WO2021196296A1 - 一种涂层材料表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置及方法 - Google Patents

一种涂层材料表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置及方法 Download PDF

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ice
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icing
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沈一洲
陶杰
曾朝娇
谢欣瑜
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南京航空航天大学
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N2203/0058—Kind of property studied
    • G01N2203/0091—Peeling or tearing

Definitions

  • the invention belongs to the technical field of material surface engineering, and relates to a test method for testing and evaluating the fracture toughness of the interface between the surface of a large-area engineering application material and an ice layer, and specifically relates to a coating material that solidifies under the condition of large-area icing on the surface of a coating material.
  • Device and method for testing fracture toughness of ice interface are considered to be used in the technical field of material surface engineering, and relates to a test method for testing and evaluating the fracture toughness of the interface between the surface of a large-area engineering application material and an ice layer, and specifically relates to a coating material that solidifies under the condition of large-area icing on the surface of a coating material.
  • the adhesion strength of the ice layer is commonly used to characterize the anti-icing performance of the material.
  • the main methods commonly used to evaluate the adhesion strength of the ice layer are the transverse shear test, the vertical shear test, and the centrifugal test, but these methods are mostly used for deicing tests in a small scale.
  • the present invention provides a testing device and method for the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the surface of the coating material. Observe the interface fracture behavior between the layers to obtain the interface fracture toughness between the ice layer and the surface of the substrate, to achieve the objective of evaluating the fracture toughness of the solid-ice interface under large-area icing conditions, and to industrialize the anti-icing surface Application and development are of great significance.
  • the invention provides a testing device for the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the coating surface.
  • the device includes a dynamometer, a laboratory test bench, a clamping device, and a high-speed microscope camera;
  • the laboratory test bench is used to place the frozen coating sample horizontally
  • the clamping device is used to fix the frozen coating sample
  • the dynamometer is used to connect the frozen coating sample.
  • the high-speed microscope camera is used to observe the fracture behavior between the surface of the coating sample and the ice layer.
  • the present invention also provides a method for testing the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the surface of the coating.
  • the device is used to test the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the coating surface. It includes the following steps:
  • V i is the sample surface micro-cracks in the coating layer the rate of expansion when the i-th measurement
  • B is the width of the coated samples
  • EI is the bending stiffness of the material
  • EI E m I m + E c I c + E n I n
  • the subscripts "m”, "c” and “n” represent the metal substrate, coating and ice layer, respectively, where E is the elastic modulus, I Is the moment of inertia, h represents the layer thickness.
  • the thickness of the low-ice adhesion coating of the frozen coating sample in step 1 is 2-100 ⁇ m, and the thickness of the ice layer is 0.5-10 cm; the metal substrate is rectangular, and the metal includes aluminum and stainless steel. .
  • step 1 the two ends of the frozen coating sample are reserved with non-icing areas, and the clamping position of the clamping device 3 is the non-icing surface of the coating sample End area.
  • the level in step 1 is a bubble level with an accuracy of 1°.
  • the clamping device is a C-type clamp.
  • the high-speed microscope camera is a CCD camera.
  • test method adopts the principle of single cantilever beam loading, and uses the bending stress of the metal matrix to induce the initiation and propagation of microcracks at the solid-ice interface.
  • the present invention provides a method for testing the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the coating surface.
  • the bending stress of the metal matrix is used to induce microcracks at the solid-ice interface, and passing The high-speed microscope camera records and observes the crack growth process of the solid-ice interface, so as to obtain the growth rate of the microcracks, and then calculate the fracture toughness of the solid-ice interface through the formula.
  • the invention provides a method for testing the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the coating surface, which can accurately evaluate the anti-icing performance of the large-area component coating material.
  • the operation is simple and convenient. The industrialized application and development of the company have important research significance.
  • the test device for the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the coating surface provided by the present invention has a simple structure, extraordinar design, simple operation, and good use effect.
  • Example 1 is a schematic structural diagram of a testing device for the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the coating surface in Example 1 of the present invention
  • Example 2 is a schematic flowchart of a method for testing fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the coating surface in Example 1 of the present invention
  • Example 3 is a schematic diagram of the experimental process of a method for testing the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the surface of the coating in Example 1 of the present invention
  • Example 4 is a schematic diagram of the structure of the frozen coating sample described in the method for testing the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the coating surface in Example 1 of the present invention.
  • a testing device for the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the surface of the coating including: dynamometer 1, laboratory test bench 2, clamping device 3, high-speed microscope camera 4;
  • the laboratory test bench 2 is used to place the frozen coating sample horizontally, the clamping device 3 is used to fix the frozen coating sample, and the dynamometer 1 is used to connect the frozen coating test In this way, the high-speed microscope camera 4 is used to observe the fracture behavior between the surface of the coating sample and the ice layer.
  • the aforementioned test device for the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the coating surface is used to test the fracture toughness of the solid-ice interface under the condition of large-area icing on the coating surface , Including the following steps:
  • the spray parameters of the pneumatic spray gun are pressure 0.24MPa, spray flow rate 4mL ⁇ min -1 , and the weight ratio is 1:1 after curing overnight. 1 in a mixed solution of ethanol and water for 6 hours to remove the porogen, and dried to obtain a coating sample.
  • the thickness of the coating is 50 ⁇ m, and then the end cap is fixed on the surface of the coating sample with a commercial tape, leaving a distance of 10cm on the left and right sides to hold the sample, and at the same time ensuring that the adhesion length of the ice layer is 1m, and the deionized water Pour into the surface of the coated sample and place it in a refrigerator at -15°C for 10 hours to ensure that the surface of the sample is completely iced.
  • the thickness of the ice layer is 1cm, see Figure 4.
  • clamping device 3 uses the clamping device 3 to fix the coating sample, one end of the coating sample is clamped, and the other end can be moved in the vertical direction; the free end of the coating sample is connected with the dynamometer 1; the clamping device 3 Use C-type fixture;
  • EI flexural stiffness E m I m + E c I c + E n I n, where E m I m is the bending stiffness of the metal matrix, E c I c is the bending stiffness of coating material, E n I n is the bending stiffness of the ice layer, where E is the elastic modulus, I is the moment of inertia, h represents the layer thickness;
  • This test method uses the principle of single cantilever beam loading, and uses the bending stress of the metal matrix to induce the initiation and propagation of microcracks at the guide-solid-ice interface.
  • microscopic high-speed video camera 4 is a CCD camera
  • V i is the sample surface microcracks in the coating when the rate of expansion of the i-th measurement
  • B is the width of the coated samples
  • EI is the bending stiffness of the material.

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Abstract

一种涂层材料表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置及方法，测试方法采用单悬臂梁加载的原理，并利用金属基片的弯曲应力诱导了固-冰界面处微裂纹的萌生与扩展，旨在对以金属为基底的涂层材料表面与冰层之间的界面断裂行为进行观察，获得冰层与基体表面间的界面断裂韧性。测试方法可以准确地评价大面积构件涂层材料的防冰性能，操作简单、方便，实现了对大面积结冰条件下的固-冰界面的断裂韧性进行客观评价的目的，对防冰表面的工业化应用及发展具有重要的意义；测试装置包括：测力计(1)、实验室试验台(2)、夹持装置(3)和高速显微摄像仪(4)，测试装置结构简单，设计精妙，操作简单，具有很好的使用效果。

Description

一种涂层材料表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置及方法 技术领域
本发明属于材料表面工程技术领域，涉及一种用于测试评价大面积工程应用材料表面与冰层界面结合处断裂韧性的测试方法，具体涉及一种涂层材料表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置及方法。
背景技术
随着工业技术的不断创新及发展，普通的工程应用材料已经不能满足现有的服役环境的要求，迫切需要开发面向各种极端苛刻服役环境的新材料与新技术。与此同时，面向低温高湿服役环境的功能应用型材料引起了各国科研工作者的研究兴趣，并取得了一定的研究进展，尤其在降低冰层对材料表面的粘附作用方面。
冰层与基体材料之间由于弹性模量相差较大，容易在固-冰界面处形成微裂纹，目前常用冰层粘附强度来表征材料的防覆冰性能。常用的评价冰层粘附强度大小的主要方法为，横向剪切试验、垂直剪切试验以及离心试验等，但这些方法多用于小尺度范围内的除冰测试。而面向大面积几平方厘米甚至更大结冰条件下的低冰粘附表面的研究甚少，尤其是从固-冰界面断裂韧性的角度出发来表征大面积冰层对基体材料表面的粘附作用的研究更是鲜有报道。
然而随着目前防除冰技术的不断的发展以及对大面积防冰表面需求的不断提高，设计一种评价大面积结冰条件下的固-冰界面的断裂韧性的测试方法对防冰表面的工业化应用及发展具有重要的意义。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种涂层材料表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置及方法，旨在对以金属为基底的涂层材料表 面与冰层之间的界面断裂行为进行观察，获得冰层与基体表面间的界面断裂韧性，实现对大面积结冰条件下的固-冰界面的断裂韧性进行客观评价的目的，对防冰表面的工业化应用及发展具有重要的意义。
本发明提供了一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置，该装置包括：测力计、实验室试验台、夹持装置、高速显微摄像仪；所述实验室试验台用于水平放置已结冰的涂层试样，所述夹持装置用于固定所述已结冰的涂层试样，所述测力计用于连接所述已结冰的涂层试样，所述高速显微摄像仪用于观察所述涂层试样表面与冰层之间的断裂行为。
本发明还提供了一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，该方法采用前述的一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置进行涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试。具体包括以下步骤：
①将已结冰的涂层试样置于所述实验室试验台上，并采用水平仪将整个系统调平；且所述涂层试样是以金属为基体的；
②采用所述夹持装置固定所述涂层试样，所述涂层试样的一端被夹紧，另一端可以在垂直方向上移动；所述涂层试样的自由端与所述测力计相连接；
③对所述涂层试样的自由端施加垂直于梁方向上的作用力，此时所述涂层试样受到作用力有发生脱粘的趋势，继续施加作用力，并用所述高速显微摄像仪实时观察和记录界面微裂纹的扩展过程，直至冰层脱落为止，记录此时测力计显示的数值P；
④通过对所述高速显微摄像仪(4)所得图像进行分析，得到微裂纹在涂层试样表面的扩展速率V i；
⑤将所述微裂纹在涂层试样表面的扩展速率V i与冰层脱落时测力计显示 的数值P代入公式
Figure PCTCN2020085278-appb-000001
即可得到固-冰界面的断裂韧性；式中P为裂纹失稳扩展时基体所受拉力，a为裂纹长度，Δ为夹具误差，ζ为系数值；
且
Figure PCTCN2020085278-appb-000002
其中k为单个试样的测量点数，V i为第i次测量时微裂纹在涂层试样表面的扩展速率，B为涂层试样宽度，EI为材料的弯曲刚度；
且EI＝E mI m+E cI c+E nI n，下标“m”,“c”和“n”分别代表金属基体，涂层和冰层，其中E为弹性模量，I为惯性矩，
Figure PCTCN2020085278-appb-000003
h代表层厚。
进一步的，步骤①中所述已结冰的涂层试样的低冰粘附涂层厚度为2～100μm，冰层厚度为0.5～10cm；金属基体为长方形，且所述金属包括铝，不锈钢。
进一步的，步骤①中所述已结冰的涂层试样的两端预留了未结冰区域，且所述夹持装置3的夹持位置为所述涂层试样表面未结冰的端部区域。
进一步的，步骤①中所述水平仪为精确度为1°的气泡水平仪。
进一步的，所述夹持装置为C型夹具。
进一步的，所述高速显微摄像仪为CCD摄像头。
进一步的，所述测试方法采用的是单悬臂梁加载的原理，并利用金属基体的弯曲应力诱导了固-冰界面处微裂纹的萌生与扩展。
本发明的有益之处在于：
①本发明提供的一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，通过设计单悬臂梁实验，利用金属基体的弯曲应力诱导固-冰界面产生微裂纹，并通过高速显微摄像仪记录和观察固-冰界面的裂纹扩展过程，从而得到微裂纹的扩展速率，进而通过公式计算得到固-冰界面的断裂韧性。
②本发明提供的一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，可以准确地评价大面积构件涂层材料的防冰性能，操作简单，方便，对防冰表面的工业化应用及发展具有重要的研究意义。
③本发明提供的一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置，结构简单，设计精妙，操作简单，具有很好的使用效果。
附图说明
图1为本发明实施例1中的一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置的结构示意图；
图2为本发明中实施例1中的一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法的流程示意图；
图3为本发明中实施例1中的一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法的实验过程示意图；
图4为本发明中实施例1中的一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法的中所述已结冰的涂层试样的结构示意图。
图中附图标记的含义：1-测力计，2-实验室试验台，3-夹持装置，4-高速显微摄像仪。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图1-4，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置，包括：测力计1、实验室试验台2、夹持装置3、高速显微摄像仪4；实验室试验台2用于水平放置已结冰的涂层试样，夹持装置3用于固定已结冰的涂层试样，测力计1用于连接已结冰的涂层试样，高速显微摄像仪4用于观察涂层试样表面与冰层之间的断裂行为。
如图2、3所示，采用前述的一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置进行涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，包括以下步骤：
①采用尺寸为1.2m×5cm×0.8cm的铝基体，打磨后，依次用去离子水，无水乙醇清洗，干燥，得到预处理的铝基体，随后将道康宁Sylgard 184的A、B组分以重量比为10:1混合，剧烈搅拌10min后得到聚合物前驱体溶液，将重量比为3:1的Span 80与Tween 80经剧烈搅拌5min后获得的混合物作为致孔剂，接下来将重量比为10:3的聚合物前驱体溶液与致孔剂混合，剧烈搅拌10min后震荡脱气15min，得到混合乳液。采用气动式自动喷枪将上述混合乳液喷涂在预处理的铝基体表面上，其中气动喷枪的喷涂参数为压力0.24MPa，喷射流量为4mL·min -1，固化整夜后置于重量比为1:1的乙醇与水的混合溶液中6h以去除致孔剂，干燥后得到涂层试样。涂层厚度为50μm，随后用商用胶带将端盖固定在涂层试样表面，左右各预留出10cm的距离以便夹持试样，同时确保冰层的粘附长度为1m，将去离子水倒入涂层试样表面，置于-15℃冰箱中10h以保证试样表面完全结冰，冰层厚度为1cm，参见图4。
②将上述已结冰的涂层试样置于实验室试验台2上，并采用用精确度为1°的水平仪将整个系统调平。
③采用夹持装置3固定涂层试样，涂层试样的一端被夹紧，另一端可以在垂直方向上移动；涂层试样的自由端与测力计1相连接；夹持装置3采用C 型夹具；
④对涂层试样的自由端施加垂直于梁方向上的作用力，此时涂层试样受到作用力有发生脱粘的趋势，继续施加作用力，并用高速显微摄像仪4实时观察和记录界面微裂纹的扩展过程，直至冰层脱落为止，记录此时测力计显示的数值P；
根据弯曲刚度的计算公式EI＝E mI m+E cI c+E nI n，其中E mI m是金属基体的弯曲刚度，E cI c是涂层材料的弯曲刚度，E nI n是冰层的弯曲刚度，其中E为弹性模量，I为惯性矩，
Figure PCTCN2020085278-appb-000004
h代表层厚；
此测试方法采用的是单悬臂梁加载的原理，并利用金属基体的弯曲应力诱了导固-冰界面处微裂纹的萌生与扩展。
⑤通过对高速显微摄像仪4所得图像进行分析，得到微裂纹在涂层试样表面的扩展速率V i；高速显微摄像仪4为CCD摄像头
⑥将微裂纹在涂层试样表面的扩展速率V i与冰层脱落时测力计显示的数值P代入公式
Figure PCTCN2020085278-appb-000005
即可得到固-冰界面的断裂韧性；式中P为裂纹失稳扩展时基体所受拉力，a为裂纹长度，Δ为夹具误差，ζ为系数值；
且
Figure PCTCN2020085278-appb-000006
其中k为单个试样的测量点数，V i为第i次测量时微裂纹在涂层试样表面的扩展速率，B为涂层试样宽度，EI为材料的弯曲刚度。
应当理解，以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。由本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (9)

  1. 一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置，其特征在于，所述装置包括：测力计(1)、实验室试验台(2)、夹持装置(3)、高速显微摄像仪(4)；所述实验室试验台(2)用于水平放置已结冰的涂层试样，所述夹持装置(3)用于固定所述已结冰的涂层试样，所述测力计(1)用于连接所述已结冰的涂层试样，所述高速显微摄像仪(4)用于观察所述涂层试样表面与冰层之间的断裂行为。
  2. 一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，其特征在于，所述方法采用权利要求1所述的一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试装置进行涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试。
  3. 根据权利要求2所述的一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
    ①将已结冰的涂层试样置于所述实验室试验台(2)上，并采用水平仪将整个系统调平；且所述涂层试样是以金属为基体的；
    ②采用所述夹持装置(3)固定所述涂层试样，所述涂层试样的一端被夹紧，另一端可以在垂直方向上移动；所述涂层试样的自由端与所述测力计(1)相连接；
    ③对所述涂层试样的自由端施加垂直于梁方向上的作用力，此时所述涂层试样受到作用力有发生脱粘的趋势，继续施加作用力，并用所述高速显微摄像仪(4)实时观察和记录界面微裂纹的扩展过程，直至冰层脱落为止，记录此时测力计(1)显示的数值P；
    ④通过对所述高速显微摄像仪(4)所得图像进行分析，得到微裂纹在涂层试样表面的扩展速率V i；
    ⑤将所述微裂纹在涂层试样表面的扩展速率V i与冰层脱落时测力计显示的数值P代入公式
    Figure PCTCN2020085278-appb-100001
    即可得到固-冰界面的断裂韧性；式中P为裂纹失稳扩展时基体所受拉力，a为裂纹长度，Δ为夹具误差，ζ为系数值；
    且
    Figure PCTCN2020085278-appb-100002
    其中k为单个试样的测量点数，V i为第i次测量时微裂纹在涂层试样表面的扩展速率，B为涂层试样宽度，EI为材料的弯曲刚度；
    且EI＝E mI m+E cI c+E nI n，下标“m”,“c”和“n”分别代表金属基体，涂层和冰层，其中E为弹性模量，I为惯性矩，
    Figure PCTCN2020085278-appb-100003
    h代表层厚。
  4. 根据权利要求3所述一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，其特征在于，步骤①中所述已结冰的涂层试样的低冰粘附涂层厚度为2～100μm，冰层厚度为0.5～10cm；金属基体为长方形，且所述金属包括铝，不锈钢。
  5. 根据权利要求3所述一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，其特征在于，步骤①中所述已结冰的涂层试样的两端预留了未结冰区域，且所述夹持装置(3)的夹持位置为所述涂层试样表面未结冰的端部区域。
  6. 根据权利要求3所述一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，其特征在于，步骤①中所述水平仪为精确度为1°的气泡水平仪。
  7. 根据权利要求3所述一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，其特征在于，所述夹持装置(3)为C型夹具。
  8. 根据权利要求3所述一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，其特征在于，所述高速显微摄像仪(4)为CCD摄像头。
  9. 根据权利要求3所述一种涂层表面大面积结冰条件下固-冰界面断裂韧性的测试方法，其特征在于，所述测试方法采用的是单悬臂梁加载的原理，并利用金属基体的弯曲应力诱了导固-冰界面处微裂纹的萌生与扩展。
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