WO2021249613A1 - Insulation for high temperature applications - Google Patents

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WO2021249613A1 PCT/EP2020/065803 EP2020065803W WO2021249613A1 WO 2021249613 A1 WO2021249613 A1 WO 2021249613A1 EP 2020065803 W EP2020065803 W EP 2020065803W WO 2021249613 A1 WO2021249613 A1 WO 2021249613A1
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Stefan Schneweis
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Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh
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Abstract

The invention relates to insulation (11) for high temperature applications, in particular for use in a device for producing single crystals, in particular an installation (10) for crystal growing, the insulation consisting at least to some extent, preferably completely, of tantalum carbide.

Description

Isolation für Hochtemperaturanwendungen Insulation for high temperature applications
Die Erfindung betrifft eine Isolation und ein Verfahren zur Herstellung einer Isolation für Hochtemperaturanwendungen, insbesondere zur Verwendung in einer Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlage zur Kristallzüchtung. Weiter betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlage zur Kristallzüchtung, und eine Verwendung eines geeigneten Materials bzw. Werkstoffs in einer Isolation für Hochtemperaturanwendungen, insbesondere für eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlage zur Kristallzüchtung. The invention relates to an insulation and a method for producing an insulation for high-temperature applications, in particular for use in a device for producing single crystals, in particular a system for growing crystals. The invention further relates to a device for producing single crystals, in particular a system for growing crystals, and a use of a suitable material or material in an insulation for high-temperature applications, in particular for a device for producing single crystals, in particular a system for growing crystals.
Eine Isolation der eingangs bezeichneten Art ist aus dem Stand der Technik hinlänglich bekannt und wird regelmäßig in einer Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlagen zur Kristall- Züchtung, verwendet. Üblicherweise ist eine derartige Isolation dabei aus einem aus Graphit ausgebildeten Filz ausgeführt, welche aufgrund von in einer Anlage zur Kristallzüchtung, in welcher eine derartige Isolation verwendet wird, vorherrschenden aggressiven Bedingungen, insbesonde re aufgrund von hohen Temperatureinwirkungen, regelmäßig eine ver- hältnismäßig geringe Lebensdauer bzw. Standzeit aufweist. So muss eine aus dem Stand der Technik vorbekannte Isolation bzw. ein Filz regelmä ßig nach einem j eden Betrieb einer Anlage zur Kristallzüchtung, in welcher die Isolation verwendet wird, bzw. nach einem jeden Prozess ei ner Kristallherstellung ausgetauscht werden, was nicht zuletzt mit erhöh ten Betriebskosten einer Anlage zur Kristallzüchtung verbunden ist. An insulation of the type mentioned at the beginning is sufficiently known from the prior art and is regularly used in a device for producing single crystals, in particular systems for growing crystals. Typically, such an insulation is made of a felt made of graphite, which due to the aggressive conditions prevailing in a system for crystal growth in which such insulation is used, in particular due to high temperature effects, regularly a relatively short service life or Has service life. So an insulation or a felt previously known from the prior art has to be installed regularly after each operation of a plant for growing crystals which the insulation is used, or after each process of a crystal production, which is not least associated with increased operating costs of a plant for crystal growth.
Bei einer Verwendung eines Filzes aus Graphit als Isolation in einer Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen bzw. in einer Anlage zur Kristallzüchtung kommt erschwerend hinzu, dass bei induktiv beheizten Vorrichtungen zur Herstellung von Einkristallen bzw. Anlagen zur Kristallzüchtung das von einer zur Beheizung vorgesehenen Spule einer derartigen Vorrichtung bzw. Anlagen zur Kristallzüchtung erzeugte elektromagnetische Feld nicht nur an einen typischerweise aus Graphit ausgebildeten Tiegel einer derartigen Vorrichtung bzw. Anlage zur Kristallzüchtung, sondern auch an das regelmäßig zwischen der Spule und dem Tiegel angeordnete Filz ankoppelt, was mit zusätzlichen Be triebskosten der Vorrichtung bzw. Anlage zur Kristallzüchtung verbun den ist. When using a felt made of graphite as insulation in a device for the production of single crystals or in a system for crystal growth, the problem is that in inductively heated devices for the production of single crystals or systems for crystal growth the coil of such a coil provided for heating Device or systems for crystal growth generated electromagnetic field not only on a crucible typically made of graphite of such a device or system for crystal growth, but also coupled to the felt regularly arranged between the coil and the crucible, which with additional operating costs of the device or . Plant for crystal growth is connected.
Zudem kann es passieren, dass aufgrund der Ausbildung der Isolation aus Graphit bzw. Kohlenstoff unkontrolliert Kohlenstoff in einen laufenden Prozess einer Kristallherstellung eingebracht werden kann, was zu Verunreinigungen in einem in dem Prozess herzustellenden Kristall aus beispielsweise Silizium oder Siliziumcarbid führen kann. In addition, due to the formation of the insulation from graphite or carbon, carbon can be introduced into an ongoing process of crystal production in an uncontrolled manner, which can lead to impurities in a crystal to be produced in the process from, for example, silicon or silicon carbide.
Weiter ist bei der aus dem Stand der Technik vorbekannten Isolation als nachteilhaft anzusehen, dass diese während eines Prozesses einer Kris tallherstellung, welcher regelmäßig bis zu einer Woche andauern kann, eine Isolationswirkung nicht beibehält. Vielmehr lässt die Isolation im Hinblick auf die Isolationswirkung zunehmend nach, was die Betriebs kosten einer Anlage zur Kristallzüchtung, in welcher die Isolation verwendet wird, zusätzlich ansteigen lässt. Another disadvantage of the insulation known from the prior art is that it does not maintain an insulation effect during a process of crystal production, which can regularly last up to a week. Rather, the insulation is increasingly decreasing with regard to the insulation effect, which increases the operating costs of a system for crystal growth in which the insulation is used.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Isolation für Hochtemperaturanwendungen, eine Vorrichtung zur Herstel lung von Einkristallen, insbesondere Anlage zur Kristallzüchtung, mit einer Isolation, eine Verwendung eines geeigneten Materials bzw. Werk stoffs in einer Isolation für Hochtemperaturanwendungen sowie ein Ver fahren zur Herstellung einer Isolation für Hochtemperaturanwendungen vorzuschlagen, die bzw. das die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile überwindet. The present invention is therefore based on the object of an insulation for high-temperature applications, a device for the produc- tion of single crystals, in particular a system for growing crystals an insulation, a use of a suitable material or material in an insulation for high-temperature applications and a method for producing insulation for high-temperature applications to propose, which or which overcomes the disadvantages known from the prior art.
Diese Aufgabe wird durch eine Isolation mit den Merkmalen des An spruchs 1, eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 11, eine Verwendung mit den Merkmalen des Anspruchs 13 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 14 gelöst. This object is achieved by an insulation with the features of claim 1, a device with the features of claim 11, a use with the features of claim 13 and a method with the features of claim 14.
Die erfindungsgemäße Isolation für Hochtemperaturanwendungen, insbesondere zur Verwendung in einer Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlage zur Kristallzüchtung, ist zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig, aus Tantalcarbid ausgebildet. The insulation according to the invention for high-temperature applications, in particular for use in a device for producing single crystals, in particular a system for growing crystals, is at least partially, preferably completely, made of tantalum carbide.
Demzufolge liegt der Erfindung die Idee zugrunde, die Isolation zumin dest teilweise, vorzugsweise vollständig, aus Tantalcarbid auszubilden, welches im Vergleich zu Graphit wesentlich hitzebeständiger ist und somit durch die in einer Anlage zur Kristallzüchtung, in welcher die Isolation verwendet wird, vorherrschenden aggressiven Bedingungen, insbesondere hohen Temperatureinwirkungen, deutlich weniger beein trächtigt wird. Folglich kann die Standzeit bzw. Lebensdauer der erfin dungsgemäßen Isolation beträchtlich erhöht werden, so dass die erfin dungsgemäße Isolation somit für eine Vielzahl von Prozessen einer Kristallherstellung eingesetzt werden kann. Ein Austausch der Isolation bereits nach der Herstellung eines einzelnen Einkristalls ist dann nicht mehr erforderlich. Auch behält die erfindungsgemäße Isolation während eines Prozess einer Kristallherstellung, welcher regelmäßig bis zu einer Woche andauern kann, eine Isolationswirkung bei, bzw. die Isolations wirkung der Isolation verändert sich während des Prozesses oder einer Abfolge von Prozessen nicht. So ergibt sich auch keine Änderung einer Temperaturverteilung während des Prozesses, wodurch der Prozess einfacher zu kontrollieren ist und weniger Ausschuss anfällt. Infolgedes- sen kann eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesonde re Anlage zur Kristallzüchtung, mit einer erfindungsgemäßen Isolation kostengünstiger betrieben werden. Hinzu kommt, dass die erfindungsge mäße Isolation im Hinblick auf eine Isolationswirkung an sich deutlich verbessert ist, so dass eine Anlage zur Kristallzüchtung mit der erfin dungsgemäßen Isolation energiesparender betrieben werden kann. Accordingly, the invention is based on the idea of forming the insulation at least partially, preferably completely, from tantalum carbide, which is significantly more heat-resistant than graphite and thus due to the aggressive conditions prevailing in a plant for crystal growth in which the insulation is used, especially high temperature effects, is significantly less adversely affected. Consequently, the service life or service life of the insulation according to the invention can be increased considerably, so that the insulation according to the invention can thus be used for a large number of processes of crystal production. It is then no longer necessary to replace the insulation after a single single crystal has been produced. The insulation according to the invention also maintains an insulation effect during a process of crystal production, which can regularly last up to a week, or the insulation effect of the insulation does not change during the process or a sequence of processes. There is also no change in the temperature distribution during the process, which makes the process easier to control and there is less waste. As a result- sen, a device for the production of single crystals, in particular a plant for growing crystals, can be operated more cost-effectively with an insulation according to the invention. In addition, the insulation according to the invention is significantly improved in terms of an insulation effect, so that a system for growing crystals can be operated in a more energy-saving manner with the insulation according to the invention.
Zudem ergeben sich für den Fall, dass die Isolation vollständig aus Tantalcarbid ausgebildet ist, zwei weitere nennenswerte Vorteile. Zum einen verhält es sich so, dass dadurch, dass ein von einer Spule einer Anlage zur Kristallzüchtung, welche zur induktiven Beheizung vorgese hen ist, erzeugtes elektromagnetisches Feld bei derjenigen Frequenz bzw. denjenigen Frequenzen des elektromagnetischen Feldes, bei welcher bzw. welchen das elektromagnetische Feld an einen Tiegel aus Graphit der Anlage zur Kristallzüchtung ankoppelt, im Wesentlichen nicht an die erfindungsgemäße Isolation ankoppelt, die Betriebskosten der Anlage zur Kristallzüchtung weiter gesenkt werden können. Zum anderen kann durch eine Verwendung der erfindungsgemäßen Isolation für den Fall, dass die Isolation vollständig aus Tantalcarbid ausgebildet ist, vermieden werden, dass unkontrolliert Kohlenstoff in einen laufenden Prozess einer Kris tallherstellung eingebracht wird, wodurch ein Kristall, beispielsweise aus Silizium oder Siliziumcarbid, mit einer höheren Reinheit hergestellt werden kann. In addition, if the insulation is made entirely of tantalum carbide, there are two further noteworthy advantages. On the one hand, the fact that an electromagnetic field generated by a coil of a system for crystal growth, which is provided for inductive heating, is at the frequency or frequencies of the electromagnetic field at which the electromagnetic field coupled to a crucible made of graphite of the plant for growing crystals, essentially not coupled to the insulation according to the invention, the operating costs of the plant for growing crystals can be further reduced. On the other hand, by using the insulation according to the invention in the event that the insulation is made entirely of tantalum carbide, it can be avoided that uncontrolled carbon is introduced into an ongoing process of crystal production, whereby a crystal, for example made of silicon or silicon carbide, with a higher purity can be produced.
In einer Ausführungsform der Erfindung kann die Isolation aus einem Faserkörper mit Fasern aus Kohlenstoff erhalten sein, wobei der Koh lenstoff zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig, mittels einer chemischen Gasphasenreaktion in Tantalcarbid umgewandelt sein kann. Die Isolation ist dann besonders einfach und kostengünstig herstellbar, da die Herstellung keine zusätzlichen Arbeitsschritte erfordert. In one embodiment of the invention, the insulation can be obtained from a fiber body with fibers made of carbon, wherein the carbon can be converted at least partially, preferably completely, into tantalum carbide by means of a chemical gas phase reaction. The insulation can then be produced in a particularly simple and cost-effective manner, since the production does not require any additional work steps.
In einer alternativen Ausführungsform der Erfindung kann vorgesehen sein, dass die Isolation aus einem Faserkörper mit Fasern aus Kohlen stoff erhalten ist, wobei der Faserkörper mit pyrolytischem Kohlenstoff infiltriert sein kann, wobei der pyrolytische Kohlenstoff nach einem In filtrieren zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig, mittels einer chemischen Gasphasenreaktion in Tantalcarbid umgewandelt sein kann. Die Fasern können bei der chemischen Gasphasenreaktion erhalten bleiben, wobei lediglich der pyrolytische Kohlenstoff bei der chemischen Gasphasenreaktion in Tantalcarbid umgewandelt werden kann, welches die erhalten gebliebenen Fasern aus Kohlenstoff hernach vorteilhaft schützen kann. Dadurch ist es möglich, die Isolation mit einer besonders hohen Stabilität auszubilden. In an alternative embodiment of the invention it can be provided that the insulation is obtained from a fiber body with fibers made of carbon, the fiber body with pyrolytic carbon can be infiltrated, wherein the pyrolytic carbon, after filtering in, can be converted at least partially, preferably completely, into tantalum carbide by means of a chemical gas phase reaction. The fibers can be retained in the chemical gas phase reaction, with only the pyrolytic carbon being able to be converted into tantalum carbide in the chemical gas phase reaction, which can then advantageously protect the retained carbon fibers. This makes it possible to design the insulation with a particularly high level of stability.
Vorteilhafterweise kann das Infiltrieren mittels einer chemischen Gas phaseninfiltration (CVI) erfolgen. Der pyrolytische Kohlenstoff kann dann in den Faserkörper eindringen und zwischen den Fasern befindliche Zwischenräume zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig, ausfüllen und die Fasern vollständig umgeben. Gleichwohl kann vorgesehen sein, dass mittels einer chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) lediglich eine Beschichtung des Faserkörpers mit dem pyrolytischen Kohlenstoff vorgenommen wird, was zu einer Ausbildung einer Oberflächenschicht aus dem pyrolytischen Kohlenstoff führen kann. Weiter kann dann vorgesehen sein, dass diese Oberflächenschicht teilweise oder vollstän dig mittels der chemischen Gasphasenreaktion in Tantalcarbid umgewan delt wird. The infiltration can advantageously take place by means of a chemical gas phase infiltration (CVI). The pyrolytic carbon can then penetrate into the fiber body and at least partially, preferably completely, fill gaps between the fibers and completely surround the fibers. Nevertheless, it can be provided that only a coating of the fiber body with the pyrolytic carbon is carried out by means of a chemical vapor deposition (CVD), which can lead to the formation of a surface layer from the pyrolytic carbon. Furthermore, it can then be provided that this surface layer is partially or completely converted into tantalum carbide by means of the chemical gas phase reaction.
Zusätzlich kann vorgesehen sein, dass der Kohlenstoff zumindest teil weise, vorzugsweise vollständig, mittels der chemischen Gasphasenreak tion in Tantalcarbid umgewandelt ist. In anderen Worten kann der Kohlenstoff zusammen mit dem pyrolytischen Kohlenstoff teilweise oder vollständig in Tantalcarbid umgewandelt werden, so dass die Isolation teilweise oder vollständig aus Tantalcarbid ausgebildet sein kann. In addition, it can be provided that the carbon is at least partially, preferably completely, converted into tantalum carbide by means of the chemical gas phase reaction. In other words, the carbon can be partially or completely converted into tantalum carbide together with the pyrolytic carbon, so that the insulation can be partially or completely formed from tantalum carbide.
Alternativ kann vorgesehen sein, dass der Kohlenstoff mittels der chemi schen Gasphasenreaktion nicht in Tantalcarbid umgewandelt ist. In diesem Fall bleiben die Fasern aus Kohlenstoff bei der chemischen Gasphasenreaktion erhalten. Folglich kann der Kohlenstoff nach einer Durchführung der chemischen Gasphasenreaktion mittels einer Temperaturbehandlung herausgebrannt sein. Dadurch kann die Isolation dann Hohlräume bzw. Hohlfasern aufweisen, wodurch eine Isolationswirkung der Isolation zusätzlich verbessert werden kann. Zudem enthält die Isolation dann keinen Koh lenstoff bzw. Graphit mehr, der unkontrolliert in einen Prozess einer Kristallherstellung eingebracht wird. Auch ändert sich dadurch, dass die Isolation keinen Kohlenstoff bzw. Graphit mehr enthält, ein Verhalten der Isolation in einem elektromagnetischen Feld insofern, als das elek tromagnetische Feld bei einer anderen Frequenz bzw. anderen Frequen zen des elektromagnetischen Feldes an die nunmehr vollständig aus Tantalcarbid ausgebildete Isolation ankoppelt. Wird die Isolation nun in einer Anlage zur Kristallzüchtung mit einem Tiegel aus Graphit einge setzt, wobei die Isolation zwischen dem Tiegel und einer das elektroma gnetische Feld erzeugenden Spule angeordnet sein kann, kann die Fre quenz derart gewählt werden, dass das elektromagnetische Feld an den Tiegel ankoppelt, was zur Ausbildung von Wirbelströmen in dem Tiegel und mithin zu einer Erhitzung des Tiegels führt. Da das elektromagneti sche Feld bei dieser Frequenz im Wesentlichen jedoch nicht an die Isolation ankoppelt, ist eine Ausbildung von Wirbelströmen in der Isolation bzw. eine Erhitzung der Isolation stark unterdrückt, so dass die Anlage zur Kristallzüchtung energiesparender betrieben werden kann.Alternatively, it can be provided that the carbon is not converted into tantalum carbide by means of the chemical gas phase reaction. In this case, the carbon fibers are retained in the chemical gas phase reaction. As a result, the carbon may be burned out after performing the gas phase chemical reaction by means of a temperature treatment. As a result, the insulation can then have cavities or hollow fibers, as a result of which an insulation effect of the insulation can additionally be improved. In addition, the insulation then no longer contains any carbon or graphite, which is introduced into a crystal production process in an uncontrolled manner. The fact that the insulation no longer contains carbon or graphite also changes the behavior of the insulation in an electromagnetic field to the extent that the electromagnetic field at a different frequency or other frequencies of the electromagnetic field is now completely made of tantalum carbide Isolation coupled. If the insulation is now used in a system for growing crystals with a crucible made of graphite, where the insulation can be arranged between the crucible and a coil generating the electromagnetic field, the frequency can be selected so that the electromagnetic field hits the crucible coupled, which leads to the formation of eddy currents in the crucible and therefore to a heating of the crucible. However, since the electromagnetic field at this frequency is essentially not coupled to the insulation, the formation of eddy currents in the insulation or heating of the insulation is greatly suppressed, so that the plant for growing crystals can be operated in a more energy-saving manner.
Zweckmäßigerweise kann bei der chemischen Gasphasenreaktion als Reaktionsgas ein Tantalhalogenid verwendet sein. Beispielsweise kann als Reaktionsgas Tantalchlorid, Tantaliodid, Tantalbromid oder Tantal fluorid verwendet werden. Der Faserkörper kann dann in einer Prozess kammer eingebracht sein, in welche das Reaktionsgas eingeleitet werden kann. Durch Einstellung bestimmter Prozessparameter, insbesondere einer in der Prozesskammer herrschenden Temperatur bzw. einem in der Prozesskammer herrschenden Druck und/oder einer Rate, mit welcher das Reaktionsgas in die Prozesskammer eingeleitet werden kann, kann die chemische Gasphasenreaktion bzw. ein Reaktionsprozess dann derart gesteuert werden, dass wahlweise teilweise oder vollständig der pyrolyti sche Kohlenstoff und/oder der Kohlenstoff in Tantalcarbid konvertiert bzw. umgewandelt werden kann. A tantalum halide can expediently be used as the reaction gas in the chemical gas phase reaction. For example, tantalum chloride, tantalum iodide, tantalum bromide or tantalum fluoride can be used as the reaction gas. The fiber body can then be introduced into a process chamber into which the reaction gas can be introduced. By setting certain process parameters, in particular a temperature prevailing in the process chamber or a pressure prevailing in the process chamber and / or a rate at which the reaction gas can be introduced into the process chamber, the chemical gas phase reaction or a reaction process can then be carried out in this way be controlled that optionally partially or completely the pyrolytic carbon and / or the carbon can be converted or converted into tantalum carbide.
In einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann der Faserkörper aus einem Gewebe, Gelege, Vlies und/oder Filz ausgebildet sein. Die Fasern können folglich als Gewebe, Gelege, Vlies und/oder Filz vorliegen. In one embodiment of the invention, the fiber body can be formed from a woven fabric, scrim, fleece and / or felt. The fibers can consequently be in the form of woven fabrics, scrims, fleece and / or felt.
Vorteilhafterweise kann die Isolation bzw. der Faserkörper mit einer definierten geometrischen Form ausgebildet sein. Dazu kann der Faser körper vor oder nach dem möglichen Infiltrieren mit dem pyrolytischen Kohlenstoff bzw. vor der chemischen Gasphasenreaktion bearbeitet werden. Ebenso ist es denkbar, die Isolation nach der chemischen Gas phasenreaktion in eine gewünschte geometrische Form zu bringen. Beispielsweise kann der Faserkörper bzw. die Isolation mit einer Zylin derform ausgebildet sein. The insulation or the fiber body can advantageously be designed with a defined geometric shape. For this purpose, the fiber body can be processed before or after the possible infiltration with the pyrolytic carbon or before the chemical gas phase reaction. It is also conceivable to bring the insulation into a desired geometric shape after the chemical gas phase reaction. For example, the fiber body or the insulation can be designed with a Zylin derform.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlage zur Kristallzüchtung, umfasst eine erfindungsgemä ße Isolation. Zu den vorteilhaften Wirkungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird auf die Vorteilsbeschreibung der erfindungsgemäßen Isolation verwiesen. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen der Vor richtung ergeben sich aus den Merkmalsbeschreibungen der auf den Anspruch 1 rückbezogenen Unteransprüche. The device according to the invention for producing single crystals, in particular a system for growing crystals, comprises an insulation according to the invention. With regard to the advantageous effects of the device according to the invention, reference is made to the description of the advantages of the insulation according to the invention. Further advantageous embodiments of the device emerge from the feature descriptions of the dependent claims referring back to claim 1.
Die Vorrichtung kann zur Herstellung von Einkristallen durch Sublimati on von Siliziumcarbid in Pulverform oder zur Herstellung von Einkristal len durch Tiegelziehen von Silizium ausgebildet sein. Die Herstellung von Einkristallen aus beispielsweise Siliziumcarbid kann durch Sublima tion mittels eines PVT-Verfahrens (Physical Vapor Transport) erfolgen. Mit diesem Verfahren können Einkristalle mit einem Durchmesser von bis zu 25mm (3H-SiC), 50mm (4H-SiC), 75mm (6H-SiC), bis zu 100mm, bis zu 200mm, bis zu 300mm oder größer, ausgehend von einem Durch messer eines Impfkristalls, hergestellt werden. Alternativ kann die Herstellung von Einkristallen durch Tiegelziehen von geschmolzenem Si lizium mit dem Czochralski-Verfahren oder mit dem Zonenschmelzver fahren erfolgen. The device can be designed for the production of single crystals by sublimation of silicon carbide in powder form or for the production of single crystals by crucible pulling of silicon. Single crystals from silicon carbide, for example, can be produced by sublimation using a PVT (Physical Vapor Transport) process. With this method, single crystals with a diameter of up to 25mm (3H-SiC), 50mm (4H-SiC), 75mm (6H-SiC), up to 100mm, up to 200mm, up to 300mm or larger, starting from a diameter knife of a seed crystal. Alternatively, the Production of single crystals by crucible pulling of molten silicon with the Czochralski process or with the Zonenschmelzver drive.
Erfindungsgemäß wird Tantalcarbid in einer Isolation für Hochtempera- turanwendungen, insbesondere für eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlage zur Kristallzüchtung, verwendet. In anderen Worten wird Tantalcarbid als geeignetes Material bzw. geeigne ter Werkstoff in einer Isolation für Hochtemperaturanwendungen vorge schlagen. Prinzipiell kann ein poröser Körper aus Tantalcarbid auch zu anderen geeigneten Zwecken verwendet werden, beispielsweise alsAccording to the invention, tantalum carbide is used in insulation for high-temperature applications, in particular for a device for producing single crystals, in particular a system for growing crystals. In other words, tantalum carbide is proposed as a suitable material or suitable material in insulation for high temperature applications. In principle, a porous body made of tantalum carbide can also be used for other suitable purposes, for example as
Filterkörper oder dergleichen. Eine Verwendung des porösen Körpers aus Tantalcarbid ist daher nicht notwendigerweise auf eine Isolation für Hochtemperaturanwendungen beschränkt. Zu den vorteilhaften Wirkun gen der erfindungsgemäßen Verwendung wird auf die Vorteilsbeschrei- bung der erfindungsgemäßen Isolation verwiesen. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen der Verwendung ergeben sich aus den Merkmalsbe schreibungen der auf den Anspruch 1 rückbezogenen Unteransprüche.Filter body or the like. Use of the porous body made of tantalum carbide is therefore not necessarily restricted to insulation for high-temperature applications. With regard to the advantageous effects of the use according to the invention, reference is made to the description of the advantages of the insulation according to the invention. Further advantageous embodiments of the use emerge from the descriptions of the features of the dependent claims referring back to claim 1.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer Isolation für Hochtemperaturanwendungen, insbesondere zur Verwendung in einer Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlage zur Kristallzüchtung, wird die Isolation zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig, aus Tantalcarbid ausgebildet. Zu den vorteilhaften Wirkun gen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird auf die Vorteilsbeschrei bung der erfindungsgemäßen Isolation verwiesen. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen des Verfahrens ergeben sich aus den Merkmalsbe schreibungen der auf den Anspruch 1 rückbezogenen Unteransprüche.In the method according to the invention for producing an insulation for high-temperature applications, in particular for use in a device for producing single crystals, in particular a system for growing crystals, the insulation is at least partially, preferably completely, made of tantalum carbide. For the advantageous effects of the method according to the invention, reference is made to the description of the advantages of the insulation according to the invention. Further advantageous embodiments of the method emerge from the descriptions of the characteristics of the dependent claims referring back to claim 1.
Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert. A preferred embodiment of the invention is explained in more detail below with reference to the accompanying drawing.
Die Figur zeigt eine erfindungsgemäße Anlage 10 zur Kristallzüchtung, umfassend eine erfindungsgemäße Isolation 11, einen aus Graphit ausge- bildeten Tiegel 12, in welchem sich ein Pulver 13 aus Siliziumcarbid be findet, sowie eine Spule 14 zur induktiven Beheizung des Tiegels 12. Die Isolation 11 ist zwischen der Spule 14 und dem Tiegel 12 angeordnet. Weiter umfasst die Anlage 10 zur Kristallzüchtung eine Tiegelkappe 15, an deren Unterseite 17 ein Impfkristall 18 angeordnet ist. Der Impfkris tall 18 dient als ein Kristallisationskeim, an welchem sich ein Kristall 16 ausbilden kann. Dazu wird das pulverförmige Siliziumcarbid in dem Tiegel 12 auf 1500 bis 3000 °C, bevorzugt auf 2200 bis 2500 °C erhitzt und sublimiert bzw. wird gasförmig. Das gasförmige Siliziumcarbid kristallisiert an dem Impfkristall 18 bzw. an dem Kristall 16. Der Kris tall 16 wächst dabei so lange, bis das Pulver 13 aufgebraucht ist. The figure shows a system 10 according to the invention for growing crystals, comprising an insulation 11 according to the invention, a graphite formed crucible 12, in which there is a powder 13 made of silicon carbide, and a coil 14 for inductive heating of the crucible 12. The insulation 11 is arranged between the coil 14 and the crucible 12. The system 10 for crystal growth further comprises a crucible cap 15, on the underside 17 of which a seed crystal 18 is arranged. The seed crystal 18 serves as a seed crystal on which a crystal 16 can form. For this purpose, the powdery silicon carbide in the crucible 12 is heated to 1500 to 3000 ° C., preferably to 2200 to 2500 ° C., and sublimed or becomes gaseous. The gaseous silicon carbide crystallizes on the seed crystal 18 or on the crystal 16. The crystal 16 grows until the powder 13 is used up.

Claims

Patentansprüche Claims
1. Isolation (11) für Hochtemperaturanwendungen, insbesondere zur Verwendung in einer Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlage (10) zur Kristallzüchtung, dadurch g e k e n n z e i c h n et , dass die Isolation zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig, aus Tantalcarbid ausgebildet ist. 1. Insulation (11) for high temperature applications, in particular for use in a device for producing single crystals, in particular plant (10) for growing crystals, characterized in that the insulation is at least partially, preferably completely, made of tantalum carbide.
2. Isolation nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass die Isolation (11) aus einem Faserkörper mit Fasern aus Kohlen stoff erhalten ist, wobei der Kohlenstoff zumindest teilweise, vor zugsweise vollständig, mittels einer chemischen Gasphasenreaktion in Tantalcarbid umgewandelt ist. 2. Insulation according to claim 1, characterized in that the insulation (11) is obtained from a fiber body with fibers made of carbon, the carbon being at least partially, preferably completely, converted into tantalum carbide by means of a chemical gas phase reaction.
3. Isolation nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n et , dass die Isolation (11) aus einem Faserkörper mit Fasern aus Kohlen stoff erhalten ist, wobei der Faserkörper mit pyrolytischem Kohlen stoff infiltriert ist, wobei der pyrolytische Kohlenstoff nach einem Infiltrieren zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig, mittels ei ner chemischen Gasphasenreaktion in Tantalcarbid umgewandelt ist. 3. Insulation according to claim 1, characterized in that the insulation (11) is obtained from a fiber body with fibers made of carbon, the fiber body being infiltrated with pyrolytic carbon, the pyrolytic carbon after a Infiltration is at least partially, preferably completely, converted into tantalum carbide by means of a chemical gas phase reaction.
4. Isolation nach Anspruch 3, dadurch g e k e n n z e i c h n et , dass das Infiltrieren mittels einer chemischen Gasphaseninfiltration4. Insulation according to claim 3, characterized in that the infiltration by means of a chemical gas phase infiltration
(CVI) erfolgt ist. (CVI) has occurred.
5. Isolation nach Anspruch 3 oder 4, dadurch g e k e n n z e i c h n et , dass der Kohlenstoff zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig, mittels der chemischen Gasphasenreaktion in Tantalcarbid umgewan delt ist. 5. Insulation according to claim 3 or 4, characterized in that the carbon is at least partially, preferably completely, converted into tantalum carbide by means of the chemical gas phase reaction.
6. Isolation nach Anspruch 3 oder 4, dadurch g e k e n n z e i c h n et , dass der Kohlenstoff mittels der chemischen Gasphasenreaktion nicht in Tantalcarbid umgewandelt ist. 6. Insulation according to claim 3 or 4, characterized in that the carbon is not converted into tantalum carbide by means of the chemical gas phase reaction.
7. Isolation nach Anspruch 6, dadurch g e k e n n z e i c h n et , dass der Kohlenstoff nach einer Durchführung der chemischen Gas phasenreaktion mittels einer Temperaturbehandlung herausgebrannt ist. 7. Insulation according to claim 6, characterized in that the carbon is burned out by means of a temperature treatment after the chemical gas phase reaction has been carried out.
8. Isolation nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch g e k e n n z e i c h n et , dass bei der chemischen Gasphasenreaktion als Reaktionsgas ein Tantalhalogenid verwendet ist. 8. Insulation according to one of claims 2 to 7, characterized in that a tantalum halide is used as the reaction gas in the chemical gas phase reaction.
9. Isolation nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch g e k e n n z e i c h n et , dass der Faserkörper aus einem Gewebe, Gelege, Vlies und/oder Filz ausgebildet ist. 9. Insulation according to one of claims 2 to 8, characterized in that the fiber body is formed from a woven fabric, scrim, fleece and / or felt.
10. Isolation nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n et , dass die Isolation (11) bzw. der Faserkörper mit einer definierten geometrischen Form ausgebildet ist. 10. Insulation according to one of the preceding claims, characterized in that the insulation (11) or the fiber body is designed with a defined geometric shape.
11. Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlage (10) zur Kristallzüchtung, mit einer Isolation (11) nach einem der vorangehenden Ansprüche. 11. Device for producing single crystals, in particular system (10) for growing crystals, with insulation (11) according to one of the preceding claims.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch g e k e n n z e i c h n et , dass die Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen durch Subli- mation von Siliziumcarbid in Pulverform oder zur Herstellung von12. The device according to claim 11, characterized in that the device for the production of single crystals by sublimation of silicon carbide in powder form or for the production of
Einkristallen durch Tiegelziehen von Silizium ausgebildet ist. Single crystals are formed by crucible pulling of silicon.
13. Verwendung von Tantalcarbid in einer Isolation (11) für Hochtempe raturanwendungen, insbesondere für eine Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlage (10) zur Kristallzüchtung. 13. Use of tantalum carbide in an insulation (11) for high temperature applications, in particular for a device for producing single crystals, in particular plant (10) for growing crystals.
14. Verfahren zur Herstellung einer Isolation (11) für Hochtemperaturan wendungen, insbesondere zur Verwendung in einer Vorrichtung zur Herstellung von Einkristallen, insbesondere Anlage (10) zur Kristall züchtung, dadurch g e k e n n z e i c h n et , dass die Isolation zumindest teilweise, vorzugsweise vollständig, aus14. A method for producing an insulation (11) for high temperature applications, in particular for use in a device for producing single crystals, in particular plant (10) for growing crystals, characterized in that the insulation is at least partially, preferably completely
Tantalcarbid ausgebildet wird. Tantalum carbide is formed.
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