WO2019112089A1 - 기능성 다공체 세라믹, 이를 포함하는 기능성 포장용 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents
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- B65D81/24—Adaptations for preventing deterioration or decay of contents; Applications to the container or packaging material of food preservatives, fungicides, pesticides or animal repellants
- B65D81/28—Applications of food preservatives, fungicides, pesticides or animal repellants
Definitions
- the present invention relates to a functional porous ceramics, a functional packaging film containing the same, and a process for producing the functional porous ceramic. More specifically, the present invention relates to a functional porous ceramic having a bisabolol as a natural antiseptic substance, And a method for producing the same.
- Functional packaging materials used in the enrichment industry, fishery industry, and food industry play an important role in preventing the permeation of foreign matter and maintaining freshness in the whole process from harvesting, sorting, precooling, storage, packaging, transportation, have.
- the inventors of the present invention have conducted intensive researches to overcome the problems of the prior art. As a result, the inventors of the present invention have found that a functional packaging film containing a ceramic bearing biabolol, which is a natural preservative, , Thereby completing the present invention.
- the present invention also provides a functional packaging film comprising a functional porous body on which bisabolol is supported as an antibacterial agent, and a method for producing the functional packaging film.
- a functional porous ceramic body on which bisabolol is supported as an antibacterial agent.
- Bisabolol is an active ingredient of chemomail, and its structure is as follows.
- the non-sabolol is supported at a concentration of 100 to 140 mM.
- the bisabolol is less than 100 mM, the antimicrobial effect is insignificant, and when it is more than 140 mM, no additional effect due to the increase in dose is not exhibited, which is not desirable from the economical point of view.
- the ceramic has mesopores having a pore diameter of 5 to 7 nm.
- the ceramic has a specific surface area of 700 to 800 m 2 / g and a pore volume of 1 to 3 cm 3 / g.
- the pore characteristics of the ceramic supported with bisabolol were confirmed. As a result, it was confirmed that the specific surface area was 753.9 m 2 / g, the pore volume was 1.29 cm 3 / g, The pore size was 6.66 nm, confirming that it was a suitable ceramic for producing packaging films.
- the non-Sabolol is discharged at 60 to 70% of the supported amount.
- the non-Sabolol is supported by 30 to 40%.
- the support efficiency of the supported non-sababolol of the ceramic was measured.
- the ceramic coated with bisabolol according to the present invention is suitable as a material for producing packaging film having excellent anticorrosive and insect repellent function due to excellent release behavior of bisabolol (See Figs. 2 to 4).
- a functional packaging film comprising the porous ceramic on which the bisabolol is supported.
- the inventors of the present invention have searched for a natural antibacterial agent and have succeeded in producing a film for functional packaging by using ceramics carrying bisabolol having excellent antibacterial (antiseptic and insect repellent) effect.
- the porous ceramic may include 1 to 10% by weight based on the total weight of the film composition. If the content of the ceramic is less than 1% by weight, the antibacterial effect is insignificant. If the content is more than 10% by weight, the additional effect due to the addition of the capacity is insufficient.
- the functional packaging film is characterized by having a preservative or insect repellent function.
- the packaging film is for food, grain, and feed packing.
- the functional packaging film according to the present invention had low light transmittance, excellent release behavior, and no cytotoxicity.
- the functional film for packaging was prepared in the form of an envelope, and the state of the feed was observed for 15 days with the feed.
- the fungi grown to be confirmed by the naked eye were grown in the case of the feed contained in the present invention film, but the fungi were not visible to the naked eye in the film of the present invention, and it was confirmed that the microorganism- Respectively.
- step B 800 to 1000 parts by weight of a polymer resin is blended per 100 parts by weight of ceramic on which bisabolol is supported.
- the method of mixing the ceramic with the non-Sabolol-supported ceramic of step B) and the polymer resin will be described in more detail.
- the method of mixing bisabolol with the non- The master batch and the polymer resin were mixed and mixed in a ratio of 1: 9 to prepare a film.
- the master batch was mixed with 30% of the ceramic material, which was a polymer of the film, at 150 rpm for 12 hours to prepare a master batch. do.
- the polymer resin in the step B) may be any polymer resin conventionally used for producing a packaging film, preferably a polyethylene resin, a polypropylene resin, a polystyrene resin, Is at least one resin selected from the group consisting of a polyester resin, a vinyl chloride resin, a polyvinylidene chloride resin, a polyethylene terephthalate resin and a phenol resin.
- the ceramic coated with bisabolol as the antimicrobial agent according to the present invention is excellent in the release action of the antimicrobial substance when it is blended with the polymer resin and is effective for preservation or insect repellence. Therefore, It can be applied to a variety of fields, such as watering industry and processed food.
- Fig. 2 shows the measurement results of the release behavior of bisabolol supported on silica.
- Figure 3 shows the result of confirming the supported concentration of bisabolol by thermogravimetric analysis (TGA) confirmation of bisabolol-supported silica.
- Fig. 4 shows the result of measuring the intrinsic wavelength band of bisabolol, which is a functional substance, as a result of measuring the absorbance according to the bisabolol support concentration.
- Fig. 5 shows the result of measuring the calibration curve of bisabolol, which is a functional substance, as a result of measuring the absorbance according to the bisabolol support concentration.
- Fig. 7 shows the results of measurement of cytotoxicity of a polyethylene film containing bisabolol-supported silica material.
- Antifungal tests were performed on trans-cinnamaldehyde, alpha bisabolol, cineole, biasbolol, ⁇ -pinene, (+) limonene and salicyladehyde as natural antibacterial agents.
- bisabolol exhibited high antimicrobial activity at concentrations of 2,000 ppm and 4,000 ppm, and was selected as an antimicrobial agent.
- Example 2 120 mmol of bisabolol functional material determined to have antimicrobial activity in Example 1 was loaded on a porous silica material having uniform pores to prepare an antimicrobial coated ceramic.
- the results of confirming the specific surface area of the antibacterial coating ceramic prepared in Example 2 are shown in Table 2 below.
- the specific surface area was 753.9 m 2 / g
- the pore volume was 1.29 cm 3 / g
- the pore size was 6.66 nm.
- the release behavior was confirmed to be 33%, the initial concentration value was 42.42 mM / g, and the release concentration was 26.73 mM / g, which was 64.81% as a result of the conversion.
- thermogravimetric change for confirming the loading efficiency of the functional material was analyzed by TGA and the results are shown in Fig.
- the composite of polymer and inorganic materials was carried out using porous inorganic material.
- the polymer resin used was PE, which is the material of existing packaging materials.
- a master batch in the form of a pellet containing silica and polyethylene resin was prepared, and the master batch and the PE resin were blended in a weight ratio of 1: 9 to produce a film.
- the inorganic material content in the premixed film was 3%, and the thickness was 3 ⁇ m and 5 ⁇ m using the blown extrusion production method. After extrusion, the samples were post-processed in the form of an envelope using the atmospheric air immediately.
- the intrinsic wavelength band of bisabolol was 245 nm, and the absorbance was measured in proportion to the concentration.
- the transmittance of the produced film can be controlled.
- the main cells forming the epidermis of human skin are mainly keratinocytes, the main cells forming the epidermis of human skin,
- the cytotoxicity assay was performed using HaCaT, a cell widely used for the study before the month.
- MTT (4,5-Dimethylthiazol-2-yl) -2,5-diphenyltetrazolium bromide
- MTT a yellowish water-soluble substance
- the ceramic material composite film of the natural extract material manufactured according to one embodiment of the present invention showed no cytotoxicity.
- SEP soft extruded pellet
- SEP soft extruded pellet
- the packaging film comprising ceramic containing non-Saborol as an antimicrobial agent according to the present invention is effective for preservation or insect repellence due to its excellent release behavior of antimicrobial material, and thus can be applied to various fields such as a paddy field industry and processed foods .
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Abstract
본 발명은 기능성 다공체 세라믹, 이를 포함하는 기능성 포장용 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 천연 방부 물질인 비사보롤(bisabolol) 담지된 기능성 다공체 세라믹, 이를 포함하는 기능성 포장용 필름, 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 천연 방부 물질인 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹을 포함하는 기능성 포장용 필름의 경우 방부 또는 방충 효과가 우수하므로, 축수산업, 가공식품 등 다양한 분야에 적용이 가능하다.
Description
본 발명은 기능성 다공체 세라믹, 이를 포함하는 기능성 포장용 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 항균제로서 천연 방부 물질인 비사보롤(bisabolol)이 담지된 기능성 다공체 세라믹, 이를 포함하는 기능성 포장용 필름, 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 지구 온난화가 가속되면서 식품 위생에 대한 관심이 날로 높아지고 있으며 보존기간 유지를 위해 행해지는 여러 가지 화학적 처리에 대하여 대다수의 소비자들은 상당한 거부감을 나타내기 때문에 생물화학적 요소의 보호를 위해 다양한 기능을 갖는 기능성 식품 포장재 개발에 대한 관심이 높아지고 있다.
농축산업, 수산업, 식품산업에 이용되는 기능성 포장재는 생산물의 수확부터 선별, 예냉, 저장, 포장, 수송, 유통, 판매 과정에 이르기까지 전반에서 이물질 투과를 방지하고 신선도를 유지하는데 중요한 역할을 담당하고 있다.
최근 국내에서는 과자, 면류 등 포장재 안에서 해충(화랑곡나방 유충 및 성충)이 발견됨에 따라 포장재를 뚫고 식품으로 침입하는 해충에 대한 소비자의 위생 안전성에 대한 우려가 증가하고 있는 현실이다.
항균성 포장 필름의 세계시장은 2012년 약 2조 8,036억원으로 추정되며, 연평균 5.9%로 성장하여 2016년 3조 5,2161억원 수준에 이를 것으로 전망되며, 한국 보건산업진흥원에서 작성한 식품산업 분석보고서에 따르면 가공식품의 포장재는 연평균 3.5%의 성장률로 2010년 세계가공식품 시장의 9.5%인 280조 천억원에, 2012년은 300조 천억원에 이르고 있다.
일반적 무기물 함유 기능성 포장재 연구의 경우 대부분 천연광물, 나노점토와 같은 무기물을 활용하여 포장 필름을 제조하게 되면, 필름이 가져야 하는 특성 중 하나인 백색도 또는 투명도가 떨어지는 단점이 있다. 또한, 현재 제조되는 대다수 포장재의 경우 무기 소재 분사는 접착면 분리, 무기소재 혼합은 분산력 저하 등 최적 조건 확보가 어렵다는 문제점이 있다.
이에 따라 기존의 단독 무기소재나 기능성 바이오물질 단독으로는 달성할 수 없는 세라믹-고분자 복합화에 의한 방부/방충 기능성 포장재에 대한 수요가 있으나 개발되지 못하고 있다.
이에, 본 발명자들은 상기 종래기술들의 문제점들을 극복하기 위하여 예의 연구노력한 결과, 천연 방부 물질인 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹을 포함하는 기능성 포장용 필름의 경우 방부 또는 방충 효과가 우수한 것을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 방부 또는 방충 효과를 갖는 항균제로서 비사보롤(bisabolol)이 담지된 기능성 다공체 세라믹을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 항균제로서 비사보롤(bisabolol)이 담지된 기능성 다공체를 포함하는 기능성 포장용 필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 한 양태에 따르면, 본 발명은 항균제로서 비사보롤(bisabolol)(bisabolol)이 담지된 기능성 다공체 세라믹을 제공한다.
포장재의 수요가 증가함에 따라 다양한 기능을 갖는 포장재에 대한 연구도 증가하고 있다. 이에, 본 발명자들은 세라믹-고분자를 복합화한 포장재를 발명하기 위하여 연구해왔으며, 세라믹에 천연 항균제로서 비사보롤(bisabolol)을 담지 시켜 고분자와 복합화한 포장용 필름의 경우, 항균 물질의 방출 거동이 우수하여 방부 또는 방충에 효과가 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 실험예에 따르면, 세라믹에 담지 시킬 천연 항균제를 탐색한 결과, 다양한 천연 항균제 중에서도 비사보롤(bisabolol)이 가장 높은 항균력을 나타내는 것을 확인하고, 본 발명의 세라믹에 담지 시키기 위한 항균제로서 선택하게 되었다(표 1 참조).
비사보롤(bisabolol)은 케모마일의 유효성분으로 구조식은 아래와 같다.
본 발명에 따른 기능성 다공체 세라믹에 있어서, 상기 비사보롤(bisabolol)은 100 내지 140 mM의 농도로 담지된 것을 특징으로 한다. 상기 비사보롤(bisabolol)이 100mM 이하일 경우 항균효과가 미미하며, 140mM 이상일 경우 용량 증가에 따른 추가적인 효과가 나타나지 않아서 경제적인 측면에서 바람직하지 못하다.
본 발명에 따른 기능성 다공체 세라믹에 있어서, 상기 세라믹은 기공 직경이 5 내지 7nm의 메조기공을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 다공체 세라믹에 있어서, 상기 세라믹은 비표면적이 700 내지 800 m2/g, 기공부피가 1 내지 3 cm3/g인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실험예에 따르면, 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹의 기공특성을 확인하였으며, 그 결과 메조기공 특성을 갖고 비표면적이 753.9 m2/g, 기공 부피는 1.29 cm3/g, 기공 크기는 6.66 nm로서 포장용 필름을 제조하기 위해 적합한 세라믹인 것을 확인하였다.
본 발명에 따른 다공체 세라믹에 있어서, 상기 비사보롤(bisabolol)은 담지량 대비 60 내지 70% 방출되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 다공체 세라믹에 있어서, 상기 비사보롤(bisabolol)은 30 내지 40% 담지된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실험예에 따르면, 세라믹의 담지된 비사보롤(bisabolol)의 담지 효율을 측정한 결과, 비사보롤(bisabolol)이 33% 담지된 것을 확인하였으며, 담지된 비사보롤(bisabolol)은 담지량 대비 64% 방출되는 것을 확인하였다. 이러한 결과는, 본 발명에 따른 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹은 비사보롤(bisabolol)의 방출 거동이 우수하여 방부 또는 방충 기능성을 갖는 포장용 필름을 제조하기 위한 소재로서 적합하다는 것을 시사한다(도 2 내지 도 4 참조).
본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은 상기 비사보롤(bisabolol)이 담지된 다공체 세라믹을 포함하는 기능성 포장용 필름을 제공한다.
본 발명자들은 천연 항균제를 탐색하여 항균(방부, 방충) 효과가 우수한 비사보롤(bisabolol)을 담지 시킨 세라믹을 이용하여 기능성 포장용 필름을 제조하기에 이르렀다.
본 발명에 따른 기능성 포장용 필름에 있어서, 상기 다공성 세라믹은 필름 조성물 총 중량 대비 1 내지 10 중량% 포함하는 것을 특징으로 한다. 세라믹 함량이 1 중량% 이하일 경우 항균효과가 미미하며, 10중량% 이상일 경우 용량 추가에 따른 추가적인 효과가 미미하여 경제적인 측면에서 바람직하지 못하다.
본 발명에 따른 기능성 포장용 필름에 있어서, 상기 기능성 포장용 필름은 방부 또는 방충 기능성을 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 기능성 포장용 필름에 있어서, 상기 포장용 필름은 식품, 곡물 및 사료 포장용인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실험예에 따르면, 본 발명에 따른 기능성 포장용 필름은 광 투과율이 낮고 방출 거동이 우수하며 세포독성 또한 없는 것을 확인하였다. 그 뿐만 아니라 상기 기능성 포장용 필름을 봉투 형태로 제조하여 사료를 담아 15일 동안 사료의 상태를 관찰하였다. 그 결과, 종래 soft EP에 담긴 사료의 경우 육안으로 확인이 될 만큼의 곰팡이가 자란데 반해 본원 발명의 필름에 담긴 사료의 경우 육안에 보이는 곰팡이 오염이 없었으며, 미생물 허용치 이상의 균이 자라지 않은 것을 확인하였다. 이러한 결과는, 본 발명에 따른 기능성 포장용 필름은 항균 물질의 방출 거동이 우수하여 사료, 곡물 및 식품 등과 같은 제품을 포장하기 위한 용도로 적합하다는 것을 시사한다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은
A) 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹을 제조하는 단계;
B) 상기 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹과 고분자 수지를 배합하는 단계; 및
C) 상기 B)단계의 혼합물로 Blown 공정을 통해 필름을 생산하는 단계; 를 포함하는 기능성 포장용 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 기능성 포장용 필름의 제조방법에 있어서, 상기 B) 단계에서는 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹 100 중량부당 고분자 수지 800 내지 1000 중량부의 비율로 배합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 기능성 포장용 필름의 제조방법에 있어서, 상기 B) 단계의 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹과 고분자 수지를 혼합하는 방법을 좀 더 구체적으로 설명하면, 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹 소재 30%를 필름의 고분자인 폴리에틸렌에 150 rpm으로 12시간 혼합하여 마스터배치(master batch)를 제조한 후, 상기 마스터배치와 고분자 수지를 1:9 비율로 배합 및 혼합하여 필름 제조에 사용한다.
본 발명의 기능성 포장용 필름의 제조방법에 있어서, 상기 B) 단계의 고분자 수지는 종래에 포장용 필름을 제조하는데 사용된 어떠한 고분자 수지도 사용될 수 있으며, 바람직하게는 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리에스테르 수지, 염화비닐수지, 폴리염화비닐리덴 수지, 폴리에틸렌테레프탈레트 수지 및 페놀수지로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 수지인 것을 특징으로 한다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 항균제로 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹은 고분자 수지와 배합하여 필름으로 제조할 경우, 항균 물질의 방출 거동이 우수하여 방부 또는 방충에 효과가 있으므로, 그에 따라 축수산업, 가공식품 등 다양한 분야에 적용이 가능하다.
도 1은 세라믹 재료의 기공특성을 분석한 결과를 나타낸다.
도 2는 실리카에 담지된 비사보롤(bisabolol)의 방출 거동을 측정한 결과를 나타낸다.
도 3은 비사보롤(bisabolol)이 담지된 실리카의 열중량 분해(TGA) 확인으로 비사보롤(bisabolol)의 담지농도를 확인한 결과를 나타낸다.
도 4는 비사보롤(bisabolol)담지 농도에 따른 흡광도 측정 결과로서, 기능성 물질인 비사보롤(bisabolol)의 고유 파장대를 확인한 결과를 나타낸다.
도 5는 비사보롤(bisabolol) 담지 농도에 따른 흡광도 측정 결과로서, 기능성 물질인 비사보롤(bisabolol)의 검량선을 확인한 결과를 나타낸다.
도 6은 비사보롤(bisabolol) 담지된 실리카 소재가 포함된 폴리에틸렌 필름에서의 방출 거동을 확인한 결과를 나타낸다.
도 7은 비사보롤(bisabolol) 담지된 실리카 소재가 포함된 폴리에틸렌 필름의 세포독성을 측정한 결과를 나타낸다.
도 8은 비사보롤(bisabolol)이 담지된 실리카 소재가 포함된 폴리에틸렌 필름을 이용한 방부효과를 확인한 결과이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.
<실시예 1> 천연항균제 선정
천연항균제로서 trans-cinnamaldehyde, alpha bisabolol, cineole, 비사보롤(biasbolol), α-pinene, (+) limonene, Salicyladehyde를 대상으로 항곰팡이 실험을 실시하였다.
상기 항균제의 농도를 2,000ppm 및 4,000ppm로 하여 각각의 경우 항균력을 측정하였으며, 그 결과는 아래 표 1과 같다.
| 농도(ppm) | 총 균수(cfu/g) | 항균력(%) | ||
| 1 | 대조구 | 2.1×104 | ||
| 2 | Positive control (Propionic acid) | 2,000 | 2.0×104 | 2 |
| 4,000 | 1.8×104 | 13 | ||
| 3 | trans-cinnamaldehyde | 2,000 | 1.9×104 | 10 |
| 4,000 | 1.9×104 | 10 | ||
| 4 | (±)alpha bisabolol | 2,000 | 7.2×103 | 65 |
| 4,000 | 1.9×103 | 91 | ||
| 5 | cineole | 2,000 | 1.8×104 | 15 |
| 4,000 | 1.5×104 | 27 | ||
| 6 | 비사보롤(biasbolol) | 2,000 | 6.0×103 | 71 |
| 4,000 | 1.7×103 | 92 | ||
| 7 | α-pinene | 2,000 | 2.0×104 | 6 |
| 4,000 | 1.6×104 | 21 | ||
| 8 | (+) limonene | 2,000 | 1.9×104 | 8 |
| 4,000 | 1.6×104 | 25 | ||
| 9 | Salicyladehyde | 2,000 | 1.7×104 | 19 |
| 4,000 | 1.5×104 | 27 |
그 결과, 상기 표 1에서 확인할 수 있듯이, 비사보롤(bisabolol)이 2,000ppm 및 4,000 ppm 농도에서 모두 높은 항균력을 나타내어 항균제로 선정하였다.
<실시예 2> 항균제 코팅 세라믹 제조
상기 실시예 1에서 항균성이 있다고 판단된 기능성 물질 비사보롤(bisabolol) 120 mM을 균일한 기공을 가지는 다공성 실리카 소재에 담지 시켜서 항균제 코팅 세라믹을 제조하였다.
<실험예> 항균제 코팅 세라믹 비표면적 평가
Micromeritics Tristar 3020을 이용하여 상기 실시예 2에서 제조된 항균제 코팅 세라믹의 기공특성을 분석한 결과, 도 1에서 보는 바와 같은 메조기공 특성을 갖는 Type IV 그래프를 얻을 수 있었다.
또한, 상기 실시예 2에서 제조된 항균제 코팅 세라믹의 비표면적을 확인한 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 비표면적은 753.9 m2/g, 기공부피는 1.29 cm3/g, 기공크기는 6.66 nm 로 측정되었다.
| BET (m2/g) | Pore volume (cm3/g) | Average pore diameter (nm) |
| 752.27 | 1.29 | 6.66 |
<실험예> 항균제 코팅 세라믹 소재의 비사보롤(bisabolol)의 방출 거동 분석
비사보롤(bisabolol)이 함유된 다공성 실리카 소재의 방출 특성 확인을 위해 용매는 증류수를 선정하여 14일 동안 상온(25℃) 상온에서의 담지와 방출거동을 확인하고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에서 확인할 수 있듯이 방출거동은 33%로 확인되었으며, 담지된 초기 농도 값은 42.42 mM/g이며, 담지량 대비 방출농도는 26.73 mM/g으로 백분율 환산 결과 64.81% 방출된 것을 확인할 수 있었다.
<실험예> TGA 분석에 의한 다공성 실리카 소재의 비사보롤(bisabolol) 담지 효율 측정
기능성 물질의 담지효율을 확인하기 위한 열중량 변화를 TGA로 분석하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.
그 결과, 도 3에서 확인할 수 있듯이 세라믹에 담지된 비사보롤(bisabolol)이 연소되어 없어진 정도가 약 33%로서, 비사보롤(bisabolol)의 담지효율이 33%임을 확인할 수 있었다.
<실시예> 다공성 소재 및 고분자 복합 필름 제조
다공성 무기소재를 활용하여 고분자-무기물의 복합화를 진행하였다. 사용된 고분자 수지는 기존 포장재의 소재인 PE를 적용하였다.
실리카 소재 및 폴리에틸렌 수지를 배합한 펠렛 형태의 마스터배치를 제작하였으며, 이를 다시 마스터배치와 PE 수지를 중량비로 1:9의 비율로 배합하여 필름을 생산하였다. 전제 필름내 무기소재의 함량이 3%가 되었으며, Blown 압출 생산방식을 이용하여 두께는 3㎛와 5㎛ 두 가지로 제조하였다. 압출 후 바로 제대기를 이용하여 샘플 사이즈 별로 봉투 형태로 후가공하였다.
<실험예> 비사보롤(bisabolol)의 흡광도 측정
비사보롤(bisabolol)의 농도(20mM, 40mM, 60mM, 80mM, 100mM)에 따른 흡광도를 측정하고 그 결과를 도 4 및 도 5에 나타냈다. 구체적으로, 비사보롤(bisabolol)의 각 농도에 따른 시료를 준비한 다음, 분광광도계를 이용하여 각 농도에 따른 비사보롤(bisabolol)의 흡광도를 측정하였다.
그 결과, 도 4 및 도 5 에서 보는 바와 같이 비사보롤(bisabolol)(bisabolol)의 고유파장대는 245nm 이고, 농도에 따라 흡광도가 비례하여 측정되는 것을 알 수 있다. 이에 따라 제조되는 필름의 투과도가 조절될 수 있음을 알 수 있다.
<실험예> 필름 방출 특성 분석
상기 실시예에서 최적 배합비 제어를 위한 예비실험의 일환으로 42.42 mM/g의 농도를 가지는 비사보롤(bisabolol) 함유 다공성 실리카(BISA@silica)를 3% 포함한 PE 필름의 방출 특성을 확인하였고, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
상온(25℃), 용매는 증류수를 선정하여 진행하였으며 3일 동안 특성을 관찰하였으나 UV-Vis. 측정으로 분석한 결과 방출되는 양이 거의 없는 것을 확인하였다.
<실험예> 천연추출 물질세라믹 소재 복합필름의 세포독성 평가 진행
사람 피부의 표피를 이루는 주요 세포인 각질세포(Keratinocyte) 중 신호전
달 기전 연구에 많이 활용되는 세포인 HaCaT을 이용하여 세포 독성 평가(MTT assay)를 수행하였다.
living cell의 미토콘드리아의 활성을 통해 간접적으로 세포 독성을 평가하였다. 노란빛을 띠는 수용성 물질인 MTT (3-(4,5-Dimethylthiazol-2-yl) -2,5-diphenyltetrazolium bromide)는 세포 내 미토콘드리아의 탈수소 효소 작용에 의해 세포 내로 흡수된 뒤 보라색을 띠는 불용성의 formazan crystal 유도체로 환원하였다. MTT에서 변화된 formazan 생성량은 생존 세포 수와 유의하게 상관한다는 점에서 세포 독성 평가에 사용하였다.
1) HaCaT cell을 96-well plate에 1*105 cells/㎖의 농도로 100 ㎕씩 분주하고 37℃, 5% CO2 incubator 에서 24시간 배양하였다.
2) 배양 후 배지를 모두 제거하고, 혈청이 포함되지 않은 배지를 이용하여 적당한 농도로 희석한 시료를 well당 100 ㎕씩 처리하여 준 후 24hr 배양하였다.
3) 배양 후 PBS(Phosphate buffer saline)을 이용하여 5 ㎎/㎖의 농도로 녹인 MTT 시약을 20 ㎕씩 넣어주고 4시간 배양하였다.
4) MTT 시약과 시료가 포함된 배지를 모두 제거하고 각 well 에 100 ㎕ isopropanol을 첨가하여 30 분간 shaking(암조건)한 후, ELISA reader를 이용하여 570nm 에서 흡광값을 측정하고 그 결과를 도 7에 나타내었다.
그 결과, 도 7에서 확인할 수 있듯이 본 발명의 일 실시예에 의하여 제조된 천연추출 물질세라믹 소재 복합필름은 세포독성이 나타나지 않았다.
<실험예> 비사보롤(bisabolol)을 첨가하여 사출한 사료포장지의 효과 평가
어류 사료에 적용 가능한지 확인을 위해 어류 사료를 상온에서 밀폐한 상태에서 보존하는 것과 비사보롤(bisabolol)을 첨가하여 사출한 사료포장지를 대상으로 사료의 상태의 변화를 관찰하였다.
SEP(soft extruded pellet)의 경우 수분 함량이 20-30% 내외로 되어 있으며 보관은 상온 또는 냉장 보관을 하게 되며, 유통기한도 15일을 넘지 않기 때문에 도 8과 같이 기존 soft EP 사료의 경우 10일 경과 후부터 조금씩 눈에 보이는 균이 자라기 시작해 15일이 지나면 육안으로도 확인이 될 만큼 곰팡이가 자랐다.
이에 반해, 본 발명의 실시예에 의하여 비사보롤(bisabolol)을 첨가하여 사출한 사료포장지의 경우 도 8에서와 같이 눈에 보이는 곰팡이 오염이 없었다. 도 8에서 가장 아래의 그림은 대조구와 비사보롤(bisabolol) 처리 사료포장지를 가지고 사료 보존 실험 결과를 나타낸다. 도 8에서 보는 바와 같이 비사보롤(bisabolol) 처리구의 경우 표 3과 같이 일반 균수의 경우도 균수가 증가하지 않고 미생물 허용치인 5.0*105 cfu/g을 넘어서지 않았지만 대조구의 경우 15일이 경과하자 미생물 허용치를 넘는 것을 확인할 수 있다.
본 실험을 통해 비사보롤(bisabolol) 처리 사료포장지를 이용해 5일 정도의 사료 유통기한을 증가시키는 것을 확인하였다.
| 시간 경과(일) | |||||
| 1 | 5 | 10 | 15 | ||
| 대조구 | 균수(cfu/g) | 2.3×104 | 2.4×105 | 4.9×105 | 2.5×107 |
| 실험구(α-bisabolol 포장지) | 균수(cfu/g) | 2.3×104 | 1.2×105 | 3.9×105 | 3.2×105 |
본 발명에 따른 항균제로 비사보롤이 담지된 세라믹을 포함하는 포장용 필름은 항균 물질의 방출 거동이 우수하여 방부 또는 방충에 효과가 있으므로, 그에 따라 축수산업, 가공식품 등 다양한 분야에 적용이 가능하다.
Claims (12)
- 항균제로서 비사보롤(bisabolol)이 담지된 기능성 다공체 세라믹.
- 제 1 항에 있어서,상기 비사보롤(bisabolol)은 100 내지 140 mM의 농도로 담지된 것인기능성 다공체 세라믹.
- 제 1 항에 있어서,상기 세라믹은 기공 직경이 5 내지 7nm의 메조기공을 갖는 것인기능성 다공체 세라믹.
- 제 1 항에 있어서,상기 세라믹은 비표면적이 700 내지 800 m2/g, 기공부피가 1 내지 3 cm3/g인 것인기능성 다공체 세라믹.
- 제 1 항에 있어서,상기 비사보롤(bisabolol)은 담지량 대비 60 내지 70% 방출되는 것인기능성 다공체 세라믹.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따른 다공체 세라믹을 포함하는 기능성 포장용 필름.
- 제 6 항에 있어서,상기 다공성 세라믹은 필름 조성물 총 중량 대비 1 내지 10 중량% 포함하는 것인기능성 포장용 필름.
- 제 6 항에 있어서,상기 포장용 필름은 방부 또는 방충 기능을 갖는 것인기능성 포장용 필름.
- 제 6 항에 있어서,상기 포장용 필름은 식품, 곡물, 또는 사료 포장용인 것인기능성 포장용 필름.
- A) 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹을 제조하는 단계;B) 상기 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹과 고분자 수지를 배합하는 단계; 및C) 상기 B)단계의 혼합물로 Blown 공정을 통해 필름을 생산하는 단계; 를 포함하는 기능성 포장용 필름의 제조방법.
- 제 10 항에 있어서,상기 B) 단계에서는 비사보롤(bisabolol)이 담지된 세라믹 100 중량부당 고분자 수지 800내지 1000 중량부의 비율로 배합하는 것인기능성 포장용 필름의 제조방법.
- 제 10 항에 있어서,상기 B) 단계의 고분자 수지는 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리에스테르 수지, 염화비닐수지, 폴리염화비닐리덴 수지, 폴리에틸렌테레프탈레트 수지 및 페놀수지로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 것인기능성 포장용 필름의 제조방법.
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| JP2011127019A (ja) * | 2009-12-18 | 2011-06-30 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 重合体組成物およびそれからなる成形体 |
| KR20150097560A (ko) * | 2012-12-13 | 2015-08-26 | 더 트러스티스 오브 콜롬비아 유니버시티 인 더 시티 오브 뉴욕 | 식물성 항균 조성물 |
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-
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- 2017-12-07 WO PCT/KR2017/014302 patent/WO2019112089A1/ko active Application Filing
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