WO2022043627A1 - Element vitre antisolaire avec reflexion diffuse - Google Patents

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WO2022043627A1
WO2022043627A1 PCT/FR2021/051459 FR2021051459W WO2022043627A1 WO 2022043627 A1 WO2022043627 A1 WO 2022043627A1 FR 2021051459 W FR2021051459 W FR 2021051459W WO 2022043627 A1 WO2022043627 A1 WO 2022043627A1
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substrate
coating
functional
microstructured surface
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PCT/FR2021/051459
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Inventor
Cécile OZANAM
Patrick Gayout
Yael BRONSTEIN
Original Assignee
Saint-Gobain Glass France
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    • B32B2307/7376—Thickness

Definitions

  • TITLE ANTI-SUN GLASS ELEMENT WITH DIFFUSED REFLECTION
  • the invention relates to glazed solar protection elements with diffuse reflection. They can be made for example based on glass or polymeric organic material. They are likely to be used for all known glazing applications, such as for vehicles, in particular automobile roofs, buildings, street furniture, interior furnishings, or display supports or projection screens, etc.
  • Solar glazing must allow a sufficient quantity of light to pass through while not letting through all of the incident solar radiation so as not to overheat the interior of the vehicle or building.
  • Diffuse-reflecting glazed elements provide a transparent projection screen. Glazed elements with diffuse reflection have already been used for building facades as well as in the automotive field. For example, the integration of a screen in a windshield has already been proposed.
  • a glazed element with diffuse reflection properties is an element which gives rise to specular transmission and diffuse reflection of incident radiation on the glazing.
  • reflection is said to be diffuse when radiation incident on the element with a given angle of incidence is reflected by the element in a plurality of directions.
  • the reflection by an element is said to be specular when a radiation incident on the element with a given angle of incidence is reflected by the element with an angle of reflection equal to the angle of incidence.
  • transmission through an element is said to be diffuse when radiation incident on the element with a given angle of incidence is transmitted through the element in a plurality of directions, while transmission through an element is said to be specular when radiation incident on the element with a given angle of incidence is transmitted by the element with a transmission angle equal to the angle of incidence.
  • a transparent element with diffuse reflection properties is described in patent application WO 2012/104547 A1 in the name of the applicant.
  • the specular transmission results from the fact that the two external substrates have smooth external main surfaces and are made of materials having substantially the same refractive index.
  • the diffuse reflection comes from the fact that each contact surface between two adjacent layers of different refractive indices is textured.
  • the reflection diffuse has the advantage of not returning sharp reflections, which reduces the risk of dazzling, for example when vehicle headlights are reflected on the glazing.
  • the elements described in the examples have light transmissions of between 35 and 77%, which does not correspond to the target sought by the present invention. These elements are not sunscreens.
  • Document FR 3 047 439 A1 in the name of the applicant, describes a decorative laminated glass, comprising two substrates each comprising a microstructured surface and comprising a reflective coating.
  • the laminated glass described does not have any property allowing a screen function; it is used as decorative glass. It does not have any antisolar properties. Its light transmission is 34%, which is above the intended target.
  • the application WO2015/063418 A1 in the name of the applicant, describes a layered, transparent element, with diffuse reflection.
  • the elements described include a textured surface and include an absorbing element which makes it possible to limit the light transmission, and therefore the energy input and which makes it possible to increase the contrast of the screen.
  • One of the purposes of this description is to increase the clarity of vision through the glazing for an observer placed on the less luminous side, and thus avoid the perception of blurring or “dirty glazing”.
  • One of the goals is also to increase the interior reflection (useful) compared to the exterior reflection (parasitic). This document does not cover solar glazing with low solar factors.
  • the solar protection function requires maximizing the exterior energy reflection which is linked to the exterior light reflection (RL). While the screen function requires maximizing the indoor RL / outdoor RL ratio.
  • a low TL requires an absorption function which is difficult to position without disturbing other requirements.
  • the document US 2014/0377580 In the field of automobile roofs, the document US 2014/0377580 is known. It describes solar protection laminated glazing. It comprises a solar protection layer on the internal face of the external substrate (face 2), and a heat protection layer on the internal face of the internal substrate (face 4); this layer also having the purpose of reducing the light transmission.
  • face 2 the faces of a glazing are designated starting from the outside of the building and by numbering the faces of the substrates from the outside towards the inside of the passenger compartment or the room it equips. This means that the incident sunlight passes through the faces in increasing order of their number.
  • laminated glazing all the faces of the transparent substrates are numbered but the faces of the lamination inserts are not numbered. Face 1 is outside the building and therefore constitutes the outer wall of the glazing, face 4 is inside the building and therefore constitutes the inner wall of the glazing, faces 2 and 3 being in contact with the interlayer of leafing.
  • Document WO2019/110172 also describes laminated solar control glazing, in particular for automobile roofs. It aims for high thermal performance (lowest possible TTS) in combination with a light transmission of between 2 and 10% and a constant interior light reflection of less than 6% or even less than 4%, which is incompatible with a function screen.
  • the object of the invention is therefore to overcome these drawbacks by developing a glazed element, in particular a laminated glazing structure, having both good optical and thermal performance, while guaranteeing the desired screen function.
  • the desired optical performances are a light transmission of between 2 and 30%, preferably between 3 and 20% (measured under illuminant A and the observer CIExyz 2° 1931), an interior light reflection greater than 13%, preferably greater than 20% (measured under illuminant A and the CIExyz 2° 1931 observer) and a solar factor (TTS) of less than 32%, preferably less than 29% (measured according to the IS09050 standard).
  • the solar factor “FS or g” corresponds the ratio in % between the total energy entering the room through the glazing and the incident solar energy.
  • TTS total solar transmittance
  • Known selective glazing comprises transparent substrates coated with a functional coating comprising a stack of several metallic functional layers, each placed between two dielectric coatings.
  • These functional coatings are generally obtained by a succession of deposits made by cathode sputtering possibly assisted by a magnetic field.
  • the subject of the present invention is a laminated glazing structure comprising at least two transparent substrates separated by a lamination insert, the first substrate being arranged on the exterior side of the glazing structure and the second substrate being arranged on the interior side of the glazing, each substrate comprising two main faces, characterized in that it comprises:
  • the microstructured surface being placed between the lamination insert and the second substrate.
  • the object of the invention also covers the case where the same coating fulfills the solar control properties and the reflective properties.
  • reflective properties we mean reflective at least in the visible spectrum but the coating can also reflect in higher and/or lower wavelengths.
  • Rdq we mean the average slope measured according to the ISO 4287 standard.
  • the method of measuring microstructured surfaces is as follows
  • the device for measuring the topography of the textured glass is a Micromesure 2 station from STIL SA.
  • the station is equipped with a confocal chromatic imaging sensor (CCS PRIMA) for non-contact measurement.
  • CCS PRIMA confocal chromatic imaging sensor
  • the measuring head consists of a confocal chromatic sensor without Everest K1 reference contact, the characteristics of which are as follows:
  • MOUNTAINS MAP V7.2 from Digital Surf Low pass Gaussian filtering with a cut-off length of 15 microns (filters micro-roughness)
  • the absorbent element is arranged, with respect to the microstructured surface, towards the outer side of the glazing structure.
  • the microstructured surface has an Rdq of less than 15°, preferably less than 10°.
  • the absorbent element has a minimum absorption of 50%, preferably of minimum 65%.
  • the reflective coating is placed between two materials with substantially the same refractive index.
  • substantially the same refractive index it is meant that the difference between the refractive indices at 550 nm is less than 0.15, preferably less than 0.05 and even more preferably less than 0.015.
  • the reflective coating has an RL greater than 5%, preferably greater than 7% and even more preferably greater than 10%.
  • the functional solar control coating is placed between the first substrate and the lamination insert.
  • the functional coating is deposited in contact with the micro-textured surface and also constitutes the coating having reflective properties.
  • the functional coating comprises one or more metallic functional layers, in particular based on silver, each placed between two dielectric coatings.
  • the structure further comprises a low-emissivity coating, preferably placed on the main face of the second substrate, facing the interior side of the structure (face 4).
  • the low-emissivity coating has, in particular, an emissivity of less than 36%, preferably less than 34%. It may include a transparent conductive layer whose thickness is between 40 and 70 nm.
  • the second substrate is preferably a clear glass.
  • the first substrate is an absorbent element, in particular a tinted glass.
  • the intermediate element is an absorbent element, in particular tinted. It is not excluded that the absorption is carried out both by the first substrate and by the intermediate element.
  • the microstructured surface can be obtained, for example, by one of the following methods: acid etching, sandblasting, embossing, texturing by laser or possibly by hot stamping.
  • acid etching etching, sandblasting, embossing, texturing by laser or possibly by hot stamping.
  • a method that achieves a very fine structure is preferred, such as acid etching.
  • the microstructured surface can be produced on the second substrate (side 3 of the laminated structure) or can also consist of a textured film deposited between the lamination insert and the second substrate.
  • the structure according to the invention has in particular:
  • a solar factor TTS comprised between 14 and 32%, preferably comprised between 14 and 29%, and even more preferably comprised between 16 and 25%;
  • the substrates of the structure according to the invention can be made of glass, in particular silico-soda-lime or of polymeric organic material. Conventionally, refractive indices are measured at a wavelength of 550 nm.
  • Rint corresponds to the interior light reflection in the visible in %, observer on the interior space side
  • the TTS factor corresponds to the total amount of heat transmitted through the glazing and is calculated according to the IS09050 standard.
  • the emissivity considered here is the normal emissivity at 283 K and calculated according to standard EN12898.
  • the functional coating and/or the low emissive (“low E”) coating are deposited by cathodic sputtering assisted by a magnetic field (magnetron process). According to this advantageous embodiment, all the layers of the coatings are deposited by sputtering assisted by a magnetic field.
  • the expressions “above” and “below” do not necessarily mean that two layers and/or coatings are arranged in contact with one another. When it is specified that a layer is deposited "in contact” with another layer or a coating, this means that there cannot be one (or more) interposed layer(s) between these two layers (or layer and coating).
  • the expression "based on”, used to qualify a material or a layer as to what it or it contains, means that the mass fraction of the constituent which he or she comprises is at least 50%, in particular at least 70%, preferably at least 90%.
  • the thicknesses referred to in this document without further details are physical, real or geometric thicknesses referred to and are expressed in nanometers (and not optical thicknesses).
  • the refractive index being a dimensionless value, we can consider that the unit of the optical thickness is that chosen for the physical thickness.
  • a dielectric coating corresponds to a sequence of layers comprising at least one dielectric layer. If a dielectric coating is composed of several dielectric layers, the optical thickness of the dielectric coating corresponds to the sum of the optical thicknesses of the various dielectric layers constituting the dielectric coating.
  • an absorbing layer which absorbs solar radiation in the visible part of the spectrum is a layer which absorbs certain wavelengths in the visible.
  • the optical index of an absorber layer can be decomposed into a real part and an imaginary part.
  • the real part, n, is the refractive index.
  • the imaginary part or attenuation factor k is related to the absorption of light by the layer.
  • the light transmission corresponds to the transmission of solar radiation in the visible part of the spectrum
  • the functional coating may comprise one or more metallic functional layers, preferably silver-based, each disposed between two dielectric coatings.
  • the functional coating may in particular comprise one, two, three or four metallic functional layers. According to these embodiments:
  • the functional coating comprises at least one functional metal layer based on silver, or
  • the functional coating comprises at least two functional metal layers based on silver, or - the functional coating comprises at least three functional metal layers based on silver.
  • the silver-based metallic functional layers comprise at least 95.0%, preferably at least 96.5% and better still at least 98.0% by weight of silver relative to the weight of the functional layer.
  • a silver-based functional metallic layer comprises less than 1.0% by mass of metals other than silver relative to the mass of the silver-based functional metallic layer.
  • the thicknesses of the functional metal layers are substantially identical.
  • the stack may further comprise at least one blocking layer located in contact with a functional metal layer.
  • the blocking layers traditionally have the function of protecting the functional layers from possible degradation during the deposition of the upper antireflection coating and during possible high-temperature heat treatment, of the annealing, bending and/or tempering type.
  • the blocking layers are chosen from metal layers based on a metal or a metal alloy, metal nitride layers, metal oxide layers and metal oxynitride layers of one or more elements chosen from titanium, nickel, chromium and niobium such as a layer of Ti, TiN, TiOx, Nb, NbN, Ni, Ni N, Cr, CrN, NiCr, NiCrN.
  • metal nitride layers metal oxide layers and metal oxynitride layers of one or more elements chosen from titanium, nickel, chromium and niobium such as a layer of Ti, TiN, TiOx, Nb, NbN, Ni, Ni N, Cr, CrN, NiCr, NiCrN.
  • the blocking layer or layers satisfy one or more of the following conditions:
  • each functional metallic layer is in contact with at least one blocking layer chosen from among a blocking underlayer and a blocking overlayer, and/or
  • each functional metal layer is in contact with a blocking overlayer, and/or
  • each blocking layer is at least 0.1 nm, preferably between 0.2 and 2.0 nm.
  • the dielectric coatings of the functional coatings satisfy one or more of the following conditions:
  • the dielectric layers can be based on oxide or nitride of one or more elements chosen from among silicon, zirconium, titanium, aluminum, tin, zinc, and/or
  • At least one dielectric coating comprises at least one barrier function dielectric layer, and/or
  • each dielectric coating comprises at least one barrier function dielectric layer, and/or
  • the barrier function dielectric layers are based on silicon and/or aluminum compounds chosen from oxides such as SiO2 and Al2O3, silicon nitrides SisN4 and AlN and oxynitrides SiO x N y and AlO x N y , based on zinc and tin oxide or based on titanium oxide,
  • the barrier function dielectric layers are based on silicon and/or aluminum compounds, optionally comprising at least one other element, such as aluminum, hafnium and zirconium, and/or
  • At least one dielectric coating comprises at least one dielectric layer with a stabilizing function
  • each dielectric coating comprises at least one dielectric layer with a stabilizing function
  • the dielectric layers with a stabilizing function are preferably based on an oxide chosen from zinc oxide, tin oxide, zirconium oxide or a mixture of at least two of them, and/where
  • the dielectric layers with stabilizing function are preferably based on crystallized oxide, in particular based on zinc oxide, optionally doped with at least one other element, such as aluminum, and/or
  • each functional layer is above a dielectric coating, the upper layer of which is a dielectric layer with a stabilizing function, preferably based on zinc oxide and/or below a dielectric coating, the lower layer of which is a dielectric layer with a stabilizing function, preferably based on zinc oxide.
  • each coating comprises at least one dielectric layer consisting of:
  • These dielectric layers have a thickness:
  • the functional coating may optionally include a top protective layer.
  • the protective layer can be chosen from a layer of titanium, zirconium, hafnium, zinc and/or tin, this or these metals being in metallic, oxidized or nitrided form.
  • the transparent substrates according to the invention are preferably made of a rigid mineral material, such as glass, or organic based on polymers (or polymer).
  • the organic transparent substrates according to the invention can also be made of polymer, rigid or flexible.
  • polymers suitable according to the invention include, in particular:
  • PET polyethylene terephthalate
  • PBT polybutylene terephthalate
  • PEN polyethylene naphthalate
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • fluoropolymers such as fluoroesters such as ethylene tetrafluoroethylene (ETFE), polyvinylidene fluoride (PVDF), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), ethylene chlorotrifluoroethylene (ECTFE), fluorinated ethylene-propylene copolymers (FEP);
  • fluoroesters such as ethylene tetrafluoroethylene (ETFE), polyvinylidene fluoride (PVDF), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), ethylene chlorotrifluoroethylene (ECTFE), fluorinated ethylene-propylene copolymers (FEP);
  • photocrosslinkable and/or photopolymerizable resins such as thiolene, polyurethane, urethane-acrylate, polyester-acrylate and
  • the substrate is preferably a sheet of glass.
  • the glass is preferably of the silico-sodo-lime type, but it can also be of borosilicate or alumino-borosilicate type glass.
  • the substrates can undergo a heat treatment at high temperature such as annealing, for example by flash annealing such as laser annealing or flame treatment, quenching and/or bending.
  • the heat treatment temperature is greater than 400°C, preferably greater than 450°C, and better still greater than 500°C.
  • the laminated glazing according to the invention makes it possible to achieve in particular the following performances:
  • - values of a* and b* in external reflection comprised, in increasing order of preference, between -10 and +5, between -8 and +3, between -6 and 0; and or
  • - values of a* and b* in internal reflection comprised, in increasing order of preference, between -10 and +5, between -6 and +5, between -3 and +1; and or
  • a glazed structure was made with the following elements:
  • a first substrate in clear glass 2 mm thick is intended to be positioned towards the outside of the passenger compartment.
  • a stack of thin mono Ag layers was deposited by magnetron on the face intended to face the interior of the structure (face 2).
  • the stack comprises a SisN4 (52 nm) dielectric layer/ a metallic layer of Ag (12.6 nm)/a blocking layer NiCr (7.3 nm) Z a dielectric layer Si 3 N 4 (71.2 nm).
  • This substrate is textured on its main face facing the interior of the structure, so that the Rdq is 4.1°
  • the micro-texturing method consists of an acid attack on the glass substrate.
  • the two substrates are laminated in the traditional way, using a traditional clear PVB type interlayer (thickness 0.76 mm).
  • the same structure as in example 1 is made, with the exception of the lamination insert which is replaced by a tinted PVB type insert whose light transmission is 28% when laminated between two clear glasses 2mm thick.
  • the thicknesses of the thin layers of the solar control coating are adapted so that the TL of the whole structure remains between 5 and 10% and the colors remain neutral.
  • the stack includes:
  • a glazed structure was made with the following elements:
  • a first substrate 2 mm thick, in tinted glass whose TL for a thickness of 4 mm is 10% is intended to be positioned towards the outside of the passenger compartment.
  • a stack of thin mono Ag layers was deposited by magnetron on the face intended to face the interior of the structure (face 2).
  • the stack includes:
  • the second 2 mm thick substrate is made of clear glass. This substrate is textured on its main face facing the interior of the structure so that the Rdq is 4.1°.
  • the micro-texturing method consists of an acid attack on the glass substrate.
  • the two substrates are laminated in the traditional manner, using a traditional clear PVB type interlayer.
  • a stack comprising a low E layer of the ITO type (“Indium Tin Oxide” or indium-tin oxide) 55 nm thick, protected by dielectric coatings, is deposited on the face opposite the microstructured face.
  • ITO Indium Tin Oxide
  • indium-tin oxide indium-tin oxide
  • the emissivity of the stack is 33%.
  • the thicknesses of the thin layers of the solar control coating are adapted so that the TL of the whole structure remains between 5 and 10% and the colors remain neutral.
  • the stack comprises: SisN 4 (21.4 nm)/Ag (5.9 nm)/NiCr (6.3 nm SisN 4 (42.9 nm).
  • Table 1 below lists the main optical characteristics of the structures obtained according to the comparative examples.
  • a glazed structure was made with the following elements:
  • a first substrate 2 mm thick, in tinted glass whose TL for a thickness of 4 mm is 10%, is intended to be positioned towards the outside of the passenger compartment.
  • the stack includes:
  • SisN4 (26.2 nm)/ Ag (5.3 nm) / NiCr (6.2 nm)/ SisN4 (45.5 nm).
  • a second substrate 2 mm thick, in clear glass, is intended to be positioned towards the interior of the passenger compartment.
  • This substrate is textured on its main face facing the interior of the structure, so that the Rdq is 4.1°.
  • the micro-texturing method consists of an acid attack on the glass substrate.
  • a layer of titanium oxide (TiO2) 60 nm thick is deposited, conformally, on the microtextured surface of the second substrate.
  • the layer has a constant thickness so that it follows the texture of the substrate.
  • Both substrates are laminated in the traditional way, using a traditional clear PVB type interlayer.
  • Example 2 The same structure as in Example 1 according to the invention is made with the exception of the lamination insert which is replaced by a tinted PVB whose light transmission is 28% when it is laminated between two glasses. clear 2 mm thick.
  • the thicknesses of the thin layers of the solar control coating are adapted so that the stack comprises:
  • SisN4 (55.8 nm) / Ag (5.2 nm) / NiCr (0.1 nm) / SiaN4 (47.4 nm).
  • Example 1 The same structure as in Example 1 according to the invention is produced.
  • a stack comprising an ITO-type low E layer 55 nm thick, protected by dielectric coatings, is deposited on the face opposite the microstructured face.
  • the emissivity of the stack is 33%.
  • the solar control coating stack includes:
  • SisN4 (19.7 nm) / Ag (7.1 nm) / NiCr (4.9 nm) / SiaN4 (58.0 nm).
  • a stack comprising an ITO-type low E layer 55 nm thick, protected by dielectric coatings, is deposited on the face opposite the microstructured face.
  • the emissivity of the stack is 33%.
  • the solar control stack includes:
  • SisN4 (37.8 nm) / Ag (5.2 nm) / NiCr (0.1 nm) / SiaN4 (45.3 nm).
  • a glazed structure was made with the following elements:
  • a stack of thin mono-Ag layers was deposited by magnetron on face 2 of the first substrate, 2 mm thick, in clear glass, intended to be positioned towards the outside of the cockpit.
  • the stack includes:
  • SisN4 (50.2 nm)/ Ag (7.4 nm) / NiCr (7.3 nm)/ SiaN4 (15.1 nm).
  • the second 2 mm thick substrate is made of clear glass. This substrate is textured on one side such that the Rdq is 4.1°.
  • the micro-texturing method consists of an acid attack on the glass substrate.
  • a layer of titanium oxide (TiC>2) 60 nm thick is deposited, conformally, on the microtextured surface of the second substrate. The layer has a constant thickness so that it matches the texture of the substrate.
  • a stack comprising an ITO-type low E layer 55 nm thick, protected by dielectric coatings, is deposited on the face opposite the microstructured face.
  • the emissivity of the stack is 33%.
  • the two substrates are laminated in the traditional way, using a tinted PVB type interlayer whose light transmission is 28% when laminated between two 2 mm thick clear glasses.
  • Example 5 The same structure as in Example 5 according to the invention is produced even with a bi-Ag sunscreen coating.
  • the stack includes:
  • Si 3 N 4 (50.4 nm)/ Ag (5.5 nm) / NiCr (4.8 nm)/ Si 3 N 4 (27.3 nm)/ Ag (6.0 nm) / NiCr (1 , 4 nm) / Si 3 N 4 (24.1 nm).
  • Example 6 The same structure as in Example 6 according to the invention is produced by replacing the TiO2 layer with a 60 nm SiZrN layer.
  • the stack comprises: Si 3 N 4 (67.3 nm)/Ag (6.1 nm)/NiCr (3.0 nm)/Si 3 N 4 (35.2 nm)/Ag (9.8 nm) / NiCr (0.6 nm)/ Si 3 N 4 (42.3 nm).
  • a glazed structure was made with the following elements:
  • the first substrate intended to be positioned towards the outside of the passenger compartment is a 2 mm thick tinted glass whose TL for a thickness of 4 mm is 10%.
  • a stack of thin mono-Ag layers was deposited by magnetron on the microstructured surface of the second substrate, 2 mm thick, in clear glass (face 3).
  • the stack includes: Si 3 N 4 (37.1 nm) / Ag (7.0 nm) / NiCr (10.2 nm) / Si 3 N 4 (48.1 nm).
  • This coating performs both the function of solar control and reflective layer.
  • Both substrates are laminated in the traditional way, using a clear PVB type interlayer.
  • Table 2 below lists the main optical characteristics of the structures according to the invention obtained.
  • the solar factor TTS is less than 31%, or even less than 28% and for some examples close to 18%, which gives very good sun protection in the passenger compartment.
  • the microtextured surface does not necessarily have to be produced on one of the two substrates. It could be provided by a transparent intermediate substrate, located between the second substrate (positioned inside the glazing) and the lamination insert. In this case, a second lamination insert or a glue, resin or other known adhesive may be necessary to mechanically connect the intermediate substrate and the second substrate.
  • the intermediate substrate is generally thinner than the outer substrates, without limitation however.
  • the transparent intermediate substrate may consist, in particular, of transparent polymer, transparent glass, transparent ceramic.
  • transparent substrate When the transparent substrate is made of polymer, it can be rigid or flexible.
  • the intermediate substrate consists of a flexible polymer.
  • the texturing of one of the main surfaces of the transparent substrate can be obtained by any known texturing process, for example by embossing the surface of the substrate previously heated to a temperature at which it is possible to deform it, in particular by rolling means of a roller having on its surface a texturing complementary to the texturing to be formed on the substrate; by abrasion by means of abrasive particles or surfaces, in particular by sandblasting; by chemical treatment, in particular acid treatment in the case of a glass substrate; by molding, in particular injection molding in the case of a thermoplastic polymer substrate; by engraving.
  • the glazing does not have to be transparent.
  • the micro-textured structure it is not necessary for the micro-textured structure to be planarized by the lamination interlayer, resins or sol-gel coatings can be used.
  • the planarization of the micro-textured surface can be ensured by a layer of hardenable material, deposited on the main textured surface of the reflective layer in being initially in a viscous state suitable for forming operations.
  • a material can be a varnish, a photo-crosslinkable and/or photo-polymerizable material such as a resin (like those usually used as adhesives, glues or surface coatings) or a sol-gel material.

Landscapes

  • Laminated Bodies (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)
  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)

Abstract

L'invention concerne un élément vitré, en particulier une structure de vitrage feuilleté qui comporte une surface microstructurée. La structure présente à la fois de bonnes performances optiques et thermiques, tout en garantissant une fonction d'écran. Il a été possible de maintenir une TL entre 2 et 30%, voire entre 4 et 10% avec une RL intérieure supérieure à 20% et des couleurs neutres. Le facteur solaire TTS est inférieur à 31%, voire inférieur à 28% et pour certains exemples proches de 18% ce qui donne une très bonne protection solaire dans l'habitacle.

Description

DESCRIPTION
TITRE : ELEMENT VITRE ANTISOLAIRE AVEC REFLEXION DIFFUSE
L’invention concerne les éléments vitrés antisolaires avec réflexion diffuse. Ils peuvent être constitués par exemple à base de verre ou de matériau organique polymérique. Ils sont susceptibles d’être utilisés pour toutes applications connues de vitrages, telles que pour véhicules, en particulier toit automobile, de bâtiments, mobilier urbain, ameublement intérieur, ou supports d’affichage ou écrans de projection, etc.
Les vitrages antisolaires doivent laisser passer une quantité suffisante de lumière tout en ne laissant pas passer la totalité du rayonnement solaire incident pour ne pas échauffer excessivement l’intérieur du véhicule ou du bâtiment.
Les éléments vitrés à réflexion diffuse permettent d’obtenir un écran de projection transparent. Des éléments vitrés à réflexion diffuse ont déjà été utilisés pour des façades de bâtiments ainsi que dans le domaine de l’automobile. Par exemple, l’intégration d’un écran dans un pare-brise a déjà été proposé.
Au sens de l’invention, un élément vitré à propriétés de réflexion diffuse est un élément qui donne lieu à une transmission spéculaire et une réflexion diffuse d’un rayonnement incident sur le vitrage. De manière usuelle, la réflexion est dite diffuse lorsqu’un rayonnement incident sur l’élément avec un angle d’incidence donné est réfléchi par l’élément dans une pluralité de directions. Au contraire, la réflexion par un élément est dite spéculaire lorsqu’un rayonnement incident sur l’élément avec un angle d’incidence donné est réfléchi par l’élément avec un angle de réflexion égal à l’angle d’incidence. De manière analogue, la transmission à travers un élément est dite diffuse lorsqu’un rayonnement incident sur l’élément avec un angle d’incidence donné est transmis par l’élément dans une pluralité de directions, tandis que la transmission à travers un élément est dite spéculaire lorsqu’un rayonnement incident sur l’élément avec un angle d’incidence donné est transmis par l’élément avec un angle de transmission égal à l’angle d’incidence.
Un élément transparent à propriétés de réflexion diffuse est décrit dans la demande de brevet WO 2012/104547 A1 au nom du demandeur. La transmission spéculaire provient de ce que les deux substrats externes ont des surfaces principales externes lisses et sont constitués en des matériaux ayant sensiblement le même indice de réfraction. La réflexion diffuse provient de ce que chaque surface de contact entre deux couches adjacentes d’indices de réfraction différents, est texturée. La réflexion diffuse présente l’avantage de ne pas renvoyer de reflets nets, ce qui réduit les risques d’éblouissement, par exemple lorsque des phares de véhicules se reflètent sur le vitrage.
Les éléments décrits dans les exemples présentent des transmissions lumineuses comprises entre 35 et 77%, ce qui ne correspond pas à la cible recherchée par la présente invention. Ces éléments ne sont pas antisolaires.
Le document FR 3 047 439 A1 , au nom du demandeur, décrit un verre feuilleté décoratif, comportant deux substrats comportant chacun une surface microstructurée et comportant un revêtement réfléchissant. Le verre feuilleté décrit ne présente pas de propriété permettant une fonction d’écran ; il est utilisé comme verre décoratif. Il ne présente pas de propriété antisolaire. Sa transmission lumineuse est de 34%, ce qui est au-dessus de la cible visée.
La demande WO2015/063418 A1 (FR 3012363) au nom du demandeur, décrit un élément en couches, transparent, à réflexion diffuse. Les éléments décrits comportent une surface texturée et comportent un élément absorbant qui permet de limiter la transmission lumineuse, et dès lors l’apport d’énergie et qui permet d’augmenter le contraste de l’écran. Un des buts de cette description est d’augmenter la netteté de la vision à travers le vitrage pour un observateur placé du côté le moins lumineux, et ainsi éviter la perception de flou ou de « vitrage sale ». Un des buts est également d’augmenter la réflexion intérieure (utile) par rapport à la réflexion extérieure (parasite). Ce document ne vise pas les vitrages antisolaires avec des facteurs solaires faibles.
Aucun des exemples décrits ne combinent les propriétés optiques recherchées dans la présente invention (une RL intérieure supérieure à 15% avec une TL faible, inférieure à 30%)
Associer une fonction antisolaire performante et une fonction d’écran n’est pas chose aisée. La fonction antisolaire nécessite de maximiser la réflexion énergétique extérieure qui est liée à la réflexion lumineuse extérieure (RL). Alors que la fonction écran nécessite de maximiser le rapport RL intérieure / RL extérieure.
De plus, une faible TL nécessite une fonction d’absorption qui est difficile à positionner sans perturber les autres exigences.
Dans le domaine des toits pour automobile, on connait le document US 2014/0377580. Il décrit des vitrages feuilletés antisolaires. Il comporte une couche de protection solaire sur la face interne du substrat extérieur (face 2), et une couche de protection de la chaleur sur la face interne du substrat intérieur (face 4) ; cette couche ayant également pour but de réduire la transmission lumineuse. De manière conventionnelle, les faces d'un vitrage sont désignées à partir de l'extérieur du bâtiment et en numérotant les faces des substrats de l'extérieur vers l'intérieur de l'habitacle ou du local qu'il équipe. Cela signifie que la lumière solaire incidente traverse les faces dans l’ordre croissant de leur numéro. Dans le cas d’un vitrage feuilleté, on numérote toutes les faces des substrats transparents mais on ne numérote pas les faces des intercalaires de feuilletage. La face 1 est à l'extérieur du bâtiment et constitue donc la paroi extérieure du vitrage, la face 4 est à l'intérieur du bâtiment et constitue donc la paroi intérieure du vitrage, les faces 2 et 3 étant au contact de l’intercalaire de feuilletage.
Le vitrage décrit dans l’exemple de réalisation montre de hautes performances antisolaires (TE=3%) mais les propriétés optiques obtenues ne correspondent pas à la cible recherchée pour un élément vitré avec fonction d’écran, la RL int est de 3%, incompatible avec la fonction d’écran recherchée.
Le document WO2019/110172 décrit également des vitrages feuilletés à contrôle solaire, notamment pour toits automobiles. Il vise des performances thermiques élevées (TTS la plus faible possible) en combinaison avec une transmission lumineuse comprise entre 2 et 10% et une réflexion lumineuse intérieure constante de moins de 6%, voire inférieure à 4%, ce qui est incompatible avec une fonction d’écran.
La complexité des vitrages actuels et la spécificité des vitrages à réflexion diffuse pour projection rend difficile l’obtention conjointe de bonnes performances thermiques et une fonction d’écran.
Le but de l'invention est donc de pallier ces inconvénients en mettant au point un élément vitré, en particulier une structure de vitrage feuilleté, présentant à la fois de bonnes performances optiques et thermiques, tout en garantissant la fonction d’écran recherchée. Les performances optiques recherchées sont une transmission lumineuse comprise entre 2 et 30 %, de préférence comprise entre 3et 20% (mesurée sous illuminant A et l’observateur CIExyz 2° 1931 ), une réflexion lumineuse intérieure supérieure à 13%, de préférence supérieure à 20% (mesurée sous illuminant A et l’observateur CIExyz 2° 1931 ) et un facteur solaire (TTS) inférieur à 32%, de préférence inférieur à 29% (mesuré selon la norme IS09050).
Dans la suite de la description, le terme « fonctionnel » qualifiant « revêtement fonctionnel » signifie « pouvant agir sur le rayonnement solaire et/ou le rayonnement infrarouge ».
La sélectivité « S » permet d’évaluer la performance de ces vitrages. Elle correspond au rapport de la transmission lumineuse TLVjS dans le visible du vitrage sur le facteur solaire FS du vitrage (S = TLVjS / FS). Le facteur solaire « FS ou g » correspond au rapport en % entre l'énergie totale entrant dans le local à travers le vitrage et l'énergie solaire incidente.
Sur le marché des vitrages automobiles, la performance de la fonction contrôle solaire est indiquée par la transmission solaire totale ou « TTS » (« Total solar transmittance » en anglais). C’est un paramètre similaire au facteur g mais calculé avec un illuminant différent et d’autres conditions extérieures (échange de convection, etc). Son calcul est décrit dans la norme IS09050.
Des vitrages sélectifs connus comprennent des substrats transparents revêtus d'un revêtement fonctionnel comprenant un empilement de plusieurs couches fonctionnelles métalliques, chacune disposée entre deux revêtements diélectriques. Ces revêtements fonctionnels sont généralement obtenus par une succession de dépôts effectués par pulvérisation cathodique éventuellement assistée par champ magnétique.
La présente invention a pour objet une structure de vitrage feuilleté comprenant au moins deux substrats transparents séparés par un intercalaire de feuilletage, le premier substrat étant disposé du côté extérieur de la structure de vitrage et le deuxième substrat étant disposé du côté intérieur de la structure de vitrage, chaque substrat comprenant deux faces principales, caractérisée en ce qu’elle comprend :
- un revêtement fonctionnel ayant des propriétés de contrôle solaire ;
- au moins un élément absorbant ;
- au moins une surface microstructurée dont le Rdq est d’au moins 0,2°, de préférence d’au moins 1 °, de préférence d’au moins 3°...,
- au moins un revêtement ayant des propriétés réfléchissantes déposé au contact de la surface microstructurée ; la surface microstructurée étant disposée entre l’intercalaire de feuilletage et le deuxième substrat.
L’objet de l’invention couvre également le cas où le même revêtement remplit les propriétés de contrôle solaire et les propriétés réfléchissantes.
Par propriétés réfléchissantes, on entend réfléchissantes au moins dans le spectre visible mais le revêtement peut aussi réfléchir dans des longueurs d’onde supérieures et/ou inférieures.
Par Rdq, on entend la pente moyenne mesurée selon la norme ISO 4287.
La méthode de mesure des surfaces microstructurées est la suivante
Appareil et technique utilisée L’appareil de mesure de la topographie du verre texturé est une station Micromesure 2 de la société STIL SA. La station est équipée d’un capteur (CCS PRIMA) d’imagerie chromatique confocale pour une mesure sans contact.
La tête de mesure est constituée d’un capteur confocal chromatique sans contact de référence Everest K1 dont les caractéristiques sont les suivantes :
Gamme de mesure 1 mm
Ouverture numérique 0.7
Angle de mesure maximum : +/-44°
Diamètre du faisceau 5 microns
Résolution axiale : 37 nanomètres
Précision : 75 nanomètres
Mesure et extraction du paramètre de rugosité Rdg
Surface mesurée 2mm x 2mm
Pas d’échantillonnage 1 micron x 1 micron
Extraction des paramètres de rugosité (Rdq)
Logiciel de traitement des données : MOUNTAINS MAP V7.2 de la société Digital Surf Filtrage gaussien passe bas avec une longueur de coupure de 15 microns (filtre les microrugosités)
Filtrage gaussien passe haut avec une longueur de coupure de 800 pm (filtre les ondulations) ;
Extraction de l'ensemble des profils horizontaux et verticaux de la surface ;
Expression du paramètre Rdq selon la norme ISO 4287 sur chacun de ces profils.
Selon un mode particulier de l’invention, l’élément absorbant est disposé, par rapport à la surface microstructurée, vers le côté extérieur de la structure de vitrage.
En particulier, la surface microstructurée présente un Rdq inférieur à 15°, de préférence inférieur à 10°.
De manière préférée, l’élément absorbant présente une absorption minimum de 50%, de préférence de minimum 65%.
De préférence, le revêtement réfléchissant est disposé entre deux matériaux sensiblement de même indice de réfraction. Par sensiblement de même indice de réfraction, on entend que la différence entre les indices de réfraction à 550 nm est inférieure à 0,15, de préférence inférieure à 0,05 et de manière encore préférée inférieure à 0,015.
Avantageusement, le revêtement réfléchissant présente une RL supérieure à 5%, de préférence supérieure à 7% et de manière encore préférée supérieure à 10%. Selon un mode de réalisation, le revêtement fonctionnel de contrôle solaire est disposé entre le premier substrat et l’intercalaire de feuilletage.
Selon un autre mode de réalisation, le revêtement fonctionnel est déposé au contact de la surface micro-texturée et constitue également le revêtement ayant des propriétés réfléchissantes.
Avantageusement, le revêtement fonctionnel comprend une ou plusieurs couches fonctionnelles métalliques, en particulier à base d’argent, chacune disposée entre deux revêtements diélectriques.
Selon certain mode de réalisation, la structure comporte en outre, un revêtement bas émissif, de préférence disposée sur la face principale du deuxième substrat, dirigée vers le côté intérieur de la structure (face 4).
Le revêtement bas émissif présente, en particulier, une émissivité inférieure à 36%, de préférence inférieure à 34%. Il peut comporter une couche conductrice transparente dont l’épaisseur est comprise entre 40 et 70 nm.
Le second substrat est de préférence un verre clair.
Selon certains modes de réalisation, le premier substrat est un élément absorbant, en particulier un verre teinté.
Selon d’autres modes de réalisation, l’élément intercalaire est un élément absorbant, en particulier teinté. Il n’est pas exclu que l’absorption soit réalisée à la fois par le premier substrat et par l’élément intercalaire.
La surface microstructurée peut être obtenue par exemple par l’une des méthodes suivantes : dépolissage à l’acide, sablage, par embossage, texturation par laser ou éventuellement par impression à chaud. De préférence, une méthode permettant d’obtenir une très fine structure est préférée, comme le dépolissage à l’acide.
La surface microstructurée peut être réalisée sur le deuxième substrat (face 3 de la structure feuilletée) ou peut également consister en un film texturé déposé entre l’intercalaire de feuilletage et le deuxième substrat.
La structure selon l’invention présente en particulier :
- une transmission lumineuse comprise entre 2 et 15 %, de préférence comprise entre 4 et 10% ;
- un facteur solaire TTS compris entre 14 et 32%, de préférence compris entre 14 et 29%, et de manière encore préférée compris entre 16 et 25% ; et
- une réflexion lumineuse intérieure supérieure à 14% ; de préférence supérieur à 18% et de manière encore préférée supérieure à 20%.
Les substrats de la structure selon l’invention peuvent être en verre, notamment silico-sodo-calcique ou en matière organique polymérique. De manière conventionnelle, les indices de réfraction sont mesurés à une longueur d’onde de 550 nm.
Les caractéristiques lumineuses suivantes sont mesurées selon l’illuminant A à 2° (CIE1931 ) perpendiculairement au vitrage (sauf indications contraires) :
- TL correspond à la transmission lumineuse dans le visible en %,
- Rext correspond à la réflexion lumineuse extérieure dans le visible en %, observateur côté espace extérieur,
- Rint correspond à la réflexion lumineuse intérieure dans le visible en %, observateur coté espace intérieur,
Les caractéristiques lumineuses suivantes sont mesurées selon l’illuminant D65 à 10° (CIE1964) perpendiculairement au vitrage (sauf indications contraires) :
- a*T et b*T correspondent aux couleurs en transmission a* et b* dans le système L*a*b*,
- a*Rext et b*Rext correspondent aux couleurs en réflexion a* et b* dans le système L*a*b*, observateur côté espace extérieur,
- a*Rint et b*Rint correspondent aux couleurs en réflexion a* et b* dans le système L*a*b*, observateur côté espace intérieur.
Le facteur TTS correspond à la quantité totale de chaleur transmise à travers le vitrage et est calculée selon la norme IS09050. Enfin l’émissivité considérée ici est l’émissivité normale à 283 K et calculée selon la norme EN12898.
Le revêtement fonctionnel et/ou le revêtement bas émissif (« low E ») sont déposés par pulvérisation cathodique assistée par un champ magnétique (procédé magnétron). Selon ce mode de réalisation avantageux, toutes les couches des revêtements sont déposées par pulvérisation cathodique assistée par un champ magnétique.
A défaut de stipulation spécifique, les expressions « au-dessus » et « en- dessous » ne signifient pas nécessairement que deux couches et/ou revêtements sont disposés au contact l'un de l'autre. Lorsqu’il est précisé qu’une couche est déposée « au contact » d’une autre couche ou d’un revêtement, cela signifie qu’il ne peut y avoir une (ou plusieurs) couche(s) intercalée(s) entre ces deux couches (ou couche et revêtement).
Dans la présente description, sauf autre indication, l’expression « à base de », utilisée pour qualifier un matériau ou une couche quant à ce qu’il ou elle contient, signifie que la fraction massique du constituant qu’il ou elle comprend est d’au moins 50%, en particulier au moins 70%, de préférence au moins 90%.
Sauf mention contraire, les épaisseurs évoquées dans le présent document sans autres précisions sont des épaisseurs physiques, réelles ou géométriques dénommées et sont exprimées en nanomètres (et non pas des épaisseurs optiques). L’indice de réfraction étant une valeur adimensionnelle, on peut considérer que l’unité de l’épaisseur optique est celle choisie pour l’épaisseur physique.
Selon l’invention, un revêtement diélectrique correspond à une séquence de couches comprenant au moins une couche diélectrique. Si un revêtement diélectrique est composé de plusieurs couches diélectriques, l'épaisseur optique du revêtement diélectrique correspond à la somme des épaisseurs optiques des différentes couches diélectriques constituant le revêtement diélectrique.
Selon l’invention, une couche absorbante qui absorbe le rayonnement solaire dans la partie visible du spectre est une couche qui absorbe certaines longueurs d’onde dans le visible. L’indice optique d’une couche absorbante peut être décomposé en une partie réelle et une partie imaginaire. La partie réelle, n, correspond à l’indice de réfraction. La partie imaginaire ou facteur d’atténuation k, est liée à l’absorption de la lumière par la couche.
Selon l’invention :
- la réflexion lumineuse correspond à la réflexion du rayonnement solaire dans la partie visible du spectre,
- la transmission lumineuse correspond à la transmission du rayonnement solaire dans la partie visible du spectre,
- l’absorption lumineuse correspond à l’absorption du rayonnement solaire dans la partie visible du spectre.
Le revêtement fonctionnel peut comprendre une ou plusieurs couches fonctionnelles métalliques, de préférence à base d’argent, chacune disposée entre deux revêtements diélectriques. Le revêtement fonctionnel peut notamment comprendre une, deux, trois ou quatre couches fonctionnelles métalliques. Selon ces modes de réalisation :
- le revêtement fonctionnel comprend au moins une couche métallique fonctionnelle à base d'argent, ou
- le revêtement fonctionnel comprend au moins deux couches métalliques fonctionnelles à base d'argent, ou - le revêtement fonctionnel comprend au moins trois couches métalliques fonctionnelles à base d'argent.
Les couches fonctionnelles métalliques à base d’argent comprennent au moins 95,0 %, de préférence au moins 96,5 % et mieux au moins 98,0 % en masse d’argent par rapport à la masse de la couche fonctionnelle. De préférence, une couche métallique fonctionnelle à base d’argent comprend moins de 1 ,0 % en masse de métaux autres que de l’argent par rapport à la masse de la couche métallique fonctionnelle à base d’argent.
De préférence, les épaisseurs des couches métalliques fonctionnelles sont sensiblement identiques.
L’empilement peut comprendre en outre au moins une couche de blocage située au contact d’une couche métallique fonctionnelle.
Les couches de blocage ont traditionnellement pour fonction de protéger les couches fonctionnelles d’une éventuelle dégradation lors du dépôt du revêtement antireflet supérieur et lors d’un éventuel traitement thermique à haute température, du type recuit, bombage et/ou trempe.
Les couches de blocage sont choisies parmi les couches métalliques à base d'un métal ou d'un alliage métallique, les couches de nitrure métallique, les couches d’oxyde métallique et les couches d’oxynitrure métallique d’un ou plusieurs éléments choisis parmi le titane, le nickel, le chrome et le niobium telles qu’une couche de Ti, TiN, TiOx, Nb, NbN, Ni, Ni N, Cr, CrN, NiCr, NiCrN. Lorsque ces couches de blocage sont déposées sous forme métallique, nitrurée ou oxynitrurée, ces couches peuvent subir une oxydation partielle ou totale selon leur épaisseur et la nature des couches qui les entourent, par exemple, au moment du dépôt de la couche suivante ou par oxydation au contact de la couche sous-jacente.
Selon des modes de réalisation avantageux de l’invention, la ou les couches de blocage satisfont une ou plusieurs des conditions suivantes :
- chaque couche métallique fonctionnelle est au contact d’au moins une couche de blocage choisie parmi une sous-couche de blocage et une surcouche de blocage, et/ou
- chaque couche métallique fonctionnelle est au contact d’une surcouche de blocage, et/ou
- l’épaisseur de chaque couche de blocage est d’au moins 0,1 nm, de préférence comprise entre 0,2 et 2,0 nm.
Les couches diélectriques des revêtements présentent les caractéristiques suivantes seules ou en combinaison :
- elles sont déposées par pulvérisation cathodique assistée par champ magnétique, - elles sont choisies parmi les oxydes ou nitrures d’un ou plusieurs éléments choisi(s) parmi le titane, le silicium, l’aluminium, le zirconium, l’étain et le zinc,
- elles ont une épaisseur supérieure à 2 nm, de préférence comprise entre 4 et 100 nm.
Selon des modes de réalisation avantageux de l’invention, les revêtements diélectriques des revêtements fonctionnels satisfont une ou plusieurs des conditions suivantes :
- les couches diélectriques peuvent être à base d’oxyde ou de nitrure d’un ou plusieurs éléments choisis parmi le silicium, le zirconium, le titane, l’aluminium, l’étain, le zinc, et/ou
- au moins un revêtement diélectrique comporte au moins une couche diélectrique à fonction barrière, et/ou
- chaque revêtements diélectrique comporte au moins une couche diélectrique à fonction barrière, et/ou
- les couches diélectriques à fonction barrière sont à base de composés de silicium et/ou d’aluminium choisis parmi les oxydes tels que SiÛ2 et AI2O3, les nitrures de silicium SisN4 et AIN et les oxynitrures SiOxNy et AIOxNy, à base d’oxyde de zinc et d’étain ou à base d’oxyde de titane,
- les couches diélectriques à fonction barrière sont à base de composés de silicium et/ou d’aluminium comprennent éventuellement au moins un autre élément, comme l’aluminium, le hafnium et le zirconium, et/ou
- au moins un revêtement diélectrique comprend au moins une couche diélectrique à fonction stabilisante, et/ou
- chaque revêtement diélectrique comprend au moins une couche diélectrique à fonction stabilisante, et/ou
- les couches diélectriques à fonction stabilisante sont de préférence à base d’oxyde choisi parmi l’oxyde de zinc, l’oxyde d'étain, l’oxyde de zirconium ou un mélange d'au moins deux d'entre eux, et/ou
- les couches diélectriques à fonction stabilisante sont de préférence à base d’oxyde cristallisé, notamment à base d’oxyde de zinc, éventuellement dopé à l’aide d’au moins un autre élément, comme l’aluminium, et/ou
- chaque couche fonctionnelle est au-dessus d’un revêtement diélectrique dont la couche supérieure est une couche diélectrique à fonction stabilisante, de préférence à base d’oxyde de zinc et/ou en-dessous d’un revêtement diélectrique dont la couche inférieure est une couche diélectrique à fonction stabilisante, de préférence à base d’oxyde de zinc. De préférence, chaque revêtement comporte au moins une couche diélectrique constituée :
- d’un nitrure ou d’un oxynitrure d’aluminium et/ou de silicium ou
- d’un oxyde mixte de zinc et d’étain, ou
- d’un oxyde de titane.
Ces couches diélectriques ont une épaisseur :
- inférieure ou égale à 40 nm, inférieure ou égale à 30 nm ou inférieure ou égale à 25 nm, et/ou
- supérieure ou égale à 5 nm, supérieure ou égale à 10 nm ou supérieure ou égale à 15 nm.
Le revêtement fonctionnel peut éventuellement comprendre une couche supérieure de protection.
La couche de protection peut être choisie parmi une couche de titane, de zirconium, d’hafnium, de zinc et/ou d’étain, ce ou ces métaux étant sous forme métallique, oxydée ou nitrurée.
Les substrats transparents selon l’invention sont de préférence en un matériau rigide minéral, comme en verre, ou organiques à base de polymères (ou en polymère).
Les substrats transparents organiques selon l’invention peuvent également être en polymère, rigides ou flexibles. Des exemples de polymères convenant selon l’invention comprennent, notamment :
- le polyéthylène,
- les polyesters tels que le polyéthylène téréphtalate (PET), le polybutylène téréphtalate (PBT), le polyéthylène naphtalate (PEN) ;
- les polyacrylates tels que le polyméthacrylate de méthyle (PMMA) ;
- les polycarbonates ;
- les polyuréthanes ;
- les polyamides ;
- les polyimides ;
- les polymères fluorés comme les fluoroesters tels que l’éthylène tétrafluoroéthylène (ETFE), le polyfluorure de vinylidène (PVDF), le polychlorotrifluorethylène (PCTFE), l’éthylène de chlorotrifluorethylène (ECTFE), les copolymères éthylène-propylène fluorés (FEP) ;
- les résines photoréticulables et/ou photopolymérisables, telles que les résines thiolène, polyuréthane, uréthane-acrylate, polyester-acrylate et
- les polythiouréthanes. Le substrat est de préférence une feuille de verre. Le verre est de préférence de type silico-sodo-calcique, mais il peut également être en verre de type borosilicate ou alumino-borosilicate.
Les substrats peuvent subir un traitement thermique à température élevée tel qu’un recuit, par exemple par un recuit flash tel qu’un recuit laser ou flammage, une trempe et/ou un bombage. La température du traitement thermique est supérieure à 400 °C, de préférence supérieure à 450 °C, et mieux supérieure à 500°C.
Selon des modes de réalisation avantageux, le vitrage feuilleté selon l’invention permet d’atteindre notamment les performances suivantes :
- un facteur solaire TTS inférieur ou égal à 32 %, de préférence inférieur à 25 %, ; et/ou
- une transmission lumineuse comprise entre 2 et 15%, de préférence comprise entre 5 % et 10 %; et/ou
- une réflexion lumineuse côté intérieur supérieure ou égale à 13%, de préférence supérieure ou égale à 20 % ; et/ou
- des valeurs de a* et b* en réflexion extérieure comprise, par ordre de préférence croissant, entre -10 et +5, entre -8 et +3, entre -6 et 0 ; et/ou
- des valeurs de a* et b* en réflexion intérieure comprise, par ordre de préférence croissant, entre -10 et +5, entre -6 et +5, entre -3 et +1 ; et/ou
- des valeurs de a* et b* en transmission comprise, par ordre de préférence croissant, entre -10 et +5, entre -8 et +1 , entre -6 et 0.
Les détails et caractéristiques avantageuses de l’invention ressortent des exemples non limitatifs suivants.
Exemples
Exemple comparatif 1
Une structure vitrée a été réalisée avec les éléments suivants :
Un premier substrat en verre clair de 2 mm d’épaisseur est destiné à être positionné vers l’extérieur de l’habitacle. Pour les propriétés de contrôle solaire, un empilement de couches minces mono Ag, a été déposé par magnétron sur la face destinée à être tournée vers l’intérieur de la structure (face 2). L’empilement comporte une couche diélectrique SisN4 (52 nm)/ une couche métallique d’Ag (12,6 nm) / une couche de blocage NiCr (7,3nm)Z une couche diélectrique Si3N4 (71 ,2 nm).
Un deuxième substrat de 2 mm d’épaisseur, en verre teinté, dont la TL pour une épaisseur de 4 mm est de 10%, est destiné à être positionné vers l’intérieur de l’habitacle. Ce substrat est texturé sur sa face principale tournée vers l’intérieur de la structure, de telle sorte que le Rdq soit de 4,1 ° La méthode de micro-texturation consiste en une attaque acide du substrat de verre.
Les deux substrats sont feuilletés de manière traditionnelle, à l’aide d’un intercalaire de type PVB traditionnel clair (épaisseur 0.76 mm).
Exemple comparatif 2
La même structure qu’à l’exemple 1 est réalisée, à l’exception de l’intercalaire de feuilletage qui est remplacé par un intercalaire de type PVB teinté dont la transmission lumineuse est de 28% lorsqu’il est feuilleté entre deux verres clairs de 2 mm d’épaisseur. Les épaisseurs des couches minces du revêtement de contrôle solaire sont adaptées pour que la TL de l’ensemble de la structure reste entre 5 et 10 % et que les couleurs restent neutres. L’empilement comporte :
Si3N4 (12,8 nm)/ Ag (9,3 nm) / NiCr (0,1 nm)/ Si3N4 (50,2 nm).
Exemple comparatif 3
Une structure vitrée a été réalisée avec les éléments suivants :
Un premier substrat de 2 mm d’épaisseur, en verre teinté dont la TL pour une épaisseur de 4 mm est de 10% est destiné à être positionné vers l’extérieur de l’habitacle.
Pour les propriétés de contrôle solaire, un empilement de couches minces mono Ag, a été déposé par magnétron sur la face destinée à être tournée vers l’intérieur de la structure (face 2). L’empilement comporte :
Si3N4 (13,6 nm)/ Ag (6,8 nm) / NiCr (5,9 nm)/ Si3N4 (52,6 nm).
Le deuxième substrat de 2 mm d’épaisseur est en verre clair. Ce substrat est texturé sur sa face principale tournée vers l’intérieur de la structure de telle sorte que le Rdq soit de 4,1 °. La méthode de micro-texturation consiste en une attaque acide du substrat de verre. Les deux substrats sont feuilletés de manière traditionnelle, à l’aide d’un intercalaire de type PVB clair traditionnel.
Exemple comparatif 4 :
La même structure qu’à l’exemple comparatif 3 est réalisée.
Un empilement comportant une couche low E de type ITO (« Indium Tin Oxide » ou oxyde d’indium-étain) de 55 nm d’épaisseur, protégée par des revêtements diélectriques, est déposé sur la face opposée à la face microstructurée.
L’émissivité de l’empilement est de 33%.
Les épaisseurs des couches minces du revêtement de contrôle solaire sont adaptées pour que la TL de l’ensemble de la structure reste entre 5 et 10 % et que les couleurs restent neutres.
L’empilement comporte : SisN4 (21 ,4 nm)/ Ag (5,9 nm) / NiCr (6,3 nm SisN4 (42,9 nm).
Le tableau 1 ci-dessous liste les principales caractéristiques optiques des structures obtenues selon les exemples comparatifs.
[Table 1]
Figure imgf000015_0001
Les structures réalisées permettent de maintenir une TL entre 5 et 10% et des couleurs neutres. Cependant on constate que les valeurs de RL intérieure sont inférieures à 14%, trop faibles pour procurer une fonction écran. Dans ces 4 exemples, il n’y a pas de couche réfléchissante en face #3 ce qui limite effectivement les valeurs de RL intérieure atteignables.
Exemples selon l’invention
Exemple 1
Une structure vitrée a été réalisée avec les éléments suivants :
Un premier substrat de 2 mm d’épaisseur, en verre teinté dont la TL pour une épaisseur de 4 mm est de 10%, est destiné à être positionné vers l’extérieur de l’habitacle.
Pour les propriétés de contrôle solaire, un empilement de couches minces a été déposé par magnétron sur la face 2 (destinée à être tournée vers l’intérieur de la structure) de ce premier substrat. L’empilement comporte :
SisN4 (26,2 nm)/ Ag (5,3 nm) / NiCr (6,2 nm)/ SisN4 (45,5 nm).
Un deuxième substrat de 2 mm d’épaisseur, en verre clair, est destiné à être positionné vers l’intérieur de l’habitacle. Ce substrat est texturé sur sa face principale tournée vers l’intérieur de la structure, de telle sorte que le Rdq soit de 4,1 °. La méthode de micro-texturation consiste en une attaque acide du substrat de verre.
Une couche d’oxyde de titane (TiÛ2) de 60 nm d’épaisseur est déposée, de manière conforme, sur la surface microtexturée du deuxième substrat. La couche a une épaisseur constante de telle sorte qu’elle épouse la texture du substrat.
Les deux substrats sont feuilletés de manière traditionnelle, à l’aide d’un intercalaire de type PVB clair traditionnel.
Exemple 2 La même structure qu’à l’exemple 1 selon l’invention, est réalisée à l’exception de l’intercalaire de feuilletage qui est remplacé par un PVB teinté dont la transmission lumineuse est de 28% lorsqu’il est feuilleté entre deux verres clairs de 2 mm d’épaisseur. Les épaisseurs des couches minces du revêtement de contrôle solaire sont adaptées de telle sorte que l’empilement comporte :
SisN4 (55,8 nm) / Ag (5,2 nm) / NiCr (0,1 nm) / SiaN4 (47,4 nm).
Exemple 3
La même structure qu’à l’exemple 1 selon l’invention est réalisée.
Un empilement comportant une couche low E de type ITO de 55 nm d’épaisseur, protégée par des revêtements diélectriques, est déposé sur la face opposée à la face microstructurée. L’émissivité de l’empilement est de 33%.
L’empilement du revêtement de contrôle solaire comporte :
SisN4 (19,7 nm) / Ag (7,1 nm) / NiCr (4,9 nm) / SiaN4 (58,0 nm).
Exemple 4
La même structure qu’à l’exemple 2 selon l’invention est réalisée
Un empilement comportant une couche low E de type ITO de 55 nm d’épaisseur, protégée par des revêtements diélectriques, est déposé sur la face opposée à la face microstructurée. L’émissivité de l’empilement est de 33%.
L’empilement de contrôle solaire comporte :
SisN4 (37,8 nm) / Ag (5,2 nm) / NiCr (0,1 nm) / SiaN4 (45,3 nm).
Exemple 5
Une structure vitrée a été réalisée avec les éléments suivants :
Pour les propriétés de contrôle solaire, un empilement de couches minces mono-Ag, a été déposé par magnétron sur la face 2 du premier substrat de 2 mm d’épaisseur, en verre clair, destiné à être positionné vers l’extérieur de l’habitacle. L’empilement comporte :
SisN4 (50,2 nm)/ Ag (7,4 nm) / NiCr (7,3 nm)/ SiaN4 (15,1 nm).
Le deuxième substrat de 2 mm d’épaisseur est en verre clair. Ce substrat est texturé sur une face de telle sorte que le Rdq soit de 4,1 °. La méthode de micro-texturation consiste en une attaque acide du substrat de verre. Une couche d’oxyde de titane (TiC>2) de 60 nm d’épaisseur est déposée, de manière conforme, sur la surface microtexturée du deuxième substrat. La couche a une épaisseur constante de telle sorte qu’elle épouse la texture du substrat.
Un empilement comportant une couche low E de type ITO de 55 nm d’épaisseur, protégée par des revêtements diélectriques, est déposé sur la face opposée à la face microstructurée. L’émissivité de l’empilement est de 33%.
Les deux substrats sont feuilletés de manière traditionnelle, à l’aide d’un intercalaire de type PVB teinté dont la transmission lumineuse est de 28% lorsqu’il est feuilleté entre deux verres clairs de 2 mm d’épaisseur.
Exemple 6
La même structure qu’à l’exemple 5 selon l’invention est réalisée même avec un revêtement antisolaire bi-Ag. L’empilement comporte :
Si3N4 (50,4 nm)/ Ag (5,5 nm) / NiCr (4,8 nm)/ Si3N4 (27,3 nm)/ Ag (6,0 nm) / NiCr (1 ,4 nm) / Si3N4 (24,1 nm).
Exemple 7
La même structure qu’à l’exemple 6 selon l’invention est réalisée en remplaçant la couche de TiÛ2 par une couche de SiZrN de 60 nm.
L’empilement comporte : Si3N4 (67,3 nm)/ Ag (6,1 nm) / NiCr (3,0 nm) / Si3N4 ( 35,2 nm) / Ag ( 9,8 nm) / NiCr (0,6 nm)/ Si3N4 (42,3 nm).
Exemple 8
Une structure vitrée a été réalisée avec les éléments suivants :
Le premier substrat destiné à être positionné vers l’extérieur de l’habitacle est un verre teinté de 2 mm d’épaisseur dont la TL pour une épaisseur de 4 mm est de 10%.
Un empilement de couches minces mono-Ag, a été déposé par magnétron sur la surface microstructurée du second substrat de 2 mm d’épaisseur, en verre clair (face 3). L’empilement comporte : Si3N4 (37,1 nm)/ Ag (7,0 nm) / NiCr (10,2 nm) / Si3N4 (48,1 nm).
Ce revêtement remplit à la fois la fonction de contrôle solaire et de couche réfléchissante.
Les deux substrats sont feuilletés de manière traditionnelle, à l’aide d’un intercalaire de type PVB clair.
Exemple 9
La même structure qu’à l’exemple 8 est réalisée.
Pour les propriétés de contrôle solaire et de couche réfléchissante, un empilement bi-
Ag a été utilisé :
Si3N4 (49,1 nm)/ Ag (5,5 nm) / NiCr (8,6 nm) / Si3N4 (48,4 nm) / Ag (8,9 nm) / NiCr (0,3 nm) / Si3N4 (37,6 nm).
Résultats
Le tableau 2 ci-dessous liste les principales caractéristiques optiques des structures selon l’invention obtenues.
[Table 2]
Figure imgf000019_0001
On constate qu’il a été possible de maintenir une TL entre 4 et 10% avec une
RL intérieure supérieure à 20% et des couleurs neutres. Le facteur solaire TTS est inférieur à 31%, voire inférieur à 28% et pour certains exemples proches de 18% ce qui donne une très bonne protection solaire dans l’habitacle.
D’autres variantes sont bien sur envisageables, comme des couches de contrôle solaire tri-Ag, d’autres méthode de texturation, ... La surface microtexturée ne doit pas nécessairement être réalisée sur un des deux substrats. Elle pourrait être apportée par un substrat intermédiaire transparent, situé entre le second substrat (positionné à l’intérieur du vitrage) et l’intercalaire de feuilletage. Dans ce cas, un deuxième intercalaire de feuilletage ou une colle, résine ou un autre adhésif connu peut être nécessaire pour relier mécaniquement le substrat intermédiaire et le second substrat. Le substrat intermédiaire est généralement plus fin que les substrats externes, sans limitation cependant.
Le substrat intermédiaire transparent peut être constitué, notamment, en polymère transparent, verre transparent, céramique transparente. Lorsque le substrat transparent est constitué en polymère, il peut être rigide ou flexible. Dans un mode de réalisation préférentiel de l’invention, le substrat intermédiaire est constitué d’un polymère flexible.
La texturation de l'une des surfaces principales du substrat transparent peut être obtenue par tout procédé connu de texturation, par exemple par embossage de la surface du substrat préalablement chauffée à une température à laquelle il est possible de la déformer, en particulier par laminage au moyen d'un rouleau ayant à sa surface une texturation complémentaire de la texturation à former sur le substrat ; par abrasion au moyen de particules ou de surfaces abrasives, en particulier par sablage ; par traitement chimique, notamment traitement à l'acide dans le cas d'un substrat en verre ; par moulage, notamment moulage par injection dans le cas d'un substrat en polymère thermoplastique ; par gravure.
Le vitrage ne doit pas nécessairement être transparent.
Il n’est pas nécessaire que la structure micro-texturée soit planarisée par l’intercalaire de feuilletage, des résines ou revêtements sol-gel peuvent être utilisés. Dans le cas où la surface micro-texturée n’est pas planarisée par l’intercalaire de feuilletage, la planarisation de la surface micro-texturée peut être assurée par une couche de matériau durcissable, déposée sur la surface principale texturée de la couche réfléchissante en étant initialement dans un état visqueux adapté à des opérations de mise en forme. Un tel matériau peut être un vernis, un matériau photoréticulable et/ou photopolymérisable tel qu’une résine (comme celles habituellement utilisées comme adhésifs, colles ou revêtements de surface) ou un matériau sol-gel.

Claims

Revendications
1. Structure de vitrage feuilleté comprenant au moins deux substrats transparents séparés par un intercalaire de feuilletage, le premier substrat étant disposé du côté extérieur de la structure de vitrage et le deuxième substrat étant disposé du côté intérieur de la structure de vitrage, chaque substrat comprenant deux faces principales, caractérisée en ce qu’elle comprend :
- un revêtement fonctionnel ayant des propriétés de contrôle solaire ;
- au moins un élément absorbant ;
- au moins une surface microstructurée dont le Rdq est d’au moins 0,2°, de préférence d’au moins 1 °, de préférence d’au moins 3°,
- au moins un revêtement ayant des propriétés réfléchissantes déposé au contact de la surface microstructurée ; la surface microstructurée étant disposée entre l’intercalaire de feuilletage et le deuxième substrat, la structure présentant une transmission lumineuse (TL) comprise entre 2 et 30% .
2. Structure selon la revendication précédente, caractérisée en ce que l’élément absorbant est disposé, par rapport à la surface microstructurée, vers le côté extérieur de la structure de vitrage.
3. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la surface microstructurée présente un Rdq inférieur à 15°, de préférence inférieur à 10°.
4. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l’élément absorbant présente une absorption minimum de 50%, de préférence de minimum 65%.
5. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le revêtement réfléchissant est disposé entre deux matériaux sensiblement de même indice de réfraction.
6. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le revêtement réfléchissant présente une RL supérieure à 5%, de préférence supérieure à 7% et de manière encore préférée supérieure à 10%.
7. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le revêtement fonctionnel de contrôle solaire est disposé entre le premier substrat et l’intercalaire de feuilletage.
8. Structure selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le revêtement fonctionnel est déposé au contact de la surface microstructurée et constitue également le revêtement ayant des propriétés réfléchissantes.
9. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le revêtement fonctionnel comprend une ou plusieurs couches fonctionnelles métalliques, en particulier à base d’argent, chacune disposée entre deux revêtements diélectriques.
10. Structure selon la revendication précédente, caractérisée en ce que le revêtement fonctionnel comprend deux couches fonctionnelles métalliques, en particulier à base d’argent.
11 . Structure selon l’une quelconque des revendications 9 et 10, caractérisé en ce que la ou les couches fonctionnelles métalliques est ou sont déposées directement sur un revêtement diélectrique.
12. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle comporte en outre, un revêtement bas émissif, de préférence disposée sur la face principale du deuxième substrat, dirigée vers le côté intérieur de la structure (face 4).
13. Structure selon la revendication précédente, caractérisée en ce que le revêtement bas émissif présente une émissivité inférieure à 36%, de préférence inférieure à 34%.
14. Structure selon la revendication précédente, caractérisée en ce que le revêtement bas émissif comporte une couche conductrice transparente dont l’épaisseur est comprise entre 40 et 70 nm.
15. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le second substrat est un verre clair.
16. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le premier substrat est un élément absorbant, en particulier un verre teinté.
17. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l’élément intercalaire est un élément absorbant, en particulier teinté.
18. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la surface microstructurée est obtenue par l’une des méthodes suivantes : dépolissage à l’acide, sablage, par embossage, texturation par laser.
19. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la surface microstructurée consiste en un film texturé déposé entre l’intercalaire de feuilletage et le deuxième substrat.
20. Structure selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle présente une transmission lumineuse comprise entre 3 et 20
%, de préférence comprise entre 4 et 10%.
21 . Structure selon l’une quelconque des revendications précédente, caractérisée en ce qu’elle présente un facteur solaire TTS compris entre 14 et 32%, de préférence compris entre 14 et 29%, et de manière encore préférée compris entre 16 et 25%.
22. Structure selon l’une quelconque des revendications précédente, caractérisée en ce que la réflexion lumineuse intérieure est supérieure à 14% ; de préférence supérieur à 18% et de manière encore préférée supérieure à 20%.
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