WO2022053319A1 - Verfahren zum erzeugen eines zeitlich konstanten dampfflusses sowie verfahren zum einstellen eines arbeitspunktes einer vorrichtung zum erzeugen eines dampfes - Google Patents

Verfahren zum erzeugen eines zeitlich konstanten dampfflusses sowie verfahren zum einstellen eines arbeitspunktes einer vorrichtung zum erzeugen eines dampfes Download PDF

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Florian LINDLA
Michael BRAST
Olaf Martin Wurzinger
Claudia Cremer
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    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
    • C23C14/542—Controlling the film thickness or evaporation rate

Definitions

  • the invention relates to a method for generating a vapor flow that is constant over time within specified tolerances, in which a metering device, in which a mass flow of a powder that is dependent on a setting value of a metering element, is generated and is conveyed into an evaporator, where it is Evaporation temperature is vaporized and from which it is conveyed with a carrier gas through a vapor discharge line, the metering device being operated in a vapor generation phase at an operating point defined by a setting value of the metering element and an evaporation temperature of the evaporator.
  • the invention also relates to a method for adjusting the working point of a device for generating vapor using such a method, the working point being characterized, for example, by the parameters of the speed of the dosing element and the evaporation temperature of the evaporator.
  • the invention also relates to a device for carrying out the method, with a dosing device that generates a mass flow of a powder dependent on a setting value of a dosing element, with a mass flow controller for providing a carrier gas flow for transporting the gas delivered by the dosing device Powder as an aerosol to an evaporator, which has evaporation surfaces that can be heated to an evaporation temperature, with a vapor discharge line for discharging the im Evaporator generated vapor by means of the carrier gas and with a control device.
  • DE 10 2011 051 260 A1 describes a method and a device for generating a steam flow.
  • the device has a dosing device and an evaporator.
  • the metering device delivers an aerosol of a solid to be vaporized or a liquid to be vaporized.
  • the aerosol flow rate can be adjusted by a delivery rate of a metering element of the metering device.
  • the aerosol particles are evaporated with the evaporator.
  • the method is carried out in such a way that in a first phase, with a high set value for the flow rate of the dosing element, a greater mass flow of organic material is conveyed into the evaporator than steam has left the evaporator, so that a storage mass accumulates in the evaporator.
  • a mass flow of the organic material is fed to the evaporator that is lower than the mass flow of the vapor discharged from the evaporator.
  • a method and a device for generating a vapor flow that is constant over time is described in DE 102014 102484 A1.
  • a dosing device generates a temporally constant flow of a powder within specified tolerances, which is transported as an aerosol to an evaporator by means of a carrier gas.
  • the vaporizer is operated at a vaporization temperature that is lower than the decomposition temperature of the organic powder but high enough to vaporize the powder.
  • the powder is combined with a carrier gas through a vapor discharge to form a Reactor transported, which has a heated gas inlet element into which the steam is fed.
  • the gas inlet element has gas outlet openings arranged like a shower head, through which the vapor flows into a process chamber in which a substrate to be coated is located.
  • the substrate lies on a cooled substrate holder so that the vapor condenses on the surface of the substrate.
  • Thin layers for the production of OLEDs are deposited with the device or the method. Typical deposition times in which steam is fed into the process chamber during a steam generation phase are in the range from a few seconds to a few minutes. In order to obtain a layer thickness that is as reproducible as possible, the steam flow, i.e. the mass flow of the steam to the reactor, must be kept constant over time within narrow tolerances.
  • the mass flow of the vapor is largely determined by the mass flow of the powder (aerosol flow).
  • the evaporation temperature also has an influence on the steam flow, since the steam generation rate is temperature-dependent to a certain extent.
  • the rate of vapor production depends on the evaporating temperature, but is largely independent of the aerosol flow. In this range, the vapor generation rate is largely independent of the aerosol flow.
  • the aerosol flow is too high, a mass of unevaporated material collects in the evaporator.
  • DE 10 2017106 968 A1 discloses a sensor with which the vapor of a vapor flow in a vapor discharge line can be measured.
  • WO 2012/175126 A1 describes devices and methods in which an organic material is transported as an aerosol and vaporized by means of a heated solid foam.
  • the solid foam can also be used as a storage medium for the organic material.
  • a dosing device is described, for example, in DE 10 2019110 036 A1 or in DE 102017106500 A1.
  • a dosing device has a movable dosing element, in particular rotatable about an axis of rotation, with dosing chambers arranged uniformly about the axis of rotation, with which powder is transported from a powder supply to a delivery point.
  • a dosing device can also be a screw conveyor.
  • the powder is conveyed out of the dosing chamber by means of a gas flow.
  • the filling level of the dosing chambers is subject to fluctuations. As a result, the flow of particles emitted by the dosing device over time, which is transported as an aerosol to an evaporator, fluctuates.
  • the invention is based on the object of developing the above-mentioned method for generating a steam flow and the above-mentioned device in such a way that the steam flow can be kept within narrower tolerances at least during a steam generation phase.
  • the invention is also based on the object of specifying a method with which an operating point can be set at which evaporation rates/vapor flows that are more stable over time are generated.
  • the working point of a device of this type is defined at least by a working temperature, which is an evaporation temperature, i.e. a temperature of the evaporation surfaces of the evaporator, and by a working setting value, with the working setting value being referred to below as the working speed and the speed of a Dosing element is.
  • the operating point is selected in such a way that the device according to the invention delivers a vapor flow or has an evaporation rate that corresponds to a desired value.
  • This target value corresponds to a growth rate of a layer deposited on a substrate.
  • the invention initially relates to a method for setting this operating point.
  • a first evaporation temperature is defined in a first step.
  • the first evaporation temperature lies in an area of a characteristic curve of the evaporator in which the evaporation rate is not dependent on the temperature, which runs horizontally across the temperature-deducted evaporation rate.
  • the evaporation rate essentially only depends on the mass flow of the aerosol fed into the evaporator. In a speed range with a lower value that is below a speed at which the target value of the vapor flow is reached and with an upper value that is above the speed at which the target value is reached, several measurements are taken at constant temperature of the evaporation contact surfaces, but different speeds, i.e. setting values of the dosing device, a measurement curve is recorded.
  • This temperature which is referred to below as the first evaporation temperature or first temperature, can be selected in such a way that the measurement curve is a straight line.
  • the first evaporation temperature is consequently preferably selected in such a way that the vapor flow changes in a linear manner with the speed of the dosing element. However, it is sufficient if the ratio between the change in the evaporation rate and the change in the speed is almost constant.
  • the lower value may be at least 10, 15, 20 or 25 percent below a value to which the vapor flow setpoint corresponds.
  • the upper value can be at least 10, 15, 20 or 25 percent above this setting value, which corresponds to the setpoint.
  • a working setting value ie a working speed
  • a different first evaporation temperature is determined before the second step by varying the evaporation temperature and possibly also the speeds.
  • the working speed is selected in such a way that the associated steam flow is lower than the steam pressure corresponding to the upper value of the speed range, but higher than the setpoint.
  • the operating speed is preferably in a range between 10 and 20 percent above the speed at which the vapor flow would have the desired value at the first evaporation temperature. This speed can be determined by linear regression or other suitable methods.
  • the working speed can then preferably correspond to 115 percent of the speed at which the steam flow would correspond to the desired value.
  • the dosing device generates a mass flow of powder, which is transported as an aerosol flow to the evaporator, which is greater than the mass flow of vapor required to carry out a coating process, which should correspond to the setpoint.
  • the evaporating temperature is gradually reduced until the vapor flow corresponds to the setpoint.
  • the value determined for the evaporation temperature fur then forms the working temperature of the working point, which is further characterized by the working speed.
  • the crossing point of the temperature curve with the curve of the characteristic curve moves from the horizontal area of the characteristic curve to an area of the characteristic curve that has a gradient.
  • the coating process is carried out in an area of the characteristic that has a slope.
  • This is preferably a transition area in which an area of the characteristic curve with an approximately constant slope transitions into a horizontally running area of the characteristic curve.
  • a second vapor generation phase which follows the first vapor generation phase, the mass flow of the powder into the evaporator can be smaller than the mass flow of the vapor out of the evaporator.
  • the enriched mass or part of the enriched mass can evaporate. Due to the fluctuating delivery rates of the aerosol, the two vapor generation phases can alternate several times in a row during a coating step. Overall, an unevaporated supply of material can build up over several coating processes. However, the excess mass flow to the evaporator is so low that during the vapor generation phase not so much organic matter is deposited on the evaporation surfaces that the evaporation rate is affected.
  • the evaporation temperature can be kept constant for a long time, so that at the same temperature at which steam is generated in the steam generation phase, the mass accumulated on the evaporation surfaces can evaporate again in an optional regeneration phase following the evaporation phase.
  • the device according to the invention has a regulating device or a control device or the like with which the aerosol flow can be specified and with which the evaporation temperature of the evaporator can be kept at a constant value.
  • the control device is set up in such a way that it places the operating point in the range described above.
  • the device according to the invention is operated according to the method according to the invention over a longer period of time at an operating point that is kept at a fixed value, which is selected in such a way that the first phase and the second phase are in the fluctuation range of the delivery capacity of the dosing element lies, so that when the operating point is kept at the fixed value, the device delivers a high flow rate in phases and a low flow rate in phases, and the evaporation temperature is selected in such a way that during the phase of the high flow rate, organic material accumulates in the Evaporator enriched and the mass of the enriched organic material decreases in the phase of a low flow rate.
  • Fig. 1 shows schematically the course of a family of characteristics of an evaporator, which is supplied with a quantity of powder 7 to be evaporated, which is produced by a metering device 1, with H, Y2, 13, r ⁇ , 15 denote different mass flows of the powder to the vapor and the characteristic curve represents the vaporization rate V or the mass flow rate of the generated vapor over time for each mass flow rate of the powder,
  • Fig. 2 schematically as a diagram of mass flow V over a first step and a second step of a method for determining a working point P, in which in the first step at a given temperature Ti of vaporizing surfaces 12 of a vaporizer 9 the mass flow of the Pulveis Kurs Veidampfei 9 increases wild and in the second slide by interpolation a work setting width i a ei means wild, in which a steam generation rate Va is about 15 percent larger than a set value Vs of the steam generation rate V,
  • FIG 3 shows a schematic of the second and third step of the method, in a representation according to FIG a working temperature Ta is lowered until the steam generation rate at a working point P reaches the target value Vs,
  • 4 shows a schematic of a device according to the invention in the form of a deposition device for OLEDs with a device for generating a vapor
  • 5 shows a diagram of the course of steam generation, in which phase-wise different mass flows of the powder are conveyed into the evaporator, with more powder being conveyed into the evaporator in a first evaporation phase than vapor being conveyed out of the evaporator and in a second evaporation phase E 2 less powder is conveyed into the evaporator than vapor is conveyed out of the evaporator.
  • a reactor 18 has a gas-tight housing and in the housing a gas inlet element 19 which is heated to a temperature which is greater than the condensation temperature of an organic material which is fed as vapor through a vapor discharge line 17 into the gas inlet element 19.
  • the gas inlet element 19 has an essentially flat gas outlet surface with a large number of gas outlet openings arranged like a shower head.
  • a substrate holder 21, which is cooled, is located below the gas outlet surface. On the substrate holder 21 is a substrate 20 that is to be coated with one or more OLED layers.
  • a device for generating the vapor consists of a dosing device 1 with which a dosing element 5 is used to deliver a mass flow rate of a powder that is uniform within rough tolerances into a flow channel 4 .
  • the dosing element 5 embodied as a toothed wheel or as a perforated disk can rotate in a powder store 7 in a storage container 6 .
  • other suitable means such as screw conveyors, corrugated discs, perforated rollers or the like can also be used as metering element 5 .
  • a mass flow controller 3 provides a carrier gas flow that flows through a carrier gas supply line 2 into the flow channel 4 and the powder 7 provided there is conveyed as an aerosol through an aerosol line 8 to an evaporator 9 .
  • the aerosol line 8 opens into the evaporator 9 at an inlet opening 10.
  • the evaporator 9 there are evaporation surfaces 12 that can be heated to evaporation temperatures T.
  • the evaporation temperature is higher than the condensation temperature of the powder, so that the powder absorbs heat from the evaporation surfaces 12 in a gas form can be brought.
  • the vapor generated in this way is conveyed by means of the flow of carrier gas through a vapor discharge line 17 to the gas inlet element 19 .
  • An optional further mass flow controller 15 can provide a second carrier gas flow which is fed into the vapor discharge line 17 at a feed point 16 which is arranged between a sensor 13 and an outlet opening 11 of the evaporator 9 .
  • the carrier gas provided by the mass flow controller 15 can also be fed into the evaporator 9 .
  • the concentration of the vapor or the partial pressure of the vapor within the vapor discharge line 17 can be measured with the sensor 13 .
  • a control device 14 is capable of using the setting value of the mass flow controller 3 to calculate the mass flow of the steam.
  • the control device 14 is also able to influence the speed of the dosing element 5 in order to influence the conveying rate of the powder or the mass flow of the aerosol.
  • the control device 14 is able to regulate the temperature of the evaporation surfaces 12, ie the evaporation temperature T, against a desired value.
  • shut-off valves designated by the reference number 22 between the metering device 1 and the evaporator 9 or between the evaporator 9 and the reactor 18 are optional. They serve to save the organic starting material.
  • the device shown in FIG. 4 is intended to provide a mass flow of vapor that corresponds to a setpoint value Vs. Which corresponds to a set value Vs and is constant within narrow limits over an evaporation time.
  • the mass flow of the aerosol flowing from the dosing device 1 to the evaporator 9 through the aerosol line 8 depends on the speed r 1 to r 5 .
  • the mass flow V of a vapor generated at a speed r 1 to r 5 through the vapor discharge line 17 is plotted against the vaporization temperature T as a characteristic curve.
  • the vaporizer is loaded with more material than it can vaporize.
  • the Dampff örderrate is dependent on the evaporation capacity of the evaporator 9 here.
  • the amount of aerosol conveyed is largely irrelevant here.
  • the characteristic curves which rise sharply in the lower temperature range, go into a transition range, in which the characteristic curves have a smaller slope or curvature, into a range in which the vapor flow V no longer depends on the evaporation temperature T, but only on depends on the speed r 1 to r 5 .
  • the evaporation capacity of the evaporator 9 is sufficient here to evaporate all the material that is fed to the evaporator 9 via the aerosol line.
  • the figure 2 shows a diagram in which the steam flow V is plotted against the speed R, a first step of a method for Determination of an operating point P at which steam flows V are measured at a first temperature Ti, which is shown in FIG. 3, at a plurality of speeds r 1 to r 5 in a speed range.
  • the temperature Ti is selected in such a way that the steam flow V depends essentially linearly on the speed.
  • the range of speeds is also selected such that a lower value r 1 is, for example, at least 25 percent below a speed rs that would correspond to a setpoint value Vs of the steam flow.
  • An upper value r 5 is selected so that it is at least 25 percent above the speed r s .
  • the evaporator 9 is operated with a constant evaporation temperature Ti.
  • the vapor flow V is measured in several consecutive steps at different conveying rates of the powder.
  • the distances between the delivery rates can be smaller in order to determine the delivery rate rs at which the desired value Vs of the steam flow is reached. It is essential here that measuring points are recorded above the setpoint value Vs.
  • an interpolation for example a linear interpolation, to determine the value rs.
  • a working speed r a is determined.
  • the value r a is selected such that a vapor flow resulting from the measurement curve in FIG. 2 has a value Va which is approximately 15 percent greater than the setpoint value Vs. This occurs at the same constant first temperature Ti.
  • FIG. 3 shows that the first temperature Ti lies in an area of the family of characteristics in which the characteristics run horizontally.
  • the characteristic line which corresponds to the working speed r a , is shown in bold in FIG.
  • the evaporation temperature T is changed and in particular reduced step by step or continuously or in the manner of an interval nesting until the vapor flow V achieved at the working speed ra has reached the desired value Vs .
  • the temperature can initially be reduced in large steps and changed in smaller steps when the steam flow V approaches the setpoint value Vs.
  • a deposition process is then carried out during a vapor generation phase E 1 , E 2 .
  • the growth rate of the layer deposited on the substrate 20 is directly proportional to the vapor flow V. Since the desired value Vs of the vapor flow lies in an area of the characteristic curve in which the characteristic curve has a slope, ie does not run horizontally reduce the tolerance range in which the steam generation rate, ie the steam flow and thus also the growth rate, fluctuates.
  • FIG. 5 shows, for example, a section of the time course of a method in which vapor is generated by feeding an aerosol into the evaporator 9 .
  • Steam generation phases are denoted by Ei and E 2 .
  • the vapor generation phase Ei shows a time segment during a deposition process in which the aerosol flow to the evaporator 9 is greater than the vapor flow emerging from the evaporator 9 .
  • the shaded area shows the mass accumulation of the unevaporated material in the evaporator 9.
  • the vapor generation phase E 2 shows a different time segment during the deposition process, in which the aerosol flow to the evaporator 9 is smaller than the vapor flow emerging from the evaporator 9 .
  • the hatched area here shows a kind of negative mass accumulation, namely the disappearance of the mass accumulation generated in the first vapor generation phase E 1 . Due to the fluctuations in the delivery rates of the aerosol, a large number of these vapor generation phases alternate in the course of the coating process.
  • a method which is characterized in that in a first step, a first evaporation temperature Ti and a setting value r 1 , r 2 , r 3 , r 4 , r 5 are determined, in which the vapor flow V by varying the A - Control value r changes from a lower value r 1 below a target value Vs of the steam flow V, in particular in a linear manner, by increasing the set value r to an upper value r 5 above the target value Vs.
  • a method characterized in that in a second step a first work setting value r a is determined, at which the steam flow has a work value Va, which is smaller than the steam flow V at the upper value r5, but larger than that setpoint vs.
  • a method which is characterized in that in a third step a working evaporation temperature Ta is determined at which the vapor flow V corresponds to the setpoint Vs.
  • a method which is characterized in that the duration of the steam generation phase E 1 , E 2 in the range between 5 seconds.
  • a device which is characterized in that the control device 14 is set up in such a way that it sets the working setting value r a and the evaporation temperature T to values at which the mass flow V of the vapor from the evaporator 9 is smaller , as the average mass flow of the powder 7 supplied to the evaporator 9 and an operating point P formed by the operating setting value r a and the evaporation temperature T is selected such that a characteristic curve representing the evaporation rate V versus the temperature at the operating point P has a slope.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einstellen des Arbeitspunktes (P) einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes, bei dem mit einer Dosiervorrichtung (1) bei einem Einstellwert (r) eines Dosierelementes (5) ein Massenfluss eines Pulvers (7) erzeugt wird, das in einen Verdampfer (9) bei einer Verdampfungstemperatur (T) verdampft wird und von einem Trägergas durch eine Dampfableitung (17) gefördert wird. Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, dass in einem ersten Schritt eine erste Verdampfungstemperatur (T1) und ein Einstellwert (r1, r2, r3, r4, r5) ermittelt werden, bei denen sich der Dampffluss (V) durch Variation des Einstellwertes (r) von einem unteren Wert (r1) unterhalb eines Sollwertes(Vs) des Dampfflusses (V) insbesondere in linearer Weise durch Steigerung des Einstellwertes (r) zu einem oberen Wert (r5) oberhalb des Sollwertes (Vs) ändert.

Description

Beschreibung
Verfahren zum Erzeugen eines zeitlich konstanten Dampfflusses sowie Verfahren zum Einstellen eines Arbeitspunktes einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes
Gebiet der Technik
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines innerhalb vorgegebener Toleranzen zeitlich konstanten Dampfflusses, bei dem mit einer Dosiervorrichtung, bei der ein von einem Einstellwert eines Dosierelementes abhängiger Massenflusses eines Pulvers erzeugt wird, das in einen Verdampfer gefördert wird, wo es bei einer Verdampfungstemperatur verdampft wird und von dem es mit einem Trägergas durch eine Dampfableitung gefördert wird, wobei die Dosiervorrichtung in einer Dampferzeugungsphase bei einem durch einen Einstellwert des Dosierelementes und eine Verdampfungstemperatur des Verdampfers definierten Arbeitspunkt betrieben wird.
[0002] Die Erfindung betrifft darüber hinaus ein Verfahren zum Einstellen des Arbeitspunktes einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes mit einem der- artigen Verfahren, wobei der Arbeitspunkt beispielsweise durch die Parameter Drehzahl des Dosierelementes und Verdampfungstemperatur des Verdampfers charakterisiert ist.
[0003] Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zur Durchfüh- rung des Verfahrens, mit einer Dosiervorrichtung, die ein von einem Einstell- wert eines Dosierelementes abhängigen Massenfluss eines Pulvers erzeugt, mit einem Massenflusskontroller zur Bereitstellung eines Trägergasflusses zum Transport des von der Dosiervorrichtung abgegebenen Pulvers als Aerosol zu einem Verdampfer, der auf eine Verdampfungstemperatur aufheizbare Ver- dampfungsflächen aufweist, mit einer Dampfableitung zur Ableitung des im Verdampfer erzeugten Dampfes mittels des Trägergases und mit einer Re- geleinrichtung.
Stand der Technik
[0004] Die DE 10 2011 051 260 Al beschreibt ein Verfahren und eine Vorrich- tung zum Erzeugen eines Dampfflusses. Die Vorrichtung besitzt eine Dosier- vorrichtung und einen Verdampfer. Die Dosiervorrichtung liefert ein Aerosol eines zu verdampfenden Feststoffes oder einer zu verdampfenden Flüssigkeit. Die Aerosol-Flussrate kann durch eine Förderleistung eines Dosierelementes der Dosiervorrichtung eingestellt werden. Mit dem Verdampfer werden die Aerosolpartikel verdampft. Das Verfahren wird so geführt, dass in einer ersten Phase bei einem hohen Einstellwert der Förderleistung des Dosierelementes in den Verdampfer ein größerer Massenfluss an organischem Material gefördert wird, als an Dampf aus dem Verdampfer herausritt, sodass sich im Verdampfer eine Speichermasse ansammelt. In einer zweiten Phase wird bei einer geringe- ren Förderleistung des Dosierelementes ein Massenfluss des organischen Mate- rials dem Verdampfer zugeführt, der geringer ist, als der Massenfluss des aus dem Verdampfer abgeleiteten Dampfes. Bei dem dort offenbartenVerfahren wechseln sich Phasen, bei denen die Vorrichtung mit verschiedenen Arbeits- punkten betrieben wird, ab.
[0005] Ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Erzeugen eines zeitlich kon- stanten Dampfflusses wird in der DE 102014 102484 Al beschrieben. Eine Do- siervorrichtung erzeugt einen innerhalb vorgegebener Toleranzen zeitlich kon- stanten Fluss eines Pulvers, welches als Aerosol mittels eines Trägergases zu einem Verdampfer transportiert wird. Der Verdampfer wird bei einer Ver- dampfungstemperatur betrieben, die geringer ist, als die Zerlegungstemperatur des organischen Pulvers aber genügend hoch ist, um das Pulver zu verdamp- fen. Das Pulver wird mit einem Trägergas durch eine Dampfableitung zu einem Reaktor transportiert, der ein beheiztes Gaseinlassorgan aufweist, in das der Dampf eingespeist wird. Das Gaseinlassorgan besitzt duschkopfartig angeord- nete Gasaustrittsöffnungen, durch die der Dampf in eine Prozesskammer strömt, in der sich ein zu beschichtendes Substrat befindet. Das Substrat liegt auf einem gekühlten Substrathalter, sodass der Dampf auf der Oberfläche des Substrates kondensiert. Mit der Vorrichtung beziehungsweise dem Verfahren werden dünne Schichten zur Herstellung von OLEDs abgeschieden. Typische Abscheidezeiten, in denen während einer Dampferzeugungsphase Dampf in die Prozesskammer eingespeist werden, liegen im Bereich von wenigen Sekun- den bis wenigen Minuten. Um eine möglichst reproduzierbare Schichtdicke zu erhalten, muss der Dampffluss, also der Massenfluss des Dampfes zum Reak- tor, innerhalb geringer Toleranzen zeitlich konstant gehalten werden. Der Mas- senfluss des Dampfes (Dampffluss) wird im hohen Maße von dem Massenflus- ses des Pulvers (Aerosolfluss) bestimmt. Andererseits hat aber auch die Ver- dampfungstemperatur Einfluss auf den Dampffluss, da die Dampferzeugungs- rate in gewissem Umfange temperaturabhängig ist. Bei einer sehr niedrigen Temperatur der Verdampfungsflächen des Verdampfers hängt die Dampfer- zeugungsrate von der Verdampfungstemperatur ab, ist aber weitgehend unab- hängig vom Aerosolfluss. In diesem Bereich ist die Dampferzeugungsrate wei- testgehend unabhängig vom Aerosolfluss. Ein zu hoher Aerosolfluss hat aller- dings die Folge, dass sich im Verdampfer eine Masse unverdampften Materials ansammelt. Bei sehr hohen Temperaturen, bei denen die Dampferzeugungsrate nicht von der Ver dampf ungstemperatur abhängt bildet sich keine Masse un- verdampften Materials im Verdampfer. Während im Bereich sehr niedriger Temperaturen der Dampffluss mit einer Zunahme der Masse unverdampften Materials zeitlich abnimmt, aber nicht vom Aerosolfluss abhängt, hängt der Dampffluss bei sehr hohen Temperaturen ausschließlich vom Aerosolfluss ab. Wesentlich ist, dass bei kleiner Temperatur der Dampffluss fast nur von der Temperatur abhängt und bei großer Temperatur im Wesentlichen vom Aerosol- fluss. In einem Übergangsbereich existieren beide Abhängigkeiten gleichzeitig, aber jeweils etwas abgeschwächt. Der Aerosolfluss kann wegen variierender Korngrößen und anderer Unzulänglichkeiten der üblichen Dosiervorrichtungen nicht in den geforderten engen Toleranzen gehalten werden.
[0006] Aus der DE 10 2017106 968 Al ist ein Sensor bekannt, mit dem der Dampf eines Dampfflusses in einer Dampfableitung gemessen werden kann.
[0007] Die WO 2012/175126 Al, WO 2012/175127 Al und WO 2012/175128 Al beschreiben Vorrichtungen und Verfahren, bei denen ein organisches Mate- rial als Aerosol transportiert und mittels eines beheizten Festkörperschaums verdampft wird. Der Festkörperschaum kann auch als Speichermedium für das organische Material verwendet werden.
[0008] Eine Dosiervorrichtung wird beispielsweise in der DE 10 2019110 036 Al oder in der DE 102017106500 Al beschrieben. Eine Dosiervorrichtung be- sitzt ein bewegliches, insbesondere um eine Drehachse drehbares Dosierele- ment mit gleichmäßig um die Drehachse angeordneten Dosierkammern, mit denen aus einem Pulvervorrat Pulver zu einer Abgabestelle transportiert wird. Eine derartige Dosiervorrichtung kann auch ein Schneckenförderer sein. An der Abgabestelle wird das Pulver mittels eines Gasstroms aus der Dosierkammer herausgefördert. Der Füllgrad der Dosierkammern unterliegt Schwankungen. Als Folge dessen schwankt der zeitlich von der Dosiervorrichtung abgegebene Partikelstrom, der als Aerosol zu einem Verdampfer transportiert wird.
Zusammenfassung der Erfindung
[0009] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Ver- fahren zum Erzeugen eines Dampfflusses und die eingangs genannte Vorrich- tung derart weiterzubilden, dass der Dampffluss zumindest während einer Dampferzeugungsphase innerhalb engeren Toleranzen gehalten werden kann. Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzu geben, mit denen sich ein Arbeitspunkt einstellen lässt, bei dem zeitlich stabilere Ver- dampfungsraten/ Dampfflüsse erzeugt werden.
[0010] Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Er- findung. Die Unteransprüche stellen nicht nur vorteilhafte Weiterbildungen der in den nebengeordneten Ansprüchen angegebenen Erfindung, sondern auch eigenständige Lösungen der Aufgabe dar.
[0011] Der Arbeitspunkt einer gattungs gern äße Vorrichtung wird zumindest von einer Arbeitstemperatur, die eine Verdampfungstemperatur, also eine Temperatur der Verdampfungs flächen des Verdampfers ist, und von einem Arbeitseinstellwert definiert, wobei der Arbeitseinstellwert im folgenden Ar- beitsdrehzahl genannt wird und die Drehzahl eines Dosierelementes ist. Der Arbeitspunkt wird so gewählt, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Dampffluss liefert beziehungsweise eine Verdampfungsrate besitzt, die einem Sollwert entspricht. Dieser Sollwert entspricht einer Wachstumsrate einer auf einem Substrat abgeschiedenen Schicht. Die Erfindung betrifft zunächst ein Verfahren zum Einstellen dieses Arbeitspunktes. Hierzu wird in einem ersten Schritt eine erste Verdampfungstemperatur festgelegt. Die erste Verdamp- fungstemperatur liegt in einem Bereich einer Kennlinie des Verdampfers, bei dem die Verdampfungsrate nicht von der Temperatur abhängig ist, die über die temperaturabgetragene Verdampfungs rate, also horizontal, verläuft. Bei dieser ersten Verdampfungs temperatur hängt die Verdampfungsrate im Wesentlichen nur vom Massenfluss des in den Verdampfer eingespeisten Aerosols ab. In ei- nem Drehzahlbereich mit einem unteren Wert, der unterhalb einer Drehzahl liegt, bei der der Sollwert des Dampfflusses erreicht wird, und mit einem obe- ren Wert, der oberhalb der Drehzahl liegt, mit denen der Sollwert erreicht wird, wird mit mehreren Messungen bei gleichbleibender Temperatur der Verdamp- fungsflächen, jedoch verschiedenen Drehzahlen, also Einstellwerten der Do- siervorrichtung eine Messkurve aufgenommen. Diese Temperatur, die im Fol- genden erste Verdampfungstemperatur oder erste Temperatur genannt wird, kann so gewählt sein, dass die Messkurve eine Gerade ist. Die erste Verdamp- fungstemperatur wird folglich bevorzugt so gewählt, dass sich der Dampffluss in linearer Weise mit der Drehzahl des Dosierelementes ändert. Es reicht aber aus, wenn das Verhältnis zwischen Änderung der Verdampfungsrate gegen Änderung der Drehzahl nahezu konstant ist. Der untere Wert kann zumindest 10, 15, 20 oder 25 Prozent unterhalb eines Wertes liegen, zu dem der Sollwert des Dampfflusses korrespondiert. Der obere Wert kann zumindest 10, 15, 20 oder 25 Prozent oberhalb dieses zum Sollwert korrespondierenden Einstellwer- tes liegen. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist vorgese- hen, dass in einem zweiten Schritt ein Arbeitseinstellwert, also eine Arbeits- drehzahl ermittelt wird. Es ist aber auch möglich, dass vor dem zweiten Schritt durch Variation der Verdampfungstemperatur und gegebenenfalls auch der Drehzahlen eine andere erste Verdampfungstemperatur ermittelt wird. Die Ar- beitsdrehzahl ist so gewählt, dass der zugehörige Dampffluss kleiner ist, als der zum oberen Wert des Drehzahlbereichs korrespondierende Dampfdruck, aber größer ist als der Sollwert. Bevorzugt liegt die Arbeitsdrehzahl in einem Bereich zwischen 10 und 20 Prozent oberhalb der Drehzahl, bei der der Dampffluss bei der ersten Verdampfungstemperatur den Sollwert haben würde. Diese Dreh- zahl kann durch eine lineare Regression oder andere geeignete Verfahren ermit- telt werden. Die Arbeitsdrehzahl kann dann bevorzugt 115 Prozent der Dreh- zahl entsprechen, bei der der Dampffluss dem Sollwert entsprechen würde. Bei dieser Drehzahl erzeugt die Dosiervorrichtung einen Massenfluss des Pulvers, der als Aerosolfluss zum Verdampfer transportiert wird, der größer ist, als der für die Durchführung eines Beschichtungsprozesses erforderliche Massenfluss eines Dampfes, der dem Sollwert entsprechen soll. In einem dritten Schritt wird die Verdampfungstemperatur schrittweise herabgesetzt, bis der Dampffluss dem Sollwert entspricht. Der dabei ermittelte Wert der Verdampfungstempera- fur bildet dann die Ar beits temper atur des Arbeitspunktes, der des Weiteren durch die Arbeitsdrehzahl charakterisiert ist. Bei dieser Verschiebung der Ver- dampfungstemperatur zu kleineren Werten wandert der Kreuzungspunkt der Temperatur kurve mit der Kurve der Kennlinie aus dem horizontalen Bereich der Kennlinie in einen Bereich der Kennlinie, der eine Steigung aufweist. Erfin- dungsgemäß wird das Beschichtungsverfahren in einem Bereich der Kennlinie durchgeführt, der eine Steigung aufweist. Bevorzugt handelt es sich dabei um einen Übergangsbereich, bei dem ein Bereich der Kennlinie mit einer etwa kon- stanten Steigung in einen horizontal verlaufenden Bereich der Kennlinie über- geht. Als Folge des derart gewählten Arbeitspunktes reichert sich während ei- ner Dampferzeugungsphase, die in einem Bereich zwischen 5 Sekunden und 10 Minuten liegen kann, auf den Verdampfungs flächen des Verdampfers ein fester oder flüssiger unverdampfter Materialvorrat an. Wegen der sich zeitlich ändernden Förderrate des Aerosols kann das Verfahren gewissermaßen zwei Dampferzeugungsphasen besitzen. Während einer ersten Dampferzeugungs- phase ist der Massenfluss des Pulvers in den Verdampfer größer als der Mas- senfluss des Dampfes aus dem Verdampfer. Während dieser Phase kann sich im Verdampfer eine Masse unverdampften Pulvers anreichern. In einer zweiten Dampferzeugungsphase, die sich der ersten Dampferzeugungsphase an- schließt, kann der Massenfluss des Pulvers in den Verdampfer kleiner sein, als der Massenfluss des Dampfes aus dem Verdampfer. Während der zweiten Dampferzeugungsphase kann die angereicherte Masse oder ein Teil der ange- reicherten Masse abdampfen. Aufgrund der schwankenden Förderraten des Aerosols können sich die beiden Dampferzeugungsphasen während eines Be- schichtungsschrittes mehrfach hintereinander abwechseln. Insgesamt kann sich bei mehreren Beschichtungsprozessen ein unverdampfter Materialvorrat anrei- chern. Der überschüssige Massenfluss zum Verdampfer ist aber so gering, dass während der Dauer der Dampferzeugungsphase nicht derart viel organische Masse auf den Verdampfungsflächen abgeschieden wird, dass dadurch die Verdampfungs rate beeinflusst wird. Die Verdampfungstemperatur kann über längere Zeit konstant gehalten werden, sodass bei derselben Temperatur, bei der in der Dampferzeugungsphase Dampf erzeugt wird, in einer optionalen, sich an die Verdampfungsphase anschließenden Regenerierungsphase die auf den Verdampfungsflächen angesammelte Masse wieder verdampfen kann.
[0012] Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt eine Regeleinrichtung oder eine Steuereinrichtung oder dergleichen, mit der der Aerosolfluss vorgegeben werden kann und mit der die Verdampfungstemperatur des Verdampfers auf einen konstanten Wert gehalten werden kann. Die Steuereinrichtung ist so ein- gerichtet, dass sie den Arbeitspunkt in den zuvor beschriebenen Bereich legt.
[0013] Die erfindungs gern äße Vorrichtung wird gemäß dem erfindungsgemä- ßen Verfahren über einen längeren Zeitraum bei einem auf einen festen Wert gehaltenen Arbeitspunkt betrieben, der so gewählt ist, dass die erste Phase und die zweite Phase im Schwankungsbereich der Förderleistung des Dosiereiele- mentes liegt, sodass die Vorrichtung beim Betrieb des auf dem festen Wert ge- haltenen Arbeitspunktes phasenweise eine hohe Förderleistung und phasen- weise eine geringe Förderleistung liefert und die Ver dampf ungstemperatur so gewählt ist, dass während der Phase der hohen Förderleistung organisches Ma- terial sich im Verdampfer anreichert und in der Phase einer geringen Förder- leistung die Masse des angereicherten organischen Materials abnimmt.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
[0014] Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand bei- gefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 schematisch den Verlauf einer Kennlinienschar eines Verdamp- fers, dem eine von einer Dosiervorrichtung 1 erzeugte Menge eines zu verdampfenden Pulvers 7 zugeführt wird, wobei mit H, Y2, 13, r<, 15 veischiedene Massenflüsse des Pulveis zum Vei- dampfei bezeichnet sind und die Kennlinienschal die Vei- dampfungsiate V beziehungsweise Massenflussiate des eizeug- ten Dampfes übei die Zeit daistellt zu jedei Massenflussiate des Pulveis daistellt,
Fig. 2 schematisch als Diagiamm Massenflusses V übei Einstellwert i einen eisten Schlitt und einen zweiten Schlitt eines Verfahrens zui Eimittlung eines Aibeitspunktes P, bei dem im eisten Schlitt bei einei voigegebenen Tempeiatui Ti von Veidamp- fungsflächen 12 eines Veidampfeis 9 schrittweise dei Massen- fluss des Pulveis zum Veidampfei 9 eihöht wild und im zwei- ten Schlitt durch Inteipolation ein Aibeitseinstellweit ia eimit- telt wild, bei dem eine Dampfeizeugungsiate Va etwa 15 Piozent giößei ist, als ein Sollwert Vs dei Dampfeizeu- gungsiate V,
Fig. 3 schematisch den zweiten und dritten Schlitt des Verfahrens, in einei Daistellung gemäß Figui 1, wobei im diitten Schlitt, nach dem dei Aibeitseinstellweit ia eimittelt woiden ist, die Vei- dampfungs tempeiatui von dei eisten Veidampfungstempeia- tui Ti so lange bis zu einei Aibeitstempeiatui Ta abgesenkt wild, bis die Dampfeizeugungsiate in einem Aibeitspunkt P den Sollweit Vs eireicht,
Fig. 4 schematisch eine erfindungsgemäße Vomchtung in Foim einei Abscheidevonichtung füi OLEDs mit einei Vonichtung zum Eizeugen eines Dampfes, Fig. 5 schematisch den Verlauf der Dampferzeugung, bei der pha- senweise verschiedene Massenflüsse des Pulvers in den Ver- dampfer gefördert werden, wobei in einer ersten Verdamp- fungsphase Ei mehr Pulver in den Verdampfer gefördert wird, als Dampf aus dem Verdampfer herausgefördert wird und in einer zweiten Verdampfungsphase E2 weniger Pulver in den Verdampfer gefördert wird, als Dampf aus dem Verdampfer herausgefördert wird.
Beschreibung der Ausführungsformen
[0015] Die in der Figur 4 dargestellte Vorrichtung entspricht im Wesentlichen dem Stand der Technik. Ein Reaktor 18 besitzt ein gasdichtes Gehäuse und im Gehäuse ein Gaseinlassorgan 19, welches auf eine Temperatur aufgeheizt ist, die größer ist, als die Kondensationstemperatur eines organischen Materials, welches als Dampf durch eine Dampfableitung 17 in das Gaseinlassorgan 19 eingespeist wird. Das Gaseinlassorgan 19 besitzt eine im Wesentlichen ebene Gasaustrittsfläche mit einer Vielzahl von duschkopfartig angeordneten Gasaus- trittsöffnungen. Unterhalb der Gasaustrittsfläche befindet sich ein Substrathal- ter 21, der gekühlt ist. Auf dem Substrathalter 21 liegt ein Substrat 20, das mit ein oder mehreren OLED-Schichten beschichtet werden soll.
[0016] Eine Einrichtung zur Erzeugung des Dampfes besteht aus einer Dosier- vorrichtung 1, mit der mittels eines Dosierelementes 5 eine innerhalb grober Toleranzen gleichmäßige Massenflussrate eines Pulvers in einen Strömungska- nal 4 gefördert wird. Hierzu kann sich das als Zahnrad oder als Lochscheibe ausgebildete Dosierelement 5 in einem Pulvervorrat 7 in einem Vorratsbehälter 6 drehen. Als Dosierelement 5 können aber auch andere geeignete Mittel, wie Förderschnecken, geriffelte Scheiben, Lochwalzen oder dergleichen Verwen- dung finden. Ein Massenflusskontroller 3 stellt einen Trägergasfluss bereit, der durch eine Trägergaszuleitung 2 in den Strömungskanal 4 fließt und das dort bereitgestellte Pulver 7 als Aerosol durch eine Aerosolleitung 8 zu einem Ver- dampfer 9 fördert. Die Aerosolleitung 8 mündet an einer Eintrittsöffnung 10 in den Verdampfer 9. Im Verdampfer 9 befinden sich auf Verdampfungstempera- turen T aufheizbare Verdampfungs flächen 12. Die Verdampfungstemperatur ist größer als die Kondensationstemperatur des Pulvers, sodass das Pulver durch Aufnahme von Wärme von den Verdampfungsflächen 12 in eine Gasform ge- bracht werden kann. Der so erzeugte Dampf wird mittels dem Trägergasfluss durch eine Dampfableitung 17 zum Gaseinlassorgan 19 gefördert.
[0017] Ein optionaler weiterer Massenflusskontroller 15 kann einen zweiten Trägergasstrom bereitstellen, der an einer Einspeisestelle 16, die zwischen ei- nem Sensor 13 und einer Austrittsöffnung 11 des Verdampfers 9 angeordnet ist, in die Dampfableitung 17 eingespeist werden. Das vom Massenflusskontroller 15 bereitgestellte Trägergas kann aber auch in den Verdampfer 9 eingespeist werden. Mit dem Sensor 13 kann die Konzentration des Dampfes beziehungs- weise der Partialdruck des Dampfes innerhalb der Dampfableitung 17 gemes- sen werden. Eine Steuereinrichtung 14 ist in der Lage, mithilfe des Einstellwer- tes des Massenflusskontrollers 3 den Massenfluss des Dampfes zu berechnen. Die Steuereinrichtung 14 ist ferner in der Lage, die Drehzahl des Dosierelemen- tes 5 zu beeinflussen, um damit die Förderrate des Pulvers beziehungsweise den Massenfluss des Aerosols zu beeinflussen. Ferner ist die Steuereinrichtung 14 in der Lage, die Temperatur der Verdampfungsflächen 12, also die Ver- dampfungstemperatur T, gegen einen Sollwert zu regeln.
[0018] Die mit der Bezugsziffer 22 bezeichneten Absperrventile zwischen der Dosiervorrichtung 1 und dem Verdampfer 9 beziehungsweise zwischen dem Verdampfer 9 und dem Reaktor 18 sind optional. Sie dienen der Einsparung des organischen Ausgangsstoffs. [0019] Mit der in der Figur 4 dargestellten Vorrichtung soll ein Massenfluss eines Dampfes bereitgestellt werden, der einem Sollwert Vs entspricht. Der ei- nem Sollwert Vs entspricht und über eine Verdampfungszeit in engen Grenzen konstant ist.
[0020] Die Figur 1 zeigt eine Kennlinienschar von mehreren Kennlinien, die jeweils zu einer anderen Drehzahl r1 bis r5 eines Drehzahlbereichs gehören, mit denen das Dosierelement 5 der Dosiervorrichtung 1 betrieben wird. Der von der Dosiervorrichtung 1 zum Verdampfer 9 durch die Aerosolleitung 8 strö- mende Massenfluss des Aerosols ist von der Drehzahl r1 bis r5 abhängig. In der Figur 1 ist der bei jeweils einer Drehzahl r1 bis r5 erzeugte Massenfluss V eines Dampfes durch die Dampfableitung 17 als Kennlinie gegenüber der Verdamp- fungstemperatur T abgetragen. Bei geringen Temperaturen zeigt sich eine linea- re Abhängigkeit des Dampfflusses V zunächst nahezu unabhängig von der Drehzahl r1 bis r5. Hier wird der Verdampfer mit mehr Material beschickt, als er verdampfen kann. Die Dampff örderrate ist hier von der Verdampfungsleistung des Verdampfers 9 abhängig. Die Menge des geförderten Aerosols ist hier wei- testgehend nicht ausschlaggebend.
[0021] Die im unteren Temperaturbereich stark ansteigenden Kennlinien ge- hen in einem Übergangsbereich, in dem die Kennlinien eine geringere Steigung beziehungsweise eine Krümmung aufweisen, in einen Bereich über, in dem der Dampffluss V nicht mehr von der Verdampfungstemperatur T, sondern nur noch von der Drehzahl r1 bis r5 abhängig. Die Verdampfungsleistung des Ver- dampfers 9 ist hier ausreichend, um alles Material zu verdampfen, was über die Aerosolleitung dem Verdampfer 9 zugeführt wird.
[0022] Die Figur 2 zeigt anhand eines Diagramms, bei dem der Dampffluss V über der Drehzahl R abgetragen ist, einen ersten Schritt eines Verfahrens zur Ermittlung eines Arbeitspunktes P, bei dem bei einer ersten Temperatur Ti, die in der Figur 3 dargestellt ist, bei mehreren Drehzahlen r1 bis r5 in einem Dreh- zahlbereich jeweils Dampfflüsse V gemessen werden. Die Temperatur Ti ist dabei so gewählt, dass der Dampffluss V im Wesentlichen linear von der Dreh- zahl abhängt. Der Drehzahlbereich ist ferner so gewählt, dass ein unterer Wert r1 beispielsweise mindestens 25 Prozent unterhalb einer Drehzahl rs liegt, die zu einem Sollwert Vs des Dampfflusses gehören würde. Ein oberer Wert r5 ist so gewählt, dass er mindestens 25 Prozent oberhalb der Drehzahl rs liegt.
[0023] Zur Ermittlung der in der Figur 2 dargestellten, bevorzugt linear ver- laufenden Kurve wird der Verdampfer 9 mit einer konstanten Verdampfungs- temperatur Ti betrieben. In mehreren aufeinanderfolgenden Schritten wird bei verschiedenen Förderraten des Pulvers jeweils der Dampffluss V gemessen. Im Bereich um einen Wert rs, bei dem der Dampffluss einen Sollwert hat, können die Abstände zwischen den Förderraten geringer sein, um so die Förderrate rs zu ermitteln, bei der der Sollwert Vs des Dampfflusses erreicht wird. Wesent- lich ist hierbei, dass vor allem oberhalb des Sollwertes Vs Messpunkte auf ge- nommen werden. Es ist insbesondere vorgesehen, eine Interpolation, beispiels- weise eine lineare Interpolation zur Ermittlung des Wertes rs zu verwenden.
[0024] In einem zweiten Schritt des Verfahrens wird eine Arbeitsdrehzahl ra ermittelt. Der Wert ra ist so gewählt, dass ein sich aus der Messkurve der Figur 2 ergebender Dampffluss einen Wert Va besitzt, der etwa 15 Prozent größer ist, als der Sollwert Vs. Dies erfolgt bei derselben konstanten ersten Temperatur Ti.
[0025] Die Figur 3 zeigt, dass die erste Temperatur Ti in einem Bereich der Kennlinienschar liegt, in dem die Kennlinien horizontal verlaufen. Die Kennli- nie, die zur Arbeitsdrehzahl ra korrespondiert ist in der Figur 3 fett dargestellt. [0026] In einem dritten Schritt des Verfahrens wird die Verdampfungstempe- ratur T schrittweise oder kontinuierlich oder in der Art einer Intervallschachte- lung so lange geändert und insbesondere vermindert, bis der bei der Arbeits- drehzahl ra erzielte Dampffluss V den Sollwert Vs erreicht hat. Auch hier kann die Temperatur zunächst in großen Schritten vermindert und bei Annäherung des Dampfflusses V an den Sollwert Vs in kleineren Schritten geändert werden.
[0027] Bei dem so ermittelten Arbeitspunkt P wird sodann während einer Dampferzeugungsphase E1, E2 ein Abscheideprozess durchgeführt. Die Wachs- tumsrate der auf dem Substrat 20 abgeschiedenen Schicht ist direkt proportio- nal zum Dampffluss V. Da der Sollwert Vs des Dampfflusses in einem Bereich der Kennlinie liegt, in der die Kennlinie eine Steigung aufweist, also nicht hori- zontal verläuft, lässt sich der Toleranzbereich, in dem die Dampferzeugungsra- te, also der Dampffluss und damit auch die Wachstumsrate schwankt, vermin- dern.
[0028] Die Figur 5 zeigt beispielsweise einen Ausschnitt aus dem zeitlichen Verlauf eines Verfahrens, bei dem Dampf durch Einspeisen eines Aerosols in den Verdampfer 9 erzeugt wird. Mit Ei und E2 sind Dampferzeugungsphasen bezeichnet. Die Dampferzeugungsphase Ei zeigt einen zeitlichen Abschnitt während eines Abscheideprozesses, bei dem der Aerosolfluss zum Verdampfer 9 größer ist, als der aus dem Verdampfer 9 heraustretende Dampffluss. Die schraffierte Fläche zeigt die Massenanhäufung des unverdampften Materials im Verdampfer 9.
[0029] Die Dampferzeugungsphase E2 zeigt einen anderen zeitlichen Abschnitt während des Abscheideprozesses, bei dem der Aerosolfluss zum Verdampfer 9 kleiner ist, als der aus dem Verdampfer 9 heraustretende Dampffluss. Die schraffierte Fläche zeigt hier gewissermaßen eine negative Massenanhäufung, nämlich das Schwinden der in der ersten Dampferzeugungsphase E1 erzeugten Massenanhäufung. Aufgrund der Schwankungen der Förderraten des Aerosols wechseln sich eine Vielzahl dieser Dampferzeugungsphasen im Laufe des Be- schichtungsverfahrens ab.
[0030] Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zu- mindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenstän- dig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinatio- nen auch kombiniert sein können, nämlich:
[0031] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Arbeitspunkt (P) so gewählt ist, dass in einer ersten Dampferzeugungsphase (Ei) der Massen- flusses des Pulvers (7) in dem Verdampfer (9) größer ist, als der Massenflusses des Dampfes aus dem Verdampfer (9) und eine sich in der ersten Dampferzeu- gungsphase (Ei) im Verdampfer (9) anreichernde Masse (M) unverdampften Pulvers (7) nach der ersten Dampferzeugungsphase (Ei) in einer zweiten Dampferzeugungsphase (E2) abdampft.
[0032] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Arbeitspunkt P so gewählt ist, dass eine die Verdampfungsrate V gegenüber der Temperatur T darstellende Kennlinie im Arbeitspunkt P eine Steigung aufweist.
[0033] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem ersten Schritt eine erste Verdampfungstemperatur Ti und ein Einstellwert r1, r2, r3, r4, r5 ermittelt werden, bei denen sich der Dampffluss V durch Variation des Ein- stellwertes r von einem unteren Wert r1 unterhalb eines Sollwertes Vs des Dampfflusses V insbesondere in linearer Weise durch Steigerung des Einstell- wertes r zu einem oberen Wert r5 oberhalb des Sollwertes Vs ändert. [0034] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem zweiten Schritt ein erster Arbeitseinstellwert ra ermittelt wird, bei dem der Dampffluss einen Arbeitswert Va hat, der kleiner ist als der Dampffluss V beim oberen Wert r5, aber größer ist als der Sollwert Vs.
[0035] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem dritten Schritt eine Arbeitsverdampfungstemperatur Ta ermittelt wird, bei der der Dampffluss V dem Sollwert Vs entspricht.
[0036] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der untere Wert (rl) zumindest 5 %, 10 %, 20 % oder 25 % unterhalb eines zum Sollwert (Vs) des Dampfflusses korrespondierenden Wertes (Rs) liegt und/ oder dass der obere Wert (r5) zumindest 5 %, 10 %, 20 % oder 25 % oberhalb des zum Sollwert (Vs) korrespondierenden Wertes (rs) liegt und/ oder dass der Arbeitseinstellwert (ra) in einem Bereich zwischen 5 %, 10 % und 20 %, bevorzugt 15 % größer ist als ein Einstellwert (rs), bei dem bei der ersten Temperatur (Ti) ein Dampffluss er- zielt wird, der dem Sollwert (V s) entspricht.
[0037] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die zeitliche Dauer der Dampferzeugungsphase E1, E2 im Bereich zwischen 5 Sekunden.
[0038] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Arbeitspunkt P auf einer Kennlinie eines Dampfflusses V gegenüber der Verdampfungstem- peratur T, die in einem unteren Temperaturbereich mit der Verdampfungstem- peratur T ansteigt und in einem Übergangstemperaturbereich in einen oberen Temperaturbereich übergeht, in dem der Dampffluss unabhängig von der Ver- dampfungstemperatur T ist, in dem Übergangstemperaturbereich liegt. [0039] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Steuerein- richtung 14 so eingerichtet ist, dass sie den Arbeitseinstellwert ra und die Ver- dampfungstemperatur T auf Werte stellt, bei denen der Massenfluss V des Dampfes aus dem Verdampfer 9 kleiner ist, als der dem Verdampfer 9 durch- schnittlich zugeführte Massenfluss des Pulvers 7 und ein von dem Arbeitsein- stellwert ra und der Verdampfungstemperatur T gebildeter Arbeitspunkt P so gewählt ist, dass eine die Verdampfungsrate V gegenüber der Temperatur dar- stellende Kennlinie im Arbeitspunkt P eine Steigung aufweist.
[0040] Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/ beigefügten Prioritäts- unterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender An- meldung mit aufzunehmen. Die Unter ansprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbe- sondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Er- findung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorste- henden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbeson- dere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden kön- nen. Liste der Bezugszeichen
1 Dosiervorrichtung
2 Trägergaszuleitung r Drehzahl, Einstellwert
3 Massenflusskontroller ra erster Arbeitseinstellwert
4 Strömungskanal r1 Drehzahlbereich
5 Dosierelement r2 Drehzahlbereich
6 Vorratsbehälter n Drehzahlbereich
7 Pulver r4 Drehzahlbereich
8 Aerosolleitung r5 Drehzahlbereich
9 Verdampfer ro Arbeitsdrehzahl
10 Eintrittsöffnung
11 Austrittsöffnung
12 Verdampfungsfläche
13 Sensor
14 Steuereinrichtung Ei Dampferzeugungsphase
15 Massenflusskontroller E2 Dampferzeugungsphase
16 Einspeisestelle M Massenansammlung
17 Dampfableitung P Arbeitspunkt
18 Reaktor T Temperatur
19 Gaseinlassorgan Ta Arbeitsverdampfungstempera
20 Substrat für
21 Substrathalter Ti erste Temperatur
22 Absperrventil V Dampffluss, Dampferzeu- gungsphase
Vs Sollwert
Va Arbeitswert

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zum Erzeugen eines innerhalb vorgegebener Toleranzen zeit- lich konstanten Dampf Husses (V) mittels einer eine Dosiervorrichtung (1) und einem Verdampfer (9) auf- weisenden V erdampfungsvorrichtung, die bei einem Arbeitspunkt (P), der durch eine Verdampfungstemperatur (T) des Verdampfers (9) und einem Einstellwert (r) einer Förderleistung eines Dosierelementes (5) der Dosiervorrichtung (1) definiert ist, betrieben wird, wobei die Dosiervorrichtung (1) bei einem vorgegebenen Einstellwert (r) einen Massenfluss eines Pulvers (7) liefert, der zeitlich zwischen ersten Phasen mit einem hohen Massenfluss und zweiten Phasen mit einem geringen Massenfluss des Pulvers (7) schwankt, wobei der Massenfluss in den Verdampfer (9) gefördert wird, wo das Pul- ver (7) bei der Verdampfungstemperatur (T) zu einem Dampf verdampft wird, der als Dampffluss (V) durch eine Dampfableitung (17) gefördert wird, dadurch gekennzeichnet, dass der auf einem festen Wert gehaltene Arbeitspunkt (P) so gewählt ist, dass in der ersten Phase der Massenfluss des Pulvers (7) in den Verdampfer (9) größer ist als der Dampf fluss (V) und in der zweiten Phase kleiner ist als der Dampffluss (V).
2. Verfahren nach Anspruch 1 oder nach dem Gattungsbegriff des An- spruchs 1, wobei der Arbeitspunkt (P) auf einer Kennlinie des Dampfflus- ses (V) gegenüber der Verdampfungstemperatur (T) liegt, die in einem un- teren Temperaturbereich mit der Verdampfungstemperatur (T) ansteigt und in einem Übergangstemperaturbereich in einen oberen Temperatur- bereich übergeht, in dem der Dampffluss (V) unabhängig von der Ver- dampfungstemperatur (T) ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Arbeitspunkt (P) im Übergangstempe- raturbereich liegt. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kennlinie im Übergangstemperaturbereich eine Krümmung aufweist. Verfahren zum Einstellen des Arbeitspunktes (P) zum Durchführen eines Verfahrens gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in einem ersten Schritt eine erste Verdampfungstemperatur (Ti) und ein Ein- stellwert (r1, r2, r3, r4, r5) ermittelt werden, bei denen sich der Dampffluss (V) durch Variation des Einstellwertes (r) von einem unteren Wert (ri) un- terhalb eines Sollwertes (V s) des Dampfflusses (V) insbesondere in linea- rer Weise durch Steigerung des Einstellwertes (r) zu einem oberen Wert (Ü) oberhalb des Sollwertes (V s) ändert. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Wert (rl) zumindest 5 %, 10 %, 20 % oder 25 % unterhalb eines zum Soll- wert (Vs) des Dampfflusses korrespondierenden Wertes (Rs) liegt. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der obere Wert (r5) zumindest 5 %, 10 %, 20 % oder 25 % oberhalb des zum Sollwert (Vs) korrespondierenden Wertes (rs) liegt. Verfahren nach einem der Ansprüche 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeich- net, dass der Arbeitseinstellwert (ra) in einem Bereich zwischen 5 %, 10 % und 20 %, bevorzugt 15 % größer ist als ein Einstellwert (rs), bei dem bei der ersten Temperatur (Ti) ein Dampffluss erzielt wird, der dem Sollwert (V s) entspricht. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die zeitliche Dauer der Dampferzeugungsphase (Ei, E2) im Bereich zwischen 5 Sekunden und 10 Minuten liegt. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens gemäß Anspruch 1, 2 oder 3 mit einer eine Dosiervorrichtung (1) und einen Verdampfer (9) aufweisenden Verdampfungsvorrichtung und einer Steuereinrichtung (14), wobei die Steuereinrichtung (14) derart programmiert ist, dass sie die Verdampfungsvorrichtung bei einem auf einer Kennlinie liegenden Ar- beitspunkt (P) steuert, wobei die Kennlinie den Dampffluss (V) gegenüber der Verdampfungs- temperatur (T) des Verdampfers (9) bei verschiedenen Einstellwerten (r) einer Förderleistung eines Dosierelementes (5) der Dosiervorrichtung (1) in einem unteren Temperaturbereich als ansteigende Kurve und in einem oberen Temperaturbereich als Konstante abbildet und der Arbeitspunkt (P) durch eine Verdampfungstemperatur (T) und einen Einstellwert (r) de- finiert ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Arbeitspunkt (P) in einem Übergangstemperaturbereich zwischen dem unteren Temperaturbereich und dem oberen Temperaturbereich liegt. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch einen Massenfluss- kontroller (3) zur Bereitstellung eines Trägergasflusses zum Transport des von der Dosiervorrichtung (1) abgegebenen Pulvers als Aerosol zum Ver- dampfer (9), der auf die Verdampfungstemperatur (T) aufheizbare Ver- dampfungsflächen (12) aufweist und mit einer Dampfableitung (17) zur Ableitung des im Verdampfer (9) erzeugten Dampfes mittels des Träger- gases. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Dampffluss (V) im Bereich des Arbeitspunktes (P) sowohl von der Förderleistung des Dosierelementes (5) als auch von der Verdamp- fungstemperatur (T) abhängt. Vorrichtung oder Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.
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