WO2022115008A1 - Устройство для определения степени дегазации газожидкостного потока - Google Patents

Устройство для определения степени дегазации газожидкостного потока Download PDF

Info

Publication number
WO2022115008A1
WO2022115008A1 PCT/RU2021/050401 RU2021050401W WO2022115008A1 WO 2022115008 A1 WO2022115008 A1 WO 2022115008A1 RU 2021050401 W RU2021050401 W RU 2021050401W WO 2022115008 A1 WO2022115008 A1 WO 2022115008A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
gas
piezoelectric transducer
generator
liquid medium
emitting
Prior art date
Application number
PCT/RU2021/050401
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Яков Владимирович БРЕЕВ
Александр Сергеевич АРБУЗОВ
Станислав Николаевич НОВИКОВ
Сергей Александрович ПОРТНОВ
Анастасия Сергеевна ЧЕРВИНСКАЯ
Виталий Дмитриевич ПЛОТНИКОВ
Илья Владимирович ФЕДОТОВ
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Биопрактика" (ООО "Биопрактика")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Биопрактика" (ООО "Биопрактика") filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Биопрактика" (ООО "Биопрактика")
Publication of WO2022115008A1 publication Critical patent/WO2022115008A1/ru

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/02—Analysing fluids
    • G01N29/032—Analysing fluids by measuring attenuation of acoustic waves
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/0063—Regulation, control including valves and floats
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/22—Details, e.g. general constructional or apparatus details
    • G01N29/222—Constructional or flow details for analysing fluids
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/34—Generating the ultrasonic, sonic or infrasonic waves, e.g. electronic circuits specially adapted therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N29/00—Investigating or analysing materials by the use of ultrasonic, sonic or infrasonic waves; Visualisation of the interior of objects by transmitting ultrasonic or sonic waves through the object
    • G01N29/36—Detecting the response signal, e.g. electronic circuits specially adapted therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/02—Indexing codes associated with the analysed material
    • G01N2291/024—Mixtures
    • G01N2291/02433—Gases in liquids, e.g. bubbles, foams
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/04—Wave modes and trajectories
    • G01N2291/048—Transmission, i.e. analysed material between transmitter and receiver
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2291/00—Indexing codes associated with group G01N29/00
    • G01N2291/10—Number of transducers
    • G01N2291/102—Number of transducers one emitter, one receiver

Definitions

  • the claimed utility model relates to the field of biotechnology, namely, to equipping biotechnological reactors with various means of measuring and controlling the technological process, which ensure quality control of the products obtained.
  • the utility model can be used in the implementation of the degassing of the gas-liquid flow in the process of implementing the cycle of cultivating microorganisms, including methylotrophic and methanotrophic bacteria, in loop bioreactors.
  • Indicators of the quality and quantity of the liquid and gaseous components of the transported medium flow are the defining parameters widely used in the control, regulation and management of technological processes of the circulation of such a flow. From the prior art, various devices are known that provide data collection and measurement of the parameters of the transported medium.
  • the following sources RU2339915, RU2425332 are known, which disclose means and methods for determining the flow rate of a two-phase flow, using the frequency ratio of the recorded signals of an ultrasonic wave as a measuring parameter.
  • the flow rate of the liquid and gaseous phases is determined by assessing the Doppler frequency shift (DFS), as well as the speed of movement of gas bubbles.
  • the measuring unit contains electro-acoustic transducers and medium temperature and pressure sensors connected to the microprocessor of the electronic unit through differential amplifiers.
  • the closest in technical essence to the claimed utility model is a device for determining the volume fraction of gas in a mixture of gas bubbles having a range of sizes and a fluid medium in a pipe or other container having a wall with an inner surface forming a cavity (RU2659584).
  • the device comprises a broadband piezoelectric transducer used as a transmitter and two other identical piezoelectric transducers used as receivers, with one of the receivers located directly opposite the transmitter and the other receiver placed at an angle to the transmitter; a digital two-channel oscillator that generates a chirp signal over a wide frequency range, connected to a transmitter through a power amplifier.
  • the output signal from the receiver is first amplified, then sent to a digital signal processor (DSP) before being sent to a personal computer for further analysis.
  • DSP digital signal processor
  • signal processing is carried out using Fourier transforms, cross-correlation, Hilbert transforms, etc.
  • the transmission and reception of ultrasonic signals is performed through a flowing multi-phase medium in three frequency ranges: low frequencies, resonant frequencies of gas bubbles and high frequencies, while some sound propagation measurements, including sound speed, sound attenuation and sound scattering, are performed in one or more separate frequency regions, from which information about the multiphase composition of the medium is extracted.
  • the known solution uses parallel measurements of the speed of sound in a medium and amplitude attenuation at wavelengths that are five times greater than the linear dimensions of gas bubbles, which does not allow us to speak of high measurement accuracy and, accordingly, the reliability of the data obtained.
  • the technical result achieved when using the proposed solution is to enable the determination of the relative volume of the gas phase in the flow of liquid media containing a small volume of gas ( ⁇ 2%) in the form of bubbles distributed over the volume of the medium.
  • the advantage of the utility model is the high measurement accuracy achieved through the use of an amplifier in the design of the device, made in the form of a power field-effect transistor gate driver, which ensures matching of the generator load type with a radiating piezoelectric transducer, as well as a detection unit, made with the possibility of doubling the signal voltage amplitude, received from the receiving piezoelectric transducer and reduction due to this signal-to-noise ratio transmitted for processing to the microcontroller
  • the detection unit provides registration of changes in the amplitude of the ultrasonic wave recorded by the radiation receiver by measuring the attenuation of the ultrasonic wave.
  • the length of the ultrasonic wave in the device used is commensurate with the diameter of gas bubbles in the gas-liquid medium, and the amplitude of the sound signal from the receiving piezoelectric transducer takes into account the losses when the signal passes through the gas-liquid medium and reflects the percentage of gas-phase bubbles in the gas-liquid medium. This makes it possible to measure the relative volume of the gas phase with high accuracy in the range up to 3%.
  • the claimed device expands the arsenal of known means for measuring the parameters of a multiphase flow transported in pipelines for various purposes.
  • the device for determining the degree of degassing of a gas-liquid medium includes a generator connected to an internal power unit, a cylindrical body with a diameter D, made with the possibility of being built into a pipeline for a gas-liquid medium, on the inner surface of which opposite each other to ensure contact with the gas-liquid medium the emitting and receiving piezoelectric transducers are fixed, while the emitting piezoelectric transducer is connected to the generator through an amplifier, and the receiving piezoelectric transducer is connected to the microcontroller through the detection unit, according to the claimed solution, the generator is equipped with a connector for connecting to the generator parameter programming device, the amplifier is a power gate driver field-effect transistor, matched with the type of load of the emitting piezoelectric transducer, and the detection unit is made with the possibility of doubling the voltage amplitude of the signal received from the receiving piezoelectric transducer.
  • the programmable oscillator is configured to generate a signal characterized by rectangular radiating pulses with a frequency of 1–10 Hz, pulses with high-frequency modulation with a frequency of 1.5 MHz, and a pulse duty cycle of 2 h–U.
  • the programmable oscillator can be based on an ATmega8-16PU chip, a gate driver power field-effect transistor - based on the IXDN604SIATR chip, internal power unit - based on the KR142EN5A chip (fig.3).
  • the receiving piezoelectric transducer is configured to receive and convert the audio signal into electric voltage fluctuations with an amplitude corresponding to the amplitude of the audio signal of the emitting piezoelectric transducer, taking into account losses during signal transmission through the gas-liquid medium.
  • the detection unit (figure 4) is made in the form of a full-wave rectifier (on diode assemblies VD1 and VD2), equipped with a storage capacitor (C6), a resistor (R4) and a transistor switch (Q1) connected in parallel, configured to control the forced discharge of the capacitor (C6 ).
  • the values of the storage capacitor and resistor are chosen to ensure the possibility of fast charging of the capacitor at the beginning of the radiation pulse, and, accordingly, its fast discharge before the next pulse.
  • the emitting and receiving piezoelectric transducers are placed in sleeves, while the housing is provided with holes for installing sleeves to ensure a tight connection.
  • the transducer surfaces intended for contact with the gas-liquid medium are placed at a distance L from each other, equal to 0.98D 1.0D.
  • the programmable generator in one of its embodiments is provided with light indicators of its status.
  • figure 1 schematically shows the image of the measuring unit 1, including emitting and receiving piezoelectric transducers
  • figure 2 shows a graph of pre-calibration of the measuring unit
  • Fig.3 shows a schematic diagram of an example of implementation of blocks, including a programmable generator, connectors for programming generator parameters, an external power supply, an amplifier (gate driver of a power field-effect transistor); generator status indicators
  • figure 4 shows a schematic diagram of an implementation example of a block for detecting a signal from a receiving piezoelectric transducer
  • figure 5 shows a block diagram of the main connections blocks and elements of the device for determining the degree of gas-liquid flow degassing.
  • the positions in the drawings indicate: 1 - measuring unit, 2 - cylindrical body, 3 - sleeve, 4 - emitting piezoelectric transducer (piezoelectric transducer), 5 - receiving piezoelectric transducer (piezoelectric transducer), 6 - programmable generator, 7 - connectors for programming generator parameters, 8 - external power supply, 9 - amplifier (power field-effect transistor gate driver), 10 - generator status indicators 11 - signal detection unit from the receiving piezoelectric transducer, 12 - microcontroller, 13 - personal computer (PC).
  • PC personal computer
  • the claimed utility model is a device for determining the degree of degassing of a gas-liquid flow, made with the ability to connect to an external power source (not shown in the drawings).
  • the device includes serially connected programmable generator 6, amplifier 9, measuring unit 1, detection unit 11, microcontroller 12, which can be connected to PC 13 to process the measured parameters or accumulate statistical information about the degree of degassing of the gas-liquid mixture, or to control the efficiency of degassing .
  • the measuring unit 1 can be installed in the loop reactor, more specifically in the pipe of the loop reactor, for example downstream of the degassing device in the direction of flow.
  • the device also includes an internal power unit 8 connected to a programmable generator 6, an amplifier 9 emitting 4 and receiving 5 piezoelectric transducers, generator 10 status indicators. generator. Indication of the phase of the generator is shown by means of indicators according to a given program.
  • the programmable generator 6 is a device with the ability to adjust the parameters of the emitted ultrasonic wave depending on the previously known sizes of gas bubbles (radiating pulses with a frequency of 1-HO kHz, high-frequency modulation pulses with a frequency of 1.5 MHz, the duty cycle of the mentioned pulses 2-10).
  • Measuring block 1 includes a cylindrical body 2, which can be built into the pipeline of the loop reactor, which is provided by the choice of the diameter of the body D, equal to the diameter of the pipeline body. Cylindrical body 2 is mounted in the pipeline after the degasser in the direction of flow transportation at a distance of not more than 10 cm from the degasser body.
  • the emitting 4 and receiving 5 transducers are located in the side surface (wall) of the housing 2, opposite each other.
  • Direct piezoelectric effect converters can be used as such converters (for example, https://www.piezoelectric.ru/Products/FlowSensors/ConvertersLiquid.php).
  • the transducers are installed in such a way that their contact surfaces facing the inside of the housing are located directly near the side surface of the housing 2, that is, as close as possible to it.
  • the distance L between the contact surfaces of the transducers is at least 0.98D, in the optimal case it is equal to D (in their diametrical arrangement).
  • the radiating transducer is connected by an electric cable through an amplifier 9 to a programmable generator 6 of a modulated high-frequency electrical signal.
  • Amplifier 9 is a power FET gate driver. Such an implementation of the amplifier is due to the capacitive nature of the load of the driver - a radiating piezoelectric transducer, and allows for simple pairing of the generator with a radiating piezoelectric transducer.
  • the programmable generator 6 creates a sequence of pulses, for example, with a duration of 0.1 sec., modulated by a carrier frequency of 1.5 MHz, and a duty cycle of 2. The generated pulses are rectangular in shape.
  • the parameters of the emitting ultrasonic pulse are set by the software setting of the generator 6 using connectors 7.
  • the generator 6 sends a signal to the amplifier 9, which provides a signal with an output amplitude of 12 V and feeds it to the emitting piezoelectric transducer 4.
  • the receiving piezoelectric transducer 5 receives an ultrasonic signal from the emitting transducer and converts it into fluctuations of electric voltage with an amplitude corresponding to the amplitude of the sound signal of the emitting piezoelectric transducer, taking into account the losses during the passage of the signal through the gas-liquid medium.
  • the receiving piezoelectric transducer 5 is connected to the detection unit 11, which converts voltage fluctuations from the piezoelectric transducer 5 into a constant electrical voltage signal equal to the double amplitude of the signal received by the piezoelectric transducer 5 and maintains this voltage until the start of the next radiation pulse.
  • the detection unit 11 is connected to the microcontroller 12, which in turn can be connected to a personal computer 13 or other data processing means that allows processing the data recorded by the measuring unit 1.
  • the detection unit 11 provides processing of the electrical signal from the receiving transducer in the range up to 30 V .
  • the claimed device works as follows.
  • the body 2 of the measuring block 1 is installed in the pipeline directly after the degasser, which ensures the crushing of the bubbles of the gas-air mixture to negligibly small sizes.
  • the efficiency of the degasser can be determined, that is, the degree of degassing of the flow by the value of the relative volume of the gas phase in the flow.
  • the two-phase flow transported in the loop reactor contains gas bubbles, which are removed by the degasser by forming a vortex air cord, where large bubbles are deformed, enlarged by merging with others and removed from the pipeline, and the remaining bubbles that did not enter the vortex cord are crushed.
  • the gas-liquid flow should contain no more than 2% of the gas volume in the form of small bubbles 0.5–2 mm in size.
  • the electric current from the external power supply 8 is supplied to the generator 6, which generates a signal with a given carrier frequency and transmits it through the amplifier 9 to the emitting piezoelectric transducer (MT) 4.
  • the MT emits ultrasonic pulses into the gas-air medium with characteristics corresponding to the generated (generator 6 ) signal.
  • An ultrasonic wave passes through a two-phase medium, reflecting many times from the surface of the bubbles, and acts on the receiving piezoelectric transducer (1111) 5.
  • 1111 converts the received ultrasonic signal into electrical voltage fluctuations.
  • the detection unit converts this signal into a constant electrical voltage, which is supplied to the microcontroller 12, which converts it into the format necessary for transmission and processing to PC 13.
  • Generator 6 controls indicators 10: generator readiness for operation LED1, pulse transmission mode LED2.
  • the principle of operation of the proposed device is based on measuring the degree of attenuation of the amplitude of high-frequency ultrasound in a two-phase medium flow.
  • the wavelength of high-frequency ultrasonic radiation is less than the characteristic size of gas bubbles, which is 0.5 - 2 mm after crushing in the degasser.
  • the attenuation of the signal amplitude occurs due to the repeated reflection of a part of the sound pulse from the phase boundary (liquid-gas).
  • the damping value depends on the relative volume of the gas phase. It follows from this that the magnitude of the relative volume of the gas phase in the two-phase flow of the medium can be judged from the value of the electric voltage at the output of the detection unit.
  • Calibrate the device before use Calibration is performed on a closed loop system, where the volume of gas bubbles is known in advance (set by filling the system with a known internal volume with a known volume of liquid).
  • a closed loop system can be implemented, for example, on the basis of a fermenter with a closed gas outlet from the degasser.
  • the amplitude values received from the detection unit 11 are put in correspondence with the known parameters of the medium flow with gas bubbles, taking into account the assumption that the gas bubbles are distributed evenly over the volume of the fermenter.
  • the intensity of the signal I received by the receiving piezoelectric transducer is determined by the approximate formula: where / 8 is the intensity of the ultrasonic signal at the output of the emitting piezoelectric transducer, E is the proportion of the gas phase, is the distance between the emitting and receiving piezoelectric transducers, r is the average size (diameter) of the bubbles.
  • the claimed device was implemented for the purposes of experimental use in a loop reactor designed for the cultivation of methanotrophic bacteria.
  • the device includes a cylindrical body 300 mm high, 150 mm in diameter, in the sleeves of which piezoelectric transducers (1111-203) are fixed (active surface diameter: 20 mm, resonant frequency 1.5 MHz).
  • the emitting piezoelectric transducer (ET) is connected to an amplifier that provides a signal with an output amplitude of 12 V
  • the receiving piezoelectric transducer (1111) is connected to the detection unit and ensures operation in the amplitude range of the receiving signal from 0 to SOV.
  • the control oscillator was programmed with the following output signal parameters: square-wave frequency 1 Hz (for gas bubbles with a diameter of 1 mm), duty cycle 10, high-frequency modulation frequency 1.5 MHz.
  • the programmable generator is based on the ATmega8-16PU chip, the amplifier is based on the IXDN604SIATR chip, the internal power unit is based on the KR142EN5A chip.
  • a microcontroller 12 a Siemens programmable logic controller (PJ) (s7-1500) was used.
  • the device was calibrated (see figure 2).
  • the value of the volume fraction of the gas phase was determined using a microcontroller and displayed on a computer screen.
  • a gas-liquid stream enriched with bacteria circulates in the loop reactor.
  • the volume fraction of the gas phase before entering the degasser was 10% of the volume.
  • individual gas bubbles drawn into the vortex cord are enlarged and removed from the reactor.
  • the remaining flow contains rather small bubbles, less than 1 mm in size.
  • the described device allows you to control the degree of degassing in the actual fermentation process.
  • the flow rate of the gas-liquid mixture in the fermenter was 1.2 m/s, the mass concentration of bacteria was from 1 to 4 g/l.
  • the stable stage of the fermentation process (constancy of system parameters) lasted 8 hours. During this time, failures in the operation of the device were not detected.

Abstract

Заявляемая полезная модель относится к области биотехнологии, а именно, к оснащению биотехнологических реакторов различными средствами измерения и контроля технологического процесса, обеспечивающими управление качеством получаемых продуктов. В частности, полезная модель может быть использована при осуществлении дегазации газожидкостного потока в процессе реализации цикла культивирования микроорганизмов, в том числе, метилотрофных и метанотрофных бактерий, в петлевых биореакторах. Технический результат, достигаемый при использовании заявляемого решения, заключается в обеспечении возможности определения относительного объема газовой фазы в потоках жидких сред, содержащих небольшой объем газа (<2%) в виде пузырьков, распределенных по объему среды. Заявленный технический результат достигается тем, что устройство определения степени дегазации газожидкостной среды включает генератор, соединенный с узлом внутреннего питания, цилиндрический корпус диаметром D, выполненный с возможностью встраивания в трубопровод для газожидкостной среды, на внутренней поверхности которого друг напротив друга с обеспечением контакта с газожидкостной средой закреплены излучающий и принимающий пьезоэлектрические преобразователи, при этом излучающий пьезоэлектрический преобразователь соединен с генератором через усилитель, а принимающий пьезоэлектрический преобразователь подключен к микроконтроллеру через блок детектирования, генератор снабжен разъемом для соединения с устройством программирования параметров генератора, усилитель представляет собой драйвер затвора силового полевого транзистора, согласованный с типом нагрузки излучающего пьезоэлектрического преобразователя, а блок детектирования выполнен с возможностью удвоения амплитуды напряжения сигнала, получаемого с принимающего пьезоэлектрического преобразователя.

Description

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ДЕГАЗАЦИИ ГАЗОЖИДКОСТНОГО ПОТОКА
Область техники
Заявляемая полезная модель относится к области биотехнологии, а именно, к оснащению биотехнологических реакторов различными средствами измерения и контроля технологического процесса, обеспечивающими управление качеством получаемых продуктов. В частности, полезная модель может быть использована при осуществлении дегазации газожидкостного потока в процессе реализации цикла культивирования микроорганизмов, в том числе, метилотрофных и метанотрофных бактерий, в петлевых биореакторах.
Уровень техники
Показатели качества и количества жидкой и газообразной составляющей транспортируемого потока среды являются определяющими параметрами, широко применяемыми при контроле, регулировании и управлении технологическими процессами циркуляции такого потока. Из уровня техники известны различные устройства, обеспечивающие сбор данных и измерение параметров транспортируемой среды.
Так, известны следующие источники RU2339915, RU2425332, раскрывающие средства и методы определения расхода двухфазного потока, использующие в качестве измерительного параметра соотношение частот регистрируемых сигналов ультразвуковой волны. Расход жидкой и газообразной фаз определяют по оценке допплеровского смещения частоты (ДСЧ), а также скорости движения пузырьков газа. Измерительный блок содержит электроакустические преобразователи и датчики температуры и давления среды, подключенные к микропроцессору электронного блока через дифференциальные усилители.
Однако использование соотношения частот регистрируемых сигналов в качестве основного определяемого параметра не обеспечивает требуемой точности измерения, что снижает вероятность применения таких устройств в области биотехнологии. Наиболее близким по технической сущности к заявляемой полезной модели является устройство для определения объемной доли газа в смеси газовых пузырьков, имеющих диапазон размеров, и текучей среды в трубе или другой емкости, имеющей стенку с внутренней поверхностью, образующей полость (RU2659584). Устройство содержит широкополосный пьезоэлектрический преобразователь, используемый в качестве передатчика, и два других идентичных пьезоэлектрических преобразователя, используемые в качестве приемников, при этом один из приемников расположен непосредственно напротив передатчика, а другой приемник размещен под углом к передатчику; цифровой двухканальный генератор, который генерирует сигнал с линейной частотной модуляцией в широком диапазоне частот, подключенный к передатчику через усилитель мощности. Выходной сигнал от приемника сначала усиливается, затем направляется на цифровой сигнальный процессор (DSP) перед поступлением в персональный компьютер для дальнейшего анализа. В цифровом сигнальном процессоре осуществляется обработка сигнала с использованием преобразований Фурье, взаимной корреляции, преобразований Гильберта и т.д. Передачу и прием ультразвуковых сигналов выполняют через текущую многофазную среду в трех диапазонах частот: низких частотах, резонансных частотах газовых пузырьков и высоких частотах, при этом некоторые измерения распространения звука, в том числе, скорости звука, затухания звука и рассеяния звука, выполняют в одной или более отдельных областях частот, из которых извлекают сведения о многофазном составе среды.
Известное решение использует параллельные измерения скорости звука в среде и затухания амплитуды на длинах волн, которые в пять раз больше линейных размеров пузырьков газа, что не позволяет говорить о высокой точности измерения и, соответственно, достоверности получаемых данных.
Краткое раскрытие сущности
Технический результат, достигаемый при использовании заявляемого решения, заключается в обеспечении возможности определения относительного объема газовой фазы в потоках жидких сред, содержащих небольшой объем газа (<2%) в виде пузырьков, распределенных по объему среды.
Преимуществом полезной модели является высокая точность измерения, достигаемая за счет использования в конструкции устройства усилителя, выполненного в виде драйвера затвора силового полевого транзистора, обеспечивающего согласование типа нагрузки генератора с излучающим пьезоэлектрическим преобразователем, а также блока детектирования, выполненного с возможностью удвоения амплитуды напряжения сигнала, получаемого с принимающего пьезоэлектрического преобразователя и снижения за счет этого соотношения сигнал/шум, передаваемого для обработки в микроконтроллер
Блок детектирования обеспечивает регистрацию изменений амплитуды ультразвуковой волны, регистрируемой приемником излучения за счет измерения затухания ультразвуковой волны. Длина ультразвуковой волны в используемом устройстве соразмерна диаметру пузырьков газа в газожидкостной среде, а амплитуда звукового сигнала с принимающего пьезоэлектрического преобразователя учитывает потери при прохождении сигнала через газожидкостную среду и отражает процентное содержание пузырьков газовой фазы в газожидкостной среде. Это позволяет с высокой точностью измерять относительный объем газовой фазы в диапазоне до 3%. Заявляемое устройство расширяет арсенал известных средств для измерения параметров многофазного потока, транспортируемого в трубопроводах различного назначения.
Заявленный технический результат достигается тем, что устройство определения степени дегазации газожидкостной среды включает генератор, соединенный с узлом внутреннего питания, цилиндрический корпус диаметром D, выполненный с возможностью встраивания в трубопровод для газожидкостной среды, на внутренней поверхности которого друг напротив друга с обеспечением контакта с газожидкостной средой закреплены излучающий и принимающий пьезоэлектрические преобразователи, при этом излучающий пьезоэлектрический преобразователь соединен с генератором через усилитель, а принимающий пьезоэлектрический преобразователь подключен к микроконтроллеру через блок детектирования, согласно заявляемому решению , генератор снабжен разъемом для соединения с устройством программирования параметров генератора, усилитель представляет собой драйвер затвора силового полевого транзистора, согласованный с типом нагрузки излучающего пьезоэлектрического преобразователя, а блок детектирования выполнен с возможностью удвоения амплитуды напряжения сигнала, получаемого с принимающего пьезоэлектрического преобразователя.
Программируемый генератор выполнен с возможностью формирования сигнала, характеризующегося прямоугольными излучающими импульсами частотой 1-И0 Гц, импульсами с высокочастотной модуляцией частотой 1,5 МГц, скважностью упомянутых импульсов 2 ч- Ю. Программируемый генератор может быть выполнен на базе микросхемы ATmega8-16PU, драйвер затвора силового полевого транзистора - на базе микросхемы IXDN604SIATR, узел внутреннего питания - на базе микросхемы КР142ЕН5А (фиг.З). Принимающий пьезоэлектрический преобразователь выполнен с возможностью приема и преобразования звукового сигнала в колебания электрического напряжения с амплитудой, соответствующей амплитуде звукового сигнала излучающего пьезоэлектрического преобразователя с учетом потерь при прохождении сигнала через газожидкостную среду. Блок детектирования (фиг.4) выполнен в виде двухполупериодного выпрямителя (на диодных сборках VD1 и VD2), снабженного параллельно соединенными накопительным конденсатором (С6), резистором (R4) и транзисторным ключом (Q1), выполненным с возможностью управления принудительным разрядом конденсатора (С6). Номиналы накопительного конденсатора и резистора выбраны с обеспечением возможности быстрой зарядки конденсатора в начале импульса излучения, и, соответственно, его быстрой разрядки до начала следующего импульса.
Излучающий и принимающий пьезоэлектрические преобразователи размещены в гильзах, при этом корпус снабжен отверстиями для установки гильз с обеспечением герметичного соединения. Поверхности преобразователей, предназначенные для контакта с газожидкостной средой, размещены на расстоянии L друг от друга, равном 0,98D 1,0D.
Программируемый генератор в одном из вариантов его осуществления снабжен световыми индикаторами его состояния.
Краткое описание чертежей
Заявляемая полезная модель поясняется следующими чертежами и схемами, где на фиг.1 схематично представлено изображение измерительного блока 1, включающего излучающий и принимающий пьезоэлектрические преобразователи; на фиг.2 приведен график предварительной калибровки измерительного блока; на фиг.З показана принципиальная схема примера реализации блоков, включающих программируемый генератор, разъемы для программирования параметров генератора, внешний блок питания, усилитель (драйвер затвора силового полевого транзистора); индикаторы состояния генератора; на фиг.4 показана принципиальная схема примера реализации блока детектирования сигнала с принимающего пьезопреобразователя; на фиг.5 представлена структурная схема связей основных блоков и элементов устройства для определения степени дегазации газожидкостного потока.
Позициями на чертежах обозначены: 1 - измерительный блок, 2 - цилиндрический корпус, 3 - гильза, 4 - излучающий пьезоэлектрический преобразователь (пьезопреобразователь), 5 - принимающий пьезоэлектрический преобразователь (пьезопреобразователь), 6 - программируемый генератор, 7 - разъемы для программирования параметров генератора, 8 - внешний блок питания, 9 - усилитель (драйвер затвора силового полевого транзистора), 10 - индикаторы состояния генератора11 - блок детектирования сигнала с принимающего пьезопреобразователя, 12 - микроконтроллер, 13 - персональный компьютер (ПК).
Осуществление полезной модели
Заявляемая полезная модель представляет собой устройство для определения степени дегазации газожидкостного потока, выполненное с возможностью подключения к внешнему источнику питания (не показан на чертежах). Устройство включает последовательно соединенные программируемый генератор 6, усилитель 9, измерительный блок 1, блок детектирования 11, микроконтроллер 12, который может быть подключен к ПК 13 для обработки измеренных параметров или накопления статистической информации о степени проведенной дегазации газожидкостной смеси, или для контроля за эффективностью дегазации. Измерительный блок 1 может быть установлен в петлевом реакторе, а точнее, в трубопроводе петлевого реактора, например, после устройства дегазации по направлению движения потока. Устройство также включает узел внутреннего питания 8, соединенный с программируемым генератором 6, усилителем 9, излучающим 4 и принимающим 5 пьезоэлектрическими преобразователями, индикаторами состояния генератора 10. В качестве узла внутреннего питания может быть использован, например, программатор или компьютер, выполненные с возможностью сопряжения с генератором. Индикация фазы работы генератора показана посредством индикаторов согласно заданной программе.
Программируемый генератор 6 представляет собой устройство с возможностью настройки параметров излучаемой ультразвуковой волны в зависимости от заранее известных размеров пузырьков газа (излучающие импульсы частотой 1-НО кГц, импульсы высокочастотной модуляции частотой 1,5 МГц, скважность упомянутых импульсов 2 -ь 10). Измерительный блок 1 включает цилиндрический корпус 2, выполненный с возможностью встраивания в трубопровод петлевого реактора, что обеспечивается выбором диаметра корпуса D, равным диаметру корпуса трубопровода. Цилиндрический корпус 2 монтируют в трубопроводе после дегазатора по направлению транспортировки потока на расстоянии не более 10 см от корпуса дегазатора. В боковой поверхности (стенке) корпуса 2 друг напротив друга выполнены два отверстия с размещенными в них гильзами 3, в которых расположены излучающий 4 и принимающий 5 преобразователи. В качестве таких преобразователей могут быть использованы преобразователи прямого пьезоэффекта (например, https://www.piezoelectric.ru/Products/FlowSensors/ConvertersLiquid.php). Преобразователи установлены таким образом, что их контактные поверхности, обращенные внутрь корпуса, расположены непосредственно вблизи боковой поверхности корпуса 2, то есть максимально близко к ней. При этом расстояние L между контактными поверхностями преобразователей составляет не менее 0,98D, в оптимальном случае равно D (в их диаметральном расположении). Излучающий преобразователь соединен электрическим кабелем через усилитель 9 с программируемым генератором 6 модулированного высокочастотного электрического сигнала. Усилитель 9 представляет собой драйвер затвора силового полевого транзистора. Такое выполнение усилителя обусловлено емкостным характером нагрузки драйвера - излучающего пьезопреобразователя, и позволяет осуществлять простое сопряжение генератора с излучающим пьезопреобразователем. Программируемый генератор 6 создает последовательность импульсов, например, длительностью 0,1 сек., модулированных несущей частотой 1,5 МГц, и скважностью 2. Генерируемые импульсы имеют прямоугольную форму. Параметры излучающего ультразвукового импульса задаются программной настройкой генератора 6 посредством использования разъемов 7. Генератор 6 подает сигнал на усилитель 9, который обеспечивает сигнал с выходной амплитудой 12 В и подает его на излучающий пьезопреобразователь 4. Принимающий пьезопреобразователь 5 обеспечивает прием ультразвукового сигнала от излучающего преобразователя и преобразует его в колебания электрического напряжения с амплитудой, соответствующей амплитуде звукового сигнала излучающего пьезоэлектрического преобразователя с учетом потерь при прохождении сигнала через газожидкостную среду. Принимающий пьезопреобразователь 5 соединен с блоком детектирования 11 , который преобразует колебания напряжения с пьезопреобразователя 5 в сигнал постоянного электрического напряжения, равного удвоенной амплитуде принятого пьезопреобразователем 5 сигнала и сохраняет это напряжение до начала следующего импульса излучения. Блок детектирования 11 соединен с микроконтроллером 12, который в свою очередь может быть соединен с персональным компьютером 13 или иным средством обработки данных, позволяющим обрабатывать данные, зарегистрированные измерительным блоком 1. Блок детектирования 11 обеспечивает обработку электрического сигнала с принимающего преобразователя в диапазоне до З О В .
Заявляемое устройство работает следующим образом.
Корпус 2 измерительного блока 1 устанавливают в трубопровод непосредственно после дегазатора, обеспечивающего дробление пузырьков газо- воздушной смеси до ничтожно малых размеров. С использованием заявляемого устройства может быть определена эффективность работы дегазатора, то есть степень дегазации потока по значению относительного объема газовой фазы в потоке. Двухфазный поток, транспортируемый в петлевом реакторе, содержит пузырьки газа, которые удаляются дегазатором посредством формирования вихревого воздушного шнура, где крупные пузырьки деформируются, укрупняются посредством слияния с другими и выводятся за пределы трубопровода, а оставшиеся, не вошедшие в вихревой шнур пузырьки, дробятся. Таким образом, после дегазатора газожидкостный поток должен содержать не более 2% объема газа в виде мелких пузырьков размером 0,5-2 мм.
Электрический ток от внешнего блока питания 8 подают на генератор 6, который генерирует сигнал с заданной несущей частотой и передает его через усилитель 9 на излучающий пьезопреобразователь (ИП) 4. ИП излучает в газо- воздушную среду ультразвуковые импульсы с характеристиками, соответствующими сгенерированному (генератором 6) сигналу. Ультразвуковая волна проходит через двухфазную среду, многократно отражаясь от поверхности пузырьков, и воздействует на принимающий пьезопреобразователь (1111) 5. 1111 преобразует принятый ультразвуковой сигнал в колебания электрического напряжения. Далее блок детектирования преобразует этот сигнал в постоянное электрическое напряжение, которое поступает на микроконтроллер 12, который преобразует его в формат, необходимый для передачи и обработки в ПК 13. Генератор 6 осуществляет управление индикаторами 10: готовность генератора к работе LED1, режим передачи импульсов LED2.
Принцип действия заявляемого устройства основан на измерении степени затухания амплитуды высокочастотного ультразвука в двухфазном потоке среды. При этом в предпочтительном варианте осуществления полезной модели длина волны высокочастотного ультразвукового излучения меньше характерного размера пузырьков газа, который составляет 0,5 - 2 мм после дробления в дегазаторе. Затухание амплитуды сигнала происходит из-за многократного отражения части звукового импульса от границы фаз (жидкость-газ). Величина затухания зависит от относительного объема газовой фазы. Из этого следует, что по значению электрического напряжения на выходе блока детектирования можно судить о величине относительного объема газовой фазы в двухфазном потоке среды.
Перед использованием устройство калибруют. Калибровку производят на замкнутой петлевой системе, где заранее известен объем пузырьков газа (задается при помощи заполнения системы известного внутреннего объема известным объемом жидкости). Такая система может быть реализована, например, на основе ферментера с закрытым выходом газа из дегазатора. Значения амплитуды, принятые с блока детектирования 11, ставятся в соответствие известным параметрам потока среды с пузырьками газа, с учетом предположения, что пузырьки газа распределены равномерно по объему ферментера. Результаты предварительной калибровки
(параметры потока: скорость потока 1,2 м/с, объемная доля газовой фазы 0-1 %) приведены на фиг. 2. Как видно из графика, амплитуда регистрируемого звукового сигнала экспоненциально уменьшается по мере увеличения относительного объема газовой фазы. Таким образом, можно сделать вывод о высокой эффективности измерения качества дегазации в петлевых ферментерах с использованием заявляемого устройства. Эффективная суммарная площадь пузырьков, рассеивающих звуковую волну, определяется интегрально по характеристикам звуковой волны, при этом устройство позволяет регистрировать эффект затухания амплитуды даже при малом относительном объеме газа. Интенсивность сигнала I, принятого принимающим пьезопреобразователем, определяется приближенной формулой:
Figure imgf000010_0001
где /8 - интенсивность ультразвукового сигнала на выходе из излучающего пьезопреобразователя, Е - доля газовой фазы, - расстояние между излучающим и принимающим пьезопреобразователями, г-средний размер (диаметр) пузырьков.
Пример конкретного выполнения Заявляемое устройство было реализовано для целей опытного использования в петлевом реакторе, предназначенном для культивирования метанотрофных бактерий. Устройство включает цилиндрический корпус высотой 300 мм, диаметром 150 мм, в гильзах которого закреплены пьезопреобразователи (1111-203) (диаметр активной поверхности: 20 мм, резонансная частота 1,5 МГц). При этом излучающий пьезопреобразователь (ИП) соединен с усилителем, обеспечивающим подачу на него сигнала с выходной амплитудой 12 В, а принимающий пьезопреобразователь (1111) соединен с блоком детектирования и обеспечивает работу в диапазоне амплитуд принимающего сигнала от 0 до ЗОВ. Управляющий генератор был запрограммирован со следующими параметрами выходного сигнала: частота прямоугольных импульсов 1 Гц (для пузырьков газа диаметром 1 мм), скважность 10, частота высокочастотной модуляци 1,5 МГц. Программируемый генератор выполнен на базе микросхемы ATmega8-16PU, усилитель выполнен на базе микросхемы IXDN604SIATR, узел внутреннего питания - на базе микросхемы КР142ЕН5А. В качестве микроконтроллера 12 был использован программируемый логический контроллер (ПЖ) Siemens (s7- 1500).
Перед началом измерений была проведена калибровка устройства (см.фиг.2). Значение объемной доли газовой фазы определялось с помощью микроконтроллера и выводилось на экран компьютера.
Расчет относительного объема газовой фазы проводился с помощью формулы: е — — 0,78125 * In _ ^ , которая была получена в результате калибровки, где U значение напряжения принимаемого ПЛК. В процессе работы дегазатора в режиме наилучшей дегазации было получено значение напряжения 0.8 - 1 В, которое соответствовало относительному объему газовой фазы: 0,1 - 0,3 % по потоку.
В петлевом реакторе циркулирует газожидкостный поток, обогащенный бактериями. Объемная доля газовой фазы до входа в дегазатор составляла 10% объема. После прохождения потоком объема дегазатора отдельные пузырьки газа, втянутые в вихревой шнур, укрупняются и выводятся из реактора. Оставшийся поток содержит довольно мелкие пузырьки, размером менее 1 мм. При проведении измерений заявляемым измерительным блоком установлено, что относительный объем газовой фазы в потоке составил 0,1 -0,3% (приведенный разброс значений объемной доли газовой фазы после дегазатора объясняется колебаниями давления в системе), что показывает довольно высокую эффективность дегазатора в описанных условиях. Однако по результатам измерений было принято решение увеличить качество дегазации путем увеличения расхода газа с 9 до 10 нм/ч (дегазационный шнур в таком случае становится тоньше). Качество дегазации (в соответствии с данными измерений заявляемым устройством) улучшилось до значений 0,1% объема газовой фазы на выходе. Таким образом, описанное устройство позволяет контролировать степень дегазации на реальном процессе ферментации. Скорость потока газожидкостной смеси в ферментере составляла 1,2 м/с, массовая концентрация бактерий от 1 до 4 г/л. Стабильный этап процесса ферментации (постоянство параметров системы) длился 8 часов. За это время сбоев в работе устройства обнаружено не было.

Claims

ФОРМУЛА ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ
1. Устройство определения степени дегазации газожидкостной среды, включающее генератор, соединенный с узлом внутреннего питания, цилиндрический корпус диаметром D, выполненный с возможностью встраивания в трубопровод для газожидкостной среды, на внутренней поверхности которого друг напротив друга с обеспечением контакта с газожидкостной средой закреплены излучающий и принимающий пьезоэлектрические преобразователи, при этом излучающий пьезоэлектрический преобразователь соединен с генератором через усилитель, а принимающий пьезоэлектрический преобразователь подключен к микроконтроллеру через блок детектирования, отличающийся тем, что генератор снабжен разъемом для соединения с устройством программирования параметров генератора (программатор или пк, выполненные с возможностью сопряжения с генератором), усилитель представляет собой драйвер затвора силового полевого транзистора, согласованный с типом нагрузки излучающего пьезоэлектрического преобразователя, а блок детектирования выполнен с возможностью удвоения амплитуды напряжения сигнала, получаемого с принимающего пьезоэлектрического преобразователя.
2. Устройство по п.1, отличающийся тем, что блок детектирования выполнен в виде двухполупериодного выпрямителя, снабженного параллельно соединенными накопительным кондесатором (С6), резистором (R4) и транзисторным ключом (Q1), выполненным с возможностью управления принудительным разрядом конденсатора (С6).
3. Устройство по п.1, отличающийся тем, что программируемый генератор выполнен на базе микросхемы ATmega8-16PU.
4. Устройство по п.1, отличающийся тем, что драйвер затвора силового полевого транзистора на базе микросхемы IXDN604SIATR.
5. Устройство по п.1, отличающийся тем, что узел внутреннего питания выполнен на базе микросхемы КР142ЕН5А.
6. Устройство по п.1, отличающийся тем, что излучающий и принимающий пьезоэлектрические преобразователи размещены в гильзах, при этом корпус снабжен отверстиями для установки гильз с обеспечением герметичного соединения.
7. Устройство по п.1, отличающийся тем, что поверхности преобразователей, предназначенные для контакта с газожидкостной средой, размещены на расстоянии L друг от друга, равном 0,98D ч- 1,0D.
8. Устройство по п.1, отличающийся тем, что программируемый генератор выполнен с возможностью формирования сигнала, характеризующегося прямоугольными излучающими импульсами частотой 1 0 кГц, импульсами высокочастотной модуляции частотой 1,5 МГц, скважностью упомянутых импульсов 2 -МО.
9. Устройство по п.1, отличающийся тем, что принимающий пьезоэлектрический преобразователь выполнен с возможностью приема и преобразования звукового сигнала в колебания электрического напряжения с амплитудой, соответствующей амплитуде звукового сигнала излучающего пьезоэлектрического преобразователя с учетом потерь при прохождении сигнала через газожидкостную среду.
10. Устройство по п.1, отличающийся тем, что программируемый генератор снабжен световыми индикаторами его состояния.
PCT/RU2021/050401 2020-11-30 2021-11-30 Устройство для определения степени дегазации газожидкостного потока WO2022115008A1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020139260 2020-11-30
RU2020139260 2020-11-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2022115008A1 true WO2022115008A1 (ru) 2022-06-02

Family

ID=80446170

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2021/050401 WO2022115008A1 (ru) 2020-11-30 2021-11-30 Устройство для определения степени дегазации газожидкостного потока

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2022115008A1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3713127A (en) * 1970-10-16 1973-01-23 Trodyne Corp Acoustic emission crack monitor
US4763525A (en) * 1986-04-16 1988-08-16 The Standard Oil Company Apparatus and method for determining the quantity of gas bubbles in a liquid
US20120064507A1 (en) * 2009-02-13 2012-03-15 Cidra Corporate Services, Inc. Use of gas void fraction measurement is the closed loop control of a fermentation process
US20160041286A1 (en) * 2013-04-04 2016-02-11 Dipen N. Sinha Methods for measuring properties of multiphase oil-water-gas mixtures
US20200088686A1 (en) * 2017-03-20 2020-03-19 Los Alamos National Security LLC. Simultaneous real-time measurement of composition, flow, attenuation, density, and pipe-wallthickness in multiphase fluids

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3713127A (en) * 1970-10-16 1973-01-23 Trodyne Corp Acoustic emission crack monitor
US4763525A (en) * 1986-04-16 1988-08-16 The Standard Oil Company Apparatus and method for determining the quantity of gas bubbles in a liquid
US20120064507A1 (en) * 2009-02-13 2012-03-15 Cidra Corporate Services, Inc. Use of gas void fraction measurement is the closed loop control of a fermentation process
US20160041286A1 (en) * 2013-04-04 2016-02-11 Dipen N. Sinha Methods for measuring properties of multiphase oil-water-gas mixtures
US20200088686A1 (en) * 2017-03-20 2020-03-19 Los Alamos National Security LLC. Simultaneous real-time measurement of composition, flow, attenuation, density, and pipe-wallthickness in multiphase fluids

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2788748B1 (en) Acoustic sensor
US11215489B2 (en) Apparatus and method for measuring the flow velocity of a fluid in a pipe
US10908131B2 (en) Acoustic gas volume fraction measurement in a multiphase flowing liquid
CN108175909B (zh) 超声波气泡检测方法及系统
RU204323U1 (ru) Устройство для определения степени дегазации газожидкостного потока
CN1248703A (zh) 超声流速测量方法
CN101592630B (zh) 一种分析氧气浓度和流速的装置及其分析方法
WO2022115008A1 (ru) Устройство для определения степени дегазации газожидкостного потока
US10197424B2 (en) Ultrasonic flowmeter having transceivers driving and radially pressing the flow tube to increase amplitude of the ultrasonic wave
CN103822972A (zh) 一种超声波信号动态调整方法、装置及系统
CN115876888A (zh) 一种适用于脉冲强磁场下的超声回波测量装置
US11567038B2 (en) Apparatus and method for shaped waveform interrogation
CN102944288B (zh) 具有多量程自适应功能的超声波液位计
Pfund et al. Inline ultrasonic rheometry by pulsed Doppler
CN202956167U (zh) 一种具有多量程自适应功能的超声波液位计
Hall et al. Measurement of ultrasonic absorption in liquids by the observations of acoustic streaming
RU2695282C1 (ru) Ультразвуковой расходомер
Muhamad et al. Identification of water/solid flow regime using ultrasonic tomography
CN203745330U (zh) 混合物参数非接触检测装置
JPS6223255B2 (ru)
KR20240022580A (ko) 유체 센서
CN112984389B (zh) 基于tdc-gp30的供热管道运维方法及系统
SU599203A1 (ru) Устройство дл контрол физических параметров жидких сред в закрытых емкост х
GB2497268A (en) A continuous monitoring fluid sensor for pipeline processes
Cartwright Off-the-shelf ultrasound instrumentation for the food industry

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 21859372

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 21859372

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1