WO2016096233A1 - Pressure-reducing device, apparatus for mass spectrometric analysis of a gas and cleaning method - Google Patents
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- WO2016096233A1 WO2016096233A1 PCT/EP2015/075589 EP2015075589W WO2016096233A1 WO 2016096233 A1 WO2016096233 A1 WO 2016096233A1 EP 2015075589 W EP2015075589 W EP 2015075589W WO 2016096233 A1 WO2016096233 A1 WO 2016096233A1
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- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/24—Vacuum systems, e.g. maintaining desired pressures
Definitions
- the invention relates to a pressure reducing device, comprising: a vacuum housing, which has an inlet opening for the inlet of a gas to be examined at an ambient pressure and an analysis room for the mass spectrometric examination of the gas to be examined at a working pressure.
- the inlet opening and an inlet opening of the analysis chamber are arranged along a common line of sight.
- the invention also relates to a device for mass spectrometric analysis of a gas with such a pressure reducing device and a
- capillaries may be used in which the ambient pressure, e.g. Atmospheric pressure prevails.
- the capillary is fed into the vacuum vessel with the mass spectrometer, which is pumped intensively.
- the capillary is used to reduce the conductance in such a way that with a powerful pump the desired final pressure
- Analytes can therefore be changed in their properties before entering the mass spectrometer or in the analyzer.
- Another method for reducing pressure is based on the multiple differential pumps in different pressure levels or
- the pressure reduction chambers are each connected by diaphragms or apertures vacuum vessels, which are associated with autonomous pumping stages or pumping devices, the pressure of Reduce pressure reduction space accordingly to pressure reduction chamber.
- the last pressure reduction space which forms an analysis room, is the mass spectrometer or the analyzer of the mass spectrometer
- Such a commercially available device is e.g. the high-pressure analyzer from HIDEN.
- HIDEN high-pressure analyzer
- a certain dynamics of the investigated processes can be detected when the so-called molecular beam mass spectrometry is applied, i. when typically neutral gas to be examined in the form of a molecular beam, i. a directed beam of atoms and / or molecules (typically without collisions between the particles of the beam) is guided into the analysis room.
- the inlet opening and the inlet opening are arranged in the analysis room in a line of sight ("line-of-sight"), so that the gas to be examined without collisions on the chamber walls
- a disadvantage of such commercially available high-pressure analyzer devices is that the gas to be analyzed (the analyte) with its carrier gas flows continuously into the device and thus generates a high background pressure in the analysis chamber, which leads to a poor signal-to-background ratio and thus the sensitivity of the
- Mass spectrometric analysis of gases by means of molecular beam mass spectrometry is that they are very unwieldy and
- a chopper possibly with embedded skimmer
- a chopper may be mounted in the first compression stage and e.g. be rotated by means of a stepper motor.
- the chopper When the chopper is open, direct access from the environment, e.g. from a process chamber into the second pressure stage allows.
- a 3-stage pumped mass spectrometer described in the thesis is also described in the article "Mass spectrometric detection of reactive neutral species: beam-to-background ratio" by H. Singh et al., Journal of Vacuum Science and Technology A 17, 2447 (1999).
- Sample chamber of a process monitor a wafer manufacturing plant are generated.
- a test head of a gas analyzer is in the sample chamber
- Sample chamber or set on the probe head can be removed if necessary using a cleaning gas.
- the cleaning gas forms in the production of a plasma in the sample chamber with the deposits, a gaseous cleaning product, which is discharged from the sample chamber.
- the object of the invention is a pressure reducing device for a gas to be examined, a device for mass spectrometry
- a pressure reducing device of the type mentioned in which the vacuum housing has a plurality of modularly interconnected and along the line of sight arranged vacuum components, and in which at least one of the vacuum components through which the analysis space runs, at least one gas-tight separated from the analysis space pressure reduction space runs.
- Pressure reduction rooms required, which are differentially pumped and in each of which there is a pressure which is between the ambient pressure and the working pressure.
- the pressure reduction chambers are formed in conventional mass spectrometers between the inlet opening and the inlet opening and are pumped laterally. Such lateral pumping is unfavorable if the pressure reducing device is to submerge in the recipient.
- a pressure reduction device in which a respective pressure reduction space in at least one of the vacuum components is guided laterally past the analysis room.
- Pressure reduction space via a at the inlet opening facing away from the end of the vacuum housing mounted vacuum port, which is typically located outside of the recipient, are connected to a vacuum pump. In this way can be avoided, the
- the analysis space extends through at least two of the vacuum components arranged along the line of sight. It is advantageous if the distance traveled by the gas to be analyzed in the vacuum housing to the analysis room is as small as possible.
- the vacuum housing with a partial region having the inlet opening enters the recipient for example a process chamber, the analysis chamber is included
- an analyzer and / or an ionization device can be arranged in the analysis chamber at or in the vicinity of the inlet opening and the analysis chamber can be connected to a vacuum component, which is arranged opposite the inlet opening, with a vacuum pump.
- the working pressure typically ⁇ less than about 10 "6 mbar or 10 7 mbar
- the gas discharge or the connection with a vacuum pump can be effected for example by a mounting flange made of, where the vacuum Housing is connected to the housing of the recipient and / or from a connection flange, which is arranged outside the recipient.
- At least one of the vacuum components has a vacuum connection for connecting the at least one
- the vacuum connections of a first pressure reduction space and a second pressure reduction space are formed on different vacuum components.
- Ambient pressure may not be needed for both pressure reduction rooms. Due to the design of the vacuum connections on different vacuum components, it is possible, if necessary, to dispense with pumping a pressure reduction space and thus the vacuum component with the corresponding vacuum connection at a comparatively low ambient pressure.
- a portion of a first pressure reduction space is formed in one of the vacuum components, with the inlet opening in the Analyzer room communicates.
- the first pressure reduction space in at least one vacuum component in the direction of the line of sight is guided laterally past the analysis space and is not in communication therewith.
- this vacuum component extends as far as the inlet opening or up to the line of sight between the inlet opening and the inlet opening. If the first pressure reduction space is not required, this vacuum component can optionally be omitted, so that the number of vacuum components forming the vacuum housing is correspondingly reduced.
- the analysis chamber or the inlet opening into the analysis chamber can be connected to the section of the first pressure reduction chamber
- Inlet provided skimmer may optionally be attached to the vacuum component, which has the line extending to the line of sight.
- Inlet opening is connected in the vacuum housing.
- the portion of the second pressure reduction space extends to the common line of sight between the inlet port and the inlet port.
- a further opening is typically provided in this case, the first
- Pressure reduction chamber connects to the second pressure reduction space.
- a chopper and / or a skimmer may be provided in the region of the further opening, which extends to just before the inlet opening
- the vacuum component with the line of sight extending portion can be omitted, so that the number of the vacuum housing forming vacuum components is reduced accordingly.
- the vacuum components are designed as pipe components.
- the formation of the vacuum components as pipe components is advantageous because this allows a compact design of the vacuum housing.
- the analysis chamber runs centrically through the pipe components along the line of sight.
- the analysis space preferably forms a cylindrical space within the pipe component (s) whose cylinder axis coincides with the line of sight.
- the analysis space has a diameter of at least 70 mm.
- the diameter of the analysis chamber should not be too small to allow a sufficient pump cross-section for its evacuation. Also, a minimum diameter in the order of magnitude given here is required to use the analyzer in the
- the pipe components have a
- the pipe diameter of the pipe components should be as small as possible in order to keep the pressure reduction device compact, so that it can be introduced into the recipient, without disturbing the process possibly occurring there, for example a coating or etching process.
- a sufficient pump cross section must be available, in particular for the first pressure reduction space, so that the pipe diameter should typically be 120 mm or more.
- At least one vacuum component has at least one electrical or mechanical connection for establishing an electrical or mechanical connection to a voltage source or to an actuator.
- electrical or mechanical connection for establishing an electrical or mechanical connection to a voltage source or to an actuator.
- Connections usually in the form of electrical lines, as well as mechanical connections, typically in the form of cables, led through different connections in the vacuum housing.
- Provision of mechanical connections may possibly be dispensed with, if the actuators e.g. be integrated in the vacuum housing in the form of stepper motors or piezo elements.
- the voltage generated by the voltage source or the potential differences generated by it are typically adjustable in order to control the provided in the vacuum housing, to be supplied with electrical power components suitable.
- the voltage source can be designed to generate a DC voltage and / or an AC voltage. If necessary, the
- At least one electrical connection also for connection to a
- Power source or the like may be formed.
- the voltage source or the voltage sources may also be connected to a control and / or regulating device which controls the entire pressure reduction device or the device for mass spectrometric examination.
- At least one vacuum component has at least one bore which can be connected to the electrical and / or mechanical connection for performing the mechanical and / or electrical connection to a further vacuum component.
- the electrical or mechanical connection can be made to a respective component to be connected to the actuator or to the voltage source.
- one and the same bore both as a passage for an electrical connection and as
- the analyzer i. the measuring cell, is used for mass spectrometric examination or analysis of the gas flowing into the analyzer.
- the analyzer may be a quadrupole ion trap in which the gas to be analyzed can be accumulated before a spectrum of the gas to be analyzed is recorded. It is understood that other types of analyzers or of mass spectrometers can also be arranged in the analysis space in order to carry out the mass spectrometric analysis of the gas to be investigated, for example conventional quadrupole mass spectrometers.
- the pressure reduction device has a chopper in the region of the inlet opening for the pulsed supply of the gas to be examined into the analysis space.
- the chopper can be arranged in the region of a further opening, which is the first
- Pressure reduction chamber connects to the second pressure reduction space to close or open them selectively, so that the supply of the gas to be examined in the analysis room can be pulsed.
- Analyzer room either free or blocked.
- the chopper is designed to make the pulsed supply of the gas to be examined in the analysis room with pulse width independently adjustable pulse durations.
- the chopper can be activated, for example, by means of a trigger signal to the connection between the inlet opening and the analysis space for the supply of a single pulse of the gas to be examined in the analysis room
- the open connection may remain open for a given period of time corresponding to the pulse duration of that pulse, or another trigger signal may be used to disconnect the inlet port and the analysis compartment at the end of the pulse.
- the pulse duration of an immediately following pulse can also be set individually, i. the pulse duration of the subsequent pulse does not depend on the pulse duration of the immediately preceding pulse.
- a chopper which uses a rotating wheel for opening and closing the connection, by the
- the opening and closing of the connection, for example, the inlet opening or the further opening by means of the chopper can be carried out at a constant pulse frequency, which typically corresponds to the measurement frequency in the mass spectrometric examination of the gas to be examined.
- the duration of the individual pulses can be changed at a constant pulse frequency if the duty cycle between the time period in which the chopper opens the inlet opening or the further opening and the time period in which the chopper closes the inlet opening or the further opening is changed ,
- a chopper in which a change in the duty cycle, for example by a pulse width modulation is possible.
- it may be a chopper, which is designed in the manner described below.
- the chopper acts on a skimmer, which is displaceable for pulsed delivery of the gas to be examined in a direction transverse to the inlet opening (and thus transversely to the line of sight). Due to the displacement of the skimmer, the opening provided in the skimmer, which is oriented concentrically in the open state to the line of sight, can be displaced laterally, so that it no longer lies on the line of sight between the inlet opening and the inlet opening and
- Entry port Nearly, i. is closed except for a narrow gap formed between the inlet opening and the skimmer.
- the skimmer is preferably spring-mounted in the direction transverse to the inlet opening and can be deflected by means of an actuator in a periodic movement from a rest position.
- the actuator may, for example, be a reversible magnet or a piezo actuator.
- the skimmer can be stored for the resilient mounting, for example, between two leaf springs, which can be offset by the actuator in the manner of a tuning fork in a harmonic vibration about a rest position.
- the oscillation frequency can be set so that it corresponds to the desired pulse or measurement frequency for the inlet of the gas to be examined into the analysis space or is adapted to it.
- the chopper may have a control and / or regulating device which transmits a control signal to the actuator of the skimmer.
- the control signal may be, for example, a digital signal, which may be
- the duration of the individual pulses can be selectively changed.
- the amount of gas that enters the analysis room with a single pulse can be set in a targeted manner and, if necessary, regulated.
- the pressure reducing device additionally has a in the region of the inlet opening of the analysis space
- the skimmer for guiding the gas to be examined in the analysis room.
- the skimmer may be removable so as to permit a direct supply of the gas to be analyzed into the analysis room in the event that a very low ambient pressure prevails in the recipient.
- the pressure reduction device has an actuatable diaphragm for covering the inlet opening.
- the orifice is used to close the inlet opening when no analysis of a gas to be examined is to be made.
- the panel thereby protects the interior of the vacuum housing against contamination, which can occur in particular in coating processes carried out in the recipient.
- the visor may be designed to be removable and, for example, by means of a mechanical connection or execution, which acts eccentrically on the diaphragm, perform a rotational movement in order to open or close the inlet opening.
- the invention also relates to an apparatus for the mass spectrometric analysis of a gas, comprising: a pressure reduction device as described above, and an analyzer arranged in the analysis space for the mass spectrometric analysis of the gas at the working pressure.
- the analyzer may be, for example, a conventional quadrupole mass spectrometer, a quadrupole ion trap, etc. Since the gas to be investigated typically in the form of neutral atoms and / or molecules in the Pressure Reducing device occurs, it is necessary to ionize this before the mass spectrometric examination in the analyzer.
- the device has an ionization device arranged in the analysis chamber and / or connected to the analyzer for ionizing the gas to be investigated.
- the ionization device may be located in the analysis room itself and in this case is typically arranged along the line of sight between the inlet opening into the analysis room and the analyzer.
- the ionization device can also be connected via a lateral connection, i. transverse to the line of sight, be connected to the analyzer to introduce ions and / or metastable particles of an ionizing gas in the analyzer, which the
- the ionization device can in this case, for example, as
- Plasma ionization be formed.
- a further aspect of the invention relates to a method for removing contaminants from a pressure reduction device as described above, comprising the steps of introducing (cleaning) gas into the analysis space and / or into at least one pressure reduction space via at least one gas inlet, which is preferred is formed on at least one of the vacuum components, and removing the contaminants by generating a glow discharge between a first skimmer, which is arranged in the region of the inlet opening of the vacuum housing, and a second skimmer, which is arranged in the region of the inlet opening into the analysis space is.
- the two skimmers are typically electrically isolated so that between them a voltage sufficient to produce a glow discharge is sufficient, if a gas with a suitable pressure is inserted between the skimmers serving as electrodes.
- the glow discharge or the plasma causes the contaminants, which have accumulated within the vacuum housing, are converted into the gas phase and can be pumped out of the vacuum housing.
- the removal of the contaminants can be automated, ie the cleaning process can from the
- Pressure reduction device itself be activated, for example, when sensors for detecting the degree of contamination in the
- Fig. 1 is a schematic representation of an apparatus for
- Fig. 2a, b are schematic representations of a pressure reduction unit in
- Fig. 3 is a side view and an exploded view of five about
- Flanges interconnectable vacuum components of the pressure reducing device in a side view and in an exploded view
- Fig. 4 is a schematic representation of a detail of
- Fig. 5 is a schematic representation of a vacuum component, in which the
- a chopper for lateral displacement of a skimmer is integrated.
- Fig. 1 is a section through a device 1 for
- a gas 2 which has a pressure reducing device 3 with a vacuum housing 4, which has an inlet opening 5, through which the gas to be examined 2 can enter the vacuum housing 4.
- the gas 2 to be examined is located in a recipient 6, for example a process chamber, a
- Reaction chamber or a vacuum chamber of an EUV lithography system which may in particular also be a surrounding at least one optical element chamber (so-called “mini-environment”), in which the proportion of contaminants is reduced from the environment.
- mini-environment optical element chamber
- the vacuum housing 4 has a Analysis room 7, in which a working pressure P A of typically less than about 10 "6 mbar, preferably less than 1CT 7 mbar prevails
- Working pressure P A is required for a in the analysis space integrated analyzer 8, for example in the form of a quadrupole ion trap ( "quadrupole ion trap" QIT), can be used for mass spectrometric analysis.
- a low operating pressure P A is in particular necessary to a
- the gas 2 to be examined is typically present in the recipient 6 in a neutral form.
- the gas 2 to be examined may be a reactive species, for example an intermediate of one in the
- Recipients 6 running process e.g. a plasma etching process or a coating process.
- a plasma etching process or a coating process In order to be able to examine the gas 2 to be investigated in the analyzer 8, it is necessary for it to be as small as possible during transport from the inlet opening 5 of the vacuum housing 4 into the analysis space 7, more precisely to an inlet opening 10 of the analysis space 7 Number of impacts with the walls of the vacuum housing 4 performs.
- the inlet opening 5 and the inlet opening 10 are arranged along a common line of sight 11, so that the
- examining gas 2 can be transported in the form of a molecular beam from the inlet opening 5 to the inlet opening 10, as will be described in more detail below.
- the pressure reducing device 3 is a so-called in the example shown
- Triple-pressure stage formed i. this has, in addition to the analysis chamber 7, a first pressure reduction chamber 12 and a second pressure reduction chamber 12
- Pressure reduction space 13 each having a portion 12 a, 13 a, between the inlet opening 10 of the analysis space 7 and the Inlet opening 5 of the vacuum housing 4 extends.
- Both the analysis chamber 7 and the first and second pressure reduction chambers 12, 13 are differentially pumpable, ie each with its own vacuum pump connected, so that in the first pressure reduction chamber 12, a first pressure P D1 can be generated, which is greater than the working pressure in the analysis room 7 and the
- Pressure reduction chamber 12 but less than the ambient pressure P y .
- the pressure P D 2 in the second pressure reduction chamber 13 may be, for example, in the order of about 10 mbar.
- a further opening 14 is mounted in order to transport the gas to be examined 2 in the analysis room 7 can.
- the further opening 14 may for example have a diameter of about 1 mm or smaller.
- the analyzer 8 is connected to an ionization device 9, in which ions and / or metastable particles of an ionizing gas are generated, which are introduced into the analyzer 8 via a lateral flange.
- the ionizing gas may, for example, be a noble gas, in particular helium, or
- Oxygen for example, which is ionized by a micro-plasma or converted into metastable particles.
- the ions and / or metastable particles of the ionizing gas ionize the gas 2 to be examined in the analyzer 8, for example by impact ionization and / or by
- the ionization of the gas to be examined 2 can also be done in other ways.
- the ionization device 9 can also be integrated into the analysis chamber 7, so that the lateral flange is omitted, which is therefore shown in dashed lines in Fig. 1.
- Integrate pressure reduction space 13 so that the ionization at higher pressure PD-I, PD2 can take place and the analyte ions are then passed into the analysis room 7.
- Pressure reduction space 13 nachzuen a suitable ion optics.
- the vacuum housing 4 is modular and has six vacuum components 21 to 26, which are successively arranged along the line of sight 1 and vacuum-tightly attached to each other.
- the vacuum components 21 to 26 are pipe components which are connected to each other via flanges. It has proven to be advantageous if the distance A between the inlet opening 5 and the
- Inlet opening 10 is as low as possible.
- the distance A is approximately 70-80 mm.
- the analysis space 7 runs in the example shown through the third to sixth of the vacuum components 23 to 26 therethrough. In this way, the analysis chamber 7 at the end facing away from the inlet opening 10 from an outside of the recipient. 6
- the analyzer 8 is arranged in the third vacuum component 23, at whose inlet end 5 facing the end
- Inlet opening 10 of the analysis chamber 7 is formed.
- the analyzer 8 is thus located near the inlet 10 so that the path of the molecular beam forming gas 2 to be analyzed into the analyzer 8 is small (typically not more than about 80 mm).
- the first to third vacuum components 21 to 23 protrude into the recipient 6 inside.
- the distance A ', the inlet opening 5 has to the wall of the recipient 6, be suitably adapted.
- the pressure reduction device 3 has two further vacuum components 27, 28, which, like the six vacuum components 21 to 26 shown schematically in FIG. 1, are arranged along the line of sight 11 and gas-tight with one another are connected.
- the eighth and final vacuum component along the line of sight 11 has a vacuum port 28a for connection to a first vacuum pump VP1 to which s may be "formed or greater, for example, as a molecular drag pump with a suction capacity of for example 60 I.
- pump VP1 can be connected to the cylindrical analysis chamber 7, which itself has a diameter d of 70 mm, by means of a flange with an inner diameter of approximately 70 mm
- Analyzer room 7 is on the one hand enough space for the integration of the analyzer 8 available and on the other hand, a sufficiently large pump cross section is guaranteed.
- the seventh vacuum component 27 has to pump out the first
- a vacuum port 27a vacuum flange
- a second vacuum pump VP2 which may also be designed as a molecular support pump and typically a larger suction power (eg, about 300 I s "1 or larger / smaller
- the second vacuum pump VP2 is connected to the seventh vacuum component 27 via a larger diameter vacuum port 27a to pump off the first pressure reduction chamber 12, which is centered in the seventh vacuum Component 27
- arranged analysis chamber 7 is substantially annular (in two annular Segments).
- the cylindrical analysis chamber 7 is in the seventh
- Vacuum component 27 vacuum-tight from the first pressure reduction chamber 12 separated, i. There is no connection to the analysis chamber 7 within the seventh vacuum component 27.
- the first pressure reduction chamber 12 also extends through the third to sixth vacuum components 23 to 26 in a corresponding manner.
- Pressure Reduction space 12 radially inwardly to the line of sight 1 1 and thus connects the first pressure reduction chamber 12 with the inlet opening 10.
- the first pressure reduction chamber 12 extends in the third to seventh
- the required pump cross section is significant. With a diameter d of the analysis space which is about 70 mm, the first pressure reduction space should be
- the second pressure reduction chamber 13 runs gas-tight from the analysis chamber 7 and from the first pressure reduction chamber 12 through the second to sixth vacuum component 13, in the form of a bore connected to the vacuum port 26 a, which is indicated in FIG. 3.
- Vacuum component 26 a vacuum port 26 a the second
- Pressure reduction chamber 13 with a third vacuum pump VP3 connects, which may be formed, for example, as a rotary vane pump.
- VP3 a third vacuum pump
- the required length of the first vacuum component 21 along the line of sight 1 is comparatively small.
- the second vacuum component 22 has a slightly larger pipe diameter (eg 150 mm) than the other vacuum components 21, 23 to 27.
- the larger pipe diameter serves for the pressure reduction device 3 to be attached or flanged to the protruding edge region on the recipient 6, ie
- the third vacuum component 23 has a lateral flange in which the ionization device 9 is arranged.
- the protruding CF flange may be formed on another vacuum component 24 to 26 or possibly another vacuum component to To fix the vacuum housing 4 to the recipient 6 and in this case to position the inlet opening 5 at a desired distance A 'from the wall of the recipient 6 and thus adjust the immersion depth suitable.
- Chamber chamber to be able to arrange the recipient 6, it is not sufficient to make only the pumping past the central analysis room 7, but it is also usually required that mechanical and
- an electrical connection 30a in the form of one or two electrical lines to the voltage source 30 can be connected.
- the mechanical connections 25a serve to establish a mechanical connection 31a with an actuator 31 (motor). At the mechanical
- Ports 25a are holes with sufficient length
- a mechanical connection 31a for example in the form of a cable or Bowden cable can be introduced into the vacuum housing 4.
- a deflection of the mechanical connection 31a in the form of the Bowden cable by 90 ° as an exclusively coaxial bore or implementation of the mechanical
- Voltage source 30 and to be connected to the respective actuator 31 shown in FIG. 3.
- the serving as a passage bores 32 extend in the example shown coaxially to the line of sight 11.
- the mechanical Connections 31a in the form of cables serve to produce a
- Rotary movement of mechanical components which serve for closing openings formed in the vacuum housing 4.
- three mechanical connections 31a are provided for connection to three actuators 31.
- a first port 25a serves to move a shutter 33 (see Fig. 3) disposed in front of the inlet port 5 to protect the pressure reducing device 3 from contamination, that is, to prevent the pressure reduction device 3 from being contaminated.
- Aperture 33 is opened only when a measurement is taken. The latter is particularly favorable if a coating process is carried out in the recipient 6.
- the mechanical connection 31 a in the form of the Bowden cable acts eccentrically on the diaphragm 33 and allows it in this way, the aperture 33 to rotate. It is not necessary that the shutter 33, the vacuum housing 4 closes vacuum-tight, since during maintenance or the like, the two pressure reduction chambers 12, 13 can be vented, while the analysis room 7 itself should not be ventilated.
- the orifice 33 is positioned on the inlet opening 5 of the first vacuum component 21 and is removable, i. the aperture 33 is modularly connectable to the first vacuum component 21 and is u.a. held by the mechanical connection 31a at this.
- a Viton ball (not shown) is displaced into the inlet opening 10, to be more precise in a skimmer 36 (see Fig. 3) provided at the inlet opening 10.
- a third rotary leadthrough serves to move a further diaphragm 35 (see FIG. 1) ("flag") in the region of the opening of the analyzer 8.
- the further diaphragm 35 makes it possible for the diaphragm 4 to be moved through the vacuum housing 4
- Aperture 35 is incorporated into the molecular beam for this purpose, i. moved into the area of the line of sight 11. It is understood that the mechanical connections need not necessarily be realized in the manner described here, but that they can also be realized in other ways, for example by integrated stepper motors.
- Two of the electrical connections 30a are used for electrically contacting the skimmer 36 in the region of the inlet opening 10 in the analysis chamber 7 and another skimmer 34 in the region of the inlet opening 5 in the vacuum housing 4 (see Fig. 4) of the Skimmer 36th at the
- Inlet opening 10 is electrically insulated in the analysis room 7.
- the skimmers 34, 36 serve as electrostatic lenses for beam shaping of the molecular beam forming gas 2 to be examined.
- a third electrical connection 30a serves for contacting a chopper 37, which acts on the skimmer 34 arranged in the region of the inlet opening 5, to produce a pulsed one To allow supply of the gas to be examined 2 in the analysis room 7.
- the inlet opening 5 which may for example have a diameter of about 100 prn or of about 50 pm, joins along the line of sight 11 at a small distance to the first skimmer 34, in which an opening is formed, which is the the line of sight 11 extending portion 12a of the first pressure reduction chamber 12 with the line of sight 11 extending portion 13a of the second pressure reduction chamber 13 connects.
- the chopper 37 acts on the first skimmer 34 and shifts it laterally, so that the first skimmer 34 in the region of the line of sight 11th is displaced and in this way closes the inlet opening 5 (nearly) gas-tight, so that the first vacuum pump VP1 can generate a sufficiently low base pressure.
- the chopper 37 releases the inlet opening 5 in the short term, so that the gas 2 to be examined expands behind the inlet opening 5 and forms a molecular beam which enters the analyzer 8 with minimal background pressure.
- the pulsed supply by means of the chopper 37 (in the millisecond range) can significantly increase the signal-to-background ratio, for example by an order of magnitude (factor ten), compared to conventional devices.
- the diameter of the inlet opening 5 is selected such that, on the one hand, a representative quantity of the gas 2 to be examined can enter the vacuum housing 4 and, on the other hand, no return flow from the interior of the vacuum housing 4 into the recipient 6 takes place.
- FIG. 5 shows the second vacuum component 22 with the integrated therein chopper 37, which acts on the arranged in the region of the inlet opening 5 first skimmer 34 which extends along the line of sight 1 1 approximately to the inlet opening 5 to this (almost completely) to close and thereby cause the pulsed supply of the gas to be examined 2 in the analysis room 7.
- a chopper 37 is used to generate gas pulses, which works in the manner of a tuning fork.
- the first skimmer 34 is formed on a plate, which is mounted on its opposite sides on two lateral leaf springs 38a, b.
- the leaf springs 38a, b are at one end to a
- first skimmer 34 may be replaced by another actuator
- the first skimmer 34 projects into the so-called "zone of silence" of the Machkonus formed behind the inlet port 5 to avoid a change in the composition of the entering into the vacuum housing 4 gas 2 through the shock front.
- the resilient mounting of the first skimmer 34 makes it possible to deflect it in a harmonic oscillation from a rest position in which it is aligned concentrically with the line of sight 11.
- the oscillation or pulse frequency f P of the first skimmer 34 can be adapted to the desired measurement frequency or coincides with it.
- pulse width modulated control signal to the acting as an actuator magnet 39 are applied, whereby the pulse durations At P of the individual gas pulses and thus the amount of gas admitted can be selectively changed or adjusted from pulse to pulse.
- Pressure reduction device 3 must be rebuilt.
- different measurement scenarios can be realized as a function of the ambient pressure Pu, as will be described in more detail below.
- the pressure reduction device 3 with all six vacuum components 21 to 26 shown in FIG. 1 is typically used in order to pass through differential pumping over three pressure levels to produce the working pressure P A in the analysis room 7. If the ambient pressure Pu between about 100 mbar and 0 "2 mbar, the second vacuum part 22 may be omitted, that is, in this case by the second pressure reduction chamber 13 and analysis chamber 7 implements two pressure stages. If the
- Skimmer 34 mounted in the region of the inlet opening 10 of the analysis chamber 7. Is the ambient pressure Pu even smaller and is for example about 10 "5 mbar or less, for example at 10" 8 mbar, the skimmer 34 that is, the analyzer 8 is additionally removed from the inlet opening 10 free and can directly the to be tested ( Residual) gas 2 record. Due to the modular construction of the vacuum housing 4, the pressure reduction device 3 can thus be optimized for the measurement at a respective ambient pressure Pu.
- the vacuum housing 4 can be baked for this purpose, which typically can take several hours or possibly several days and possibly lead to a standstill of the device in which the pressure reduction device 3 and the device 1 is used.
- a plasma DC and / or HF
- a plasma which removes impurities in the vacuum housing 4 by these converted into the gas phase and be transported by means of the vacuum pump VP1 to VP3.
- a plasma cleaning can over at least one gas inlet 28b, 27b, 26b attached to the eighth, seventh and sixth vacuum components 28, 27, 26, respectively, includes a gas 43, eg an inert gas such as Ar, He, Kr or oxygen, in the analysis space 7, in the first
- Pressure reduction space 12 and / or in the second pressure reduction chamber 13 are introduced.
- the introduced gas 43 can be used to generate a
- Glow discharge or a plasma can be used if in the vacuum housing 4 at least one electrically contactable component is provided which can serve as a plasma electrode to ignite a plasma.
- the plasma electrode may be an electrically insulated component of the vacuum housing 4 or possibly a specially for this purpose in the vacuum housing. 4
- arranged electrode serve.
- the position at which the plasma is generated can optionally be set in a targeted manner, so that different regions of the vacuum housing 4 and the pressure reduction device 3 successively increased Plasma intensity can be charged and cleaned.
- This process can also be combined with a temperature increase to speed up the cleaning process and to particularly strong
- a plasma or a glow discharge in the region between the two electrically insulated skimmers 34, 36 is generated in the vacuum housing 4 by a between the two skimmers 34, 36 for generating the
- the gas inlet 26 b and the gas connection 26 a for connection to the third vacuum pump VP 3 coincide, while the seventh and eighth vacuum components 27, 28 two separate gas inlets 27b, 28b are provided.
- the seventh and eighth vacuum components 27, 28 two separate gas inlets 27b, 28b are provided.
- Sensors are attached to the pressure reducing device 3, which Critical parameters such as the respective pressure P A , PD I , PD 2 , the temperature and / or the degree of contamination in the vacuum housing 4 of
- Measure pressure reduction device 3 A control and / or regulating device (not shown) can be used to compare the measured actual values with desired values and, if appropriate, the vacuum pumps VP1 to VP3 are suitable
- the self-cleaning mechanism can also be automated by the control or
- Control device are triggered when using suitable sensors, the exceeding of a predetermined contamination value is detected, so that the pressure reduction device 3 can monitor and protect itself.
- the pressure reduction device 3 can also be controlled such that a defined lower limit of the mean free path length is established in the analyzer 8 already after a short pumping time, ideally less than 100 milliseconds after the inlet of the gas 2 to be investigated.
- the sealing between the vacuum components 21 to 27 can be done by bake-Viton O-rings whose sealing surfaces only the
- the analyzer 8 Seals the environment of the analyzer 8 and the analysis room 7 against the interior of the recipient 6 and against the environment.
- the tightness of the high vacuum prevailing in the analysis chamber 7 with respect to the environment is ensured by the vacuum connections 26a, 27a, 28a designed as CF flanges.
- the analyzer 8 is held in the analysis room 7 via insulated spacers (not shown) extending from the fourth vacuum component 24 having the electrical terminals 24a. In this way, the analyzer 8 can be electrically contacted in a simple manner and it can be checked during installation, whether the analyzer 8 is functional.
- the micro-plasma is supplied to the ionizer 9 to ionize the gas 2 to be analyzed directly in the analyzer 8.
- the ionization device 9 it is also possible to position the ionization device 9 along the line of sight 11 in front of the analyzer 8, for which purpose the spacers are shortened can.
- Analyzer room 7 advantageous to nachzucle a suitable ion optics.
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
The invention relates to a pressure-reducing device (3), comprising: a vacuum housing (4), which has an inlet opening (5) for the inlet of a gas (2) to be tested at an ambient pressure (PU) and an analysis chamber (7) for the mass spectrometric testing of the gas (2) to be tested at a working pressure (PA), wherein the inlet opening (5) and an inlet opening (10) of the analysis chamber (7) are arranged along a common line of sight (11). The vacuum housing (4) comprises a plurality of vacuum components (21, 26) which can be connected to each other in modular manner and arranged one after another along the line of sight (11), and at least one pressure-reducing chamber (12) separated from the analysis chamber (7) in a gas-tight manner extends through at least one of the vacuum components (23, 27) through which the analysis chamber (7) extends. The invention also relates to an apparatus for testing by mass spectrometry of a gas (2), which has such a pressure-reducing device (3), and a method for cleaning such a pressure-reducing device (7).
Description
Druckreduzierungseinrichtung, Vorrichtung zur Pressure reducing device, device for
massenspektrometrischen Analyse eines Gases und Reinigungsverfahren Mass spectrometric analysis of a gas and purification process
Bezugnahme auf verwandte Anmeldung Reference to related application
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der deutschen Patentanmeldung DE 10 2014 226 038.8 vom 16. Dezember 2014, deren gesamter This application claims the priority of the German patent application DE 10 2014 226 038.8 of 16 December 2014, the entire
Offenbarungsgehalt durch Bezugnahme zum Inhalt dieser Anmeldung gemacht wird. The disclosure content is made by reference to the content of this application.
Hintergrund der Erfindung Background of the invention
Die Erfindung betrifft eine Druckreduzierungseinrichtung, umfassend: ein Vakuum-Gehäuse, welches eine Einlassöffnung für den Einlass eines zu untersuchenden Gases bei einem Umgebungsdruck sowie einen Analyseraum für die massenspektrometrische Untersuchung des zu untersuchenden Gases bei einem Arbeitsdruck aufweist. Die Einlassöffnung und eine Eintrittsöffnung des Analyseraums sind entlang einer gemeinsamen Sichtlinie angeordnet. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur massenspektrometrischen Analyse eines Gases mit einer solchen Druckreduzierungseinrichtung sowie ein The invention relates to a pressure reducing device, comprising: a vacuum housing, which has an inlet opening for the inlet of a gas to be examined at an ambient pressure and an analysis room for the mass spectrometric examination of the gas to be examined at a working pressure. The inlet opening and an inlet opening of the analysis chamber are arranged along a common line of sight. The invention also relates to a device for mass spectrometric analysis of a gas with such a pressure reducing device and a
Verfahren zum Entfernen von kontaminierenden Stoffen aus einer solchen Druckreduzierungseinrichtung.
Zur Analyse von zu untersuchenden Gasen, d.h. von gasförmigen Produkten bzw. Stoffen mit Hilfe von Massenspektrometern müssen üblicherweise im Massenspektrometer, genauer gesagt im Analyseraum, Arbeitsdrücke von weniger als 10"5 mbar, vorzugsweise von weniger als 10"6 mbar herrschen, um Spektren mit guter Auflösung und gutem Signal-zu-Untergrund Verhältnis zu erhalten. Häufig liegt das zu untersuchende Gas (der Analyt) bei Method for removing contaminants from such a pressure reducing device. For analysis of gases to be examined, ie of gaseous products or substances by means of mass spectrometers usually in the mass spectrometer, more precisely in the analysis room, working pressures of less than 10 "5 mbar, preferably less than 10 " 6 mbar prevail to spectra with good resolution and good signal-to-background ratio. Often, the gas under investigation (the analyte) is included
Atmosphärendruck vor. In diesem Fall muss der Umgebungsdruck, der in einer Kammer herrscht, in der sich das zu untersuchende Gas befindet, bis zum Eintritt in den Analyseraum durch intensives Pumpen reduziert werden. Es ist aber auch möglich, dass der Umgebungsdruck deutlich kleiner ist als Atmospheric pressure before. In this case, the ambient pressure prevailing in a chamber containing the gas under test must be reduced by intensive pumping until it enters the analysis room. But it is also possible that the ambient pressure is much smaller than
Atmosphärendruck. Atmospheric pressure.
Zur Druckreduktion können Kapillaren verwendet werden, bei denen im Bereich der Einlassöffnung der Umgebungsdruck, z.B. Atmosphärendruck, herrscht. Die Kapillare wird in das Vakuumgefäß mit dem Massenspektrometer geführt, das intensiv gepumpt wird. Die Kapillare dient zur Reduktion des Leitwertes derart, dass mit einer leistungsstarken Pumpe der gewünschte Enddruck For reducing the pressure, capillaries may be used in which the ambient pressure, e.g. Atmospheric pressure prevails. The capillary is fed into the vacuum vessel with the mass spectrometer, which is pumped intensively. The capillary is used to reduce the conductance in such a way that with a powerful pump the desired final pressure
(Arbeitsdruck) erreicht werden kann. Die transferierten Gasmengen sind sehr gering, typischerweise im Bereich von 10"4 mbar I s"\ so dass effektive (Working pressure) can be achieved. The transferred gas volumes are very low, typically in the range of 10 "4 mbars " so that effective
Saugleistungen von typisch 100 I s"1 zu diesem Zweck ausreichen. Nachteilig ist jedoch, dass praktisch keine dynamischen Messungen durchgeführt werden können, da der Analyt sehr langsam durch die Kapillare diffundiert und hierbei viele Stöße mit der Wand der Kapillare ausführt. Insbesondere reaktive Suction capacities s "sufficient of typically 100 I 1 for this purpose. However, a disadvantage is that no dynamic measurements can be carried out practically, because the analyte very slowly diffuses through the capillary and in this case carries many collisions with the wall of the capillary. In particular, reactive
Analyten können daher vor dem Eintritt in das Massenspektrometer bzw. in den Analysator in ihren Eigenschaften verändert werden. Analytes can therefore be changed in their properties before entering the mass spectrometer or in the analyzer.
Eine andere Methode zur Druckreduzierung basiert auf dem mehrfach differentiellen Pumpen in unterschiedlichen Druckstufen bzw. Another method for reducing pressure is based on the multiple differential pumps in different pressure levels or
Druckreduzierungsräumen. Die Druckreduzierungsräume sind jeweils durch Blenden bzw. Blendenöffnungen verbundene Vakuumgefäße, denen autonome Pumpstufen bzw. Pumpeinrichtungen zugeordnet sind, die den Druck von
Druckreduzierungsraum zu Druckreduzierungsraum entsprechend herabsetzen. Im letzten Druckreduzierungsraum, der einen Analyseraum bildet, ist das Massenspektrometer bzw. der Analysator des Massenspektrometers Pressure reduction spaces. The pressure reduction chambers are each connected by diaphragms or apertures vacuum vessels, which are associated with autonomous pumping stages or pumping devices, the pressure of Reduce pressure reduction space accordingly to pressure reduction chamber. In the last pressure reduction space, which forms an analysis room, is the mass spectrometer or the analyzer of the mass spectrometer
angeordnet. Eine solche kommerziell erhältliche Vorrichtung ist z.B. der High- Pressure-Analyzer von der Firma HIDEN. Üblicherweise reichen drei Pumpbzw. Druckreduzierungsräume aus, um den Druck vom Umgebungsdruck, z.B. Atmosphärendruck, auf Arbeitsdruck zu bringen. arranged. Such a commercially available device is e.g. the high-pressure analyzer from HIDEN. Usually, three Pumpbzw. Pressure Reduction spaces to the pressure of the ambient pressure, e.g. Atmospheric pressure to bring to working pressure.
Mittels einer differentiell gepumpten Vorrichtung ist eine gewisse Dynamik der untersuchten Prozesse erfassbar, wenn die so genannte Molekularstrahl- Massenspektrometrie angewendet wird, d.h. wenn das typischer Weise neutrale zu untersuchende Gas in Form eines Molekularstrahls, d.h. eines gerichteten Strahls von Atomen und/oder Molekülen (typischer Weise ohne Kollisionen zwischen den Teilchen des Strahls) in den Analyseraum geführt wird. In diesem Fall sind die Einlassöffnung sowie die Eintrittsöffnung in den Analyseraum in einer Sichtlinie („line-of-sight") angeordnet, so dass das zu untersuchende Gas ohne Kollisionen an den Kammerwänden den By means of a differentially pumped device a certain dynamics of the investigated processes can be detected when the so-called molecular beam mass spectrometry is applied, i. when typically neutral gas to be examined in the form of a molecular beam, i. a directed beam of atoms and / or molecules (typically without collisions between the particles of the beam) is guided into the analysis room. In this case, the inlet opening and the inlet opening are arranged in the analysis room in a line of sight ("line-of-sight"), so that the gas to be examined without collisions on the chamber walls
Analyseraum erreichen und als reaktive Spezies detektiert werden kann. Reach analysis room and can be detected as a reactive species.
Ein Nachteil von derartigen kommerziell erhältlichen Hochdruckanalysator- Vorrichtungen liegt darin, dass das zu untersuchende Gas (der Analyt) mit seinem Trägergas kontinuierlich in die Vorrichtung einströmt und damit einen hohen Hintergrunddruck in dem Analyseraum erzeugt, der zu einem schlechten Signal-zu-Hintergrund Verhältnis führt und damit die Empfindlichkeit der A disadvantage of such commercially available high-pressure analyzer devices is that the gas to be analyzed (the analyte) with its carrier gas flows continuously into the device and thus generates a high background pressure in the analysis chamber, which leads to a poor signal-to-background ratio and thus the sensitivity of the
Vorrichtung einschränkt. Ein weiterer Nachteil von Vorrichtungen zur Restricts device. Another disadvantage of devices for
massenspektrometrischen Analyse von Gasen mittels Molekularstrahl- Massenspektrometrie besteht darin, dass diese sehr unhandlich und Mass spectrometric analysis of gases by means of molecular beam mass spectrometry is that they are very unwieldy and
großvolumig sind. Ein Eintauchen in den Rezipienten bei gleichzeitiger mehrstufiger Druckreduktion ist daher in der Regel praktisch unmöglich. Auch können sich insbesondere bei der Untersuchung von reaktiven Gasen in der Druckreduzierungseinrichtung kontaminierende Stoffe ablagern, die im
schlimmsten Fall dazu führen können, dass die Druckreduzierungseinrichtung nicht mehr richtig funktioniert. are bulky. Immersion in the recipient with simultaneous multi-stage pressure reduction is therefore virtually impossible in the rule. In particular, in the investigation of reactive gases in the pressure reducing device contaminating substances can be deposited, which in the worst case can cause the pressure reducing device to malfunction.
In der Dissertation„Reaction chemistry in oxygen or hexamethyldisiloxane containing noble gas microplasma jets: a quantitative molecular beam mass spectrometry study" von Dirk Eilerweg, Ruhr-Universität Bochum (2012) wird ein Massenspektrometer zur Untersuchung von Gasen mittels Molekularstrahl- Massenspektrometrie unter Verwendung von drei Druckstufen beschrieben. Um bei einer solchen Vorrichtung das Signal-zu-Hintergrundverhältnis zu In the thesis "Reaction chemistry in oxygen or hexamethyldisiloxane containing noble gas microplasma jet: a quantitative molecular beam mass spectrometry study" by Dirk Eilerweg, Ruhr-University Bochum (2012), a mass spectrometer for the investigation of gases by molecular beam mass spectrometry using three To describe the signal-to-background ratio in such a device
verbessern, kann die Zufuhr eines gepulsten Gasstroms in die Druckstufen erfolgen. Zu diesem Zweck kann ein Chopper (ggf. mit eingebettetem Skimmer) in der ersten Druckstufe angebracht und z.B. mittels eines Schrittmotors gedreht werden. Ist der Chopper geöffnet, wird ein direkter Zugang von der Umgebung, z.B. von einer Prozesskammer, in die zweite Druckstufe ermöglicht. Ein 3-stufig gepumptes Massenspektrometer, welches in der Dissertation beschrieben wird, wird auch in dem Artikel„Mass spectrometric detection of reactive neutral species: Beam-to-background ratio" von H. Singh et al., Journ. of Vacuum Science and Technology A 17, 2447 (1999) dargestellt. improve, the supply of a pulsed gas stream can be done in the pressure stages. For this purpose, a chopper (possibly with embedded skimmer) may be mounted in the first compression stage and e.g. be rotated by means of a stepper motor. When the chopper is open, direct access from the environment, e.g. from a process chamber into the second pressure stage allows. A 3-stage pumped mass spectrometer described in the dissertation is also described in the article "Mass spectrometric detection of reactive neutral species: beam-to-background ratio" by H. Singh et al., Journal of Vacuum Science and Technology A 17, 2447 (1999).
Aus der WO 02/00962 A1 ist ein in-situ Reinigungssystem zum Entfernen von Ablagerungen bekannt geworden, die von Prozessgasen in einer From WO 02/00962 A1 an in-situ cleaning system for removing deposits has become known, which of process gases in a
Probenkammer eines Prozessmonitors einer Wafer-Herstellungsanlage erzeugt werden. Ein Prüfkopf eines Gasanalysators ist in der Probenkammer Sample chamber of a process monitor a wafer manufacturing plant are generated. A test head of a gas analyzer is in the sample chamber
angeordnet, um eine mittels eines Plasmas ionisierte Gasprobe zu analysieren. Ablagerungen, die sich im Laufe einer oder mehrerer Analysen in der arranged to analyze a plasma-ionized gas sample. Deposits that occur in the course of one or more analyzes in the
Probenkammer bzw. auf dem Probenkopf einstellen, können bei Bedarf mittels eines Reinigungsgases entfernt werden. Das Reinigungsgas bildet bei der Erzeugung eines Plasmas in der Probenkammer mit den Ablagerungen ein gasförmiges Reinigungsprodukt, welches aus der Probenkammer ausgetragen wird.
Aufgabe der Erfindung Sample chamber or set on the probe head can be removed if necessary using a cleaning gas. The cleaning gas forms in the production of a plasma in the sample chamber with the deposits, a gaseous cleaning product, which is discharged from the sample chamber. Object of the invention
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Druckreduzierungseinrichtung für ein zu untersuchendes Gas, eine Vorrichtung zur massenspektrometrischen The object of the invention is a pressure reducing device for a gas to be examined, a device for mass spectrometry
Untersuchung des zu untersuchenden Gases mit einer solchen Investigation of the gas to be examined with such
Druckreduzierungseinrichtung sowie ein Verfahren zur Reinigung einer Pressure reducing device and a method for cleaning a
Druckreduzierungseinrichtung anzugeben, die eines oder mehrere der oben beschriebenen Probleme überwinden, insbesondere das Signal-zu-Hintergrund Verhältnis verbessern. Specify pressure reducing device that overcome one or more of the problems described above, in particular improve the signal-to-background ratio.
Gegenstand der Erfindung Subject of the invention
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Druckreduzierungseinrichtung der eingangs genannten Art, bei welcher das Vakuum-Gehäuse eine Mehrzahl von modular miteinander verbindbaren und entlang der Sichtlinie hintereinander angeordneten Vakuum-Bauteilen aufweist, und bei der durch mindestens eines der Vakuum-Bauteile, durch die der Analyseraum verläuft, mindestens ein von dem Analyseraum gasdicht getrennter Druckreduzierungsraum verläuft. This object is achieved by a pressure reducing device of the type mentioned, in which the vacuum housing has a plurality of modularly interconnected and along the line of sight arranged vacuum components, and in which at least one of the vacuum components through which the analysis space runs, at least one gas-tight separated from the analysis space pressure reduction space runs.
Ein weiter oben angesprochener Nachteil der bestehenden Vorrichtungen zur Molekularstrahl-Massenspektrometrie besteht darin, dass diese typischer Weise als monolithischer Block ausgebildet sind und somit nicht flexibel an den Umgebungsdruck (Ansaugdruck) anpassbar sind. Liegt der Ansaugdruck, wie bei vielen Plasmaprozessen, deutlich unterhalb des Atmosphärendrucks, z.B. im Bereich von einigen mbar, können deutlich kompaktere und weniger aufwändig ausgebildete Druckreduzierungseinrichtungen verwendet werden, die sich durch den weiter oben beschriebenen modularen Aufbau des Vakuum- Gehäuses realisieren lassen. An above-mentioned disadvantage of existing devices for molecular beam mass spectrometry is that they are typically formed as a monolithic block and thus not flexible to the ambient pressure (suction pressure) are adaptable. If, as with many plasma processes, the suction pressure is well below atmospheric pressure, e.g. in the range of a few mbar, significantly more compact and less expensive trained pressure reducing devices can be used, which can be realized by the above-described modular construction of the vacuum housing.
Um den Druck innerhalb des Vakuum-Gehäuses vom Umgebungsdruck auf den Arbeitsdruck zu reduzieren, ist es abhängig vom Umgebungsdruck ggf.
nicht ausreichend, lediglich den Analyseraum mittels einer Vakuum-Pumpe zu evakuieren. Entspricht der Umgebungsdruck dem Atmosphärendruck, sind zu diesem Zweck typischer Weise zwei weitere Druckstufen bzw. In order to reduce the pressure within the vacuum housing from the ambient pressure to the working pressure, it depends on the ambient pressure, if necessary not sufficient to evacuate only the analysis room by means of a vacuum pump. If the ambient pressure corresponds to the atmospheric pressure, two further pressure stages or
Druckreduzierungsräume erforderlich, die differentiell gepumpt werden und in denen jeweils ein Druck herrscht, der zwischen dem Umgebungsdruck und dem Arbeitsdruck liegt. Die Druckreduzierungsräume sind bei herkömmlichen Massenspektrometern zwischen der Einlassöffnung und der Eintrittsöffnung gebildet und werden seitlich gepumpt. Ein solches seitliches Pumpen ist ungünstig, wenn die Druckreduzierungseinrichtung in den Rezipienten eintauchen soll. Pressure reduction rooms required, which are differentially pumped and in each of which there is a pressure which is between the ambient pressure and the working pressure. The pressure reduction chambers are formed in conventional mass spectrometers between the inlet opening and the inlet opening and are pumped laterally. Such lateral pumping is unfavorable if the pressure reducing device is to submerge in the recipient.
Um bei einer in einen Rezipienten zumindest teilweise eintauchenden To be at least partially immersed in a recipient
Druckreduzierungseinrichtung eine bzw. zwei Druckstufen zwischen der Einlassöffnung und der Eintrittsöffnung des Analyseraums zu realisieren, wird eine Druckreduzierungseinrichtung vorgeschlagen, bei der ein jeweiliger Druckreduzierungsraum in mindestens einem der Vakuum-Bauteile seitlich an dem Analyseraum vorbei geführt wird. Auf diese Weise kann der Pressure Reducing device to realize one or two pressure stages between the inlet opening and the inlet opening of the analysis space, a pressure reduction device is proposed, in which a respective pressure reduction space in at least one of the vacuum components is guided laterally past the analysis room. In this way, the
Druckreduzierungsraum über einen an dem der Einlassöffnung abgewandten Ende des Vakuum-Gehäuses angebrachten Vakuum-Anschluss, der sich typischer Weise außerhalb des Rezipienten befindet, mit einer Vakuum-Pumpe verbunden werden. Auf diese Weise kann vermieden werden, den Pressure reduction space via a at the inlet opening facing away from the end of the vacuum housing mounted vacuum port, which is typically located outside of the recipient, are connected to a vacuum pump. In this way can be avoided, the
erforderlichen Vakuum-Anschluss innerhalb des Rezipienten anzuordnen. to arrange required vacuum connection within the recipient.
Bei einer Ausführungsform verläuft der Analyseraum durch mindestens zwei der entlang der Sichtlinie angeordneten Vakuum-Bauteile. Es ist günstig, wenn die Wegstrecke, die das zu analysierende Gas in dem Vakuum-Gehäuse bis zum Analyseraum zurücklegt, möglichst klein ist. Taucht das Vakuum-Gehäuse mit einem die Einlassöffnung aufweisenden Teilbereich in den Rezipienten, beispielsweise eine Prozesskammer, ein, ist der Analyseraum bei In one embodiment, the analysis space extends through at least two of the vacuum components arranged along the line of sight. It is advantageous if the distance traveled by the gas to be analyzed in the vacuum housing to the analysis room is as small as possible. When the vacuum housing with a partial region having the inlet opening enters the recipient, for example a process chamber, the analysis chamber is included
herkömmlichen Massenspektrometern außerhalb des in den Rezipienten eintauchenden Teilbereichs angeordnet. Im Gegensatz dazu erstreckt sich der
Analyseraum bei der hier beschriebenen Druckreduzierungseinrichtung durch mindestens zwei, ggf. durch drei oder mehr benachbarte, miteinander verbundene Vakuum-Bauteile. Auf diese Weise können ein Analysator und/oder eine lonisierungseinrichtung in dem Analyseraum an bzw. in der Nähe der Einlassöffnung angeordnet werden und der Analyseraum kann an einem Vakuum-Bauteil, welches der Einlassöffnung gegenüber liegend angeordnet ist, mit einer Vakuum-Pumpe verbunden werden, um den Arbeitsdruck (typischer Weise weniger als ca. 10"6 mbar oder 10~7 mbar) in dem Analyseraum zu erzeugen. Die Gasabfuhr bzw. die Verbindung mit einer Vakuum-Pumpe kann beispielsweise von einem Anschlussflansch aus erfolgen, an dem das Vakuum- Gehäuse mit dem Gehäuse des Rezipienten verbunden ist und/oder von einem Anschlussflansch, der außerhalb des Rezipienten angeordnet ist. conventional mass spectrometers outside of the submerged into the recipient portion. In contrast, the extends Analytical space in the pressure reduction device described here by at least two, possibly by three or more adjacent, interconnected vacuum components. In this way, an analyzer and / or an ionization device can be arranged in the analysis chamber at or in the vicinity of the inlet opening and the analysis chamber can be connected to a vacuum component, which is arranged opposite the inlet opening, with a vacuum pump. to the working pressure (typically ~ less than about 10 "6 mbar or 10 7 mbar) to be generated in the analyzing space. the gas discharge or the connection with a vacuum pump can be effected for example by a mounting flange made of, where the vacuum Housing is connected to the housing of the recipient and / or from a connection flange, which is arranged outside the recipient.
Bei einer Weiterbildung weist mindestens eines der Vakuum-Bauteile einen Vakuum-Anschluss zur Verbindung des mindestens einen In a further development, at least one of the vacuum components has a vacuum connection for connecting the at least one
Druckreduzierungsraums mit einer Vakuum-Pumpe auf. Typischer Weise ist ein solcher Vakuum-Anschluss an einem Vakuum-Bauteil gebildet, in dem wie oben beschrieben der Analyseraum und getrennt davon der Pressure reduction chamber with a vacuum pump on. Typically, such a vacuum connection is formed on a vacuum component in which, as described above, the analysis space and separately therefrom
Druckreduzierungsraum verlaufen. Pressure reduction space run.
Bei einer weiteren Weiterbildung sind die Vakuum-Anschlüsse eines ersten Druckreduzierungsraums und eines zweiten Druckreduzierungsraums an unterschiedlichen Vakuum-Bauteilen gebildet. In Abhängigkeit vom In a further development, the vacuum connections of a first pressure reduction space and a second pressure reduction space are formed on different vacuum components. Depending on
Umgebungsdruck werden ggf. nicht beide Druckreduzierungsräume benötigt. Durch die Ausbildung der Vakuum-Anschlüsse an unterschiedlichen Vakuum- Bauteilen kann bei einem vergleichsweise geringen Umgebungsdruck ggf. auf das Pumpen eines Druckreduzierungsraums und somit auf das Vakuum-Bauteil mit dem entsprechenden Vakuum-Anschluss verzichtet werden. Ambient pressure may not be needed for both pressure reduction rooms. Due to the design of the vacuum connections on different vacuum components, it is possible, if necessary, to dispense with pumping a pressure reduction space and thus the vacuum component with the corresponding vacuum connection at a comparatively low ambient pressure.
Bei einer Weiterbildung ist in einem der Vakuum-Bauteile ein Abschnitt eines ersten Druckreduzierungsraums gebildet, der mit der Eintrittsöffnung in den
Analyseraum in Verbindung steht. Wie weiter oben beschrieben wurde, wird der erste Druckreduzierungsraum in mindestens einem Vakuum-Bauteil in Richtung der Sichtlinie seitlich an dem Analyseraum vorbei geführt und steht nicht mit diesem in Verbindung. Um mit dem ersten Druckreduzierungsraum eine In a further development, a portion of a first pressure reduction space is formed in one of the vacuum components, with the inlet opening in the Analyzer room communicates. As described above, the first pressure reduction space in at least one vacuum component in the direction of the line of sight is guided laterally past the analysis space and is not in communication therewith. To deal with the first pressure reduction room a
Druckstufe zu realisieren, ist es erforderlich, diesen mit der Eintrittsöffnung in den Analyseraum zu verbinden, was in einem eigens dafür vorgesehenen Vakuum-Bauteil erfolgen kann. Der in diesem Vakuum-Bauteil vorgesehene Abschnitt des Druckreduzierungsraums erstreckt sich bis zur Eintrittsöffnung bzw. bis zur Sichtlinie zwischen der Eintrittsöffnung und der Einlassöffnung. Wird der erste Druckreduzierungsraum nicht benötigt, kann dieses Vakuum- Bauteil gegebenenfalls weggelassen werden, so dass sich die Anzahl der das Vakuum-Gehäuse bildenden Vakuum-Bauteile entsprechend reduziert. To realize pressure stage, it is necessary to connect this with the inlet opening in the analysis room, which can be done in a dedicated vacuum component. The section of the pressure reduction space provided in this vacuum component extends as far as the inlet opening or up to the line of sight between the inlet opening and the inlet opening. If the first pressure reduction space is not required, this vacuum component can optionally be omitted, so that the number of vacuum components forming the vacuum housing is correspondingly reduced.
Der Analyseraum bzw. die Eintrittsöffnung in den Analyseraum kann ggf. an einem zu dem den Abschnitt des ersten Druckreduzierungsraums If necessary, the analysis chamber or the inlet opening into the analysis chamber can be connected to the section of the first pressure reduction chamber
aufweisenden Vakuum-Bauteil direkt benachbarten Vakuum-Bauteil gebildet sein, es ist aber auch möglich, dass das die Eintrittsöffnung aufweisende Ende des Analyseraums in dem Vakuum-Bauteil mit dem Abschnitt des ersten However, it is also possible that the inlet opening having end of the analysis space in the vacuum component with the portion of the first
Druckreduzierungsraums angebracht ist. Auch ein im Bereich der Pressure reduction space is appropriate. Also in the field of
Eintrittsöffnung vorgesehener Skimmer kann ggf. an dem Vakuum-Bauteil angebracht sein, welches den sich bis zur Sichtlinie erstreckenden Abschnitt aufweist. Inlet provided skimmer may optionally be attached to the vacuum component, which has the line extending to the line of sight.
Bei einer weiteren Weiterbildung ist in einem der Vakuum-Bauteile ein In a further development is in one of the vacuum components
Abschnitt eines zweiten Druckreduzierungsraums gebildet, der mit der Section of a second pressure reduction space formed with the
Einlassöffnung in das Vakuum-Gehäuse verbunden ist. Der Abschnitt des zweiten Druckreduzierungsraums erstreckt sich bis zur gemeinsamen Sichtlinie zwischen der Einlassöffnung und der Eintrittsöffnung. Entlang der Sichtlinie zwischen der Einlassöffnung und der Eintrittsöffnung ist in diesem Fall typischer Weise eine weitere Öffnung vorgesehen, die den ersten Inlet opening is connected in the vacuum housing. The portion of the second pressure reduction space extends to the common line of sight between the inlet port and the inlet port. Along the line of sight between the inlet opening and the inlet opening, a further opening is typically provided in this case, the first
Druckreduzierungsraum mit dem zweiten Druckreduzierungsraum verbindet. Im
Bereich der weiteren Öffnung können beispielsweise ein Chopper und/oder ein Skimmer vorgesehen sein, die sich bis knapp vor die Einlassöffnung Pressure reduction chamber connects to the second pressure reduction space. in the For example, a chopper and / or a skimmer may be provided in the region of the further opening, which extends to just before the inlet opening
erstrecken. Wird der zweite Druckreduzierungsraum nicht benötigt, kann das Vakuum-Bauteil mit dem sich bis zur Sichtlinie erstreckenden Abschnitt weggelassen werden, so dass sich die Anzahl der das Vakuum-Gehäuse bildenden Vakuum-Bauteile entsprechend reduziert. extend. If the second pressure reduction space is not needed, the vacuum component with the line of sight extending portion can be omitted, so that the number of the vacuum housing forming vacuum components is reduced accordingly.
Bei einer weiteren Ausführungsform sind die Vakuum-Bauteile als Rohrbauteile ausgebildet. Die Ausbildung der Vakuum-Bauteile als Rohrbauteile ist vorteilhaft, da dies eine kompakte Bauform des Vakuum-Gehäuses ermöglicht. Auch lassen sich als Rohrbauteile ausgebildete Vakuum-Bauteile auf einfache Weise mit Hilfe von Flanschen (durch Verschrauben) miteinander verbinden, wodurch sich der modulare Aufbau des Vakuum-Gehäuses auf besonders einfache Weise realisieren lässt. In a further embodiment, the vacuum components are designed as pipe components. The formation of the vacuum components as pipe components is advantageous because this allows a compact design of the vacuum housing. Also can be formed as a pipe components vacuum components in a simple manner by means of flanges (by screwing) connect to each other, which can be realized in a particularly simple manner, the modular structure of the vacuum housing.
Bei einer Weiterbildung verläuft der Analyseraum entlang der Sichtlinie zentrisch durch die Rohrbauteile. Der Analyseraum bildet bevorzugt einen zylindrischen Raum innerhalb des bzw. der Rohrbauteile, dessen Zylinderachse mit der Sichtlinie zusammenfällt. Auf diese Weise lässt sich der erforderliche Pumpquerschnitt zur Erzeugung des Arbeitsdrucks auf besonders einfache Weise realisieren. In a further development, the analysis chamber runs centrically through the pipe components along the line of sight. The analysis space preferably forms a cylindrical space within the pipe component (s) whose cylinder axis coincides with the line of sight. In this way, the required pump cross section for generating the working pressure can be realized in a particularly simple manner.
Bei einer Weiterbildung weist der Analyseraum einen Durchmesser von mindestens 70 mm auf. Der Durchmesser des Analyseraums sollte nicht zu klein gewählt werden, um einen ausreichenden Pumpquerschnitt für dessen Evakuierung zu ermöglichen. Auch ist ein Mindestdurchmesser in der hier angegebenen Größenordnung erforderlich, um den Analysator in dem In a further development, the analysis space has a diameter of at least 70 mm. The diameter of the analysis chamber should not be too small to allow a sufficient pump cross-section for its evacuation. Also, a minimum diameter in the order of magnitude given here is required to use the analyzer in the
Analyseraum unterbringen zu können. To accommodate analysis room.
Bei einer weiteren Weiterbildung weisen die Rohrbauteile einen In a further development, the pipe components have a
Rohrdurchmesser von 150 mm oder weniger, bevorzugt von 140 mm oder
weniger auf. Der Rohrdurchmesser der Rohrbauteile sollte möglichst klein sein, um die Druckreduzierungseinrichtung kompakt zu halten, so dass diese in den Rezipienten eingeführt werden kann, ohne den dort ggf. ablaufenden Prozess, beispielsweise einen Beschichtungs- oder Ätzprozess, zu stören. Andererseits muss insbesondere für den ersten Druckreduzierungsraum ein ausreichender Pumpquerschnitt zur Verfügung stehen, so dass der Rohrdurchmesser typischer Weise bei 120 mm oder mehr liegen sollte. Pipe diameter of 150 mm or less, preferably 140 mm or less up. The pipe diameter of the pipe components should be as small as possible in order to keep the pressure reduction device compact, so that it can be introduced into the recipient, without disturbing the process possibly occurring there, for example a coating or etching process. On the other hand, a sufficient pump cross section must be available, in particular for the first pressure reduction space, so that the pipe diameter should typically be 120 mm or more.
Bei einer weiteren Ausführungsform weist mindestens ein Vakuum-Bauteil mindestens einen elektrischen oder mechanischen Anschluss zum Herstellen einer elektrischen oder mechanischen Verbindung mit einer Spannungsquelle oder mit einem Aktuator auf. Typischer Weise werden elektrische In a further embodiment, at least one vacuum component has at least one electrical or mechanical connection for establishing an electrical or mechanical connection to a voltage source or to an actuator. Typically, electrical
Verbindungen, in der Regel in Form von elektrischen Leitungen, sowie mechanische Verbindungen, typischer Weise in Form von Seilzügen, über unterschiedliche Anschlüsse in das Vakuum-Gehäuse geführt. Auf das Connections, usually in the form of electrical lines, as well as mechanical connections, typically in the form of cables, led through different connections in the vacuum housing. On the
Vorsehen von mechanischen Anschlüssen kann ggf. verzichtet werden, wenn die Aktuatoren z.B. in Form von Schrittmotoren oder Piezo-Elementen in das Vakuum-Gehäuse integriert werden. Die von der Spannungsquelle erzeugte Spannung bzw. die von dieser erzeugten Potentialdifferenzen sind typischer Weise einstellbar, um die in dem Vakuum-Gehäuse vorgesehenen, mit elektrischer Leistung zu versorgenden Komponenten geeignet anzusteuern. Die Spannungsquelle kann zur Erzeugung einer Gleichspannung und/oder einer Wechselspannung ausgebildet sein. Gegebenenfalls kann der Provision of mechanical connections may possibly be dispensed with, if the actuators e.g. be integrated in the vacuum housing in the form of stepper motors or piezo elements. The voltage generated by the voltage source or the potential differences generated by it are typically adjustable in order to control the provided in the vacuum housing, to be supplied with electrical power components suitable. The voltage source can be designed to generate a DC voltage and / or an AC voltage. If necessary, the
mindestens eine elektrische Anschluss auch zur Verbindung mit einer at least one electrical connection also for connection to a
Stromquelle oder dergleichen ausgebildet sein. Die Spannungsquelle bzw. die Spannungsquellen können auch mit einer Steuer- und/oder Regeleinrichtung in Verbindung stehen, welche die gesamte Druckreduzierungseinrichtung bzw. die Vorrichtung zur massenspektrometrischen Untersuchung steuert. Power source or the like may be formed. The voltage source or the voltage sources may also be connected to a control and / or regulating device which controls the entire pressure reduction device or the device for mass spectrometric examination.
Bei einer Weiterbildung weist mindestens ein Vakuum-Bauteil mindestens eine mit dem elektrischen und/oder mechanischen Anschluss verbindbare Bohrung
zur Durchführung der mechanischen und/oder elektrischen Verbindung zu einem weiteren Vakuum-Bauteil auf. Mit Hilfe der Bohrungen kann die elektrische bzw. mechanische Verbindung zu einer jeweiligen Komponente hergestellt werden, die mit dem Aktuator bzw. mit der Spannungsquelle verbunden werden soll. Gegebenenfalls kann ein- und dieselbe Bohrung sowohl als Durchführung für eine elektrische Verbindung als auch als In a further development, at least one vacuum component has at least one bore which can be connected to the electrical and / or mechanical connection for performing the mechanical and / or electrical connection to a further vacuum component. With the help of the holes, the electrical or mechanical connection can be made to a respective component to be connected to the actuator or to the voltage source. Optionally, one and the same bore both as a passage for an electrical connection and as
Durchführung für eine mechanische Verbindung dienen. Implementation for a mechanical connection serve.
Bei einer Weiterbildung ist mindestens eines der Vakuum-Bauteile zur In a further development, at least one of the vacuum components for
Aufnahme einer lonisierungseinrichtung und/oder eines Analysators innerhalb des Analyseraums ausgebildet. Der Analysator, d.h. die Messzelle, dient zur massenspektrometrischen Untersuchung bzw. Analyse des in den Analysator einströmenden Gases. Bei dem Analysator kann es sich beispielsweise um eine Quadrupol-Ionenfalle handeln, in der das zu untersuchende Gas akkumuliert werden kann, bevor ein Spektrum des zu untersuchenden Gases aufgenommen wird. Es versteht sich, dass auch andere Arten von Analysatoren bzw. von Massenspektrometern in dem Analyseraum angeordnet werden können, um die massenspektrometrische Analyse des zu untersuchenden Gases vorzunehmen, beispielsweise herkömmliche Quadrupol- Massenspektrometer. Recording an ionization and / or an analyzer formed within the analysis room. The analyzer, i. the measuring cell, is used for mass spectrometric examination or analysis of the gas flowing into the analyzer. By way of example, the analyzer may be a quadrupole ion trap in which the gas to be analyzed can be accumulated before a spectrum of the gas to be analyzed is recorded. It is understood that other types of analyzers or of mass spectrometers can also be arranged in the analysis space in order to carry out the mass spectrometric analysis of the gas to be investigated, for example conventional quadrupole mass spectrometers.
Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Druckreduzierungseinrichtung einen Chopper im Bereich der Einlassöffnung zur gepulsten Zuführung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum auf. Der Chopper kann im Bereich einer weiteren Öffnung angeordnet sein, die den ersten In a further embodiment, the pressure reduction device has a chopper in the region of the inlet opening for the pulsed supply of the gas to be examined into the analysis space. The chopper can be arranged in the region of a further opening, which is the first
Druckreduzierungsraum mit dem zweiten Druckreduzierungsraum verbindet, um diese wahlweise zu schließen oder zu öffnen, so dass die Zuführung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum gepulst erfolgen kann. Der Pressure reduction chamber connects to the second pressure reduction space to close or open them selectively, so that the supply of the gas to be examined in the analysis room can be pulsed. Of the
Chopper gibt die Verbindung zwischen der Einlassöffnung und dem Chopper gives the connection between the inlet opening and the
Analyseraum entweder frei oder blockiert diese.
Bei einer Weiterbildung ist der Chopper ausgebildet, die gepulste Zuführung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum mit von Puls zu Puls unabhängig einstellbaren Pulsdauern vorzunehmen. Der Chopper kann beispielsweise mittels eines Triggersignals aktiviert werden, um die Verbindung zwischen der Einlassöffnung und dem Analyseraum für die Zuführung eines einzelnen Pulses des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum Analyzer room either free or blocked. In a further development of the chopper is designed to make the pulsed supply of the gas to be examined in the analysis room with pulse width independently adjustable pulse durations. The chopper can be activated, for example, by means of a trigger signal to the connection between the inlet opening and the analysis space for the supply of a single pulse of the gas to be examined in the analysis room
freizugeben. Die geöffnete Verbindung kann über einen vogegebenen Zeitraum geöffnet bleiben, welcher der Pulsdauer dieses Pulses entspricht oder es kann ein weiteres Triggersignal dazu vewendet werden, am Ende des Pulses die Verbindung zwischern der Einlassöffnung und dem Analyseraum zu trennen. Die Pulsdauer eines unmittelbar nachfolgenden Pulses kann ebenfalls individuell eingestellt werden, d.h. die Pulsdauer des nachfolgenden Pulses hängt nicht von der Pulsdauer des unmittelbar vorgergehenden Pulses ab. Im Gegensatz dazu lassen sich bei einem Chopper, welcher ein rotierendes Rad für das Öffnen und Schließen der Verbindung verwendet, duruch die release. The open connection may remain open for a given period of time corresponding to the pulse duration of that pulse, or another trigger signal may be used to disconnect the inlet port and the analysis compartment at the end of the pulse. The pulse duration of an immediately following pulse can also be set individually, i. the pulse duration of the subsequent pulse does not depend on the pulse duration of the immediately preceding pulse. In contrast, in a chopper, which uses a rotating wheel for opening and closing the connection, by the
Veränderung der Rotationsfrequenz des Rades die Pulsdauern der einzelnen Pulse nicht unabhängig voneinander einstellen. Changing the rotational frequency of the wheel does not set the pulse durations of the individual pulses independently.
Bei einer Weiterbildung ist der Chopper ausgebildet, bei vorgegebener In a development of the chopper is formed, given
(typischer Weise konstanter) Pulsfrequenz die Pulsdauern bei der gepulsten Zuführung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum einzustellen. Das Öffnen und Schließen der Verbindung, beispielsweise der Einlassöffnung bzw. der weiteren Öffnung mittels des Choppers kann mit einer konstanten Pulsfrequenz erfolgen, die typischer Weise der Messfrequenz bei der massenspektrometrischen Untersuchung des zu untersuchenden Gases entspricht. Die Dauer der einzelnen Pulse kann bei konstanter Pulsfrequenz verändert werden, wenn das Tastverhältnis zwischen der Zeitdauer, in welcher der Chopper die Einlassöffnung bzw. die weitere Öffnung öffnet und der Zeitdauer, in welcher der Chopper die Einlassöffnung bzw. die weitere Öffnung schließt, verändert wird. Ein solches Vorgehen kann mittels eines Choppers realisiert werden, bei dem eine Veränderung des Tastverhältnisses z.B. durch
eine Pulsweitenmodulation möglich ist. Beispielsweise kann es sich um einen Chopper handeln, der auf die weiter unten beschriebene Weise ausgebildet ist. Mittels eines derartigen Choppers kann die Menge des dem Analyseraum zugeführten zu untersuchenden Gases bei konstanter Pulsfrequenz von Puls zu Puls verändert werden. (Typically constant) pulse rate to set the pulse durations in the pulsed supply of the gas to be examined in the analysis room. The opening and closing of the connection, for example, the inlet opening or the further opening by means of the chopper can be carried out at a constant pulse frequency, which typically corresponds to the measurement frequency in the mass spectrometric examination of the gas to be examined. The duration of the individual pulses can be changed at a constant pulse frequency if the duty cycle between the time period in which the chopper opens the inlet opening or the further opening and the time period in which the chopper closes the inlet opening or the further opening is changed , Such a procedure can be realized by means of a chopper, in which a change in the duty cycle, for example by a pulse width modulation is possible. For example, it may be a chopper, which is designed in the manner described below. By means of such a chopper, the amount of gas to be analyzed supplied to the analysis room can be changed from pulse to pulse at a constant pulse rate.
Bei einer weiteren Ausführungsform wirkt der Chopper auf einen Skimmer ein, der zur gepulsten Zuführung des zu untersuchenden Gases in einer Richtung quer zu Einlassöffnung (und somit quer zur Sichtlinie) verschiebbar ist. Durch die Verschiebung des Skimmers kann die in dem Skimmer vorgesehene Öffnung, die im geöffneten Zustand konzentrisch zur Sichtlinie ausgerichtet ist, seitlich verschoben werden, so dass diese nicht mehr auf der Sichtlinie zwischen der Einlassöffnung und der Eintrittsöffnung liegt und die In another embodiment, the chopper acts on a skimmer, which is displaceable for pulsed delivery of the gas to be examined in a direction transverse to the inlet opening (and thus transversely to the line of sight). Due to the displacement of the skimmer, the opening provided in the skimmer, which is oriented concentrically in the open state to the line of sight, can be displaced laterally, so that it no longer lies on the line of sight between the inlet opening and the inlet opening and
Eintrittsöffnung (nahezu), d.h. bis auf einen zwischen der Einlassöffnung und dem Skimmer gebildeten schmalen Spalt, geschlossen wird. Entry port (nearly), i. is closed except for a narrow gap formed between the inlet opening and the skimmer.
Der Skimmer ist bevorzugt in der Richtung quer zur Einlassöffnung federnd gelagert und mittels eines Aktuators in einer periodischen Bewegung aus einer Ruhelage auslenkbar. Bei dem Aktuator kann es sich beispielsweise um einen umpolbaren Magneten oder um einen Piezo-Aktuator handeln. Der Skimmer kann für die federnde Lagerung beispielsweise zwischen zwei Blattfedern gelagert werden, die mit Hilfe des Aktuators in der Art einer Stimmgabel in eine harmonische Schwingung um eine Ruhelage versetzt werden können. Die Schwingungsfrequenz kann so eingestellt werden, dass diese der gewünschten Puls- bzw. Messfrequenz für den Einlass des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum entspricht bzw. an diese angepasst ist. Der Chopper kann eine Steuer- und/oder Regeleinrichtung aufweisen, die ein Steuersignal an den Aktuator des Skimmers übermittelt. Bei dem Steuersignal kannes sich beispielsweise um ein digitales Signal handeln, welches ggf. The skimmer is preferably spring-mounted in the direction transverse to the inlet opening and can be deflected by means of an actuator in a periodic movement from a rest position. The actuator may, for example, be a reversible magnet or a piezo actuator. The skimmer can be stored for the resilient mounting, for example, between two leaf springs, which can be offset by the actuator in the manner of a tuning fork in a harmonic vibration about a rest position. The oscillation frequency can be set so that it corresponds to the desired pulse or measurement frequency for the inlet of the gas to be examined into the analysis space or is adapted to it. The chopper may have a control and / or regulating device which transmits a control signal to the actuator of the skimmer. The control signal may be, for example, a digital signal, which may be
pulsweitenmoduliert ist, so dass bei gleichbleibender Puls- bzw. Messfrequenz die Dauer der einzelnen Pulse gezielt verändert werden kann. Auf diese Weise
kann die Gasmenge, die bei einem einzelnen Puls in den Analyseraum eintritt, gezielt eingestellt und ggf. geregelt werden. is pulse width modulated, so that with constant pulse or measurement frequency, the duration of the individual pulses can be selectively changed. In this way For example, the amount of gas that enters the analysis room with a single pulse can be set in a targeted manner and, if necessary, regulated.
Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Druckreduzierungseinrichtung zusätzlich einen im Bereich der Eintrittsöffnung des Analyseraums In a further embodiment, the pressure reducing device additionally has a in the region of the inlet opening of the analysis space
angeordneten Skimmer zur Führung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum auf. Der Skimmer kann insbesondere abnehmbar sein, um für den Fall, dass ein sehr geringer Umgebungsdruck in dem Rezipienten herrscht, eine direkte Zuführung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum zu ermöglichen. arranged skimmer for guiding the gas to be examined in the analysis room. In particular, the skimmer may be removable so as to permit a direct supply of the gas to be analyzed into the analysis room in the event that a very low ambient pressure prevails in the recipient.
Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Druckreduzierungseinrichtung eine aktuierbare Blende zum Abdecken der Einlassöffnung auf. Die Blende dient zum Verschließen der Einlassöffnung, wenn keine Analyse eines zu untersuchenden Gases vorgenommen werden soll. Die Blende schützt dadurch das Innere des Vakuum-Gehäuses vor Verschmutzungen, die insbesondere bei in dem Rezipienten durchgeführten Beschichtungsprozessen auftreten können. Die Blende kann abnehmbar ausgebildet sein und beispielsweise mit Hilfe einer mechanischen Verbindung bzw. Durchführung, die exzentrisch an der Blende angreift, eine Drehbewegung ausführen, um die Einlassöffnung zu öffnen oder zu verschließen. In a further embodiment, the pressure reduction device has an actuatable diaphragm for covering the inlet opening. The orifice is used to close the inlet opening when no analysis of a gas to be examined is to be made. The panel thereby protects the interior of the vacuum housing against contamination, which can occur in particular in coating processes carried out in the recipient. The visor may be designed to be removable and, for example, by means of a mechanical connection or execution, which acts eccentrically on the diaphragm, perform a rotational movement in order to open or close the inlet opening.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur massenspektrometrischen Untersuchung eines Gases, umfassend: eine Druckreduzierungseinrichtung wie oben beschrieben, sowie einen in dem Analyseraum angeordneten Analysator zur massenspektrometrischen Untersuchung des Gases bei dem Arbeitsdruck. Wie weiter oben beschrieben wurde, kann es sich bei dem Analysator beispielsweise um ein herkömmliches Quadrupol-Massenspektrometer, um eine Quadrupol-Ionenfalle, etc. handeln. Da das zu untersuchende Gas typischer Weise in Form von neutralen Atomen und/oder Molekülen in die
Druckreduzierungseinrichtung eintritt, ist es erforderlich, dieses vor der massenspektrometrischen Untersuchung in dem Analysator zu ionisieren. The invention also relates to an apparatus for the mass spectrometric analysis of a gas, comprising: a pressure reduction device as described above, and an analyzer arranged in the analysis space for the mass spectrometric analysis of the gas at the working pressure. As described above, the analyzer may be, for example, a conventional quadrupole mass spectrometer, a quadrupole ion trap, etc. Since the gas to be investigated typically in the form of neutral atoms and / or molecules in the Pressure Reducing device occurs, it is necessary to ionize this before the mass spectrometric examination in the analyzer.
Bei einer Ausführungsform weist die Vorrichtung eine in dem Analyseraum angeordnete und/oder mit dem Analysator verbundene lonisierungseinrichtung zur Ionisierung des zu untersuchenden Gases auf. Die lonisierungseinrichtung kann in dem Analyseraum selbst angerordnet sein und ist in diesem Fall typischer Weise entlang der Sichtlinie zwischen der Eintrittsöffnung in den Analyseraum und dem Analysator angeordnet. Die lonisierungseinrichtung kann auch über eine seitliche Verbindung, d.h. quer zur Sichtlinie, mit dem Analysator verbunden sein, um Ionen und/oder metastabile Teilchen eines lonisierungsgases in den Analysator einzubringen, welche das zu In one embodiment, the device has an ionization device arranged in the analysis chamber and / or connected to the analyzer for ionizing the gas to be investigated. The ionization device may be located in the analysis room itself and in this case is typically arranged along the line of sight between the inlet opening into the analysis room and the analyzer. The ionization device can also be connected via a lateral connection, i. transverse to the line of sight, be connected to the analyzer to introduce ions and / or metastable particles of an ionizing gas in the analyzer, which the
untersuchende Gas z.B. durch Stoßionisation und/oder durch examining gas e.g. by impact ionization and / or by
Ladungsaustauschionisation direkt in dem Analysator ionisieren. Die lonisierungseinrichtung kann in diesem Fall beispielsweise als Ionize charge exchange ionization directly in the analyzer. The ionization device can in this case, for example, as
Plasmaionisierungseinrichtung ausgebildet sein. Plasma ionization be formed.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von kontaminierenden Stoffen aus einer Druckreduzierungseinrichtung wie oben beschrieben, umfassend die Schritte: Einleiten von (Reinigungs-)Gas in den Analyseraum und/oder in mindestens einen Druckreduzierungsraum über mindestens einen Gas-Einlass, der bevorzugt an mindestens einem der Vakuum-Bauteile gebildet ist, sowie Entfernen der kontaminierenden Stoffe durch Erzeugen einer Glimmentladung zwischen einem ersten Skimmer, die im Bereich der Einlassöffnung des Vakuum-Gehäuses angeordnet ist, und einem zweiten Skimmer, der im Bereich der Eintrittsöffnung in den Analyseraum angeordnet ist. A further aspect of the invention relates to a method for removing contaminants from a pressure reduction device as described above, comprising the steps of introducing (cleaning) gas into the analysis space and / or into at least one pressure reduction space via at least one gas inlet, which is preferred is formed on at least one of the vacuum components, and removing the contaminants by generating a glow discharge between a first skimmer, which is arranged in the region of the inlet opening of the vacuum housing, and a second skimmer, which is arranged in the region of the inlet opening into the analysis space is.
Die beiden Skimmer sind typischer Weise elektrisch isoliert, so dass zwischen diesen eine Spannung angelegt werden kann, die zum Erzeugen einer Glimmentladung ausreicht, wenn ein Gas mit einem geeigneten Druck
zwischen den als Elektroden dienenden Skimmern eingebracht wird. Die Glimmentladung bzw. das Plasma führt dazu, dass die kontaminierenden Stoffe, die sich innerhalb des Vakuum-Gehäuses angelagert haben, in die Gasphase übergeführt werden und aus dem Vakuum-Gehäuse abgepumpt werden können. Die Entfernung der kontaminierenden Stoffe kann automatisiert erfolgen, d.h. der Reinigungsvorgang kann von der The two skimmers are typically electrically isolated so that between them a voltage sufficient to produce a glow discharge is sufficient, if a gas with a suitable pressure is inserted between the skimmers serving as electrodes. The glow discharge or the plasma causes the contaminants, which have accumulated within the vacuum housing, are converted into the gas phase and can be pumped out of the vacuum housing. The removal of the contaminants can be automated, ie the cleaning process can from the
Druckreduzierungseinrichtung selbst aktiviert werden, beispielsweise wenn Sensoren zur Detektion des Kontaminationsgrades in der Pressure reduction device itself be activated, for example, when sensors for detecting the degree of contamination in the
Druckreduzierungseinrichtung vorgesehen sind. Pressure reduction device are provided.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, anhand der Figuren der Zeichnung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigen, und aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein. Further features and advantages of the invention will become apparent from the following description of embodiments of the invention, with reference to the figures of the drawing, which show details essential to the invention, and from the claims. The individual features can be realized individually for themselves or for several in any combination in a variant of the invention.
Zeichnung drawing
Ausführungsbeispiele sind in der schematischen Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigt Embodiments are illustrated in the schematic drawing and will be explained in the following description. It shows
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Fig. 1 is a schematic representation of an apparatus for
massenspektrometrischen Untersuchung eines Gases mit zwei Druckreduzierungsräumen und einem Analyseraum, die differentiell pumpbar sind, Mass spectrometric analysis of a gas with two pressure reduction chambers and an analysis chamber, which are differentially pumpable,
Fig. 2a, b schematische Darstellungen einer Druckreduzierungseinheit in Fig. 2a, b are schematic representations of a pressure reduction unit in
Form eines Vakuum-Gehäuses für die Vorrichtung von Fig. 1 in einer Schnittdarstellung und in einer Explosionsdarstellung,
Fig. 3 eine Seitenansicht und eine Explosionsdarstellung von fünf überForm of a vacuum housing for the device of Fig. 1 in a sectional view and in an exploded view, Fig. 3 is a side view and an exploded view of five about
Flansche miteinander verbindbaren Vakuum-Bauteilen der Druckreduzierungseinrichtung in einer Seitenansicht und in einer Explosionsdarstellung, Flanges interconnectable vacuum components of the pressure reducing device in a side view and in an exploded view,
Fig. 4 eine schematische Darstellung eines Details der Fig. 4 is a schematic representation of a detail of
Druckreduzierungseinrichtung im Bereich zwischen einer Pressure reducing device in the area between a
Einlassöffnung in das Vakuum-Gehäuse und einer Eintrittsöffnung in den Analyseraum, und Inlet opening in the vacuum housing and an inlet opening in the analysis room, and
Fig. 5 eine schematische Darstellung eines Vakuum-Bauteils, in das zur Fig. 5 is a schematic representation of a vacuum component, in which the
Erzeugung einer gepulsten Gaszufuhr in den Analyseraum ein Chopper zur seitlichen Verschiebung eines Skimmers integriert ist. Generation of a pulsed gas supply in the analysis room a chopper for lateral displacement of a skimmer is integrated.
In der folgenden Beschreibung der Zeichnungen werden für gleiche bzw. In the following description of the drawings are for the same or
funktionsgleiche Bauteile identische Bezugszeichen verwendet. functionally identical components identical reference numerals used.
In Fig. 1 ist schematisch ein Schnitt durch eine Vorrichtung 1 zur In Fig. 1 is a section through a device 1 for
massenspektrometrischen Untersuchung eines Gases 2 gezeigt, welche eine Druckreduzierungseinrichtung 3 mit einem Vakuum-Gehäuse 4 aufweist, das eine Einlassöffnung 5 aufweist, durch die das zu untersuchende Gas 2 in das Vakuum-Gehäuse 4 eintreten kann. Das zu untersuchende Gas 2 befindet sich in einem Rezipienten 6, beispielsweise einer Prozesskammer, einer mass spectrometric examination of a gas 2, which has a pressure reducing device 3 with a vacuum housing 4, which has an inlet opening 5, through which the gas to be examined 2 can enter the vacuum housing 4. The gas 2 to be examined is located in a recipient 6, for example a process chamber, a
Reaktionskammer oder einer Vakuum-Kammer einer EUV-Lithographieanlage, bei der es sich insbesondere auch um eine mindestens ein optisches Element umgebende Kammer (so genanntes„mini-environment") handeln kann, in dem der Anteil an kontaminierenden Stoffen gegenüber der Umgebung reduziert ist. Reaction chamber or a vacuum chamber of an EUV lithography system, which may in particular also be a surrounding at least one optical element chamber (so-called "mini-environment"), in which the proportion of contaminants is reduced from the environment.
In dem Rezipienten 6 herrsch ein Umgebungsdruck Pu, im gezeigten Beispiel Atmosphärendruck (Pu = 1 bar). Das Vakuum-Gehäuse 4 weist einen
Analyseraum 7 auf, in dem ein Arbeitsdruck PA von typischer Weise weniger als ca. 10"6 mbar, bevorzugt von weniger als 1CT7 mbar herrscht. Der In the recipient 6, an ambient pressure Pu prevails, in the example shown atmospheric pressure (Pu = 1 bar). The vacuum housing 4 has a Analysis room 7, in which a working pressure P A of typically less than about 10 "6 mbar, preferably less than 1CT 7 mbar prevails
Arbeitsdruck PA wird benötigt, damit ein in den Analyseraum integrierter Analysator 8, beispielsweise in Form einer Quadrupol-Ionenfalle („quadrupole ion trap", QIT), zur massenspektrometrischen Analyse verwendet werden kann. Ein geringer Arbeitsdruck PA ist insbesondere erforderlich, um ein Working pressure P A is required for a in the analysis space integrated analyzer 8, for example in the form of a quadrupole ion trap ( "quadrupole ion trap" QIT), can be used for mass spectrometric analysis. A low operating pressure P A is in particular necessary to a
ausreichendes Signal-zu-Hintergrundverhältnis bei der Aufnahme von Spektren des zu untersuchenden Gases 2 zu erhalten. To obtain sufficient signal-to-background ratio in the recording of spectra of the gas to be examined 2.
Das zu untersuchende Gas 2 liegt in dem Rezipienten 6 typischer Weise in neutraler Form vor. Bei dem zu untersuchenden Gas 2 kann es sich um eine reaktive Spezies, beispielsweise um ein Zwischenprodukt eines in dem The gas 2 to be examined is typically present in the recipient 6 in a neutral form. The gas 2 to be examined may be a reactive species, for example an intermediate of one in the
Rezipienten 6 ablaufenden Prozesses, z.B. eines Plasmaätzprozesses oder eines Beschichtungsprozesses, handeln. Um das zu untersuchende Gas 2 in dem Analysator 8 untersuchen zu können, ist es erforderlich, dass das dieses beim Transport von der Einlassöffnung 5 des Vakuum-Gehäuses 4 in den Analyseraum 7, genauer gesagt zu einer Eintrittsöffnung 10 des Analyseraums 7, eine möglichst kleine Zahl von Stößen mit den Wänden des Vakuum- Gehäuses 4 ausführt. Um die Zahl der Stöße mit den Gehäusewänden möglichst klein zu halten, sind die Einlassöffnung 5 und die Eintrittsöffnung 10 entlang einer gemeinsamen Sichtlinie 11 angeordnet, so dass das zu Recipients 6 running process, e.g. a plasma etching process or a coating process. In order to be able to examine the gas 2 to be investigated in the analyzer 8, it is necessary for it to be as small as possible during transport from the inlet opening 5 of the vacuum housing 4 into the analysis space 7, more precisely to an inlet opening 10 of the analysis space 7 Number of impacts with the walls of the vacuum housing 4 performs. In order to keep the number of shocks with the housing walls as small as possible, the inlet opening 5 and the inlet opening 10 are arranged along a common line of sight 11, so that the
untersuchende Gas 2 in Form eines Molekularstrahls von der Einlassöffnung 5 zur Eintrittsöffnung 10 transportiert werden kann, wie weiter unten näher beschrieben wird. examining gas 2 can be transported in the form of a molecular beam from the inlet opening 5 to the inlet opening 10, as will be described in more detail below.
Zur Reduzierung des Umgebungsdrucks Pu auf den Arbeitsdruck PA ist die Druckreduzierungseinrichtung 3 im gezeigten Beispiel als so genannte In order to reduce the ambient pressure Pu to the operating pressure P A is the pressure reducing device 3 is a so-called in the example shown
Dreifach-Druckstufe ausgebildet, d.h. diese weist zusätzlich zum Analyseraum 7 einen ersten Druckreduzierungsraum 12 und einen zweiten Triple-pressure stage formed, i. this has, in addition to the analysis chamber 7, a first pressure reduction chamber 12 and a second pressure reduction chamber 12
Druckreduzierungsraum 13 auf, die jeweils einen Abschnitt 12a, 13a aufweisen, der zwischen der Eintrittsöffnung 10 des Analyseraums 7 und der
Einlassöffnung 5 des Vakuum-Gehäuses 4 verläuft. Sowohl der Analyseraum 7 als auch der erste und zweite Druckreduzierungsraum 12, 13 sind differentiell pumpbar, d.h. jeweils mit einer eigenen Vakuum-Pumpe verbindbar, so dass in dem ersten Druckreduzierungsraum 12 ein erster Druck PD1 erzeugt werden kann, der größer ist als der Arbeitsdruck im Analyseraum 7 und der Pressure reduction space 13, each having a portion 12 a, 13 a, between the inlet opening 10 of the analysis space 7 and the Inlet opening 5 of the vacuum housing 4 extends. Both the analysis chamber 7 and the first and second pressure reduction chambers 12, 13 are differentially pumpable, ie each with its own vacuum pump connected, so that in the first pressure reduction chamber 12, a first pressure P D1 can be generated, which is greater than the working pressure in the analysis room 7 and the
beispielsweise in der Größenordnung von ca. 10"2 mbar liegen kann. for example, in the order of about 10 "2 mbar can be.
Entsprechend kann in dem zweiten Druckreduzierungsraum 13 ein Druck PD2 erzeugt werden, der größer ist als der Druck PDi in dem ersten Accordingly, in the second pressure reducing space 13, a pressure P D 2 greater than the pressure P D i in the first one may be generated
Druckreduzierungsraum 12, aber kleiner als der Umgebungsdruck Py. Der Druck PD2 in dem zweiten Druckreduzierungsraum 13 kann beispielsweise in der Größenordnung von ca. 10 mbar liegen. Zwischen den beiden Pressure reduction chamber 12, but less than the ambient pressure P y . The pressure P D 2 in the second pressure reduction chamber 13 may be, for example, in the order of about 10 mbar. Between the two
Druckreduzierungsräumen 12, 13 ist entlang der Sichtlinie 11 eine weitere Öffnung 14 angebracht, um das zu untersuchende Gas 2 in den Analyseraum 7 transportieren zu können. Die weitere Öffnung 14 kann beispielsweise einen Durchmesser von ca. 1 mm oder kleiner aufweisen. Pressure reduction chambers 12, 13 along the line of sight 11, a further opening 14 is mounted in order to transport the gas to be examined 2 in the analysis room 7 can. The further opening 14 may for example have a diameter of about 1 mm or smaller.
Wie in Fig. 1 ebenfalls zu erkennen ist, steht der Analysator 8 mit einer lonisierungseinrichtung 9 in Verbindung, in der Ionen und/oder metastabile Teilchen eines lonisierungsgases erzeugt werden, die über einen seitlichen Flansch in den Analysator 8 eingeleitet werden. Bei dem lonisierungsgas kann es sich beispielsweise um ein Edelgas, insbesondere Helium, oder um As can also be seen in FIG. 1, the analyzer 8 is connected to an ionization device 9, in which ions and / or metastable particles of an ionizing gas are generated, which are introduced into the analyzer 8 via a lateral flange. The ionizing gas may, for example, be a noble gas, in particular helium, or
Sauerstoff handeln, das beispielsweise durch ein Mikroplasma ionisiert bzw. in metastabile Teilchen umgewandelt wird. Die Ionen und/oder metastabilen Teilchen des lonisierungsgases ionisieren das zu untersuchende Gas 2 in dem Analysator 8 beispielsweise durch Stoßionisation und/oder durch Oxygen, for example, which is ionized by a micro-plasma or converted into metastable particles. The ions and / or metastable particles of the ionizing gas ionize the gas 2 to be examined in the analyzer 8, for example by impact ionization and / or by
Ladungsaustauschionisation. Es versteht sich, dass die Ionisierung des zu untersuchenden Gases 2 auch auf andere Weise erfolgen kann. Insbesondere kann die lonisierungseinrichtung 9 auch in den Analyseraum 7 integriert werden, so dass der seitliche Flansch entfällt, der in Fig. 1 daher gestrichelt dargestellt ist. Weiterhin ist es auch möglich, die lonisierungseinrichtung 9 in
den ersten Druckreduzierungsraum 12 oder in den zweiten Ladungsaustauschionisation. It is understood that the ionization of the gas to be examined 2 can also be done in other ways. In particular, the ionization device 9 can also be integrated into the analysis chamber 7, so that the lateral flange is omitted, which is therefore shown in dashed lines in Fig. 1. Furthermore, it is also possible for the ionization device 9 in FIG the first pressure reduction chamber 12 or in the second
Druckreduzierungsraum 13 zu integrieren, so dass die Ionisierung bei höherem Druck PD-I , PD2 stattfinden kann und die Analyt-Ionen dann in den Analyseraum 7 geleitet werden. In diesem Fall ist es zur optimalen Ionen-Führung der bei dem höheren Druck PDi , PD2 erzeugten Analyt-Ionen in den Analyseraum 7 vorteilhaft, dem ersten Druckreduzierungsraum 12 oder dem zweiten Integrate pressure reduction space 13 so that the ionization at higher pressure PD-I, PD2 can take place and the analyte ions are then passed into the analysis room 7. In this case, it is advantageous for optimal ion guidance of the analyte ions generated in the analysis chamber 7 at the higher pressure P D i, PD 2, the first pressure reduction chamber 12 or the second
Druckreduzierungsraum 13 eine geeignete Ionen-Optik nachzuschalten. Pressure reduction space 13 nachzuschalten a suitable ion optics.
Bei dem in Fig. 1 gezeigten Beispiel ist das Vakuum-Gehäuse 4 modular aufgebaut und weist sechs Vakuum-Bauteile 21 bis 26 auf, die nacheinander entlang der Sichtlinie 1 angeordnet und vakuumdicht aneinander befestigt sind. Bei den Vakuum-Bauteilen 21 bis 26 handelt es sich um Rohrbauteile, die jeweils über Flansche miteinander verbunden sind. Es hat sich als günstig erwiesen, wenn der Abstand A zwischen der Einlassöffnung 5 und der In the example shown in Fig. 1, the vacuum housing 4 is modular and has six vacuum components 21 to 26, which are successively arranged along the line of sight 1 and vacuum-tightly attached to each other. The vacuum components 21 to 26 are pipe components which are connected to each other via flanges. It has proven to be advantageous if the distance A between the inlet opening 5 and the
Eintrittsöffnung 10 möglichst gering ist. Im gezeigten Beispiel liegt der Abstand A bei ca. 70 - 80 mm. Um trotz des geringen Abstandes A die Einlassöffnung 5 an einem gewünschten Ort innerhalb des Rezipienten 6 anzuordnen, der sich in einem erheblichen Abstand A' (z.B. von 50 cm) von der Kammerwand des Rezipienten 6 entfernt befinden kann, verläuft im gezeigten Beispiel der Analyseraum 7 durch das dritte bis sechste der Vakuum-Bauteile 23 bis 26 hindurch. Auf diese Weise kann der Analyseraum 7 am von der Eintrittsöffnung 10 abgewandten Ende her von einer außerhalb des Rezipienten 6 Inlet opening 10 is as low as possible. In the example shown, the distance A is approximately 70-80 mm. In order to arrange the inlet opening 5 at a desired location within the recipient 6 despite the small distance A, which can be at a considerable distance A '(eg of 50 cm) from the chamber wall of the recipient 6, the analysis space 7 runs in the example shown through the third to sixth of the vacuum components 23 to 26 therethrough. In this way, the analysis chamber 7 at the end facing away from the inlet opening 10 from an outside of the recipient. 6
angeordneten Vakuum-Pumpe evakuiert werden, wie weiter unten näher beschrieben wird. Der Analysator 8 ist in dem dritten Vakuum-Bauteil 23 angeordnet, an dessen der Einlassöffnung 5 zugewandten Ende die arranged vacuum pump to be evacuated, as will be described in more detail below. The analyzer 8 is arranged in the third vacuum component 23, at whose inlet end 5 facing the end
Eintrittsöffnung 10 des Analyseraums 7 gebildet ist. Der Analysator 8 ist somit in der Nähe der Eintrittsöffnung 10 angeordnet, so dass der Weg des den Molekularstrahl bildenden zu untersuchenden Gases 2 in den Analysator 8 klein ist (typischer Weise nicht mehr als ca. 80 mm). Wie in Fig. 1 ebenfalls zu erkennen ist, ragen für den Fall, dass die lonisierungseinrichtung 9 in das Vakuum-Gehäuse 4 integriert ist, das erste bis dritte Vakuum-Bauteil 21 bis 23
in den Rezipienten 6 hinein. Durch die Wahl einer geeigneten Länge der jeweiligen Vakuum-Bauteile 21 bis 23 oder ggf. durch das Einfügen eines weiteren Vakuum-Bauteils als Zwischenstück kann der Abstand A', den die Einlassöffnung 5 zur Wand des Rezipienten 6 aufweist, geeignet angepasst werden. Inlet opening 10 of the analysis chamber 7 is formed. The analyzer 8 is thus located near the inlet 10 so that the path of the molecular beam forming gas 2 to be analyzed into the analyzer 8 is small (typically not more than about 80 mm). As can also be seen in FIG. 1, in the event that the ionization device 9 is integrated in the vacuum housing 4, the first to third vacuum components 21 to 23 protrude into the recipient 6 inside. By selecting a suitable length of the respective vacuum components 21 to 23 or optionally by inserting a further vacuum component as an intermediate piece, the distance A ', the inlet opening 5 has to the wall of the recipient 6, be suitably adapted.
Wie in Fig. 2a,b zu erkennen ist, weist die Druckreduzierungseinrichtung 3 zwei weitere Vakuum-Bauteile 27, 28 auf, die ebenso wie die in Fig. 1 schematisch dargestellten sechs Vakuum-Bauteile 21 bis 26 entlang der Sichtlinie 11 angeordnet und gasdicht miteinander verbunden sind. Das achte und letzte Vakuum-Bauteil entlang der Sichtlinie 11 weist einen Vakuum-Anschluss 28a zur Verbindung mit einer ersten Vakuum-Pumpe VP1 auf, die beispielsweise als Molekulardragpumpe mit einer Saugleistung von z.B. 60 I s" oder grösser ausgebildet sein kann. Die erste Vakuum-Pumpe VP1 kann z.B. über einen Flansch mit einem Innendurchmesser von ca. 70 mm mit dem zylindrischen Analyseraum 7 verbunden werden, der selbst einen Durchmesser d von 70 mm aufweist. Durch den vergleichsweise großen Innendurchmesser des As can be seen in FIGS. 2 a, b, the pressure reduction device 3 has two further vacuum components 27, 28, which, like the six vacuum components 21 to 26 shown schematically in FIG. 1, are arranged along the line of sight 11 and gas-tight with one another are connected. The eighth and final vacuum component along the line of sight 11 has a vacuum port 28a for connection to a first vacuum pump VP1 to which s may be "formed or greater, for example, as a molecular drag pump with a suction capacity of for example 60 I. The first vacuum For example, pump VP1 can be connected to the cylindrical analysis chamber 7, which itself has a diameter d of 70 mm, by means of a flange with an inner diameter of approximately 70 mm
Analyseraums 7 steht einerseits genügend Bauraum für die Integration des Analysators 8 zur Verfügung und andererseits wird ein ausreichend großer Pumpquerschnitt gewährleistet. Analyzer room 7 is on the one hand enough space for the integration of the analyzer 8 available and on the other hand, a sufficiently large pump cross section is guaranteed.
Das siebte Vakuum-Bauteil 27 weist zum Abpumpen des ersten The seventh vacuum component 27 has to pump out the first
Druckreduzierungsraums 12 einen Vakuum-Anschluss 27a (Vakuum-Flansch) zur Verbindung mit einer zweiten Vakuum-Pumpe VP2 auf, die ebenfalls als Molekulardragpumpe ausgebildet sein kann und die typischer Weise eine größere Saugleistung (z.B. ca. 300 I s"1 oder grösser/kleiner) als die erste Vakuum-Pumpe VP1 aufweist. Die zweite Vakuum-Pumpe VP2 ist über einen Vakuum-Anschluss 27a mit einem größeren Durchmesser mit dem siebten Vakuum-Bauteil 27 verbunden, um den ersten Druckreduzierungsraum 12 abzupumpen, der den zentrisch in dem siebten Vakuum-Bauteil 27 Pressure Reduction space 12 a vacuum port 27a (vacuum flange) for connection to a second vacuum pump VP2, which may also be designed as a molecular support pump and typically a larger suction power (eg, about 300 I s "1 or larger / smaller The second vacuum pump VP2 is connected to the seventh vacuum component 27 via a larger diameter vacuum port 27a to pump off the first pressure reduction chamber 12, which is centered in the seventh vacuum Component 27
angeordneten Analyseraum 7 im Wesentlichen ringförmig (in zwei ringförmigen
Segmenten) umgibt. Der zylindrische Analyseraum 7 ist in dem siebten arranged analysis chamber 7 is substantially annular (in two annular Segments). The cylindrical analysis chamber 7 is in the seventh
Vakuum-Bauteil 27 vakuumdicht von dem ersten Druckreduzierungsraum 12 getrennt, d.h. es besteht innerhalb des siebten Vakuum-Bauteils 27 keine Verbindung zu dem Analyseraum 7. Der erste Druckreduzierungsraum 12 verläuft auf entsprechende Weise auch durch das dritte bis sechste Vakuum- Bauteil 23 bis 26 hindurch. Vacuum component 27 vacuum-tight from the first pressure reduction chamber 12 separated, i. There is no connection to the analysis chamber 7 within the seventh vacuum component 27. The first pressure reduction chamber 12 also extends through the third to sixth vacuum components 23 to 26 in a corresponding manner.
In dem zweiten Vakuum-Bauteil 22, in dem die Eintrittsöffnung 10 in den Analyseraum 7 gebildet ist, erstreckt sich ein Abschnitt 12a des ersten In the second vacuum component 22, in which the inlet opening 10 is formed in the analysis chamber 7, a portion 12a of the first extends
Druckreduzierungsraums 12 radial nach innen zu der Sichtlinie 1 1 und verbindet somit den ersten Druckreduzierungsraum 12 mit der Eintrittsöffnung 10. Der erste Druckreduzierungsraum 12 verläuft im dritten bis siebten Pressure Reduction space 12 radially inwardly to the line of sight 1 1 and thus connects the first pressure reduction chamber 12 with the inlet opening 10. The first pressure reduction chamber 12 extends in the third to seventh
Vakuum-Bauteil 23 bis 27 an dem zentralen Analyseraum 7 vorbei, wodurch die Absaugung mit Hilfe der zweiten Vakuum-Pumpe VP2 vom der Eintrittsöffnung 10 entgegen gesetzten Ende des Vakuum-Gehäuses 4 aus erfolgen kann. Der erforderliche Pumpquerschnitt ist erheblich. Bei einem Durchmesser d des Analyseraums, der bei ca. 70 mm liegt, sollte der erste DruckreduzierungsraumVacuum component 23 to 27 past the central analysis chamber 7, whereby the suction with the aid of the second vacuum pump VP2 from the inlet opening 10 opposite end of the vacuum housing 4 can be made from. The required pump cross section is significant. With a diameter d of the analysis space which is about 70 mm, the first pressure reduction space should be
12 einen Außendurchmesser von ca. 120 mm aufweisen. 12 have an outer diameter of about 120 mm.
Der zweite Druckreduzierungsraum 13 verläuft gasdicht vom Analyseraum 7 und vom ersten Druckreduzierungsraum 12 getrennt durch das zweite bis sechste Vakuum-Bauteil 13 hindurch, und zwar in Form einer mit dem Vakuum- Anschluss 26a verbundenen Bohrung, die in Fig. 3 angedeutet ist. Zum The second pressure reduction chamber 13 runs gas-tight from the analysis chamber 7 and from the first pressure reduction chamber 12 through the second to sixth vacuum component 13, in the form of a bore connected to the vacuum port 26 a, which is indicated in FIG. 3. To the
Abpumpen des zweiten Druckreduzierungsraums 13 weist das sechste Pumping off the second pressure reduction chamber 13 has the sixth
Vakuum-Bauteil 26 einen Vakuum-Anschluss 26a auf, der den zweiten Vacuum component 26 a vacuum port 26 a, the second
Druckreduzierungsraum 13 mit einer dritten Vakuum-Pumpe VP3 verbindet, die beispielsweise als Drehschieberpumpe ausgebildet sein kann. Im ersten Vakuum-Bauteil 21 ist ein Abschnitt 13a des zweiten DruckreduzierungsraumsPressure reduction chamber 13 with a third vacuum pump VP3 connects, which may be formed, for example, as a rotary vane pump. In the first vacuum component 21 is a section 13a of the second pressure reduction space
13 gebildet, der radial nach innen zu der Sichtlinie verläuft und den zweiten Druckreduzierungsraum 13 mit der Einlassöffnung 5 verbindet. Die 13, which extends radially inwardly to the line of sight and connects the second pressure reducing space 13 with the inlet opening 5. The
Realisierung des zweiten Druckreduzierungsraums 13 in Form der Bohrung ist
möglich, da der zum Abpumpen erforderliche Pumpquerschnitt gering ist. Realization of the second pressure reduction chamber 13 in the form of the bore possible because the pumping cross section required for pumping is low.
Entsprechend ist auch die erforderliche Länge des ersten Vakuum-Bauteils 21 entlang der Sichtlinie 1 vergleichsweise klein. Accordingly, the required length of the first vacuum component 21 along the line of sight 1 is comparatively small.
Im gezeigten Beispiel weisen die als Rohrbauteile ausgebildeten Vakuum- Bauteile 22 bis 27, durch welche der erste Druckreduzierungsraum 12 und der zweite Druckreduzierungsraum 13 verlaufen, einen Rohrdurchmesser D von typischer Weise mehr als ca. 120 mm und von nicht mehr als ca. 150 mm auf. Wie in Fig. 2a, b ebenfalls zu erkennen ist, weist das zweite Vakuum-Bauteil 22 einen geringfügig größeren Rohrdurchmesser (z.B. 150 mm) auf als die übrigen Vakuum-Bauteile 21 , 23 bis 27. Der größere Rohrdurchmesser dient dazu, um die Druckreduzierungseinrichtung 3 an dem überstehenden Randbereich an dem Rezipienten 6 zu befestigen bzw. anzuflanschen, d.h. bei dem in Fig. 2a, b gezeigten Beispiel ragen lediglich das erste und das zweite Vakuum-Bauteil 21 , 22 in den Rezipienten 6 hinein, da das dritte Vakuum-Bauteil 23 einen seitlichen Flansch aufweist, in dem die lonisierungseinrichtung 9 angeordnet ist. In the example shown, the vacuum components 22 to 27 designed as pipe components, through which the first pressure reduction chamber 12 and the second pressure reduction chamber 13 extend, have a pipe diameter D of typically more than about 120 mm and not more than about 150 mm , As can also be seen in FIGS. 2 a, b, the second vacuum component 22 has a slightly larger pipe diameter (eg 150 mm) than the other vacuum components 21, 23 to 27. The larger pipe diameter serves for the pressure reduction device 3 to be attached or flanged to the protruding edge region on the recipient 6, ie In the example shown in FIGS. 2a, b, only the first and the second vacuum component 21, 22 protrude into the recipient 6, since the third vacuum component 23 has a lateral flange in which the ionization device 9 is arranged.
Es versteht sich, dass bei einer Miniaturisierung bzw. bei einer vollständigen Integration der lonisierungseinrichtung 9 in das Vakuum-Gehäuse 4 der überstehende CF-Flansch an einem anderen Vakuum-Bauteil 24 bis 26 oder ggf. einem weiteren Vakuum-Bauteil gebildet sein kann, um das Vakuum- Gehäuse 4 an dem Rezipienten 6 zu befestigen und hierbei die Einlassöffnung 5 in einem gewünschten Abstand A' von der Wand des Rezipienten 6 zu positionieren und somit die Eintauchtiefe geeignet einzustellen. It is understood that in a miniaturization or in a complete integration of the ionization device 9 in the vacuum housing 4, the protruding CF flange may be formed on another vacuum component 24 to 26 or possibly another vacuum component to To fix the vacuum housing 4 to the recipient 6 and in this case to position the inlet opening 5 at a desired distance A 'from the wall of the recipient 6 and thus adjust the immersion depth suitable.
Um die Einlassöffnung 5 in einem gewünschten Abstand A' von der To the inlet opening 5 at a desired distance A 'of the
Kammerwand des Rezipienten 6 anordnen zu können, ist es nicht ausreichend, lediglich das Abpumpen an dem zentralen Analyseraum 7 vorbei vorzunehmen, vielmehr ist es in der Regel auch erforderlich, dass mechanische und Chamber chamber to be able to arrange the recipient 6, it is not sufficient to make only the pumping past the central analysis room 7, but it is also usually required that mechanical and
elektrische Verbindungen von der der Einlassöffnung 5 abgewandten Seite des
Vakuum-Gehäuses 4, d.h. von außerhalb des Rezipienten 6, durch mehrere Vakuum-Bauteile 21 bis 24 hindurchgeführt werden. electrical connections from the side facing away from the inlet opening 5 of the Vacuum housing 4, ie from outside the recipient 6, are passed through a plurality of vacuum components 21 to 24.
Es hat sich als günstig erwiesen, wenn alle mechanischen Anschlüsse 25a in einem einzigen Vakuum-Bauteil 25 integriert sind und wenn alle elektrischen Anschlüsse 24a in einem weiteren Vakuum-Bauteil 24 integriert sind. Die elektrischen Anschlüsse 24a dienen zum Herstellen eines elektrischen It has proved favorable if all mechanical connections 25a are integrated in a single vacuum component 25 and if all electrical connections 24a are integrated in a further vacuum component 24. The electrical connections 24a serve to produce an electrical
Kontakts mit einer in Fig. 3 gezeigten Spannungsquelle 30, wobei an einem jeweiligen Anschluss 24a eine elektrische Verbindung 30a in Form von einer oder zwei elektrischen Leitungen mit der Spannungsquelle 30 verbunden werden können. Contact with a voltage source 30 shown in Fig. 3, wherein at a respective terminal 24a, an electrical connection 30a in the form of one or two electrical lines to the voltage source 30 can be connected.
Die mechanischen Anschlüsse 25a dienen zum Herstellen einer mechanischen Verbindung 31a mit einem Aktuator 31 (Motor). Bei den mechanischen The mechanical connections 25a serve to establish a mechanical connection 31a with an actuator 31 (motor). At the mechanical
Anschlüssen 25a handelt es sich um Bohrungen mit ausreichendem Ports 25a are holes with sufficient
Durchmesser, so dass eine mechanische Verbindung 31a beispielsweise in Form eines Seil- bzw. Bowdenzuges in das Vakuum-Gehäuse 4 eingeführt werden kann. Wie in Fig. 2a zu erkennen ist, erfolgt in dem Vakuum-Bauteil 24, welches den mechanischen Anschluss 24a aufweist, eine Umlenkung der mechanischen Verbindung 31a in Form des Bowdenzuges um 90°, da sich eine ausschließlich koaxiale Bohrung bzw. Durchführung der mechanischen Diameter, so that a mechanical connection 31a, for example in the form of a cable or Bowden cable can be introduced into the vacuum housing 4. As can be seen in Fig. 2a, takes place in the vacuum component 24, which has the mechanical connection 24a, a deflection of the mechanical connection 31a in the form of the Bowden cable by 90 °, as an exclusively coaxial bore or implementation of the mechanical
Verbindung 31a (und auch der elektrischen Verbindung 30a) bauraumbedingt nur schwer realisieren lässt. Compound 31a (and also the electrical connection 30a) due to space reasons difficult to realize.
In den Vakuum-Bauteilen 22 bis 25 bzw. 26 sind Bohrungen 32 eingebracht (vgl. beispielhaft Fig. 2a), die der Durchführung der elektrischen Verbindungen 30a (vgl. Fig. 3) bzw. der mechanischen Verbindungen 31a zu den In the vacuum components 22 to 25 and 26 bores 32 are introduced (see, for example, Fig. 2a), the implementation of the electrical connections 30a (see Fig. 3) and the mechanical connections 31a to the
Komponenten dienen, die mit der jeweiligen in Fig. 3 gezeigten Serve components that are shown with the respective in Fig. 3
Spannungsquelle 30 bzw. mit dem jeweiligen in Fig. 3 gezeigten Aktuator 31 verbunden werden sollen. Die als Durchführung dienenden Bohrungen 32 verlaufen im gezeigten Beispiel koaxial zur Sichtlinie 11. Die mechanischen
Verbindungen 31a in Form der Seilzüge dienen zur Erzeugung einer Voltage source 30 and to be connected to the respective actuator 31 shown in FIG. 3. The serving as a passage bores 32 extend in the example shown coaxially to the line of sight 11. The mechanical Connections 31a in the form of cables serve to produce a
Drehbewegung von mechanischen Komponenten, die zum Verschließen von in dem Vakuum-Gehäuse 4 gebildeten Öffnungen dienen. Im gezeigten Beispiel sind drei mechanische Anschlüsse 31a zur Verbindung mit drei Aktuatoren 31 vorgesehen. Rotary movement of mechanical components, which serve for closing openings formed in the vacuum housing 4. In the example shown, three mechanical connections 31a are provided for connection to three actuators 31.
Ein erster Anschluss 25a dient zur Bewegung einer Blende 33 (vgl. Fig. 3), die vor der Einlassöffnung 5 angeordnet ist, um die Druckreduzierungseinrichtung 3 vor Verunreinigungen zu schützen, d.h. die Blende 33 wird nur bei der Durchführung einer Messung geöffnet. Letzteres ist insbesondere günstig, wenn in dem Rezipienten 6 ein Beschichtungsprozess durchgeführt wird. Wie in Fig. 2a zu erkennen ist, greift die mechanische Verbindung 31 a in Form des Bowdenzuges exzentrisch an der Blende 33 an und ermöglicht es auf diese Weise, die Blende 33 zu drehen. Es ist nicht erforderlich, dass die Blende 33 das Vakuum-Gehäuse 4 vakuumdicht verschließt, da bei einer Wartung oder dergleichen die beiden Druckreduzierungsräume 12, 13 belüftet werden können, während der Analyseraum 7 selbst nicht belüftet werden sollte. Die Blende 33 ist auf dem bzw. in der Einlassöffnung 5 des ersten Vakuum-Bauteils 21 positioniert und ist abnehmbar, d.h. die Blende 33 ist modular mit dem ersten Vakuum-Bauteil 21 verbindbar und wird u.a. mit Hilfe der mechanischen Verbindung 31a an diesem gehalten. A first port 25a serves to move a shutter 33 (see Fig. 3) disposed in front of the inlet port 5 to protect the pressure reducing device 3 from contamination, that is, to prevent the pressure reduction device 3 from being contaminated. Aperture 33 is opened only when a measurement is taken. The latter is particularly favorable if a coating process is carried out in the recipient 6. As can be seen in Fig. 2a, the mechanical connection 31 a in the form of the Bowden cable acts eccentrically on the diaphragm 33 and allows it in this way, the aperture 33 to rotate. It is not necessary that the shutter 33, the vacuum housing 4 closes vacuum-tight, since during maintenance or the like, the two pressure reduction chambers 12, 13 can be vented, while the analysis room 7 itself should not be ventilated. The orifice 33 is positioned on the inlet opening 5 of the first vacuum component 21 and is removable, i. the aperture 33 is modularly connectable to the first vacuum component 21 and is u.a. held by the mechanical connection 31a at this.
Um die Belüftung des Analyseraums 7 zu verhindern, ist eine zweite To prevent the ventilation of the analysis room 7 is a second
mechanische Verbindung vorgesehen, welche dazu dient, die Eintrittsöffnung 10 in den Analyseraum 7 vakuumdicht zu verschließen. Im gezeigten Beispiel wird zu diesem Zweck eine (nicht gezeigte) Viton-Kugel in die Eintrittsöffnung 10, genauer gesagt in einem an der Eintrittsöffnung 10 vorgesehenen Skimmer 36 (vgl. Fig. 3) verschoben. Dies ist möglich, da die Eintrittsöffnung 10 in den Analyseraum 7 einen vergleichsweise großen Durchmesser von beispielsweise ca. 2 mm aufweist.
Eine dritte Drehdurchführung dient zum Bewegen einer weiteren Blende 35 (vgl. Fig. 1) („flag") im Bereich der Öffnung des Analysators 8. Die weitere Blende 35 ermöglicht es, das durch das in dem Vakuum-Gehäuse 4 provided mechanical connection, which serves to close the inlet opening 10 in the analysis chamber 7 vacuum-tight. In the example shown, for this purpose a Viton ball (not shown) is displaced into the inlet opening 10, to be more precise in a skimmer 36 (see Fig. 3) provided at the inlet opening 10. This is possible because the inlet opening 10 in the analysis chamber 7 has a comparatively large diameter of, for example, about 2 mm. A third rotary leadthrough serves to move a further diaphragm 35 (see FIG. 1) ("flag") in the region of the opening of the analyzer 8. The further diaphragm 35 makes it possible for the diaphragm 4 to be moved through the vacuum housing 4
vorhandene Restgas erzeugte Signal von dem Signal zu unterscheiden, welches auf das zu untersuchende Gas 2 (den Molekularstrahl) zurückzuführen ist. Die Blende 35 wird zu diesem Zweck in den Molekularstrahl, d.h. in den Bereich der Sichtlinie 11 eingefahren. Es versteht sich, dass die mechanischen Verbindungen nicht zwingend auf die hier beschriebene Weise realisiert werden müssen, sondern dass diese auch auf andere Weise, beispielsweise durch integrierte Schrittmotoren, realisiert werden können. existing residual gas signal to distinguish from the signal, which is due to the gas to be examined 2 (the molecular beam). Aperture 35 is incorporated into the molecular beam for this purpose, i. moved into the area of the line of sight 11. It is understood that the mechanical connections need not necessarily be realized in the manner described here, but that they can also be realized in other ways, for example by integrated stepper motors.
Zwei der elektrischen Verbindungen 30a dienen zur elektrischen Kontaktierung des Skimmers 36 im Bereich der Eintrittsöffnung 10 in den Analyseraum 7 sowie eines weiteren Skimmers 34 im Bereich der Einlassöffnung 5 in das Vakuum-Gehäuse 4 (vgl. Fig. 4), der von dem Skimmer 36 an der Two of the electrical connections 30a are used for electrically contacting the skimmer 36 in the region of the inlet opening 10 in the analysis chamber 7 and another skimmer 34 in the region of the inlet opening 5 in the vacuum housing 4 (see Fig. 4) of the Skimmer 36th at the
Eintrittsöffnung 10 in den Analyseraum 7 elektrisch isoliert ist. Wie üblich dienen die Skimmer 34, 36 als elektrostatische Linsen zur Strahlformung des den Molekularstrahl bildenden zu untersuchenden Gases 2. Eine dritte elektrische Verbindung 30a dient zur Kontaktierung eines Choppers 37, welcher auf den im Bereich der Einlassöffnung 5 angeordneten Skimmer 34 einwirkt, um eine gepulste Zuführung des zu untersuchenden Gases 2 in den Analyseraum 7 zu ermöglichen. Inlet opening 10 is electrically insulated in the analysis room 7. As usual, the skimmers 34, 36 serve as electrostatic lenses for beam shaping of the molecular beam forming gas 2 to be examined. A third electrical connection 30a serves for contacting a chopper 37, which acts on the skimmer 34 arranged in the region of the inlet opening 5, to produce a pulsed one To allow supply of the gas to be examined 2 in the analysis room 7.
An die Einlassöffnung 5, die beispielsweise einen Durchmesser von ca. 100 prn oder von ca. 50 pm aufweisen kann, schließt sich entlang der Sichtlinie 11 in einem geringen Abstand der erste Skimmer 34 an, in dem eine Öffnung gebildet ist, welche den sich zu der Sichtlinie 11 erstreckenden Abschnitt 12a des ersten Druckreduzierungsraums 12 mit dem sich zur Sichtlinie 11 erstreckenden Abschnitt 13a des zweiten Druckreduzierungsraums 13 verbindet. Der Chopper 37 wirkt auf den ersten Skimmer 34 ein und verschiebt diesen seitlich, so dass der erste Skimmer 34 in den Bereich der Sichtlinie 11
verschoben wird und auf diese Weise die Einlassöffnung 5 (nahezu) gasdicht verschließt, so dass die erste Vakuum-Pumpe VP1 einen ausreichend kleinen Basisdruck erzeugen kann. Im geöffneten Zustand gibt der Chopper 37 die Einlassöffnung 5 kurzfristig frei, so dass das zu untersuchende Gas 2 hinter der Einlassöffnung 5 expandiert und einen Molekularstrahl bildet, der bei minimalem Hintergrunddruck in den Analysator 8 gelangt. Durch die gepulste Zuführung mittels des Choppers 37 (im Millisekunden-Bereich) kann gegenüber herkömmlichen Vorrichtungen das Signal-zu-Hintergrund-Verhältnis deutlich, beispielsweise um eine Größenordnung (Faktor zehn), gesteigert werden. Der Durchmesser der Einlassöffnung 5 ist so gewählt, dass einerseits eine repräsentative Menge des zu untersuchenden Gases 2 in das Vakuum- Gehäuse 4 gelangen kann und andererseits keine Rückströmung vom Inneren des Vakuum-Gehäuses 4 in den Rezipienten 6 erfolgt. To the inlet opening 5, which may for example have a diameter of about 100 prn or of about 50 pm, joins along the line of sight 11 at a small distance to the first skimmer 34, in which an opening is formed, which is the the line of sight 11 extending portion 12a of the first pressure reduction chamber 12 with the line of sight 11 extending portion 13a of the second pressure reduction chamber 13 connects. The chopper 37 acts on the first skimmer 34 and shifts it laterally, so that the first skimmer 34 in the region of the line of sight 11th is displaced and in this way closes the inlet opening 5 (nearly) gas-tight, so that the first vacuum pump VP1 can generate a sufficiently low base pressure. In the open state, the chopper 37 releases the inlet opening 5 in the short term, so that the gas 2 to be examined expands behind the inlet opening 5 and forms a molecular beam which enters the analyzer 8 with minimal background pressure. The pulsed supply by means of the chopper 37 (in the millisecond range) can significantly increase the signal-to-background ratio, for example by an order of magnitude (factor ten), compared to conventional devices. The diameter of the inlet opening 5 is selected such that, on the one hand, a representative quantity of the gas 2 to be examined can enter the vacuum housing 4 and, on the other hand, no return flow from the interior of the vacuum housing 4 into the recipient 6 takes place.
Fig. 5 zeigt das zweite Vakuum-Bauteil 22 mit dem in diesen integrierten Chopper 37, welcher auf den im Bereich der Einlassöffnung 5 angeordneten ersten Skimmer 34 einwirkt, der sich entlang der Sichtlinie 1 1 annähernd bis zur Einlassöffnung 5 erstreckt, um diese (nahezu vollständig) zu verschließen und dadurch die gepulste Zufuhr des zu untersuchenden Gases 2 in den Analyseraum 7 zu bewirken. Im gezeigten Beispiel wird zur Erzeugung von Gaspulsen ein Chopper 37 eingesetzt, der in der Art einer Stimmgabel funktioniert. Der erste Skimmer 34 ist an einem Blech gebildet, welches an seinen einander gegenüber liegenden Seiten an zwei seitlichen Blattfedern 38a, b gelagert ist. Die Blattfedern 38a,b sind an einem Ende an einem 5 shows the second vacuum component 22 with the integrated therein chopper 37, which acts on the arranged in the region of the inlet opening 5 first skimmer 34 which extends along the line of sight 1 1 approximately to the inlet opening 5 to this (almost completely) to close and thereby cause the pulsed supply of the gas to be examined 2 in the analysis room 7. In the example shown, a chopper 37 is used to generate gas pulses, which works in the manner of a tuning fork. The first skimmer 34 is formed on a plate, which is mounted on its opposite sides on two lateral leaf springs 38a, b. The leaf springs 38a, b are at one end to a
Grundkörper 40 gelagert und werden an ihrem anderen Ende mittels eines Magneten 39 seitlich ausgelenkt, wodurch sich die seitliche Position des zwischen den beiden Blattfedern 38a, b angeordneten ersten Skimmers 34 verändert, so dass dieser die Einlassöffnung 5 entweder freigibt oder blockiert. Alternativ kann der erste Skimmer 34 durch einen anderen Aktor, Supported body 40 and are deflected laterally at its other end by means of a magnet 39, whereby the lateral position of the arranged between the two leaf springs 38a, b first skimmer 34 changed so that it either the inlet opening 5 either releases or blocks. Alternatively, the first skimmer 34 may be replaced by another actuator,
beispielsweise durch einen Piezo-Aktor ausgelenkt bzw. verschoben werden. Der erste Skimmer 34 ragt in die so genannte„zone of silence" des Machkonus
hinein, der hinter der Einlassöffnung 5 gebildet ist, um eine Änderung der Zusammensetzung des in das Vakuum-Gehäuse 4 eintretenden Gases 2 durch die Schockfront zu umgehen. Die federnde Lagerung des ersten Skimmers 34 ermöglicht es, diesen in einer harmonischen Schwingung aus einer Ruhelage auszulenken, in der dieser konzentrisch zur Sichtlinie 11 ausgerichtet ist. Die Schwingungs- bzw. Pulsfrequenz fP des ersten Skimmers 34 kann an die gewünschte Messfrequenz angepasst werden bzw. stimmt mit dieser überein. be deflected or moved for example by a piezo actuator. The first skimmer 34 projects into the so-called "zone of silence" of the Machkonus formed behind the inlet port 5 to avoid a change in the composition of the entering into the vacuum housing 4 gas 2 through the shock front. The resilient mounting of the first skimmer 34 makes it possible to deflect it in a harmonic oscillation from a rest position in which it is aligned concentrically with the line of sight 11. The oscillation or pulse frequency f P of the first skimmer 34 can be adapted to the desired measurement frequency or coincides with it.
Es ist des Weiteren möglich, durch Pulsweitenmodulation der Öffnungszeiten des ersten Skimmers 34 die Menge des bei einer jeweiligen Messung in den Analyseraum 7 eingelassenen zu untersuchenden Gases 2 zu regulieren bzw. einzustellen. Zu diesem Zweck kann von dem Chopper 37 bzw. von einer in diesen integrierten Steuer- und/oder Regeleinrichtung ein It is furthermore possible, by pulse width modulation of the opening times of the first skimmer 34, to regulate or adjust the amount of gas 2 to be analyzed which has been admitted into the analysis space 7 during a respective measurement. For this purpose, from the chopper 37 or from an integrated in this control and / or regulating device
pulsweitenmoduliertes Steuersignal an den als Aktor dienenden Magneten 39 angelegt werden, wodurch die Pulsdauern AtP der einzelnen Gaspulse und somit die Menge des eingelassenen Gases gezielt von Puls zu Puls verändert bzw. eingestellt werden kann. pulse width modulated control signal to the acting as an actuator magnet 39 are applied, whereby the pulse durations At P of the individual gas pulses and thus the amount of gas admitted can be selectively changed or adjusted from pulse to pulse.
Durch den modularen Aufbau des Vakuum-Gehäuses 4 können bei einer Wartung oder Optimierung der Druckreduzierungseinrichtung 3 bzw. der Vorrichtung 1 zur massenspektrometrischen Analyse des zu untersuchenden Gases 2 gezielt einzelne Vakuum-Bauteile 21 bis 26 getauscht bzw. manipuliert werden, ohne dass zu diesem Zweck die gesamte Due to the modular design of the vacuum housing 4, individual maintenance and optimization of the pressure reduction device 3 or the device 1 for mass spectrometric analysis of the gas 2 to be examined can specifically exchange or manipulate individual vacuum components 21 to 26 without having to do so for this purpose the whole
Druckreduzierungseinrichtung 3 neu aufgebaut werden muss. Zudem lassen sich durch den modularen Aufbau der Druckreduzierungseinrichtung 3 in Abhängigkeit vom Umgebungsdruck Pu unterschiedliche Messszenarien realisieren, wie nachfolgend näher beschrieben wird. Pressure reduction device 3 must be rebuilt. In addition, due to the modular construction of the pressure reduction device 3, different measurement scenarios can be realized as a function of the ambient pressure Pu, as will be described in more detail below.
Liegt der Umgebungsdruck Pu zwischen ca. 1 bar und ca. 100 mbar, so wird typischer Weise die Druckreduzierungseinrichtung 3 mit allen in Fig. 1 gezeigten sechs Vakuum-Bauteilen 21 bis 26 verwendet, um durch
differentielles Pumpen über drei Druckstufen den Arbeitsdruck PA in dem Analyseraum 7 zu erzeugen. Liegt der Umgebungsdruck Pu zwischen ca. 100 mbar und 0"2 mbar, so kann das zweite Vakuum-Bauteil 22 weggelassen werden, d.h. in diesem Fall werden durch den zweiten Druckreduzierungsraum 13 und den Analyseraum 7 zwei Druckstufen realisiert. Liegt der If the ambient pressure Pu is between approximately 1 bar and approximately 100 mbar, the pressure reduction device 3 with all six vacuum components 21 to 26 shown in FIG. 1 is typically used in order to pass through differential pumping over three pressure levels to produce the working pressure P A in the analysis room 7. If the ambient pressure Pu between about 100 mbar and 0 "2 mbar, the second vacuum part 22 may be omitted, that is, in this case by the second pressure reduction chamber 13 and analysis chamber 7 implements two pressure stages. If the
Umgebungsdruck Pu zwischen ca. 10"2 mbar und ca. 10"5 mbar, ist eine Ambient pressure Pu between about 10 "2 mbar and about 10 " 5 mbar, is one
Druckstufe ausreichend, die über die erste Vakuum-Pumpe VP1 und den Analyseraum 7 realisiert wird. Bei diesem Umgebungsdruck Pu wird der Pressure level sufficient, which is realized via the first vacuum pump VP1 and the analysis room 7. At this ambient pressure Pu is the
Skimmer 34 im Bereich der Eintrittsöffnung 10 des Analyseraums 7 montiert. Ist der Umgebungsdruck Pu noch geringer und liegt beispielsweise bei ca. 10"5 mbar oder weniger, z.B. bei 10"8 mbar, wird zusätzlich der Skimmer 34 von der Eintrittsöffnung 10 entfernt, d.h. der Analysator 8 liegt frei und kann direkt das zu untersuchende (Rest-)Gas 2 aufnehmen. Durch den modularen Aufbau des Vakuum-Gehäuses 4 kann die Druckreduzierungseinrichtung 3 somit für die Messung bei einem jeweiligen Umgebungsdruck Pu optimiert werden. Skimmer 34 mounted in the region of the inlet opening 10 of the analysis chamber 7. Is the ambient pressure Pu even smaller and is for example about 10 "5 mbar or less, for example at 10" 8 mbar, the skimmer 34 that is, the analyzer 8 is additionally removed from the inlet opening 10 free and can directly the to be tested ( Residual) gas 2 record. Due to the modular construction of the vacuum housing 4, the pressure reduction device 3 can thus be optimized for the measurement at a respective ambient pressure Pu.
Um die Druckreduzierungseinrichtung 3 zu reinigen, d.h. um darin ggf. To clean the pressure reducing device 3, i. to possibly
angelagerte kontaminierende Stoffe 42 (vgl. Fig. 4) zu entfernen, ist es günstig, wenn Reinigungsmechanismen angewendet werden, die es ermöglichen, das Innere des Vakuum-Gehäuses 4 zu reinigen, ohne dass zu diesem Zweck das Vakuum-Gehäuse 4 zerlegt werden muss. Das Vakuum-Gehäuse 4 kann zu diesem Zweck ausgeheizt werden, was typischer Weise mehrere Stunden oder ggf. mehrere Tage dauern kann und ggf. zum Stillstand der Vorrichtung führen kann, in der die Druckreduzierungseinrichtung 3 bzw. die Vorrichtung 1 eingesetzt wird. 4), it is advantageous if cleaning mechanisms are used which make it possible to clean the inside of the vacuum housing 4, without the vacuum housing 4 having to be dismantled for this purpose , The vacuum housing 4 can be baked for this purpose, which typically can take several hours or possibly several days and possibly lead to a standstill of the device in which the pressure reduction device 3 and the device 1 is used.
Neben der Reinigung durch Ausheizen des Vakuum-Gehäuses 4 ist es auch möglich, in dem Vakuum-Gehäuse 4 ein Plasma (DC und/oder HF) zu erzeugen, welches Verunreinigungen in dem Vakuum-Gehäuse 4 entfernt, indem diese in die Gasphase übergeführt und mittels der Vakuum-Pumpen VP1 bis VP3 abtransportiert werden. Für die Plasmareinigung kann über
mindestens einen Gas-Einlass 28b, 27b, 26b, der an dem achten, siebten bzw. sechsten Vakuum-Bauteil 28, 27, 26 angebracht ist, ein Gas 43, z.B. ein inertes Gas wie Ar, He, Kr oder Sauerstoff in den Analyseraum 7, in den ersten In addition to the cleaning by heating the vacuum housing 4, it is also possible to generate in the vacuum housing 4, a plasma (DC and / or HF), which removes impurities in the vacuum housing 4 by these converted into the gas phase and be transported by means of the vacuum pump VP1 to VP3. For the plasma cleaning can over at least one gas inlet 28b, 27b, 26b attached to the eighth, seventh and sixth vacuum components 28, 27, 26, respectively, includes a gas 43, eg an inert gas such as Ar, He, Kr or oxygen, in the analysis space 7, in the first
Druckreduzierungsraum 12 und/oder in den zweiten Druckreduzierungsraum 13 eingeleitet werden. Das eingeleitete Gas 43 kann zur Erzeugung einer Pressure reduction space 12 and / or in the second pressure reduction chamber 13 are introduced. The introduced gas 43 can be used to generate a
Glimmentladung bzw. eines Plasmas genutzt werden, wenn in dem Vakuum- Gehäuse 4 mindestens eine elektrisch kontaktierbare Komponente vorgesehen ist, die als Plasmaelektrode dienen kann, um ein Plasma zu zünden. Als Plasmaelektrode kann ein elektrisch isoliertes Bauteil des Vakuum-Gehäuses 4 oder ggf. eine eigens zu diesem Zweck in dem Vakuum-Gehäuse 4 Glow discharge or a plasma can be used if in the vacuum housing 4 at least one electrically contactable component is provided which can serve as a plasma electrode to ignite a plasma. As the plasma electrode may be an electrically insulated component of the vacuum housing 4 or possibly a specially for this purpose in the vacuum housing. 4
angeordnete Elektrode dienen. arranged electrode serve.
Durch die Variation des bei der Einleitung in das Vakuum-Gehäuse 4 erzeugten Drucks kann die Position, an welcher das Plasma erzeugt wird, ggf. gezielt eingestellt werden, so dass unterschiedliche Bereiche des Vakuum-Gehäuses 4 bzw. der Druckreduzierungseinrichtung 3 nacheinander mit einer erhöhten Plasmaintensität beaufschlagt und gereinigt werden können. Dieser Vorgang kann zusätzlich mit einer Temperaturerhöhung kombiniert werden, um den Reinigungsvorgang zu beschleunigen und um besonders starke By varying the pressure generated during the introduction into the vacuum housing 4, the position at which the plasma is generated can optionally be set in a targeted manner, so that different regions of the vacuum housing 4 and the pressure reduction device 3 successively increased Plasma intensity can be charged and cleaned. This process can also be combined with a temperature increase to speed up the cleaning process and to particularly strong
Verschmutzungen wirksam zu entfernen. Im gezeigten Beispiel wird in dem Vakuum-Gehäuse 4 ein Plasma bzw. eine Glimmentladung in dem Bereich zwischen den beiden elektrisch isolierten Skimmern 34, 36 erzeugt, indem zwischen den beiden Skimmern 34, 36 eine für die Erzeugung der Effective removal of contaminants. In the example shown, a plasma or a glow discharge in the region between the two electrically insulated skimmers 34, 36 is generated in the vacuum housing 4 by a between the two skimmers 34, 36 for generating the
Glimmentladung ausreichende Spannung angelegt wird. Glow discharge sufficient voltage is applied.
Wie in Fig. 2a zu erkennen ist, fällt bei dem sechsten Vakuum-Bauteil 26 der Gas-Einlass 26b und der Gas-Anschluss 26a zur Verbindung mit der dritten Vakuum-Pumpe VP3 zusammen, während beim siebten und achten Vakuum- Bauteil 27, 28 zwei separate Gas-Einlässe 27b, 28b vorgesehen sind. Im Bereich der Gas-Einlässe 26b, 27b, 28b oder an anderer Stelle können As can be seen in FIG. 2 a, in the sixth vacuum component 26, the gas inlet 26 b and the gas connection 26 a for connection to the third vacuum pump VP 3 coincide, while the seventh and eighth vacuum components 27, 28 two separate gas inlets 27b, 28b are provided. In the area of the gas inlets 26b, 27b, 28b or elsewhere
Sensoren an der Druckreduzierungseinrichtung 3 angebracht sein, welche
kritische Parameter wie den jeweiligen Druck PA, PDI , PD2, die Temperatur und/oder den Kontaminationsgrad in dem Vakuum-Gehäuse 4 der Sensors are attached to the pressure reducing device 3, which Critical parameters such as the respective pressure P A , PD I , PD 2 , the temperature and / or the degree of contamination in the vacuum housing 4 of
Druckreduzierungseinrichtung 3 messen. Eine (nicht gezeigte) Steuer- und/oder Regeleinrichtung kann dazu dienen, die gemessenen Ist-Werte mit Soll-Werten zu vergleichen und ggf. die Vakuum-Pumpen VP1 bis VP3 geeignet Measure pressure reduction device 3. A control and / or regulating device (not shown) can be used to compare the measured actual values with desired values and, if appropriate, the vacuum pumps VP1 to VP3 are suitable
anzusteuern, um die Soll-Werte zu erreichen. Insbesondere kann auch der Selbstreinigungsmechanismus automatisiert von der Steuer- bzw. to reach the target values. In particular, the self-cleaning mechanism can also be automated by the control or
Regelungseinrichtung ausgelöst werden, wenn mittels geeigneter Sensoren die Überschreitung eines vorgegebenen Kontaminationswerts detektiert wird, so dass sich die Druckreduzierungseinrichtung 3 selbst überwachen und schützen kann. Auch kann die Druckreduzierungseinrichtung 3 so gesteuert werden, dass sich in dem Analysator 8 bereits nach einer kurzen Pumpzeit, idealer Weise weniger als 100 Millisekunden nach dem Einlass des zu untersuchenden Gases 2, eine definierte untere Grenze der mittleren freie Weglänge einstellt. Control device are triggered when using suitable sensors, the exceeding of a predetermined contamination value is detected, so that the pressure reduction device 3 can monitor and protect itself. The pressure reduction device 3 can also be controlled such that a defined lower limit of the mean free path length is established in the analyzer 8 already after a short pumping time, ideally less than 100 milliseconds after the inlet of the gas 2 to be investigated.
Die Abdichtung zwischen den Vakuum-Bauteilen 21 bis 27 kann durch ausheizbare Viton-O-Ringe erfolgen, deren Dichtflächen jeweils nur die The sealing between the vacuum components 21 to 27 can be done by bake-Viton O-rings whose sealing surfaces only the
Umgebung des Analysators 8 bzw. des Analyseraums 7 gegen den Innenraum des Rezipienten 6 bzw. gegen die Umgebung abdichten. Die Dichtheit des in dem Analyseraum 7 herrschenden Hochvakuums gegenüber der Umgebung wird durch die als CF-Flansche ausgebildeten Vakuum-Anschlüsse 26a, 27a, 28a sichergestellt. Der Analysator 8 wird in dem Analyseraum 7 über isolierte Abstandshalter (nicht gezeigt) gehalten, die von dem vierten Vakuum-Bauteil 24 ausgehen, welches die elektrischen Anschlüsse 24a aufweist. Auf diese Weise kann der Analysator 8 auf einfache Weise elektrisch kontaktiert werden und es kann schon während des Einbaus überprüft werden, ob der Analysator 8 funktionstüchtig ist. Wie weiter oben beschrieben wurde, wird seitlich zu dem Analysator 8 das Mikroplasma der lonisierungseinrichtung 9 zugeführt, um das zu untersuchende Gas 2 direkt im Analysator 8 zu ionisieren. Es ist alternativ auch möglich, die lonisierungseinrichtung 9 entlang der Sichtlinie 11 vor dem Analysator 8 zu positionieren, wozu die Abstandshalter verkürzt werden
können. Wie weiter oben bereits erwähnt wurde, ist es auch möglich, die lonisierungseinrichtung 9 in den ersten Druckreduzierungsraum 12 oder in den zweiten Druckreduzierungsraum 13 zu integrieren, so dass die Ionisierung bei höherem Druck stattfinden kann und die Ionen in den Analyseraum 7 geleitet werden. Wie weiter oben erwähnt, ist es in diesem Fall zur optimalen Ionen- Führung der bei dem höheren Druck erzeugten Analyt-Ionen in den Seal the environment of the analyzer 8 and the analysis room 7 against the interior of the recipient 6 and against the environment. The tightness of the high vacuum prevailing in the analysis chamber 7 with respect to the environment is ensured by the vacuum connections 26a, 27a, 28a designed as CF flanges. The analyzer 8 is held in the analysis room 7 via insulated spacers (not shown) extending from the fourth vacuum component 24 having the electrical terminals 24a. In this way, the analyzer 8 can be electrically contacted in a simple manner and it can be checked during installation, whether the analyzer 8 is functional. As described above, laterally to the analyzer 8, the micro-plasma is supplied to the ionizer 9 to ionize the gas 2 to be analyzed directly in the analyzer 8. Alternatively, it is also possible to position the ionization device 9 along the line of sight 11 in front of the analyzer 8, for which purpose the spacers are shortened can. As already mentioned above, it is also possible to integrate the ionization device 9 in the first pressure reduction chamber 12 or in the second pressure reduction chamber 13, so that the ionization can take place at higher pressure and the ions are conducted into the analysis chamber 7. As mentioned above, in this case it is for optimal ion guidance of the analyte ions generated in the higher pressure in the
Analyseraum 7 vorteilhaft, eine geeignete Ionen-Optik nachzuschalten. Analyzer room 7 advantageous to nachzuschalten a suitable ion optics.
Alternativ zu der oben beschriebenen elektrischen und/oder mechanischen Kontaktierung, die durch eines oder durch mehrere der Vakuum-Bauteile 21 bis 25 hindurchgeführt wird, kann ggf. auch eine direkte, seitliche mechanische und/oder elektrische Kontaktierung einzelner Komponenten der Vakuum- Bauteile 21 bis 25 bzw. des Analysators 8 erfolgen, auch wenn diese innerhalb des Rezipienten 6 angeordnet sind.
As an alternative to the above-described electrical and / or mechanical contacting, which is passed through one or more of the vacuum components 21 to 25, optionally also a direct, lateral mechanical and / or electrical contacting individual components of the vacuum components 21 to 25 and the analyzer 8, even if they are disposed within the recipient 6.
Claims
1. Druckreduzierungseinrichtung (3), umfassend: A pressure reducing device (3) comprising:
ein Vakuum-Gehäuse (4), welches eine Einlassöffnung (5) für den Einlass eines zu untersuchenden Gases (2) bei einem Umgebungsdruck (Pu) sowie einen Analyseraum (7) für die massenspektrometrische Untersuchung des zu untersuchenden Gases (2) bei einem Arbeitsdruck (PA) aufweist, wobei die Einlassöffnung (5) und eine Eintrittsöffnung (10) des Analyseraums (7) entlang einer gemeinsamen Sichtlinie (11 ) angeordnet sind, a vacuum housing (4) having an inlet opening (5) for the inlet of a gas to be examined (2) at an ambient pressure (Pu) and an analysis chamber (7) for the mass spectrometric examination of the gas to be examined (2) at a working pressure (P A ), wherein the inlet opening (5) and an inlet opening (10) of the analysis chamber (7) are arranged along a common line of sight (11),
dadurch gekennzeichnet, characterized,
dass das Vakuum-Gehäuse (4) eine Mehrzahl von modular miteinander verbindbaren und entlang der Sichtlinie (11 ) hintereinander anordenbaren Vakuum-Bauteilen (21 , ... , 28) aufweist, und that the vacuum housing (4) has a plurality of modularly connectable and along the line of sight (11) one behind the other can be arranged vacuum components (21, ..., 28), and
dass durch mindestens eines der Vakuum-Bauteile (23, 27), durch die der Analyseraum (7) verläuft, mindestens ein von dem Analyseraum (7) gasdicht getrennter Druckreduzierungsraum (12, 13) verläuft. in that at least one pressure-reducing chamber (12, 13) separated from the analysis chamber (7) by at least one of the vacuum components (23, 27) through which the analysis chamber (7) extends runs.
2. Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch , bei welcher der 2. Pressure reducing device according to claim, wherein the
Analyseraum (7) durch mindestens zwei der entlang der Sichtlinie (11 ) angeordneten Vakuum-Bauteile (23, ... , 28) verläuft. Analysis space (7) through at least two of the line of sight (11) arranged vacuum components (23, ..., 28) extends.
3. Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, bei welcher 3. Pressure reducing device according to claim 1 or 2, wherein
mindestens eines der Vakuum-Bauteile (26, 27) einen Vakuum-Anschluss (26a, 27a) zur Verbindung des mindestens einen Druckreduzierungsraums (12, 13) mit einer Vakuum-Pumpe (VP2, VP3) aufweist. at least one of the vacuum components (26, 27) has a vacuum connection (26a, 27a) for connecting the at least one pressure reduction chamber (12, 13) to a vacuum pump (VP2, VP3).
4. Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 3, bei welcher die Vakuum- Anschlüsse (26a, 27a) eines ersten Druckreduzierungsraums (12) und eines zweiten Druckreduzierungsraums (13) an unterschiedlichen Vakuum- Bauteilen (26, 27) gebildet sind.
4. Pressure reducing device according to claim 3, wherein the vacuum ports (26a, 27a) of a first pressure reduction chamber (12) and a second pressure reduction chamber (13) on different vacuum components (26, 27) are formed.
5. Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher in einem der Vakuum-Bauteile (22) ein Abschnitt (12a) eines ersten Druckreduzierungsraums (12) gebildet ist, der mit der Eintrittsöffnung (10) in den Analyseraum (7) in Verbindung steht. 5. Pressure reducing device according to one of the preceding claims, wherein in one of the vacuum components (22) a portion (12a) of a first pressure reduction chamber (12) is formed, which communicates with the inlet opening (10) in the analysis space (7) ,
6. Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher in einem der Vakuum-Bauteile (21 ) ein Abschnitt (13a) eines zweiten Druckreduzierungsraums (13) gebildet ist, der mit der 6. Pressure reducing device according to one of the preceding claims, wherein in one of the vacuum components (21) a portion (13 a) of a second pressure reduction space (13) is formed, which with the
Einlassöffnung (5) in das Vakuum-Gehäuse (4) verbunden ist. Inlet opening (5) in the vacuum housing (4) is connected.
7. Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Vakuum-Bauteile (21 , 28) als Rohrbauteile ausgebildet sind. 7. Pressure reducing device according to one of the preceding claims, wherein the vacuum components (21, 28) are designed as pipe components.
8. Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 7, bei welcher der 8. Pressure reducing device according to claim 7, wherein the
Analyseraum (7) entlang der Sichtlinie (11 ) zentrisch durch die Rohrbauteile (21 , 28) verläuft. Analysis room (7) along the line of sight (11) centrally through the pipe components (21, 28) extends.
9. Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 8, bei welcher der 9. Pressure reducing device according to claim 8, wherein the
Analyseraum (7) einen Durchmesser (d) von mindestens 70 mm aufweist. Analytical space (7) has a diameter (d) of at least 70 mm.
10. Druckreduzierungseinrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, bei 10. Pressure reducing device according to one of claims 7 to 9, at
welcher die Rohrbauteile (21 , 28) einen Rohrdurchmesser (D) von 150 mm oder weniger aufweisen. which the pipe members (21, 28) have a pipe diameter (D) of 150 mm or less.
11. Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher mindestens ein Vakuum-Bauteil (24, 25) mindestens einen elektrischen oder mechanischen Anschluss (24a, 25a) zum Herstellen einer elektrischen oder mechanischen Verbindung (30a, 31a) mit einer 11. Pressure reducing device according to one of the preceding claims, wherein at least one vacuum component (24, 25) at least one electrical or mechanical connection (24a, 25a) for producing an electrical or mechanical connection (30a, 31a) with a
Spannungsquelle (30) oder mit einem Aktuator (31 ) aufweist.
Voltage source (30) or with an actuator (31).
12. Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 11 , bei welcher mindestens ein Vakuum-Bauteil (22, 25) mindestens eine mit dem elektrischen und/oder mechanischen Anschluss (24a, 25a) verbindbare Bohrung (32) zur Durchführung der elektrischen und/oder mechanischen Verbindung (30a, 31a) zu einem weiteren Vakuum-Bauteil (22, 25) aufweist. 12. Pressure reducing device according to claim 11, wherein at least one vacuum component (22, 25) at least one connectable to the electrical and / or mechanical connection (24a, 25a) bore (32) for carrying out the electrical and / or mechanical connection (30a , 31a) to a further vacuum component (22, 25).
13. Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der mindestens eines der Vakuum-Bauteile (23) zur Aufnahme einer lonisierungseinrichtung (9) und/oder eines Analysators (8) innerhalb des Analyseraums (7) ausgebildet ist. 13. Pressure reducing device according to one of the preceding claims, wherein at least one of the vacuum components (23) for receiving an ionization device (9) and / or an analyzer (8) within the analysis space (7) is formed.
14. Druckreduzierungseinrichtung nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 , 14. Pressure reducing device according to the preamble of claim 1,
insbesondre nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiter more particularly according to one of the preceding claims
umfassend: einen Chopper (37) im Bereich der Einlassöffnung (5) zur gepulsten Zuführung des zu untersuchenden Gases (2) in den Analyseraum (7). comprising: a chopper (37) in the region of the inlet opening (5) for the pulsed supply of the gas (2) to be examined into the analysis chamber (7).
15. Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 14, bei welcher der Chopper (37) ausgebildet ist, die gepulste Zuführung des zu untersuchenden Gases (2) in den Analyseraum (7) mit von Puls zu Puls unabhängig einstellbaren Pulsdauern (Atp) vorzunehmen. 15. Pressure reducing device according to claim 14, wherein the chopper (37) is designed to perform the pulsed supply of the gas to be examined (2) in the analysis space (7) with pulse-to-pulse independently adjustable pulse durations (ATP).
16. Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 14 oder 15, bei welcher der Chopper (37) ausgebildet ist, die Pulsdauern (Atp) bei der gepulsten 16. Pressure reducing device according to claim 14 or 15, wherein the chopper (37) is formed, the pulse durations (ATP) in the pulsed
Zuführung des zu untersuchenden Gases (2) in den Analyseraum (7) bei vorgegebener Pulsfrequenz (fP) einzustellen. Supply of the gas to be examined (2) in the analysis room (7) at a predetermined pulse frequency (f P ) set.
17. Druckreduzierungseinrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, bei welcher der Chopper (37) auf einen Skimmer (34) einwirkt, der zur gepulsten Zuführung des zu untersuchenden Gases (2) in einer Richtung quer zu Einlassöffnung (5) verschiebbar ist.
17. Pressure reducing device according to one of claims 14 to 16, wherein the chopper (37) acting on a Skimmer (34) which is displaceable for pulsed supply of the gas to be examined (2) in a direction transverse to the inlet opening (5).
18. Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 1 7, bei welcher der Skimmer (34) federnd gelagert und in einer periodischen Bewegung aus einer Ruhelage auslenkbar ist. 18. Pressure reducing device according to claim 1 7, wherein the skimmer (34) is resiliently mounted and deflected in a periodic movement from a rest position.
19. Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiter umfassend: einen im Bereich der Eintrittsöffnung (10) des 19. Pressure reducing device according to one of the preceding claims, further comprising: one in the region of the inlet opening (10) of the
Analyseraums (7) angeordneten Skimmer (36) zur Führung des zu untersuchenden Gases (2) in den Analyseraum (7). Analysis room (7) arranged Skimmer (36) for guiding the gas to be examined (2) in the analysis space (7).
20. Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiter umfassend: eine aktuierbare Blende (33) zum Abdecken der 20. Pressure reducing device according to one of the preceding claims, further comprising: an actuatable diaphragm (33) for covering the
Einlassöffnung (5). Inlet opening (5).
21. Vorrichtung (1 ) zur massenspektrometrischen Untersuchung eines Gases (2), umfassend: 21. Device (1) for the mass spectrometric examination of a gas (2), comprising:
eine Druckreduzierungseinrichtung (3) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, sowie a pressure reducing device (3) according to one of the preceding claims, as well as
einen in dem Analyseraum (7) angeordneten Analysator (8) zur a in the analysis room (7) arranged analyzer (8) for
massenspektrometrischen Untersuchung des Gases (2) bei dem Mass spectrometric analysis of the gas (2) in the
Arbeitsdruck (PA). Working pressure (PA).
22. Vorrichtung nach Anspruch 21 , weiter umfassend: eine in dem Analyseraum (7) angeordnete und/oder mit dem Analysator (8) verbundene 22. The apparatus of claim 21, further comprising: one in the analysis room (7) arranged and / or connected to the analyzer (8)
lonisierungseinrichtung (9) zur Ionisierung des zu untersuchenden Gases (2). Ionization device (9) for ionizing the gas to be examined (2).
23. Verfahren zum Entfernen von kontaminierenden Stoffen (42) aus einer Druckreduzierungseinrichtung (3) nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 , insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 20, umfassend die Schritte: Einleiten von Gas (43) in den Analyseraum (7) und/oder in mindestens
einen Druckreduzierungsraum (12, 13) über mindestens einen Gas-Einlass (26b, 27b, 28b), der bevorzugt an mindestens einem der Vakuum-Bauteile (26, 27, 28) gebildet ist, 23. A method for removing contaminants (42) from a pressure reducing device (3) according to the preamble of claim 1, in particular according to one of claims 1 to 20, comprising the steps of: introducing gas (43) into the analysis space (7) and / or in at least a pressure reduction space (12, 13) via at least one gas inlet (26b, 27b, 28b) which is preferably formed on at least one of the vacuum components (26, 27, 28),
sowie such as
Entfernen der kontaminierenden Stoffe (42) durch Erzeugen einer Removing the contaminants (42) by generating a
Glimmentladung zwischen einem ersten Skimmer (34), der im Bereich der Einlassöffnung (5) des Vakuum-Gehäuses (4) angeordnet ist, und einem zweiten Skimmer (36), der im Bereich der Eintrittsöffnung (10) in den Analyseraum (7) angeordnet ist.
Glow discharge between a first skimmer (34), which is arranged in the region of the inlet opening (5) of the vacuum housing (4), and a second skimmer (36) arranged in the region of the inlet opening (10) in the analysis space (7) is.
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