WO2017060647A1 - Dispositif de mesure à distance du flux radiatif d'une source énergétique - Google Patents

Dispositif de mesure à distance du flux radiatif d'une source énergétique Download PDF

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WO2017060647A1
WO2017060647A1 PCT/FR2016/052595 FR2016052595W WO2017060647A1 WO 2017060647 A1 WO2017060647 A1 WO 2017060647A1 FR 2016052595 W FR2016052595 W FR 2016052595W WO 2017060647 A1 WO2017060647 A1 WO 2017060647A1
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mat
flame
energy source
transducer
source
Prior art date
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PCT/FR2016/052595
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English (en)
Inventor
Mahmoud IDIR
Nadjib SEMMAR
Domingos De Sousa Meneses
Nabiha CHAUMEIX
Original Assignee
Centre National De La Recherche Scientifique - Cnrs -
Université d'Orléans
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/0014Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry for sensing the radiation from gases, flames
    • G01J5/0018Flames, plasma or welding
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J5/00Radiation pyrometry, e.g. infrared or optical thermometry
    • G01J5/02Constructional details
    • G01J5/08Optical arrangements
    • G01J5/0853Optical arrangements having infrared absorbers other than the usual absorber layers deposited on infrared detectors like bolometers, wherein the heat propagation between the absorber and the detecting element occurs within a solid

Definitions

  • the present invention relates to the field of thermal radiation sensors implementing a photothermal transducer.
  • the present invention relates to a device for remote measurement of the radiative flux of a dynamic energy source (particularly unsteady or transient) comprising a photothermal transducer which combines a specific absorbent material having the characteristics of a black body, coupled optically to a fast infra-red detector.
  • an absorbent material whose surface subjected to radiation has characteristics as close as possible to those of a black body, receives the radiation that it is desired to quantify;
  • thermocouples thermocouples
  • thermistors thermistors
  • the Applicant has developed an absolute measurement device associating a carpet of opaque carbon nanotubes, a few tens of micrometers thick, optically coupled to a fast infra-red detector. This combination makes it possible to manufacture a photothermal transducer having a response time of less than 10 ns. With this system, the measurement of very fast unsteady heat radiation can be done on the basis of a simplified calibration procedure.
  • the subject of the present invention is a device for absolute measurement, at a distance, of the radiative flux of an energy source, capable of having a response time of less than 10 ns in dynamic (for example unsteady or transient) mode comprising
  • an absorbent consisting of a carbon nanotube mat material (NTC or mat) opaque, having a thickness between 30 microns and 200 microns, the mat being supported on its rear side by said substrate (the front side being a face absorbent),
  • a fast infrared detector (more precisely on its sensitive surface), with a response time of the nanosecond.
  • the device according to the invention is an absolute measuring device: it is not necessary to know the nature of the energy source.
  • the energy source whose remote radiative flux is to be evaluated may be a heat source, or a laser source, or a light source in the infra-red, with a length of wave ranging from 0.8 microns to 1 mm.
  • the energy source is an expanding spherical flame heat source.
  • transparent substrate means a material having a high and constant transmissivity over the entire range of the infrared detector.
  • the absorbent material of the photothermal transducer consists of a mat of carbon nanotubes (or mat of NTC) opaque. It is equivalent to a black body of very small thickness (of the order of a few tens of micrometers). This causes any incident radiation to be fully absorbed by the material.
  • the front face of this mat is the side absorbing the radiative flow from of the energy source, while the rear face, opposite the front face, is supported by the transparent substrate.
  • the opaque CNT mat has a thickness between 50 -100 ⁇ , and preferably between 70-80 ⁇ .
  • the thickness must be sufficiently small to have a response time as low as possible, but thick enough not to present transparency to a portion of the incident IR radiation, and to make negligible heat conduction phenomena.
  • the carbon nanotube mat may have an absorption coefficient of between
  • an emissivity 1 denotes the ability of a material to fully absorb incident radiation.
  • the carbon nanotube mat may have an absorption coefficient between 0.15 ym ⁇ 1 and 0.3 ⁇ 1 .
  • a good coupling between the NTC carpet thickness and the absorption coefficient makes negligible the reflectivity and the transmission, while promoting the retransmission of infra-red radiation from the front and rear faces of said NTC mat with very short response times.
  • a good coupling corresponds to an optical thickness of the order of 10 ( ⁇ 3).
  • Optical thickness means, in the sense of the present invention, the product of the absorption coefficient and the thickness of the CNT mat.
  • An adapted and optimized optical device makes it possible to collect this re-emitted radiation and to concentrate it towards the sensitive surface of the infra-red detector (IR) which is very sensitive and has a very short response time.
  • IR infra-red detector
  • optical systems that can be used in the device according to the invention for concentrating radiation, use will advantageously be made, in the context of the present invention, of an off-axis parabolic mirror, or an elliptical mirror, or else an assembly of optical mirrors.
  • Another subject of the present invention is a method for remotely measuring the radiative flux of a source under dynamic conditions using the measuring device as defined according to the invention, said method comprising the following steps: • emission by the source of a radiative flux;
  • the energy source is as defined above.
  • the method according to the invention can be advantageously calibrated by proceeding as follows:
  • the remote measurement of the radiative flux according to the method according to the invention may advantageously comprise the following steps:
  • FIG. 1 represents a general block diagram of the measuring device according to the invention
  • FIG. 2 diagrammatically represents a first experimental device for quantifying the response time of the photothermal transducer of a measuring device according to the invention
  • FIG. 3 shows the time profiles of the signals coming from the photodiode 10 and the infra-red detector 43 of the experimental device of FIG. 2, collected and visualized on a fast oscilloscope 9 having a bandwidth of 300 MHz;
  • FIG. 4 is a calibration curve of the measuring device according to the invention as illustrated in FIG. 1;
  • FIG. 5 represents a second experimental device for measuring, by optical strioscopy, the propagation speed of an expanding spherical flame, implementing the measuring device according to the invention
  • FIG. 6 shows time profiles of IR signals and the time evolution of the flame radius obtained using the experimental device of Figure 5, to a mixture of CH 4 / air richness of 0.8 at ambient pressure and temperature ;
  • FIG. 7 shows a curve representing the power of the radiative flux released by a flame in expansion, from a mixture of methane / air, richness 0.8, at ambient temperature and pressure.
  • FIG. 8 shows the reflectivity spectra measured for different absorbent materials.
  • FIG. 9 is an enlargement of FIG. 8 for reflectivity values between 0 and 0.1.
  • FIG. 1 diagrammatically shows the measuring device 1 according to the invention, which makes it possible to measure, in an absolute manner, the radiative flux 21 of an energy source 2.
  • This device 1 comprises:
  • a material 41 consisting of a carpet of opaque carbon nanotubes, which is supported on its rear face 412 by
  • an achromatic optical device 42 for collecting the radiation of the material 41 and focusing it on a fast infra-red detector 43,
  • the carbon nanotube mat, the achromatic optical device 42 and the infra-red detector 43 constituting a photothermal transducer 4.
  • the signal measured by the detector depends only on the temperature of the absorbent material, and therefore the radiative flux incident on the absorbent material, and this, independently of the properties of the emissivity of the phenomenon at the origin of the thermal radiation.
  • FIG. 3 shows the time profiles of the signals coming from the photodiode 10 and the infra-red detector 43 of the experimental device of FIG. 2, collected and visualized on a fast oscilloscope 9 having a bandwidth of 300 MHz.
  • FIG. 4 shows a calibration curve of the measuring device according to the invention as illustrated in FIG. 1.
  • the calibration phase making it possible to obtain this curve, as well as the curve itself, are commented in Example 2 below.
  • the second experimental device for measuring the propagation velocity of an expanding spherical flame which is illustrated in FIG. 5, is described in more detail in Example 3 below.
  • black silicon substrate in English, known under the terms "black silicon" with a thickness of 500 ⁇ m with wells of 200 ⁇ m
  • FIG. 8 shows that:
  • black silicon can not be chosen as absorbent material in the context of the present invention, because it is semi-transparent (reflectivity between 30 and 50%) in the whole of the selected spectral range,
  • the black paint can not be chosen either as absorbent material in the context of the present invention, because its reflectivity is too high
  • the 5 m thick NTC mat can not be chosen as absorbent material in the context of the present invention, because its reflectivity is too high (greater than 0.5% over the entire spectral range chosen),
  • NTC mats 28 ym and 50 ⁇ thick can be chosen as absorbent materials because their reflectivity is lower than
  • 50 ⁇ m of thickness can therefore be chosen as absorbent materials in the context of the present invention.
  • the thickness of absorbent material is of great importance insofar as, contrary to the conductive transducers which act as low pass filters and are therefore not able to retransmit rapid variations, this absorption / re ⁇ emission configuration by the volume of the NTC is very favorable to the rapid restitution of the incident flux density signal.
  • EXAMPLE 2 Measurement of the Response Time of the Photothermal Transducer of a Measuring Device According to the Invention
  • a mat 41 of carbon nanotubes (CNTs) opaque which is supported on its rear face 412 (the face opposite to the absorbing surface 411) by a transparent substrate 3, with a thickness of 28 ⁇ ,
  • the principle of the method for measuring the response time of the transducer consists of measuring the time delay separating the moment when the absorbing face 411 of the NTC mat receives a laser pulse of very short duration (of the order of a few nanoseconds) and the signal from the infrared detector 43.
  • the infra red detector used ⁇ 43 is cooled with liquid nitrogen, minimizing thus the thermal noise of the detector itself on the measurements made.
  • the laser used 8 is a pulsed Nd: YAG laser capable of delivering a laser beam at the wavelength of 1064 nm (ie a wavenumber of approximately 9400 cm -1 ), of 3 mm in diameter, with durations by pulse of the order of 18 nanoseconds.
  • the energy delivered by laser pulse is of the order of several tens of millij ou ⁇ es.
  • a variable attenuator 8 composed of a half-refractive half-wave plate and a Glan-Taylor polarizer cube makes it possible to precisely adjust the energy delivered by laser pulse and, in this case, to reduce it to a millij oule order level so as not to ablate the surface of the transducer NTC 41 mat.
  • the laser beam is sent with an angle different from the normal incidence on the absorbing surface 411 of the transducer 4, so that the signal recovered by the infra-red detector 43 is not likely to contain a contribution which corresponds to a low transmission of the laser beam through the NTC 41 mat.
  • a fast photodiode 10 installed at the variable attenuator 8 detects a fraction of the laser beam scattered by the attenuator 8 and provides information on the temporal shape of the laser impusion. This also makes it possible to detect the instant of the laser shot, and in particular the moment when the laser beam encounters the absorbent surface 411 of the NTC mat 41.
  • the radiation of the laser beam is entirely absorbed by the NTC mat 41, which Heats up and re-emits a radiation depending on the temperature reached by the NTC mat 41. Part of this radiation re-emitted from the opposite face 412 of the mat to that receiving the laser beam (and therefore the rear face) is collected at means of the achromatic optical device 42, and focused on the fast infra-red detector 43.
  • the signals from the photodiode 10 and the infra-red detector 43 are collected and visualized on a fast oscilloscope 9, having a bandwidth of 300 MHz.
  • the time profiles of these signals are shown in Figure 3.
  • the signal from the infra-red detector has a delay of the order of 10 ns with respect to the moment when the laser beam strikes the NTC 41 mat.
  • the shape and the delay of the signal measured by the infra-red detector inform us on two important points:
  • the radiation re-emitted from the rear face of the NTC mat 41 of the transducer 4 is indeed due to a heating of the NTC mat consecutive to the impact of the laser beam, and not to a transmission phenomenon or scattering of the beam laser; these would occur simultaneously with the impact of the laser beam;
  • the calibration of the system namely the relationship linking the signal provided by the infrared detector to the Thermal radiation incident on the absorbing material can be done by measuring the radiative flux emitted by a black reference body, under controlled experimental conditions.
  • the radiation from a furnace that can be assimilated to a black body has been used in order to be able to connect the signal delivered by the infra-red detector 43 to the thermal radiation received by the measuring device 1.
  • the incident radiation flux is determined on the absorbent material of the transducer 41.
  • Figure 6 shows the calibration curve obtained with the transducer of Example 2.
  • the Applicant has developed a second experimental device 12 implementing the measuring device according to the invention 1.
  • the measurement of the flame speed is based on the recording by means of an ultra-fast camera 13 of the expansion of a spherical flame.
  • This flame is produced by electric arc ignition or laser breakdown in the center of a spherical enclosure 14 inside which has been prepared a fuel mixture.
  • the technique of optical strioscopy (“Schlieren") makes it possible to accurately visualize the flame front because of the strong refractive index gradient, and thus to determine, for each image recorded, the diameter of the flame corresponding to the moment of the recording.
  • the experimental device 12 has been modified to allow real-time measurement of the thermal radiation produced by the flame during its expansion phase. A diagram of this experimental device 12 is shown in FIG.
  • a window in ZnSe 141, with a constant transmissivity on the spectral domain of interest (infrared domain) was integrated on one of the flanges of the enclosure spherical 14.
  • the measuring device 1 comprising the CNT mat 41 and the infra-red detector 43, is placed closer to the porthole 141 in order to optimize the amount of radiation received by the absorbing surface 411 of the transducer 41.
  • the time signal measured by the infra-red detector 43 is correlated with the temporal evolution of the diameter of the flame, obtained from the video recordings.
  • FIG. 6 shows the forms of each of these signals for a mixture CH 4 / air, of richness 0.8, at ambient pressure and temperature.
  • the calibration of the measuring device according to the invention 1, carried out in example 2, thus makes it possible to determine the amount of thermal radiation received by it at each moment. Taking into account the area of the absorbing surface of the transducer subjected to the heat radiation and the distance separating this surface from the center of the flame make it possible to deduce the power of the radiative flux emitted by the flame at each instant.
  • FIG. 7 shows a curve representing the power of the radiative flux released by an expanding flame as a function of the radius of this flame from a mixture of methane / air of richness 0.8, at ambient temperature and pressure. These measurements were carried out with even the transducer of Example 2 (with a 28 ⁇ CNT mat). This figure makes it possible to determine the quantity of thermal radiation emitted for each flame diameter, and thus to better appreciate the influence of these radiative losses on the fundamental speed of the flame.

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Abstract

La présente invention a pour objet un dispositif de mesure absolue (1) à distance du flux radiatif (21) d'une source énergétique (2), qui est apte à présenter un temps de réponse inférieur à 10 ns en régime dynamique. Le dispositif (1) selon l'invention comprend un substrat transparent (3) et un transducteur photothermique (4). Le transducteur (4) associe un matériau absorbant (41) constitué d'un tapis de nanotubes de carbone opaque supporté sur sa face arrière (412) par le substrat (3), un dispositif optique achromatique (42) et un détecteur infra-rouge (43) rapide. La présente invention a également pour objet un procédé de mesure à distance du flux radiatif d'une source en régime dynamique mettant en œuvre le dispositif selon l'invention.

Description

DISPOSITIF DE MESURE À DISTANCE DU FLUX RADIATIF D ' UNE SOURCE ÉNERGÉTIQUE
La présente invention relève du domaine des capteurs de rayonnements thermiques mettant en œuvre un transducteur photothermique .
Plus particulièrement, la présente invention concerne un dispositif de mesure à distance du flux radiatif d'une source énergétique en régime dynamique (notamment instationnaire ou transitoire) comprenant un transducteur photothermique qui associe un matériau absorbant spécifique possédant les caractéristiques d'un corps noir, couplé optiquement à un détecteur infra-rouge rapide.
A l'heure actuelle, l'ensemble des capteurs de rayonnement thermique existants utilisent un transducteur traduisant le flux thermique incident, à la surface du capteur, en une grandeur électrique caractéristique du flux radiatif incident. Le principe de fonctionnement de ces types de capteurs est le suivant :
- un matériau absorbant, dont la surface soumise au rayonnement possède des caractéristiques autant que possible proches de celles d'un corps noir, reçoit le rayonnement que l'on souhaite quantifier ;
sous l'effet du rayonnement, le matériau s'échauffe, modifiant ainsi la température de ce dernier ;
- des capteurs placés sous la surface permettent de mesurer une grandeur électrique qui dépend directement de la température ; ces capteurs peuvent être des thermocouples (thermopile) , ou encore des thermistances (bolomètre) .
Il est possible de trouver différents types de capteurs fonctionnant sur ce principe, prenant en compte les effets conjugués de la réflexion du rayonnement incident à la surface du matériau et des échanges par conduction thermique et par convection avec l'atmosphère environnante (comme enseigné par les brevets et demandes de brevets DE 3536133, DE 3709201, US 5,010,315, et US 2005/0109940). Ces modèles de capteurs sont utilisés dans différents types d'applications. Ils peuvent avoir une très bonne sensiblité de détection, être très peu encombrants.
Cependant, du fait des échelles de temps liées aux transferts thermiques par conduction, ces instruments possèdent des temps de réponse qui sont supérieurs à la milliseconde et, de ce fait, ils ne sont adaptés ni à la détection, ni à la mesure des rayonnements thermiques instationnaires et/ou transitoires rapides. Ils ne sont donc utilisés qu'en régime stationnaire d'équilibre thermique. Par ailleurs, étant donné qu'ils auraient tendance à très vite saturer, ils ne peuvent supporter des charges de rayonnement intenses.
Or, des travaux récents menés ces dernières années dans ce domaine, ont montré la nécessité de pouvoir quantifier l'importance des pertes radiatives lors de l'expansion des flammes afin d'évaluer avec une meilleure précision la vitesse fondamentale de flamme. Suivant la nature des hydrocarbures et les conditions expérimentales initiales (pression et température initiales, teneur en hydrocarbures) , les phénomènes de propagation se déroulent dans des échelles de temps pouvant aller de quelques millisecondes à plusieurs dizaines de millisecondes. De ce fait, pouvoir déterminer en temps réel l'amplitude des pertes radiatives d'une flamme en expansion nécessite de disposer d'un système possédant une résolution temporelle inférieure à la dizaine de microsecondes. Or, à l'heure actuelle, et après une recherche bibliographique poussée, il n'existe pas à ce jour de dispositif permettant d'atteindre des échelles de résolution temporelle équivalente. Les principaux travaux liés à la détermination des pertes radiatives dans des flammes en expansion ne sont basés que sur des travaux de modélisation théorique [1] ' [2] ' [3] .
Pour résoudre les problèmes et inconvénients susmentionnés, le Demandeur a mis au point un dispositif de mesure absolue associant un tapis de nanotubes de carbone opaque, de quelques dizaines de micromètres d'épaisseur, couplé optiquement à un détecteur infra-rouge rapide. Cette association permet de fabriquer un transducteur photothermique présentant un temps de réponse inférieur à 10 ns . Avec ce système, la mesure de rayonnement thermique instationnaire très rapide peut se faire sur la base d'une procédure de calibration simplifiée.
Plus particulièrement, la présente invention a pour objet un dispositif de mesure absolue, à distance, du flux radiatif d'une source énergétique, apte à présenter un temps de réponse inférieur à 10 ns en régime dynamique (par exemple instationnaire ou transitoire) comprenant
· un substrat transparent,
• un transducteur photothermique associant :
un matériau absorbant constitué d'un tapis de nanotubes de carbone (ou tapis de NTC) opaque, ayant une épaisseur comprise entre 30 ym et 200 ym, le tapis étant supporté sur sa face arrière par ledit substrat (la face avant étant une face absorbante) ,
un dispositif optique achromatique pour collecter le rayonnement dudit matériau et le focaliser sur
un détecteur infra-rouge (I ) rapide (plus précisément sur sa surface sensible) , présentant un temps de réponse de l'ordre de la nanoseconde. L'association, dans le transducteur photothermique du dispositif de mesure selon l'invention, d'un matériau absorbant de type tapis de nanotubes de carbone (NTC) opaque (typiquement de quelques dizaines de micromètres d'épaisseur) couplé optiquement à un détecteur infra-rouge rapide permet de fabriquer un transducteur photothermique présentant un temps de réponse inférieur à 10 ns . Avec une telle association, une mesure de rayonnement thermique instationnaire très rapide peut se faire sur la base d'une procédure d'étalonnage simplifiée (comme détaillée dans 1 ' exemple 2 ) .
Le dispositif selon l'invention est un dispositif de mesure absolue : il n'est pas nécessaire de connaître la nature de la source énergétique.
Dans le cadre de la présente invention, la source énergétique dont on cherche à évaluer le flux radiatif à distance peut être une source de chaleur, ou une source laser, ou encore une source lumineuse dans l' infra-rouge, avec une longueur d'onde variant de 0.8 microns à 1 mm.
De préférence, la source énergétique est une source de chaleur de type flamme sphérique en expansion.
Par substrat transparent, on entend, au sens de la présente invention, un matériau présentant une transmissivité élevée et constante sur l'intégralité de la gamme du détecteur infrarouge.
Le matériau absorbant du transducteur photothermique est constitué d'un tapis de nanotubes de carbone (ou tapis de NTC) opaque. Il est équivalent à un corps noir de très faible épaisseur (de l'ordre de quelques dizaines de micromètres) . Ceci entraine que tout rayonnement incident est entièrement absorbé par le matériau. La face avant de ce tapis est la face absorbant le flux radiatif en provenance de la source énergétique, alors que la face arrière, opposée à la face avant, est supportée par le substrat transparent.
De manière avantageuse, le tapis de NTC opaque présente une épaisseur comprise entre 50 -100 μιη, et de préférence entre 70-80 μη. L'épaisseur doit être suffisamment faible pour présenter un temps de réponse le plus faible possible, mais suffisamment épaisse pour ne pas présenter de transparence à une partie du rayonnement IR incident, et pour rendre négligeables les phénomènes de conduction thermique.
De manière avantageuse, le tapis de nanotubes de carbone peut présenter un coefficient d'absorption compris entre
Figure imgf000007_0001
Une telle gamme de variation du coefficient d' absorption permet d' avoir une réflectivité égale ou inférieure à 0,5%, et donc une émissivité proche de 1 sur une très large gamme du spectre infra-rouge. En effet, dans le cas des objets opaques dans l'infrarouge, le facteur d' émissivité ε et la réflectivité p sont liés par l'équation de la conservation de l'énergie :
1 = e + p
On rappelle qu'une émissivité égale à 1 dénote de la capacité d'un matériau à absorber entièrement un rayonnement incident .
De préférence, le tapis de nanotubes de carbone peut présenter un coefficient d'absorption compris entre 0.15 ym~ 1 et 0.3 μιττ1.
Un bon couplage entre l'épaisseur de tapis de NTC et le coefficient d'absorption permet de rendre négligeables la réflectivité et la transmission, tout en favorisant la réémission d'un rayonnement infra-rouge par les faces avant et arrière dudit tapis de NTC avec des temps de réponse très courts. Un bon couplage correspond à une épaisseur optique de l'ordre de 10 (±3) .
Par épaisseur optique, on entend, au sens de la présente invention, le produit du coefficient d'absorption et de l'épaisseur du tapis de NTC.
Dans le cas d'une source énergétique telle qu'un rayonnement intense issu de phénomènes instationnaires de courte durée (par exemple de l'ordre de quelques microsecondes pour le cas d'une flamme en expansion), il est alors possible, avec le dispositif de mesure selon l'invention, de recueillir un rayonnement issu de la face arrière du matériau absorbant qui soit en relation directe avec le rayonnement incident sur la face avant du matériau (comme illustré sur le schéma de principe de la figure 1), si le matériau absorbant (tapis de NTC) est de très faible épaisseur et que la transmissivité du matériau est quasiment nulle .
Un dispositif optique adapté et optimisé permet de recueillir ce rayonnement ré-émis et le concentrer vers la surface sensible du détecteur infra-rouge (IR) très sensible et à très court temps de réponse.
A titre de systèmes optiques utilisables dans le dispositif selon l'invention pour concentrer un rayonnement, on utilisera avantageusement, dans le cadre de la présente invention, un miroir parabolique hors-axe, ou un miroir elliptique, ou encore un assemblage de miroirs optiques.
La présente invention a encore pour objet un procédé de mesure à distance du flux radiatif d'une source en régime dynamique mettant en œuvre le dispositif de mesure tel que défini selon l'invention, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : • émission par la source d'un flux radiatif ;
• absorption dudit flux radiatif par la face avant dudit tapis de nanotubes de carbone,
• réémission par la face arrière du tapis de nanotubes de carbone d'un flux de type corps noir, qui est causé par l'élévation de la température du tapis de nanotubes, et
• collection et concentration dudit flux réémis par le dispositif optique achromatique, vers l'élément sensible du détecteur IR.
La source énergétique est telle que définie précédemment .
De manière avantageuse, on pourra avantageusement étalonner le procédé selon l'invention en procédant comme suit :
on fournit une source énergétique calibrée connue, puis
on corrèle la puissance incidente de ladite source calibrée sur le transducteur à la tension de sortie du détecteur IR.
Dans le cas particulier où la source énergétique est une flamme sphérique en expansion, la mesure à distance du flux radiatif conformément au procédé selon l'invention pourra avantageusement comprendre les étapes suivantes :
initiation de la flamme en expansion rapide ;
collection, à une distance donnée, par le transducteur, d'une fraction donnée du rayonnement total émis par la flamme à chaque instant ; enregistrement par une caméra rapide, de l'évolution temporelle du diamètre de la flamme ;
couplage, à chaque instant, du diamètre de la flamme à la mesure du flux radiatif par le dispositif selon 1 ' invention . D' autres avantages et particularités de la présente invention résulteront de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif et faite en référence aux figures annexées :
o la figure 1 représente un schéma de principe général du dispositif de mesure selon 1 ' invention ;
o la figure 2 représente schématiquement un premier dispositif expérimental pour quantifier le temps de réponse du transducteur photothermique d'un dispositif de mesure selon l'invention ;
o la figure 3 montre les profils temporels des signaux issus de la photodiode 10 et du détecteur infra-rouge 43 du dispositif expérimental de la figure 2, recueillis et visualisés sur un oscilloscope rapide 9 possédant une bande passante de 300 MHz ;
o La figure 4 est une courbe d'étalonnage du dispositif de mesure selon l'invention tel qu' illustré sur la figure 1 ;
o La figure 5 représente un deuxième dispositif expérimental pour mesurer par strioscopie optique la vitesse de propagation d'une flamme sphérique en expansion, mettant en œuvre le dispositif de mesure selon l'invention ;
o La figure 6 montre des profils temporels de signaux IR et l'évolution temporelle du rayon de la flamme obtenus à l'aide du dispositif expérimental de la figure 5, pour un mélange CH4/air, de richesse 0.8 à pression et température ambiantes ;
o La figure 7 montre une courbe représentant la puissance du flux radiatif libérée par une flamme en expansion, à partir d'un mélange méthane/air, de richesse 0.8, à température et pression ambiantes .
o La figure 8 montre les spectres de réflectivité mesurés pour différents matériaux absorbants. o La figure 9 est un agrandissement de la figure 8 pour des valeurs de réflectivité comprises entre 0 et 0,1.
Sur la figure 1, est représenté de manière schématique le dispositif de mesure 1 selon l'invention, qui permet de mesurer de manière absolue le flux radiatif 21 d'une source énergétique 2. Ce dispositif 1 comprend :
un matériau 41 constitué d'un tapis de nanotubes de carbone opaque, qui est supporté sur sa face arrière 412 par
un substrat transparent 3,
un dispositif optique achromatique 42 pour collecter le rayonnement du matériau 41 et le focaliser sur un détecteur infra-rouge 43 rapide,
le tapis de nanotubes de carbone, le dispositif optique achromatique 42 et le détecteur infra-rouge 43 constituant un transducteur photothermique 4.
Il ressort d'une telle configuration, illustrée sur la figure 1, que le signal mesuré par le détecteur ne dépend que de la température du matériau absorbant, et donc du flux radiatif incident sur le matériau absorbant, et ce, indépendamment des propriétés d'émissivité du phénomène à l'origine du rayonnement thermique.
Par ailleurs, un premier dispositif expérimental pour quantifier le temps de réponse du transducteur photothermique d'un dispositif de mesure selon l'invention, illustré sur la figure 2, est décrit de manière plus détaillé à l'exemple 1 ci-après. La figure 3 montre les profils temporels des signaux issus de la photodiode 10 et du détecteur infra-rouge 43 du dispositif expérimental de la figure 2, recueillis et visualisés sur un oscilloscope rapide 9 possédant une bande passante de 300 MHz. Ces profils sont commentés, en relation avec la figure 2, dans l'exemple 1 ci-après.
Sur la figure 4, est représentée une courbe d'étalonnage du dispositif de mesure selon l'invention tel qu'illustré sur la figure 1. La phase d'étalonnage permettant d'obtenir cette courbe, ainsi que la courbe elle-même, sont commentés dans l'exemple 2 ci-après.
Le deuxième dispositif expérimental pour mesurer la vitesse de propagation d'une flamme sphérique en expansion, qui est illustré sur la figure 5, est décrit de manière plus détaillé à l'exemple 3 ci-après.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée.
EXEMPLES
EXEMPLE 1 : Mesure du spectre de réflectivité de différents matériaux absorbants.
On mesure le spectre de réflectivité des différents matériaux absorbants suivants :
- tapis de nanotubes de carbone opaque ayant une épaisseur de 5 ym, 28 ym, et 50 ym,
- substrat de silicium noir (en anglais, connu sous les termes « black silicon ») d'épaisseur de 500 ym avec des puits de 200 ym,
- lame en verre KBr recouverte d'une peinture noire. Ces spectres sont représentés sur la figure 8, qui montre que :
- le silicium noir ne peut pas être choisi comme matériau absorbant dans le cadre de la présente invention, car il est semi-transparent (réflectivité entre 30 et 50%) dans la totalité de la plage spectrale retenue,
- La peinture noire ne peut pas être choisie non plus comme matériau absorbant dans le cadre de la présente invention, car sa réflectivité est trop élevée
(supérieure à 0,5%),
- Le tapis de NTC de 5 ym d'épaisseur ne peut pas être choisi comme matériau absorbant dans le cadre de la présente invention, car sa réflectivité est trop élevée (supérieure à 0,5% sur la totalité de la plage spectrale retenue) ,
- Les tapis de NTC de 28 ym et 50 μιη d'épaisseur peuvent être choisi comme matériaux absorbants car leur réflectivité est inférieure à
o 0,5% sur la gamme comprise entre 1500 et 7500 cm-1 pour des tapis de NTC de 28 μιη d'épaisseur, o 0,5% sur la totalité sur la totalité de la plage spectrale retenue pour des tapis de NTC de 50 μιη d' épaisseur .
Ces mesures montrent que les tapis de NTC de 28 ym et
50 ym d'épaisseur peuvent donc être choisis comme matériaux absorbants dans le cadre de la présente invention.
Par ailleurs, dans le cadre de la présente invention, l'épaisseur de matériau absorbant revêt une grande importance dans la mesure où, contrairement aux transducteurs conductifs qui agissent comme des filtres passe bas et ne sont donc pas capables de retransmettre des variations rapides, cette configuration absorption/ré¬ émission par le volume des NTC est très favorable à la restitution rapide du signal de densité de flux incident. EXEMPLE 2 : Mesure du temps de réponse du transducteur photothermique d'un dispositif de mesure selon l'invention.
Une donnée essentielle liée à la validation de l'utilisation du transducteur repose sur son efficacité en terme de temps de réponse. Pour cela, le demandeur a mis au point un premier dispositif expérimental 10 pour quantifier le temps de réponse du transducteur photothermique d'un dispositif de mesure selon l'invention, et un procédé de mesure du temps de réponse du transducteur photothermique mettant en œuvre ce dispositif expérimental. Dans ce dispositif expérimental, schématiquement représenté sur la figure 2, le transducteur photothermique 4 testé est celui illustré sur la figure 1, associant :
un tapis 41 de nanotubes de carbone (NTC) opaque, qui est supporté sur sa face arrière 412 (face opposée à la face absorbante 411) par un substrat transparent 3, d'une épaisseur de 28 μιτι,
un dispositif optique achromatique 42 pour collecter le rayonnement du tapis de NTC et le focaliser sur ■ un détecteur infra-rouge 43 rapide, possédant un temps de réponse de l'ordre de la nanoseconde.
Le principe du procédé de mesure du temps de réponse du transducteur consiste à mesurer le délai temporel séparant l'instant où la face absorbante 411 du tapis de NTC reçoit une impulsion laser de très courte durée (de l'ordre de quelques nanosecondes) et le signal délivré par le détecteur infra-rouge 43. Dans le cas présent, le détecteur infra¬ rouge utilisé 43 est refroidi à l'azote liquide, minimisant ainsi le bruit thermique du détecteur lui-même sur les mesures effectuées.
Le laser utilisé 8 est un laser Nd:YAG impulsionnel pouvant délivrer un faisceau laser à la longueur d'onde de 1064 nm (soit un nombre d'onde d'environ 9400 cm-1), de 3 mm de diamètre, avec des durées par impulsion de l'ordre de 18 nanosecondes. L'énergie délivrée par impulsion laser est de l'ordre de plusieurs dizaines de millij ouïes .
Un atténuateur variable 8 composé d'une lame bi- réfringente demi-onde et d'un cube polariseur Glan-Taylor, permet d'ajuster avec précision l'énergie délivrée par impulsion laser et, dans le cas présent, de la réduire à un niveau de l'ordre du millij oule afin de ne pas ablater la surface du tapis de NTC 41 du transducteur.
Le faisceau laser est envoyé avec un angle différent de l'incidence normale sur la face absorbante 411 du transducteur 4, de sorte que le signal que récupère le détecteur infra-rouge 43 ne risque pas de contenir une contribution qui correspondrait à une faible transmission du faisceau laser à travers le tapis de NTC 41.
Une photodiode rapide 10 installée au niveau de l'atténuateur variable 8 détecte une fraction du faisceau laser diffusée par l'atténuateur 8 et renseigne sur la forme temporelle de l'impusion laser. Cela permet également de détecter l'instant du tir laser, et en particulier l'instant où le faisceau laser rencontre la surface absorbante 411 du tapis de NTC 41. Le rayonnement du faisceau laser est entièrement absorbé par le tapis de NTC 41, lequel s'échauffe et ré-émet un rayonnement dépendant de la température atteinte par le tapis de NTC 41. Une partie de ce rayonnement ré-émis depuis la face opposée 412 du tapis à celle recevant le faisceau laser (donc la face arrière) est collectée au moyen du dispositif optique achromatique 42, et focalisée sur le détecteur infra-rouge rapide 43.
Les signaux issus de la photodiode 10 et du détecteur infra-rouge 43 sont recueillis et visualisés sur un oscilloscope rapide 9, possédant une bande passante de 300 MHz. Les profils temporels de ces signaux sont représentés sur la figure 3.
Au vu de ces profils, il apparaît que le signal issu du détecteur infra-rouge présente un retard de l'ordre de 10 ns par rapport à l'instant où le faisceau laser frappe le tapis de NTC 41. La forme et le retard du signal mesuré par le détecteur infra-rouge nous renseignent sur deux points importants :
1. le rayonnement ré-émis depuis la face arrière du tapis de NTC 41 du transducteur 4 est bien issu d'un échauffement du tapis de NTC consécutif à l'impact du faisceau laser, et non à un phénomène de transmission ou diffusion du faisceau laser; ces derniers auraient lieu simultanément à l'impact du faisceau laser ;
2. la comparaison de la largeur temporelle du signal délivré par le détecteur infra-rouge rapide 43 à celle du signal délivré par la photodiode 10 sont du même ordre de grandeur : ceci montre que la quantité de chaleur absorbée par le tapis de NTC 41 est très rapidement évacuée, et donc que les effets d'inertie peuvent être négligés. Cette propriété importante est à relier à l'épaisseur du tapis de NTC 41. Cela implique d'avoir un bon compromis entre la profondeur de pénétration du rayonnement incident dans le matériau et une minimisation des effets d ' inertie . Cette mesure du temps de réponse de réémission du transducteur photothermique soumis à un faisceau laser impulsionnel d'un laser Nd : YAG à 1064 nm, ainsi que les propriétés d'émissivité spectrale dans le domaine infrarouge du tapis de NTC montrent que le transducteur photothermique du dispositif de mesure selon l'invention est apte à la détection et la mesure de rayonnements thermiques instationnaires et/ou transitoires de très courte durée. EXEMPLE 3 : Etalonnage du dispositif de mesure selon 1 ' invention
En vue de pouvoir déterminer la quantité de rayonnement reçue par le transducteur, il convient d'étalonner le dispositif de mesure selon l'invention 1. L'étalonnage du système, à savoir la relation liant le signal fourni par le détecteur infra-rouge au rayonnement thermique incident sur le matériau absorbant peut se faire par la mesure du flux radiatif émis par un corps noir de référence, dans des conditions expérimentales maîtrisées.
Pour cela, le rayonnement issu d'un four pouvant être assimilé à un corps noir a été utilisé afin de pouvoir relier le signal délivré par le détecteur infra-rouge 43 au rayonnement thermique reçu par le dispositif de mesure 1.
En effet, à partir de la connaissance de la température du four, de la surface d'émission du corps noir, de la surface réceptrice du matériau absorbant du transducteur, du facteur de forme lié à la configuration géométrique d'émission et de collection du rayonnement thermique, et de la loi de Stefan - Boltzmann, on détermine le flux de rayonnement incident sur le matériau absorbant du transducteur 41. La mesure du signal délivré par le détecteur infra¬ rouge 43 en fonction de la température du four permet ainsi de pouvoir établir une relation d'étalonnage entre le signal délivré par le détecteur infra-rouge et l'intensité du rayonnement thermique reçu par le matériau absorbant du transducteur. La figure 6 présente la courbe d'étalonnage obtenue avec le transducteur de l'exemple 2.
EXEMPLE 4 : Mesure de la vitesse de propagation d'une flamme sphérique en expansion
En vue de la mesure de la vitesse de propagation d'une flamme sphérique en expansion, le Demandeur a mis au point un deuxième dispositif expérimental 12 mettant en œuvre le dispositif de mesure selon l'invention 1.
La mesure de la vitesse de flamme repose sur l'enregistrement au moyen d'une caméra ultra-rapide 13 de l'expansion d'une flamme sphérique. Cette flamme est produite par allumage par arc électrique ou claquage laser au centre d'une enceinte sphérique 14 à l'intérieur de laquelle a été préparé un mélange combustible. La technique de strioscopie optique (" Schlieren" ) permet de visualiser avec précision le front de flamme du fait du fort gradient d'indice de réfraction, et donc de déterminer, pour chaque image enregistrée, le diamètre de la flamme correspondant à l'instant de l'enregistrement. Le dispositif expérimental 12 a été modifié pour permettre la mesure en temps réel du rayonnement thermique produit par la flamme pendant sa phase d'expansion. Un schéma de ce dispositif expérimental 12 est présenté sur la figure 5.
Un hublot en ZnSe 141, possédant une transmissivité constante sur le domaine spectral d'intérêt (domaine infrarouge) a été intégré sur une des brides de l'enceinte sphérique 14. Le dispositif de mesure 1 comprenant le tapis de NTC 41 et le détecteur infra-rouge 43, est placé au plus près du hublot 141 afin d'optimiser la quantité de rayonnement reçu par la surface absorbante 411 du transducteur 41. La forme du signal temporel mesuré par le détecteur infra-rouge 43 est corrélée à l'évolution temporelle du diamètre de la flamme, obtenue à partir des enregistrements vidéo. La figure 6 montre les formes de chacun de ces signaux pour un mélange CH4/air, de richesse 0.8, à pression et température ambiantes.
L'étalonnage du dispositif de mesure selon l'invention 1, réalisé à l'exemple 2, permet ainsi de déterminer la quantité de rayonnement thermique reçu par celui-ci à chaque instant. La prise en compte de l'aire de la surface absorbante du transducteur soumise au rayonnement thermique et la distance séparant cette surface du centre de la flamme permettent de déduire la puissance du flux radiatif émis par la flamme à chaque instant.
Ces mesures de puissance radiative totale ont été effectuées avec des mélanges méthane/air à différentes teneurs en méthane. La figure 7 montre une courbe représentant la puissance du flux radiatif libérée par une flamme en expansion en fonction du rayon de cette flamme à partir d'un mélange méthane/air de richesse 0.8, à température et pression ambiantes. Ces mesures ont été effectuées avec même le transducteur de l'exemple 2 (avec un tapis de NTC de 28 μη) . Cette figure permet de déterminer la quantité de rayonnement thermique émise pour chaque diamètre de flamme, et ainsi de mieux apprécier l'influence de ces pertes radiatives sur la vitesse fondamentale de f1amme . Liste des références
[1] J. Santner ,F. M. Haas, Y. Ju, F. L. Dryer (2014), Combustion and Flame, 161.
[2] Z. Chen (2010), Combustion and Flame, 157.
[3] Z. Chen, and Y. Ju (2007), Combust. Theor . Model . , 11.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de mesure absolue (1) à distance du flux radiatif (21) d'une source énergétique (2), ledit dispositif (1) présentant un temps de réponse inférieur à 10 ns en régime dynamique et comprenant :
• un substrat transparent (3) ,
• un transducteur photothermique (4) associant :
un matériau absorbant (41) constitué d'un tapis de nanotubes de carbone opaque, ayant une épaisseur comprise entre 30 et 200 ym, ledit tapis étant supporté sur sa face arrière (412) par ledit substrat (3),
un dispositif optique achromatique (42) pour collecter le rayonnement dudit matériau et le focaliser sur
un détecteur infra-rouge (43) présentant un temps de réponse de l'ordre de la nanoseconde .
2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel le tapis de nanotubes de carbone (41) présente un coefficient d'absorption compris entre 0.05 μητ1 et 0.5 μητ1.
3. Procédé de mesure à distance du flux radiatif d'une source en régime dynamique mettant en œuvre le dispositif tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
• émission par la source énergétique d'un flux radiatif (21) ;
• absorption dudit flux radiatif (21) par la face avant (411) dudit tapis de nanotubes de carbone (41), • réémission par la face arrière (412) dudit tapis de nanotubes de carbone (41) d'un flux de type corps noir (6), qui est causé par l'élévation de la température du tapis de nanotubes de carbone (41), et
· collection et concentration dudit flux réémis (6) par le dispositif optique achromatique (42), vers l'élément sensible du détecteur IR (43) .
4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel la source énergétique (2) est une source de chaleur, ou une source laser, ou une source lumineuse dans l' infra-rouge, avec une longueur d'onde variant de 0.8 microns à 1 mm.
5. Dispositif selon la revendication 4, dans lequel la source énergétique (2) est une flamme sphérique en expansion.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, dans lequel on étalonne le dispositif de mesure (1) tel que défini selon la revendication 3, en procédant comme suit :
on fournit une source énergétique calibrée connue ( 7 ) , puis
on corrèle la puissance incidente de ladite source calibrée (7) sur le transducteur (4) à la tension de sortie dudit détecteur IR (43) .
7. Procédé selon les revendications 5 et 6 en combinaison, dans lequel la mesure à distance du flux radiatif comprend les étapes suivantes :
- initiation de la flamme en expansion rapide ;
- collection, à une distance donnée, par le transducteur, d'une fraction donnée du rayonnement total émis par la flamme à chaque instant ;
- enregistrement par une caméra rapide, de l'évolution temporelle du diamètre de la f1amme ;
- couplage, à chaque instant, du diamètre de la flamme à la mesure du flux radiatif par le dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 et 2.
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005018965B3 (de) * 2005-04-23 2006-10-12 HAWK Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Bildwandler mit einer beheizbaren Wandlerschicht

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