)- group, where * represents a bond that bonds to a benzene ring.) - ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）、
下記一般式（１）で表される芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）と金属イオン（Ｍ）とを含む芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）、および
下記一般式（２）で表される芳香族アミド化合物（Ｂ）、
を含む、樹脂組成物であって、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）は、前記芳香族リン酸エステルイオン（Ａ）およびアルカリ金属イオン（Ｃ）からなる芳香族リン酸エステルアルカリ金属塩を含み、
前記芳香族リン酸エステル金属塩（ＡＳ）の含有量Ｗに対する、前記芳香族アミド化合物（Ｂ）の含有量Ｙの質量換算での含有量比Ｙ／Ｗが、０．０１以上０．１５以下である、
樹脂組成物。
An aromatic phosphate ester metal salt (AS) containing an aromatic phosphate ester ion (A) and a metal ion (M) represented by the following general formula (1), and an aromatic phosphate ester metal salt (AS) represented by the following general formula (2) aromatic amide compound (B),
A resin composition comprising
The aromatic phosphate metal salt (AS) comprises an aromatic phosphate alkali metal salt composed of the aromatic phosphate ion (A) and the alkali metal ion (C),
The content ratio Y/W in terms of mass of the content Y of the aromatic amide compound (B) to the content W of the metal salt of aromatic phosphate (AS) is 0.01 or more and 0.15 or less. is
Resin composition.
- 請求項５または６に記載の樹脂組成物であって、
前記ポリオレフィン系樹脂（Ｐ）がポリプロピレン系樹脂を含む、樹脂組成物。 The resin composition according to claim 5 or 6,
A resin composition, wherein the polyolefin-based resin (P) contains a polypropylene-based resin. - 請求項５～７のいずれか一項に記載の樹脂組成物を成形して得られる成形品。 A molded product obtained by molding the resin composition according to any one of claims 5 to 7.
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