WO2016030563A1 - Active grin lens, production method and system comprising the use of the lens - Google Patents

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WO2016030563A1 PCT/ES2015/070625 ES2015070625W WO2016030563A1 WO 2016030563 A1 WO2016030563 A1 WO 2016030563A1 ES 2015070625 W ES2015070625 W ES 2015070625W WO 2016030563 A1 WO2016030563 A1 WO 2016030563A1
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Inventor
Ana Isabel Gomez Varela
María Teresa Flores Arias
María Del Carmen Bao Varela
Francisco REY GARCÍA
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Universidade De Santiago De Compostela
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements

Definitions

  • a beam with a Gaussian irradiance profile When a beam with a Gaussian irradiance profile is propagated through the active GRIN lens of the invention, its irradiance profile is transformed into a uniform profile in a z-plane of the material (forming length) determined by the properties of the medium.
  • the condition for obtaining a uniform irradiance profile for a shaper of length d can be written as: or, what is the same, when the half-width of the laser beam w tends to infinity at the output of the former.
  • q and Q represent the position and slope of the complex ray that propagates along the active material, respectively, while q * is the conjugate complex of q.
  • the substrate is immersed in a colloidal solution prepared by sol-gel technology and subsequently removed from it at a constant speed.
  • the variation in the speed with which the substrate is removed makes it possible to obtain coatings of different thicknesses. Typical speeds are between 1 and 40 cm / min, typically between 5 and 25 cm / min.

Abstract

The invention relates to an active GRIN lens, to methods for the production thereof and to uses of same. The active GRIN lens of the invention comprises at least two layers of a metal oxide or a mixture of at least two metal oxides, and is characterised in that at least one layer is doped with a rare earth element, and in that at least one of the layers has a different refractive index from the adjacent layer, the active GRIN lens having a pre-determined profile with a complex refractive index.

Description

LENTE GRIN ACTIVA, PROCEDIMIENTO DE FABRICACIÓN Y SISTEMA QUE COMPRENDE EL USO DE LA LENTE  GRIN ACTIVE LENS, MANUFACTURING PROCEDURE AND SYSTEM UNDERSTANDING THE USE OF THE LENS
SECTOR TÉCNICO DE LA INVENCIÓN TECHNICAL SECTOR OF THE INVENTION
La presente invención se refiere a una lente GRIN activa y a un método para su fabricación y al uso de lente en dispositivos ópticos. The present invention relates to an active GRIN lens and a method for its manufacture and to the use of lenses in optical devices.
ESTADO DE LA TÉCNICA STATE OF THE TECHNIQUE
Desde sus inicios, el número de aplicaciones en las que se utiliza el láser se ha ido incrementando paulatinamente. Los haces más simples producidos por una fuente láser son los conocidos como haces gaussianos puros (modo TEM00). La obtención de haces láser con un perfil de irradiancia determinado es de crucial importancia para un gran número de aplicaciones. El proceso de redistribución del perfil de irradiancia para obtener un perfil adecuado que permita la optimización de una aplicación concreta se conoce como conformado de haz, del inglés beam shaping, y existen numerosos libros y publicaciones generales sobre esta técnica, por ejemplo, Dickey & Holswade, Láser Beam Shaping: Theory and Techniques, 2000; o Dickey et. al, Láser Beam Shaping Applications, 2005. Un ejemplo típico de conformado de haces es la conversión de un haz láser de perfil Gaussiano en un haz con amplitud y fase constantes. Estos haces uniformes, que presentan una distribución de irradiancia constante en un área especificada, son necesarios en muchas aplicaciones en las que se emplea el láser, tales como procesado de materiales, litografía, tratamientos médicos, bombeos para otros láseres de mayor potencia, etc. (Dickey et. al, Láser Beam Shaping Applications, 2005). Las principales características que deben tener este tipo de dispositivos son una alta eficiencia y una buena capacidad de uniformizar la irradiancia del haz. La distribución de irradiancia define el perfil de haz mientras que la fase determina sus características de propagación.  Since its inception, the number of applications in which the laser is used has been increasing gradually. The simplest beams produced by a laser source are those known as pure Gaussian beams (TEM00 mode). Obtaining laser beams with a given irradiance profile is of crucial importance for a large number of applications. The process of redistributing the irradiance profile to obtain an adequate profile that allows the optimization of a specific application is known as beam shaping, from English beam shaping, and there are numerous books and general publications on this technique, for example, Dickey & Holswade , Laser Beam Shaping: Theory and Techniques, 2000; or Dickey et. al, Laser Beam Shaping Applications, 2005. A typical example of beam shaping is the conversion of a Gaussian profile laser beam into a beam with constant amplitude and phase. These uniform beams, which have a constant irradiance distribution in a specified area, are necessary in many applications in which the laser is used, such as material processing, lithography, medical treatments, pumping for other higher power lasers, etc. (Dickey et. Al, Laser Beam Shaping Applications, 2005). The main characteristics that such devices must have are high efficiency and a good ability to standardize beam irradiance. The irradiance distribution defines the beam profile while the phase determines its propagation characteristics.
Los conformadores de haz han cobrado mucha importancia en los últimos años y se han desarrollado varias alternativas para la conversión de haces gaussianos en haces uniformes. Los métodos de fabricación de estos dispositivos que permiten obtener perfiles uniformes se pueden dividir en dos clases: conformadores intra-cavidad y extra- cavidad. Los dispositivos conformadores intra-cavidad generan un haz plano dentro de la propia cavidad del láser. Para controlar el perfil del haz pueden implementarse conformadores basados en el método de propagación inversa (P.A. Belanger et al., Optical resonators using graded-phase mirrors, Opt. Lett. 16, 1057-1059 (1991); C. Paré et al, Custom láser resonators using graded-phase mirrors, IEEE J. Quantum Electron. 28, 355-362 (1992)). Otros métodos se basan en la utilización de espejos de fase conjugada al final de la cavidad y en la utilización de elementos ópticos difractivos dentro de la cavidad que controlan el perfil del haz (I. A. Litvin et al., Intra-cavity flat-top beam generation. Opt. Express 17, 15891-15903, 2009; I. A. Litvin et al, A. Gaussian mode selection with intracavity diffractive optics, Opt. Lett. 34, 2991-2993 (2009)). Beam shapers have become very important in recent years and several alternatives have been developed for the conversion of Gaussian beams into uniform beams. The manufacturing methods of these devices that allow to obtain uniform profiles can be divided into two classes: intra-cavity and extra-cavity shapers. The intra-cavity shaping devices generate a flat beam within the laser cavity itself. Conformers can be implemented to control the beam profile based on the reverse propagation method (PA Belanger et al., Optical resonators using graded-phase mirrors, Opt. Lett. 16, 1057-1059 (1991); C. Paré et al, Custom laser resonators using graded-phase mirrors, IEEE J. Quantum Electron. 28, 355-362 (1992)). Other methods are based on the use of conjugate phase mirrors at the end of the cavity and on the use of diffractive optical elements within the cavity that control the beam profile (IA Litvin et al., Intra-cavity flat-top beam generation Opt. Express 17, 15891-15903, 2009; IA Litvin et al, A. Gaussian mode selection with intracavity diffractive optics, Opt. Lett. 34, 2991-2993 (2009)).
Los dispositivos para conformado extra-cavidad manipulan el haz una vez que éste ha salido de la cavidad láser y se pueden dividir en tres grandes grupos: atenuadores de haz, integradores de haz y de mapeado de campos. En algunas aplicaciones se utiliza una combinación de dos o tres tipos de conformadores. Extra-cavity forming devices manipulate the beam once it has left the laser cavity and can be divided into three large groups: beam attenuators, beam integrators and field mapping. In some applications a combination of two or three types of shapers is used.
En el caso de los atenuadores de haz es habitual utilizar filtros de absorción, efectos de polarización u ondas de ultrasonido para generar el haz plano, reduciendo la irradiancia a lo largo del perfil gaussiano. Para conseguir el perfil deseado, se realiza una variación de la polarización de forma radial o se utilizan dos ondas planas de ultrasonido propagándose en direcciones ortogonales, a través del foco del haz láser (M. A. Karim et al, Realization oí a uniform circular source using a two-dimensional binary filter, Opt. Lett. 10, 470-471 , 1985; S. P. Chang et al, Transformation of Gaussian to Coherent Uniform Beams by Inverse-Gaussian Transmittive Filters, Appl. Opt. 37, 747-752, 1998). El mayor inconveniente de este procedimiento es la gran pérdida de irradiancia que se obtiene como efecto colateral indeseado. In the case of beam attenuators it is usual to use absorption filters, polarization effects or ultrasound waves to generate the flat beam, reducing irradiance along the Gaussian profile. To achieve the desired profile, a polarization variation is performed radially or two flat ultrasound waves are propagated in orthogonal directions, through the laser beam focus (MA Karim et al., Realization I heard a uniform circular source using a two-dimensional binary filter, Opt. Lett. 10, 470-471, 1985; SP Chang et al, Transformation of Gaussian to Coherent Uniform Beams by Inverse-Gaussian Transmittive Filters, Appl. Opt. 37, 747-752, 1998). The major drawback of this procedure is the great loss of irradiance that is obtained as an unwanted side effect.
En la técnica de integración de haz, éste se divide en varios haces secundarios gracias a una matriz de lentes, prismas o aberturas. Esas fracciones del haz original se superponen después en un mismo plano utilizando una lente condensadora. Este dispositivo integrador se basa en el hecho de que el patrón de salida es la suma de los patrones de difracción determinados por las aberturas de la matriz/conjunto de lentes. Los integradores de haz son especialmente útiles en dispositivos láser con una distribución multimodal de irradiancia. Existen configuraciones alternativas de conformadores de haz integradores, basándose algunas de ellas en la división del haz principal utilizando múltiples prismas (Kawamura et al, A simple optical device for generating square flat-top intensity irradiation from a Gaussian láser beam, Opt. Commun. 48, 44-46, 1983), o en la utilización de una matriz de microlentes en conjunto con lentes refractivas convencionales (Nishi et al, Two-Dimensional Multi-Lens Array with Circular Aperture Spherical Lens for Flat-Top Irradiation of Inertial Confinement Fusión Target. Opt. Rev. 7, 216-220, 2000), en el uso de una matriz de microrejillas distribuidas en direcciones ortogonales (Zheng et al, Micrograting-array beam-shaping technique for asymmetrical laser beams, Appl. Opt. 44, 3540-3544, 2005) o mediante sistemas compuestos por multiaperturas (Putsch et al, Active, Multi-aperture Beam Integrator for Application Adapted Laser Materials Processing, DGaO Proceedings. http://www.dgao-proceedings.de- ISSN: 1614-843, 2012) que permite obtener un perfil uniforme de irradiancia con simetría circular, cuadrada o rectangular. En general, este tipo de dispositivos son muy complejos y tienen un coste muy superior al de otros conformadores. In the beam integration technique, it is divided into several secondary beams thanks to a matrix of lenses, prisms or apertures. These fractions of the original beam are then superimposed on the same plane using a condensing lens. This integrating device is based on the fact that the output pattern is the sum of the diffraction patterns determined by the apertures of the lens array / set. Beam integrators are especially useful in laser devices with a multimodal irradiance distribution. There are alternative configurations of integrating beam shapers, some of them based on the splitting of the main beam using multiple prisms (Kawamura et al, A simple optical device for generating square flat-top intensity irradiation from a Gaussian laser beam, Opt. Commun. 48 , 44-46, 1983), or in the use of a matrix of microlenses in conjunction with conventional refractive lenses (Nishi et al, Two-Dimensional Multi-Lens Array with Circular Aperture Spherical Lens for Flat-Top Irradiation of Inertial Confinement Fusion Target Opt. Rev. 7, 216-220, 2000), in the use of a matrix of micro grids distributed in orthogonal directions (Zheng et al, Micrograting-array beam-shaping technique for asymmetrical laser beams, Appl. Opt. 44, 3540-3544, 2005) or through multi-opening systems (Putsch et al, Active, Multi-opening Beam Integrator for Application Adapted Laser Materials Processing, DGaO Proceedings. Http: //www.dgao-proceedings.de- ISSN: 1614-843, 2012) that allows to obtain a uniform irradiance profile with circular, square or rectangular symmetry. In general, these types of devices are very complex and have a much higher cost than other shapers.
El último tipo de conformadores son los denominados de mapeado de campos. Esta clase de conformadores se puede aplicar únicamente para haces con una distribución de campo conocida como, por ejemplo, haces monomodo y para fabricarlos se utilizan métodos refractivos, reflectivos o difractivos (Laskin & Laskin, Variable beam shaping with using the same field mapping refractive beam shaper, edited by Kudryashov, Alexis V.; Paxton, Alan H.; Ilchenko, Vladimir S. Proceedings of the SPIE, Volume 8236, article id. 82360D, 10 pp. DOI: 10.11 17/12.903606, 2012) o una combinación de éstos para transformar los perfiles de irradiancia y de fase del láser de salida y adaptarlos a la aplicación concreta. Uno de los mayores inconvenientes a la hora de usar técnicas difractivas radica en la baja eficiencia que se consigue en el proceso. The last type of shapers are called field mapping. This class of shapers can only be applied to beams with a known field distribution such as, for example, single mode beams and to manufacture them refractive, reflective or diffractive methods are used (Laskin & Laskin, Variable beam shaping with using the same field mapping refractive beam shaper, edited by Kudryashov, Alexis V .; Paxton, Alan H .; Ilchenko, Vladimir S. Proceedings of the SPIE, Volume 8236, article id. 82360D, 10 pp. DOI: 10.11 17 / 12.903606, 2012) or a combination of these to transform the irradiance and phase profiles of the output laser and adapt them to the specific application. One of the biggest drawbacks when using diffractive techniques lies in the low efficiency achieved in the process.
La conformación también se puede llevar a cabo con elementos refractivos no convencionales, tales como lentes pasivas de GRadiente de INdice (GRIN), que son más flexibles y compactas que los conformadores clásicos (SoodBiswas et al, Anamorphic gradient índex (GRIN) lens for beam shaping, Optics Communications 285, 2607-2610. 2012; Shealy & Chao, Design of GRIN laser beam shaper, in Laser Beam Shaping V Conference, edited by Fred M. Dickey and David L. Shealy, Proceedings SPIE 5525, 138- 147, 2004). Este tipo de lentes consiguen transformar un haz con un perfil de irradiancia gaussiano en un perfil con una distribución de irradiancia uniforme gracias a una variación continua del índice de refracción en su interior. No se basan por tanto en la curvatura de la lente, y tienen con frecuencia superficies planas. Existen tres tipos, dependiendo de la forma en la que varía el índice de refracción a lo largo de la lente: (i) de gradiente axial, en los que el índice de refracción varía a lo largo del eje de transmisión de la luz; (ii) de gradiente radial, en los que el índice de refracción se mantiene constante a lo largo del eje de transmisión de la luz, pero varía en la dirección perpendicular al eje de transmisión de la luz a medida que nos alejamos de dicho eje; y (iii) de gradiente esférico, de simetría centrosimétrica. Las lentes GRIN tienen numerosas ventajas frente a las tradicionales. La posibilidad de hacerlas con superficies planas facilita su acoplamiento con otros componentes, por ejemplo, fibras ópticas. Típicamente, estas lentes GRIN se fabrican mediante (a) irradiación de nuetrones; (b) deposición química de vapor (chemical vapor deposition - CVD); (c) intercambio iónico; (d) acumulación iónica (ion stuffing); (e) polimerización; o (f) procesos sol-gel. Sin embargo, las descritas hasta la fecha tienen todavía algunos inconvenientes para la fabricación de conformadores de haz y existe la necesidad de preparar lentes GRIN con propiedades mejoradas, por ejemplo, que permitan reducir el número de componentes. The conformation can also be carried out with unconventional refractive elements, such as INdice's GRadiente passive lenses (GRIN), which are more flexible and compact than classical shapers (SoodBiswas et al, Anamorphic gradient index (GRIN) lens for beam shaping, Optics Communications 285, 2607-2610. 2012; Shealy & Chao, Design of GRIN laser beam shaper, in Laser Beam Shaping V Conference, edited by Fred M. Dickey and David L. Shealy, Proceedings SPIE 5525, 138-147, 2004). This type of lens manages to transform a beam with a Gaussian irradiance profile into a profile with a uniform irradiance distribution thanks to a continuous variation of the refractive index inside. They are therefore not based on the curvature of the lens, and often have flat surfaces. There are three types, depending on the way in which the refractive index varies along the lens: (i) axial gradient, in which the refractive index varies along the axis of light transmission; (ii) of radial gradient, in which the index of refraction remains constant along the axis of transmission of the light, but varies in the direction perpendicular to the axis of transmission of the light as we move away from said axis; and (iii) of spherical gradient, of central symmetry symmetry. GRIN lenses have numerous advantages over traditional ones. The possibility of making them with flat surfaces facilitates their coupling with other components, for example, optical fibers. Typically, These GRIN lenses are manufactured by (a) irradiation of our neutrons; (b) chemical vapor deposition (CVD); (c) ion exchange; (d) ionic accumulation (ion stuffing); (e) polymerization; or (f) sol-gel processes. However, those described to date still have some drawbacks for the manufacture of beamformers and there is a need to prepare GRIN lenses with improved properties, for example, which allow reducing the number of components.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN DESCRIPTION OF THE INVENTION
La presente invención proporciona una lente GRIN conformadora de haz que transforma un haz con un perfil de irradiancia gaussiano en un perfil con una distribución de irradiancia uniforme, y que además permite amplificar o atenuar la intensidad del haz, es decir, una lente GRIN activa. De esta manera se combina en una misma lente la posibilidad de conformar el haz y de modificar su intensidad, algo que hasta el momento únicamente podía hacerse combinando dos elementos.  The present invention provides a beam-forming GRIN lens that transforms a beam with a Gaussian irradiance profile into a profile with a uniform irradiance distribution, and which also allows amplifying or attenuating the intensity of the beam, that is, an active GRIN lens. In this way, the possibility of shaping the beam and modifying its intensity is combined in the same lens, something that until now could only be done by combining two elements.
Un primer aspecto de la invención se refiere a una lente GRIN activa que comprende dos o más capas de un óxido metálico o una mezcla de dos o más óxidos metálicos, caracterizada la lente GRIN activa porque al menos una capa está dopada con al menos una tierra rara, y porque al menos una de las capas tiene un índice de refracción distinto a la capa contigua teniendo la lente GRIN activa un perfil predeterminado de índice de refracción complejo. Un segundo aspecto de la invención es un procedimiento para la obtención de una lente conformadora GRIN activa de haz tal y como se define en cualquiera de las reivindicaciones anteriores que comprende: A first aspect of the invention relates to an active GRIN lens comprising two or more layers of a metal oxide or a mixture of two or more metal oxides, characterized by the active GRIN lens because at least one layer is doped with at least one earth rare, and because at least one of the layers has a refractive index other than the adjacent layer having the GRIN lens activates a predetermined profile of complex refractive index. A second aspect of the invention is a method for obtaining a GRIN active beam forming lens as defined in any of the preceding claims comprising:
(i) proporcionar sobre un sustrato una primera capa formada a partir de un precursor del óxido de silicio (por ejemplo, un silano) o un material metal-orgánico o mezclas de los mismos, (i) providing on a substrate a first layer formed from a precursor of silicon oxide (for example, a silane) or a metal-organic material or mixtures thereof,
(ii) proporcionar sobre la primera capa una segunda capa formada a partir de un precursor del óxido de silicio (por ejemplo, un silano) o un material metal-orgánico o mezclas de los mismos, y (ii) providing on the first layer a second layer formed from a precursor of silicon oxide (for example, a silane) or a metal-organic material or mixtures thereof, and
(iii) opcionalmente retirar dicho sustrato, caracterizado porque al menos una capa está dopada con una tierra-rara, y porque al menos una de las capas tiene un índice de refracción distinto a la capa contigua teniendo la lente GRIN activa resultante un perfil predeterminado de índice de refracción complejo. Una de las principales ventajas del conformador objeto de la presente invención es que comprende en un único elemento la capacidad de conformado del haz y de modulación de la señal (lente activa). Existe en la industria un gran interés por los amplificadores ópticos, por ejemplo, en el campo de la fibra óptica, y aunque se conocían por un lado los conformadores ópticos, y por otro los amplificadores, nunca se había conseguido un material GRIN que además tuviese la capacidad de actuar como lente activa, lo cual era hasta el momento una posibilidad exclusivamente teórica (A. I. Gómez-Varela, M. T. Flores-Arias, C. Bao-Varela, C. Gómez-Reino, "Focusing, collimation and beam shaping by active GRIN rod lenses: Theory and simulation," Opt. Lasers Eng., vol. 50, pp. 1706- 1715 (2012)) que los inventores ahora han logrado resolver con las lentes GRIN activas de la invención, las cuales permiten la simplificación de muchos elementos ópticos utilizados en distintos campos. Se pueden obtener diferentes dispositivos conformadores, con distintas configuraciones modificando los parámetros de diseño de la lente GRIN activa de la invención. Así, se pueden obtener lentes GRIN activas con distintas longitudes de conformado variando los parámetros correspondientes a la parte real e imaginaria del índice de refracción y/o espesor de la lente GRIN activa de la invención. (iii) optionally removing said substrate, characterized in that at least one layer is doped with a rare earth, and because at least one of the layers has a refractive index other than the adjacent layer having the resulting active GRIN lens having a predetermined profile of complex refractive index. One of the main advantages of the shaper object of the present invention is that it comprises in a single element the ability to form the beam and modulate the signal (active lens). There is a great interest in the industry for optical amplifiers, for example, in the field of optical fiber, and although optical conformators were known on the one hand, and amplifiers on the other, a GRIN material was never achieved that also had the ability to act as an active lens, which was so far an exclusively theoretical possibility (AI Gómez-Varela, MT Flores-Arias, C. Bao-Varela, C. Gómez-Reino, "Focusing, collimation and beam shaping by active GRIN rod lenses: Theory and simulation, "Opt. Lasers Eng., Vol. 50, pp. 1706-1715 (2012)) that the inventors have now managed to solve with the active GRIN lenses of the invention, which allow the simplification of Many optical elements used in different fields. Different shaping devices can be obtained, with different configurations by modifying the design parameters of the active GRIN lens of the invention. Thus, active GRIN lenses with different shaping lengths can be obtained by varying the parameters corresponding to the real and imaginary part of the refractive index and / or thickness of the active GRIN lens of the invention.
Aspectos adicionales de la presente invención son por tanto (i) un láser que comprende una lente GRIN activa de la invención, (ii) así como un dispositivo que comprende dicho láser; (iii) un dispositivo que comprende una lente GRIN activa de la invención; así como el uso de dicho láser, dispositivos o de la lente GRIN activa de la invención en aplicaciones holográficas, médicas, almacenamiento de datos, procesado de materiales, litografía y bombeo de láseres ultraintensos. Additional aspects of the present invention are therefore (i) a laser comprising an active GRIN lens of the invention, (ii) as well as a device comprising said laser; (iii) a device comprising an active GRIN lens of the invention; as well as the use of said laser, devices or the active GRIN lens of the invention in holographic, medical, data storage, material processing, lithography and ultra-intense laser pumping applications.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
Para complementar la descripción de la presente invención y con objeto de ayudar a una mayor comprensión de las características de la misma, se acompañan las figuras 1 a 6 que tiene exclusivamente carácter ilustrativo y no son limitativas. To complement the description of the present invention and in order to help a greater understanding of the characteristics thereof, figures 1 to 6 are attached, which are exclusively illustrative and are not limiting.
Figura 1 : Esquema de un material GRIN activo (1) de radio a y espesor d en aire y parámetros del haz Gaussiano incidente que entra por la cara 2a y sale por la 2b: radio de curvatura del haz R(0) y cintura del haz w(0) en el plano de entrada del medio GRIN z=0. Figure 1: Scheme of an active GRIN material (1) with radius a and thickness d in air and parameters of the incident Gaussian beam entering through the 2a side and leaving through the 2b: radius of curvature of the R (0) beam and beam waist w (0) in the middle input plane GRIN z = 0.
Figura 2: Esquema de una lente GRIN activa de la invención con un material GRIN activo (1) de espesor d con capacidad de amplificación (Ganancia - arriba derecha) y atenuación (Pérdida - abajo derecha). El haz láser (3) con una distribución de la intensidad Gaussiana en la dirección radial r y una intensidad máxima l0 incide en la cara 2a del material GRIN activo (1) se propaga en la dirección z y sale por la cara 2b conformado con un perfil de irradiancia plano y ganancia o pérdida, dependiendo del diseño específico de la lente. Figure 2: Scheme of an active GRIN lens of the invention with an active GRIN material (1) of thickness d with amplification capability (Gain - upper right) and attenuation (loss - bottom right). The laser beam (3) with a distribution of the Gaussian intensity in the radial direction r and a maximum intensity l 0 affects the face 2a of the active GRIN material (1) propagates in the direction z and leaves the face 2b formed with a profile of flat irradiance and gain or loss, depending on the specific design of the lens.
Figura 3: Valores del índice de refracción en función de la longitud de onda obtenidos por elipsometría espectral de las capas preparadas por sol-gel sin dopar y dopadas con distintas concentraciones de erbio, (i) Si02:Ti02 en proporción molar 70:30; (ii) dopado con erbio en porcentaje molar de 0,3%; (iii) dopado con erbio en porcentaje molar de 1 %; (iv) dopado con erbio en porcentaje molar de 2%. Figure 3: Values of refractive index depending on the wavelength obtained by spectroscopic ellipsometry layers prepared by sol-gel undoped and doped with different concentrations of erbium, (i) Si0 2: Ti0 2 in the molar ratio 70: 30; (ii) doped with erbium in a mole percentage of 0.3%; (iii) doped with erbium in 1% molar percentage; (iv) doped with erbium in molar percentage of 2%.
Figura 4: índice de refracción en función de la longitud de onda (nm) de distintas capas de Si02:Ti02 (proporción molar de 70:30). La figura 4(a) corresponde a (i) una capa sin dopar, (ii) una capa dopada con erbio en una proporción molar de 0,3% y (iii) una capa dopada con erbio en una proporción molar de 1 %. La figura 4(b) corresponde a (i) una capa sin dopar, (ii) una capa dopada con yterbio en una proporción molar de 0,3% y (iii) una capa dopada con yterbio en una proporción molar de 1 %. Ver ejemplo 2. Figure 4: refractive index depending on the wavelength (nm) of different layers of Si0 2: Ti0 2 (70:30 molar ratio). Figure 4 (a) corresponds to (i) a layer without doping, (ii) a layer doped with erbium in a molar proportion of 0.3% and (iii) a layer doped with erbium in a molar proportion of 1%. Figure 4 (b) corresponds to (i) a layer without doping, (ii) a layer doped with yterbium in a molar proportion of 0.3% and (iii) a layer doped with yterbium in a molar proportion of 1%. See example 2.
Figura 5: Coeficientes de extinción en función de la longitud de onda (nm) de distintas capas de Si02:Ti02 (proporción molar de 70:30). La figura 4(a) corresponde a (i) una capa sin dopar, (ii) una capa dopada con erbio en una proporción molar de 0,3% y (iii) una capa dopada con erbio en una proporción molar de 1 %. La figura 4(b) corresponde a (i) una capa sin dopar, (ii) una capa dopada con yterbio en una proporción molar de 0,3% y (iii) una capa dopada con yterbio en una proporción molar de 1 %. Ver ejemplo 2. Figure 5: Extinction coefficients depending on the wavelength (nm) of different layers of Si0 2: Ti0 2 (70:30 molar ratio). Figure 4 (a) corresponds to (i) a layer without doping, (ii) a layer doped with erbium in a molar proportion of 0.3% and (iii) a layer doped with erbium in a molar proportion of 1%. Figure 4 (b) corresponds to (i) a layer without doping, (ii) a layer doped with yterbium in a molar proportion of 0.3% and (iii) a layer doped with yterbium in a molar proportion of 1%. See example 2.
Figura 6: Espesores de distintas capas en función del porcentaje molar de erbio (Figura 6(a)) y de yterbio (Figura 6(b)). Ver ejemplo 2. Figure 6: Thicknesses of different layers according to the molar percentage of erbium (Figure 6 (a)) and yterbium (Figure 6 (b)). See example 2.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Lente GRIN activa Active GRIN lens
En una realización particular, la lente GRIN activa de la invención transforma un haz láser con un perfil de irradiancia gaussiano en un haz con un perfil uniforme; dicha lente GRIN activa de la invención tiene un índice de refracción complejo con una distribución preferiblemente parabólica. Una característica de la lente GRIN activa de la invención es que permite atenuar o amplificar el perfil uniforme de irradiancia. El haz láser gaussiano que incide en la lente GRIN activa de la invención, que tiene un perfil de índice de refacción parabólico, se propaga y a una distancia dada, conocida como longitud de conformado, el haz con perfil de irradiancia gaussiano se transforma en un haz con perfil de irradiancia plano. In a particular embodiment, the active GRIN lens of the invention transforms a laser beam with a Gaussian irradiance profile into a beam with a uniform profile; said active GRIN lens of the invention has a complex refractive index with a preferably parabolic distribution. A characteristic of the active GRIN lens of the invention is that it allows to attenuate or amplify the uniform irradiance profile. The Gaussian laser beam which affects the active GRIN lens of the invention, which has a parabolic refractive index profile, propagates and at a given distance, known as forming length, the beam with Gaussian irradiance profile is transformed into a beam with irradiance profile flat.
En una realización particular, la lente GRIN activa de la invención tiene un espesor d limitado por caras planoparalelas (2), ver Figura 1. En una realización particular el índice de refracción de la lente GRIN activa de la invención n(r,z) viene dado por un perfil parabólico con pérdida o ganancia a lo largo de la dirección radial r, ver Figura 1. n(r, z) = n( 1 g2(z) r2 para r = (x2 + yL < a y0 < z< d (1) In a particular embodiment, the active GRIN lens of the invention has a thickness d limited by parallel plane faces (2), see Figure 1. In a particular embodiment the refractive index of the active GRIN lens of the invention n (r, z) It is given by a parabolic profile with loss or gain along the radial direction r, see Figure 1. n (r, z) = n ( 1 g 2 (z) r 2 for r = (x 2 + and L < a y0 <z <d (1)
donde n0 es el índice de refracción complejo a lo largo del eje z, g(z) es el parámetro de gradiente de índice complejo, que caracteriza junto con el índice de refracción, la ganancia o pérdida del medio. Estos dos parámetros se pueden expresar como números complejos tal que: n0 = nOR+inol (2) g(z) = gR(z)+igl (z) (3) siendo n0R un número real positivo, n0i un número real, gR y g¡ funciones reales de z. where n 0 is the complex refractive index along the z axis, g (z) is the complex index gradient parameter, which characterizes, together with the refractive index, the gain or loss of the medium. These two parameters can be expressed as complex numbers such that: n 0 = n OR + in ol (2) g (z) = g R (z) + ig l (z) (3) where n 0R is a positive real number, n 0 i a real number, g R yg¡ real functions of z.
Al propagarse un haz con perfil de irradiancia gaussiano a través de la lente GRIN activa de la invención, su perfil de irradiancia se transforma en un perfil uniforme en un plano z del material (longitud de conformado) determinado por las propiedades del medio. La condición para la obtención de un perfil de irradiancia uniforme para un conformador de longitud d se puede escribir como:
Figure imgf000008_0001
o, lo que es lo mismo, cuando la semianchura del haz láser w tiende a infinito en la salida del conformador. En la eq.(4), q y Q representan la posición y la pendiente del rayo complejo que se propaga a lo largo del material activo, respectivamente, mientras que q* es el complejo conjugado de q. De acuerdo con una realización particular, las lentes GRIN activas de la invención presentan una ganancia o pérdida cuadrática. De acuerdo con una realización preferida, las lentes GRIN activas de la invención son radiales. El número de capas necesarias para hacer la lente GRIN activa de la invención varía en función del perfil de índice de refracción deseado, de las características del haz incidente, del método y de los materiales empleados en su fabricación y otros factores que el experto en la materia puede diseñar y adaptar a cada caso concreto. Las condiciones que debe cumplir es que permita el perfil de índice de refracción deseado, y la ganancia o pérdida buscada. De acuerdo con una realización particular, dicho perfil predeterminado de índice de refracción complejo es parabólico con pérdida o con ganancia, lo cual requiere que la lente GRIN activa de la invención comprenda tres o más capas. Con independencia del perfil deseado, en una realización particular la lente GRIN activa de la invención comprende entre 3 y 1000 capas, más particularmente entre 10 y 900, más particularmente entre 30 y 850, más particularmente entre 50 y 800. De acuerdo con otra realización particular, la lente GRIN activa de la invención comprende entre 5 y 50 capas, más particularmente entre 10 y 30, en donde dicho perfil predeterminado de índice de refracción complejo es preferiblemente parabólico con pérdida o con ganancia. Al menos una de las capas de la lente GRIN activa de la presente invención está dopada con una tierra rara, es decir, escandio, itrio, lantano, cerio, praseodimio, neodimio, prometió, samario, europio, gadolinio, terbio, disprosio, holmio, erbio, tulio, iterbio, lutecio, o mezclas de las mismas. Las tierras raras dotan a la lente GRIN activa de un índice de refracción complejo, es decir, permiten modular la intensidad dotando al haz incidente de ganancia o pérdida. Por tanto, el límite a la tierra rara y su concentración está en la capacidad de dotar al haz de pérdida o de ganancia. De acuerdo con una realización particular, dicha tierra rara se selecciona del grupo que consiste en disprosio, neodimio, erbio, iterbio, y mezclas de los mismos. De acuerdo con una realización particular, dicha tierra rara se selecciona del grupo que consiste en erbio, yterbio y una mezcla de ambos. En otra realización particular la tierra rara es erbio o yterbio. Cada capa se puede dopar de forma independiente con una tierra rara distinta en una concentración distinta, aunque en una realización preferida todas las capas se dopan con una o dos tierras raras (preferiblemente, erbio y/o yterbio), en donde la concentración entre capas sucesivas puede variar para controlar el índice de refracción. La concentración de la tierra rara en cada capa, medida como porcentaje molar con respecto al resto de componentes de la capa, puede ser de acuerdo con una realización particular de hasta un 20%. El porcentaje molar de tierra rara se calcula dividiendo los moles de tierra rara entre la suma de todos los componentes (por ejemplo, material silano/metal-orgánico/óxidos metálicos más tierra rara, excluyendo disolventes) y multiplicando el resultado por 100. De acuerdo con una realización particular, el porcentaje molar de tierra rara en cada una de las capas es igual o inferior al 5 %, en particular igual o inferior al 3 %, más en particular igual o inferior al 2%, y aún más en particular igual o inferior al 1 %. La cantidad máxima de tierra rara que admite cada capa depende de la medio utilizado y de la tierra rara. De acuerdo con una realización particular, el porcentaje molar varía entre un 0,01 % y un 10%, preferiblemente entre un 0,01 % y un 5%. When a beam with a Gaussian irradiance profile is propagated through the active GRIN lens of the invention, its irradiance profile is transformed into a uniform profile in a z-plane of the material (forming length) determined by the properties of the medium. The condition for obtaining a uniform irradiance profile for a shaper of length d can be written as:
Figure imgf000008_0001
or, what is the same, when the half-width of the laser beam w tends to infinity at the output of the former. In eq. (4), q and Q represent the position and slope of the complex ray that propagates along the active material, respectively, while q * is the conjugate complex of q. According to a particular embodiment, the active GRIN lenses of the invention have a quadratic gain or loss. According to a preferred embodiment, the active GRIN lenses of the invention are radial. The number of layers needed to make the active GRIN lens of the invention varies depending on the desired refractive index profile, the characteristics of the incident beam, the method and the materials used in its manufacture and other factors than the expert in the Matter can design and adapt to each specific case. The conditions that must be met is that it allows the desired refractive index profile, and the gain or loss sought. According to a particular embodiment, said predetermined profile of complex refractive index is parabolic with loss or gain, which requires that the active GRIN lens of the invention comprises three or more layers. Regardless of the desired profile, in a particular embodiment the active GRIN lens of the invention comprises between 3 and 1000 layers, more particularly between 10 and 900, more particularly between 30 and 850, more particularly between 50 and 800. According to another embodiment in particular, the active GRIN lens of the invention comprises between 5 and 50 layers, more particularly between 10 and 30, wherein said predetermined profile of complex refractive index is preferably parabolic with loss or gain. At least one of the layers of the active GRIN lens of the present invention is doped with a rare earth, i.e., scandium, yttrium, lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, promised, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium , erbium, tulio, ytterbium, lutetium, or mixtures thereof. Rare earth gives the active GRIN lens a complex refractive index, that is, it allows the intensity to be modulated by providing the incident beam of gain or loss. Therefore, the limit to the rare earth and its concentration is in the ability to endow the loss or gain beam. According to a particular embodiment, said rare earth is selected from the group consisting of dysprosium, neodymium, erbium, ytterbium, and mixtures thereof. According to a particular embodiment, said rare earth is selected from the group consisting of erbium, yterbium and a mixture of both. In another particular embodiment the rare earth is erbium or yterbium. Each layer can be doped independently with a different rare earth in a different concentration, although in a preferred embodiment all layers are doped with one or two rare earths (preferably, erbium and / or yterbium), where the concentration between layers Successive may vary to control the refractive index. The concentration of the rare earth in each layer, measured as a mole percentage with respect to the other components of the layer, can be in accordance with a particular embodiment of up to 20%. The mole percentage of rare earth is calculated by dividing the moles of rare earth by the sum of all components (for example, silane / metal-organic material / metal oxides plus rare earth, excluding solvents) and multiplying the result by 100. Agree with a particular embodiment, the Molar percentage of rare earth in each of the layers is equal to or less than 5%, in particular equal to or less than 3%, more particularly equal to or less than 2%, and even more particularly equal to or less than 1%. The maximum amount of rare earth that each layer admits depends on the medium used and the rare earth. According to a particular embodiment, the molar percentage varies between 0.01% and 10%, preferably between 0.01% and 5%.
Por tanto, de acuerdo con una realización preferida de la invención, la lente GRIN activa comprende tres o más capas de un óxido metálico o de una mezcla de dos o más óxidos metálicos, en donde al menos una capa está dopada con una tierra rara que preferiblemente se selecciona del grupo que consiste en erbio, yterbio y mezclas de ambas, y al menos una de las capas tiene un índice de refracción distinto a la capa contigua, teniendo la lente GRIN activa una perfil de índice de refracción parabólico complejo. Preferiblemente al menos dos capas están dopadas con distintas concentraciones de erbio, yterbio o una mezcla de ambos. En el estado de la técnica se conocen diversos óxidos metálicos adecuados para formar las lentes GRIN activas de la invención. Se trata de materiales translúcidos que permiten el paso del haz de luz y que admiten dopaje con tierras raras mediante diversos métodos. De acuerdo con una realización particular, estos materiales translúcidos comprenden dos óxidos metálicos como, por ejemplo, Si02/Ti02, metacrilato/Si02/Ce03, Zr02/Ce03, o Si02/Zr02. Las proporciones entre ambos materiales dependerán del índice de refracción deseado, y se puede modular de acuerdo con la naturaleza y proporción de los componentes. De acuerdo con una realización preferida, cada capa comprende Si02 y Ti02. Teniendo en cuenta que sus índices de refracción son de 1 ,45 y de 2,2, respectivamente, se pueden obtener materiales con índices de refracción comprendidos entre estos dos valores, mediante la mezcla de ambos en diferentes proporciones. Por ejemplo, la proporción molar Si02:Ti02 puede estar comprendida en 1 :99 y 99: 1 , y valores típicos se encuentran entre 80:20 y 20:80. De acuerdo con una realización particular la proporción molar Si02:Ti02 está comprendida entre 50:50 y 90: 10, por ejemplo entre 60:40 y 80:20, y valores típicos son 60:40 o 70:30. También es posible variar el índice de refracción entre cada capa variando la proporción entre los óxidos metálicos (por ejemplo, Si02 y Ti02). De acuerdo con una realización particular, el índice de refracción entre las distintas capas que conforman la lente GRIN activa de la invención varía debido a la variación de la concentración de la tierra rara. Alternativamente, puede variar por diferencias en la mezcla de óxidos metálicos utilizados, o por la acción combinada de ambos efectos. Therefore, according to a preferred embodiment of the invention, the active GRIN lens comprises three or more layers of a metal oxide or a mixture of two or more metal oxides, wherein at least one layer is doped with a rare earth that preferably it is selected from the group consisting of erbium, yterbium and mixtures of both, and at least one of the layers has a refractive index other than the adjoining layer, with the GRIN lens activating a complex parabolic refractive index profile. Preferably at least two layers are doped with different concentrations of erbium, yterbium or a mixture of both. Various metal oxides suitable for forming the active GRIN lenses of the invention are known in the state of the art. These are translucent materials that allow the passage of the light beam and that allow doping with rare earths by various methods. According to a particular embodiment, these comprise two translucent materials such as metal oxides, for example, Si0 2 / Ti0 2, methacrylate / Si0 2 / Ce0 3, Zr0 2 / Ce0 3 or Si0 2 / Zr0 2. The proportions between both materials will depend on the desired refractive index, and can be modulated according to the nature and proportion of the components. According to a preferred embodiment, each layer comprises Si0 2 and Ti0 2. Taking into account that their refractive indices are 1, 45 and 2.2, respectively, materials with refractive indices comprised between these two values can be obtained, by mixing both in different proportions. For example, the molar ratio Si0 2 : Ti0 2 can be between 1: 99 and 99: 1, and typical values are between 80:20 and 20:80. According to a particular embodiment the molar ratio Si0 2 : Ti0 2 is between 50:50 and 90: 10, for example between 60:40 and 80:20, and typical values are 60:40 or 70:30. It is also possible to vary the refractive index between each layer varying the ratio of metal oxides (for example, Si0 2 and Ti0 2). According to a particular embodiment, the index of refraction between the different layers that make up the active GRIN lens of the invention varies due to the variation in the concentration of the rare earth. Alternatively, it may vary by differences in the mixture of metal oxides used, or by the combined action of both effects.
El espesor de cada una de las capas no es crítico y depende fundamentalmente de la aplicación final que se le vaya a dar a la lente. Valores típicos para el espesor de cada una de las capas es de entre 20 nm y 500 mieras, normalmente entre 20 nm y 400 mieras o entre 20nm y 300 mieras; más particularmente entre 200 nm y 300 nm. Lo mismo ocurre con el espesor total de la lente GRIN activa de la invención, que puede oscilar entre unos pocos milímetros y varios centímetros. The thickness of each of the layers is not critical and depends fundamentally on the final application that will be given to the lens. Typical values for the thickness of each of the layers is between 20 nm and 500 microns, usually between 20 nm and 400 microns or between 20 nm and 300 microns; more particularly between 200 nm and 300 nm. The same applies to the total thickness of the active GRIN lens of the invention, which can range from a few millimeters to several centimeters.
Procedimiento de obtención Las lentes GRIN activas de la invención se pueden hacer por diversos procedimientos que permitan dopar óxidos metálicos con tierras raras. Así, métodos útiles no limitativos para la preparación de las lentes GRIN activas de la invención pueden ser (a) la irradiación de neutrones (P. Sinai, Applied Optics, 10, 99, 1971); (b) la deposición química de vapor (chemical vapor deposition - CVD) (Pickering MA, Taylor RL, Moore DT, Gradient infrared optical material prepared by a chemical vapor deposition process, Appl Opt. 1986 Oct 1 ; 25(19): 3364); (c) el intercambio iónico (Ohmi S, Sakai H, Asahara Y, Nakayama S, Yoneda Y, Izumitani T., Gradient-index rod lens made by a double ion- exchange process, Appl Opt. 1988 Feb 1 ;27(3):496-9; (d) la acumulación iónica (ion or molecular stuffing) J. H. Simmons, R. K. Mohr, D. C. Tran, P. B. Macedo and J. A. LitovitZ, "Optical properties of Waveguide made by a porous glass process," Applied Optics, 18, pp.2732, (1979); (e) la polimerización (Anthony J. Visconti ; Kejia Fang ; James A. Corsetti ; Peter McCarthy ; Greg R. Schmidt ; Duncan T. Moore, Design and fabrication of a polymer gradient-index optical element for a high-performance eyepiece, Opt. Eng. 52(1 1), 1 12107 (Aug 02, 2013)); o (f) procesos sol-gel (Shingyouchi K, Konishi S., Gradient-index doped silica rod lenses produced by a solgel method, Appl Opt. 1990 Oct 1 ;29(28):4061-3). Method of obtaining The active GRIN lenses of the invention can be done by various procedures that allow doping metal oxides with rare earths. Thus, useful non-limiting methods for the preparation of the active GRIN lenses of the invention can be (a) neutron irradiation (P. Sinai, Applied Optics, 10, 99, 1971); (b) chemical vapor deposition (CVD) (Pickering MA, Taylor RL, Moore DT, Gradient infrared optical material prepared by a chemical vapor deposition process, Appl Opt. 1986 Oct 1; 25 (19): 3364 ); (c) ion exchange (Ohmi S, Sakai H, Asahara Y, Nakayama S, Yoneda Y, Izumitani T., Gradient-index rod lens made by a double ion-exchange process, Appl Opt. 1988 Feb 1; 27 (3 ): 496-9; (d) ionic accumulation (ion or molecular stuffing) JH Simmons, RK Mohr, DC Tran, PB Macedo and JA LitovitZ, "Optical properties of Waveguide made by a porous glass process," Applied Optics, 18 , pp. 2732, (1979); (e) polymerization (Anthony J. Visconti; Kejia Fang; James A. Corsetti; Peter McCarthy; Greg R. Schmidt; Duncan T. Moore, Design and fabrication of a polymer gradient-index optical element for a high-performance eyepiece, Opt. Eng. 52 (1 1), 1 12107 (Aug 02, 2013)); or (f) sol-gel processes (Shingyouchi K, Konishi S., Gradient-index doped silica rod lenses produced by a solgel method, Appl Opt. 1990 Oct 1; 29 (28): 4061-3).
El sustrato utilizado en el método de fabricación comprende en una realización particular silicio y vidrio, más preferentemente vidrio. En función de la naturaleza de los precursores y de la técnica utilizada para depositar las capas sobre el sustrato es posible obtener distintas geometrías. Por ejemplo, la utilización de sustratos cilindricos permite obtener lentes GRIN activas con geometría cilindrica (por ejemplo, US 6,598,429), mientras que la obtención de sustratos planos permite la obtención de lentes GRIN activas con geometría plana. Sin embargo, hay que tener en cuenta que otras geometrías son posibles y siguen esencialmente el mismo proceso de fabricación. De acuerdo con una realización preferida, las capas que forman la lente GRIN activa de la invención se preparan mediante técnicas de sol-gel. Esta técnica es especialmente adecuada por su sencillez, reproducibilidad y la flexibilidad que proporciona para variar las proporciones de los distintos componentes, permitiendo así preparar fácilmente lentes con distintos perfiles de índice de difracción a partir de los mismos materiales. En una realización particular de la invención se combina un método de fabricación empleando la técnica química sol-gel combinada con técnicas de inmersión. The substrate used in the manufacturing method comprises in a particular embodiment silicon and glass, more preferably glass. Depending on the nature of the precursors and the technique used to deposit the layers on the substrate it is possible to obtain different geometries. For example, the use of cylindrical substrates allows to obtain active GRIN lenses with cylindrical geometry (for example, US 6,598,429), while obtaining flat substrates allows obtaining active GRIN lenses with flat geometry. However, it must be taken into account that other geometries are possible and essentially follow the same manufacturing process. According to a preferred embodiment, the layers that form the active GRIN lens of the invention are prepared by sol-gel techniques. This technique is especially suitable for its simplicity, reproducibility and the flexibility it provides to vary the proportions of the different components, thus allowing you to easily prepare lenses with different diffraction index profiles from the same materials. In a particular embodiment of the invention a manufacturing method is combined using the sol-gel chemical technique combined with immersion techniques.
El procedimiento sol-gel es una técnica que permite obtener recubrimientos de vidrio con propiedades adaptadas a una aplicación particular. Esta técnica se puede aplicar para obtener dispositivos de muy diversa naturaleza, teniendo en cuenta principalmente los elementos de partida, solventes y catalizadores, concentraciones, ratio de hidrólisis y condiciones de deposición, entre otras. Se conocía la técnica sol-gel con metales dopados para el recubrimiento de elementos ópticos (F. Rey-García, C. Gómez-Reino, M.T. Flores-Arias, G.F. De La Fuente, A. Durán, Y. Castro, Thin Sol id Films, 2011 , 519, 7982-7986 "Sol-gel coatí ngs: An alternative route for producing pía na r optical waveguides") y se habían estudiado amplificadores basados en Nd con un índice de refracción uniforme a lo largo de todo el elemento óptico (Martin Locher, Valerio Romano, Heinz P. Weber, Optics and Lasers in Engineering, 2005, 43, 341-347, "Rare-earth doped sol-gel materials for optical waveguides"), pero nunca materiales GRIN activos con un índice de refracción complejo predeterminado. The sol-gel process is a technique that allows glass coatings to be obtained with properties adapted to a particular application. This technique can be applied to obtain devices of very diverse nature, taking into account mainly the starting elements, solvents and catalysts, concentrations, hydrolysis ratio and deposition conditions, among others. The sol-gel technique with doped metals for the coating of optical elements was known (F. Rey-García, C. Gómez-Reino, MT Flores-Arias, GF De La Fuente, A. Durán, Y. Castro, Thin Sol id Films, 2011, 519, 7982-7986 "Sol-gel coatí ngs: An alternative route for producing pía na r optical waveguides") and Nd-based amplifiers with a uniform refractive index throughout the entire optical element had been studied (Martin Locher, Valerio Romano, Heinz P. Weber, Optics and Lasers in Engineering, 2005, 43, 341-347, "Rare-earth doped sol-gel materials for optical waveguides"), but never active GRIN materials with an index of Default complex refraction.
Preferiblemente el procedimiento comprende: Preferably the process comprises:
(i) preparar una primera mezcla precursora de una primera capa de sol-gel que comprende opcionalmente al menos una tierra rara, (i) preparing a first precursor mixture of a first sol-gel layer optionally comprising at least one rare earth,
(ii) sumergir un sustrato en la mezcla, (iii) extraer dicho sustrato, (ii) submerge a substrate in the mixture, (iii) extract said substrate,
(iv) sinterizar dicho sustrato recubierto con la primera mezcla precursora, y (iv) sintering said coated substrate with the first precursor mixture, and
(v) - repetir las etapas (i)-(iv) con una segunda mezcla precursora de capa de sol-gel que comprende opcionalmente una tierra rara, en donde al menos una capa está dopada con una tierra rara, y porque al menos una de las capas tiene un índice de refracción distinto a la capa contigua teniendo la lente GRIN activa resultante un perfil predeterminado de índice de refracción complejo. De acuerdo con esta realización particular, el sustrato se sumerge en una solución coloidal preparada mediante tecnología sol-gel y posteriormente se retira de la misma a una velocidad constante. La variación de la velocidad con la que se retira el sustrato permite obtener recubrimientos de distintos espesores. Velocidades típicas están comprendidas entre 1 y 40 cm/min, típicamente entre 5 y 25 cm/min. Posteriormente, los recubrimientos son sinterizados a una temperatura dada, que dependerá en gran medida del material utilizado. La temperatura de sinterizado está típicamente comprendida entre 200 y 1500 °C, particularmente 300 y 1200 °C o entre 300 y 900 °C, en particular entre 400 y 500 °C, más en particular es de aproximadamente 450 °C. La rampa de calentamiento para esta etapa suele situarse entre 1 y 20 °C/min en aire, en particular entre 5 y 15 °C/min, por ejemplo 10 °C/min. Siguiendo el mismo procedimiento se deposita una nueva capa de material con un índice de refracción complejo, cambiando los ratios de la mezcla que contiene los elementos precursores en la que se sumerge el sustrato. Utilizando un sustrato cilindrico se obtiene una pluralidad de capas con un índice de refracción complejo, con perfil preferiblemente parabólico, en donde el índice es máximo a lo largo del eje central de propagación y decrece radialmente, es decir, en la dirección perpendicular al eje de propagación. Posteriormente el sustrato se puede retirar de acuerdo con una realización particular, y sustituirse con otro material. De acuerdo con la presente invención, también es posible utilizar otras técnicas de recubrimiento conocidas por experto en la materia como el spinning, por flujo o capilaridad (ver por ejemplo Guangming WU et al., J. mater. Sci. Technol., 2002, 78(3), 211-218), y otras geometrías. (v) - repeat steps (i) - (iv) with a second sol-gel layer precursor mixture that optionally comprises a rare earth, where at least one layer is doped with a rare earth, and because at least one of the layers has a refractive index other than the adjacent layer having the resulting active GRIN lens a predetermined profile of complex refractive index. According to this particular embodiment, the substrate is immersed in a colloidal solution prepared by sol-gel technology and subsequently removed from it at a constant speed. The variation in the speed with which the substrate is removed makes it possible to obtain coatings of different thicknesses. Typical speeds are between 1 and 40 cm / min, typically between 5 and 25 cm / min. Subsequently, the coatings are sintered at a given temperature, which will depend largely on the material used. The sintering temperature is typically between 200 and 1500 ° C, particularly 300 and 1200 ° C or between 300 and 900 ° C, in particular between 400 and 500 ° C, more particularly is about 450 ° C. The heating ramp for this stage is usually between 1 and 20 ° C / min in air, in particular between 5 and 15 ° C / min, for example 10 ° C / min. Following the same procedure a new layer of material is deposited with a complex refractive index, changing the ratios of the mixture containing the precursor elements in which the substrate is submerged. Using a cylindrical substrate, a plurality of layers are obtained with a complex refractive index, preferably with a parabolic profile, where the index is maximum along the central axis of propagation and decreases radially, that is, in the direction perpendicular to the axis of propagation. Subsequently the substrate can be removed according to a particular embodiment, and replaced with another material. In accordance with the present invention, it is also possible to use other coating techniques known to those skilled in the art such as spinning, flow or capillarity (see for example Guangming WU et al., J. mater. Sci. Technol., 2002, 78 (3), 211-218), and other geometries.
Los materiales metal-orgánicos son los precursores de los óxidos metálicos y su utilización está ampliamente extendida, pudiendo el experto en la materia elegir entre distintos compuestos. Las mezclas precursoras de las capas que forman la lente GRIN activa de la invención comprenden estos precursores del óxido de silicio, generalmente silanos, y/o compuestos metal-orgánicos (o mezclas de los mismos) y compuestos que comprenden las tierras raras. Dependiendo de la concentración y ratios molares de los precursores, se consigue una variación del índice de refracción adaptado a las necesidades de la aplicación concreta. Las tierras raras se eligen, preferentemente, de entre erbio, iterbio, disprosio y neodimio; y los silanos y los materiales metal-orgánicos se eligen, preferentemente, de entre (por ejemplo, metiltrimetoxisilano [MTES], tetraetoxisilano [TEOS], n-octiltrietoxisilano, viniltrietoxisilano) para generar el óxido de silicio y, por ejemplo, isopropóxido de titanio [TISP] para el óxido de titanio. El experto en la materia puede buscar diversos precursores en caso de necesitar otros óxidos, por ejemplo s-butóxido de aluminio, isopropoxido de bario, metoxietoxietóxido de cobre, Tetraetoxigermanio, metoxietóxido de itrio, o n-propóxido de zirconio. Mediante la inmersión en la pluralidad de soluciones coloidales distintas se consigue obtener un perfil parabólico del índice de refracción complejo. Ejemplo de realización de la invención Metal-organic materials are the precursors of metal oxides and their use is widespread, and the person skilled in the art can choose between different compounds. The precursor mixtures of the layers that form the active GRIN lens of the invention comprise these silicon oxide precursors, generally silanes, and / or metal-organic compounds (or mixtures thereof) and compounds comprising rare earths. Depending on the concentration and molar ratios of the precursors, a variation of the refractive index is adapted to the needs of the specific application. Rare earths are preferably chosen from Erbium, Yerbium, Dysprosium and Neodymium; and silanes and metal-organic materials are preferably chosen from (for example, methyltrimethoxysilane [MTES], tetraethoxysilane [TEOS], n-octyltriethoxysilane, vinyltriethoxysilane) to generate silicon oxide and, for example, titanium isopropoxide [TISP] for titanium oxide. The person skilled in the art can search for various precursors if other oxides are needed, for example aluminum s-butoxide, barium isopropoxide, copper methoxyethoxyethoxide, Tetraethoxygermanium, yttrium methoxyethoxide, or zirconium n-proproxide. By immersion in the plurality of different colloidal solutions, a parabolic profile of the complex refractive index is obtained. Example of embodiment of the invention
Ejemplo 1 Example 1
Se parte de una mezcla de precursores de Si02:Ti02 en una proporción molar 70:30, dopada con Er+3. Dicha mezcla precursora comprende metiltrietoxilano (MTES, CH3Si(OCH2CH3)3, 98%, ABCR) e isopropoxido de titanio (TISP, Ti[OCH(CH3)2]4, 97%, ABCR), que son precursores de sílice y óxido de titanio, respectivamente. La síntesis se lleva a cabo en dos pasos: inicialmente el MTES se pre-hidroliza en presencia de HCI (0.1 N) usando el etanol como solvente, y se mantiene en agitación durante una hora a temperatura ambiente, 25 °C. Por otro lado, el isopropoxido de titanio se acompleja con ácido acético glacial usando el etanol como solvente. Después de agitar la solución durante 1 hora se mezcla la solución con el sol MTES; posteriormente, se añade agua destilada, gota a gota, hasta que se complete la hidrólisis. Subsiguientemente se añaden los precursores de la tierra rara nitrato de erbio a la mezcla y se agita durante una hora. El ratio sílice/titanio usado en esta realización particular fue 70/30, el ratio molar y la concentración utilizadas se indican en la Tabla 1. El porcentaje molar de los precursores de nitrato de erbio pentahidratado (Er(N03)3-5H20, 99.9%, ABCR) se varió entre 0.1 y 1 , en porcentaje molar. Se obtuvo una pluralidad de capas finas sumergiendo el vidrio en la mezcla de precursores a una velocidad de 20 cm/min para recubrimientos de Si02-Ti02 y 10 cm/min para recubrimientos de Er-Si02-Ti02. Para finalizar se aplica un tratamiento de sinterizado a 450 °C durante 30 minutos empleando una rampa de 10 °C/min en aire. En la Tabla 1 se muestran los valores determinados para el índice de refracción de las capas sin dopar y dopadas con diversas cantidades de nitrato de erbio en porcentaje molar mediante elipsometría espectral. índice de It is part of a mixture of precursors Si0 2: Ti0 2 in a molar ratio 70:30, Er +3 doped. Said precursor mixture comprises methyltriethoxylan (MTES, CH 3 Si (OCH 2 CH 3 ) 3, 98%, ABCR) and titanium isopropoxide (TISP, Ti [OCH (CH3) 2] 4, 97%, ABCR), which are precursors of silica and titanium oxide, respectively. The synthesis is carried out in two steps: initially MTES is pre-hydrolyzed in the presence of HCI (0.1 N) using ethanol as a solvent, and kept under stirring for one hour at room temperature, 25 ° C. On the other hand, titanium isopropoxide is complexed with glacial acetic acid using ethanol as a solvent. After stirring the solution for 1 hour, the solution is mixed with the MTES sol; subsequently, distilled water is added, dropwise, until hydrolysis is complete. Subsequently, the rare earth precursors of erbium nitrate are added to the mixture and stirred for one hour. The silica / titanium ratio used in this particular embodiment was 70/30, the molar ratio and concentration used are indicated in Table 1. The molar percentage of the pentahydrate erbium nitrate precursors (Er (N0 3 ) 3 -5H 2 0.99.9%, ABCR) was varied between 0.1 and 1, in molar percentage. A plurality of thin layers obtained by immersing the glass in the precursor mixture at a rate of 20 cm / min for Si0 2 -Ti0 coatings 2 and 10 cm / min for coatings Si0 2 -Ti0 Er-2. Finally, a sintering treatment is applied at 450 ° C for 30 minutes using a ramp of 10 ° C / min in air. Table 1 shows the values determined for the refractive index of the undoped and doped layers with various amounts of erbium nitrate in mole percent by spectral ellipsometry. index of
erbio  erbium
Sol Composición molar refracción  Sun Molar Composition Refraction
(%)  (%)
(n)  (n)
MTE&TISP 70SiO2-30TiO2 0 1 ,6077 MTE & TISP 70SiO 2 -30TiO 2 0 1, 6077
0.3 1 ,5924  0.3 1, 5924
1 1 ,5670  1 1, 5670
2 1 ,5206  2 1, 5206
Tabla 1 . Composición, relaciones molares, concentración e índices de refracción de diferentes capas medidas para una longitud de onda de 699,7 nm. Table 1 . Composition, molar ratios, concentration and refractive indices of different layers measured for a wavelength of 699.7 nm.
Ejemplo 2 Example 2
Siguiendo un método análogo al descrito en el ejemplo 1 se prepararon diferentes capas de Si02:Ti02 (proporción molar de 70:30) sin dopar, y dopadas con erbio e yterbio en porcentajes molares de 0,3% y 1 %. En las figuras 4, 5 y 6 se muestran los resultados de las medidas de elipsometría realizadas sobre sustratos de vidrio. Los espectros se recogieron a longitudes de onda de entre 400 y 1000 nm en ángulos incidentes de 65, 70 y 75 grados. De estos datos se obtuvieron los coeficientes de refracción (n) mostrados en las figuras 4a y 4b, los coeficientes de extinción mostrados en las figuras 5a y 5b, y los espesores mostrados en las figuras 6a y 6b. Following a method analogous to that described in example 1, different layers of Si0 2 : Ti0 2 (70:30 molar ratio) were prepared without doping, and doped with erbium and yterbium in molar percentages of 0.3% and 1%. Figures 4, 5 and 6 show the results of the ellipsometry measurements performed on glass substrates. The spectra were collected at wavelengths between 400 and 1000 nm at incident angles of 65, 70 and 75 degrees. From these data the refractive coefficients (n) shown in Figures 4a and 4b, the extinction coefficients shown in Figures 5a and 5b, and the thicknesses shown in Figures 6a and 6b were obtained.
Como se puede observar de los resultados de los ejemplos 1 y 2, el procedimiento de la invención permite controlar el índice de refracción y modular la ganancia (o pérdida) de cada capa variando la concentración de la tierra rara en el material metal-orgánico. También se puede variar la proporción del material metal-orgánico (en este caso concreto isopropóxido de titanio) para un control aún más flexible del índice de refracción. Repitiendo este proceso de forma que se vayan añadiendo capas sol-gel con un índice de refracción controlado se construye la lente GRI N activa de la invención. As can be seen from the results of examples 1 and 2, the process of the invention allows controlling the refractive index and modulating the gain (or loss) of each layer by varying the concentration of the rare earth in the metal-organic material. The proportion of the metal-organic material (in this particular case titanium isopropoxide) can also be varied for an even more flexible control of the refractive index. Repeating this process so that sol-gel layers with a controlled refractive index are added, the active GRI N lens of the invention is constructed.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Lente GRIN activa que comprende dos o más capas de un óxido metálico o una mezcla de dos o más óxido metálicos, caracterizada la lente GRIN activa porque al menos una capa está dopada con una tierra rara, y porque al menos una de las capas tiene un índice de refracción distinto a la capa contigua teniendo la lente GRIN activa un perfil predeterminado de índice de refracción complejo.  1. Active GRIN lens comprising two or more layers of a metal oxide or a mixture of two or more metal oxide, characterized by the active GRIN lens because at least one layer is doped with a rare earth, and because at least one of the layers it has a refractive index other than the adjacent layer having the GRIN lens activates a predetermined profile of complex refractive index.
2. Lente GRIN activa, según la reivindicación 1 , que comprende tres o más capas. 2. An active GRIN lens according to claim 1, comprising three or more layers.
3. Lente GRIN activa, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho perfil predeterminado de índice de refracción complejo es parabólico con pérdida o con ganancia. 3. Active GRIN lens according to any of the preceding claims, wherein said predetermined profile of complex refractive index is parabolic with loss or gain.
4. Lente GRIN activa, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la tierra rara presente en cada capa se selecciona independientemente del grupo que consiste en disprosio, neodimio, erbio, iterbio, y mezclas de los mismos. 4. Active GRIN lens according to any one of the preceding claims, wherein the rare earth present in each layer is independently selected from the group consisting of dysprosium, neodymium, erbium, ytterbium, and mixtures thereof.
5. Lente GRIN activa, según la reivindicación 4, en donde la tierra rara presente en cada una de las capas se selecciona independientemente del grupo que consiste en erbio, yterbio y una mezcla de ambos. 5. An active GRIN lens according to claim 4, wherein the rare earth present in each of the layers is independently selected from the group consisting of erbium, yterbium and a mixture of both.
6. Lente GRIN activa, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicha tierra rara es erbio. 6. Active GRIN lens according to any of the preceding claims, wherein said rare earth is erotic.
7. Lente GRIN activa, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde dicha tierra rara es yterbio. 7. Active GRIN lens according to any one of claims 1 to 5, wherein said rare earth is yterbium.
8. Lente GRIN activa, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el porcentaje en peso de tierra rara en al menos una capa, con respecto al peso total de dicha capa, es diferente al de una de sus capas sucesivas, formando así un perfil predeterminado de índice de refracción complejo. 8. Active GRIN lens according to any of the preceding claims, wherein the percentage by weight of rare earth in at least one layer, with respect to the total weight of said layer, is different from that of one of its successive layers, thus forming a Default profile of complex refractive index.
9. Lente GRIN activa, según la reivindicación 1 , en donde dicha lente GRIN activa comprende tres o más capas de un óxido metálico o una mezcla de dos o más óxido metálicos, en donde al menos una capa está dopada con una tierra rara que se selecciona del grupo que consiste en erbio, yterbio y mezclas de ambas, y al menos una de las capas tiene un índice de refracción distinto a la capa contigua, teniendo la lente GRIN activa un perfil de índice de refracción parabólico complejo. 9. An active GRIN lens according to claim 1, wherein said active GRIN lens comprises three or more layers of a metal oxide or a mixture of two or more metal oxides, wherein at least one layer is doped with a rare earth that is select from the group consisting of erbium, yterbium and mixtures of both, and at least one of the layers has a refractive index different from the adjacent layer, with the GRIN lens activating a complex parabolic refractive index profile.
10. Lente GRIN activa, según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la proporción molar de la tierra rara en cada una de las capas es igual o inferior al 5 %, con respecto al total de los componentes. 10. Active GRIN lens according to any one of the preceding claims, wherein the molar ratio of the rare earth in each of the layers is equal to or less than 5%, with respect to the total of the components.
11. Lente GRIN activa, según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el óxido metálico o mezcla de dos o más óxido metálicos es una mezcla de sílice y óxido de titanio. 11. An active GRIN lens according to any one of the preceding claims, wherein the metal oxide or mixture of two or more metal oxide is a mixture of silica and titanium oxide.
12. Lente GRIN activa, según la reivindicación 11 , en donde la proporción molar entre sílice y óxido de titanio oscila en cada capa entre 50:50 y 90:10. 12. Active GRIN lens according to claim 11, wherein the molar ratio between silica and titanium oxide ranges in each layer between 50:50 and 90:10.
13. Procedimiento para la obtención de una lente GRIN activa tal y como se define en cualquiera de las reivindicaciones anteriores que comprende: 13. Method for obtaining an active GRIN lens as defined in any of the preceding claims comprising:
(i) proporcionar sobre un sustrato una primera capa formada a partir de un precursor del óxido de silicio o un material metal-orgánico o mezclas de los mismos, (i) providing on a substrate a first layer formed from a precursor of silicon oxide or a metal-organic material or mixtures thereof,
(ii) proporcionar sobre la primera capa una segunda capa formada a partir de un precursor del óxido de silicio o un material metal-orgánico o mezclas de los mismos, y  (ii) providing on the first layer a second layer formed from a precursor of silicon oxide or a metal-organic material or mixtures thereof, and
(iii) opcionalmente retirar dicho sustrato,  (iii) optionally remove said substrate,
caracterizado porque al menos una capa está dopada con una tierra-rara, y porque al menos una de las capas tiene un índice de refracción distinto a la capa contigua teniendo la lente GRIN activa resultante un perfil predeterminado de índice de refracción complejo.  characterized in that at least one layer is doped with a rare earth, and because at least one of the layers has a refractive index different from the adjacent layer having the resulting active GRIN lens having a predetermined profile of complex refractive index.
14. Procedimiento según la reivindicación 13, caracterizado porque las capas se proporcionan mediante procesos sol-gel. 14. Method according to claim 13, characterized in that the layers are provided by sol-gel processes.
15. Procedimiento, según la reivindicación 14, que comprende: 15. Method according to claim 14, comprising:
(i) preparar una primera mezcla precursora de una primera capa de sol-gel que comprende opcionalmente al menos una tierra rara,  (i) preparing a first precursor mixture of a first sol-gel layer optionally comprising at least one rare earth,
(ii) sumergir un sustrato en la mezcla,  (ii) dip a substrate in the mixture,
(iii) extraer dicho sustrato,  (iii) extract said substrate,
(iv) sinterizar dicho sustrato recubierto con la primera mezcla precursora, y (iv) sintering said coated substrate with the first precursor mixture, and
(v) - repetir las etapas (i)-(iv) con una segunda mezcla precursora de capa de sol- gel que comprende opcionalmente una tierra rara, en donde al menos una capa está dopada con una tierra rara, y porque al menos una de las capas tiene un índice de refracción distinto a la capa contigua teniendo la lente GRIN activa resultante un perfil predeterminado de índice de refracción complejo. (v) - repeat steps (i) - (iv) with a second solder layer precursor mixture optionally comprising a rare earth, where at least one layer is doped with a rare earth, and because at least one of the layers has a refractive index other than the adjacent layer having the resulting active GRIN lens a predetermined profile of complex refractive index.
16. Procedimiento, según la reivindicación 15, en donde el sustrato en la etapa (iii) se extrae de la mezcla a velocidad constante. 16. The method according to claim 15, wherein the substrate in step (iii) is extracted from the mixture at constant speed.
17. Procedimiento, según la reivindicación 16, en donde la velocidad está comprendida entre 1 y 40 cm/min. 17. Method according to claim 16, wherein the speed is between 1 and 40 cm / min.
18. Procedimiento, según una cualquiera de las reivindicaciones 15 a 17, en donde el sinterizado se lleva a cabo a temperaturas comprendidas entre 200 y 1500 °C. 18. Method according to any one of claims 15 to 17, wherein the sintering is carried out at temperatures between 200 and 1500 ° C.
19. Procedimiento, según la reivindicación 18, en donde el sinterizado se lleva a cabo con una rampa de calentamiento de 1 a 20 °C/min en aire. 19. Method according to claim 18, wherein the sintering is carried out with a heating ramp of 1 to 20 ° C / min in air.
20. Láser que comprende una lente GRIN activa tal y como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12. 20. Laser comprising an active GRIN lens as defined in any one of claims 1 to 12.
21. Dispositivo que comprende una lente GRIN activa tal y como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12. 21. Device comprising an active GRIN lens as defined in any one of claims 1 to 12.
22. Dispositivo que comprende un láser tal y como se define en la reivindicación 20. 22. Device comprising a laser as defined in claim 20.
23. Uso de una lente GRIN activa tal y como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12 en aplicaciones holográficas, médicas, almacenamiento de datos, procesado de materiales, litografía y bombeo de láseres ultraintensos. 23. Use of an active GRIN lens as defined in any one of claims 1 to 12 in holographic, medical, data storage, material processing, lithography and ultraintense laser pumping applications.
24. Uso de un láser tal y como se define en la reivindicación 20, en aplicaciones holográficas, médicas, almacenamiento de datos, procesado de materiales, litografía y bombeo de láseres ultraintensos. 24. Use of a laser as defined in claim 20, in holographic, medical, data storage, material processing, lithography and ultraintense laser pumping applications.
25. Uso del dispositivo tal y como se define en las reivindicaciones 21 ó 22 en aplicaciones holográficas, médicas, almacenamiento de datos, procesado de materiales, litografía y bombeo de láseres ultraintensos. 25. Use of the device as defined in claims 21 or 22 in holographic, medical, data storage, material processing, lithography and ultraintense laser pumping applications.
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