WO2017085127A1 - Epoxy resin system, epoxy resin, use of an epoxy resin system, component comprising an epoxy resin, and method for the production of an epoxy resin - Google Patents

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Abstract

Disclosed is an epoxy resin system comprising an A component and a B component. The A component comprises a cycloaliphatic epoxy compound and a polyvinyl butyral, while the B component comprises a carboxylic acid anhydride and a metal salt, said metal salt being selected from a group comprising carboxylates of zinc, yttrium and zirconium or a combination of said carboxylates.

Description

Beschreibung description
Epoxidharzsystem, Epoxidharz, Verwendung eines Epoxy resin system, epoxy resin, using a
Epoxidharzsystems, Bauelement mit einem Epoxidharz und Epoxy resin system, component with an epoxy resin and
Verfahren zur Herstellung eines Epoxidharzes Process for the preparation of an epoxy resin
Diese Patentanmeldung beansprucht die Priorität der deutschen Patentanmeldung 10 2015 119 775.8, deren Offenbarungsgehalt hiermit durch Rückbezug aufgenommen wird. This patent application claims the priority of German Patent Application 10 2015 119 775.8, the disclosure of which is hereby incorporated by reference.
Die Erfindung betrifft ein Epoxidharzsystem, ein Epoxidharz und die Verwendung eines Epoxidharzsystems. Ferner betrifft die Erfindung ein elektronisches, optoelektronisches oder optisches Bauelement, das das Epoxidharz umfasst sowie ein Verfahren zur Herstellung des Epoxidharzes. The invention relates to an epoxy resin system, an epoxy resin and the use of an epoxy resin system. Furthermore, the invention relates to an electronic, optoelectronic or optical component comprising the epoxy resin and a method for producing the epoxy resin.
In elektronischen Bauelementen, beispielsweise in In electronic components, for example in
optoelektronischen Bauelementen, wie lichtemittierenden optoelectronic devices, such as light-emitting
Dioden und Lichtmodulen, werden oft Epoxidharze als Montage- und Gehäusewerkstoff, Gießharz und als Matrixmaterial für beispielsweise Lichtkonversionselemente, Reflexionsschichten und optische Filter sowie als Linsenmaterial verwendet. Diodes and light modules, epoxy resins are often used as mounting and housing material, casting resin and as a matrix material for example, light conversion elements, reflection layers and optical filters as well as lens material.
Bisher verwendete Epoxidharze zeigen allerdings bei Previously used epoxy resins, however, show
steigender Helligkeit und hohen Betriebstemperaturen eine geringe Alterungs- und Vergilbungsstabilität . Alternativ können Silikone eingesetzt werden, beispielsweise bei einem Betrieb des Bauelements ab einer Stromstärke von 30 mA. increasing brightness and high operating temperatures a low aging and yellowing stability. Alternatively, silicones can be used, for example when the device is operated from a current of 30 mA.
Allerdings ist der Einsatz von Silikonen mit hohen Kosten verbunden. Außerdem sind auch Silikone nicht mit allen However, the use of silicones is associated with high costs. In addition, silicones are not synonymous with all
Umgebungsbedingungen der Bauelemente kompatibel. Environmental conditions of the components compatible.
Für den funktionssicheren und zuverlässigen Einsatz von elektronischen Bauelementen müssen diese vor schädlichen Umwelteinflüssen wie zum Beispiel Feuchtigkeit, Luft oder Abgasen geschützt werden. Es zeigt sich jedoch, dass bekannte Vergussmassen aus beispielsweise Epoxidharzen nicht For the functionally reliable and reliable use of electronic components, they must be harmful Environmental influences such as moisture, air or exhaust gases are protected. It turns out, however, that known casting compounds from, for example, epoxy resins not
ausreichend alterungsstabil sind. Sie zeigen noch innerhalb der Lebensdauer des Bauelementes Vergilbungserscheinungen und können spröde werden und damit eine zunehmende mechanische Instabilität aufweisen, die zu Rissen oder Brüchen sowie zu einer verminderten Verbundfestigkeit, zum Beispiel zur are sufficiently resistant to aging. They show even within the life of the device yellowing and can be brittle and thus have an increasing mechanical instability resulting in cracks or fractures and a reduced bond strength, for example
Delamination, führt. Die Vergilbungserscheinungen sind dabei insbesondere auf aromatischen Gruppen der verwendeten Delamination leads. The yellowing phenomena are used in particular on aromatic groups of the
Epoxidverbindungen zurückzuführen. Diese Beeinträchtigungen können insbesondere bei sogenannten SMD-Bauelementen (SMD = Surface Mounted Device) auftreten, die zum Beispiel durch Löten auf einem Träger befestigt werden. Beim Löten entsteht durch den sprunghaften Temperaturanstieg ein hoher  Attributed epoxy compounds. These impairments can occur in particular with so-called SMD components (SMD = Surface Mounted Device), which are fastened to a carrier, for example by soldering. When soldering caused by the sudden increase in temperature, a high
thermischer beziehungsweise thermomechanischer Stress für einen Verguss. thermal or thermomechanical stress for a casting.
Es sind daher Epoxidharzsysteme gewünscht aus denen Therefore, epoxy resin systems are desired from those
Epoxidharze mit hoher Alterungsbeständigkeit, hoher Epoxy resins with high aging resistance, high
Vergilbungsstabilität und guten Low-Stress-Eigenschaften hergestellt werden können. Zu den Low-Stress-Eigenschaften gehören zum Beispiel eine hohe Glasübergangstemperatur T Q bei gleichzeitig niedrigem Speichermodul, eine geringe  Yellowing stability and good low-stress properties can be produced. The low-stress properties include, for example, a high glass transition temperature T Q with a low storage modulus at the same time, a low one
Ausdehnungsänderung beim Erwärmen sowie eine hohe thermische Stabilität und Temperaturwechselbeständigkeit. Gute Low- Stress-Eigenschaften gehen daher mit hochbelastbaren und crackstabilen Epoxidharzen beziehungsweise Materialverbunden einher . Expansion change during heating and a high thermal stability and thermal shock resistance. Good low-stress properties are therefore associated with high-strength and crack-resistant epoxy resins or material composites.
Eine zu lösende Aufgabe besteht daher darin, ein Therefore, a problem to be solved is one
Epoxidharzsystem anzugeben, aus dem Epoxidharze mit To specify epoxy resin from the epoxy resins with
verbesserten Eigenschaften hergestellt werden können. Zu den verbesserten Eigenschaften gehören insbesondere eine erhöhte Alterungsbeständigkeit, erhöhte Vergilbungsbeständigkeit , verbesserte Low-Stress-Eigenschaften und eine geringe improved properties can be produced. To the improved properties include, in particular, increased resistance to aging, increased yellowing resistance, improved low-stress properties and low resistance
Permeabilität gegenüber Umwelteinflüssen, wie Abgasen, Permeability to environmental influences, such as exhaust gases,
Dämpfen und Feuchtigkeit. Weitere zu lösende Aufgaben Steaming and moisture. Other tasks to be solved
bestehen darin, eine Verwendung für das Epoxidharzsystem, ein Epoxidharz, das aus dem Epoxidharzsystem erhältlich ist, und ein elektronisches, optoelektronisches oder optisches There is a use for the epoxy resin system, an epoxy resin, which is available from the epoxy resin system, and an electronic, optoelectronic or optical
Bauelement, das ein solches Epoxidharz umfasst, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Epoxidharzes Component comprising such an epoxy resin, and a method for producing such an epoxy resin
anzugeben . indicate.
Die Aufgaben werden durch das Epoxidharzsystem, das The tasks are performed by the epoxy resin system, the
Epoxidharz, die Verwendung des Epoxidharzsystems, das elektronische, optoelektronische oder optische Bauelement und durch das Verfahren zur Herstellung eines Epoxidharzes gemäß den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Epoxy resin, the use of the epoxy resin system, the electronic, optoelectronic or optical component and solved by the method for producing an epoxy resin according to the independent claims.
Vorteilhafte Ausführungsformen sowie Weiterbildungen der vorliegenden Erfindung sind in den jeweils abhängigen Advantageous embodiments and developments of the present invention are dependent in each case
Ansprüchen angegeben. Claims specified.
Es wird ein Epoxidharzsystem, insbesondere ein It will be an epoxy resin system, in particular a
Epoxidflüssigharzsystem angegeben. Das Epoxidharzsystem umfasst eine A-Komponente und eine B-Komponente. Die A-Epoxy liquid resin system indicated. The epoxy resin system comprises an A component and a B component. The
Komponente umfasst eine cycloaliphatische Epoxidverbindung und ein Polyvinylbutyral . Die B-Komponente umfasst ein Component includes a cycloaliphatic epoxy compound and a polyvinyl butyral. The B component includes a
Carbonsäureanhydrid. Das Epoxidharzsystem ist bevorzugt flüssig und so leicht applizierbar. Carboxylic anhydride. The epoxy resin system is preferably liquid and so easy to apply.
Ein Epoxidharz, das aus dem Epoxidharzsystem hergestellt wird, weist neben sehr hoher Glasübergangstemperaturen, durch die erfindungsgemäße Zugabe von einem Polyvinylbutyral ein verbessertes Sprödigkeitsverhalten sowie eine verminderte Crack-Anfälligkeit auf. Die Epoxidharze weisen zudem ein sehr niedriges thermisches Ausdehnungsverhalten auf. Im Vergleich zu Silikonen oder Epoxidharzen, die ohne Polyvinylbutyral hergestellt werden, weist das Epoxidharz damit eine An epoxy resin which is produced from the epoxy resin system, in addition to very high glass transition temperatures, by the inventive addition of a polyvinyl butyral improved brittleness behavior and reduced crack susceptibility. The epoxy resins also have a very low thermal expansion behavior. Compared to silicones or epoxy resins, which are produced without polyvinyl butyral, the epoxy resin thus has a
verbesserte thermomechanische Stabilität auf. improved thermomechanical stability.
Polyvinylbutyrale sind zudem gesundheitlich unbedenklich. Epoxidharze mit aromatischen Epoxidverbindungen zeigen unzureichende Vergilbungsstabilität . Dagegen ist das Polyvinyl butyrals are also harmless to health. Epoxy resins with aromatic epoxy compounds show inadequate yellowing stability. On the other hand that is
erfindungsgemäße Epoxidharz weniger vergilbungsanfällig als Vergussmassen bestehend aus aromatischen Epoxidharzen. Zudem sind die erfindungsgemäßen Epoxidharzsysteme und die daraus resultierenden Epoxidharze überraschenderweise transparent für sichtbares Licht und sind gegenüber Licht-und Epoxy resin according to the invention less susceptible to yellowing than casting compounds consisting of aromatic epoxy resins. Moreover, the epoxy resin systems of the invention and the resulting epoxy resins are surprisingly transparent to visible light and are resistant to light and light
Temperatureinflüssen stabil und zeigen damit keine oder kaum Vergilbungserscheinungen oder Eintrübungen unter diesen Temperature effects stable and thus show little or no yellowing or clouding of these
Einflüssen. Damit eignen sich die Epoxidharze insbesondere für deren Verwendung in optischen und/oder optoelektronischen Bauelementen . Influences. Thus, the epoxy resins are particularly suitable for their use in optical and / or optoelectronic devices.
In einer Ausführungsform enthält die cycloaliphatische In one embodiment, the cycloaliphatic
Epoxidverbindung zumindest zwei Epoxidfunktionen . Epoxy compound at least two epoxide functions.
In einer Ausführungsform ist die cycloaliphatische In one embodiment, the cycloaliphatic
Epoxidverbindung aus einer Gruppe von Verbindungen Epoxy compound from a group of compounds
ausgewählt, die 3, 4-Epoxycyclohexylmethyl-3, 4- epoxycyclohexylcarboxylat , Poly [ (2-oxiranyl)-l,2- cyclohexanediol ] -2-ethyl-2- (hydroxymethyl ) -1, 3- propanediolether und Kombinationen daraus umfasst. Bevorzugt handelt es sich bei der cycloaliphatischen Epoxidverbindung um 3, 4-Epoxycyclohexylmethyl-3, 4-epoxycyclohexylcarboxylat, das die folgende Struktur aufweist (Formel I) :
Figure imgf000007_0001
which comprises 3, 4-epoxycyclohexylmethyl-3, 4-epoxycyclohexylcarboxylate, poly [(2-oxiranyl) -l, 2-cyclohexanediol] -2-ethyl-2- (hydroxymethyl) -1, 3-propanediol ether and combinations thereof. The cycloaliphatic epoxide compound is preferably 3,4-epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxycyclohexylcarboxylate, which has the following structure (formula I):
Figure imgf000007_0001
Formel I Formula I
In einer Ausführungsform umfasst das Epoxidharzsystem keine aromatische Epoxidverbindung . Vorzugsweise umfasst das In one embodiment, the epoxy resin system does not comprise an aromatic epoxy compound. Preferably, this includes
Epoxidharzsystem keine aromatische Verbindung. Aromatische Verbindung bedeutet, dass die entsprechende Verbindung mindestens einen aromatischen Ring enthält. Dadurch, dass das Epoxidharzsystem keine aromatische Epoxidverbindung,  Epoxy resin system no aromatic compound. Aromatic compound means that the corresponding compound contains at least one aromatic ring. Due to the fact that the epoxy resin system does not contain an aromatic epoxide compound,
vorzugsweise keine aromatische Verbindungen aufweist, ist das Epoxidharz, das aus dem Epoxidharzsystem erhältlich ist deutlich lichtstabiler. Das bedeutet, dass es bei einer ausgesetzten Strahlenbelastung in beispielsweise einem optoelektronischen Bauelement, wie einer lichtemittierenden Diode (LED), weniger vergilbungsanfällig ist. Gegenüber preferably has no aromatic compounds, the epoxy resin, which is available from the epoxy resin system is much more light stable. This means that it is less susceptible to yellowing in the case of exposed radiation exposure in, for example, an optoelectronic component, such as a light-emitting diode (LED). Across from
Epoxidharzen auf Bisphenol A Basis zeigt sich eine erhöhte LichtStabilität .  Epoxy resins based on bisphenol A show an increased light stability.
In einer Ausführungsform weist das Polyvinylbutyral zumindest folgende Struktureinheit auf (Formel IV) In one embodiment, the polyvinyl butyral has at least the following structural unit (formula IV)
Figure imgf000007_0002
Figure imgf000007_0002
Formel IV Polyvinylbutyrale sind mit unterschiedlichen Formula IV Polyvinyl butyrals are different
Molekulargewichten und unterschiedlichen Molecular weights and different
Acetalisierungsgraden erhältlich. In einer Ausführungsform kann die A-Komponente mehrere Polyvinylbutyrale mit  Degrees of acetalization available. In one embodiment, the A component may include multiple polyvinyl butyrals
unterschiedlichen Molekulargewichten und/oder different molecular weights and / or
unterschiedlichen Acetalisierungsgraden umfassen. different degrees of acetalization.
Polyvinylbutyrale können durch Acetalisierung von Polyvinyl butyrals can be obtained by acetalization of
Polyvinylalkohol mit Butanal hergestellt werden. Der Polyvinyl alcohol can be produced with butanal. Of the
Acetalisierungsgrad ist durch die entsprechende Menge an Butanal bei der Herstellung einstellbar.  Degree of acetalization is adjustable by the corresponding amount of butanal in the preparation.
In einer Ausführungsform weist das Polyvinylbutyral zumindest folgende Struktureinheit auf (Formel II) : In one embodiment, the polyvinyl butyral has at least the following structural unit (formula II):
Figure imgf000008_0001
Figure imgf000008_0001
Formel II Formula II
In der Struktureinheit der Formel II liegt ein In the structural unit of the formula II is
Acetalisierungsgrad von 75 % vor, das bedeutet, dass 75 % der OH-Gruppen des Polyvinylalkohols acetalisiert sind. Degree of acetalization of 75%, which means that 75% of the OH groups of the polyvinyl alcohol are acetalated.
Polyvinylalkohol ist beispielsweise durch Hydrolyse von Polyvinyl alcohol is, for example, by hydrolysis of
Polyvinylacetat erhältlich. Dadurch können in dem Polyvinyl acetate available. This can be done in the
Polyvinylbutyral Acetylgruppen vorhanden sein. Beispielsweise weist das Polyvinylbutyral folgende Struktureinheit auf (Formel III) : Polyvinyl butyral acetyl groups may be present. For example the polyvinyl butyral has the following structural unit (formula III):
Figure imgf000009_0001
Figure imgf000009_0001
Formel III Formula III
Dabei ist die in der Struktureinheit der Formel III gezeigte Anordnung der Acetal-, Acetyl und Hydroxygruppen nicht als festgesetzt anzusehen. Vielmehr kann eine statistische In this case, the arrangement of the acetal, acetyl and hydroxy groups shown in the structural unit of the formula III is not to be regarded as fixed. Rather, a statistical
Verteilung beziehungsweise Anordnung der Acetal-, Acetyl und Hydroxygruppen vorliegen. So kann ein Strukturausschnitt beispielsweise wie folgt aussehen (Formel V) : Distribution or arrangement of the acetal, acetyl and hydroxy groups are present. For example, a structural section may look like this (Formula V):
Figure imgf000009_0002
Figure imgf000009_0002
Formel V Formula V
Polyvinylbutyral zeigt eine ausreichend gute Löslichkeit in der cycloaliphatische Epoxidverbindung der A-Komponente. Durch das Carbonäureanhydrid der B-Komponente erfolgt bei Temperaturen zwischen 120 °C und 190 °C eine Vernetzung des Polyvinylbutyrals mit der cycloaliphatischen Polyvinyl butyral exhibits sufficiently good solubility in the cycloaliphatic epoxide compound of the A component. By the carbonic anhydride of the B component takes place at Temperatures between 120 ° C and 190 ° C crosslinking of the polyvinyl butyral with the cycloaliphatic
Epoxidverbindung . Durch diese Vernetzung entsteht aus dem Epoxidharzsystem ein fester Duromerwerkstoff, der hier als Epoxidharz bezeichnet wird. Das Carbonäureanhydrid kann als Härter bezeichnet werden. Epoxy compound. Due to this cross-linking, the epoxy resin system forms a solid duromer material, which is referred to here as an epoxy resin. The carboxylic acid anhydride may be referred to as a curing agent.
In einer Ausführungsform weist das Polyvinylbutyral In one embodiment, the polyvinyl butyral
Gasübergangstemperaturen von 63 bis 84 °C auf. Bei Gas transition temperatures of 63 to 84 ° C on. at
Raumtemperatur liegt das Polyvinylbutyral insbesondere zu mindestens 97,5 % als Feststoff vor. Room temperature, the polyvinyl butyral is present in particular at least 97.5% as a solid.
In einer Ausführungsform weist das Polyvinylbutyral ein mittleres Molekulargewicht von 10000 g/mol bis 80000 g/mol, bevorzugt von 20000 g/mol bis 70000g/mol, beispielsweise 30000 g/mol oder 600000 g/mol auf. Mit dem Einsatz von In one embodiment, the polyvinyl butyral has an average molecular weight of from 10,000 g / mol to 80,000 g / mol, preferably from 20,000 g / mol to 70000 g / mol, for example 30,000 g / mol or 600,000 g / mol. With the use of
Polyvinylbutyral mit solchen mittleren Molekulargewichten sind Epoxidharze erhältlich, die gegenüber herkömmlichen auf cycloaliphatischen Epoxidverbindungen basierenden Polyvinyl butyral having such average molecular weights are available as epoxy resins which are based on conventional cycloaliphatic epoxy compounds
Epoxidharzen eine verminderte Sprödigkeit, geringere Epoxy resins a reduced brittleness, lower
Crackanfälligkeit und höhere Verbundfestigkeit aufweisen.  Have cracking susceptibility and higher bond strength.
In einer Ausführungsform liegt der Acetalisierungsgrad des Polyvinylbutyrals zwischen 30 % und 80 %, bevorzugt zwischen 40 % und 75%. Der Acetalisierungsgrad gibt an wieviel Prozent der OH-Gruppen eines Polyvinylalkohols in dem In one embodiment, the degree of acetalization of the polyvinyl butyral is between 30% and 80%, preferably between 40% and 75%. The degree of acetalation indicates what percentage of the OH groups of a polyvinyl alcohol in the
Polyvinylbutyrat acetalisiert sind. Polyvinyl butyrate are acetalated.
In einer Ausführungsform ist das Polyvinylbutyral aus einer Gruppe ausgewählt die PVB B 30 T, PVB B 30 M, PVB B 30 H, PVB B 30 S, PVB B 30 HH, PVB B 60 T, PVB B 60 M, PVB B 60 H, PVB B 60 S, PVB B 60 HH und Kombinationen daraus umfasst. Bei den Verbindungen handelt es sich um unterschiedliche von Polyvinylbutyraltypenvon Kuraray. Dabei handelt steht die Zahl „30" beziehungsweise „60" für das mittlere In one embodiment, the polyvinyl butyral is selected from a group consisting of PVB B 30 T, PVB B 30 M, PVB B 30 H, PVB B 30 S, PVB B 30 HH, PVB B 60 T, PVB B 60 M, PVB B 60 H , PVB B 60 S, PVB B 60 HH and combinations thereof. The compounds are different from Polyvinyl butyrene types from Kuraray. This is the number "30" or "60" for the middle
Molekulargewicht, das bei etwa 30000 g/mol beziehungsweise 60000 g/mol liegt. Bei den Suffixen „T , M, H, S und HH" handelt es sich um eine Angabe über den Acetalisierungsgrad, der in der genannten Reihenfolge ansteigt und somit „T" für einen niedrigen und „HH" für den höchstmöglichen Molecular weight, which is about 30,000 g / mol or 60,000 g / mol. The suffixes "T, M, H, S and HH" are an indication of the degree of acetalization which increases in that order and thus "T" for a low and "HH" for the highest possible
Acetalisierungsgrad steht. Durch die Menge und Art des eingesetzten Polyvinylbutyrals können die elastifizierenden und thermomechanischen Degree of acetalization stands. Due to the amount and type of polyvinyl butyral used, the elasticizing and thermomechanical
Eigenschaften, das Haftungs- und Feuchtaufnahmeverhalten sowie die Beständigkeit gegenüber Umwelteinflüssen der aus den Epoxidharzsystemen hergestellten Epoxidharze gezielt gesteuert werden. Properties, the adhesion and moisture absorption behavior and the resistance to environmental influences of the epoxy resins produced from the epoxy resin systems are controlled in a targeted manner.
Gemäß einer Ausführungsform ist das Carbonsäureanhydrid der B-Komponente aus einer Gruppe ausgewählt, die ein Anhydrid einer cycloaliphatischen Dicarbonsäure, ein Dianhydrid einer cycloaliphatischen Tetracarbonsäure oder eine Kombination hiervon umfasst. Das Carbonsäureanhydrid dient der Härtung des Epoxidharzsystems. Das Carbonsäureanhydrid ist In one embodiment, the carboxylic acid anhydride of the B component is selected from the group comprising an anhydride of a cycloaliphatic dicarboxylic acid, a dianhydride of a cycloaliphatic tetracarboxylic acid, or a combination thereof. The carboxylic acid anhydride serves to cure the epoxy resin system. The carboxylic anhydride is
insbesondere aus Hexahydrophthalsäureanhydrid, in particular from hexahydrophthalic anhydride,
Methylhexahydrophthalsäureanhydrid oder einer Kombination dieser Verbindungen gewählt. Im Vergleich zu herkömmlichenMethylhexahydrophthalic anhydride or a combination of these compounds. Compared to conventional
Härterkomponenten erweisen sich Hexahydrophthalsäureanhydrid und Methylhexahydrophthalsäureanhydrid als sehr Hardener components turn out to be very successful in hexahydrophthalic anhydride and methylhexahydrophthalic anhydride
kostengünstig, so dass insgesamt die Kosten bei der cost, so that the total cost
Herstellung des Epoxidharzes gering sind. Die Production of the epoxy resin are low. The
cycloaliphatischen Carbonsäureanhydride weisen eine geringe Eigenfarbe auf und führen zu einer besseren Cycloaliphatic carboxylic anhydrides have a low intrinsic color and lead to a better
Vergilbungsbeständigkeit des Epoxidharzes als beispielsweise aromatische Carbonsäureanhydride . In einer Ausführungsform umfasst die A-Komponente 2 bis 40 Gew% des Polyvinylbutyrals bezogen auf das Gesamtgewicht der A-Komponente. Bevorzugt umfasst die A-Komponente 2 bis 20 Gew% des Polyvinylbutyrals bezogen auf das Gesamtgewicht der A-Komponente. Ein solcher Gehalt an dem Polyvinylbutyral führt zu einem verbesserten Sprödigkeitsverhalten, einer verminderten Crack-Anfälligkeit und einem niedrigen Yellowing resistance of the epoxy resin as, for example, aromatic carboxylic acid anhydrides. In one embodiment, the A component comprises from 2 to 40% by weight of the polyvinyl butyral based on the total weight of the A component. The A component preferably comprises 2 to 20% by weight of the polyvinyl butyral, based on the total weight of the A component. Such a content of the polyvinyl butyral results in improved brittleness, reduced crack susceptibility and low
thermischen Ausdehnungsverhalten des aus dem Epoxidharzsystem hergestellten Epoxidharzes. Zudem sind das Epoxidharzsystem und das daraus hergestellte Epoxidharz durchlässig für sichtbares Licht. thermal expansion behavior of the epoxy resin produced from the epoxy resin. In addition, the epoxy resin system and the epoxy resin made therefrom are transparent to visible light.
In einer Ausführungsform umfasst die A-Komponente 50 bis 97 Gew%, bevorzugt 80 bis 97 Gew% der cycloaliphatischen In one embodiment, the A component comprises 50 to 97% by weight, preferably 80 to 97% by weight of the cycloaliphatic
Epoxidverbindung bezogen auf das Gesamtgewicht der A- Komponente . Ein solcher Gehalt an der cycloaliphatischen Epoxidverbindung in der A-Komponente ermöglicht es ein Epoxy compound based on the total weight of the A component. Such a content of the cycloaliphatic epoxy compound in the A component makes it possible
Epoxidharz mit sehr guten Low-Stress-Eigenschaften und verbesserter Vergilbungsbeständigkeit herzustellen. Produce epoxy resin with very good low-stress properties and improved yellowing resistance.
In einer Ausführungsform enthält die B-Komponente 70 bis 90 Gew-% Carbonsäureanhydrid bezogen auf das Gesamtgewicht der B-Komponente. Ein solcher Gehalt an Carbonsäureanhydrid kann dem Epoxidharzformstoff die notwendige Festigkeit verleihen. In one embodiment, the B component contains 70 to 90% by weight of carboxylic acid anhydride based on the total weight of the B component. Such a content of carboxylic acid anhydride can impart the necessary strength to the epoxy resin molded article.
In einer Ausführungsform liegt das Gewichtsverhältnis der A- Komponente zur B-Komponente bei 100:70 bis 100:140, bevorzugt 100:90 bis 100:130, besonders bevorzugt bei 100:90 bis In one embodiment, the weight ratio of the A component to the B component is 100: 70 to 100: 140, preferably 100: 90 to 100: 130, more preferably 100: 90 to
100:120. Beispielsweise liegt das Gewichtsverhältnis der A- Komponente zur B-Komponente bei 1:1. Gemäß einer weiteren Ausführungsform enthält die B-Komponente zusätzlich mindestens einen Dicarbonsäureanhydrid-Halbester . Dabei kann es sich um Reaktionsprodukte einer Reaktion von HexahydrOphthalsäureanhydrid, 100: 120th For example, the weight ratio of the A component to the B component is 1: 1. According to a further embodiment, the B component additionally contains at least one dicarboxylic acid anhydride half ester. These may be reaction products of a reaction of hexahydrophthalic anhydride,
Methylhexahydrophthalsäureanhydrid oder Kombinationen daraus mit Alkoholen wie Ethanol, 1, 2-Propandiol, Trimethylpropanol oder Kombinationen dieser Alkohole handeln. Beispielsweise kann der Alkohol im Vergleich zu Hexahydrophthalsäureanhydrid oder Methylhexahydrophthalsäureanhydrid unterstöchiometrisch eingesetzt werden, so dass die Anhydridfunktionen nur Methylhexahydrophthalsäureanhydrid or combinations thereof with alcohols such as ethanol, 1, 2-propanediol, trimethylpropanol or combinations of these alcohols. For example, the alcohol can be substoichiometrically used in comparison with hexahydrophthalic anhydride or methylhexahydrophthalic anhydride, so that the anhydride functions only
teilweise verestert sind. partially esterified.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform enthält die B-Komponente 5 bis 30 Gew-% an einem oder mehreren Dicarbonsäureanhydrid- Halbester. In another embodiment, the B component contains from 5 to 30% by weight of one or more dicarboxylic acid anhydride half esters.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform enthält die B-Komponente zusätzlich ein organisches Phosphit und/oder ein Metallsalz. Mit einer oder mehrerer dieser Verbindungen kann der According to a further embodiment, the B component additionally contains an organic phosphite and / or a metal salt. With one or more of these compounds, the
Härtungsprozess beschleunigt werden und es wird insbesondere eine blasenfreie Härtung bei hohen Temperaturen, Hardening process can be accelerated and it is especially a bubble-free curing at high temperatures,
beispielsweise oberhalb von 150°C, ermöglicht. for example, above 150 ° C, allows.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das organische According to another embodiment, the organic
Phosphit ein Diphenylphosphit oder Triphenylphosphit . Es kann beispielsweise Markphos TPP oder MarkCH66 eingesetzt werden. Mit dem organischen Phosphit wird neben der Beschleunigung des Härtungsprozesses auch die Oxidationsstabilität des Epoxidharzes erhöht. Die B-Komponente kann beispielsweise 1 bis 10 Gew% eines oder mehrerer organischer Phosphite Phosphite a diphenyl phosphite or triphenyl phosphite. For example, Markphos TPP or MarkCH66 can be used. In addition to the acceleration of the curing process, the organic phosphite also increases the oxidation stability of the epoxy resin. For example, the B component can contain from 1 to 10% by weight of one or more organic phosphites
enthalten . Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das Metallsalz aus einer Gruppe ausgewählt, die Alkoholate und/oder Carboxylate von Zink, Yttrium, Zirkonium oder eine Kombination dieser Salze umfasst. Besonders bevorzugt ist das Metallsalz aus einer Gruppe ausgewählt, die Carboxylate von Zink, Yttrium, Zirkonium oder eine Kombination dieser Carboxylate umfasst. Als Metallsalz wird bevorzugt Zinkoktoat verwendet. Die B- Komponente kann 2 bis 10 Gew%, bevorzugt 2 bis 8 Gew% an Metallsalz, bevorzugt Zink, Yttrium, und/oder Zirkonium- Carboxylat, besonders bevorzugt Zinkoktoat enthalten. Das Metallsalz wirkt als Reaktionsbeschleuniger, wodurch eine schnelle, blasenfreie Härtung des Epoxidharzsystems contain . According to another embodiment, the metal salt is selected from a group comprising alkoxides and / or carboxylates of zinc, yttrium, zirconium or a combination of these salts. Most preferably, the metal salt is selected from a group comprising carboxylates of zinc, yttrium, zirconium or a combination of these carboxylates. The metal salt used is preferably zinc octoate. The B component may contain from 2 to 10% by weight, preferably from 2 to 8% by weight, of metal salt, preferably zinc, yttrium, and / or zirconium carboxylate, more preferably zinc octoate. The metal salt acts as a reaction accelerator, resulting in a fast, bubble-free curing of the epoxy resin system
ermöglicht wird. Diese kann vorteilhafterweise in kurzen Aushärtungszyklen erfolgen. Insbesondere haben sich Zink-, Yttrium- und Zirkonium-Carboxylate als vorteilhaft erwiesen. Mit diesen Carboxylaten ist eine besonders schnelle und gleichmäße Härtung des Epoxidharzsystems ohne Blasenbildung bei moderaten Temperaturen möglich. Dies ist besonders bei der Verwendung des Epoxidharzes in optischen und/oder optoelektronischen Bauelementen von Vorteil. Gerade in optischen Bauteilen, wie Vergüssen, Linsen oder is possible. This can be done advantageously in short curing cycles. In particular, zinc, yttrium and zirconium carboxylates have been found to be advantageous. With these carboxylates a particularly fast and uniform curing of the epoxy resin system without blistering at moderate temperatures is possible. This is particularly advantageous when using the epoxy resin in optical and / or optoelectronic components. Especially in optical components, such as potting, lenses or
Konversionselementen sind Blasen oder Poren nicht erwünscht, da an diesen das Licht unerwünscht gestreut werden kann und somit das Licht nicht mehr wie vorgesehen aus dem Bauteil ausgekoppelt werden kann. Bei der Herstellung von optischen und/oder optoelektronischen Bauelementen wird das Conversion elements are not desirable bubbles or pores, since the light can be scattered undesirable and thus the light can not be decoupled from the component as intended. In the production of optical and / or optoelectronic components, the
Epoxidharzsystem meist flüssig appliziert und dann Epoxy resin system usually applied liquid and then
ausgehärtet. Dabei ist es wichtig, dass die zur Aushärtung notwendigen Temperaturen weitere Bestandteile nicht hardened. It is important that the temperatures required for curing not other ingredients
beschädigen, was durch das erfindungsgemäße Epoxidharzsystem gewährleistet werden kann. Zudem kann die Herstellung beschleunigt werden, was die Herstellungskosten erheblich senkt. Enthält die B-Komponente unter 2 Gew% an Metallsalz, bevorzugt Zink, Yttrium, und/oder Zirkonium-Carboxylat , besonders bevorzugt Zinkoktoat werden zur Aushärtung höhere Härtungstemperaturen und/oder längere Härtungszeiten damage, which can be ensured by the epoxy resin system according to the invention. In addition, the production can be accelerated, which significantly reduces the manufacturing cost. If the B component contains less than 2% by weight of metal salt, preferably zinc, yttrium, and / or zirconium carboxylate, more preferably zinc octoate are cured to higher curing temperatures and / or longer curing times
benötigt, ansonsten erfolgt nur eine unvollständige needed, otherwise only incomplete
Aushärtung des Epoxidharzsystems. Enthält die B-Komponente über 10 Gew% an Metallsalz, bevorzugt Zink, Yttrium, und/oder Zirkonium-Carboxylat, besonders bevorzugt Zinkoktoat werden zu niedrige Glasübergangstemperaturen erzielt, da das Curing of the epoxy resin system. If the B component contains more than 10% by weight of metal salt, preferably zinc, yttrium, and / or zirconium carboxylate, particularly preferably zinc octoate, glass transition temperatures which are too low are achieved
Metallsalz, bevorzugt Zink, Yttrium, und/oder Zirkonium- Carboxylat, besonders bevorzugt Zinkoktoat flexibilisierend wirkt. Zudem steigt das Vergilbungsrisiko und es kann zu Ausgasungen, also der Freisetzung von überschüssigen Metal salt, preferably zinc, yttrium, and / or zirconium carboxylate, particularly preferably zinc octoate flexibilizing acts. In addition, the yellowing risk increases and it can lead to outgassing, ie the release of excess
Metallsalz kommen und somit die thermische Stabilität des Epoxidharzes negativ beeinflusst werden. Metal salt come and thus the thermal stability of the epoxy resin are adversely affected.
In einer weiteren Ausführungsform umfasst die A-Komponente mindestens einen weiteren Bestandteil, der aus einer Gruppe ausgewählt ist, die mehrwertigen Alkohol, einen In a further embodiment, the A component comprises at least one further constituent selected from a group consisting of polyhydric alcohol, a
Reaktivverdünner, einen Haftvermittler, einen Entlüfter, ein Verlaufshilfsmittel, ein Trennmittel, einen optischen Reactive thinner, an adhesion promoter, a deaerator, a leveling agent, a release agent, an optical
Aufheller, Farbstoffe, ein Lichtschutzmittel, ein Brightener, dyes, a sunscreen, a
Verdickungsmittel, Leuchtstoffe, Pigmente und einen Füllstoff umfasst . In einer Ausführungsform handelt es sich bei dem mehrwertigen Alkohol um einen aliphatischen oder cycloaliphatischen Thickening agents, phosphors, pigments and a filler comprises. In one embodiment, the polyhydric alcohol is an aliphatic or cycloaliphatic
Alkohol. Der Alkohol kann aus einer Gruppe ausgewählt sein, die Ethanol, 1-2-Propandiol, 1-4-Butandiol, 1 - 6-Hexaniol , Cyclohexandimethanol , 2-Ethyl-2-Hydroxymethyl) -1, 3- Propandiol, Diethylenglykol , Triethylenglykol , Alcohol. The alcohol may be selected from a group including ethanol, 1-2-propanediol, 1-4-butanediol, 1-6-hexaniol, cyclohexanedimethanol, 2-ethyl-2-hydroxymethyl) -1, 3-propanediol, diethylene glycol, triethylene glycol .
Polyethapoliole, Dipropylenglykol , Diethylenglykol,  Polyethapoliole, dipropylene glycol, diethylene glycol,
Monoalkylether, Glyzerin und Isosorbit umfasst. Insbesondere kann der Alkohol 1-2-Propandiol, Butandiol oder Trimethylolpropan sein. Die rheologischen, mechanischen und thermomechanischen Eigenschaften sowie das Benetzungs- und Verlaufsverhalten des Epoxidharzsystems kann mittels Zugabe des Alkohols auf die gewünschte Applikationsform und Monoalkyl ether, glycerol and isosorbitol. In particular, the alcohol may be 1-2-propanediol, butanediol or Be trimethylolpropane. The rheological, mechanical and thermo-mechanical properties and the wetting and flow behavior of the epoxy resin system can by adding the alcohol to the desired application form and
gewünschte Größe der Tropfen des Epoxidharzsystems abgestimmt werden . desired size of the drops of the epoxy resin system to be matched.
Der Reaktivverdünner kann eine Epoxidverbindung umfassen. Insbesondere handelt es sich um eine aliphatische The reactive diluent may comprise an epoxy compound. In particular, it is an aliphatic
Epoxidverbindung. Der Reaktivverdünner kann die TG und die Viskosität des Epoxidharzes beeinflussen. Als Epoxy compound. The reactive diluent can affect the T G and the viscosity of the epoxy resin. When
Reaktivverdünner kann beispielsweise ein Glycidylether gewählt werden, wie Hexandioldiglycidylether . In einer Ausführungsform wird der Reaktivverdünner zu > 0 bis 10 Gew%, bevorzugt > 0 bis 5 Gew% in Bezug auf die Reactive diluents may be selected, for example, a glycidyl ether, such as hexanediol diglycidyl ether. In one embodiment, the reactive diluent to> 0 to 10% by weight, preferably> 0 to 5% by weight with respect to
Gesamtmasse der A-Komponente eingesetzt. Total mass of the A component used.
Der Haftvermittler kann aus einer Gruppe ausgewählt sein, die organofunktionelle Silane umfasst. Organofunktionelle Silane können beispielsweise Trialkoxysilanverbindungen wie γ- Glycidoxypropyltrimethoxysilan umfassen . The coupling agent may be selected from a group comprising organofunctional silanes. Organofunctional silanes may include, for example, trialkoxysilane compounds such as γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane.
In einer Ausführungsform wird der Haftvermittler zu 0,2 bis 5 Gew%, bevorzugt > 0,5 bis 2 Gew% in Bezug auf die Gesamtmasse der A-Komponente eingesetzt. In one embodiment, the adhesion promoter is used at 0.2 to 5% by weight, preferably> 0.5 to 2% by weight, based on the total mass of the A component.
Die Entlüfter und Verlaufshilfsmittel können organische The deaerators and flow aids can be organic
Fluorverbindungen, Ester oder Acrylate umfassen. Fluorine compounds, esters or acrylates.
Beispielsweise sind Entlüfter und Verlaufshilfsmittel unter der Handelsbezeichnung aus der BYK A-Reihe von der Firma Altana oder Verbindungen der Firma Degussa unter der Marke TEGO erhältlich. Gemäß einer Ausführungsform wird das Verlaufshilfsmittel zu > 0 bis 2 Gew%, bevorzugt > 0 bis 1 Gew% in Bezug auf die For example, breathers and leveling agents are available under the trade designation from the BYK A series from Altana or compounds from Degussa under the TEGO brand. According to one embodiment, the flow control agent to> 0 to 2% by weight, preferably> 0 to 1% by weight with respect to
Gesamtmasse der A-Komponente eingesetzt. Total mass of the A component used.
Gemäß einer Ausführungsform wird der Entlüfter zu > 0 bis 2 Gew%, bevorzugt > 0 bis 1 Gew% in Bezug auf die Gesamtmasse der Ά-Komponente eingesetzt. Als Trennmittel können beispielsweise langkettige According to one embodiment, the deaerator is used at> 0 to 2 wt%, preferably> 0 to 1 wt% with respect to the total mass of the Ά component. As a release agent, for example, long-chain
Carbonsäuren eingesetzt werden. Als langkettig wird  Carboxylic acids are used. As long-chain is
vorliegend eine Kohlenstoffkette beziehungsweise eine in the present case a carbon chain or a
Carbonsäure mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen verstanden. In einer Ausführungsform wird das Trennmittel zu > 0 bis 2 Gew%, bevorzugt > 0 bis 1 Gew% in Bezug auf die Gesamtmasse der A-Komponente eingesetzt. Carboxylic acid with 12 to 22 carbon atoms understood. In one embodiment, the release agent is used at> 0 to 2% by weight, preferably> 0 to 1% by weight, based on the total weight of the A component.
Die optischen Aufheller und/oder Farbstoff umfassen The optical brightener and / or dye comprise
beispielsweise Antrachinonfarbstoffe . for example, anthraquinone dyes.
In einer Ausführungsform werden der optische Aufheller und/oder der Farbstoff zu > 0 bis 5 Gew%, bevorzugt > 0 bis 0,2 Gew% in Bezug auf die Gesamtmasse der A-Komponente eingesetzt. In one embodiment, the optical brightener and / or the dye used to> 0 to 5% by weight, preferably> 0 to 0.2% by weight based on the total mass of the A component.
Als Lichtschutzmittel kann beispielsweise 1 , 3-Di-tert . -butyl- 4-hydroxyphenol eingesetzt werden. Lichtschutzmittel sind auch unter dem Handelsnamen Tinuvin erhältlich. As a light stabilizer, for example, 1, 3-di-tert. Butyl 4-hydroxyphenol can be used. Sunscreens are also available under the trade name Tinuvin.
In einer Ausführungsform wird das Lichtschutzmittel zu > 0 bis 3 Gew%, bevorzugt > 0 bis 1 Gew% in Bezug auf die In one embodiment, the light stabilizer is added to> 0 to 3 wt%, preferably> 0 to 1 wt% with respect to
Gesamtmasse der A-Komponente eingesetzt. In einer Ausführungsform sind der Füllstoff und/oder das Pigment aus Calciumfluorid, Titandioxid, Quarzgut, Total mass of the A component used. In one embodiment, the filler and / or pigment are calcium fluoride, titanium dioxide, fused silica,
Wollastonit und/oder Calciumcarbonat ausgewählt. Wollastonite and / or calcium carbonate selected.
In einer Ausführungsform werden Füllstoffe und/oder Pigmente zu > 0 bis 40 Gew%, bevorzugt > 0 bis 20 Gew% in Bezug auf die Gesamtmasse der A-Komponente eingesetzt. Als Verdickungsmittel können pyrogene Kieselsäuren eingesetzt werden. Diese sind beispielsweise unter den Handelsnamen Aerosil R202 oder Aerosil 200 erhältlich. In one embodiment, fillers and / or pigments are used at> 0 to 40% by weight, preferably> 0 to 20% by weight, based on the total mass of the A component. As thickening agents pyrogenic silicas can be used. These are available, for example, under the trade names Aerosil R202 or Aerosil 200.
In einer Ausführungsform wird das Verdickungsmittel zu > 0 bis 10 Gew%, bevorzugt > 0 bis 5 Gew% in Bezug auf die In one embodiment, the thickening agent is added to> 0 to 10% by weight, preferably> 0 to 5% by weight with respect to
Gesamtmasse der A-Komponente eingesetzt. Total mass of the A component used.
Als Leuchtstoffe können beispielsweise mit Metallen der seltenen Erden dotierte Granate, mit Metallen der seltenen Erden dotierte Erdalkalisulfide, mit Metallen der seltenen Erden dotierte Thiogallate, mit Metallen der seltenen Erden dotierte Aluminate, mit Metallen der seltenen Erden dotierte Silicate, wie Orthosilicate, mit Metallen der seltenen Erden dotierte Chlorosilicate, mit Metallen der seltenen Erden dotierte Erdalkalisiliziumnitride, mit Metallen der seltenen Erden dotierte Oxinitride und mit Metallen der seltenen Erden dotierte Aluminiumoxinitride, mit Metallen der seltenen Erden dotierte Siliziumnitride, Sialone gewählt werden. Als Leuchtstoffe können insbesondere Granate, wie As phosphors, for example rare earth doped garnets, rare earth doped alkaline earth sulfides, rare earth doped thiogallates, rare earth doped aluminates, rare earth doped silicates, such as orthosilicates, metals of the rare earth doped chlorosilicates, rare earth doped alkaline earth silicon nitrides, rare earth doped oxynitrides, rare earth doped aluminum oxynitrides, rare earth doped silicon nitrides, sialons. As phosphors, in particular garnets, such as
Yttriumaluminiumoxid (YAG) , Lutetiumaluminiumoxid (LuAG) und Terbiumaluminiumoxid (TAG) verwendet werden. Die Leuchtstoffe sind beispielsweise mit einem der folgenden Aktivatoren dotiert: Cer, Europium, Terbium, Praseodym, Samarium, Mangan. Yttrium aluminum oxide (YAG), lutetium aluminum oxide (LuAG) and terbium aluminum oxide (TAG). The phosphors are, for example, doped with one of the following activators: cerium, europium, terbium, praseodymium, samarium, manganese.
In einer Ausführungsform werden Leuchtstoffe zu > 0 bis 40 Gewi, bevorzugt > 0 bis 20 Gew% in Bezug auf die Gesamtmasse der A-Komponente eingesetzt. In one embodiment, phosphors are used to> 0 to 40 Gewi, preferably> 0 to 20% by weight with respect to the total mass of the A component.
In einer Ausführungsform sind die Leuchtstoffe dazu In one embodiment, the phosphors are to
eingerichtet Strahlung einer bestimmten Wellenlänge in set up radiation of a specific wavelength in
Strahlung einer anderen, insbesondere längeren Wellenlänge z konvertieren. Sie können auch als Konvertermaterialien bezeichnet werden. Convert radiation of another, in particular longer wavelength z. They can also be referred to as converter materials.
Gemäß einer Ausführungsform besteht die A-Komponente aus einer cycloaliphatischen Epoxidverbindung, einem According to one embodiment, the A component consists of a cycloaliphatic epoxide compound, a
Polyvinylbutyral und einem Haftvermittler. Polyvinyl butyral and a coupling agent.
Gemäß einer Ausführungsform besteht die A-Komponente aus einer cycloaliphatischen Epoxidverbindung, einem According to one embodiment, the A component consists of a cycloaliphatic epoxide compound, a
Polyvinylbutyral, einem Leuchtstoff und einem Haftvermittler Polyvinyl butyral, a phosphor and a coupling agent
Gemäß einer Ausführungsform besteht die A-Komponente aus einer cycloaliphatischen Epoxidverbindung, einem According to one embodiment, the A component consists of a cycloaliphatic epoxide compound, a
Polyvinylbutyral, einem Haftvermittler, einem Entlüfter u einem optischen Aufheller. Polyvinyl butyral, a primer, a deaerator and an optical brightener.
Gemäß einer Ausführungsform besteht die A-Komponente aus einer cycloaliphatischen Epoxidverbindung, einem  According to one embodiment, the A component consists of a cycloaliphatic epoxide compound, a
Polyvinylbutyral, einem Haftvermittler, einem Entlüfter, einem Leuchtstoff und einem optischen Aufheller. Polyvinyl butyral, a primer, a deaerator, a phosphor and an optical brightener.
Gemäß einer Ausführungsform besteht die A-Komponente aus einer cycloaliphatischen Epoxidverbindung, einem Polyvinylbutyral , einem Haftvermittler, einem Entlüfter, einem optischen Aufheller und einem mehrwertigen Alkohol und/oder einem Reaktivverdünner und/oder einem Entlüfter und/oder ein Verlaufshilfsmittel und/oder einem Trennmittel und/oder einem Farbstoff und/oder Pigmenten und/oder According to one embodiment, the A component consists of a cycloaliphatic epoxide compound, a Polyvinyl butyral, an adhesion promoter, a deaerator, an optical brightener and a polyhydric alcohol and / or a reactive diluent and / or a deaerator and / or a flow control agent and / or a release agent and / or a dye and / or pigments and / or
Lichtschutzmittel und/oder ein Verdickungsmittel und/oder einen Füllstoff und/oder einem Leuchtstoff.  Light stabilizer and / or a thickener and / or a filler and / or a phosphor.
Gemäß einer Ausführungsform besteht die B-Komponente aus einem Carbonsäureanhydrid, einem Dicarbonsäureanhydrid-In one embodiment, the B component consists of a carboxylic acid anhydride, a dicarboxylic acid anhydride
Halbester, einem organischen Phosphit und einem Metallsalz. Half ester, an organic phosphite and a metal salt.
Gemäß einer Ausführungsform ist das Epoxidharzsystem bei Temperaturen von über 130 °C innerhalb von maximal 30 Minuten anhärtbar (sogenanntes Precuring) . Das Epoxidharzsystem kann insbesondere bei Temperaturen zwischen 160 °C und 185 °C innerhalb eines Zeitraums von einer bis zehn Minuten, insbesondere drei bis zehn Minuten angehärtet werden. Mit den oben genannten Bedingungen zum Anhärten des According to one embodiment, the epoxy resin system can be cured at temperatures of more than 130 ° C. within a maximum of 30 minutes (so-called precuring). The epoxy resin system can be cured in particular at temperatures between 160 ° C and 185 ° C within a period of one to ten minutes, in particular three to ten minutes. With the above conditions for curing the
Epoxidharzsystems entsteht durch eine Vernetzung insbesondere ein nicht mehr fließfähiger Formstoff. Eine vollständige Härtung beziehungsweise Vernetzung zum Epoxidharz kann in einem nachgeschalteten Aushärteschritt (sogenanntes  Epoxy resin system is formed by a crosslinking in particular a no longer flowable molding material. A complete curing or crosslinking to epoxy resin can in a subsequent curing step (so-called
Postcuring) erfolgen. Dabei wird beispielsweise vier Stunden auf 155 °C erhitzt. Postcuring). In this case, for example, heated to 155 ° C for four hours.
In einer Ausführungsform wird das Epoxidharzsystem bei In one embodiment, the epoxy resin system is included
Temperaturen zwischen 120 °C und 190 °C, insbesondere Temperatures between 120 ° C and 190 ° C, in particular
zwischen 140 °C und 180 °C innerhalb eines Zeitraums von 3 bis sieben Stunden gehärtet. Beispielsweise erfolgt das Härten zum Epoxidharz für vier Stunden bei 155 °C. Gemäß einer Ausführungsform weist das Epoxidharzsystem einen Chlorgehalt unter 100 ppm, vorzugsweise unter 50 ppm auf. Ein niedriger Chlorgehalt ist besonders wünschenswert um die Bildung von gesundheitsschädlichen Verbindungen bei einer thermischen Zersetzung zu reduzieren. Zudem kann das cured between 140 ° C and 180 ° C within a period of 3 to 7 hours. For example, curing to epoxy takes place at 155 ° C for four hours. According to one embodiment, the epoxy resin system has a chlorine content below 100 ppm, preferably below 50 ppm. A low chlorine content is particularly desirable to reduce the formation of harmful compounds in thermal decomposition. In addition, that can
enthaltende Chlor in einem Epoxidharz die Korrosion containing chlorine in an epoxy resin corrosion
bestimmter Materialien fördern, die mit dem Epoxidharz in mechanischen Kontakt stehen. Die A-Komponente ist bei Raumtemperatur lagerstabil. Sie kann beispielsweise für mindestens sechs Wochen bei Raumtemperatur gelagert werden ohne zu degradieren Viskositätsmessungen zeigen auch nach zehn Wochen Lagerung der A-Komponente nur eine geringe Veränderung. promote certain materials that are in mechanical contact with the epoxy resin. The A component is storage stable at room temperature. For example, it can be stored for at least six weeks at room temperature without degrading. Viscosity measurements show only a slight change even after ten weeks of storage of the A component.
In einer Ausführungsform weist die A-Komponente eine In one embodiment, the A component has a
Viskosität zwischen 1000 mPas und 30000 mPas auf. Die Viscosity between 1000 mPas and 30,000 mPas. The
Viskosität der A-Komponente kann damit gezielt an die Viscosity of the A component can thus be targeted to the
gewünschte Applikation angepasst werden. Dies kann durch den Gewichtsanteil an Polyvinylbutyral und durch das mittlere Molekulargewicht, also den Polymerisierungsgrad und den desired application can be adjusted. This can be determined by the proportion by weight of polyvinyl butyral and by the average molecular weight, ie the degree of polymerization and the
Acetalisierungsgrad des eingesetzten Polyvinylbutyrals in der A-Komponente gesteuert werden. Gemäß zumindest einer Ausführungsform ist das Controlled degree of acetalization of the polyvinyl butyral used in the A component. In accordance with at least one embodiment, this is
Epoxidharzsystem flüssig applizierbar. Epoxy resin system liquid applicable.
Die A-Komponente und die B-Komponente werden in der Regel getrennt voneinander aufbewahrt und vor dem Härten des The A component and the B component are usually stored separately from each other and before hardening of the
Epoxidharzsystems miteinander vermischt. Durch Härten desEpoxy resin mixed together. By hardening the
Epoxidharzsystems ist ein Formstoff erhältlich, der hier als Epoxidharz bezeichnet wird. Die Zusammensetzung des Epoxidharzsystems bedingt daher weitgehend oder vollständig die Eigenschaften des Epoxidharzes. Epoxy resin system is available a molding material, which is referred to here as epoxy resin. The composition of the Epoxy resin system therefore largely or completely conditions the properties of the epoxy resin.
Ein Epoxidharz, der aus dem anmeldungsgemäßen An epoxy resin, which from the application according to
Epoxidharzsystem hergestellt wird, weist zum einen eine sehr hohe Alterungsbeständigkeit und Vergilbungsstabilität und zum anderen sehr gute Low-Stress-Eigenschaften auf. Ein solches Epoxidharz zeichnet sich insbesondere durch eine hohe Epoxy resin system is produced, has on the one hand a very high resistance to aging and yellowing stability and on the other hand, very good low-stress properties. Such an epoxy resin is characterized in particular by a high
Festigkeit, eine hohe Temperaturschockbeständigkeit, eine hohe Formstabilität sowie durch eine geringe Neigung zu Strength, high thermal shock resistance, high dimensional stability and low tendency to
Sprödigkeit, Porosität oder Rissen aus. Dies gilt auch für Materialverbunde mit dem Epoxidharz, die nicht zur  Brittleness, porosity or cracks. This also applies to composite materials with the epoxy resin, which does not
Delamination neigen. Die verbesserten Low-Stress- Eigenschaften gehen mit einer hohen Glasübergangstemperatur TQ sowie einem niedrigen Speichermodul des Epoxidharzes einher. Im Vergleich zu aromatischen Epoxidharzen ergibt sich dadurch ein um etwa 40 °C erhöhter Temperatureinsatzbereich. Das Epoxidharz ist daher lötbeständig, sodass sich das Delamination tend. The improved low-stress properties are accompanied by a high glass transition temperature TQ and a low storage modulus of the epoxy resin. Compared to aromatic epoxy resins, this results in an increased by about 40 ° C temperature range. The epoxy resin is therefore solder resistant, so that the
Epoxidharzsystem auch für die Verwendung in SMD-Bauelementen, zum Beispiel LEDs (lichtemittierenden Dioden), eignet. Diese im Vergleich zu herkömmlichen Epoxidharzen verbesserten Epoxy resin system is also suitable for use in SMD components, for example LEDs (light-emitting diodes). These improved compared to conventional epoxy resins
Eigenschaften sind vor allem auf den erfindungsgemäßen Properties are mainly due to the invention
Einsatz von Polyvinylbutyral zurückzuführen. Durch den Zusatz des Polyvinylbutyrals werden hohe Use attributed to polyvinyl butyral. The addition of the polyvinyl butyral becomes high
Glasübergangstemperaturen des Epoxidharzes erreicht. Dies garantiert einen sicheren Betrieb eines Bauelements unter den auftretenden thermomechanischen Stressbedingungen bei  Glass transition temperatures of the epoxy resin reached. This assures safe operation of a device under the encountered thermo-mechanical stress conditions
angelegter Spannung. Die erhaltene TG bleibt auch über die Lebensdauer des Bauelements weitgehend erhalten, ohne sich unter Temperatur-, Strahlen- oder Feuchtebelastung wesentlich zu verändern. Es wird ein Epoxidharz angegeben. Das erfindungsgemäße applied voltage. The T G obtained is largely retained over the life of the device without changing significantly under temperature, radiation or moisture load. It is given an epoxy resin. The invention
Epoxidharz kann insbesondere ein gehärtetes Epoxidharzsystem nach zumindest einer Ausführungsform der Anmeldung umfassen, daraus bestehen beziehungsweise daraus erhältlich sein. Das Epoxidharzsystem kann hierzu wie oben beschrieben gehärtet worden sein. Die Zusammensetzung und die Eigenschaften des Epoxidharzes ergeben sich daher im Wesentlichen oder Epoxy resin may in particular comprise a hardened epoxy resin system according to at least one embodiment of the application, consist thereof or be obtainable therefrom. The epoxy resin system may for this purpose have been cured as described above. The composition and properties of the epoxy resin are therefore essentially or
vollständig aus dem zugrundeliegenden Epoxidharzsystem und dem zugrundeliegenden Härtungsprozess . completely from the underlying epoxy resin system and the underlying curing process.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist das Epoxidharz eine Glasübergangstemperatur TQ von größer 180 °C auf. Die Glasübergangstemperatur TQ bleibt sogar nach bis zu fünf DSC- Messungen (DSC = Dynamic Scanning Calorimetry) mit According to a further embodiment, the epoxy resin has a glass transition temperature TQ of greater than 180 ° C. The glass transition temperature TQ is retained even after up to five DSC measurements (DSC = Dynamic Scanning Calorimetry)
Temperaturen von bis zu 260 °C und Heizraten von 10 Kelvin pro Minute nahezu unverändert. Nahezu unverändert bedeutet, dass sich die Glasübergangstemperatur TQ um weniger als 5 °C ändert. Damit weist das Epoxidharz eine gute Temperatures of up to 260 ° C and heating rates of 10 Kelvin per minute almost unchanged. Almost unchanged means that the glass transition temperature TQ changes by less than 5 ° C. Thus, the epoxy resin has a good
Temperaturstabilität auf. Temperature stability on.
Des Weiteren zeigt sich eine hohe thermische Formstabilität des Epoxidharzes in einem geringen Gewichtsverlust bei hohen Temperaturen. In thermogravimetrischen Analysen (TGA) bei 300 °C an Luft und einer Heizrate von 10 K/min kann der Furthermore, a high thermal dimensional stability of the epoxy resin shows a low weight loss at high temperatures. In thermogravimetric analysis (TGA) at 300 ° C in air and a heating rate of 10 K / min, the
Gewichtsverlust einer Probe kleiner 5,0 %, insbesondere kleΪΠΘ. 4,5 % betragen . Weight loss of a sample less than 5.0%, in particular KleΪΠΘ. 4.5%.
In einer Ausführungsform weist das Epoxidharz einen In one embodiment, the epoxy resin has a
thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) von unter 70 ppm/K auf (bei -50 °C bis 100 °C) . Die Angaben beziehen sich auf einen Temperaturbereich von -50 bis +50 °C und werden in thermomechanischen Analysen (TMA) bestimmt. In einem Thermal expansion coefficient (CTE) of less than 70 ppm / K (at -50 ° C to 100 ° C). The data refer to a temperature range of -50 to +50 ° C and are determined in thermomechanical analyzes (TMA). In one
Temperaturbereich von 150 °C bis 250 °C weist das Epoxidharz einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von unter 200 ppm/K auf. Temperature range of 150 ° C to 250 ° C, the epoxy resin a thermal expansion coefficient of less than 200 ppm / K on.
In einer Ausführungsform weist das Epoxidharz ein In one embodiment, the epoxy resin is one
Speichermodul bei 20 °C von unter 2500 MPa auf. Das Memory module at 20 ° C of less than 2500 MPa. The
Speichermodul wird anmeldungsgemäß in dynamisch-mechanischen Messungen (DMTA, Dynamisch-mechanische Thermoanalyse) im Zugmodus mit einer Messfrequenz von 1 Hz bestimmt. Memory module is determined according to the application in dynamic mechanical measurements (DMTA, dynamic-mechanical thermal analysis) in the tensile mode with a measuring frequency of 1 Hz.
In dem niedrigen Speichermodul äußern sich die sehr guten Low-Stress-Eigenschaften des Epoxidharzes. Es wird The low memory module expresses the very good low-stress properties of the epoxy resin. It will
insbesondere ein niedriges Speichermodul bei einer hoher Glasübergangstemperatur TQ von größer 180 °C erzielt. Damit weist das erfindungsgemäße Epoxidharz eine verbesserte In particular, a low storage modulus at a high glass transition temperature TQ of greater than 180 ° C achieved. Thus, the epoxy resin according to the invention has an improved
Alterungsbeständigkeit im Bauelement, zum Beispiel mit mechanisch anfälligen LED-Chips, auf und ist insbesondere unempfindlich gegenüber thermomechanischem Stress, wie er beispielsweise beim Löten auftritt, sodass sich das Aging resistance in the device, for example, with mechanically vulnerable LED chips, and in particular is insensitive to thermo-mechanical stress, such as occurs during soldering, so that the
Epoxidharz auch für SMD-fähige Bauelemente eignet. Das anmeldungsgemäße Epoxidharz neigt daher nicht zu Sprödigkeit, Rissen oder Cracks, sodass zum Beispiel ein elektronisches Bauelement über einen langen Zeitraum hinweg sehr gut gegen Luft und Feuchtigkeit geschützt werden kann. Epoxy resin is also suitable for SMD-capable components. The epoxy resin according to the application therefore does not tend to be brittle, cracked or cracked, so that, for example, an electronic component can be protected very well against air and moisture over a long period of time.
Das Epoxidharz zeigt eine niedrige Feuchteaufnahme. Die The epoxy resin shows a low moisture absorption. The
Aufnahme von vollentsalztem Wasser nach einer Woche Lagerung in vollentsalztem Wasser bei 23 C kann kleiner 1 ~6 , zum Beispiel bei 0,74 % liegen. Hierdurch wird ein effektiver Schutz von elektronischen Bauelementen ermöglicht. Das Consumption of demineralized water after one week's storage in demineralized water at 23 C may be less than 1 ~ 6, for example, at 0.74%. As a result, an effective protection of electronic components is made possible. The
Epoxidharz eignet sich daher auch für eine Verwendung für Bauelemente oder Bauteile, die außerhalb von geschlossenen Räumen eingesetzt werden können. Die Epoxidharze sind damit weniger feuchtigkeitsdurchlässig als Silikone. Bauelemente umfassend das Epoxidharz weisen ein Feuchtigkeitslevel MSL 4 nach Jedec Standard (MSL = moisture sensitive level) auf. Die Freigabe der Bauelemente erfolgt nach einer Klimabelastung bei 30 °C und 60 % relativer Feuchte. Eine Prozessierbarkeit wird für 72 h nach Entnahme aus der Trockenverpackung Epoxy resin is therefore also suitable for use with components or components that can be used outside of enclosed spaces. The epoxy resins are therefore less permeable to moisture than silicones. components comprising the epoxy resin have a moisture level MSL 4 to Jedec standard (MSL = moisture sensitive level) on. The release of the components takes place after a climate load at 30 ° C and 60% relative humidity. A processability is for 72 h after removal from the dry packaging
gewährt . granted.
In einer Ausführungsform ist das Epoxidharz für sichtbares Licht transparent. Das Epoxidharz kann dabei auch farblos sein. Dies ist insbesondere der Fall, wenn keine Leuchtstoffe oder Pigmente mit einer eigenen Körperfarbe in dem In one embodiment, the epoxy is transparent to visible light. The epoxy resin can also be colorless. This is particularly the case if no phosphors or pigments with a distinct body color in the
zugrundliegenden Epoxidharzsystem enthalten sind. Das underlying epoxy resin system are included. The
Epoxidharz eignet sich daher auch zur Anordnung im Epoxy resin is therefore also suitable for arrangement in
Strahlengang von optoelektronischen Bauelementen, Beam path of optoelectronic components,
beispielweise als Verguss-, Konversionselement-, Linsen- Prismen-, Filter- oder Gehäusematerial. For example, as potting, conversion element, lens prism, filter or housing material.
Des Weiteren kann das Epoxidharz eine sehr hohe Furthermore, the epoxy resin can be a very high
Vergilbungsbeständigkeit aufweisen. Bei einer über 72 Stunden andauernden UV-Breitbandbestrahlung von 16 kWs/cm2 bei einer mittleren integralen Intensität von 60 mW/cm^ bei ca. 90 °C und einer Probendicke von 2,7 mm weist das erfindungsgemäße Epoxidharz keine beziehungsweise nur geringfügige Have yellowing resistance. With a UV broadband radiation of 16 kWs / cm 2 lasting over 72 hours at a mean integral intensity of 60 mW / cm 2 at about 90 ° C. and a sample thickness of 2.7 mm, the epoxy resin according to the invention has no or only slight
Verfärbungen auf. Die Vergilbungen sind insbesondere Discoloration on. The yellowing is particular
niedriger als bei herkömmlichen Epoxidharzen, die nur auf aromatischen Epoxidverbindungen basieren. lower than conventional epoxy resins based only on aromatic epoxy compounds.
Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines Epoxidharzes angegeben. Die angegebenen Ausführungsformen des Epoxidharzes können gemäß nachfolgend genanntem Verfahren hergestellt werden. Alle unter dem Verfahren genannten Merkmale des Epoxidharzes können auch Merkmale der oben ausgeführten A process for producing an epoxy resin is given. The specified embodiments of the epoxy resin can be prepared according to the following method. All of the features of the epoxy resin mentioned in the process may also have features of the above
Ausführungsbeispiele des Epoxidharzes sein und umgekehrt. Gemäß einer Ausführungsform umfasst das Verfahren die Be exemplary embodiments of the epoxy resin and vice versa. According to one embodiment, the method comprises
Verfahrensschritte : Process steps:
A) Bereitstellen einer A-Komponente, die eine  A) Provide an A component that has a
cycloaliphatische Epoxidverbindung und ein Polyvinylbutyral umfasst, cycloaliphatic epoxide compound and a polyvinyl butyral,
B) Bereitstellen einer B-Komponente, die ein  B) Providing a B-component, the
Carbonsäureanhydrid umfasst, Carboxylic anhydride comprises,
C) Mischen der A-Komponente und der B-Komponente zur Bildung eines Epoxidharzsystems,  C) mixing the A component and the B component to form an epoxy resin system,
D) Härten des Epoxidharzsystems zur Bildung des Epoxidharzes.  D) curing the epoxy resin system to form the epoxy resin.
Insbesondere ist das Epoxidharzsystem aus Verfahrensschritt C) flüssig applizierbar und kann somit vor Verfahrensschritt D) in flüssiger Form auf ein Substrat aufgebracht werden.In particular, the epoxy resin system from process step C) can be applied in liquid form and can thus be applied to a substrate in liquid form before process step D).
Damit ist die Handhabung des Epoxidharzsystems sehr einfach und unkompliziert. Thus, the handling of the epoxy resin system is very simple and straightforward.
In einer Ausführungsform des Verfahrens erfolgt das Härten im Verfahrensschritt D) bei einer Temperatur zwischen 120 °C und 190 °C, insbesondere zwischen 140 °C und 180 °C.  In one embodiment of the method, curing in method step D) takes place at a temperature between 120 ° C. and 190 ° C., in particular between 140 ° C. and 180 ° C.
Das Härten in Verfahrensschritt D) kann innerhalb eines The hardening in process step D) can take place within one
Zeitraums von drei bis sieben Stunden erfolgen. Period of three to seven hours.
Beispielsweise erfolgt das Härten zum Epoxidharz für vier Stunden bei 155 °C. For example, curing to epoxy takes place at 155 ° C for four hours.
In einer Ausführungsform umfasst Verfahrensschritt D) In one embodiment, method step D) comprises
folgende Verfahrensschritte: the following process steps:
Dl) Anhärten des Epoxidharzsystems bei Temperaturen von 130 °C bis 185 °C über einen Zeitraum von einer bis 30 Minuten. D2 ) Vollständiges Härten des in Verfahrensschritt Dl)  Dl) curing of the epoxy resin system at temperatures of 130 ° C to 185 ° C over a period of one to 30 minutes. D2) complete curing of the process step Dl)
erhaltenen angehärteten Epoxidharzsystems bei Temperaturen zwischen 120 °C und 190 °C innerhalb eines Zeitraums von zwei bis sechs Stunden, insbesondere 2 bis 5 Stunden. obtained cured epoxy resin system at temperatures between 120 ° C and 190 ° C within a period of two to six hours, especially 2 to 5 hours.
In einer Ausführungsform erfolgt das Anhärten in In one embodiment, the curing takes place in
Verfahrensschritt Dl) bei Temperaturen zwischen 160 °C und 185 °C. Das Anhärten kann über einen Zeitraum von einer bis 30 Minuten, insbesondere über einen Zeitraum von drei bis zehn Minuten erfolgen. Es wird die Verwendung eines Epoxidharzsystems angegeben. Ein Epoxidharzsystem nach zumindest einer Ausführungsform der Anmeldung kann im Bereich der Elektronik sowie durch dessen Transparenz für sichtbares Licht zur Herstellung und/oder Befestigung von optischen Bauelementen verwendet werden. Process step D1) at temperatures between 160 ° C and 185 ° C. The hardening can take place over a period of one to 30 minutes, in particular over a period of three to ten minutes. The use of an epoxy resin system is indicated. An epoxy resin system according to at least one embodiment of the application can be used in the field of electronics as well as by its transparency for visible light for the production and / or attachment of optical components.
Dabei kann das Epoxidharzsystem zum Beispiel zum Vergießen, Abdecken, Beschichten, Umhüllen, Verkapseln, Kleben, In this case, the epoxy resin system, for example, for potting, covering, coating, wrapping, encapsulating, gluing,
Befestigen oder ähnliches von elektronischen und Fix or the like of electronic and
optoelektronischen Bauelementen sowie optischen Bauelementen dienen. Optische Bauelemente beziehungsweise Bauteile, die mit dem Epoxidharzsystem befestigt beziehungsweise optoelectronic components and optical components serve. Optical components or components attached to the epoxy resin or
hergestellt werden können, sind zum Beispiel Linsen, Prismen, Filter, optische Fenster, Reflektorelemente, Reflektorgehäuse etc. Ein Bauelement kann anmeldungsgemäß auch als Bauteil bezeichnet werden. Als Reflektorelement beziehungsweise can be produced, for example, lenses, prisms, filters, optical windows, reflector elements, reflector housing, etc. According to the application, a component can also be referred to as a component. As a reflector element or
Reflektorgehäuse kann das Epoxidharz beziehungsweise dasReflector housing, the epoxy resin or the
Epoxidharzsystem Weißpigmente als Füllstoffe enthalten. Diese Weißpigmente basieren beispielsweise auf CaF2, Ti02, AI2O3 oder ZrÜ2. Der Bereich der Elektronik, in dem das anmeldungsgemäße Epoxy resin system containing white pigments as fillers. These white pigments are based, for example, on CaF 2 , TiO 2 , Al 2 O 3 or ZrO 2. The field of electronics, in which the according to the application
Epoxidharzsystem beziehungsweise das daraus gebildete Epoxy resin system or the resulting
Epoxidharz verwendet wird, ist nicht begrenzt. Da aus dem Epoxidharzsystem ein alterungs- und vergilbungsbeständiges Epoxidharz mit sehr guten Low-Stress-Eigenschaften herstellbar ist, eignet sich das anmeldungsgemäße Epoxy resin is used is not limited. Because of the epoxy resin an aging and yellowing resistant Epoxy resin with very good low-stress properties can be produced, the application is appropriate
Epoxidharzsystem beispielsweise für SMD-fähige elektronische Bauelemente, insbesondere optoelektronische Bauelemente wie LEDs. Es kann beispielsweise als Verguss, Gehäuse, Epoxy resin system, for example, for SMD-capable electronic components, in particular optoelectronic components such as LEDs. It can, for example, as potting, housing,
Haftschicht und/oder als Reflektor von Bauelementen wie LEDs verwendet werden. Des Weiteren kann das Epoxidharzsystem auch für Anwendungen in Bauelementen sowie Gruppen von  Adhesive layer and / or used as a reflector of components such as LEDs. Furthermore, the epoxy resin system can also be used in component applications as well as groups of
Bauelementen im Automobilsektor sowie im Components in the automotive sector and in the automotive industry
Außenanwendungsbereich verwendet werden. Outdoor application area can be used.
Weiterhin wird die Verwendung eines des Epoxidharzes zur Bildung von Haftschichten zwischen Elementen, insbesondere in elektronischen oder optoelektronischen Bauelementen, Furthermore, the use of one of the epoxy resin to form adhesive layers between elements, in particular in electronic or optoelectronic devices,
angegeben. specified.
In einer weiteren Ausführungsform der Verwendung des In a further embodiment of the use of the
Epoxidharzes zur Bildung von Haftschichten zwischen Elementen in elektronischen Bauelementen enthält mindestens ein Element ein Metall, wie beispielsweise Ag oder Au oder Cu, oder ein Flüssigkristallpolymer (liquid crystalline polymer, LCP) . Insbesondere wenn zumindest ein Element, zwischen denen eine Haftschicht gebildet werden soll, ein Metall oder eine Epoxy resin for forming adhesive layers between elements in electronic devices, at least one element contains a metal such as Ag or Au or Cu, or a liquid crystalline polymer (LCP). In particular, if at least one element between which an adhesive layer is to be formed, a metal or a
Keramik enthält, ist die Verklebung der beiden Elemente durch die Haftschicht umfassend oder bestehend aus dem Epoxidharz besonders gut. Auch zu den bekannterweise schwer klebbaren Elementen aus einem Flüssigkristallpolymer besteht eine gute Haftung mit dem Epoxidharz. Durch die gute Verklebung wird einer frühzeitigen Delamination der Elemente vorgebeugt und es kann somit die Lebensdauer des elektronischen Bauelements verlängert werden. Es können sehr hohe Scherfestigkeiten erreicht werden. Beispielsweise kann es sich bei einem Contains ceramic, the bonding of the two elements by the adhesive layer comprising or consisting of the epoxy resin is particularly good. Also, to the known hard-to-glue elements made of a liquid crystal polymer is a good adhesion with the epoxy resin. Due to the good bonding, premature delamination of the elements is prevented and thus the service life of the electronic component can be extended. Very high shear strengths can be achieved. For example, it may be at a
Element um einen Leiterrahmen mit einer Ag oder Au Metallisierung oder um ein Element mit einer Cu-Oberfläche handeln, wie beispielsweise eine Cu-Metallkernplatine oder ein Cu-Kühlkörper . Zu der guten Verklebung durch das Element around a lead frame with an Ag or Au Metallization or a member having a Cu surface, such as a Cu metal core board or a Cu heat sink. To the good adhesion by the
Epoxidharz kommt vorteilhafterweise eine hohe Epoxy resin comes advantageously a high
thermomechanische Zuverlässigkeit und ein Korrosionsschutz durch die geringe Permeabilität des Epoxidharzes gegenüber Umwelteinflüssen wie Feuchte und Abgasen. Insbesondere ist ein gegenüber Silikonen verbesserter Korrosionsschutz möglich. Möglich ist auch, dass es sich bei zumindest einem Element um Keramikmodule in lichtemittierenden Bauelementen, wie Konversionselemente, handelt. thermomechanical reliability and corrosion protection due to the low permeability of the epoxy resin to environmental influences such as humidity and exhaust gases. In particular, it is possible to provide improved corrosion protection compared to silicones. It is also possible that at least one element is ceramic modules in light-emitting components, such as conversion elements.
Ein weiteres Beispiel für die Verwendung des Epoxidharz¬ systems ist der Einsatz als Konversionselement in Another example of the use of the epoxy resin ¬ systems is as a conversion element in
optoelektronischen Bauelementen wie LEDs, insbesondere in weißleuchtenden LEDs. Hierfür kann das Epoxidharzsystem Leuchtstoffe zur Konversion von Licht enthalten. Das optoelectronic components such as LEDs, in particular in white LEDs. For this, the epoxy resin system may contain phosphors for the conversion of light. The
Konversionselement kann dabei als Verguss oder Schicht ausgebildet sein und ist insbesondere im Strahlengang einer elektromagnetische Primärstrahlung angeordnet. Conversion element may be formed as potting or layer and is in particular arranged in the beam path of an electromagnetic primary radiation.
Als weiterer Aspekt der Anmeldung wird ein elektronisches, optoelektronisches oder optisches Bauelement angegeben, das ein Epoxidharz nach zumindest einer Ausführungsform der Anmeldung umfasst. Dieses kann auch aus dem Epoxidharz bestehen . As a further aspect of the application, an electronic, optoelectronic or optical component is specified which comprises an epoxy resin according to at least one embodiment of the application. This can also consist of the epoxy resin.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das Bauelement eine Lumineszenzdiode, eine Photodiode, ein Phototransistor, ein Photoarray, ein optischer Koppler, ein SMD-Bauelement oder ein SMD-fähiges Bauelement. Das Bauelement ist bevorzugt ein optoelektronisches Bauelement. Das Bauelement kann sich beispielsweise für den Automobilsektor und/oder für Außenanwendungen eignen. Es kann zudem auch eines der anderen genannten Bauelemente sein, für die das Epoxidharz verwendet wird . According to a further embodiment, the component is a light-emitting diode, a photodiode, a phototransistor, a photoarray, an optical coupler, an SMD component or an SMD-capable component. The component is preferably an optoelectronic component. The component can be used, for example, for the automotive sector and / or for Outdoor applications are suitable. It can also be one of the other components mentioned, for which the epoxy resin is used.
In einer Ausführungsform umfasst das optoelektronisches In one embodiment, the optoelectronic
Bauelement eine Schichtenfolge mit einer aktiven Schicht, die elektromagnetische Primärstrahlung emittiert. Component a layer sequence with an active layer that emits electromagnetic primary radiation.
Unter "Schichtenfolge" ist in diesem Zusammenhang eine mehr als eine Schicht umfassende Schichtenfolge zu verstehen, beispielsweise eine Folge einer p-dotierten und einer n- dotierten Halbleiterschicht, wobei die Schichten übereinander angeordnet sind. Aufbau und Materialien einer solchen In this context, "layer sequence" is understood as meaning a layer sequence comprising more than one layer, for example a sequence of a p-doped and an n-doped semiconductor layer, the layers being arranged one above the other. Construction and materials of such
Schichtenfolge sind dem Fachmann bekannt. Layer sequence are known in the art.
In einer Ausführungsform umfasst das optoelektronische In one embodiment, the optoelectronic
Bauelement ein Gehäuse. In dem Gehäuse kann in der Mitte eine Ausnehmung vorhanden sein. Die Schichtenfolge kann in der Ausnehmung angebracht sein. Es ist auch möglich, dass die Ausnehmung mit einem Verguss ausgefüllt ist. Bevorzugt ist das Gehäuse aus einem Flüssigkristallpolymer oder Component a housing. In the housing, a recess may be present in the middle. The layer sequence can be mounted in the recess. It is also possible that the recess is filled with a potting. Preferably, the housing is made of a liquid crystal polymer or
Polycyclohexyldimethylenterephthalat gefertigt. Gehäuse aus einem Flüssigkristallpolymer eignen sich insbesondere für Anwendungen bei hohen Temperaturen und Gehäuse aus Polycyclohexyldimethylenterephthalat made. Housings made of a liquid crystal polymer are particularly suitable for applications at high temperatures and housing
Polycyclohexyldimethylenterephthalat eignen sich durch dessen Strahlungsbeständigkeit für den Einsatz in optoelektronischen Bauelementen . Due to its radiation resistance, polycyclohexyldimethylene terephthalate is suitable for use in optoelectronic components.
In einer Ausführungsform umfasst der Verguss das Epoxidharz oder besteht daraus. Ist in dem Epoxidharz ein Leuchtstoff vorhanden, kann der Verguss als Konversionselement In one embodiment, the potting comprises or consists of the epoxy resin. If a phosphor is present in the epoxy resin, the casting can be used as a conversion element
ausgebildet sein. Der Verguss kann die Ausnehmung in dem Gehäuse ausfüllen. Steht der Verguss in Kontakt zu der Umgebung ist die Diffusionsrate von H2O und Gasen aus der Umgebung sehr gering. Besonders im Vergleich zu Vergüssen umfassend Silikon ist die Diffusionsrate von H2O und Gasen aus der Umgebung deutlich herabgesetzt. Zudem besteht eine sehr gute Haftung zu dem Gehäusematerial, insbesondere wenn das Gehäuse aus einem Flüssigkristallpolymer oder be educated. The potting can fill the recess in the housing. Is the potting in contact with the Environment, the diffusion rate of H 2 O and ambient gases is very low. Particularly in comparison with encapsulants comprising silicone, the diffusion rate of H 2 O and gases from the environment is markedly reduced. In addition, there is a very good adhesion to the housing material, especially if the housing of a liquid crystal polymer or
Polycyclohexyldimethylenterephthalat gefertigt ist, die gerade zu Silikonen keine gute Haftung zeigen. Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das optische Polycyclohexyldimethylenterephthalat is produced, which show straight to silicones no good adhesion. According to a further embodiment, the optical
Bauelement beziehungsweise Bauteil eine Linse, ein Prisma, ein Filter, ein optisches Fenster, ein Diffusorelement , ein Reflektorelement, das heißt ein lichtreflektierendes Element, ein Gehäuse, ein Reflektorgehäuse, das heißt ein  Component or component, a lens, a prism, a filter, an optical window, a diffuser element, a reflector element, that is, a light-reflecting element, a housing, a reflector housing, that is a
lichtreflektierendes Gehäuse, oder ein Konversionselement. Mit Vorteil ist das Epoxidharz stabil gegenüber Licht- und Temperatureinflüssen, so dass die optischen Bauelemente durch diese Einflüsse weniger stark vergilben oder eintrüben. Das optische Bauteil, also beispielweise eine Linse, ein Prisma, ein Filter, ein optisches Fenster, ein Reflektorelement, ein Gehäuse oder Reflektorgehäuse oder ein Konversionselement kann insbesondere Bestandteil eines optoelektronischen light-reflecting housing, or a conversion element. Advantageously, the epoxy resin is stable to light and temperature influences, so that the optical components are less yellowed or cloudy due to these influences. The optical component, that is, for example, a lens, a prism, a filter, an optical window, a reflector element, a housing or reflector housing or a conversion element can in particular be part of an optoelectronic component
Bauelements sein. Bevorzugt ist das optische Bauteil im Be component. Preferably, the optical component is in
Strahlengang einer Primärstrahlung der aktiven Schicht der Schichtenfolge angeordnet. Beam path of a primary radiation of the active layer of the layer sequence arranged.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den im Folgenden in Verbindung mit den Figuren beschriebenen Ausführungsbeispielen. Further advantageous embodiments and developments of the invention will become apparent from the embodiments described below in conjunction with the figures.
Es zeigen: Figur 1 physikalische und chemische Eigenschaften verschiedener Ausführungsbeispiele eines Epoxidharzes , Show it: FIG. 1 shows physical and chemical properties of various embodiments of an epoxy resin,
Figuren 2 bis 3 DMTA-Spektren verschiedener Figures 2 to 3 DMTA spectra of various
Ausführungsbeispiele eines Epoxidharzes,  Embodiments of an epoxy resin,
Figur 4a, 4b die Viskositäten verschiedener 4a, 4b, the viscosities of various
Ausführungsbeispiele eines Epoxidharzes,  Embodiments of an epoxy resin,
Figur 5a, 5b Haftfestigkeiten von inerten Figure 5a, 5b adhesive strengths of inert
Siliziumelementen auf unterschiedlichen Substratmaterialien,  Silicon elements on different substrate materials,
Figur 6a, 6b Haftfestigkeiten von inerten Figure 6a, 6b adhesion of inert
Siliziumelementen auf unterschiedlichen Substratmaterialien,  Silicon elements on different substrate materials,
Figur 7 schematische Seitenansicht eines Figure 7 is a schematic side view of a
optoelektronischen Bauelements.  optoelectronic component.
In Figur 1 sind physikalische und chemische Eigenschaften verschiedener Ausführungsbeispiele (I bis IV) eines In Figure 1, physical and chemical properties of various embodiments (I to IV) of a
Epoxidharzes aufgelistet. Dabei bezeichnen nD den Epoxy resin listed. Here n D denote the
Brechungsindex, T den Thixotropieindex, TG die Refractive index, T the thixotropy index, T G the
Glasübergangstemperatur, S das Speichermodul, CTE den Glass transition temperature, S the memory module, CTE the
linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, G den linear thermal expansion coefficient, G den
Gewichtsverlust bei 300°C, wobei von Raumtemperatur mit 10 K/min aufgeheizt wurde (TGA-Messung) und F die Feuchtaufnahme von nach einer Woche Lagerung in vollentsalzten Wasser. Weight loss at 300 ° C, which was heated from room temperature to 10 K / min (TGA measurement) and F the moisture uptake of after one week storage in demineralized water.
Erstes Ausführungsbeispiel (I): First embodiment (I):
Es wurde eine A-Komponente aus Araldite CY179 88, 985 Gew-% It became an A component Araldite CY179 88, 985% by weight
Polyvinylbutyral PVB B 30H 10 Gew-%  Polyvinyl butyral PVB B 30H 10% by weight
Silanhaft ermittler 0,70 Gew-%  Silane adhesive 0.70% by weight
Entlüfter 0,30 Gew-%  Deaerator 0.30% by weight
Optischer Aufheller 0,015 Gew-% mit einer B-Komponente vermischt und für vier Stunden bei 155 °C gehärtet. Das Verhältnis der A-Komponente zur B-Komponente liegt bei 1:1. Bei Araldite CY179 handelt es sich um 3,4- Epoxycyclohexylmethyl-3, 4-epoxycyclohexylcarboxylat . Bei PVB B 30 H handelt es sich um die Handelsbezeichnung eines  Optical brightener 0.015 wt% mixed with a B component and cured for four hours at 155 ° C. The ratio of the A component to the B component is 1: 1. Araldite CY179 is 3,4-epoxycyclohexylmethyl 3,4-epoxycyclohexylcarboxylate. PVB B 30 H is the trade name of a
Polyvinylbutyrals , wobei 30 für das mittlere Molekulargewicht von 30000 g/mol steht und H den Acetalisierungsgrad angibt. Die B-Komponente enthält dabei zwischen 70 und 90 Gew-% Polyvinyl butyrals, wherein 30 for the average molecular weight of 30,000 g / mol and H indicates the degree of acetalization. The B component contains between 70 and 90% by weight
Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, zwischen 5 und 30 Gew-% eines Dicarbonsäureanhydrid-Halbesters , zwischen 2 und 10 Gew-% eines Beschleunigers und zwischen 1 und 10 Gew-~o eines organischen Phosphites. Die Viskosität bei 25 °C eines Methylhexahydrophthalic anhydride, between 5 and 30% by weight of a dicarboxylic anhydride half ester, between 2 and 10% by weight of an accelerator and between 1 and 10% by weight of an organic phosphite. The viscosity at 25 ° C one
Gemisches der angegebenen Mengen von Araldite CY179 und PVB B 30 H liegt bei 13100 mPas . Die Viskosität bei 25 °C der A-Mixture of the indicated amounts of Araldite CY179 and PVB B 30 H is 13,100 mPas. The viscosity at 25 ° C of the A-
Komponente liegt bei dessen Herstellung bei 8150 mPas . Tests haben gezeigt, dass nach 10 Wochen Lagerung der A-Komponente bei Raumtemperatur die Viskosität bei 9160 mPas liegt. Nach sechs Monaten Lagerung weist die A-Komponente eine Viskosität bei 25 °C von 8260 mPas auf. Die Viskosität des Gemisches der A-Komponente und der B-Komponente direkt nach dem Anmischen beträgt bei 25 °C bei 2890 mPas . Component is at its production at 8150 mPas. Tests have shown that after 10 weeks of storage of the A component at room temperature, the viscosity is 9160 mPas. After six months storage, the A component has a viscosity at 25 ° C of 8260 mPas. The viscosity of the mixture of the A component and the B component immediately after mixing is 2890 mPas at 25 ° C.
Zweites Ausführungsbeispiel (II): Second embodiment (II):
Es wurde eine A-Komponente aus It became an A component
Araldite CY179 93, 985 Gew-%  Araldite CY179 93, 985% by weight
Polyvinylbutyral PVB B 30H 5 Gew-%  Polyvinyl butyral PVB B 30H 5% by weight
Silanhaftvermittler 0,70 Gew-% Entlüfter 0,30 Gew-% Silane coupling agent 0.70% by weight Deaerator 0.30% by weight
Optischer Aufheller 0,015 Gew-% mit einer B-Komponente vermischt und für vier Stunden bei 155 °C gehärtet. Das Verhältnis der A-Komponente zur B-Komponente liegt bei 1:1. Bei Araldite CY179 handelt es sich um 3,4- Epoxycyclohexylmethyl-3, 4-epoxycyclohexylcarboxylat . Bei PVB B 30 H handelt es sich um die Handelsbezeichnung eines  Optical brightener 0.015 wt% mixed with a B component and cured for four hours at 155 ° C. The ratio of the A component to the B component is 1: 1. Araldite CY179 is 3,4-epoxycyclohexylmethyl 3,4-epoxycyclohexylcarboxylate. PVB B 30 H is the trade name of a
Polyvinylbutyrals , wobei 30 für das mittlere Molekulargewicht von 30000 g/mol steht und H den Acetalisierungsgrad angibt. Die B-Komponente enthält dabei zwischen 70 und 90 Gew-% Polyvinyl butyrals, wherein 30 for the average molecular weight of 30,000 g / mol and H indicates the degree of acetalization. The B component contains between 70 and 90% by weight
Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, zwischen 5 und 30 Gew-% Dicarbonsäureanhydrid-Halbesters , zwischen 2 und 10 Gew-% eines Beschleunigers und zwischen 1 und 10 Gew-% eines organischen Phosphites. Die Viskosität bei 25 °C eines Methylhexahydrophthalic anhydride, between 5 and 30% by weight of dicarboxylic anhydride half ester, between 2 and 10% by weight of an accelerator and between 1 and 10% by weight of an organic phosphite. The viscosity at 25 ° C one
Gemisches der angegebenen Mengen von Araldite CY179 und PVB B 30 H liegt bei 5380 mPas . Tests haben gezeigt, dass 10 Wochen Lagerung dieses Gemisches bei Raumtemperatur die Viskosität bei 5270 mPas liegt. Die Viskosität bei 25 °C der A- Komponente liegt bei dessen Herstellung bei 4680 mPas . Nach sechs Monaten Lagerung weist die A-Komponente eine Viskosität bei 25 °C von 4560 mPas auf. Die Viskosität des Gemisches der A-Komponente und der B-Komponente direkt nach dem Anmischen beträgt bei 25 °C bei 1340 mPas . Zwei Stunden nach dem Mixture of the indicated amounts of Araldite CY179 and PVB B 30 H is 5380 mPas. Tests have shown that 10 weeks storage of this mixture at room temperature, the viscosity is 5270 mPas. The viscosity at 25 ° C. of the A component is 4680 mPas during its production. After six months of storage, the A component has a viscosity at 25 ° C of 4560 mPas. The viscosity of the mixture of the A component and the B component immediately after mixing at 25 ° C at 1340 mPas. Two hours after that
Mischen der A und B-Komponente liegt die Viskosität bei 25 °C 1860 mPas, vier Stunden nach dem Mischen bei 2170 mPas, sechs Stunden nach dem Mischen bei 2980 mPas und acht Stunden nach dem Mischen bei 3760 mPas . Mixing of the A and B components, the viscosity is 1860 mPas at 25 ° C, four hours after mixing at 2170 mPas, six hours after mixing at 2980 mPas and eight hours after mixing at 3760 mPas.
Drittes Ausführungsbeispiel (III): Third embodiment (III):
Es wurde eine A-Komponente aus It became an A component
Araldite CY179 93, 985 Gew-%  Araldite CY179 93, 985% by weight
Polyvinylbutyral PVB B 60HH 5 Gew-% Silanhaft ermittler 0,70 Gew-% Polyvinyl butyral PVB B 60HH 5% by weight Silane adhesive 0.70% by weight
Entlüfter 0,30 Gew-%  Deaerator 0.30% by weight
Optischer Aufheller 0,015 Gew-% mit einer B-Komponente vermischt und für vier Stunden bei 155 °C gehärtet. Das Verhältnis der A-Komponente zur B-Komponente liegt bei 1: 1. Bei Araldite CY179 handelt es sich um 3,4- Epoxycyclohexylmethyl-3 , 4-epoxycyclohexylcarboxylat . Bei PVB B 60 HH handelt es sich um die Handelsbezeichnung eines  Optical brightener 0.015 wt% mixed with a B component and cured for four hours at 155 ° C. The ratio of the A component to the B component is 1: 1. Araldite CY179 is 3,4-epoxycyclohexylmethyl 3,4-epoxycyclohexylcarboxylate. PVB B 60 HH is the trade name of a
Polyvinylbutyrals, wobei 60 für das mittlere Molekulargewicht von 60000 g/mol steht und HH den Acetalisierungsgrad angibt. Die B-Komponente enthält dabei zwischen 70 und 90 Gew-% Polyvinyl butyrals, wherein 60 is the average molecular weight of 60000 g / mol and HH indicates the degree of acetalization. The B component contains between 70 and 90% by weight
Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, zwischen 5 und 30 Gew-% Dicarbonsäureanhydrid-Halbesters , zwischen 2 und 10 Gew-% eines Beschleunigers und zwischen 1 und 10 Gew-% eines organischen Phosphites. Die Viskosität bei 25 °C der A- Komponente liegt bei dessen Herstellung bei 7660 mPas . Nach vier Monaten Lagerung weist die A-Komponente eine Viskosität bei 25 °C von 7730 mPas auf. Die Viskosität des Gemisches der A-Komponente und der B-Komponente direkt nach dem Anmischen beträgt bei 25 °C bei 2140 mPas . Zwei Stunden nach dem Methylhexahydrophthalic anhydride, between 5 and 30% by weight of dicarboxylic anhydride half ester, between 2 and 10% by weight of an accelerator and between 1 and 10% by weight of an organic phosphite. The viscosity at 25 ° C of the A component is in its preparation at 7660 mPas. After four months storage, the A component has a viscosity at 25 ° C of 7730 mPas. The viscosity of the mixture of the A component and the B component immediately after mixing at 25 ° C at 2140 mPas. Two hours after that
Mischen der A und B-Komponente liegt die Viskosität bei 25 °C 2760 mPas, vier Stunden nach dem Mischen bei 3550 mPas, sechs Stunden nach dem Mischen bei 5180 mPas und acht Stunden nach dem Mischen bei 5850 mPas . Das Epoxidharz weist eine Mixing of the A and B components, the viscosity is 2760 mPas at 25 ° C, four hours after mixing at 3550 mPas, six hours after mixing at 5180 mPas and eight hours after mixing at 5850 mPas. The epoxy has a
Glasübergangstemperatur T Q von 172 °C auf. Die Glass transition temperature T Q of 172 ° C on. The
Glasübergangstemperatur T Q bleibt sogar nach 5 DSC-Messungen (DSC = Dynamic Scanning Calorimetry) mit Temperaturen von bis zu 260 °C und Heizraten von 10 Kelvin pro Minute nahezu unverändert. Nach fünf DSC-Messungen lag die TG bei 171 °C. TQ glass transition temperature remains virtually unchanged even after 5 DSC measurements (DSC = Dynamic Scanning Calorimetry) with temperatures of up to 260 ° C and heating rates of 10 Kelvin per minute. After five DSC measurements, the T G was 171 ° C.
Viertes Ausführungsbeispiel (IV) : Fourth Embodiment (IV):
Es wurde eine A-Komponente aus Araldite CY179 93, 985 Gew-% It became an A component Araldite CY179 93, 985% by weight
Polyvinylbutyral PVB B 60H 5 Gew-%  Polyvinyl butyral PVB B 60H 5% by weight
Silanhaftvermittler 0,70 Gew-%  Silane coupling agent 0.70% by weight
Entlüfter 0,30 Gew-%  Deaerator 0.30% by weight
Optischer Aufheller 0,015 Gew-% mit einer B-Komponente vermischt und für vier Stunden bei 155 °C gehärtet. Das Verhältnis der A-Komponente zur B-Komponente liegt bei 1:1. Bei Araldite CY179 handelt es sich um 3,4- Epoxycyclohexylmethyl-3, 4-epoxycyclohexylcarboxylat . Bei PVB B 60 H handelt es sich um die Handelsbezeichnung eines  Optical brightener 0.015 wt% mixed with a B component and cured for four hours at 155 ° C. The ratio of the A component to the B component is 1: 1. Araldite CY179 is 3,4-epoxycyclohexylmethyl 3,4-epoxycyclohexylcarboxylate. PVB B 60 H is the trade name of a
Polyvinylbutyrals , wobei 60 für das mittlere Molekulargewicht von 60000 g/mol steht und H den Acetalisierungsgrad angibt. Die B-Komponente enthält dabei zwischen 70 und 90 Gew-% Polyvinyl butyrals, wherein 60 is the average molecular weight of 60000 g / mol and H indicates the degree of acetalization. The B component contains between 70 and 90% by weight
Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, zwischen 5 und 30 Gew-% Dicarbonsäureanhydrid-Halbesters , zwischen 2 und 10 Gew-% eines Beschleunigers und zwischen 1 und 10 Gew-% eines organischen Phosphites Die Viskosität bei 25 °C der A- Komponente liegt bei dessen Herstellung bei 8800 mPas . Nach sechs Monaten Lagerung weist die A-Komponente eine Viskosität bei 25 °C von 8630 mPas auf. Die Viskosität des Gemisches der A-Komponente und der B-Komponente direkt nach dem Anmischen beträgt bei 25 °C bei 2560 mPas . Zwei Stunden nach dem Methylhexahydrophthalic anhydride, between 5 and 30% by weight of dicarboxylic acid anhydride half ester, between 2 and 10% by weight of an accelerator and between 1 and 10% by weight of an organic phosphite The viscosity at 25 ° C. of the A component is 8800 mPas in its preparation , After six months of storage, the A component has a viscosity at 25 ° C of 8630 mPas. The viscosity of the mixture of the A component and the B component immediately after mixing at 25 ° C at 2560 mPas. Two hours after that
Mischen der A und B-Komponente liegt die Viskosität bei 25 °C 3110 mPas, vier Stunden nach dem Mischen bei 3920 mPas, sechs Stunden nach dem Mischen bei 5490 mPas und acht Stunden nach dem Mischen bei 6220 mPas . Mixing of the A and B components, the viscosity is 3110 mPas at 25 ° C, 4 hours after mixing at 3920 mPas, 6 hours after mixing at 5490 mPas and 8 hours after mixing at 6220 mPas.
Figur 2 zeigt eine DMTA-Messung für Epoxidharze, die nach dem ersten bis vierten Ausführungsbeispielen (Bezugszeichen I, II, III und IV) hergestellt wurden im Vergleich zu einem herkömmlichen Epoxidharz (R) , der unter Verwendung von Figure 2 shows a DMTA measurement for epoxy resins made according to the first to fourth embodiments (reference numerals I, II, III and IV) in comparison with a conventional epoxy resin (R) prepared using
Methylhexahydrophthalsäureanhydrid als Härter hergestellt wurde. Darin zeigen die Kurven 1 den Verlauf des Speichermoduls bei steigender Temperatur, wobei mit einer Heizrate von 3 K/min erhitzt wird. Die Kurven 2 beschreiben den Tan Delta (Tan Δ) , nach dem die Glasübergangstemperatur TG bestimmt werden kann. Wie an den Maxima der Kurven 2 ersichtlich weisen die Ausführungsbeispiele Methylhexahydrophthalic anhydride produced as a hardener has been. The curves 1 show the course of the storage module as the temperature rises, heating at a heating rate of 3 K / min. The curves 2 describe the Tan Delta (Tan Δ), after which the glass transition temperature T G can be determined. As can be seen in the maxima of the curves 2, the exemplary embodiments
Glasübergangstemperaturen 185 °C und 192 °C auf, während die Referenz eine deutlich geringere Glasübergangstemperatur von etwa 142 °C aufweist.  Glass transition temperatures 185 ° C and 192 ° C, while the reference has a much lower glass transition temperature of about 142 ° C.
Die Epoxidharze nach dem ersten bis vierten The epoxy resins after the first to fourth
Ausführungsbeispiel (I bis IV) weisen somit eine hohe Embodiment (I to IV) thus have a high
Glasübergangstemperatur und ein niedriges Speichermodul auf, was sich in einer sehr guten Alterungsbeständigkeit und hervorragenden Low-Stress-Eigenschaften äußert. Glass transition temperature and a low storage modulus, which manifests itself in a very good aging resistance and excellent low-stress properties.
In Figur 3 ist die bereits in Figur 2 dargestellte DMTA- Messung nur für das dritte Ausführungsbeispiel III und die Referenz R gezeigt. In FIG. 3, the DMTA measurement already shown in FIG. 2 is shown only for the third exemplary embodiment III and the reference R.
Figur 4a zeigt die Viskosität bei 25 °C für Epoxidharze, die nach dem ersten bis vierten Ausführungsbeispiel Figure 4a shows the viscosity at 25 ° C for epoxy resins, according to the first to fourth embodiments
(Bezugszeichen I, II, III und IV) hergestellt wurden. Auf der x-Achse ist die Scherrate in aufgetragen. Wie  (Reference I, II, III and IV) were prepared. The shear rate is plotted on the x-axis. As
ersichtlich, zeigen die Ausführungsbeispiele I, III und IV zwischen einer Scherrate von 50 s~l bis 500 s--'-, eine can be seen, the embodiments I, III and IV between a shear rate of 50 s ~ l to 500 s --'-, a
Viskosität über 6000 mPas und das Ausführungsbeispiel mit dem Bezugszeichen II eine in etwa konstante Viskosität über 4000 mPas . In Figur 4b sind die unterschiedlichen Viskositäten bei den Scherraten zwischen 50 und 500 s--*- für die Viscosity over 6000 mPas and the embodiment with the reference numeral II an approximately constant viscosity over 4000 mPas. In Figure 4b, the different viscosities at the shear rates between 50 and 500 s - * - for the
Ausführungsbeispiele I bis IV angegeben. Wie ersichtlich zeigt das erste Ausführungsbeispiel (I), bei in der A- Komponente 10 Gew% PVB B 30 H vorlagen eine höhere Viskosität als das zweite Ausführungsbeispiel (II), bei dem in der A- Komponente 5 Gew% PVB B 30 H vorlagen. Aus dem Vergleich der Ausführungsbeispiele III und IV mit dem Ausführungsbeispiel II ist ersichtlich, dass PVB B 60, also ein Polyvinylbutyrat mit einem mittleren Molekulargewicht von 60000 g/mol zu einer höheren Viskosität als PVB B 30, also ein Polyvinylbutyrat mit einem mittleren Molekulargewicht von 60000 g/mol führt. Aus den Ausführungsbeispiel III und IV ist ersichtlich, dass das Polyvinylbutyrat PVB B 60 H mit einem niedrigeren Exemplified embodiments I to IV. As can be seen, the first embodiment (I) shows, in the A component 10 wt% PVB B 30 H templates a higher viscosity as the second embodiment (II), in which in the A component 5 wt% PVB B 30 H were present. From the comparison of the embodiments III and IV with the embodiment II it can be seen that PVB B 60, ie a polyvinyl butyrate having an average molecular weight of 60000 g / mol to a higher viscosity than PVB B 30, ie a polyvinyl butyrate having an average molecular weight of 60,000 g / mol leads. From the embodiment III and IV it can be seen that the polyvinyl butyrate PVB B 60 H with a lower
Acetalisierungsgrad zu einer höheren Viskosität führt als PVB B 60 HH. Zudem zeigen Tests eine zunehmende Thixotropierung bei dem Einsatz PVB B 60 gegenüber PVB B 30. Degree of acetalization leads to a higher viscosity than PVB B 60 HH. In addition, tests show increasing thixotropy when using PVB B 60 over PVB B 30.
Figur 5a zeigt Haftfestigkeiten von inerten Siliziumelementen auf unterschiedlichen Substratmaterialien, wobei zwischen den Siliziumelementen und den jeweiligen Substraten ein FIG. 5a shows adhesion strengths of inert silicon elements on different substrate materials, wherein a between the silicon elements and the respective substrates
Epoxidharz angeordnet ist, das nach dem ersten bis vierten Ausführungsbeispiel (Bezugszeichen I, II, III und IV) Epoxy resin is arranged, which according to the first to fourth embodiment (reference I, II, III and IV)
hergestellt wurde. Die angegebenen Haftfestigkeiten sind Mittelwerte aus jeweils zehn Messungen. Alle Siliziumelemente weisen eine Fläche von 2 x 2 mm, wobei über den jeweiligen Substratmaterialien vollflächig eine Schicht aus dem was produced. The specified bond strengths are average values from ten measurements each. All silicon elements have an area of 2 × 2 mm, wherein over the respective substrate materials over the entire surface of a layer of the
Epoxidharz und darüber die Siliziumelemente aufgebracht sind. Auf der y-Achse ist die Haftfestigkeit bei Raumtemperatur angegeben. Es wurden Substrate aus einer Kupferkeramik Epoxy resin and above the silicon elements are applied. The y-axis indicates the adhesive strength at room temperature. There were substrates of a copper ceramic
(Bezugszeichen A) , aus einer Silberkeramik (Bezugszeichen B) , einer Goldkeramik (Bezugszeichen C) und einer A^C -Keramik (Bezugszeichen D) getestet. Wie ersichtlich, zeigt sich für alle Kombinationen eine Haftfestigkeit von über in etwa 40 MPa. Beispielsweise haftet das Siliziumelement auf einer Kupferkeramik mit einem Epoxidharz gemäß dem ersten  (Reference A), a silver ceramics (Reference B), a gold ceramics (Reference C), and an A ^ C ceramics (Reference D). As can be seen, an adhesive strength of over about 40 MPa is shown for all combinations. For example, the silicon element adheres to a copper ceramic with an epoxy resin according to the first
Ausführungsbeispiel mit einer Haftfestigkeit von etwa 60 MPa. Die entsprechenden Haftfestigkeiten sind in Figur 5b in der Tabelle aufgelistet. Embodiment with an adhesive strength of about 60 MPa. The corresponding bond strengths are listed in FIG. 5b in the table.
Figur 6a zeigt Haftfestigkeiten von inerten Siliziumelementen auf unterschiedlichen Substratmaterialien, wobei zwischen den Siliziumelementen und den jeweiligen Substraten ein Figure 6a shows adhesion strengths of inert silicon elements on different substrate materials, wherein between the silicon elements and the respective substrates
Epoxidharz angeordnet ist, das nach dem ersten bis vierten Ausführungsbeispiel (Bezugszeichen I, II, III und IV) Epoxy resin is arranged, which according to the first to fourth embodiment (reference I, II, III and IV)
hergestellt wurde. Die angegebenen Haftfestigkeiten sind Mittelwerte aus jeweils zehn Messungen. Alle Siliziumelemente weisen eine Fläche von 2 x 2 mm, wobei über den jeweiligen Substraten vollflächig eine Schicht aus dem Epoxidharz und darüber vollflächig die Siliziumelemente aufgebracht sind. Auf der y-Achse ist die Haftfestigkeit bei Raumtemperatur angegeben. Es wurden Substrate aus was produced. The specified bond strengths are average values from ten measurements each. All silicon elements have an area of 2 × 2 mm, wherein over the respective substrates over the entire surface of a layer of the epoxy resin and over the entire surface of the silicon elements are applied. The y-axis indicates the adhesive strength at room temperature. There were substrates out
Polycyclohexyldimethylenterephthalat (Bezugszeichen E) und einem Flüssigkristallpolymer (liquid crystal polymer, LCP) (Bezugszeichen D) getestet. Bei  Polycyclohexyldimethylenterephthalate (reference E) and a liquid crystal polymer (LCP) (reference D). at
Polycyclohexyldimethylenterephthalat und dem Polycyclohexyldimethylene terephthalate and the
Flüssigkristallpolymer handelt es sich um Liquid crystal polymer is
Hochtemperaturwerkstoffe, die häufig als Gehäuse für  High temperature materials, often used as a housing for
lichtemittierende Dioden verwendet werden. Wie ersichtlich, zeigt sich für alle Kombinationen eine Haftfestigkeit von über 10 MPa. Beispielsweise haftet das Siliziumelement auf Polycyclohexyldimethylenterephthalat mit einem Epoxidharz gemäß dem dritten Ausführungsbeispiel mit einer light emitting diodes are used. As can be seen, there is an adhesive strength of more than 10 MPa for all combinations. For example, the silicon element on polycyclohexyldimethylene terephthalate with an epoxy resin according to the third embodiment with a
Haftfestigkeit von etwa 12,1 MPa. Die entsprechenden Adhesive strength of about 12.1 MPa. The corresponding
Haftfestigkeiten sind in Figur 5b in der Tabelle aufgelistet. Das optoelektronische Bauelement 11 gemäß Figur 7 zeigt einen Träger 5 mit einem Leiterrahmen 6 und ein Gehäuse 8. Das Gehäuse 8 weist in der Mitte eine Ausnehmung auf, in der die Schichtenfolge 2 angeordnet ist, die mit dem Leiterrahmen 6 elektrisch verbunden ist. Das Gehäuse 8 ist aus einem Adhesive strengths are listed in FIG. 5b in the table. The optoelectronic component 11 according to FIG. 7 shows a carrier 5 with a lead frame 6 and a housing 8. The housing 8 has in the center a recess in which the layer sequence 2 is arranged, which is arranged with the lead frame 6 electrically connected. The housing 8 is made of a
Flüssigkristallpolymer oder Liquid crystal polymer or
Polycyclohexyldimethylenterephthalat gefertigt. Die  Polycyclohexyldimethylenterephthalat made. The
Ausnehmung ist mit einem Verguss 4 ausgefüllt. Der Verguss 4 umfasst ein erfindungsgemäßes Epoxidharz umfassend Partikel eines Leuchtstoffs. Der Verguss 4 ist in dem Strahlengang der elektromagnetischen Primärstrahlung angeordnet, die von einer aktiven Schicht (hier nicht gezeigt) in der Schichtenfolge 2 emittiert wird. Der Leuchtstoff ist dazu eingerichtet im Betrieb des Bauelements die Primärstrahlung der aktiven Recess is filled with a potting 4. The encapsulation 4 comprises an inventive epoxy resin comprising particles of a phosphor. The encapsulation 4 is arranged in the beam path of the electromagnetic primary radiation, which is emitted by an active layer (not shown here) in the layer sequence 2. The phosphor is adapted to the operation of the device, the primary radiation of the active
Schicht vollständig oder teilweise in eine Sekundärstrahlung zu konvertieren. Insbesondere weist die Sekundärstrahlung eine längere Wellenlänge auf als die Primärstrahlung. Wie bereits in Figuren 6a und 6b gezeigt weist das  Completely or partially convert the layer into secondary radiation. In particular, the secondary radiation has a longer wavelength than the primary radiation. As already shown in FIGS. 6a and 6b, this indicates
erfindungsgemäße Epoxidharz zu Flüssigkristallpolymer oderepoxy resin according to the invention to liquid crystal polymer or
Polycyclohexyldimethylenterephthalat des Gehäuses 8 eine sehr gute Haftfestigkeit auf, die weit besser ist als zu einem herkömmlichen Vergussmaterial. Der Leiterrahmen 6 kann eine Ag oder Au Metallisierung aufweisen. Es hat sich gezeigt, dass das erfindungsgemäße Epoxidharz sehr gut auf Polycyclohexyldimethylenterephthalat the housing 8 has a very good adhesion, which is far better than a conventional potting material. The lead frame 6 may have an Ag or Au metallization. It has been found that the epoxy resin of the invention is very good
metallischen Oberflächen wie Ag oder Au haftet. So kann einer frühzeitigen Delamination vorgebeugt werden und der metallic surfaces such as Ag or Au adheres. Thus, early delamination can be prevented and the
Leiterrahmen 6 wird zudem gegen Feuchte und somit vor Lead frame 6 is also against moisture and thus before
Korrosion geschützt. Gerade ein so hoher Korrosionsschutz kann mit Silikon Vergüssen nicht erzielt werden. Protected against corrosion. Just such a high corrosion protection can not be achieved with silicone encapsulants.
Vorzugsweise handelt es sich bei dem optoelektronischen Preferably, the optoelectronic
Bauelement 11 um eine LED, wobei die Strahlung nach oben über eine transparente Schichtenfolge 2 und den transparenten Verguss 4 ausgekoppelt wird.  Device 11 to an LED, wherein the radiation is coupled up via a transparent layer sequence 2 and the transparent encapsulation 4.
Die hier beschriebene Erfindung ist nicht durch die The invention described here is not by the
Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele beschränkt, vielmehr umfasst die Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist . Description limited to the embodiments, Rather, the invention encompasses any novel feature as well as any combination of features, including in particular any combination of features in the claims, even if this feature or combination itself is not explicitly stated in the claims or exemplary embodiments.
Bezugs zeichenliste Reference sign list
I, II, III, IV Ausführungsbeispiele I, II, III, IV embodiments
nD Brechungsindex n D refractive index
T Thixotropieindex  T thixotropy index
TG Glasübergangstemperatur, T G glass transition temperature,
S Speichermodul,  S memory module,
CTE linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient, G Gewichtsverlust bei 300°C  CTE linear thermal expansion coefficient, G weight loss at 300 ° C
F Feuchteaufnahme  F moisture absorption
K Kelvin  K Kelvin
mPas Millipascalsekunden mPas millipascal seconds
MPa Megapascal  MPa Megapascal
°C Grad Celsius ° C degrees Celsius
min Minute min minute
g Gramm grams
Gew-% Gewichtsprozent  % By weight
Tan Δ Tan Delta  Tan Δ Tan Delta
S Sekunde Second
PVB Polyvinylbutyral  PVB polyvinyl butyral
mm Millimeter mm millimeters
2 Schichtenfolge  2 layer sequence
5 Träger  5 carriers
4 Verguss 4 potting
6 Leiterrahmen  6 lead frame
8 Gehäuse 8 housing
11 optoelektronisches Bauelement  11 optoelectronic component

Claims

Patentansprüche claims
1. Epoxidharzsystem, umfassend An epoxy resin system comprising
- eine A-Komponente, die eine cycloaliphatische  an A component which is a cycloaliphatic
Epoxidverbindung und ein Polyvinylbutyral umfasst, Epoxy compound and a polyvinyl butyral comprises
und and
- eine B-Komponente, die ein Carbonsäureanhydrid und ein Metallsalz umfasst, wobei das Metallsalz aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Carboxylate von Zink, Yttrium, Zirkonium oder eine Kombination dieser Carboxylate umfasst.  a B component comprising a carboxylic acid anhydride and a metal salt, wherein the metal salt is selected from a group comprising carboxylates of zinc, yttrium, zirconium or a combination of these carboxylates.
2. Epoxidharzsystem nach Anspruch 1, wobei die A-Komponente 2 bis 40 Gewichtsprozent des Polyvinylbutyrals bezogen auf das Gesamtgewicht der A-Komponente umfasst. The epoxy resin system of claim 1 wherein the A component comprises from 2 to 40 weight percent of the polyvinyl butyral based on the total weight of the A component.
3. Epoxidharzsystem nach einem der vorhergehenden 3. Epoxy resin system according to one of the preceding
Ansprüche, wobei die A-Komponente 50 bis 97 Gewichtsprozent der cycloaliphatischen Epoxidverbindung bezogen auf das Gesamtgewicht der A-Komponente umfasst. Claims, wherein the A component comprises 50 to 97 weight percent of the cycloaliphatic epoxy compound based on the total weight of the A component.
4. Epoxidharzsystem nach einem der vorhergehenden 4. Epoxy resin system according to one of the preceding
Ansprüche, wobei das Gewichtsverhältnis der A-Komponente zur B-Komponente zwischen 100:70 bis 100:140 liegt. Claims wherein the weight ratio of the A component to the B component is between 100: 70 to 100: 140.
5. Epoxidharzsystem nach einem der vorhergehenden 5. Epoxy resin system according to one of the preceding
Ansprüche, wobei das Polyvinylbutyral ein mittleres Claims, wherein the polyvinyl butyral is a middle one
Molekulargewicht von 10000 g/mol bis 80000 g/mol aufweist. Molecular weight of 10,000 g / mol to 80,000 g / mol.
6. Epoxidharzsystem nach einem der vorhergehenden 6. Epoxy resin system according to one of the preceding
Ansprüche, wobei das Polyvinylbutyral einen Claims, wherein the polyvinyl butyral a
Acetalisierungsgrad zwischen 30 % und 80 % aufweist. Acetalisierungsgrad between 30% and 80%.
7. Epoxidharz, das ein gehärtetes Epoxidharzsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5 umfasst und für sichtbares Licht transparent ist. An epoxy resin comprising a cured epoxy resin system according to any one of claims 1 to 5 and transparent to visible light.
8. Verwendung eines Epoxidharzsystems umfassend 8. Use of an epoxy resin system comprising
- eine A-Komponente, die eine cycloaliphatische  an A component which is a cycloaliphatic
Epoxidverbindung und ein Polyvinylbutyral umfasst, Epoxy compound and a polyvinyl butyral comprises
und and
- eine B-Komponente, die ein Carbonsäureanhydrid umfasst zum Vergießen, Abdecken, Beschichten, Umhüllen, Verkapseln, Kleben oder Befestigen von optoelektronischen Bauelementen (11) sowie optischen Bauelementen.  a B component comprising a carboxylic acid anhydride for potting, covering, coating, enveloping, encapsulating, gluing or fixing optoelectronic components (11) and optical components.
9. Optoelektronisches oder optisches Bauelement, das ein Epoxidharz nach Anspruch 6 umfasst. 9. An optoelectronic or optical device comprising an epoxy resin according to claim 6.
10. Bauelement nach Anspruch 8, wobei das Bauelement eine Lumineszenzdiode, eine Photodiode, ein Phototransistor, ein Photoarray, ein optischer Koppler, ein SMD-Bauelement oder ein SMD-fähiges Bauelement ist. 10. The component according to claim 8, wherein the component is a light-emitting diode, a photodiode, a phototransistor, a photoarray, an optical coupler, an SMD component or an SMD-capable component.
11. Optoelektronisches Bauelement (11) nach Anspruch 8, umfassend zumindest eine Schichtenfolge (2), die dazu 11. Optoelectronic component (11) according to claim 8, comprising at least one layer sequence (2), the thereto
eingerichtet ist im Betrieb des Bauelements (11) eine is set up in the operation of the device (11) a
elektromagnetische Primärstrahlung zu emittieren und ein optisches Bauteil, das im Strahlengang der von der aktiven Schichtenfolge (2) emittierten Primärstrahlung angeordnet ist und das das Epoxidharz umfasst, wobei das optisches Bauteil ein Verguss (4), ein Konversionselement, eine Linse, ein Filter , ein Prisma, ein optisches Fenster, ein to emit electromagnetic primary radiation and an optical component which is arranged in the beam path of the active layer sequence (2) emitted primary radiation and which comprises the epoxy resin, wherein the optical component is a potting (4), a conversion element, a lens, a filter Prism, an optical window, a
Reflektorelement, ein Diffusorelement oder ein Gehäuse ist. Reflector element, a diffuser element or a housing.
12. Verfahren zur Herstellung eines Epoxidharzes umfassend die Verfahrensschritte: 12. A process for producing an epoxy resin comprising the process steps:
A) Bereitstellen einer A-Komponente, die eine  A) Provide an A component that has a
cycloaliphatische Epoxidverbindung und ein Polyvinylbutyral umfasst, cycloaliphatic epoxide compound and a polyvinyl butyral,
B) Bereitstellen einer B-Komponente, die ein  B) Providing a B-component, the
Carbonsäureanhydrid und ein Metallsalz umfasst, wobei das Metallsalz aus einer Gruppe ausgewählt, die Carboxylate von Zink, Yttrium, Zirkonium oder eine Kombination dieser Carboxylic acid anhydride and a metal salt, wherein the metal salt selected from a group, the carboxylates of zinc, yttrium, zirconium or a combination of these
Carboxylate umfasst, Includes carboxylates,
C) Mischen der A-Komponente und der B-Komponente zur Bildung eines Epoxidharzsystems,  C) mixing the A component and the B component to form an epoxy resin system,
D) Härten des Epoxidharzsystems zur Bildung des Epoxidharzes.  D) curing the epoxy resin system to form the epoxy resin.
13. Verfahren nach Anspruch 11, wobei das Härten in 13. The method of claim 11, wherein curing in
Verfahrensschritt D) bei einer Temperatur zwischen 120 °C und 190 °C erfolgt.  Process step D) is carried out at a temperature between 120 ° C and 190 ° C.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 oder 12, wobei Verfahrensschritt D) folgende Verfahrensschritte umfasst:14. The method according to any one of claims 11 or 12, wherein method step D) comprises the following method steps:
Dl) Anhärten des Epoxidharzsystems bei Temperaturen von 130 °C bis 185 °C über einen Zeitraum von einer Minute bis 30 Minuten, D1) curing the epoxy resin system at temperatures of 130 ° C to 185 ° C over a period of one minute to 30 minutes,
D2) Vollständiges Härten des in Verfahrensschritt Dl)  D2) complete curing of the process step Dl)
erhaltenen angehärteten Epoxidharzsystems bei Temperaturen zwischen 120 °C und 190 °C innerhalb eines Zeitraums von zwei bis sechs Stunden. obtained cured epoxy resin system at temperatures between 120 ° C and 190 ° C within a period of two to six hours.
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