WO2018030574A1 - 철 합금 탈산용 철-가돌리늄 이원합금 - Google Patents

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vacuum
binary
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문병문
정현도
이상욱
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Korea Institute of Industrial Technology KITECH
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/08—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D18/00—Pressure casting; Vacuum casting
    • B22D18/06—Vacuum casting, i.e. making use of vacuum to fill the mould
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/04—Making ferrous alloys by melting
    • C22C33/06—Making ferrous alloys by melting using master alloys

Definitions

  • the present invention relates to an iron-gadolinium binary alloy for iron alloy deoxidation, and more particularly, in order to prevent the casting of an iron alloy having weak mechanical properties due to non-metallic inclusions in the casting process of the iron alloy, an iron-gadolinium binary alloy A method for producing an iron alloy using the alloy as a deoxidizer.
  • Iron alloys which are widely used throughout the industry, are mainly manufactured by casting. However, in the casting of iron alloys, nonmetallic inclusions are produced as iron or other additive metals react with carbon, nitrogen, oxygen, and the like. These nonmetallic inclusions eventually degrade the mechanical properties (yield strength, tensile strength, elongation, impact resistance, etc.) of the cast iron alloy.
  • Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2015-0042203 (Invention name: neutron absorbing material and its manufacturing method, hereinafter referred to as the prior art 1) includes gadolinium, has excellent strength, corrosion resistance, mechanical workability, etc. A description of steel is described.
  • the technical problem to be achieved by the present invention is the first problem that gadolinium has a high melting point (1323 ° C.) and high reactivity with oxygen, and thus it is difficult to be commercialized as a deoxidizer alone.
  • the second problem is that the deoxidation effect is insignificant.
  • the iron-gadolinium binary alloy is prepared and the iron-gadolinium binary alloy is added to the iron alloy base material by 0.05 to 0.15wt%, the iron-gadolinium alloy is Including the step of being prepared, the iron-gadolinium binary alloy provides a method for producing an iron-gadolinium alloy, characterized in that it comprises 75 to 85wt% gadolinium. By the manufacturing method of the iron-gadolinium alloy of such a configuration can be produced an iron alloy excellent in mechanical properties.
  • the present invention provides an iron alloy having excellent mechanical properties due to the first effect that the iron-gadolinium binary alloy has a low melting point and low reactivity with oxygen and can deoxidize the iron alloy and the addition of the iron-gadolinium binary alloy. Can have the second effect.
  • the effects of the present invention are not limited to the above-described effects, but should be understood to include all the effects deduced from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
  • 1 is a graph showing the results of XRD analysis for the iron alloy prepared in the embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is an SEM image of the duplex stainless steel used as a control in the embodiment of the present invention.
  • Figure 3 is an SEM image of the iron alloy prepared in the embodiment of the present invention.
  • Figure 4 is a graph showing the particle size distribution of the non-metallic inclusions included in the iron alloy prepared in the embodiment of the present invention.
  • Figure 5 is a graph showing the average particle diameter of the non-metallic inclusions contained in the iron alloy prepared in the embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a mechanical property analysis graph for the iron alloy prepared in the embodiment of the present invention.
  • the present invention comprises the steps of preparing the iron-gadolinium binary alloy and the iron-gadolinium binary alloy is added to the iron alloy base material by 0.05 to 0.15wt%, the iron-gadolinium alloy is produced, the iron -Gadolinium binary alloy provides a method for producing an iron-gadolinium alloy, characterized in that it comprises 75 to 85wt% gadolinium.
  • the iron-gadolinium binary alloy may be characterized in that it comprises 80% by weight of gadolinium.
  • the iron-gadolinium binary alloy may be added to the iron alloy base material by 0.1wt%.
  • the iron-gadolinium binary alloy or the iron-gadolinium alloy in the preparation of the iron-gadolinium binary alloy or the iron-gadolinium alloy, it may be characterized in that the melting casting method is used.
  • Iron-gadolinium alloy production method of the present invention will be described in detail for each step.
  • Iron-gadolinium alloys may be referred to as iron alloys, since they have iron as their main component.
  • the iron-gadolinium binary alloy may be prepared by the melt casting method or the powder metallurgy method, but is not limited thereto.
  • the manufacturing method may be as follows.
  • the vacuum melting may be a vacuum arc, a vacuum induction, or a vacuum resistance furnace, but is not limited thereto.
  • Vacuum arc is a device that can dissolve a metal or alloy with high-temperature arc energy in a vacuum atmosphere.
  • Vacuum induction is a device that can dissolve metals or alloys by induction heating in a vacuum atmosphere.
  • a vacuum resistance furnace is a device which can melt
  • the content of gadolinium suggests 75 to 85 wt%. If the content of gadolinium is less than 75wt%, the deoxidation function of gadolinium may be degraded. When the content of gadolinium exceeds 85wt%, the melting point of the iron-gadolinium binary alloy is high, and a part of the iron-gadolinium binary alloy may not be melted during casting of the iron alloy.
  • An inert gas is supplied into the vacuum melting furnace.
  • the operator can be supplied with an inert gas inside by vacuum melting.
  • the inert gas may be argon gas or helium gas, but is not limited thereto. While the inert gas is filled inside by vacuum dissolution, it is possible to discharge moisture and air remaining inside by vacuum dissolution to the outside (purging).
  • the inert gas is supplied into the furnace by vacuum dissolution and several times at a high flow rate, so that purging can be effectively performed.
  • Iron and gadolinium are heated and dissolved to form an iron-gadolinium binary alloy melt.
  • the operator can set the internal temperature by vacuum melting so that iron and gadolinium can be heated and dissolved. Iron and gadolinium dissolve to form an iron-gadolinium binary alloy melt.
  • the iron-gadolinium binary alloy melt is taken out from the vacuum melting furnace and then cooled.
  • the operator can take out the iron-gadolinium binary alloy melt from the vacuum melting furnace and inject it into a predetermined mold.
  • the iron-gadolinium binary alloy molten metal injected into the mold can be naturally cooled.
  • the iron-gadolinium binary alloy melt is cooled to become an iron-gadolinium binary alloy.
  • An iron-gadolinium binary alloy is added to the iron alloy base material to produce an iron-gadolinium alloy.
  • the content of the iron-gadolinium binary alloy added suggests 0.05 to 0.15 wt%. If the content of the iron-gadolinium binary alloy is less than 0.05wt%, the deoxidation function of the iron-gadolinium binary alloy may not be properly exhibited. When the content of the iron-gadolinium binary alloy exceeds 0.15 wt%, gadolinium acts as an impurity, and thus an iron-gadolinium alloy having poor mechanical properties may be produced.
  • the iron alloy base material may be an iron-based alloy, a solid solution, or steel, but is not limited thereto.
  • the iron-gadolinium alloy may be prepared by melt casting or powder metallurgy, but is not limited thereto. When the iron-gadolinium alloy is produced by the melt casting method, the manufacturing method may be as follows.
  • II-1 An iron-gadolinium binary alloy and an iron alloy base material are charged into a vacuum melting furnace.
  • the operator can pulverize the iron-gadolinium binary alloy in the appropriate state with a hammer. At this time, the pulverized iron-gadolinium binary alloy need not be in powder form.
  • the operator can mix the ground iron-gadolinium binary alloy and the lumped iron alloy base material and charge it in a vacuum melting furnace.
  • the vacuum melting may be a vacuum arc, a vacuum induction, or a vacuum resistance furnace, but is not limited thereto.
  • Vacuum of 10 -5 to 10 offers a 4 Torr.
  • a degree of vacuum of 10 can proceed.
  • the degree of vacuum of 10 - by that set to less than 5 Torr, degree of vacuum is 10 Torr or more than 5, especially more superior in the mechanical properties of iron-gadolinium alloy is not intended to be prepared.
  • An inert gas is supplied into the vacuum melting furnace.
  • the operator can be supplied with an inert gas inside by vacuum melting.
  • the inert gas may be argon gas or helium gas, but is not limited thereto. While the inert gas is filled inside by vacuum dissolution, it is possible to discharge moisture and air remaining inside by vacuum dissolution to the outside (purging).
  • the inert gas is supplied into the furnace by vacuum dissolution and several times at a high flow rate, so that purging can be effectively performed.
  • the iron-gadolinium binary alloy and the iron alloy base material are heated and dissolved to form an iron-gadolinium alloy molten metal.
  • the operator can set the internal temperature by vacuum melting so that the iron-gadolinium binary alloy and the iron alloy base material can be heated and dissolved.
  • the iron-gadolinium binary alloy and the iron alloy base material are dissolved to form an iron-gadolinium alloy melt.
  • the iron-gadolinium alloy molten metal is taken out from the vacuum melting furnace and then cooled.
  • the worker can take out the iron-gadolinium alloy melt from the vacuum melting furnace and inject it into a predetermined mold.
  • the molten iron-gadolinium alloy melt injected into the mold may be cooled by a predetermined cooling means (eg, cooling water, refrigerant, or the like).
  • a predetermined cooling means eg, cooling water, refrigerant, or the like.
  • the molten iron-gadolinium alloy melt injected into the mold may be heat-treated before cooling. This is because iron-gadolinium alloys with poor mechanical properties may be produced if phase control is not performed through heat treatment.
  • the iron-gadolinium alloy melt is cooled to become an iron-gadolinium alloy.
  • 20 wt% of iron with a purity of 99.9% and 80 wt% of gadolinium with a purity of 99.9% were prepared.
  • the prepared iron and gadolinium were charged into a crucible in a vacuum induction furnace.
  • the inside of the vacuum induced by 5 ⁇ 10 - was evacuated to a vacuum degree of 5 Torr.
  • purging was performed by supplying argon gas three times inside the vacuum induction furnace.
  • the flow rate of the argon gas supplied was lowered to maintain the interior of the vacuum induction path at 450 to 500 Torr.
  • electric power was supplied to an induction coil surrounding the crucible with a vacuum induction, and iron and gadolinium were heated and dissolved at 1500 ° C. for 1 hour.
  • an iron-gadolinium binary alloy molten metal was formed in the crucible.
  • the iron-gadolinium binary alloy molten metal was taken out in a vacuum induction furnace, and then injected into a mold prepared in advance to naturally cool it.
  • the iron-gadolinium binary alloy was cooled to prepare an iron-gadolinium binary alloy.
  • the iron alloy base material two identical Duplex stainless steels were prepared. One of these was placed as a control alloy (hereinafter referred to as Alloy1). Another duplex stainless steel was charged to a crucible in a vacuum induction by 99.9 wt%. And the iron-gadolinium binary alloy was charged to an additional charging device in a vacuum induction by 0.1wt%. Next, the inside of a vacuum induced 5 ⁇ 10 - 5 was evacuated to a vacuum degree of Torr. Next, purging was performed by supplying argon gas three times inside the vacuum induction furnace. Next, the flow rate of the argon gas supplied was lowered to maintain the interior of the vacuum induction path at 450 to 500 Torr.
  • the molten iron-gadolinium alloy molten metal injected into the mold was heat-treated to control the phase fractions of the austenite phase and the ferrite phase. Finally, the iron-gadolinium alloy molten metal was cooled using a refrigerant so that the phase fraction set in the heat treatment was maintained even after cooling. The iron-gadolinium alloy melt was cooled to produce an iron-gadolinium alloy (hereinafter referred to as Alloy2).
  • the oxygen (O) content of Alloy2 is 0.0574, which is lower than that of Alloy1, 0.0684. That is, in the above example, it was confirmed that the iron-gadolinium binary alloy acted as a deoxidizer.
  • X-Ray Diffraction (XRD) analysis was performed on Alloy1 and Alloy2. The result is shown in FIG. It was confirmed that Alloy1 and Alloy2 had both austenite phase and ferrite phase. Since no other secondary phases were found in Alloy1 and Alloy2, the mechanical properties of Alloy1 and Alloy2 could not be determined by XRD analysis alone.
  • Alloy1 and Alloy2 were peeled off, and these were photographed with a scanning electron microscope (SEM). 2 shows an SEM image of the Alloy1 surface, and FIG. 3 shows an SEM image of the Alloy2 surface.
  • the black portions are nonmetallic inclusions. Much more nonmetallic inclusions were found in Alloy1 than Alloy2. That is, in the above embodiment, it was confirmed that the iron-gadolinium binary alloy acted as a deoxidizer to suppress the occurrence of non-metallic inclusions.
  • FIG. 4 shows particle size distributions of nonmetallic inclusions of Alloy1 and nonmetallic inclusions of Alloy2
  • FIG. 5 shows a graph showing the average particle diameters of nonmetallic inclusions of Alloy1 and nonmetallic inclusions of Alloy2.
  • the average particle diameter of the nonmetallic inclusions included in Alloy1 is 7 ⁇ m
  • the average particle diameter of the nonmetallic inclusions included in Alloy2 is 5.9 ⁇ m.
  • the particle size distribution of the non-metallic inclusions included in Alloy2 is more uniform than the particle size distribution of the non-metallic inclusions included in Alloy1.
  • nonmetallic inclusions included in Alloy1 some have a particle diameter of 25 ⁇ m or more. Since the nonmetallic inclusions of Alloy2 are more uniform than the nonmetallic inclusions of Alloy1, the particle size distribution is smaller and the average particle diameter can be inferred that the strength of Alloy2 is higher than that of Alloy1.
  • the iron-gadolinium binary alloy acts as a deoxidizer, it was confirmed that the iron alloy excellent in elongation and impact resistance can be cast.

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Abstract

본 발명은, 철 합금 주조 과정에서 비금속 개재물이 발생하여 기계적 물성이 취약한 철 합금이 주조되는 것을 방지하기 위해, 철-가돌리늄 이원합금을 탈산제로 이용하여 철 합금을 제조하는 방법에 관한 것으로, 철-가돌리늄 이원합금의 가돌리늄 함량은 75 내지 85wt%이고, 탈산제로서 첨가되는 철-가돌리늄 이원합금의 함량은 0.05 내지 0.15wt%이다.

Description

철 합금 탈산용 철-가돌리늄 이원합금
본 발명은, 철 합금 탈산용 철-가돌리늄 이원합금에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 철 합금 주조 과정에서 비금속 개재물이 발생하여 기계적 물성이 취약한 철 합금이 주조되는 것을 방지하기 위해, 철-가돌리늄 이원합금을 탈산제로 이용하여 철 합금을 제조하는 방법에 관한 것이다.
산업 전 분야에 걸쳐 광범위하게 활용되는 철 합금은 주로 주조를 통해 제조된다. 그러나 철 합금 주조 과정에서, 철이나 다른 첨가 금속이 탄소, 질소, 산소 등과 반응하면서 비금속 개재물이 생성된다. 이러한 비금속 개재물은 결국 주조된 철 합금의 기계적 물성(항복강도, 인장강도, 연신율, 내충격성 등)을 떨어뜨린다.
비금속 개재물을 생성을 억제하여 기계적 물성이 우수한 철 합금을 제조하기 위해, 다양한 탈산제가 개발되고 있다. 이와 관련하여, 대한민국 공개특허 제10-2015-0042203호(발명의 명칭 : 중성자 흡수소재 및 그의 제조방법, 이하 종래기술 1이라 한다.)에서는 가돌리늄이 포함되고, 강도, 내식성, 기계적 가공성 등이 우수한 강(steel)에 관한 내용이 기재되어 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 가돌리늄이, 융점(1323℃)이 높고 산소와의 반응성이 높아, 단독으로 탈산제로 상용화되기 어렵다는 제1문제점 및 종래기술 1에서 규소가 탈산 효과에 기여하기는 하나, 상기 탈산 효과가 미미하다는 제2문제점을 해결하려 하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위하여 안출된 본 발명은, 철-가돌리늄 이원합금이 제조되는 단계 및 상기 철-가돌리늄 이원합금이 0.05 내지 0.15wt% 만큼 철 합금 모재에 첨가되어, 철-가돌리늄 합금이 제조되는 단계를 포함하여 이루어지고, 상기 철-가돌리늄 이원합금은 75 내지 85wt%의 가돌리늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법을 제공한다. 이와 같은 구성의 철-가돌리늄 합금의 제조방법에 의해 기계적 물성이 우수한 철 합금이 제조될 수 있다.
본 발명은, 철-가돌리늄 이원합금이 융점이 낮고 산소와의 반응성이 낮을 뿐만 아니라 철 합금을 탈산할 수 있다는 제1효과 및 철-가돌리늄 이원합금의 첨가로 인해 기계적 물성이 우수한 철 합금이 제조될 수 있다는 제2효과를 갖는다.
본 발명의 실시예에 따르면 본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에서 제조된 철 합금에 대한 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프.
도 2는 본 발명의 실시예에서 대조군으로 이용된 듀플렉스 스테인리스강에 대한 SEM 이미지.
도 3은 본 발명의 실시예에서 제조된 철 합금에 대한 SEM 이미지.
도 4는 본 발명의 실시예에서 제조된 철 합금에 포함된 비금속 개재물의 입경 분포를 나타내는 그래프.
도 5는 본 발명의 실시예에서 제조된 철 합금에 포함된 비금속 개재물의 평균 입경을 나타내는 그래프.
도 6은 본 발명의 실시예에서 제조된 철 합금에 대한 기계적 물성 분석 그래프.
도 7은 본 발명의 실시예에서 제조된 철 합금에 대한 기계적 물성 분석 그래프.
본 발명은, 철-가돌리늄 이원합금이 제조되는 단계 및 상기 철-가돌리늄 이원합금이 0.05 내지 0.15wt% 만큼 철 합금 모재에 첨가되어, 철-가돌리늄 합금이 제조되는 단계를 포함하여 이루어지고, 상기 철-가돌리늄 이원합금은 75 내지 85wt%의 가돌리늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 철-가돌리늄 이원합금은 80wt%의 가돌리늄을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 철-가돌리늄 이원합금이 0.1wt% 만큼 상기 철 합금 모재에 첨가되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 철-가돌리늄 이원합금 또는 상기 철-가돌리늄 합금의 제조에 있어서, 용해주조법이 이용되는 것을 특징으로 할 수 있다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 철-가돌리늄 합금의 제조방법을 각 단계별로 상술한다. 철-가돌리늄 합금은 어차피 철을 주성분으로 하기 때문에 철 합금이라고도 칭할 수 있다.
(I) 철-가돌리늄 이원합금이 제조된다. 철-가돌리늄 이원합금은 용해주조법 또는 분말야금법으로 제조될 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 용해주조법으로 철-가돌리늄 이원합금이 제조될 경우, 그 제조방법은 다음과 같을 수 있다.
(I-1) 철 및 가돌리늄이 진공용해로에 장입된다. 작업자는 덩어리 상태의 철 및 덩어리 상태의 가돌리늄을 적당히 해머로 분쇄한 다음, 분쇄된 철 및 가돌리늄을 혼합하여 진공용해로에 장입할 수 있다. 이때 분쇄된 철 및 가돌리늄은 분말 상태일 필요는 없다. 진공용해로는 진공아크로, 진공유도로, 또는 진공저항로일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 진공아크로는 진공 분위기에서 고온의 아크 에너지로 금속이나 합금을 용해할 수 있는 장치이다. 진공유도로는 진공 분위기에서 유도 가열로 금속이나 합금을 용해할 수 있는 장치이다. 그리고 진공저항로는 진공 분위기에서 저항 가열로 금속이나 합금을 용해할 수 있는 장치이다. 이러한 장치들은 모두 공지된 것들이므로 이들에 대한 상세한 설명은 생략한다. 장입되는 철 및 가돌리늄에 있어, 가돌리늄의 함량은 75 내지 85wt%를 제안한다. 가돌리늄의 함량이 75wt% 미만일 경우, 가돌리늄의 탈산 기능이 떨어질 수 있다. 가돌리늄의 함량이 85wt%를 초과하면, 철-가돌리늄 이원합금의 융점이 높아, 철 합금 주조 시 철-가돌리늄 이원합금의 일부가 용융되지 않을 수 있다.
(I-2) 진공용해로의 내부가 10-5 내지 10- 4Torr의 진공도로 진공화된다. 작업자는 진공용해로 내부의 진공도를 설정하여 진공용해로 내부를 진공화함으로써, 철 및 가돌리늄의 용해를 저해하는 물질들(수분, 산소, 기타 불순물 등)을 진공용해로 밖으로 배출할 수 있다. 진공도는 10-5 내지 10- 4Torr를 제안한다. 진공도가 10- 4Torr를 초과하면, 진공용해로 내부에 잔존하는 수분, 산소 등으로 인해 불필요한 반응(예를 들어, 가돌리늄의 산화)이 진행될 수 있다. 그러나 진공도가 10- 5Torr 미만으로 설정된다고 해서, 진공도가 10- 5Torr 이상일 때보다, 특별히 더 탈산 효과가 우수한 철-가돌리늄 이원합금이 제조되는 것은 아니다.
(I-3) 진공용해로의 내부에 불활성 가스가 공급된다. 작업자는 진공용해로 내부에 불활성 가스가 공급되도록 할 수 있다. 불활성 가스는 아르곤 가스 또는 헬륨 가스일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 불활성 가스는 진공용해로 내부에 충전되면서, 진공용해로 내부에 남아있는 수분 및 공기를 외부로 배출할 수 있다(퍼징, purging). 불활성 가스는 진공용해로 내부로, 빠른 유속으로 여러 번, 공급됨으로써 퍼징을 효과적으로 수행할 수 있다.
(I-4) 철 및 가돌리늄이 가열 및 용해되어 철-가돌리늄 이원합금 용탕이 형성된다. 작업자는 철 및 가돌리늄이 가열 및 용해될 수 있도록 진공용해로 내부의 온도를 설정할 수 있다. 철 및 가돌리늄은 용해되어 철-가돌리늄 이원합금 용탕을 형성한다.
(I-5) 철-가돌리늄 이원합금 용탕이 진공용해로로부터 취출된 후, 냉각된다. 작업자는 철-가돌리늄 이원합금 용탕을 진공용해로로부터 취출한 다음, 이를 소정의 금형에 주입할 수 있다. 금형에 주입된 철-가돌리늄 이원합금 용탕은 자연적으로 냉각될 수 있다. 철-가돌리늄 이원합금 용탕은 냉각되어 철-가돌리늄 이원합금이 된다.
(II) 철-가돌리늄 이원합금이 철 합금 모재에 첨가되어, 철-가돌리늄 합금이 제조된다. 첨가되는 철-가돌리늄 이원합금의 함량은 0.05 내지 0.15wt%를 제안한다. 철-가돌리늄 이원합금의 함량이 0.05wt% 미만이면, 철-가돌리늄 이원합금의 탈산 기능이 제대로 발휘되지 않을 수 있다. 철-가돌리늄 이원합금의 함량이 0.15wt%를 초과하면, 가돌리늄이 불순물로 작용하여, 오히려 기계적 물성이 떨어지는 철-가돌리늄 합금이 제조될 수 있다. 철 합금 모재는 철을 주성분으로 하는 합금, 고용체, 또는 강(steel)일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 철-가돌리늄 합금은 용해주조법 또는 분말야금법으로 제조될 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 용해주조법으로 철-가돌리늄 합금이 제조될 경우, 그 제조방법은 다음과 같을 수 있다.
(II-1) 철-가돌리늄 이원합금 및 철 합금 모재가 진공용해로에 장입된다. 작업자는 덩어리 상태의 철-가돌리늄 이원합금을 적당히 해머로 분쇄할 수 있다. 이때 분쇄된 철-가돌리늄 이원합금은 분말 상태일 필요는 없다. 작업자는 분쇄된 철-가돌리늄 이원합금 및 덩어리 상태의 철 합금 모재를 혼합하여 진공용해로에 장입할 수 있다. 진공용해로는 진공아크로, 진공유도로, 또는 진공저항로일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
(II-2) 진공용해로의 내부가 10-5 내지 10- 4Torr의 진공도로 진공화된다. 작업자는 진공용해로 내부의 진공도를 설정하여 진공용해로 내부를 진공화함으로써, 수분, 산소, 기타 불순물 등을 진공용해로 밖으로 배출할 수 있다. 진공도는 10-5 내지 10- 4Torr를 제안한다. 진공도가 10- 4Torr를 초과하면, 진공용해로 내부에 잔존하는 수분, 산소 등으로 인해 불필요한 반응(예를 들어, 철-가돌리늄 이원합금의 산화)이 진행될 수 있다. 그러나 진공도가 10- 5Torr 미만으로 설정된다고 해서, 진공도가 10- 5Torr 이상일 때보다, 특별히 더 기계적 물성이 우수한 철-가돌리늄 합금이 제조되는 것은 아니다.
(II-3) 진공용해로의 내부에 불활성 가스가 공급된다. 작업자는 진공용해로 내부에 불활성 가스가 공급되도록 할 수 있다. 불활성 가스는 아르곤 가스 또는 헬륨 가스일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 불활성 가스는 진공용해로 내부에 충전되면서, 진공용해로 내부에 남아있는 수분 및 공기를 외부로 배출할 수 있다(퍼징, purging). 불활성 가스는 진공용해로 내부로, 빠른 유속으로 여러 번, 공급됨으로써 퍼징을 효과적으로 수행할 수 있다.
(II-4) 철-가돌리늄 이원합금 및 철 합금 모재가 가열 및 용해되어 철-가돌리늄 합금 용탕이 형성된다. 작업자는 철-가돌리늄 이원합금 및 철 합금 모재가 가열 및 용해될 수 있도록 진공용해로 내부의 온도를 설정할 수 있다. 철-가돌리늄 이원합금 및 철 합금 모재는 용해되어 철-가돌리늄 합금 용탕을 형성한다.
(II-5) 철-가돌리늄 합금 용탕이 진공용해로로부터 취출된 후, 냉각된다. 작업자는 철-가돌리늄 합금 용탕을 진공용해로로부터 취출한 다음, 이를 소정의 금형에 주입할 수 있다. 금형에 주입된 철-가돌리늄 합금 용탕은 소정의 냉각 수단(예를 들어, 냉각수, 냉매 등)에 의해 냉각될 수 있다. 다만 금형에 주입된 철-가돌리늄 합금 용탕은 냉각되기 전에 열처리될 수 있다. 이는 열처리를 통한 상분율 제어가 진행되지 않으면, 결국 기계적 물성이 떨어지는 철-가돌리늄 합금이 제조될 수 있기 때문이다. 철-가돌리늄 합금 용탕은 냉각되어 철-가돌리늄 합금이 된다.
[실시예]
순도 99.9%의 철 20wt% 및 순도 99.9%의 가돌리늄 80wt%를 준비하였다. 진공유도로 내의 도가니에 준비된 철 및 가돌리늄을 장입하였다. 다음으로, 진공유도로의 내부를 5×10- 5Torr의 진공도로 진공화하였다. 다음으로, 진공유도로 내부에 아르곤 가스를 3회 공급하여 퍼징을 수행하였다. 다음으로, 공급되는 아르곤 가스의 유량을 낮추어 진공유도로의 내부가 450 내지 500Torr로 유지되게 하였다. 다음으로, 진공유도로 내부의 도가니를 둘러싸는 유도코일에 전력을 공급하여, 철 및 가돌리늄을 1500℃에서 1시간 동안 가열 및 용해하였다. 그 결과, 도가니에 철-가돌리늄 이원합금 용탕이 형성되었다. 철-가돌리늄 이원합금 용탕을 진공유도로에서 취출한 다음, 이를 미리 준비된 금형에 주입하여 자연 냉각을 하였다. 철-가돌리늄 이원합금 용탕이 냉각되어 철-가돌리늄 이원합금이 제조되었다.
철 합금 모재로서, 동일한 듀플렉스 스테인리스강(Duplex stainless steel) 2개를 준비하였다. 이 중 하나를 대조군 합금(이하, Alloy1이라 함)으로 두었다. 또 다른 하나의 듀플렉스 스테인리스강을 99.9wt% 만큼 진공유도로 내의 도가니에 장입하였다. 그리고 철-가돌리늄 이원합금을 0.1wt% 만큼 진공유도로 내의 추가 장입장치에 장입하였다. 다음으로, 진공유도로의 내부를 5×10- 5Torr의 진공도로 진공화하였다. 다음으로, 진공유도로 내부에 아르곤 가스를 3회 공급하여 퍼징을 수행하였다. 다음으로, 공급되는 아르곤 가스의 유량을 낮추어 진공유도로의 내부가 450 내지 500Torr로 유지되게 하였다. 다음으로, 진공유도로 내부의 도가니를 둘러싸는 유도코일에 전력을 공급하여, 듀플렉스 스테인리스강을 1650℃에서 1시간 동안 가열 및 용해하였다. 그리고 듀플렉스 스테인리스강이 완전히 용융되었을 때, 추가 장입장치에 장입되어 있던 철-가돌리늄 이원합금을 도가니에 첨가한 다음, 2분간 도가니를 방치하였다. 그 결과, 도가니에 철-가돌리늄 합금 용탕이 형성되었다. 철-가돌리늄 합금 용탕을 진공유도로에서 취출한 다음, 이를 미리 준비된 금형에 주입하였다. 금형에 주입된 철-가돌리늄 합금 용탕을 열처리하여 오스테나이트상과 페라이트상의 상분율을 조절하였다. 마지막으로, 철-가돌리늄 합금 용탕을 냉매를 이용하여 냉각함으로써, 열처리에서 설정된 상분율이 냉각 후에도 유지되도록 하였다. 철-가돌리늄 합금 용탕이 냉각되어 철-가돌리늄 합금(이하, Alloy2라고 함)이 제조되었다.
[실험예 1 - 조성 분석]
Alloy1 및 Alloy2에 대하여 조성 분석을 수행하였다. 그 결과는 다음 표 1과 같다. 하기 표 1에서, Fe, Cr, Ni, Mo, Mn, Cu, Si와 각각의 함량은 발광 분광 분석기 (Spark Optical Emission Spectrometer)에 의해 분석된 것이다. 그리고 하기 표 1에서, N, O와 각각의 함량은 원소분석기(Elemental Determinator)에 의해 분석된 것이다.
Figure PCTKR2016010749-appb-T000001
표 1에 따르면, Alloy2의 산소(O) 함량이 0.0574로 Alloy1의 산소 함량인 0.0684보다 낮다. 즉 위 실시예에서, 철-가돌리늄 이원합금이 탈산제로 작용하였다는 것을 확인하였다.
[실험예 2 - XRD 분석]
Alloy1 및 Alloy2에 대하여 XRD(X-Ray Diffraction) 분석을 수행하였다. 그 결과는 도 1에 도시되어 있다. Alloy1 및 Alloy2 모두 오스테나이트상과 페라이트상을 가지고 있음을 확인하였다. Alloy1 및 Alloy2에서 다른 이차상이 발견되지 않았으므로, XRD 분석만으로 Alloy1과 Alloy2의 기계적 물성을 파악할 수는 없었다.
[실험예 3 - 미세조직 분석]
Alloy1 및 Alloy2의 표면을 박리하여, 이것들을 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 촬영하였다. 도 2에는 Alloy1 표면의 SEM 이미지가 나타나 있고, 도 3에는 Alloy2 표면의 SEM 이미지가 나타나 있다. 도 2 및 도 3에서 검은색 부분은 비금속 개재물이다. Alloy2보다 Alloy1에서 비금속 개재물들이 훨씬 많이 발견되었다. 즉 위 실시예에서, 철-가돌리늄 이원합금이 탈산제로 작용하여 비금속 개재물들의 발생을 억제하였다는 것을 확인하였다.
또한 도 2 및 도 3의 SEM 이미지들로부터, 비금속 개재물들의 입경을 측정한 결과를 데이터화하였다. 도 4에는 Alloy1의 비금속 개재물들과 Alloy2의 비금속 개재물들의 입경 분포가 도시되어 있고, 도 5에는 Alloy1의 비금속 개재물들과 Alloy2의 비금속 개재물들의 평균 입경을 나타낸 그래프가 도시되어 있다. 도 5에 따르면, Alloy1에 포함된 비금속 개재물의 평균 입경은 7μm이고, Alloy2에 포함된 비금속 개재물의 평균 입경은 5.9μm이다. 그리고 도 4에 따르면, Alloy1에 포함된 비금속 개재물들의 입경 분포보다 Alloy2에 포함된 비금속 개재물들의 입경 분포가 상대적으로 더 균일하다. 특히 Alloy1에 포함된 비금속 개재물들 중에는, 입경이 25μm이상인 것들도 있다. Alloy2의 비금속 개재물들이 Alloy1의 비금속 개재물들보다, 입경 분포가 균일하고 평균 입경이 작으므로, Alloy2의 강도가 Alloy1의 강도보다 높다는 것을 추측할 수 있다.
[실험예 4 - 기계적 물성 분석]
Alloy1 및 Alloy2의 기계적 물성을 분석하였다. UTM(Universal Testing Machine)으로, Alloy1 및 Alloy2의 항복강도, 인장강도, 및 연신율을 측정하였다. 그 결과는 도 6에 도시되어 있다. 그리고 Alloy1 및 Alloy2에 대하여 샤르피 충격 시험(Charpy impact test)을 실시하였고, 그 결과는 도 7에 도시되어 있다. 도 6에 따르면, 항복강도 및 인장강도 측면에서, Alloy1과 Alloy2의 기계적 물성은 유사하다. 그러나 도 6에서, Alloy2의 연신율이 Alloy1의 연신율보다 높다는 것을 확인할 수 있다. 또한 도 7에 따르면, Alloy2의 충격에너지는 87J로, Alloy1의 충격에너지 74J보다 높다는 것을 확인할 수 있다.
결론적으로, 철 합금의 주조에 있어 철-가돌리늄 이원합금이 첨가될 경우, 철-가돌리늄 이원합금이 탈산제로 작용하여, 연신율 및 내충격성이 우수한 철 합금이 주조될 수 있음을 확인하였다.
본 발명을 첨부된 도면과 함께 설명하였으나, 이는 본 발명의 요지를 포함하는 다양한 실시 형태 중의 하나의 실시예에 불과하며, 당업계에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 하는 데에 그 목적이 있는 것으로, 본 발명은 상기 설명된 실시예에만 국한되는 것이 아님은 명확하다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 하기의 청구범위에 의해 해석되어야 하며, 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위 내에서의 변경, 치환, 대체 등에 의해 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함될 것이다. 또한, 도면의 일부 구성은 구성을 보다 명확하게 설명하기 위한 것으로 실제보다 과장되거나 축소되어 제공된 것임을 명확히 한다.

Claims (13)

  1. (I) 철-가돌리늄 이원합금이 제조되는 단계; 및
    (II) 상기 철-가돌리늄 이원합금이 0.05 내지 0.15wt% 만큼 철 합금 모재에 첨가되어, 철-가돌리늄 합금이 제조되는 단계;
    를 포함하여 이루어지고,
    상기 철-가돌리늄 이원합금은 75 내지 85wt%의 가돌리늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 철-가돌리늄 이원합금은 80wt%의 가돌리늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 (II)단계에서,
    상기 철-가돌리늄 이원합금이 0.1wt% 만큼 상기 철 합금 모재에 첨가되는 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 (I)단계는,
    (I-1) 철 및 가돌리늄이 진공용해로에 장입되는 단계;
    (I-2) 상기 진공용해로의 내부가 10-5 내지 10- 4Torr의 진공도로 진공화되는 단계;
    (I-3) 상기 진공용해로의 내부에 불활성 가스가 공급되는 단계;
    (I-4) 상기 철 및 상기 가돌리늄이 가열 및 용해되어 철-가돌리늄 이원합금 용탕이 형성되는 단계; 및
    (I-5) 상기 철-가돌리늄 이원합금 용탕이 상기 진공용해로로부터 취출된 후, 냉각되는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 (II)단계는,
    (II-1) 상기 철-가돌리늄 이원합금 및 철 합금 모재가 진공용해로에 장입되는 단계;
    (II-2) 상기 진공용해로의 내부가 10-5 내지 10- 4Torr의 진공도로 진공화되는 단계;
    (II-3) 상기 진공용해로의 내부에 불활성 가스가 공급되는 단계;
    (II-4) 상기 (II-1)단계에서의 철-가돌리늄 이원합금 및 상기 철 합금 모재가 가열 및 용해되어 철-가돌리늄 합금 용탕이 형성되는 단계; 및
    (II-5) 상기 철-가돌리늄 합금 용탕이 상기 진공용해로로부터 취출된 후, 냉각되는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 철 합금 모재는 듀플렉스 스테인리스강(Duplex stainless steel)인 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  7. 청구항 4에 있어서,
    상기 진공용해로는 진공아크로, 진공유도로, 또는 진공저항로인 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 진공용해로는 진공아크로, 진공유도로, 또는 진공저항로인 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  9. 청구항 4에 있어서,
    상기 진공도는 5×10- 5Torr인 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  10. 청구항 5에 있어서,
    상기 진공도는 5×10- 5Torr인 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  11. 청구항 4에 있어서,
    상기 불활성 가스는 아르곤 가스 또는 헬륨 가스인 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  12. 청구항 5에 있어서,
    상기 불활성 가스는 아르곤 가스 또는 헬륨 가스인 것을 특징으로 하는 철-가돌리늄 합금의 제조방법.
  13. 청구항 1 내지 청구항 12 중 선택되는 어느 하나의 항의 방법으로 제조되는 철-가돌리늄 합금.
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