WO2020099071A1 - Method for testing the bonding properties of a layer, in particular a wear protection layer - Google Patents

Method for testing the bonding properties of a layer, in particular a wear protection layer Download PDF

Info

Publication number
WO2020099071A1
WO2020099071A1 PCT/EP2019/078551 EP2019078551W WO2020099071A1 WO 2020099071 A1 WO2020099071 A1 WO 2020099071A1 EP 2019078551 W EP2019078551 W EP 2019078551W WO 2020099071 A1 WO2020099071 A1 WO 2020099071A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
layer
treatment
states
evaluating
tested
Prior art date
Application number
PCT/EP2019/078551
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Richard Braak
Ulrich May
Original Assignee
Robert Bosch Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Robert Bosch Gmbh filed Critical Robert Bosch Gmbh
Priority to CN201980074540.5A priority Critical patent/CN113015898B/en
Publication of WO2020099071A1 publication Critical patent/WO2020099071A1/en

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
    • G01N3/42—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid
    • G01N3/46—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid the indentors performing a scratching movement
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/04—Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/026—Specifications of the specimen
    • G01N2203/0262—Shape of the specimen
    • G01N2203/0278—Thin specimens
    • G01N2203/0282—Two dimensional, e.g. tapes, webs, sheets, strips, disks or membranes

Definitions

  • the invention relates to a method for testing the adhesive properties of a layer, in particular a wear protection layer, on a substrate and also to a device which is suitable for carrying out such a method.
  • Tests are known for hard material layers with which the adhesive strength or quality of adhesion can be assessed.
  • a high load is usually applied to the layer system and the damage caused is analyzed optically.
  • An established standard test method that serves to determine the adhesive strength of layers on substrates is the test method according to VDI standard 3198, in which a typically conical diamond tip is pressed into the layer to be tested at a high load of 1500 Newtons a chipping image is recorded, which is only roughly classified on the basis of schematic comparison images and therefore only provides reliable results for standard damage images.
  • the method according to the invention comprises the method steps of a) introducing at least one scratch mark into the surface of the layer in order to cause at least local damage in the layer, b) detecting a state of the layer at least in the region of the at least one scratch mark, c ) Treating the layer, the treatment being carried out as a temperature treatment and / or chemical treatment and / or ultrasound treatment, d) detecting a state of the layer immediately after its treatment, and e) comparing the respectively recorded states of the layer with one another and Evaluation in order to determine the spread of the damage and to determine the adhesive properties of the layer.
  • the basic idea of the invention is therefore that slight damage to the layer to be tested is initially initiated, and then after detection of the damaged state of the layer, treatment is carried out which serves to advance the initiated damage to the layer, for example by means of stress corrosion cracking. in order to obtain more information about the adhesion or adhesive strength of the layer, and the treatment used can be carried out in different ways in order to achieve the desired effect.
  • the treatment can be carried out as a temperature treatment, for example in a heating furnace, in a preset temperature region for a predetermined time.
  • the layer to be tested is exposed to a chemical in a chemical bath for a certain time.
  • the layer to be tested is exposed to a high-frequency alternating load, which is generated, for example, by means of an ultrasound sonotrode, for a predetermined time.
  • a high-frequency alternating load which is generated, for example, by means of an ultrasound sonotrode, for a predetermined time.
  • the state of the layer achieved after the treatment is recorded, so that a comparison between the states of the layer recorded at different times is made possible, on the basis of which a spread of the damage occurring during the treatment as a measure of the adhesive strength of the layer is evaluable.
  • An embodiment of the invention can consist in that at least one adhesion impression is made in the surface of the layer prior to the introduction of the at least one scratch mark, wherein the at least one adhesion impression can be designed as Vickers indentation in order to minimize cracks in the layer to be tested bring in.
  • a pyramid-shaped diamond tip is typically pressed into the layer to be tested with a defined load, the load being able to lie in a force range ranging from approximately 1 N to approximately 2000 N. It is characteristic of this that, in addition to a compressive stress acting in the radial direction, a tensile stress acting in a circular direction is additionally introduced directly around the Vickers impression, while at the same time a pure compressive stress range acts somewhat displaced, thereby promoting the occurrence of buckling effects. However, these buckling effects occur primarily when the at least one scratch track can interact with the tension field generated by the previously introduced identification.
  • the method according to the invention therefore takes into account the normal response behavior of a layer with poor adhesion, which is characterized precisely by the occurrence of buckles, that is to say partial detachments of the layer at the interface with the substrate, and takes place primarily in the printing area, in contrast to the state of the art nik, in which the high tensile stresses introduced during the impression make the occurrence and the examination of a damage progress more difficult.
  • a particularly preferred embodiment of the invention can consist in that according to step a) a plurality of roughly parallel scratch marks are introduced into the surface of the layer and that at least two adhesion impressions are introduced into the layer, the adhesion impressions being arranged directly adjacent to one another. This makes a relative Generates a large area of tension with relatively minor damage in the layer to be tested than is possible with just a single scratch mark and a single impression of liability.
  • the at least one scratch mark introduced according to step a) is expediently arranged in the immediate vicinity of the previously introduced at least one impression of liability.
  • the specific stress field generated by the impression of adhesion in the layer initially remains - not least due to the inherent stresses inherent in the layer - and can then interact with the at least one scratch mark introduced thereafter, so that a pure compressive stress range that is on the outer periphery of the liability pressure exists, can lead to a voltage increase or pressure increase in the vicinity of the scratch track subsequently introduced, if the scratch track and the impression of adhesion are close enough together and, consequently, a cooperation-based overlay effect is made possible, which can only cause buckling effects.
  • An embodiment variant of the invention can consist in that a temperature pretreatment of the layer to be tested is carried out before the introduction or impressing of the at least one adhesion impression. This allows advance, i.e. at the beginning of the method according to the invention, it is determined whether the interface between the substrate and the layer is subject to thermal aging.
  • the at least one scratch track is designed as a nanoscratch.
  • the at least one scratch mark can be designed as an engraving, since engraving devices are easier to handle than nano-identification devices.
  • a further development of the invention provides that when comparing and evaluating, the number and / or size of bubble-shaped delamination and / or their respective distance from an identification is / are taken into account as a measure of the adhesive properties of the layer to be tested. Based on such parameters, not only a qualitative but also quantitative analysis is possible, which Ne classification within a linear scale allows, since at the end of the evaluation chain there is a final result as a measure of the adhesive strength of the layer to be tested, because the occurrence or spread or absence of bubble-shaped delaminations or buckles basically provides information about the physical size G, which characterizes the adhesion of a layer as the energy release rate and thus serves as a parameter.
  • a further development of the invention can consist in that, when comparing and evaluating as a measure of the adhesive properties of a layer to be checked, a speed v is taken into account with which one or more delamination (s) is dependent on a period of time At Step c) spreads out the treatment carried out and a growth length As obtained and detected. By basing the evaluation on the speed of the spread of damage, a classification can be made on a linear scale.
  • a device which is suitable for carrying out such a method comprises means for introducing at least one scratch mark into the layer, means for detecting the states of the layer, means for treating the layer, and means for comparing and evaluating the respectively detected states of the layer.
  • the means for detecting the states of the layer have a light microscope device and / or a scanning microscope device.
  • FIG. 1 shows a flowchart with the essential method steps of the method according to the invention according to a first embodiment
  • Fig. 3 is a light micrograph of a layer in a state after two immediately adjacent high-load impressions were pressed into the layer by means of a Vickers pyramid and then five nano-scratches running approximately parallel to one another in close proximity to the two high-load impressions have been incised into the layer, wherein in the state then detected by light microscopy, a damage progress is depicted, which is essentially based on a dark area as a moving buckle, ie manifested as a partial detachment of the layer,
  • 4A shows a classification scheme according to a first embodiment for evaluating the adhesive strength of a layer to be tested with a total of four evaluation levels
  • 4B shows a classification scheme according to a second embodiment for evaluating the adhesive strength of a layer to be tested with a total of five evaluation levels
  • FIG. 5 is a block diagram of a device used to carry out the method according to the invention with a device for introducing scoring tracks in the layer, a device for detecting states of the layer, a device for treating the layer, a device for comparing and evaluating the detected states and a device for identifying Vickers impressions in the layer.
  • FIG. 1 shows a flowchart 100 with the essential method steps 110 to 160 of a first embodiment of the method according to the invention, which is used to characterize the adhesive properties, ie the adhesive strength of a layer on a substrate.
  • the adhesive properties ie the adhesive strength of a layer on a substrate.
  • at least one nanoscratch is introduced into the surface of the layer in a step 110, in the preferred exemplary embodiment five nano-scratches running parallel to one another, in order to damage the layer to a slight extent.
  • the surface of the layer in the damaged area is then optically detected in a step 120 immediately following it by means of a light microscope image or a scanning electron microscope image.
  • the sample is then post-treated in step 130 in order to increase the degree or extent of the damage that occurred in step 110.
  • This aftertreatment can be carried out as a temperature treatment, for example at a temperature of about 100 ° C. and higher, alternatively as a chemical treatment or as an ultrasound treatment.
  • the chemical treatment can be carried out for example with fuels and / or acids or alkalis; For example, stress corrosion cracking can often be accelerated by immersion in a water bath.
  • the ultrasound treatment can be carried out by means of an ultrasound sonotrode, for example in order to cause cavitation erosion in the layer to be tested.
  • the sample is immersed in a container filled with liquid and ultrasonic waves generated by an ultrasonic sonotrode arranged in the vicinity of the sample then cause rapidly collapsing bubbles in the liquid, which leads to successive erosion of the layer material of the sample.
  • step 140 which occurs immediately after the end of the aftertreatment 130, the state of the layer is optically detected analogously to step 120, whereupon in a step 150 the recording according to step 140 is compared with the recording according to step 120 by the degree or extent of to determine possible damage.
  • step 160 the result of comparison step 120 is evaluated according to an evaluation scale which comprises at least four categories.
  • FIG. 2 shows a flow diagram 100 ′ with the essential method steps of a second embodiment of the method according to the invention.
  • the same reference numerals denote the same method steps as in FIG. 1.
  • This second embodiment differs from the first embodiment shown in FIG. 1 in that, in addition to steps 110 to 160, optional pretreatment steps 101, 102 in addition to steps 110 to 160 upstream.
  • a sample to be examined which comprises the layer applied to a substrate, is one Exposed to temperature pretreatment, which can be done, for example, by storing the sample on a heating device or in a heating furnace.
  • the preferred temperature range is between approximately 300 ° C. and approximately 500 ° C.
  • a Vickers adhesion impression is made on the surface of the layer, which serves to introduce a compressive stress into the layer, which can increase the mechanical stress occurring in an immediately subsequent method step.
  • FIG. 3 shows - to illustrate the second embodiment of the method according to the invention - a light microscope image 200 of a layer after steps 102 and 110 have been carried out in succession and then the state of the layer has been recorded by means of the light microscope image 200 in accordance with step 120.
  • Five nanoscratches 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4, which are introduced into the layer approximately parallel to one another by means of a nanoindentation device, and two adhesive impressions 202, 202 ' are recorded on the light microscope image 200.
  • an engraving device can be used instead of a nano-identification device.
  • the nanoscratches 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 cause damage initiation in the layer.
  • a stress field is generated in the layer by the adhesive impressions 202, 202 ' , which were introduced into the layer by the introduction of the nanoscratches 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4, because directly around the respective impression in addition to a compressive stress in the radial direction and a tensile stress in the circular direction, ie in the circumferential direction of the rectangular outer boundary of the respective impression is introduced.
  • FIG. 4A shows a first exemplary embodiment of a classification scheme 300 suitable for evaluating the adhesive strength of a layer to be tested, which has at least four evaluation levels S1, S2, S3, S4, which are arranged at a distance from one another along a rating scale 301.
  • the evaluation level S1 corresponds to a final state of a layer to be tested, in which, due to the comparison of the light microscopic images according to steps 120 and 140, adhesive damage to the layer cannot be detected, since the light microscopic images (according to steps 120 and 140) are not detectable Show change of state.
  • the evaluation level S1 therefore corresponds to an approximately maximum layer quality.
  • the evaluation level S2 corresponds to a final state in which the light microscopic recordings (according to steps 120 and 140) only show a difference or a deterioration in state if an identification step 102 has also been carried out and thus a buckling effect in connection with step 110 3 in the second recording according to step 140 is recognizable or detectable, whereas there is no substantial difference between the recording according to step 140 compared to the recording according to step without step 102, ie when the second embodiment of the method according to the invention is implemented 120 results, so that in no deterioration in condition can be detected in this case.
  • An even finer classification or classification in the range of the rating levels S1 to S3 can be achieved by analyzing occurring buckles, i.e.
  • bubble-shaped releases using parameters that determine the number and size of the buckles and the respective distance of the buckles from the center of a relevant one Include identification (according to step 102) and are symbolized in FIG. 4A with the aid of an arrow Pfl, an increase in the buckling effect being associated with the direction of the arrow.
  • the evaluation level S3 corresponds to a final state in which - on the basis of a comparison of a recording according to step 140 with a recording according to step 120 - a clear deterioration in the condition can be detected, which is manifested by means of one or more delamination (s) after treatment step 130.
  • the evaluation level S4 corresponds to a final state in which the layer quality reaches a minimum quality level if - based on a comparison of a recording according to step 140 with a recording according to step 120 - a large-scale delamination of the layer can be detected.
  • An even finer subdivision in the range of the evaluation levels S3 to S4 can be achieved by examining the speed v of a delamination progress in a layer to be tested and analyzing it as a parameter, which is symbolized in FIG. 4A by an arrow Pf2.
  • the end result at the end of an evaluation chain provides a value as a measure of the adhesive strength, which can be classified on a linear scale.
  • a value W resulting at the end of the evaluation chain can be compared with a product or application-specific reference or threshold value W ref , which can be derived, for example, from empirical observations or studies on layers of different quality, in order to assess whether a Layer is still usable or unusable. If the value W exceeds such a reference or threshold value W ref , the relevant layer is classified as unusable, ie classified as a committee, whereas if the value W is below it, the relevant layer is classified as usable.
  • FIG. 4B shows a second exemplary embodiment of a classification scheme 300 ' suitable for evaluating the adhesion of a layer to be tested, which has five evaluation stages S1, S2, S3, S4, S5 spaced apart from one another along an evaluation scale 301 ' .
  • the second exemplary embodiment of the classification scheme differs from the first exemplary embodiment only in that a fifth evaluation level S5 is additionally provided.
  • the evaluation level S4 is characterized in that the layer is detached over a large area around the impression area by means of the identification step 102, while the evaluation level S5 has an even larger area of liability that extends far beyond the impression area of the identification.
  • the evaluation level S5 therefore represents a minimum quality level in this second exemplary embodiment.
  • the device 400 shown in FIG. 5 and used to carry out the method according to the invention essentially comprises a device 401, which is used to introduce a scratch mark into a respective layer and is designed, for example, as an engraving device or nano-identification device, a device 402 for detecting states of the respective layer, a device 403 for treating the respective layer, a device 404 which is used for comparing and evaluating the respectively recorded states of the respective layer and is designed as a computing device, and an input direction 405 for identifying Vickers impressions in the respective layer.
  • the devices 401, 403, 405 are connected to one another via a transfer path 406 for the exchange of samples.
  • the device 402 and the comparison and evaluation device 404 are operatively connected to one another via a signal and / or data transmission line 404 ′ , so that the comparison and evaluation device 404 designed as a process computing device in the exemplary embodiment, image data from the device 402 according to the method steps 150 , 160 can receive and process.
  • the method according to the invention serves to check the adhesive properties of a layer on a substrate and comprises the method steps of a) introducing 110 at least one scratch mark 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 into the surface of the layer, to at least locally damage the layer, b) detecting 120 a state of the layer at least in the area of the at least one scratch mark 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4, c) treating 130 of the layer, the treatment being carried out as a temperature treatment and / or chemical treatment and / or ultrasound treatment, d) detecting 140 a state of the layer immediately after its treatment, and e) comparing 150 the respectively detected states of the layer with one another and evaluating them 160 in order to determine the spread of the damage and to determine the adhesive properties of the layer in a classifying manner, the number and / or size v.
  • a speed v can be taken into account as a measure of the adhesive properties of a layer to be tested, at which speed one or more delamination (s) 204 depends on a time period At of the treatment carried out according to step c) and on a result achieved and detected Spreading / spreading growth length As.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Investigating Materials By The Use Of Optical Means Adapted For Particular Applications (AREA)

Abstract

Disclosed is a method which is used for testing the bonding properties of a layer, in particular a wear protection layer, on a substrate and which comprises the method steps of a) introducing (110) at least one score (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4) into the surface of the layer, in order to damage the layer at least locally, b) detecting (120) a state of the layer, at least in the region of the at least one score (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4), c) treating (130) the layer, wherein the treatment is performed as a thermal treatment and/or chemical treatment and/or ultrasonic treatment, d) detecting (140) a state of the layer directly after it has been treated, and e) comparing (150) the respectively detected states of the layer with one another and evaluating (160) them to determine a spread of the damage and to determine from this the bonding properties of the layer in a classifying way.

Description

Verfahren zum Prüfen der Hafteigenschaften einer Schicht, insbesondere einer Verschleißschutzschicht  Method for checking the adhesive properties of a layer, in particular a wear protection layer
Beschreibung description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Prüfen der Hafteigenschaften einer Schicht, insbesondere einer Verschleißschutzschicht, auf einem Substrat und ferner eine Vorrichtung, die zur Durchführung eines derartigen Verfahrens geeig net ist. The invention relates to a method for testing the adhesive properties of a layer, in particular a wear protection layer, on a substrate and also to a device which is suitable for carrying out such a method.
Stand der Technik State of the art
Für Hartstoffschichten sind Tests bekannt, mit denen die Haftfestigkeit bzw. Haf tungsgüte eingeschätzt werden kann. Dabei wird üblicherweise eine hohe Last auf das Schichtsystem aufgebracht und der dadurch verursachte Schaden op tisch analysiert. Ein etabliertes Standardprüfverfahren, das zum Ermitteln der Haftfestigkeit von Schichten auf Substraten dient, ist das Prüfverfahren gemäß der VDI-Norm 3198, bei dem eine typischerweise konisch ausgebildete Diamant spitze in die zu prüfende Schicht bei einer hohen Last von 1500 Newton einge drückt wird, dann ein Abplatzbild aufgenommen wird, das lediglich anhand schematischer Vergleichsbilder grob klassifiziert wird und mithin lediglich bei Standard-Schadensbildern belastbare Ergebnisse liefert. Tests are known for hard material layers with which the adhesive strength or quality of adhesion can be assessed. A high load is usually applied to the layer system and the damage caused is analyzed optically. An established standard test method that serves to determine the adhesive strength of layers on substrates is the test method according to VDI standard 3198, in which a typically conical diamond tip is pressed into the layer to be tested at a high load of 1500 Newtons a chipping image is recorded, which is only roughly classified on the basis of schematic comparison images and therefore only provides reliable results for standard damage images.
Untersuchungen von C.V. Falub et al. offenbaren Elektronenmikroskopie- Messungen an diamantähnlichen Schichten, um Delaminationen bzw. Delamina- tionsprozesse nach Rockwell-Indentationen zu analysieren. Derartige Untersu chungen sind wegen des relativ hohen apparativen und zeitlichen Aufwands für Laboranwendungen geeignet (C.V. Falub et al.:„In vitro studies of the adhesion of diamond-like carbon thin films on CoCrMo biomedical implant alloy“, Acta Ma- terialia 59 (2011) 4678 - 4689; Claudiu Valentin Falub et al.:„A quantitative in vit ro method to predict the adhesion lifetime of diamond-like carbon thin films on bi omedical implants, Acta Biomaterialia 5 (2009) 3086 - 3097). Investigations by C.V. Falub et al. disclose electron microscopy measurements on diamond-like layers in order to analyze delaminations or delamination processes according to Rockwell indications. Such investigations are suitable for laboratory applications because of the relatively high expenditure on equipment and time (CV Falub et al.: "In vitro studies of the adhesion of diamond-like carbon thin films on CoCrMo biomedical implant alloy", Acta Materialia 59 (2011 ) 4678 - 4689; Claudiu Valentin Falub et al .: A quantitative in vit ro method to predict the adhesion lifetime of diamond-like carbon thin films on bi omedical implants, Acta Biomaterialia 5 (2009) 3086 - 3097).
Offenbarung Vorteile der Erfindung epiphany Advantages of the invention
Das Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 hat den Vorteil, dass eine zuverlässige, schnelle und flächige Prüfung von Schichten bei relativ gerin gem apparativen Aufwand möglich ist. Dazu umfasst das erfindungsgemäße Ver fahren die Verfahrensschritte des a) Einbringens wenigstens einer Ritzspur in die Oberfläche der Schicht, um wenigstens eine lokale Schädigung in der Schicht zu bewirken, des b) Erfassens eines Zustands der Schicht zumindest im Bereich der wenigstens einen Ritzspur, des c) Behandelns der Schicht, wobei das Behandeln als Temperaturbehandlung und/oder chemische Behandlung und/oder Ultra schallbehandlung erfolgt, des d) Erfassens eines Zustands der Schicht unmittel bar nach deren Behandlung, und des e) Vergleichens der jeweils erfassten Zu stände der Schicht miteinander und Auswertens, um eine Ausbreitung der Schä digung zu ermitteln und daraus die Hafteigenschaften der Schicht zu bestimmen. The method with the features of claim 1 has the advantage that a reliable, fast and areal inspection of layers is possible with relatively little expenditure on equipment. For this purpose, the method according to the invention comprises the method steps of a) introducing at least one scratch mark into the surface of the layer in order to cause at least local damage in the layer, b) detecting a state of the layer at least in the region of the at least one scratch mark, c ) Treating the layer, the treatment being carried out as a temperature treatment and / or chemical treatment and / or ultrasound treatment, d) detecting a state of the layer immediately after its treatment, and e) comparing the respectively recorded states of the layer with one another and Evaluation in order to determine the spread of the damage and to determine the adhesive properties of the layer.
Der Grundgedanke der Erfindung besteht mithin darin, dass zunächst eine ge ringfügige Schädigung der zu prüfenden Schicht initiiert wird und anschließend nach Erfassung des geschädigten Zustands der Schicht eine Behandlung erfolgt, die dazu dient, die initiierte Schädigung der Schicht, beispielsweise mittels einer Spannungsrisskorrosion, voranzutreiben, um mehr Informationen über die Haf tung bzw. Haftfestigkeit der Schicht zu gewinnen, wobei die dabei zum Einsatz kommende Behandlung auf unterschiedliche Weise erfolgen kann, um den ge wünschten Effekt zu erzielen. So kann die Behandlung als Temperaturbehand lung, beispielsweise in einem Heizofen, in einem voreingestellten Temperaturbe reich für eine vorbestimmte Zeit erfolgen. Bei einer anderen Behandlungsart wird die zu prüfende Schicht einer Chemikalie in einem Chemikalienbad für eine vor bestimmte Zeit ausgesetzt. Bei einer dritten Behandlungsart wird die zu prüfende Schicht einer hochfrequenten Wechsellast, die beispielsweise mittels einer Ultra schallsonotrode erzeugt wird, für eine vorbestimmte Zeit ausgesetzt. Unmittelbar danach erfolgt eine Erfassung des nach der Behandlung erzielten Zustands der Schicht, so dass ein Vergleich zwischen den zu verschiedenen Zeitpunkten er fassten Zuständen der Schicht ermöglicht wird, auf dessen Grundlage eine wäh rend der Behandlung auftretende Ausbreitung der Schädigung als Maß für die Haftfestigkeit der Schicht auswertbar ist. Eine Ausgestaltung der Erfindung kann darin bestehen, dass vor dem Einbringen der wenigstens einen Ritzspur wenigstens ein Haftungseindruck in die Oberflä che der Schicht erfolgt, wobei der wenigstens eine Haftungseindruck als Vickers- Indentierung ausgebildet werden kann, um möglichst wenig Risse in die zu prü fende Schicht einzubringen. Bei einer Vickers-Indentierung wird typischerweise eine pyramidenförmig ausgebildete Diamantspitze mit einer definierten Last in die zu prüfende Schicht eingedrückt, wobei die Last in einem von etwa 1 N bis etwa 2000 N reichenden Kraftbereich liegen kann. Charakteristisch dafür ist, dass unmittelbar um den Vickers- Eindruck herum neben einer in radialer Rich tung wirkenden Druckspannung zusätzlich eine in zirkularer Richtung wirkende Zugspannung eingebracht wird, während zugleich etwas disloziert ein reiner Druckspannungsbereich wirkt, wodurch dort das Auftreten von Bucklingeffekten begünstigt wird. Diese Bucklingeffekte treten jedoch vornehmlich dann auf, wenn die wenigstens eine Ritzspur mit dem durch die vorher eingebrachte Indentierung erzeugten Spannungsfeld Zusammenwirken kann. Das erfindungsgemäße Ver fahren berücksichtigt mithin das normale Antwortverhalten einer Schicht bei schlechter Haftung, das gerade durch das Auftreten von Buckles, also von parti ellen Ablösungen der Schicht an der Grenzfläche zum Substrat, charakterisiert ist und vornehmlich im Druckbereich stattfindet, im Gegensatz zum Stand der Tech nik, bei dem die beim Eindruck eingebrachten hohen Zugspannungen das Auftre ten und die Untersuchung eines Schadensfortschritts eher erschweren. The basic idea of the invention is therefore that slight damage to the layer to be tested is initially initiated, and then after detection of the damaged state of the layer, treatment is carried out which serves to advance the initiated damage to the layer, for example by means of stress corrosion cracking. in order to obtain more information about the adhesion or adhesive strength of the layer, and the treatment used can be carried out in different ways in order to achieve the desired effect. Thus, the treatment can be carried out as a temperature treatment, for example in a heating furnace, in a preset temperature region for a predetermined time. In another type of treatment, the layer to be tested is exposed to a chemical in a chemical bath for a certain time. In a third type of treatment, the layer to be tested is exposed to a high-frequency alternating load, which is generated, for example, by means of an ultrasound sonotrode, for a predetermined time. Immediately afterwards, the state of the layer achieved after the treatment is recorded, so that a comparison between the states of the layer recorded at different times is made possible, on the basis of which a spread of the damage occurring during the treatment as a measure of the adhesive strength of the layer is evaluable. An embodiment of the invention can consist in that at least one adhesion impression is made in the surface of the layer prior to the introduction of the at least one scratch mark, wherein the at least one adhesion impression can be designed as Vickers indentation in order to minimize cracks in the layer to be tested bring in. In the case of Vickers identification, a pyramid-shaped diamond tip is typically pressed into the layer to be tested with a defined load, the load being able to lie in a force range ranging from approximately 1 N to approximately 2000 N. It is characteristic of this that, in addition to a compressive stress acting in the radial direction, a tensile stress acting in a circular direction is additionally introduced directly around the Vickers impression, while at the same time a pure compressive stress range acts somewhat displaced, thereby promoting the occurrence of buckling effects. However, these buckling effects occur primarily when the at least one scratch track can interact with the tension field generated by the previously introduced identification. The method according to the invention therefore takes into account the normal response behavior of a layer with poor adhesion, which is characterized precisely by the occurrence of buckles, that is to say partial detachments of the layer at the interface with the substrate, and takes place primarily in the printing area, in contrast to the state of the art nik, in which the high tensile stresses introduced during the impression make the occurrence and the examination of a damage progress more difficult.
In messtechnischer wie auch auswertungstechnischer Hinsicht ist es vorteilhaft, wenn die jeweilige Erfassung der Zustände gemäß den Schritten b) und d) mit tels einer Lichtmikroskopaufnahme und/oder Rasterelektronenaufnahme erfolgt, wobei Kontraste bzw. Kontrastübergänge in derartigen Aufnahmen mit numeri schen Methoden vergleichend analysiert und ausgewertet werden, um die Aus breitung von Schädigungen zu ermitteln. In terms of measurement technology as well as evaluation technology, it is advantageous if the respective detection of the states according to steps b) and d) takes place by means of a light microscope image and / or scanning electron image, with contrasts or contrast transitions in such images being analyzed and evaluated using numerical methods to determine the spread of damage.
Eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung kann darin bestehen, dass gemäß Schritt a) eine Vielzahl von etwa parallel verlaufenden Ritzspuren in die Oberfläche der Schicht eingebracht werden und dass wenigstens zwei Haf tungseindrücke in die Schicht eingebracht werden, wobei die Haftungseindrücke unmittelbar benachbart zueinander angeordnet werden. Dadurch wird ein relativ großflächiges Spannungsfeld bei verhältnismäßig geringfügiger Schädigung in der zu prüfenden Schicht erzeugt, als dies mit lediglich einer einzigen Ritzspur und einem einzelnen Haftungseindruck möglich ist. A particularly preferred embodiment of the invention can consist in that according to step a) a plurality of roughly parallel scratch marks are introduced into the surface of the layer and that at least two adhesion impressions are introduced into the layer, the adhesion impressions being arranged directly adjacent to one another. This makes a relative Generates a large area of tension with relatively minor damage in the layer to be tested than is possible with just a single scratch mark and a single impression of liability.
Zweckmäßigerweise wird die gemäß Schritt a) eingebrachte wenigstens eine Ritzspur in unmittelbarer Nähe zu dem zuvor eingebrachten wenigstens einen Haftungseindruck angeordnet. Das von dem Haftungseindruck in der Schicht er zeugte spezifische Spannungsfeld bleibt zunächst - nicht zuletzt durch in der Schicht inhärent wirkende Eigenspannungen - bestehen und kann dann mit der danach eingebrachten wenigstens einen Ritzspur Zusammenwirken, so dass ein reiner Druckspannungsbereich, der an der äußeren Peripherie des Haftungsein drucks existent ist, zu einer Spannungsverstärkung bzw. Druckerhöhung im Nahbereich der danach eingebrachten Ritzspur führen kann, wenn die Ritzspur und der Haftungseindruck nahe genug beieinander liegen und mithin ein auf dem Zusammenwirken beruhender Überlagerungseffekt ermöglicht wird, durch den erst Bucklingeffekte auftreten können. The at least one scratch mark introduced according to step a) is expediently arranged in the immediate vicinity of the previously introduced at least one impression of liability. The specific stress field generated by the impression of adhesion in the layer initially remains - not least due to the inherent stresses inherent in the layer - and can then interact with the at least one scratch mark introduced thereafter, so that a pure compressive stress range that is on the outer periphery of the liability pressure exists, can lead to a voltage increase or pressure increase in the vicinity of the scratch track subsequently introduced, if the scratch track and the impression of adhesion are close enough together and, consequently, a cooperation-based overlay effect is made possible, which can only cause buckling effects.
Eine Ausführungsvariante der Erfindung kann darin bestehen, dass vor dem Ein bringen bzw. Einprägen des wenigstens einen Haftungseindrucks eine Tempera turvorbehandlung der zu prüfenden Schicht erfolgt. Dadurch kann vorab, d.h. zu Beginn des erfindungsgemäßen Verfahrens, ermittelt werden, ob die Grenzfläche zwischen Substrat und Schicht einer thermischen Alterung unterliegt. An embodiment variant of the invention can consist in that a temperature pretreatment of the layer to be tested is carried out before the introduction or impressing of the at least one adhesion impression. This allows advance, i.e. at the beginning of the method according to the invention, it is determined whether the interface between the substrate and the layer is subject to thermal aging.
Um in der zu prüfenden Schicht lediglich eine minimale Schädigung zu verursa chen, deren Dimension in lateraler Hinsicht typischerweise im Nanometerbereich liegt, wird die wenigstens eine Ritzspur als Nanoscratch ausgebildet. Alternativ dazu kann die wenigstens eine Ritzspur als Gravur ausgebildet werden, da Gra viereinrichtungen einfacher zu handhaben sind als Nanoindentationseinrichtun- gen. In order to cause only minimal damage in the layer to be tested, the dimension of which is typically laterally in the nanometer range, the at least one scratch track is designed as a nanoscratch. Alternatively, the at least one scratch mark can be designed as an engraving, since engraving devices are easier to handle than nano-identification devices.
Eine Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass beim Vergleichen und Auswer ten als Maß für die Hafteigenschaften der zu prüfenden Schicht Anzahl und/oder Größe von blasenförmigen Enthaftungen und/oder deren jeweiliger Abstand von einer Indentierung berücksichtigt wird/werden. Gestützt auf derartige Parameter wird nicht nur eine qualitative, sondern auch quantitative Analyse möglich, die ei- ne Klassifizierung innerhalb einer linear verlaufenden Skala erlaubt, da am Ende der Auswertekette ein Endresultat als Maß für die Haftfestigkeit der zu prüfenden Schicht steht, denn Auftreten bzw. Ausbreitung oder Ausbleiben von blasenför migen Enthaftungen bzw. Buckles liefert prinzipiell eine Information über die phy sikalische Größe G, die als Energiefreisetzungsrate die Haftung einer Schicht charakterisiert und somit als Kenngröße dient. A further development of the invention provides that when comparing and evaluating, the number and / or size of bubble-shaped delamination and / or their respective distance from an identification is / are taken into account as a measure of the adhesive properties of the layer to be tested. Based on such parameters, not only a qualitative but also quantitative analysis is possible, which Ne classification within a linear scale allows, since at the end of the evaluation chain there is a final result as a measure of the adhesive strength of the layer to be tested, because the occurrence or spread or absence of bubble-shaped delaminations or buckles basically provides information about the physical size G, which characterizes the adhesion of a layer as the energy release rate and thus serves as a parameter.
Eine nochmalige Weiterbildung der Erfindung kann darin bestehen, dass beim Vergleichen und Auswerten als Maß für die Hafteigenschaften einer zu prüfen den Schicht eine Geschwindigkeit v berücksichtigt wird, mit welcher sich eine o- der mehrere Delamination(en) in Abhängigkeit von einer Zeitdauer At der gemäß Schritt c) ausgeführten Behandlung und einer dabei erzielten und detektierten Wachstumslänge As ausbreitet/ausbreiten. Indem die Auswertung auf die Ge schwindigkeit einer Schadensausbreitung gestützt wird, kann eine Klassifizierung innerhalb einer linear verlaufenden Skala erfolgen. A further development of the invention can consist in that, when comparing and evaluating as a measure of the adhesive properties of a layer to be checked, a speed v is taken into account with which one or more delamination (s) is dependent on a period of time At Step c) spreads out the treatment carried out and a growth length As obtained and detected. By basing the evaluation on the speed of the spread of damage, a classification can be made on a linear scale.
Insgesamt ergibt sich ein Verfahren, das aufgrund verschiedener Ausführungsva rianten je nach zu prüfendem Schichtsystem flexibel einsetzbar ist. Overall, there is a method that can be used flexibly, depending on the layer system to be tested, due to different design variants.
Eine Vorrichtung, die zur Durchführung eines derartigen Verfahrens geeignet ist, umfasst Mittel zum Einbringen wenigstens einer Ritzspur in die Schicht, Mittel zum Erfassen der Zustände der Schicht, Mittel zum Behandeln der Schicht, und Mittel zum Vergleichen und Auswerten der jeweils erfassten Zustände der Schicht. A device which is suitable for carrying out such a method comprises means for introducing at least one scratch mark into the layer, means for detecting the states of the layer, means for treating the layer, and means for comparing and evaluating the respectively detected states of the layer.
Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung weisen die Mittel zum Erfassen der Zustände der Schicht eine Lichtmikroskopieeinrichtung und/oder ei ne Rastermikroskopieeinrichtung auf. According to an expedient embodiment of the invention, the means for detecting the states of the layer have a light microscope device and / or a scanning microscope device.
Indem die Mittel zum Vergleichen und Auswerten eine Recheneinheit aufweisen, die mit den Mitteln zum Erfassen der Zustände der Schicht in einer Signal- und Datenübertragungsverbindung steht, wird ein automatisierter Auswertebetrieb der Vorrichtung ermöglicht. Ein neuronales Netz kann verwendet werden, um die automatisierte Auswertung zu verbessern, indem das Netz an gesammelten, zu vor ausgewerteten Bildern trainiert wird. Weitere vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen. By the means for comparing and evaluating having a computing unit which is in a signal and data transmission connection with the means for detecting the states of the layer, automated evaluation operation of the device is made possible. A neural network can be used to improve the automated evaluation by training the network on collected, prior to evaluated images. Further advantageous developments and refinements of the invention result from the measures listed in the subclaims.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen Brief description of the drawings
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung und in den beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Letztere zeigen in schematisch gehaltenen Ansichten: Embodiments of the invention are explained in more detail in the following description and in the accompanying drawings. The latter show in schematic views:
Fig. 1 ein Flussdiagramm mit den wesentlichen Verfahrensschritten des erfin dungsgemäßen Verfahrens gemäß einer ersten Ausführungsform, 1 shows a flowchart with the essential method steps of the method according to the invention according to a first embodiment,
Fig. 2 ein Flussdiagramm mit den wesentlichen Verfahrensschritten des erfin dungsgemäßen Verfahrens gemäß einer zweiten Ausführungsform, 2 shows a flowchart with the essential method steps of the method according to the invention according to a second embodiment,
Fig. 3 eine lichtmikroskopische Aufnahme einer Schicht in einem Zustand, nachdem zwei unmittelbar benachbarte Hochlast- Eindrücke mittels einer Vickers- Pyramide in die Schicht eingedrückt wurden und daran anschließend in unmittel barer Nähe zu den beiden Hochlast- Eindrücken fünf etwa parallel zueinander verlaufende Nano-Scratche in die Schicht eingeritzt wurden, wobei in dem dann lichtmikroskopisch erfassten Zustand ein Schadensfortschritt abgebildet ist, wel cher sich im Wesentlichen anhand eines dunklen Bereichs als wandernder Buck le, d.h. als Teilablösung der Schicht, manifestiert, Fig. 3 is a light micrograph of a layer in a state after two immediately adjacent high-load impressions were pressed into the layer by means of a Vickers pyramid and then five nano-scratches running approximately parallel to one another in close proximity to the two high-load impressions have been incised into the layer, wherein in the state then detected by light microscopy, a damage progress is depicted, which is essentially based on a dark area as a moving buckle, ie manifested as a partial detachment of the layer,
Fig. 4A ein Klassifizierungsschema gemäß einer ersten Ausführungsform zur Bewertung der Haftfestigkeit einer zu prüfenden Schicht mit insgesamt vier Be wertungsstufen, 4A shows a classification scheme according to a first embodiment for evaluating the adhesive strength of a layer to be tested with a total of four evaluation levels,
Fig. 4B ein Klassifizierungsschema gemäß einer zweiten Ausführungsform zur Bewertung der Haftfestigkeit einer zu prüfenden Schicht mit insgesamt fünf Be wertungsstufen, und 4B shows a classification scheme according to a second embodiment for evaluating the adhesive strength of a layer to be tested with a total of five evaluation levels, and
Fig. 5 ein Blockschema einer zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver fahrens dienenden Vorrichtung mit einer Einrichtung zum Einbringen von Ritz- spuren in die Schicht, einer Einrichtung zum Erfassen von Zuständen der Schicht, einer Einrichtung zum Behandeln der Schicht, einer Einrichtung zum Vergleichen und Auswerten der erfassten Zustände und einer Einrichtung zum Indentieren von Vickers- Eindrücken in die Schicht. 5 is a block diagram of a device used to carry out the method according to the invention with a device for introducing scoring tracks in the layer, a device for detecting states of the layer, a device for treating the layer, a device for comparing and evaluating the detected states and a device for identifying Vickers impressions in the layer.
Ausführungsformen der Erfindung Embodiments of the invention
Fig. 1 zeigt ein Flussdiagramm 100 mit den wesentlichen Verfahrensschritten 110 bis 160 einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, das zum Charakterisieren der Hafteigenschaften, d.h. der Haftfestigkeit einer Schicht auf einem Substrat dient. Dazu wird in einem Schritt 110 wenigstens ein Nanoscratch in die Oberfläche der Schicht eingebracht, im bevorzugten Ausfüh rungsbeispiel fünf parallel zueinander verlaufende Nano-Scratche, um die Schicht in geringfügigem Maß zu schädigen. Darauf wird in einem unmittelbar sich daran anschließenden Schritt 120 die Oberfläche der Schicht im geschädig ten Bereich mittels einer lichtmikroskopischen Aufnahme oder einer Rasterelekt ronenmikroskopaufnahme optisch detektiert. Danach erfolgt in einem Schritt 130 eine Nachbehandlung der Probe, um den Grad bzw. Umfang der im Schritt 110 erfolgten Schädigung zu steigern. Diese Nachbehandlung kann als Temperatur behandlung erfolgen, z.B. bei einer Temperatur von etwa 100 °C und höher, al ternativ als chemische Behandlung oder als Ultraschallbehandlung. Die chemi sche Behandlung kann z.B. mit Kraftstoffen und/oder Säuren bzw. Laugen erfol gen; häufig kann beispielsweise eine Spannungsrisskorrosion bereits durch Ein tauchen in ein Wasserbad beschleunigt werden. Die Ultraschallbehandlung kann mittels einer Ultraschallsonotrode erfolgen, um z.B. eine Kavitationserosion in der zu prüfenden Schicht zu bewirken. Dabei wird die Probe in ein mit einer Flüssig keit gefülltes Behältnis eingetaucht und von einer in der Nähe der Probe ange ordneten Ultraschallsonotrode erzeugte Ultraschallwellen verursachen dann rasch kollabierende Blasen in der Flüssigkeit, was zur sukzessiven Erosion des Schichtmaterials der Probe führt. In einem unmittelbar auf das Ende der Nach behandlung 130 erfolgenden Schritt 140 wird der Zustand der Schicht analog Schritt 120 optisch detektiert, worauf in einem Schritt 150 die Aufnahme gemäß Schritt 140 mit der Aufnahme gemäß Schritt 120 verglichen wird, um den Grad bzw. Umfang einer eventuellen Schädigung bestimmen zu können. In einem ab- schließenden Schritt 160 wird das Resultat des Vergleichsschritts 120 bewertet gemäß einer Bewertungsskala, welche wenigstens vier Kategorien umfasst. 1 shows a flowchart 100 with the essential method steps 110 to 160 of a first embodiment of the method according to the invention, which is used to characterize the adhesive properties, ie the adhesive strength of a layer on a substrate. For this purpose, at least one nanoscratch is introduced into the surface of the layer in a step 110, in the preferred exemplary embodiment five nano-scratches running parallel to one another, in order to damage the layer to a slight extent. The surface of the layer in the damaged area is then optically detected in a step 120 immediately following it by means of a light microscope image or a scanning electron microscope image. The sample is then post-treated in step 130 in order to increase the degree or extent of the damage that occurred in step 110. This aftertreatment can be carried out as a temperature treatment, for example at a temperature of about 100 ° C. and higher, alternatively as a chemical treatment or as an ultrasound treatment. The chemical treatment can be carried out for example with fuels and / or acids or alkalis; For example, stress corrosion cracking can often be accelerated by immersion in a water bath. The ultrasound treatment can be carried out by means of an ultrasound sonotrode, for example in order to cause cavitation erosion in the layer to be tested. The sample is immersed in a container filled with liquid and ultrasonic waves generated by an ultrasonic sonotrode arranged in the vicinity of the sample then cause rapidly collapsing bubbles in the liquid, which leads to successive erosion of the layer material of the sample. In a step 140 which occurs immediately after the end of the aftertreatment 130, the state of the layer is optically detected analogously to step 120, whereupon in a step 150 the recording according to step 140 is compared with the recording according to step 120 by the degree or extent of to determine possible damage. In an In closing step 160, the result of comparison step 120 is evaluated according to an evaluation scale which comprises at least four categories.
Fig. 2 zeigt ein Flussdiagramm 100' mit den wesentlichen Verfahrensschritten einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Dabei be zeichnen gleiche Bezugsziffern gleiche Verfahrensschritte wie in Fig. 1. Diese zweite Ausführungsform unterscheidet sich von der - in Fig. 1 dargestellten - ersten Ausführungsform darin, dass bei der zweiten Ausführungsform noch zu sätzlich zu den Schritten 110 bis 160 optionale Vorbehandlungsschritte 101, 102 vorgeschaltet werden. Um untersuchen bzw. ermitteln zu können, ob die Grenz fläche zwischen Substrat und darauf ausgebildeter Schicht eines Schichtsystems thermisch stabil ist oder einer thermischen Alterung unterliegt, wird in einem Ver fahrensschritt 101 eine zu untersuchende Probe, welche die auf einem Substrat aufgebrachte Schicht umfasst, einer Temperaturvorbehandlung ausgesetzt, wel che z.B. durch Auslagerung der Probe auf einer Heizeinrichtung oder in einem Heizofen erfolgen kann. Für sog. DLC-Schichten liegt der bevorzugte Tempera turbereich zwischen etwa 300 °C und etwa 500 °C. In einem weiteren optional vorgesehenen Verfahrensschritt 102 wird auf der Oberfläche der Schicht ein Vickers-Haftungseindruck eingebracht, der dazu dient, in die Schicht eine Druckspannung einzubringen, welche die in einem unmittelbar nachfolgenden Verfahrensschritt erfolgende mechanische Beanspruchung verstärken kann. FIG. 2 shows a flow diagram 100 ′ with the essential method steps of a second embodiment of the method according to the invention. The same reference numerals denote the same method steps as in FIG. 1. This second embodiment differs from the first embodiment shown in FIG. 1 in that, in addition to steps 110 to 160, optional pretreatment steps 101, 102 in addition to steps 110 to 160 upstream. In order to be able to investigate or determine whether the interface between the substrate and the layer of a layer system formed thereon is thermally stable or is subject to thermal aging, in a method step 101 a sample to be examined, which comprises the layer applied to a substrate, is one Exposed to temperature pretreatment, which can be done, for example, by storing the sample on a heating device or in a heating furnace. For so-called DLC layers, the preferred temperature range is between approximately 300 ° C. and approximately 500 ° C. In a further optionally provided method step 102, a Vickers adhesion impression is made on the surface of the layer, which serves to introduce a compressive stress into the layer, which can increase the mechanical stress occurring in an immediately subsequent method step.
Fig. 3 zeigt - zur Veranschaulichung der zweiten Ausführungsform des erfin dungsgemäßen Verfahrens - eine lichtmikroskopische Aufnahme 200 einer Schicht, nachdem die Schritte 102 und 110 aufeinanderfolgend durchgeführt wurden und anschließend mittels der lichtmikroskopischen Aufnahme 200 gemäß Schritt 120 der Zustand der Schicht erfasst wurde. Auf der lichtmikroskopischen Aufnahme 200 sind fünf Nanoscratche 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4, die etwa parallel zueinander verlaufend mittels einer Nanoindentationseinrichtung in die Schicht eingebracht sind, und zwei Hafteindrücke 202, 202' erfasst. Alternativ dazu kann anstatt einer Nanoindentationseinrichtung eine Graviereinrichtung verwendet werden. Die Nanoscratche 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 bewirken eine Schadensinitiierung in der Schicht. Durch die Hafteindrücke 202, 202', die von dem Einbringen der Nanoscratche 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 in die Schicht eingebracht wurden, wird ein Spannungsfeld in der Schicht erzeugt, da direkt um den jeweiligen Eindruck herum neben einer Druckspannung in radialer Richtung zudem eine Zugspannung in zirkularer Richtung, d.h. in Umfangsrich tung der rechteckigen Außenbegrenzung des jeweiligen Eindrucks eingebracht wird. Dadurch können sich, wenn nachfolgend die Nanoscratche 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 in unmittelbarer Nähe zu den Haftungseindrücken 202, 202' eingebracht werden, ausgehend von den Nanoscratchen 201 als jeweiliger Ort der Schadensinitiierung entlang des durch den jeweiligen Haftungseindruck 202, 202' erzeugten Spannungsfelds sog. Buckles, d.h. blasenförmige Enthaftungen, ausbreiten; in der lichtmikroskopischen Aufnahme 200 ist ein derartiger BuckleFIG. 3 shows - to illustrate the second embodiment of the method according to the invention - a light microscope image 200 of a layer after steps 102 and 110 have been carried out in succession and then the state of the layer has been recorded by means of the light microscope image 200 in accordance with step 120. Five nanoscratches 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4, which are introduced into the layer approximately parallel to one another by means of a nanoindentation device, and two adhesive impressions 202, 202 ' are recorded on the light microscope image 200. Alternatively, an engraving device can be used instead of a nano-identification device. The nanoscratches 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 cause damage initiation in the layer. A stress field is generated in the layer by the adhesive impressions 202, 202 ' , which were introduced into the layer by the introduction of the nanoscratches 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4, because directly around the respective impression in addition to a compressive stress in the radial direction and a tensile stress in the circular direction, ie in the circumferential direction of the rectangular outer boundary of the respective impression is introduced. As a result, if the nanoscratches 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 are subsequently introduced in the immediate vicinity of the adhesion impressions 202, 202 ' , starting from the nanoscratches 201 as the respective location of the damage initiation along the spread so-called buckles, ie bubble-shaped delamination, through the respective liability impression 202, 202 ' ; Such a buckle is in the light microscope image 200
203 detektiert, der sich ausgehend von den Nanoscratchen 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 entlang des von den Haftungseindrücken erzeugten Spannungs felds ausbreitet. Ferner sind in der lichtmikroskopischen Aufnahme 200 Abplatzer203 is detected, which, starting from the nanoscratches 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4, propagates along the voltage field generated by the adhesion impressions. There are also 200 chips in the light micrograph
204 in der Nähe der Ritzspuren abgebildet, mit denen sich kleinflächige Delami- nationen manifestieren. 204 shown near the scratch marks with which small-area delaminations are manifested.
Fig. 4A zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines zum Bewerten der Haftfestig keit einer zu prüfenden Schicht geeigneten Klassifizierungsschemas 300, das zumindest vier Bewertungsstufen Sl, S2, S3, S4 aufweist, die entlang einer Be wertungsskala 301 voneinander beabstandet angeordnet sind. Dabei entspricht die Bewertungsstufe Sl einem Endzustand einer zu prüfenden Schicht, bei wel chem aufgrund des Vergleichs der lichtmikroskopischen Aufnahmen gemäß der Schritte 120 und 140 eine adhäsive Schädigung der Schicht nicht detektierbar ist, da die lichtmikroskopischen Aufnahmen (gemäß der Schritte 120 und 140) keine detektierbare Zustandsänderung aufweisen. Mithin entspricht die Bewertungsstu fe Sl einer etwa maximalen Schichtqualität. 4A shows a first exemplary embodiment of a classification scheme 300 suitable for evaluating the adhesive strength of a layer to be tested, which has at least four evaluation levels S1, S2, S3, S4, which are arranged at a distance from one another along a rating scale 301. The evaluation level S1 corresponds to a final state of a layer to be tested, in which, due to the comparison of the light microscopic images according to steps 120 and 140, adhesive damage to the layer cannot be detected, since the light microscopic images (according to steps 120 and 140) are not detectable Show change of state. The evaluation level S1 therefore corresponds to an approximately maximum layer quality.
Die Bewertungsstufe S2 entspricht einem Endzustand, bei welchem die lichtmik roskopischen Aufnahmen (gemäß der Schritte 120 und 140) lediglich dann einen Unterschied bzw. eine Zustandsverschlechterung aufweisen, wenn zusätzlich noch ein Indentierungsschritt 102 durch geführt wurde und dadurch in Zusam menhang mit Schritt 110 ein Bucklingeffekt analog Fig. 3 in der zweiten Aufnah me gemäß Schritt 140 erkennbar bzw. detektierbar ist, während demgegenüber sich ohne Schritt 102, d.h. bei Realisierung der zweiten Ausführungsform des er findungsgemäßen Verfahrens kein substantieller Unterschied der Aufnahme ge mäß Schritt 140 im Vergleich zur Aufnahme gemäß Schritt 120 ergibt, so dass in diesem Fall keine Zustandsverschlechterung detektierbar ist. Eine noch feinere Einteilung bzw. Klassifizierung im Bereich der Bewertungsstufen S1 bis S3 ist er zielbar, indem auftretende Buckles, d.h. blasenförmige Enthaftungen, analysiert werden anhand von Parametern, welche die Anzahl und die Größe der Buckles sowie den jeweiligen Abstand der Buckles vom Zentrum einer diesbezüglichen Indentierung (gemäß Schritt 102) umfassen und in Fig. 4A anhand eines Pfeils Pfl symbolisiert sind, wobei mit der Pfeilrichtung eine Zunahme des Bucklingef- fekts verknüpft ist. The evaluation level S2 corresponds to a final state in which the light microscopic recordings (according to steps 120 and 140) only show a difference or a deterioration in state if an identification step 102 has also been carried out and thus a buckling effect in connection with step 110 3 in the second recording according to step 140 is recognizable or detectable, whereas there is no substantial difference between the recording according to step 140 compared to the recording according to step without step 102, ie when the second embodiment of the method according to the invention is implemented 120 results, so that in no deterioration in condition can be detected in this case. An even finer classification or classification in the range of the rating levels S1 to S3 can be achieved by analyzing occurring buckles, i.e. bubble-shaped releases, using parameters that determine the number and size of the buckles and the respective distance of the buckles from the center of a relevant one Include identification (according to step 102) and are symbolized in FIG. 4A with the aid of an arrow Pfl, an increase in the buckling effect being associated with the direction of the arrow.
Die Bewertungsstufe S3 entspricht einem Endzustand, bei dem - aufgrund eines Vergleichs einer Aufnahme gemäß Schritt 140 mit einer Aufnahme gemäß Schritt 120 - eine eindeutige Zustandsverschlechterung detektierbar ist, die sich anhand einer oder mehrerer Delamination(en) nach dem Behandlungsschritt 130 mani festiert. The evaluation level S3 corresponds to a final state in which - on the basis of a comparison of a recording according to step 140 with a recording according to step 120 - a clear deterioration in the condition can be detected, which is manifested by means of one or more delamination (s) after treatment step 130.
Die Bewertungsstufe S4 entspricht einem Endzustand, bei dem die Schichtquali tät ein minimales Qualitätsniveau erreicht, wenn - aufgrund eines Vergleichs ei ner Aufnahme gemäß Schritt 140 mit einer Aufnahme gemäß Schritt 120 - eine großflächige Enthaftung der Schicht detektierbar ist. The evaluation level S4 corresponds to a final state in which the layer quality reaches a minimum quality level if - based on a comparison of a recording according to step 140 with a recording according to step 120 - a large-scale delamination of the layer can be detected.
Eine noch feinere Unterteilung im Bereich der Bewertungsstufen S3 bis S4 ist er zielbar, indem die Geschwindigkeit v eines Delaminationsfortschritts in einer zu prüfenden Schicht untersucht und als Parameter analysiert wird, welcher in Fig. 4A anhand eines Pfeils Pf2 symbolisiert ist. Dazu wird bei einer detektierbaren Schädigung anhand von Aufnahmen gemäß Schritt 140 und Schritt 120 ausge messen, wie groß das Längenwachstum As entlang der größten Schadensaus breitungsrichtung einer detektierbaren Delamination zwischen den Schritten 120 und 140 ist, und das Messergebnis gemäß v = As / At in Relation zur Zeitdauer At der intermediär in Schritt 130 erfolgenden Behandlung gesetzt. An even finer subdivision in the range of the evaluation levels S3 to S4 can be achieved by examining the speed v of a delamination progress in a layer to be tested and analyzing it as a parameter, which is symbolized in FIG. 4A by an arrow Pf2. For this purpose, in the case of a detectable damage, measurements are taken in accordance with step 140 and step 120 to measure how large the length growth As along the greatest direction of damage spread of a detectable delamination between steps 120 and 140 is, and the measurement result according to v = As / At in relation at the time At of the intermediate treatment in step 130.
Indem sich die Auswertung der erfassten Zustände auf Parameter stützt, welche einerseits beim Auftreten von Buckles deren Anzahl, deren Größe und deren Ab stand vom Zentrum einer in Kombination mit Ritzspuren wirkenden Indentierung umfassen und welche andererseits beim Auftreten von Delaminationen deren je weilige Geschwindigkeit, mit welcher sich diese aufgrund der Zeitdauer der Be- handlung ausbreiten, umfassen, liefert das am Ende einer Auswertekette sich er gebende Endresultat einen Wert als Maß für die Haftfestigkeit, der sich in eine li near verlaufende Skala einordnen lässt. By basing the evaluation of the recorded states on parameters which, on the one hand, include the number, their size and their distance from the center of an indentation in combination with scratch marks when buckles occur and, on the other hand, the speed and the rate at which delaminations occur due to the duration of the loading spreading action, include, the end result at the end of an evaluation chain provides a value as a measure of the adhesive strength, which can be classified on a linear scale.
Ein am Ende der Auswertekette sich ergebender Wert W kann mit einem Pro dukt- oder anwendungsspezifischen Referenz- bzw. Schwellwert Wref, der sich beispielsweise aus empirischen Beobachtungen bzw. Untersuchungen an Schichten unterschiedlicher Qualität ableiten lässt, abgeglichen werden, um zu beurteilen, ob eine Schicht noch brauchbar oder unbrauchbar ist. Überschreitet der Wert W einen derartigen Referenz- bzw. Schwellwert Wref, so wird die dies bezügliche Schicht als unbrauchbar, d.h. als Ausschuß klassifiziert, liegt hinge gen der Wert W darunter, so wird die diesbezügliche Schicht als brauchbar ein geordnet. A value W resulting at the end of the evaluation chain can be compared with a product or application-specific reference or threshold value W ref , which can be derived, for example, from empirical observations or studies on layers of different quality, in order to assess whether a Layer is still usable or unusable. If the value W exceeds such a reference or threshold value W ref , the relevant layer is classified as unusable, ie classified as a committee, whereas if the value W is below it, the relevant layer is classified as usable.
Fig. 4B zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel eines zum Bewerten der Haftfes tigkeit einer zu prüfenden Schicht geeigneten Klassifizierungsschemas 300', das entlang einer Bewertungsskala 301' voneinander beabstandete fünf Bewer tungsstufen Sl, S2, S3, S4, S5 aufweist. Das zweite Ausführungsbeispiel des Klassifizierungsschemas unterscheidet sich von dem ersten Ausführungsbeispiel lediglich darin, dass zusätzlich eine fünfte Bewertungsstufe S5 vorgesehen ist. Dabei ist die Bewertungsstufe S4 dadurch charakterisiert, dass durch den Inden- tierungsschritt 102 die Schicht großflächig um den Eindrucksbereich herum ent haftet ist, während die Bewertungsstufe S5 eine noch großflächigere Enthaftung aufweist, die weit über den Eindruckbereich der Indentierung hinausgeht. Mithin repräsentiert die Bewertungsstufe S5 in diesem zweiten Ausführungsbeispiel ein minimales Qualitätsniveau. 4B shows a second exemplary embodiment of a classification scheme 300 ' suitable for evaluating the adhesion of a layer to be tested, which has five evaluation stages S1, S2, S3, S4, S5 spaced apart from one another along an evaluation scale 301 ' . The second exemplary embodiment of the classification scheme differs from the first exemplary embodiment only in that a fifth evaluation level S5 is additionally provided. The evaluation level S4 is characterized in that the layer is detached over a large area around the impression area by means of the identification step 102, while the evaluation level S5 has an even larger area of liability that extends far beyond the impression area of the identification. The evaluation level S5 therefore represents a minimum quality level in this second exemplary embodiment.
Die in Fig. 5 dargestellte und zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah rens dienende Vorrichtung 400 umfasst im Wesentlichen eine Einrichtung 401, die zum Einbringen einer Ritzspur in eine jeweilige Schicht dient und beispiels weise als Graviereinrichtung oder Nanoindentationseinrichtung ausgebildet ist, eine Einrichtung 402 zum Erfassen von Zuständen der jeweiligen Schicht, eine Einrichtung 403 zum Behandeln der jeweiligen Schicht, eine Einrichtung 404, welche zum Vergleichen und Auswerten von jeweils erfassten Zuständen der je weiligen Schicht dient und als Recheneinrichtung ausgebildet ist, und eine Ein- richtung 405 zum Indentieren von Vickers- Eindrücken in die jeweilige Schicht. Dabei stehen - zum Austausch von Proben - die Einrichtungen 401, 403, 405 über einen Transferweg 406 miteinander in Verbindung. Die Einrichtung 402 und die Vergleichs- und Auswerteeinrichtung 404 sind über eine Signal- und/oder Da tenübertragungsleitung 404' miteinander wirkverbunden, so dass die im Ausfüh rungsbeispiel als Prozessrecheneinrichtung ausgebildete Vergleichs- und Aus werteeinrichtung 404 Bilddaten von der Einrichtung 402 gemäß der Verfahrens schritte 150, 160 empfangen und verarbeiten kann. The device 400 shown in FIG. 5 and used to carry out the method according to the invention essentially comprises a device 401, which is used to introduce a scratch mark into a respective layer and is designed, for example, as an engraving device or nano-identification device, a device 402 for detecting states of the respective layer, a device 403 for treating the respective layer, a device 404 which is used for comparing and evaluating the respectively recorded states of the respective layer and is designed as a computing device, and an input direction 405 for identifying Vickers impressions in the respective layer. The devices 401, 403, 405 are connected to one another via a transfer path 406 for the exchange of samples. The device 402 and the comparison and evaluation device 404 are operatively connected to one another via a signal and / or data transmission line 404 ′ , so that the comparison and evaluation device 404 designed as a process computing device in the exemplary embodiment, image data from the device 402 according to the method steps 150 , 160 can receive and process.
Zusammenfassend dient das erfindungsgemäße Verfahren zum Prüfen der Hafteigenschaften einer Schicht auf einem Substrat und umfasst die Verfahrens schritte des a) Einbringens 110 wenigstens einer Ritzspur 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 in die Oberfläche der Schicht, um die Schicht zumindest lokal zu schädigen, des b) Erfassens 120 eines Zustands der Schicht zumindest im Be reich der wenigstens einen Ritzspur 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4, des c) Be- handelns 130 der Schicht, wobei das Behandeln als Temperaturbehandlung und/oder chemische Behandlung und/oder Ultraschallbehandlung erfolgt, des d) Erfassens 140 eines Zustands der Schicht unmittelbar nach deren Behandlung, und des e) Vergleichens 150 der jeweils erfassten Zustände der Schicht mitei nander und des Auswertens 160, um eine Ausbreitung der Schädigung zu ermit teln und daraus die Hafteigenschaften der Schicht klassifizierend zu bestimmen, wobei als Maß für die Hafteigenschaften der zu prüfenden Schicht Anzahl und/oder Größe von Buckles 203 und/oder deren jeweiliger Abstand von einer Indentierung berücksichtigt wird/werden; alternativ dazu oder zusätzlich kann als Maß für die Hafteigenschaften einer zu prüfenden Schicht eine Geschwindigkeit v berücksichtigt werden, mit welcher sich eine oder mehrere Delamination(en) 204 in Abhängigkeit von einer Zeitdauer At der gemäß Schritt c) ausgeführten Behandlung und einer dabei erzielten und detektierten Wachstumslänge As aus- breitet/ausbreiten. In summary, the method according to the invention serves to check the adhesive properties of a layer on a substrate and comprises the method steps of a) introducing 110 at least one scratch mark 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4 into the surface of the layer, to at least locally damage the layer, b) detecting 120 a state of the layer at least in the area of the at least one scratch mark 201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4, c) treating 130 of the layer, the treatment being carried out as a temperature treatment and / or chemical treatment and / or ultrasound treatment, d) detecting 140 a state of the layer immediately after its treatment, and e) comparing 150 the respectively detected states of the layer with one another and evaluating them 160 in order to determine the spread of the damage and to determine the adhesive properties of the layer in a classifying manner, the number and / or size v. As a measure of the adhesive properties of the layer to be tested on buckles 203 and / or their respective distance from an identification is / are taken into account; alternatively or additionally, a speed v can be taken into account as a measure of the adhesive properties of a layer to be tested, at which speed one or more delamination (s) 204 depends on a time period At of the treatment carried out according to step c) and on a result achieved and detected Spreading / spreading growth length As.

Claims

Patentansprüche Claims
1. Verfahren zum Prüfen der Hafteigenschaften einer Schicht, insbesondere ei ner Verschleißschutzschicht, auf einem Substrat mit folgenden Schritten: 1. A method for testing the adhesive properties of a layer, in particular a wear protection layer, on a substrate, with the following steps:
a) Einbringen (110) wenigstens einer Ritzspur (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4) in die Oberfläche der Schicht, um wenigstens eine lokale Schädigung in der Schicht zu bewirken, a) introducing (110) at least one scratch mark (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4) into the surface of the layer in order to cause at least local damage in the layer,
b) Erfassen (120) eines Zustands der Schicht zumindest im Bereich der wenigs tens einen Ritzspur (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4), b) detecting (120) a state of the layer at least in the area of the at least one scratch mark (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4),
c) Behandeln (130) der Schicht, wobei das Behandeln als Temperaturbehand lung und/oder chemische Behandlung und/oder Ultraschallbehandlung erfolgt, d) Erfassen (140) eines Zustands der Schicht unmittelbar nach deren Behand lung, und c) treating (130) the layer, the treatment being carried out as temperature treatment and / or chemical treatment and / or ultrasound treatment, d) detecting (140) a state of the layer immediately after its treatment, and
e) Vergleichen (150) der jeweils erfassten Zustände der Schicht miteinander und Auswerten (160), um eine Ausbreitung der Schädigung zu ermitteln und daraus die Hafteigenschaften der Schicht zu bestimmen. e) comparing (150) the respectively recorded states of the layer with one another and evaluating (160) in order to determine a spread of the damage and to determine the adhesive properties of the layer therefrom.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Einbrin gen (110) der wenigstens einen Ritzspur (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4) we nigstens ein Haftungseindruck (202, 202') in die Oberfläche der Schicht erfolgt. 2. The method according to claim 1, characterized in that before the introduction (110) of the at least one scratch mark (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4) we at least one liability impression (202, 202 ' ) into the surface of the layer.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Haftungseindruck (202, 202') als Vickers-Indentierung ausgebildet wird. 3. The method according to claim 2, characterized in that the at least one liability impression (202, 202 ' ) is designed as a Vickers identification.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweilige Erfassung der Zustände gemäß den Schritten b) und d) mittels einer Lichtmikroskopaufnahme und/oder Rasterelektronenaufnahme erfolgt. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the respective detection of the states according to steps b) and d) takes place by means of a light microscope image and / or scanning electron image.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass gemäß Schritt a) eine Vielzahl von etwa parallel verlaufenden Ritzspuren (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4) in die Oberfläche der Schicht eingebracht werden. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that according to step a) a plurality of approximately parallel scratch marks (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4) in the surface of the layer be introduced.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens zwei Haftungseindrücke (202, 202') in die Schicht eingebracht wer- den, wobei die Haftungseindrücke (202, 202') unmitelbar benachbart zueinander angeordnet werden. 6. The method according to any one of claims 2 to 5, characterized in that at least two adhesion impressions (202, 202 ' ) are introduced into the layer the, wherein the liability impressions (202, 202 ' ) are arranged directly adjacent to each other.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die gemäß Schrit a) eingebrachte wenigstens eine Ritzspur in unmitelbarer Nä he zu dem zuvor eingebrachten wenigstens einen Haftungseindruck (202, 202') angeordnet wird. 7. The method according to any one of claims 2 to 6, characterized in that the at least one scratch mark introduced according to step a) is arranged in the immediate vicinity of the previously introduced at least one liability impression (202, 202 ' ).
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Einbringen (102) des wenigstens einen Haftungseindrucks eine Tempe raturvorbehandlung (101) der zu prüfenden Schicht erfolgt. 8. The method according to any one of claims 2 to 7, characterized in that before the introduction (102) of the at least one adhesion impression, a temperature pretreatment (101) of the layer to be tested is carried out.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Ritzspur (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4) als Nanoscratch ausgebildet wird. 9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the at least one scratch track (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4) is designed as a nanoscratch.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Ritzspur (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4) als Gravur aus gebildet wird. 10. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the at least one scratch mark (201, 201-1, 201-2, 201-3, 201-4) is formed as an engraving.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass beim Vergleichen und Auswerten als Maß für die Hafteigenschaften der zu prüfenden Schicht Anzahl und/oder Größe von blasenförmigen Enthaftungen und/oder deren jeweiliger Abstand von einer Indentierung berücksichtigt wird/werden. 11. The method according to any one of claims 2 to 10, characterized in that when comparing and evaluating as a measure of the adhesive properties of the layer to be tested, the number and / or size of bubble-shaped delamination and / or their respective distance from an identification is / are taken into account.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass beim Vergleichen und Auswerten als Maß für die Hafteigenschaften einer zu prüfenden Schicht eine Geschwindigkeit v berücksichtigt wird, mit welcher sich eine oder mehrere Delamination(en) in Abhängigkeit von einer Zeitdauer At der gemäß Schrit c) ausgeführten Behandlung und einer dabei erzielten und de- tektierten Wachstumslänge As ausbreitet/ausbreiten. 12. The method according to any one of claims 1 to 11, characterized in that when comparing and evaluating as a measure of the adhesive properties of a layer to be tested, a speed v is taken into account with which one or more delamination (s) depending on a time period At of the treatment carried out according to step c) and of a growth length As achieved and detected.
13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche mit Miteln (401) zum Einbringen wenigstens einer Ritzspur (201, 202- 1, 201-2, 201-3, 201-4) in die Schicht, Mitteln (402) zum Erfassen von Zuständen der zu prüfenden Schicht, Mitteln (403) zum Behandeln der Schicht, und Mitteln (404) zum Vergleichen und Auswerten der jeweils erfassten Zustände der Schicht. 13. Device for carrying out the method according to one of the preceding claims with means (401) for introducing at least one scratch mark (201, 202- 1, 201-2, 201-3, 201-4) into the layer, means (402) for detecting states of the layer to be tested, means (403) for treating the layer, and means (404) for comparing and evaluating the states of the layer recorded in each case.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel (402) zum Erfassen der Zustände der Schicht eine Lichtmikroskopieeinrichtung und/oder eine Rastermikroskopieeinrichtung aufweisen. 14. The apparatus according to claim 13, characterized in that the means (402) for detecting the states of the layer have a light microscope device and / or a scanning microscope device.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die15. The apparatus according to claim 13 or 14, characterized in that the
Mittel (404) zum Vergleichen (150) und Auswerten (160) eine Recheneinheit aufweisen, die mit den Mitteln (402) zum Erfassen der Zustände der Schicht in einer Signal- und Datenübertragungsverbindung (404') steht. Means (404) for comparing (150) and evaluating (160) have a computing unit which is connected to the means (402) for detecting the states of the layer in a signal and data transmission connection (404 ' ).
PCT/EP2019/078551 2018-11-12 2019-10-21 Method for testing the bonding properties of a layer, in particular a wear protection layer WO2020099071A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201980074540.5A CN113015898B (en) 2018-11-12 2019-10-21 Method for detecting the adhesive properties of a layer, in particular of a wear-resistant layer

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102018219231.6A DE102018219231A1 (en) 2018-11-12 2018-11-12 Method for checking the adhesive properties of a layer, in particular a wear protection layer
DE102018219231.6 2018-11-12

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2020099071A1 true WO2020099071A1 (en) 2020-05-22

Family

ID=68342908

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2019/078551 WO2020099071A1 (en) 2018-11-12 2019-10-21 Method for testing the bonding properties of a layer, in particular a wear protection layer

Country Status (3)

Country Link
CN (1) CN113015898B (en)
DE (1) DE102018219231A1 (en)
WO (1) WO2020099071A1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102023000767A1 (en) 2023-03-02 2024-03-07 Mercedes-Benz Group AG Method and device for testing a layer adhering to a surface

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105424474A (en) * 2015-11-03 2016-03-23 北京交通大学 Method for evaluating damage accumulation inside steel structure thick plate
CN105825030B (en) * 2016-04-01 2019-03-01 长沙理工大学 Fatigue life assessment method for aged reinforced concrete bridge

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BURNETT P J ET AL: "The relationship between hardness and scratch adhession", THIN SOLID FILMS, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 154, no. 1-2, 12 November 1987 (1987-11-12), pages 403 - 416, XP025787157, ISSN: 0040-6090, [retrieved on 19871112], DOI: 10.1016/0040-6090(87)90382-8 *
C.V. FALUB ET AL.: "In vitro studies of the adhesion of diamond-like carbon thin films on CoCrMo biomedical implant alloy", ACTA MATERIALIA, vol. 59, 2011, pages 4678 - 4689
CLAUDIU VALENTIN FALUB ET AL.: "A quantitative in vitro method to predict the adhesion lifetime of diamond-like carbon thin films on biomedical implants", ACTA BIOMATERIALIA, vol. 5, 2009, pages 3086 - 3097, XP026625162, DOI: 10.1016/j.actbio.2009.05.009
VITRY ET AL: "Mechanical properties and scratch test resistance of nickel-boron coated aluminium alloy after heat treatments", SURFACE AND COATINGS TECHNOLOGY, ELSEVIER BV, AMSTERDAM, NL, vol. 202, no. 14, 8 December 2007 (2007-12-08), pages 3316 - 3324, XP022517163, ISSN: 0257-8972, DOI: 10.1016/J.SURFCOAT.2007.12.001 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113015898A (en) 2021-06-22
CN113015898B (en) 2024-02-09
DE102018219231A1 (en) 2020-05-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1472516A1 (en) Method and device for determination of the wear resistance of a surface
DE102015109008B4 (en) Probe pads qualifiers
DE102019109263B4 (en) Method, a measuring device and an ultrasonic welding system for non-destructive testing of the quality of an ultrasonic weld
DE102012222867B4 (en) Defect inspection process
EP2023118A2 (en) Test device for simultaneously charging a disc-shape testpiece with a test gas and mechanical load and corresponding testing method
WO2020099071A1 (en) Method for testing the bonding properties of a layer, in particular a wear protection layer
DE3785411T2 (en) Method for predicting the remaining life of a metal material.
EP2420817B2 (en) Test device for testing the quality of a paint or varnish layer
EP1357380A1 (en) Testing method and testing device for the detection of irregularities in the wall thickness of ferromagnetic pipes
EP3714255B1 (en) Method for creating and measuring stress corrosion cracking on a flat coating test specimen and use of an engraving device for carrying out the method
DE102023002714A1 (en) Determination of delayed crack formation during welding
DE10023752B4 (en) Method and device for determining at least one fracture mechanical material parameter of a test specimen
EP1598668A1 (en) Method for detecting macroscopic inclusions in metals
EP1380832B1 (en) Process for estimation of materials adhesive properties
DE102012004846B4 (en) Method for assessing the quality of friction pairings
DE19950310A1 (en) Adhesion test unit for thin CVD substrates monitors probe wear avoids substrate damage
DE102020131310A1 (en) Fatigue estimation method; and method of creating a database for fatigue estimation
DE102008037063A1 (en) Method for testing coating, particularly lacquer on metallic component, involves forming component by compressing ball stamp, where impedance of barrier layer is measured between coating and component
DE102010023655A1 (en) Method for performing non-destructive examination on planar workpieces using pulse thermography for detecting corrosion damages, involves recording intensity images using thermography camera
DE19623159C2 (en) Method and device for assessing a body by detecting a temperature field of the body
DE102007011728B4 (en) Method and device for determining parameters during thermal spraying
DE102012012764B4 (en) Process for coating adhesion testing of a component coating, in particular for coated cylinder liners
DE10056527C2 (en) Test body, test device and method for determining the adhesive strength of a coating on a component
DE102021116192A1 (en) Process for determining the status of technical systems
DE10207692B4 (en) Method for checking the quality of an adhesive or adhesive connection in a multilayer arrangement

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 19794119

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 19794119

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1