WO2019098560A1 - Device and method for qualitative and quantitative analysis of heavy metals utilizing rotary disc system - Google Patents

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박병현
김병현
김동현
한수연
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Definitions

  • the present invention relates to a device and method for qualitative and quantitative analysis of heavy metals, and more particularly, to a device and method for qualitative and quantitative analysis of heavy metal samples using a rotary disk system.
  • spectroscopic analysis such as inductively coupled plasma mass spectrometry or atomic absorption / emission spectrometry.
  • Mass and spectrometric heavy metal detection methods are accurate and have high detection limits, but they are expensive and require skilled analytical techniques, making it difficult to perform heavy metal analysis on the spot quickly and simply.
  • the fluid sample when the fluid sample is developed in the detection unit, the fluid sample moves more uniformly, so that the coloring reaction between the organic ligand coated on the detection unit and the heavy metal is made uniform over the detection unit and the moisture detection phenomenon of the detection unit is prevented, A method for facilitating qualitative / quantitative analysis is required.
  • a qualitative and quantitative analysis device comprising a rotatable platform according to the present invention and a plurality of microfluidic structures disposed radially symmetrically on the rotatable platform,
  • each of the plurality of microfluidic structures comprises:
  • a siphon channel for connecting the sample injecting part and one end of the first detecting part, wherein the sample injecting part injects a fluid sample containing heavy metals, and a passage through which the sample moves to the first detecting part, ;
  • a lower layer portion including a portion into which the first detection portion is inserted and a ruler for measuring a development distance of the color reaction
  • Each of the plurality of microfluidic structures may receive different samples
  • the rotation of the device is controlled so that the sample moves from the sample injection part to the microfluidic channel and then to the first detection part,
  • the qualitative and quantitative analysis device further comprises an air circulation channel connecting between the sample injection part and the other end of the first detection part, It is possible to increase the evaporation rate of the sample and to prevent moisture condensation of the first detection unit.
  • the microfluidic channel may include a reservoir area connecting the microfluidic channel and the first detection part, and one end of the first detection part may be accommodated in the reserve area.
  • a second detection portion having a width smaller than the width of the first detection portion may be included.
  • the sample injecting portion may include a space capable of accommodating the sample and an opening through which the sample can be injected.
  • the rotation of the device is controlled by:
  • the device is rotated first so that the sample injected into the sample injecting unit is moved to the microfluidic channel;
  • the device is rotated secondarily so that the sample moved to the microfluidic channel is moved to the reserve region;
  • the device may be stopped so that the sample moved to the reserve area is developed to the first detection unit.
  • one end of the sample injection part and the detection part are connected to the microfluidic channel, and the microfluidic channel includes a part of a " U " So that the sample can be received in the microfluidic channel after the first rotation and before the second rotation.
  • the primary rotation is performed at less than 2000 to 4000 RPM for 5 to 20 seconds
  • the secondary rotation is performed at 4000 to 6000 RPM for 3 to 10 seconds Lt; / RTI >
  • the rotary platform is a circular disk and may have a diameter of 12 cm to 20 cm.
  • the heavy metal which may be contained in the sample may be Fe 2+ , Zn 2+ , Hg 2+ , Cr 6+ , Ni 2+ , or Cu 2+ .
  • the organic substance previously applied to the first detection unit may be at least one selected from the group consisting of Dimethylglyoxime, Bathophenanthroline, Dithiooxamide, Dithizone, Diphenylcarbazide, or 1-2-Pyridylazo-2-naphthol.
  • the step (S1) of injecting the sample into the sample injecting unit may include a step of injecting the sample into the sample injecting unit, Injecting fluid specimens, respectively, or injecting fluid samples each containing a heavy metal of the same type of concentration into each of the plurality of microfluidic structures.
  • the step (S2) of controlling the rotation of the device comprises:
  • At least one of qualitative and quantitative analysis of a sample may be performed through a color development reaction of a heavy metal of the sample developed in the detection unit Performing at least one of qualitative analysis (S3-1) and quantitative analysis (S3-2) by measuring the development distance of the color reaction.
  • qualitative analysis and quantitative analysis of several heavy metals can be performed in one device 1 , 1 ').
  • economical and rapid multi-metal qualitative / quantitative analysis is possible. It is more economical than conventional expensive spectroscopy or mass spectrometry based heavy metal detector and can shorten analysis time.
  • the configuration for qualitative analysis and the configuration for quantitative analysis can be integrated into one miniaturized device (1, 1 '), so that it can be applied quickly and conveniently in a site requiring heavy metal qualitative / quantitative analysis.
  • the channel (microfluidic channel) and the detection portion are all patterned in one device, the qualitative and quantitative analysis devices 1 and 1 'can be manufactured easily.
  • the air circulation channel is provided, and when the fluid sample is developed in the detection part, The fluid sample can be visually distinguished easily by the naked eye and the error of the analysis can be minimized and the reservoir area is provided at the end of the microfluidic channel so that one end of the detection part is located in the reserve area, The fluid sample can be moved uniformly and the coloring reaction between the organic ligand coated on the detection part and the heavy metal of the sample can be made more uniform.
  • the development of the color development length becomes longer, and the detection limit can be increased. That is, even if the concentration of the heavy metal is lower than a certain level, it is necessary to obtain a development distance of the color, so that the visual distinction can be made, and the color development distance is made longer so that the sample can be detected even when the concentration of the heavy metal is lower.
  • FIG. 1A shows a qualitative and quantitative analysis device according to one embodiment of the present invention
  • FIGS. 1B and 1C show a microfluidic structure of the qualitative and quantitative analysis device of FIG. 1A.
  • FIG. 2A illustrates a qualitative and quantitative analysis device according to another embodiment of the present invention
  • FIGS. 2B and 2C show a microfluidic structure of the qualitative and quantitative analysis device of FIG. 2A.
  • Figures 3a-3d show each layer of a rotatable platform comprising a microfluidic structure.
  • FIG. 5 shows an example of simultaneous qualitative analysis of heavy metals using the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention.
  • 6A and 6B show an example of quantitative analysis of heavy metals using the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention.
  • FIG. 7 shows the results of the development of the sample at each detector of the qualitative and quantitative analysis devices of FIGS. 1A and 2A.
  • FIG. 8 shows a flowchart of a method of analyzing a sample using the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention.
  • Figure 9 shows a qualitative and quantitative analysis system that includes and can rotate a qualitative and quantitative analysis device according to the present invention.
  • a qualitative and quantitative analysis device comprising a rotatable platform according to the present invention and a plurality of microfluidic structures disposed radially symmetrically on the rotatable platform,
  • each of the plurality of microfluidic structures comprises:
  • a siphon channel for connecting the sample injecting part and one end of the first detecting part, wherein the sample injecting part injects a fluid sample containing heavy metals, and a passage through which the sample moves to the first detecting part, ;
  • a lower layer portion including a portion into which the first detection portion is inserted and a ruler for measuring a development distance of the color reaction
  • Each of the plurality of microfluidic structures may receive different samples
  • the rotation of the device is controlled so that the sample moves from the sample injection part to the microfluidic channel and then to the first detection part,
  • the qualitative and quantitative analysis device further comprises an air circulation channel connecting between the sample injection part and the other end of the first detection part, It is possible to increase the evaporation rate of the sample and to prevent moisture condensation of the first detection unit.
  • the microfluidic channel may include a reservoir area connecting the microfluidic channel and the first detection part, and one end of the first detection part may be accommodated in the reserve area.
  • a second detection portion having a width smaller than the width of the first detection portion may be included.
  • the sample injecting portion may include a space capable of accommodating the sample and an opening through which the sample can be injected.
  • the rotation of the device is controlled by:
  • the device is rotated first so that the sample injected into the sample injecting unit is moved to the microfluidic channel;
  • the device is rotated secondarily so that the sample moved to the microfluidic channel is moved to the reserve region;
  • the device may be stopped so that the sample moved to the reserve area is developed to the first detection unit.
  • one end of the sample injection part and the detection part are connected to the microfluidic channel, and the microfluidic channel includes a part of a " U " So that the sample can be received in the microfluidic channel after the first rotation and before the second rotation.
  • the primary rotation is performed at 3000 RPM for 10 seconds
  • the secondary rotation may be performed at 5000 RPM for 5 seconds.
  • the rotary platform is a circular disk and may have a diameter of 12 cm to 20 cm.
  • the heavy metal which may be contained in the sample may be Fe 2+ , Zn 2+ , Hg 2+ , Cr 6+ , Ni 2+ , or Cu 2+ .
  • the organic substance previously applied to the first detection unit may be at least one selected from the group consisting of Dimethylglyoxime, Bathophenanthroline, Dithiooxamide, Dithizone, Diphenylcarbazide, or 1-2-Pyridylazo-2-naphthol.
  • the step (S1) of injecting the sample into the sample injecting unit may include a step of injecting the sample into the sample injecting unit, Injecting fluid specimens, respectively, or injecting fluid samples each containing a heavy metal of the same type of concentration into each of the plurality of microfluidic structures.
  • the step (S2) of controlling the rotation of the device comprises:
  • At least one of qualitative and quantitative analysis of a sample may be performed through a color development reaction of a heavy metal of the sample developed in the detection unit Performing at least one of qualitative analysis (S3-1) and quantitative analysis (S3-2) by measuring the development distance of the color reaction.
  • FIG. 1A shows a qualitative and quantitative analysis device 1 according to one embodiment of the present invention
  • FIG. 1B shows a microfluidic structure 20 of the rotary disk system of FIG. 1A.
  • a qualitative and quantitative analysis device 1 includes a plurality of microfluidic structures 20 provided on a rotatable platform 10 and a rotatable platform 10.
  • the rotatable platform 10 may be, for example, a circular disk, and the size may be, for example, in one embodiment, 12 cm to 20 cm in diameter, and in another embodiment, less than 12 cm in diameter.
  • the rotating platform 10 includes a plurality of microfluidic structures 20.
  • a plurality of microfluidic structures (20) are positioned radially symmetrically on the rotatable platform (10).
  • the plurality of microfluidic structures 20 may comprise two, four, six, eight, ten, or twelve.
  • FIG. 1A six microfluidic structures 20 are shown disposed on a rotatable platform 10.
  • each microfluidic structure 20 of a plurality of microfluidic structures 20 is shown.
  • the microfluidic structure 20 includes a top layer (see FIG. 3B), a detection unit 120 coated with an organic substance capable of causing a color reaction with heavy metals in the fluid sample, and a bottom layer (see FIG. 3D)
  • the upper layer includes a sample injection unit 100 into which a fluid sample containing heavy metals is injected and a siphon channel 110 through which the fluid sample can move to the detection unit.
  • the lower layer portion includes a portion where the first detection portion 120 can be inserted (see FIG. 3D) and a ruler 130 for measuring the color development reaction development distance.
  • Each microfluidic structure 20 of a plurality of microfluidic structures 20 may receive fluid samples containing different heavy metals.
  • the heavy metal that can be included in the fluid sample include Fe 2+ , Zn 2+ , Hg 2+ , Cr 6+ , Ni 2+ , or Cu 2+ .
  • the sample injection unit 100 includes an opening 100a in which a space for accommodating a fluid sample containing heavy metals can be injected and a fluid sample can be injected into the space.
  • One end of the sample injection unit 100 and the first detection unit 120 may be connected to the microfluidic channel 110.
  • the sample injecting unit 100 may include a blocking unit 100b and may be formed in the channel 100a so as to prevent the sample injected when the sample is injected through the opening 100a from flowing directly into the microfluidic channel 110. [ To the inner space of the sample injecting unit 100 by using the step of the sample injecting unit 100.
  • the vicinity of the rear end portion 100c of the sample injecting portion 100 where the sample injecting portion 100 and the microfluidic flow path 110 are connected to each other in the sample injecting portion 100 has a streamlined shape, When the fluid sample injected into the injection unit 100 moves to the microfluidic channel 110, the resistance of the fluid sample is minimized and the fluid sample injected into the sample injection unit 100 is moved to the microfluidic channel 110. .
  • the channel of the microfluidic channel 110 may have a width of 1 mm and a depth of 100 m.
  • the microfluidic channel 110 may comprise, for example, a portion of a "U" shaped tube.
  • the fluid sample including the heavy metal after the first rotation and the second rotation of the qualitative and quantitative analysis device 1 is passed through the passage through which the fluid sample moves due to the hydrophilicity of the microfluidic channel 110, And as a result, the fluid sample can be accommodated in the channel of the microfluidic flow path 110.
  • the first detection unit 120 may be coated with an organic material capable of causing a color reaction with a heavy metal of the fluid sample so that the fluid sample can be developed.
  • the first detection unit 120 may be made of a porous hydrophilic material.
  • the first detection unit 120 may be paper, nitrocellulose, an anonymous silica-based sol-gel matrix, You can use paper.
  • the ruler 130 is positioned adjacent to the first detection unit 120 in the vicinity of the first detection unit 120.
  • the ruler 130 may be, for example, scaled in millimeters (mm).
  • scale unit 130 may be scaled in terms of concentration units such as ppm, ppb, etc., in addition to length units such as mm.
  • the scale is expressed in terms of the concentration unit in the scale 130, it may be expressed in terms of a concentration unit obtained by substituting the development length of the heavy metal into the calibration curve (see FIGS. 6A and 6B).
  • the qualitative and quantitative analysis device 1 also includes an air circulation channel 140.
  • the air circulation channel 140 connects between the sample injection unit 100 and the other end of the first detection unit 120.
  • the microfluidic channel 110, the first detection unit 120, the air circulation channel 140, and the sample injection unit 100 are circulated.
  • the air circulation channel 140 By introducing the air circulation channel 140, the evaporation rate of the fluid sample of the first detection unit 120 is increased, and the moisture detection of the first detection unit 120 is prevented.
  • the air circulation channel 140 is located at the center portion of the circular disk-shaped rotary platform 10 and the microfluidic flow path 110 is positioned toward the edge of the rotary platform 10,
  • the sample of the sample injection unit 100 moves to the microfluidic channel 110 due to the centrifugal force and does not move to the air circulation channel 140.
  • a hole having a thickness of about 1 mm and a diameter of about 0.8 mm is drilled at a point where the sample injecting section 100 and the air circulating channel 140 are connected to each other to form a capillary valve it is possible to prevent the sample injecting unit 100 from moving to the air circulating channel 140 by forming a capillary valve.
  • the qualitative and quantitative analysis device 1 further includes a reservoir area 150 at the end where the microfluidic channel 110 is connected to the first detection part 120 and one end of the first detection part 120 is in the reserve area 150.
  • the reservoir area 150 is a recessed patterned area in each of the upper and lower layers (see FIG. 3A) of the rotatable platform 10 so that a fluid sample can be received therein.
  • the fluid sample accommodated in the microfluidic channel 110 during the first rotation of the rotary platform 10 moves from the microfluidic channel 110 to the reserve region 150 during the second rotation of the rotary platform 10, (I.e., trapped) in the reserve area 150 without being developed into the first detection part 120 by the centrifugal force due to the rotation.
  • the second rotation of the rotary platform 10 is stopped, the fluid sample is developed into the first detection part 120 connected to the reserve area 150.
  • One end of the first detection part 120 is accommodated in the reserve area 150 while the sample is accommodated in the microfluidic channel 110 located in the upper part of the rotary platform 10, 120 ', that is, downward. Therefore, the fluid sample can be developed more uniformly in the first detection unit 120.
  • FIG. 1C shows exemplary dimensions of a microfluidic structure 20 of the rotary disk system of FIG. 1B.
  • Exemplary dimensions of the microfluidic structure 20 are not limited to those shown in FIG. 1C, but may be modified or modified according to various environments embodied in the present invention.
  • FIG. 2A shows a qualitative and quantitative analysis device 1 'according to another embodiment of the present invention
  • FIG. 2B shows a microfluidic structure 20' of the rotating disk system of FIG.
  • the qualitative and quantitative analysis device 1 'of FIG. 2a is similar to the qualitative and quantitative analysis device 1 of FIG. 1a except that a plurality of microfluidic structures 20' provided on the rotary platform 10 and the rotary platform 10 .
  • the upper part of the rotary platform 10 of the rotary platform 10 includes a sample injection part 100 into which a fluid sample containing heavy metals is injected and a siphon channel 110 through which the fluid sample can move to the detection part.
  • the lower layer portion includes a portion where the detection portion 120 'can be inserted (see FIG. 3D) and a ruler 130 for measuring the color development reaction development distance.
  • the width of the second detection unit 120 ' is smaller than the width of the first detection unit 120 in FIGS. 1A and 1B. Accordingly, in the second detection unit 120 ', the development length of the color development length is longer than that of the first detection unit 120, and the detection limit increases.
  • the width of the second detection unit 120 ' is reduced to 50% of the first detection unit 120 (for example, when the length of the first detection unit 120 is 60 mm and the width is 5 mm, The detection unit 120 'has a length of 60 mm and a width of 2.5 mm), the concentration of the heavy metal in the sample is 100 ppm, respectively.
  • the development length of the color development length can be increased by about 20 to 50% Can be doubled.
  • FIG. 2C illustrates exemplary dimensions of the microfluidic structure 20 of the rotating disk system of FIG. 2B.
  • Figures 3a-3d illustrate each layer of a rotatable platform 10 comprising the microfluidic structure 20 of Figure la. 3A
  • the rotary platform 10 including the microfluidic structure 20 is mainly composed of three layers, each of which includes a sample injection unit 100 and an upper layer a top layer (see FIG. 3B), a bottom layer (see FIG. 3D) for inserting the detecting part, and a PSA layer (see FIG. 3C) for bonding the upper and lower layers.
  • the upper and lower layer materials include, for example, polycarbonate (PC) or polymethylmethacrylate (PMMA).
  • the sample injection unit 100 and the microfluidic channel 110 are provided in the upper layer and the sample injection unit 100 and the microfluidic channel 110 are formed through a patterning process using micro- .
  • the portion of the upper layer where the first and second detecting portions 120 and 120 'are positioned is a portion of the first and second detecting portions 120 and 120' so that the first and second detecting portions 120 and 120 '
  • the lower surface of the upper layer portion may be provided as a concave portion in conformity with the shape.
  • the height of the concave portion can be variously modified and changed according to the environment in which the present invention is actually implemented.
  • a hydrophilic material is coated on the inside of the microfluidic channel 110 to receive a fluid sample containing a heavy metal.
  • a space in which the first and second detection units 120 and 120 'can be inserted is provided in the lower layer, and the scale 130 is patterned.
  • the fluid sample is supplied from the sample injection unit 100 and the microfluidic channel 110 provided in the upper layer to the first and second detection units 120 and 120 ' Since the fluid sample flows downward to the first and second detection units 120 and 120 'so that the fluid sample is separated from the first and second detection units 120 and 120' 120, 120 ', respectively.
  • the PSA layer portion is an adhesive layer serving to bond the upper layer portion and the lower layer portion, and can be made of, for example, an acryl-based double-sided adhesive tape.
  • a tape or a plate having a viscous component corresponding to the size of the rotary platform 10 is used as the sample injection unit 100 in the upper layer and the region corresponding to the microfluidic channel 110 and the first and second detection units 120, and 120 'may be removed by cutting or the like, as shown in FIG. 3C.
  • the upper layer portion and the PSA layer portion are made of a transparent material so that the development of the sample and the scale of the detection portion 120 of the lower layer portion can be confirmed.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications and changes are possible, for example, the ruler 130 may be patterned on the upper layer.
  • the rotation of the qualitative and quantitative analysis device 1 is controlled so that a fluid sample containing a heavy metal is injected from the sample injecting part 100 into the microfluidic channel 110 And then move to the first and second detection units 120 and 120 '.
  • a fluid sample containing a heavy metal is injected into the sample injecting section 100
  • the qualitative and quantitative analysis device 1, 1 ' is first rotated for 10 seconds at 3000 RPM and then stopped, The fluid sample containing the fluid moves to the microfluidic channel 110.
  • the fluid sample including the heavy metal developed on the detection units 120 and 120 ' reacts with the reagents previously coated on the detection units 120 and 120' to indicate colors related to the heavy metal.
  • an organic substance that can be previously applied to the detection units 120 and 120 ' for example, an organic complexing agent may be used.
  • organic substances such as a reaction list between heavy metal ions and an organic complexing agent, A complexing agent may be used.
  • Figure 4 shows the color development reaction between heavy metal ions and organic complexing agents according to Table 1.
  • PAN (2-Pyridylazo) -2-naphthol
  • Bphen Bathophenanthroline
  • DMG Dimethylglyoxime
  • DTO Dithiooxamide
  • DCB Diaphenylcarbazide
  • Cr 6+ was to be added to 1% H 2 sO 4 in the DCB to improve Cr 6+ ion-selective reaction and coloring reaction of DCB.
  • FIG. 5 shows an example of simultaneous qualitative analysis for six heavy metals (100 ppm) using the qualitative and quantitative analysis device 1 of FIG.
  • Qualitative analysis can be performed on the heavy metal contained in the fluid sample with the hue according to the color reaction on the first and second detection units 120 and 120 '. For example, when the hue of the fluid sample is visually observed, It is possible to identify the kind of the heavy metal contained in the sample.
  • the degree of development of the fluid sample including the heavy metal on the first and second detection units 120 and 120 ' can be quantitatively analyzed using the scale 130 of FIGS. 1B and 2B.
  • the degree of development of the fluid sample including heavy metal on the detection portion 120 'of each of the plurality of microfluidic structures 20 is different from each other.
  • the development distance of the corresponding fluid sample on the detection unit 120 is measured using the scale 130 and the type of the heavy metal contained in the fluid sample is determined by the above qualitative analysis to determine a calibration curve for the heavy metal, (See Figs.
  • FIG. 6A shows a case where Cr 6+ is quantitatively analyzed using the qualitative and quantitative analysis device 1 of FIG. 1A
  • FIG. 6B shows a case where Fe 2+ is quantitatively analyzed
  • the numbers 1 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 25 ppm, 50 ppm, and 100 ppm described in FIG. 6A are the results of quantitative analysis of Cr 6+ .
  • Step 1 injecting a fluid sample into the sample injection unit 100 of the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') (S1)
  • Step 2 Controlling the rotation of the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') (S2)
  • Step 3 Performing at least one of qualitative and quantitative analysis (S3)
  • Step 1 injecting a fluid sample into the sample injection unit 100 of the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') (S1)
  • a fluid sample is injected into each sample injection section 100 of the plurality of microfluidic structures 20 of the qualitative and quantitative analysis device 1, 1 '.
  • about 40 ⁇ l of fluid sample can be injected.
  • the present invention is not limited to the above, and the amount of injection can be variously adjusted according to various environments in which the present invention is implemented.
  • Fluid samples containing different types of heavy metals may be respectively injected into each of the plurality of microfluidic structures 20 and 20 '(S1-1) to perform qualitative analysis and / or quantitative analysis as described later, Fluid samples containing heavy metals of the same kind or concentration may be respectively injected into each of the microfluidic structures 20 and 20 '(S1-2), and qualitative analysis and / or quantitative analysis may be performed as described later.
  • Step 2 Controlling the rotation of the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') (S2)
  • This step S2 includes the following detailed steps.
  • Step 2-1 The qualitative and quantitative analysis device 1 (1) is so designed that the fluid sample including the heavy metal injected into the sample injection part 100 located at the upper part of the microfluidic structures 20 and 20 ' , 1 ') is initially rotated for less than 2000 to 4000 RPM for 5 to 20 seconds and then stopped (S2-1).
  • Step 2-2 A qualitative and quantitative analysis device (not shown) is installed in the microfluidic channel 110 so that the fluid sample containing the heavy metal transferred to the microfluidic channel 110 flows into the reserve region 150 of the microfluidic structures 20 and 20 ' 1, 1 ') is rotated at 4000 to 6000 RPM for 3 to 10 seconds (S2-2).
  • Step 2-3 The rotation of the qualitative and quantitative analysis device 1, 1 'is stopped so that a fluid sample including a heavy metal is guided by the capillary force to the detectors 120, 120 'To be developed on the detection units 120 and 120' (S2-3).
  • Step 3 Performing at least one of qualitative and quantitative analysis (S3)
  • a qualitative analysis may be performed on the fluid sample developed on the detection units 120 and 120 'by a method of visually analyzing the color reaction on the detection units 120 and 120' (S3-1), and the detection units 120 and 120 ' (S3-2).
  • both of the quantitative analysis and the quantitative analysis can be performed by measuring the degree of development of the fluid sample developed on the scale (S3-1 and S3-2). Examples related to this are described above with reference to Figs. 5, 6A and 6B.
  • the qualitative and quantitative analysis device 1, 1 ' includes a plurality of types (for example, six kinds) of heavy metals on a rotary platform 10 (for example, a circular disk)
  • a rotary platform 10 for example, a circular disk
  • Each microfluidic structure 20 having the same structure that can be detected is arranged radially symmetrically along the rotational direction of the rotary platform 10 and each microfluidic structure 20 can cause a color reaction with heavy metals (120, 120 ') coated with an organic substance.
  • the centrifugal force generated upon rotation of the qualitative and quantitative analysis device (1, 1' The fluid containing the heavy metal can be moved to the detection units 120 and 120 'and the qualitative analysis can be performed through the color reaction, or the fluid can be developed by the paper capillary force when the rotation stops,
  • the quantification may be performed by identifying the length with the patterned ruler 130 on the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 '). It is possible to increase the detection limit of heavy metal through automatic fluid control and control of torque and capillary force. It is possible to improve the detection limit of heavy metal ion by the torque control.
  • the centrifugal force acts on the opposite side of the capillary force, it is applied to control the solution development speed by the capillary force so that the color development reaction can be sufficiently performed on the detection part.
  • the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') and the method (2) of analyzing the sample using the device according to the embodiment of the present invention it is possible to economically and rapidly perform qualitative / quantitative analysis of multiple heavy metals, And it can be applied quickly and conveniently in the field where heavy metal qualitative / quantitative analysis is required.

Abstract

The present invention relates to a device and a method for qualitative and quantitative analysis of heavy metals and more particularly provides a device and a method for qualitative and quantitative analysis of heavy metals utilizing a rotary disc system.

Description

회전식 디스크 시스템을 활용한 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스 및 분석 방법Heavy metal qualitative and quantitative analysis devices and analysis methods using a rotary disk system
본 출원은 2017.11.20. 출원된 한국특허출원 10-2017-0154395호 및 2018.05.10. 출원된 한국특허출원 10-2018-0053636호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.This application is a continuation-in- Korean Patent Application 10-2017-0154395 and 2018.05.10 filed. Korean Patent Application No. 10-2018-0053636, all of which are incorporated herein by reference in their entirety.
본 발명은 중금속의 정성 및 정량 분석 디바이스 및 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는, 회전식 디스크 시스템을 활용한 중금속 시료의 정성 및 정량 분석 디바이스 및 분석 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a device and method for qualitative and quantitative analysis of heavy metals, and more particularly, to a device and method for qualitative and quantitative analysis of heavy metal samples using a rotary disk system.
일반적으로, 가장 보편적으로 시행하는 중금속 검출법은 유도결합 플라스마 질량분석이나 원자 흡광·방출광도계 등 분광학적 분석이다. 질량 및 분광학적 기반의 중금속 검출법은 정확하고 검출한계가 높지만, 고가이고 숙련된 분석 기술이 필요해 신속, 간단하게 현장에서 중금속 분석을 수행하기 어렵다.In general, the most widely used method for detecting heavy metals is spectroscopic analysis such as inductively coupled plasma mass spectrometry or atomic absorption / emission spectrometry. Mass and spectrometric heavy metal detection methods are accurate and have high detection limits, but they are expensive and require skilled analytical techniques, making it difficult to perform heavy metal analysis on the spot quickly and simply.
고가의 질량 및 분광학 기반의 중금속 분석 장비 대체를 위한 경제적이고 저렴한 발색 기반의 중금속 분석 시스템의 개발이 요구되며, 현장에서 편리하게 적용할 수 있는 소형화된 분석 시스템의 개발이 요구된다. 또한, 다중 중금속의 동시 검출 수행을 통한 분석시간을 단축시키면서도 중금속의 정성 분석뿐만 아니라 정량 분석 수행 가능한 시스템의 개발이 요구된다.It is required to develop economical and cost-effective color-based heavy metal analysis system for replacing expensive mass and spectroscopy-based heavy metal analysis equipment, and development of miniaturized analysis system that can be conveniently applied in the field is required. In addition, it is required to develop a system capable of quantitative analysis as well as qualitative analysis of heavy metals while shortening analysis time by performing simultaneous detection of multiple heavy metals.
또한, 검출부에서 유체 시료가 전개될 때에 보다 균일하게 유체 시료가 이동하여 검출부에 코팅된 유기 리간드와 중금속과의 발색 반응이 검출부에 걸쳐 균일하게 되도록 하고, 검출부의 습기 맺힘 현상을 방지하여 육안으로 중금속 정성/정량 분석을 용이하게 하는 방안이 요구된다. 또한, 낮은 중금속 농도에서도 일정 수준이상의 발색 전개 거리가 확보되어야 육안 식별이 가능하므로, 발색 길이의 전개가 길어지도록 하여 검출 한계를 증가시키는 방안이 요구된다.In addition, when the fluid sample is developed in the detection unit, the fluid sample moves more uniformly, so that the coloring reaction between the organic ligand coated on the detection unit and the heavy metal is made uniform over the detection unit and the moisture detection phenomenon of the detection unit is prevented, A method for facilitating qualitative / quantitative analysis is required. In addition, it is necessary to increase the detection limit by making the development of the coloring length longer so that the naked eye can be identified by ensuring a development distance of the color development over a certain level even at a low heavy metal concentration.
본 발명에 따른 회전식 플랫폼 및 상기 회전식 플랫폼 상에 방사 대칭으로 배치되는 복수 개의 미세 유체 구조물을 포함하는, 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서,A qualitative and quantitative analysis device comprising a rotatable platform according to the present invention and a plurality of microfluidic structures disposed radially symmetrically on the rotatable platform,
상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은: Wherein each of the plurality of microfluidic structures comprises:
중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 시료 주입부 및 상기 시료가 제 1 검출부로 이동할 수 있는 통로이고 상기 시료 주입부와 상기 제 1 검출부의 일단부를 연결하는 미세 유체 유로(siphon channel)을 포함하는 상층부; And a siphon channel for connecting the sample injecting part and one end of the first detecting part, wherein the sample injecting part injects a fluid sample containing heavy metals, and a passage through which the sample moves to the first detecting part, ;
상기 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 도포된 제 1 검출부; 및 A first detection unit coated with an organic material capable of causing a color reaction with heavy metals in the sample; And
상기 제 1 검출부가 삽입되는 부분 및 상기 발색 반응의 전개 거리의 측정을 위한 눈금자를 포함하는 하층부를 포함하고,A lower layer portion including a portion into which the first detection portion is inserted and a ruler for measuring a development distance of the color reaction,
상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은 서로 다른 시료들을 수용할 수 있고,Each of the plurality of microfluidic structures may receive different samples,
상기 디바이스의 회전이 제어됨으로써, 상기 시료가 상기 시료 주입부에서 상기 미세 유체 유로로 이동한 다음 상기 제 1 검출부로 이동하고, The rotation of the device is controlled so that the sample moves from the sample injection part to the microfluidic channel and then to the first detection part,
상기 제 1 검출부에서의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석이 가능할 수 있다.It is possible to perform qualitative analysis through the color development reaction of the heavy metal in the first detection unit and quantitative analysis through the development distance measurement of the color reaction.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료 주입부와 상기 제 1 검출부의 타단부 사이를 연결하는 공기 순환 채널을 더 포함하고, 상기 공기 순환 채널은 상기 제 1 검출부에서의 유체 시료의 증발 속도를 증가시키고 상기 제 1 검출부의 습기 맺힘 현상을 방지할 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, it is preferable that the qualitative and quantitative analysis device further comprises an air circulation channel connecting between the sample injection part and the other end of the first detection part, It is possible to increase the evaporation rate of the sample and to prevent moisture condensation of the first detection unit.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 미세 유체 유로와 상기 제 1 검출부를 연결하는 리저브 영역을 포함하고, 상기 제 1 검출부의 일단부가 상기 리저브 영역 내에 수용될 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the microfluidic channel may include a reservoir area connecting the microfluidic channel and the first detection part, and one end of the first detection part may be accommodated in the reserve area.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 제 1 검출부 대신에 상기 제 1 검출부의 폭보다 더 작은 폭을 갖는 제 2 검출부를 포함할 수 있다.In the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, instead of the first detection portion, a second detection portion having a width smaller than the width of the first detection portion may be included.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료 주입부는 상기 시료를 수용할 수 있는 공간 및 상기 시료가 주입될 수 있는 개구부를 포함할 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the sample injecting portion may include a space capable of accommodating the sample and an opening through which the sample can be injected.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 디바이스의 회전의 제어는:Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the rotation of the device is controlled by:
상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록, 상기 디바이스가 1차로 회전하였다가 정지하고;The device is rotated first so that the sample injected into the sample injecting unit is moved to the microfluidic channel;
상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역으로 이동되도록, 상기 디바이스가 2차로 회전하고;The device is rotated secondarily so that the sample moved to the microfluidic channel is moved to the reserve region;
상기 리저브 영역으로 이동된 시료가 상기 제 1 검출부로 전개되도록, 상기 디바이스가 정지하여 이루어질 수 있다.The device may be stopped so that the sample moved to the reserve area is developed to the first detection unit.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료 주입부와 상기 검출부의 일 단부는 상기 미세 유체 유로로 연결되고, 상기 미세 유체 유로는 “U”자 형의 관으로 된 부분을 포함하여 상기 1차 회전 이후 및 2차 회전 이전에 상기 미세 유체 유로의 내부에 상기 시료를 수용할 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, one end of the sample injection part and the detection part are connected to the microfluidic channel, and the microfluidic channel includes a part of a " U " So that the sample can be received in the microfluidic channel after the first rotation and before the second rotation.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 1차의 회전은 2000~4000 RPM 미만으로 5~20초 동안 이루어지고, 상기 2차의 회전은 4000~6000 RPM 으로 3~10초 동안 이루어질 수 있다.Also, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the primary rotation is performed at less than 2000 to 4000 RPM for 5 to 20 seconds, the secondary rotation is performed at 4000 to 6000 RPM for 3 to 10 seconds Lt; / RTI >
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 회전식 플랫폼은 원형 디스크이고 직경이 12 cm 내지 20 cm 일 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the rotary platform is a circular disk and may have a diameter of 12 cm to 20 cm.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료에 포함될 수 있는 중금속은 Fe 2+, Zn 2+, Hg 2+, Cr 6+, Ni 2+, 또는 Cu 2+일 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the heavy metal which may be contained in the sample may be Fe 2+ , Zn 2+ , Hg 2+ , Cr 6+ , Ni 2+ , or Cu 2+ .
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 제 1 검출부에 미리 도포되는 유기물은 디메칠글리옥심(Dimethylglyoxime), 바소페난트롤린(Bathophenanthroline), 디티오옥사마이드(Dithiooxamide), 디티존(Dithizone), 디페닐카바지드(Diphenylcarbazide), 또는 1-2-피리딜아조-2-나프톨(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol)을 포함할 수 있다.In the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the organic substance previously applied to the first detection unit may be at least one selected from the group consisting of Dimethylglyoxime, Bathophenanthroline, Dithiooxamide, Dithizone, Diphenylcarbazide, or 1-2-Pyridylazo-2-naphthol.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 이용한 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서:In addition, a method for analyzing a fluid sample containing heavy metals using a qualitative and quantitative analysis device according to the present invention,
상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1);Injecting the sample into the sample injecting unit (S1);
상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2); 및 Controlling the rotation of the device (S2); And
상기 검출부에 전개된 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)를 포함할 수 있다.And performing at least one of qualitative and quantitative analysis of the sample developed in the detection unit (S3).
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서, 상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1)는, 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 상이한 종류의 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계 또는 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 동일한 종류의 농도를 달리하는 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계를 포함할 수 있다.In addition, in the method of analyzing a fluid sample containing heavy metals according to the present invention, the step (S1) of injecting the sample into the sample injecting unit may include a step of injecting the sample into the sample injecting unit, Injecting fluid specimens, respectively, or injecting fluid samples each containing a heavy metal of the same type of concentration into each of the plurality of microfluidic structures.
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서,In the method of analyzing a fluid sample containing heavy metals according to the present invention,
상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2)는:The step (S2) of controlling the rotation of the device comprises:
상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록 상기 디바이스를 1차로 회전하였다가 정지하는 단계(S2-1);A step (S2-1) of first rotating the device so that the sample injected into the sample injecting part is moved to the microfluidic channel, and then stopping the device;
상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역에 유입되도록 상기 디바이스를 2차로 회전하는 단계(S2-2); 및(S2-2) rotating the device in a second order so that a sample moved to the microfluidic channel flows into the reserve region; And
상기 디바이스의 회전을 정지하여 상기 리저브 영역에 유입된 시료가 상기 검출부 상에서 전개되는 단계(S2-3)를 포함할 수 있다.And a step (S2-3) of stopping the rotation of the device and developing the sample introduced into the reserve region on the detection unit.
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서, 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)는, 상기 검출부에 전개된 상기 시료의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석(S3-1) 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석(S3-2) 중 적어도 하나를 수행하는 단계를 포함할 수 있다.Further, in the method of analyzing a fluid sample containing heavy metals according to the present invention, at least one of qualitative and quantitative analysis of a sample (S3) may be performed through a color development reaction of a heavy metal of the sample developed in the detection unit Performing at least one of qualitative analysis (S3-1) and quantitative analysis (S3-2) by measuring the development distance of the color reaction.
본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1') 및 이를 이용한 시료의 분석 방법(2)에 의하면, 자동화된 유체 제어 및 회전력과 모세관력의 조절을 통한 중금속 검출 한계 증가가 가능하다. 회전력 제어를 통한 중금속 이온 검출 한계 향상이 가능하다. 즉, 회전 제어에 의한 원심력과 모세관력의 조절을 통한 발색 반응 시간 조절 및 발색 영역을 조절하여 검출 한계 향상이 가능하다. According to the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') and the analysis method (2) of the sample using the qualitative and quantitative analysis device according to one embodiment of the present invention, the increase of the detection limit of heavy metal through the control of the automated fluidic control and the rotational force and capillary force It is possible. It is possible to improve the detection limit of heavy metal ion by the torque control. That is, by adjusting the centrifugal force and the capillary force by the rotation control, it is possible to control the color reaction time and improve the detection limit by adjusting the coloring area.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1') 및 이를 이용한 시료의 분석 방법(2)에 의하면, 여러 개의 중금속에 대한 정성 분석과 정량 분석을 하나의 디바이스(1, 1')로 수행할 수 있다. 이러한 본 발명에 따르면, 경제적이며 신속한 다중 중금속 정성/정량 분석이 가능하다. 종래의 고가의 분광 혹은 질량 분석 기반 중금속 검출기에 비해 경제적이며 분석에 소요되는 시간도 단축시킬 수 있다. 또한, 정성 분석을 위한 구성과 정량 분석을 위한 구성이 하나의 소형화된 디바이스(1, 1')로 통합되어, 중금속 정성/정량 분석이 필요한 현장에서 신속하고 편리하게 응용될 수 있다. According to the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') and the method of analyzing the sample (2) using the same according to the embodiment of the present invention, qualitative analysis and quantitative analysis of several heavy metals can be performed in one device 1 , 1 '). According to the present invention, economical and rapid multi-metal qualitative / quantitative analysis is possible. It is more economical than conventional expensive spectroscopy or mass spectrometry based heavy metal detector and can shorten analysis time. In addition, the configuration for qualitative analysis and the configuration for quantitative analysis can be integrated into one miniaturized device (1, 1 '), so that it can be applied quickly and conveniently in a site requiring heavy metal qualitative / quantitative analysis.
또한, 유로(미세 유체 유로) 및 검출부가 하나의 디바이스에 모두 패터닝되어 있어 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 제작이 간편하다.In addition, since the channel (microfluidic channel) and the detection portion are all patterned in one device, the qualitative and quantitative analysis devices 1 and 1 'can be manufactured easily.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1') 및 이를 이용한 시료의 분석 방법(2)에 의하면, 공기 순환 채널을 두어, 검출부에서 유체 시료가 전개될 때에 검출부의 습기 맺힘 현상을 방지하여 육안으로 발색식별이 용이하며 분석의 오류를 최소화할 수 있고, 미세 유체 유로의 끝에 리저브 영역을 두고 검출부의 일단부가 리저브 영역 내에 위치하도록 하여 검출부에서 유체 시료가 전개될 때에 보다 균일하게 유체 시료가 이동하도록 하여 검출부에 코팅된 유기 리간드와 시료의 중금속과의 발색반응을 보다 균일하게 할 수 있다. According to the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') and the analysis method (2) of the sample using the device, the air circulation channel is provided, and when the fluid sample is developed in the detection part, The fluid sample can be visually distinguished easily by the naked eye and the error of the analysis can be minimized and the reservoir area is provided at the end of the microfluidic channel so that one end of the detection part is located in the reserve area, The fluid sample can be moved uniformly and the coloring reaction between the organic ligand coated on the detection part and the heavy metal of the sample can be made more uniform.
또한, 검출부의 폭을 보다 좁게 함으로써, 발색 길이의 전개가 길어져 검출 한계를 증가시킬 수 있다. 즉, 낮은 중금속 농도에서도 일정 수준이상의 발색 전개 거리가 확보되어야 육안 식별이 가능해지는데, 발색 전개 거리가 보다 길어지도록 하여, 시료가 보다 낮은 중금속의 농도를 갖는 경우에도 이를 검출할 수 있도록 하였다.Further, by narrowing the width of the detection portion, the development of the color development length becomes longer, and the detection limit can be increased. That is, even if the concentration of the heavy metal is lower than a certain level, it is necessary to obtain a development distance of the color, so that the visual distinction can be made, and the color development distance is made longer so that the sample can be detected even when the concentration of the heavy metal is lower.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 도시하고, 도 1b 및 도 1c는 도 1a의 정성 및 정량 분석 디바이스의 미세 유체 구조물을 도시한다.FIG. 1A shows a qualitative and quantitative analysis device according to one embodiment of the present invention, and FIGS. 1B and 1C show a microfluidic structure of the qualitative and quantitative analysis device of FIG. 1A.
도 2a는 본 발명의 다른 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 도시하고, 도 2b 및 도 2c는 도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스의 미세 유체 구조물을 도시한다.FIG. 2A illustrates a qualitative and quantitative analysis device according to another embodiment of the present invention, and FIGS. 2B and 2C show a microfluidic structure of the qualitative and quantitative analysis device of FIG. 2A.
도 3a 내지 도 3d는 미세 유체 구조물을 포함하는 회전식 플랫폼의 각 층에 관하여 도시한다.Figures 3a-3d show each layer of a rotatable platform comprising a microfluidic structure.
도 4는 중금속 이온과 유기착화제 간의 발색 반응의 예시를 나타낸다.4 shows an example of a color development reaction between a heavy metal ion and an organic complexing agent.
도 5는 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 이용하여 중금속에 대한 동시 정성 분석의 일 예시를 보여준다.FIG. 5 shows an example of simultaneous qualitative analysis of heavy metals using the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention.
도 6a 및 도 6b는 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 이용하여 중금속에 대한 정량 분석의 일 예시를 보여준다.6A and 6B show an example of quantitative analysis of heavy metals using the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention.
도 7은 도 1a 및 도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스들의 각 검출부에서의 시료의 전개 결과를 보여준다.FIG. 7 shows the results of the development of the sample at each detector of the qualitative and quantitative analysis devices of FIGS. 1A and 2A.
도 8은 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 이용한 시료의 분석 방법의 순서도를 도시한다.FIG. 8 shows a flowchart of a method of analyzing a sample using the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention.
도 9은 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 포함하고 이를 회전시킬 수 있는 정성 및 정량 분석 시스템을 도시한다.Figure 9 shows a qualitative and quantitative analysis system that includes and can rotate a qualitative and quantitative analysis device according to the present invention.
본 발명에 따른 회전식 플랫폼 및 상기 회전식 플랫폼 상에 방사 대칭으로 배치되는 복수 개의 미세 유체 구조물을 포함하는, 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서,A qualitative and quantitative analysis device comprising a rotatable platform according to the present invention and a plurality of microfluidic structures disposed radially symmetrically on the rotatable platform,
상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은: Wherein each of the plurality of microfluidic structures comprises:
중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 시료 주입부 및 상기 시료가 제 1 검출부로 이동할 수 있는 통로이고 상기 시료 주입부와 상기 제 1 검출부의 일단부를 연결하는 미세 유체 유로(siphon channel)을 포함하는 상층부; And a siphon channel for connecting the sample injecting part and one end of the first detecting part, wherein the sample injecting part injects a fluid sample containing heavy metals, and a passage through which the sample moves to the first detecting part, ;
상기 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 도포된 제 1 검출부; 및 A first detection unit coated with an organic material capable of causing a color reaction with heavy metals in the sample; And
상기 제 1 검출부가 삽입되는 부분 및 상기 발색 반응의 전개 거리의 측정을 위한 눈금자를 포함하는 하층부를 포함하고,A lower layer portion including a portion into which the first detection portion is inserted and a ruler for measuring a development distance of the color reaction,
상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은 서로 다른 시료들을 수용할 수 있고,Each of the plurality of microfluidic structures may receive different samples,
상기 디바이스의 회전이 제어됨으로써, 상기 시료가 상기 시료 주입부에서 상기 미세 유체 유로로 이동한 다음 상기 제 1 검출부로 이동하고, The rotation of the device is controlled so that the sample moves from the sample injection part to the microfluidic channel and then to the first detection part,
상기 제 1 검출부에서의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석이 가능할 수 있다.It is possible to perform qualitative analysis through the color development reaction of the heavy metal in the first detection unit and quantitative analysis through the development distance measurement of the color reaction.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료 주입부와 상기 제 1 검출부의 타단부 사이를 연결하는 공기 순환 채널을 더 포함하고, 상기 공기 순환 채널은 상기 제 1 검출부에서의 유체 시료의 증발 속도를 증가시키고 상기 제 1 검출부의 습기 맺힘 현상을 방지할 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, it is preferable that the qualitative and quantitative analysis device further comprises an air circulation channel connecting between the sample injection part and the other end of the first detection part, It is possible to increase the evaporation rate of the sample and to prevent moisture condensation of the first detection unit.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 미세 유체 유로와 상기 제 1 검출부를 연결하는 리저브 영역을 포함하고, 상기 제 1 검출부의 일단부가 상기 리저브 영역 내에 수용될 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the microfluidic channel may include a reservoir area connecting the microfluidic channel and the first detection part, and one end of the first detection part may be accommodated in the reserve area.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 제 1 검출부 대신에 상기 제 1 검출부의 폭보다 더 작은 폭을 갖는 제 2 검출부를 포함할 수 있다.In the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, instead of the first detection portion, a second detection portion having a width smaller than the width of the first detection portion may be included.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료 주입부는 상기 시료를 수용할 수 있는 공간 및 상기 시료가 주입될 수 있는 개구부를 포함할 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the sample injecting portion may include a space capable of accommodating the sample and an opening through which the sample can be injected.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 디바이스의 회전의 제어는:Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the rotation of the device is controlled by:
상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록, 상기 디바이스가 1차로 회전하였다가 정지하고;The device is rotated first so that the sample injected into the sample injecting unit is moved to the microfluidic channel;
상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역으로 이동되도록, 상기 디바이스가 2차로 회전하고;The device is rotated secondarily so that the sample moved to the microfluidic channel is moved to the reserve region;
상기 리저브 영역으로 이동된 시료가 상기 제 1 검출부로 전개되도록, 상기 디바이스가 정지하여 이루어질 수 있다.The device may be stopped so that the sample moved to the reserve area is developed to the first detection unit.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료 주입부와 상기 검출부의 일 단부는 상기 미세 유체 유로로 연결되고, 상기 미세 유체 유로는 “U”자 형의 관으로 된 부분을 포함하여 상기 1차 회전 이후 및 2차 회전 이전에 상기 미세 유체 유로의 내부에 상기 시료를 수용할 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, one end of the sample injection part and the detection part are connected to the microfluidic channel, and the microfluidic channel includes a part of a " U " So that the sample can be received in the microfluidic channel after the first rotation and before the second rotation.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 1차의 회전은 3000 RPM 으로 10 초 동안 이루어지고, 상기 2차의 회전은 5000 RPM 으로 5 초 동안 이루어질 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the primary rotation is performed at 3000 RPM for 10 seconds, and the secondary rotation may be performed at 5000 RPM for 5 seconds.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 회전식 플랫폼은 원형 디스크이고 직경이 12 cm 내지 20 cm 일 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the rotary platform is a circular disk and may have a diameter of 12 cm to 20 cm.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 시료에 포함될 수 있는 중금속은 Fe 2+, Zn 2+, Hg 2+, Cr 6+, Ni 2+, 또는 Cu 2+일 수 있다.Further, in the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the heavy metal which may be contained in the sample may be Fe 2+ , Zn 2+ , Hg 2+ , Cr 6+ , Ni 2+ , or Cu 2+ .
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서, 상기 제 1 검출부에 미리 도포되는 유기물은 디메칠글리옥심(Dimethylglyoxime), 바소페난트롤린(Bathophenanthroline), 디티오옥사마이드(Dithiooxamide), 디티존(Dithizone), 디페닐카바지드(Diphenylcarbazide), 또는 1-2-피리딜아조-2-나프톨(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol)을 포함할 수 있다.In the qualitative and quantitative analysis device according to the present invention, the organic substance previously applied to the first detection unit may be at least one selected from the group consisting of Dimethylglyoxime, Bathophenanthroline, Dithiooxamide, Dithizone, Diphenylcarbazide, or 1-2-Pyridylazo-2-naphthol.
또한, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스를 이용한 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서:In addition, a method for analyzing a fluid sample containing heavy metals using a qualitative and quantitative analysis device according to the present invention,
상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1);Injecting the sample into the sample injecting unit (S1);
상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2); 및 Controlling the rotation of the device (S2); And
상기 검출부에 전개된 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)를 포함할 수 있다.And performing at least one of qualitative and quantitative analysis of the sample developed in the detection unit (S3).
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서, 상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1)는, 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 상이한 종류의 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계 또는 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 동일한 종류의 농도를 달리하는 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계를 포함할 수 있다.In addition, in the method of analyzing a fluid sample containing heavy metals according to the present invention, the step (S1) of injecting the sample into the sample injecting unit may include a step of injecting the sample into the sample injecting unit, Injecting fluid specimens, respectively, or injecting fluid samples each containing a heavy metal of the same type of concentration into each of the plurality of microfluidic structures.
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서,In the method of analyzing a fluid sample containing heavy metals according to the present invention,
상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2)는:The step (S2) of controlling the rotation of the device comprises:
상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록 상기 디바이스를 1차로 회전하였다가 정지하는 단계(S2-1);A step (S2-1) of first rotating the device so that the sample injected into the sample injecting part is moved to the microfluidic channel, and then stopping the device;
상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역에 유입되도록 상기 디바이스를 2차로 회전하는 단계(S2-2); 및(S2-2) rotating the device in a second order so that a sample moved to the microfluidic channel flows into the reserve region; And
상기 디바이스의 회전을 정지하여 상기 리저브 영역에 유입된 시료가 상기 검출부 상에서 전개되는 단계(S2-3)를 포함할 수 있다.And a step (S2-3) of stopping the rotation of the device and developing the sample introduced into the reserve region on the detection unit.
또한, 본 발명에 따른 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서, 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)는, 상기 검출부에 전개된 상기 시료의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석(S3-1) 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석(S3-2) 중 적어도 하나를 수행하는 단계를 포함할 수 있다.Further, in the method of analyzing a fluid sample containing heavy metals according to the present invention, at least one of qualitative and quantitative analysis of a sample (S3) may be performed through a color development reaction of a heavy metal of the sample developed in the detection unit Performing at least one of qualitative analysis (S3-1) and quantitative analysis (S3-2) by measuring the development distance of the color reaction.
이하, 본 발명에 따른 회전식 디스크 시스템을 활용한 중금속 정성 및 정량 분석 디바이스 및 방법을 상세히 설명한다. 첨부된 도면은 본 발명의 예시적인 형태를 도시한 것으로, 이는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적인 범위가 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, a heavy metal qualitative and quantitative analysis device and method using the rotary disk system according to the present invention will be described in detail. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The accompanying drawings, which are included to provide a further understanding of the invention and are incorporated in and constitute a part of this application, illustrate embodiments of the invention and, together with the description, serve to explain the principles of the invention.
또한, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응되는 구성요소는 동일한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복 설명은 생략하기로 하며, 설명의 편의를 위하여 도시된 각 구성 부재의 크기 및 형상은 과장되거나 축소될 수 있다.In addition, the same or corresponding components are denoted by the same reference numerals regardless of the reference numerals, and redundant description thereof will be omitted. For convenience of explanation, the size and shape of each constituent member shown may be exaggerated or reduced have.
도 1a는 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1)를 도시하고 및 도 1b는 도 1a의 회전식 디스크 시스템의 미세 유체 구조물(20)을 도시한다.FIG. 1A shows a qualitative and quantitative analysis device 1 according to one embodiment of the present invention, and FIG. 1B shows a microfluidic structure 20 of the rotary disk system of FIG. 1A.
먼저 도 1a를 참조하면, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)는 회전식 플랫폼(10) 및 회전식 플랫폼(10)에 구비되는 복수 개의 미세 유체 구조물(20)을 포함한다. 회전식 플랫폼(10)은 예를 들면, 원형 디스크일 수 있고, 크기는 예를 들면 일 실시양태로서, 직경이 12 cm 내지 20 cm 일 수 있고, 다른 실시양태로서, 직경이 12cm 미만일 수 있다.1A, a qualitative and quantitative analysis device 1 includes a plurality of microfluidic structures 20 provided on a rotatable platform 10 and a rotatable platform 10. The rotatable platform 10 may be, for example, a circular disk, and the size may be, for example, in one embodiment, 12 cm to 20 cm in diameter, and in another embodiment, less than 12 cm in diameter.
회전식 플랫폼(10)은 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들을 포함한다. 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들은 회전식 플랫폼(10)에 방사 대칭으로 위치한다. 예를 들어, 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들은 2 개, 4 개, 6 개, 8 개, 10 개 또는 12 개 등으로 이루어질 수 있다. 도 1a에서는 6 개의 미세 유체 구조물(20)들이 회전식 플랫폼(10)에 배치된 경우를 도시한다. The rotating platform 10 includes a plurality of microfluidic structures 20. A plurality of microfluidic structures (20) are positioned radially symmetrically on the rotatable platform (10). For example, the plurality of microfluidic structures 20 may comprise two, four, six, eight, ten, or twelve. In FIG. 1A, six microfluidic structures 20 are shown disposed on a rotatable platform 10.
도 1b를 참조하면, 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들의 각각의 미세 유체 구조물(20)을 도시한다. 미세 유체 구조물(20)은 상층부(top layer, 도 3b 참조)와 유체 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 도포된 검출부(120), 하층부(bottom layer, 도 3d 참조)로 이루어져 있고, 상층부는 중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 시료 주입부(100) 및 유체 시료가 검출부로 이동할 수 있는 통로인 미세 유체 유로(siphon channel)(110)를 포함한다. 하층부는 제 1 검출부(120)가 삽입될 수 있는 부분(도 3d 참조) 및 발색 반응 전개 거리 측정을 위한 눈금자(130)를 포함한다. Referring to FIG. 1B, each microfluidic structure 20 of a plurality of microfluidic structures 20 is shown. The microfluidic structure 20 includes a top layer (see FIG. 3B), a detection unit 120 coated with an organic substance capable of causing a color reaction with heavy metals in the fluid sample, and a bottom layer (see FIG. 3D) The upper layer includes a sample injection unit 100 into which a fluid sample containing heavy metals is injected and a siphon channel 110 through which the fluid sample can move to the detection unit. The lower layer portion includes a portion where the first detection portion 120 can be inserted (see FIG. 3D) and a ruler 130 for measuring the color development reaction development distance.
복수 개의 미세 유체 구조물(20)들의 각각의 미세 유체 구조물(20)은 서로 다른 중금속을 포함하는 유체 시료들을 수용할 수 있다. 유체 시료에 포함될 수 있는 중금속으로는, 예를 들면 Fe 2+, Zn 2+, Hg 2+, Cr 6+, Ni 2+, 또는 Cu 2+ 등을 포함할 수 있다. Each microfluidic structure 20 of a plurality of microfluidic structures 20 may receive fluid samples containing different heavy metals. Examples of the heavy metal that can be included in the fluid sample include Fe 2+ , Zn 2+ , Hg 2+ , Cr 6+ , Ni 2+ , or Cu 2+ .
시료 주입부(100)는 중금속을 포함하는 유체 시료를 수용할 수 있는 공간이 있고 상기 공간에 유체 시료가 주입될 수 있는 개구부(100a)를 포함한다. 시료 주입부(100)와 제 1 검출부(120)의 일 단부는 미세 유체 유로(110)로 연결될 수 있다. 또한, 시료 주입부(100)는 막음부(100b)를 포함할 수 있고, 개구부(100a)를 통해 시료를 주입할 때 주입되는 시료가 곧바로 미세 유체 유로(110)로 흘러가는 것을 방지하도록, 채널의 단차를 이용해 시료 주입부(100)의 내부 공간에 가두는 역할을 한다. 시료 주입부(100)중에서, 시료 주입부의 후단부(100c) 즉, 시료 주입부(100)와 미세 유체 유로(110)가 연결되는 곳의 부근은, 예를 들어 유선형의 형상을 하고 있어, 시료 주입부(100)에 주입된 유체 시료가 미세 유체 유로(110)로 이동할 때 저항을 최대한 적게 받도록 하여, 시료 주입부(100)에 주입된 유체 시료가 남김없이 미세 유체 유로(110)로 이동될 수 있도록 하였다.The sample injection unit 100 includes an opening 100a in which a space for accommodating a fluid sample containing heavy metals can be injected and a fluid sample can be injected into the space. One end of the sample injection unit 100 and the first detection unit 120 may be connected to the microfluidic channel 110. The sample injecting unit 100 may include a blocking unit 100b and may be formed in the channel 100a so as to prevent the sample injected when the sample is injected through the opening 100a from flowing directly into the microfluidic channel 110. [ To the inner space of the sample injecting unit 100 by using the step of the sample injecting unit 100. The vicinity of the rear end portion 100c of the sample injecting portion 100 where the sample injecting portion 100 and the microfluidic flow path 110 are connected to each other in the sample injecting portion 100 has a streamlined shape, When the fluid sample injected into the injection unit 100 moves to the microfluidic channel 110, the resistance of the fluid sample is minimized and the fluid sample injected into the sample injection unit 100 is moved to the microfluidic channel 110. .
미세 유체 유로(110)의 채널의 너비(width)는 1mm 이고 깊이(depth)는 100μm 일 수 있다. 미세 유체 유로(110)는 예를 들어 “U”자 형의 관으로 된 부분을 포함할 수 있다. 후술하는 바와 같이, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)의 1차 회전 이후 및 2차 회전 이전에 중금속을 포함하는 유체 시료는 미세 유체 유로(110)의 친수성(hydrophilicity)에 의해 유체 시료가 이동하는 통로인 채널을 따라 이동할 수 있고, 결과적으로 미세 유체 유로(110)의 채널에 유체 시료가 수용될 수 있다.The channel of the microfluidic channel 110 may have a width of 1 mm and a depth of 100 m. The microfluidic channel 110 may comprise, for example, a portion of a "U" shaped tube. As will be described later, the fluid sample including the heavy metal after the first rotation and the second rotation of the qualitative and quantitative analysis device 1 is passed through the passage through which the fluid sample moves due to the hydrophilicity of the microfluidic channel 110, And as a result, the fluid sample can be accommodated in the channel of the microfluidic flow path 110. [0044] FIG.
제 1 검출부(120)는 유체 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물로 코팅되어 유체 시료가 전개될 수 있다. 제 1 검출부(120)는 다공성 친수성 재질로 된 것이고, 예를 들면, 종이, 니트로 셀룰로오스, 무명, 실리카(Silica) 계열의 졸-겔 매트릭스(sol-gel matrix) 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 종이를 사용할 수 있다. The first detection unit 120 may be coated with an organic material capable of causing a color reaction with a heavy metal of the fluid sample so that the fluid sample can be developed. The first detection unit 120 may be made of a porous hydrophilic material. For example, the first detection unit 120 may be paper, nitrocellulose, an anonymous silica-based sol-gel matrix, You can use paper.
눈금자(130)는 제 1 검출부(120) 부근에 제 1 검출부(120)와 나란하게 위치한다. 눈금자(130)는 예를 들면, 밀리미터(mm) 단위로 스케일된 것일 수 있다. 또는, 눈금자(130)에 mm와 같은 길이 단위 이외에도 ppm, ppb 등과 같은 농도 단위로 환산되어 스케일 된 것일 수 있다. 눈금자(130)에 농도 단위로 환산되어 표기된 것인 경우, 해당 중금속의 전개 길이를 캘리브레이션 커브(Calibration curve, 도 6a 및 도 6b 참조)에 대입함으로써 얻어지는 농도 단위로 환산하여 표기되는 것일 수 있다.The ruler 130 is positioned adjacent to the first detection unit 120 in the vicinity of the first detection unit 120. The ruler 130 may be, for example, scaled in millimeters (mm). Alternatively, scale unit 130 may be scaled in terms of concentration units such as ppm, ppb, etc., in addition to length units such as mm. In the case where the scale is expressed in terms of the concentration unit in the scale 130, it may be expressed in terms of a concentration unit obtained by substituting the development length of the heavy metal into the calibration curve (see FIGS. 6A and 6B).
또한, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)는 공기 순환 채널(140)을 포함한다. 공기 순환 채널(140)은 시료 주입부(100)와 제 1 검출부(120)의 타단부 사이를 연결한다. 그에 따라, 시료 주입부(100) - 미세 유체 유로(110) - 제 1 검출부(120) - 공기 순환 채널(140) - 시료 주입부(100)로 순환되도록 연결이 된다. 공기 순환 채널(140)을 도입함으로써, 제 1 검출부(120)의 유체 시료의 증발 속도를 증가시키는 한편 제 1 검출부(120)의 습기 맺힘 현상을 방지한다. 한편, 시료 주입부(100)를 기준으로 공기 순환 채널(140)은 원형 디스크 형상의 회전식 플랫폼(10)의 중앙부 쪽에 위치하고, 미세 유체 유로(110)는 회전식 플랫폼(10)의 가장자리 쪽으로 위치하므로, 회전식 플랫폼(10)이 회전할 때, 원심력에 의하여 시료 주입부(100)의 시료가 미세 유체 유로(110)로 이동하고 공기 순환 채널(140)로는 이동하지 않는다. 추가적으로, 만약의 이동 가능성을 대비하여, 시료 주입부(100)와 공기 순환 채널(140)이 연결된 지점에 약 1mm의 두께 및 지름이 약 0.8mm 정도인 구멍을 뚫어 공기압에 의한 캐필러리 밸브(capillary valve)를 형성함으로써, 시료 주입부(100)로부터 공기 순환 채널(140)로의 이동을 방지 할 수 있다.The qualitative and quantitative analysis device 1 also includes an air circulation channel 140. The air circulation channel 140 connects between the sample injection unit 100 and the other end of the first detection unit 120. The microfluidic channel 110, the first detection unit 120, the air circulation channel 140, and the sample injection unit 100 are circulated. By introducing the air circulation channel 140, the evaporation rate of the fluid sample of the first detection unit 120 is increased, and the moisture detection of the first detection unit 120 is prevented. On the other hand, the air circulation channel 140 is located at the center portion of the circular disk-shaped rotary platform 10 and the microfluidic flow path 110 is positioned toward the edge of the rotary platform 10, When the rotary platform 10 rotates, the sample of the sample injection unit 100 moves to the microfluidic channel 110 due to the centrifugal force and does not move to the air circulation channel 140. Additionally, in order to prevent the possibility of movement, a hole having a thickness of about 1 mm and a diameter of about 0.8 mm is drilled at a point where the sample injecting section 100 and the air circulating channel 140 are connected to each other to form a capillary valve it is possible to prevent the sample injecting unit 100 from moving to the air circulating channel 140 by forming a capillary valve.
또한, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)는 미세 유체 유로(110)가 제 1 검출부(120)와 연결되는 끝부분에 리저브 영역(150)를 포함하고, 제 1 검출부(120)의 일단부가 리저브 영역(150) 안에 수용되어 있다. 리저브 영역(150)은 유체 시료를 내부에 수용할 수 있도록, 회전식 플랫폼(10)의 상층부와 하층부(도 3a 참조) 각각에 오목하게 패터닝된 영역이다. 회전식 플랫폼(10)의 1차 회전 시에 미세 유체 유로(110)에 수용되었던 유체 시료가 회전식 플랫폼(10)의 2차 회전 시에 미세 유체 유로(110)로부터 리저브 영역(150)으로 이동하고 이 때 회전에 의한 원심력으로 제 1 검출부(120)로는 전개되지 않고 리저브 영역(150)에 머무르게(즉, 갇혀 있게) 된다. 회전식 플랫폼(10)의 2차 회전이 멈추게 되면, 리저브 영역(150)에 연결된 제 1 검출부(120)로 유체 시료가 전개 된다. 이에 관한 더욱 상세한 설명은 도 8과 관련하여 후술하는 바를 참조한다. The qualitative and quantitative analysis device 1 further includes a reservoir area 150 at the end where the microfluidic channel 110 is connected to the first detection part 120 and one end of the first detection part 120 is in the reserve area 150. [ (Not shown). The reservoir area 150 is a recessed patterned area in each of the upper and lower layers (see FIG. 3A) of the rotatable platform 10 so that a fluid sample can be received therein. The fluid sample accommodated in the microfluidic channel 110 during the first rotation of the rotary platform 10 moves from the microfluidic channel 110 to the reserve region 150 during the second rotation of the rotary platform 10, (I.e., trapped) in the reserve area 150 without being developed into the first detection part 120 by the centrifugal force due to the rotation. When the second rotation of the rotary platform 10 is stopped, the fluid sample is developed into the first detection part 120 connected to the reserve area 150. [ A more detailed description thereof will be given later with reference to FIG.
제 1 검출부(120)의 일단부가 리저브 영역(150) 안에 수용되어 있는 한편, 시료가 회전식 플랫폼(10)의 상층부에 위치한 미세 유체 유로(110)로부터 회전식 플랫폼(10)의 하층부에 삽입된 검출부(120')의 일단부로 즉, 아래방향으로 유체 시료가 주입된다. 따라서, 유체 시료가 보다 균일하게 제 1 검출부(120)에서 전개될 수 있다.One end of the first detection part 120 is accommodated in the reserve area 150 while the sample is accommodated in the microfluidic channel 110 located in the upper part of the rotary platform 10, 120 ', that is, downward. Therefore, the fluid sample can be developed more uniformly in the first detection unit 120. [
도 1c는 도 1b의 회전식 디스크 시스템의 미세 유체 구조물(20)의 예시적인 치수를 도시한다. 미세 유체 구조물(20)의 예시적인 치수는 도 1c에 도시된 것에 한정되지 않고, 본 발명에 구현되는 다양한 환경에 따라 변형, 변경하여 구현될 수 있다.1C shows exemplary dimensions of a microfluidic structure 20 of the rotary disk system of FIG. 1B. Exemplary dimensions of the microfluidic structure 20 are not limited to those shown in FIG. 1C, but may be modified or modified according to various environments embodied in the present invention.
도 2a는 본 발명의 다른 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1')를 도시하고 및 도 2b는 도 2a의 회전식 디스크 시스템의 미세 유체 구조물(20')을 도시한다. 도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1')는 도 1a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1)와 마찬가지로, 회전식 플랫폼(10) 및 회전식 플랫폼(10)에 구비되는 복수 개의 미세 유체 구조물(20')을 포함한다. 회전식 플랫폼(10)의 회전식 플랫폼(10)의 상층부는 중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 시료 주입부(100) 및 유체 시료가 검출부로 이동할 수 있는 통로인 미세 유체 유로(siphon channel)(110)를 포함한다. 하층부는 검출부(120')가 삽입될 수 있는 부분(도 3d 참조) 및 발색 반응 전개 거리 측정을 위한 눈금자(130)를 포함한다. FIG. 2A shows a qualitative and quantitative analysis device 1 'according to another embodiment of the present invention, and FIG. 2B shows a microfluidic structure 20' of the rotating disk system of FIG. The qualitative and quantitative analysis device 1 'of FIG. 2a is similar to the qualitative and quantitative analysis device 1 of FIG. 1a except that a plurality of microfluidic structures 20' provided on the rotary platform 10 and the rotary platform 10 . The upper part of the rotary platform 10 of the rotary platform 10 includes a sample injection part 100 into which a fluid sample containing heavy metals is injected and a siphon channel 110 through which the fluid sample can move to the detection part. . The lower layer portion includes a portion where the detection portion 120 'can be inserted (see FIG. 3D) and a ruler 130 for measuring the color development reaction development distance.
한편, 도 2a 및 도 2b에서 제 2 검출부(120')의 폭은, 도 1a 및 도 1b의 제 1 검출부(120)의 폭보다 작다. 그에 따라, 제 2 검출부(120')에서는, 제 1 검출부(120)의 경우보다 발색 길이의 전개 길이가 길어져 검출 한계가 증가한다. 이에 관하여, 도 7의 실험 결과를 참조한다. 도 7에서는 제 1 검출부(120) 대비 제 2 검출부(120')의 폭을 50%로 작게 한 경우(예를 들어, 제 1 검출부(120)의 길이가 60mm이고 폭은 5mm인 경우와 제 2 검출부(120')의 길이가 60mm이고 폭은 2.5mm인 경우)의 시료 내 중금속의 농도를 각각 100ppm으로 하여 발색 반응의 전개 거리에 관한 실험 결과를 보여준다. 2A and 2B, the width of the second detection unit 120 'is smaller than the width of the first detection unit 120 in FIGS. 1A and 1B. Accordingly, in the second detection unit 120 ', the development length of the color development length is longer than that of the first detection unit 120, and the detection limit increases. In this connection, reference is made to the experimental result of FIG. 7, when the width of the second detection unit 120 'is reduced to 50% of the first detection unit 120 (for example, when the length of the first detection unit 120 is 60 mm and the width is 5 mm, The detection unit 120 'has a length of 60 mm and a width of 2.5 mm), the concentration of the heavy metal in the sample is 100 ppm, respectively.
예를 들어, 제 2 검출부(120')의 폭이 제 1 검출부(120)의 폭보다 50 % 더 작은 경우, 발색 길이의 전개 길이가 약 20 내지 50 % 더 증가할 수 있고, 검출 한계도 약 2 배 증가할 수 있다. For example, when the width of the second detection unit 120 'is 50% smaller than the width of the first detection unit 120, the development length of the color development length can be increased by about 20 to 50% Can be doubled.
도 2c는 도 2b의 회전식 디스크 시스템의 미세 유체 구조물(20)의 예시적인 치수를 도시한다.FIG. 2C illustrates exemplary dimensions of the microfluidic structure 20 of the rotating disk system of FIG. 2B.
도 2a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1') 및 도 2b의 미세 유체 구조물(20')에 관한 설명에서 도 1a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1) 및 도 1b의 미세 유체 구조물(20)과 중복되는 구성요소에 관한 기타 설명은 도 1a 및 도 1b에 관한 설명을 참조한다.In the description of the qualitative and quantitative analysis device 1 'of FIG. 2a and the microfluidic structure 20' of FIG. 2b, the qualitative and quantitative analysis device 1 of FIG. 1a and the microfluidic structure 20 of FIG. Other descriptions of the components to be referred to refer to the description of Figs. 1A and 1B.
도 3a 내지 도 3d는 도 1a의 미세 유체 구조물(20)을 포함하는 회전식 플랫폼(10)의 각 층에 관하여 도시한다. 도 3a에 도시된 바와 같이, 미세 유체 구조물(20)을 포함하는 회전식 플랫폼(10)은 크게 3가지 층으로 구성되며, 각각은 시료 주입부(100) 및 미세 유체 유로(110)가 위치하는 상층부(top layer)(도 3b 참조), 검출부가 삽입되는 하층부(bottom layer)(도 3d 참조), 상층부와 하층부를 접합할 수 있는 PSA층부(Pressure sensitive adhesion layer)(도 3c 참조)이다. 상층부 및 하층부 재질은 예를 들면 폴리카보네이트(Polycarbonate; PC) 또는 폴리메틸메타크릴레이트(Polymethylmethacrylate; PMMA) 등을 포함한다. 상층부의 내부에는 시료 주입부(100), 미세 유체 유로(110)가 구비되어 있고, 시료 주입부(100) 및 미세 유체 유로(110)는 마이크로 밀링(micro-milling)을 이용한 패터닝 공정을 통해 생성될 수 있다. 상층부 중에서 제 1, 제 2 검출부(120, 120')가 위치하는 부분은 제 1, 제 2 검출부(120, 120')가 삽입될 수 있도록, 제 1, 제 2 검출부(120, 120')의 형상과 일치하게 상층부의 아래면이 오목부로 구비되어 있을 수 있는 등 다양하게 변형, 변경이 가능하다. 또한, 이러한 오목부의 높이도 본 발명이 실제 구현되는 환경에 따라 다양하게 변형, 변경이 가능하다. 미세 유체 유로(110)의 내부(즉, 채널)에는 중금속을 포함하는 유체시료를 수용할 수 있도록 친수성(hydrophilic) 물질이 코팅되어 있다. 하층부에는 제 1, 제 2 검출부(120, 120')가 삽입될 수 있는 공간이 마련되어 있고 눈금자(130)가 패터닝되어 있다. 하층부에 제 1, 제 2 검출부(120, 120')가 삽입될 수 있는 공간이 마련되어 있어, 상층부에 마련된 시료 주입부(100), 미세 유체 유로(110)로부터 유체 시료가 제 1, 제 2 검출부(120, 120')로 아래 방향으로 떨어지므로, 미세 유체 유로(110)와 제 1, 제 2 검출부(120, 120')가 동일한 층에 마련된 경우보다, 유체 시료가 제 1, 제 2 검출부(120, 120')의 일단부로부터 보다 균일하게 전개될 수 있다. PSA층부는 상층부와 하층부를 접합시켜주는 역할을 하는 점착층으로서, 예를 들면, 아크릴(acryl) 계열의 양면 점착 테이프로 제작될 수 있다. 회전식 플랫폼(10)의 크기에 대응하는 점착 성분을 갖는 재질의 테이프나 판 등에서, 상층부의 시료 주입부(100)와 미세 유체 유로(110)에 대응하는 영역 및 하층부의 제 1, 제 2 검출부(120, 120')에 대응하는 영역을 컷팅(cutting) 등으로 제거하여, 도 3c에 도시된 바와 같이 제작할 수 있다. 한편, 하층부의 검출부(120)의 시료의 전개 및 눈금자를 확인할 수 있도록, 상층부 및 PSA층부는 투명한 재질로 되어 있다. 그러나, 본 발명은 상술한 것에 한정되지 않고, 눈금자(130)가 상층부에 패터닝되어 있을 수 있는 등, 다양한 변형, 변경이 가능하다. Figures 3a-3d illustrate each layer of a rotatable platform 10 comprising the microfluidic structure 20 of Figure la. 3A, the rotary platform 10 including the microfluidic structure 20 is mainly composed of three layers, each of which includes a sample injection unit 100 and an upper layer a top layer (see FIG. 3B), a bottom layer (see FIG. 3D) for inserting the detecting part, and a PSA layer (see FIG. 3C) for bonding the upper and lower layers. The upper and lower layer materials include, for example, polycarbonate (PC) or polymethylmethacrylate (PMMA). The sample injection unit 100 and the microfluidic channel 110 are provided in the upper layer and the sample injection unit 100 and the microfluidic channel 110 are formed through a patterning process using micro- . The portion of the upper layer where the first and second detecting portions 120 and 120 'are positioned is a portion of the first and second detecting portions 120 and 120' so that the first and second detecting portions 120 and 120 ' And the lower surface of the upper layer portion may be provided as a concave portion in conformity with the shape. Also, the height of the concave portion can be variously modified and changed according to the environment in which the present invention is actually implemented. A hydrophilic material is coated on the inside of the microfluidic channel 110 to receive a fluid sample containing a heavy metal. A space in which the first and second detection units 120 and 120 'can be inserted is provided in the lower layer, and the scale 130 is patterned. The fluid sample is supplied from the sample injection unit 100 and the microfluidic channel 110 provided in the upper layer to the first and second detection units 120 and 120 ' Since the fluid sample flows downward to the first and second detection units 120 and 120 'so that the fluid sample is separated from the first and second detection units 120 and 120' 120, 120 ', respectively. The PSA layer portion is an adhesive layer serving to bond the upper layer portion and the lower layer portion, and can be made of, for example, an acryl-based double-sided adhesive tape. A tape or a plate having a viscous component corresponding to the size of the rotary platform 10 is used as the sample injection unit 100 in the upper layer and the region corresponding to the microfluidic channel 110 and the first and second detection units 120, and 120 'may be removed by cutting or the like, as shown in FIG. 3C. On the other hand, the upper layer portion and the PSA layer portion are made of a transparent material so that the development of the sample and the scale of the detection portion 120 of the lower layer portion can be confirmed. However, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications and changes are possible, for example, the ruler 130 may be patterned on the upper layer.
본 발명의 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')에 따르면, 정성 및 정량 분석 디바이스(1)의 회전을 제어하여, 중금속을 포함하는 유체 시료가 시료 주입부(100)에서 미세 유체 유로(110)로 이동한 다음 제 1, 제 2 검출부(120, 120')로 이동할 수 있다. 예를 들면, 시료 주입부(100)에 중금속을 포함하는 유체 시료가 주입된 다음, 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')가 3000 RPM 으로 10 초 동안 1차로 회전하였다가 정지되면, 중금속을 포함하는 유체 시료가 미세 유체 유로(110)로 이동한다. 다시, 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')가 5000 RPM 으로 5 초 동안 2차로 회전하면 상층부의 미세 유체 유로(110)에 있던 중금속을 포함하는 유체 시료가 원심력에 의하여 하층부에 삽입되어 있는 리저브 영역(150)에 주입되고, 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 회전을 멈추면 중금속을 포함하는 유체 시료가 모세관력에 의하여 제 1, 제 2 검출부(120, 120')상에서 전개된다. According to the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') of the present invention, the rotation of the qualitative and quantitative analysis device 1 is controlled so that a fluid sample containing a heavy metal is injected from the sample injecting part 100 into the microfluidic channel 110 And then move to the first and second detection units 120 and 120 '. For example, after a fluid sample containing a heavy metal is injected into the sample injecting section 100, when the qualitative and quantitative analysis device 1, 1 'is first rotated for 10 seconds at 3000 RPM and then stopped, The fluid sample containing the fluid moves to the microfluidic channel 110. When the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') is secondarily rotated at 5,000 rpm for 5 seconds, a fluid sample containing heavy metal in the microfluidic channel 110 of the upper layer is separated from the reservoir When the rotation of the qualitative and quantitative analysis device 1, 1 'is stopped, a fluid sample containing heavy metal is developed on the first and second detection portions 120, 120' by the capillary force .
검출부(120, 120')상에 전개된 중금속을 포함하는 유체 시료는 검출부(120, 120')에 미리 도포된 시약과 반응하여 해당 중금속에 관한 색상을 나타낸다. 검출부(120, 120')에 미리 도포될 수 있는 유기물로는, 예를 들면 유기착화제를 사용할 수 있고, 일 실시양태로서 하기의 표 1과 같이 중금속 이온과 유기착화제 간의 반응 리스트와 같은 유기착화제를 사용할 수 있다. The fluid sample including the heavy metal developed on the detection units 120 and 120 'reacts with the reagents previously coated on the detection units 120 and 120' to indicate colors related to the heavy metal. As an organic substance that can be previously applied to the detection units 120 and 120 ', for example, an organic complexing agent may be used. In one embodiment, organic substances such as a reaction list between heavy metal ions and an organic complexing agent, A complexing agent may be used.
Figure PCTKR2018012724-appb-img-000001
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도 4는 표 1에 따른 중금속 이온과 유기착화제 간의 발색 반응을 나타낸다. 도 4의 예시에서 유기착화제로서 PAN(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol), Bphen(Bathophenanthroline), DMG(Dimethylglyoxime), DTO(Dithiooxamide), DCB(Diphenylcarbazide), 및 DTZ(Dithizone)을 사용하였고, Cr 6+의 경우 DCB 에 1% H 2SO 4 첨가하여 DCB의 Cr 6+ 이온 반응 선택성 및 발색 반응 향상 시킬 수 있도록 하였다.Figure 4 shows the color development reaction between heavy metal ions and organic complexing agents according to Table 1. In the example of FIG. 4, PAN (1- (2-Pyridylazo) -2-naphthol), Bphen (Bathophenanthroline), DMG (Dimethylglyoxime), DTO (Dithiooxamide), DCB (Diphenylcarbazide) and DTZ was used, in the case of Cr 6+ was to be added to 1% H 2 sO 4 in the DCB to improve Cr 6+ ion-selective reaction and coloring reaction of DCB.
이와 같은, 본 발명에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 이용하여 Fe 2+, Zn 2+, Hg 2+, Cr 6+, Ni 2+, 또는 Cu 2+ 등의 복수 개의 중금속에 대하여 25 ppm의 수준까지 동시에 정성 분석이 15 분 내에 가능하다. This, qualitative and quantitative analysis in accordance with the present invention a device (1, 1 ') by using the Fe 2+, Zn 2+, Hg 2+ , Cr 6+, Ni 2+, or a plurality of heavy metals such as Cu 2+ At the same time, up to a level of 25 ppm.
도 5는 도 1a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1)를 이용하여 6개의 중금속(100 ppm)에 대한 동시 정성 분석의 일 예시를 보여준다. 제 1, 제 2 검출부(120, 120')상의 발색 반응에 따른 색상으로 유체 시료에 포함된 중금속에 대하여 정성 분석을 할 수 있으며, 예를 들면, 발색 반응에 따른 색상을 육안으로 보아 해당 유체 시료에 포함된 중금속의 종류를 식별할 수 있다. FIG. 5 shows an example of simultaneous qualitative analysis for six heavy metals (100 ppm) using the qualitative and quantitative analysis device 1 of FIG. Qualitative analysis can be performed on the heavy metal contained in the fluid sample with the hue according to the color reaction on the first and second detection units 120 and 120 '. For example, when the hue of the fluid sample is visually observed, It is possible to identify the kind of the heavy metal contained in the sample.
또한, 제 1, 제 2 검출부(120, 120')상의 중금속을 포함하는 유체 시료의 전개된 정도를 도 1b 및 도 2b의 눈금자(130)를 이용하여 정량 분석을 할 수 있다. 도 5의 예시를 참조하면, 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들의 각각의 검출부(120')상에 중금속을 포함하는 유체 시료의 전개된 정도가 각각 상이함을 알 수 있다. 이를 각각의 눈금자(130)를 이용하여 중금속을 포함하는 유체 시료가 전개된 정도를 측정할 수도 있다. 눈금자(130)를 이용하여 검출부(120)상의 해당 유체 시료의 전개거리를 측정하는 한편, 상술한 정성 분석으로 해당 유체 시료에 포함된 중금속의 종류를 알아내어 해당 중금속에 대한 캘리브레이션 커브(calibration curve)(예를 들면 도 6a 및 도 6b 참조)에 전개 거리를 대입하여, 해당 중금속의 정량 분석을 할 수 있다. 정량 분석의 일 예시들로서, 도 6a는 도 1a의 정성 및 정량 분석 디바이스(1)를 이용하여 Cr 6+를 정량 분석하는 경우를 도시하고, 도 6b는 Fe 2+를 정량 분석하는 경우를 도시한다. 예를 들면, 도 6a에 기재된 1 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 25 ppm, 50 ppm, 100 ppm의 숫자는 모두 Cr 6+의 정량 분석 결과이다. 이는 6 개의 검출부(120) 상의 Cr 6+에 해당하는 보라색의 전개 정도를 눈금자(130)를 측정한 다음 Cr 6+의 캘리브레이션 커브에 대입하여 캘리브레이션 커브의 y 축 상의 전개 정도에 해당하는 x 축 상의 농도를 얻는 방식으로 정량 분석을 수행할 수 있다. 도 6b의 Fe 2+의 경우 동일한 방식으로 정량 분석을 수행할 수 있다. 이 때, Cr 6+의 경우에는, 정성분석의 검출 하한(limit of detection)이 1ppm 이고 정량분석의 검출 하한(limit of quantification)이 5 ppm 이다. 또한, Fe 2+의 경우에는, 정성분석의 검출 하한(limit of detection)이 25 ppm 이고 정량분석의 검출 하한(limit of quantification)이 50 ppm 이다.In addition, the degree of development of the fluid sample including the heavy metal on the first and second detection units 120 and 120 'can be quantitatively analyzed using the scale 130 of FIGS. 1B and 2B. Referring to the example of FIG. 5, it can be seen that the degree of development of the fluid sample including heavy metal on the detection portion 120 'of each of the plurality of microfluidic structures 20 is different from each other. It is also possible to measure the extent to which a fluid sample containing heavy metals is developed by using the respective rulers 130. The development distance of the corresponding fluid sample on the detection unit 120 is measured using the scale 130 and the type of the heavy metal contained in the fluid sample is determined by the above qualitative analysis to determine a calibration curve for the heavy metal, (See Figs. 6A and 6B, for example), the quantitative analysis of the heavy metal can be performed. As one example of quantitative analysis, FIG. 6A shows a case where Cr 6+ is quantitatively analyzed using the qualitative and quantitative analysis device 1 of FIG. 1A, and FIG. 6B shows a case where Fe 2+ is quantitatively analyzed . For example, the numbers 1 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 25 ppm, 50 ppm, and 100 ppm described in FIG. 6A are the results of quantitative analysis of Cr 6+ . This is because the scale of the purple color corresponding to Cr 6+ on the six detection units 120 is measured on the scale 130 and is then substituted into the calibration curve of Cr 6+ to determine the degree of expansion of the calibration curve on the x- Quantitative analysis can be performed in such a way that the concentration is obtained. In the case of Fe 2+ in FIG. 6B, quantitative analysis can be performed in the same manner. At this time, in the case of Cr 6+, the limit of detection of qualitative analysis is 1 ppm and the detection limit of quantitative analysis is 5 ppm. In the case of Fe 2+, the limit of detection of qualitative analysis is 25 ppm and the detection limit of quantitative analysis is 50 ppm.
이하, 도 8을 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 이용하여 중금속을 포함하는 유체 시료에 대한 시료의 분석 방법(2)을 설명한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 시료의 분석 방법(2)에서의 각 단계들은 다음과 같다.Hereinafter, with reference to FIG. 8, a method (2) of analyzing a sample for a fluid sample containing heavy metals using the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') according to one embodiment of the present invention will be described. The steps of the method (2) for analyzing a sample according to an embodiment of the present invention are as follows.
단계 1: 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 시료 주입부(100)에 유체 시료를 주입하는 단계(S1)Step 1: injecting a fluid sample into the sample injection unit 100 of the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') (S1)
단계 2: 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 회전을 제어하는 단계(S2)Step 2: Controlling the rotation of the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') (S2)
단계 3: 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)Step 3: Performing at least one of qualitative and quantitative analysis (S3)
단계 1: 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 시료 주입부(100)에 유체 시료를 주입하는 단계(S1)Step 1: injecting a fluid sample into the sample injection unit 100 of the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') (S1)
정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 복수 개의 미세 유체 구조물(20)들의 각각의 시료 주입부(100)에 유체 시료를 각각 주입한다. 예를 들어 유체 시료를 약 40 ㎕씩 주입할 수 있다. 그러나, 본 발명은 상술한 것에 한정되지 않고, 본 발명이 구현되는 다양한 환경에 따라 주입량을 다양하게 조절할 수 있다. 복수 개의 미세 유체 구조물(20, 20')들 각각에 상이한 종류의 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하여(S1-1) 후술하는 바와 같이 정성 분석 및/또는 정량 분석을 할 수도 있고, 복수 개의 미세 유체 구조물(20, 20')들 각각에 동일한 종류이나 농도를 달리하는 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하여(S1-2) 후술하는 바와 같이 정성 분석 및/또는 정량 분석을 할 수도 있다.A fluid sample is injected into each sample injection section 100 of the plurality of microfluidic structures 20 of the qualitative and quantitative analysis device 1, 1 '. For example, about 40 μl of fluid sample can be injected. However, the present invention is not limited to the above, and the amount of injection can be variously adjusted according to various environments in which the present invention is implemented. Fluid samples containing different types of heavy metals may be respectively injected into each of the plurality of microfluidic structures 20 and 20 '(S1-1) to perform qualitative analysis and / or quantitative analysis as described later, Fluid samples containing heavy metals of the same kind or concentration may be respectively injected into each of the microfluidic structures 20 and 20 '(S1-2), and qualitative analysis and / or quantitative analysis may be performed as described later.
단계 2: 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 회전을 제어하는 단계(S2)Step 2: Controlling the rotation of the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') (S2)
정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 회전시킬 수 있는 정성 및 정량 분석 시스템(3), 예를 들어 도 9에 도시된 바와 같은 회전식 정성 및 정량 분석 시스템(3) 위에 장착한 다음, 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 회전시킨다. 본 단계(S2)은 다음과 같은 세부적인 단계들을 포함한다. Is mounted on a qualitative and quantitative analysis system 3 capable of rotating the qualitative and quantitative analysis devices 1 and 1 ', for example, a rotary qualitative and quantitative analysis system 3 as shown in FIG. 9, And the quantitative analysis device (1, 1 '). This step S2 includes the following detailed steps.
단계 2-1: 미세 유체 구조물(20, 20')의 상층부에 위치한 시료 주입부(100)에 주입된 중금속을 포함하는 유체 시료가 미세 유체 유로(110)로 이동하도록 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 2000~4000 RPM 미만으로 5~20 초 동안 1차로 회전하였다가 정지한다(S2-1).Step 2-1: The qualitative and quantitative analysis device 1 (1) is so designed that the fluid sample including the heavy metal injected into the sample injection part 100 located at the upper part of the microfluidic structures 20 and 20 ' , 1 ') is initially rotated for less than 2000 to 4000 RPM for 5 to 20 seconds and then stopped (S2-1).
단계 2-2: 단계 2-1에서 미세 유체 유로(110)로 이동된 중금속을 포함하는 유체 시료가 미세 유체 구조물(20, 20')의 리저브 영역(150)에 유입되도록 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')를 4000~6000 RPM 으로 3~10초 동안 2차로 회전한다(S2-2).Step 2-2: A qualitative and quantitative analysis device (not shown) is installed in the microfluidic channel 110 so that the fluid sample containing the heavy metal transferred to the microfluidic channel 110 flows into the reserve region 150 of the microfluidic structures 20 and 20 ' 1, 1 ') is rotated at 4000 to 6000 RPM for 3 to 10 seconds (S2-2).
단계 2-3: 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 회전을 정지하여 중금속을 포함하는 유체 시료가 모세관력에 의하여 리저브 영역(150)으로부터 리저브 영역(150)내에 수용된 검출부(120, 120')의 일단부로 이동하여 검출부(120, 120')상에서 전개되도록 한다(S2-3). Step 2-3: The rotation of the qualitative and quantitative analysis device 1, 1 'is stopped so that a fluid sample including a heavy metal is guided by the capillary force to the detectors 120, 120 'To be developed on the detection units 120 and 120' (S2-3).
단계 3: 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)Step 3: Performing at least one of qualitative and quantitative analysis (S3)
검출부(120, 120')상에서 전개된 유체 시료에 대하여 검출부(120, 120')상에서의 발색 반응을 육안으로 분석하는 방식 등으로 정성 분석을 할 수도 있고(S3-1), 검출부(120, 120')상에서 전개된 유체 시료의 전개 정도를 눈금자(130)를 이용하여 측정한 다음 해당 중금속의 캘리브레이션 커브에 대입하는 방식 등으로 정량 분석을 할 수도 있고(S3-2), 정성 분석과 정량 분석 모두를 수행할 수도 있다(S3-1 및 S3-2). 이에 관련한 예시들은 도 5, 도 6a 및 도 6b와 관련하여 상술한 바를 참조한다.A qualitative analysis may be performed on the fluid sample developed on the detection units 120 and 120 'by a method of visually analyzing the color reaction on the detection units 120 and 120' (S3-1), and the detection units 120 and 120 ' (S3-2). In the case of qualitative analysis and quantitative analysis, both of the quantitative analysis and the quantitative analysis can be performed by measuring the degree of development of the fluid sample developed on the scale (S3-1 and S3-2). Examples related to this are described above with reference to Figs. 5, 6A and 6B.
정리하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')는 회전식 플랫폼(10, 예를 들어 원형 디스크) 상에 복수 개의 종류의(예를 들어 6종)의 중금속을 검출할 수 있는 동일한 구조를 갖는 각각의 미세 유체 구조물(20)이 회전식 플랫폼(10)의 회전 방향을 따라 방사 대칭으로 배치되어 있으며, 각각의 미세 유체 구조물(20)은 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 도포된 검출부(120, 120')를 포함한다. In summary, the qualitative and quantitative analysis device 1, 1 'according to an embodiment of the present invention includes a plurality of types (for example, six kinds) of heavy metals on a rotary platform 10 (for example, a circular disk) Each microfluidic structure 20 having the same structure that can be detected is arranged radially symmetrically along the rotational direction of the rotary platform 10 and each microfluidic structure 20 can cause a color reaction with heavy metals (120, 120 ') coated with an organic substance.
본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1') 및 이를 이용한 시료의 분석 방법(2)에 의하면, 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')의 회전 시 발생하는 원심력을 이용하여 중금속이 포함된 유체를 검출부(120, 120')에 이동시킬 수 있으며 발색 반응을 통해 정성 분석을 수행할 수도 있고, 회전이 멈췄을 때의 종이 모세관력에 의한 유체 전개를 통해 발색 영역의 길이를 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1')에 패터닝된 눈금자(130)로 확인하여 정량 분석을 수행 할 수도 있다. 자동화된 유체 제어 및 회전력과 모세관력의 조절을 통한 중금속 검출 한계 증가가 가능하다. 회전력 제어를 통한 중금속 이온 검출 한계 향상이 가능하다. 즉, 회전 제어에 의한 원심력과 모세관력의 조절을 통한 발색 반응 시간 조절 및 발색 영역을 조절하여 검출 한계 향상이 가능하다. 구체적으로는, 검출부상에서, 모세관력에 의한 중금속 포함 시료의 전개속도가 중금속과 유기착화제가 반응하는 속도에 비해 빠르게 되면 중금속 포함 시료가 충분히 유기착화제와 발색 반응하지 못하고, 검출부 전체에 전개되는 상황이 발생한다. 농도가 높은 중금속 시료의 경우에는, 발색이 나타나므로 검출에 문제가 되지 않지만 정량성이 떨어질 가능성이 있다. 농도가 낮은 중금속 시료의 경우에는, 검출부의 유기착화제와 충분히 반응을 못해 발색이 일어나지 않아 검출 감도 및 한계가 떨어질 가능성이 있다. 그러나, 본 발명에 따르면, 원심력은 모세관력과 반대반향으로 작용하기 때문에 이를 가하여 모세관력에 의한 용액 전개 속도를 제어하고 이를 통해 발색반응이 검출부상에서 충분히 이루어지도록 하여 검출한계가 높아 질 수 있도록 한다. According to the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') and the method of analyzing the sample (2) using the same according to the embodiment of the present invention, the centrifugal force generated upon rotation of the qualitative and quantitative analysis device (1, 1' The fluid containing the heavy metal can be moved to the detection units 120 and 120 'and the qualitative analysis can be performed through the color reaction, or the fluid can be developed by the paper capillary force when the rotation stops, The quantification may be performed by identifying the length with the patterned ruler 130 on the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 '). It is possible to increase the detection limit of heavy metal through automatic fluid control and control of torque and capillary force. It is possible to improve the detection limit of heavy metal ion by the torque control. That is, by adjusting the centrifugal force and the capillary force by the rotation control, it is possible to control the color reaction time and improve the detection limit by adjusting the coloring area. Specifically, when the development speed of the sample containing heavy metals due to the capillary force becomes faster than the speed at which the heavy metal and the organic complexing agent react with each other on the detection unit, the sample containing heavy metals fails to sufficiently react with the organic complexing agent, Lt; / RTI > In the case of a heavy metal sample having a high concentration, there is no problem in detection because the color appears, but there is a possibility that the quantitative property is lowered. In the case of a heavy metal sample of low concentration, there is a possibility that the coloring does not occur due to insufficient reaction with the organic complexing agent of the detection part, and thus the sensitivity and limit of detection may be lowered. However, according to the present invention, since the centrifugal force acts on the opposite side of the capillary force, it is applied to control the solution development speed by the capillary force so that the color development reaction can be sufficiently performed on the detection part.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 정성 및 정량 분석 디바이스(1, 1') 및 이를 이용한 시료의 분석 방법(2)에 의하면, 경제적이며 신속한 다중 중금속 정성/정량 분석이 가능하고, 종래의 고가의 분광 혹은 질량 분석 기반 중금속 검출기에 비해 경제적이며 분석에 소요되는 시간도 단축시킬 수 있으며, 중금속 정성/정량 분석이 필요한 현장에서 신속하고 편리하게 응용 될 수 있다.Further, according to the qualitative and quantitative analysis device (1, 1 ') and the method (2) of analyzing the sample using the device according to the embodiment of the present invention, it is possible to economically and rapidly perform qualitative / quantitative analysis of multiple heavy metals, And it can be applied quickly and conveniently in the field where heavy metal qualitative / quantitative analysis is required.
상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야에서의 통상의 기술자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 한다. 아울러, 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구 범위에 의하여 나타내어진다. 또한, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. In addition, the scope of the present invention is indicated by the following claims rather than the above detailed description. Also, all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included within the scope of the present invention.
[부호의 설명][Description of Symbols]
1, 1': 정성 및 정량 분석 디바이스 2: 시료 분석 방법1, 1 ': qualitative and quantitative analysis device 2: sample analysis method
3: 정성 및 정량 분석 시스템 10: 회전식 플랫폼3: Qualitative and Quantitative Analysis System 10: Rotary Platform
20, 20': 미세 유체 구조물 100: 시료 주입부20, 20 ': Microfluidic structure 100:
110: 미세 유체 유로 120, 120': 검출부110: Microfluidic flow path 120, 120 ': Detector
130: 눈금자 140: 공기 순환 채널130: Ruler 140: Air circulation channel
150: 리저브 영역150: reserve area

Claims (14)

  1. 회전식 플랫폼 및 상기 회전식 플랫폼 상에 방사 대칭으로 배치되는 복수 개의 미세 유체 구조물을 포함하는, 정성 및 정량 분석 디바이스에 있어서,A qualitative and quantitative analysis device comprising a rotatable platform and a plurality of microfluidic structures disposed radially symmetrically on the rotatable platform,
    상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은: Wherein each of the plurality of microfluidic structures comprises:
    중금속을 포함하는 유체 시료가 주입되는 시료 주입부 및 상기 시료가 제 1 검출부로 이동할 수 있는 통로이고 상기 시료 주입부와 상기 제 1 검출부의 일 단부를 연결하는 미세 유체 유로(siphon channel)을 포함하는 상층부; And a siphon channel for connecting the sample injecting part and one end of the first detecting part, wherein the sample injecting part injects a fluid sample containing heavy metal and a syringe channel through which the sample can move to the first detecting part, Upper layer;
    상기 시료의 중금속과 발색 반응을 일으킬 수 있는 유기물이 도포된 제 1 검출부; 및 A first detection unit coated with an organic material capable of causing a color reaction with heavy metals in the sample; And
    상기 제 1 검출부가 삽입되는 부분 및 상기 발색 반응의 전개 거리의 측정을 위한 눈금자를 포함하는 하층부를 포함하고,A lower layer portion including a portion into which the first detection portion is inserted and a ruler for measuring a development distance of the color reaction,
    상기 복수 개의 미세 유체 구조물 각각은 서로 다른 시료들을 수용할 수 있고,Each of the plurality of microfluidic structures may receive different samples,
    상기 디바이스의 회전이 제어됨으로써, 상기 시료가 상기 시료 주입부에서 상기 미세 유체 유로로 이동한 다음 상기 제 1 검출부로 이동하고, The rotation of the device is controlled so that the sample moves from the sample injection part to the microfluidic channel and then to the first detection part,
    상기 제 1 검출부에서의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석이 가능한, 정성 및 정량 분석 디바이스. Wherein the first detection unit is capable of qualitative analysis through the color development reaction of the heavy metal and the development distance of the color reaction is quantitatively analyzed.
  2. 제 1 항에 있어서,The method according to claim 1,
    상기 시료 주입부와 상기 제 1 검출부의 타단부 사이를 연결하는 공기 순환 채널을 더 포함하고,Further comprising an air circulation channel connecting between the sample injection part and the other end of the first detection part,
    상기 공기 순환 채널은 상기 제 1 검출부에서의 유체 시료의 증발 속도를 증가시키고 상기 제 1 검출부의 습기 맺힘 현상을 방지하는, 정성 및 정량 분석 디바이스.Wherein the air circulation channel increases the rate of evaporation of the fluid sample in the first detection section and prevents moisture condensation of the first detection section.
  3. 제 1 항에 있어서,The method according to claim 1,
    상기 미세 유체 유로와 상기 제 1 검출부를 연결하는 리저브 영역을 포함하고, 상기 제 1 검출부의 일단부가 상기 리저브 영역 내에 수용되는, 정성 및 정량 분석 디바이스. And a reservoir area connecting the microfluidic channel to the first detection part, wherein one end of the first detection part is accommodated in the reserve area.
  4. 제 1 항에 있어서,The method according to claim 1,
    상기 제 1 검출부 대신에 상기 제 1 검출부의 폭보다 더 작은 폭을 갖는 제 2 검출부를 포함하는, 정성 및 정량 분석 디바이스. And a second detection portion having a width smaller than the width of the first detection portion instead of the first detection portion.
  5. 제 3 항에 있어서,The method of claim 3,
    상기 디바이스의 회전의 제어는:Controlling the rotation of the device comprises:
    상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록, 상기 디바이스가 1차로 회전하였다가 정지하고;The device is rotated first so that the sample injected into the sample injecting unit is moved to the microfluidic channel;
    상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역으로 이동되도록, 상기 디바이스가 2차로 회전하고;The device is rotated secondarily so that the sample moved to the microfluidic channel is moved to the reserve region;
    상기 리저브 영역으로 이동된 시료가 상기 제 1 검출부로 전개되도록, 상기 디바이스가 정지하는 방식으로 이루어지는, 정성 및 정량 분석 디바이스.And the device is stopped such that the sample moved to the reserve area is developed to the first detection unit.
  6. 제 5 항에 있어서,6. The method of claim 5,
    상기 미세 유체 유로는 “U”자 형의 관으로 된 부분을 포함하여 상기 1차 회전 이후 및 2차 회전 이전에 상기 미세 유체 유로의 내부에 상기 시료를 수용할 수 있는, 정성 및 정량 분석 디바이스.Wherein the microfluidic channel includes a portion of a " U " -shaped tube and is capable of receiving the sample inside the microfluidic channel after the first rotation and the second rotation.
  7. 제 5 항에 있어서,6. The method of claim 5,
    상기 1차의 회전은 2000~4000 RPM 미만으로 5~20 초 동안 이루어지고,The primary rotation is performed for 5 to 20 seconds at less than 2000 to 4000 RPM,
    상기 2차의 회전은 4000~6000 RPM 으로 3~10 초 동안 이루어지는, 정성 및 정량 분석 디바이스.Wherein the secondary rotation takes place at 4000 to 6000 RPM for 3 to 10 seconds.
  8. 제 1 항에 있어서,The method according to claim 1,
    상기 회전식 플랫폼은 원형 디스크이고 직경이 12 cm 내지 20 cm 인, 정성 및 정량 분석 디바이스. Wherein the rotary platform is a circular disk and is 12 cm to 20 cm in diameter.
  9. 제 1 항에 있어서, The method according to claim 1,
    상기 시료에 포함될 수 있는 중금속은 Fe 2+, Zn 2+, Hg 2+, Cr 6+, Ni 2+, 또는 Cu 2+인, 정성 및 정량 분석 디바이스. Wherein the heavy metals that may be included in the sample are Fe 2+ , Zn 2+ , Hg 2+ , Cr 6+ , Ni 2+ , or Cu 2+ .
  10. 제 9 항에 있어서, 10. The method of claim 9,
    상기 제 1 검출부에 미리 도포되는 유기물은 디메칠글리옥심(Dimethylglyoxime), 바소페난트롤린(Bathophenanthroline), 디티오옥사마이드(Dithiooxamide), 디티존(Dithizone), 디페닐카바지드(Diphenylcarbazide), 또는 1-2-피리딜아조-2-나프톨(1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol)을 포함하는, 정성 및 정량 분석 디바이스. The organic substance previously applied to the first detection unit may be at least one selected from the group consisting of Dimethylglyoxime, Bathophenanthroline, Dithiooxamide, Dithizone, Diphenylcarbazide, or 1 (2-Pyridylazo) -2-naphthol). ≪ / RTI >
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 디바이스를 이용한 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서:11. A method of analyzing a fluid sample comprising heavy metals using a device according to any one of claims 1 to 10,
    상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1);Injecting the sample into the sample injecting unit (S1);
    상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2); 및 Controlling the rotation of the device (S2); And
    상기 검출부에 전개된 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)를 포함하는, 시료의 분석 방법.And performing (S3) at least one of qualitative and quantitative analysis of the sample developed in the detection unit.
  12. 제 11 항에 있어서,12. The method of claim 11,
    상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1)는, 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 상이한 종류의 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계 또는 상기 복수 개의 미세 유체 구조물들 각각에 동일한 종류의 농도를 달리하는 중금속을 포함하는 유체 시료들을 각각 주입하는 단계를 포함하는, 시료의 분석 방법.The step (S1) of injecting the sample into the sample injecting unit may include injecting fluid samples containing different kinds of heavy metals into the plurality of microfluidic structures, respectively, or injecting fluid samples containing different heavy metals into the plurality of microfluidic structures The method comprising injecting fluid samples each containing heavy metals of different concentrations.
  13. 제 3 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 디바이스를 이용한 중금속을 포함하는 유체 시료의 분석 방법에 있어서:11. A method of analyzing a fluid sample comprising heavy metals using a device according to any one of claims 3 to 10, the method comprising:
    상기 시료 주입부에 상기 시료를 주입하는 단계(S1);Injecting the sample into the sample injecting unit (S1);
    상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2); 및 Controlling the rotation of the device (S2); And
    상기 검출부에 전개된 시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)를 포함하고,And performing (S3) at least one of qualitative and quantitative analysis of the sample developed in the detection unit,
    상기 디바이스의 회전을 제어하는 단계(S2)는:The step (S2) of controlling the rotation of the device comprises:
    상기 시료 주입부에 주입된 시료가 상기 미세 유체 유로로 이동되도록 상기 디바이스를 1차로 회전하였다가 정지하는 단계(S2-1);A step (S2-1) of first rotating the device so that the sample injected into the sample injecting part is moved to the microfluidic channel, and then stopping the device;
    상기 미세 유체 유로로 이동된 시료가 상기 리저브 영역에 유입되도록 상기 디바이스를 2차로 회전하는 단계(S2-2); 및(S2-2) rotating the device in a second order so that a sample moved to the microfluidic channel flows into the reserve region; And
    상기 디바이스의 회전을 정지하여 상기 리저브 영역에 유입된 시료가 상기 검출부 상에서 전개되는 단계(S2-3)를 포함하는, 시료의 분석 방법.And a step (S2-3) of stopping the rotation of the device and developing the sample introduced into the reserve region on the detection unit.
  14. 제 11 항에 있어서,12. The method of claim 11,
    시료의 정성 및 정량 분석 중 적어도 하나를 수행하는 단계(S3)는, 상기 검출부에 전개된 상기 시료의 중금속의 발색 반응을 통한 정성 분석(S3-1) 및 상기 발색 반응의 전개 거리 측정을 통한 정량 분석(S3-2) 중 적어도 하나를 수행하는 단계를 포함하는, 시료의 분석 방법.(S3) of performing at least one of qualitative and quantitative analysis of a sample is performed by qualitative analysis (S3-1) through color development reaction of the heavy metal of the sample developed in the detection section and quantitative determination And performing at least one of the analysis (S3-2).
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