WO2016117768A1 - 소성 가공용 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법 및 이를 포함하는 고강도 마그네슘 합금 가공재의 제조방법 - Google Patents

소성 가공용 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법 및 이를 포함하는 고강도 마그네슘 합금 가공재의 제조방법 Download PDF

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billet
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magnesium
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정재길
김하식
유봉선
임창동
문병기
김영민
배준호
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a magnesium alloy billet for plastic working and a method of manufacturing a high strength magnesium alloy processed material including the same.
  • Magnesium alloys have attracted attention as a very attractive material in the automotive, railroad and aviation industries because of their extremely low density compared to other metal materials, as well as their excellent strength, dimensional stability, electromagnetic shielding and heat dissipation.
  • Magnesium alloys made of such magnesium alloys are largely divided into cast Mg alloys and magnesium alloy processed materials (wrought Mg alloys).
  • the cast material is excellent in formability, but its surface is very coarse, so that after casting It requires a lot of time and cost in the post-treatment process for the surface, there are a lot of internal defects such as shrinkage pores, there is a problem that it is not suitable for manufacturing high-quality magnesium alloy products that require high strength.
  • Non-Patent Documents 0001 to 0003 have been commercialized and widely used.
  • magnesium alloy workpieces are still limited in applications and components due to their low strength compared to commercially available aluminum alloys or steels. This is an urgent situation.
  • the present invention relates to a magnesium alloy processed material having a higher strength than conventional magnesium alloyed materials including commercial magnesium alloyed materials by increasing the fraction of secondary phases produced after hot working and decreasing the average grain size of grains. Its purpose is to provide.
  • the present invention to achieve the technical problem as described above, (a) preparing a magnesium alloy billet; (b) homogenizing heat treatment of the magnesium alloy billet; And (c) aging the homogenized heat treated magnesium alloy billet.
  • step (a) is characterized in that it comprises the following steps:
  • step (b) is characterized in that the homogenization heat treatment for 0.5 to 96 hours at 350 to 550 °C.
  • the magnesium alloy billet in the step (b) is characterized in that the pre-heating (pre-heating) at a temperature of 250 to 350 °C homogenization heat treatment.
  • step (b) is characterized in that it further comprises the step of cooling after homogenizing heat treatment of the magnesium alloy billet.
  • the present invention provides a method for producing a magnesium alloy workpiece further comprising the step of hot or warm processing the magnesium alloy billet aged in step (c).
  • the hot or warm processing is characterized in that it is carried out using at least one method selected from rolling, extrusion or forging.
  • the aged magnesium alloy billet characterized in that it further comprises the step of aging treatment.
  • the aging treatment after the hot or warm processing is characterized in that it is carried out at 150 to 250 °C for 1 to 360 hours.
  • the present invention also provides a magnesium alloy processing material produced by the method described above.
  • the manufacturing method of the magnesium alloy billet for plastic working before performing the plastic working of the prepared magnesium alloy billet, by performing an aging treatment (aging treatment performed after the homogenization heat treatment), a fine secondary phase (secondary phase) phase) It is possible to prepare a magnesium alloy billet in which the precipitate is formed in a large amount in the magnesium alloy grain boundary and the matrix.
  • the crystal grain boundary of the dynamic recrystallized grains formed during the plastic working of the precipitate formed in the magnesium alloy billet by hot or warm processing the magnesium alloy billet prepared by the above method By interfering through the grain boundary pinning effect, it is possible to produce a high-strength magnesium alloy workpiece by improving the strength due to grain refinement and improving the strength by precipitation hardening.
  • 1 is a flow chart showing each step of the method for producing a magnesium alloy billet for plastic working according to the present invention.
  • Figure 2 is an electron microscope (SEM or TEM) photograph showing the difference of the magnesium alloy microstructure with or without aging treatment in the present Example 1 homogenization treatment.
  • SEM scanning electron microscope
  • 4 (a) and 4 (b) are scanning electron microscope (SEM) and electron backscattering diffraction (EBSD) photographs showing the microstructure of the magnesium alloy workpiece prepared in Comparative Example 1 and Example 1, respectively.
  • SEM scanning electron microscope
  • EBSD electron backscattering diffraction
  • Example 5 is a stress-strain graph according to a room temperature tensile test (crosshead speed: 1.5 mm / min) for the magnesium alloy workpiece prepared in Example 1 and Comparative Example 1 of the present application.
  • Embodiments according to the concept of the present invention can be variously modified and can have various forms, and specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the present specification or application. However, this is not intended to limit the embodiments in accordance with the concept of the present invention to a particular disclosed form, it should be understood to include all changes, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.
  • 1 is a flow chart showing each step of the method for producing a magnesium alloy billet for plastic working according to the present invention.
  • a method of manufacturing a magnesium alloy billet for plastic working according to the present invention includes (a) preparing a magnesium alloy billet, (b) homogenizing heat treatment of the magnesium alloy billet, and (( c) aging the homogenized heat treated magnesium alloy billet.
  • a raw material including magnesium may be melted to prepare a molten magnesium alloy, and then injected into a mold to prepare a magnesium alloy billet.
  • step (a) comprises the steps of preparing a molten metal containing magnesium and alloying elements; And injecting the molten metal into a mold to form a billet, thereby preparing a magnesium alloy billet.
  • the temperature for carrying out the casting process is not particularly limited, but may be preferably cast at a temperature of 650 to 750 °C, because when casting below 650 °C the flow rate of the molten magnesium alloy may be lowered Smooth casting may not be achieved, and when casting at a temperature exceeding 750 ° C., the molten magnesium alloy may be rapidly oxidized and impurities may be mixed during casting, resulting in lower purity of the manufactured magnesium alloy billet. Because it can.
  • the molten magnesium alloy may be prepared by melting a raw material of the magnesium alloy.
  • the method of manufacturing the magnesium alloy molten metal is not limited thereto, and the method may be gravity casting, continuous casting, sand casting, or the like. Typical examples include casting methods such as pressure casting.
  • the step (b) is a step of homogenizing the magnesium alloy billet prepared in the step (a), by performing a homogenization heat treatment to form a heterogeneous structure due to segregation of alloy elements generated in the casting of magnesium alloy molten metal And high temperature processability and mechanical properties of the magnesium alloy can be improved.
  • the homogenization heat treatment made in this step is preferably performed at 350 to 550 ° C., which is when the homogenization heat treatment is performed at less than 350 ° C., the content of the alloying element dissolved in the magnesium matrix is small, so that the dynamic precipitation during hot or warm processing will be described later.
  • the strengthening effect of the alloy due to dynamic precipitation is not great, and when the homogenization heat treatment is performed at a temperature exceeding 550 ° C., the homogenization heat treatment temperature of the magnesium alloy is high and local dissolution of the magnesium alloy billet may occur, resulting in deterioration of physical properties. Because there is a problem that can be.
  • the homogenization heat treatment is preferably carried out for 0.5 to 96 hours, when the homogenization heat treatment is carried out in less than 0.5 hours, the diffusion of the alloying elements do not occur sufficiently, the effect of the homogenization heat treatment does not appear, more than 96 hours This is because the effect is not economical because the increase of the effect against the execution time is not large.
  • the magnesium alloy billet is preferably pre-heated at 250 to 350 ° C. prior to the homogenization heat treatment so as to prevent cracking and deformation due to rapid heat treatment of the magnesium alloy billet.
  • the homogenizing heat treatment of the magnesium alloy billet preferably configured to further comprise the step of cooling
  • the specific method for performing this cooling process is not particularly limited, magnesium made of supersaturated solid soluiont Water quenching is more preferable than air cooling in that an alloy billet can be obtained to further increase the dynamic precipitation of the secondary phase during hot or warm processing, which will be described later.
  • step (c) is a step of aging the magnesium alloy billet is homogenized heat treatment in the step (b).
  • the aging treatment of the magnesium alloy billet is preferably carried out at a temperature of 100 to 500 °C, which is inefficient when the aging treatment at a temperature of less than 100 °C slow heat-treatment is required for a long time heat treatment, 500 °C This is because when the aging treatment is carried out at the above temperature, the size of the precipitate formed is large and it is difficult to obtain the expected effect.
  • the aging treatment of the magnesium alloy billet is more preferably carried out at a temperature of 150 to 300 °C.
  • the aging treatment is preferably carried out by heat treatment for 1 to 300 hours, when the aging treatment is less than 1 hour, the amount of precipitates formed is not large, the effect of the aging treatment is less than expected, exceeding 300 hours In this case, the effect of aging treatment is no longer enhanced, so there is a problem that further heat treatment is inefficient.
  • the aging treatment of the magnesium alloy billet is more preferably heat treated for 6 to 300 hours.
  • the fine secondary phase precipitates in a large amount in the magnesium alloy grain boundary and matrix
  • the formed magnesium alloy billet can be produced.
  • the present invention provides a method for producing a magnesium alloy workpiece further comprising the step of hot or warm processing the magnesium alloy billet aged in step (c).
  • the method for producing a magnesium alloy workpiece according to the present invention is subjected to hot or warm working of the aged magnesium alloy billet as described above using at least one known plastic working method selected from rolling, extrusion or forging.
  • the plastic working method of the magnesium alloy billet is not limited by rolling, extrusion or forging, and is not limited thereto as long as it is a method commonly used in the art.
  • the aging treatment is 150 It may be carried out through a process of heat treatment for 1 to 360 hours at a temperature of to 250 °C.
  • the precipitate is formed during plastic working
  • the grain growth of the dynamic recrystallized grain By inhibiting the grain growth of the dynamic recrystallized grain through the grain boundary pinning effect, it is possible to produce a high-strength magnesium alloy workpiece through the improvement of strength due to grain refinement and the strength by precipitation hardening.
  • the magnesium alloy billet was homogenized heat treated at 400 ° C. for 15 hours, water quenched, and then processed into cylindrical specimens (diameter: 80 mm, height 200 mm) along the casting direction.
  • the specimens were aged at 200 ° C. for 64 hours and cooled with water.
  • FIG. 2 is an electron micrograph showing the difference between the magnesium alloy microstructure with or without aging treatment after the homogenization treatment, in the microstructure of the specimen before the aging treatment from Figure 2 by the homogenization heat treatment secondary phase (Mg 17 Al 12 ) are all dissolved in the magnesium matrix so that no secondary phase particles are observed (see FIG. 2 (a)), whereas in the microstructure of the aged specimen after homogenization heat treatment, a large number of Mg 17 Al 12 particles are found in the grain boundary as well as the grain boundary (See FIG. 2 (b)), it can be seen that plate-like Mg 17 Al 12 precipitates in the grains have a specific orientation with respect to the magnesium matrix (see FIG. 2 (c)). .
  • the pre-heated specimen was preheated to 250 ° C. and then extruded (ram speed: 1 mm / sec, extrusion ratio: 25) at 250 ° C. and air cooled to prepare a magnesium alloy workpiece.
  • a cast billet made of a magnesium alloy (TAZ711) having the composition shown in Table 2 below was prepared. Specifically, magnesium alloy molten metal obtained by dissolving a raw metal such as magnesium under an inert atmosphere containing carbon dioxide (CO 2 ) and sulfur hexafluoride (SF 6 ) and a temperature of 800 ° C. is poured into a steel mold preheated to 210 ° C. Alloy billets were prepared.
  • a raw metal such as magnesium under an inert atmosphere containing carbon dioxide (CO 2 ) and sulfur hexafluoride (SF 6 ) and a temperature of 800 ° C.
  • the magnesium alloy billet was homogenized heat treated at 500 ° C. for 12 hours, water quenched, and then processed into cylindrical specimens (diameter: 80 mm, height 200 mm) along the casting direction.
  • the specimen was subjected to aging treatment under different conditions (Example 2-1: 200 ° C., 64 hours; Example 2-2: 200 ° C., 128 hours; Example 2-3: 400 ° C., 4 hours) and water cooled. It was.
  • FIG. 3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the difference of magnesium alloy microstructures according to the conditions of aging treatment after homogenization treatment, and the fine grains of Mg 2 Sn precipitates were formed by performing aging treatment before hot working from FIG. 3. It is formed in a large amount and the base, it can be seen that the particle size of the precipitate increases as the heat treatment temperature or time increases.
  • a magnesium alloy workpiece was prepared in the same manner as in Example 1 except that the extrusion process was performed immediately after the homogenization heat treatment without aging treatment.
  • a magnesium alloy workpiece was manufactured in the same manner as in Example 2-1, except that the aging treatment was not performed before the extrusion process.
  • 4 (a) and 4 (b) are scanning electron microscope (SEM) and electron backscattering diffraction (EBSD) photographs showing the microstructure of the magnesium alloy workpiece prepared in Comparative Example 1 and Example 1, respectively.
  • SEM scanning electron microscope
  • EBSD electron backscattering diffraction
  • the magnesium alloy workpiece of Example 1 was 57% more than the magnesium alloy workpiece of Comparative Example 1 having a fraction of 49% fine DRX region, thus leading to plastic working.
  • the aging treatment resulted in the reduction of the average grain size from 9.9 ⁇ m to 8.4 ⁇ m.
  • the magnesium alloy workpiece of Example 1 has a band-shaped Mg 17 which adversely affects mechanical properties compared to the magnesium alloy workpiece of Comparative Example 1 It was confirmed that the fraction of Al 12 particles decreased from 2.3% to 0.5%. This result led to the improvement of the strength of the magnesium alloy workpiece as shown below.
  • Example 1 of the present application when the aging treatment is performed before the plastic working, it can be seen that the elongation is also increased.
  • Table 4 shows the results of room temperature tensile test (1.5 mm / min) of magnesium alloy workpieces prepared in Examples 2-1 to 2-3 and Comparative Example 2 of the present application.
  • the magnesium alloy workpiece prepared in Examples 2-1 to 2-3 in the present application was aged before the plastic working was performed, compared with the magnesium alloy workpiece of Comparative Example 2 that did not undergo preaging treatment. It can be seen that it has improved strength through grain refinement and precipitation hardening effect through grain boundary pinning effect of the secondary phase (Mg 2 Sn) precipitated particles thus formed.

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Abstract

본 발명은 (a) 마그네슘 합금 빌렛을 준비하는 단계; (b) 상기 마그네슘 합금 빌렛을 균질화 열처리(homogenizaton heat treatment)하는 단계; 및 (c) 상기 균질화 열처리된 마그네슘 합금 빌렛을 시효 처리하는 단계;를 포함하는 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법과 상기 방법에 의해 제조된 마그네슘 합금 빌렛을 열간 또는 온간 가공하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 가공재의 제공방법을 제공한다. 본 발명에 의하면 소성 가공을 실시하기에 앞서 시효 처리를 수행함으로써, 미세한 이차상(secondary phase) 석출물을 마그네슘 합금 결정립계 및 기지 내에 다량 포함하는 마그네슘 합금 빌렛을 제조할 수 있으며, 상기 마그네슘 합금 빌렛을 열간 또는 온간 가공하여, 마그네슘 합금 빌렛에 형성된 석출물이 소성 가공시 형성되는 동적 재결정립의 결정 성장을 방해함으로써 석출 경화(precipitation hardening) 효과와 더불어 결정립 미세화에 따른 강도 향상 효과를 유도해 고강도의 마그네슘 합금 가공재를 제조할 수 있다.

Description

소성 가공용 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법 및 이를 포함하는 고강도 마그네슘 합금 가공재의 제조방법
본 발명은 소성 가공용 마그네슘 합금 빌렛을 제조하는 방법 및 이를 포함하는 고강도 마그네슘 합금 가공재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
마그네슘 합금(Magnesium alloys)은 다른 금속 재료와 비교해 극히 낮은 밀도를 가질 뿐만 아니라 비강도, 치수안정성, 전자파 차폐성, 방열성 등이 우수하여 자동차, 철도 및 항공 산업에서 매우 매력적인 소재로 주목받고 있다.
이와 같은 마그네슘 합금으로 이루어지는 마그네슘 합금재는 크게 마그네슘 합금 주조재(cast Mg alloys)와 마그네슘 합금 가공재(wrought Mg alloys)로 나뉘는데, 이 중 주조재는 성형성 측면에서는 우수한 반면, 그 표면이 매우 조악하여 주조 후 표면에 대한 후처리 공정에 많은 시간과 비용이 요구되며, 수축 기공 등의 내부결함이 많이 발생하여 고강도가 요구되는 고품질의 마그네슘 합금 제품을 제조하기에는 적합하지 않다는 문제점을 가진다.
따라서, 상기한 문제점을 가지지 않는 마그네슘 합금 가공재를 대상으로 우수한 기계적 물성을 달성하기 위한 연구가 이루어져 왔으며, 이러한 노력의 결과로서 AZ80(Mg-8.0Al-0.5Zn, wt.%)와 같이 비교적 저렴한 가격, 적당한 강도와 연성, 그리고 우수한 내부식성을 가지는 고강도 마그네슘 합금 압출재 등이 상용화되어 널리 사용되고 있다[비특허문헌 0001 내지 0003].
그럼에도 불구하고, 마그네슘 합금 가공재는 상용 알루미늄 합금(Al alloys) 또는 강(steel)에 비해서는 여전히 낮은 강도로 인해 적용 분야 및 부품이 제한되고 있는 실정인바, 보다 개선된 강도를 가지는 마그네슘 합금 가공재의 개발이 시급히 요구되는 상황이다.
본 발명은 열간 가공 후에 생성되는 2차상(secondary phase)의 분율을 증가시키고 결정립의 평균 입도를 감소시킴으로써 상용 마그네슘 합금재를 포함한 기존의 마그네슘 합금재 보다 뛰어난 강도를 가지는 마그네슘 합금 가공재에 관한 기술 내용을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명은, (a) 마그네슘 합금 빌렛을 준비하는 단계; (b) 상기 마그네슘 합금 빌렛을 균질화 열처리(homogenizaton heat treatment)하는 단계; 및 (c) 상기 균질화 열처리된 마그네슘 합금 빌렛을 시효 처리하는 단계;를 포함하는 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 단계 (a)는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다:
(i) 마그네슘 및 합금원소를 포함하는 용탕을 준비하는 단계; 및 (ii) 650 내지 750 ℃의 온도에서 상기 용탕을 몰드에 주입하여 빌렛을 형성하는 단계.
또한, 상기 단계 (b)에서 350 내지 550 ℃에서 0.5 내지 96 시간 동안 균질화 열처리하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)에서 상기 마그네슘 합금 빌렛을 250 내지 350 ℃의 온도로 선예열(pre-heating)한 후 균질화 열처리하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (b)는 상기 마그네슘 합금 빌렛을 균질화 열처리한 후에 냉각하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 단계 (c)에서 100 내지 500 ℃의 온도에서 1 내지 300 시간 동안 시효 처리하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 단계 (c)에서 시효 처리된 마그네슘 합금 빌렛을 열간 또는 온간 가공하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 가공재의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 열간 또는 온간 가공은 압연, 압출 또는 단조로부터 선택되는 1종 이상의 방법을 이용하여 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 시효 처리된 마그네슘 합금 빌렛을 열간 또는 온간 가공한 후, 시효 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 열간 또는 온간 가공 후의 시효 처리는 150 내지 250 ℃에서 1 내지 360 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기에 기재된 방법에 의해 제조된 마그네슘 합금 가공재를 제공한다.
본 발명에 따른 소성 가공용 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법에 따르면, 제조된 마그네슘 합금 빌렛을 소성 가공을 실시하기에 앞서 시효 처리(균질화 열처리를 실시한 후에 실시하는 시효 처리)를 수행함으로써, 미세한 이차상(secondary phase) 석출물이 마그네슘 합금 결정립계 및 기지 내에 다량 형성된 마그네슘 합금 빌렛을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 가공재의 제조방법에 따르면, 상기 방법에 의해 제조된 마그네슘 합금 빌렛을 열간 또는 온간 가공하여 마그네슘 합금 빌렛에 형성된 석출물이 소성 가공시 형성되는 동적 재결정립의 결정 성장을 결정립계 피닝(grain boundary pinning) 효과를 통해 방해함으로써 결정립 미세화에 따른 강도 향상 및 석출 경화 (precipitation hardening)에 의한 강도 향상에 의해 고강도의 마그네슘 합금 가공재를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 소성 가공용 마그네슘 합금 빌렛 제조 방법의 각 단계를 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본원 실시예 1에서 균질화 처리 후 시효 처리의 유무에 따른 마그네슘 합금 미세 조직의 차이를 보여주는 전자현미경(SEM 또는 TEM) 사진이다.
도 3은 본원 실시예 2-1 내지 2-3에서 균질화 처리 후 시효 처리의 조건에 따른 마그네슘 합금 미세 조직의 차이를 보여주는 주사 전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4(a) 및 도 4(b)는 각각 비교예 1 및 본원 실시예 1에서 제조된 마그네슘 합금 가공재의 미세 조직을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 및 전자 후방산란 회절(EBSD) 사진이다.
도 5는 본원 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 마그네슘 합금 가공재를 대상으로 한 상온 인장 시험(crosshead speed: 1.5 mm/분)에 따른 응력-변형률(stress-strain) 그래프이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명에 따른 소성 가공용 마그네슘 합금 빌렛 제조 방법의 각 단계를 나타낸 흐름도이다.
도 1에 나타낸 바와 같이 본 발명에 따른 소성 가공용 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법은, (a) 마그네슘 합금 빌렛을 준비하는 단계, (b) 상기 마그네슘 합금 빌렛을 균질화 열처리(homogenizaton heat treatment)하는 단계 및 (c) 상기 균질화 열처리된 마그네슘 합금 빌렛을 시효 처리하는 단계를 포함한다.
상기 단계 (a)는 마그네슘을 포함하는 원료 물질을 용융시켜 마그네슘 합금의 용탕을 제조한 후 이를 몰드에 주입하여 마그네슘 합금 빌렛을 제조할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 단계 (a)는 마그네슘 및 합금원소를 포함하는 용탕을 준비하는 단계; 및 상기 용탕을 몰드에 주입하여 빌렛을 형성하는 단계를 포함하여 마그네슘 합금 빌렛을 제조할 수 있다.
상기 주조 공정을 수행하기 위한 온도는 특별히 제한되지는 않으나, 바람직하게는 650 내지 750 ℃의 온도에서 주조할 수 있는데, 이는 650 ℃ 미만에서 주조하는 경우에는 마그네슘 합금 용탕의 유동도가 낮아질 수 있기 때문에 원활할 주조가 이루어지지 못할 수 있고, 750 ℃를 초과하는 온도에서 주조하는 경우에는 마그네슘 합금 용탕이 급격하게 산화되어 주조시 불순물이 혼합될 수 있어 제조된 마그네슘 합금 빌렛의 순도가 낮아지는 문제가 발생할 수 있기 때문이다.
그리고, 마그네슘 합금의 용탕은 마그네슘 합금의 원료를 용융하여 제조할 수 있는데, 상기 마그네슘 합금 용탕을 제조하는 방법은 당업에서 통상적으로 사용하는 방법이라면 이에 한정되지 않으며, 중력주조, 연속주조, 사형주조 또는 가압주조 등의 주조방법을 대표적인 예로 들 수 있다.
상기 단계 (b)는 상기 단계 (a)에서 제조된 마그네슘 합금 빌렛을 균질화 처리하는 단계로서, 균질화 열처리를 수행함으로써 마그네슘 합금 용탕을 주조하는 과정에서 발생하는 합금원소의 편석으로 인한 불균질한 조직을 개선하고, 마그네슘 합금의 고온 가공성 및 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
본 단계에서 이루어지는 균질화 열처리는 350 내지 550 ℃에서 실시하는 것이 바람직한데, 이는 균질화 열처리를 350 ℃미만에서 수행할 경우에는 마그네슘 기지 내에 용해되는 합금 원소의 함량이 적어 후술할 열간 또는 온간 가공시 동적 석출(dynamic precipitation)에 의한 합금의 강화효과가 크지 않으며, 균질화 열처리를 550 ℃를 초과하는 온도에서 실시할 경우에는 마그네슘 합금의 균질화 열처리 온도가 높아 마그네슘 합금 빌렛의 국부적인 용해가 발생하여 물성이 저하될 수 있는 문제가 있기 때문이다.
또한, 상기 균질화 열처리는 0.5 내지 96 시간 동안 실시하는 것이 바람직한데, 이는 균질화 열처리를 0.5 시간 미만으로 수행하는 경우에는 합금 원소의 확산이 충분히 일어나지 않아 균질화 열처리의 효과가 나타나지 않으며, 96 시간을 초과하여 수행되는 경우에는 수행시간 대비 효과의 상승 폭이 크지 않아 경제적이지 않기 때문이다.
나아가, 마그네슘 합금 빌렛의 급속한 열처리에 의한 균열 및 변형을 방지할 수 있도록 균질화 열처리에 앞서 마그네슘 합금 빌렛을 250 내지 350 ℃에서 선예열(pre-heating)하도록 구성하는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 마그네슘 합금 빌렛을 균질화 열처리한 후, 냉각하는 단계를 더 포함하도록 구성하는 것이 바람직하며, 이러한 냉각 공정을 수행하기 위한 구체적인 방법은 특별히 제한되지 않으나, 과고용체(supersaturated solid soluiont)로 이루어진 마그네슘 합금 빌렛을 얻어 후술할 열간 또는 온간 가공시 이차상의 동적석출을 보다 증가시킬 수 있다는 측면에서 공냉(air cooling) 보다는 수냉(water quenching)이 더 바람직하다.
다음으로, 상기 단계 (c)에서는 상기 단계 (b)에서 균질화 열처리된 마그네슘 합금 빌렛을 시효 처리하는 단계이다.
본 단계에서와 같이 소성 가공을 실시하기에 앞서 시효 처리(균질화 열처리를 실시한 후에 실시하는 시효 처리)할 경우, 미세한 이차상(secondary phase) 석출물이 마그네슘 합금 결정립계 및 기지 내에 다량 형성된 마그네슘 합금 빌렛을 제조할 수 있다.
상기한 마그네슘 합금 빌렛의 시효 처리는 100 내지 500 ℃의 온도에서 실시하는 것이 바람직한데, 이는 100 ℃ 미만의 온도에서 시효 처리할 경우에는 석출물 형성 속도가 느려져 오랜 시간 열처리가 요구되어 비효율적이며, 500 ℃ 이상의 온도에서 시효 처리할 경우에는 형성되는 석출물의 크기가 커져 기대한 효과를 얻기 어려울 수 있기 때문이다.
나아가, 마그네슘 합금 빌렛의 시효 처리는 150 내지 300 ℃의 온도에서 실시하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 시효 처리는 1 내지 300 시간 동안 열처리해 이루어지는 바람직한데, 이는 1 시간 미만으로 시효 처리할 경우에는 형성되는 석출물의 양이 많지 않아 시효 처리에 따른 효과가 기대에 미치지 못하며, 300 시간을 초과할 경우에는 시효 처리에 따른 효과가 더 이상 증진되지 않아 그 이상의 열처리는 비효율적이라는 문제점이 있기 때문이다.
나아가, 마그네슘 합금 빌렛의 시효 처리는 6 내지 300 시간 동안 열처리하는 것이 더욱 바람직하다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법에 따르면, 마그네슘 합금 빌렛에 소성 가공을 실시하기에 앞서 시효 처리를 수행함으로써, 미세한 이차상(secondary phase) 석출물이 마그네슘 합금 결정립계 및 기지 내에 다량 형성된 마그네슘 합금 빌렛을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 단계 (c)에서 시효 처리된 마그네슘 합금 빌렛을 열간 또는 온간 가공하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 가공재의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금 가공재의 제조방법은 상기와 같이 시효 처리된 마그네슘 합금 빌렛을 압연, 압출 또는 단조 등으로부터 선택되는 1종 이상의 공지의 소성 가공 방법을 이용하여 열간 또는 온간 가공을 실시한다. 그리고, 마그네슘 합금 빌렛을 압연, 압출 또는 단조로 소성 가공 방법을 제한하지 않으며, 당업에서 통상적으로 사용하는 방법이라면 이에 한정되지 않는다.
그리고, 본 단계에서는 상기와 같이 마그네슘 합금 빌렛을 열간 또는 온간 가공한 후에, 해당 마그네슘 합금 가공재를 다시 시효 처리하여 마그네슘 합금 가공재의 기계적 특성을 더욱 향상시키도록 구성할 수 있으며, 상기한 시효 처리는 150 내지 250 ℃의 온도에서 1 내지 360 시간 동안 열처리하는 공정을 통해 수행될 수 있다.
상기에서 상세히 설명한 본 발명에 따른 고강도 마그네슘 합금 가공재의 제조방법에 따르면, 시효 처리되어 미세한 이차상(secondary phase) 석출물을 다량 포함하는 소성가공용 마그네슘 합금 빌렛을 소성 가공함으로써, 석출물이 소성 가공시 형성되는 동적 재결정립의 결정 성장을 결정립계 피닝(grain boundary pinning) 효과를 통해 방해함으로써 결정립 미세화에 따른 강도 향상 및 석출 경화(precipitation hardening)에 의한 강도 향상을 통해 고강도의 마그네슘 합금 가공재를 제조할 수 있다.
이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명에 따른 마그네슘 합금 가공재 제조방법에 대해 더욱 상세히 설명하도록 한다. 제시된 실시예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 기술적 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
<실시예 1>
우선, 하기 표 1의 조성을 가지는 마그네슘 합금(AZ80)으로 이루어진 주조 빌렛을 준비하였다.
[표 1]
Figure PCTKR2015005017-appb-I000001
상기 마그네슘 합금 빌렛을 400 ℃에서 15시간 동안 균질화 열처리하고 수냉(water quenching)한 후, 주조 방향을 따라 원통형 시편(직경: 80mm, 높이 200mm)으로 가공하였다. 그리고, 상기 시편을 200 ℃에서 64시간 동안 시효 처리하고 수냉하였다.
도 2는 균질화 처리 후 시효 처리의 유무에 따른 마그네슘 합금 미세 조직의 차이를 보여주는 전자현미경 사진으로서, 도 2로부터 시효 처리가 이루어지기 이전의 시편의 미세 구조에서는 균질화 열처리에 의해 이차상(Mg17Al12)이 전부 마그네슘 기지 내에 고용되어 이차상 입자가 관찰되지 않는 반면(도 2(a) 참조), 균질화 열처리 후 시효 처리된 시편의 미세 구조에서는 다수의 Mg17Al12 입자가 결정립 내부는 물론 결정립계에서도 관찰되며(도 2(b) 참조), 결정립 내에서 판상(plate-like)의 Mg17Al12 석출물이 마그네슘 기지에 대해 특정 배향을 가지고 존재함을 알 수 있다(도 2(c) 참조).
다음으로, 상기 시효 처리된 시편을 250 ℃까지 선예열한 후에 250 ℃에서 압출(램속도: 1mm/초, 압출비: 25)하고 공랭(air cooling)하여 마그네슘 합금 가공재를 제조하였다.
<실시예 2-1 내지 2-3>
우선, 하기 표 2의 조성을 가지는 마그네슘 합금(TAZ711)으로 이루어진 주조 빌렛을 준비하였다. 구체적으로, 이산화탄소(CO2)와 육불화황(SF6)을 포함하는 불활성 분위기 및 800 ℃의 온도 하에서 마그네슘 등의 원료 금속을 용해시켜 얻은 마그네슘 합금 용탕을 210 ℃로 예열된 강철 몰드에 부어 마그네슘 합금 빌렛을 제조하였다.
[표 2]
Figure PCTKR2015005017-appb-I000002
상기 마그네슘 합금 빌렛을 500 ℃에서 12시간 동안 균질화 열처리하고 수냉(water quenching)한 후, 주조 방향을 따라 원통형 시편(직경: 80mm, 높이 200mm)으로 가공하였다. 그리고, 상기 시편을 조건을 달리하여 시효 처리(실시예 2-1: 200 ℃, 64시간; 실시예 2-2: 200 ℃, 128시간; 실시예 2-3: 400 ℃, 4시간)하고 수냉하였다.
도 3은 균질화 처리 후 시효 처리의 조건에 따른 마그네슘 합금 미세 조직의 차이를 보여주는 주사 전자현미경(SEM) 사진으로서, 도 3으로부터 열간 가공 전 시효 처리를 실시함으로써 미세한 Mg2Sn 석출물들이 마그네슘 합금의 결정립계와 기지 내에 다량 형성되며, 열처리 온도 또는 시간이 증가함에 따라 석출물의 입도가 증가하는 것을 확인할 수 있다.
다음으로, 상기 시효 처리된 시편을 각기 다른 압출 조건([1]압출 온도: 250 ℃, 램속도: 8mm/초, 압출비: 25, [2]압출 온도: 250 ℃, 램속도: 1mm/초, 압출비: 25, [3]압출 온도: 200 ℃, 램속도: 0.1mm/초, 압출비: 25)하에서 압출한 후 공랭(air cooling)하여 마그네슘 합금 가공재를 제조하였다.
<비교예 1>
균질화 열처리 후에 시효 처리 없이 바로 압출 공정을 수행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마그네슘 합금 가공재를 제조하였다.
<비교예 2>
압출 공정 전에 시효 처리를 실시하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 2-1과 동일한 방법으로 마그네슘 합금 가공재를 제조하였다.
<실험예>
도 4(a) 및 도 4(b)는 각각 비교예 1 및 본원 실시예 1에서 제조된 마그네슘 합금 가공재의 미세 조직을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 및 전자 후방산란 회절(EBSD) 사진이다.
도 4(a) 및 도 4(b)을 참조하면, 소성 가공을 수행하기에 앞서 시효 처리 유무의 차이에도 불구하고 비교예 1 및 실시예 1의 마그네슘 합금 가공재는 유사한 미세구조를 가짐을 알 수 있다. 구체적으로, 비교예 1 및 실시예 1의 마그네슘 합금 가공재의 미세 구조 모두에 있어서, 상대적으로 큰 결정립 크기를 가지는 조대한 동적 재결정 영역(coarse DRX region)에는 이차상 석출물 입자가 관찰되지 않는 반면, 상대적으로 미세한 결정립 크기를 가지는 미세한 동적 재결정 영역(fine DRX region)에는, 결정립계에 분포되어 결정립계 피닝 효과에 의해 동적 재결정립의 결정 성장을 억제시키는 역할을 하는 구형 Mg17Al12 입자가 다수 관찰되며, 이외에도 1 ~ 5㎛의 폭을 가지는 밴드형 Mg17Al12 입자가 소량 분포되어 있음을 확인할 수 있다.
하지만, 실시예 1의 마그네슘 합금 가공재는 49%의 미세한 동적 재결정 영역(fine DRX region)의 분율을 가지는 비교예 1의 마그네슘 합금 가공재에 비해 57%로 더 많으며, 이에 따라 소성 가공을 실시하기에 앞선 시효 처리는 평균 결정립 크기를 9.9㎛에서 8.4㎛로 감소시키는 결과를 가져왔으며, 또한, 실시예 1의 마그네슘 합금 가공재는 비교예 1의 마그네슘 합금 가공재에 비해 기계적 물성에 악영향을 주는 밴드 형상의 Mg17Al12 입자의 분율이 2.3%에서 0.5%로 감소했음을 확인할 수 있었는데, 이러한 결과는 아래에서와 같이 마그네슘 합금 가공재의 강도 향상으로 이어졌다.
도 5 및 하기 표 3은, 본원 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 마그네슘 합금 가공재를 대상으로 한 상온 인장 시험(crosshead speed: 1.5 mm/분)에 따른 결과로서, 각각 응력-변형률(stress-strain) 그래프 및 주요 수치를 나타낸다.
[표 3]
Figure PCTKR2015005017-appb-I000003
도 5 및 표 3으로부터, 본원 실시예 1에서와 같이 소성 가공 전에 시효 처리를 실시할 경우 마그네슘 합금 결정립이 보다 미세화되고, 석출 경화 효과가 증진되어 마그네슘 합금 가공재의 항복 강도 및 인장 강도 모두 증가했음을 확인할 수 있다.
그리고, 본원 실시예 1에서와 같이 소성 가공 전에 시효 처리를 실시할 경우 연신율 또한 증가하는 것을 확인할 수 있는데, 이러한 결과는 (i) 응력 집중을 유발하여 연성을 감소시키는 밴드 형상의 Mg17Al12 입자의 분율이 소성 가공을 실시하기에 앞서 시효 처리함에 따라 2.3%에서 0.5%로 크게 감소하고, (ii) 인장 응력이 가해질 때, 본원 실시예 1에서 제조된 마그네슘 합금 가공재는 비교예 1에서 제조된 마그네슘 합금 가공재에 비해 마그네슘 기재에 고용되어 있는 Al 용질의 함량이 시효 처리에 의해 감소되어, 비교예 1의 가공재와 달리 연성 저하를 일으킨다고 알려져 있는 톱니형상의 인장 유동(serrated tensile flow)이 발생하지 않기 때문이다.
아래 표 4는, 본원 실시예 2-1 내지 2-3 및 비교예 2에서 제조된 마그네슘 합금 가공재를 대상으로 한 상온 인장 시험(crosshead speed: 1.5 mm/분) 결과이다.
표 4에 따르면, 본원 실시에 2-1 내지 2-3에서 제조된 마그네슘 합금 가공재는, 선시효 처리를 수행하지 않은 비교예 2의 마그네슘 합금 가공재와 비교해, 소성 가공을 실시하기에 앞서 시효 처리함에 따라 형성된 이차상(Mg2Sn) 석출 입자의 결정립계 피닝 효과를 통한 결정립 미세화 및 석출 경화 효과를 통해 향상된 강도를 가짐을 알 수 있다.
[표 4]
Figure PCTKR2015005017-appb-I000004

Claims (11)

  1. (a) 마그네슘 합금 빌렛을 준비하는 단계;
    (b) 상기 마그네슘 합금 빌렛을 균질화 열처리(homogenizaton heat treatment)하는 단계; 및
    (c) 상기 균질화 열처리된 마그네슘 합금 빌렛을 시효 처리하는 단계;를 포함하는 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (a)는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법:
    (i) 마그네슘 및 합금원소를 포함하는 용탕을 준비하는 단계; 및
    (ii) 650 내지 750 ℃의 온도에서 상기 용탕을 몰드에 주입하여 빌렛을 형성하는 단계.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 350 내지 550 ℃에서 0.5 내지 96 시간 동안 균질화 열처리하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)에서 상기 마그네슘 합금 빌렛을 250 내지 350 ℃의 온도로 선예열(pre-heating)한 후 균질화 열처리하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)는 상기 마그네슘 합금 빌렛을 균질화 열처리한 후에 냉각하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (c)에서 100 내지 500 ℃의 온도에서 1 내지 300 시간 동안 시효 처리하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 빌렛의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 (c)에서 시효 처리된 마그네슘 합금 빌렛을 열간 또는 온간 가공하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 가공재의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 열간 또는 온간 가공은 압연, 압출 또는 단조로부터 선택되는 1종 이상의 방법을 이용하여 수행하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 가공재의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 시효 처리된 마그네슘 합금 빌렛을 열간 또는 온간 가공한 후, 시효 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 가공재의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 열간 또는 온간 가공 후의 시효 처리는 150 내지 250 ℃에서 1 내지 360 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 가공재의 제조방법.
  11. 제7항에 기재된 방법에 의해 제조된 마그네슘 합금 가공재.
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