WO2020223749A1 - Method for checking the state of a temperature sensor of a density sensor - Google Patents

Method for checking the state of a temperature sensor of a density sensor Download PDF

Info

Publication number
WO2020223749A1
WO2020223749A1 PCT/AT2020/060177 AT2020060177W WO2020223749A1 WO 2020223749 A1 WO2020223749 A1 WO 2020223749A1 AT 2020060177 W AT2020060177 W AT 2020060177W WO 2020223749 A1 WO2020223749 A1 WO 2020223749A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
temperature
phase transition
sensor
density
reference material
Prior art date
Application number
PCT/AT2020/060177
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Gerhard Murer
Original Assignee
Anton Paar Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anton Paar Gmbh filed Critical Anton Paar Gmbh
Publication of WO2020223749A1 publication Critical patent/WO2020223749A1/en

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K15/00—Testing or calibrating of thermometers
    • G01K15/005—Calibration
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K11/00—Measuring temperature based upon physical or chemical changes not covered by groups G01K3/00, G01K5/00, G01K7/00 or G01K9/00
    • G01K11/06—Measuring temperature based upon physical or chemical changes not covered by groups G01K3/00, G01K5/00, G01K7/00 or G01K9/00 using melting, freezing, or softening
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
    • G01N9/002—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity using variation of the resonant frequency of an element vibrating in contact with the material submitted to analysis
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
    • G01N9/002—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity using variation of the resonant frequency of an element vibrating in contact with the material submitted to analysis
    • G01N2009/006—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity using variation of the resonant frequency of an element vibrating in contact with the material submitted to analysis vibrating tube, tuning fork

Definitions

  • the invention relates to a method for checking the status of a temperature sensor of a density sensor according to claim 1, as well as a density measuring device for determining the density of a fluid according to claim 16.
  • the state of the art includes density meters for liquids and gases for laboratory applications and various evaluation methods, e.g. from AT 516420 B1 - relating to the decay behavior - and AT 515552 B1 - relating to the viscous correction - known.
  • density measuring devices usually consist of a density sensor with an integrated temperature sensor, a (solid-state) thermostat for
  • Temperature setting of the density sensor and measurement sample electronic and mechanical components for operating the density sensor and the thermostat, an electrical supply unit, a digital evaluation unit for determining, displaying and outputting the density and temperature measurements and the variables derived therefrom, as well as a housing that encloses the elements mentioned .
  • the calibration and adjustment of the density sensor is therefore usually two-stage: First, the temperature sensor integrated in the density sensor is calibrated with an external reference temperature measuring device that is calibrated to international temperature standards. For this purpose, the reference temperature sensor is introduced into the density sensor in a suitable manner. The thermostat is then used to gradually approach temperatures in the measuring range of the density meter, wait for the isothermal state and record the temperature difference between the integrated temperature sensor and the reference temperature sensor. Carrying out the temperature calibration and adjustment requires not only a suitable reference temperature measuring device but also corresponding specialist knowledge. If this is done incorrectly, there is a risk of incorrect adjustments and damage to the density sensor.
  • the characteristic curve of the integrated temperature sensor is then adjusted by adapting at least one adjustment constant so that the recorded deviations from the reference temperature sensor are minimal and the temperature measured values of the integrated temperature sensor match the measured values of the reference temperature sensor within the required specifications.
  • the thermostat can have its own temperature sensor, this is also adjusted if necessary.
  • the density sensor can be calibrated and adjusted using density standards traceable to international standards.
  • the two-stage adjustment and calibration described above is not only necessary for a new device, but also at suitable calibration intervals during the service life of the Density meter necessary. Since these measures are associated with considerable effort and the density measuring device is not ready to measure during this time, the calibration intervals cannot be selected as short as desired. If a significant change in the sensor characteristics occurs within the calibration interval, there is a risk of measurement errors and corresponding consequential damage.
  • the state of the art for the traceable calibration of temperature sensors is to introduce them into suitable devices in which temperature fixed points are realized by phase transitions of pure substances, and thus to calibrate the temperature sensors at these temperature fixed points, as for example in US 4244207 A or KR 101486731 B1 is described.
  • the temperature fixed points are determined by the International Temperature Scale from 1990 (ITS-90).
  • Comparative calibrations can be carried out using traceable, calibrated reference temperature sensors.
  • the reference temperature sensor and the temperature sensor to be calibrated are placed in a suitable device, the temperature of which is adjustable and which is able to produce isothermal conditions at the set temperature points.
  • the difference between the indications of the reference temperature sensor and the temperature sensor to be calibrated is determined and, if necessary, an adjustment of the temperature sensor is carried out, the latter usually being carried out by recalculating the adjustment constants.
  • the object of the invention is therefore to remedy the known disadvantages and to provide a method or a density measuring device which enables the status of a temperature sensor of a density sensor, in particular a density sensor installed in the density measuring device, to be checked during operation of the density measuring device without the need for a longer downtimes are required for this and the risk of damage to the density sensor is avoided.
  • the invention solves this problem with a method for checking the status of a temperature sensor of a density sensor, in which at least one reference material built into the density sensor or several reference materials are used as temperature reference, which undergo a phase transformation at precisely defined temperatures.
  • the density sensor comprises a housing, in the interior of which a flexural oscillator is arranged,
  • the density sensor comprises a temperature control unit for heating and / or cooling the density sensor, which is in thermally conductive contact with the housing of the density sensor,
  • a temperature sensor is arranged in the vicinity of the flexural oscillator in such a way that the temperature of the flexural oscillator can be detected
  • At least one reference material is arranged in the vicinity of the flexural oscillator, the at least one reference material having at least one phase transition in the heating and / or cooling area of the temperature control unit, and
  • At least one phase transition sensor for detecting the phase transition of the at least one reference material is arranged in the vicinity of the reference material (4), and
  • the density sensor is heated or cooled at least until a phase transition occurs in the at least one reference material, in particular until the at least one reference material has undergone a phase transition
  • phase transition measurement temperature measured at the detected time of the onset of the phase transition is determined in the time profile of the temperature recorded by the temperature sensor
  • Such a temperature calibration run can be carried out almost as often and automatically, for example at night, during longer work breaks or while the thermostat is operating through a phase transition range. This practically eliminates the risk of measurement errors caused by an undetected change in the sensor characteristics of the integrated temperature sensor.
  • the temperature sensor integrated as standard in the density sensor remains unaffected and is therefore ready for use in the entire temperature measuring range.
  • a temperature control unit is understood to be a device such as a solid-state thermostat with Peltier elements, with which the density sensor can be heated or cooled. Not only is the density sensor heated, but also the flexural transducer built into its interior and also the components such as the temperature sensor, the reference material and the phase transition sensor, such as the temperature sensor, the reference material and the phase transition sensor, which are arranged in the vicinity of the flexural oscillator, for example in the interior of the density sensor or outside the housing of the density sensor.
  • the heating and / or cooling range of the temperature control unit is understood to be that temperature range within which or between its upper and lower limit temperatures a heating or Cooling of the density sensor can be made by means of the temperature control unit.
  • a particularly simple and exact detection of the onset of the phase transition in the reference material can be ensured if the heating and / or cooling of the density sensor is carried out with a defined temperature gradient, in particular with a defined linear temperature ramp.
  • a particularly simple correction of the temperature measured by the temperature sensor can be achieved if the deviation of the phase transition measurement temperature measured by the temperature sensor or a value derived therefrom from the phase transition reference temperature is used to correct the temperature measured by the temperature sensor.
  • a particularly reliable variant of a method according to the invention for checking the state of a temperature sensor of a density sensor which advantageously also enables the temperature sensor to be recalibrated, can be provided if
  • the density sensor is heated and / or cooled in succession with at least two different heating and / or cooling rates
  • phase transition sensor for each heating and / or cooling rate the onset of the phase transition of the at least one reference material is detected by means of the phase transition sensor
  • phase transition measurement temperature measured at the detected point in time of the onset of the phase transition is determined
  • an extrapolation is carried out to a specified heating and / or cooling rate, in particular to a specified reference temperature, preferably by means of linear regression analysis,
  • the extrapolated phase transition measurement temperature is compared with the phase transition reference temperature specified for the respective reference material, and
  • a correction value for correcting the temperature measured by the temperature sensor is determined on the basis of the deviation determined.
  • a method according to the invention can advantageously also be used to improve the accuracy of a density measurement value determined by means of the density sensor, in that the correction value is used for a density determination for the correction of the temperature measured by the temperature sensor when the density sensor is heated and / or cooled again.
  • the density sensor is successively heated with at least two different heating and / or cooling rates
  • phase transition sensor for each heating and / or cooling rate the onset of the phase transition of the at least one reference material is detected by means of the phase transition sensor
  • phase transition measurement temperature measured at the detected point in time of the onset of the phase transition is determined
  • phase transition measurement temperature determined by the temperature sensor at the onset of the phase transition and the respective heating and / or cooling rate
  • a time constant for adjusting the different time behavior of the temperature sensor, the at least one phase transition sensor and the at least one reference material is calculated and
  • the determined time constant is used in the event of renewed heating and / or cooling of the density sensor for the correction of the temperature curve measured by the temperature sensor, the determined time constant being added or subtracted to the respective measurement times of the temperature curve so that the measurement times are shifted or a delay element, especially first order, is used for correcting the time behavior.
  • a particularly rapid statement about a possible deviation of the temperature sensor can be provided if - for each heating and / or cooling rate, the phase transition measurement temperature measured by the temperature sensor at the detected time of the onset of the phase transition is stored as a temperature sensor reference temperature, and
  • phase transition measurement temperature currently measured by the temperature sensor at the detected point in time at the onset of the phase transition is determined
  • phase transition measurement temperature currently measured by the temperature sensor is compared with the temperature sensor reference temperature stored for the respective heating and / or cooling rate, and
  • a correction value for correcting the temperature measured by the temperature sensor is determined again.
  • a temperature sensor reference temperature for comparison with the currently measured phase transition measurement temperature for heating and / or cooling rates for which no temperature sensor reference temperature has yet been stored, it can advantageously be provided that for the comparison with the phase transition currently measured by the temperature sensor -Measuring temperature at a current heating and / or cooling rate, based on the temperature sensor reference temperature stored for specified heating and / or cooling rates, a temperature sensor reference temperature for the current heating and / or cooling rate is derived, in particular interpolated or extrapolated.
  • a particularly reliable detection of the onset of the phase transition can be guaranteed if the change in a physical variable of the at least one reference material, in particular the temperature, the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity, is detected by means of the phase transition sensor as the onset of the phase transition .
  • a particularly reliable detection of the onset of the phase transition can be achieved by the time course of the change in a physical variable of the at least one reference material, which is changed by the phase transition in the reference material, in particular the temperature
  • the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity is measured by means of the phase transition sensor.
  • phase transition sensor offer the advantage that they can be designed in such a way that no significant additional costs arise for the density sensor.
  • a particularly exact detection of the onset of the phase transition can be achieved if the onset of the phase transition is determined as the intersection of the tangents or regression lines of the time curve of the physical variable measured by the phase transition sensor before and during the phase transition.
  • the onset of the phase transition is detected for each reference material, in particular by means of at least one phase transition sensor, preferably by means of a separate phase transition sensor for each reference material,
  • phase transition measurement temperature measured by the temperature sensor or a value derived therefrom is compared with a phase transition reference temperature predetermined for the respective reference material
  • the correction value for correcting the temperature measured by the temperature sensor is determined on the basis of the, preferably selected, deviations determined for the respective reference materials.
  • a check of the condition of a temperature sensor of a density sensor with particularly favorable reference materials for installation in a density sensor can be provided if water, gallium and / or indium are used as reference material.
  • the density sensor is heated or cooled at a heating or cooling rate with an increase amount or a decrease amount of 0.1 to 20 K / min and / or
  • That the heating or cooling of the density sensor is carried out in a range from at least 0.5 K below the phase transition reference temperature to at least 0.5 K beyond the end of the phase transition.
  • a particularly exact density determination by means of a density sensor checked according to the invention can be ensured if, in the course of the check for assessing the deviation of the phase transition measurement temperature or a value derived therefrom from the phase transition reference temperature, a threshold value of less than 0.05 K, in particular less than 0.02 K is used.
  • a further improvement in the accuracy of the density measurement by means of a density sensor or density measuring device checked according to the invention can be ensured if
  • the temperature control unit comprises a temperature control unit temperature sensor, the temperature control unit temperature sensor being used to determine the time profile of the temperature in the immediate vicinity of the density sensor and
  • the invention further relates to a density measuring device for determining the density of a fluid.
  • the density measuring device comprises the following components:
  • a density sensor with a housing, in the interior of which a flexural oscillator is arranged,
  • a temperature sensor being arranged in the vicinity of the flexural oscillator in such a way that the temperature of the flexural oscillator can be detected
  • the temperature sensor is designed to measure the time course of the temperature of the flexural oscillator
  • At least one reference material being arranged in the vicinity of the flexural vibrator, the at least one reference material having at least one phase transition in the heating and / or cooling area of the temperature control unit, and
  • phase transition sensor is arranged in the vicinity of the reference material, which is designed to detect the phase transition of the at least one reference material
  • a temperature control unit for heating and / or cooling the density sensor which is in thermally conductive contact with the housing of the density sensor and is designed to heat or cool the density sensor at least until a phase transition occurs in the at least one reference material, in particular up to the at least one reference material has undergone a phase transition
  • a control and evaluation unit which is connected to the temperature control unit, the phase transition sensor and the temperature sensor and which is designed to control the temperature control unit and upon detection of the onset of a phase transition of the at least one reference material by means of the phase transition sensor
  • phase transition measurement temperature measured at the detected point in time of the onset of the phase transition or a value derived therefrom in the time profile of the temperature recorded by the temperature sensor and to use a phase transition which is specified for the at least one reference material, in particular stored in the control and evaluation unit Compare reference temperature and
  • phase transition measurement temperature measured by the temperature sensor or a value derived therefrom from the phase transition reference temperature.
  • the temperature control unit is designed to heat and / or cool the density sensor with a defined temperature gradient, in particular with a defined linear temperature ramp.
  • a particularly compact and robust design of a density sensor which can be checked by means of a method according to the invention, can be provided if the temperature sensor, the flexural vibrator and the at least one reference material are arranged in the interior of the density sensor at a distance from one another in such a way that the temperature sensor and the flexural vibrator are not influenced remain from a heating and / or cooling of the at least one reference material.
  • phase transition sensors for use in a density measuring device according to the invention that detect the phase transition particularly precisely and at the same time inexpensive variants can be provided if the phase transition sensor is also used is designed to detect the change in a physical variable of the at least one reference material, in particular the temperature, the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity, as the onset of the phase transition or, if the phase transition sensor is designed, the temporal course of the change a physical quantity of the at least one reference material that is changed by the phase transition in the reference material, in particular the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity, or if the phase transition sensor is a temperature sensor connected to the reference material in a thermally conductive manner for measuring the course over time the temperature of the at least one reference material is formed.
  • a physical variable of the at least one reference material in particular the temperature, the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity
  • phase transition sensors can be used that either directly detect the occurrence of a change in the measured physical variable as the onset of the phase transition or the onset of the phase transition is determined from the time course of the measured physical variable determined by the phase transition sensor.
  • B calculated by the control and evaluation unit.
  • Disadvantageous influences on the onset of the phase transition in the reference material can be avoided by arranging the at least one reference material in a hermetically sealed container, in particular with walls made of glass, plastic or metal, in the interior of the density sensor.
  • a density measuring device which enables a particularly precise check of a temperature sensor of the density sensor, can be provided if several reference materials are arranged in the interior of the density sensor, with provision being made in particular that a separate phase transition sensor is arranged in the interior of the density sensor for each reference material.
  • Particularly inexpensive reference materials in the temperature measuring range of the density measuring device can be provided if water, gallium and / or indium is provided as the reference material.
  • the temperature control unit comprises a temperature control unit temperature sensor which is designed to determine the time profile of the temperature in the immediate vicinity of the density sensor and is connected to the control and processing unit, and
  • control and processing unit is designed to carry out a method according to the invention for checking the state of the temperature control unit temperature sensor for the temperature control unit temperature sensor.
  • An advantageous possibility for checking the status of a temperature sensor of a density sensor without the need for an external reference temperature measuring device can be provided by using at least one reference material, which has at least one phase transition and is arranged in the interior of a density sensor, for checking the status of a temperature sensor of the density sensor according to a method according to the invention.
  • a program for carrying out a method according to the invention for checking the status of a temperature sensor of a density sensor can advantageously also be stored on a data carrier and can thus be used to retrofit existing density measuring devices.
  • 1 shows a section from an exemplary embodiment of a density measuring device according to the invention with a density sensor according to the invention
  • 2 shows an embodiment of a temperature calibration method based on the phase transitions of a reference material at three different heating rates
  • phase transition measurement temperature 3 shows an exemplary embodiment of an extrapolation of the phase transition measurement temperature to a predetermined heating rate or reference temperature.
  • FIG. 1 schematically shows a section of an embodiment of a density measuring device 200 according to the invention with a density sensor 100 comprising a flexural oscillator 2 and a housing 1, which is shown in cross section as a dotted line in the embodiment in FIG. 1.
  • the flexural oscillator 2 is, for example, melted into the housing 1, which in FIG. 1 has the shape of a tube and consists of glass.
  • Such a flexural oscillator 2 arranged in the housing 1 is known, for example, from AT 516420 B1 and is designed as a hollow U-tube with two equally long, clamped legs that is filled with the sample to be examined.
  • the housing 1 can be filled with protective gas or evacuated.
  • the housing 1 encloses an interior 10 of the density sensor 100 and a temperature sensor 3 and a reference material 4 are arranged in the interior 10.
  • the temperature sensor 3 is arranged in Fig. 1 at a short distance from the flexural oscillator 2, so that the temperature sensor 3 can directly measure the time profile of the temperature of the flexural oscillator 2 and thus also the temperature of a sample contained in the flexural oscillator 2 or flowing through the flexural oscillator 2.
  • the temperature sensor 3 and / or the reference material 4 and / or the phase transition sensor 5 can also be attached to the outside of the housing 1 of the density sensor 100, for example glued.
  • a factory calibration of the temperature sensor 3, in which an external calibration device is introduced into the flexural oscillator 2, can optionally be carried out so that the dependence of the temperature measurement by the temperature sensor 3 on the distance from the flexural oscillator 2 can be examined and taken into account.
  • the reference material 4 is located in a container 41 which is designed as a hermetically sealed capsule and which is arranged in the area of the free, non-clamped end of the flexural oscillator 2.
  • a container 41 typically has walls made of thin-walled glass, metal or plastic, and the interior of the container 41 is free of interfering foreign substances and has a sufficient internal volume so that adverse effects on the phase transition temperature are avoided are. This means that the internal volume of a container 41 is significantly larger than the volume of the respective reference material 4.
  • the reference material 4 has at least one phase transition in the heating and / or cooling area of the temperature control device 6, i.e. in that temperature range within which the density sensor 100 can be heated or cooled by means of the temperature control unit 6.
  • this is a range between -60 and 200 degrees C.
  • a reference material 4 with at least one phase transition in that temperature range in which the density determination of the density of a fluid by means of the density sensor 100 can be carried out with sufficient accuracy can also be selected.
  • this is a range from -20 ° C to 100 degrees C.
  • the reference material 4 serves as a temperature reference integrated in the density sensor 100 for a temperature calibration of the density sensor 100.
  • phase transition sensor 5 is arranged in the interior 10 in Fig. 1, which is connected to the reference material 4 e.g. is coupled.
  • the phase transition sensor 5 is a temperature sensor which is connected to the reference material 4 in a manner that conducts heat well, for example by gluing or fusing, and is designed to measure the temperature of the reference material 4 over time.
  • the phase transition sensor 5 can also be designed, for example, to detect the change in a physical variable, for example the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity, which occurs in the reference material 4 when the phase transition occurs.
  • a physical variable for example the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity, which occurs in the reference material 4 when the phase transition occurs.
  • An ultrasonic sensor for example, can be used as such a phase transition sensor 5, which determines the transit time of a sound pulse through the reference material 4 and derives the propagation speed of the sound pulse in the reference material 4 therefrom.
  • the phase transition sensor 5 can also be designed to measure the time course of the change in a physical variable of the reference material 4, for example the speed of sound in the reference material 4, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity of the reference material 4, which is caused by the phase transition in the reference material 4 is changed, which will be discussed in more detail below.
  • phase transition sensor 5 and the associated container 41 with the reference material 4 are designed in a similar design to the integrated temperature sensor 3 and opposite the temperature sensor 3 in the area of the free end of the flexible oscillator 2 at a predetermined distance of preferably 0.1 to 2 millimeters from the Flexural oscillator 2 arranged. This is done, for example, by a thin-walled support structure made of glass or metal with the lowest possible heat capacity, which is attached to the housing 1 of the density sensor 100.
  • phase transition sensor 5 and the reference material 4 are arranged in Fig. 2 at the same distance from the flexural oscillator 2 as the integrated temperature sensor 3. This means that the time behavior of the integrated temperature sensor 3 and the reference material 4 is similar and its phase transition has a sufficient distance from the integrated temperature sensor 3 no effect on this or on the flexural oscillator 2. This means that the reference material 4 is positioned in such a way that it does not influence the temperature sensor 3 integrated as standard in the density sensor 100.
  • the temperature sensor 3 and the container 41 with the reference material 4 are arranged in the region of the free end of the flexural oscillator 2, on both sides of the flexural oscillator 2, opposite one another.
  • a temperature control unit 6 surrounds the housing 1 of the density sensor 100, which is designed as a solid-state thermostat and rests on the housing 1 following the shape.
  • Peltier elements or a spiral-shaped heating wire of the temperature control unit 6 are in contact with heat-conducting or heat-storing metal plates, so-called temperature control elements.
  • the temperature control unit 6 is therefore in thermal conduction contact with the housing 1 of the density sensor 100 and heats and / or cools it.
  • the density meter 200 is insulated from the outside, also with regard to the surface of the device and the electronics and in order to avoid heat losses.
  • the temperature control unit 6, designed as a solid-state thermostat in FIG. 1, generally surrounds the housing 1 of the density sensor 100 to a large extent. In most cases, however, a viewing window remains free for checking the filling of the oscillating vibrator 2.
  • a method according to the invention or a density measuring device 200 according to the invention also works in principle with density sensors 100 with a flexural oscillator 2 made of metal and a metal body or housing enclosing this, but glass oscillators and enclosing glass bodies are preferably used.
  • the temperature sensor 3 and the phase transition sensor 5 are shown in FIG. 1 in a preferred position in the interior 10 of the enveloping housing 1 of the density sensor 100.
  • at least one additional additional sensor is shown in FIG. 1 in a preferred position in the interior 10 of the enveloping housing 1 of the density sensor 100.
  • Temperature control unit temperature sensor 7 can be used to control the temperature control unit 6 or the solid-state thermostat. This can also be, for example, temperature regulating unit temperature sensors which also monitor the ambient temperature and / or the temperature of the measuring device housing of the density measuring device 200.
  • a reference material 4 is arranged in the interior 10 of the density sensor 100, but a plurality of reference materials 4 can also be arranged in the interior 10.
  • a single phase transition sensor 5 can be provided for detecting the phase transitions of all reference materials 4, or a separate one for each container 41 with a respective reference material 4
  • Phase transition sensor 5 If several containers 41 are arranged in the interior 10 of the density sensor 100, several containers 41 can each contain the same reference material 4, for example to determine the onset of the phase transition of the respective reference material 4 particularly precisely. Alternatively, different containers 41 can contain different reference materials 4, so that a number of different phase transitions in the heating and / or cooling area of the temperature control unit 6 or the measuring area of the density sensor 100 are available for a temperature calibration.
  • a reference oscillator can also be arranged in such a density sensor 100.
  • a density measuring device 200 according to the invention further comprises a control and evaluation unit 8, which is designed to carry out and evaluate density measurements as well as to carry out a checking method according to the invention, which will be discussed in more detail below.
  • the density of the fluid is derived from a control and evaluation unit 8, for example from the frequency of the oscillation of the flexural oscillator 2 filled with a fluid to be examined, as is the case, for example, in FIG. B. is described in AT 515552 B1. Any mechanisms for generating the oscillation and decreasing the frequency of the oscillation are known from the prior art, for example by means of magnets and current-carrying coils, but also, for example, by striking the oscillator.
  • the control and evaluation unit 8 is connected to the temperature control unit 6 and controls it. Furthermore, the control and evaluation unit 8 is connected to the temperature sensor 3 and the phase transition sensor 5, and possibly with a temperature control unit temperature sensor 7, so that the measurement data from the sensors are transmitted to the control and evaluation unit 8 and can be evaluated by it.
  • the control and evaluation unit 8 can also have a display which is arranged on the measuring device housing of the density measuring device 200, so that a user can access data, e.g. desired threshold values, or warnings can be displayed to him.
  • An excitation and sensor device of the control and evaluation unit 8, which set the oscillating vibrator 2 filled with the fluid to be examined vibrating comprises in the exemplary embodiment in FIG. 1 piezo elements 9a, 9b that excite the vibrating vibrator 2 to a forced oscillation close to its natural frequency .
  • This procedure is known from AT 516420 B1, for example.
  • two piezo elements 9a, 9b are schematically in the area of the clamping of the legs, which on the one hand excite the oscillation and on the other hand decrease the frequency.
  • a method according to the invention for checking the status of a temperature sensor of a density sensor 100 or a density measuring device 200 runs according to the following scheme: First, the density sensor 100 is heated or cooled by means of the temperature control unit 6 until it enters the reference material 4 or, if necessary, all reference materials 4 Phase transition occurs or has been passed through by these. This can be beneficial also take place during a density measurement process when the temperature of the sample is approaching the measurement temperature.
  • phase transition sensor 5 or, if applicable, several phase transition sensors 5 determine the onset of the phase transition for the reference material 4 or several reference materials 4.
  • phase transition measurement temperature T mess measured by the temperature sensor 3 when the onset of the phase transition is detected is determined by the control and evaluation unit 8 in the profile of the temperature of the flexural oscillator 2 recorded by the temperature sensor 3.
  • the phase transition measurement temperature T mess determined in this way is then compared with a phase transition reference temperature T so n predetermined for the at least one reference material 4 for the onset of the phase transition.
  • This predetermined phase transition reference temperature T so n can be available, for example, for different heating and / or cooling rates and / or reference temperatures and can be stored, for example, in the control and evaluation unit 8 or also entered by the user of the density measuring device 200.
  • phase transition measurement temperature T measured value for example a to a predetermined heating and or cooling rate or a predetermined reference temperature extrapolated phase transition measurement temperature T extrap, with the predetermined phase transition reference temperature T soN be compared .
  • a comparison can be carried out, for example, by a comparator, but also by suitable software present in the control and evaluation unit 8 of the density measuring device 200.
  • the control and evaluation unit 8 also determines the deviation of the phase transition measurement temperature T mess measured by the temperature sensor 3, or a value derived therefrom, from the phase transition reference temperature T SON .
  • the Control and evaluation unit 8 If the deviation of the phase transition measurement temperature T mess measured by the temperature sensor 3, or of the value derived therefrom from the phase transition reference temperature T so n, exceeds a predetermined threshold value, the Control and evaluation unit 8, a message can be issued to the user that, for example, a recalibration of the temperature sensor 3 is required.
  • Predefined threshold values of this type can, for example, also be stored in the control and evaluation unit 8, or can be entered by the user on the density measuring device 200.
  • 0.02 K for density measuring devices 200 which provide values with a 5-digit accuracy
  • 0.05 K for density measuring devices 200 with a 4-digit accuracy can be used as threshold values for assessing the deviation.
  • an external reference temperature measuring device can be dispensed with, as a result of which the checking of the density measuring device 200, in particular during the period of use, is considerably simplified for the users.
  • the check with an external reference temperature measuring device requires not only this but also corresponding specialist knowledge and is associated with the risk of damaging the density sensor 100 in the process.
  • the invention avoids these problems.
  • a check can be carried out almost as often and automatically, for example even during a density measurement. This practically eliminates the risk of measurement errors caused by an undetected change in the sensor characteristic of the integrated temperature sensor 3.
  • the temperature sensor 3 integrated as standard in the density sensor 100 remains unaffected and is therefore ready for use in the entire temperature measuring range of the density meter 200.
  • the components necessary for the application of the method according to the invention in the density sensor 100 can be designed in such a way that no significant additional costs arise for the density sensor 100.
  • phase transition temperature ranges of the reference material 4 or the reference materials 4 are passed through with the temperature control unit 6 or the thermostat at various suitable heating rates.
  • the comparison of the phase transition Reference temperatures T so n with the respective phase transition measurement temperature T mess of the integrated temperature sensor 3 thus takes place in the course of suitable temperature ramps.
  • the temperature ramp is linear heating or cooling with a constant heating or cooling rate over a predetermined period of time, i.e. with a constant temperature gradient understood.
  • the phase transition sensor 5 is designed as a temperature sensor that is thermally coupled to the reference material 4 and determines the time profile of the temperature of the reference material 4, as has already been described in connection with FIG. 1.
  • the thermal time constants of the integrated temperature sensor 3 and the integrated reference material 4 or the reference materials 4 can, however, differ from one another. This can be seen in FIG. 2, where the time profile of the measured values of the integrated temperature sensor 3 is shown as a dash-dotted line and the time profile of the measured values of the phase transition sensor 5 is shown as a solid line.
  • the measured values of the two sensors differ from one another, since the temperature sensor 3 heats up faster in the exemplary embodiment shown than the reference material 4, as a result of which the phase transition sensor 5 measures lower values than the temperature sensor 3 at a respective measurement time.
  • temperature ramps can be run through with at least two different heating rates or rates of change and an extrapolation of the input signal of the phase conversion to a specified heating rate or a specified reference temperature can be carried out.
  • FIG. 2 shows by way of example how the temperature calibration is carried out with a reference material 4.
  • the phase transition region of the reference material 4 is passed through in the example in FIG. 2 with three different heating rates or temperature rise rates of 1 K / min, 2 K / min and 3 K / min.
  • the measured values of the integrated temperature sensor 3 and the phase transition sensor 5, which is a further temperature sensor, are recorded.
  • the point in time at which the phase transition begins is determined by the control and evaluation unit 8. This can for example, by determining and cutting the tangents of the measurement signal recorded by the phase transition sensor 5 before the phase transition and during the phase transition, which are shown in dashed lines in FIG.
  • phase transition measurement temperatures T mess determined by the integrated temperature sensor 3, calculated by the control and evaluation unit 8, respectively, in FIG. 2 these are the temperatures T 3 , T 2 and Ji for the three different heating rates the basis of further calculation.
  • the phase transition measurement temperature T mess measured by the integrated temperature sensor 3 is adjusted to a heating rate or rate of rise of, for B. 0 K / min, ie a predetermined reference temperature, extrapolated (see Fig. 3).
  • a suitable, for example linear, relationship the phase transition measurement temperature T mess measured by the integrated temperature sensor 3 is adjusted to a heating rate or rate of rise of, for B. 0 K / min, ie a predetermined reference temperature, extrapolated (see Fig. 3).
  • a suitable, for example linear, relationship the phase transition measurement temperature T mess measured by the integrated temperature sensor 3 is adjusted to a heating rate or rate of rise of, for B. 0 K / min, ie a predetermined reference temperature, extrapolated (see Fig. 3).
  • at least two data points or phase transition measurement temperatures T mess are required.
  • the regression lines are determined with at least two points and these intersect with one another. The point of intersection then gives the point in time of the phase transition and the temperature T meas measured by the temperature sensor at this point in time. Any complex algorithms for data analysis are possible here in order to determine the individual T meas .
  • the calculation is carried out, for example, via a compensation calculation by minimizing the possibly weighted deviation squares.
  • This procedure is, for example, at https://de.wikipedia.org/wiki/Methode_der_kleinsten_Quadrate (last accessed on 2.5.2019), and https://en.wikipedia.org/wiki/Least_squares (last accessed on 2.5.2019).
  • the relationship between the individual T does not necessarily have to be linear here.
  • the individual measured values for the individual T are measured against the respective heating rate dQ / ⁇ t plotted and extrapolated to a heating rate of zero Kelvin / minute.
  • the approach y ax + c, which reflects a linear behavior of the temperature values, can be used, for example.
  • the extrapolated temperature of the integrated temperature sensor at a rate of increase of 0 K / min, the deviation from the nominal value of the phase transition reference, ie the phase transition reference temperature, can be determined.
  • the regression line is then formed accordingly.
  • Table 1 Phase transition measurement temperatures T mess at the respective heating rate Dq / ⁇ t, extrapolated measurement temperature T extrap at 0 K / min, phase transition reference temperature T s 0M and deviation T extrap - T SoN
  • Table 1 shows an example of the process of calculating the deviation of the phase transition measurement temperature measured by the integrated temperature sensor 3 extrapolated to a rate of increase of 0 K / min.
  • the phase transition measurement temperatures T mess of the integrated temperature sensor 3 assumed in Table 1 at the respective point in time of the phase transition result in a linearly extrapolated phase transition measurement temperature T extrap of the integrated temperature sensor 3 of 29.71 ° C at a heating rate or rate of increase of 0 K / min. From this, the deviation of the integrated temperature sensor 3 of -0.05 K from the setpoint value of the phase transition reference, ie the phase transition reference temperature T So n of 29.76 ° C., is calculated.
  • this deviation is greater than the specified error limits of the temperature measurement of the density sensor 100, i. greater than the stored threshold value for the deviation, this deviation can be eliminated by calculating a correction value and thus used for an adjustment of the temperature sensor 3.
  • This adjustment can advantageously also take place over a larger temperature range with a plurality of reference materials 4 and corresponding adjustment constants. To minimize this deviation, adjustment constants of the integrated temperature sensor 3 can be recalculated, for example.
  • the temperature output of the temperature sensor 3 is thus corrected.
  • this correction value can optionally be used when the density sensor 100 is heated again, e.g. a density determination can be used to correct the temperature measured by the temperature sensor 3.
  • This process can be carried out both automatically and user-controlled. For example, a warning message can be displayed to the user or an acoustic warning signal can be emitted if the deviation exceeds the predefined threshold value.
  • phase transition reference temperature T SoN the phase transition reference temperature T SoN . If a significant temperature difference is determined between the temperature determined by the integrated temperature sensor 3 and the temperature determined by the reference temperature measuring device, it may be necessary to correct the stored phase transition reference temperature T Soii .
  • an external reference temperature measuring device can be dispensed with, as a result of which the calibration and adjustment of the density measuring device 200, in particular during the period of use, are significantly simplified for the users.
  • the calibration with an external reference temperature measuring device requires, in addition to this, corresponding specialist knowledge and is associated with the risk of damaging the density sensor 100 in the process.
  • the invention avoids these problems.
  • a temperature calibration run can be carried out almost as often and automatically, for example at night, during longer work breaks or while the temperature control unit 6 or the thermostat is operating through a phase transition range. This practically eliminates the risk of measurement errors caused by an undetected change in the sensor characteristic of the integrated temperature sensor 3.
  • a time constant calibration is carried out prior to the implementation of a checking method according to the invention, as described above, in order to align the thermal time constant of the integrated temperature sensor 3 with that of the phase transition sensor 5 and the reference material 4 or reference materials 4. This means that the different time behavior during tempering, i.e. during heating or cooling, the temperature sensor 3, the phase transition sensor 5 and the reference material 4 are adjusted to one another.
  • the time behavior of the integrated temperature sensor 3, the phase transition sensor 5 and the reference material 4 can be adjusted, for example, by digital signal processing. This can be done, for example, in that the faster element is dynamically delayed by digital delay elements.
  • the time constant required for this is calculated as follows for the exemplary embodiment shown in FIG. 2: First, the density sensor 100 is successively operated with at least two different heating rates, in the exemplary embodiment there are three different heating rates, heated. For each heating rate, the onset of the phase transition of the at least one reference material 4 is detected by the control and evaluation unit 8 by means of the phase transition sensor 5, for example as described above, and the temperature measured by the temperature sensor 3 when the onset of the phase transition is detected, ie the phase transition measurement temperature T mess , determined.
  • the control and evaluation unit 8 sets a time constant t to adjust the different heating behavior of the temperature sensor 3 and the phase transition sensor 5 and the reference material 4 or of the reference materials 4 calculated.
  • the integrated temperature sensor 3 heats up more quickly because the phase transition measurement temperature T mess measured by the integrated temperature sensor 3 at the time the phase transition occurs increases as the temperature rise rate or heating rate increases. From this, for example, a first-order delay element with a time constant t of
  • T AT meas / A (A / At) for temperature sensor 3 can be calculated.
  • higher-order digital delay elements can also be used, in which case the time constant calibration and determination of the time constants are correspondingly more complex.
  • the integrated temperature sensor 3 has a time behavior that is sufficiently similar to the time behavior of the phase transition sensor 5 with the reference material 4.
  • This delay element can be implemented digitally, ie by delaying the temperature signal of the temperature sensor 3 with a first-order delay element, or this delay is taken into account when evaluating the phase transition measurement temperature T mess . If such a time constant calibration has been carried out, a calibration run with only one heating rate or temperature rise rate is sufficient to determine the deviation of the phase transition measurement temperature T mess of the integrated temperature sensor 3 from the phase transition reference temperature T SON of the reference material 4. The difference between the digitally delayed measured value of the phase transition measurement temperature T mess of the integrated temperature sensor 3 at the onset of the phase transition to the phase transition reference temperature T soN corresponds directly to the deviation of the integrated temperature sensor 3.
  • the temperature sensor 3 is first checked, as described above. For each heating rate, the phase transition measurement temperature T mess that was measured by the temperature sensor 3 at the point in time at which the onset of the phase transition was detected is stored as the temperature sensor reference temperature T ' mess in the control and evaluation unit 8.
  • control and evaluation unit 8 compares the currently measured phase transition measurement temperature T mess with the stored value of the temperature sensor reference temperature T ' mess of the integrated temperature sensor 3 when using the phase transition that was previously stored for the current heating rate.
  • a warning by the control and evaluation unit 8 can for example be given or will be displayed and, optionally after a confirmation by the user, a new temperature calibration, as described above, are performed.
  • the method of temperature calibration with the integrated phase change temperature reference has so far only been shown for a reference material 4. If several reference materials 4 are installed, the integrated temperature sensor 3 is calibrated at the corresponding phase transition reference temperatures. The processes are the same for each reference material 4 as described above. For any recalculation of the adjustment constants of the integrated temperature sensor 3, several or all of the available correction values are used.
  • the density sensor 100 can, for example, be heated or cooled at a heating or cooling rate with an amount of increase or amount of decrease of 0.1 to 20 K / min.
  • the heating or cooling of the density sensor 100 advantageously takes place in a range of at least 0.5 K below the phase transition reference temperature to at least 0.5 K above the final temperature of the phase transition, so that the reference material 4 or possibly all reference materials 4 at least one Have gone through phase transition.
  • the temperature control unit 6 can optionally include a temperature control unit temperature sensor 7, with which the time profile of the temperature in the immediate vicinity of the density sensor 100 is determined.
  • the temperature control unit temperature sensor 7 is connected to the control and Evaluation unit 8 connected so that a temperature calibration can also be carried out for the temperature control unit temperature sensor 7 as in one of the exemplary embodiments described above.
  • the temperature sensor 3 instead of the time profile of the temperature of the flexural oscillator 2, the temperature sensor 3 or in addition to it, the time profile of the temperature in the immediate vicinity of the housing 1 of the density sensor 100 is determined.
  • the temperature measured by the temperature control unit temperature sensor 7 is then determined for the respective current heating rate and compared with the phase transition reference temperature T soN . If a predefined threshold value is exceeded by the deviation of these two temperatures, a correction value for the temperature control unit temperature sensor 7 can be determined as described above. All of the exemplary embodiments of a method according to the invention described above for the temperature sensor 3 integrated in the density sensor 100 can also be used for the temperature control unit temperature sensor 7.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Measuring Temperature Or Quantity Of Heat (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

The invention relates to a method for checking the state of a temperature sensor of a density sensor (100), wherein: - the density sensor (100) comprises a housing (1), in the interior (10) of which a flexural resonator (2) is arranged; - the density sensor (100) comprises a temperature-control unit (6) for heating and/or cooling the density sensor (100), which unit is in heat-conducting contact with the housing (1) of the density sensor (100); - a temperature sensor (3) is arranged in the surroundings of the flexural resonator (2) such that the temperature of the flexural resonator (2) can be detected; - at least one reference material (4) is arranged in the surroundings of the flexural resonator (2), wherein the at least one reference material (4) has at least one phase transition in the heating and/or cooling region of the temperature-control unit (6); and - at least one phase-transition sensor (5) for detecting the phase transition of the at least one reference material (4) is arranged in the surroundings of the reference material (4); wherein a) the density sensor (100) is heated or cooled at least until a phase transition starts in the at least one reference material (4), in particular until the at least one reference material (4) has undergone a phase transition; b) the curve over time of the temperature of the flexural resonator (2) is measured by the temperature sensor (3); c) the start of the phase transition of the at least one reference material (4) is detected by the phase-transition sensor (5); d) the phase-transition measurement temperature (Tmess), measured at the detected time at which the phase transition starts, is ascertained in the curve over time of the temperature registered by the temperature sensor (3); e) the phase-transition measurement temperature (Tmess) measured by the temperature sensor (3), or a value derived therefrom, is compared with a phase-transition reference temperature (Tsoll), predefined for the at least one reference material, for starting the phase transition; and f) the deviation between the phase-transition measurement temperature (Tmess) measured by the temperature sensor (3), or a value derived therefrom, and the phase-transition reference temperature (Tsoll) is determined.

Description

Verfahren zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines Dichtesensors Method for checking the condition of a temperature sensor of a density sensor
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines Dichtesensors gemäß Patentanspruch 1 , sowie ein Dichtemessgerät zur Bestimmung der Dichte eines Fluids gemäß Patentanspruch 16. The invention relates to a method for checking the status of a temperature sensor of a density sensor according to claim 1, as well as a density measuring device for determining the density of a fluid according to claim 16.
Aus dem Stand der Technik sind Dichtemessgeräte für Flüssigkeiten und Gase für Labor- Anwendungen und verschiedene Auswertemethoden z.B. aus der AT 516420 B1 - betreffend das Abklingverhalten - und der AT 515552 B1 - betreffend die Viskokorrektur - bekannt. Derartige Dichtemessgeräte bestehen üblicherweise aus einem Dichtesensor mit integriertem Temperatursensor, einem (Festkörper-)Thermostat zurThe state of the art includes density meters for liquids and gases for laboratory applications and various evaluation methods, e.g. from AT 516420 B1 - relating to the decay behavior - and AT 515552 B1 - relating to the viscous correction - known. Such density measuring devices usually consist of a density sensor with an integrated temperature sensor, a (solid-state) thermostat for
Temperatureinstellung von Dichtesensor und Messprobe, elektronischen und mechanischen Komponenten zum Betrieb des Dichtesensors und des Thermostats, einer elektrischen Versorgungseinheit, einer digitalen Auswerteeinheit zur Ermittlung, Anzeige und Ausgabe der Dichte- und Temperaturmesswerte und von davon abgeleiteten Größen sowie einem Gehäuse, das die genannten Elemente umschließt. Temperature setting of the density sensor and measurement sample, electronic and mechanical components for operating the density sensor and the thermostat, an electrical supply unit, a digital evaluation unit for determining, displaying and outputting the density and temperature measurements and the variables derived therefrom, as well as a housing that encloses the elements mentioned .
Da die Dichte als Masse pro Volumen der Messprobe stark von der Temperatur abhängt, ist eine genaue Messtemperatur mit entscheidend für die Genauigkeit der Dichtemessung. Die Kalibrierung und Justierung des Dichtesensors ist daher üblicherweise zweistufig: Zuerst wird mit einer externen, auf internationale Temperaturstandards rückführbar kalibrierten Referenztemperatur-Messeinrichtung der im Dichtesensor integrierte Temperatursensor kalibriert. Dazu wird der Referenztemperatursensor in geeigneter Weise in den Dichtesensor eingebracht. Anschließend werden mit dem Thermostat schrittweise Temperaturen im Messbereich des Dichtemessgerätes angefahren, der isotherme Zustand abgewartet und die Temperaturdifferenz zwischen dem integrierten Temperatursensor und dem Referenztemperatursensor aufgezeichnet. Die Durchführung der Temperaturkalibrierung und Justierung erfordert neben einer geeigneten Referenztemperatur-Messeinrichtung entsprechende Fachkenntnis. Bei unsachgemäßer Durchführung besteht die Gefahr von Fehljustierungen und Beschädigung des Dichtesensors. Since the density as mass per volume of the measurement sample is strongly dependent on the temperature, an exact measurement temperature is crucial for the accuracy of the density measurement. The calibration and adjustment of the density sensor is therefore usually two-stage: First, the temperature sensor integrated in the density sensor is calibrated with an external reference temperature measuring device that is calibrated to international temperature standards. For this purpose, the reference temperature sensor is introduced into the density sensor in a suitable manner. The thermostat is then used to gradually approach temperatures in the measuring range of the density meter, wait for the isothermal state and record the temperature difference between the integrated temperature sensor and the reference temperature sensor. Carrying out the temperature calibration and adjustment requires not only a suitable reference temperature measuring device but also corresponding specialist knowledge. If this is done incorrectly, there is a risk of incorrect adjustments and damage to the density sensor.
Im Anschluss wird die Kennlinie des integrierten Temperatursensors durch Anpassung zumindest einer Justierkonstanten justiert, sodass die aufgezeichneten Abweichungen zum Referenztemperatursensor minimal werden und damit die Temperaturmesswerte des integrierten Temperatursensors im Rahmen der geforderten Spezifikationen mit den Messwerten des Referenztemperatursensors übereinstimmen. Nachdem der Thermostat über einen eigenen Temperatursensor verfügen kann, wird auch dieser bei Bedarf mitjustiert. Nachdem der integrierte Temperatursensor wie beschrieben kalibriert und justiert ist, kann der Dichtesensor mit auf internationale Standards rückführbaren Dichtestandards kalibriert und justiert werden. The characteristic curve of the integrated temperature sensor is then adjusted by adapting at least one adjustment constant so that the recorded deviations from the reference temperature sensor are minimal and the temperature measured values of the integrated temperature sensor match the measured values of the reference temperature sensor within the required specifications. After the thermostat can have its own temperature sensor, this is also adjusted if necessary. After the integrated temperature sensor has been calibrated and adjusted as described, the density sensor can be calibrated and adjusted using density standards traceable to international standards.
Da Dichte- und Temperatursensoren einer zeitlichen Veränderung unterliegen, die sowohl durch ihren Gebrauch als auch durch diverse physikalische oder chemische Änderungsprozesse verursacht sein können, ist die oben beschriebene zweistufige Justierung und Kalibrierung nicht nur bei einem Neugerät, sondern in geeigneten Kalibrierintervallen auch während der Einsatzdauer des Dichtemessgeräts notwendig. Da diese Maßnahmen mit einem beachtlichen Aufwand verbunden sind und das Dichtemessgerät währenddessen nicht messbereit ist, können die Kalibrierintervalle nicht beliebig kurz gewählt werden. Tritt innerhalb des Kalibrierintervalls eine wesentliche Änderung der Sensorcharakteristik ein, so ist die Gefahr von Messfehlern und entsprechenden Folgeschäden gegeben. Since density and temperature sensors are subject to change over time, which can be caused by their use as well as by various physical or chemical change processes, the two-stage adjustment and calibration described above is not only necessary for a new device, but also at suitable calibration intervals during the service life of the Density meter necessary. Since these measures are associated with considerable effort and the density measuring device is not ready to measure during this time, the calibration intervals cannot be selected as short as desired. If a significant change in the sensor characteristics occurs within the calibration interval, there is a risk of measurement errors and corresponding consequential damage.
Stand der Technik für die rückführbare Kalibrierung von Temperatursensoren ist, diese in geeignete Vorrichtungen einzubringen, in denen Temperaturfixpunkte durch Phasenübergänge von Reinstoffen realisiert sind, und damit die Temperatursensoren an diesen Temperaturfixpunkten zu kalibrieren, wie dies beispielsweise in der US 4244207 A oder der KR 101486731 B1 beschrieben ist. Die Temperaturfixpunkte sind durch die Internationale Temperaturskala von 1990 (ITS-90) festgelegt. The state of the art for the traceable calibration of temperature sensors is to introduce them into suitable devices in which temperature fixed points are realized by phase transitions of pure substances, and thus to calibrate the temperature sensors at these temperature fixed points, as for example in US 4244207 A or KR 101486731 B1 is described. The temperature fixed points are determined by the International Temperature Scale from 1990 (ITS-90).
Mit Hilfe von rückführbar kalibrierten Referenztemperatursensoren können Vergleichskalibrierungen durchgeführt werden. Dabei werden der Referenztemperatursensor und der zu kalibrierende Temperatursensor in eine geeignete Vorrichtung eingebracht, deren Temperatur einstellbar und die in der Lage ist, isotherme Bedingungen an den eingestellten Temperaturpunkten herzustellen. Unter isothermen Bedingungen wird die Differenz der Anzeigen des Referenztempertatursensors und des zu kalibrierenden Temperatursensors bestimmt und im Bedarfsfall eine Justierung des Temperatursensors durchgeführt, wobei Letzteres üblicherweise durch Neuberechnung der Justierkonstanten erfolgt. Comparative calibrations can be carried out using traceable, calibrated reference temperature sensors. The reference temperature sensor and the temperature sensor to be calibrated are placed in a suitable device, the temperature of which is adjustable and which is able to produce isothermal conditions at the set temperature points. Under isothermal conditions, the difference between the indications of the reference temperature sensor and the temperature sensor to be calibrated is determined and, if necessary, an adjustment of the temperature sensor is carried out, the latter usually being carried out by recalculating the adjustment constants.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, die bekannten Nachteile zu beheben und ein Verfahren bzw. ein Dichtemessgerät bereitzustellen, das eine Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines, insbesondere im Dichtemessgerät verbauten, Dichtesensors während des Betriebs des Dichtemessgeräts zu ermöglichen, ohne dass dazu längere Stillstandszeiten erforderlich sind und bei denen die Gefahr einer Beschädigung des Dichtesensors vermieden wird. The object of the invention is therefore to remedy the known disadvantages and to provide a method or a density measuring device which enables the status of a temperature sensor of a density sensor, in particular a density sensor installed in the density measuring device, to be checked during operation of the density measuring device without the need for a longer downtimes are required for this and the risk of damage to the density sensor is avoided.
Die Erfindung löst diese Aufgabe mit einem Verfahren zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines Dichtesensors, bei dem zumindest ein in den Dichtesensor eingebautes Referenzmaterial oder mehrere Referenzmaterialien als Temperaturreferenz verwendet werden, die eine Phasenumwandlung bei genau definierten Temperaturen durchlaufen. The invention solves this problem with a method for checking the status of a temperature sensor of a density sensor, in which at least one reference material built into the density sensor or several reference materials are used as temperature reference, which undergo a phase transformation at precisely defined temperatures.
Erfindungsgemäß ist dabei vorgesehen, dass According to the invention it is provided that
- der Dichtesensor ein Gehäuse umfasst, in dessen Innenraum ein Biegeschwinger angeordnet ist, - The density sensor comprises a housing, in the interior of which a flexural oscillator is arranged,
- der Dichtesensor eine Temperaturregelungseinheit zur Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors umfasst, die mit dem Gehäuse des Dichtesensors in wärmeleitendem Kontakt steht, - The density sensor comprises a temperature control unit for heating and / or cooling the density sensor, which is in thermally conductive contact with the housing of the density sensor,
- in der Umgebung des Biegeschwingers ein Temperatursensor derart angeordnet ist, dass die Temperatur des Biegeschwingers erfassbar ist, - A temperature sensor is arranged in the vicinity of the flexural oscillator in such a way that the temperature of the flexural oscillator can be detected,
- in der Umgebung des Biegeschwingers zumindest ein Referenzmaterial angeordnet ist, wobei das zumindest eine Referenzmaterial zumindest einen Phasenübergang im Erwärmungs- und/oder Abkühlungsbereich der Temperaturregelungseinheit aufweist, und at least one reference material is arranged in the vicinity of the flexural oscillator, the at least one reference material having at least one phase transition in the heating and / or cooling area of the temperature control unit, and
- zumindest ein Phasenübergangssensor zur Detektion des Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials in der Umgebung des Referenzmaterials (4) angeordnet ist, und - At least one phase transition sensor for detecting the phase transition of the at least one reference material is arranged in the vicinity of the reference material (4), and
a) dass der Dichtesensor zumindest so lange erwärmt oder abgekühlt wird, bis in dem zumindest einen Referenzmaterial ein Phasenübergang einsetzt, insbesondere bis das zumindest eine Referenzmaterial einen Phasenübergang durchlaufen hat, a) that the density sensor is heated or cooled at least until a phase transition occurs in the at least one reference material, in particular until the at least one reference material has undergone a phase transition,
b) dass der zeitliche Verlauf der Temperatur des Biegeschwingers mittels des Temperatursensors gemessen wird, b) that the time course of the temperature of the flexural oscillator is measured by means of the temperature sensor,
c) dass das Einsetzen des Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials mittels des Phasenübergangssensors detektiert wird, c) that the onset of the phase transition of the at least one reference material is detected by means of the phase transition sensor,
d) dass in dem vom Temperatursensor registrierten zeitlichen Verlauf der Temperatur die zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur ermittelt wird, d) that the phase transition measurement temperature measured at the detected time of the onset of the phase transition is determined in the time profile of the temperature recorded by the temperature sensor,
e) dass die vom Temperatursensor gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur oder ein davon abgeleiteter Wert mit einer für das zumindest eine Referenzmaterial vorgegebenen Phasenübergangs-Referenztemperatur für das Einsetzen dese) that the phase transition measurement temperature measured by the temperature sensor or a value derived therefrom with one for the at least one reference material specified phase transition reference temperature for the onset of the
Phasenübergangs verglichen wird und Phase transition is compared and
f) dass die Abweichung der vom Temperatursensor gemessenen Phasenübergangs- Messtemperatur oder eines davon abgeleiteten Werts von der Phasenübergangs- Referenztemperatur bestimmt wird. f) that the deviation of the phase transition measurement temperature measured by the temperature sensor or a value derived therefrom from the phase transition reference temperature is determined.
Durch diese Ausgestaltung eines erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich unter anderem folgende Vorteile erzielen: This embodiment of a method according to the invention enables the following advantages, among others, to be achieved:
- Da ein oder mehrere Referenzmaterialien im Dichtesensor als Temperaturreferenz integriert sind, kann auf den Einsatz einer externen Referenztemperatur-Messeinrichtung verzichtet werden, wodurch die Kalibrierung und Justierung des Dichtemessgerätes insbesondere während der Einsatzdauer bei den Benutzern wesentlich vereinfacht sind. - Since one or more reference materials are integrated in the density sensor as a temperature reference, the use of an external reference temperature measuring device can be dispensed with, whereby the calibration and adjustment of the density measuring device is considerably simplified, especially during the period of use by the users.
- Da für die Temperaturkalibrierung somit keine externe Referenztemperatur- Messeinrichtung erforderlich ist, besteht keine Gefahr, den Dichtesensor zu beschädigen.- Since no external reference temperature measuring device is required for temperature calibration, there is no risk of damaging the density sensor.
- Ein derartiger Temperatur-Kalibrierlauf kann fast beliebig oft und automatisch durchgeführt werden, beispielsweise in der Nacht, während längerer Arbeitspausen oder während der Thermostat betriebsbedingt einen Phasenübergangsbereich durchfährt. Damit ist die Gefahr von Messfehlern, die durch eine unerkannte Änderung der Sensorcharakteristik des integrierten Temperatursensors verursacht sind, praktisch ausgeschlossen. Such a temperature calibration run can be carried out almost as often and automatically, for example at night, during longer work breaks or while the thermostat is operating through a phase transition range. This practically eliminates the risk of measurement errors caused by an undetected change in the sensor characteristics of the integrated temperature sensor.
- Durch die Verwendung eines separaten Phasenübergangssensors bleibt der im Dichtesensor standardmäßig integrierte Temperatursensor unbeeinflusst und ist daher im gesamten Temperaturmessbereich einsatzbereit. - By using a separate phase transition sensor, the temperature sensor integrated as standard in the density sensor remains unaffected and is therefore ready for use in the entire temperature measuring range.
Als Temperaturregelungseinheit wird im Zusammenhang mit der Erfindung eine Vorrichtung wie beispielsweise ein Festkörperthermostat mit Peltierelementen verstanden, mit der eine Erwärmung oder Abkühlung des Dichtesensors vorgenommen werden kann. Dabei wird nicht nur der Dichtesensor erwärmt, sondern auch der in dessen Innenraum verbaute Biegeschwinger und auch die in der Umgebung des Biegeschwingers, beispielsweise im Innenraum des Dichtesensors oder außerhalb des Gehäuses des Dichtesensors, angeordneten Komponenten, wie der Temperatursensor, das Referenzmaterial und der Phasenübergangssensor. In connection with the invention, a temperature control unit is understood to be a device such as a solid-state thermostat with Peltier elements, with which the density sensor can be heated or cooled. Not only is the density sensor heated, but also the flexural transducer built into its interior and also the components such as the temperature sensor, the reference material and the phase transition sensor, such as the temperature sensor, the reference material and the phase transition sensor, which are arranged in the vicinity of the flexural oscillator, for example in the interior of the density sensor or outside the housing of the density sensor.
Als Erwärmungs- und/oder Abkühlungsbereich der Temperaturregelungseinheit wird im Zusammenhang mit der Erfindung derjenige Temperaturbereich verstanden, innerhalb dessen bzw. zwischen dessen oberer und unterer Grenztemperatur eine Erwärmung oder Abkühlung des Dichtesensors mittels der Temperaturregelungseinheit vorgenommen werden kann. In connection with the invention, the heating and / or cooling range of the temperature control unit is understood to be that temperature range within which or between its upper and lower limit temperatures a heating or Cooling of the density sensor can be made by means of the temperature control unit.
Eine besonders einfache und exakte Detektion des Einsetzens des Phasenübergangs im Referenzmaterial kann gewährleistet werden, wenn die Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors mit einem definierten Temperaturgradienten, insbesondere mit einer definierten linearen Temperaturrampe vorgenommen wird. A particularly simple and exact detection of the onset of the phase transition in the reference material can be ensured if the heating and / or cooling of the density sensor is carried out with a defined temperature gradient, in particular with a defined linear temperature ramp.
Eine besonders einfache Korrektur der vom Temperatursensor gemessenen Temperatur kann erzielt werden, wenn die Abweichung der vom Temperatursensor gemessenen Phasenübergangs-Messtemperatur oder eines davon abgeleiteten Werts von der Phasenübergangs-Referenztemperatur für eine Korrektur der vom Temperatursensor gemessenen Temperatur herangezogen wird. A particularly simple correction of the temperature measured by the temperature sensor can be achieved if the deviation of the phase transition measurement temperature measured by the temperature sensor or a value derived therefrom from the phase transition reference temperature is used to correct the temperature measured by the temperature sensor.
Eine besonders zuverlässige Variante eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines Dichtesensors, die vorteilhafterweise auch eine Neukalibrierung des Temperatursensors ermöglicht, kann bereitgestellt werden, wenn A particularly reliable variant of a method according to the invention for checking the state of a temperature sensor of a density sensor, which advantageously also enables the temperature sensor to be recalibrated, can be provided if
- der Dichtesensor aufeinanderfolgend mit zumindest zwei verschiedenen Heiz- und/oder Abkühlraten erwärmt und/oder abgekühlt wird, - the density sensor is heated and / or cooled in succession with at least two different heating and / or cooling rates,
- für jede Heiz- und/oder Abkühlrate das Einsetzen des Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials mittels des Phasenübergangssensors detektiert wird, - for each heating and / or cooling rate the onset of the phase transition of the at least one reference material is detected by means of the phase transition sensor,
- für jede Heiz- und/oder Abkühlrate in dem vom Temperatursensor registrierten zeitlichen Verlauf der Temperatur die zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur ermittelt wird, - for each heating and / or cooling rate in the time profile of the temperature recorded by the temperature sensor, the phase transition measurement temperature measured at the detected point in time of the onset of the phase transition is determined,
- auf Grundlage der jeweils vom Temperatursensor ermittelten Phasenübergangs- Messtemperatur und der jeweiligen Heiz- und/oder Abkühlrate eine Extrapolation auf eine vorgegebene Heiz- und/oder Abkühlrate, insbesondere auf eine vorgegebene Referenztemperatur, vorzugsweise mittels linearer Regressionsanalyse, durchgeführt wird, - on the basis of the phase transition measurement temperature determined by the temperature sensor and the respective heating and / or cooling rate, an extrapolation is carried out to a specified heating and / or cooling rate, in particular to a specified reference temperature, preferably by means of linear regression analysis,
- die extrapolierte Phasenübergangs-Messtemperatur mit der für das jeweilige Referenzmaterial vorgegebenen Phasenübergangs-Referenztemperatur verglichen wird und - The extrapolated phase transition measurement temperature is compared with the phase transition reference temperature specified for the respective reference material, and
- bei einer, einen vorgegebenen Schwellenwert überschreitenden, Abweichung der extrapolierten Phasenübergangs-Messtemperatur von der Phasenübergangs- Referenztemperatur ein Korrekturwert zur Korrektur der vom Temperatursensor gemessenen Temperatur auf Grundlage der ermittelten Abweichung bestimmt wird. Ein erfindungsgemäßes Verfahren kann vorteilhafterweise auch zur Verbesserung der Genauigkeit eines mittels des Dichtesensors bestimmten Dichtemesswerts herangezogen werden, indem der Korrekturwert bei einer erneuten Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors für eine Dichtebestimmung für die Korrektur der vom Temperatursensor gemessenen Temperatur herangezogen wird. - In the event of a deviation of the extrapolated phase transition measurement temperature from the phase transition reference temperature which exceeds a predetermined threshold value, a correction value for correcting the temperature measured by the temperature sensor is determined on the basis of the deviation determined. A method according to the invention can advantageously also be used to improve the accuracy of a density measurement value determined by means of the density sensor, in that the correction value is used for a density determination for the correction of the temperature measured by the temperature sensor when the density sensor is heated and / or cooled again.
Um das unterschiedliche Zeitverhalten bzw. das unterschiedliche Aufheizverhalten des Temperatursensors und des zumindest einen Referenzmaterials aneinander anzugleichen, kann vorgesehen sein, dass vor Schritt a) eine Zeitkonstanten-Kalibrierung des Temperatursensors durchgeführt wird, indem In order to match the different time behavior or the different heating behavior of the temperature sensor and the at least one reference material to one another, provision can be made for a time constant calibration of the temperature sensor to be carried out before step a) by
- der Dichtesensor aufeinanderfolgend mit zumindest zwei verschiedenen Heiz- und/oder Abkühlraten erwärmt wird, - the density sensor is successively heated with at least two different heating and / or cooling rates,
- für jede Heiz- und/oder Abkühlrate das Einsetzen des Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials mittels des Phasenübergangssensors detektiert wird, - for each heating and / or cooling rate the onset of the phase transition of the at least one reference material is detected by means of the phase transition sensor,
- für jede Heiz- und/oder Abkühlrate in dem vom Temperatursensor registrierten zeitlichen Verlauf der Temperatur die zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur ermittelt wird, - for each heating and / or cooling rate in the time profile of the temperature recorded by the temperature sensor, the phase transition measurement temperature measured at the detected point in time of the onset of the phase transition is determined,
- auf Grundlage der jeweils vom Temperatursensor ermittelten Phasenübergangs- Messtemperatur bei Einsetzen des Phasenübergangs und der jeweiligen Heiz- und/oder Abkühlrate eine Zeitkonstante zur Angleichung des unterschiedlichen Zeitverhaltens des Temperatursensors, des zumindest einen Phasenübergangssensors und des zumindest einen Referenzmaterials berechnet wird und - On the basis of the phase transition measurement temperature determined by the temperature sensor at the onset of the phase transition and the respective heating and / or cooling rate, a time constant for adjusting the different time behavior of the temperature sensor, the at least one phase transition sensor and the at least one reference material is calculated and
- dass die ermittelte Zeitkonstante bei einer erneuten Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors für die Korrektur des vom Temperatursensor gemessenen Temperaturverlaufs herangezogen wird, wobei die ermittelte Zeitkonstante zu den jeweiligen Messzeitpunkten des Temperaturverlaufs addiert oder subtrahiert wird, sodass die Messzeitpunkte verschoben werden oder ein Verzögerungsglied, insbesondere erster Ordnung, für die Korrektur des Zeitverhaltens eingesetzt wird. - that the determined time constant is used in the event of renewed heating and / or cooling of the density sensor for the correction of the temperature curve measured by the temperature sensor, the determined time constant being added or subtracted to the respective measurement times of the temperature curve so that the measurement times are shifted or a delay element, especially first order, is used for correcting the time behavior.
Eine besonders rasche Aussage über eine mögliche Abweichung des Temperatursensor kann bereitgestellt werden, wenn - für jede Heiz- und/oder Abkühlrate jeweils die vom Temperatursensor gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs als eine Temperatursensor-Referenztemperatur hinterlegt wird, undA particularly rapid statement about a possible deviation of the temperature sensor can be provided if - for each heating and / or cooling rate, the phase transition measurement temperature measured by the temperature sensor at the detected time of the onset of the phase transition is stored as a temperature sensor reference temperature, and
- bei einer erneuten Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors mit einer vorgegebenen Heiz- und/oder Abkühlrate - when the density sensor is heated up and / or cooled again at a predetermined heating and / or cooling rate
- die aktuell vom Temperatursensor zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur ermittelt wird, - the phase transition measurement temperature currently measured by the temperature sensor at the detected point in time at the onset of the phase transition is determined,
die vom Temperatursensor aktuell gemessene Phasenübergangs- Messtemperatur mit der für die jeweilige Heiz- und/oder Abkühlrate hinterlegten Temperatursensor-Referenztemperatur verglichen wird und the phase transition measurement temperature currently measured by the temperature sensor is compared with the temperature sensor reference temperature stored for the respective heating and / or cooling rate, and
- die Abweichung der aktuell gemessenen Phasenübergangs-Messtemperatur von der hinterlegten Temperatursensor-Referenztemperatur ermittelt wird, - the deviation of the currently measured phase transition temperature from the stored temperature sensor reference temperature is determined,
wobei insbesondere vorgesehen ist, dass bei einer, einen vorgegebenen Schwellenwert überschreitenden, Abweichung erneut ein Korrekturwert zur Korrektur der vom Temperatursensor gemessenen Temperatur bestimmt wird. it is provided in particular that in the event of a deviation exceeding a predetermined threshold value, a correction value for correcting the temperature measured by the temperature sensor is determined again.
Um auch für Heiz- und oder Abkühlraten, für die noch keine Temperatursensor- Referenztemperatur hinterlegt ist, eine Temperatursensor-Referenztemperatur zum Vergleich mit der aktuell gemessenen Phasenübergangs-Messtemperatur bereitzustellen, kann vorteilhafterweise vorgesehen sein, dass für den Vergleich mit der vom Temperatursensor aktuell gemessenen Phasenübergangs-Messtemperatur bei einer aktuellen Heiz- und/oder Abkühlrate, auf Grundlage der für vorgegebene Heiz- und/oder Abkühlraten hinterlegten Temperatursensor-Referenztemperatur eine Temperatursensor- Referenztemperatur für die aktuelle Heiz- und/oder Abkühlrate abgeleitet, insbesondere interpoliert oder extrapoliert, wird. In order to provide a temperature sensor reference temperature for comparison with the currently measured phase transition measurement temperature for heating and / or cooling rates for which no temperature sensor reference temperature has yet been stored, it can advantageously be provided that for the comparison with the phase transition currently measured by the temperature sensor -Measuring temperature at a current heating and / or cooling rate, based on the temperature sensor reference temperature stored for specified heating and / or cooling rates, a temperature sensor reference temperature for the current heating and / or cooling rate is derived, in particular interpolated or extrapolated.
Eine besonders zuverlässige Detektion des Einsetzen des Phasenübergangs kann gewährleistet werden, wenn als Einsetzen des Phasenübergangs die Veränderung einer physikalischen Größe des zumindest einen Referenzmaterials, insbesondere der Temperatur, der Schallgeschwindigkeit, der Dichte, der thermischen Leitfähigkeit oder der elektrischen Leitfähigkeit, mittels des Phasenübergangssensors detektiert wird. A particularly reliable detection of the onset of the phase transition can be guaranteed if the change in a physical variable of the at least one reference material, in particular the temperature, the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity, is detected by means of the phase transition sensor as the onset of the phase transition .
Weiters kann eine besonders zuverlässige Detektion des Einsetzen des Phasenübergangs erzielt werden, indem der zeitliche Verlauf der Veränderung einer physikalischen Größe des zumindest einen Referenzmaterials, die durch den Phasenübergang im Referenzmaterial verändert wird, insbesondere der Temperatur, der Schallgeschwindigkeit, der Dichte, der thermischen Leitfähigkeit oder der elektrischen Leitfähigkeit, mittels des Phasenübergangssensors gemessen wird. Furthermore, a particularly reliable detection of the onset of the phase transition can be achieved by the time course of the change in a physical variable of the at least one reference material, which is changed by the phase transition in the reference material, in particular the temperature The speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity is measured by means of the phase transition sensor.
Diese Ausgestaltungsvarianten des Phasenübergangssensors bieten den Vorteil, dass sie derart gestaltet werden können, dass keine signifikanten Mehrkosten für den Dichtesensor entstehen. These design variants of the phase transition sensor offer the advantage that they can be designed in such a way that no significant additional costs arise for the density sensor.
Eine besonders exakte Detektion des Einsetzens des Phasenübergangs kann erzielt werden, wenn das Einsetzen des Phasenübergangs als Schnittpunkt der Tangenten oder Regressionsgeraden des zeitlichen Verlaufs der vom Phasenübergangssensor gemessenen physikalischen Größe vor und während des Phasenübergangs bestimmt wird. A particularly exact detection of the onset of the phase transition can be achieved if the onset of the phase transition is determined as the intersection of the tangents or regression lines of the time curve of the physical variable measured by the phase transition sensor before and during the phase transition.
Eine Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines Dichtesensors auf Grundlage einer Vielzahl von Referenztemperaturen kann vorteilhafterweise bereitgestellt werden, wenn A check of the state of a temperature sensor of a density sensor on the basis of a plurality of reference temperatures can advantageously be provided when
- bei Anordnung mehrerer Referenzmaterialien im Innenraum des Dichtesensors für jedes Referenzmaterial das Einsetzen des Phasenübergangs, insbesondere mittels zumindest eines Phasenübergangssensors, vorzugsweise mittels eines separaten Phasenübergangssensors für jedes Referenzmaterial, detektiert wird, - When several reference materials are arranged in the interior of the density sensor, the onset of the phase transition is detected for each reference material, in particular by means of at least one phase transition sensor, preferably by means of a separate phase transition sensor for each reference material,
- dass für jedes Referenzmaterial die vom Temperatursensor gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur oder ein davon abgeleiteter Wert mit einer für das jeweilige Referenzmaterial vorgegebenen Phasenübergangs-Referenztemperatur verglichen wird, und - that for each reference material the phase transition measurement temperature measured by the temperature sensor or a value derived therefrom is compared with a phase transition reference temperature predetermined for the respective reference material, and
- dass gegebenenfalls der Korrekturwert zur Korrektur der vom Temperatursensor gemessenen Temperatur auf Grundlage der, vorzugsweise ausgewählter, für die jeweiligen Referenzmaterialien ermittelten Abweichungen bestimmt wird. that, if necessary, the correction value for correcting the temperature measured by the temperature sensor is determined on the basis of the, preferably selected, deviations determined for the respective reference materials.
Dies bringt vorteilhafterweise auch eine weiter verbesserte Genauigkeit bei der Bestimmung der Abweichung des Temperatursensors mit sich. This advantageously also brings about a further improved accuracy in determining the deviation of the temperature sensor.
Eine Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines Dichtesensors mit besonders günstige Referenzmaterialien für den Einbau in einen Dichtesensor kann bereitgestellt werden, wenn als Referenzmaterial Wasser, Gallium und/oder Indium eingesetzt werden. A check of the condition of a temperature sensor of a density sensor with particularly favorable reference materials for installation in a density sensor can be provided if water, gallium and / or indium are used as reference material.
Um sicherzustellen, dass das Referenzmaterial den Phasenübergang im Zuge der Überprüfung durchlaufen hat, kann vorgesehen sein, - dass der Dichtesensor mit einer Heiz- oder Abkühlrate mit einem Anstiegsbetrag oder einem Abstiegsbetrag von 0,1 bis 20 K/min erwärmt oder abgekühlt wird und/oder To ensure that the reference material has gone through the phase transition in the course of the review, it can be provided - That the density sensor is heated or cooled at a heating or cooling rate with an increase amount or a decrease amount of 0.1 to 20 K / min and / or
- dass die Erwärmung oder Abkühlung des Dichtesensors in einem Bereich von zumindest 0,5 K unterhalb der Phasenübergangs-Referenztemperatur bis zumindest 0,5 K über das Ende des Phasenübergangs hinaus durchgeführt wird. - That the heating or cooling of the density sensor is carried out in a range from at least 0.5 K below the phase transition reference temperature to at least 0.5 K beyond the end of the phase transition.
Eine besonders exakte Dichtebestimmung mittels eines erfindungsgemäß überprüften Dichtesensors kann gewährleistet werden, wenn im Zuge der Überprüfung für die Beurteilung der Abweichung der Phasenübergangs-Messtemperatur oder eines davon abgeleiteten Werts von der Phasenübergangs-Referenztemperatur ein Schwellenwert von kleiner als 0,05 K, insbesondere kleiner als 0,02 K, herangezogen wird. A particularly exact density determination by means of a density sensor checked according to the invention can be ensured if, in the course of the check for assessing the deviation of the phase transition measurement temperature or a value derived therefrom from the phase transition reference temperature, a threshold value of less than 0.05 K, in particular less than 0.02 K is used.
Eine weitere Verbesserung der Genauigkeit der Dichtemessung mittels eines erfindungsgemäß überprüften Dichtesensors bzw. Dichtemessgeräts kann gewährleistet werden, wenn A further improvement in the accuracy of the density measurement by means of a density sensor or density measuring device checked according to the invention can be ensured if
- die Temperaturregelungseinheit einen Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor umfasst, wobei mit dem Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor der zeitliche Verlauf der Temperatur in unmittelbarer Umgebung des Dichtesensors ermittelt wird und the temperature control unit comprises a temperature control unit temperature sensor, the temperature control unit temperature sensor being used to determine the time profile of the temperature in the immediate vicinity of the density sensor and
- dass für den Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor eine erfindungsgemäße Überprüfung dessen Zustands vorgenommen wird. - That the status of the temperature control unit temperature sensor is checked according to the invention.
Die Erfindung betrifft weiters ein Dichtemessgerät zur Bestimmung der Dichte eines Fluids. Erfindungsgemäß ist dabei vorgesehen, dass das Dichtemessgerät folgende Komponenten umfasst: The invention further relates to a density measuring device for determining the density of a fluid. According to the invention it is provided that the density measuring device comprises the following components:
- einen Dichtesensor mit einem Gehäuse, in dessen Innenraum ein Biegeschwinger angeordnet ist, - A density sensor with a housing, in the interior of which a flexural oscillator is arranged,
- wobei in der Umgebung des Biegeschwingers ein Temperatursensor derart angeordnet ist, dass die Temperatur des Biegeschwingers erfassbar ist, - A temperature sensor being arranged in the vicinity of the flexural oscillator in such a way that the temperature of the flexural oscillator can be detected,
- wobei der Temperatursensor dazu ausgebildet ist, den zeitlichen Verlauf der Temperatur des Biegeschwingers zu messen, - The temperature sensor is designed to measure the time course of the temperature of the flexural oscillator,
- wobei in der Umgebung des Biegeschwingers zumindest ein Referenzmaterial angeordnet ist, wobei das zumindest eine Referenzmaterial zumindest einen Phasenübergang im Erwärmungs- und/oder Abkühlungsbereich der Temperaturregelungseinheit aufweist, und at least one reference material being arranged in the vicinity of the flexural vibrator, the at least one reference material having at least one phase transition in the heating and / or cooling area of the temperature control unit, and
- wobei zumindest ein Phasenübergangssensor in der Umgebung des Referenzmaterials angeordnet ist, der zur Detektion des Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials ausgebildet ist, - eine Temperaturregelungseinheit zur Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors, die mit dem Gehäuse des Dichtesensors in wärmeleitendem Kontakt steht, und dazu ausgebildet ist, den Dichtesensor zumindest so lange zu erwärmen oder abzukühlen, bis in dem zumindest einen Referenzmaterial ein Phasenübergang einsetzt, insbesondere bis das zumindest eine Referenzmaterial einen Phasenübergang durchlaufen hat, und - wherein at least one phase transition sensor is arranged in the vicinity of the reference material, which is designed to detect the phase transition of the at least one reference material, - A temperature control unit for heating and / or cooling the density sensor, which is in thermally conductive contact with the housing of the density sensor and is designed to heat or cool the density sensor at least until a phase transition occurs in the at least one reference material, in particular up to the at least one reference material has undergone a phase transition, and
- eine Steuer- und Auswerteeinheit, die mit der Temperaturregelungseinheit, dem Phasenübergangssensor und dem Temperatursensor verbunden ist und die dazu ausgebildet ist, die Temperaturregelungseinheit zu steuern und bei Detektion des Einsetzens eines Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials mittels des Phasenübergangssensors - A control and evaluation unit, which is connected to the temperature control unit, the phase transition sensor and the temperature sensor and which is designed to control the temperature control unit and upon detection of the onset of a phase transition of the at least one reference material by means of the phase transition sensor
- in dem vom Temperatursensor registrierten zeitlichen Verlauf der Temperatur die zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur oder einen davon abgeleiteten Wert zu ermitteln und mit einer für das zumindest eine Referenzmaterial vorgegebenen, insbesondere in der Steuer- und Auswerteeinheit hinterlegten, Phasenübergangs- Referenztemperatur zu vergleichen und - to determine the phase transition measurement temperature measured at the detected point in time of the onset of the phase transition or a value derived therefrom in the time profile of the temperature recorded by the temperature sensor and to use a phase transition which is specified for the at least one reference material, in particular stored in the control and evaluation unit Compare reference temperature and
- die Abweichung der vom Temperatursensor gemessenen Phasenübergangs- Messtemperatur oder eines davon abgeleiteten Werts von der Phasenübergangs- Referenztemperatur zu bestimmen. - to determine the deviation of the phase transition measurement temperature measured by the temperature sensor or a value derived therefrom from the phase transition reference temperature.
Eine besonders einfache und exakte Detektion des Einsetzens des Phasenübergangs in dem zumindest einen Referenzmaterial kann gewährleistet werden, wenn die Temperaturregelungseinheit dazu ausgebildet ist, den Dichtesensor mit einem definierten Temperaturgradienten, insbesondere mit einer definierten linearen Temperaturrampe, zu erwärmen und/oder abkühlen. A particularly simple and exact detection of the onset of the phase transition in the at least one reference material can be ensured if the temperature control unit is designed to heat and / or cool the density sensor with a defined temperature gradient, in particular with a defined linear temperature ramp.
Eine besonders kompakte und robuste Ausgestaltung eines Dichtesensors, der mittels eines erfindungsgemäßen Verfahrens überprüft werden kann, kann bereitgestellt werden, wenn der Temperatursensor, der Biegeschwinger und das zumindest eine Referenzmaterial im Innenraum des Dichtesensors derart zueinander beabstandet angeordnet sind, dass der Temperatursensor und der Biegeschwinger unbeeinflusst von einer Erwärmung und/oder Abkühlung des zumindest einen Referenzmaterials bleiben. A particularly compact and robust design of a density sensor, which can be checked by means of a method according to the invention, can be provided if the temperature sensor, the flexural vibrator and the at least one reference material are arranged in the interior of the density sensor at a distance from one another in such a way that the temperature sensor and the flexural vibrator are not influenced remain from a heating and / or cooling of the at least one reference material.
Besonders exakt den Phasenübergang detektierende und gleichzeitig kostengünstige Varianten von Phasenübergangssensoren für den Einsatz in einem erfindungsgemäßen Dichtemessgerät können bereitgestellt werden, wenn der Phasenübergangssensors dazu ausgebildet ist, die Veränderung einer physikalischen Größe des zumindest einen Referenzmaterials, insbesondere der Temperatur, der Schallgeschwindigkeit, der Dichte, der thermischen Leitfähigkeit oder der elektrischen Leitfähigkeit, als Einsetzen des Phasenübergangs zu detektieren oder wenn der Phasenübergangssensors dazu ausgebildet ist, den zeitlichen Verlauf der Veränderung einer physikalischen Größe des zumindest einen Referenzmaterials, die durch den Phasenübergang im Referenzmaterial verändert wird, insbesondere der Schallgeschwindigkeit, der Dichte, der thermischen Leitfähigkeit oder der elektrische Leitfähigkeit, zu messen oder wenn der Phasenübergangssensor als mit dem Referenzmaterial wärmeleitend verbundener Temperatursensor zur Messung des zeitlichen Verlaufs der Temperatur des zumindest einen Referenzmaterials ausgebildet ist. Variants of phase transition sensors for use in a density measuring device according to the invention that detect the phase transition particularly precisely and at the same time inexpensive variants can be provided if the phase transition sensor is also used is designed to detect the change in a physical variable of the at least one reference material, in particular the temperature, the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity, as the onset of the phase transition or, if the phase transition sensor is designed, the temporal course of the change a physical quantity of the at least one reference material that is changed by the phase transition in the reference material, in particular the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity, or if the phase transition sensor is a temperature sensor connected to the reference material in a thermally conductive manner for measuring the course over time the temperature of the at least one reference material is formed.
Somit können je nach Anwendungsfall Phasenübergangssensoren zum Einsatz kommen, die entweder direkt das Eintreten einer Veränderung der gemessenen physikalischen Größe als Einsetzen des Phasenübergangs detektieren oder das Einsetzen des Phasenübergangs wird aus dem vom Phasenübergangssensor ermittelten zeitlichen Verlauf der gemessenen physikalischen Größe z. B. von der Steuer- und Auswerteeinheit berechnet. Thus, depending on the application, phase transition sensors can be used that either directly detect the occurrence of a change in the measured physical variable as the onset of the phase transition or the onset of the phase transition is determined from the time course of the measured physical variable determined by the phase transition sensor. B. calculated by the control and evaluation unit.
Nachteilige Beeinflussungen des Einsetzen des Phasenübergangs im Referenzmaterial können vermieden werden, indem das zumindest eine Referenzmaterial in einem hermetisch dichten Behälter, insbesondere mit Wänden aus Glas, Kunststoff oder Metall, im Innenraum des Dichtesensors angeordnet ist. Disadvantageous influences on the onset of the phase transition in the reference material can be avoided by arranging the at least one reference material in a hermetically sealed container, in particular with walls made of glass, plastic or metal, in the interior of the density sensor.
Ein Dichtemessgerät, das eine besonders exakte Überprüfung eines Temperatursensors des Dichtesensors ermöglicht, kann bereitgestellt werden, wenn mehrere Referenzmaterialien im Innenraum des Dichtesensors angeordnet sind, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass für jedes Referenzmaterial jeweils ein separater Phasenübergangssensor im Innenraum des Dichtesensors angeordnet ist. A density measuring device, which enables a particularly precise check of a temperature sensor of the density sensor, can be provided if several reference materials are arranged in the interior of the density sensor, with provision being made in particular that a separate phase transition sensor is arranged in the interior of the density sensor for each reference material.
Besonders kostengünstige Referenzmaterialien im Temperatur-Messbereich des Dichtemessgeräts können bereitgestellt werden, wenn als Referenzmaterial Wasser, Gallium und/oder Indium vorgesehen ist. Particularly inexpensive reference materials in the temperature measuring range of the density measuring device can be provided if water, gallium and / or indium is provided as the reference material.
Eine weitere Verbesserung der Genauigkeit der Dichtemessung mittels eines erfindungsgemäßen Dichtemessgeräts kann gewährleistet werden, wenn - die Temperaturregelungseinheit einen Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor umfasst, der zur Ermittlung des zeitlichen Verlaufs der Temperatur in unmittelbarer Umgebung des Dichtesensors ausgebildet ist und mit der Steuer- und Verarbeitungseinheit verbunden ist, und A further improvement in the accuracy of the density measurement by means of a density measuring device according to the invention can be ensured if the temperature control unit comprises a temperature control unit temperature sensor which is designed to determine the time profile of the temperature in the immediate vicinity of the density sensor and is connected to the control and processing unit, and
- dass die Steuer- und Verarbeitungseinheit dazu ausgebildet ist, für den Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Überprüfung des Zustands des Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor durchzuführen. - That the control and processing unit is designed to carry out a method according to the invention for checking the state of the temperature control unit temperature sensor for the temperature control unit temperature sensor.
Die besonders einfache Implementierung eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors des Dichtesensors kann bei einem Dichtemessgerät gewährleistet werden, wenn die Steuer- und Auswerteeinheit dazu ausgebildet ist, ein erfindungsgemäßes Verfahren durchzuführen. The particularly simple implementation of a method according to the invention for checking the status of a temperature sensor of the density sensor can be ensured in a density measuring device if the control and evaluation unit is designed to carry out a method according to the invention.
Eine vorteilhafte Möglichkeit zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines Dichtesensors ohne dass dafür eine externe Referenztemperatur-Messeinrichtung erforderlich ist, kann bereitgestellt werden durch die Verwendung zumindest eines, zumindest einen Phasenübergang aufweisenden, im Innenraum eines Dichtesensors angeordneten Referenzmaterials zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors des Dichtesensors gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren. An advantageous possibility for checking the status of a temperature sensor of a density sensor without the need for an external reference temperature measuring device can be provided by using at least one reference material, which has at least one phase transition and is arranged in the interior of a density sensor, for checking the status of a temperature sensor of the density sensor according to a method according to the invention.
Ein Programm zur Durchführung eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines Dichtesensors kann vorteilhafterweise auch auf einem Datenträger gespeichert sein und somit zur Umrüstung bereits bestehender Dichtemessgeräte zum Einsatz kommen. A program for carrying out a method according to the invention for checking the status of a temperature sensor of a density sensor can advantageously also be stored on a data carrier and can thus be used to retrofit existing density measuring devices.
Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen. Further advantages and configurations of the invention emerge from the description and the accompanying drawings.
Die Erfindung ist im Folgenden anhand von besonders vorteilhaften, aber nicht einschränkend zu verstehenden Ausführungsbeispielen in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielhaft beschrieben. The invention is shown schematically in the following with the aid of particularly advantageous but not restrictive exemplary embodiments in the drawings and is described by way of example with reference to the drawings.
Im Folgenden zeigen schematisch: The following shows schematically:
Fig. 1 einen Ausschnitt aus einem Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Dichtemessgeräts mit einem erfindungsgemäßen Dichtesensor, Fig. 2 ein Ausführungsbeispiel eines Temperaturkalibrier-Verfahrens auf Grundlage der Phasenübergänge eines Referenzmaterials bei drei verschiedenen Heizraten, 1 shows a section from an exemplary embodiment of a density measuring device according to the invention with a density sensor according to the invention, 2 shows an embodiment of a temperature calibration method based on the phase transitions of a reference material at three different heating rates,
Fig. 3 ein Ausführungsbeispiel einer Extrapolation der Phasenübergangs-Messtemperatur auf eine vorgegebene Heizrate bzw. Referenztemperatur. 3 shows an exemplary embodiment of an extrapolation of the phase transition measurement temperature to a predetermined heating rate or reference temperature.
Fig. 1 zeigt schematisch einen Ausschnitt eines Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen Dichtemessgeräts 200 mit einem Dichtesensor 100 umfassend einen Biegeschwinger 2 und ein Gehäuse 1 , das im Ausführungsbeispiel in Fig. 1 im Querschnitt als punktierte Linie dargestellt ist. Der Biegeschwinger 2 ist dabei beispielsweise in das Gehäuse 1 eingeschmolzen, das in Fig. 1 die Form eines Röhrchens hat und aus Glas besteht. Ein derartiger, in dem Gehäuse 1 angeordneter, Biegeschwinger 2 ist beispielsweise aus der AT 516420 B1 bekannt und als hohles U- Rohr mit zwei gleich langen, eingespannten Schenkeln, ausgebildet, das mit der zu untersuchenden Probe gefüllt wird. Das Gehäuse 1 kann mit Schutzgas gefüllt oder evakuiert sein. 1 schematically shows a section of an embodiment of a density measuring device 200 according to the invention with a density sensor 100 comprising a flexural oscillator 2 and a housing 1, which is shown in cross section as a dotted line in the embodiment in FIG. 1. The flexural oscillator 2 is, for example, melted into the housing 1, which in FIG. 1 has the shape of a tube and consists of glass. Such a flexural oscillator 2 arranged in the housing 1 is known, for example, from AT 516420 B1 and is designed as a hollow U-tube with two equally long, clamped legs that is filled with the sample to be examined. The housing 1 can be filled with protective gas or evacuated.
Das Gehäuse 1 umschließt einen Innenraum 10 des Dichtesensors 100 und im Innenraum 10 sind ein Temperatursensor 3 und ein Referenzmaterial 4 angeordnet. Der Temperatursensor 3 ist in Fig. 1 in geringem Abstand zum Biegeschwinger 2 angeordnet, sodass der Temperatursensor 3 den zeitlichen Verlauf der Temperatur des Biegeschwingers 2 und somit auch der Temperatur einer im Biegeschwinger 2 enthaltenen oder den Biegeschwinger 2 durchströmenden Probe direkt messen kann. The housing 1 encloses an interior 10 of the density sensor 100 and a temperature sensor 3 and a reference material 4 are arranged in the interior 10. The temperature sensor 3 is arranged in Fig. 1 at a short distance from the flexural oscillator 2, so that the temperature sensor 3 can directly measure the time profile of the temperature of the flexural oscillator 2 and thus also the temperature of a sample contained in the flexural oscillator 2 or flowing through the flexural oscillator 2.
Alternativ dazu können der Temperatursensor 3 und/oder das Referenzmaterial 4 und/oder der Phasenübergangssensor 5 auch außen am Gehäuse 1 des Dichtesensors 100 angebracht, beispielsweise festgeklebt, werden. In jedem Fall kann optional eine werksseitigen Kalibrierung des Temperatursensors 3, bei der eine externe Kalibriervorrichtung in den Biegeschwinger 2 eingebracht wird, vorgenommen werden, sodass die Abhängigkeit der Temperaturmessung mittels des Temperatursensors 3 vom Abstand zum Biegeschwinger 2 untersucht und berücksichtigt werden kann. Alternatively, the temperature sensor 3 and / or the reference material 4 and / or the phase transition sensor 5 can also be attached to the outside of the housing 1 of the density sensor 100, for example glued. In any case, a factory calibration of the temperature sensor 3, in which an external calibration device is introduced into the flexural oscillator 2, can optionally be carried out so that the dependence of the temperature measurement by the temperature sensor 3 on the distance from the flexural oscillator 2 can be examined and taken into account.
Das Referenzmaterial 4 befindet sich in einem als hermetisch dicht ausgeführte Kapsel ausgestaltetem Behälter 41 , der im Bereich des freien, nicht eingespannten, Endes des Biegeschwingers 2 angeordnet ist. Typischerweise weist ein derartiger Behälter 41 Wände aus dünnwandigem Glas, Metall oder Kunststoff auf, und der Innenraum des Behälters 41 ist frei von störenden Fremdsubstanzen und verfügt über ein ausreichendes Innenvolumen, sodass nachteilige Effekte auf die Phasenübergangstemperatur vermieden sind. Das bedeutet, dass das Innenvolumen eines Behälters 41 deutlich größer als das Volumen des jeweiligen Referenzmaterials 4 ist. The reference material 4 is located in a container 41 which is designed as a hermetically sealed capsule and which is arranged in the area of the free, non-clamped end of the flexural oscillator 2. Typically, such a container 41 has walls made of thin-walled glass, metal or plastic, and the interior of the container 41 is free of interfering foreign substances and has a sufficient internal volume so that adverse effects on the phase transition temperature are avoided are. This means that the internal volume of a container 41 is significantly larger than the volume of the respective reference material 4.
Das Referenzmaterial 4 weist zumindest einen Phasenübergang im Erwärmungs und/oder Abkühlungsbereich der Temperaturregelungseinrichtung 6 auf, d.h. in demjenigen Temperaturbereich, innerhalb dessen eine Erwärmung oder Abkühlung des Dichtesensors 100 mittels der Temperaturregelungseinheit 6 vorgenommen werden kann. Für die bevorzugt verwendete Temperaturregelungseinrichtung 6 mit Petierelementen ist das ein Bereich zwischen -60 und 200 Grad C. The reference material 4 has at least one phase transition in the heating and / or cooling area of the temperature control device 6, i.e. in that temperature range within which the density sensor 100 can be heated or cooled by means of the temperature control unit 6. For the preferably used temperature control device 6 with Petier elements, this is a range between -60 and 200 degrees C.
Optional kann auch ein Referenzmaterial 4 mit zumindest einem Phasenübergang in demjenigen Temperaturbereich, in dem die Dichtebestimmung der Dichte eines Fluids mittels des Dichtesensors 100 mit hinreichender Genauigkeit durchgeführt werden kann, gewählt werden. Beispielsweise handelt es sich dabei um einen Bereich von -20 °C bis 100 Grad C. Optionally, a reference material 4 with at least one phase transition in that temperature range in which the density determination of the density of a fluid by means of the density sensor 100 can be carried out with sufficient accuracy can also be selected. For example, this is a range from -20 ° C to 100 degrees C.
Als Referenzmaterialien eignen sich beispielsweise Wasser, Gallium und/oder Indium. Da die Temperatur, bei der der Phasenübergang des Referenzmaterials 4 einsetzt, bekannt ist, dient das Referenzmaterial 4 als im Dichtesensor 100 integrierte Temperaturreferenz für eine Temperaturkalibrierung des Dichtesensors 100. For example, water, gallium and / or indium are suitable as reference materials. Since the temperature at which the phase transition of the reference material 4 begins is known, the reference material 4 serves as a temperature reference integrated in the density sensor 100 for a temperature calibration of the density sensor 100.
Zur Detektion des Einsetzens des Phasenübergangs im Referenzmaterial 4 ist in Fig. 1 ein Phasenübergangssensor 5 im Innenraum 10 angeordnet, der mit dem Referenzmaterial 4 z.B. gekoppelt ist. Im Ausführungsbeispiel in Fig. 1 handelt es sich beim Phasenübergangssensor 5 um einen Temperatursensor, der mit dem Referenzmaterial 4 gut wärmeleitend, beispielsweise durch Verklebung oder Verschmelzung, verbunden ist und zur Messung des zeitlichen Verlaufs der Temperatur des Referenzmaterials 4 ausgebildet ist. For the detection of the onset of the phase transition in the reference material 4, a phase transition sensor 5 is arranged in the interior 10 in Fig. 1, which is connected to the reference material 4 e.g. is coupled. In the exemplary embodiment in FIG. 1, the phase transition sensor 5 is a temperature sensor which is connected to the reference material 4 in a manner that conducts heat well, for example by gluing or fusing, and is designed to measure the temperature of the reference material 4 over time.
Der Phasenübergangssensor 5 kann alternativ dazu beispielsweise auch dazu ausgebildet sein, die Veränderung einer physikalischen Größe, beispielsweise der Schallgeschwindigkeit, der Dichte, der thermischen Leitfähigkeit oder der elektrischen Leitfähigkeit, zu detektieren, die bei Eintreten des Phasenübergangs im Referenzmaterial 4 auftritt. Als ein derartiger Phasenübergangssensor 5 kann beispielsweise ein Ultraschallsensor zum Einsatz kommen, der die Laufzeit eines Schallimpulses durch das Referenzmaterial 4 feststellt und daraus die Ausbreitungsgeschwindigkeit des Schallimpulses im Referenzmaterial 4 ableitet. Weiters alternativ dazu kann der Phasenübergangssensor 5 auch dazu ausgebildet sein, den zeitlichen Verlauf der Veränderung einer physikalischen Größe des Referenzmaterials 4, beispielsweise der Schallgeschwindigkeit im Referenzmaterial 4, der Dichte, der thermischen Leitfähigkeit oder der elektrischen Leitfähigkeit des Referenzmaterials 4, zu messen, die durch den Phasenübergang im Referenzmaterial 4 verändert wird, worauf im Folgenden noch näher eingegangen wird. As an alternative, the phase transition sensor 5 can also be designed, for example, to detect the change in a physical variable, for example the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity, which occurs in the reference material 4 when the phase transition occurs. An ultrasonic sensor, for example, can be used as such a phase transition sensor 5, which determines the transit time of a sound pulse through the reference material 4 and derives the propagation speed of the sound pulse in the reference material 4 therefrom. Furthermore, alternatively, the phase transition sensor 5 can also be designed to measure the time course of the change in a physical variable of the reference material 4, for example the speed of sound in the reference material 4, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity of the reference material 4, which is caused by the phase transition in the reference material 4 is changed, which will be discussed in more detail below.
Der Phasenübergangssensor 5 und der damit verbundene Behälter 41 mit dem Referenzmaterial 4 sind in ähnlicher Bauform wie der integrierte Temperatursensor 3 gestaltet und dem Temperatursensor 3 gegenüber liegend im Bereich des freien Endes des Biegeschwingers 2 in einem vorgegebenen Abstand von vorzugsweise 0,1 bis 2 Millimetern zum Biegeschwinger 2 angeordnet. Dies erfolgt beispielsweise durch eine dünnwandige Stützkonstruktion aus Glas oder Metall mit möglichst geringer Wärmekapazität, die am Gehäuse 1 des Dichtesensors 100 befestigt ist. The phase transition sensor 5 and the associated container 41 with the reference material 4 are designed in a similar design to the integrated temperature sensor 3 and opposite the temperature sensor 3 in the area of the free end of the flexible oscillator 2 at a predetermined distance of preferably 0.1 to 2 millimeters from the Flexural oscillator 2 arranged. This is done, for example, by a thin-walled support structure made of glass or metal with the lowest possible heat capacity, which is attached to the housing 1 of the density sensor 100.
Der Phasenübergangssensor 5 und das Referenzmaterial 4 sind in Fig. 2 im gleichen Abstand zum Biegeschwinger 2 angeordnet, wie der integrierte Temperatursensor 3. Dadurch ist das Zeitverhalten des integrierten Temperatursensors 3 und des Referenzmaterials 4 ähnlich und dessen Phasenübergang hat durch den ausreichenden Abstand vom integrierten Temperatursensor 3 keine Auswirkung auf diesen oder auf den Biegeschwinger 2. Dies bedeutet, dass das Referenzmaterial 4 jeweils so positioniert ist, dass es den standardmäßig im Dichtesensor 100 integrierten Temperatursensor 3 nicht beeinflusst. The phase transition sensor 5 and the reference material 4 are arranged in Fig. 2 at the same distance from the flexural oscillator 2 as the integrated temperature sensor 3.This means that the time behavior of the integrated temperature sensor 3 and the reference material 4 is similar and its phase transition has a sufficient distance from the integrated temperature sensor 3 no effect on this or on the flexural oscillator 2. This means that the reference material 4 is positioned in such a way that it does not influence the temperature sensor 3 integrated as standard in the density sensor 100.
Im Ausführungsbeispiel in Fig. 1 sind die der Temperatursensor 3 und der Behälter 41 mit dem Referenzmaterial 4 im Bereich des freien Endes des Biegeschwingers 2 , zu beiden Seite des Biegeschwingers 2 einander gegenüberliegend angeordnet. In the exemplary embodiment in FIG. 1, the temperature sensor 3 and the container 41 with the reference material 4 are arranged in the region of the free end of the flexural oscillator 2, on both sides of the flexural oscillator 2, opposite one another.
In Fig. 1 umgibt eine Temperaturregelungseinheit 6 das Gehäuse 1 des Dichtesensors 100, die als Festkörperthermostat ausgebildet ist und formfolgend am Gehäuse 1 anliegt. Beispielsweise liegen Peltierelemente oder ein spiralförmig ausgebildet Heizdraht der Temperaturregelungseinheit 6 an wärmeleitenden bzw. Wärme speichernden Metallplatten, s.g. Temperierelementen, an. Die Temperaturregelungseinheit 6 steht also mit dem Gehäuse 1 des Dichtesensors 100 in Wärmeleitungskontakt und erwärmt und/ oder kühlt diesen. Nach außen ist das Dichtemessgerät 200 isoliert, auch im Hinblick auf die Geräteoberfläche und die Elektronik und um Wärmeverluste zu vermeiden. Die in Fig. 1 als Festkörperthermostat ausgebildete Temperaturregelungseinheit 6 umgibt im Regelfall das Gehäuse 1 des Dichtesensors 100 zu einem großen Teil. Zumeist bleibt aber ein Sichtfenster zur Kontrolle der Befüllung des Biegeschwingers 2 frei. In FIG. 1, a temperature control unit 6 surrounds the housing 1 of the density sensor 100, which is designed as a solid-state thermostat and rests on the housing 1 following the shape. For example, Peltier elements or a spiral-shaped heating wire of the temperature control unit 6 are in contact with heat-conducting or heat-storing metal plates, so-called temperature control elements. The temperature control unit 6 is therefore in thermal conduction contact with the housing 1 of the density sensor 100 and heats and / or cools it. The density meter 200 is insulated from the outside, also with regard to the surface of the device and the electronics and in order to avoid heat losses. The temperature control unit 6, designed as a solid-state thermostat in FIG. 1, generally surrounds the housing 1 of the density sensor 100 to a large extent. In most cases, however, a viewing window remains free for checking the filling of the oscillating vibrator 2.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren bzw. ein erfindungsgemäßes Dichtemessgerät 200 funktioniert prinzipiell auch mit Dichtesensoren 100 mit einem Biegeschwinger 2 aus Metall und einem diesen umhüllenden Metallkörper bzw. -gehäuse, bevorzugt werden aber Glasschwinger und umhüllende Glaskörper eingesetzt. A method according to the invention or a density measuring device 200 according to the invention also works in principle with density sensors 100 with a flexural oscillator 2 made of metal and a metal body or housing enclosing this, but glass oscillators and enclosing glass bodies are preferably used.
Der Temperatursensor 3 und der Phasenübergangssensor 5 sind in Fig. 1 in einer bevorzugten Lage im Innenraum 10 des umhüllenden Gehäuses 1 des Dichtesensors 100 dargestellt. Zusätzlich kann optional auch zumindest ein weitererThe temperature sensor 3 and the phase transition sensor 5 are shown in FIG. 1 in a preferred position in the interior 10 of the enveloping housing 1 of the density sensor 100. In addition, at least one additional
Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor 7 zur Regelung der Temperaturregelungseinheit 6 bzw. des Festkörperthermostats verwendet werden. Dabei kann es sich beispielsweise auch um Temperaturregelungseinheits-Temperatursensoren handeln, die die Umgebungstemperatur und/oder die Temperatur des Messgerätegehäuses des Dichtemessgeräts 200 mitüberwachen. Temperature control unit temperature sensor 7 can be used to control the temperature control unit 6 or the solid-state thermostat. This can also be, for example, temperature regulating unit temperature sensors which also monitor the ambient temperature and / or the temperature of the measuring device housing of the density measuring device 200.
Im Ausführungsbeispiel in Fig. 1 ist ein Referenzmaterial 4 im Innenraum 10 des Dichtesensors 100 angeordnet, es können jedoch auch mehrere Referenzmaterialien 4 im Innenraum 10 angeordnet sein. Dabei kann ein einzelner Phasenübergangssensor 5 zur Detektion der Phasenübergänge aller Referenzmaterialien 4 vorgesehen sein, oder für jeden Behälter 41 mit einem jeweiligen Referenzmaterial 4 ein separaterIn the exemplary embodiment in FIG. 1, a reference material 4 is arranged in the interior 10 of the density sensor 100, but a plurality of reference materials 4 can also be arranged in the interior 10. A single phase transition sensor 5 can be provided for detecting the phase transitions of all reference materials 4, or a separate one for each container 41 with a respective reference material 4
Phasenübergangssensor 5. Sind mehrere Behälter 41 im Innenraum 10 des Dichtesensors 100 angeordnet, können jeweils mehrere Behälter 41 dasselbe Referenzmaterial 4 enthalten, um beispielsweise das Einsetzen des Phasenübergangs des jeweiligen Referenzmaterials 4 besonders exakt zu bestimmen. Alternativ dazu können verschiedene Behälter 41 unterschiedliche Referenzmaterialien 4 beinhalten, sodass eine Anzahl verschiedener Phasenübergänge im Erwärmungs- und/oder Abkühlungsbereich der Temperaturregelungseinheit 6 bzw. Messbereich des Dichtesensors 100 für eine Temperaturkalibrierung zur Verfügung stehen. Phase transition sensor 5. If several containers 41 are arranged in the interior 10 of the density sensor 100, several containers 41 can each contain the same reference material 4, for example to determine the onset of the phase transition of the respective reference material 4 particularly precisely. Alternatively, different containers 41 can contain different reference materials 4, so that a number of different phase transitions in the heating and / or cooling area of the temperature control unit 6 or the measuring area of the density sensor 100 are available for a temperature calibration.
Optional kann in einem derartigen Dichtesensor 100 auch ein Referenzschwinger angeordnet sein. Dieser ist aus dem Stand der Technik bekannt und wird neben dem hier gezeigten Biegeschwinger 2 im umhüllenden Gehäuse 1 bzw. Rohr integriert. Ein erfindungsgemäßes Dichtemessgerät 200 umfasst, wie in Fig. 1 dargestellt, weiters eine Steuer- und Auswerteeinheit 8, die dazu ausgebildet ist, sowohl Dichtemessungen durchzuführen und auszuwerten, als auch ein erfindungsgemäßes Überprüfungsverfahren durchzuführen, worauf im Folgenden noch näher eingegangen wird. Die Dichte des Fluids wird von einer Steuer- und Auswerteeinheit 8 beispielsweise aus der Frequenz der Schwingung des mit einem zu untersuchenden Fluid gefüllten Biegeschwingers 2 abgeleitet, wie dies z. B. in der AT 515552 B1 beschrieben ist. Dabei sind beliebige Mechanismen zur Erzeugung der Schwingung und Abnahme der Frequenz der Schwingung aus Stand der Technik bekannt, z.B. mittels Magneten und stromdurchflossenen Spulen, aber auch z.B. durch Anschlägen des Schwingers. Optionally, a reference oscillator can also be arranged in such a density sensor 100. This is known from the prior art and, in addition to the flexural oscillator 2 shown here, is integrated in the enclosing housing 1 or tube. As shown in FIG. 1, a density measuring device 200 according to the invention further comprises a control and evaluation unit 8, which is designed to carry out and evaluate density measurements as well as to carry out a checking method according to the invention, which will be discussed in more detail below. The density of the fluid is derived from a control and evaluation unit 8, for example from the frequency of the oscillation of the flexural oscillator 2 filled with a fluid to be examined, as is the case, for example, in FIG. B. is described in AT 515552 B1. Any mechanisms for generating the oscillation and decreasing the frequency of the oscillation are known from the prior art, for example by means of magnets and current-carrying coils, but also, for example, by striking the oscillator.
Die Steuer- und Auswerteeinheit 8 ist mit der Temperaturregelungseinheit 6 verbunden und steuert diese. Weiters ist die Steuer- und Auswerteeinheit 8 mit dem Temperatursensor 3, und dem Phasenübergangssensor 5 verbunden, sowie gegebenenfalls mit einem Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor 7, sodass die Messdaten der Sensoren an die Steuer- und Auswerteeinheit 8 übertragen werden und von dieser ausgewertet werden können. Die Steuer- und Auswerteeinheit 8 kann auch über ein Display verfügen, das am Messgerätegehäuse des Dichtemessgeräts 200 angeordnet ist, sodass ein Benutzer Daten, z.B. gewünschte Schwellenwerte, eingeben kann oder ihm Warnhinweise angezeigt werden. The control and evaluation unit 8 is connected to the temperature control unit 6 and controls it. Furthermore, the control and evaluation unit 8 is connected to the temperature sensor 3 and the phase transition sensor 5, and possibly with a temperature control unit temperature sensor 7, so that the measurement data from the sensors are transmitted to the control and evaluation unit 8 and can be evaluated by it. The control and evaluation unit 8 can also have a display which is arranged on the measuring device housing of the density measuring device 200, so that a user can access data, e.g. desired threshold values, or warnings can be displayed to him.
Eine Erreger- und Sensoreinrichtung der Steuer- und Auswerteeinheit 8, die den mit dem zu untersuchenden Fluid gefüllten Biegeschwinger 2 in Schwingung versetzen, umfasst im Ausführungsbeispiel in Fig. 1 Piezoelemente 9a, 9b, die den Biegeschwinger 2 zu einer erzwungenen Schwingung nahe dessen Eigenfrequenz anregen. Diese Vorgehensweise ist beispielsweise aus der AT 516420 B1 bekannt. In Fig. 1 sind schematisch zwei Piezoelemente 9a, 9b im Bereich der Einspannung der Schenkel, die einerseits die Schwingung anregen und andererseits die Frequenz abnehmen. An excitation and sensor device of the control and evaluation unit 8, which set the oscillating vibrator 2 filled with the fluid to be examined vibrating, comprises in the exemplary embodiment in FIG. 1 piezo elements 9a, 9b that excite the vibrating vibrator 2 to a forced oscillation close to its natural frequency . This procedure is known from AT 516420 B1, for example. In Fig. 1, two piezo elements 9a, 9b are schematically in the area of the clamping of the legs, which on the one hand excite the oscillation and on the other hand decrease the frequency.
Grundsätzlich läuft ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines Dichtesensors 100 bzw. eines erfindungsgemäßen Dichtemessgeräts 200 nach folgendem Schema ab: Zunächst wird der Dichtesensor 100 mittels der Temperaturregelungseinheit 6 erwärmt oder abgekühlt, bis in dem Referenzmaterial 4 oder gegebenenfalls in allen Referenzmaterialien 4 ein Phasenübergang eintritt oder von diesen durchlaufen wurde. Dies kann vorteilhafterweise auch während eines Dichtemessvorgangs bei der Temperierung der Probe während der Annäherung an die Messtemperatur erfolgen. In principle, a method according to the invention for checking the status of a temperature sensor of a density sensor 100 or a density measuring device 200 according to the invention runs according to the following scheme: First, the density sensor 100 is heated or cooled by means of the temperature control unit 6 until it enters the reference material 4 or, if necessary, all reference materials 4 Phase transition occurs or has been passed through by these. This can be beneficial also take place during a density measurement process when the temperature of the sample is approaching the measurement temperature.
Während des Erwärmens oder Abkühlens wird der zeitliche Verlauf der Temperatur des Biegeschwingers 2 vom Temperatursensor 3 aufgezeichnet. Ein Phasenübergangssensor 5 oder gegebenenfalls mehrere Phasenübergangssensoren 5 ermitteln für das Referenzmaterial 4 bzw. mehrere Referenzmaterialien 4 das Einsetzen des Phasenübergangs. During the heating or cooling process, the temperature of the oscillating vibrator 2 over time is recorded by the temperature sensor 3. A phase transition sensor 5 or, if applicable, several phase transition sensors 5 determine the onset of the phase transition for the reference material 4 or several reference materials 4.
Die vom Temperatursensor 3 bei Detektion des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess wird in dem vom Temperatursensor 3 registrierten Verlauf der Temperatur des Biegeschwingers 2 von der Steuer- und Auswerteeinheit 8 ermittelt. Die derart ermittelte Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess wird anschließend mit einer für das zumindest eine Referenzmaterial 4 vorgegebenen Phasenübergangs-Referenztemperatur Tson für das Einsetzen des Phasenübergangs verglichen. Diese vorgegebene Phasenübergangs-Referenztemperatur Tson kann beispielsweise für verschiedene Heiz- und/oder Abkühlraten und/oder Referenztemperaturen zur Verfügung stehen und beispielsweise in der Steuer- und Auswerteeinheit 8 hinterlegt sein oder auch vom Benutzer des Dichtemessgeräts 200 eingegeben werden. The phase transition measurement temperature T mess measured by the temperature sensor 3 when the onset of the phase transition is detected is determined by the control and evaluation unit 8 in the profile of the temperature of the flexural oscillator 2 recorded by the temperature sensor 3. The phase transition measurement temperature T mess determined in this way is then compared with a phase transition reference temperature T so n predetermined for the at least one reference material 4 for the onset of the phase transition. This predetermined phase transition reference temperature T so n can be available, for example, for different heating and / or cooling rates and / or reference temperatures and can be stored, for example, in the control and evaluation unit 8 or also entered by the user of the density measuring device 200.
Alternativ dazu kann auch ein von der vom Temperatursensor 3 gemessenen Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess abgeleiteter Wert, beispielsweise eine auf eine vorgegebene Heiz- und oder Abkühlrate oder eine vorgegebene Referenztemperatur extrapolierte Phasenübergangs-Messtemperatur Textrap, mit der vorgegebenen Phasenübergangs-Referenztemperatur TsoN verglichen werden. Ein derartiger Vergleich kann beispielsweise durch einen Vergleicher, aber auch durch eine geeignete in der Steuer- und Auswerteeinheit 8 des Dichtemessgeräts 200 vorliegende Software vorgenommen werden. Alternatively, also a derivative of the temperature measured by temperature sensor 3 phase transition measurement temperature T measured value, for example a to a predetermined heating and or cooling rate or a predetermined reference temperature extrapolated phase transition measurement temperature T extrap, with the predetermined phase transition reference temperature T soN be compared . Such a comparison can be carried out, for example, by a comparator, but also by suitable software present in the control and evaluation unit 8 of the density measuring device 200.
Die Steuer- und Auswerteeinheit 8 bestimmt weiters die Abweichung der vom Temperatursensor 3 gemessenen Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess oder eines davon abgeleiteten Werts von der Phasenübergangs-Referenztemperatur TS0N. The control and evaluation unit 8 also determines the deviation of the phase transition measurement temperature T mess measured by the temperature sensor 3, or a value derived therefrom, from the phase transition reference temperature T SON .
Übersteigt die Abweichung der vom Temperatursensor 3 gemessenen Phasenübergangs- Messtemperatur Tmess, bzw. des davon abgeleiteten Werts von der Phasenübergangs- Referenztemperatur Tson einen vorgegebenen Schwellenwert, so kann optional von der Steuer- und Auswerteeinheit 8 eine Meldung an den Benutzer abgegeben werden, dass beispielsweise eine Neukalibrierung des Temperatursensors 3 erforderlich ist. If the deviation of the phase transition measurement temperature T mess measured by the temperature sensor 3, or of the value derived therefrom from the phase transition reference temperature T so n, exceeds a predetermined threshold value, the Control and evaluation unit 8, a message can be issued to the user that, for example, a recalibration of the temperature sensor 3 is required.
Derartige vorgegebene Schwellenwerte können beispielsweise ebenfalls in der Steuer- und Auswerteeinheit 8 hinterlegt sein, oder vom Benutzer am Dichtemessgerät 200 eingegeben werden. Als Schwellenwerte für die Beurteilung der Abweichung können beispielsweise 0,02 K für Dichtemessgeräte 200, die Werte mit einer 5-stelligen Genauigkeit liefern oder 0,05 K für Dichtemessgeräte 200 mit einer 4-stelligen Genauigkeit herangezogen werden. Predefined threshold values of this type can, for example, also be stored in the control and evaluation unit 8, or can be entered by the user on the density measuring device 200. For example, 0.02 K for density measuring devices 200, which provide values with a 5-digit accuracy, or 0.05 K for density measuring devices 200 with a 4-digit accuracy can be used as threshold values for assessing the deviation.
Mit dieser Erfindung können wesentliche Vorteile erzielt werden: With this invention, significant advantages can be achieved:
- Auf den Einsatz einer externen Referenztemperatur-Messeinrichtung kann verzichtet werden, wodurch die Überprüfung des Dichtemessgeräts 200, insbesondere während der Einsatzdauer, bei den Anwendern wesentlich vereinfacht sind. The use of an external reference temperature measuring device can be dispensed with, as a result of which the checking of the density measuring device 200, in particular during the period of use, is considerably simplified for the users.
- Die Überprüfung mit einer externen Referenztemperatur-Messeinrichtung erfordert neben dieser auch entsprechende Fachkenntnis und ist mit der Gefahr verbunden, dabei den Dichtesensor 100 zu beschädigen. Die Erfindung vermeidet diese Probleme. The check with an external reference temperature measuring device requires not only this but also corresponding specialist knowledge and is associated with the risk of damaging the density sensor 100 in the process. The invention avoids these problems.
- Ein Überprüfung kann fast beliebig oft und automatisch durchgeführt werden, beispielweise auch während einer Dichtemessung. Damit ist die Gefahr von Messfehlern, die durch eine unerkannte Änderung der Sensorcharakteristik des integrierten Temperatursensors 3 verursacht sind, praktisch ausgeschlossen. - A check can be carried out almost as often and automatically, for example even during a density measurement. This practically eliminates the risk of measurement errors caused by an undetected change in the sensor characteristic of the integrated temperature sensor 3.
- Durch die Verwendung eines separaten Phasenübergangsübergangssensors 5 zur Detektion des Phasenübergangs bleibt der im Dichtesensor 100 standardmäßig integrierte Temperatursensor 3 unbeeinflusst und ist daher im gesamten Temperatur- Messbereich des Dichtemessgeräts 200 einsatzbereit. By using a separate phase transition sensor 5 to detect the phase transition, the temperature sensor 3 integrated as standard in the density sensor 100 remains unaffected and is therefore ready for use in the entire temperature measuring range of the density meter 200.
- Die für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Dichtesensor 100 notwendigen Komponenten können derart gestaltet werden, dass keine signifikanten Mehrkosten für den Dichtesensor 100 entstehen. The components necessary for the application of the method according to the invention in the density sensor 100 can be designed in such a way that no significant additional costs arise for the density sensor 100.
Im Folgenden sind mehrere Ausführungsbeispiele eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines Dichtesensors 100 angeführt: Several exemplary embodiments of a method according to the invention for checking the state of a temperature sensor of a density sensor 100 are listed below:
In einem ersten Ausführungsbeispiel (siehe Fig. 2 und Fig. 3) werden die Phasenübergangstemperaturbereiche des Referenzmaterials 4 bzw. der Referenzmaterialien 4 mit der Temperaturregelungseinheit 6 bzw. dem Thermostaten mit verschiedenen geeigneten Heizraten durchfahren. Der Vergleich der Phasenübergang- Referenztemperaturen Tson mit den jeweiligen Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess des integrierten Temperatursensors 3 erfolgt somit im Verlauf von geeigneten Temperaturrampen. In a first exemplary embodiment (see FIGS. 2 and 3) the phase transition temperature ranges of the reference material 4 or the reference materials 4 are passed through with the temperature control unit 6 or the thermostat at various suitable heating rates. The comparison of the phase transition Reference temperatures T so n with the respective phase transition measurement temperature T mess of the integrated temperature sensor 3 thus takes place in the course of suitable temperature ramps.
Als Temperaturrampe wird im Zusammenhang mit der Erfindung die lineare Aufheizung oder Abkühlung mit einer konstanten Heiz- oder Abkühlrate über einen vorgegebenen Zeitraum, d.h. mit einem konstanten Temperaturgradienten, verstanden. In connection with the invention, the temperature ramp is linear heating or cooling with a constant heating or cooling rate over a predetermined period of time, i.e. with a constant temperature gradient understood.
Der Phasenübergangssensor 5 ist im Ausführungsbeispiel in Fig. 2 als ein Temperatursensor ausgebildet, der mit dem Referenzmaterial 4 thermisch gekoppelt ist und den zeitlichen Verlauf der Temperatur des Referenzmaterials 4 ermittelt, wie dies bereits im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrieben wurde. Die thermischen Zeitkonstanten des integrierten Temperatursensors 3 und des integrierten Referenzmaterials 4 bzw. der Referenzmaterialien 4 können sich jedoch voneinander unterscheiden. Dies ist in Fig. 2 ersichtlich, wo der zeitliche Verlauf der Messwerte des integrierten Temperatursensors 3 als strichpunktierte Linie und der zeitliche Verlauf der Messwerte des Phasenübergangssensors 5 als durchgezogene Linie dargestellt sind. In the exemplary embodiment in FIG. 2, the phase transition sensor 5 is designed as a temperature sensor that is thermally coupled to the reference material 4 and determines the time profile of the temperature of the reference material 4, as has already been described in connection with FIG. 1. The thermal time constants of the integrated temperature sensor 3 and the integrated reference material 4 or the reference materials 4 can, however, differ from one another. This can be seen in FIG. 2, where the time profile of the measured values of the integrated temperature sensor 3 is shown as a dash-dotted line and the time profile of the measured values of the phase transition sensor 5 is shown as a solid line.
Die Messwerte der beiden Sensoren unterscheiden sich voneinander, da der Temperatursensor 3 sich im gezeigten Ausführungsbeispiel schneller erwärmt, als das Referenzmaterial 4, wodurch der Phasenübergangssensor 5 zu einem jeweiligen Messzeitpunkt niedrigere Werte misst, als der Temperatursensor 3. The measured values of the two sensors differ from one another, since the temperature sensor 3 heats up faster in the exemplary embodiment shown than the reference material 4, as a result of which the phase transition sensor 5 measures lower values than the temperature sensor 3 at a respective measurement time.
Damit dadurch keine Kalibrierfehler verursacht werden, können Temperaturrampen mit zumindest zwei unterschiedlichen Heizraten bzw. Änderungsgeschwindigkeiten durchlaufen werden und eine Extrapolation des Einsatzsignals der Phasenumwandlung auf eine vorgegebene Heizrate oder eine vorgegebene Referenztemperatur erfolgen. So that no calibration errors are caused as a result, temperature ramps can be run through with at least two different heating rates or rates of change and an extrapolation of the input signal of the phase conversion to a specified heating rate or a specified reference temperature can be carried out.
Fig. 2 zeigt beispielhaft, wie die Temperaturkalibrierung mit einem Referenzmaterial 4 durchgeführt wird. Der Phasenübergangsbereich des Referenzmaterials 4 wird im Beispiel in Fig. 2 mit drei unterschiedlichen Heizraten bzw. Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeiten von 1 K/min, 2 K/min und 3 K/min durchlaufen. Dabei werden die Messwerte des integrierten Temperatursensors 3 und des Phasenübergangssensors 5, es handelt sich dabei um einen weiteren Temperatursensor, aufgezeichnet. FIG. 2 shows by way of example how the temperature calibration is carried out with a reference material 4. The phase transition region of the reference material 4 is passed through in the example in FIG. 2 with three different heating rates or temperature rise rates of 1 K / min, 2 K / min and 3 K / min. The measured values of the integrated temperature sensor 3 and the phase transition sensor 5, which is a further temperature sensor, are recorded.
Für jede Heizrate bzw. Anstiegsgeschwindigkeit wird der Einsatzzeitpunkt des Phasenübergangs von der Steuer- und Auswerteeinheit 8 ermittelt. Dies kann beispielsweise durch Ermitteln und Schneiden der Tangenten des vom Phasenübergangssensor 5 aufgezeichneten Messsignals vor dem Phasenübergang und während des Phasenübergangs, die in Fig. 2 strichliert eingezeichnet sind, erfolgen. For each heating rate or rate of increase, the point in time at which the phase transition begins is determined by the control and evaluation unit 8. This can for example, by determining and cutting the tangents of the measurement signal recorded by the phase transition sensor 5 before the phase transition and during the phase transition, which are shown in dashed lines in FIG.
Die zu diesem, jeweils von der Steuer- und Auswerteeinheit 8 errechneten, Einsatzzeitpunkt des Phasenübergangs vom integrierten Temperatursensor 3 ermittelten Phasenübergangs-Messtemperaturen Tmess, in Fig. 2 sind dies die Temperaturen T3, T2 und J-i für die drei verschiedenen Heizraten, bilden die Grundlage der weiteren Berechnung. The phase transition measurement temperatures T mess determined by the integrated temperature sensor 3, calculated by the control and evaluation unit 8, respectively, in FIG. 2 these are the temperatures T 3 , T 2 and Ji for the three different heating rates the basis of further calculation.
Mit Hilfe einer geeigneten, beispielsweise linearen, Beziehung wird die vom integrierten Temperatursensor 3 gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess auf eine Heizrate bzw. Anstiegsgeschwindigkeit von z. B. 0 K/min, d.h. eine vorgegebene Referenztemperatur, extrapoliert (siehe Fig. 3). Dazu sind mindestens zwei Datenpunkte bzw. Phasenübergangs-Messtemperaturen Tmess erforderlich. With the aid of a suitable, for example linear, relationship, the phase transition measurement temperature T mess measured by the integrated temperature sensor 3 is adjusted to a heating rate or rate of rise of, for B. 0 K / min, ie a predetermined reference temperature, extrapolated (see Fig. 3). For this purpose, at least two data points or phase transition measurement temperatures T mess are required.
Die Ermittlung des Einsatzzeitpunktes des Phasenübergangs mittels des Phasenübergangssensors 5 kann beispielsweise auch durch Schneiden der beiden Ausgleichsgeraden im Bereich, in dem der Phasenübergangssensor 5 eine Temperatur T < Tsoi, gemessen hat, mit der Ausgleichsgeraden im Temperaturbereich der Werte T = TsoN erfolgen. Dazu werden jeweils mit zumindest zwei Punkten die Ausgleichsgeraden bestimmt und diese miteinander geschnitten. Der Schnittpunkt ergibt dann jeweils den Einsatzzeitpunkt des Phasenübergangs und die zu diesem Zeitpunkt vom Temperatursensor gemessene Temperatur Tmess. Beliebig komplexe Algorithmen zur Datenanalyse sind hier möglich, um die einzelnen Tmess zu bestimmen. Derartige Verfahren sind in Lehrbüchern zur Datenanalyse beschrieben, siehe dazu auch https://www.physik.tu- darmstadt.de/media/fachbereich_physik/phys_studium/phys_studium_bachelor/phys_stud ium_bsc_praktika/phys_studium_bsc_praktika_gp/phys_studium_bsc_praktika_gp_regeln /Datenanalyse.pdf (zuletzt aufgerufen am 2.5.2019) und Referenzen darin. The time at which the phase transition begins to be determined by means of the phase transition sensor 5 can also take place, for example, by intersecting the two best-fit straight lines in the area in which the phase transition sensor 5 measured a temperature T <T soi with the best-fit straight line in the temperature range of values T = T soN . For this purpose, the regression lines are determined with at least two points and these intersect with one another. The point of intersection then gives the point in time of the phase transition and the temperature T meas measured by the temperature sensor at this point in time. Any complex algorithms for data analysis are possible here in order to determine the individual T meas . Such procedures are described in textbooks on data analysis, see also https: //www.physik.tu- darmstadt.de/media/fachbereich_physik/phys_studium/phys_studium_bachelor/phys_stud ium_bsc_praktika / phys_studium_bsc_praktika_gp / phys_studium_bsc_praktika_policy (last accessed on 2.5. 2019) and references therein.
Wenn, wie in Fig. 2 gezeigt, drei Datenpunkte oder auch mehr für den Phasenübergang bei unterschiedlichen Heizraten verfügbar sind, erfolgt die Berechnung beispielsweise über eine Ausgleichsrechnung durch Minimierung der gegebenenfalls gewichteten Abweichungsquadrate. Diese Vorgehensweise ist beispielsweise unter https://de.wikipedia.org/wiki/Methode_der_kleinsten_Quadrate (zuletzt aufgerufen am 2.5.2019), und https://en.wikipedia.org/wiki/Least_squares (zuletzt aufgerufen am 2.5.2019) beschrieben. Der Zusammenhang zwischen den einzelnen T, muss hier nicht notwendigerweise linear sein. If, as shown in FIG. 2, three or more data points are available for the phase transition at different heating rates, the calculation is carried out, for example, via a compensation calculation by minimizing the possibly weighted deviation squares. This procedure is, for example, at https://de.wikipedia.org/wiki/Methode_der_kleinsten_Quadrate (last accessed on 2.5.2019), and https://en.wikipedia.org/wiki/Least_squares (last accessed on 2.5.2019). The relationship between the individual T does not necessarily have to be linear here.
In einem Diagramm gemäß Fig. 3 werden die einzelnen Messwerte für die einzelnen Tmess gegen die jeweilige Heizrate Dq/Ät aufgetragen und auf eine Heizrate von Null Kelvin/Minute extrapoliert. Dazu kann beispielsweise der Ansatz y = ax + c, der ein lineares Verhalten der Temperaturwerte wiederspiegelt, herangezogen werden. Mit der extrapolierten Temperatur des integrierten Temperatursensors bei Anstiegsgeschwindigkeit 0 K/min kann die Abweichung vom Sollwert der Phasenübergangsreferenz, d.h. der Phasenübergangs-Referenztemperatur ermittelt werden. In a diagram shown in FIG. 3, the individual measured values for the individual T are measured against the respective heating rate dQ / Ät plotted and extrapolated to a heating rate of zero Kelvin / minute. For this purpose, the approach y = ax + c, which reflects a linear behavior of the temperature values, can be used, for example. With the extrapolated temperature of the integrated temperature sensor at a rate of increase of 0 K / min, the deviation from the nominal value of the phase transition reference, ie the phase transition reference temperature, can be determined.
In Tabelle 1 sind für das Ausführungsbeispiel in Fig. 2 die Phasenübergangs- Messtemperaturen Tmess des integrierten Temperatursensors 3 zum jeweiligen Einsatzzeitpunkt des Phasenübergangs in Abhängigkeit von der Heizrate bzw. der Temperaturanstiegsgeschwindigkeit in [K/min], d.h. die in Fig. 2 ersichtlichen Phasenübergangs-Messtemperaturen Tmess, dies sind die Temperaturen T1 ; T2, T3, sowie die vorgegebene Phasenübergangs-Referenztemperatur TSon bei einer Heizrate von 0 K/min angegeben. In Table 1, for the embodiment in FIG. 2, the phase transition measurement temperatures T mess of the integrated temperature sensor 3 at the respective point in time of the phase transition as a function of the heating rate or the rate of temperature rise in [K / min], ie the phase transition shown in FIG -Measuring temperatures T mess , these are the temperatures T 1; T 2 , T 3 , as well as the specified phase transition reference temperature T So n given at a heating rate of 0 K / min.
Nimmt man die Punkte P1 =(32,65 3),P2=(31 ,67 2) und ermittelt die Ausgleichsgerade mit diesen beiden Punkten ergibt sich für a = 0,98 c = 29,71 . Verwendet man mehrere Punkte so gilt für den Fehler des iten Punktes F, = ax, + c - y, und es ergibt sich für die Fehlerquadratsumme
Figure imgf000024_0001
If you take the points P1 = (32.65 3), P2 = (31, 67 2) and determine the best-fit line with these two points, we get a = 0.98 c = 29.71. If several points are used, then F, = ax, + c - y applies to the error of the ith point, and it results for the sum of the squares of the errors
Figure imgf000024_0001
Die Ausgleichsgerade wird dann entsprechend gebildet. The regression line is then formed accordingly.
Tabelle 1 : Phasenübergangs-Messtemperaturen Tmess bei der jeweiligen Heizrate Dq/Ät, extrapolierte Messtemperatur Textrap bei 0 K/min, Phasenübergangs-Referenztemperatur T s0M und Abweichung Textrap - TSoN Table 1: Phase transition measurement temperatures T mess at the respective heating rate Dq / Ät, extrapolated measurement temperature T extrap at 0 K / min, phase transition reference temperature T s 0M and deviation T extrap - T SoN
Figure imgf000024_0002
Tabelle 1 zeigt beispielhaft den Vorgang der Berechnung der Abweichung der vom integrierten Temperatursensor 3 gemessenen Phasenübergangs-Messtemperatur extrapoliert auf eine Anstiegsgeschwindigkeit von 0 K/min. Die in Tabelle 1 angenommenen Phasenübergangs-Messtemperaturen Tmess des integrierten Temperatursensors 3 zum jeweiligen Einsatzzeitpunkt des Phasenübergangs ergeben eine linear extrapolierte Phasenübergangs-Messtemperatur Textrap des integrierten Temperatursensors 3 von 29,71 °C bei einer Heizrate bzw. Anstiegsgeschwindigkeit von 0 K/min. Daraus errechnet sich die Abweichung des integrierten Temperatursensors 3 von -0.05 K zum Sollwert der Phasenübergangsreferenz, d.h. der Phasenübergangs- Referenztemperatur TSon von 29,76 °C.
Figure imgf000024_0002
Table 1 shows an example of the process of calculating the deviation of the phase transition measurement temperature measured by the integrated temperature sensor 3 extrapolated to a rate of increase of 0 K / min. The phase transition measurement temperatures T mess of the integrated temperature sensor 3 assumed in Table 1 at the respective point in time of the phase transition result in a linearly extrapolated phase transition measurement temperature T extrap of the integrated temperature sensor 3 of 29.71 ° C at a heating rate or rate of increase of 0 K / min. From this, the deviation of the integrated temperature sensor 3 of -0.05 K from the setpoint value of the phase transition reference, ie the phase transition reference temperature T So n of 29.76 ° C., is calculated.
Ist diese Abweichung größer als die spezifizierten Fehlergrenzen der Temperaturmessung des Dichtesensors 100, d.h. größer als der hinterlegte Schwellenwert für die Abweichung, so kann diese Abweichung durch Berechnung eines Korrekturwerts eliminiert werden und somit für eine Justierung des Temperatursensors 3 herangezogen werden. If this deviation is greater than the specified error limits of the temperature measurement of the density sensor 100, i. greater than the stored threshold value for the deviation, this deviation can be eliminated by calculating a correction value and thus used for an adjustment of the temperature sensor 3.
Diese Justierung kann vorteilhafterweise auch über einen größeren Temperaturbereich mit mehreren Referenzmaterialien 4 und entsprechenden Justierkonstanten erfolgen. Zur Minimierung dieser Abweichung können beispielsweise Justierkonstanten des integrierten Temperatursensors 3 neu berechnet werden. This adjustment can advantageously also take place over a larger temperature range with a plurality of reference materials 4 and corresponding adjustment constants. To minimize this deviation, adjustment constants of the integrated temperature sensor 3 can be recalculated, for example.
Damit wird die Temperaturausgabe des Temperatursensors 3 korrigiert alternativ kann dieser Korrekturwert gegebenenfalls bei einer erneuten Erwärmung des Dichtesensors 100 im Rahmen z.B. einer Dichtebestimmung für die Korrektur der vom Temperatursensor 3 gemessenen Temperatur herangezogen werden. The temperature output of the temperature sensor 3 is thus corrected. Alternatively, this correction value can optionally be used when the density sensor 100 is heated again, e.g. a density determination can be used to correct the temperature measured by the temperature sensor 3.
Dieser Ablauf kann sowohl automatisch als auch benutzergesteuert durchgeführt werden. Beispielsweise kann dem Benutzer eine Warnmeldung angezeigt werden oder ein akustisches Warnsignal abgegeben werden, wenn die Abweichung den vorgegebenen Schwellenwert überschreitet. This process can be carried out both automatically and user-controlled. For example, a warning message can be displayed to the user or an acoustic warning signal can be emitted if the deviation exceeds the predefined threshold value.
Optional kann unmittelbar nach einer Erstkalibrierung und gegebenenfalls Justierung des integrierten Temperatursensors 3 dieser mit einer externen, auf internationale Temperaturstandards rückführbar kalibrierten, Referenztemperatur-Messeinrichtung verglichen werden, deren Sensor in den Biegeschwinger 2 eingeführt wird, während die Temperaturregelungseinheit 6 des Dichtemessgeräts 200 auf den Temperatursollwert der Phasenübergangsreferenz, d.h. die Phasenübergangs-Referenztemperatur TSoN, eingestellt ist. Wird dabei eine signifikante Temperaturdifferenz zwischen der vom integrierten Temperatursensor 3 und der von der Referenztemperatur-Messeinrichtung ermittelten Temperatur festgestellt, kann es erforderlich sein, die hinterlegte Phasenübergangs-Referenztemperatur TSoii, zu korrigieren. Optionally, immediately after an initial calibration and, if necessary, adjustment of the integrated temperature sensor 3, it can be compared with an external reference temperature measuring device that is calibrated and traceable to international temperature standards, the sensor of which is inserted into the flexural oscillator 2 while the temperature control unit 6 of the density measuring device 200 is set to the temperature setpoint of the Phase transition reference, ie the phase transition reference temperature T SoN , is set. If a significant temperature difference is determined between the temperature determined by the integrated temperature sensor 3 and the temperature determined by the reference temperature measuring device, it may be necessary to correct the stored phase transition reference temperature T Soii .
Mit dieser Erfindung können wesentliche Vorteile erzielt werden: With this invention, significant advantages can be achieved:
- Auf den Einsatz einer externen Referenztemperatur-Messeinrichtung kann verzichtet werden, wodurch die Kalibrierung und Justierung des Dichtemessgeräts 200, insbesondere während der Einsatzdauer, bei den Anwendern wesentlich vereinfacht sind. The use of an external reference temperature measuring device can be dispensed with, as a result of which the calibration and adjustment of the density measuring device 200, in particular during the period of use, are significantly simplified for the users.
- Die Kalibrierung mit einer externen Referenztemperatur-Messeinrichtung erfordert neben dieser auch entsprechende Fachkenntnis und ist mit der Gefahr verbunden, dabei den Dichtesensor 100 zu beschädigen. Die Erfindung vermeidet diese Probleme. The calibration with an external reference temperature measuring device requires, in addition to this, corresponding specialist knowledge and is associated with the risk of damaging the density sensor 100 in the process. The invention avoids these problems.
- Ein Temperatur-Kalibrierlauf kann fast beliebig oft und automatisch durchgeführt werden, beispielweise in der Nacht, während längerer Arbeitspausen oder während die Temperaturregelungseinheit 6 bzw. der Thermostat betriebsbedingt einen Phasenübergangsbereich durchfährt. Damit ist die Gefahr von Messfehlern, die durch eine unerkannte Änderung der Sensorcharakteristik des integrierten Temperatursensors 3 verursacht sind, praktisch ausgeschlossen. A temperature calibration run can be carried out almost as often and automatically, for example at night, during longer work breaks or while the temperature control unit 6 or the thermostat is operating through a phase transition range. This practically eliminates the risk of measurement errors caused by an undetected change in the sensor characteristic of the integrated temperature sensor 3.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird vor der Durchführung eines erfindungsgemäßen Überprüfungsverfahrens, wie dies zuvor beschrieben wurde, eine Zeitkonstanten-Kalibrierung durchgeführt, um die thermische Zeitkonstante des integrierten Temperatursensors 3 an die des Phasenübergangssensors 5 und des Referenzmaterials 4 bzw. der Referenzmaterialien 4 anzugleichen. Dies bedeutet, dass das unterschiedliche Zeitverhalten beim Temperieren, d.h. beim Aufheizen bzw. Abkühlen, des Temperatursensors 3, des Phasenübergangssensors 5 und des Referenzmaterials 4 aneinander angeglichen wird. In a second exemplary embodiment of the invention, a time constant calibration is carried out prior to the implementation of a checking method according to the invention, as described above, in order to align the thermal time constant of the integrated temperature sensor 3 with that of the phase transition sensor 5 and the reference material 4 or reference materials 4. This means that the different time behavior during tempering, i.e. during heating or cooling, the temperature sensor 3, the phase transition sensor 5 and the reference material 4 are adjusted to one another.
Das Zeitverhalten des integrierten Temperatursensors 3, des Phasenübergangssensors 5 und des Referenzmaterials 4 kann beispielsweise durch digitale Signalverarbeitung angeglichen werden. Dies kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass das schnellere Element durch digitale Verzögerungsglieder dynamisch verzögert wird. The time behavior of the integrated temperature sensor 3, the phase transition sensor 5 and the reference material 4 can be adjusted, for example, by digital signal processing. This can be done, for example, in that the faster element is dynamically delayed by digital delay elements.
Die dafür erforderliche Zeitkonstante wird für das in Fig. 2 gezeigte Ausführungsbeispiel wie folgt berechnet: Zunächst wird der Dichtesensor 100 aufeinanderfolgend mit zumindest zwei verschiedenen Heizraten, im Ausführungsbeispiel sind es drei verschiedene Heizraten, erwärmt. Für jede Heizrate wird das Einsetzen des Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials 4 mittels des Phasenübergangssensors 5 beispielsweise wie zuvor beschrieben, von der Steuer- und Auswerteeinheit 8 detektiert und die vom Temperatursensor 3 bei Detektion des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Temperatur, d.h. die Phasenübergangs- Messtemperatur Tmess, ermittelt. The time constant required for this is calculated as follows for the exemplary embodiment shown in FIG. 2: First, the density sensor 100 is successively operated with at least two different heating rates, in the exemplary embodiment there are three different heating rates, heated. For each heating rate, the onset of the phase transition of the at least one reference material 4 is detected by the control and evaluation unit 8 by means of the phase transition sensor 5, for example as described above, and the temperature measured by the temperature sensor 3 when the onset of the phase transition is detected, ie the phase transition measurement temperature T mess , determined.
Auf Grundlage der jeweils vom Temperatursensor 3 ermittelten Phasenübergangs- Messtemperatur Tmess bei Einsetzen des Phasenübergangs und der jeweiligen Heizrate wird anschließend von der Steuer- und Auswerteeinheit 8 eine Zeitkonstante t zur Angleichung des unterschiedlichen Aufheizverhaltens des Temperatursensors 3 und des Phasenübergangssensors 5 und des Referenzmaterials 4 bzw. der Referenzmaterialien 4 berechnet. Im Ausführungsbeispiel in Fig. 2 erwärmt sich der integrierte Temperatursensor 3 schneller, weil mit zunehmender Temperaturanstiegsgeschwindigkeit bzw. Heizrate die vom integrierten Temperatursensor 3 zum Einsatzzeitpunkt des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess zunimmt. Daraus kann beispielsweise ein Verzögerungsglied erster Ordnung mit einer Zeitkonstante t von On the basis of the phase transition measurement temperature T mess determined by the temperature sensor 3 at the onset of the phase transition and the respective heating rate, the control and evaluation unit 8 then sets a time constant t to adjust the different heating behavior of the temperature sensor 3 and the phase transition sensor 5 and the reference material 4 or of the reference materials 4 calculated. In the exemplary embodiment in FIG. 2, the integrated temperature sensor 3 heats up more quickly because the phase transition measurement temperature T mess measured by the integrated temperature sensor 3 at the time the phase transition occurs increases as the temperature rise rate or heating rate increases. From this, for example, a first-order delay element with a time constant t of
T = ATmess/A(A /At) für den Temperatursensor 3 berechnet werden. Beispielhaft ergibt sich mit den Werten aus Tabelle 1 eine Zeitkonstante von t = (32,65 - 30,69)/(3 - 1 ) = 0,98 Minuten. T = AT meas / A (A / At) for temperature sensor 3 can be calculated. As an example, the values from Table 1 result in a time constant of t = (32.65 - 30.69) / (3 - 1) = 0.98 minutes.
Optional sind auch digitale Verzögerungsglieder höherer Ordnung anwendbar, wobei sich in diesem Fall die Zeitkonstanten-Kalibrierung und Ermittlung der Zeitkonstanten entsprechend aufwändiger gestaltet. Optionally, higher-order digital delay elements can also be used, in which case the time constant calibration and determination of the time constants are correspondingly more complex.
Mit einem derartigen durch ein digitales Verzögerungsglied angepassten Zeitverhalten weist der integrierte Temperatursensor 3 ein, dem Zeitverhalten des Phasenübergangssensors 5 mit dem Referenzmaterial 4 ausreichend ähnliches Zeitverhalten auf. With such a time behavior adapted by a digital delay element, the integrated temperature sensor 3 has a time behavior that is sufficiently similar to the time behavior of the phase transition sensor 5 with the reference material 4.
Dieses Verzögerungsglied kann digital umgesetzt werden, d.h. durch Verzögern des Temperatursignals des Temperatursensors 3 mit einem Verzögerungsglied erster Ordnung, oder diese Verzögerung wird bei der Auswertung der Phasenübergangs- Messtemperatur Tmess berücksichtigt. Wurde eine derartige Zeitkonstanten-Kalibrierung durchgeführt, genügt ein Kalibrierlauf mit nur einer Heizrate bzw. Temperatur-Anstiegsgeschwindigkeit, um die Abweichung der Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess des integrierten Temperatursensors 3 von der Phasenübergangs-Referenztemperatur TsoN des Referenzmaterials 4 zu ermitteln. Die Differenz des digital verzögerten Messwerts der Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess des integrierten Temperatursensors 3 beim Einsetzen des Phasenübergangs zur Phasenübergangs-Referenztemperatur TsoN entspricht unmittelbar der Abweichung des integrierten Temperatursensors 3. This delay element can be implemented digitally, ie by delaying the temperature signal of the temperature sensor 3 with a first-order delay element, or this delay is taken into account when evaluating the phase transition measurement temperature T mess . If such a time constant calibration has been carried out, a calibration run with only one heating rate or temperature rise rate is sufficient to determine the deviation of the phase transition measurement temperature T mess of the integrated temperature sensor 3 from the phase transition reference temperature T SON of the reference material 4. The difference between the digitally delayed measured value of the phase transition measurement temperature T mess of the integrated temperature sensor 3 at the onset of the phase transition to the phase transition reference temperature T soN corresponds directly to the deviation of the integrated temperature sensor 3.
Nachdem diese Zeitkonstanten-Kalibrierung durchgeführt worden ist, ist diese Art der Temperaturkalibrierung schneller als die im ersten Ausführungsbeispiel beschriebene. Änderungen im Zeitverhalten des integrierten Temperatursensors 3 oder des Referenzmaterials 4 können sich jedoch auf das Kalibrierergebnis auswirken, sodass es daher erforderlich ist, den Zeitkonstanten-Kalibrierlauf in geeigneten Zeitabständen zu wiederholen, um die Genauigkeit der Temperaturkalibrierung zu erhöhen. After this time constant calibration has been carried out, this type of temperature calibration is faster than that described in the first embodiment. Changes in the time behavior of the integrated temperature sensor 3 or the reference material 4 can, however, affect the calibration result, so that it is therefore necessary to repeat the time constant calibration run at suitable time intervals in order to increase the accuracy of the temperature calibration.
In einem dritten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird zunächst eine Überprüfung des Temperatursensors 3, wie zuvor beschrieben, durchgeführt. Dabei wird für jede Heizrate jeweils diejenige Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess, die vom Temperatursensor 3 zu demjenigen Zeitpunkt, an dem das Einsetzen des Phasenübergangs detektiert wurde, gemessen wurde, als Temperatursensor-Referenztemperatur T'mess in der Steuer- und Auswerteeinheit 8 hinterlegt. In a third exemplary embodiment of the invention, the temperature sensor 3 is first checked, as described above. For each heating rate, the phase transition measurement temperature T mess that was measured by the temperature sensor 3 at the point in time at which the onset of the phase transition was detected is stored as the temperature sensor reference temperature T ' mess in the control and evaluation unit 8.
Wird nun der Dichtesensor 100 erneut mit einer vorgegebenen Heizrate erwärmt, beispielsweise im Zuge einer Dichtmessung, wird von der Steuer- und Auswerteeinheit 8 ein Vergleich der aktuell gemessenen Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess mit dem abgespeicherten Wert der Temperatursensor-Referenztemperatur T'mess des integrierten Temperatursensors 3 beim Einsatz des Phasenübergangs, der zuvor für die aktuelle Heizrate hinterlegt wurde, durchgeführt. If the density sensor 100 is now heated again at a predetermined heating rate, for example in the course of a density measurement, the control and evaluation unit 8 compares the currently measured phase transition measurement temperature T mess with the stored value of the temperature sensor reference temperature T ' mess of the integrated temperature sensor 3 when using the phase transition that was previously stored for the current heating rate.
Dies kann insbesondere erfolgen, wenn die Temperaturregelungseinheit 6 bzw. der Thermostat betriebsbedingt den Phasenübergangstemperaturbereich eines Referenzmaterials 4 durchfährt, sofern die aktuelle Heizrate bzw. Temperatur- Änderungsgeschwindigkeit einer gespeicherten entspricht. This can take place in particular when the temperature control unit 6 or the thermostat, for operational reasons, passes through the phase transition temperature range of a reference material 4, provided the current heating rate or temperature change rate corresponds to a stored one.
Überschreitet die von der Steuer- und Auswerteeinheit 8 ermittelte Abweichung zwischen der aktuell gemessenen Phasenübergangs-Messtemperatur Tmess und der hinterlegten Temperatursensor-Referenztemperatur T'mess einen vorgegebenen Schwellenwert, kann beispielsweise ein Warnhinweis von der Steuer- und Auswerteeinheit 8 abgegeben oder angezeigt werden und, gegebenenfalls nach einer Bestätigung durch den Benutzer, eine erneute Temperaturkalibrierung, wie dies zuvor beschrieben wurde, durchgeführt werden. If the deviation determined by the control and evaluation unit 8 between the currently measured phase transition measurement temperature T mess and the stored one exceeds Temperature sensor reference temperature T 'ss me a predetermined threshold, a warning by the control and evaluation unit 8 can for example be given or will be displayed and, optionally after a confirmation by the user, a new temperature calibration, as described above, are performed.
Sollte für die aktuelle Heizrate keine Temperatursensor-Referenztemperatur T'mess für den Temperatursensor 3 vorliegen, ist es optional auch möglich, aus den gespeicherten Werten der Temperatursensor-Referenztemperatur T'mess bei verschiedenen Heizraten einen Wert für die Temperatursensor-Referenztemperatur T'mess bei der aktuellen Heizrate zu extrapolieren oder interpolieren. Dies kann beispielsweise wie im ersten Ausführungsbeispiel für die Extrapolation auf eine vorgegebene Heizrate bzw. Referenztemperatur beschrieben, erfolgen. If there is no temperature sensor reference temperature T ' mess for the temperature sensor 3 for the current heating rate, it is optionally also possible to use the stored values of the temperature sensor reference temperature T' mess at different heating rates to generate a value for the temperature sensor reference temperature T ' mess at the extrapolate or interpolate current heating rate. This can take place, for example, as described in the first exemplary embodiment for the extrapolation to a predetermined heating rate or reference temperature.
Das Verfahren der Temperaturkalibrierung mit der integrierten Phasenumwandlungs- Temperaturreferenz wurde bis hierher nur für ein Referenzmaterial 4 dargestellt. Sind mehrere Referenzmaterialien 4 eingebaut, erfolgt die Kalibrierung des integrierten Temperatursensors 3 bei den entsprechenden Phasenübergangs-Referenztemperaturen. Die Abläufe sind für jedes Referenzmaterial 4 gleich wie oben beschrieben. Für eine eventuelle Neuberechnung der Justierkonstanten des integrierten Temperatursensors 3 werden mehrere oder alle verfügbaren Korrekturwerte verwendet. The method of temperature calibration with the integrated phase change temperature reference has so far only been shown for a reference material 4. If several reference materials 4 are installed, the integrated temperature sensor 3 is calibrated at the corresponding phase transition reference temperatures. The processes are the same for each reference material 4 as described above. For any recalculation of the adjustment constants of the integrated temperature sensor 3, several or all of the available correction values are used.
In den hier angeführten Ausführungsbeispielen wurden ansteigende Temperaturrampen behandelt. Die Verwendung abfallender Temperaturrampen ist jedoch bei allen Ausführungsvarianten eines erfindungsgemäßen Verfahrens ebenso möglich. Der Dichtesensor 100 kann beispielsweise mit einer Heiz- bzw. Abkühlrate mit einem Anstiegsbetrag oder einem Abstiegsbetrag von 0,1 bis 20 K/min erwärmt oder abgekühlt werden. Dabei findet die Erwärmung oder Abkühlung des Dichtesensors 100 vorteilhafterweise in einem Bereich von jeweils zumindest 0,5 K unterhalb der Phasenübergangs-Referenztemperatur bis zumindest 0,5 K über die Endtemperatur des Phasenübergangs hinaus statt, sodass das Referenzmaterial 4 oder gegebenenfalls alle Referenzmaterialien 4 zumindest einen Phasenübergang durchlaufen haben. In the examples given here, increasing temperature ramps were treated. However, the use of falling temperature ramps is also possible in all variant embodiments of a method according to the invention. The density sensor 100 can, for example, be heated or cooled at a heating or cooling rate with an amount of increase or amount of decrease of 0.1 to 20 K / min. The heating or cooling of the density sensor 100 advantageously takes place in a range of at least 0.5 K below the phase transition reference temperature to at least 0.5 K above the final temperature of the phase transition, so that the reference material 4 or possibly all reference materials 4 at least one Have gone through phase transition.
Die Temperaturregelungseinheit 6 kann optional bei allen Ausführungsbeispielen eines erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. Dichtemessgeräts 200 einen Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor 7 umfassen, mit dem der zeitliche Verlauf der Temperatur in unmittelbarer Umgebung des Dichtesensors 100 ermittelt wird. Der Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor 7 ist an die Steuer- und Auswerteeinheit 8 angeschlossen, sodass auch für den Temperaturregelungseinheits- Temperatursensor 7 eine Temperaturkalibrierung wie in einem der zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiele durchgeführt werden kann. In all exemplary embodiments of a method or density measuring device 200 according to the invention, the temperature control unit 6 can optionally include a temperature control unit temperature sensor 7, with which the time profile of the temperature in the immediate vicinity of the density sensor 100 is determined. The temperature control unit temperature sensor 7 is connected to the control and Evaluation unit 8 connected so that a temperature calibration can also be carried out for the temperature control unit temperature sensor 7 as in one of the exemplary embodiments described above.
Dazu wird beispielsweise anstelle des zeitlichen Verlaufs der Temperatur des Biegeschwingers 2 durch den Temperatursensor 3 oder zusätzlich dazu, der zeitliche Verlauf der Temperatur in unmittelbarer Umgebung des Gehäuses 1 des Dichtesensors 100 ermittelt. Für diesen Temperaturverlauf wird anschließend, wie zuvor beschrieben, für die jeweils aktuelle Heizrate die vom Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor 7 gemessene Temperatur ermittelt und mit der Phasenübergangs-Referenztemperatur TsoN verglichen. Sollte von der Abweichung dieser beiden Temperaturen ein vorgegebener Schwellenwert überschritten werden, so kann, wie zuvor beschrieben, ein Korrekturwert für den Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor 7 ermittelt werden. Dabei sind alle zuvor für den im Dichtesensor 100 integrierten Temperatursensor 3 beschriebenen Ausführungsbeispiele eines erfindungsgemäßen Verfahrens auch für den Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor 7 anwendbar. For this purpose, for example, instead of the time profile of the temperature of the flexural oscillator 2, the temperature sensor 3 or in addition to it, the time profile of the temperature in the immediate vicinity of the housing 1 of the density sensor 100 is determined. For this temperature profile, as described above, the temperature measured by the temperature control unit temperature sensor 7 is then determined for the respective current heating rate and compared with the phase transition reference temperature T soN . If a predefined threshold value is exceeded by the deviation of these two temperatures, a correction value for the temperature control unit temperature sensor 7 can be determined as described above. All of the exemplary embodiments of a method according to the invention described above for the temperature sensor 3 integrated in the density sensor 100 can also be used for the temperature control unit temperature sensor 7.

Claims

Patentansprüche Claims
1 . Verfahren zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors eines Dichtesensors (100), 1 . Method for checking the condition of a temperature sensor of a density sensor (100),
- wobei der Dichtesensor (100) ein Gehäuse (1 ) umfasst, in dessen Innenraum (10) ein Biegeschwinger (2) angeordnet ist, - wherein the density sensor (100) comprises a housing (1), in the interior (10) of which a flexural oscillator (2) is arranged,
- wobei der Dichtesensor (100) eine Temperaturregelungseinheit (6) zur Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors (100) umfasst, die mit dem Gehäuse (1 ) des Dichtesensors (100) in wärmeleitendem Kontakt steht, - wherein the density sensor (100) comprises a temperature control unit (6) for heating and / or cooling the density sensor (100), which is in thermally conductive contact with the housing (1) of the density sensor (100),
- wobei in der Umgebung des Biegeschwingers (2) ein Temperatursensor (3) derart angeordnet ist, dass die Temperatur des Biegeschwingers (2) erfassbar ist, - A temperature sensor (3) being arranged in the vicinity of the flexible oscillator (2) in such a way that the temperature of the flexible oscillator (2) can be detected,
- wobei in der Umgebung des Biegeschwingers (2) zumindest ein- At least one in the vicinity of the oscillating flexure (2)
Referenzmaterial (4) angeordnet ist, wobei das zumindest eine Referenzmaterial (4) zumindest einen Phasenübergang im Erwärmungs- und/oder Abkühlungsbereich der Temperaturregelungseinheit (6) aufweist, und Reference material (4) is arranged, the at least one reference material (4) having at least one phase transition in the heating and / or cooling area of the temperature control unit (6), and
- wobei zumindest ein Phasenübergangssensor (5) zur Detektion des - At least one phase transition sensor (5) for detecting the
Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials (4) in der Umgebung des Referenzmaterials (4) angeordnet ist, Phase transition of the at least one reference material (4) is arranged in the vicinity of the reference material (4),
a) wobei der Dichtesensor (100) zumindest so lange erwärmt oder abgekühlt wird, bis in dem zumindest einen Referenzmaterial (4) ein Phasenübergang einsetzt, insbesondere bis das zumindest eine Referenzmaterial (4) einen Phasenübergang durchlaufen hat, b) wobei der zeitliche Verlauf der Temperatur des Biegeschwingers (2) mittels des Temperatursensors (3) gemessen wird, a) the density sensor (100) being heated or cooled at least until a phase transition occurs in the at least one reference material (4), in particular until the at least one reference material (4) has undergone a phase transition; The temperature of the oscillating vibrator (2) is measured by means of the temperature sensor (3),
c) wobei das Einsetzen des Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials (4) mittels des Phasenübergangssensors (5) detektiert wird, c) the onset of the phase transition of the at least one reference material (4) being detected by means of the phase transition sensor (5),
d) wobei in dem vom Temperatursensor (3) registrierten zeitlichen Verlauf der Temperatur die zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur (Tmess) ermittelt wird, d) the phase transition measurement temperature (T mess ) measured at the detected point in time of the onset of the phase transition being determined in the time profile of the temperature recorded by the temperature sensor (3),
e) wobei die vom Temperatursensor (3) gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur (Tmess) oder ein davon abgeleiteter Wert mit einer für das zumindest eine Referenzmaterial vorgegebenen Phasenübergangs-Referenztemperatur (Tson) für das Einsetzen des Phasenübergangs verglichen wird und e) wherein the phase transition measurement temperature (T mess ) measured by the temperature sensor (3) or a value derived therefrom is compared with a phase transition reference temperature (T so n) predetermined for the at least one reference material for the onset of the phase transition and
f) wobei die Abweichung der vom Temperatursensor (3) gemessenen Phasenübergangs- Messtemperatur (Tmess) oder eines davon abgeleiteten Werts von der Phasenübergangs- Referenztemperatur (Tson) bestimmt wird. f) the deviation of the phase transition measuring temperature (T mess ) measured by the temperature sensor (3) or a value derived therefrom from the phase transition reference temperature (T so n) is determined.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, - dass die Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors (100) mit einem definierten Temperaturgradienten, insbesondere mit einer definierten linearen Temperaturrampe vorgenommen wird und/oder 2. The method according to claim 1, characterized in that - that the heating and / or cooling of the density sensor (100) is carried out with a defined temperature gradient, in particular with a defined linear temperature ramp and / or
- dass die Abweichung der vom Temperatursensor (3) gemessenen Phasenübergangs- Messtemperatur (Tmess) oder eines davon abgeleiteten Werts von der Phasenübergangs- Referenztemperatur (TsoN) für eine Korrektur der vom Temperatursensor (3) gemessenen Temperatur herangezogen wird. - That the deviation of the phase transition measurement temperature (T mess ) measured by the temperature sensor (3) or a value derived therefrom from the phase transition reference temperature (T soN ) is used to correct the temperature measured by the temperature sensor (3).
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, 3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that
- dass der Dichtesensor (100) aufeinanderfolgend mit zumindest zwei verschiedenen Heiz- und/oder Abkühlraten erwärmt und/oder abgekühlt wird, - that the density sensor (100) is heated and / or cooled in succession with at least two different heating and / or cooling rates,
- dass für jede Heiz- und/oder Abkühlrate das Einsetzen des Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials (4) mittels des Phasenübergangssensors (5) detektiert wird, - that for each heating and / or cooling rate, the onset of the phase transition of the at least one reference material (4) is detected by means of the phase transition sensor (5),
- dass für jede Heiz- und/oder Abkühlrate in dem vom Temperatursensor (3) registrierten zeitlichen Verlauf der Temperatur die zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur (Tmess) ermittelt wird,- that for each heating and / or cooling rate in the time profile of the temperature recorded by the temperature sensor (3), the phase transition measurement temperature (T mess ) measured at the detected time of the onset of the phase transition is determined,
- dass auf Grundlage der jeweils vom Temperatursensor (3) ermittelten Phasenübergangs-Messtemperatur (Tmess) und der jeweiligen Heiz- und/oder Abkühlrate eine Extrapolation auf eine vorgegebene Heiz- und/oder Abkühlrate, insbesondere auf eine vorgegebene Referenztemperatur, vorzugsweise mittels linearer Regressionsanalyse, durchgeführt wird, - that on the basis of the phase transition measuring temperature (T mess ) determined by the temperature sensor (3) and the respective heating and / or cooling rate, an extrapolation to a specified heating and / or cooling rate, in particular to a specified reference temperature, preferably by means of linear regression analysis , is carried out,
- dass die extrapolierte Phasenübergangs-Messtemperatur (Textrap) mit der für das jeweilige Referenzmaterial (4) vorgegebenen Phasenübergangs-Referenztemperatur (Tsoii) verglichen wird und - that the extrapolated phase transition temperature measurement (T extrap) is compared with the predetermined for the respective reference material (4) phase transition reference temperature (T soii) and
- dass bei einer, einen vorgegebenen Schwellenwert überschreitenden, Abweichung der extrapolierten Phasenübergangs-Messtemperatur (Textrap) von der Phasenübergangs- Referenztemperatur (TsoM) ein Korrekturwert zur Korrektur der vom Temperatursensor (3) gemessenen Temperatur auf Grundlage der ermittelten Abweichung bestimmt wird. - that border at a predetermined threshold value, variance of the extrapolated phase transition measurement temperature (T extrap) from the phase transition reference temperature (T SOM) is determined, a correction value for correcting the temperature measured by temperature sensor (3) temperature based on the deviation determined.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Korrekturwert bei einer erneuten Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors (100) für eine Dichtebestimmung für die Korrektur der vom Temperatursensor (3) gemessenen Temperatur herangezogen wird. 4. The method according to claim 3, characterized in that the correction value is used when the density sensor (100) is heated and / or cooled again for a density determination for correcting the temperature measured by the temperature sensor (3).
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, - dass vor Schritt a) eine Zeitkonstanten-Kalibrierung des Temperatursensors (3) durchgeführt wird, indem 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, - That a time constant calibration of the temperature sensor (3) is carried out before step a) by
- der Dichtesensor (100) aufeinanderfolgend mit zumindest zwei verschiedenen Heiz- und/oder Abkühlraten erwärmt wird, - the density sensor (100) is successively heated with at least two different heating and / or cooling rates,
- für jede Heiz- und/oder Abkühlrate das Einsetzen des Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials (4) mittels des Phasenübergangssensors (5) detektiert wird, - for each heating and / or cooling rate the onset of the phase transition of the at least one reference material (4) is detected by means of the phase transition sensor (5),
- für jede Heiz- und/oder Abkühlrate in dem vom Temperatursensor (3) registrierten zeitlichen Verlauf der Temperatur die zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur (Tmess) ermittelt wird, - For each heating and / or cooling rate in the time profile of the temperature recorded by the temperature sensor (3), the phase transition measurement temperature (T mess ) measured at the detected point in time of the onset of the phase transition is determined,
- auf Grundlage der jeweils vom Temperatursensor (3) ermittelten Phasenübergangs-Messtemperatur (Tmess) bei Einsetzen des Phasenübergangs und der jeweiligen Heiz- und/oder Abkühlrate eine Zeitkonstante (T) zur Angleichung des unterschiedlichen Zeitverhaltens des Temperatursensors (3), des zumindest einen Phasenübergangssensors (5) und des zumindest einen Referenzmaterials (4) berechnet wird und - On the basis of the phase transition measurement temperature (T mess ) determined by the temperature sensor (3) at the onset of the phase transition and the respective heating and / or cooling rate, a time constant (T) to adjust the different time behavior of the temperature sensor (3), the at least one Phase transition sensor (5) and the at least one reference material (4) is calculated and
- dass die ermittelte Zeitkonstante (T) bei einer erneuten Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors (100) für die Korrektur des vom Temperatursensor (3) gemessenen Temperaturverlaufs herangezogen wird, wobei die ermittelte Zeitkonstante (T) ZU den jeweiligen Messzeitpunkten des Temperaturverlaufs addiert oder subtrahiert wird, sodass die Messzeitpunkte verschoben werden oder ein Verzögerungsglied, insbesondere erster Ordnung, für die Korrektur des Zeitverhaltens eingesetzt wird. - that the determined time constant (T) is used for a renewed heating and / or cooling of the density sensor (100) for the correction of the temperature curve measured by the temperature sensor (3), the determined time constant (T) adding to the respective measurement times of the temperature curve or is subtracted, so that the measurement times are shifted or a delay element, in particular of the first order, is used to correct the time response.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in,
- dass für jede Heiz- und/oder Abkühlrate jeweils die vom Temperatursensor (3) gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur (Tmess) zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs als eine Temperatursensor-Referenztemperatur (T'mess) hinterlegt wird, und - that for each heating and / or cooling rate the phase transition measurement temperature (T mess ) measured by the temperature sensor (3) at the detected time of the onset of the phase transition is stored as a temperature sensor reference temperature (T ' mess ), and
- dass bei einer erneuten Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors (100) mit einer vorgegebenen Heiz- und/oder Abkühlrate - That with a renewed heating and / or cooling of the density sensor (100) with a predetermined heating and / or cooling rate
- die aktuell vom Temperatursensor (3) zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur (Tmess) ermittelt wird, - the phase transition measurement temperature (T mess ) currently measured by the temperature sensor (3) at the detected time of the onset of the phase transition is determined,
- die vom Temperatursensor (3) aktuell gemessene Phasenübergangs- Messtemperatur (Tmess) mit der für die jeweilige Heiz- und/oder Abkühlrate hinterlegten Temperatursensor-Referenztemperatur (T'mess) verglichen wird und - die Abweichung der aktuell gemessenen Phasenübergangs-Messtemperatur (T mess) von der hinterlegten Temperatursensor-Referenztemperatur (T'mess) ermittelt wird, - The phase transition measurement temperature (T mess ) currently measured by the temperature sensor (3) is compared with the temperature sensor reference temperature (T ' mess ) stored for the respective heating and / or cooling rate, and - the deviation of the currently measured phase transition measurement temperature (T mess ) from the stored temperature sensor reference temperature (T ' mess ) is determined,
wobei insbesondere vorgesehen ist, dass bei einer, einen vorgegebenen Schwellenwert überschreitenden, Abweichung erneut ein Korrekturwert zur Korrektur der vom Temperatursensor (3) gemessenen Temperatur bestimmt wird. it is provided in particular that in the event of a deviation exceeding a predetermined threshold value, a correction value for correcting the temperature measured by the temperature sensor (3) is determined again.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass für den Vergleich mit der vom Temperatursensor (3) aktuell gemessenen Phasenübergangs-Messtemperatur (T mess) bei einer aktuellen Heiz- und/oder Abkühlrate, auf Grundlage der für vorgegebene Heiz- und/oder Abkühlraten hinterlegten Temperatursensor-Referenztemperatur (T'mess) eine Temperatursensor-Referenztemperatur (T'mess) für die aktuelle Heiz- und/oder Abkühlrate abgeleitet, insbesondere interpoliert oder extrapoliert, wird. 7. The method according to claim 6, characterized in that for the comparison with the phase transition measuring temperature (T mess ) currently measured by the temperature sensor (3) at a current heating and / or cooling rate, based on the predetermined heating and / or Cooling rates stored temperature sensor reference temperature (T ' mess ) a temperature sensor reference temperature (T' mess ) for the current heating and / or cooling rate is derived, in particular interpolated or extrapolated.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Einsetzen des Phasenübergangs die Veränderung einer physikalischen Größe des zumindest einen Referenzmaterials (4), insbesondere der Temperatur, der Schallgeschwindigkeit, der Dichte, der thermischen Leitfähigkeit oder der elektrischen Leitfähigkeit, mittels des Phasenübergangssensors (5) detektiert wird. 8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that as the onset of the phase transition, the change in a physical variable of the at least one reference material (4), in particular the temperature, the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity, by means of the Phase transition sensor (5) is detected.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der zeitliche Verlauf der Veränderung einer physikalischen Größe des zumindest einen Referenzmaterials (4), die durch den Phasenübergang im Referenzmaterial (4) verändert wird, insbesondere der Temperatur, der Schallgeschwindigkeit, der Dichte, der thermischen Leitfähigkeit oder der elektrischen Leitfähigkeit, mittels des Phasenübergangssensors (5) gemessen wird. 9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the time course of the change in a physical variable of the at least one reference material (4), which is changed by the phase transition in the reference material (4), in particular the temperature, the speed of sound, the density , the thermal conductivity or the electrical conductivity, is measured by means of the phase transition sensor (5).
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Einsetzen des Phasenübergangs als Schnittpunkt der Tangenten oder Regressionsgeraden des zeitlichen Verlaufs der vom Phasenübergangssensor (5) gemessenen physikalischen Größe vor und während des Phasenübergangs bestimmt wird. 10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the onset of the phase transition is determined as the intersection of the tangents or regression lines of the time course of the physical variable measured by the phase transition sensor (5) before and during the phase transition.
1 1. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,1 1. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that
- dass bei Anordnung mehrerer Referenzmaterialien (4) im Innenraum des Dichtesensors (100) für jedes Referenzmaterial (4) das Einsetzen des Phasenübergangs, insbesondere mittels zumindest eines Phasenübergangssensors (5), vorzugsweise mittels eines separaten Phasenübergangssensors (5) für jedes Referenzmaterial (4), detektiert wird,- that when several reference materials (4) are arranged in the interior of the density sensor (100) for each reference material (4) the onset of the phase transition, in particular is detected by means of at least one phase transition sensor (5), preferably by means of a separate phase transition sensor (5) for each reference material (4),
- dass für jedes Referenzmaterial (4) die vom Temperatursensor (5) gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur (Tmess) oder ein davon abgeleiteter Wert mit einer für das jeweilige Referenzmaterial (4) vorgegebenen Phasenübergangs-Referenztemperatur (Tsoii) verglichen wird, und - that for each reference material (4) the phase transition measurement temperature (T mess ) measured by the temperature sensor (5) or a value derived therefrom is compared with a phase transition reference temperature (T soii ) specified for the respective reference material (4), and
- dass gegebenenfalls der Korrekturwert zur Korrektur der vom Temperatursensor (3) gemessenen Temperatur auf Grundlage der, vorzugsweise ausgewählter, für die jeweiligen Referenzmaterialien (4) ermittelten Abweichungen bestimmt wird. - that, if necessary, the correction value for correcting the temperature measured by the temperature sensor (3) is determined on the basis of the preferably selected deviations determined for the respective reference materials (4).
12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Referenzmaterial (4) Wasser, Gallium und/oder Indium eingesetzt werden. 12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that water, gallium and / or indium are used as reference material (4).
13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,13. The method according to any one of the preceding claims, characterized in,
- dass der Dichtesensor (100) mit einer Heiz- oder Abkühlrate mit einem Anstiegsbetrag oder einem Abstiegsbetrag von 0,1 bis 20 K/min erwärmt oder abgekühlt wird und/oder- That the density sensor (100) is heated or cooled at a heating or cooling rate with an increase amount or a decrease amount of 0.1 to 20 K / min and / or
- dass die Erwärmung oder Abkühlung des Dichtesensors (100) in einem Bereich von zumindest 0,5 K unterhalb der Phasenübergangs-Referenztemperatur (TsoN) bis zumindest 0,5 K über das Ende des Phasenübergangs hinaus durchgeführt wird. - That the heating or cooling of the density sensor (100) is carried out in a range from at least 0.5 K below the phase transition reference temperature (T soN ) to at least 0.5 K beyond the end of the phase transition.
14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die Beurteilung der Abweichung der Phasenübergangs-Messtemperatur (Tmess) oder eines davon abgeleiteten Werts von der Phasenübergangs-Referenztemperatur (TsoN) ein Schwellenwert von kleiner als 0,05 K, insbesondere kleiner als 0,02 K, herangezogen wird. 14. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that for the assessment of the deviation of the phase transition measuring temperature (T mess ) or a value derived therefrom from the phase transition reference temperature (T soN ) a threshold value of less than 0.05 K, in particular less than 0.02 K is used.
15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,15. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that
- dass die Temperaturregelungseinheit (6) einen Temperaturregelungseinheits- Temperatursensor (7) umfasst, wobei mit dem Temperaturregelungseinheits- Temperatursensor (7) der zeitliche Verlauf der Temperatur in unmittelbarer Umgebung des Dichtesensors (100) ermittelt wird und - That the temperature control unit (6) comprises a temperature control unit temperature sensor (7), with the temperature control unit temperature sensor (7) determining the time profile of the temperature in the immediate vicinity of the density sensor (100) and
- dass für den Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor (7) ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14 durchgeführt wird. - That a method according to one of claims 1 to 14 is carried out for the temperature control unit temperature sensor (7).
16. Dichtemessgerät (200) zur Bestimmung der Dichte eines Fluids umfassend 16. Comprising a density meter (200) for determining the density of a fluid
- einen Dichtesensor (100) mit einem Gehäuse (1 ), in dessen Innenraum (10) ein Biegeschwinger (2) angeordnet ist, - wobei in der Umgebung des Biegeschwingers (2) ein Temperatursensor (3) derart angeordnet ist, dass die Temperatur des Biegeschwingers (2) erfassbar ist,- A density sensor (100) with a housing (1), in the interior (10) of which a flexural oscillator (2) is arranged, - A temperature sensor (3) being arranged in the vicinity of the flexible oscillator (2) in such a way that the temperature of the flexible oscillator (2) can be detected,
- wobei der Temperatursensor (3) dazu ausgebildet ist, den zeitlichen Verlauf der Temperatur des Biegeschwingers (2) zu messen, - The temperature sensor (3) being designed to measure the time profile of the temperature of the flexural oscillator (2),
- wobei in der Umgebung des Biegeschwingers (2) zumindest ein Referenzmaterial (4) angeordnet ist, wobei das zumindest eine Referenzmaterial (4) zumindest einen Phasenübergang im Erwärmungs- und/oder Abkühlungsbereich der Temperaturregelungseinheit (6) aufweist, und - at least one reference material (4) being arranged in the vicinity of the flexural oscillator (2), the at least one reference material (4) having at least one phase transition in the heating and / or cooling area of the temperature control unit (6), and
- wobei zumindest ein Phasenübergangssensor (5) in der Umgebung des Referenzmaterials (4) angeordnet ist, der zur Detektion des Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials (4) ausgebildet ist, - wherein at least one phase transition sensor (5) is arranged in the vicinity of the reference material (4), which is designed to detect the phase transition of the at least one reference material (4),
- eine Temperaturregelungseinheit (6) zur Erwärmung und/oder Abkühlung des Dichtesensors (100), die mit dem Gehäuse (1 ) des Dichtesensors (100) in wärmeleitendem Kontakt steht, und dazu ausgebildet ist, den Dichtesensor (100) zumindest so lange zu erwärmen oder abzukühlen, bis in dem zumindest einen Referenzmaterial (4) ein Phasenübergang einsetzt, insbesondere bis das zumindest eine Referenzmaterial (4) einen Phasenübergang durchlaufen hat, und - A temperature control unit (6) for heating and / or cooling the density sensor (100), which is in thermally conductive contact with the housing (1) of the density sensor (100) and is designed to heat the density sensor (100) at least for as long or to cool down until a phase transition occurs in the at least one reference material (4), in particular until the at least one reference material (4) has undergone a phase transition, and
- eine Steuer- und Auswerteeinheit (8), die mit der Temperaturregelungseinheit (6), dem Phasenübergangssensor (5) und dem Temperatursensor (3) verbunden ist und die dazu ausgebildet ist, die Temperaturregelungseinheit (6) zu steuern und bei Detektion des Einsetzens eines Phasenübergangs des zumindest einen Referenzmaterials (4) mittels des Phasenübergangssensors (5) - A control and evaluation unit (8) which is connected to the temperature control unit (6), the phase transition sensor (5) and the temperature sensor (3) and which is designed to control the temperature control unit (6) and upon detection of the onset of a Phase transition of the at least one reference material (4) by means of the phase transition sensor (5)
- in dem vom Temperatursensor (3) registrierten zeitlichen Verlauf der Temperatur die zum detektierten Zeitpunkt des Einsetzens des Phasenübergangs gemessene Phasenübergangs-Messtemperatur (Tmess) oder einen davon abgeleiteten Wert zu ermitteln und mit einer für das zumindest eine Referenzmaterial (4) vorgegebenen, insbesondere in der Steuer- und Auswerteeinheit (8) hinterlegten, Phasenübergangs-Referenztemperatur (Tson) zu vergleichen und - In the time course of the temperature registered by the temperature sensor (3), the phase transition measurement temperature (T mess ) measured at the detected point in time of the onset of the phase transition or a value derived therefrom to be determined and with a predetermined value for the at least one reference material (4), in particular in the control and evaluation unit (8) stored phase transition reference temperature (T so n) to compare and
- die Abweichung der vom Temperatursensor (3) gemessenen Phasenübergangs- Messtemperatur (Tmess) oder eines davon abgeleiteten Werts von der Phasenübergangs-Referenztemperatur (Tson) zu bestimmen. - To determine the deviation of the phase transition measurement temperature (T mess ) measured by the temperature sensor (3) or a value derived therefrom from the phase transition reference temperature (T so n).
17. Dichtemessgerät (200) nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturregelungseinheit (6) dazu ausgebildet ist, den Dichtesensor (100) mit einem definierten Temperaturgradienten, insbesondere mit einer definierten linearen Temperaturrampe, zu erwärmen und/oder abkühlen. 17. Density meter (200) according to claim 16, characterized in that the temperature control unit (6) is designed to heat and / or cool the density sensor (100) with a defined temperature gradient, in particular with a defined linear temperature ramp.
18. Dichtemessgerät (200) nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperatursensor (3), der Biegeschwinger (2) und das zumindest eine Referenzmaterial (4) im Innenraum (10) des Dichtesensors (100) derart zueinander beabstandet angeordnet sind, dass der Temperatursensor (3) und der Biegeschwinger (2) unbeeinflusst von einer Erwärmung und/oder Abkühlung des zumindest einen Referenzmaterials (4) bleiben. 18. Density meter (200) according to claim 16 or 17, characterized in that the temperature sensor (3), the flexural oscillator (2) and the at least one reference material (4) in the interior (10) of the density sensor (100) are arranged at such a distance from one another that the temperature sensor (3) and the flexural oscillator (2) remain unaffected by heating and / or cooling of the at least one reference material (4).
19. Dichtemessgerät (200) nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Phasenübergangssensors (5) dazu ausgebildet ist, die Veränderung einer physikalischen Größe des zumindest einen Referenzmaterials (4), insbesondere der Temperatur, der Schallgeschwindigkeit, der Dichte, der thermischen Leitfähigkeit oder der elektrischen Leitfähigkeit, als Einsetzen des Phasenübergangs zu detektieren. 19. Density measuring device (200) according to one of claims 16 to 18, characterized in that the phase transition sensor (5) is designed to detect the change in a physical variable of the at least one reference material (4), in particular the temperature, the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity, to be detected as the onset of the phase transition.
20. Dichtemessgerät (200) nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Phasenübergangssensors (5) dazu ausgebildet ist, den zeitlichen Verlauf der Veränderung einer physikalischen Größe des zumindest einen Referenzmaterials (4), die durch den Phasenübergang im Referenzmaterial (4) verändert wird, insbesondere der Schallgeschwindigkeit, der Dichte, der thermischen Leitfähigkeit oder der elektrische Leitfähigkeit, zu messen. 20. Density measuring device (200) according to one of claims 16 to 19, characterized in that the phase transition sensor (5) is designed to measure the temporal course of the change in a physical variable of the at least one reference material (4) caused by the phase transition in the reference material ( 4) is changed, in particular to measure the speed of sound, the density, the thermal conductivity or the electrical conductivity.
21. Dichtemessgerät (200) nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Phasenübergangssensor (5) als mit dem Referenzmaterial (4) wärmeleitend verbundener Temperatursensor zur Messung des zeitlichen Verlaufs der Temperatur des zumindest einen Referenzmaterials (4) ausgebildet ist. 21. Density measuring device (200) according to one of claims 16 to 20, characterized in that the phase transition sensor (5) is designed as a temperature sensor connected in a thermally conductive manner to the reference material (4) for measuring the time profile of the temperature of the at least one reference material (4).
22. Dichtemessgerät (200) nach einem der Ansprüche 16 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass das zumindest eine Referenzmaterial (4) in einem hermetisch dichten Behälter (41 ), insbesondere mit Wänden aus Glas, Kunststoff oder Metall, im Innenraum (10) des Dichtesensors (100) angeordnet ist. 22. Density measuring device (200) according to one of claims 16 to 21, characterized in that the at least one reference material (4) in a hermetically sealed container (41), in particular with walls made of glass, plastic or metal, in the interior (10) of the Density sensor (100) is arranged.
23. Dichtemessgerät (200) nach einem der Ansprüche 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Referenzmaterialien (4) im Innenraum (10) des Dichtesensors (100) angeordnet sind, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass für jedes Referenzmaterial (4) jeweils ein separater Phasenübergangssensor (5) im Innenraum (10) des Dichtesensors (100) angeordnet ist. 23. Density measuring device (200) according to one of claims 16 to 22, characterized in that several reference materials (4) are arranged in the interior (10) of the density sensor (100), it being provided in particular that one for each reference material (4) separate phase transition sensor (5) is arranged in the interior (10) of the density sensor (100).
24. Dichtemessgerät (200) nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass als Referenzmaterial (4) Wasser, Gallium und/oder Indium vorgesehen ist. 24. Density measuring device (200) according to one of claims 16 to 23, characterized in that water, gallium and / or indium is provided as reference material (4).
25. Dichtemessgerät (200) nach einem der Ansprüche 16 bis 24, dadurch gekennzeichnet, 25. Density measuring device (200) according to one of claims 16 to 24, characterized in that
- dass die Temperaturregelungseinheit (6) einen Temperaturregelungseinheits- Temperatursensor (7) umfasst, der zur Ermittlung des zeitlichen Verlaufs der Temperatur in unmittelbarer Umgebung des Dichtesensors (100) ausgebildet ist und mit der Steuer- und Verarbeitungseinheit (8) verbunden ist, und - That the temperature control unit (6) comprises a temperature control unit temperature sensor (7) which is designed to determine the time profile of the temperature in the immediate vicinity of the density sensor (100) and is connected to the control and processing unit (8), and
- dass die Steuer- und Verarbeitungseinheit (8) dazu ausgebildet ist, für den Temperaturregelungseinheits-Temperatursensor (7) ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15 durchzuführen. - That the control and processing unit (8) is designed to carry out a method according to one of claims 1 to 15 for the temperature control unit temperature sensor (7).
26. Dichtemessgerät (200) nach einem der Ansprüche 16 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuer- und Auswerteeinheit (8) dazu ausgebildet ist, ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15 durchzuführen. 26. Density measuring device (200) according to one of claims 16 to 25, characterized in that the control and evaluation unit (8) is designed to carry out a method according to one of claims 1 to 15.
27. Verwendung zumindest eines, zumindest einen Phasenübergang aufweisenden, im Innenraum (10) eines Dichtesensors (100) angeordneten Referenzmaterials (4) zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors (3, 7) des Dichtesensors (100), insbesondere gemäß einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15. 27. Use of at least one reference material (4), having at least one phase transition and arranged in the interior (10) of a density sensor (100), for checking the status of a temperature sensor (3, 7) of the density sensor (100), in particular according to a method according to one of the Claims 1 to 15.
28. Datenträger auf dem ein Programm zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 15 gespeichert ist. 28. Data carrier on which a program for carrying out a method according to one of claims 1 to 15 is stored.
29. Verwendung zumindest eines, zumindest einen Phasenübergang aufweisenden, Referenzmaterials (4) zur Überprüfung des Zustands eines Temperatursensors (3, 7) des Dichtesensors (100), insbesondere gemäß einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, wobei das Referenzmaterial (4) im Innenraum des Dichtesensors (100) angeordnet ist. 29. Use of at least one reference material (4) having at least one phase transition for checking the status of a temperature sensor (3, 7) of the density sensor (100), in particular according to a method according to one of claims 1 to 15, wherein the reference material (4) is arranged in the interior of the density sensor (100).
PCT/AT2020/060177 2019-05-03 2020-04-30 Method for checking the state of a temperature sensor of a density sensor WO2020223749A1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ATA50399/2019 2019-05-03
AT503992019 2019-05-03

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2020223749A1 true WO2020223749A1 (en) 2020-11-12

Family

ID=70740362

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/AT2020/060177 WO2020223749A1 (en) 2019-05-03 2020-04-30 Method for checking the state of a temperature sensor of a density sensor

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2020223749A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113702420A (en) * 2021-08-19 2021-11-26 鞍钢股份有限公司 Method for measuring phase transition temperature in welding thermal cycle cooling process
CN114558343A (en) * 2022-02-28 2022-05-31 中国科学院长春应用化学研究所 Vacuum sublimation purification device

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4244207A (en) 1979-03-09 1981-01-13 The Perkin-Elmer Corporation Temperature standard
DE102012112576A1 (en) * 2012-12-18 2014-06-18 Endress + Hauser Wetzer Gmbh + Co Kg Device for determining and / or monitoring a process variable
DE102012112577A1 (en) * 2012-12-18 2014-06-18 Endress + Hauser Wetzer Gmbh + Co Kg Device for determining and / or monitoring a process variable
KR101486731B1 (en) 2013-08-12 2015-01-29 한국표준과학연구원 An isothermal region generator enabling fixed-point calibration and calibration by comparison of thermometers
AT514574A4 (en) * 2013-10-17 2015-02-15 F Messtechnik Dr Hans Stabinger Gmbh Lab Density measurement device
AT515552B1 (en) 2014-05-28 2015-10-15 Anton Paar Gmbh Method and device for determining a density value
AT516420B1 (en) 2014-10-20 2016-11-15 Anton Paar Gmbh Method and device for determining the density of a fluid

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4244207A (en) 1979-03-09 1981-01-13 The Perkin-Elmer Corporation Temperature standard
DE102012112576A1 (en) * 2012-12-18 2014-06-18 Endress + Hauser Wetzer Gmbh + Co Kg Device for determining and / or monitoring a process variable
DE102012112577A1 (en) * 2012-12-18 2014-06-18 Endress + Hauser Wetzer Gmbh + Co Kg Device for determining and / or monitoring a process variable
KR101486731B1 (en) 2013-08-12 2015-01-29 한국표준과학연구원 An isothermal region generator enabling fixed-point calibration and calibration by comparison of thermometers
AT514574A4 (en) * 2013-10-17 2015-02-15 F Messtechnik Dr Hans Stabinger Gmbh Lab Density measurement device
AT515552B1 (en) 2014-05-28 2015-10-15 Anton Paar Gmbh Method and device for determining a density value
AT516420B1 (en) 2014-10-20 2016-11-15 Anton Paar Gmbh Method and device for determining the density of a fluid

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113702420A (en) * 2021-08-19 2021-11-26 鞍钢股份有限公司 Method for measuring phase transition temperature in welding thermal cycle cooling process
CN113702420B (en) * 2021-08-19 2024-01-09 鞍钢股份有限公司 Method for measuring phase transition temperature in welding thermal cycle cooling process
CN114558343A (en) * 2022-02-28 2022-05-31 中国科学院长春应用化学研究所 Vacuum sublimation purification device
CN114558343B (en) * 2022-02-28 2023-05-05 中国科学院长春应用化学研究所 Vacuum sublimation purification device

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3329233B1 (en) Method and device for the in situ calibration of a thermometer
EP2612122B1 (en) Method and apparatus for calibrating a thermometer in situ
DE112007001888B4 (en) Sensor in a differential scanning calorimeter
WO2020223749A1 (en) Method for checking the state of a temperature sensor of a density sensor
EP3551981B1 (en) Method for the in-situ calibration of a thermometer
DE3138046A1 (en) MEASURING DEVICE, METHOD FOR ITS PRODUCTION AND METHOD FOR WRITING DATA IN SUCH A MEASURING DEVICE
DE102014119223B3 (en) Thermal flowmeter with diagnostic function
DE102007003426A1 (en) Method for analyzing differential scanning calorimetric-curve for obtaining freezing point of a sample, involves reducing temperature of sample, which indicates super-cooling to cooling, subjected to differential scanning calorimeter
EP0323466A1 (en) Crystal oscillator compensation circuit
EP3688430A1 (en) Temperature measuring device and method for determining temperature
DE2900382A1 (en) VOLTAGE METER PRESSURE TRANSDUCER DEVICE
EP2100112B1 (en) Device for measuring temperature
EP3545258B1 (en) Method for measuring distance during the production of sheets or strip materials
WO2013113683A2 (en) Block calibrator for the traceable calibration of thermometers and method for using said block calibrator
DE102017223613A1 (en) Thermal expansion coefficient measuring method and coefficient of thermal expansion measuring device
EP3112854B1 (en) Method and device for the thermomechanical analysis of a sample
DE102018203419A1 (en) DEVICE AND METHOD FOR CALIBRATING A PRESSURE DETECTION DEVICE
WO2018001886A1 (en) Load cell having compensation of temperature differences
DE102014119231B4 (en) Thermal flow meter with diagnostic function and associated operating procedure
DE60025662T2 (en) radiation thermometer
EP3187862A1 (en) Method and device for the thermal analysis of a sample and/or for calibrating a temperature measurement device
EP3390997B1 (en) Device and method for reliably and precisely determining the temperature of a medium
AT522941A1 (en) Oscillator for density measurement of a liquid
DE3135853A1 (en) ARRANGEMENT AND METHOD FOR ELECTRONIC TEMPERATURE MEASUREMENT
DE102016117754A1 (en) Method for calibrating a temperature control during thermal analysis of samples

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 20726280

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 20726280

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1