WO2020055133A1 - Interface unit - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to an interface unit that can be used in a laser ablation (LA) -DART-MS system, and more specifically, DART (direct) to improve detection sensitivity of a sample that is laser ablation. It relates to an interface unit that can be provided between an analysis in real time (MS) unit and a mass spectrometry (MS) unit.
- LA laser ablation
- MS mass spectrometry
- DART-MS direct analysis in real time-mass spectrometry
- DART-MS uses desorption and ionization of the target material using heated metastable He gas from an ion source and reactive ions generated therefrom. It is a device that can perform molecular weight and structure analysis of materials.
- concentration of the sample in the atmosphere increases and the resulting signal-to-interference ratio of the spectrum (Signal-to-noise ratio) technical development is required to improve.
- desorption efficiency of the sample, ionization efficiency, and efficient collection and transmission of generated ions may be important factors for improving detection sensitivity.
- laser ablation techniques have been applied to increase the concentration of samples in the atmosphere, but due to the exposed space in the atmosphere, efficient collection and mass analysis units of desorption and ionized components are still available. Improvement for transmission to spectrometer is needed.
- the laser was detached at the irradiation point of each laser beam through the introduction of a quartz tubing interface between the exit of the DART and the inlet of the MS.
- a method is required to limit the flow of components and generated ions to improve detection sensitivity.
- the present invention is to provide an interface unit that can be used in a laser ablation (LA) -DART-MS system, and more specifically, DART for improving detection sensitivity of a sample that is laser ablation with a laser beam. It is intended to provide an interface unit that can be provided between a (direct analysis in real time) unit and a mass spectrometry (MS) unit.
- LA laser ablation
- MS mass spectrometry
- the interface unit of the present invention comprises a tube-shaped body that can be located between the exit of the DART ionization unit (direct analysis in real time ionization unit) and the inlet of the mass spectrometry unit; And a first opening provided on one side of the main body, the first opening provided so that an analyte detached from a sample flows into the main body, and the interface unit includes a laser desorption-DART-MS system (laser ablation).
- the main body may be a helium beam emitted from the DART ionization unit and an analyte detached from the sample may be introduced and delivered to the mass spectrometry unit.
- a laser desorption-DART-MS system using the interface unit of the present invention comprising: a sample mounting unit on which the sample is mounted; An optical unit including a laser unit that irradiates a laser beam to the sample so that the sample is detached; A DART ionization unit providing a helium beam to ionize the analyte detached from the sample; And a mass spectrometer (MS) for performing analysis on the ionized analyte, and an optical unit supporting member capable of supporting the optical unit and being capable of mounting the optical unit at a desired position.
- the optical unit support member may be fixed to the mass spectrometry unit.
- the desorbed components and generated ions at the irradiation point of each laser beam through the introduction of a quartz tube interface between the exit of the DART and the inlet of the MS
- the detection sensitivity can be improved by restricting the flow.
- the body of the first region of the present invention is formed to be narrower as it is adjacent to the second region, so that the analyte desorbed from the sample and the helium gas emitted from the DART ionization unit are collected in a sufficient amount, and the second ion component is generated. It is focused and sent to the region, and the inner diameter of the body of the second region is formed to be equal to or smaller than the inner diameter of the body at the other end of the first region, so that the gas stream received from the first region is Since it is transported to the inlet of the mass spectrometry unit in a radially compressed state, it is possible to efficiently collect and deliver the component to be analyzed.
- the present invention in the laser desorption-DART-MS system, it is possible to improve the reproducibility of the experiment by fixing the relative positional relationship between the laser and the sample. In addition, there is an advantage that it is possible to perform system optimization for improving the detection sensitivity of a sample by adjusting the position of optical units such as a laser unit using a laser support member. In addition, it is possible to increase the convenience of operation of the laser desorption-DART-MS system.
- FIG. 1 is a schematic diagram of a laser desorption-DART-MS system to which the interface unit of the present invention is applied.
- FIG. 2 is a longitudinal sectional view showing an embodiment of the interface unit of the present invention.
- FIG. 3 is a longitudinal sectional view showing another embodiment of the interface unit of the present invention.
- FIG. 4 is a longitudinal sectional view showing an embodiment in which a protruding tube is included in the interface unit of the present invention.
- FIG. 5 is a longitudinal sectional view showing another embodiment in which a protruding tube is included in the interface unit of the present invention.
- FIG. 6 is a bottom view showing the interface unit of FIG. 4.
- FIG. 7A is a conceptual diagram illustrating dimensions of each part according to an embodiment of the interface unit.
- 7B is a conceptual diagram illustrating dimensions of each part according to another embodiment of the interface unit.
- FIG. 8 shows a case where an experiment is performed in a laser detachable-DART-MS system equipped with the interface unit of FIG. 2.
- 9A is a graph showing experimental results in a laser desorption-DART-MS system without an interface unit applied.
- 9B and 9C are graphs showing experimental results in a laser desorption-DART-MS system to which an interface unit is applied.
- FIG. 10 is a schematic view of the optical unit of the laser desorption-DART-MS system of FIG. 1;
- FIG. 11 is a front view of a member for supporting the optical unit.
- FIG. 12 is a view showing an interface flange by way of example.
- FIG. 13 is a view exemplarily showing a case where the bottom plate is mounted on the interface flange.
- FIG. 14 is a conceptual view showing a member for supporting the optical unit and a portion of the optical units mounted on the interface flange.
- the interface unit of the present invention includes a tube-shaped body that can be located between an exit of a DART ionization unit (Direct analysis in real time ionization unit) and an inlet of a mass spectrometry unit; And a first opening provided on one side of the main body, the first opening provided so that an analyte detached from a sample flows into the main body, and the interface unit includes a laser desorption-DART-MS system (laser ablation).
- the main body may be a helium beam emitted from the DART ionization unit and an analyte detached from the sample may be introduced and delivered to the mass spectrometry unit.
- the main body is connected to the first region where the helium beam emitted from the DART ionization unit and the analyte detached from the sample are introduced, and the gas stream of the first region is connected to the first region. It includes a second region that is injected and delivered to the mass spectrometry unit, and a helium beam emitted from the DART ionization unit flows into one end of the first region, and the other end of the first region is connected to the second region
- the inner diameter of the main body in the first region may be reduced as it goes from the one end of the first region to the other end of the first region.
- the inner space of the main body may be formed to be tapered.
- the first opening may be provided in the first region.
- the interface unit of the present invention further includes a protruding tube extending from the first opening toward the sample mounting unit perpendicular to the longitudinal direction of the interface unit, and the analytes detached from the sample mounted on the sample mounting unit are the It may be introduced into the interface unit through the first opening through the protruding tube.
- a second opening is provided to allow a laser beam emitted from the laser unit to pass, and the second opening faces the first opening, and the laser The beam may be irradiated to the sample through the first opening and the second opening.
- At least one third opening for corona pins to be inserted into the body may be provided.
- the inlet of the mass spectrometry unit is an analysis space provided inside the mass spectrometry unit and includes an orifice provided with a hole through which an analyte outside the mass spectrometry unit flows, and an interface flange connected to the orifice.
- an orifice provided with a hole through which an analyte outside the mass spectrometry unit flows
- an interface flange connected to the orifice.
- one end of the second region is connected to the other end of the first region, the other end of the second region is connected to the inlet of the mass spectrometry unit, the body of the other end of the second region
- the outer diameter of may be smaller than the inner diameter of the suction hole formed to face the hole of the orifice on the interface flange.
- the interface unit of the present invention further includes a second opening provided to pass the laser beam emitted from the laser unit, the second opening is located at a point opposite to the first opening of the side of the body, and the laser beam is The second opening and the first opening may be irradiated with the sample.
- the interface unit of the present invention may further include at least one third opening provided so that an end of the corona pin is inserted into the main body of the interface unit, and the third opening may be located near the second opening.
- the laser detachable-DART-MS system using the interface unit of the present invention includes a sample mounting unit on which the sample is mounted; An optical unit including a laser unit that irradiates a laser beam to the sample so that the sample is detached; A DART ionization unit providing a helium beam to ionize the analyte detached from the sample; And a mass spectrometer (MS) that performs analysis on the ionized analyte, and includes an optical unit supporting member capable of supporting the optical unit and being capable of mounting the optical unit at a desired position.
- the optical unit support member may be fixed to the mass spectrometry unit.
- the inlet of the mass spectrometry unit is an analysis space provided inside the mass spectrometry unit.
- An interface flange is connected, the interface flange is fixed to the surface of the mass spectrometer unit in which the orifice is provided, and the optical unit support member may be fixed to the interface flange.
- the optical unit support member of the laser detachable-DART-MS system of the present invention includes a plurality of fasteners, and the plurality of fasteners are at least one interface flange connector provided at a position corresponding to a tab portion of the interface flange.
- each interface flange connection portion may be one that can be coupled to the first fastening member in the tab portion of each interface flange.
- the plurality of fastening parts further include at least one optical unit connection part to which the optical unit can be coupled, and each optical unit connection part comprises a fastening part of the optical unit. It is combined with two fastening members, and the optical unit may further include at least one of a mirror, a translation stage, an iris, and lenses.
- the optical unit support member is composed of an upper plate and a lower plate, and the plurality of fastening parts include at least one upper and lower end to which the upper plate and the lower plate can be coupled to each other. It may include a plate coupling portion, and the upper and lower plate coupling portions of the lower plate and the upper and lower plate coupling portions of the upper plate may be fixed by a third fastening member.
- DART ionization unit 10 DART ion source
- He beam helium beam
- the laser desorption-DART-MS system 1 includes a DART ionization unit 10, a mass spectrometer 20, a sample mounting unit 30, a laser unit 41, and a corona discharge unit (not shown). It includes.
- the analyte detached from the sample 2 mounted on the sample mounting unit 30 by irradiating a laser beam from the laser unit 41 to the helium beam of the DART ionization unit 10 (He beam) and reactive ions generated therefrom.
- the helium beam is emitted from the exit 11 of the DART ionization unit 10 so that the analyte detached from the sample 2 mounted on the sample mounting unit 30 is ionized.
- the DART ionization unit 10 may be, for example, DART-SVP from IonSense.
- the mass spectrometry unit (MS) 20 accepts the ionized analyte to perform molecular weight and structure analysis of the ionized analyte.
- the mass spectrometry unit 20 may be, for example, LTQ Orbitrap Elite from Thermo Fisher Scientific.
- the sample mounting unit 30 is located between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20.
- the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 is an orifice 21a and an orifice in which a hole through which an external analyte is introduced is provided as an analysis space provided inside the mass spectrometry unit 20. It may include an interface flange (21b) that is connected to (21a). The interface flange 21b at the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 may be selectively provided according to the analysis situation.
- the sample mounting unit 30 is a DART ionization unit It may be located a predetermined distance apart from a virtual straight line connecting the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 with the outlet of (10).
- the sample mounting unit 30 may be located below the path between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20.
- the sample mounting unit 30 is, for example, a stainless steel sample plate, on which a glass substrate or a thin layer chromatography (TLC) substrate on which the sample 2 is present may be placed.
- the laser unit 41 irradiates a laser beam to the sample 2 to detach the analyte from the sample 2.
- the laser unit 41 may be, for example, LMD-XT series from LASOS.
- the corona discharge unit includes a corona pin.
- the direction of the corona fin is directed to the path between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20. That is, the helium beam emitted from the DART ionization unit 10 is directed to an area where the analyte detached from the sample 2 meets.
- the ionization of the analyte detached from the sample 2 is promoted by supplying a high voltage of the corona discharge unit, for example, a positive DC voltage of 1 kV or more. Accordingly, it is possible to increase the ionization efficiency of the analyte.
- the relative position of the laser unit 41 or the irradiation angle and power of the laser beam can be adjusted so that the ionic peak intensity of the analyte originating from the sample 2 is maximized.
- the interface unit 100 of the present invention may be located between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 in the laser desorption-DART-MS system 1.
- 2 is a longitudinal sectional view of the interface unit 100 according to an embodiment of the present invention.
- the interface unit 100 may have a tube-shaped body having both ends opened, and may be a tube including a plurality of openings as described later.
- the interface unit 100 may be, for example, a quartz tube including a plurality of openings.
- the material of the interface unit 100 may be a tube made of glass or ceramic material in addition to the above-described quartz.
- One end 101 of both ends of the interface unit 100 is disposed to overlap with the distal end of the outlet of the DART ionization unit 10 (i.e., the DART ionization unit into the inside of one end 101 of the interface unit 100) 10) may include some or all of the distal portion of the outlet.
- one end 101 of both ends of the interface unit 100 may directly contact or adjoin the outlet of the DART ionization unit 10.
- the helium beam emitted from the outlet of the DART ionization unit 10 flows into the interface unit 100 through the opened one end 101 of the interface unit 100.
- the other end 102 of both ends of the interface unit 100 may be combined with the inlet of the mass spectrometry unit 20.
- the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 may include an interface flange 21b for connecting the external piping and the mass spectrometry unit 20, and the other end 102 of the interface unit 100 ) Is inserted into the interface flange, the interface unit 100 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 may be combined.
- the interface unit 100 may be connected to the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 so as to be in contact with the orifice 21a or to be spaced a predetermined distance (about 2 mm).
- the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 is further fixed to the interface flange 21b and further includes an extension tube 21c for delivering a gas stream to the orifice 21a, and the extension tube 21c ),
- the interface unit 100 may be fixed.
- the interface unit 100 of the present invention is a tube-shaped body that can be located between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20.
- the main body is connected to the first region 110 and the first region 110 to which the analyte detached from the helium beam and the sample 2 emitted from the DART ionization unit 10 flows, the first region 110 It may include a second region 120 that receives the gas stream of the region 110 and delivers it to the mass spectrometry unit 20.
- the gas stream can include helium gas and desorption and ionized components from the sample.
- the body of the second region 120 may be combined with the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20.
- one end 111 of the first region 110 faces adjacent to the DART ionization unit 10, and the other end 112 of the first region 110 is one end of the second region 120. It is connected to (121), the other end 122 of the second region 120 may face to be adjacent to the mass spectrometry unit 20. That is, [DART ionization unit 10]-[first region 110]-[second region 120]-[mass spectrometry unit 20] may be arranged in this order.
- the interface unit 100 may be formed to have a uniform inner diameter along the longitudinal direction.
- the inner diameter of the body in the first region 110 is the other end 112 of the first region 110 from one end 111 of the first region 110 ).
- the interior space of the body in the first region 110 may be formed to be tapered. That is, the interior space of the body in the first region 110 may be conical.
- the body of the first region 110 of the present invention is formed to be narrower as it is adjacent to the second region 120, so that the analyte detached from the sample 2 and the helium gas emitted from the DART ionization unit 10 is sufficient.
- the positively collected and generated ionic component may be focused and sent to the second region 120.
- the inner diameter of the body at one end 111 of the first region 110 may be larger than the inner diameter of the inlet of the mass spectrometry unit 20.
- the inner diameter of the body of the second region 120 is formed to be the same as or smaller than the inner diameter of the body of the other end 112 side of the first region 110, a gas stream received from the first region 110 (gas stream) ) Can be transported to the inlet of the mass spectrometry unit 20 in a radially compressed state.
- the inner diameter of the main body may be kept constant. Specifically, since the gas stream is delivered in a radially compressed state through the second region 120, loss in the vicinity of the inlet of the mass spectrometry unit 20, which is a sub-ambient pressure region, is reduced. You can.
- the first region 110 is formed on one side of the body adjacent to the sample mounting unit 30 (more specifically, the sample 2).
- the opening 130, the second opening 140 formed on the other side of the body so that the laser beam emitted from the laser unit 41 passes, and at least one or more third openings for inserting the corona pin into the body ( 150) may be provided.
- the analyte detached from the sample 2 mounted on the sample mounting unit 30 may be introduced into the interface unit 100 of the first region 110 through the first opening 130.
- the analyte introduced into the interface unit 100 may be ionized by a helium beam entering through the opened one end 101 of the interface unit 100 and reactive ions generated therefrom.
- the first opening 130 is also a path through which the laser beam entering through the second opening 140 to be described later passes toward the sample 2. That is, the laser beam emitted from the laser unit 41 may first pass through the second opening 140 and pass through the first opening 130 to be irradiated to the sample 2 mounted on the sample mounting unit 30.
- the first opening 130 may have a circular shape, for example.
- the second opening 140 may be located at a point facing the first opening 130. . That is, the second opening 140 may face the first opening 130.
- the second opening 140 may have a circular shape, for example. The laser beam may penetrate the center of the second opening 140.
- the second opening 140 may be covered with a flat cover of a material that transmits light in a wavelength range irradiated with a laser beam.
- the flat cover may cover the second opening 140 so that the flat surface of the flat cover is perpendicular to the light path of the laser beam.
- the gas stream can be prevented from leaking through the second opening 140 while irradiating the sample without the laser beam being refracted or scattered.
- At least one third opening 150 is included in a portion of the side surface of the interface unit 100 toward the corona pin of the corona discharge unit.
- the third opening 150 may be located near the second opening 140.
- the end of the corona pin of the corona discharge unit may be positioned near the third opening 150 to face the interior of the interface unit 100, or the end of the corona pin of the corona discharge unit may interface through the third opening 150. It may be inserted into the unit 100.
- the third opening 150 applied to the corona pin may be provided in one piece or may be provided in plural pieces.
- the distance between the laser beam and the corona pin may be variously changed.
- the third opening 150 may have a circular shape, for example.
- the first opening 130 further includes a protruding tube 131 extending vertically in the longitudinal direction of the interface unit 100.
- the protruding tube 131 extends from the first opening 130 in the direction of the sample mounting unit 30.
- the protruding tube 131 extends downward and has a protruding shape. That is, the protruding tube may be a tube extending toward the sample mounting unit 30 perpendicular to the longitudinal direction of the interface unit 100 in the first opening.
- the protruding tube 131 may be, for example, a tube shape as shown in FIGS. 4 and 5.
- the present invention is not limited to the above, and various modifications and changes are possible, such as a taper shape extending from the first opening 130 toward the sample mounting unit 30.
- one end 121 of the second region 120 is connected to the other end 112 of the first region 110, and the other end 122 of the second region 120 is When connected to the inlet of the mass spectrometry unit 20, the outer diameter of the body of the other end 122 of the second region 120 is greater than the inner diameter of the suction hole formed to face the hole of the orifice 21a in the interface flange 21b. It can be small.
- the other end portion 102 of the interface unit 100 is inserted into the suction hole so that the interface unit 100 can be fixed to the mass spectrometry unit 20.
- a guide protrusion for securing a length in which the interface unit 100 is inserted may be provided on the suction hole side of the interface flange 21b.
- the specification of the other end 102 of the interface unit 100 coupled to face the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 directly conforms to the structure and specification of the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20. While being formed to be coupled with the inlet 21, the outer diameter and inner diameter of one end portion 101 of the interface unit 100 are formed to be larger, and detached from the helium beam and the sample 2 emitted from the DART ionization unit 10 It is possible to ensure sufficient flow of the analyte into the interface.
- DART in the process in which the analyte detached from the sample 2 is ionized and flows into the inlet of the mass spectrometry unit 20 Desorption and ionized components may be lost due to the space exposed in the air between the outlet of the ionization unit 10 and the inlet of the mass spectrometry unit 20, and thus there is a problem in that detection sensitivity of an analyte is low.
- the interface unit ( 100) has a tube shape positioned between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20, and has a first opening 130 in a portion adjacent to the sample 2 Includes. Since the interface unit 100 is connected to the outlet of the DART ionization unit 10 (that is, adjacent to the outlet or may include some or all of the ends of the outlet), the flow of the helium beam is limited and detached. It has the advantage of being able to effectively meet the ingredients.
- the main body of the first region 110 of the present invention is formed to be narrower as it is adjacent to the second region 120, so that the analyte detached from the helium gas and the sample 2 emitted from the DART ionization unit 10
- the ionic component collected and generated in this sufficient amount is focused and sent to the second region 120, and the inner diameter of the body of the second region 120 is the other end 112 of the first region 110. Since it is formed to be equal to or smaller than the inner diameter of the side body, the gas stream received from the first region 110 is transported to the inlet of the mass spectrometry unit 20 in a radially compressed state, so that the analysis target is It has the advantage of efficiently collecting and delivering the ingredients.
- the analyte detached from the sample 2 flows into the interface unit 100 through the first opening 130. Accordingly, there is an advantage that the desorbed analyte can be collected more effectively and led to an ionization region that meets the helium beam.
- the analyte introduced into the interface unit 100 is ionized and flows into the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 by minimizing losses along the tubular interface unit 100. Accordingly, the laser desorption-DART-MS system 1 to which the interface unit 100 of the present invention is applied has an advantage of significantly increasing detection sensitivity compared to a conventional laser desorption-DART-MS system.
- the interface unit 100 includes a first region 110 in which the inner diameter of the body varies along the longitudinal direction and a second region 120 in which the inner diameter of the body is uniform along the longitudinal direction. A specific embodiment will be described.
- the inner diameter of the main body at one end 111 of the first region 110 is a type in which helium gas is discharged from the DART ionization unit 10 and a degree at which it is introduced into one end 101 of the interface unit 100 is laser. It can be determined taking into account the effect on the detection sensitivity of the desorption-DART-MS system 1.
- the inner diameter C of the body at one end 111 of the first region 110 may be 1 mm to 10 mm or 2 mm to 8 mm.
- the length from one end 111 of the first region 110 to the other end 112 of the first region 110 and the inner diameter of the body at the other end 112 of the first region 110 are gas streams ( The degree of focusing of the gas stream may be determined in consideration of the effect on the detection sensitivity of the laser desorption-DART-MS system 1.
- the length A from one end 111 of the first region 110 to the other end 112 of the first region 110 is 10 mm to 200 mm or 10 mm to 150 mm
- the inner diameter D of the body at the other end 112 of 110 may be greater than 0 mm and less than or equal to 8 mm or 0.5 mm to 5 mm.
- the length from one end 121 of the second region 120 to the other end 122 of the second region 120, and the inner diameter of the body in the second region 120 The degree of radial compression of the silver gas stream can be determined in consideration of the effect on the detection sensitivity of the laser desorption-DART-MS system 1.
- the length B from one end 121 of the second region 120 to the other end 122 of the second region 120 is greater than or equal to 0 mm and less than or equal to 190 mm or greater than or equal to 0 mm and less than or equal to 140 mm.
- the inner diameter E of the body adjacent to the mass spectrometry unit 20 in the two regions 120 may be greater than 0 mm and less than or equal to 8 mm or 0.5 mm to 5 mm.
- the other end 112 of the first region 110 may be coupled to the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20.
- the first opening 130, the second opening 140, and the third opening 150 may function as follows.
- the diameter H of the first opening 130 may be 1 mm to 5 mm or 2 mm to 5 mm.
- the second opening 140 serves to enable effective desorption of the sample 2 by the laser beam being irradiated to the sample 2 without scattering or refraction and reflection.
- the size and formation of the diameter of the second opening 140 may be detached and ionized through the degree of scattering and power loss of the laser beam vs (contrast) the second opening 140.
- the degree to which the analyte deviates from the interface unit 100 ie, the extent to which an analyte loss occurs out of the path between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet of the mass spectrometry unit 20) depends on the detection sensitivity. It can be determined taking into account the impact.
- the diameter F of the second opening 140 may be more than 0 mm and 5 mm or less, or 2 mm to 5 mm.
- the third opening 150 allows the corona pin to be inserted into the interface unit 100 to facilitate ionization through a high voltage supply in a region where helium beams and detached components meet and ionize.
- the size, formation, and number of diameters of the third opening 150 are the effect of increasing the ionization efficiency due to corona discharge vs (contrast) the analyte desorbed and ionized through the third opening 150 is the interface unit 100 ), That is, the degree of deviation from the path between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet of the mass spectrometry unit 20 may be determined in consideration of the effect on detection sensitivity.
- the diameter G of the third opening 150 may be greater than 0 mm and less than or equal to 5 mm or 1 mm to 3 mm.
- the presence and length of the protruding tube 131 is such that the detached analyte is introduced into the interface unit 100 to effectively meet the helium gas beam, and more specifically, the extent of the limitation of the detached analyte (sample The degree to which the analytes desorbed in (2) does not flow to a portion other than the area where the helium gas beam meets) and guiding (ie, the flow of the desorbed analytes flows along the structure of the interface unit 100)
- the degree to which the gas beam meets the interface center) vs. the (contrast) sample 2 may be determined according to the influence of the desorption point on the sample 2 and the relative distance between the interface unit 100 on the detection sensitivity. .
- the length M of the protruding tube protruding from the first opening 130 may be greater than 0 mm and less than or equal to 20 mm or greater than or equal to 0 mm and less than or equal to 10 mm.
- the interface unit 100 of the present invention can be applied to the laser desorption-DART-MS system 1 so that the laser beam penetrates the center of the second opening 140, and one end 111 of the first area 110
- the length I from the center to the center of the second opening 140 is 5 mm to 175 mm or 5 mm to 125 mm, from the center of the second opening 140 to the other end 112 of the first region 110.
- the length J can be 5 mm to 195 mm or 5 mm to 145 mm.
- the distance L from the center of the body of the interface unit 100 to the center of the third opening 150 may be -3 mm to 3 mm or -2 mm to 2 mm.
- the distance from the center of the second opening 140 to the center of the third opening 150 may be determined in consideration of the effect of the relative distance between the laser beam and the corona pin on the detection sensitivity.
- the distance K from the center of the second opening 140 to the center of the third opening 150 may be 1 mm to 10 mm or 2 mm to 6 mm.
- Bs means the distance between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet of the mass spectrometry unit 10, and may be, for example, 10 mm to 200 mm or 10 mm to 150 mm.
- Bs means the distance between the center of the second opening 140 and the outlet of the DART ionization unit 10, and may be, for example, 5 mm to 175 mm or 5 mm to 125 mm.
- Bs' means the distance between the center of the second opening 140 and the inlet of the mass spectrometry unit 20, and may be, for example, 5 mm to 195 mm or 5 mm to 145 mm.
- Cs means the length of the portion fixed to the inlet of the mass spectrometry unit 20, and may be, for example, 10 mm to 190 mm or 10 mm to 140 mm.
- Ds means the inner diameter of one end of the DART ionization unit 10 side of the interface units 100 and 100 ', and may be, for example, 1 mm to 10 mm or 2 mm to 8 mm.
- Es means the diameter of the second opening 140 for passing through the laser beam, and may be, for example, more than 0 mm and 5 mm or less, or 2 mm to 5 mm.
- Fs means the diameter of the third opening 150, and may be, for example, greater than 0 mm and less than or equal to 5 mm or 1 mm to 3 mm.
- Gs means a distance between the center of the second opening 140 and the center of the third opening 150, and may be, for example, 1 mm to 10 mm or 2 mm to 6 mm.
- Hs means the height from the center of the interface unit 100, 100 'to the center of the third opening 150 and may be, for example, -3 mm to 3 mm or -2 mm to 2 mm.
- Is means the diameter of the first opening 130 for the analyte to be desorbed through the laser beam, and may be, for example, 1 mm to 5 mm or 2 mm to 5 mm.
- Js means the length (height) of the protruding tube 131 extending from the first opening 130, and may be, for example, more than 0 mm and less than or equal to 10 mm or more than 0 mm and less than or equal to 20 mm.
- J is 0 mm, the first opening 130 is not provided with a protruding tube 131.
- the present invention is not limited to the above-described dimensions, and may be variously changed according to various environments in which the present invention is implemented.
- UV absorber material C 14 H 16 N 2 O 2 , ethyl (Z) -2-cyano-3- (4- (dimethylamino) phenyl) acrylate
- ionic liquid at a concentration of 10 mg / mL ( It is completely dissolved in (ionic liquid) (PYR13-FSI, 1-methyl-1-propylpyrrolidinium bis (fluorosulfonyl) imide).
- the ionic liquid is a solvent having properties such as low vapor pressure, good solubility, thermal stability, and high viscosity, so that the solute is evenly mixed, and the solute volatilizes. In terms of preventing it from being prevented, it can be used as a matrix having the advantages of a liquid matrix and a solid matrix at the same time.
- the analyte was dissolved in an ionic liquid to ensure homogeneity of the sample and shot-to-shot reproducibility. Therefore, when performing experiments using laser desorption-DART-MS, the signal reduction due to the continuous consumption of the sample 2 during the analysis time was reduced to a minimum, so that a signal sensitivity of a certain size was maintained.
- the laser power is 180 mW, continuous wave, DC voltage is applied to the needle with 0 to 1.5 kV, the DART source temperature is 400 ° C., and the mass spectrometry unit 20 has a positive mode (ionization mode), FTMS (analyzer), It was set to 240,000 (resolution).
- the inside of the main body of the first region 110 is formed in a conical shape, and the non-prepared interface unit 100 is applied to the protruding tube 131.
- the laser power is 180 mW, continuous wave, DC voltage is applied to the needle with 0 to 1.5 kV, the DART source temperature is 400 ° C., and the mass spectrometry unit 20 has a positive mode (ionization mode), FTMS (analyzer), It was set to 240,000 (resolution).
- the protruding tube 131 is not provided, and as shown in FIG. 3, an interface unit 100 having a uniform inner diameter in the longitudinal direction is applied.
- 9A is a graph showing an experiment result when an experiment is performed without the interface unit 100 according to the present invention.
- FIG. 9B is a graph showing the experimental results of Example 2
- FIG. 9C is a graph showing the experimental results of Example 1;
- the optical unit support member 400 supporting the optical unit 40 including the laser unit 41 Will be described in detail.
- the interface flange 21b transfers ions generated by the DART ionization unit 10 to the mass spectrometry unit (MS) 20 and the DART ionization unit 10 is mounted to the mass spectrometry unit 20. So, it is mounted on the mass spectrometry unit 20. Specifically, the interface flange 21b may be fixed to the surface of the mass spectrometer unit in which the orifice 21a is provided.
- the interface flange 21b may further include a tab portion 22a as shown in FIG. 12.
- the optical unit support member 400 which will be described later, can be fixed to the tab portion 22a of the interface flange 21b.
- the interface flange 21b may or may not be provided with a tap portion 22a. If the tap portion 22a is not provided in the interface flange 21b, a tap portion (tap) may be provided at a desired position. 22a) to fix the optical unit support member 400.
- the optical units 40 include a laser unit 41, a mirror 42, a translation stage 43, an iris 44, and lenses 45 And the like.
- the laser unit 41 irradiates a laser beam to the sample 2 to detach the analyte from the sample.
- the beam size at the desorption point ie, the point at which the laser beam hits the sample 2 and desorption occurs
- alignment and focusing of the laser beam may be adjusted through the optimized arrangement of the optical units 40.
- the head portion of the optical fiber may be mounted on the optical unit support member 400 regardless of the size of the laser module 41. .
- the mirror 42 serves to adjust the path of the laser beam so that the laser beam generated from the laser unit 41 can reach the sample 2. That is, when the laser beam does not reach the straight path from the laser unit 41 to the sample 2, the path of the laser beam is adjusted by changing the traveling direction of the laser beam with at least one mirror 42.
- the translation stage 43 is a stage movable along at least one axial direction.
- it may be an XY stage movable on a plane.
- the lens 45 is mounted on the moving stage 43 so that the lens 45 can move in a certain direction. Accordingly, the position of the lens 45 can be adjusted to change the focus of the laser beam relative to the sample 2.
- the focus may be on the sample, or may be slightly away from the sample.
- the aperture 44 serves as a guide for laser beam alignment to a desired path.
- the beam size may be adjusted by adjusting the aperture size of the aperture 44.
- the lens 45 can control the degree of focusing of the laser beam on the surface of the sample 2.
- the relative distance between the focal point of the laser beam and the surface of the sample may affect the detection sensitivity, so when the sample is present at the focal point, the degree of desorption of the sample per area can be increased. , The desorption area may be reduced, and detection sensitivity of fragment ions compared to molecular ions may be increased.
- the degree of desorption of the sample per area may be low. The more the off-center, the larger the beam size for the sample, the larger the desorption area, and the higher the detection sensitivity of molecular ions compared to the fragment.
- the present invention is provided with a plurality of fastening portions 410 on the optical unit support member 400, the above-mentioned object to the plurality of fastening portions 410 on the optical unit support member 400 There is an advantage that can be combined to be arranged in various ways.
- the laser desorption-DART-MS system 1 of the present invention comprises an optical unit support member 400 for supporting the optical units 40.
- the optical unit support member 400 may be, for example, manufactured in a plate shape.
- the optical unit support member 400 includes a plurality of fastening parts 410 arranged at predetermined intervals.
- the plurality of fastening parts 410 may be, for example, an M6 tab or a through-hole shape.
- the plurality of fastening parts 410 include at least two interface flange connection parts 410a.
- some of the plurality of fastening portions 410 made of the above-described predetermined intervals may function as the interface flange connection portion 410a, or may be provided at positions corresponding to the tab portion 22a of the interface flange. have.
- the interface flange connection portion 410a may be positioned at a position corresponding to the tab portion 22a of the interface flange of FIG. 12.
- Each interface flange connection portion 410a may be fixed to the tab portion 22a of each interface flange with a first fastening member.
- the tab flange 22a of the interface flange may have an inner circumferential surface of a female screw shape
- the first fastening member may have a male screw shape coupled to the inner circumferential surface of the tab portion 22a.
- the first fastening member may be, for example, an M6 bolt.
- the optical unit support member 400 is positioned at a desired position on the front surface of the interface flange 21b of the mass spectrometer unit 20 and the tab portion 22a of the interface flange 21b among the plurality of fastening parts 410
- the optical unit support member 400 is fixed to the front surface of the interface flange 21b by inserting the first fastening member in the fastening parts corresponding to the position (ie, the interface flange connecting part 410a).
- the plurality of fastening parts 410 include an optical unit connection part 410b. That is, some of the plurality of fastening parts 410 may function as the optical unit connection part 410b.
- the optical units 40 the above-described laser unit 41, mirror 42, translation stage 43, iris 44, lenses (45) and the like.
- Each of the optical units 40 (laser unit 41, mirror 42, translation stage 43, iris 44, lenses 45) ), Etc.) may include at least one fastening portion to be connected to the optical unit connection portion 410b.
- the fastening portion may be, for example, a clear hole shape, or an inner circumferential surface of a female thread shape.
- each optical unit 40 and the optical unit connecting portion 410b may be fixed with a second fastening member.
- the second fastening member may have an optical unit connection portion 410b and a male screw shape coupled to the fastening portion.
- the second fastening member may be, for example, an M6 bolt or an M6 tanned bolt.
- the second fastening member may be, for example, a nut provided behind a bolt.
- each of the optical units 40 is disposed at a desired position on the optical unit support member 400, and the fastening portions (that is, corresponding to the fastening portion of each optical unit 40 among the plurality of fastening portions 410) , By inserting the second fastening member to the optical unit connecting portion (410b), each of the optical units 40 are fixed to the optical unit support member 400.
- the corona discharge unit 50 may be fixed to the optical unit support member 400.
- the corona discharge unit 50 may also include at least one fastening portion.
- the fastening portion may be, for example, a through-hole shape, or may be a through-hole shape in which an inner circumferential surface has a female thread shape.
- the fastening portions corresponding to the fastening portions of the corona discharge unit 50 that is, fixed to the corona discharge unit connecting portion 410c by a second fastening member
- the corona discharge unit 50 can be fixed to a desired position of the optical unit support member 400.
- the optical unit support member 400 is largely composed of the bottom plate 401 and the top plate 402, the bottom plate 401 and the top plate 402 It may be combined.
- some of the plurality of fastening parts 410 may be upper and lower plate coupling parts 410d. That is, the upper portion of the lower plate 401 and the lower portion of the upper plate 402 overlap, a plurality of fastening portions 410 of the lower plate 401 and a plurality of fastening portions 410 of the upper plate 402 overlap. It can be fixed to the paper portion with a third fastening member.
- the third fastening member may be, for example, an M6 bolt.
- the hole of the lower plate of the upper and lower plate coupling portion 410d is a counterbore shape for the M6 bolt so that the head portion of the M6 bolt does not protrude above the plate.
- four holes located in the uppermost row of the lower plate 401 and four holes located in the next row may be upper and lower plate coupling portions 410d.
- the drawing number is indicated on the leftmost hole.
- four holes in the lowermost row of the upper plate 402 and four holes in the next row may be the upper and lower plate coupling portions 410d.
- the lower plate 401 is fixed to the tab portion 22a of the interface flange 21b, and each of the optical units 40 can be fixed to a desired position among the lower plate 401 and the upper plate 402.
- the load of the upper plate 402 is applied to the bolt and the interface flange (by allowing the upper plate 402 to rest on the interface flange 21b).
- 21b) has the advantage of being able to be dispersed on top.
- the material of the optical unit support member 400 may be made of, for example, metal, etc., and may be made of stainless steel, aluminum, etc. as the metal.
- FIG. 12 is a front view exemplarily showing an interface flange 21b that can be used in the laser desorption-DART-MS system 1 of FIG. 1, and FIG. 13 is a bottom plate 401 of the interface flange 21b of FIG. It is a view showing an example mounted on the.
- the interface flange 21b includes a tab portion 22a.
- 14 is a conceptual diagram showing that the member 400 and the optical units 40 for supporting the optical unit are mounted on the interface flange 21b.
- the bottom plate 401 has a width X height X thickness of 190 mm X 130 mm X 10 mm, 15 mm, respectively.
- the lower plate 401 is composed of a portion connected with the interface flange 21b and a first portion 401a having a thickness of 10 mm and a portion connected with the upper plate 402 and a second portion 401b having a thickness of 15 mm. .
- the reason why the thickness is different as above is that the second plate 401b at the bottom is made slightly thicker to secure the minimum distance between the laser beam irradiated to the sample and the mass spectrometry unit 20 as short as possible. It was positioned more inward.
- the distance between the mass spectrometer unit 20 and the sample desorption point can be increased as desired through the spacer 46 to suit the environment in which the present invention is implemented, but reducing the size of the laser unit 41 and the optical unit support member 400 ) May be restricted depending on the dimensions.
- the second portion 401b may be made thicker and the upper plate 402 may be positioned inward. Referring to FIG. 11, the first portion 401a and the second portion 401b are illustrated by dotted lines for convenience.
- the shape of the bottom plate 401 can be variously modified and changed, such as can be made according to the structure or shape of the interface flange 21b coupled to the mass spectrometry unit 20.
- the top plate 402 has a width X height X thickness of 190 mm X 310 mm X 10 mm, respectively.
- the lower plate 401 and the upper plate 402 may be made of, for example, aluminum.
- a plurality of fastening portions 410 are arranged, for example, 12.5 mm or 25 mm apart, so that the optical units 40 can be installed.
- the interface flange connecting portion 410a is provided at a position corresponding to the tab portion 22a of the interface flange of FIG. 12, and for example, four.
- the present invention is not limited to the above-described embodiment, and the spacing, the position of the plurality of fastening portions 410 to match the position of the tab portion 22a of the interface flange 21b or the setting of the optical units 40, and The number can be varied.
- An extension tube 21c may be connected to the suction port 24 formed in the interface flange 21b. One end of the extension tube 21c is connected to the suction port 24, and the other end of the extension tube 21c can be extended in a direction facing the discharge port 11 of the DART ionization unit 10.
- the interface unit 100 may be connected to the other end of the extension tube 21c, or may be directly coupled to the inlet 24 of the interface flange 21b without the extension tube 21c.
- the other end of the extension tube 21c is spaced a certain distance from the outlet 11 of the DART ionization unit 10, preventing the laser beam irradiated from the laser unit 41 from being irradiated to the sample mounting unit 30 side. You may not. That is, the extension tube 21c can be extended to a distance that does not invade the optical path of the laser beam. By providing the extension tube 21c, it is possible to reduce the amount of ionized analytes lost before entering the mass spectrometry unit 20.
- the desorbed components and generated ions at the irradiation point of each laser beam through the introduction of a quartz tube interface between the exit of the DART and the inlet of the MS
- the detection sensitivity can be improved by restricting the flow.
- the body of the first region of the present invention is formed to be narrower as it is adjacent to the second region, so that the analyte desorbed from the sample and the helium gas emitted from the DART ionization unit are collected in a sufficient amount, and the second ion component is generated. It is focused and sent to the region, and the inner diameter of the body of the second region is formed to be equal to or smaller than the inner diameter of the body at the other end of the first region, so that the gas stream received from the first region is Since it is transported to the inlet of the mass spectrometry unit in a radially compressed state, it is possible to efficiently collect and deliver the component to be analyzed.
- the present invention in the laser desorption-DART-MS system, it is possible to improve the reproducibility of the experiment by fixing the relative positional relationship between the laser and the sample. In addition, there is an advantage that it is possible to perform system optimization for improving the detection sensitivity of a sample by adjusting the position of optical units such as a laser unit using a laser support member. In addition, it is possible to increase the convenience of operation of the laser desorption-DART-MS system.
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Abstract
The present invention relates to an interface unit which can be used in a laser ablation-direct analysis in real time-mass spectrometry (LA-DART-MS) system, and more particularly, provides an interface unit which can be disposed between a DART unit and an MS unit to improve detection sensitivity of a sample laser-ablated by a laser beam.
Description
본 출원은 2018.09.11. 출원된 한국특허출원 10-2018-0108208호, 2018.09.27. 출원된 한국특허출원 10-2018-0114885호, 2019.09.06. 출원된 한국특허출원 10-2019-0110755호, 2019.09.09. 출원된 한국특허출원 10-2019-0111487호, 및 2019.09.10. 출원된 한국특허출원 10-2019-0112165에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.This application is 2018.09.11. Korean Patent Application No. 10-2018-0108208, 2018.09.27. Korean Patent Application No. 10-2018-0114885, 2019.09.06. Korean patent application filed 10-2019-0110755, 2019.09.09. Korean patent applications filed 10-2019-0111487, and 2019.09.10. Claims the benefit of priority based on the applied Korean patent application 10-2019-0112165, and all the contents disclosed in the document of the relevant Korean patent application are included as part of this specification.
본 발명은 레이저 탈착(laser ablation, LA)-DART-MS 시스템에 사용될 수 있는 인터페이스 유닛에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 레이저 빔으로 탈착(laser ablation)되는 시료의 검출 감도 향상을 위하여 DART(direct analysis in real time) 유닛과 MS(mass spectrometry) 유닛 사이에 구비될 수 있는 인터페이스 유닛에 관한 것이다.The present invention relates to an interface unit that can be used in a laser ablation (LA) -DART-MS system, and more specifically, DART (direct) to improve detection sensitivity of a sample that is laser ablation. It relates to an interface unit that can be provided between an analysis in real time (MS) unit and a mass spectrometry (MS) unit.
일반적으로, DART-MS(direct analysis in real time-mass spectrometry)는 이온 소스(ion source)에서 나오는 heated metastable He gas와 이로부터 생성되는 반응성 이온들(reactive ions)을 이용해 대상 물질을 탈착 및 이온화시킴으로써 물질의 분자량 및 구조 분석을 수행할 수 있는 장치이다. 대기압하에서 이온 소스와 MS 사이에 시료를 위치시킴으로써 간단히 분석을 수행할 수 있는 장점이 있지만 좀 더 넓은 범위의 시료에 적용을 위해서는 대기 중에서 시료의 농도(concentration) 증대 및 이로 인한 스펙트럼의 신호 대 간섭비(signal-to-noise ratio) 향상을 위한 기술적 개발이 요구된다. 이러한 관점에서 시료의 탈착 효율(desorption efficiency), 이온화 효율(ionization efficiency), 생성된 이온의 효율적인 수집(collection) 및 전달(transmission) 등이 검출 감도 향상을 위한 중요한 인자가 될 수 있다. 이러한 노력의 일환으로 대기 중 시료의 농도 증대를 위한 레이저 탈착(laser ablation) 기법이 적용되고 있지만, 대기 중 노출된 공간으로 인해 여전히 탈착 및 이온화된 성분의 효율적인 수집(collection) 및 질량 분석 유닛(mass spectrometer)으로의 전달(transmission)을 위한 개선이 필요하다.In general, DART-MS (direct analysis in real time-mass spectrometry) uses desorption and ionization of the target material using heated metastable He gas from an ion source and reactive ions generated therefrom. It is a device that can perform molecular weight and structure analysis of materials. Although it has the advantage of simple analysis by placing the sample between the ion source and the MS under atmospheric pressure, for application to a wider range of samples, the concentration of the sample in the atmosphere increases and the resulting signal-to-interference ratio of the spectrum (Signal-to-noise ratio) technical development is required to improve. From this point of view, desorption efficiency of the sample, ionization efficiency, and efficient collection and transmission of generated ions may be important factors for improving detection sensitivity. As part of this effort, laser ablation techniques have been applied to increase the concentration of samples in the atmosphere, but due to the exposed space in the atmosphere, efficient collection and mass analysis units of desorption and ionized components are still available. Improvement for transmission to spectrometer is needed.
따라서, 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서 DART의 방출구(exit)와 MS의 인렛(inlet) 사이에 석영관 인터페이스(quartz tubing interface) 도입을 통해 각 레이저 빔의 조사 지점(irradiation point)에서 탈착된 성분 및 생성된 이온들의 흐름을 국한시켜 검출 감도 향상을 이룰 수 있도록 하는 방안이 요구된다.Therefore, in the laser desorption-DART-MS system, the laser was detached at the irradiation point of each laser beam through the introduction of a quartz tubing interface between the exit of the DART and the inlet of the MS. A method is required to limit the flow of components and generated ions to improve detection sensitivity.
본 발명은 레이저 탈착(laser ablation, LA)-DART-MS 시스템에 사용될 수 있는 인터페이스 유닛을 제공하기 위한 것으로서, 보다 구체적으로는, 레이저 빔으로 탈착(laser ablation)되는 시료의 검출 감도 향상을 위하여 DART(direct analysis in real time) 유닛과 MS(mass spectrometry) 유닛 사이에 구비될 수 있는 인터페이스 유닛을 제공하기 위한 것이다.The present invention is to provide an interface unit that can be used in a laser ablation (LA) -DART-MS system, and more specifically, DART for improving detection sensitivity of a sample that is laser ablation with a laser beam. It is intended to provide an interface unit that can be provided between a (direct analysis in real time) unit and a mass spectrometry (MS) unit.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problems to be achieved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems that are not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description. Will be able to.
본 발명의 인터페이스 유닛은 DART 이온화 유닛(direct analysis in real time ionization unit)의 방출구(exit)와 질량 분석 유닛의 인렛(inlet) 사이에 위치할 수 있는 관(tube) 형상의 본체; 및 상기 본체의 일측 면에 구비되는 제1 개구부로서, 시료에서 탈착된 피분석물이 상기 본체 내로 유입되도록 마련된 상기 제1 개구부를 포함하고, 상기 인터페이스 유닛은 레이저 탈착-DART-MS 시스템(laser ablation-DART-MS system)에 사용되며, 상기 본체는 상기 DART 이온화 유닛에서 방출되는 헬륨 빔과 상기 시료로부터 탈착된 피분석물을 유입받아 상기 질량 분석 유닛으로 전달하는 것일 수 있다.The interface unit of the present invention comprises a tube-shaped body that can be located between the exit of the DART ionization unit (direct analysis in real time ionization unit) and the inlet of the mass spectrometry unit; And a first opening provided on one side of the main body, the first opening provided so that an analyte detached from a sample flows into the main body, and the interface unit includes a laser desorption-DART-MS system (laser ablation). -DART-MS system), the main body may be a helium beam emitted from the DART ionization unit and an analyte detached from the sample may be introduced and delivered to the mass spectrometry unit.
본 발명의 인터페이스 유닛을 사용하는 레이저 탈착-DART-MS 시스템에 있어서, 상기 시료가 위에 장착되는 시료 장착 유닛; 상기 시료가 탈착되도록 상기 시료에 레이저 빔을 조사하는 레이저 유닛을 포함하는 광학 유닛; 상기 시료로부터 탈착된 피분석물을 이온화시키도록 헬륨 빔을 제공하는 DART 이온화 유닛; 및 상기 이온화된 피분석물에 대하여 분석을 수행하는 질량 분석 유닛(mass spectrometer; MS)을 포함하고, 원하는 위치에 상기 광학 유닛이 장착될 수 있고 상기 광학 유닛을 지지할 수 있는 광학 유닛 지지 부재를 더 포함하고, 상기 광학 유닛 지지 부재는 상기 질량 분석 유닛에 고정되는 것일 수 있다.A laser desorption-DART-MS system using the interface unit of the present invention, comprising: a sample mounting unit on which the sample is mounted; An optical unit including a laser unit that irradiates a laser beam to the sample so that the sample is detached; A DART ionization unit providing a helium beam to ionize the analyte detached from the sample; And a mass spectrometer (MS) for performing analysis on the ionized analyte, and an optical unit supporting member capable of supporting the optical unit and being capable of mounting the optical unit at a desired position. In addition, the optical unit support member may be fixed to the mass spectrometry unit.
본 발명에 의하면, 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서 DART의 방출구(exit)와 MS의 인렛(inlet) 사이에 석영관 인터페이스 도입을 통해 각 레이저 빔의 조사 지점에서 탈착된 성분 및 생성된 이온들의 흐름을 국한시켜 검출 감도 향상을 이룰 수 있다.According to the present invention, in the laser desorption-DART-MS system, the desorbed components and generated ions at the irradiation point of each laser beam through the introduction of a quartz tube interface between the exit of the DART and the inlet of the MS The detection sensitivity can be improved by restricting the flow.
본 발명의 제1 영역의 본체는 제2 영역으로 인접할수록 좁아지게 형성됨으로써, DART 이온화 유닛에서 방출되는 헬륨 가스 및 시료로부터 탈착된 피분석물이 충분한 양으로 수집되어 생성된 이온 성분과 함께 제2 영역으로 포커싱(focusing)되어 보내지고, 제2 영역의 본체의 내경은 제1 영역의 타단부 측 본체의 내경과 동일하거나 더 작도록 형성되어, 제1 영역으로부터 전달받은 가스 스트림(gas stream)은 래디얼 압축(radial compression)된 상태로 질량 분석 유닛의 인렛으로 운송되기 때문에, 분석 대상이 되는 성분을 효율적으로 수집 및 전달할 수 있다.The body of the first region of the present invention is formed to be narrower as it is adjacent to the second region, so that the analyte desorbed from the sample and the helium gas emitted from the DART ionization unit are collected in a sufficient amount, and the second ion component is generated. It is focused and sent to the region, and the inner diameter of the body of the second region is formed to be equal to or smaller than the inner diameter of the body at the other end of the first region, so that the gas stream received from the first region is Since it is transported to the inlet of the mass spectrometry unit in a radially compressed state, it is possible to efficiently collect and deliver the component to be analyzed.
본 발명에 의하면, 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서, 레이저와 시료 간의 상대적 위치 관계를 고정시켜 실험의 재현성을 높일 수 있다. 또한, 레이저 지지 부재를 이용하여 레이저 유닛 등 광학 유닛들의 위치 조정을 통해 시료의 검출 감도 향상을 위한 시스템 최적화를 수행할 수 있는 장점이 있다. 또한, 레이저 탈착-DART-MS 시스템의 장비 운용의 편의성을 증대시킬 수 있다.According to the present invention, in the laser desorption-DART-MS system, it is possible to improve the reproducibility of the experiment by fixing the relative positional relationship between the laser and the sample. In addition, there is an advantage that it is possible to perform system optimization for improving the detection sensitivity of a sample by adjusting the position of optical units such as a laser unit using a laser support member. In addition, it is possible to increase the convenience of operation of the laser desorption-DART-MS system.
도 1은 본 발명의 인터페이스 유닛이 적용된 레이저 탈착-DART-MS 시스템의 개략도이다.1 is a schematic diagram of a laser desorption-DART-MS system to which the interface unit of the present invention is applied.
도 2는 본 발명의 인터페이스 유닛의 일 실시 양태를 나타내는 종단면도이다.2 is a longitudinal sectional view showing an embodiment of the interface unit of the present invention.
도 3은 본 발명의 인터페이스 유닛의 다른 실시 양태를 나타내는 종단면도이다.3 is a longitudinal sectional view showing another embodiment of the interface unit of the present invention.
도 4는 본 발명의 인터페이스 유닛에 돌출관이 포함된 일 실시 양태를 나타내는 종단면도이다.4 is a longitudinal sectional view showing an embodiment in which a protruding tube is included in the interface unit of the present invention.
도 5는 본 발명의 인터페이스 유닛에 돌출관이 포함된 다른 실시 양태를 나타내는 종단면도이다.5 is a longitudinal sectional view showing another embodiment in which a protruding tube is included in the interface unit of the present invention.
도 6은 도 4의 인터페이스 유닛을 나타내는 저면도이다.6 is a bottom view showing the interface unit of FIG. 4.
도 7a는 인터페이스 유닛의 일 실시 양태에 따른 각 부위별 치수를 나타내는 개념도이다.7A is a conceptual diagram illustrating dimensions of each part according to an embodiment of the interface unit.
도 7b는 인터페이스 유닛의 다른 실시 양태에 따른 각 부위별 치수를 나타내는 개념도이다.7B is a conceptual diagram illustrating dimensions of each part according to another embodiment of the interface unit.
도 8은 도 2의 인터페이스 유닛이 장착된 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서 실험을 수행하는 경우를 도시한다.FIG. 8 shows a case where an experiment is performed in a laser detachable-DART-MS system equipped with the interface unit of FIG. 2.
도 9a는 인터페이스 유닛이 미적용된 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서의 실험 결과를 나타내는 그래프이다.9A is a graph showing experimental results in a laser desorption-DART-MS system without an interface unit applied.
도 9b 및 도 9c는 인터페이스 유닛이 적용된 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서의 실험 결과를 나타내는 그래프이다.9B and 9C are graphs showing experimental results in a laser desorption-DART-MS system to which an interface unit is applied.
도 10는 도 1의 레이저 탈착-DART-MS 시스템의 광학 유닛의 개략도이다.10 is a schematic view of the optical unit of the laser desorption-DART-MS system of FIG. 1;
도 11은 광학 유닛을 지지하기 위한 부재의 정면도이다.11 is a front view of a member for supporting the optical unit.
도 12는 인터페이스 플랜지를 예시적으로 보여주는 그림이다.12 is a view showing an interface flange by way of example.
도 13은 하단 플레이트가 인터페이스 플랜지에 장착된 경우를 예시적으로 보여주는 도면이다.13 is a view exemplarily showing a case where the bottom plate is mounted on the interface flange.
도 14은 광학 유닛을 지지하기 위한 부재 및 광학 유닛들의 일부가 인터페이스 플랜지에 장착된 것을 보여주는 개념도이다.14 is a conceptual view showing a member for supporting the optical unit and a portion of the optical units mounted on the interface flange.
본 발명의 인터페이스 유닛은 DART 이온화 유닛(Direct analysis in real time ionization unit)의 방출구(exit)와 질량 분석 유닛의 인렛(inlet) 사이에 위치할 수 있는 관(tube) 형상의 본체; 및 상기 본체의 일측 면에 구비되는 제1 개구부로서, 시료에서 탈착된 피분석물이 상기 본체 내로 유입되도록 마련된 상기 제1 개구부를 포함하고, 상기 인터페이스 유닛은 레이저 탈착-DART-MS 시스템(laser ablation-DART-MS system)에 사용되고, 상기 본체는 상기 DART 이온화 유닛에서 방출되는 헬륨 빔과 상기 시료로부터 탈착된 피분석물을 유입받아 상기 질량 분석 유닛으로 전달하는 것일 수 있다.The interface unit of the present invention includes a tube-shaped body that can be located between an exit of a DART ionization unit (Direct analysis in real time ionization unit) and an inlet of a mass spectrometry unit; And a first opening provided on one side of the main body, the first opening provided so that an analyte detached from a sample flows into the main body, and the interface unit includes a laser desorption-DART-MS system (laser ablation). -DART-MS system), the main body may be a helium beam emitted from the DART ionization unit and an analyte detached from the sample may be introduced and delivered to the mass spectrometry unit.
본 발명의 인터페이스 유닛에서 상기 본체는 상기 DART 이온화 유닛에서 방출되는 헬륨 빔과 상기 시료로부터 탈착된 피분석물이 유입되는 제1 영역과, 상기 제1 영역에 연결되며 상기 제1 영역의 가스 스트림을 주입받아 상기 질량 분석 유닛으로 전달하는 제2 영역을 포함하고, 상기 제1 영역의 일단부로 상기 DART 이온화 유닛에서 방출되는 헬륨 빔이 유입되고, 상기 제1 영역의 타단부는 상기 제2 영역과 연결되며, 상기 제1 영역에서의 상기 본체의 내경은 상기 제1 영역의 상기 일단부에서 상기 제1 영역의 상기 타단부로 향할수록 줄어드는 것일 수 있다.In the interface unit of the present invention, the main body is connected to the first region where the helium beam emitted from the DART ionization unit and the analyte detached from the sample are introduced, and the gas stream of the first region is connected to the first region. It includes a second region that is injected and delivered to the mass spectrometry unit, and a helium beam emitted from the DART ionization unit flows into one end of the first region, and the other end of the first region is connected to the second region The inner diameter of the main body in the first region may be reduced as it goes from the one end of the first region to the other end of the first region.
본 발명의 인터페이스 유닛의 상기 제1 영역에서 본체의 내부 공간은 테이퍼(taper) 지도록 형성되는 것일 수 있다.In the first region of the interface unit of the present invention, the inner space of the main body may be formed to be tapered.
본 발명의 인터페이스 유닛에서 상기 제1 개구부는 상기 제1 영역에 마련되는 것일 수 있다.In the interface unit of the present invention, the first opening may be provided in the first region.
본 발명의 인터페이스 유닛은 상기 제1 개구부에서 상기 인터페이스 유닛의 길이 방향에 수직으로 상기 시료 장착 유닛 쪽으로 연장된 돌출관을 더 포함하고, 상기 시료 장착 유닛에 장착된 시료로부터 탈착된 피분석물들이 상기 돌출관을 지나 상기 제1 개구부를 지나 상기 인터페이스 유닛 내부로 유입되는 것일 수 있다.The interface unit of the present invention further includes a protruding tube extending from the first opening toward the sample mounting unit perpendicular to the longitudinal direction of the interface unit, and the analytes detached from the sample mounted on the sample mounting unit are the It may be introduced into the interface unit through the first opening through the protruding tube.
본 발명의 인터페이스 유닛에서 상기 제1 영역의 상기 본체의 타측 면에는 레이저 유닛에서 방출되는 레이저 빔이 통과하도록 마련된 제2 개구부가 마련되고, 상기 제2 개구부는 상기 제1 개구부와 대면하며, 상기 레이저 빔은 상기 제1 개구부 및 상기 제2 개구부를 관통하여 상기 시료에 조사되는 것일 수 있다.In the interface unit of the present invention, on the other side of the main body of the first area, a second opening is provided to allow a laser beam emitted from the laser unit to pass, and the second opening faces the first opening, and the laser The beam may be irradiated to the sample through the first opening and the second opening.
본 발명의 인터페이스 유닛의 상기 제1 영역에는 코로나 핀이 상기 몸체 내부로 삽입되기 위한 적어도 하나 이상의 제3 개구부가 마련되는 것일 수 있다.In the first area of the interface unit of the present invention, at least one third opening for corona pins to be inserted into the body may be provided.
본 발명의 인터페이스 유닛에서 상기 질량 분석 유닛의 인렛은 질량 분석 유닛 내부에 마련되는 분석 공간으로 상기 질량 분석 유닛 외부의 피분석물이 유입되는 구멍이 마련되는 오리피스와, 상기 오리피스에 연결되는 인터페이스 플랜지를 포함하고, 상기 제2 영역의 일단부는 상기 제1 영역의 상기 타단부와 연결되고, 상기 제2 영역의 타단부는 상기 질량 분석 유닛의 인렛에 연결되며, 상기 제2 영역의 상기 타단부의 몸체의 외경은 상기 인터페이스 플랜지에 상기 오리피스의 상기 구멍과 대면하도록 형성되는 흡입홀의 내경보다 작은 것일 수 있다.In the interface unit of the present invention, the inlet of the mass spectrometry unit is an analysis space provided inside the mass spectrometry unit and includes an orifice provided with a hole through which an analyte outside the mass spectrometry unit flows, and an interface flange connected to the orifice. Including, one end of the second region is connected to the other end of the first region, the other end of the second region is connected to the inlet of the mass spectrometry unit, the body of the other end of the second region The outer diameter of may be smaller than the inner diameter of the suction hole formed to face the hole of the orifice on the interface flange.
본 발명의 인터페이스 유닛은 레이저 유닛에서 방출되는 레이저 빔이 통과하도록 마련된 제2 개구부를 더 포함하고, 상기 제2 개구부는 상기 본체의 측면 중 상기 제1 개구부에 대향하는 지점에 위치하고, 상기 레이저 빔은 상기 제2 개구부를 및 제1 개구부를 지나 상기 시료로 조사되는 것일 수 있다.The interface unit of the present invention further includes a second opening provided to pass the laser beam emitted from the laser unit, the second opening is located at a point opposite to the first opening of the side of the body, and the laser beam is The second opening and the first opening may be irradiated with the sample.
본 발명의 인터페이스 유닛은 코로나 핀의 단부가 상기 인터페이스 유닛의 상기 본체 내부로 삽입되도록 마련된 하나 이상의 제 3 개구부를 더 포함하고, 상기 제3 개구부는 상기 제2 개구부 부근에 위치하는 것일 수 있다.The interface unit of the present invention may further include at least one third opening provided so that an end of the corona pin is inserted into the main body of the interface unit, and the third opening may be located near the second opening.
본 발명의 인터페이스 유닛을 사용하는 레이저 탈착-DART-MS 시스템은 상기 시료가 위에 장착되는 시료 장착 유닛; 상기 시료가 탈착되도록 상기 시료에 레이저 빔을 조사하는 레이저 유닛을 포함하는 광학 유닛; 상기 시료로부터 탈착된 피분석물을 이온화시키도록 헬륨 빔을 제공하는 DART 이온화 유닛; 및 상기 이온화된 피분석물에 대하여 분석을 수행하는 질량 분석 유닛(Mass spectrometer; MS)을 포함하고, 원하는 위치에 상기 광학 유닛이 장착될 수 있고 상기 광학 유닛을 지지할 수 있는 광학 유닛 지지 부재를 더 포함하고, 상기 광학 유닛 지지 부재는 상기 질량 분석 유닛에 고정되는 것일 수 있다.The laser detachable-DART-MS system using the interface unit of the present invention includes a sample mounting unit on which the sample is mounted; An optical unit including a laser unit that irradiates a laser beam to the sample so that the sample is detached; A DART ionization unit providing a helium beam to ionize the analyte detached from the sample; And a mass spectrometer (MS) that performs analysis on the ionized analyte, and includes an optical unit supporting member capable of supporting the optical unit and being capable of mounting the optical unit at a desired position. In addition, the optical unit support member may be fixed to the mass spectrometry unit.
본 발명의 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서 상기 질량 분석 유닛의 인렛은 질량 분석 유닛 내부에 마련되는 분석 공간으로 상기 질량 분석 유닛 외부의 피분석물이 유입되는 구멍이 마련되는 오리피스와, 상기 오리피스에 연결되는 인터페이스 플랜지를 포함하고, 상기 인터페이스 플랜지는 상기 오리피스가 마련되는 상기 질량 분석 유닛의 면에 고정되며, 상기 광학 유닛 지지 부재는 상기 인터페이스 플랜지에 고정되는 것일 수 있다.In the laser desorption-DART-MS system of the present invention, the inlet of the mass spectrometry unit is an analysis space provided inside the mass spectrometry unit. An interface flange is connected, the interface flange is fixed to the surface of the mass spectrometer unit in which the orifice is provided, and the optical unit support member may be fixed to the interface flange.
본 발명의 레이저 탈착-DART-MS 시스템의 상기 광학 유닛 지지 부재는 복수 개의 체결부들을 포함하고, 상기 복수 개의 체결부들은, 상기 인터페이스 플랜지의 탭부에 대응하는 위치에 마련되는 적어도 하나의 인터페이스 플랜지 연결부를 포함하고, 각각의 인터페이스 플랜지 연결부는 각각의 인터페이스 플랜지의 탭부에 제1 체결 부재로 결합될 수 있는 것일 수 있다.The optical unit support member of the laser detachable-DART-MS system of the present invention includes a plurality of fasteners, and the plurality of fasteners are at least one interface flange connector provided at a position corresponding to a tab portion of the interface flange. Including, each interface flange connection portion may be one that can be coupled to the first fastening member in the tab portion of each interface flange.
본 발명의 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서 상기 복수 개의 체결부들은, 상기 광학 유닛이 결합될 수 있는 적어도 하나의 광학 유닛 연결부를 더 포함하고, 각각의 광학 유닛 연결부는 광학 유닛의 체결부에 제2 체결 부재로 결합되며, 상기 광학 유닛은, 미러(mirror), 이동 스테이지(translation stage), 조리개(iris), 렌즈(lens) 중 적어도 어느 하나를 더 포함하는 것일 수 있다.In the laser desorption-DART-MS system of the present invention, the plurality of fastening parts further include at least one optical unit connection part to which the optical unit can be coupled, and each optical unit connection part comprises a fastening part of the optical unit. It is combined with two fastening members, and the optical unit may further include at least one of a mirror, a translation stage, an iris, and lenses.
본 발명의 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서 상기 광학 유닛 지지 부재는 상단 플레이트와 하단 플레이트로 이루어지고, 상기 복수 개의 체결부들은, 상기 상단 플레이트와 상기 하단 플레이트가 서로 결합될 수 있는 적어도 하나의 상하단 플레이트 결합부를 포함하고, 상기 하단 플레이트의 상하단 플레이트 결합부와 상기 상단 플레이트의 상하단 플레이트 결합부가 겹쳐지는 부분에 제3 체결 부재로 고정시킬 수 있는 것일 수 있다.In the laser desorption-DART-MS system of the present invention, the optical unit support member is composed of an upper plate and a lower plate, and the plurality of fastening parts include at least one upper and lower end to which the upper plate and the lower plate can be coupled to each other. It may include a plate coupling portion, and the upper and lower plate coupling portions of the lower plate and the upper and lower plate coupling portions of the upper plate may be fixed by a third fastening member.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 인터페이스 유닛(100)을 상세히 설명한다. 첨부된 도면은 본 발명의 예시적인 형태를 도시한 것으로, 이는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적인 범위가 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the interface unit 100 according to an embodiment of the present invention will be described in detail. The accompanying drawings show an exemplary form of the present invention, which is provided to explain the present invention in more detail, and the technical scope of the present invention is not limited thereby.
또한, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응되는 구성요소는 동일한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복 설명은 생략하기로 하며, 설명의 편의를 위하여 도시된 각 구성 부재의 크기 및 형상은 과장되거나 축소될 수 있다.In addition, regardless of reference numerals, the same or corresponding components are assigned the same reference numbers, and duplicate description thereof will be omitted, and for convenience of description, the size and shape of each component shown may be exaggerated or reduced. have.
도 1은 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)의 개략도이다. 우선, 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)은 시료(2)에 레이저 빔을 조사하여 탈착(ablation)시킨 후, 탈착된 피분석물(anaylte)을 DART 이온화 유닛(10)(DART ion source)에서 나오는 헬륨 빔(He beam) 및 이로부터 생성되는 반응성 이온들(reactive ions)을 이용해 이온화시켜 물질의 분자량 및 구조 분석을 수행하는 장치이다. 1 is a schematic diagram of a laser desorption-DART-MS system 1. First, the laser desorption-DART-MS system 1 irradiates a laser beam on a sample 2 to be desorbed, and then the desorbed analyte is DART ionization unit 10 (DART ion source). It is a device that performs the molecular weight and structure analysis of a material by ionizing using a helium beam (He beam) and reactive ions generated therefrom.
레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)은, DART 이온화 유닛(10), 질량 분석 유닛(Mass spectrometer)(20), 시료 장착 유닛(30), 레이저 유닛(41), 코로나 방전 유닛(미도시)을 포함한다. The laser desorption-DART-MS system 1 includes a DART ionization unit 10, a mass spectrometer 20, a sample mounting unit 30, a laser unit 41, and a corona discharge unit (not shown). It includes.
DART 이온화 유닛(10)에서는, 레이저 유닛(41)에서 레이저 빔을 조사하여 시료 장착 유닛(30)에 장착된 시료(2)에서 탈착된 피분석물을 DART 이온화 유닛(10)의 헬륨 빔(He beam) 및 이로부터 생성되는 반응성 이온들을 이용해 이온화시킨다. DART 이온화 유닛(10)의 방출구(exit)(11)에서 헬륨 빔이 방출되어 시료 장착 유닛(30)에 장착된 시료(2)에서 탈착된 피분석물이 이온화된다. DART 이온화 유닛(10)는 예를 들면 IonSense社의 DART-SVP일 수 있다. In the DART ionization unit 10, the analyte detached from the sample 2 mounted on the sample mounting unit 30 by irradiating a laser beam from the laser unit 41 to the helium beam of the DART ionization unit 10 (He beam) and reactive ions generated therefrom. The helium beam is emitted from the exit 11 of the DART ionization unit 10 so that the analyte detached from the sample 2 mounted on the sample mounting unit 30 is ionized. The DART ionization unit 10 may be, for example, DART-SVP from IonSense.
질량 분석 유닛(MS)(20)에서는 이온화된 피분석물을 수용하여 이온화된 피분석물의 분자량 및 구조 분석을 수행한다. 질량 분석 유닛(20)는 예를 들면 Thermo Fisher Scientific社의 LTQ Orbitrap Elite일 수 있다. The mass spectrometry unit (MS) 20 accepts the ionized analyte to perform molecular weight and structure analysis of the ionized analyte. The mass spectrometry unit 20 may be, for example, LTQ Orbitrap Elite from Thermo Fisher Scientific.
시료 장착 유닛(30)은 DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛(inlet)(21) 사이에 위치한다. 질량 분석 유닛(20)의 인렛(inlet)(21)은 질량 분석 유닛(20) 내부에 마련되는 분석 공간으로 외부의 피분석물이 유입되는 구멍이 마련되는 오리피스(orifice)(21a)와, 오리피스(21a)에 연결되는 인터페이스 플랜지(interface flange)(21b)를 포함할 수 있다. 질량 분석 유닛(20)의 인렛(inlet)(21)에서 인터페이스 플랜지(21b)는 분석 상황에 따라 선택적으로 구비될 수 있다. 시료 장착 유닛(30) 상에 장착된 시료(2)로부터 탈착된 피분석물이 질량 분석 유닛(20)의 인렛(inlet)으로 유입되기 때문에, 보다 정확히는, 시료 장착 유닛(30)은 DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21)을 연결하는 가상의 직선에서 일정거리 이격되어 위치할 수 있다. 예를 들어 시료 장착 유닛(30)은 DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21) 사이의 경로보다 하방에 위치할 수 있다. 시료 장착 유닛(30)은 예를 들어 스테인리스 스틸 재질의 샘플 플레이트로 시료(2)가 존재하는 유리 기판 또는 TLC(thin layer chromatography) 기판이 위에 놓일 수 있다. The sample mounting unit 30 is located between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20. The inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 is an orifice 21a and an orifice in which a hole through which an external analyte is introduced is provided as an analysis space provided inside the mass spectrometry unit 20. It may include an interface flange (21b) that is connected to (21a). The interface flange 21b at the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 may be selectively provided according to the analysis situation. Since the analyte detached from the sample 2 mounted on the sample mounting unit 30 flows into the inlet of the mass spectrometry unit 20, more precisely, the sample mounting unit 30 is a DART ionization unit It may be located a predetermined distance apart from a virtual straight line connecting the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 with the outlet of (10). For example, the sample mounting unit 30 may be located below the path between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20. The sample mounting unit 30 is, for example, a stainless steel sample plate, on which a glass substrate or a thin layer chromatography (TLC) substrate on which the sample 2 is present may be placed.
레이저 유닛(41)은 시료(2)에 레이저 빔을 조사하여 시료(2)로부터 피분석물을 탈착시킨다. 레이저 유닛(41)은 예를 들면 LASOS社의 LMD-XT series일 수 있다. The laser unit 41 irradiates a laser beam to the sample 2 to detach the analyte from the sample 2. The laser unit 41 may be, for example, LMD-XT series from LASOS.
또한, 코로나 방전 유닛은 코로나 핀을 포함한다. 코로나 핀의 방향은 DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21) 사이의 경로로 향한다. 즉, DART 이온화 유닛(10)으로부터 방출되는 헬륨 빔과 시료(2)에서 탈착된 피분석물이 만나는 영역으로 향한다. 코로나 방전 유닛의 고전압, 예를 들면 1kV 이상의 positive DC 전압 공급을 통해 시료(2)에서 탈착된 피분석물의 이온화를 촉진한다. 그에 따라, 피분석물의 이온화 효율을 증대시킬 수 있다. In addition, the corona discharge unit includes a corona pin. The direction of the corona fin is directed to the path between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20. That is, the helium beam emitted from the DART ionization unit 10 is directed to an area where the analyte detached from the sample 2 meets. The ionization of the analyte detached from the sample 2 is promoted by supplying a high voltage of the corona discharge unit, for example, a positive DC voltage of 1 kV or more. Accordingly, it is possible to increase the ionization efficiency of the analyte.
분석자가 질량 스펙트럼을 실시간으로 확인하면서, 시료(2)에서 유래하는 피분석물의 이온 피크 강도가 최대가 되도록 레이저 유닛(41)의 상대적인 위치나 레이저 빔의 조사 각도 및 파워가 조정될 수 있다.While the analyzer checks the mass spectrum in real time, the relative position of the laser unit 41 or the irradiation angle and power of the laser beam can be adjusted so that the ionic peak intensity of the analyte originating from the sample 2 is maximized.
본 발명의 인터페이스 유닛(100)은 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)에서 DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21) 사이에 위치할 수 있다. 도 2는 본 발명의 일 실시 양태에 따른 인터페이스 유닛(100)의 종단면도이다. The interface unit 100 of the present invention may be located between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 in the laser desorption-DART-MS system 1. 2 is a longitudinal sectional view of the interface unit 100 according to an embodiment of the present invention.
인터페이스 유닛(100)은 양단부가 개구된 관(tube) 형상의 본체를 갖고, 후술하는 바와 같이 복수 개의 개구부들을 포함하는 관일 수 있다. 인터페이스 유닛(100)은 예를 들면, 복수 개의 개구부들을 포함하는 석영관일 수 있다. 또는 인터페이스 유닛(100)의 재질은 상술한 석영 외에도, 유리 또는 세라믹 재질로 이루어진 관일 수도 있다. 인터페이스 유닛(100)의 양단부 중 일단부(101)는 DART 이온화 유닛(10)의 방출구의 말단 부분과 겹쳐지게 배치(즉, 인터페이스 유닛(100)의 일단부(101)의 내부로 DART 이온화 유닛(10)의 방출구의 말단 부분의 일부 또는 전체가 포함)될 수 있다. 또는, 인터페이스 유닛(100)의 양단부 중 일단부(101)는 DART 이온화 유닛(10)의 방출구에 바로 접하거나 인접할 수 있다. DART 이온화 유닛(10)의 방출구에서 방출된 헬륨 빔이 인터페이스 유닛(100)의 개구된 일단부(101)를 통하여 인터페이스 유닛(100) 내로 유입된다. 인터페이스 유닛(100)의 양단부 중 타단부(102)는 질량 분석 유닛(20)의 인렛과 결합될 수 있다. 예를 들어, 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21)은 외부 배관과 질량 분석 유닛(20)을 연결하기 위한 인터페이스 플랜지(21b)를 포함할 수 있고, 인터페이스 유닛(100)의 타단부(102)는 인터페이스 플랜지에 삽입되어, 인터페이스 유닛(100)과 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21)은 결합될 수 있다. 인터페이스 유닛(100)은 오리피스(21a)에 접하거나 소정 거리(약 2mm)가 이격되도록 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21)에 연결될 수 있다.The interface unit 100 may have a tube-shaped body having both ends opened, and may be a tube including a plurality of openings as described later. The interface unit 100 may be, for example, a quartz tube including a plurality of openings. Alternatively, the material of the interface unit 100 may be a tube made of glass or ceramic material in addition to the above-described quartz. One end 101 of both ends of the interface unit 100 is disposed to overlap with the distal end of the outlet of the DART ionization unit 10 (i.e., the DART ionization unit into the inside of one end 101 of the interface unit 100) 10) may include some or all of the distal portion of the outlet. Alternatively, one end 101 of both ends of the interface unit 100 may directly contact or adjoin the outlet of the DART ionization unit 10. The helium beam emitted from the outlet of the DART ionization unit 10 flows into the interface unit 100 through the opened one end 101 of the interface unit 100. The other end 102 of both ends of the interface unit 100 may be combined with the inlet of the mass spectrometry unit 20. For example, the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 may include an interface flange 21b for connecting the external piping and the mass spectrometry unit 20, and the other end 102 of the interface unit 100 ) Is inserted into the interface flange, the interface unit 100 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 may be combined. The interface unit 100 may be connected to the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 so as to be in contact with the orifice 21a or to be spaced a predetermined distance (about 2 mm).
또는, 예를 들어, 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21)은 인터페이스 플랜지(21b)에 고정되며 오리피스(21a)로 가스 스트림을 전달하는 연장 튜브(21c)를 더 포함하고, 연장 튜브(21c)에 인터페이스 유닛(100)이 고정될 수 있다.Or, for example, the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 is further fixed to the interface flange 21b and further includes an extension tube 21c for delivering a gas stream to the orifice 21a, and the extension tube 21c ), The interface unit 100 may be fixed.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 인터페이스 유닛(100)은 DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21) 사이에 위치할 수 있는 관(tube) 형상의 본체를 포함하고, 본체는 DART 이온화 유닛(10)에서 방출되는 헬륨 빔과 시료(2)로부터 탈착된 피분석물이 유입되는 제1 영역(110)과, 제1 영역(110)에 연결되며 제1 영역(110)의 가스 스트림(gas stream)을 주입받아 질량 분석 유닛(20)으로 전달하는 제2 영역(120)을 포함할 수 있다. 가스 스트림은 헬륨 가스와 시료에서 탈착 및 이온화된 성분을 포함할 수 있다. 구체적으로는, 제2 영역(120)의 몸체는 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21)과 결합될 수 있다.2, the interface unit 100 of the present invention is a tube-shaped body that can be located between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20. Including, the main body is connected to the first region 110 and the first region 110 to which the analyte detached from the helium beam and the sample 2 emitted from the DART ionization unit 10 flows, the first region 110 It may include a second region 120 that receives the gas stream of the region 110 and delivers it to the mass spectrometry unit 20. The gas stream can include helium gas and desorption and ionized components from the sample. Specifically, the body of the second region 120 may be combined with the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20.
구체적으로, 제1 영역(110)의 일단부(111)는 DART 이온화 유닛(10)과 인접하도록 대면하고, 제1 영역(110)의 타단부(112)는 제2 영역(120)의 일단부(121)와 연결되며, 제2 영역(120)의 타단부(122)는 질량 분석 유닛(20)과 인접하도록 대면할 수 있다. 즉, [DART 이온화 유닛(10)]-[제1 영역(110)]-[제2 영역(120)]-[질량 분석 유닛(20)] 순으로 배치될 수 있다. Specifically, one end 111 of the first region 110 faces adjacent to the DART ionization unit 10, and the other end 112 of the first region 110 is one end of the second region 120. It is connected to (121), the other end 122 of the second region 120 may face to be adjacent to the mass spectrometry unit 20. That is, [DART ionization unit 10]-[first region 110]-[second region 120]-[mass spectrometry unit 20] may be arranged in this order.
또는, 도 3에 도시된 바와 같이, 인터페이스 유닛(100)은 길이방향을 따라 균일한 내경을 가지도록 형성될 수 있다.Alternatively, as shown in FIG. 3, the interface unit 100 may be formed to have a uniform inner diameter along the longitudinal direction.
도 2, 도4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 제1 영역(110)에서의 본체의 내경은 제1 영역(110)의 일단부(111)에서 제1 영역(110)의 타단부(112)로 향할수록 줄어들 수 있다. 구체적으로, 제1 영역(110)에서 본체의 내부 공간은 테이퍼(taper) 지도록 형성될 수 있다. 즉, 제1 영역(110)에서 본체의 내부 공간은 원뿔 형상일 수 있다. 본 발명의 제1 영역(110)의 본체는 제2 영역(120)으로 인접할수록 좁아지게 형성됨으로써, DART 이온화 유닛(10)에서 방출되는 헬륨 가스 및 시료(2)로부터 탈착된 피분석물이 충분한 양으로 수집되어 생성된 이온 성분과 함께 제2 영역(120)으로 포커싱(focusing)되어 보내질 수 있다. 제1 영역(110)의 일단부(111)에서 본체의 내경은 질량 분석 유닛(20)의 인렛의 내경보다 더 클 수 있다.2, 4 and 5, the inner diameter of the body in the first region 110 is the other end 112 of the first region 110 from one end 111 of the first region 110 ). Specifically, the interior space of the body in the first region 110 may be formed to be tapered. That is, the interior space of the body in the first region 110 may be conical. The body of the first region 110 of the present invention is formed to be narrower as it is adjacent to the second region 120, so that the analyte detached from the sample 2 and the helium gas emitted from the DART ionization unit 10 is sufficient. The positively collected and generated ionic component may be focused and sent to the second region 120. The inner diameter of the body at one end 111 of the first region 110 may be larger than the inner diameter of the inlet of the mass spectrometry unit 20.
제2 영역(120)의 본체의 내경은 제1 영역(110)의 타단부(112) 측 본체의 내경과 동일하거나 더 작도록 형성되어, 제1 영역(110)으로부터 전달받은 가스 스트림(gas stream)은 래디얼 압축(radial compression)된 상태로 질량 분석 유닛(20)의 인렛으로 운송될 수 있다. 제2 영역(120)에서 본체의 내경은 일정하게 유지될 수 있다. 구체적으로, 가스 스트림은 제2 영역(120)을 통해 래디얼 압축된 상태로 전달되기 때문에, 서브-앰비언트 압력 영역(sub-ambient pressure region)인 질량 분석 유닛(20)의 인렛 부근에서의 손실을 줄일 수 있다. The inner diameter of the body of the second region 120 is formed to be the same as or smaller than the inner diameter of the body of the other end 112 side of the first region 110, a gas stream received from the first region 110 (gas stream) ) Can be transported to the inlet of the mass spectrometry unit 20 in a radially compressed state. In the second region 120, the inner diameter of the main body may be kept constant. Specifically, since the gas stream is delivered in a radially compressed state through the second region 120, loss in the vicinity of the inlet of the mass spectrometry unit 20, which is a sub-ambient pressure region, is reduced. You can.
도 2, 도 4 내지 도 6에 도시된 바와 같이, 제1 영역(110)에는 시료 장착 유닛(30)(보다 구체적으로는, 시료(2))에 인접하는 본체의 일측 면에 형성되는 제1 개구부(130)와, 레이저 유닛(41)에서 방출되는 레이저 빔이 통과하도록 본체의 타측 면에 형성되는 제2 개구부(140)와, 코로나 핀이 몸체 내부로 삽입되기 위한 적어도 하나 이상의 제3 개구부(150)가 마련될 수 있다.2 and 4 to 6, the first region 110 is formed on one side of the body adjacent to the sample mounting unit 30 (more specifically, the sample 2). The opening 130, the second opening 140 formed on the other side of the body so that the laser beam emitted from the laser unit 41 passes, and at least one or more third openings for inserting the corona pin into the body ( 150) may be provided.
제1 개구부(130)를 통해서 시료 장착 유닛(30)에 장착된 시료(2)에서 탈착된 피분석물이 제1 영역(110)의 인터페이스 유닛(100) 내로 유입될 수 있다. 인터페이스 유닛(100) 내로 유입된 피분석물은 인터페이스 유닛(100)의 개구된 일단부(101)를 통해 들어온 헬륨 빔 및 이로부터 생성된 반응성 이온들에 의하여 이온화될 수 있다. 제1 개구부(130)는 후술할 제2 개구부(140)를 통해 들어온 레이저 빔이 시료(2) 쪽으로 통과하는 경로이기도 하다. 즉, 레이저 유닛(41)에서 방출되는 레이저 빔은 먼저 제2 개구부(140)를 통과하고 제1 개구부(130)를 통과하여 시료 장착 유닛(30)에 장착된 시료(2)에 조사될 수 있다. 제1 개구부(130)는 예를 들면 원형의 형상일 수 있다.The analyte detached from the sample 2 mounted on the sample mounting unit 30 may be introduced into the interface unit 100 of the first region 110 through the first opening 130. The analyte introduced into the interface unit 100 may be ionized by a helium beam entering through the opened one end 101 of the interface unit 100 and reactive ions generated therefrom. The first opening 130 is also a path through which the laser beam entering through the second opening 140 to be described later passes toward the sample 2. That is, the laser beam emitted from the laser unit 41 may first pass through the second opening 140 and pass through the first opening 130 to be irradiated to the sample 2 mounted on the sample mounting unit 30. . The first opening 130 may have a circular shape, for example.
레이저 유닛(41)에서 방출되는 레이저 빔이 시료 장착 유닛(30)에 장착된 시료(2)로 조사되기 때문에 제2 개구부(140)는 제1 개구부(130)에 대향하는 지점에 위치할 수 있다. 즉, 제2 개구부(140)는 제1 개구부(130)와 대면할 수 있다. 제2 개구부(140)는 예를 들면 원형의 형상일 수 있다. 레이저 빔은 제2 개구부(140)의 중심을 관통할 수 있다. Since the laser beam emitted from the laser unit 41 is irradiated to the sample 2 mounted on the sample mounting unit 30, the second opening 140 may be located at a point facing the first opening 130. . That is, the second opening 140 may face the first opening 130. The second opening 140 may have a circular shape, for example. The laser beam may penetrate the center of the second opening 140.
제2 개구부(140)는 레이저 빔의 조사하는 파장 대의 광을 투과시키는 소재의 평면 커버로 덮어질 수 있다. 예를 들어, 평면 커버는 평면 커버의 평면이 레이저 빔의 광 경로와 수직하게 되도록 제2 개구부(140)를 덮을 수 있다. 이와 같이, 평면 커버로 제2 개구부(140)를 덮음으로써, 가스 스트림이 제2 개구부(140)를 통해 누출되는 것을 방지하는 것과 동시에 레이저 빔이 굴절 또는 산란되는 것 없이 시료에 조사될 수 있다. The second opening 140 may be covered with a flat cover of a material that transmits light in a wavelength range irradiated with a laser beam. For example, the flat cover may cover the second opening 140 so that the flat surface of the flat cover is perpendicular to the light path of the laser beam. As described above, by covering the second opening 140 with the flat cover, the gas stream can be prevented from leaking through the second opening 140 while irradiating the sample without the laser beam being refracted or scattered.
또한, 인터페이스 유닛(100)의 측면 중 코로나 방전 유닛의 코로나 핀 쪽으로 향하는 부분에 적어도 하나의 제3 개구부(150)를 포함한다. 또한, 제3 개구부(150)는 제2 개구부(140) 부근에 위치할 수 있다. 코로나 방전 유닛의 코로나 핀의 끝단부가 제3 개구부(150) 부근에 위치하여 인터페이스 유닛(100) 내부로 향하도록 위치할 수 있거나 코로나 방전 유닛의 코로나 핀의 끝단부가 제3 개구부(150)를 통해 인터페이스 유닛(100) 내부로 삽입될 수 있다. 코로나 핀에 적용되는 제3 개구부(150)는 한 개로 구비될 수도 있고 복수 개로 구비될 수도 있다. 제3 개구부(150)가 복수 개로 구비되고, 각각의 제3 개구부(150)가 제2 개구부(140)로부터 다양한 거리로 구비되는 경우에, 레이저 빔과 코로나 핀 사이의 거리가 다양하게 변경될 수 있다. 또한, 제3 개구부(150)는 예를 들면 원형의 형상일 수 있다.In addition, at least one third opening 150 is included in a portion of the side surface of the interface unit 100 toward the corona pin of the corona discharge unit. Also, the third opening 150 may be located near the second opening 140. The end of the corona pin of the corona discharge unit may be positioned near the third opening 150 to face the interior of the interface unit 100, or the end of the corona pin of the corona discharge unit may interface through the third opening 150. It may be inserted into the unit 100. The third opening 150 applied to the corona pin may be provided in one piece or may be provided in plural pieces. When a plurality of third openings 150 are provided, and each third opening 150 is provided at various distances from the second opening 140, the distance between the laser beam and the corona pin may be variously changed. have. In addition, the third opening 150 may have a circular shape, for example.
도 4 및 도 5는 본 발명의 인터페이스 유닛(100)에 돌출관(131)이 포함되는 구조를 나타내는 종단면도이다. 구체적으로, 제1 개구부(130)에서 인터페이스 유닛(100)의 길이 방향에서 수직으로 연장된 돌출관(131)을 더 포함한다. 돌출관(131)은 제1 개구부(130)로부터 시료 장착 유닛(30) 방향으로 연장된다. 구체적으로, 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)에서 돌출관(131)은 아래방향으로 연장되어 돌출된 형상이다. 즉, 돌출관은 제 1 개구부에서 인터페이스 유닛(100)의 길이 방향에 수직으로 시료 장착 유닛(30) 쪽으로 연장된 관일 수 있다. 그에 따라, 시료 장착 유닛(30)에 장착된 시료(2)로부터 탈착된 피분석물들이 제1 개구부(130)로부터 연장된 돌출관(131)을 지나 인터페이스 유닛(100) 내로 유입되므로 피분석물들의 손실을 보다 방지할 수 있도록 하였다. 돌출관(131)은 예를 들면, 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이 관(tube) 형상일 수 있다. 그러나, 본 발명은 상술한 바에 한정되지 않고, 제1 개구부(130)로부터 시료 장착 유닛(30) 방향으로 넓어지는 테이퍼(taper) 형상일 수 있는 등 다양한 변형, 변경이 가능하다. 4 and 5 are longitudinal cross-sectional views showing a structure in which the protrusion tube 131 is included in the interface unit 100 of the present invention. Specifically, the first opening 130 further includes a protruding tube 131 extending vertically in the longitudinal direction of the interface unit 100. The protruding tube 131 extends from the first opening 130 in the direction of the sample mounting unit 30. Specifically, in the laser desorption-DART-MS system 1, the protruding tube 131 extends downward and has a protruding shape. That is, the protruding tube may be a tube extending toward the sample mounting unit 30 perpendicular to the longitudinal direction of the interface unit 100 in the first opening. Accordingly, analytes detached from the sample 2 mounted on the sample mounting unit 30 flow through the protruding tube 131 extending from the first opening 130 into the interface unit 100, so that the analytes are analyzed It was made to prevent the loss of. The protruding tube 131 may be, for example, a tube shape as shown in FIGS. 4 and 5. However, the present invention is not limited to the above, and various modifications and changes are possible, such as a taper shape extending from the first opening 130 toward the sample mounting unit 30.
도 5에 도시된 바와 같이, 제2 영역(120)의 일단부(121)는 제1 영역(110)의 타단부(112)와 연결되고, 제2 영역(120)의 타단부(122)는 질량 분석 유닛(20)의 인렛에 연결될 때, 제2 영역(120)의 타단부(122)의 몸체의 외경은 인터페이스 플랜지(21b)에 오리피스(21a)의 구멍과 대면하도록 형성되는 흡입홀의 내경보다 작은 것일 수 있다. 인터페이스 유닛(100)의 타단부(102)가 흡입홀에 삽입되어 인터페이스 유닛(100)이 질량 분석 유닛(20)에 고정될 수 있다. 인터페이스 플랜지(21b)의 흡입홀 측에는 인터페이스 유닛(100)이 삽입되는 길이를 확보하기 위한 가이드 돌출부가 마련될 수 있다. 즉, 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21)에 직접 대면하여 결합되는 인터페이스 유닛(100)의 타단부(102)의 규격은 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21)의 구조 및 규격에 맞춰 인렛(21)과 결합 가능하도록 형성되게 하면서도, 인터페이스 유닛(100)의 일단부(101) 외경 및 내경을 더 크게 형성하여, DART 이온화 유닛(10)에서 방출되는 헬륨 빔과 시료(2)로부터 탈착된 피분석물이 인터페이스 안으로 충분히 유입될 수 있게 할 수 있다.As shown in FIG. 5, one end 121 of the second region 120 is connected to the other end 112 of the first region 110, and the other end 122 of the second region 120 is When connected to the inlet of the mass spectrometry unit 20, the outer diameter of the body of the other end 122 of the second region 120 is greater than the inner diameter of the suction hole formed to face the hole of the orifice 21a in the interface flange 21b. It can be small. The other end portion 102 of the interface unit 100 is inserted into the suction hole so that the interface unit 100 can be fixed to the mass spectrometry unit 20. A guide protrusion for securing a length in which the interface unit 100 is inserted may be provided on the suction hole side of the interface flange 21b. That is, the specification of the other end 102 of the interface unit 100 coupled to face the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 directly conforms to the structure and specification of the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20. While being formed to be coupled with the inlet 21, the outer diameter and inner diameter of one end portion 101 of the interface unit 100 are formed to be larger, and detached from the helium beam and the sample 2 emitted from the DART ionization unit 10 It is possible to ensure sufficient flow of the analyte into the interface.
본 발명의 인터페이스 유닛(100)이 적용되지 않는 종래의 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서는, 시료(2)에서 탈착된 피분석물이 이온화되어 질량 분석 유닛(20)의 인렛으로 유입되는 과정에서 DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛 사이의 대기 중에 노출된 공간으로 인하여 탈착 및 이온화된 성분들이 손실(loss)될 수 있어, 피분석물의 검출 감도가 낮은 문제점이 있었다. In the conventional laser desorption-DART-MS system in which the interface unit 100 of the present invention is not applied, DART in the process in which the analyte detached from the sample 2 is ionized and flows into the inlet of the mass spectrometry unit 20 Desorption and ionized components may be lost due to the space exposed in the air between the outlet of the ionization unit 10 and the inlet of the mass spectrometry unit 20, and thus there is a problem in that detection sensitivity of an analyte is low.
그러나, 본 발명에 의하면, 상술한 바와 같이, DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21) 사이의 경로에 위치하는 인터페이스 유닛(100)을 제공하고, 인터페이스 유닛(100)은 DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21) 사이에 위치하는 관(tube)형상을 갖고 시료(2)에 인접하는 부분에는 제1 개구부(130)를 포함한다. 인터페이스 유닛(100)이 DART 이온화 유닛(10)의 방출구에 연결되므로(즉, 방출구에 인접하거나, 또는 방출구의 말단의 일부 또는 전체를 포함할 수 있으므로), 헬륨 빔의 흐름을 국한시켜 탈착된 성분들과 효과적으로 만날 수 있는 장점이 있다.However, according to the present invention, as described above, to provide an interface unit 100 located in the path between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20, the interface unit ( 100) has a tube shape positioned between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20, and has a first opening 130 in a portion adjacent to the sample 2 Includes. Since the interface unit 100 is connected to the outlet of the DART ionization unit 10 (that is, adjacent to the outlet or may include some or all of the ends of the outlet), the flow of the helium beam is limited and detached. It has the advantage of being able to effectively meet the ingredients.
또한, 본 발명의 제1 영역(110)의 본체는 제2 영역(120)으로 인접할수록 좁아지게 형성됨으로써, DART 이온화 유닛(10)에서 방출되는 헬륨 가스 및 시료(2)로부터 탈착된 피분석물이 충분한 양으로 수집되어 생성된 이온 성분과 함께 제2 영역(120)으로 포커싱(focusing)되어 보내지고, 제2 영역(120)의 본체의 내경은 제1 영역(110)의 타단부(112) 측 본체의 내경과 동일하거나 더 작도록 형성되어, 제1 영역(110)으로부터 전달받은 가스 스트림은 래디얼 압축(radial compression)된 상태로 질량 분석 유닛(20)의 인렛으로 운송되기 때문에, 분석 대상이 되는 성분을 효율적으로 수집 및 전달할 수 있는 장점이 있다.In addition, the main body of the first region 110 of the present invention is formed to be narrower as it is adjacent to the second region 120, so that the analyte detached from the helium gas and the sample 2 emitted from the DART ionization unit 10 The ionic component collected and generated in this sufficient amount is focused and sent to the second region 120, and the inner diameter of the body of the second region 120 is the other end 112 of the first region 110. Since it is formed to be equal to or smaller than the inner diameter of the side body, the gas stream received from the first region 110 is transported to the inlet of the mass spectrometry unit 20 in a radially compressed state, so that the analysis target is It has the advantage of efficiently collecting and delivering the ingredients.
또한, 시료(2)로부터 탈착된 피분석물이 제1 개구부(130)를 통하여 인터페이스 유닛(100) 내로 유입된다. 그에 따라, 탈착된 피분석물을 보다 효과적으로 수집하고 헬륨 빔과 만나는 이온화 영역으로 유도할 수 있는 장점이 있다. In addition, the analyte detached from the sample 2 flows into the interface unit 100 through the first opening 130. Accordingly, there is an advantage that the desorbed analyte can be collected more effectively and led to an ionization region that meets the helium beam.
또한, 인터페이스 유닛(100) 내로 유입된 피분석물은 이온화되어 관형상의 인터페이스 유닛(100)을 따라 손실을 최소화하여 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21)으로 유입된다. 그에 따라, 본 발명의 인터페이스 유닛(100)이 적용된 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)은 종래의 레이저 탈착-DART-MS 시스템에 비하여 현저하게 검출 감도가 증가하는 장점이 있다.In addition, the analyte introduced into the interface unit 100 is ionized and flows into the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20 by minimizing losses along the tubular interface unit 100. Accordingly, the laser desorption-DART-MS system 1 to which the interface unit 100 of the present invention is applied has an advantage of significantly increasing detection sensitivity compared to a conventional laser desorption-DART-MS system.
이하에서, 도 7a을 참조하여, 몸체의 내경이 길이방향에 따라 달라지는 제1 영역(110)과 몸체의 내경이 길이방향을 따라 균일한 제2 영역(120)을 포함하는 인터페이스 유닛(100)의 구체적인 실시 양태를 설명한다.Hereinafter, with reference to FIG. 7A, the interface unit 100 includes a first region 110 in which the inner diameter of the body varies along the longitudinal direction and a second region 120 in which the inner diameter of the body is uniform along the longitudinal direction. A specific embodiment will be described.
제1 영역(110)의 일단부(111)에서의 본체의 내경은 DART 이온화 유닛(10)으로부터 방출되는 헬륨 가스의 방출 형태 및 인터페이스 유닛(100)의 일단부(101)에 유입되는 정도가 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)의 검출 감도에 미치는 영향을 고려하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 제1 영역(110)의 일단부(111)에서의 본체의 내경 C는 1 mm 내지 10 mm 또는 2 mm 내지 8 mm 일 수 있다. The inner diameter of the main body at one end 111 of the first region 110 is a type in which helium gas is discharged from the DART ionization unit 10 and a degree at which it is introduced into one end 101 of the interface unit 100 is laser. It can be determined taking into account the effect on the detection sensitivity of the desorption-DART-MS system 1. For example, the inner diameter C of the body at one end 111 of the first region 110 may be 1 mm to 10 mm or 2 mm to 8 mm.
제1 영역(110)의 일단부(111)에서 제1 영역(110)의 타단부(112)까지의 길이 및 제1 영역(110)의 타단부(112)에서의 본체의 내경은 가스 스트림(gas stream)의 포커싱(focusing) 정도가 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)의 검출 감도에 미치는 영향을 고려하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 제1 영역(110)의 일단부(111)에서 제1 영역(110)의 타단부(112)까지의 길이 A는 10 mm 내지 200 mm 또는 10 mm 내지 150 mm 이고, 제1 영역(110)의 타단부(112)에서의 본체의 내경 D는 0 mm 초과 8 mm 이하이거나 0.5 mm 내지 5 mm 일 수 있다.The length from one end 111 of the first region 110 to the other end 112 of the first region 110 and the inner diameter of the body at the other end 112 of the first region 110 are gas streams ( The degree of focusing of the gas stream may be determined in consideration of the effect on the detection sensitivity of the laser desorption-DART-MS system 1. For example, the length A from one end 111 of the first region 110 to the other end 112 of the first region 110 is 10 mm to 200 mm or 10 mm to 150 mm, and the first region The inner diameter D of the body at the other end 112 of 110 may be greater than 0 mm and less than or equal to 8 mm or 0.5 mm to 5 mm.
제2 영역(120)의 형성여부, 제2 영역(120)의 일단부(121)에서 제2 영역(120)의 타단부(122)까지의 길이 및 제2 영역(120)에서의 본체의 내경은 가스 스트림의 래디얼 압축(radial compression) 정도가 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)의 검출 감도에 미치는 영향을 고려하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 제2 영역(120)의 일단부(121)에서 제2 영역(120)의 타단부(122)까지의 길이 B는 0 mm 초과 190 mm 이하이거나 0 mm 초과 140 mm 이하이며, 제2 영역(120)에서의 질량 분석 유닛(20)과 인접한 본체의 내경 E는 0 mm 초과 8 mm 이하이거나 0.5 mm 내지 5 mm 일 수 있다. 제2 영역(120)이 생략될 시, 제1 영역(110)의 타단부(112)가 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21)에 결합될 수 있다.Whether the second region 120 is formed, the length from one end 121 of the second region 120 to the other end 122 of the second region 120, and the inner diameter of the body in the second region 120 The degree of radial compression of the silver gas stream can be determined in consideration of the effect on the detection sensitivity of the laser desorption-DART-MS system 1. For example, the length B from one end 121 of the second region 120 to the other end 122 of the second region 120 is greater than or equal to 0 mm and less than or equal to 190 mm or greater than or equal to 0 mm and less than or equal to 140 mm. The inner diameter E of the body adjacent to the mass spectrometry unit 20 in the two regions 120 may be greater than 0 mm and less than or equal to 8 mm or 0.5 mm to 5 mm. When the second region 120 is omitted, the other end 112 of the first region 110 may be coupled to the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20.
제1 개구부(130), 제2 개구부(140) 및 제3 개구부(150)는 다음과 같은 기능을 할 수 있다. 제1 개구부(130)를 구비함으로써, 레이저 빔에 의하여 탈착된 성분들이 효율적으로 수집되어 헬륨 빔과 만나는 이온화 영역으로 유도하는 역할을 한다. 이를 고려하여, 제1 개구부(130)의 직경 H는 1 mm 내지 5 mm 또는 2 mm 내지 5 mm 일 수 있다.The first opening 130, the second opening 140, and the third opening 150 may function as follows. By providing the first opening 130, the components desorbed by the laser beam are efficiently collected and serve to guide the ionization region that meets the helium beam. In consideration of this, the diameter H of the first opening 130 may be 1 mm to 5 mm or 2 mm to 5 mm.
제2 개구부(140)는 레이저 빔이 스캐터링(scattering)이나 굴절 및 반사 없이 시료(2)에 조사되어 효과적인 시료(2) 탈착이 일어날 수 있도록 하는 역할을 한다. 이러한, 제2 개구부(140)의 직경의 크기 및 형성여부는, 레이저 빔의 스캐터링(scattering) 및 전력 손실(power loss)의 정도 vs(대비) 제2 개구부(140)를 통해 탈착 및 이온화된 피분석물이 인터페이스 유닛(100)에서 벗어나는 정도(즉, DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛 사이의 경로에서 벗어나 피분석물의 손실이 발생하는 정도)가 검출 감도에 끼치는 영향을 고려하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 제2 개구부(140)의 직경 F는 0 mm 초과 5 mm 이하이거나 2 mm 내지 5 mm 일 수 있다. The second opening 140 serves to enable effective desorption of the sample 2 by the laser beam being irradiated to the sample 2 without scattering or refraction and reflection. The size and formation of the diameter of the second opening 140 may be detached and ionized through the degree of scattering and power loss of the laser beam vs (contrast) the second opening 140. The degree to which the analyte deviates from the interface unit 100 (ie, the extent to which an analyte loss occurs out of the path between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet of the mass spectrometry unit 20) depends on the detection sensitivity. It can be determined taking into account the impact. For example, the diameter F of the second opening 140 may be more than 0 mm and 5 mm or less, or 2 mm to 5 mm.
제3 개구부(150)는 코로나 핀이 인터페이스 유닛(100) 내부에 삽입될 수 있도록 하여 헬륨 빔과 탈착된 성분들이 만나 이온화되는 영역에서 고전압 공급을 통해 이온화를 촉진하는 역할을 수행할 수 있게 해준다. 이러한, 제3 개구부(150)의 직경의 크기, 형성여부 및 개수는 코로나 방전에 의한 이온화 효율 증대 효과 vs(대비) 제3 개구부(150)을 통해 탈착 및 이온화된 피분석물이 인터페이스 유닛(100)에서 벗어나는 정도(즉, DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛 사이의 경로에서 벗어나 피분석물의 손실이 발생하는 정도)가 검출 감도에 끼치는 영향을 고려하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 제3 개구부(150)의 직경 G는 0 mm 초과 5 mm 이하이거나 1 mm 내지 3 mm 일 수 있다.The third opening 150 allows the corona pin to be inserted into the interface unit 100 to facilitate ionization through a high voltage supply in a region where helium beams and detached components meet and ionize. The size, formation, and number of diameters of the third opening 150 are the effect of increasing the ionization efficiency due to corona discharge vs (contrast) the analyte desorbed and ionized through the third opening 150 is the interface unit 100 ), That is, the degree of deviation from the path between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet of the mass spectrometry unit 20 may be determined in consideration of the effect on detection sensitivity. . For example, the diameter G of the third opening 150 may be greater than 0 mm and less than or equal to 5 mm or 1 mm to 3 mm.
돌출관(131)의 여부 및 길이는 탈착된 피분석물이 인터페이스 유닛(100) 내부로 유입되어 헬륨 가스 빔과 효과적으로 만날 수 있도록 유도되는 정도, 보다 구체적으로 탈착된 피분석물의 국한의 정도(시료(2)에서 탈착되는 피분석물들이 헬륨 가스 빔과 만나는 영역이 아닌 다른 부분으로 흐르지 않는 정도) 및 가이딩(guiding, 즉 탈착된 피분석물들의 흐름이 인터페이스 유닛(100)의 구조를 따라 헬륨 가스 빔과 만나는 인터페이스 중심으로 향하는 것) 정도 vs(대비) 시료(2)에서 탈착이 일어나는 지점(ablation point)과 인터페이스 유닛(100)과의 상대적 거리가 검출 감도에 끼치는 영향에 따라 결정 될 수 있다. 예를 들어, 돌출관이 제1 개구부(130)로부터 돌출된 길이 M은 0 mm 초과 20 mm 이하이거나 0 mm 초과 10 mm 이하일 수 있다.The presence and length of the protruding tube 131 is such that the detached analyte is introduced into the interface unit 100 to effectively meet the helium gas beam, and more specifically, the extent of the limitation of the detached analyte (sample The degree to which the analytes desorbed in (2) does not flow to a portion other than the area where the helium gas beam meets) and guiding (ie, the flow of the desorbed analytes flows along the structure of the interface unit 100) The degree to which the gas beam meets the interface center) vs. the (contrast) sample 2 may be determined according to the influence of the desorption point on the sample 2 and the relative distance between the interface unit 100 on the detection sensitivity. . For example, the length M of the protruding tube protruding from the first opening 130 may be greater than 0 mm and less than or equal to 20 mm or greater than or equal to 0 mm and less than or equal to 10 mm.
레이저 빔은 제2 개구부(140)의 중심을 관통하도록 본 발명의 인터페이스 유닛(100)은 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)에 적용될 수 있고, 제1 영역(110)의 일단부(111)에서 제2 개구부(140)의 중심까지의 길이 I는 5 mm 내지 175 mm 또는 5 mm 내지 125 mm 이고, 제2 개구부(140)의 중심에서 제1 영역(110)의 타단부(112)까지의 길이 J는 5 mm 내지는 195 mm 또는 5 mm 내지 145 mm는 일 수 있다.The interface unit 100 of the present invention can be applied to the laser desorption-DART-MS system 1 so that the laser beam penetrates the center of the second opening 140, and one end 111 of the first area 110 The length I from the center to the center of the second opening 140 is 5 mm to 175 mm or 5 mm to 125 mm, from the center of the second opening 140 to the other end 112 of the first region 110. The length J can be 5 mm to 195 mm or 5 mm to 145 mm.
인터페이스 유닛(100)의 몸체 중심에서 제3 개구부(150)의 중심까지의 거리 L은 -3 mm 내지 3 mm 또는 -2 mm 내지 2 mm 일 수 있다.The distance L from the center of the body of the interface unit 100 to the center of the third opening 150 may be -3 mm to 3 mm or -2 mm to 2 mm.
제2 개구부(140) 중심에서 제3 개구부(150)의 중심까지의 거리는 레이저 빔과 코로나 핀 사이의 상대적인 거리가 검출 감도에 끼치는 영향을 고려하여 결정될 수 있다. 예를 들어, 제2 개구부(140) 중심에서 제3 개구부(150)의 중심까지의 거리 K는 1 mm 내지 10 mm 또는 2 mm 내지 6 mm 일 수 있다. The distance from the center of the second opening 140 to the center of the third opening 150 may be determined in consideration of the effect of the relative distance between the laser beam and the corona pin on the detection sensitivity. For example, the distance K from the center of the second opening 140 to the center of the third opening 150 may be 1 mm to 10 mm or 2 mm to 6 mm.
이하에서, 도 7b을 참조하여, 몸체의 내경이 길이방향에 따라 균일한 인터페이스 유닛(100)의 구체적인 실시 양태를 설명한다. Hereinafter, a specific embodiment of the interface unit 100 in which the inner diameter of the body is uniform along the longitudinal direction will be described with reference to FIG. 7B.
As는 DART 이온화 유닛(10)의 방출구와 질량 분석 유닛(20)의 인렛 사이의 거리를 의미하고, 예를 들면 10 mm 내지 200 mm 또는 10 mm 내지 150 mm 일 수 있다. Bs는 제2 개구부(140)의 중심과 DART 이온화 유닛(10)의 방출구 사이의 거리를 의미하고, 예를 들면 5 mm 내지 175 mm 또는 5 mm 내지 125 mm 일 수 있다. Bs'는 제2 개구부(140)의 중심과 질량 분석 유닛(20)의 인렛 사이의 거리를 의미하고, 예를 들면 5 mm 내지 195 mm 또는 5 mm 내지 145 mm 일 수 있다. Cs는 질량 분석 유닛(20)의 인렛에 고정되는 부분의 길이를 의미하고, 예를 들면 10 mm 내지 190 mm 또는 10 mm 내지 140 mm 일 수 있다. Ds는 인터페이스 유닛(100, 100')의 DART 이온화 유닛(10) 측 일단부의 내경을 의미하고, 예를 들면 1 mm 내지 10 mm 또는 2 mm 내지 8 mm 일 수 있다. Es는 레이저 빔 통과를 위한 제2 개구부(140)의 지름을 의미하고, 예를 들면 0 mm 초과 5 mm 이하이거나 2 mm 내지 5 mm 일 수 있다. Fs는 제3 개구부(150)의 지름을 의미하고, 예를 들면 0 mm 초과 5 mm 이하이거나 1 mm 내지 3 mm 일 수 있다. Gs는 제2 개구부(140)의 중심과 제3 개구부(150)의 중심 사이의 거리를 의미하고, 예를 들면 1 mm 내지 10 mm 또는 2 mm 내지 6 mm 일 수 있다. Hs는 인터페이스 유닛(100, 100')의 중심으로부터 제3 개구부(150)의 중심까지의 높이를 의미하고 예를 들면 -3 mm 내지 3 mm 또는 -2 mm 내지 2 mm 일 수 있다. Is는 레이저 빔 통과 및 탈착된 피분석물을 위한 제1 개구부(130)의 지름을 의미하고, 예를 들면 1 mm 내지 5 mm 또는 2 mm 내지 5 mm 일 수 있다. Js는 제 1 개구부(130)로부터 연장되는 돌출관(131)의 길이(높이)를 의미하고, 예를 들면 0 mm 초과 10 mm 이하이거나 0 mm 초과 20mm 이하일 수 있다. J가 0 mm 일 때는, 제 1 개구부(130)에 돌출관(131)를 구비하지 않는 경우이다.As means the distance between the outlet of the DART ionization unit 10 and the inlet of the mass spectrometry unit 20, and may be, for example, 10 mm to 200 mm or 10 mm to 150 mm. Bs means the distance between the center of the second opening 140 and the outlet of the DART ionization unit 10, and may be, for example, 5 mm to 175 mm or 5 mm to 125 mm. Bs' means the distance between the center of the second opening 140 and the inlet of the mass spectrometry unit 20, and may be, for example, 5 mm to 195 mm or 5 mm to 145 mm. Cs means the length of the portion fixed to the inlet of the mass spectrometry unit 20, and may be, for example, 10 mm to 190 mm or 10 mm to 140 mm. Ds means the inner diameter of one end of the DART ionization unit 10 side of the interface units 100 and 100 ', and may be, for example, 1 mm to 10 mm or 2 mm to 8 mm. Es means the diameter of the second opening 140 for passing through the laser beam, and may be, for example, more than 0 mm and 5 mm or less, or 2 mm to 5 mm. Fs means the diameter of the third opening 150, and may be, for example, greater than 0 mm and less than or equal to 5 mm or 1 mm to 3 mm. Gs means a distance between the center of the second opening 140 and the center of the third opening 150, and may be, for example, 1 mm to 10 mm or 2 mm to 6 mm. Hs means the height from the center of the interface unit 100, 100 'to the center of the third opening 150 and may be, for example, -3 mm to 3 mm or -2 mm to 2 mm. Is means the diameter of the first opening 130 for the analyte to be desorbed through the laser beam, and may be, for example, 1 mm to 5 mm or 2 mm to 5 mm. Js means the length (height) of the protruding tube 131 extending from the first opening 130, and may be, for example, more than 0 mm and less than or equal to 10 mm or more than 0 mm and less than or equal to 20 mm. When J is 0 mm, the first opening 130 is not provided with a protruding tube 131.
본 발명은 상술한 치수들에 한정되지 않고, 본 발명이 구현되는 다양한 환경 등에 따라 다양하게 변경될 수 있다. The present invention is not limited to the above-described dimensions, and may be variously changed according to various environments in which the present invention is implemented.
실시예Example
1) 시료 제조1) Sample preparation
분자량 244Da을 갖는 UV 흡수제 물질(C
14H
16N
2O
2, ethyl (Z)-2-cyano-3-(4-(dimethylamino)phenyl)acrylate)을 10 mg/mL의 농도로 이온성 액체(ionic liquid)인 (PYR13-FSI, 1-methyl-1-propylpyrrolidinium bis(fluorosulfonyl) imide)에 완전히 녹인다.UV absorber material (C 14 H 16 N 2 O 2 , ethyl (Z) -2-cyano-3- (4- (dimethylamino) phenyl) acrylate) having a molecular weight of 244 Da is ionic liquid at a concentration of 10 mg / mL ( It is completely dissolved in (ionic liquid) (PYR13-FSI, 1-methyl-1-propylpyrrolidinium bis (fluorosulfonyl) imide).
다음, 이온성 액체는 낮은 증기압(low vapor pressure), 양호한 용해도(good solubility), 열적 안정성(thermal stability), 높은 점성(high viscosity) 등의 성질을 갖는 용매로 용질을 고르게 섞이게 하고, 용질이 휘발되지 않도록 해준다는 점 등에서, 액체 매트릭스(liquid matrix) 및 고체 매트릭스(solid matrix)의 장점을 동시에 지닌 매트릭스로 활용할 수 있다. 이에 레이저 빔에 의한 시료(2) 탈착 시, 시료의 균질성(homogeneity) 확보 및 샷-투-샷 재현성(shot-to-shot reproducibility)을 위해 분석 물질을 이온성 액체에 용해시켜 사용하였다. 따라서, 레이저 탈착-DART-MS를 이용한 실험 수행 시, 분석 시간 동안 지속적인 시료(2) 소비에 의한 시그널 감소를 최소로 줄여, 일정한 크기의 시그널 감도가 유지될 수 있도록 하였다.Next, the ionic liquid is a solvent having properties such as low vapor pressure, good solubility, thermal stability, and high viscosity, so that the solute is evenly mixed, and the solute volatilizes. In terms of preventing it from being prevented, it can be used as a matrix having the advantages of a liquid matrix and a solid matrix at the same time. Thus, when the sample 2 was detached by a laser beam, the analyte was dissolved in an ionic liquid to ensure homogeneity of the sample and shot-to-shot reproducibility. Therefore, when performing experiments using laser desorption-DART-MS, the signal reduction due to the continuous consumption of the sample 2 during the analysis time was reduced to a minimum, so that a signal sensitivity of a certain size was maintained.
2) 실험 조건2) Experimental conditions
레이저 파워는 180 mW, continuous wave이고, DC 전압은 0 내지 1.5 kV로 니들에 인가되고, DART 소스 온도는 400 ℃이고, 질량 분석 유닛(20)은 positive mode(ionization mode), FTMS(analyzer), 240,000(resolution)으로 하였다. 도 2에 도시된 바와 같이, 제1 영역(110)의 본체 내부가 원뿔 모양으로 형성되고, 돌출관(131)은 미구비된 인터페이스 유닛(100)이 적용되었다.The laser power is 180 mW, continuous wave, DC voltage is applied to the needle with 0 to 1.5 kV, the DART source temperature is 400 ° C., and the mass spectrometry unit 20 has a positive mode (ionization mode), FTMS (analyzer), It was set to 240,000 (resolution). As shown in FIG. 2, the inside of the main body of the first region 110 is formed in a conical shape, and the non-prepared interface unit 100 is applied to the protruding tube 131.
3) 실험 수행3) Conduct experiment
피펫을 이용해 시료(2) 1 μL를 유리 기판 위에 떨어뜨린다. 다음, 도 8에 도시된 바와 같이, 유리 기판을 샘플 플레이트 위에 놓고 DART 이온화 유닛(10), 레이저 빔, 질량 분석 유닛(20)의 인렛(21), 샘플 플레이트 간의 상대적 간격을 조절한다. 다음, 실험 조건에 맞게 레이저 파워, DC 전압, DART 온도, 질량 분석 유닛(20)을 상기 2)의 실험 조건으로 설정한다. 다음, 피분석물의 질량 스펙트럼을 얻는다.Using a pipette, 1 μL of sample (2) is dropped onto a glass substrate. Next, as shown in FIG. 8, the glass substrate is placed on the sample plate and the relative spacing between the DART ionization unit 10, the laser beam, the inlet 21 of the mass spectrometry unit 20, and the sample plate is adjusted. Next, the laser power, the DC voltage, the DART temperature, and the mass spectrometry unit 20 are set to the experimental conditions of 2) according to the experimental conditions. Next, a mass spectrum of the analyte is obtained.
실시예2Example 2
1) 시료 제조1) Sample preparation
실시예1과 동일하게 제조된 시료가 사용되었다.Samples prepared in the same manner as in Example 1 were used.
2) 실험 조건2) Experimental conditions
레이저 파워는 180 mW, continuous wave이고, DC 전압은 0 내지 1.5 kV로 니들에 인가되고, DART 소스 온도는 400 ℃이고, 질량 분석 유닛(20)은 positive mode(ionization mode), FTMS(analyzer), 240,000(resolution)으로 하였다. 돌출관(131)은 미구비되고, 도 3에 도시된 바와 같이, 길이 방향으로 내경이 균일한 인터페이스 유닛(100)이 적용되었다.The laser power is 180 mW, continuous wave, DC voltage is applied to the needle with 0 to 1.5 kV, the DART source temperature is 400 ° C., and the mass spectrometry unit 20 has a positive mode (ionization mode), FTMS (analyzer), It was set to 240,000 (resolution). The protruding tube 131 is not provided, and as shown in FIG. 3, an interface unit 100 having a uniform inner diameter in the longitudinal direction is applied.
3) 실험 수행3) Conduct experiment
실시예1과 동일한 실험 방법으로 수행되었다.It was carried out in the same way as in Example 1.
도 9a는 본 발명에 따른 인터페이스 유닛(100)을 구비하지 않고 실험을 수행한 경우의 실험 결과를 나타내는 그래프이다.9A is a graph showing an experiment result when an experiment is performed without the interface unit 100 according to the present invention.
도 9b는 실시예2의 실험 결과를 나타내는 그래프이며, 도 9c 실시예1의 실험 결과를 나타내는 그래프이다.9B is a graph showing the experimental results of Example 2, and FIG. 9C is a graph showing the experimental results of Example 1;
실시예1 및 실시예2의 실험 결과는 본 발명의 인터페이스 유닛(100)이 적용된 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)의 검출 감도가 인터페이스 유닛(100)이 없는 시스템보다 더 검출 감도가 우수하다는 것을 나타내고 있다. 실시예1의 실험 결과와 인터페이스 유닛(100)이 미구비된 실험 결과를 비교하면, 검출 감도가 약 35배 정도 차이가 나는 것을 확인할 수 있다.Experimental results of Examples 1 and 2 show that the detection sensitivity of the laser desorption-DART-MS system 1 to which the interface unit 100 of the present invention is applied is better than that of a system without the interface unit 100. It is showing. When comparing the experimental results of Example 1 with the experimental results of the interface unit 100, it can be confirmed that the detection sensitivity is about 35 times different.
이하, 본 발명의 인터페이스 유닛(100)을 사용하는 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)에 적용되는 것으로서, 레이저 유닛(41)을 포함하는 광학 유닛(40)을 지지하는 광학 유닛 지지 부재(400)에 대해서 상세히 설명한다.Hereinafter, as applied to the laser detachable-DART-MS system 1 using the interface unit 100 of the present invention, the optical unit support member 400 supporting the optical unit 40 including the laser unit 41 ) Will be described in detail.
인터페이스 플랜지(21b)는, DART 이온화 유닛(10)에 의하여 생성된 이온들을 질량 분석 유닛(MS)(20)으로 전달하고 DART 이온화 유닛(10)이 질량 분석 유닛(20)에 마운트(mount)될 수 있도록, 질량 분석 유닛(20)에 장착된다. 구체적으로, 인터페이스 플랜지(21b)는 오리피스(21a)가 마련되는 상기 질량 분석 유닛의 면에 고정될 수 있다.The interface flange 21b transfers ions generated by the DART ionization unit 10 to the mass spectrometry unit (MS) 20 and the DART ionization unit 10 is mounted to the mass spectrometry unit 20. So, it is mounted on the mass spectrometry unit 20. Specifically, the interface flange 21b may be fixed to the surface of the mass spectrometer unit in which the orifice 21a is provided.
인터페이스 플랜지(21b)는 도 12에 도시된 바와 같이 탭부(tap)(22a)를 더 포함할 수 있다. 인터페이스 플랜지(21b)의 탭부(22a)에 후술할 광학 유닛 지지 부재(400)를 고정시킬 수 있다. 부연하면, 인터페이스 플랜지(21b)는 탭부(tap)(22a)가 마련되어 있거나 그렇지 않을 수 있는데, 만약 인터페이스 플랜지(21b)에 탭부(tap)(22a)가 마련되어 있지 않다면 원하는 위치에 탭부(tap)(22a)를 형성하여 광학 유닛 지지 부재(400)를 고정시킬 수 있다.The interface flange 21b may further include a tab portion 22a as shown in FIG. 12. The optical unit support member 400, which will be described later, can be fixed to the tab portion 22a of the interface flange 21b. Incidentally, the interface flange 21b may or may not be provided with a tap portion 22a. If the tap portion 22a is not provided in the interface flange 21b, a tap portion (tap) may be provided at a desired position. 22a) to fix the optical unit support member 400.
도 10는 광학 유닛들(40)의 개략도를 나타낸다. 10 shows a schematic view of the optical units 40.
광학 유닛들(40)은 레이저 유닛(laser unit)(41), 미러(mirror)(42), 이동 스테이지(translation stage)(43), 조리개(iris)(44), 렌즈(lens)(45) 등을 포함한다. 레이저 유닛(41)은 시료(2)에 레이저 빔을 조사하여 시료로부터 피분석물을 탈착시킨다. 이 때, 광학 유닛들(40)에 의해 결정되는 레이저의 파워(power), 시료(2)와 초점(focal point, 즉 레이저 빔이 렌즈(45)에 의해 한 곳으로 모이는 지점) 사이의 거리, 탈착 지점(ablation point, 즉 시료(2)에 레이저 빔이 닿아 탈착이 일어나는 지점)에서의 빔 사이즈 등은 검출 감도 향상을 위해 최적화 되어야 하는 요소들이다. 즉, 광학 유닛들(40)의 최적화된 배치를 통해 레이저 빔의 얼라인먼트(alignment) 및 포커싱 정도(focusibility)를 조절할 수 있다. 또는, 레이저 모듈(41)에 광섬유(optical fiber)가 결합된 형태로 구현하는 경우, 레이저 모듈(41)의 크기에 상관없이 광섬유의 헤드 부분을 광학 유닛 지지 부재(400)에 장착해 사용할 수도 있다. The optical units 40 include a laser unit 41, a mirror 42, a translation stage 43, an iris 44, and lenses 45 And the like. The laser unit 41 irradiates a laser beam to the sample 2 to detach the analyte from the sample. At this time, the power of the laser determined by the optical units 40, the distance between the sample 2 and the focal point (focal point, that is, the point where the laser beam is converged by the lens 45), The beam size at the desorption point (ie, the point at which the laser beam hits the sample 2 and desorption occurs) is a factor that needs to be optimized to improve detection sensitivity. That is, alignment and focusing of the laser beam may be adjusted through the optimized arrangement of the optical units 40. Alternatively, when the optical fiber is combined with the laser module 41, the head portion of the optical fiber may be mounted on the optical unit support member 400 regardless of the size of the laser module 41. .
미러(42)는 레이저 유닛(41)에서 발생되는 레이저 빔이 시료(2)까지 도달할 수 있도록, 레이저 빔의 경로를 조절하는 역할을 한다. 즉, 레이저 유닛(41)로부터 시료(2)까지 일직선 경로로 레이저 빔이 도달하지 못하는 경우에 적어도 하나의 미러(42)로 레이저 빔의 진행 방향을 변경하여 레이저 빔의 경로를 조절한다. The mirror 42 serves to adjust the path of the laser beam so that the laser beam generated from the laser unit 41 can reach the sample 2. That is, when the laser beam does not reach the straight path from the laser unit 41 to the sample 2, the path of the laser beam is adjusted by changing the traveling direction of the laser beam with at least one mirror 42.
이동 스테이지(translation stage)(43)는 적어도 하나의 축 방향을 따라 이동 가능한 스테이지이다. 예를 들면, 평면 상에서 이동 가능한 XY 스테이지일 수 있다. 이동 스테이지(43) 위에 렌즈(45)가 장착되어 렌즈(45)가 일정 방향으로 이동할 수 있다. 그에 따라, 렌즈(45)의 위치를 조절해 시료(2)에 대한 레이저 빔의 초점을 변경할 수 있다. 가령, 초점을 시료에 둘 수 있으며, 시료에서 살짝 떨어지게 둘 수도 있다.The translation stage 43 is a stage movable along at least one axial direction. For example, it may be an XY stage movable on a plane. The lens 45 is mounted on the moving stage 43 so that the lens 45 can move in a certain direction. Accordingly, the position of the lens 45 can be adjusted to change the focus of the laser beam relative to the sample 2. For example, the focus may be on the sample, or may be slightly away from the sample.
조리개(44)는 원하는 경로로의 레이저 빔 정렬(alignment)을 위한 가이드 역할을 한다. 또한, 조리개(44)의 구멍(aperture) 크기 조절을 통하여 빔 사이즈를 조절할 수도 있다. The aperture 44 serves as a guide for laser beam alignment to a desired path. In addition, the beam size may be adjusted by adjusting the aperture size of the aperture 44.
렌즈(45)는 시료(2) 표면에서의 레이저 빔의 포커싱 정도를 조절할 수 있다.The lens 45 can control the degree of focusing of the laser beam on the surface of the sample 2.
한편, 광학 유닛들(40)에서, 레이저 빔의 초점과 시료 표면 간의 상대적 거리는 검출 감도에 영향을 줄 수 있으므로, 초점(focal point)에 시료가 존재하는 경우, 면적당 시료의 탈착 정도는 높아질 수 있고, 탈착 면적은 줄어들 수 있고, 분자 이온 대비 fragment 이온의 검출 감도가 높아질 수 있다. 시료가 초점에서 벗어나(off-center focal point) 존재하는 경우 면적 당 시료의 탈착 정도는 낮을 수 있다. Off-center일수록 시료에 맞는 빔 사이즈는 커지므로 탈착 면적은 커질 수 있고, fragment 대비 분자 이온의 검출 감도가 높아질 수 있다. 따라서, 이러한 상관 관계 등을 고려해 레이저 유닛(41), 렌즈(45), 시료간의 위치 관계를 조절함으로써, 검출 감도가 높은 광학 유닛 배치의 최적화가 필요하다. 또한, 특정 파장 및 파워에서 최적화된 위치 관계가 정립되었더라도 레이저의 파장과 파워는 시료에 따른 검출 감도에 많은 영향을 주는 인자이므로, 실험 당시의 시료 특성, 레이저 특성에 따라 광학 유닛 배치의 최적화가 필요하다. 본 발명은 광학 유닛 지지 부재(400) 상에 복수 개의 체결부(410)들을 구비하고, 광학 유닛들(40)을 광학 유닛 지지 부재(400) 상의 복수 개의 체결부(410)들에 상기한 목적에 맞게 다양하게 배치하여 결합시킬 수 있는 장점이 있다.On the other hand, in the optical units 40, the relative distance between the focal point of the laser beam and the surface of the sample may affect the detection sensitivity, so when the sample is present at the focal point, the degree of desorption of the sample per area can be increased. , The desorption area may be reduced, and detection sensitivity of fragment ions compared to molecular ions may be increased. When the sample is present off-center focal point, the degree of desorption of the sample per area may be low. The more the off-center, the larger the beam size for the sample, the larger the desorption area, and the higher the detection sensitivity of molecular ions compared to the fragment. Therefore, it is necessary to optimize the arrangement of the optical unit with high detection sensitivity by adjusting the positional relationship between the laser unit 41, the lens 45, and the sample in consideration of such a correlation. In addition, even if an optimized positional relationship is established at a specific wavelength and power, since the wavelength and power of the laser greatly affect the detection sensitivity according to the sample, optimization of the optical unit arrangement is required according to the sample characteristics and laser characteristics at the time of the experiment. Do. The present invention is provided with a plurality of fastening portions 410 on the optical unit support member 400, the above-mentioned object to the plurality of fastening portions 410 on the optical unit support member 400 There is an advantage that can be combined to be arranged in various ways.
본 발명의 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)은 광학 유닛들(40)을 지지하기 위한 광학 유닛 지지 부재(400)를 포함한다. 광학 유닛 지지 부재(400)는 예를 들면 판(plate) 형상으로 제작된 것일 수 있다. 또한, 광학 유닛 지지 부재(400)는 소정의 간격들로 배열된 복수 개의 체결부들(410)을 포함한다. 복수 개의 체결부들(410)은 예를 들면, M6 탭일 수 있고, 또는 관통홀(hole) 형상일 수도 있다.The laser desorption-DART-MS system 1 of the present invention comprises an optical unit support member 400 for supporting the optical units 40. The optical unit support member 400 may be, for example, manufactured in a plate shape. In addition, the optical unit support member 400 includes a plurality of fastening parts 410 arranged at predetermined intervals. The plurality of fastening parts 410 may be, for example, an M6 tab or a through-hole shape.
복수 개의 체결부들(410)은 적어도 두 개의 인터페이스 플랜지 연결부(410a)를 포함한다. 예를 들어, 상술한 소정의 간격들로 이루어진 복수 개의 체결부들(410) 중 일부는 인터페이스 플랜지 연결부(410a)로 기능을 할 수도 있고, 인터페이스 플랜지의 탭부(22a)에 대응하는 위치에 마련된 것일 수도 있다. 예시적으로, 도 12의 인터페이스 플랜지의 탭부(22a)에 대응하는 위치에 도 11에 도시된 바와 같이 인터페이스 플랜지 연결부(410a)가 위치할 수 있다. 각각의 인터페이스 플랜지 연결부(410a)는 각각의 인터페이스 플랜지의 탭부(22a)에 제 1 체결 부재로 고정될 수 있다. 예를 들면, 인터페이스 플랜지의 탭부(22a)는 내주면이 암나사 형상으로 되어 있고 제 1 체결 부재는 탭부(22a)의 내주면에 결합되는 수나사 형상으로 되어 있을 수 있다. 제 1 체결 부재는 예를 들면, M6 볼트일 수 있다. The plurality of fastening parts 410 include at least two interface flange connection parts 410a. For example, some of the plurality of fastening portions 410 made of the above-described predetermined intervals may function as the interface flange connection portion 410a, or may be provided at positions corresponding to the tab portion 22a of the interface flange. have. For example, as illustrated in FIG. 11, the interface flange connection portion 410a may be positioned at a position corresponding to the tab portion 22a of the interface flange of FIG. 12. Each interface flange connection portion 410a may be fixed to the tab portion 22a of each interface flange with a first fastening member. For example, the tab flange 22a of the interface flange may have an inner circumferential surface of a female screw shape, and the first fastening member may have a male screw shape coupled to the inner circumferential surface of the tab portion 22a. The first fastening member may be, for example, an M6 bolt.
구체적으로, 질량 분석 유닛(20)의 인터페이스 플랜지(21b)의 전면 중 원하는 위치에 광학 유닛 지지 부재(400)를 위치시키고 복수 개의 체결부들(410) 중 인터페이스 플랜지(21b)의 탭부(22a)의 위치에 대응하는 체결부들(즉, 인터페이스 플랜지 연결부(410a))에 제 1 체결 부재를 삽입하는 방식으로, 광학 유닛 지지 부재(400)를 인터페이스 플랜지(21b)의 전면에 고정시킨다.Specifically, the optical unit support member 400 is positioned at a desired position on the front surface of the interface flange 21b of the mass spectrometer unit 20 and the tab portion 22a of the interface flange 21b among the plurality of fastening parts 410 The optical unit support member 400 is fixed to the front surface of the interface flange 21b by inserting the first fastening member in the fastening parts corresponding to the position (ie, the interface flange connecting part 410a).
또한, 복수 개의 체결부들(410)은 광학 유닛 연결부(410b)를 포함한다. 즉, 복수 개의 체결부들(410) 중 일부는 광학 유닛 연결부(410b)로 기능을 할 수 있다. 광학 유닛들(40)로서는, 상술한 레이저 유닛(laser unit)(41), 미러(mirror)(42), 이동스테이지(translation stage)(43), 조리개(iris)(44), 렌즈(lens)(45) 등이 있을 수 있다. 광학 유닛들(40) 각각(레이저 유닛(laser unit)(41), 미러(mirror)(42), 이동 스테이지(translation stage)(43), 조리개(iris)(44), 렌즈(lens)(45) 등)은 광학 유닛 연결부(410b)와 연결될 수 있도록, 적어도 하나의 체결부를 포함할 수 있다. 체결부는 예를 들면, 관통홀(clear hole) 형상일 수 있고, 또는 내주면이 암나사 형상으로 되어 있을 수 있다. 각각의 광학 유닛(40)의 체결부와 광학 유닛 연결부(410b)는 제 2 체결 부재로 고정될 수 있다. 예를 들면, 제 2 체결 부재는 광학 유닛 연결부(410b) 및 체결부에 결합되는 수나사 형상으로 되어 있을 수 있다. 제 2 체결 부재는 예를 들면, M6 볼트 또는 M6 무두 볼트일 수 있다. 또는, 체결부가 예를 들어 관통홀(clear hole) 형상일 때, 제 2 체결 부재는 예를 들면, 볼트 뒤에 너트가 구비된 것일 수 있다. In addition, the plurality of fastening parts 410 include an optical unit connection part 410b. That is, some of the plurality of fastening parts 410 may function as the optical unit connection part 410b. As the optical units 40, the above-described laser unit 41, mirror 42, translation stage 43, iris 44, lenses (45) and the like. Each of the optical units 40 (laser unit 41, mirror 42, translation stage 43, iris 44, lenses 45) ), Etc.) may include at least one fastening portion to be connected to the optical unit connection portion 410b. The fastening portion may be, for example, a clear hole shape, or an inner circumferential surface of a female thread shape. The fastening portion of each optical unit 40 and the optical unit connecting portion 410b may be fixed with a second fastening member. For example, the second fastening member may have an optical unit connection portion 410b and a male screw shape coupled to the fastening portion. The second fastening member may be, for example, an M6 bolt or an M6 tanned bolt. Alternatively, when the fastening portion is, for example, a clear hole, the second fastening member may be, for example, a nut provided behind a bolt.
구체적으로, 광학 유닛들(40) 각각을 광학 유닛 지지 부재(400) 상의 원하는 위치에 배치하고, 복수 개의 체결부들(410) 중 각각의 광학 유닛(40)의 체결부에 대응하는 체결부들(즉, 광학 유닛 연결부(410b))에 제 2 체결 부재를 삽입하는 방식으로, 광학 유닛들(40) 각각을 광학 유닛 지지 부재(400)에 고정시킨다. Specifically, each of the optical units 40 is disposed at a desired position on the optical unit support member 400, and the fastening portions (that is, corresponding to the fastening portion of each optical unit 40 among the plurality of fastening portions 410) , By inserting the second fastening member to the optical unit connecting portion (410b), each of the optical units 40 are fixed to the optical unit support member 400.
추가적으로, 광학 유닛 지지 부재(400)에 코로나 방전 유닛(50)을 고정시킬 수도 있다. 마찬가지로, 코로나 방전 유닛(50)에도 적어도 하나의 체결부를 포함할 수 있다. 체결부는 예를 들면, 관통홀(hole) 형상일 수 있고, 내주면이 암나사 형상으로 된 관통공 형상일 수 있다. 광학 유닛 지지 부재(400)의 복수 개의 체결부들(410) 중 코로나 방전 유닛(50) 체결부에 대응하는 체결부들(즉, 코로나 방전 유닛 연결부(410c)에 제 2 체결 부재로 고정하는 방식으로, 코로나 방전 유닛(50)을 광학 유닛 지지 부재(400)의 원하는 위치에 고정시킬 수 있다.Additionally, the corona discharge unit 50 may be fixed to the optical unit support member 400. Similarly, the corona discharge unit 50 may also include at least one fastening portion. The fastening portion may be, for example, a through-hole shape, or may be a through-hole shape in which an inner circumferential surface has a female thread shape. Of the plurality of fastening portions 410 of the optical unit support member 400, the fastening portions corresponding to the fastening portions of the corona discharge unit 50 (that is, fixed to the corona discharge unit connecting portion 410c by a second fastening member), The corona discharge unit 50 can be fixed to a desired position of the optical unit support member 400.
한편, 광학 유닛 지지 부재(400)는, 예시적으로 도 11에 도시된 바와 같이, 크게 하단 플레이트(401)와 상단 플레이트(402)로 이루어지고, 하단 플레이트(401)와 상단 플레이트(402)가 결합된 것일 수 있다. 이러한 경우, 복수 개의 체결부들(410) 중 일부는 상하단 플레이트 결합부(410d)가 될 수 있다. 즉, 하단 플레이트(401)의 상부 일부분과 상단 플레이트(402) 하부 일부분을 겹쳐, 하단 플레이트(401)의 복수 개의 체결부들(410)과 상단 플레이트(402)의 복수 개의 체결부들(410)이 겹쳐지는 부분에 제 3 체결 부재로 고정시킬 수 있다. 제 3 체결 부재는 예를 들면 M6 볼트일 수 있다. 상하단 플레이트 결합부(410d)의 하단 플레이트의 홀은 M6 볼트용 카운터보(counterbore) 형태로 구멍이 뚫려 있어 M6 볼트의 머리 부분이 플레이트 위로 튀어나오지 않게 되어 있다. 도 11에서는, 예시적으로 하단 플레이트(401)의 최상단의 줄에 위치한 네 개의 구멍과 그 다음 줄에 위치한 네 개의 구멍이 상하단 플레이트 결합부(410d)가 될 수 있다. 편의상 도면 번호는 맨 좌측의 구멍에 표시하였다. 마찬가지로, 예시적으로 상단 플레이트(402)의 최하단의 줄에 위치한 네 개의 구멍과 그 다음 줄에 위치한 네 개의 구멍이 상하단 플레이트 결합부(410d)가 될 수 있다. 하단 플레이트(401)를 인터페이스 플랜지(21b)의 탭부(22a)에 고정시키고, 광학 유닛들(40) 각각은 하단 플레이트(401)와 상단 플레이트(402) 중 원하는 위치에 고정될 수 있다. On the other hand, the optical unit support member 400, as shown in Figure 11, for example, is largely composed of the bottom plate 401 and the top plate 402, the bottom plate 401 and the top plate 402 It may be combined. In this case, some of the plurality of fastening parts 410 may be upper and lower plate coupling parts 410d. That is, the upper portion of the lower plate 401 and the lower portion of the upper plate 402 overlap, a plurality of fastening portions 410 of the lower plate 401 and a plurality of fastening portions 410 of the upper plate 402 overlap. It can be fixed to the paper portion with a third fastening member. The third fastening member may be, for example, an M6 bolt. The hole of the lower plate of the upper and lower plate coupling portion 410d is a counterbore shape for the M6 bolt so that the head portion of the M6 bolt does not protrude above the plate. In FIG. 11, for example, four holes located in the uppermost row of the lower plate 401 and four holes located in the next row may be upper and lower plate coupling portions 410d. For convenience, the drawing number is indicated on the leftmost hole. Likewise, four holes in the lowermost row of the upper plate 402 and four holes in the next row may be the upper and lower plate coupling portions 410d. The lower plate 401 is fixed to the tab portion 22a of the interface flange 21b, and each of the optical units 40 can be fixed to a desired position among the lower plate 401 and the upper plate 402.
한편, 하단 플레이트(401)와 상단 플레이트(402)가 결합된 것으로 구현되는 경우, 상단 플레이트(402)가 인터페이스 플랜지(21b) 위에 놓일 수 있게 함으로써 상단 플레이트(402)의 하중이 볼트와 인터페이스 플랜지(21b) 위에 분산될 수 있는 장점이 있다. 또한, 광학 유닛(40)들의 크기 및 구성에 따라 상단 플레이트(402)의 치수를 자유롭게 변경하여 제작할 수 있는 장점이 있다. Meanwhile, when the lower plate 401 and the upper plate 402 are implemented as a combination, the load of the upper plate 402 is applied to the bolt and the interface flange (by allowing the upper plate 402 to rest on the interface flange 21b). 21b) has the advantage of being able to be dispersed on top. In addition, there is an advantage that can be manufactured by freely changing the dimensions of the top plate 402 according to the size and configuration of the optical unit 40.
광학 유닛 지지 부재(400)의 재질은 예를 들면, 금속, 등으로 이루어질 수 있고, 금속으로는 스테인리스 스틸, 알루미늄, 등으로 이루어질 수 있다.The material of the optical unit support member 400 may be made of, for example, metal, etc., and may be made of stainless steel, aluminum, etc. as the metal.
이하, 도 11 내지 도 14를 참조하여, 본 발명의 실시 양태를 상세히 설명한다. 도 12는 도 1의 레이저 탈착-DART-MS 시스템(1)에 사용될 수 있는 인터페이스 플랜지(21b)를 예시적으로 보여주는 정면도이고, 도 13은 하단 플레이트(401)가 도 12의 인터페이스 플랜지(21b)에 장착된 경우를 예시적으로 보여주는 도면이다. 도 12에 도시된 바와 같이, 인터페이스 플랜지(21b)는 탭부(22a)를 포함한다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 11 to 14. FIG. 12 is a front view exemplarily showing an interface flange 21b that can be used in the laser desorption-DART-MS system 1 of FIG. 1, and FIG. 13 is a bottom plate 401 of the interface flange 21b of FIG. It is a view showing an example mounted on the. As shown in Fig. 12, the interface flange 21b includes a tab portion 22a.
또한, 도 14는 광학 유닛을 지지하기 위한 부재(400) 및 광학 유닛들(40)이 인터페이스 플랜지(21b)에 장착된 것을 보여주는 개념도이다. 14 is a conceptual diagram showing that the member 400 and the optical units 40 for supporting the optical unit are mounted on the interface flange 21b.
하단 플레이트(401)는 폭 X 높이 X 두께가 각각 예를 들어 190mm X 130mm X 10mm, 15mm이다. 하단 플레이트(401)는 인터페이스 플랜지(21b)와 연결되는 부분이고 두께가 10mm인 제1 부분(401a)과 상단 플레이트(402)와 연결되는 부분이고 두께가 15mm인 제2 부분(401b)로 구성된다. 두께를 위와 같이 달리한 이유는, 시료에 조사되는 레이저 빔과 질량 분석 유닛(20) 간의 최소 거리를 가능한 한 짧게 확보하고자 하단의 제2 부분(401b)을 조금 더 두껍게 하여 상단 플레이트(402)가 더 안쪽으로 위치하도록 하였다. 부연하면, 시료 탈착 지점과 질량 분석 유닛(20) 사이의 거리가 짧을수록 이온화된 성분이 질량 분석 유닛(40)까지 이동하는 거리가 짧아지기 때문에, 이동 중 손실이 적어 더 높은 검출 감도를 유지할 수 있다. 질량 분석 유닛(20)과 시료 탈착 지점 사이의 거리는 스페이서(46)를 통해 본 발명이 구현되는 환경에 맞게 원하는 만큼 늘릴 수는 있지만, 줄이는 것은 레이저 유닛(41)의 크기, 광학 유닛 지지 부재(400)의 치수에 따라 제약을 받을 수 있다. 이에, 광학 유닛 지지 부재(400)의 치수에 의한 제약을 최소화하고자, 제2 부분(401b)을 좀 더 두껍게 제작하여 상단 플레이트(402)가 안쪽으로 위치할 수 있다. 도 11을 참조하면, 제1 부분(401a)과 제2 부분(401b)이 편의상 점선으로 도시되어 있다. 하단 플레이트(401)의 형상은 질량 분석 유닛(20)에 결합된 인터페이스 플랜지(21b)의 구조나 형상에 맞게 이루어질 수 있는 등 다양한 변형, 변경이 가능하다. 상단 플레이트(402)는 폭 X 높이 X 두께가 각각 예를 들어 190mm X 310mm X 10mm이다. 하단 플레이트(401)와 상단 플레이트(402)는 예를 들어 알루미늄 재질로 이루어질 수 있다. The bottom plate 401 has a width X height X thickness of 190 mm X 130 mm X 10 mm, 15 mm, respectively. The lower plate 401 is composed of a portion connected with the interface flange 21b and a first portion 401a having a thickness of 10 mm and a portion connected with the upper plate 402 and a second portion 401b having a thickness of 15 mm. . The reason why the thickness is different as above is that the second plate 401b at the bottom is made slightly thicker to secure the minimum distance between the laser beam irradiated to the sample and the mass spectrometry unit 20 as short as possible. It was positioned more inward. Incidentally, the shorter the distance between the sample desorption point and the mass spectrometry unit 20, the shorter the distance that the ionized component moves to the mass spectrometry unit 40. have. The distance between the mass spectrometer unit 20 and the sample desorption point can be increased as desired through the spacer 46 to suit the environment in which the present invention is implemented, but reducing the size of the laser unit 41 and the optical unit support member 400 ) May be restricted depending on the dimensions. Accordingly, in order to minimize the limitations due to the dimensions of the optical unit support member 400, the second portion 401b may be made thicker and the upper plate 402 may be positioned inward. Referring to FIG. 11, the first portion 401a and the second portion 401b are illustrated by dotted lines for convenience. The shape of the bottom plate 401 can be variously modified and changed, such as can be made according to the structure or shape of the interface flange 21b coupled to the mass spectrometry unit 20. The top plate 402 has a width X height X thickness of 190 mm X 310 mm X 10 mm, respectively. The lower plate 401 and the upper plate 402 may be made of, for example, aluminum.
또한, 하단 플레이트(401)와 상단 플레이트(402) 전체에 걸쳐, 광학 유닛들(40)이 설치될 수 있도록, 복수 개의 체결부들(410)이 예를 들어 12.5mm 또는 25mm 간격으로 배치된다. 인터페이스 플랜지 연결부(410a)는, 도 12의 인터페이스 플랜지의 탭부(22a)에 대응하는 위치에 구비되며, 예를 들어 4개로 구비된다. In addition, across the lower plate 401 and the upper plate 402, a plurality of fastening portions 410 are arranged, for example, 12.5 mm or 25 mm apart, so that the optical units 40 can be installed. The interface flange connecting portion 410a is provided at a position corresponding to the tab portion 22a of the interface flange of FIG. 12, and for example, four.
그러나, 본 발명은 상술한 실시예에 한정되지 않고, 인터페이스 플랜지(21b)의 탭부(22a)의 위치 또는 광학 유닛들(40)의 셋팅에 맞게 복수 개의 체결부들(410)의 간격, 위치, 및 개수를 다양하게 변경할 수 있다. However, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and the spacing, the position of the plurality of fastening portions 410 to match the position of the tab portion 22a of the interface flange 21b or the setting of the optical units 40, and The number can be varied.
인터페이스 플랜지(21b)에 형성된 흡입구(24)에는 연장 튜브(21c)가 연결될 수 있다. 연장 튜브(21c)의 일단부는 흡입구(24)에 연결되고, 연장 튜브(21c)의 타단부는 DART 이온화 유닛(10)의 방출구(11)과 대면하는 방향으로 연장될 수 있다. 인터페이스 유닛(100)은 연장 튜브(21c)의 타단부에 연결될 수도 있고, 연장 튜브(21c) 없이 인터페이스 플랜지(21b)의 흡입구(24)에 바로 결합될 수도 있다.An extension tube 21c may be connected to the suction port 24 formed in the interface flange 21b. One end of the extension tube 21c is connected to the suction port 24, and the other end of the extension tube 21c can be extended in a direction facing the discharge port 11 of the DART ionization unit 10. The interface unit 100 may be connected to the other end of the extension tube 21c, or may be directly coupled to the inlet 24 of the interface flange 21b without the extension tube 21c.
연장 튜브(21c)의 타단부는 DART 이온화 유닛(10)의 방출구(11)와 일정 거리가 이격되어, 레이저 유닛(41)에서 조사되는 레이저 빔이 시료 장착 유닛(30) 측으로 조사되는 것을 방해하지 않을 수 있다. 즉, 연장 튜브(21c)는 레이저 빔의 광경로를 침범하지 않는 거리까지 연장될 수 있다. 연장 튜브(21c)을 마련함으로써, 이온화된 피분석물들이 질량 분석 유닛(20)으로 유입되기 전에 손실되는 양을 감소시킬 수 있다.The other end of the extension tube 21c is spaced a certain distance from the outlet 11 of the DART ionization unit 10, preventing the laser beam irradiated from the laser unit 41 from being irradiated to the sample mounting unit 30 side. You may not. That is, the extension tube 21c can be extended to a distance that does not invade the optical path of the laser beam. By providing the extension tube 21c, it is possible to reduce the amount of ionized analytes lost before entering the mass spectrometry unit 20.
상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야에서의 통상의 기술자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 한다. 아울러, 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구 범위에 의하여 나타내어진다. 또한, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.It will be understood that the above-described technical configuration of the present invention can be implemented in other specific forms by a person skilled in the art to which the present invention pertains without changing the technical spirit or essential features of the present invention. Therefore, it should be understood that the above-described embodiments are illustrative in all respects and not restrictive. In addition, the scope of the invention is indicated by the claims below, rather than the detailed description above. In addition, all modifications or variations derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts should be construed as being included in the scope of the present invention.
본 발명에 의하면, 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서 DART의 방출구(exit)와 MS의 인렛(inlet) 사이에 석영관 인터페이스 도입을 통해 각 레이저 빔의 조사 지점에서 탈착된 성분 및 생성된 이온들의 흐름을 국한시켜 검출 감도 향상을 이룰 수 있다.According to the present invention, in the laser desorption-DART-MS system, the desorbed components and generated ions at the irradiation point of each laser beam through the introduction of a quartz tube interface between the exit of the DART and the inlet of the MS The detection sensitivity can be improved by restricting the flow.
본 발명의 제1 영역의 본체는 제2 영역으로 인접할수록 좁아지게 형성됨으로써, DART 이온화 유닛에서 방출되는 헬륨 가스 및 시료로부터 탈착된 피분석물이 충분한 양으로 수집되어 생성된 이온 성분과 함께 제2 영역으로 포커싱(focusing)되어 보내지고, 제2 영역의 본체의 내경은 제1 영역의 타단부 측 본체의 내경과 동일하거나 더 작도록 형성되어, 제1 영역으로부터 전달받은 가스 스트림(gas stream)은 래디얼 압축(radial compression)된 상태로 질량 분석 유닛의 인렛으로 운송되기 때문에, 분석 대상이 되는 성분을 효율적으로 수집 및 전달할 수 있다.The body of the first region of the present invention is formed to be narrower as it is adjacent to the second region, so that the analyte desorbed from the sample and the helium gas emitted from the DART ionization unit are collected in a sufficient amount, and the second ion component is generated. It is focused and sent to the region, and the inner diameter of the body of the second region is formed to be equal to or smaller than the inner diameter of the body at the other end of the first region, so that the gas stream received from the first region is Since it is transported to the inlet of the mass spectrometry unit in a radially compressed state, it is possible to efficiently collect and deliver the component to be analyzed.
본 발명에 의하면, 레이저 탈착-DART-MS 시스템에서, 레이저와 시료 간의 상대적 위치 관계를 고정시켜 실험의 재현성을 높일 수 있다. 또한, 레이저 지지 부재를 이용하여 레이저 유닛 등 광학 유닛들의 위치 조정을 통해 시료의 검출 감도 향상을 위한 시스템 최적화를 수행할 수 있는 장점이 있다. 또한, 레이저 탈착-DART-MS 시스템의 장비 운용의 편의성을 증대시킬 수 있다.According to the present invention, in the laser desorption-DART-MS system, it is possible to improve the reproducibility of the experiment by fixing the relative positional relationship between the laser and the sample. In addition, there is an advantage that it is possible to perform system optimization for improving the detection sensitivity of a sample by adjusting the position of optical units such as a laser unit using a laser support member. In addition, it is possible to increase the convenience of operation of the laser desorption-DART-MS system.
Claims (15)
- 인터페이스 유닛에 있어서:For the interface unit:DART 이온화 유닛(Direct analysis in real time ionization unit)의 방출구(exit)와 질량 분석 유닛의 인렛(inlet) 사이에 위치할 수 있는 관(tube) 형상의 본체; 및A tube-shaped body that can be positioned between the exit of the DART ionization unit (Direct analysis in real time ionization unit) and the inlet of the mass spectrometry unit; And상기 본체의 일측 면에 구비되는 제1 개구부로서, 시료에서 탈착된 피분석물이 상기 본체 내로 유입되도록 마련된 상기 제1 개구부를 포함하고,As a first opening provided on one side of the body, and includes the first opening provided to flow the analyte detached from the sample into the body,상기 인터페이스 유닛은 레이저 탈착-DART-MS 시스템(laser ablation-DART-MS system)에 사용되고, The interface unit is used in a laser ablation-DART-MS system,상기 본체는 상기 DART 이온화 유닛에서 방출되는 헬륨 빔과 상기 시료로부터 탈착된 피분석물을 유입받아 상기 질량 분석 유닛으로 전달하는 것인 인터페이스 유닛.The main body receives the helium beam emitted from the DART ionization unit and the analyte detached from the sample and transfers it to the mass spectrometry unit.
- 제1항에 있어서,According to claim 1,상기 본체는 상기 DART 이온화 유닛에서 방출되는 헬륨 빔과 상기 시료로부터 탈착된 피분석물이 유입되는 제1 영역과, 상기 제1 영역에 연결되며 상기 제1 영역의 가스 스트림을 주입받아 상기 질량 분석 유닛으로 전달하는 제2 영역을 포함하고,The main body is a helium beam emitted from the DART ionization unit and a first region into which an analyte detached from the sample flows in, and is connected to the first region and receives a gas stream in the first region to receive the mass spectrometry unit It includes a second area to be transferred to,상기 제1 영역의 일단부로 상기 DART 이온화 유닛에서 방출되는 헬륨 빔이 유입되고,The helium beam emitted from the DART ionization unit is introduced into one end of the first region,상기 제1 영역의 타단부는 상기 제2 영역과 연결되며,The other end of the first region is connected to the second region,상기 제1 영역에서의 상기 본체의 내경은 상기 제1 영역의 상기 일단부에서 상기 제1 영역의 상기 타단부로 향할수록 줄어드는 것인 인터페이스 유닛.An interface unit in which the inner diameter of the main body in the first region decreases as it goes from the one end of the first region to the other end of the first region.
- 제2항에 있어서,According to claim 2,상기 제1 영역에서 본체의 내부 공간은 테이퍼(taper) 지도록 형성되는 것인 인터페이스 유닛.In the first region, the internal space of the body is formed to be tapered (interface unit).
- 제2항에 있어서,According to claim 2,상기 제1 개구부는 상기 제1 영역에 마련되는 것인 인터페이스 유닛.The first opening is an interface unit provided in the first region.
- 제4항에 있어서,According to claim 4,상기 제1 개구부에서 상기 인터페이스 유닛의 길이 방향에 수직으로 상기 시료 장착 유닛 쪽으로 연장된 돌출관을 더 포함하고,Further comprising a protruding tube extending from the first opening toward the sample mounting unit perpendicular to the longitudinal direction of the interface unit,상기 시료 장착 유닛에 장착된 시료로부터 탈착된 피분석물들이 상기 돌출관을 지나 상기 제1 개구부를 지나 상기 인터페이스 유닛 내부로 유입되는 것인 인터페이스 유닛.An interface unit in which analytes detached from a sample mounted on the sample mounting unit flows through the protruding tube and passes through the first opening and into the interface unit.
- 제4항에 있어서,According to claim 4,상기 제1 영역의 상기 본체의 타측 면에는 레이저 유닛에서 방출되는 레이저 빔이 통과하도록 마련된 제2 개구부가 마련되고,A second opening provided to pass a laser beam emitted from the laser unit is provided on the other side of the body of the first region,상기 제2 개구부는 상기 제1 개구부와 대면하며,The second opening faces the first opening,상기 레이저 빔은 상기 제1 개구부 및 상기 제2 개구부를 관통하여 상기 시료에 조사되는 것인 인터페이스 유닛.The laser beam passes through the first opening and the second opening and is irradiated to the sample.
- 제6항에 있어서,The method of claim 6,상기 제1 영역에는 코로나 핀이 상기 몸체 내부로 삽입되기 위한 적어도 하나 이상의 제3 개구부가 마련되는 것인 인터페이스 유닛.The first area is provided with at least one or more third openings for corona pins to be inserted into the body.
- 제2항에 있어서,According to claim 2,상기 질량 분석 유닛의 인렛은 질량 분석 유닛 내부에 마련되는 분석 공간으로 상기 질량 분석 유닛 외부의 피분석물이 유입되는 구멍이 마련되는 오리피스와, 상기 오리피스에 연결되는 인터페이스 플랜지를 포함하고,The inlet of the mass spectrometry unit is an analysis space provided inside the mass spectrometry unit and includes an orifice in which a hole through which an analyte outside the mass spectrometry unit flows is provided, and an interface flange connected to the orifice,상기 제2 영역의 일단부는 상기 제1 영역의 상기 타단부와 연결되고,One end of the second region is connected to the other end of the first region,상기 제2 영역의 타단부는 상기 질량 분석 유닛의 인렛에 연결되며,The other end of the second region is connected to the inlet of the mass spectrometry unit,상기 제2 영역의 상기 타단부의 몸체의 외경은 상기 인터페이스 플랜지에 상기 오리피스의 상기 구멍과 대면하도록 형성되는 흡입홀의 내경보다 작은 것인 인터페이스 유닛.The outer diameter of the body of the other end of the second region is less than the inner diameter of the suction hole formed to face the hole of the orifice on the interface flange.
- 제1항에 있어서,According to claim 1,레이저 유닛에서 방출되는 레이저 빔이 통과하도록 마련된 제2 개구부를 더 포함하고,Further comprising a second opening provided to pass the laser beam emitted from the laser unit,상기 제2 개구부는 상기 본체의 측면 중 상기 제1 개구부에 대향하는 지점에 위치하고,The second opening is located at a point of the side of the body opposite to the first opening,상기 레이저 빔은 상기 제2 개구부를 및 제1 개구부를 지나 상기 시료로 조사되는 것인 인터페이스 유닛.The laser beam passes through the second opening and the first opening and is irradiated to the sample.
- 제9항에 있어서,The method of claim 9,코로나 핀의 단부가 상기 인터페이스 유닛의 상기 본체 내부로 삽입되도록 마련된 하나 이상의 제 3 개구부를 더 포함하고,The corona pin further includes at least one third opening provided to be inserted into the main body of the interface unit.상기 제3 개구부는 상기 제2 개구부 부근에 위치하는 것인 인터페이스 유닛.The third opening is an interface unit located in the vicinity of the second opening.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 인터페이스 유닛을 사용하는 레이저 탈착-DART-MS 시스템에 있어서,In the laser desorption-DART-MS system using the interface unit according to any one of claims 1 to 10,상기 시료가 위에 장착되는 시료 장착 유닛; A sample mounting unit on which the sample is mounted;상기 시료가 탈착되도록 상기 시료에 레이저 빔을 조사하는 레이저 유닛을 포함하는 광학 유닛;An optical unit including a laser unit that irradiates a laser beam to the sample so that the sample is detached;상기 시료로부터 탈착된 피분석물을 이온화시키도록 헬륨 빔을 제공하는 DART 이온화 유닛; 및A DART ionization unit providing a helium beam to ionize the analyte detached from the sample; And상기 이온화된 피분석물에 대하여 분석을 수행하는 질량 분석 유닛(Mass spectrometer; MS)을 포함하고,It includes a mass spectrometer (MS) for performing analysis on the ionized analyte,원하는 위치에 상기 광학 유닛이 장착될 수 있고 상기 광학 유닛을 지지할 수 있는 광학 유닛 지지 부재를 더 포함하고, 상기 광학 유닛 지지 부재는 상기 질량 분석 유닛에 고정되는 것인 레이저 탈착-DART-MS 시스템.A laser desorption-DART-MS system further comprising an optical unit support member capable of supporting the optical unit at a desired position and supporting the optical unit, the optical unit support member being fixed to the mass spectrometry unit .
- 제11항에 있어서,The method of claim 11,상기 질량 분석 유닛의 인렛은 질량 분석 유닛 내부에 마련되는 분석 공간으로 상기 질량 분석 유닛 외부의 피분석물이 유입되는 구멍이 마련되는 오리피스와, 상기 오리피스에 연결되는 인터페이스 플랜지를 포함하고,The inlet of the mass spectrometry unit is an analysis space provided inside the mass spectrometry unit and includes an orifice in which a hole through which an analyte outside the mass spectrometry unit flows is provided, and an interface flange connected to the orifice,상기 인터페이스 플랜지는 상기 오리피스가 마련되는 상기 질량 분석 유닛의 면에 고정되며,The interface flange is fixed to the surface of the mass spectrometer unit in which the orifice is provided,상기 광학 유닛 지지 부재는 상기 인터페이스 플랜지에 고정되는, 레이저 탈착-DART-MS 시스템.The optical unit support member is fixed to the interface flange, laser desorption-DART-MS system.
- 제12항에 있어서,The method of claim 12,상기 광학 유닛 지지 부재는 복수 개의 체결부들을 포함하고,The optical unit support member includes a plurality of fastening parts,상기 복수 개의 체결부들은, 상기 인터페이스 플랜지의 탭부에 대응하는 위치에 마련되는 적어도 하나의 인터페이스 플랜지 연결부를 포함하고, The plurality of fastening portions include at least one interface flange connection portion provided at a position corresponding to the tab portion of the interface flange,각각의 인터페이스 플랜지 연결부는 각각의 인터페이스 플랜지의 탭부에 제1 체결 부재로 결합될 수 있는, 레이저 탈착-DART-MS 시스템.The laser desorption-DART-MS system, wherein each interface flange connection can be coupled to the tab portion of each interface flange with a first fastening member.
- 제13항에 있어서,The method of claim 13,상기 복수 개의 체결부들은, 상기 광학 유닛이 결합될 수 있는 적어도 하나의 광학 유닛 연결부를 더 포함하고,The plurality of fastening parts further includes at least one optical unit connection part to which the optical unit can be coupled,각각의 광학 유닛 연결부는 광학 유닛의 체결부에 제2 체결 부재로 결합되며,Each optical unit connection is coupled to the fastening portion of the optical unit as a second fastening member,상기 광학 유닛은, 미러(mirror), 이동 스테이지(translation stage), 조리개(iris), 렌즈(lens) 중 적어도 어느 하나를 더 포함하는, 레이저 탈착-DART-MS 시스템.The optical unit further includes at least one of a mirror, a translation stage, an iris, and a lens. A laser desorption-DART-MS system.
- 제13항에 있어서,The method of claim 13,상기 광학 유닛 지지 부재는 상단 플레이트와 하단 플레이트로 이루어지고,The optical unit support member is composed of an upper plate and a lower plate,상기 복수 개의 체결부들은, 상기 상단 플레이트와 상기 하단 플레이트가 서로 결합될 수 있는 적어도 하나의 상하단 플레이트 결합부를 포함하고,The plurality of fastening parts include at least one upper and lower plate coupling part to which the upper plate and the lower plate can be coupled to each other,상기 하단 플레이트의 상하단 플레이트 결합부와 상기 상단 플레이트의 상하단 플레이트 결합부가 겹쳐지는 부분에 제3 체결 부재로 고정시킬 수 있는, 레이저 탈착-DART-MS 시스템.A laser desorption-DART-MS system capable of fixing the upper and lower plate joining portions of the lower plate and the upper and lower plate joining portions of the upper plate with a third fastening member.
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