WO2020169813A1 - Method and device for detecting mechanical characteristic values of a material which is influenced by compressed hydrogen, hollow sample for use in the device, and uses of the hollow sample - Google Patents

Method and device for detecting mechanical characteristic values of a material which is influenced by compressed hydrogen, hollow sample for use in the device, and uses of the hollow sample Download PDF

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WO2020169813A1 PCT/EP2020/054642 EP2020054642W WO2020169813A1 WO 2020169813 A1 WO2020169813 A1 WO 2020169813A1 EP 2020054642 W EP2020054642 W EP 2020054642W WO 2020169813 A1 WO2020169813 A1 WO 2020169813A1
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hollow
pressure
hydrogen
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PCT/EP2020/054642
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Pfeiffer WULF
Ken WACKERMANN
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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    • G01N2203/0274—Tubular or ring-shaped specimens

Definitions

  • Method and device for recording mechanical parameters of a material influenced by pressurized hydrogen Hollow sample for use in the device and uses of the hollow sample
  • a method and a device for detecting at least one mechanical characteristic value of a material to which a gas containing or consisting of hydrogen is applied under pressure is provided. Furthermore, a hollow sample is provided and the use of the hollow sample for recording mechanical characteristics of a material is proposed.
  • One advantage of the invention is that the mechanical characteristic values of a material that is homogeneous with hydrogen of a certain concentration can be determined in a fast, simple and safe manner.
  • the influence of temperature on the mechanical parameters of the material under the homogeneous influence of hydrogen can be determined in a simple and reliable manner.
  • a hollow sample which is filled with a gas containing or consisting of hydrogen under pressure, could in principle dispense with the complex autoclave technology.
  • hollow tensile specimens which have a continuous hollow bore that is placed under high pressure with hydrogen gas, the hollow tensile specimen being subjected to tensile loads in the axial direction and mechanical parameters (e.g. the constriction of fracture) being obtained from them (R. Büchsenflex, Z. Werkstofftechnik , Volume 15, pp. 186-189).
  • Hollow tensile specimens are also known that have a non-continuous bore (ie a blind hole) which is placed under high pressure with hydrogen gas at different temperatures (e.g.
  • the hollow tensile specimen being subjected to tensile stress in the axial direction and from this mechanical parameters (e.g. the yield point and the Tensile strength) (Toshio Ogata, IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 102, 012005).
  • the disadvantage of using such hollow samples is that the hydrogen diffusion in the direction of the outside area of the hollow sample results in a gradient in the hydrogen concentration from the inside to the outside.
  • the gradient arises from the fact that the interior of the hollow tensile specimen is filled with hydrogen under high pressure, whereas in the exterior of the hollow tensile specimen (environment) there is only a very low level of hydrogen (approx. 500 ppb) and no excess pressure. Due to the hydrogen gradient, the hydrogen concentration is on the outer wall of the hollow sample, i.e. at the interface between the hollow sample and the environment, well below the hydrogen concentration on the inner wall of the hollow sample and it cannot be ruled out that there is no longer any significant hydrogen content in the outer area of the hollow sample.
  • the influence of hydrogen on the material properties in this area of the hollow sample cannot be measured accurately.
  • the result of the material test is essentially determined by the strength behavior of the inner wall of the hollow sample and material inhomogeneities that occur in the outer area of the hollow sample do not come into effect during the measurement.
  • the result of such a test on a hollow sample can then only partially reflect the influence of the hydrogen on the material from which the hollow sample is made.
  • the material parameters that show the effect of hydrogen embrittlement over the entire thickness of the hollow tensile specimen can only be determined with approximation or not exactly.
  • the object of the present invention was to overcome the disadvantages known in the prior art.
  • the aim was to provide a method and a device for recording at least one mechanical characteristic value of a material under the influence of pressurized hydrogen, which makes it possible to determine the exact (mechanical) characteristic values of the material in a faster, simpler and safer manner , ie Material characteristics that depict the effect of hydrogen embrittlement over the entire material thickness.
  • a method for detecting at least one mechanical characteristic value of a material that is acted upon under pressure with a gas containing or consisting of hydrogen comprises the steps
  • step b) subjecting the interior of the hollow sample to a gas under pressure, the gas containing or consisting of hydrogen; and c) detecting at least one mechanical characteristic value of the material acted upon by the gas under pressure via a detection unit of the device; and is characterized in that before step c) the outside of the hollow sample is at least partially equipped with a diffusion barrier which blocks a diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample.
  • the decisive advantage of using a diffusion barrier on the outside of the hollow sample is that the gradient of the hydrogen content between the inner wall and the outer wall of the hollow sample becomes significantly flatter (i.e. less steep) and even disappears completely with very effective hydrogen barriers.
  • the hydrogen concentration in the entire hollow sample i.e. from the inner wall to the outer wall
  • the exact (mechanical) characteristic values of the material of the hollow specimen can be determined quickly, easily and safely, i.e. the material parameters can be extracted from the measurement, which actually depict the effect of hydrogen embrittlement over the entire material thickness of the hollow sample.
  • the hollow sample is more easily accessible and can thus be heated or cooled in a simple manner via a heating device and / or cooling device.
  • no components of the heating device and / or cooling device have to come into contact with hydrogen, which significantly reduces the potential risk.
  • the temperature regulation during the measurement makes it possible to investigate the effects of temperature differences on the material under the influence of hydrogen.
  • a hollow sample can be used, the interior of which is designed in the form of a, preferably circular, cylinder, the hollow sample particularly preferably being rod-shaped.
  • the cylinder is preferably continuous, i.e. Both cylinder surfaces perpendicular to the main axis of the cylinder are outwardly open areas of the hollow sample.
  • a hollow sample can be used in the method, the interior of which is designed as a bore, preferably a continuous bore.
  • a through bore ie an interior in the form of a continuous cylinder
  • a gas containing or consisting of hydrogen than an interior that is open to the outside only on one side of the hollow sample.
  • the risk of contamination with an undesired gas (eg air) remaining in the interior is therefore lower and the hydrogen concentration in the interior can thus be set more precisely.
  • a hollow sample can be used in the method, the interior of which has a pressure content product of 0.01 to 50 bar-liter, preferably 0.02 to ⁇ 50 bar-liter, particularly preferably 0.03 to 45 bar-liter, in particular 0. 03 to 2 bar liters.
  • a low pressure content product has the advantage that, in the event of failure of the hollow sample, only a very small amount of hydrogen (e.g. less than 2 liters) is released into the environment, which avoids the risk of a serious explosion. The risk of explosion and fire is even reduced to such an extent that no fire protection and no explosion-proof environment is required.
  • the gas supply of the hollow sample can come from a source for a gas (gas reserve) which is suitable for minimizing pressure fluctuations inside the hollow sample due to changes in the volume of the hollow sample during the test.
  • a gas gas reserve
  • the interior of the hollow sample used can have a first opening to the outside, which is fluidically connected to a source of hydrogen, optionally via at least one pressure reducing valve, a pressure tank and a shut-off valve, and / or mechanically connected to a fixed bearing device.
  • the interior of the hollow sample used can have a second opening to the outside, which is fluidically connected to the environment via a flushing valve and / or is mechanically connected to a loading linkage of the device.
  • the gas used in the process can be subjected to a pressure in the range from 1 to 400 bar, preferably from 10 to 100 bar.
  • the gas is fed to the interior of the hollow sample via at least one pressure reducing valve, preferably at least one coarse and at least one fine pressure reducing valve, in particular also via at least one pressure indicator downstream of the pressure reducing valve (s).
  • a hollow sample can be used whose material consists of a single material or of several different materials, the material or materials preferably being selected from the group consisting of metals, metal alloys and mixtures thereof, in particular steel, nickel alloys, aluminum alloys and Titanium alloys and mixtures and combinations thereof.
  • a tension-compression testing machine can be used as a device for recording mechanical parameters of a material, with the detection unit preferably recording at least one mechanical parameter selected from the group consisting of yield point, tensile strength, elongation at break, constriction at break, number of cycles at break (in the fatigue test) and combinations thereof.
  • the device used in the method can have a shut-off valve which is or is preferably fluidly connected to the source for the gas.
  • the device used in the method can have a coarse pressure reducing valve, which is or is preferably arranged between the source for the gas and a fine pressure reducing valve and is or will be fluidically connected to these, with the device in particular between the coarse and fine pressure reducing valve has a pressure gauge indicating the pressure of the gas in the source.
  • the device used in the method can have a fine pressure reducing valve, which is or is preferably arranged between a coarse pressure reducing valve and the hollow sample and is or will be fluidically connected to these, in particular between the fine pressure reducing valve.
  • the device has a pressure indicator which indicates the pressure of the gas in the hollow sample.
  • the device used in the method can have a flushing valve which is or is preferably fluidly connected to the hollow sample and the environment.
  • the device used in the method has a fixed bearing and / or a loading linkage for contacting the device with the hollow sample, in particular for clamping the hollow sample.
  • the hollow sample can thus be clamped in the device.
  • the diffusion barrier is designed as a diffusion barrier layer.
  • the diffusion barrier can contain or consist of a metal and / or semimetal, wherein the metal and / or semimetal is preferably selected from the group consisting of tin, antimony, germanium and compounds, combinations, mixtures and alloys thereof, and / or preferably selected from the group consisting of copper, zinc, gold and compounds, combinations, mixtures and alloys hereof.
  • the diffusion barrier can contain or consist of at least one layer made of an organic material, preferably a plasma polymerized organic layer.
  • the at least one layer can contain or consist of at least one layer made of an inorganic material, preferably a layer made of amorphous, ceramic hydrocarbon.
  • the diffusion barrier is or will be applied to the outside of the hollow sample by a method that is selected from the group consisting of chemical deposition, physical deposition, galvanic deposition, application by brush, application by spraying and combinations thereof, whereby optionally after the Bring a heat treatment of the hollow body is carried out.
  • the heat treatment can be advantageous in particular in the case of galvanic deposition, since the hydrogen introduced during the coating can thus be expelled.
  • the diffusion barrier preferably has a thickness in the range from 0.1 to 100 ⁇ m.
  • the term "thickness” means the dimension of the barrier from the interior of the hollow sample in the direction of the exterior of the hollow sample (surroundings).
  • a thickness in the specified range has the advantage that on the one hand there is a barrier function against hydrogen and no tearing during mechanical Stressing of the hollow specimen takes place during the material test and, on the other hand, an undesirable influence of the diffusion barrier on the mechanical properties of the material of the hollow specimen is as small as possible.
  • an ideal thickness range or an ideal thickness for each certain type of diffusion barrier can be determined by measuring the degree of hydrogen permeation using thermal desorption spectroscopy (TDS).
  • the diffusion barrier has no continuous pore and no continuous crack, preferably no continuous opening.
  • the diffusion barrier has essentially no, preferably no, influence on the at least one mechanical characteristic value of the hollow sample.
  • the diffusion barrier is characterized by a diffusion coefficient for hydrogen of ⁇ 5-10 13 m 2 / s, preferably 1-10 20 to 5-10 13 , particularly preferably 1-10 20 to 1-10 13 , wherein the values of the diffusion coefficients apply to a pressure of 1013 hPa and a temperature of 298 K.
  • the hollow sample is heated to a temperature during the process which is greater than 293 K, preferably via a heating unit. It is also possible that the hollow sample on a Temperature is cooled, which is less than 293 K, preferably via a cooling unit.
  • the temperature regulation during the measurement makes it possible to investigate the effects of temperature differences on the material under the influence of hydrogen.
  • a device for detecting mechanical characteristic values of a material which is acted upon under pressure with a gas containing or consisting of hydrogen.
  • the device contains
  • a source for a gas containing or consisting of hydrogen where the source has a fluidic connection to the interior of the hollow sample for exposure of the interior of the hollow sample with the gas;
  • a detection unit for detecting the mechanical parameters of the material acted upon by the gas under pressure
  • the outside of the hollow sample is at least partially equipped with a diffusion barrier which blocks a diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample.
  • the interior of the hollow sample is designed in the form of a, preferably circular, cylinder, the hollow sample particularly preferably being rod-shaped.
  • the interior of the hollow sample can be designed as a bore.
  • the interior of the hollow sample can have a pressure content product of 0.01 to 50 bar-liter, preferably 0.02 to ⁇ 50 bar-liter, particularly preferably 0.03 to 45 bar-liter, in particular 0.03 to 2 bar-liter, exhibit.
  • the gas supply to the hollow sample can come from a source for a gas which is suitable for minimizing pressure fluctuations inside the hollow sample due to changes in the volume of the hollow sample during the test.
  • the interior has a first opening to the outside, which is fluidically connected to a hydrogen source via at least one pressure reducing valve, a pressure tank and a shut-off valve and / or mechanically connected to a fixed bearing of the device.
  • the interior has a second opening to the outside, which is fluidically connected to the environment via a flushing valve and / or is mechanically connected to a loading linkage of the device.
  • the device according to the invention can be configured to hit the gas with a pressure in the range from 1 to 400 bar, preferably 10 to 100 bar.
  • the device according to the invention can be configured to lead to the interior of the hollow sample via at least one pressure reducing valve, preferably at least one coarse and at least one fine pressure reducing valve, in particular also via at least one pressure indicator downstream of the pressure reducing valve (s).
  • the material of the hollow sample can consist of a single material or of several different materials, the material or materials preferably being selected from the group consisting of metals, metal alloys and mixtures thereof, in particular steel, nickel alloys, aluminum alloys and titanium alloys and mixtures and Combinations of these.
  • the device is a tension-compression testing machine, the detection unit preferably being configured to detect at least one mechanical characteristic value selected from the group consisting of yield point, tensile strength, elongation at break, necking at break, Number of cycles to failure (in the fatigue test) and combinations thereof.
  • the device can have a shut-off valve which is preferably fluidically connected to the source for the gas.
  • the device can have a coarse pressure reducing valve, which is preferably arranged between the source for the gas and a fine pressure reducing valve and is fluidically connected to these, in particular between the coarse and fine pressure reducing valve, the device has a pressure indicator that shows the pressure of the Gas in the source.
  • the device can have a fine pressure reducing valve, which is preferably arranged between a coarse pressure reducing valve and the hollow sample and is fluidly connected to these, in particular between tween the fine pressure reducing valve and the hollow sample, the device has a pressure indicator that shows the pressure of the gas in the hollow specimen.
  • the device can have a flushing valve which is preferably fluidically connected to the hollow sample and the environment.
  • the device has a fixed bearing and / or a loading linkage for contacting the device with the hollow sample, in particular for clamping the hollow sample.
  • the hollow sample can thus be clamped into the device.
  • the diffusion barrier on the outside of the hollow sample can be designed as a diffusion barrier layer.
  • the diffusion barrier can contain or consist of a metal and / or semimetal, preferably a metal and / or semimetal selected from the group consisting of tin, antimony, germanium and compounds, combinations, mixtures and alloys thereof, and / or preferably selected from Group consisting of copper, zinc, gold and compounds, combinations, mixtures and alloys thereof.
  • the diffusion barrier may contain or consist of at least one layer made of an organic material, preferably a plasma-polymerized organic layer. It is also possible that the diffusion barrier contains or consists of at least one layer made of an inorganic material; preferably a layer of amorphous, ceramic hydrocarbon.
  • the diffusion barrier was applied to the outside of the hollow sample by a method which is selected from the group consisting of chemical deposition, physical deposition, galvanic deposition, application by brush, application by spraying and combinations thereof, optionally according to the Aufbrin supply a heat treatment of the hollow body was carried out.
  • the diffusion barrier can have a thickness in the range from 0.1 to 100 ⁇ m.
  • the diffusion barrier has no continuous pore and no continuous crack, preferably no continuous opening.
  • the diffusion barrier has essentially no, preferably no, influence on the at least one mechanical characteristic value of the hollow sample.
  • the diffusion barrier is characterized by a diffusion coefficient for hydrogen of ⁇ 5-10 13 m 2 / s, preferably 1-10 20 to 5-10 13 , particularly preferably 1-10 20 to 1-10 13 , wherein the values of the diffusion coefficients apply to a pressure of 1013 hPa and a temperature of 298 K.
  • the device may include a heating unit configured to heat the hollow sample to a temperature that is greater than 293 K. Further, the device may include a cooling unit configured to cool the hollow sample to a temperature that is less is as 293 K.
  • a hollow sample which can be used in a device for recording mechanical parameters of a material and which is characterized in that it has a diffusion barrier on its outside, at least in some areas, which blocks a diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample.
  • the hollow sample can have at least one feature which has been described for the hollow sample used in the method according to the invention or in the device according to the invention (see above).
  • the use of a hollow sample to record mechanical parameters of a material under the influence of pressurized hydrogen is proposed, the hollow sample being characterized in that it has a diffusion barrier on its outside, at least in some areas, which blocks the diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample.
  • the hollow sample used can have at least one feature that was described for the hollow sample used in the method according to the invention or in the device according to the invention (see above).
  • the figure shows schematically part of a device according to the invention.
  • the hollow sample 7 is provided with a diffusion barrier 8 and clamped in the device via a fixed bearing 10 and a load linkage 11.
  • the interior of the hollow sample 7 is on the one hand fluidly connected to the environment (air) via a flushing valve and on the other hand via a pressure indicator 6 for the pressure in the hollow sample 7, a fine pressure reducing valve 5, a Druckan show 4 for the pressure in the source 2 for gas and a coarse Druckminderven valve 3 connected to the source 2 for gas.
  • the source 2 for gas is suitable for making gas available under pressure which contains or consists of hydrogen.
  • the gas source is fluidically connected to the environment (air) via a shut-off valve 1.

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Abstract

A method and a device for detecting at least one mechanical characteristic value of a material which is subjected to pressure by a gas comprising or consisting of hydrogen are provided. Furthermore, a hollow sample is provided, and the use of the hollow sample for detecting mechanical characteristic values of a material is proposed. One advantage of the invention lies in the fact that the mechanical characteristic values of a material which is penetrated homogeneously with hydrogen of a defined concentration can be determined rapidly, simply and reliably. In addition, an influence of the temperature on the mechanical characteristic values of the material under the homogeneous hydrogen influence can be determined simply and reliably.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Erfassung von mechanischen Kennwerten ei nes durch Druckwasserstoff beeinflussten Werkstoffs. Hohlprobe zur Verwen dung in der Vorrichtung und Verwendungen der Hohlprobe Es wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erfassung von mindestens ei nem mechanischen Kennwert eines Werkstoffs, der unter Druck mit einem Gas enthaltend oder bestehend aus Wasserstoff beaufschlagt wird, bereitge stellt. Ferner wird eine Hohlprobe bereitgestellt und die Verwendung der Hohlprobe zur Erfassung von mechanischen Kennwerten eines Werkstoffs vorgeschlagen. Ein Vorteil der Erfindung liegt darin, dass auf schnelle, einfa che und sichere Art und Weise die mechanischen Kennwerte eines Werk stoffs, der homogen mit Wasserstoff einer bestimmten Konzentration durch setzt ist, ermittelt werden können. Zudem kann auf einfache und sichere Art und Weise ein Einfluss der Temperatur auf die mechanischen Kennwerte des Werkstoffs unter dem homogenen Wasserstoffeinfluss ermittelt werden. Die Bestimmung des Verformungs-, Rissausbreitungs- und Ermüdungsverhal tens metallischer Werkstoffe in gasförmiger Wasserstoffumgebung verlangt die mechanische Belastung geeigneter Proben in einer Druckwasserstoffat mosphäre. Nur bei entsprechendem Wasserstoffdruck findet eine Eindiffusion von Wasserstoff in die Probe und eine Diffusion zu festigkeitsrelevanten Be reichen der Probe statt. Um den Einfluss von Wasserstoff auf das Festigkeits-, Ermüdungs- und Rissausbreitungsverhalten bestimmen zu können, muss eine Wasserstoffanreicherung an den potenziellen Versagensorten erfolgen. Sol che potenziellen Versagensorte am Werkstoff sind beispielsweise bei Querschnittsreduzierungen, Kerben, Poren, Rissen, Korngrenzen und/oder Ausscheidungen an diesen Orten am Werkstoff zu finden. Method and device for recording mechanical parameters of a material influenced by pressurized hydrogen. Hollow sample for use in the device and uses of the hollow sample A method and a device for detecting at least one mechanical characteristic value of a material to which a gas containing or consisting of hydrogen is applied under pressure is provided. Furthermore, a hollow sample is provided and the use of the hollow sample for recording mechanical characteristics of a material is proposed. One advantage of the invention is that the mechanical characteristic values of a material that is homogeneous with hydrogen of a certain concentration can be determined in a fast, simple and safe manner. In addition, the influence of temperature on the mechanical parameters of the material under the homogeneous influence of hydrogen can be determined in a simple and reliable manner. The determination of the deformation, crack propagation and fatigue behavior of metallic materials in a gaseous hydrogen environment requires the mechanical loading of suitable samples in a pressurized hydrogen atmosphere. Hydrogen diffuses into the sample and diffuses to strength-relevant areas of the sample only when the hydrogen pressure is appropriate. In order to be able to determine the influence of hydrogen on the strength, fatigue and crack propagation behavior, hydrogen must be enriched at the potential failure locations. Such potential types of failure on the material can be found, for example, with cross-section reductions, notches, pores, cracks, grain boundaries and / or precipitations at these locations on the material.
Die Verwendung klassischer Probengeometrien und Prüfanordnungen der Werkstoffprüfung hat zur Folge, dass spezielle Hochdruck-Autoklaven in Prüfmaschinen integriert werden müssen. Damit verbunden sind eine Reihe schwer zu beherrschender technischer Randbedingungen (hochdruckfeste und verschleißfeste Durchführungen für die Belastungsgestänge, schlechte Zugänglichkeit für optische Messtechnik) und erhebliche Anforderungen an die Sicherheitstechnik, speziell den Explosionsschutz gemäß z.B. 2014/34/EU und 1999/92/EU. Aus diesen Randbedingungen resultieren schwierige Ver suchstechniken, ein hohes Gefährdungspotential und Werkstoffprüfungen, die sehr kostenintensiv sind. The use of classic sample geometries and test arrangements for materials testing means that special high-pressure autoclaves have to be integrated into testing machines. Associated with this are a number of technical boundary conditions that are difficult to master (high-pressure-resistant and wear-resistant bushings for the loading rods, poor accessibility for optical measurement technology) and considerable requirements for safety technology, especially explosion protection according to e.g. 2014/34 / EU and 1999/92 / EU. These boundary conditions result in difficult test techniques, a high risk potential and material tests that are very cost-intensive.
Eine Hohlprobe, die in ihrem Inneren unter Druck mit einem Gas enthaltend oder bestehend aus Wasserstoff gefüllt ist, könnte prinzipiell die aufwändige Autoklaventechnik erübrigen. Bekannt sind beispielsweise Hohlzugproben, die eine durchgängige Hohlbohrung aufweisen, welche mit Wasserstoffgas unter hohen Druck gesetzt wird, wobei die Hohlzugprobe in axialer Richtung auf Zug belastet wird und daraus mechanische Kennwerte (z.B. die Brucheinschnü rung) gewonnen werden (R. Büchsenschütz, Z. Werkstofftechnik, Band 15, S. 186-189). Ferner sind auch Hohlzugproben bekannt, die eine nicht durchgängige Bohrung (d.h. ein Sackloch) aufweisen, welche mit Wasserstoff gas bei unterschiedlichen Temperaturen (z.B. 20 K oder 293 K) unter hohen Druck gesetzt wird, wobei die Hohlzugprobe in axialer Richtung auf Zug belas tet wird und daraus mechanische Kennwerte (z.B. die Streckgrenze und die Zugfestigkeit) gewonnen werden (Toshio Ogata, IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 102, 012005). A hollow sample, which is filled with a gas containing or consisting of hydrogen under pressure, could in principle dispense with the complex autoclave technology. For example, hollow tensile specimens are known which have a continuous hollow bore that is placed under high pressure with hydrogen gas, the hollow tensile specimen being subjected to tensile loads in the axial direction and mechanical parameters (e.g. the constriction of fracture) being obtained from them (R. Büchsenschütz, Z. Werkstofftechnik , Volume 15, pp. 186-189). Hollow tensile specimens are also known that have a non-continuous bore (ie a blind hole) which is placed under high pressure with hydrogen gas at different temperatures (e.g. 20 K or 293 K), the hollow tensile specimen being subjected to tensile stress in the axial direction and from this mechanical parameters (e.g. the yield point and the Tensile strength) (Toshio Ogata, IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 102, 012005).
Der Nachteil an der Verwendung solcher Hohlproben ist allerdings, dass sich durch die Wasserstoffdiffusion in Richtung Außenbereich der Hohlprobe ein Gradient der Wasserstoffkonzentration von Innen nach Außen einstellt. Der Gradient entsteht dadurch, dass der Innenraum der Hohlzugprobe mit Was serstoff unter hohem Druck gefüllt ist, wogegen im Außenraum der Hohlzug probe (Umgebung) Wasserstoff nur in sehr niedrigem Gehalt (ca. 500 ppb) und ohne Überdruck vorkommt. Durch den Wasserstoffgradienten liegt die Wasserstoffkonzentration an der Außenwand der Hohlprobe, d.h. an der Schnittstelle der Hohlprobe zur Umgebung, deutlich unter der Wasserstoff konzentration an der Innenwand der Hohlprobe und es kann nicht ausge schlossen werden kann, dass im Außenbereich der Hohlprobe kein signifikan ter Wasserstoffgehalt mehr vorliegt. The disadvantage of using such hollow samples, however, is that the hydrogen diffusion in the direction of the outside area of the hollow sample results in a gradient in the hydrogen concentration from the inside to the outside. The gradient arises from the fact that the interior of the hollow tensile specimen is filled with hydrogen under high pressure, whereas in the exterior of the hollow tensile specimen (environment) there is only a very low level of hydrogen (approx. 500 ppb) and no excess pressure. Due to the hydrogen gradient, the hydrogen concentration is on the outer wall of the hollow sample, i.e. at the interface between the hollow sample and the environment, well below the hydrogen concentration on the inner wall of the hollow sample and it cannot be ruled out that there is no longer any significant hydrogen content in the outer area of the hollow sample.
Folglich kann der Einfluss von Wasserstoff auf die Materialeigenschaften in diesem Bereich der Hohlprobe nicht genau gemessen werden. Anders ausge drückt wird während einer Messung einer solchen Hohlprobe nicht der ge samte Rohrquerschnitt der Hohlprobe dem Effekt der Wasserstoffversprödung unterworfen, wodurch eine durch Wasserstoff beein flusste Schädigungsinitiierung an der Außenwand mitunter unmöglich wird. Dadurch wird das Ergebnis der Werkstoffprüfung im Wesentlichen von dem Festigkeitsverhalten der Innenwand der Hohlprobe bestimmt und Materialinhomogenitäten, die im Aussenbereich der Hohlprobe Vorkommen, kommen während der Messung nicht zur Wirkung. Auch kann das Ergebnis einer solchen Prüfung an einer Hohlprobe dann nur noch teilweise den Ein fluss des Wasserstoffs auf das Material, aus dem die Hohlprobe gefertigt ist, wiedergeben. Folglich können bei der Messung die Werkstoff kenn werte, die den Effekt der Wasserstoffversprödung über die gesamte Dicke der Hohlzug probe abbilden, nur mit Näherung bzw. nicht exakt ermittelt werden. As a result, the influence of hydrogen on the material properties in this area of the hollow sample cannot be measured accurately. In other words, during a measurement of such a hollow sample, not the entire pipe cross-section of the hollow sample is subjected to the hydrogen embrittlement effect, which sometimes makes it impossible to initiate damage to the outer wall influenced by hydrogen. As a result, the result of the material test is essentially determined by the strength behavior of the inner wall of the hollow sample and material inhomogeneities that occur in the outer area of the hollow sample do not come into effect during the measurement. The result of such a test on a hollow sample can then only partially reflect the influence of the hydrogen on the material from which the hollow sample is made. As a result, during the measurement, the material parameters that show the effect of hydrogen embrittlement over the entire thickness of the hollow tensile specimen can only be determined with approximation or not exactly.
Um auch den Außenbereich einer Werkstoffprobe ausreichend unter Wasser stoffeinfluss zu versetzen, sehen die bisher im Stand der Technik bekannten Lösungen die Verwendung eines Autoklaven vor, welcher in eine handelsübli che Prüfmaschine eingebaut wird. Ein schematischer Aufbau ist in der ASTM G 129 beschrieben. Hierbei wird eine massive Probe mit einer Kerbe oder einem Startriss versehen, in die Belastungsvorrichtung des geöffneten Autoklaven eingebaut, der Autoklav druckfest verschlossen und die Prüfung der Probe bei hohem Gasdruck durchgeführt. Wie bereits oben beschrieben hat diese Autoklaventechnik den entscheidenden Nachteil, dass sie sehr aufwändig ist und von ihr aufgrund des hohen Volumens an Wasserstoffgas unter Druck ein hohes Gefährdungspotenzial (Gefahr einer starken Explosion) ausgeht, was aufwändige Sicherheitsvorkehrung erfordert. In order to put the outer area of a material sample sufficiently under the influence of hydrogen, the solutions previously known in the prior art provide for the use of an autoclave which is built into a commercial testing machine. A schematic structure is given in ASTM G. 129 described. Here, a massive sample is provided with a notch or a starting crack, installed in the loading device of the open autoclave, the autoclave is sealed pressure-tight and the sample is tested at high gas pressure. As already described above, this autoclave technology has the decisive disadvantage that it is very complex and, due to the high volume of hydrogen gas under pressure, poses a high risk potential (risk of a strong explosion), which requires complex safety precautions.
Ausgehend hiervon war es somit die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die im Stand der Technik bekannten Nachteile zu überwinden. Es sollte ein Ver fahren und eine Vorrichtung zur Erfassung von mindestens einem mechani schen Kennwert eines unter Druckwasserstoffeinfluss stehenden Werkstoffs bereitgestellt werden, das/die es ermöglicht, auf schnellere, einfachere und sicherere Art und Weise die exakten (mechanischen) Kennwerte des Werk stoffs zu ermitteln, d.h. Werkstoffkenn werte, die den Effekt der Wasserstoffversprödung über die gesamte Materialdicke abbilden. Based on this, the object of the present invention was to overcome the disadvantages known in the prior art. The aim was to provide a method and a device for recording at least one mechanical characteristic value of a material under the influence of pressurized hydrogen, which makes it possible to determine the exact (mechanical) characteristic values of the material in a faster, simpler and safer manner , ie Material characteristics that depict the effect of hydrogen embrittlement over the entire material thickness.
Die Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren mit den Merkmalen von An spruch 1, die Vorrichtung mit den Merkmalen von Anspruch 8, die Hohlprobe gemäß Anspruch 15 und die Verwendung der Hohlprobe gemäß Anspruch 16. Die abhängigen Ansprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf. The object is achieved by the method with the features of claim 1, the device with the features of claim 8, the hollow sample according to claim 15 and the use of the hollow sample according to claim 16. The dependent claims show advantageous developments.
Erfindungsgemäß wird Verfahren zur Erfassung von mindestens einem me chanischen Kennwert eines Werkstoffs, der unter Druck mit einem Gas ent haltend oder bestehend aus Wasserstoff beaufschlagt wird, bereitgestellt. Das Verfahren umfasst die Schritte According to the invention, a method for detecting at least one mechanical characteristic value of a material that is acted upon under pressure with a gas containing or consisting of hydrogen is provided. The method comprises the steps
a) Einsetzen einer Hohlprobe eines Werkstoffs in eine Vorrichtung zur Erfas sung von mechanischen Kennwerten eines Werkstoffs, wobei die Hohl probe eine Innenseite und eine Außenseite aufweist und die Innenseite einen Innenraum der Hohlprobe begrenzt; a) inserting a hollow sample of a material into a device for the acquisition of mechanical parameters of a material, the hollow sample having an inside and an outside and the inside delimiting an interior of the hollow sample;
b) Beaufschlagen des Innenraums der Hohlprobe mit einem Gas unter Druck, wobei das Gas Wasserstoff enthält oder daraus besteht; und c) Erfassen von mindestens einem mechanischen Kennwert des mit dem Gas unter Druck beaufschlagten Werkstoffs über eine Detektionseinheit der Vorrichtung; und ist dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlprobe vor Schritt c) an ihrer Außenseite zumindest bereichsweise mit einer Diffusionsbarriere ausgestattet wird, die eine Diffusion von Wasserstoff durch die Außenseite der Hohlprobe blockiert. b) subjecting the interior of the hollow sample to a gas under pressure, the gas containing or consisting of hydrogen; and c) detecting at least one mechanical characteristic value of the material acted upon by the gas under pressure via a detection unit of the device; and is characterized in that before step c) the outside of the hollow sample is at least partially equipped with a diffusion barrier which blocks a diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample.
Der entscheidende Vorteil durch den Einsatz einer Diffusionsbarriere an der Außenseite der Hohlprobe ist, dass der Gradient des Wasserstoffgehalts zwi schen Innenwand und Außenwand der Hohlprobe signifikant flacher (d.h. we niger steil) wird und bei sehr effektiven Wasserstoffbarrieren sogar ganz ver schwindet. In einem solchen Fall ist die Wasserstoffkonzentration in der ge samten Hohlprobe (d.h. von der Innenwand zur Außenwand) konstant. Folg lich können auf schnelle, einfache und sichere Art und Weise die exakten (me chanischen) Kennwerte des Werkstoffs der Hohlprobe ermittelt werden, d.h. es können die Werkstoffkenn werte aus der Messung extrahiert werden, die den Effekt der Wasserstoffversprödung auch tatsächlich über die gesamte Materialdicke der Hohlprobe abbilden. The decisive advantage of using a diffusion barrier on the outside of the hollow sample is that the gradient of the hydrogen content between the inner wall and the outer wall of the hollow sample becomes significantly flatter (i.e. less steep) and even disappears completely with very effective hydrogen barriers. In such a case, the hydrogen concentration in the entire hollow sample (i.e. from the inner wall to the outer wall) is constant. As a result, the exact (mechanical) characteristic values of the material of the hollow specimen can be determined quickly, easily and safely, i.e. the material parameters can be extracted from the measurement, which actually depict the effect of hydrogen embrittlement over the entire material thickness of the hollow sample.
Gegenüber der im Stand der Technik bekannten Autoklaven-Methode besteht zudem ein weiterer Vorteil: In dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Hohlprobe leichter zugänglich und kann somit auf einfache Art und Weise über eine Heizvorrichtung und/oder Kühlvorrichtung geheizt oder gekühlt werden. Anders als bei der Autoklaven-Methode müssen hier keine Kompo nenten der Heizvorrichtung und/oder Kühlvorrichtung in Kontakt mit Wasser stoff treten, was das Gefahrenpotenzial deutlich reduziert. Die Temperaturre gulation während der Messung ermöglicht es, die Auswirkungen von Tempe raturunterschieden auf den unter Wasserstoff-Einfluss stehenden Werkstoff zu untersuchen. Compared to the autoclave method known in the prior art, there is also another advantage: In the method according to the invention, the hollow sample is more easily accessible and can thus be heated or cooled in a simple manner via a heating device and / or cooling device. In contrast to the autoclave method, no components of the heating device and / or cooling device have to come into contact with hydrogen, which significantly reduces the potential risk. The temperature regulation during the measurement makes it possible to investigate the effects of temperature differences on the material under the influence of hydrogen.
In dem Verfahren kann eine Hohlprobe eingesetzt werden, deren Innenraum in Form eines, bevorzugt kreisförmigen, Zylinders ausgebildet ist, wobei die Hohlprobe besonders bevorzugt stabförmig ausgebildet ist. Der Zylinder ist bevorzugt durchgehend, d.h. beide Zylinderflächen senkrecht zur Hauptachse des Zylinders sind nach Außen offene Bereiche der Hohlprobe. In the method, a hollow sample can be used, the interior of which is designed in the form of a, preferably circular, cylinder, the hollow sample particularly preferably being rod-shaped. The cylinder is preferably continuous, i.e. Both cylinder surfaces perpendicular to the main axis of the cylinder are outwardly open areas of the hollow sample.
Ferner kann in dem Verfahren eine Hohlprobe eingesetzt werden, deren In nenraum als Bohrung, bevorzugt durchgehende Bohrung, ausgebildet ist. Der Vorteil einer durchgehenden Bohrung, d.h. eines Innenraums in Form eines durchgehenden Zylinders, ist, dass ein solcher Innenraum leichter mit einem Gas enthaltend oder bestehend aus Wasserstoff gespült werden kann als ein Innenraum, der nur auf einer Seite der Hohlprobe nach Außen offen ist. Das Risiko, dass im Innenraum eine Kontamination mit einem ungewünschten Gas (z.B. Luft) verbleibt, ist somit geringer und die Wasserstoffkonzentration im Innenraum kann somit exakter eingestellt werden. Furthermore, a hollow sample can be used in the method, the interior of which is designed as a bore, preferably a continuous bore. Of the The advantage of a through bore, ie an interior in the form of a continuous cylinder, is that such an interior can be flushed more easily with a gas containing or consisting of hydrogen than an interior that is open to the outside only on one side of the hollow sample. The risk of contamination with an undesired gas (eg air) remaining in the interior is therefore lower and the hydrogen concentration in the interior can thus be set more precisely.
Zudem kann in dem Verfahren eine Hohlprobe eingesetzt werden, deren In nenraum ein Druckinhaltsprodukt von 0,01 bis 50 bar-Liter, bevorzugt 0,02 bis <50 bar-Liter, besonders bevorzugt 0,03 bis 45 bar-Liter, insbesondere 0,03 bis 2 bar-Liter, aufweist. Ein geringes Druckinhaltsprodukt hat den Vorteil, dass im Falle eines Versagens der Hohlprobe nur eine sehr geringe Wasserstoffmenge (z.B. unter 2 Liter) in die Umgebung frei wird, wodurch das Risiko einer schwe ren Explosion vermieden wird. Die Explosions- und Brandgefahr wird sogar soweit vermindert, dass kein Brandschutz und keine explosionsgeschützte Umgebung benötigt wird. In addition, a hollow sample can be used in the method, the interior of which has a pressure content product of 0.01 to 50 bar-liter, preferably 0.02 to <50 bar-liter, particularly preferably 0.03 to 45 bar-liter, in particular 0. 03 to 2 bar liters. A low pressure content product has the advantage that, in the event of failure of the hollow sample, only a very small amount of hydrogen (e.g. less than 2 liters) is released into the environment, which avoids the risk of a serious explosion. The risk of explosion and fire is even reduced to such an extent that no fire protection and no explosion-proof environment is required.
Die Gasversorgung der Hohlprobe kann aus einer Quelle für ein Gas (Gasre servat) erfolgen, welche dazu geeignet ist, Druckschwankungen im Inneren der Hohlprobe durch veränderte Volumen der Hohlprobe während der Prü fung zu minimieren. The gas supply of the hollow sample can come from a source for a gas (gas reserve) which is suitable for minimizing pressure fluctuations inside the hollow sample due to changes in the volume of the hollow sample during the test.
Der Innenraum der eingesetzten Hohlprobe kann eine erste Öffnungen nach außen aufweisen, die fluidisch, optional über mindestens ein Druckmindererventil, einen Drucktank und ein Absperrventil, mit einer Was serstoffquelle verbunden wird und/oder mechanisch mit einem Festlager Vor richtung verbunden wird. The interior of the hollow sample used can have a first opening to the outside, which is fluidically connected to a source of hydrogen, optionally via at least one pressure reducing valve, a pressure tank and a shut-off valve, and / or mechanically connected to a fixed bearing device.
Ferner kann der Innenraum der eingesetzten Hohlprobe eine zweite Öffnung nach außen aufweisen, die fluidisch über ein Spülventil mit der Umgebung verbunden wird und/oder mechanisch mit einem Belastungsgestänge der Vor richtung verbunden wird. Furthermore, the interior of the hollow sample used can have a second opening to the outside, which is fluidically connected to the environment via a flushing valve and / or is mechanically connected to a loading linkage of the device.
Das in dem Verfahren eingesetzte Gas kann mit einem Druck im Bereich von 1 bis 400 bar, bevorzugt 10 bis 100 bar, beaufschlagt werden. In einer bevorzugten Ausgestaltungsform wird das Gas über mindestens ein Druckminderventil, bevorzugt mindestens ein grobes und mindestens ein fei nes Druckminderventil, insbesondere auch über mindestens eine Druckanzei ge stromabwärts von dem/der Druckminderventil(e), zu dem Innenraum der Hohlprobe geführt. The gas used in the process can be subjected to a pressure in the range from 1 to 400 bar, preferably from 10 to 100 bar. In a preferred embodiment, the gas is fed to the interior of the hollow sample via at least one pressure reducing valve, preferably at least one coarse and at least one fine pressure reducing valve, in particular also via at least one pressure indicator downstream of the pressure reducing valve (s).
In dem Verfahren kann eine Hohlprobe eingesetzt werden, deren Werkstoff aus einem einzigen Material oder aus mehreren verschiedenen Materialien besteht, wobei das Material oder die Materialien bevorzugt ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Metalle, Metalllegierungen und Mischungen hiervon, insbesondere Stahl, Nickellegierungen, Aluminiumlegierungen und Titanlegierungen und Mischungen und Kombinationen hiervon. In the method, a hollow sample can be used whose material consists of a single material or of several different materials, the material or materials preferably being selected from the group consisting of metals, metal alloys and mixtures thereof, in particular steel, nickel alloys, aluminum alloys and Titanium alloys and mixtures and combinations thereof.
Als Vorrichtung zur Erfassung von mechanischen Kennwerten eines Werk stoffs kann eine Zug-Druck-Prüfmaschine eingesetzt werden, wobei von der Detektionseinheit bevorzugt mindestens ein mechanischer Kennwert erfasst wird, der ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Streckgrenze, Zugfes tigkeit, Bruchdehnung, Bruchschnürung, Bruchlastspielzahl (im Ermüdungs versuch) und Kombinationen hiervon. A tension-compression testing machine can be used as a device for recording mechanical parameters of a material, with the detection unit preferably recording at least one mechanical parameter selected from the group consisting of yield point, tensile strength, elongation at break, constriction at break, number of cycles at break (in the fatigue test) and combinations thereof.
Die im Verfahren eingesetzte Vorrichtung kann ein Absperrventil aufweisen, das bevorzugt fluidisch mit der Quelle für das Gas verbunden ist oder wird. The device used in the method can have a shut-off valve which is or is preferably fluidly connected to the source for the gas.
Ferner kann die im Verfahren eingesetzte Vorrichtung ein grobes Druckmin derventil aufweisen, das bevorzugt zwischen der Quelle für das Gas und ei nem feinen Druckminderventil angeordnet ist oder wird und fluidisch mit die sen verbunden ist oder wird, wobei insbesondere zwischen dem groben und feinen Druckminderventil die Vorrichtung eine Druckanzeige aufweist, die den Druck des Gases in der Quelle angibt. Furthermore, the device used in the method can have a coarse pressure reducing valve, which is or is preferably arranged between the source for the gas and a fine pressure reducing valve and is or will be fluidically connected to these, with the device in particular between the coarse and fine pressure reducing valve has a pressure gauge indicating the pressure of the gas in the source.
Zudem kann die im Verfahren eingesetzte Vorrichtung ein feines Druckmin derventil aufweisen, das bevorzugt zwischen einem groben Druckminderventil und der Hohlprobe angeordnet ist oder wird und fluidisch mit diesen verbun den ist oder wird, wobei insbesondere zwischen dem feinen Druckminderven- til und der Hohlprobe die Vorrichtung eine Druckanzeige aufweist, die den Druck des Gases in der Hohlprobe angibt. In addition, the device used in the method can have a fine pressure reducing valve, which is or is preferably arranged between a coarse pressure reducing valve and the hollow sample and is or will be fluidically connected to these, in particular between the fine pressure reducing valve. til and the hollow sample, the device has a pressure indicator which indicates the pressure of the gas in the hollow sample.
Die im Verfahren eingesetzte Vorrichtung kann ein Spülventil aufweisen, das bevorzugt fluidisch mit der Hohlprobe und der Umgebung verbunden ist oder wird. The device used in the method can have a flushing valve which is or is preferably fluidly connected to the hollow sample and the environment.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist die im Verfahren eingesetzte Vorrichtung ein Festlager und/oder ein Belastungsgestänge zur Kontaktierung der Vorrichtung mit der Hohlprobe auf, insbesondere zum Einspannen der Hohlprobe. Die Hohlprobe kann somit in die Vorrichtung eingespannt werden. In a preferred embodiment, the device used in the method has a fixed bearing and / or a loading linkage for contacting the device with the hollow sample, in particular for clamping the hollow sample. The hollow sample can thus be clamped in the device.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Diffusionsbarriere als Diffusi onssperrschicht ausgebildet. In a preferred embodiment, the diffusion barrier is designed as a diffusion barrier layer.
Ferner kann die Diffusionsbarriere ein Metall und/oder Halbmetall enthalten oder daraus bestehen, wobei das Metall und/oder Halbmetall bevorzugt aus gewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Zinn, Antimon, Germanium und Verbindungen, Kombinationen, Mischungen und Legierungen hiervon, und/oder bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kupfer, Zink, Gold und Verbindungen, Kombinationen, Mischungen und Legierungen hier von. Furthermore, the diffusion barrier can contain or consist of a metal and / or semimetal, wherein the metal and / or semimetal is preferably selected from the group consisting of tin, antimony, germanium and compounds, combinations, mixtures and alloys thereof, and / or preferably selected from the group consisting of copper, zinc, gold and compounds, combinations, mixtures and alloys hereof.
Zudem kann die Diffusionsbarriere mindestens eine Schicht aus einem organi schen Material enthalten oder daraus bestehen, bevorzugt eine plasmapoly merisierte organische Schicht. In addition, the diffusion barrier can contain or consist of at least one layer made of an organic material, preferably a plasma polymerized organic layer.
Darüberhinaus kann die mindestens eine Schicht mindestens eine Schicht aus einem anorganischen Material enthalten oder daraus bestehen, bevorzugt eine Schicht aus amorphen, keramischen Kohlenwasserstoff. In addition, the at least one layer can contain or consist of at least one layer made of an inorganic material, preferably a layer made of amorphous, ceramic hydrocarbon.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist oder wird die Diffusionsbarriere auf die Außenseite der Hohlprobe durch ein Verfahren aufgebracht, das ausge wählt ist aus der Gruppe bestehend aus chemische Abscheidung, physikali sche Abscheidung, galvanische Abscheidung, Aufträgen durch Pinseln, Aufträ gen durch Sprühen und Kombinationen hiervon, wobei optional nach der Auf- bringung eine Wärmebehandlung des Hohlkörpers durchgeführt wird. Die Wärmebehandlung kann insbesondere im Fall einer galvanischen Abscheidung vorteilhaft sein, da somit der bei der Beschichtung eingetragene Wasserstoff ausgetrieben werden kann. In a preferred embodiment, the diffusion barrier is or will be applied to the outside of the hollow sample by a method that is selected from the group consisting of chemical deposition, physical deposition, galvanic deposition, application by brush, application by spraying and combinations thereof, whereby optionally after the Bring a heat treatment of the hollow body is carried out. The heat treatment can be advantageous in particular in the case of galvanic deposition, since the hydrogen introduced during the coating can thus be expelled.
Die Diffusionsbarriere weist bevorzugt eine Dicke im Bereich von 0,1 bis 100 pm auf. Mit dem Begriff „Dicke" ist die Abmessung der Barriere vom Innen raum der Hohlprobe in Richtung Außenraum der Hohlprobe (Umgebung) ge meint. Eine Dicke in dem angegebenen Bereich hat den Vorteil, dass einerseits eine Barrierefunktion gegenüber Wasserstoff vorliegt und kein Aufreißen bei der mechanischen Beanspruchung der Hohlprobe während der Werkstoffprü fung stattfindet und andererseits ein unerwünschter Einfluss der Diffusions barriere auf die mechanischen Eigenschaften des Materials der Hohlprobe so gering wie möglich ist. Ferner kann innerhalb dieses Bereichs auf einfache Art und Weise ein idealer Dickenbereich bzw. eine ideale Dicke für jede bestimm te Art von Diffisionsbarriere (z.B. für eine konkrete Materialzusammensetzung einer Diffusionsbarriere) über Messungen des Wasserstoffdurchtrittsgrads mit thermischer Desorptionsspektroskopie (TDS) ermittelt werden. The diffusion barrier preferably has a thickness in the range from 0.1 to 100 μm. The term "thickness" means the dimension of the barrier from the interior of the hollow sample in the direction of the exterior of the hollow sample (surroundings). A thickness in the specified range has the advantage that on the one hand there is a barrier function against hydrogen and no tearing during mechanical Stressing of the hollow specimen takes place during the material test and, on the other hand, an undesirable influence of the diffusion barrier on the mechanical properties of the material of the hollow specimen is as small as possible. Furthermore, within this range, an ideal thickness range or an ideal thickness for each certain type of diffusion barrier (e.g. for a specific material composition of a diffusion barrier) can be determined by measuring the degree of hydrogen permeation using thermal desorption spectroscopy (TDS).
In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Diffusionsbarriere keine durchgehende Pore und keinen durchgehenden Riss auf, bevorzugt keine durchgehende Öffnung auf. In a preferred embodiment, the diffusion barrier has no continuous pore and no continuous crack, preferably no continuous opening.
Es ist ferner bevorzugt, dass die Diffusionsbarriere im Wesentlichen keinen, bevorzugt keinen, Einfluss auf den mindestens einen mechanischen Kennwert der Hohlprobe aufweist. It is further preferred that the diffusion barrier has essentially no, preferably no, influence on the at least one mechanical characteristic value of the hollow sample.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Diffusionsbarriere durch einen Diffusionskoeffizienten für Wasserstoff von < 5-10 13 m2/s, bevor zugt 1-10 20 bis 5-10 13, besonders bevorzugt 1-10 20 bis 1-10 13 charakterisiert, wobei die Werte der Diffusionskoeffizienten für einen Druck von 1013 hPa und eine Temperatur von 298 K gelten. In a particularly preferred embodiment, the diffusion barrier is characterized by a diffusion coefficient for hydrogen of <5-10 13 m 2 / s, preferably 1-10 20 to 5-10 13 , particularly preferably 1-10 20 to 1-10 13 , wherein the values of the diffusion coefficients apply to a pressure of 1013 hPa and a temperature of 298 K.
Es ist möglich, dass die Hohlprobe während dem Verfahren auf eine Tempera tur geheizt wird, die größer ist als 293 K, bevorzugt über eine Heizeinheit. Es ist zudem möglich, dass die Hohlprobe während dem Verfahren auf eine Temperatur gekühlt wird, die kleiner ist als 293 K, bevorzugt über eine Kühl einheit. Die Temperaturregulation während der Messung ermöglicht es, die Auswirkungen von Temperaturunterschieden auf den unter Wasserstoff- Einfluss stehenden Werkstoff zu untersuchen. It is possible that the hollow sample is heated to a temperature during the process which is greater than 293 K, preferably via a heating unit. It is also possible that the hollow sample on a Temperature is cooled, which is less than 293 K, preferably via a cooling unit. The temperature regulation during the measurement makes it possible to investigate the effects of temperature differences on the material under the influence of hydrogen.
Es wird ferner erfindungsgemäß eine Vorrichtung zur Erfassung von mechani schen Kennwerten eines Werkstoffs, der unter Druck mit einem Gas enthal tend oder bestehend aus Wasserstoff beaufschlagt wird, bereitgestellt. Die Vorrichtung enthält Furthermore, according to the invention, a device is provided for detecting mechanical characteristic values of a material which is acted upon under pressure with a gas containing or consisting of hydrogen. The device contains
a) eine Hohlprobe des Werkstoffs, wobei die Hohlprobe eine Innenseite und eine Außenseite aufweist und die Innenseite einen Innenraum der Hohl probe begrenzt; a) a hollow specimen of the material, the hollow specimen having an inside and an outside and the inside delimiting an interior of the hollow specimen;
b) eine Quelle für ein Gas enthaltend oder bestehend aus Wasserstoff, wo bei die Quelle eine fluidische Verbindung zu dem Innenraum der Hohl probe zur Beaufschlagung des Innenraums der Hohlprobe mit dem Gas aufweist; und b) a source for a gas containing or consisting of hydrogen, where the source has a fluidic connection to the interior of the hollow sample for exposure of the interior of the hollow sample with the gas; and
c) eine Detektionseinheit zur Erfassung der mechanischen Kennwerte des mit dem Gas unter Druck beaufschlagten Werkstoffs; c) a detection unit for detecting the mechanical parameters of the material acted upon by the gas under pressure;
und ist dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlprobe an ihrer Außenseite zu mindest bereichsweise mit einer Diffusionsbarriere ausgestattet ist, die eine Diffusion von Wasserstoff durch die Außenseite der Hohlprobe blockiert. and is characterized in that the outside of the hollow sample is at least partially equipped with a diffusion barrier which blocks a diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample.
In einer bevorzugten Ausgestaltungsform ist der Innenraum der Hohlprobe in Form eines, bevorzugt kreisförmigen, Zylinders ausgebildet, wobei die Hohl probe besonders bevorzugt stabförmig ausgebildet ist. In a preferred embodiment, the interior of the hollow sample is designed in the form of a, preferably circular, cylinder, the hollow sample particularly preferably being rod-shaped.
Der Innenraum der Hohlprobe kann als Bohrung ausgebildet sein. The interior of the hollow sample can be designed as a bore.
Ferner kann der Innenraum der Hohlprobe ein Druckinhaltsprodukt von 0,01 bis 50 bar-Liter, bevorzugt 0,02 bis <50 bar-Liter, besonders bevorzugt 0,03 bis 45 bar-Liter, insbesondere 0,03 bis 2 bar-Liter, aufweisen. Furthermore, the interior of the hollow sample can have a pressure content product of 0.01 to 50 bar-liter, preferably 0.02 to <50 bar-liter, particularly preferably 0.03 to 45 bar-liter, in particular 0.03 to 2 bar-liter, exhibit.
Die Gasversorgung der Hohlprobe kann aus einer Quelle für ein Gas erfolgen, welches dazu geeignet ist, Druckschwankungen im Inneren der Hohlprobe durch veränderte Volumen der Hohlprobe während der Prüfung zu minimie- ren. In einer bevorzugten Ausgestaltungsform weist der Innenraum eine erste Öff nungen nach außen auf, die fluidisch, optional über mindestens ein Druckmindererventil, einen Drucktank und ein Absperrventil, mit einer Was serstoffquelle verbunden ist und/oder mechanisch mit einem Festlager der Vorrichtung verbunden ist. The gas supply to the hollow sample can come from a source for a gas which is suitable for minimizing pressure fluctuations inside the hollow sample due to changes in the volume of the hollow sample during the test. In a preferred embodiment, the interior has a first opening to the outside, which is fluidically connected to a hydrogen source via at least one pressure reducing valve, a pressure tank and a shut-off valve and / or mechanically connected to a fixed bearing of the device.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltungsform weist der Innenraum eine zweite Öffnung nach außen auf, die fluidisch über ein Spülventil mit der Um gebung verbunden ist und/oder mechanisch mit einem Belastungsgestänge der Vorrichtung verbunden ist. In a further preferred embodiment, the interior has a second opening to the outside, which is fluidically connected to the environment via a flushing valve and / or is mechanically connected to a loading linkage of the device.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann dazu konfiguriert sein, das Gas mit einem Druck im Bereich von 1 bis 400 bar, bevorzugt 10 bis 100 bar, zu beauf schlagen. The device according to the invention can be configured to hit the gas with a pressure in the range from 1 to 400 bar, preferably 10 to 100 bar.
Ferner kann die erfindungsgemäße Vorrichtung dazu konfiguriert sein, über mindestens ein Druckminderventil, bevorzugt mindestens ein grobes und mindestens ein feines Druckminderventil, insbesondere auch über mindestens eine Druckanzeige stromabwärts von dem/der Druckminderventil(e), zu dem Innenraum der Hohlprobe zu führen. Furthermore, the device according to the invention can be configured to lead to the interior of the hollow sample via at least one pressure reducing valve, preferably at least one coarse and at least one fine pressure reducing valve, in particular also via at least one pressure indicator downstream of the pressure reducing valve (s).
Der Werkstoff der Hohlprobe kann aus einem einzigen Material oder aus mehreren verschiedenen Materialien bestehen, wobei das Material oder die Materialien bevorzugt ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Metal le, Metalllegierungen und Mischungen hiervon, insbesondere Stahl, Nickelle gierungen, Aluminiumlegierungen und Titanlegierungen und Mischungen und Kombinationen hiervon. The material of the hollow sample can consist of a single material or of several different materials, the material or materials preferably being selected from the group consisting of metals, metal alloys and mixtures thereof, in particular steel, nickel alloys, aluminum alloys and titanium alloys and mixtures and Combinations of these.
In einer bevorzugten Ausgestaltungsform handelt es sich bei der Vorrichtung um eine Zug-Druck-Prüfmaschine, wobei die Detektionseinheit bevorzugt da zu konfiguriert ist, mindestens einen mechanischen Kennwerte zu erfassen, der ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Streckgrenze, Zugfestigkeit, Bruchdehnung, Bruchschnürung, Bruchlastspielzahl (im Ermüdungsversuch) und Kombinationen hiervon. Die Vorrichtung kann ein Absperrventil aufweisen, das bevorzugt fluidisch mit der Quelle für das Gas verbunden ist. In a preferred embodiment, the device is a tension-compression testing machine, the detection unit preferably being configured to detect at least one mechanical characteristic value selected from the group consisting of yield point, tensile strength, elongation at break, necking at break, Number of cycles to failure (in the fatigue test) and combinations thereof. The device can have a shut-off valve which is preferably fluidically connected to the source for the gas.
Ferner kann die Vorrichtung ein grobes Druckminderventil aufweisen, das bevorzugt zwischen der Quelle für das Gas und einem feinen Druckminder ventil angeordnet ist und fluidisch mit diesen verbunden ist, wobei insbeson dere zwischen dem groben und feinen Druckminderventil die Vorrichtung eine Druckanzeige aufweist, die den Druck des Gases in der Quelle angibt. Furthermore, the device can have a coarse pressure reducing valve, which is preferably arranged between the source for the gas and a fine pressure reducing valve and is fluidically connected to these, in particular between the coarse and fine pressure reducing valve, the device has a pressure indicator that shows the pressure of the Gas in the source.
Zudem kann die Vorrichtung ein feines Druckminderventil aufweisen, das be vorzugt zwischen einem groben Druckminderventil und der Hohlprobe ange ordnet ist und fluidisch mit diesen verbunden ist, wobei insbesondere zwi schen dem feinen Druckminderventil und der Hohlprobe die Vorrichtung eine Druckanzeige aufweist, die den Druck des Gases in der Hohlprobe angibt. In addition, the device can have a fine pressure reducing valve, which is preferably arranged between a coarse pressure reducing valve and the hollow sample and is fluidly connected to these, in particular between tween the fine pressure reducing valve and the hollow sample, the device has a pressure indicator that shows the pressure of the gas in the hollow specimen.
Die Vorrichtung kann ein Spülventil aufweisen, das bevorzugt fluidisch mit der Hohlprobe und der Umgebung verbunden ist. The device can have a flushing valve which is preferably fluidically connected to the hollow sample and the environment.
In einer bevorzugten Ausgestaltungsform weist die Vorrichtung ein Festlager und/oder ein Belastungsgestänge zur Kontaktierung der Vorrichtung mit der Hohlprobe, insbesondere zum Einspannen der Hohlprobe, auf. Somit kann die Hohlprobe in die Vorrichtung eingespannt werden. In a preferred embodiment, the device has a fixed bearing and / or a loading linkage for contacting the device with the hollow sample, in particular for clamping the hollow sample. The hollow sample can thus be clamped into the device.
Die Diffusionsbarriere an der Außenseite der Hohlprobe kann als Diffusions sperrschicht ausgebildet sein. The diffusion barrier on the outside of the hollow sample can be designed as a diffusion barrier layer.
Ferner kann die Diffusionsbarriere ein Metall und/oder Halbmetall enthalten oder daraus bestehen, bevorzugt ein Metall und/oder Halbmetall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zinn, Antimon, Germanium und Verbindungen, Kombinationen, Mischungen und Legierungen hiervon, und/oder bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kupfer, Zink, Gold und Verbindun gen, Kombinationen, Mischungen und Legierungen hiervon. Furthermore, the diffusion barrier can contain or consist of a metal and / or semimetal, preferably a metal and / or semimetal selected from the group consisting of tin, antimony, germanium and compounds, combinations, mixtures and alloys thereof, and / or preferably selected from Group consisting of copper, zinc, gold and compounds, combinations, mixtures and alloys thereof.
Es ist möglich, dass die Diffusionsbarriere mindestens eine Schicht aus einem organischen Material enthält oder daraus besteht, bevorzugt eine plasma polymerisierte organische Schicht. Es ist auch möglich, dass die Diffusionsbarriere mindestens eine Schicht aus einem anorganischen Material enthält oder daraus besteht; bevorzugt eine Schicht aus amorphen, keramischen Kohlenwasserstoff. It is possible for the diffusion barrier to contain or consist of at least one layer made of an organic material, preferably a plasma-polymerized organic layer. It is also possible that the diffusion barrier contains or consists of at least one layer made of an inorganic material; preferably a layer of amorphous, ceramic hydrocarbon.
In einer bevorzugten Ausgestaltungsform wurde die Diffusionsbarriere auf die Außenseite der Hohlprobe durch ein Verfahren aufgebracht, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus chemische Abscheidung, physikalische Ab scheidung, galvanische Abscheidung, Aufträgen durch Pinseln, Aufträgen durch Sprühen und Kombinationen hiervon, wobei optional nach der Aufbrin gung eine Wärmebehandlung des Hohlkörpers durchgeführt wurde. In a preferred embodiment, the diffusion barrier was applied to the outside of the hollow sample by a method which is selected from the group consisting of chemical deposition, physical deposition, galvanic deposition, application by brush, application by spraying and combinations thereof, optionally according to the Aufbrin supply a heat treatment of the hollow body was carried out.
Die Diffusionsbarriere kann eine Dicke im Bereich von 0,1 bis 100 pm aufwei sen. The diffusion barrier can have a thickness in the range from 0.1 to 100 μm.
In einer bevorzugten Ausgestaltungsform weist die Diffusionsbarriere keine durchgehende Pore und keinen durchgehenden Riss auf, bevorzugt keine durchgehende Öffnung auf. In a preferred embodiment, the diffusion barrier has no continuous pore and no continuous crack, preferably no continuous opening.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltungsform hat die Diffusionsbarriere im Wesentlichen keinen, bevorzugt keinen, Einfluss auf den mindestens einen mechanischen Kennwert der Hohlprobe. In a further preferred embodiment, the diffusion barrier has essentially no, preferably no, influence on the at least one mechanical characteristic value of the hollow sample.
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltungsform ist die Diffusionsbarriere durch einen Diffusionskoeffizienten für Wasserstoff von < 5-10 13 m2/s, bevor zugt 1-10 20 bis 5-10 13, besonders bevorzugt 1-10 20 bis 1-10 13 charakterisiert, wobei die Werte der Diffusionskoeffizienten für einen Druck von 1013 hPa und eine Temperatur von 298 K gelten. In a particularly preferred embodiment, the diffusion barrier is characterized by a diffusion coefficient for hydrogen of <5-10 13 m 2 / s, preferably 1-10 20 to 5-10 13 , particularly preferably 1-10 20 to 1-10 13 , wherein the values of the diffusion coefficients apply to a pressure of 1013 hPa and a temperature of 298 K.
Die Vorrichtung kann eine Heizeinheit enthalten, die dazu konfiguriert ist, die Hohlprobe auf eine Temperatur zu heizen, die größer ist als 293 K. Ferner kann die Vorrichtung eine Kühleinheit enthalten, die dazu konfiguriert ist, die Hohlprobe auf eine Temperatur zu kühlen, die kleiner ist als 293 K. The device may include a heating unit configured to heat the hollow sample to a temperature that is greater than 293 K. Further, the device may include a cooling unit configured to cool the hollow sample to a temperature that is less is as 293 K.
Erfindungsgemäß wird zudem eine Hohlprobe bereitgestellt, die sich zur Ver wendung in einer Vorrichtung zur Erfassung von mechanischen Kennwerten eines Werkstoffs eignet und die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie an ihrer Außenseite zumindest bereichsweise eine Diffusionsbarriere, die eine Diffusi on von Wasserstoff durch die Außenseite der Hohlprobe blockiert, aufweist. Die Hohlprobe kann mindestens ein Merkmal aufweisen, das für die in dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. in der erfindungsgemäßen Vorrichtung eingesetzten Hohlprobe beschrieben wurde (siehe oben). According to the invention, a hollow sample is also provided which can be used in a device for recording mechanical parameters of a material and which is characterized in that it has a diffusion barrier on its outside, at least in some areas, which blocks a diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample. The hollow sample can have at least one feature which has been described for the hollow sample used in the method according to the invention or in the device according to the invention (see above).
Zudem wird die Verwendung einer Hohlprobe zur Erfassung von mechani schen Kennwerten eines Werkstoffs unter Druckwasserstoffeinfluss vorge schlagen, wobei die Hohlprobe dadurch gekennzeichnet ist, dass sie an ihrer Außenseite zumindest bereichsweise eine Diffusionsbarriere aufweist, die eine Diffusion von Wasserstoff durch die Außenseite der Hohlprobe blockiert. Die verwendete Hohlprobe kann mindestens ein Merkmal aufweisen, das für die in dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. in der erfindungsgemäßen Vorrichtung eingesetzten Hohlprobe beschrieben wurde (siehe oben). In addition, the use of a hollow sample to record mechanical parameters of a material under the influence of pressurized hydrogen is proposed, the hollow sample being characterized in that it has a diffusion barrier on its outside, at least in some areas, which blocks the diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample. The hollow sample used can have at least one feature that was described for the hollow sample used in the method according to the invention or in the device according to the invention (see above).
Anhand der nachfolgenden Figur soll der erfindungsgemäße Gegenstand nä her erläutert werden, ohne diesen auf die hier dargestellte spezifische Ausge staltungsform einschränken zu wollen. Using the following figure, the subject of the invention will be explained nah forth without wishing to restrict it to the specific embodiment shown here.
Die Figur zeigt schematisch einen Teil einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Die Hohlprobe 7 ist mit einer Diffusionsbarriere 8 versehen und über ein Fest lager 10 und ein Belastungsgestänge 11 in der Vorrichtung eingespannt. Der Innenraum der Hohlprobe 7 ist einerseits über ein Spülventil fluidisch mit der Umgebung (Luft) verbunden und andererseits über eine Druckanzeige 6 für den Druck in der Hohlprobe 7, ein feines Druckminderventil 5, eine Druckan zeige 4 für den Druck in der Quelle 2 für Gas und ein grobes Druckminderven til 3 mit der Quelle 2 für Gas verbunden. Die Quelle 2 für Gas ist dazu geeig net, unter Druck Gas zur Verfügung zu stellen, das Wasserstoff enthält oder daraus besteht. Die Gasquelle ist über ein Absperrventil 1 fluidisch mit der Umgebung (Luft) verbunden. The figure shows schematically part of a device according to the invention. The hollow sample 7 is provided with a diffusion barrier 8 and clamped in the device via a fixed bearing 10 and a load linkage 11. The interior of the hollow sample 7 is on the one hand fluidly connected to the environment (air) via a flushing valve and on the other hand via a pressure indicator 6 for the pressure in the hollow sample 7, a fine pressure reducing valve 5, a Druckan show 4 for the pressure in the source 2 for gas and a coarse Druckminderven valve 3 connected to the source 2 for gas. The source 2 for gas is suitable for making gas available under pressure which contains or consists of hydrogen. The gas source is fluidically connected to the environment (air) via a shut-off valve 1.
Bezugszeichenliste List of reference symbols
1: Absperrventil; 1: shut-off valve;
2: Quelle für Gas, das Wasserstoff enthält oder daraus besteht; 3: Druckminderventil (grob); 2: source of gas containing or consisting of hydrogen; 3: pressure reducing valve (coarse);
4: Druckanzeige (Quelle für Gas); 4: pressure gauge (source of gas);
5: Druckminderventil (fein); 5: pressure reducing valve (fine);
6: Druckanzeige (Druck in Hohlprobe); 6: pressure display (pressure in hollow sample);
7: Hohlprobe; 7: hollow sample;
8: Diffusionsbarriere; 8: diffusion barrier;
9: Spülventil; 9: flush valve;
10: Festlager; 10: fixed bearing;
11: Belastungsgestänge. 11: Load linkage.

Claims

Patentansprüche Claims
1. Verfahren zur Erfassung von mindestens einem mechanischen 1. Method for the detection of at least one mechanical
Kennwert eines Werkstoffs, der unter Druck mit einem Gas enthaltend oder bestehend aus Wasserstoff beaufschlagt wird, umfassend die Schritte Characteristic value of a material to which a gas containing or consisting of hydrogen is applied under pressure, comprising the steps
a) Einsetzen einer Hohlprobe eines Werkstoffs in eine Vorrichtung zur Erfassung von mechanischen Kennwerten eines Werkstoffs, wobei die Hohlprobe eine Innenseite und eine Außenseite auf weist und die Innenseite einen Innenraum der Hohlprobe be grenzt; a) inserting a hollow sample of a material into a device for detecting mechanical characteristics of a material, the hollow sample having an inside and an outside and the inside delimiting an interior of the hollow sample;
b) Beaufschlagen des Innenraums der Hohlprobe mit einem Gas un ter Druck, wobei das Gas Wasserstoff enthält oder daraus besteht; und b) subjecting the interior of the hollow sample to a gas under pressure, the gas containing or consisting of hydrogen; and
c) Erfassen von mindestens einem mechanischen Kennwert des mit dem Gas unter Druck beaufschlagten Werkstoffs über eine Detek tionseinheit der Vorrichtung; c) Detection of at least one mechanical characteristic value of the material acted upon by the gas under pressure via a detection unit of the device;
dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlprobe vor Schritt c) an ihrer Au ßenseite zumindest bereichsweise mit einer Diffusionsbarriere ausge stattet wird, die eine Diffusion von Wasserstoff durch die Außenseite der Hohlprobe blockiert. characterized in that, prior to step c), the outside of the hollow sample is at least partially equipped with a diffusion barrier which blocks a diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample.
2. Verfahren gemäß dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass eine Hohlprobe eingesetzt wird, deren Innenraum i) in Form eines, bevorzugt kreisförmigen, Zylinders ausgebildet ist, wobei die Hohlprobe besonders bevorzugt stabförmig ausgebildet ist; und/oder 2. The method according to the preceding claim, characterized in that a hollow sample is used, the interior of which i) is designed in the form of a, preferably circular, cylinder, the hollow sample particularly preferably being rod-shaped; and or
ii) als Bohrung ausgebildet ist, bevorzugt als durchgehende Bohrung ausgebildet ist; und/oder iii) ein Druckinhaltsprodukt von 0,01 bis 50 bar-Liter, bevorzugt 0,02 bis <50 bar-Liter, besonders bevorzugt 0,03 bis 45 bar-Liter, insbe sondere 0,03 bis 2 bar-Liter, aufweist; und/oder ii) is designed as a bore, preferably designed as a continuous bore; and or iii) a pressure content product of 0.01 to 50 bar-liter, preferably 0.02 to <50 bar-liter, particularly preferably 0.03 to 45 bar-liter, in particular special 0.03 to 2 bar-liter; and or
iv) eine erste Öffnungen nach außen aufweist, die fluidisch, optional über mindestens ein Druckmindererventil, einen Drucktank und ein Absperrventil, mit einer Wasserstoffquelle verbunden wird und/oder mechanisch mit einem Festlager Vorrichtung verbunden wird; und/oder iv) has a first opening to the outside, which is fluidically connected to a hydrogen source, optionally via at least one pressure reducing valve, a pressure tank and a shut-off valve, and / or is mechanically connected to a fixed bearing device; and or
v) eine zweite Öffnung nach außen aufweist, die fluidisch über ein Spülventil mit der Umgebung verbunden wird und/oder mecha nisch mit einem Belastungsgestänge der Vorrichtung verbunden wird. v) has a second opening to the outside, which is fluidically connected to the environment via a flush valve and / or is mechanically connected to a loading linkage of the device.
3. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass das Gas 3. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the gas
i) mit einem Druck im Bereich von 1 bis 400 bar, bevorzugt 10 bis 100 bar, beaufschlagt wird; und/oder i) a pressure in the range from 1 to 400 bar, preferably 10 to 100 bar, is applied; and or
ii) über mindestens ein Druckminderventil, bevorzugt mindestens ein grobes und mindestens ein feines Druckminderventil, insbesonde re auch über mindestens eine Druckanzeige stromabwärts von dem/der Druckminderventil(e), zu dem Innenraum der Hohlprobe geführt wird. ii) via at least one pressure reducing valve, preferably at least one coarse and at least one fine pressure reducing valve, in particular also via at least one pressure indicator downstream of the pressure reducing valve (s), to the interior of the hollow sample.
4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass eine Hohlprobe eingesetzt wird, deren Werkstoff aus einem einzigen Material oder aus mehreren verschiedenen Mate rialien besteht, wobei das Material oder die Materialien bevorzugt ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Metalle, Metalllegie rungen und Mischungen hiervon, insbesondere Stahl, Nickellegierun gen, Aluminiumlegierungen und Titanlegierungen und Mischungen und Kombinationen hiervon. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a hollow sample is used, the material of which consists of a single material or of several different Mate rials, wherein the material or materials are preferably selected from the group consisting of metals, metal alloy rungs and mixtures thereof, in particular steel, nickel alloys, aluminum alloys and titanium alloys and mixtures and combinations thereof.
Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass die in dem Verfahren verwendete Vorrichtung i) eine Zug-Druck-Prüfmaschine ist, wobei von der Detektionseinheit bevorzugt mindestens ein mechanischer Kennwert erfasst wird, der ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Streckgrenze, Zugfestigkeit, Bruchdehnung, Bruchschnürung, BruchlastspielzahlMethod according to one of the preceding claims, characterized in that the device used in the method i) is a tension-compression testing machine, with the detection unit preferably recording at least one mechanical characteristic value selected from the group consisting of yield point, tensile strength, elongation at break, constriction at break, number of cycles at break
5 und Kombinationen hiervon; und/oder 5 and combinations thereof; and or
ii) ein Absperrventil aufweist, das bevorzugt fluidisch mit der Quelle für das Gas verbunden ist oder wird; und/oder ii) has a shut-off valve which is or is preferably fluidly connected to the source for the gas; and or
iii) ein grobes Druckminderventil aufweist, das bevorzugt zwischen der Quelle für das Gas und einem feinen Druckminderventil ange iii) has a coarse pressure reducing valve which is preferably positioned between the source of the gas and a fine pressure reducing valve
10 ordnet ist oder wird und fluidisch mit diesen verbunden ist oder wird, wobei insbesondere zwischen dem groben und feinen Druckminderventil die Vorrichtung eine Druckanzeige aufweist, die den Druck des Gases in der Quelle angibt; und/oder iv) ein feines Druckminderventil aufweist, das bevorzugt zwischen ei10 is or will be and is or will be fluidically connected to these, wherein in particular between the coarse and fine pressure reducing valve the device has a pressure indicator which indicates the pressure of the gas in the source; and / or iv) has a fine pressure reducing valve, which is preferably between ei
15 nem groben Druckminderventil und der Hohlprobe angeordnet ist oder wird und fluidisch mit diesen verbunden ist oder wird, wobei insbesondere zwischen dem feinen Druckminderventil und der Hohlprobe die Vorrichtung eine Druckanzeige aufweist, die den Druck des Gases in der Hohlprobe angibt; und/oder 15 nem coarse pressure reducing valve and the hollow sample is or is arranged and is or is fluidly connected to these, wherein in particular between the fine pressure reducing valve and the hollow sample, the device has a pressure indicator which indicates the pressure of the gas in the hollow sample; and or
20 v) ein Spülventil aufweist, das bevorzugt fluidisch mit der Hohlprobe und der Umgebung verbunden ist oder wird; und/oder vi) ein Festlager und/oder ein Belastungsgestänge zur Kontaktierung der Vorrichtung mit der Hohlprobe, insbesondere zum Einspannen der Hohlprobe. 20 v) has a flushing valve which is or is preferably fluidly connected to the hollow sample and the environment; and / or vi) a fixed bearing and / or a loading rod for contacting the device with the hollow sample, in particular for clamping the hollow sample.
25 6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass die Diffusionsbarriere 25 6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the diffusion barrier
i) als Diffusionssperrschicht ausgebildet ist; und/oder i) is designed as a diffusion barrier layer; and or
ii) ein Metall und/oder Halbmetall enthält oder daraus besteht, be vorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zinn, Antimon, ii) contains or consists of a metal and / or semimetal, preferably selected from the group consisting of tin, antimony,
BO Germanium und Verbindungen, Kombinationen, Mischungen und BO germanium and compounds, combinations, mixtures and
Legierungen hiervon, und/oder bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kupfer, Zink, Gold und Verbindungen, Kombinationen, Mischungen und Legierungen hiervon; und/oder iii) mindestens eine Schicht aus einem organischen Material enthält oder daraus besteht, bevorzugt eine plasmapolymerisierte organi sche Schicht; und/oder Alloys thereof, and / or preferably selected from Group consisting of copper, zinc, gold and compounds, combinations, mixtures and alloys thereof; and / or iii) contains or consists of at least one layer of an organic material, preferably a plasma-polymerized organic layer; and or
iv) mindestens eine Schicht aus einem anorganischen Material ent hält oder daraus besteht, bevorzugt eine Schicht aus amorphen, keramischen Kohlenwasserstoff; und/oder iv) at least one layer of an inorganic material contains or consists of it, preferably a layer of amorphous, ceramic hydrocarbon; and or
v) auf die Außenseite der Hohlprobe durch ein Verfahren aufge v) applied to the outside of the hollow sample by a process
bracht ist oder wird, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus chemische Abscheidung, physikalische Abscheidung, galvani sche Abscheidung, Aufträgen durch Pinseln, Aufträgen durch Sprühen und Kombinationen hiervon, wobei optional nach der Aufbringung eine Wärmebehandlung des Hohlkörpers durchge führt wird; und/oder is or is brought, which is selected from the group consisting of chemical deposition, physical deposition, galvanic deposition, application by brush, application by spraying and combinations thereof, with optionally a heat treatment of the hollow body is carried out after application; and or
vi) eine Dicke im Bereich von 0,1 bis 100 pm aufweist; und/oder vii) keine durchgehende Pore und keinen durchgehenden Riss auf weist, bevorzugt keine durchgehende Öffnung aufweist; und/oder viii) im Wesentlichen keinen, bevorzugt keinen, Einfluss auf den min destens einen mechanischen Kennwert der Hohlprobe aufweist; und/oder vi) has a thickness in the range from 0.1 to 100 µm; and / or vii) has no continuous pore and no continuous crack, preferably has no continuous opening; and / or viii) has essentially no, preferably no, influence on the at least one mechanical characteristic value of the hollow sample; and or
ix) durch einen Diffusionskoeffizienten für Wasserstoff von < 5-10 13 m2/s, bevorzugt 1-1020 bis 5-10 13, besonders bevorzugt 1-1020 bis 1-10 13 charakterisiert ist, wobei die Werte der Diffusionskoeffi zienten für einen Druck von 1013 hPa und eine Temperatur von 298 K gelten. ix) is characterized by a diffusion coefficient for hydrogen of <5-10 13 m 2 / s, preferably 1-10 20 to 5-10 13 , particularly preferably 1-10 20 to 1-10 13 , the values of the diffusion coefficients for a pressure of 1013 hPa and a temperature of 298 K apply.
7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass die Hohlprobe während dem Verfahren 7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the hollow sample during the process
i) auf eine Temperatur geheizt wird, die größer ist als 293 K, bevor zugt über eine Heizeinheit; und/oder ii) auf eine Temperatur gekühlt wird, die kleiner ist als 293 K, bevor zugt über eine Kühleinheit. i) it is heated to a temperature which is greater than 293 K before given to a heating unit; and or ii) is cooled to a temperature that is less than 293 K before given to a cooling unit.
8. Vorrichtung zur Erfassung von mechanischen Kennwerten eines Werk stoffs, der unter Druck mit einem Gas enthaltend oder bestehend aus Wasserstoff beaufschlagt wird, enthaltend 8. Device for the detection of mechanical characteristics of a material which is acted upon under pressure with a gas containing or consisting of hydrogen, containing
a) eine Hohlprobe des Werkstoffs, wobei die Hohlprobe eine Innen seite und eine Außenseite aufweist und die Innenseite einen In nenraum der Hohlprobe begrenzt; a) a hollow specimen of the material, the hollow specimen having an inside and an outside and the inside delimiting an interior space of the hollow specimen;
b) eine Quelle für ein Gas enthaltend oder bestehend aus Wasser stoff, wobei die Quelle eine fluidische Verbindung zu dem Innen raum der Hohlprobe zur Beaufschlagung des Innenraums der Hohlprobe mit dem Gas aufweist; und b) a source for a gas containing or consisting of hydrogen, wherein the source has a fluidic connection to the interior of the hollow sample for admitting the interior of the hollow sample with the gas; and
c) eine Detektionseinheit zur Erfassung der mechanischen Kennwer te des mit dem Gas unter Druck beaufschlagten Werkstoffs; c) a detection unit for detecting the mechanical characteristics of the material acted upon by the gas under pressure;
dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlprobe an ihrer Außenseite zu mindest bereichsweise mit einer Diffusionsbarriere ausgestattet ist, die eine Diffusion von Wasserstoff durch die Außenseite der Hohlpro be blockiert. characterized in that the outside of the hollow sample is at least partially equipped with a diffusion barrier which blocks diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample.
9. Vorrichtung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenraum der Hohlprobe 9. The device according to claim 8, characterized in that the interior of the hollow sample
i) in Form eines, bevorzugt kreisförmigen, Zylinders ausgebildet ist, wobei die Hohlprobe besonders bevorzugt stabförmig ausgebildet ist; und/oder i) is in the form of a, preferably circular, cylinder, the hollow sample particularly preferably being in the form of a rod; and or
ii) als Bohrung ausgebildet ist, bevorzugt als durchgehende Bohrung ausgebildet ist; und/oder ii) is designed as a bore, preferably designed as a continuous bore; and or
iii) ein Druckinhaltsprodukt von 0,01 bis 50 bar-Liter, bevorzugt 0,02 bis <50 bar-Liter, besonders bevorzugt 0,03 bis 45 bar-Liter, insbe sondere 0,03 bis 2 bar-Liter, aufweist; und/oder iii) a pressure content product of 0.01 to 50 bar-liter, preferably 0.02 to <50 bar-liter, particularly preferably 0.03 to 45 bar-liter, in particular special 0.03 to 2 bar-liter; and or
iv) eine erste Öffnungen nach außen aufweist, die fluidisch, optional über mindestens ein Druckminderventil, einen Drucktank und ein Absperrventil, mit einer Wasserstoffquelle verbunden ist und/oder mechanisch mit einem Festlager der Vorrichtung verbunden ist; und/oder iv) has a first opening to the outside, which is fluidically connected to a hydrogen source, optionally via at least one pressure reducing valve, a pressure tank and a shut-off valve, and / or is mechanically connected to a fixed bearing of the device; and or
v) eine zweite Öffnung nach außen aufweist, die fluidisch über ein Spülventil mit der Umgebung verbunden ist und/oder mechanisch mit einem Belastungsgestänge der Vorrichtung verbunden ist. v) has a second opening to the outside, which is fluidically connected to the environment via a flushing valve and / or is mechanically connected to a loading linkage of the device.
10. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekenn zeichnet, dass die Vorrichtung dazu konfiguriert ist, das Gas i) mit einem Druck im Bereich von 1 bis 400 bar, bevorzugt 10 bis 100 bar, zu beaufschlagen; und/oder 10. Device according to one of claims 8 or 9, characterized in that the device is configured to apply a pressure in the range of 1 to 400 bar, preferably 10 to 100 bar, to the gas i); and or
ii) über mindestens ein Druckminderventil, bevorzugt mindestens ein grobes und mindestens ein feines Druckminderventil, insbesonde re auch über mindestens eine Druckanzeige stromabwärts von dem/der Druckminderventil(e), zu dem Innenraum der Hohlprobe zu führen. ii) via at least one pressure reducing valve, preferably at least one coarse and at least one fine pressure reducing valve, in particular also via at least one pressure indicator downstream of the pressure reducing valve (s), to the interior of the hollow sample.
11. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekenn zeichnet, dass der Werkstoff aus einem einzigen Material oder aus mehreren verschiedenen Materialien besteht, wobei das Material oder die Materialien bevorzugt ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Metalle, Metalllegierungen und Mischungen hiervon, insbesonde re Stahl, Nickellegierungen, Aluminiumlegierungen und Titanlegierun gen und Mischungen und Kombinationen hiervon. 11. Device according to one of claims 8 to 10, characterized in that the material consists of a single material or of several different materials, wherein the material or materials are preferably selected from the group consisting of metals, metal alloys and mixtures thereof, in particular steel, nickel alloys, aluminum alloys and titanium alloys and mixtures and combinations thereof.
12. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekenn zeichnet, dass Vorrichtung 12. Device according to one of claims 8 to 11, characterized in that the device
i) eine Zug-Druck-Prüfmaschine ist, wobei die Detektionseinheit be vorzugt dazu konfiguriert ist, mindestens einen mechanischen Kennwerte zu erfassen, der ausgewählt ist aus der Gruppe beste hend aus Streckgrenze, Zugfestigkeit, Bruchdehnung, Bruchschnü rung, Bruchlastspielzahl (im Ermüdungsversuch) und Kombinatio nen hiervon; und/oder i) is a tension-compression testing machine, the detection unit being preferably configured to detect at least one mechanical characteristic selected from the group consisting of yield point, tensile strength, elongation at break, rupture, number of cycles at break (in the fatigue test) and Combinations thereof; and or
ii) ein Absperrventil aufweist, das bevorzugt fluidisch mit der Quelle für das Gas und der Umgebung verbunden ist; und/oder iii) ein grobes Druckminderventil aufweist, das bevorzugt zwischen der Quelle für das Gas und einem feinen Druckminderventil ange ordnet ist und fluidisch mit diesen verbunden ist, wobei insbeson dere zwischen dem groben und feinen Druckminderventil die Vor richtung eine Druckanzeige aufweist, die den Druck des Gases in der Quelle angibt; und/oder ii) has a shut-off valve which is preferably fluidly connected to the source of the gas and the environment; and or iii) has a coarse pressure reducing valve, which is preferably arranged between the source for the gas and a fine pressure reducing valve and is fluidically connected to these, in particular between the coarse and fine pressure reducing valve, the device has a pressure indicator that shows the pressure of the gas states in the source; and or
iv) ein feines Druckminderventil aufweist, das bevorzugt zwischen ei nem groben Druckminderventil und der Hohlprobe angeordnet ist und fluidisch mit diesen verbunden ist, wobei insbesondere zwi schen dem feinen Druckminderventil und der Hohlprobe die Vor richtung eine Druckanzeige aufweist, die den Druck des Gases in der Hohlprobe angibt; und/oder iv) has a fine pressure reducing valve, which is preferably arranged between egg nem coarse pressure reducing valve and the hollow sample and is fluidically connected to these, in particular between the fine pressure reducing valve and the hollow sample, the device has a pressure indicator that shows the pressure of the gas in the Indicates hollow specimen; and or
v) ein Spülventil aufweist, das bevorzugt fluidisch mit der Hohlprobe und der Umgebung verbunden ist; und/oder v) has a flush valve which is preferably fluidically connected to the hollow sample and the environment; and or
vi) ein Festlager und/oder ein Belastungsgestänge zur Kontaktierung der Vorrichtung mit der Hohlprobe, insbesondere zum Einspannen der Hohlprobe. vi) a fixed bearing and / or a loading rod for contacting the device with the hollow sample, in particular for clamping the hollow sample.
13. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekenn zeichnet, dass die Diffusionsbarriere 13. Device according to one of claims 8 to 12, characterized in that the diffusion barrier
i) als Diffusionssperrschicht ausgebildet ist; und/oder i) is designed as a diffusion barrier layer; and or
ii) ein Metall und/oder Halbmetall enthält oder daraus besteht, be vorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zinn, Antimon, Germanium und Verbindungen, Kombinationen, Mischungen und Legierungen hiervon, und/oder bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Kupfer, Zink, Gold und Verbindungen, Kombinationen, Mischungen und Legierungen hiervon; und/oder iii) mindestens eine Schicht aus einem organischen Material enthält oder daraus besteht, bevorzugt eine plasmapolymerisierte organi sche Schicht; und/oder ii) contains or consists of a metal and / or semimetal, be preferably selected from the group consisting of tin, antimony, germanium and compounds, combinations, mixtures and alloys thereof, and / or preferably selected from the group consisting of copper, zinc, Gold and compounds, combinations, mixtures and alloys thereof; and / or iii) contains or consists of at least one layer of an organic material, preferably a plasma-polymerized organic layer; and or
iv) mindestens eine Schicht aus einem anorganischen Material ent hält oder daraus besteht; bevorzugt eine Schicht aus amorphen, keramischen Kohlenwasserstoff; und/oder v) auf die Außenseite der Hohlprobe durch ein Verfahren aufge bracht wurde, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus chemische Abscheidung, physikalische Abscheidung, galvanische Abscheidung, Aufträgen durch Pinseln, Aufträgen durch Sprühen und Kombinationen hiervon, wobei optional nach der Aufbringung eine Wärmebehandlung des Hohlkörpers durchgeführt wurde; und/oder iv) contains or consists of at least one layer of an inorganic material; preferably a layer of amorphous, ceramic hydrocarbon; and or v) was applied to the outside of the hollow sample by a method which is selected from the group consisting of chemical deposition, physical deposition, galvanic deposition, application by brush, application by spraying and combinations thereof, with optionally a heat treatment of the after application Hollow body was carried out; and or
vi) eine Dicke im Bereich von 0,1 bis 100 pm aufweist; und/oder vii) keine durchgehende Pore und keinen durchgehenden Riss auf weist, bevorzugt keine durchgehende Öffnung aufweist; und/oder x) im Wesentlichen keinen, bevorzugt keinen, Einfluss auf den min destens einen mechanischen Kennwert der Hohlprobe hat; vi) has a thickness in the range from 0.1 to 100 µm; and / or vii) has no continuous pore and no continuous crack, preferably has no continuous opening; and / or x) has essentially no, preferably no, influence on the at least one mechanical characteristic value of the hollow sample;
und/oder and or
viii) durch einen Diffusionskoeffizienten für Wasserstoff von < 5-10 13 m2/s, bevorzugt 1-1020 bis 5-10 13, besonders bevorzugt 1-1020 bis 1-10 13 charakterisiert ist, wobei die Werte der Diffusionskoeffi zienten für einen Druck von 1013 hPa und eine Temperatur von 298 K gelten. viii) is characterized by a diffusion coefficient for hydrogen of <5-10 13 m 2 / s, preferably 1-10 20 to 5-10 13 , particularly preferably 1-10 20 to 1-10 13 , the values of the diffusion coefficients for a pressure of 1013 hPa and a temperature of 298 K apply.
14. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekenn zeichnet, dass die Vorrichtung eine Heizeinheit und/oder Kühleinheit enthält, die dazu konfiguriert ist/sind, die Hohlprobe 14. Device according to one of claims 8 to 13, characterized in that the device contains a heating unit and / or cooling unit which is / are configured to use the hollow sample
i) auf eine Temperatur zu heizen, die größer ist als 293 K; und/oder ii) auf eine Temperatur zu kühlen, die kleiner ist als 293 K. i) to heat to a temperature greater than 293 K; and / or ii) to cool to a temperature less than 293 K.
15. Hohlprobe zur Verwendung in einer Vorrichtung zur Erfassung von mechanischen Kennwerten eines Werkstoffs, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlprobe an ihrer Außenseite zumindest bereichsweise eine Diffusionsbarriere, die eine Diffusion von Wasserstoff durch die Au ßenseite der Hohlprobe blockiert, aufweist. 15. Hollow sample for use in a device for detecting mechanical characteristics of a material, characterized in that the hollow sample has a diffusion barrier on its outside, at least in some areas, which blocks diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample.
16. Verwendung einer Hohlprobe zur Erfassung von mechanischen Kenn werten eines Werkstoffs, der unter Druck mit Wasserstoff beauf schlagt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Hohlprobe an ihrer Au- ßenseite zumindest bereichsweise eine Diffusionsbarriere, die eine Dif fusion von Wasserstoff durch die Außenseite der Hohlprobe blockiert, aufweist. 16. Use of a hollow sample for the detection of mechanical characteristic values of a material which is subjected to hydrogen under pressure, characterized in that the hollow sample is On the outside, at least in some areas, there is a diffusion barrier which blocks a diffusion of hydrogen through the outside of the hollow sample.
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