WO2017114885A1 - Procede d'estimation d'une raideur d'une partie deformable - Google Patents

Procede d'estimation d'une raideur d'une partie deformable Download PDF

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WO2017114885A1
WO2017114885A1 PCT/EP2016/082812 EP2016082812W WO2017114885A1 WO 2017114885 A1 WO2017114885 A1 WO 2017114885A1 EP 2016082812 W EP2016082812 W EP 2016082812W WO 2017114885 A1 WO2017114885 A1 WO 2017114885A1
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WO
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signals
elementary signals
signal
calculating
photodiode
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Application number
PCT/EP2016/082812
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English (en)
Inventor
Ludovic BELLON
Original Assignee
Centre National De La Recherche Scientifique
Ecole Normale Superieure De Lyon
Universite Claude Bernard Lyon 1
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/20—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady bending forces
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q20/00—Monitoring the movement or position of the probe
    • G01Q20/02—Monitoring the movement or position of the probe by optical means
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q40/00—Calibration, e.g. of probes

Definitions

  • the present invention relates to a method of processing signals from a set of photo-detectors, for example in the context of an analysis of stationary random fluctuations of a deformation of a mechanical system.
  • the present invention relates to a method of processing signals for measuring the deformation of an atomic force microscope microliter or a surface of a solid or liquid material.
  • Near-field microscopy is a known technique for visualizing the topography of the surface of a sample, such as a semiconductor material.
  • Near-field microscopy is based on interactions between the sample and a probe tip that scans the surface of a sample line by line.
  • AFM Atomic force microscopy
  • the probe tip is disposed at the free end of a resilient microlevier (or "cantilever” according to the English terminology).
  • This microlevier is able to move in all directions of space through a piezoelectric tube with which it is associated.
  • the deformations (flexion / torsion) of the microlevel due to interactions (attraction or repulsion) between the probe tip and the sample are measured by optical means. These measurements make it possible, on the one hand, to reconstitute the entire path of the probe tip and, on the other hand, to measure the interaction forces occurring between said probe tip and the sample. To have a calibrated measurement of these forces, it is necessary to estimate the stiffness of the microlevier.
  • the interaction forces are representative of characteristics of the sample such as its hardness or electrical conductivity or its topography or elasticity.
  • the optical means When measuring the deformations, the optical means also record a parasitic signal that is not specific to the interactions between the probe tip and the external medium. This spurious signal called “measurement noise” can disturb the analysis.
  • An object of the present invention is to provide a method and a system for processing signals recorded by the optical means of a near field microscope to improve the sensitivity of the microscope by reducing the effects of measurement noise. More specifically, an object of the present invention is to provide a method and a system for estimating a stiffness of a deformable part of a system for the analysis of at least one characteristic of a sample.
  • the invention proposes a method of estimating a stiffness of a deformable part of a system for the analysis of at least one characteristic of a sample, the system including:
  • the deformable part capable of interacting with the sample to be analyzed
  • a source upstream of the deformable part, for emitting a light beam towards the deformable part
  • the sensor downstream of the source for detecting the beam reflected on the deformable part, said beam being able to move in a direction of interest as a function of the deformation of the deformable part, the sensor including:
  • At least one first photodetector for recording a first signal representative of a first portion of the beam reflected by the deformable part
  • At least one second photodetector disposed at the right of the first photodetector according to the direction of interest (or successively along the direction of interest) to record a second signal representative of a second portion of the beam reflected by the deformable and distinct part of the first portion, the first and second signals depending on the deformation;
  • the first photodiode may comprise at least a first photodiode and a second photodiode for recording first and second elementary signals, the sum of the first and second elementary signals being representative of the first portion of the reflected beam recorded by the first photo-detector.
  • the second photo-detector may comprise at least a third photodiode and a fourth photodiode for recording third and fourth elementary signals, the sum of the third and fourth elementary signals being representative of the second portion of the reflected beam recorded by the second photo -detector.
  • the method may comprise a step of calculating a first signal resulting from the first and third elementary signals, and a second signal resulting from the second and fourth elementary signals, the cross-correlation step consisting of to intercorrelate the first and second resulting signals to obtain the intercorrelated signal.
  • the step of calculating first and second resulting signals may comprise the following substeps:
  • the step of computing first and second resulting signals may comprise the following substeps:
  • the first photodiode may comprise at least a first photodiode and a second photodiode for recording first and second elementary signals, the sum of the first and second elementary signals being representative of the first portion of the reflected reflected beam. by the first photo-detector.
  • the second photo-detector may comprise at least a third photodiode and a fourth photodiode for recording third and fourth elementary signals, the sum of the third and fourth elementary signals being representative of the second portion of the reflected beam recorded by the second photo -detector.
  • the method may comprise a step of calculating a first signal resulting from the first and second elementary signals, and a second signal resulting from the third and fourth elementary signals, the cross-correlation step consisting of to intercorrelate the first and second resulting signals to obtain the intercorrelated signal.
  • the step of calculating first and second resulting signals may comprise the following substeps:
  • the step of computing first and second resulting signals comprises the following substeps:
  • the invention also relates to a device for estimating a stiffness of a deformable part of a system for the analysis of at least one characteristic of a sample, the system including:
  • the deformable part capable of interacting with the sample to be analyzed
  • a source upstream of the deformable part, for emitting a light beam towards the deformable part
  • the sensor downstream of the source for detecting the beam reflected on the deformable part, said beam being able to move in a direction of interest as a function of the deformation of the deformable part, the sensor including at least a first photo- detector for recording a first signal representative of a first portion of the beam reflected by the deformable portion, and at least a second photodetector arranged at the right of the first photodetector in the direction of interest to record a second signal representative of a second portion of the beam reflected by the deformable portion and distinct from the first portion, the first and second signals depending on the deformation;
  • the device comprises:
  • a receiver for receiving a first signal recorded by the first photodetector, and a second signal recorded by the second photodetector
  • a processor programmed to: calculating a cross correlation of the first and second signals to obtain an intercorrelated signal representative of a power spectral density or of an average quadratic strain,
  • the processor of the device can be programmed to implement the steps of the method described above.
  • the invention also relates to a computer program product including program code instructions recorded on a computer readable medium, for carrying out the steps of the method described above when said program is run on a computer.
  • FIG. 1 is a schematic representation of an atomic force microscope and its optical detection
  • FIG. 2 is a schematic representation of a measurement of deformation of a surface by optical detection
  • FIG. 3 is a schematic representation of steps of a signal processing method. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
  • FIG. 1 schematically illustrates the main components of an atomic force microscope.
  • the microscope comprises a deformable portion 2 forming a probe for analyzing the surface of a sample.
  • This deformable part is carried in the microscope by a support.
  • the deformable portion 2 comprises an elastically deformable blade.
  • the blade also called lever or micro-lever
  • the blade is essentially flat and reflects (at least partially) the light on its upper face.
  • the blade is secured to the microscope at one end. It extends thus cantilevered.
  • the blade carries a point adapted to come into contact with the sample to be analyzed.
  • the tip extends perpendicular to the plane of the blade.
  • the microscope further comprises a mobile table 3 for supporting the sample. This table is movable, in three orthogonal directions, with respect to the analysis probe under the action of displacement means of any suitable type. These means ensure the relative displacement of the probe relative to the sample substantially in a plane parallel to the surface of the sample to enable the entire surface of the sample to be scanned with the probe.
  • the atomic force microscope comprises means for optical measurement of the deflection of the probe.
  • the optical measurement means comprise a light source 1 and a light beam sensor 4.
  • the positions of the source 1 and the sensor 4 are of types known to those skilled in the art.
  • the source 1 is oriented so as to generate a light beam illuminating the blade, and more specifically a light beam focused on the end of the microlever bearing The point.
  • the sensor 4 is positioned in a plane perpendicular to the optical axis of the light beam reflected by the micro-lever.
  • the source 1 and the sensor 4 make it possible to determine the evolution of the deflection and the torsion of the elastic blade during the displacement of the probe on the surface of the sample.
  • Source 1 is for example a laser (acronym for "Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation", meaning “amplification of light by stimulated emission of radiation” in French), or any other type of device known to the skilled in the art and able to produce focused light radiation.
  • the sensor 4 is advantageously a multi-photodiode detector such as a four-quadrant detector comprising four photodiodes 11 -14 arranged symmetrically with respect to two perpendicular axes Ox and Oy: first and third photodiodes 11 and 13 (respectively second and fourth photodiodes 12 and 14) are arranged symmetrically with respect to a first axis Ox.
  • first and second photodiodes 11 and 12 are arranged symmetrically with respect to a second axis Oy perpendicular to the axis Ox, so that the axes Ox and Oy are sensor axes of symmetry 4.
  • the first, second, third and fourth photodiodes 11 -14 are thus distributed in four quadrants of measurement.
  • the four photodiodes 11 - 14 may have a square, rectangular or other shape, for example correspond to four straight sectors of a circle.
  • the sensor may be monobloc formed of semiconductor material, or be composed of a group of distinct photosensitive elements selected so as to have the same sensitivity characteristics.
  • the atomic force microscope operates as follows.
  • the mobile table 3 supporting the sample is set in motion so that the probe tip scans line by line the surface of the sample.
  • the light beam generated by the source 1 is reflected on the blade.
  • the position of the reflected light beam is recorded by the sensor 4. More precisely, the beam illuminates the four photodiodes 11 to 14 simultaneously, according to an intensity distribution specific to its position.
  • the light beam When the light beam is not deflected, it strikes at the center of the four quadrants of the sensor, and thus also illuminate the four photodiodes 11 to 14. If the light beam is deflected, it is because the blade has bent (in one way or the other), which is indicative of the interaction forces between the tip and the surface of the sample, or of an intrinsic microlever deformation.
  • the two upper photodiodes i.e. the first and second photodiodes 11 and 12
  • the lower photodiodes i.e. the third and fourth photodiodes 13 and 14
  • a photo-current difference appears between the upper and lower photodiodes.
  • the first and third photodiodes 11 and 13 then receive a different intensity of the second and fourth photodiodes 12 and 14.
  • the measurement of the deflection and torsion of the tip therefore passes through that of the vertical and lateral position of the reflected light beam.
  • the displacement of the beam along a direction of interest on the sensor 4 is representative of a deformation of the probe:
  • the vertical displacement of the beam along the axis Oy is representative of a flexion of the probe
  • the lateral displacement of the beam along the axis Oy is representative of a torsion of the probe.
  • FIG. 2 schematically illustrates the main components of a system for analyzing the deformation of the surface of a sample by specular reflection.
  • the material to be analyzed has a free surface 5, horizontal at rest, but liable to deform under the action of external forces or its own thermal fluctuations.
  • This material may be of the liquid type, and is then contained in a container 6, or of solid type.
  • a light beam is focused on the surface and its (partial) reflection is collected by a sensor 4.
  • the position of the light beam on the sensor 4 provides information on the local slope of the free interface of the material, and thus allows to follow the deformations of its surface.
  • the measurement of the vertical and lateral position of the reflected light beam thus makes it possible in fine to measure the mechanical properties of the material, without mechanical contact or external stress.
  • the measurement of the reflection of the beam is not the only possibility to measure the deformation of the surface, the refraction of the beam in a transparent medium makes it possible to achieve the same objective.
  • this technique Unlike conventional rheometric measurements, this technique has the advantage of probing the sample without imposing a flow, it gives access to properties in a wide frequency range and requires only a small amount of material. Unlike micro-rheology, this is a non-invasive technique that can be applied to both low viscosity fluids and viscoelastic solids, whether they are transparent or not.
  • the senor records signals representative of the position of the beam reflected by the micro-lever or the surface of the material.
  • each photodiode 11 to 14 picks up a signal S1 -S4 which is amplified in an amplifier device and recorded in a memory for its subsequent processing by a processing system.
  • the processing system may comprise a computer (for example a processor), input means (for example a keyboard, a touch screen, etc.), display means (for example a screen), and means for transmission / reception (including for example an antenna) for exchanging data with remote devices.
  • the processing system is for example composed of one (or more) workstation (s), and / or one (or more) computer (s) and / or a mobile phone, and / or an electronic tablet (such as an IPAD®), a personal assistant (or "PDA”, or “personal digital assistant”), and / or any other type of terminal known to the human being of career.
  • the processing system is programmed to implement the steps of the method illustrated in Figure 3 and will be described in more detail below.
  • the signals recorded by the photodiodes are received by the processing system (step 10).
  • step 20 the individual signals of the photodiodes are used to calculate the resulting signals.
  • S1 to S4 are the individual signals of the four photodiodes 11 to 14 recorded at a given time
  • GREEN 1 and GREEN 2 respectively correspond to a difference between the signals picked up by the first and third photodiodes 11 and 13 and to a difference between the signals picked up by the second and fourth photodiodes 12 and 14.
  • S1 to S4 are the individual signals of the four photodiodes 11 to 14 recorded at a given time
  • LAT 1 and LAT 2 respectively correspond to a difference between the signals picked up by the first and second photodiodes 11 and 12 and to a difference between the signals picked up by the third and fourth photodiodes 13 and 14.
  • the photodiodes are considered in pairs, and for each pair a difference is calculated between the signals recorded by the photodiodes of the pair:
  • the pairs are defined with respect to the first axis Ox (the photodiodes 11 and 12 form a first pair while the photodiodes 13 and 14 form a second pair),
  • the pairs are defined relative to the second axis Oy (the photodiodes 11 and 13 form a first pair while the photodiodes 12 and 14 form a second pair).
  • the combined signals are then normalized by dividing each of the combined signals by the sum of the signals recorded by the photodiodes of each pair.
  • the difference of the GREEN 1, GREEN 2, LAT1, LAT2 signals is divided by the sum of the signals recorded by the photodiodes of the considered pair. Normalizing the differences makes them comparable. Indeed, the signals recorded by the photodiodes of the first and second pairs do not have a comparable intensity if a lateral displacement is combined with a vertical displacement. It is therefore necessary to normalize the GREEN 1 and GREEN 2, LAT 1, LAT2 differences by dividing them each by the sum of the signals recorded by the upper and lower photodiodes of each respective pair.
  • NORM 1 NORM 2 + ⁇
  • - ⁇ represents the difference between the noise measured by the photodiodes of the first pair and the noise measured by the photodiodes of the second pair.
  • the standardized differences NORM 1 and NORM 2 are correlated (step 30) to each other ("cross correlation” or “intercorrelation") to overcome measurement noise ⁇ .
  • cross correlation or “intercorrelation”
  • the measurement noises between the signals recorded by the first pair of photodiodes and the signals recorded by the second pair of photodiodes are independent and therefore have no physical connection.
  • the cross-correlation of normalized differences NORM 1 and NORM 2 makes it possible to cancel the measurement noise.
  • the result of the cross-correlation between normalized NORM 1 and NORM 2 differences is used to determine the mean squared value of the deformation, or its power spectral density.
  • the stiffness of the probe is estimated (step 40) using the equation of energy equation.
  • the stiffness of the probe can be estimated using other techniques than the energy equipartition formula.
  • a first method for the determination of the stiffness K is to consider the mean square value of the deflection ⁇ d 2 >, for which we can apply the following formula:
  • a second method for determining the stiffness K consists in adjusting the power spectral density of the deflection Sd (f) by a thermal noise model of an oscillator: for a harmonic oscillator for example, a spectrum of the form :
  • a viscoelastic damping for example predicts a Lorentzian form for the near-resonance spectrum:
  • a third method also uses a spectral power density adjustment by a harmonic oscillator model, but infers the stiffness of the Sader model [JE Sader et al., Rev. Sci. Instrum., 70, 3967 (1999), Rev. Sci. Instrum., 83, 103705 (2012), Rev. Sci. Instrum., 85, 1 13702 (2014)]: the knowledge of the dimensions of a lever (length, width), its resonance frequency f 0, the quality factor Q of the resonance in a fluid of known density and viscosity allows to calculate its stiffness.
  • the deflection measure "d” does not need to be calibrated to obtain the value of K.
  • the interest of the step of estimating the stiffness of the probe will be described in more detail in the following theoretical part.
  • the measurement of deformation of an object is conventionally done with an optical sensor.
  • the first example concerns atomic force microscopy (AFM).
  • AFM atomic force microscopy
  • the angular deflection measurement technique is ultra-majority for commercial AFMs: the laser is focused on the free end of the lever, and the position of its reflection on the optical sensor gives a signal proportional to the deflection d. The measurement then informs on the interaction between the tip and the sample, and allows many studies such as the measurement of the topography of a surface, its mechanical, electrical, magnetic, etc. properties.
  • the second example concerns the measurement of the rheological properties of a soft material (viscosity of a fluid, viscoelastic module of a gel, etc.) by means of its surface thermal fluctuations.
  • the position of the laser beam is analyzed using an optical sensor in the form of a segmented photodiode (four quadrants).
  • the photodiodes Even if the photodiode conditioning electronics are neat to minimize the detection noise, the photodiodes have an intrinsic noise due to the corpuscular character of the photons: the noise of shot (or "shot noise" in the English terminology).
  • the simple operation of averaging the measure converges to the desired quantity:
  • the averaging operation is no longer sufficient to remove the measurement noise. Indeed, in the typical hypothesis of a decorrelated noise of the deformation, we will then have
  • ⁇ d 2 > ⁇ C 2 > - ⁇ b 2 >
  • the spectral power density of this noise is typically around 10 "12 - 10 " 13 m / VHz, limiting the accuracy of measurement of stiffness beyond 10 N / m: the ratio signal (thermal fluctuations) on noise (“shot noise”) is order 1 for a stiffness of 10N / m and a bandwidth of some kHz.
  • an application of the measurement of S d (f) is the measurement of the rheological properties of a soft material by means of its fluctuations. thermal on the surface. Indeed, the shape and amplitude of the spectrum S d (f) are related to the mechanical properties of such a material. Again, the fluctuation spectrum S d (f) will be embedded in the measurement noise for rigid materials or high frequency studies.
  • the noise is typically around 10 6 - 10 "7 rad / VHz and limits the measurement of the mechanical properties of an elastomer with an elastic modulus of about 100 kPa at frequencies below 10 kHz.
  • a first possible method to reduce background noise may be to use a second sensor to measure the same amount: if the laser beam is divided in two (for example using a splitter cube) and if we measure it with the same technique, we obtain two signals:
  • Ci d + bi
  • ⁇ CiC2> ⁇ d 2 > (bi, b2 and d are decorrelated).
  • Ci and C 2 by:
  • Ci (Si-S 3 ) / (Si + S 3 ), and
  • Ci d + bi
  • the two signals thus defined are independent of fluctuations in total light intensity or lateral position of the beam (torsion of the lever in the first example, lateral deformation of the surface in the second example), and their shot noises are decorrelated.
  • the cross-correlation technique can therefore be applied with a single four-quadrant sensor, without any modification to the existing measurement system.
  • the gain in terms of background noise is thus rapidly a factor of 100.
  • stiffnesses up to 100N / m thus become accessible.
  • the use of cross-correlation makes it possible, for example, to characterize a material whose elastic modulus reaches the hundred kPa up to the MHz, or of materials having an elastic modulus close to the MPa up to 'at the ten kHz.
  • the method described above may be of interest to simply bring out in a noisy signal resonances otherwise invisible. Indeed, it is sometimes interesting in atomic force microscopy to identify the resonances of the lever, which are eigen modes of oscillation.
  • the excitation system When the lever is vibrated by an external means to identify these resonances, artifacts appear: the excitation system, the support of the lever, or its environment in general can also have resonances that will appear in the estimated frequency response , and it can then be difficult to know which peaks of resonances are those sought.
  • the thermal noise is much more robust for this identification, because the amplitude of the peaks due to the environment is generally very low compared to the modes intrinsic to the lever. As previously described, the thermal noise is very low and the measurement noise can mask the desired peaks in the spectrum.
  • the cross correlation technique makes it possible to reduce the background noise and thus to bring out this information.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé d'estimation d'une raideur d'une partie déformable d'un système incluant un détecteur à quatre photodiodes pour l'analyse d'au moins une caractéristique d'un échantillon, le procédé comprenant, les étapes consistant à : - recevoir (10) les signaux enregistrés par les quatre photodiodes, - calculer (20) des signaux résultants à partir des signaux enregistrés, - calculer (30) une corrélation croisée des signaux résultants calculés pour obtenir un signal intercorrélé, - estimer (40) la raideur de la partie déformable en fonction du signal intercorrélé.

Description

PROCEDE D'ESTIMATION D'UNE RAIDEUR D'UNE PARTIE DEFORMABLE
DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé de traitement de signaux issus d'un ensemble de photo-détecteurs, par exemple dans le cadre d'une analyse de fluctuations aléatoires stationnaires d'une déformation d'un système mécanique.
Plus précisément, la présente invention concerne un procédé de traitement de signaux de mesure de la déformation d'un microlevier de microscope à force atomique ou d'une surface d'un matériau solide ou liquide.
ARRIERE PLAN DE L'INVENTION La microscopie à champ proche est une technique connue pour visualiser la topographie de la surface d'un échantillon, tel qu'un matériau semi-conducteur.
La microscopie à champ proche se fonde sur les interactions entre l'échantillon et une pointe formant sonde qui balaye la surface d'un échantillon ligne par ligne.
Il existe différentes techniques de microscopie à champ proche basées sur différents types d'interactions physiques entre la pointe et l'échantillon d'une part, et sur différents modes de balayage d'autre part. La microscopie à force atomique (ou « AFM » sigle de l'expression anglo-saxonne « Atomic Force Microscope ») est un exemple de microscopie à champ proche.
Dans un microscope à force atomique, la pointe formant sonde est disposée au niveau de l'extrémité libre d'un microlevier élastique (ou « cantilever » selon la terminologie anglo-saxonne). Ce microlevier est apte à se déplacer dans toutes les directions de l'espace grâce à un tube piézoélectrique auquel il est associé. Les déformations (flexion/torsion) du microlevier dues aux interactions (attraction ou répulsion) entre la pointe formant sonde et l'échantillon sont mesurées par des moyens optiques. Ces mesures permettent d'une part une reconstitution de l'ensemble du parcours de la pointe formant sonde et, d'autre part, une mesure des forces d'interaction intervenant entre ladite pointe formant sonde et l'échantillon. Pour avoir une mesure calibrée de ces forces, il est nécessaire d'estimer la raideur du microlevier. Les forces d'interaction sont représentatives de caractéristiques de l'échantillon telles que sa dureté ou sa conductivité électrique ou sa topographie ou son élasticité.
Lors de la mesure des déformations, les moyens optiques enregistrent également un signal parasite non spécifique aux interactions entre la pointe formant sonde et le milieu extérieur. Ce signal parasite appelé « bruit de mesure » peut perturber l'analyse.
Pour augmenter la capacité d'une pointe formant sonde à détecter des interactions de faible intensité, il est nécessaire de diminuer ce bruit de mesure.
Un but de la présente invention est de proposer un procédé et un système de traitement des signaux enregistrés par les moyens optiques d'un microscope à champ proche permettant d'améliorer la sensibilité du microscope en diminuant les effets du bruit de mesure. Plus précisément, un but de la présente invention est de proposer un procédé et un système d'estimation d'une raideur d'une partie déformable d'un système pour l'analyse d'au moins une caractéristique d'un échantillon.
BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION 1. Procédé selon l'invention A cet effet, l'invention propose un procédé d'estimation d'une raideur d'une partie déformable d'un système pour l'analyse d'au moins une caractéristique d'un échantillon, le système incluant :
- la partie déformable apte à interagir avec l'échantillon à analyser,
- une source, en amont de la partie déformable, pour émettre un faisceau lumineux vers la partie déformable,
- un capteur en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi sur la partie déformable, ledit faisceau étant apte à se déplacer selon une direction d'intérêt en fonction de la déformation de la partie déformable, le capteur incluant :
o au moins un premier photo-détecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d'une première portion du faisceau réfléchi par la partie déformable, et
o au moins un deuxième photo-détecteur disposé au droit du premier photo-détecteur selon la direction d'intérêt (ou successivement le long de la direction d'intérêt) pour enregistrer un deuxième signal représentatif d'une deuxième portion du faisceau réfléchi par la partie déformable et distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation ;
remarquable en ce que le procédé comprend les étapes consistant à :
- recevoir un premier signal enregistré par le premier photo-détecteur, et un deuxième signal enregistré par le deuxième photo-détecteur,
- calculer une corrélation croisée des premier et deuxième signaux pour obtenir un signal intercorrélé représentatif d'une densité spectrale de puissance ou d'une déformation quadratique moyenne,
- estimer la raideur de la partie déformable en fonction du signal intercorrélé.
La calibration de la raideur de la partie déformable par corrélation croisée entre les signaux issus des premier et deuxième photo-détecteurs permet « d'annuler » la contribution du bruit de fond. Ceci permet d'augmenter la sensibilité du système d'analyse.
Des aspects préférés mais non limitatifs du procédé de traitement selon l'invention sont les suivants. 1.1. 1er mode de réalisation
Dans un mode de réalisation, le premier photo-détecteur peut comprendre au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi enregistré par le premier photo-détecteur. De même, le deuxième photo-détecteur peut comprendre au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi enregistré par le deuxième photo-détecteur. Dans ce cas, le procédé peut comprendre une étape de calcul d'un premier signal résultant à partir des premier et troisième signaux élémentaires, et d'un deuxième signal résultant à partir des deuxième et quatrième signaux élémentaires, l'étape de corrélation croisée consistant à intercorréler les premier et deuxième signaux résultants pour obtenir le signal intercorrélé.
Avantageusement, l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants peut comprendre les sous-étapes suivantes :
- calculer la différence entre les premier et troisième signaux élémentaires pour obtenir le premier signal résultant, et
- calculer la différence entre les deuxième et quatrième signaux élémentaires pour obtenir le deuxième signal résultant.
Ceci permet d'accroître la sensibilité du système d'analyse en augmentant sa dynamique.
De préférence, l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants peut comprendre les sous-étapes suivantes :
o calculer un rapport entre la différence entre les premier et troisième signaux élémentaires et la somme des premier et troisième signaux élémentaires, et o calculer un rapport entre la différence entre les deuxième et quatrième signaux élémentaires et la somme des deuxième et quatrième signaux élémentaires.
Ceci permet de tenir compte des fluctuations de la source adaptée pour émettre le faisceau lumineux.
1.2. 2ème mode de réalisation
Dans un autre mode de réalisation, le premier photo-détecteur peut comprendre au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi enregistré par le premier photo-détecteur. De même, le deuxième photo-détecteur peut comprendre au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi enregistré par le deuxième photo-détecteur. Dans ce cas, le procédé peut comprendre une étape de calcul d'un premier signal résultant à partir des premier et deuxième signaux élémentaires, et d'un deuxième signal résultant à partir des troisième et quatrième signaux élémentaires, l'étape de corrélation croisée consistant à intercorréler les premier et deuxième signaux résultants pour obtenir le signal intercorrélé.
Avantageusement, l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants peut comprendre les sous-étapes suivantes :
- calculer la différence entre les premier et deuxième signaux élémentaires pour obtenir le premier signal résultant, et
- calculer la différence entre les troisième et quatrième signaux élémentaires pour obtenir le deuxième signal résultant.
Ceci permet d'accroître la sensibilité du système d'analyse en augmentant sa dynamique. De préférence, l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants comprend les sous-étapes suivantes :
o calculer un rapport entre la différence entre les premier et deuxième signaux élémentaires et la somme des premier et deuxième signaux élémentaires, et
o calculer un rapport entre la différence entre les troisième et quatrième signaux élémentaires et la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires.
Ceci permet de tenir compte des fluctuations de la source adaptée pour émettre le faisceau lumineux.
2. Dispositif selon l'invention
L'invention concerne également un dispositif d'estimation d'une raideur d'une partie déformable d'un système pour l'analyse d'au moins une caractéristique d'un échantillon, le système incluant :
- la partie déformable apte à interagir avec l'échantillon à analyser,
- une source, en amont de la partie déformable, pour émettre un faisceau lumineux vers la partie déformable,
- un capteur en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi sur la partie déformable, ledit faisceau étant apte à se déplacer selon une direction d'intérêt en fonction de la déformation de la partie déformable, le capteur incluant au moins un premier photo-détecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d'une première portion du faisceau réfléchi par la partie déformable, et au moins un deuxième photo-détecteur disposé au droit du premier photo-détecteur selon la direction d'intérêt pour enregistrer un deuxième signal représentatif d'une deuxième portion du faisceau réfléchi par la partie déformable et distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation ;
remarquable en ce que le dispositif comprend :
- un récepteur pour recevoir un premier signal enregistré par le premier photodétecteur, et un deuxième signal enregistré par le deuxième photo-détecteur,
- un processeur programmé pour : o calculer une corrélation croisée des premier et deuxième signaux pour obtenir un signal intercorrélé représentatif d'une densité spectrale de puissance ou d'une déformation quadratique moyenne,
o estimer la raideur de la partie déformable en fonction du signal intercorrélé.
Dans une variante de réalisation, le processeur du dispositif peut être programmé pour mettre en œuvre les étapes du procédé décrit ci-dessus. 3. Produit programme d'ordinateur selon l'invention
L'invention concerne également un produit programme d'ordinateur incluant des instructions de code programme enregistrées sur un support lisible par un ordinateur, pour mettre en œuvre les étapes du procédé décrit ci-dessus lorsque ledit programme est exécuté sur un ordinateur.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
D'autres avantages et caractéristiques du procédé selon l'invention et du système associé ressortiront mieux de la description qui va suivre de plusieurs variantes d'exécution, données à titre d'exemples non limitatifs, à partir des dessins annexés sur lesquels :
- La figure 1 est une représentation schématique d'un microscope à force atomique et de sa détection optique,
- La figure 2 est une représentation schématique d'une mesure de déformation d'une surface par détection optique,
- La figure 3 est une représentation schématique d'étapes d'un procédé de traitement de signaux. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
On va maintenant décrire différents exemples de procédés de traitement selon l'invention en référence à la calibration d'une sonde de microscopie à force atomique ou à la rhéologie thermique par analyse de fluctuations de surface, étant entendu que l'invention peut s'appliquer au traitement de signaux issus d'autres types de déformation mécaniques. Dans ces différentes figures, les éléments équivalents sont désignés par la même référence numérique.
1. Généralités sur le microscope à force atomique
En référence à la figure 1 , on a illustré schématiquement les composants principaux d'un microscope à force atomique.
Le microscope comprend une partie déformable 2 formant sonde d'analyse de la surface d'un échantillon. Cette partie déformable est portée dans le microscope par un support. La partie déformable 2 comporte une lame déformable élastiquement. La lame (également dénommée levier ou microlevier) est essentiellement plane et réfléchit (au moins partiellement) la lumière sur sa face supérieure. La lame n'est solidaire du microscope qu'à une extrémité. Elle s'étend ainsi en porte à faux. La lame porte une pointe adaptée pour entrer en contact avec l'échantillon à analyser. La pointe s'étend perpendiculairement au plan de la lame. Le microscope comporte en outre une table 3 mobile de support de l'échantillon. Cette table est mobile, suivant trois directions orthogonales, par rapport à la sonde d'analyse sous l'action de moyens de déplacement de tout type adapté. Ces moyens assurent le déplacement relatif de la sonde par rapport à l'échantillon sensiblement suivant un plan parallèle à la surface de l'échantillon pour permettre un balayage de toute la surface de l'échantillon avec la sonde.
Enfin le microscope à force atomique comprend des moyens de mesure optique de la déflexion de la sonde. Les moyens de mesure optique comportent une source lumineuse 1 , et un capteur de faisceau lumineux 4. Les positionnements de la source 1 et du capteur 4 sont de types connus en soit par l'homme du métier. Notamment, la source 1 est orientée de sorte à générer un faisceau lumineux illuminant la lame, et plus précisément un faisceau lumineux focalisé sur l'extrémité du microlevier portant la pointe. Le capteur 4 est positionné dans un plan perpendiculaire à l'axe optique du faisceau lumineux réfléchi par le microlevier.
La source 1 et le capteur 4 permettent de déterminer l'évolution de la déflexion et de la torsion de la lame élastique lors du déplacement de la sonde à la surface de l'échantillon.
La source 1 est par exemple un laser (acronyme de l'anglais « Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation », signifiant « amplification de la lumière par émission stimulée de rayonnement » en français), ou tout autre type de dispositif connu de l'homme du métier et apte à produire un rayonnement lumineux focalisé.
Le capteur 4 est avantageusement un détecteur multi-photodiodes tel qu'un détecteur quatre-quadrants comprenant quatre photodiodes 11 -14 disposées symétriquement par rapport à deux axes perpendiculaires Ox et Oy : des première et troisième photodiodes 11 et 13 (respectivement deuxième et quatrième photodiodes 12 et 14) sont disposées symétriquement par rapport à un premier axe Ox. D'autre part, les première et deuxième photodiodes 11 et 12 (respectivement les troisième et quatrième photodiodes 13 et 14) sont disposées symétriquement par rapport à un second axe Oy perpendiculaire à l'axe Ox, de sorte que les axes Ox et Oy sont des axes de symétrie du capteur 4. Les première, deuxième, troisième et quatrième photodiodes 11 -14 se trouvent ainsi réparties dans quatre quadrants de mesure. Les quatre photodiodes 11 - 14 peuvent avoir une forme carrée, rectangulaire ou une autre forme, par exemple correspondre à quatre secteurs droits d'un cercle. Le capteur peut être monobloc formé en matériau semi-conducteur, ou être composé d'un groupement d'éléments photosensibles distincts sélectionnés de manière à présenter les mêmes caractéristiques de sensibilité.
Le microscope à force atomique fonctionne de la manière suivante.
La table mobile 3 supportant l'échantillon est mise en mouvement de sorte que la pointe formant sonde balaie ligne par ligne la surface de l'échantillon. Le faisceau lumineux généré par la source 1 est réfléchi sur la lame. La position du faisceau lumineux réfléchi est enregistrée par le capteur 4. Plus précisément, le faisceau illumine les quatre photodiodes 11 à 14 simultanément, selon une distribution d'intensité propre à sa position.
Quand le faisceau lumineux n'est pas dévié, il frappe au centre des quatre quadrants du capteur, et donc illuminent également les quatre photodiodes 11 à 14. Si le faisceau lumineux est dévié, c'est que la lame s'est infléchie (dans un sens ou dans l'autre), ce qui est révélateur des forces d'interactions entre la pointe et la surface de l'échantillon, ou d'une déformation intrinsèque du microlevier.
Si le faisceau lumineux vient à être dévié vers le haut, les deux photodiodes supérieures (à savoir les première et deuxième photodiodes 11 et 12) reçoivent plus de lumière que les photodiodes inférieures (à savoir les troisième et quatrième photodiodes 13 et 14), et il apparaît donc une différence de photo-courant entre les photodiodes supérieures et inférieures. Le même phénomène intervient dans le cas d'une déviation latérale, les première et troisième photodiodes 11 et 13 reçoivent alors une intensité différentes des deuxième et quatrième photodiodes 12 et 14. La mesure de la déflexion et de la torsion de la pointe passe donc par celle de la position verticale et latérale du faisceau lumineux réfléchi. Par rapport à sa position de repos (i.e. faisceau non dévié), le déplacement du faisceau le long d'une direction d'intérêt sur le capteur 4 est représentatif d'une déformation de la sonde :
- le déplacement vertical du faisceau selon l'axe Oy est représentatif d'une flexion de la sonde,
- le déplacement latéral du faisceau selon l'axe Oy est représentatif d'une torsion de la sonde.
2. Généralités sur la rhéologie thermique par analyse de fluctuations de surface
En référence à la figure 2, on a illustré schématiquement les composants principaux d'un système d'analyse de la déformation de la surface d'un échantillon par réflexion spéculaire. Le matériau à analyser présente une surface libre 5, horizontale au repos, mais susceptible de se déformer sous l'action de forces externes ou de ses propres fluctuations thermiques. Ce matériau peut être de type liquide, et est alors contenu dans un récipient 6, ou de type solide.
Comme pour l'analyse de la déformation d'un microlevier AFM, un faisceau lumineux est focalisé sur la surface et sa réflexion (partielle) est collectée par un capteur 4. La position du faisceau lumineux sur le capteur 4 renseigne sur la pente locale de l'interface libre du matériau, et permet donc de suivre les déformations de sa surface.
La modélisation de la déformation spontanée de la surface sous l'effet de fluctuations thermiques intrinsèques permet de relier le spectre fréquentiel de la déformation aux propriétés rhéologiques du matériau : viscosité et tension de surface d'un fluide, module élastique et angle de perte mécanique d'un solide, etc. [B. Pottier, G. Ducouret, C. Frétigny, F. Lequeux and L. Talini, Soft Matter., 201 1 , 7, 7843]
La mesure de la position verticale et latérale du faisceau lumineux réfléchi permet donc in fine de mesurer les propriétés mécaniques du matériau, sans contact mécanique ni sollicitation extérieure.
On notera que la mesure de la réflexion du faisceau n'est pas la seule possibilité pour mesurer la déformation de la surface, la réfraction du faisceau dans un milieu transparent permet d'atteindre le même objectif.
Contrairement aux mesures rhéométriques conventionnelles, cette technique a l'avantage de sonder l'échantillon sans imposer d'écoulement, elle donne accès aux propriétés dans une large gamme de fréquences et ne nécessite qu'une petite quantité de matière. Contrairement à la micro-rhéologie, il s'agit d'une technique non invasive, qui peut s'appliquer aussi bien à des fluides de faible viscosité qu'a des solides viscoélastiques, qu'ils soient transparents ou non.
3. Procédé de traitement Dans les deux applications précédentes, le capteur enregistre des signaux représentatifs de la position du faisceau réfléchi par le microlevier ou la surface du matériau.
Plus précisément, à chaque instant, chaque photodiode 11 à 14 capte un signal S1 -S4 qui est amplifié dans un dispositif amplificateur et enregistré dans une mémoire pour son traitement ultérieur par un système de traitement. Le système de traitement peut comprendre un calculateur (par exemple un processeur), des moyens de saisie (par exemple un clavier, un écran tactile, etc.), des moyens d'affichage (par exemple un écran), et des moyens d'émission/réception (incluant par exemple une antenne) pour échanger des données avec des dispositifs distants. Le système de traitement est par exemple composé d'une (ou plusieurs) station(s) de travail, et/ou d'un (ou plusieurs) ordinateur(s) et/ou d'un téléphone portable, et/ou d'une tablette électronique (tel qu'un IPAD®), un assistant personnel (ou « PDA », sigle de l'expression anglo-saxonne « Personal Digital Assistant »), et/ou de tout autre type de terminal connu de l'homme du métier. Avantageusement, le système de traitement est programmé pour mettre en œuvre les étapes du procédé illustré à la figure 3 et qui sera décrit plus en détails dans la suite.
Dans une étape du procédé, les signaux enregistrés par les photodiodes sont reçus par le système de traitement (étape 10).
Dans une autre étape (étape 20), les signaux individuels des photodiodes sont utilisés pour calculer des signaux résultants.
Plus précisément, lors d'une mesure de la déflexion de la lame 2, les signaux individuels sont combinés pour former par différence deux groupes de signaux en verticale selon les formules suivantes :
VERT 1 = S1 - S3
VERT 2 = S2 - S4, Où :
- S1 à S4 sont les signaux individuels des quatre photodiodes 11 à 14 enregistrés à un temps donné,
- VERT 1 et VERT 2 correspondent respectivement à une différence entre les signaux captés par les première et troisième photodiodes 11 et 13 et à une différence entre les signaux captés par les deuxième et quatrième photodiodes 12 et 14.
Lors d'une mesure de la torsion de la lame 2, les signaux individuels sont combinés pour former par différence deux groupes de signaux en latérale selon les formules suivantes :
LAT 1 = S1 - S2
LAT 2 = S3 - S4,
Où :
- S1 à S4 sont les signaux individuels des quatre photodiodes 11 à 14 enregistrés à un temps donné,
- LAT 1 et LAT 2 correspondent respectivement à une différence entre les signaux captés par les première et deuxième photodiodes 11 et 12 et à une différence entre les signaux captés par les troisième et quatrième photodiodes 13 et 14.
En d'autres termes lors des mesures de déflexion et de torsion de la partie déformable 2, les photodiodes sont considérées par paire, et pour chaque paire on calcule une différence entre les signaux enregistrés par les photodiodes de la paire :
- pour le calcul d'un déplacement latéral du faisceau lumineux réfléchi par la sonde, les paires sont définies par rapport au premier axe Ox (les photodiodes 11 et 12 forment une première paire tandis que les photodiodes 13 et 14 forment une deuxième paire),
- pour le calcul d'un déplacement vertical du faisceau lumineux réfléchi par la sonde les paires sont définies par rapport au second axe Oy (les photodiodes 11 et 13 forment une première paire tandis que les photodiodes 12 et 14 forment une deuxième paire). Les signaux combinés sont ensuite normalisés en divisant chacun des signaux combinés par la somme des signaux enregistrés par les photodiodes de chaque paire.
Dans le cas d'une mesure de déflexion, on aura
VERT 1 51-53
NORM 1 = — — =— —
51 +53 51 + 53
VERT 2 52-54
NORM 2 = — — =— —
52 +54 52 + 54
Dans le cas d'une mesure de torsion, on aura
LAT 1 51-52
NORM 1 = — — =— —
51 +52 51 + 52
LAT 2 53 -54
NORM 2 = — — =— —
53 +54 53 + 54
En d'autres termes pour chaque paire de photodiodes, la différence des signaux VERT 1 , VERT 2, LAT1 , LAT2 est divisée par la somme des signaux enregistrés par les photodiodes de la paire considérée. Le fait de normaliser les différences permet de les rendre comparables. En effet, les signaux enregistrés par les photodiodes des première et deuxième paires n'ont pas une intensité comparable si un déplacement latéral est combiné à un déplacement vertical. Il est donc nécessaire de normaliser les différences VERT 1 et VERT 2, LAT 1 , LAT2 en les divisant chacune par la somme des signaux enregistrés par les photodiodes supérieure et inférieure de chaque paire respective.
Les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 sont alors égales au bruit près. On a donc :
NORM 1 = NORM 2 +ΔΒ,
Où : - ΔΒ représente l'écart entre le bruit mesuré par les photodiodes de la première paire et le bruit mesuré par les photodiodes de la deuxième paire.
Dans une autre étape, les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 sont corrélés (étape 30) entre elles (« corrélation croisée » ou « intercorrélation ») pour s'affranchir des bruits de mesure ΔΒ. En effet, les bruits de mesure entre les signaux enregistrés par la première paire de photodiodes et les signaux enregistrés par la deuxième paire de photodiodes sont indépendants et ne présentent donc aucun lien physique. Ainsi la corrélation croisée des différences normalisées NORM 1 et NORM 2 permet d'annuler le bruit de mesure.
Le résultat de l'intercorrélation entre les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 est utilisé pour déterminer la valeur quadratique moyenne de la déformation, ou sa densité spectrale de puissance.
Dans une autre étape, la raideur de la sonde est estimée (étape 40) en utilisant la formule de l'équipartition de l'énergie. Bien entendu, l'homme du métier appréciera que la raideur de la sonde puisse être estimée en utilisant d'autres techniques que la formule d'équipartition de l'énergie.
A titre indicatif, trois méthodes permettant d'estimer la raideur de la sonde sont décrites dans la suite. Une première méthode pour la détermination de la raideur K est de considérer la valeur quadratique moyenne de la déflexion <d2>, pour laquelle on peut appliquer la formule suivante :
Figure imgf000017_0001
On connaît la température T et la constante de Boltzmann kB. La mesure de
<d2> permet de déterminer la raideur K de la sonde. Une deuxième méthode pour la détermination de la raideur K consiste en un ajustement de la densité spectrale de puissance de la déflexion Sd(f) par un modèle de bruit thermique d'un oscillateur : pour un oscillateur harmonique par exemple, on attend un spectre de la forme :
Figure imgf000018_0001
Où fo et Q sont respectivement la fréquence de résonance et le facteur de qualité de l'oscillateur harmonique. En réalisant un ajustement de Sd(f) par cette formule où les paramètres fo, Q et K sont ajustables, on peut estimer la raideur.
D'autres modèles d'oscillateurs peuvent être considérés. Un amortissement viscoélastique par exemple prédit une forme Lorentzienne pour le spectre proche de la résonance :
2kBTQ 1
Figure imgf000018_0002
La même procédure d'ajustement permet d'estimer la valeur des paramètres
K, fo et Q, donc la raideur du levier.
Une troisième méthode utilise également un ajustement de la densité spectrale de puissance par un modèle d'oscillateur harmonique, mais déduit la raideur du modèle de Sader [J. E. Sader et al., Rev. Sci. Instrum., 70, 3967 (1999), Rev. Sci. Instrum., 83, 103705 (2012), Rev. Sci. Instrum., 85, 1 13702 (2014)] : la connaissance des dimensions d'un levier (longueur, largeur), de sa fréquence de résonance fo, du facteur de qualité Q de la résonance dans un fluide de densité et viscosité connu permet de calculer sa raideur. Dans cette méthode, la mesure de la déflexion « d » n'a pas besoin d'être calibrée pour obtenir la valeur de K. L'intérêt de l'étape d'estimation de la raideur de la sonde sera décrit plus en détails dans la partie théorique suivante.
4. Théorie relative à l'invention
La mesure de déformation d d'un objet se fait classiquement avec un capteur optique. Nous présentons ici deux exemples où la mesure de cette déformation est réalisée à l'aide d'une technique de mesure de déflection angulaire : un laser est focalisé sur une surface, et la position de sa réflexion sur un capteur optique donne un signal proportionnel à la variation de pente de la surface.
Le premier exemple concerne la microscopie à force atomique (AFM). La technique de mesure par déflection angulaire est ultra-majoritaire pour les AFM commerciaux : le laser est focalisé sur l'extrémité libre du levier, et la position de sa réflexion sur le capteur optique donne un signal proportionnel à la déflection d. La mesure de d renseigne alors sur l'interaction entre la pointe et l'échantillon, et permet de nombreuses études telles que la mesure de la topographie d'une surface, ses propriétés mécaniques, électriques, magnétiques, etc. Le second exemple concerne la mesure des propriétés rhéologiques d'un matériau mou (viscosité d'un fluide, module viscoélastique d'un gel, etc.) à l'aide de ses fluctuations thermiques en surface. En effet, les propriétés mécaniques d'un tel matériau se traduisent dans l'amplitude et la répartition fréquentielle de la déformation spontanée de sa surface libre sous l'effet des fluctuations thermiques. L'analyse d'un faisceau laser focalisé réfléchi ou réfracté par la surface permet alors de remonter aux propriétés rhéologiques du matériau. C'est à nouveau la position du faisceau laser sur le capteur optique qui renseigne sur la déformation de la surface.
Classiquement, la position du faisceau laser est analysée à l'aide d'un capteur optique sous la forme d'une photodiode segmentée (quatre quadrants). La différence des intensités entre les deux quadrants supérieurs et celle des deux quadrants inférieurs, normalisée à l'intensité totale, donne la position du faisceau (normalisée à son diamètre) et est insensible aux fluctuations d'intensité lumineuse :
C=[(Si+S2)-(S3+S4)]/[(Si+S2)+(S3+S4)] ~ d.
Même si l'électronique de conditionnement des photodiodes est soignée pour minimiser le bruit de détection, les photodiodes présentent un bruit intrinsèque dû au caractère corpusculaire des photons : le bruit de grenaille (ou « shot noise » selon la terminologie anglo-saxonne).
On aura typiquement :
C ~ d+b,
Où :
- b est le bruit de fond intrinsèque du capteur.
Le bruit de mesure est typiquement aléatoire et de moyenne nulle : <b>=0.
Si la quantité d'intérêt est la valeur moyenne de la déformation <d>, alors la simple opération de moyenner la mesure converge vers la quantité recherchée :
<d>=<C>,
Si la quantité d'intérêt est la valeur quadratique moyenne de la déformation, <d2>, alors l'opération de moyenner n'est plus suffisante pour faire disparaître le bruit de mesure. En effet, dans l'hypothèse typique d'un bruit décorrélé de la déformation, on aura alors
<d2>=<C2>-<b2>,
L'estimation de <d2> demande alors la détermination indépendante de <b2>, une opération au mieux indésirable car elle peut demander des manipulations et un temps d'acquisition supplémentaire, au pire impossible si le bruit de mesure n'est par exemple pas stationnaire. Ce scénario s'applique notamment à la mesure de fluctuations aléatoires stationnaires, telles que celles dues aux fluctuations thermiques. La quantité d'intérêt est alors la densité spectrale de puissance de la déformation, Sd(f), définie comme la norme quadratique moyenne de la transformée de fourrier du signal temporel. On a alors de façon équivalente :
Sd(f)= Sc(f)- Sb(f),
Où la densité spectrale de bruit Sb(f) n'est pas connue a priori et doit être estimée indépendamment. Dans le cadre de notre premier exemple, une application classique de la mesure de <d2> ou Sd(f) est la calibration de la raideur K d'un microlevier en microscopie à force atomique. Les fluctuations thermiques de sa déflexion d sont décrites théoriquement à l'aide d'un modèle d'oscillateur harmonique et du théorème fluctuation-dissipation. Pour <d2> par exemple, le théorème d'équipartition de l'énergie implique :
½K<c/2>=½/ eT,
Où :
- « kB » est la constante de Boltzmann, et
- « T » est la température du levier. « kB » et « T » étant connus, la mesure de la déflection quadratique moyenne <d2> permet donc de calibrer la raideur K. Toutefois, le signal accessible est <C2>=<d2>+<b2>. Si la raideur du levier est élevée, <d2> devient petit devant <b2>, et la raideur n'est plus mesurable : les fluctuations thermiques deviennent très faibles et sont noyées dans le bruit de mesure.
Dans le cadre d'une détection AFM standard, la densité spectrale de puissance de ce bruit s'établit typiquement autour de 10"12 - 10"13 m/VHz, limitant la précision de mesure des raideurs au-delà de 10N/m : le rapport signal (fluctuations thermiques) sur bruit (« shot noise ») est d'ordre 1 pour une raideur de 10N/m et une bande passante de quelques kHz.
Dans le cadre de notre second exemple, une application de la mesure de Sd(f) est la mesure des propriétés rhéologique d'un matériau mou à l'aide de ses fluctuations thermiques en surface. En effet, la forme et l'amplitude du spectre Sd(f) sont liées aux propriétés mécaniques d'un tel matériau. À nouveau, le spectre de fluctuations Sd(f) sera noyé dans le bruit de mesure pour des matériaux rigides ou des études à haute fréquence.
Dans les mesures de fluctuations de surface d'un matériau mou, le bruit s'établit typiquement autour de 10 6 - 10"7 rad/VHz. Il limite la mesure des propriétés mécaniques d'un élastomère dont le module élastique atteint la centaine de kPa à des fréquences inférieures à 10 kHz.
Une première méthode possible pour réduire le bruit de fond peut consister en l'utilisation d'un second capteur pour mesurer la même quantité : si on divise en deux le faisceau du laser (par exemple à l'aide d'un cube séparateur) et qu'on le mesure avec la même technique, on obtient alors deux signaux :
Ci=d+bi, et
Figure imgf000022_0001
Le calcul de la corrélation croisée des signaux permet alors d'annuler en moyenne la contribution du bruit de fond :
<CiC2>=<d2> (bi, b2 et d sont décorrélés).
Cette méthode est toutefois contraignante car elle suppose de dupliquer le dispositif de mesure, et elle complique l'alignement optique. Une deuxième méthode possible pour réduire le bruit de fond peut consister à appliquer la première méthode avec un seul capteur à quatre quadrants : celui-ci possède en effet un nombre de signaux suffisants pour appliquer la technique de corrélation croisée sans capteur supplémentaire. effet, on peut définir Ci et C2 par :
Ci=(Si-S3)/(Si+S3), et
C2=(S2-S4)/(S2+S4) . On a alors
Ci=d+bi, et
Figure imgf000023_0001
Les deux signaux ainsi définis sont indépendants des fluctuations d'intensité lumineuse totale ou de position latérale du faisceau (torsion du levier dans le premier exemple, déformation latérale de la surface dans le second exemple), et leurs bruits de grenaille sont décorrélés. On peut donc appliquer la technique de corrélation croisée avec un seul capteur quatre quadrants, sans aucune modification au système de mesure existant.
La mesure d'un bruit thermique est alors possible avec une haute résolution, mais d'une manière générale cette technique peut s'appliquer à tous les signaux de déformations stationnaires ou périodiques : on peut alors moyenner la contribution du bruit de mesure à 0.
Dans les cadres des deux exemples cités, le gain en termes de bruit de fond est ainsi rapidement d'un facteur 100. Pour des applications de calibration de raideur de sondes AFM, des raideurs jusqu'à 100N/m deviennent ainsi accessibles. Pour la mesure des propriétés rhéologiques de matériaux mous, l'utilisation de la corrélation croisée permet par exemple de caractériser un matériau dont le module élastique atteint la centaine de kPa jusqu'au MHz, ou celles de matériaux possédant un module élastique proche du MPa jusqu'au la dizaine de kHz.
Au-delà d'un capteur quatre quadrants, elle s'applique à tous les capteurs ayant des signaux redondants.
Le lecteur aura compris que de nombreuses modifications peuvent être apportées à l'invention décrite précédemment sans sortir matériellement des nouveaux enseignements et des avantages décrits ici.
Par exemple même si dans la description qui précède, le procédé selon l'invention était décrit en référence à l'estimation d'une raideur K d'une sonde, l'homme du métier appréciera que le procédé décrit précédemment puisse être utilisé pour d'autres applications que l'estimation d'une raideur K d'un ressort.
Notamment, le procédé décrit précédemment peut avoir un intérêt pour simplement faire ressortir dans un signal bruyant des résonances autrement invisibles. En effet, il est parfois intéressant en microscopie à force atomique d'identifier les résonances du levier, qui sont des modes propres d'oscillation.
Lorsque le levier est mis en vibration par un moyen externe pour identifier ces résonances, des artéfacts apparaissent : le système d'excitation, le support du levier, ou son environnement en général peuvent également avoir des résonances qui vont apparaître dans la réponse en fréquence estimée, et il peut alors être difficile de savoir quels pics de résonances sont ceux recherchés. Le bruit thermique est bien plus robuste pour cette identification, car l'amplitude des pics dus à l'environnement est en général très faible devant les modes intrinsèques au levier. Comme décrit précédemment, le bruit thermique est très faible et le bruit de mesure peut masquer les pics recherchés dans le spectre. La technique de corrélation croisée permet de diminuer le bruit de fond et donc de faire ressortir cette information.
On peut donc utiliser le procédé décrit précédemment pour déterminer les fréquences de résonance et les facteurs de qualité d'un levier, sans pour autant estimer sa raideur. Par conséquent, toutes les modifications de ce type sont destinées à être incorporées à l'intérieur de la portée des revendications jointes.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé d'estimation d'une raideur d'une partie déformable d'un système pour l'analyse d'au moins une caractéristique d'un échantillon, le système incluant :
- la partie déformable (2) apte à interagir avec l'échantillon à analyser,
- une source (1 ), en amont de la partie déformable, pour émettre un faisceau lumineux vers la partie déformable,
- un capteur (4) en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi sur la partie déformable, ledit faisceau étant apte à se déplacer selon une direction d'intérêt en fonction de la déformation de la partie déformable, le capteur incluant au moins un premier photo-détecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d'une première portion du faisceau réfléchi par la partie déformable, et au moins un deuxième photo-détecteur disposé au droit du premier photo-détecteur selon la direction d'intérêt pour enregistrer un deuxième signal représentatif d'une deuxième portion du faisceau réfléchi par la partie déformable et distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation ;
caractérisé en ce que le procédé comprend les étapes consistant à :
- recevoir (10) un premier signal enregistré par le premier photo-détecteur, et un deuxième signal enregistré par le deuxième photo-détecteur,
- calculer (30) une corrélation croisée des premier et deuxième signaux pour obtenir un signal intercorrélé représentatif d'une densité spectrale de puissance ou d'une déformation quadratique moyenne,
- estimer (40) la raideur (K) de la partie déformable en fonction du signal intercorrélé.
2. Procédé d'estimation selon la revendication 1 , dans lequel :
- le premier photo-détecteur comprend au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi enregistré par le premier photo-détecteur, - le deuxième photo-détecteur comprend au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi enregistré par le deuxième photo-détecteur,
le procédé comprenant une étape de calcul d'un premier signal résultant à partir des premier et troisième signaux élémentaires, et d'un deuxième signal résultant à partir des deuxième et quatrième signaux élémentaires,
l'étape de calcul d'une corrélation croisée consistant à intercorréler les premier et deuxième signaux résultants pour obtenir le signal intercorrélé.
3. Procédé d'estimation selon la revendication 2, dans lequel l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants comprend les sous-étapes suivantes :
- calculer la différence entre les premier et troisième signaux élémentaires pour obtenir le premier signal résultant, et
- calculer la différence entre les deuxième et quatrième signaux élémentaires pour obtenir le deuxième signal résultant.
4. Procédé d'estimation selon l'une des revendications 2 ou 3, dans lequel :
- l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants comprend les sous-étapes suivantes :
o calculer un rapport entre la différence entre les premier et troisième signaux élémentaires et la somme des premier et troisième signaux élémentaires, et
o calculer un rapport entre la différence entre les deuxième et quatrième signaux élémentaires et la somme des deuxième et quatrième signaux élémentaires.
5. Procédé d'estimation selon la revendication 1 , dans lequel :
- le premier photo-détecteur comprend au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi enregistré par le premier photo-détecteur,
- le deuxième photo-détecteur comprend au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi enregistré par le deuxième photo-détecteur,
le procédé comprenant une étape de calcul d'un premier signal résultant à partir des premier et deuxième signaux élémentaires, et d'un deuxième signal résultant à partir des troisième et quatrième signaux élémentaires,
l'étape de calcul d'une corrélation croisée consistant à intercorréler les premier et deuxième signaux résultants pour obtenir le signal intercorrélé.
6. Procédé d'estimation selon la revendication 5, dans lequel l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants comprend les sous-étapes suivantes :
- calculer la différence entre les premier et deuxième signaux élémentaires pour obtenir le premier signal résultant, et
- calculer la différence entre les troisième et quatrième signaux élémentaires pour obtenir le deuxième signal résultant.
7. Procédé d'estimation selon l'une des revendications 5 ou 6, dans lequel :
- l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants comprend :
o calculer un rapport entre la différence entre les premier et deuxième signaux élémentaires et la somme des premier et deuxième signaux élémentaires, et
o calculer un rapport entre la différence entre les troisième et quatrième signaux élémentaires et la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires.
8. Dispositif d'estimation d'une raideur d'une partie déformable d'un système pour l'analyse d'au moins une caractéristique d'un échantillon, le système incluant : - la partie déformable (2) apte à interagir avec l'échantillon à analyser,
- une source (1 ), en amont de la partie déformable, pour émettre un faisceau lumineux vers la partie déformable,
- un capteur (4) en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi sur la partie déformable, ledit faisceau étant apte à se déplacer selon une direction d'intérêt en fonction de la déformation de la partie déformable, le capteur incluant au moins un premier photo-détecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d'une première portion du faisceau réfléchi par la partie déformable, et au moins un deuxième photo-détecteur disposé au droit du premier photo-détecteur selon la direction d'intérêt pour enregistrer un deuxième signal représentatif d'une deuxième portion du faisceau réfléchi par la partie déformable et distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation ;
caractérisé en ce que le dispositif comprend :
- un récepteur pour recevoir un premier signal enregistré par le premier photodétecteur, et un deuxième signal enregistré par le deuxième photo-détecteur,
- un processeur programmé pour :
o calculer une corrélation croisée des premier et deuxième signaux pour obtenir un signal intercorrélé représentatif d'une densité spectrale de puissance ou d'une déformation quadratique moyenne,
o estimer la raideur de la partie déformable en fonction du signal intercorrélé.
9. Dispositif d'estimation selon la revendication 8, dans lequel :
- le premier photo-détecteur comprend au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi enregistré par le premier photo-détecteur,
- le deuxième photo-détecteur comprend au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi enregistré par le deuxième photo-détecteur,
le processeur étant programmé pour calculer un premier signal résultant à partir des premier et troisième signaux élémentaires, et un deuxième signal résultant à partir des deuxième et quatrième signaux élémentaires, l'étape de calcul d'une corrélation croisée consistant à intercorréler les premier et deuxième signaux résultants pour obtenir le signal intercorrélé.
10. Dispositif d'estimation selon la revendication 9, dans lequel le processeur est programmé pour :
- calculer la différence entre les premier et troisième signaux élémentaires pour obtenir le premier signal résultant, et
- calculer la différence entre les deuxième et quatrième signaux élémentaires pour obtenir le deuxième signal résultant.
1 1 . Dispositif d'estimation selon l'une quelconque des revendications 9 ou 10, dans lequel le processeur est programmé pour :
- calculer un rapport entre la différence entre les premier et troisième signaux élémentaires et la somme des premier et troisième signaux élémentaires, et - calculer un rapport entre la différence entre les deuxième et quatrième signaux élémentaires et la somme des deuxième et quatrième signaux élémentaires.
12. Dispositif d'estimation selon la revendication 8, dans lequel :
- le premier photo-détecteur comprend au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi enregistré par le premier photo-détecteur,
- le deuxième photo-détecteur comprend au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi enregistré par le deuxième photo-détecteur, le processeur étant programmé pour calculer un premier signal résultant à partir des premier et deuxième signaux élémentaires, et un deuxième signal résultant à partir des troisième et quatrième signaux élémentaires, l'étape de calcul d'une corrélation croisée consistant à intercorréler les premier et deuxième signaux résultants pour obtenir le signal intercorrélé.
13. Dispositif d'estimation selon la revendication 12, dans lequel le processeur est programmé pour :
- calculer la différence entre les premier et deuxième signaux élémentaires pour obtenir le premier signal résultant, et
- calculer la différence entre les troisième et quatrième signaux élémentaires pour obtenir le deuxième signal résultant.
14. Dispositif d'estimation selon l'une quelconque des revendications 12 ou 13, dans lequel le processeur est programmé pour :
- calculer un rapport entre la différence entre les premier et deuxième signaux élémentaires et la somme des premier et deuxième signaux élémentaires, et
- calculer un rapport entre la différence entre les troisième et quatrième signaux élémentaires et la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires.
15. Produit programme d'ordinateur incluant des instructions de code programme enregistrées sur un support lisible par un ordinateur, pour mettre en œuvre les étapes du procédé selon l'une des revendications 1 à 7 lorsque ledit programme est exécuté sur un ordinateur.
PCT/EP2016/082812 2015-12-31 2016-12-29 Procede d'estimation d'une raideur d'une partie deformable WO2017114885A1 (fr)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANONYMOUS: "Cross-correlation - Wikipedia, the free encyclopedia", 11 August 2016 (2016-08-11), XP055295761, Retrieved from the Internet <URL:https://en.wikipedia.org/wiki/Cross-correlation> [retrieved on 20160816] *
HUTTER J L ET AL: "CALIBRATION OF ATOMIC-FORCE MICROSCOPE TIPS", REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, AIP, MELVILLE, NY, US, vol. 64, no. 7, 1 July 1993 (1993-07-01), pages 1868 - 1873, XP000387126, ISSN: 0034-6748, DOI: 10.1063/1.1143970 *
LIU WENHUA ET AL: "Easy and direct method for calibrating atomic force microscopy lateral force measurements", REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, AIP, MELVILLE, NY, US, vol. 78, no. 6, 15 June 2007 (2007-06-15), pages 63707 - 63707, XP012104017, ISSN: 0034-6748, DOI: 10.1063/1.2745733 *

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