WO2016017913A1 - 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법 - Google Patents

절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법 Download PDF

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WO
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insulating oil
oil degradation
furfural
analyzed
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박현주
임병훈
김석분
이소영
표은지
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Korea Electric Power Corp
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Korea Electric Power Corp
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks

Definitions

  • the present invention relates to an insulating oil deterioration analysis reagent, a simple analysis kit for insulating oil deterioration and an insulating oil deterioration analysis method using the same. More specifically, the present invention relates to an insulating oil deterioration analysis reagent, an insulating oil deterioration simple analysis kit, and an insulating oil deterioration analysis method using the same, which are excellent in color sustainability, stability, and reliability, and are easy to operate.
  • Power facilities are generally expensive and large, so replacement costs are very high, requiring long hours of work and a lot of manpower.
  • most facilities must be individually designed and manufactured for each application, and if many years of intentional progress are not made, losses due to production disruptions can be enormous, and the wavelength threatens social stability such as large power outages.
  • transformers in power facilities are responsible for stable power supply in addition to the basic function of converting voltage in the power system, and are easy to handle and can be ignored until failure occurs due to low accident rate. Since the ripple effect is very large, it is the most important device in the power supply system.
  • transformers are deteriorated due to thermal deterioration, inflow of external short-circuit current, mechanical damage, partial discharge deterioration due to overload and high temperature operation, and the deterioration phenomenon results in deterioration of electrical mechanical performance and combustible gas. Insulation breakdown will occur.
  • transformer life is limited by the aging or deterioration of the insulating paper wound around the transformer windings.
  • an indirect method of evaluating the insulation inside the transformer is needed.
  • the insulating paper is composed of cellulose (glucose), since the glucose single molecule is the main component unit, a pentagonal furan compound is produced by the condensation reaction.
  • Insulating oils have a boiling point of 400 ° C or more and pyrolysis starts to occur, and as the temperature rises, such decomposition increases and deterioration products such as furanal compound, 2-furaldehyde, are generated.
  • the solubility is greater for CH 4, C 2 H 6 and C 2 H 4 low molecular weight hydrocarbons, such as, and hydrogen (H 2) gas is released.
  • the concentrations of H 2 and C 2 H 2 in dissolved gases are used to diagnose fault conditions in transformers, while CO and CO 2 concentrations are used to diagnose insulator conditions.
  • control standards of present we Ltd has determined the deterioration degree of the insulation material subjected to tensile strength analysis of the gas analysis CO 2 concentration of 7,000 ppm furfural analysis when more than the insulating paper.
  • the first screening process for the distribution and substation transformers is used to diagnose the deterioration of the insulation, and then, in the case of the transformers with high concentrations, the precise analysis in the laboratory is performed. It is necessary to go through the process.
  • deterioration diagnostic method is diagnosed using expensive analysis equipment by experts in the laboratory, so the cost burden is not small in economic and time.
  • the service life limit of transformers is continuously increasing, it is still insufficient to secure the technology of field application analysis technology even though it is necessary to diagnose the deterioration state of insulation for transformer health evaluation at any time.
  • the furfural evaluation can be used as an important element of this indicator because the lifetime of the distribution is now abolished and the life index is being evaluated.
  • the prior art uses a mixture of 2,4-dinitrophenylhydrazine and an alkaline solution as an insulating oil degradation reagent, extracts furan from a sample, and adds the insulation oil degradation reagent to it for about 30 minutes, or at 60 ° C. Alkaline solution is added after heating for about 30 seconds to 2 minutes at a temperature of from -80 ° C.
  • this method is not suitable for use in the field, and the extraction process and the insulation deterioration reagent are not stable and the procedure is very complicated. Therefore, there is a need for a degradation product analysis kit included in a transformer insulating oil that can supplement current technical weaknesses and be easily applied by non-experts in the field.
  • U.S. Patent No. 5309776 discloses a method for diagnosing the degradation of insulating paper among inflow electrical equipment, such as an inflow transformer, which adds the amount of furfural dissolved in the insulation oil of the inflow electrical equipment and the amount of furfural adsorbed on the insulation paper.
  • a method for diagnosing deterioration of insulating paper from the relationship between the total amount of furfural and the degree of polymerization indicating the degree of deterioration of insulating paper, wherein the amount of furfural is measured by liquid chromatography (LC).
  • LC liquid chromatography
  • Another object of the present invention to provide an insulating oil degradation analysis method using the insulating oil degradation analysis reagent.
  • Still another object of the present invention is to provide an insulating oil degradation simple analysis kit including the insulation oil degradation analysis reagent.
  • Yet another object of the present invention is to provide a simple kit for insulating oil deterioration that can be analyzed in the field due to its simple operation.
  • Still another object of the present invention is to provide an insulation oil degradation analysis method using the insulation oil degradation simple analysis kit.
  • the insulating oil degradation assay reagent includes aniline-acetate and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone (MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydarzone).
  • aniline-acetate and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone may comprise a weight ratio of about 1: 0.01 to about 1: 0.2.
  • the insulating oil degradation analysis method comprises the steps of extracting the furfural contained in the sample to be analyzed as an extraction solvent; Reacting the furfural extracted with the extraction solvent with the insulating oil degradation assay reagent; And comparing the color indicated by the reaction with the insulating oil degradation assay reagent and the furfural standard solution prepared for each concentration, and measuring the furfural concentration contained in the sample to be analyzed.
  • the extraction solvent may comprise methanol and water.
  • the extraction solvent comprises methanol and water in a volume ratio of about 1: 0.5 to about 1: 1.5.
  • the insulating oil degradation assay reagent may be prepared by including aniline, acetic acid, and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone in a volume ratio of about 1: 2-4: 0.01-0.5.
  • the insulating oil degradation simple analysis kit is a sample extraction member for extracting the furfural contained in the sample to be analyzed; A reactor coupled to a lower portion of the sample extracting member to react the extracted furfural discharged from the sample extracting member with the insulating oil degradation analysis reagent; And a first cap coupled to an upper portion of the sample extracting member, wherein the sample extracting member is formed with an input portion into which an analyte sample is input and an discharge portion from which purpural extracted from the lower portion is discharged.
  • the second cap is formed in the portion is detachable, and accommodates the extraction solvent for extracting the sample to be analyzed, the first cap is separated from the sample extracting member and the sample to be analyzed is introduced into the sample extracting member.
  • the discharge portion of the sample extraction member is characterized in that the valve is provided.
  • the extraction solvent comprises methanol and water in a volume ratio of about 1: 0.5 to about 1: 1.5.
  • the first cap may be scaled to measure the sample to be analyzed.
  • Still another aspect of the present invention relates to a method for analyzing insulation oil deterioration using the simple kit for analyzing insulation oil deterioration.
  • the insulating oil degradation analysis method is to measure the sample to be analyzed by the first cap and put it in the sample extraction member containing the extraction solvent; After inputting the sample to be analyzed, the mixture was left still to separate the extracted furfural; And injecting the layered furfural into a reactor in which an insulating oil degradation assay reagent is accommodated through an outlet.
  • Insulating oil deterioration analysis reagent according to the present invention is excellent in stability, accuracy and reliability, excellent color persistence and color stability during the color reaction of the furfural contained in the insulating oil and the oil deterioration assay reagent is possible long-term storage, portable
  • the insulation oil deterioration analysis method using the insulation oil deterioration simple analysis kit including the insulation oil deterioration analysis reagent is applied, the concentration of furfural, which is a degradation product contained in the insulation oil of the transformer, is applied to the non-expert. It is possible to analyze at, and the process of measuring the deterioration of insulating oil can be simplified, portability and economical efficiency without expensive equipment such as the existing high performance liquid chromatography.
  • Figure 1 shows a simple analysis kit for insulating oil deterioration according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 shows a first cap of the insulating oil degradation simplified analysis kit according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 3 shows a reactor of the insulating oil degradation simple analysis kit according to an embodiment of the present invention.
  • the insulating oil degradation assay reagent includes aniline-acetate and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone (MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydarzone).
  • the aniline-acetate (Anilineacetate) is produced by the reaction of aniline (Aniline) and acetic acid (Acetic acid) as shown in Scheme 1:
  • the aniline-acetate reacts with furfural in the insulating oil to form a complex by reacting the aniline-acetate and furfural in the insulating oil, as shown in Scheme 2 below, to give a bright pink color:
  • the 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone is included in the insulating oil degradation assay reagent in order to ensure the stability of the aniline-acetate and color retention time after the color reaction in the present invention.
  • the 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone has an effect of causing chromaticity reaction and maintaining chromaticity well as an electron-friendly intermediate in solution.
  • the aniline-acetate is a colorless liquid which is gradually converted to acetanilide as it discolors over time.
  • the aniline-acetate is difficult to be stored for a long time, it is not prepared by mixing in advance, and divided into aniline ampoules and an ampoules of ampoules, each of which is used to break each sample analysis, which has a disadvantage of poor portability.
  • the 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone is included in the insulating oil degradation assay reagent, the acetanilide conversion of the aniline-acetate is delayed, and the color reaction of the present invention is more intense and clear. , The longer the duration of color development.
  • the insulating oil degradation assay reagent may include the aniline-acetate and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone in a weight ratio of about 1: 0.01 to about 1: 0.2. Inclusion in the weight ratio delays the conversion of aniline-acetate to acetanilide, resulting in a more intense and vivid color development during the color reaction of the present invention, leading to longer color duration. For example, it may be included in a weight ratio of about 1: 0.01 to about 1: 0.15.
  • Still another object of the present invention is to provide an insulation oil degradation analysis method using the insulation oil degradation assay reagent.
  • the insulation oil degradation analysis method includes (a) fraction extraction step; (b) fraction and insulating oil degradation assay reagent reaction step; And (c) measuring furfural concentration.
  • the insulating oil degradation analysis method comprises the steps of extracting the furfural contained in the sample to be analyzed as an extraction solvent; Reacting the furfural extracted with the extraction solvent with the insulating oil degradation assay reagent; And comparing the color indicated by the reaction with the insulating oil degradation assay reagent and the furfural standard solution prepared for each concentration, and measuring the furfural concentration contained in the sample to be analyzed.
  • the step is to extract the furfural contained in the sample to be analyzed by using an extraction solvent.
  • the reason for extraction with the extraction solvent as described above is for the purpose of easily identifying the color change. That is to extract the furfural with a relatively transparent solvent layer to clearly identify the chromaticity and color change.
  • the extraction solvent may include methanol and water.
  • the transformer insulating oil which is the sample to be analyzed, has a high possibility of inflow of water due to its operation characteristics, so that oxidation of the insulating oil is easily promoted, and thus contains a large amount of oxidized product.
  • the methanol is more vivid when reacting the insulating oil degradation analysis reagent and the fractionated fraction. It is included for the purpose of showing color development, and the water may be included as a polar solvent to separate the oxidation product contained in the sample to be analyzed.
  • the fraction when the methanol and water are included as the extraction solvent, due to the polarity difference between the sample to be analyzed (degraded insulating oil) of the present invention, the fraction is located in the lower layer liquid and can be easily fractionated, the other contained within the insulating oil Oxidation products are contained in the oil component of the supernatant can be completely separated from the fractions of the lower layer.
  • the extraction solvent may include methanol and water in a volume ratio of about 1: 0.5 to about 1: 1.5. When included in the volume ratio, it is excellent in extractability and separation, the oxidation product and the fractions are completely separated. For example, in a volume ratio of about 1: 0.5 to about 1: 1.2.
  • the sample to be analyzed and the extraction solvent may be mixed at a volume ratio of about 1: 0.1 to about 1: 0.4 to extract fractions.
  • the sample to be analyzed and the extraction solvent may be mixed at a volume ratio of about 1: 0.1 to about 1: 0.2 to extract fractions.
  • the step is a step of reacting the fraction with the insulating oil degradation assay reagent, the furfural extracted with the extraction solvent is reacted with the insulating oil degradation assay reagent.
  • the insulating oil degradation assay reagent includes aniline-acetate and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone (MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydarzone).
  • the insulating oil degradation assay reagent is prepared by mixing aniline, acetic acid and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone in a volume ratio of about 1: 2-4: 0.01-0.5.
  • the mixed volume range even a small amount of furfural can be measured, a longer and clearer color is developed, the color development time is longer, the reaction stability of the aniline-acetate is excellent, and acetanilide conversion can be delayed. Long-term storage is possible.
  • it may be prepared by mixing at a volume ratio of about 1: 2.5-3: 0.01-0.3.
  • the insulating oil degradation assay reagent and fractions may be reacted in a volume ratio of about 1: 5 to about 1:20. In the above range, the color intensity and visibility at the time of the color reaction can be easily assessed concentration.
  • the step is a step of simply measuring the furfural concentration contained in the sample to be analyzed by comparing the color of the fractions according to the reaction with the color of the furfural standard solution prepared for each concentration.
  • the furfural standard solution is compared to the color shown by the reaction of the fraction extracted from the sample to be analyzed (degraded insulating oil sample) of the present invention with the insulating oil degradation assay reagent, and the concentration of furfural contained in the sample to be analyzed. It is prepared for the purpose of simple measurement and may be prepared in advance.
  • the furfural standard solution may be prepared for each concentration of 200 ppb, 500 ppb and 1 ppm.
  • the furfural standard solution may be prepared by a conventional method. For example, 0.1 g of furfural may be dissolved in 100 mL of fresh oil (new insulating oil) to prepare a furfural standard solution having a concentration of 1 ppm.
  • the simple step of measuring the furfural concentration is a furfural produced by the concentration of the 200 ppb, 500ppb and 1 ppm of the color represented by reacting the fraction containing the furfural and the insulating oil degradation assay reagent Compared to the color indicated by reacting the standard solution with the insulating oil degradation assay reagent, it can be classified into one of four grades divided into less than 200 ppb, 200 ppb to 500 ppb, 500 ppb to 1 ppm, and more than 1 ppm.
  • the furfural standard solution may be extracted with a furfural fraction in the same manner as the present invention and reacted with the insulating oil degradation assay reagent.
  • a standard chromaticity chart for each concentration is made using the colors shown when the furfural standard solution of the concentration of 200 ppb, 500 ppb and 1 ppm and the insulating oil degradation assay reagent are prepared, and the color corresponding to each concentration of the standard solution
  • the fractions of the present invention may be measured by a method of determining the grade by comparing the colors indicated by reacting the insulating oil degradation assay reagent.
  • FIG. 1 shows a simple analysis kit for insulating oil deterioration according to an embodiment of the present invention.
  • the insulating oil deterioration simple analysis kit 100 may include a sample extracting member 10 extracting furfural included in a sample to be analyzed; A reactor 30 coupled to the lower portion of the sample extracting member 10 to react the extracted furfural discharged from the sample extracting member 10 and the above-described insulating oil degradation analysis reagent; And a first cap 40 coupled to an upper portion of the sample extracting member 10, wherein the sample extracting member 10 has an input portion 12 into which an analyte sample is input at an upper portion thereof and furfural extracted at a lower portion thereof.
  • the discharge portion 16 is discharged is formed, the input portion 12 is formed with a second cap 14 is detachable, and accommodates the extraction solvent for extracting the sample to be analyzed.
  • Figure 2 shows a first cap of the insulating oil degradation simplified analysis kit according to an embodiment of the present invention.
  • the first cap 40 is separated from the sample extracting member 10, and the sample to be analyzed is introduced into the sample extracting member 10.
  • the first cap 40 may be formed with a scale to measure the sample to be analyzed.
  • a scale may be formed in 5 mL units.
  • an extraction solvent containing methanol and water is accommodated in the sample extracting member 10, and the mixture is allowed to stand for at least 5 minutes after mixing with the sample to be analyzed to include a supernatant containing oil components and other oxidation products, furfural and a solvent.
  • the fractions are separated into sublayers.
  • the extraction solvent may be contained comprising methanol and water in a volume ratio of about 1: 0.5 to about 1: 2.5.
  • the discharge portion 16 of the sample extraction member 10 is provided with a valve 18, it is possible to easily discharge the fraction (lower layer liquid) into the reactor (30).
  • 3 shows a reactor 30 of an insulating oil degradation simple analysis kit according to an embodiment of the present invention.
  • the coupling part 34 may be formed at an upper portion of the reactor 30 to be attached to and detached from the lower portion of the sample extraction member 10.
  • the reactor 30 is formed with an inlet 32 through which the furfural fractionated is introduced, and reacts by mixing the fraction containing the furfural and the insulating oil degradation reagent. By measuring the furfural concentration contained in the sample to be analyzed simply.
  • a third cap (not shown) may be formed at the inlet part 32 so that attachment or detachment is possible.
  • the reactor 30 is marked with a scale for metering, so that the fraction and the insulating oil degradation assay reagent can be accurately metered and reacted.
  • the insulating oil degradation assay reagent may be previously contained and stored in the reactor 30.
  • the insulating oil degradation assay reagent may be accommodated in a separate ampoule to transfer the reagent in the ampoule to the reactor 30 for analysis.
  • the insulating oil degradation assay reagent including aniline-acetate and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone, delays acetanilide conversion for a long period of time, so that the aniline and acetic acid are different from each other in the conventional assay kit.
  • the sample extraction member 10 and the reactor 30 may be in the form of a tube.
  • the sample extracting member 10 includes a second cap 14 formed at the input part 12 at a top thereof and detachable from the bottom, and a valve 18 for discharging the extracted furfural at the bottom thereof.
  • the reactor 30 is formed in the inlet portion 32 is formed and used in the form of a tube including a removable third cap (not shown) Can be.
  • the insulating oil deterioration analysis method is measured by measuring the sample to be analyzed by the first cap (40) to the sample extraction member (10) containing the above-described extraction solvent; After inputting the sample to be analyzed, the mixture was left still to separate the extracted furfural; And injecting the layered furfural into the reactor 30 in which the insulating oil deterioration analysis reagent is accommodated through the discharge unit 16.
  • the present invention has excellent practicality because it can be analyzed in the field for organic chemicals that can be analyzed only by experts in the existing laboratory, and can be applied to all transformers such as distribution transformers to easily monitor the degradation state of transformer insulation. There are advantages to it.
  • the present invention relates to a simple analysis method for diagnosing the deterioration state of the insulator of the inflow power equipment, such as a transformer, it is applicable to all companies using the transformer, and in the field for diagnosing the deterioration of the transformer insulation according to the present invention.
  • the analysis method is expected to have a great demand for users who manage transformers because of user convenience.
  • the furfural precision analysis method in the laboratory applies a unit cost of about 280,000 won per sample, but the simple test method for field analysis according to the present invention comprises a unit cost of about 50,000 won to about 70,000 won for the component. Screening of field samples in time allows for savings in analytes.
  • Sample extraction member 10 for extracting the furfural contained in the sample to be analyzed as shown in Figure 1;
  • a coupling portion 34 is formed on the upper portion thereof and is detachable.
  • the reactor is coupled to the lower portion of the sample extracting member 10 and reacts the extracted furfural discharged from the sample extracting member 10 with the above-described insulating oil degradation analysis reagent. 30);
  • a first cap 40 coupled to the upper portion of the sample extracting member 10, the scale of which is displayed in units of 5 mL, wherein the sample extracting member 10 has an input portion 12 into which the sample to be analyzed is inserted into the upper portion.
  • a discharge part 16 provided with a valve 18 through which the furfural extracted from the lower part is discharged, and a second cap 14 is formed in the input part 12 to be detachable.
  • the extraction solvent is extracted, and the coupling portion 34 is formed on the upper portion of the reactor 30 so as to be attached to and detached from the lower portion of the sample extraction member 10, and the inlet portion 32 located on the upper portion of the reactor 30.
  • a simple analysis kit 100 for insulating oil deterioration including a removable third cap (not shown).
  • aniline, acetic acid and 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone were mixed in a volume ratio of 1: 3: 0.4 to aniline-acetate and 3-methyl-2-benzothiazolinone.
  • 0.3 mL of an insulating oil degradation assay reagent contained in a weight ratio of Hydrazone 1: 0.03 was received.
  • furfural standard solution A furfural standard solution having a concentration of 200 ppb, 500 ppb and 1 ppm was dissolved in 0.1 g, 0,05 g and 0.02 g of furfural, respectively, in 100 mL of fresh oil (new insulating oil).
  • fresh oil new insulating oil
  • 10 mL of the furfural standard solution prepared for each concentration is aliquoted, mixed with 3 mL of a solvent containing methanol and water in a 1: 1 volume ratio, and left to stand for at least 5 minutes to separate the furfural. 2mL fractions containing each were extracted.
  • Insulation oil degradation was analyzed in the same manner as in Example, except that only methanol was applied as the extraction solvent.
  • Insulation oil degradation was analyzed in the same manner as in Example, except that acetonitrile was applied as the extraction solvent.
  • the insulation oil degradation was analyzed in the same manner as in Example, except that aniline and acetic acid were applied in a volume ratio of 1: 3 as the insulation oil degradation assay reagent.

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Abstract

본 발명은 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법에 관한 것이다. 한 구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린-아세테이트(aniline-acetate) 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존(MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydarzone)을 포함한다.

Description

절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법
본 발명은 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 발색 지속성, 안정성, 신뢰성이 우수하고, 조작이 간단하여 현장에서 분석 가능한 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법에 관한 것이다.
전력설비는 일반적으로 고가이며 대형화되어 있기 때문에 교체 비용이 매우 높고, 작업상 긴 시간과 많은 인력을 필요로 한다. 또한 대부분의 설비가 각 용도에 맞도록 개별 설계 제작되어야 하기 때문에 수년 동안의 계획적인 진행이 이루어지지 않으면 생산차질로 인한 손실이 막대하게 발생할 수 있으며, 그 파장은 대규모 정전사태와 같이 사회적인 안정을 위협하는 수준에까지 이르게 된다.
특히 전력설비 중 변압기는 전력계통에서 전압을 변환하는 기본적인 기능 외에 안정적인 전력공급을 담당하며, 사고율이 낮아 고장이 날 때까지 흔히 무시될 수 있는 취급하기 좋은 간단하고 튼튼한 전기기기이나 사고가 발생시 장시간의 정전 등 파급 효과가 매우 크므로 전원공급의 시스템에서 가장 중요한 기기라 할 수 있다.
국내의 산업발전과 더불어 전기 사용량이 증대되면서 1960년대 후반부터 산업체에서는 전력용 변압기, 차단기 등의 대형 전기 설비들이 계속 증설되어 왔다. 이러한 기설 전력설비들이 장기간에 걸쳐 사용되어 왔으므로 현재에는 그 노후화가 두드러지게 나타나고 있으며, 특히 최근의 산업설비의 자동화, 고도화에 따라 안정적인 전력공급이 중요한 요건이 되고 있으므로, 전력공급의 중단 시에 발생될 수 있는 경제적 손실 및 산업 안전사고의 방지 측면에서 30년 이상 장기로 운전되고 있는 노후된 변압기의 수명진단 및 관리가 매우 중요시되고 있다.
이러한 변압기는 과부하 고온운전에 따른 열적 열화, 외부 단락전류의 유입, 기계적 손상, 부분방전 열화 등에 의해 열화현상이 발생하며, 이러한 열화현상으로 인하여 전기적 기계적 성능이 저하되고, 가연성 가스 등이 발생하여 결국 절연파괴현상이 나타나게 된다.
이와 같이 송·변전 및 배전용 변압기들 중 20년 이상 장기 운전된 변압기의 수가 지속적으로 증가하고 있으며, 이러한 변압기들의 건전성을 평가하기 위해 내부 절연물의 열화상태를 진단하는 것이 필수적이다. 일반적으로 변압기 수명은 변압기 권선에 감겨져 있는 절연지의 노화 또는 열화에 의해 제한된다. 그러나, 변압기 내부를 직접적으로 조사하기란 사실상 불가능하기 때문에 변압기 내부 절연지를 평가하는 간접방법이 필요하다.
한편, 절연지는 셀룰로오즈(cellulose)로 구성되며 이는 글루코오즈 단분자가 주성분 단위이므로 축합반응에 의해 오각형의 퓨란(furan)계 화합물이 생성된다. 절연유는 끓는점이 400℃ 이상에서 열분해가 일어나기 시작하고 온도가 상승됨에 따라 이러한 분해가 증가하여 퓨란계 화합물인 푸르푸랄(2-furaldehyde) 등의 열화생성물이 발생하며, 이때 주로 발생하는 가스는 절연유에 대한 용해도가 큰 CH4, C2H6 및 C2H4 등의 저분자 탄화수소, 및 수소(H2) 가스가 방출된다.
고체 절연물이 없는 경우에는 아크가 발생하여 절연유에서 이산화탄소(CO2) 및 일산화탄소(CO) 가스는 거의 방출되지 않지만, 고체 절연물이 함께 존재할 경우에는 순수한 열분해에 의해 이산화탄소(CO2) 가스가 주로 생성되고, 약간의 일산화탄소(CO) 가스가 방출된다. 절연물의 열화상태를 파악하는 방법으로 현재 운전 중인 변압기에서 채취한 절연유의 용존가스 중의 H2, CH4, C2H4, C2H6, C2H2, CO 및 CO2 등의 분석과 절연지의 분해로 생성되는 푸르푸랄 분석을 통해 변압기를 관리할 수 있다. 용존가스 중 H2나 C2H2 농도는 변압기의 이상상태 진단에 사용되고 있는 반면에, CO와 CO2 농도는 절연물 상태를 진단하는 데 사용되고 있다. 그리고 현재 우리 공사의 관리기준은 가스분석결과 CO2 농도가 7,000 ppm 이상일 경우 푸르푸랄 분석과 절연지의 인장강도 분석을 실시하여 절연물의 열화정도를 판단하고 있다.
그러나 현재 운전 중인 변압기 중 한계수명에 이르고 있는 변압기가 점차 늘어날 것으로 예상되나, 이러한 장기 운전 변압기에 대한 적절한 분석 주기 및 수명관리 방법이 마련되지 않아 변압기 적기교체 등을 위한 장기 운전 변압기 수명관리 방법이 필요한 상황이다. 따라서, 보다 효과적으로 변압기의 수명을 관리하기 위해서는 배전용 및 변전용 변압기들에 대한 1차 스크리닝 과정을 거쳐 절연물의 열화정도를 진단한 후 여기에서 농도가 높게 관찰되는 변압기들의 경우 실험실에서의 정밀분석을 거치는 과정이 필요하다.
현재 열화진단방법은 실험실에서 전문가가 고가의 분석장비를 활용하여 진단하고 있어 경제적·시간적 측면에서 그 비용부담이 적지 않다. 특히 변압기의 수명한계가 지속적으로 늘어나고 있는 현 시점에서 변압기 건전성 평가를 위한 절연물의 열화상태를 수시로 진단할 필요가 있음에도 불구하고 현장적용 분석기술 기술확보가 아직 미흡한 상태이다. 배전용 변압기의 경우 현재 수명년한이 폐지되고 health index에 의한 수명평가를 진행 중에 있기 때문에 푸르푸랄에 대한 평가는 이 지표 중에 매우 중요한 요소로서 활용될 수 있다.
국내외 기술현황을 살펴보면, 간이분석법에 대한 이론은 여러 논문에 발표되었으며 주로 화학반응에 의한 시약 발색에 따른 분석법을 활용하고 있다. 실제 우리나라에서 운영 중인 배전용 변압기에 대해 적용할 수 있는 적합한 추출용매의 선정 및 시약 조성비 결정이 간이 분석방법에서는 매우 중요한 인자이다.
종래의 기술은 절연유 열화분석 시약으로 2,4-디니트로페닐히드라진과 알칼리 용액의 혼합물을 사용하고 있으며, 시료 중의 퓨란을 추출하여 여기에 절연유 열화분석 시약을 넣고 약 30분 정도 방치하거나 또는 60℃ 내지 80℃의 온도에서 약 30초 내지 2분 동안 가열한 후에 알칼리 용액을 첨가하는 방법을 사용하고 있으나, 이 방법은 현장에서 사용하기에는 적합하지 않고 추출과정과 절연유 열화분석 시약이 안정성이 떨어지고 절차가 매우 복잡하다. 따라서 현재 기술의 취약성을 보완하고 현장에서 비전문가들이 쉽게 적용할 수 있는 변압기 절연유에 포함되는 열화 생성물 분석 키트가 요구되고 있는 상황이다.
현재는 ASTM(American Society for Testing Materials) D 5837에서 규정하고 있는 방법에 따라, 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 절연유 중의 푸르푸랄을 추출하거나, 또는 칼럼에 직접 주입하여 UV(Ultraviolet) 검출기로 분석한다. 우선, 추출하여 정량하는 방법에는 크게 두 가지가 있는데, 즉 액체-액체 추출과 고체-액체 추출법이 있다. 그러나 상기와 같은 고성능 액체 크로마토그래피를 이용한 분석법들은 시료의 전처리 과정과 용매의 전처리 과정 등이 복잡하고 시간이 많이 소요되며, 전문가에 의해서만 분석이 가능하다. 따라서, 배전용 변압기 등의 수명평가를 위해서는 현장에서 바로 분석 가능한 방법이 필요하며, 이에 따라 추후 정밀 분석 등의 시행이 안정적이고 변압기 운영에 적합한 방법이 요구되고 있는 상황이다.
미국 특허 등록 제5309776호에는 유입 변압기 등과 같은 유입 전기 기기 중 절연지의 열화 진단 방법이 개시되어 있는데, 이 특허는 유입 전기 기기의 절연유 중에 용해되어 있는 푸르푸랄 양과 절연지에 흡착되어 있는 푸르푸랄 양을 가산한 푸르푸랄 총량 그리고 절연지의 열화도를 나타내는 중합도와의 관계로부터 절연지의 열화를 진단하는 방법에 관한 것으로, 여기서 푸르푸랄의 양은 액체 크로마토그래피(LC)로 측정한다.
본 발명의 목적은 발색 지속성, 안정성, 정확성 및 신뢰성이 우수한 절연유 열화분석 시약을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 절연유 열화분석 시약을 이용한 절연유 열화분석방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 절연유 열화분석 시약을 포함하는 절연유 열화 간이 분석키트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 조작이 간단하여 현장에서 분석 가능한 절연유 열화 간이 분석키트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 절연유 열화 간이 분석키트를 이용한 절연유 열화분석방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 절연유 열화분석 시약에 관한 것이다. 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린-아세테이트(aniline-acetate) 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존(MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydarzone)을 포함한다.
한 구체예에서 상기 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존은 약 1 : 0.01 내지 약 1 : 0.2의 중량비로 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 절연유 열화분석 시약을 이용한 절연유 열화분석방법에 관한 것이다. 상기 절연유 열화분석방법은 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출 용매로 추출하는 단계; 상기 추출 용매로 추출된 푸르푸랄을 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시키는 단계; 및 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시켜 나타난 색상과, 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액을 비교하여, 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 측정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
한 구체예에서 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 약 1 : 0.5 내지 약 1 : 1.5의 부피비로 포함하는 것을 특징으로 한다.
한 구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린, 아세트산 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 약 1 : 2~4 : 0.01~0.5의 부피비로 포함하여 제조되될 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 절연유 열화분석 시약을 포함하는 절연유 열화 간이 분석키트에 관한 것이다. 상기 절연유 열화 간이 분석키트는 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출하는 시료추출 부재; 상기 시료추출 부재의 하부에 결합되어 시료추출 부재로부터 배출되는 추출된 푸르푸랄과 상기 절연유 열화분석 시약을 반응시키는 반응기; 및 상기 시료추출 부재의 상부에 결합되는 제1캡;을 포함하며, 상기 시료추출 부재는 상부에 분석대상시료가 투입되는 투입부와 하부에 추출된 푸르푸랄이 배출되는 배출부가 형성되고, 상기 투입부에는 제2캡이 형성되어 착탈이 가능하며, 분석대상시료를 추출하는 추출 용매를 수용하고, 상기 제1캡은 상기 시료추출부재와 분리되어 분석대상시료를 시료추출 부재로 투입한다.
한 구체예에서 상기 시료추출 부재의 배출부에는 밸브가 구비되는 것을 특징으로 한다.
한 구체예에서 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 약 1 : 0.5 내지 약 1 : 1.5의 부피비로 포함하는 것을 특징으로 한다.
한 구체예에서 상기 제1캡은 분석대상시료를 계량하도록 눈금이 형성될 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 절연유 열화 간이 분석키트를 이용한 절연유 열화 분석방법에 관한 것이다. 상기 절연유 열화 분석방법은 분석대상시료를 제1캡으로 계량하여 추출 용매가 수용된 시료추출 부재에 투입하고; 상기 분석대상시료를 투입 후 정치시켜 추출된 푸르푸랄을 층분리시키고; 그리고 상기 층분리된 푸르푸랄을 배출부를 통해 절연유 열화분석 시약이 수용되어 있는 반응기에 투입하여 반응시키는;단계를 포함한다.
본 발명에 따른 절연유 열화분석 시약은 안정성, 정확성 및 신뢰성이 우수하고, 절연유 중 포함된 푸르푸랄과 상기 절연유 열화분석 시약과의 발색반응시 발색 지속성 및 발색 안정성이 우수하여 장기보관이 가능하며, 휴대성 및 경제성이 우수하고, 상기 절연유 열화분석 시약을 포함하는 절연유 열화 간이 분석키트를 이용한 절연유 열화 분석방법을 적용시, 변압기의 절연유에 포함된 열화 생성물인 푸르푸랄의 농도를 전처리 과정 없이 비전문가도 현장에서 분석이 가능하며, 기존 고성능 액체 크로마토그래피와 같은 고가의 장비 없이도 절연유의 열화 측정절차가 간소화되고, 휴대성 및 경제성이 우수할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트의 제1 캡을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트의 반응기를 나타낸 것이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로써 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의는 본 발명을 설명하는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 절연유 열화분석 시약에 관한 것이다. 본 발명에서 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린-아세테이트(aniline-acetate) 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존(MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydarzone)을 포함한다.
상기 아닐린-아세테이트(Anilineacetate)는 아닐린(Aniline) 및 아세트산(Acetic acid)이 하기 반응식 1과 같이 반응하여 생성된다:
[반응식 1]
Figure PCTKR2015005028-appb-I000001
상기 아닐린-아세테이트는 절연유 중 푸르푸랄과 반응하여 하기 반응식 2와 같이, 아닐린-아세테이트와 절연유 중 푸르푸랄이 반응하여 복합체를 형성하면서, 밝은 분홍색을 나타내게 된다:
[반응식 2]
Figure PCTKR2015005028-appb-I000002
상기 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존은 본 발명에서 상기 아닐린-아세테이트의 안정성 및 발색 반응 후 발색 유지시간을 확보하기 위하여 상기 절연유 열화분석 시약에 포함된다. 상기 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존은 용액 상태에서 전자친화적 중간매개체로서 색도 반응을 일으키고 색도가 잘 유지되도록 하는 효과를 가진다. 일반적으로, 상기 아닐린-아세테이트는 무색의 액체로서 시간이 경과함에 따라 변색되면서, 점차 아세트아닐라이드로 전환된다. 따라서, 상기 아닐린-아세테이트는 장기 보관이 어렵기 때문에, 미리 혼합하여 준비하지 않고, 아닐린 앰플과 아세트산 앰플로 나누어 시료 분석 시 각각을 깨뜨려 사용하여, 휴대성이 떨어지는 단점이 있었다. 그러나 상기 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 상기 절연유 열화분석 시약에 포함시, 상기 아닐린-아세테이트의 아세트아닐라이드 전환을 지연시키면서, 본 발명의 발색반응시 더욱 진하고 선명한 발색이 나타나며, 발색 지속시간이 길어지게 한다.
한 구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약은 상기 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 약 1 : 0.01 내지 약 1 : 0.2의 중량비로 포함할 수 있다. 상기 중량비로 포함시 상기 아닐린-아세테이트의 아세트아닐라이드 전환을 지연시키면서, 본 발명의 발색반응시 더욱 진하고 선명한 발색이 나타나며, 발색 지속시간이 길어지게 한다. 예를 들면 약 1 : 0.01 내지 약 1 : 0.15의 중량비로 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 절연유 열화분석 시약을 이용한 절연유 열화분석방법을 제공하는 것이다. 상기 절연유 열화분석방법은 (a) 분획물 추출단계; (b) 분획물 및 절연유 열화분석 시약 반응단계; 및 (c) 푸르푸랄 농도 측정단계;를 포함한다.
상기 절연유 열화분석방법은 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출 용매로 추출하는 단계; 상기 추출 용매로 추출된 푸르푸랄을 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시키는 단계; 및 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시켜 나타난 색상과, 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액을 비교하여, 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 측정하는 단계;를 포함한다.
이하, 본 발명에 따른 절연유 열화분석방법을 단계별로 상세히 설명하도록 한다.
(a) 분획물 추출단계
상기 단계는 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출 용매를 이용하여 분획하여 추출하는 단계이다. 상기와 같이 추출 용매로 추출하는 이유는 색상 변화를 용이하게 확인하기 위한 목적이다. 즉 상대적으로 투명한 용매층으로 푸르푸랄을 추출함으로써 색도 및 변색 여부를 명확하게 식별하기 위함이다.
상기 분석대상시료와 추출 용매를 혼합한 후 정치시키면, 층 분리가 일어나면서 절연유의 오일 성분은 상층으로, 절연유 중의 푸르푸랄 및 상기 추출 용매 성분은 하층으로 위치되어 형성된다.
본 발명에서 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 포함할 수 있다. 상기 분석대상시료인 변압기 절연유는 운전 특성상 수분의 유입가능성이 높아 절연유의 산화가 쉽게 촉진되어 산화생성물을 다량 포함하게 되는데, 상기 메탄올은 상기 절연유 열화분석 시약과, 분획된 분획물 과의 반응시 보다 선명한 발색을 나타내기 위한 목적으로 포함되며, 상기 물은 극성용매로서, 상기 분석대상 시료에 포함된 산화생성물을 분리해내기 위하여 포함될 수 있다.
본 발명에서 상기 메탄올 및 물을 추출 용매로 포함시, 본 발명의 분석대상시료(열화된 절연유)와의 극성차로 인하여, 분획물이 하층액으로 위치되어 용이한 분획이 가능하고, 절연유 내부에 포함되는 기타 산화생성물은 상층액인 기름성분에 포함되어 하층액인 분획물과 완벽하게 분리될 수 있다.
한 구체예에서 상기 추출 용매로 메탄올 및 물을 약 1 : 0.5 내지 약 1 : 1.5의 부피비로 포함할 수 있다. 상기 부피비로 포함시, 추출성 및 분리도가 우수하여 상기 산화생성물과 분획물이 완벽하게 분리된다. 예를 들면 약 1 : 0.5 내지 약 1 : 1.2의 부피비로 포함할 수 있다.
구체예에서 상기 분석대상시료 및 상기 추출 용매는 약 1 : 0.1 내지 약 1 : 0.4의 부피비로 혼합하여 분획물을 추출할 수 있다. 예를 들면, 상기 분석대상시료 및 상기 추출 용매는 약 1 : 0.1 내지 약 1 : 0.2의 부피비로 혼합하여 분획물을 추출할 수 있다. 상기 비율로 혼합시 추출성 및 분리도가 우수하여 상기 산화생성물과 분획물이 완벽하게 분리된다.
(b) 분획물 및 절연유 열화분석 시약 반응단계
상기 단계는 상기 분획물을 절연유 열화분석 시약과 반응하여, 상기 추출 용매로 추출된 푸르푸랄을 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시키는 단계이다. 본 발명에서 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존(MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydarzone)을 포함한다.
한 구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린, 아세트산 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 약 1 : 2 ~ 4 : 0.01 ~ 0.5의 부피비로 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 한다. 상기 혼합 부피범위에서, 미량의 푸르푸랄도 측정 가능하고, 더욱 진하고 선명한 발색이 나타나면서, 발색 지속시간이 길어지고, 상기 아닐린-아세테이트의 반응 안정성이 우수하고, 아세트아닐라이드 전환을 지연시킬 수 있어 장기보관이 가능하다. 예를 들면 약 1 : 2.5 ~ 3 : 0.01 ~ 0.3의 부피비로 혼합하여 제조될 수 있다.
구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약 및 분획물은 약 1 : 5 내지 약 1 : 20의 부피비로 반응시킬 수 있다. 상기 범위에서 발색반응시 발색 강도 및 시인성이 우수하여 농도 평가가 용이하게 이루어질 수 있다.
(c) 푸르푸랄 농도 평가단계
상기 단계는 상기 반응에 따라 나타난 분획물의 색상을 상기 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액의 색상과 비교하여 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 간이적으로 측정하는 단계이다.
상기 푸르푸랄 표준용액은, 본 발명의 분석대상시료(열화된 절연유 시료)에서 추출된 분획물과 절연유 열화분석 시약과의 반응으로 인하여 나타난 색상과 비교하여, 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 간이적으로 측정하기 위한 목적으로 제조되며, 미리 제조될 수 있다.
한 구체예에서 상기 푸르푸랄 표준용액은 각각 200 ppb, 500 ppb 및 1 ppm의 농도별로 제조할 수 있다. 본 발명에서 상기 푸르푸랄 표준용액은 통상적인 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들면, 신유(새 절연유) 100mL에 대하여 푸르푸랄을 0.1g 용해하여, 1 ppm의 농도를 가진 푸르푸랄 표준용액을 제조할 수 있다.
한 구체예에서 상기 푸르푸랄 농도를 간이적으로 측정하는 단계는 상기 푸르푸랄을 포함하는 분획물과 절연유 열화분석 시약을 반응시켜 나타난 색상을, 상기 200 ppb, 500ppb 및 1 ppm의 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액과 절연유 열화분석 시약을 반응시켜 나타난 색상과 비교하여, 200 ppb 미만, 200 ppb 내지 500 ppb, 500ppb 내지 1 ppm, 및 1 ppm 초과로 구분되는 4개 등급 중 하나로 분류할 수 있다. 상기 푸르푸랄 표준용액은 본 발명과 동일한 방법으로 푸르푸랄을 포함하는 분획물을 추출하여 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시킬 수 있다.
더욱 구체적으로 상기 제조된 200 ppb, 500ppb 및 1 ppm의 농도의 푸르푸랄 표준용액과 절연유 열화분석 시약의 반응시 나타난 색상으로 농도별 표준 색도표를 만들고, 상기 표준용액의 각 농도에 해당하는 색상과, 본 발명의 분획물과 절연유 열화분석 시약을 반응시켜 나타난 색상을 비교하여 등급을 판정하는 방법으로 간이적으로 측정할 수 있다.
상기와 같이 표준용액의 색도와 비교하여 절연유중 푸르푸랄 농도를 측정시, 실제 현장에서 간이 분석용으로 사용되기 적합할 수 있다. 통상적안 전력용 변압기에서, 20년 이상 장기 운전시 푸르푸랄의 농도가 200 ppb를 초과하는 경우, 절연지의 열화가 진행되고 있는 것으로 판단한다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 절연유 열화분석 시약을 포함하는 절연유 열화 간이 분석키트에 관한 것이다. 도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트를 나타낸 것이다. 상기 도 1을 참조하면, 상기 절연유 열화 간이 분석키트(100)는 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출하는 시료추출 부재(10); 시료추출 부재(10)의 하부에 결합되어 시료추출 부재(10)로부터 배출되는 추출된 푸르푸랄과 전술한 절연유 열화분석 시약을 반응시키는 반응기(30); 및 시료추출 부재(10)의 상부에 결합되는 제1캡(40);을 포함하며, 시료추출 부재(10)는 상부에 분석대상시료가 투입되는 투입부(12)와 하부에 추출된 푸르푸랄이 배출되는 배출부(16)가 형성되고, 투입부(12)에는 제2캡(14)이 형성되어 착탈이 가능하며, 분석대상시료를 추출하는 추출 용매를 수용한다.
도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트의 제1 캡을 나타낸 것이다. 도 1 및 도 2를 참조하면, 제1캡(40)은 상기 시료추출부재(10)와 분리되어 분석대상시료를 시료추출 부재(10)로 투입한다. 또한, 제1캡(40)은 분석대상시료를 계량하도록 눈금이 형성될 수 있다. 구체예에서는 5mL 단위로 눈금이 형성될 수 있다.
시료추출 부재(10) 내부에는 메탄올 및 물을 포함하는 추출 용매가 수용되어, 상기 분석대상시료와 혼합후 5분 이상 정치시켜 오일성분 및 기타 산화생성물이 포함된 상층액 및 푸르푸랄 및 용매를 포함하는 하층액으로 분리시켜 분획된다. 구체예에서 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 약 1:0.5 내지 약 1:2.5의 부피비로 포함하여 수용될 수 있다.
구체예에서 시료추출 부재(10)의 배출부(16)에는 밸브(18)가 구비되어, 분획물(하층액)을 용이하게 반응기(30) 내부로 배출시킬 수 있다. 도 3은 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트의 반응기(30)를 나타낸 것이다. 상기 도 3을 참조하면, 상기 반응기(30)의 상부에는 결합부(34)가 형성되어 시료추출 부재(10)의 하부와 결합되어 착탈 가능할 수 있다.
상기 도 1 및 도 3을 참조하면, 반응기(30)는 상부에 분획된 푸르푸랄이 투입되는 유입부(32)가 형성되며, 상기 푸르푸랄을 포함하는 분획물 및 상기 절연유 열화분석 시약을 혼합하여 반응시켜 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 간이적으로 측정한다. 또한, 상기 유입부(32)에는 제3 캡(도시되지 않음)이 형성되어 착탈이 가능할 수 있다.
구체예에서 반응기(30)에는 계량을 위한 눈금이 표시되어, 분획물 및 상기 절연유 열화분석 시약을 정확히 계량하여 반응시킬 수 있다.
한 구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약은 미리 반응기(30)에 수용 및 보관되어 사용할 수 있다.
다른 구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약은 별도의 앰플에 수용되어 분석 시 앰플 내의 시약을 반응기(30)에 옮겨 사용할 수 있다.
상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 포함하여, 장기간 동안 아세트아닐라이드 전환을 지연시키기 때문에 기존의 분석키트에서 아닐린과 아세트산을 각각 다른 앰플에 나누어 준비하고, 시료 분석시 각각의 앰플을 깨트려 혼합하여 사용하여, 번거롭고 휴대성이 떨어지는 단점을 해결할 수 있다.
한 구체예에서 시료추출 부재(10) 및 반응기(30)는 튜브 형태일 수 있다. 상기 튜브 형태로 제조시 휴대성 및 사용의 간편성이 우수할 수 있다. 상기 튜브의 재질로는 통상적인 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리에틸렌을 사용할 수 있다. 도 1을 참조하면, 상기 시료추출 부재(10)는 상부에 투입부(12)에 형성되어 착탈 가능한 제2 캡(14)을 포함하고, 하부에는 추출된 푸르푸랄이 배출되기 위한 밸브(18)가 구비된 배출부(16)가 형성되는 튜브 형태로 제작되고, 상기 반응기(30)는 유입부(32)에 형성되어 착탈 가능한 제3 캡(도시되지 않음)을 포함하는 튜브 형태로 제작되어 사용할 수 있다. 상기 제2 캡 및 제3 캡을 포함시, 휘발로 인한 손실을 방지하여 정확한 농도 측정이 가능할 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 절연유 열화 간이 분석키트를 이용한 절연유 열화분석방법에 관한 것이다. 구체에에서 상기 절연유 열화분석방법은 상기 분석대상시료를 제1캡(40)으로 계량하여 전술한 추출 용매가 수용된 시료추출 부재(10)에 투입하고; 상기 분석대상시료를 투입 후 정치시켜 추출된 푸르푸랄을 층분리시키고; 그리고 상기 층분리된 푸르푸랄을 배출부(16)를 통해 절연유 열화분석 시약이 수용되어 있는 반응기(30)에 투입하여 반응시키는;단계를 포함한다.
본 발명은 기존의 실험실 내 전문가에 의해서만 분석 가능한 유기화학물질에 대해, 현장에서도 분석 가능하도록 구성하여 실용성이 매우 우수하며, 배전용 변압기 등 모든 변압기에 적용 가능하여 변압기 절연물의 열화상태를 쉽게 모니터링 할 수 있는 장점이 있다.
본 발명은 변압기와 같은 유입 전력설비의 절연물의 열화상태를 진단하기 위한 간이 분석 방법에 관한 것이므로, 변압기 사용 회사들에 모두 적용 가능하고, 본 발명에 따른 변압기 절연물의 열화진단을 위한 현장에서의 간이분석법은 사용자 편의성 때문에 변압기를 관리하는 사용자들의 수요가 매우 클 것으로 판단된다.
실험실에서의 푸르푸랄 정밀분석법은 시료 한 개당 약 28 만원의 단가를 적용하고 있으나, 본 발명에 따른 현장 분석용 간이 시험 방법은 그 구성품에 대한 단가를 약 5 만원 내지 약 7 만원 정도로 구성하여, 빠른 시간 내에 현장 시료들에 대한 스크리닝이 가능하므로, 분석료 절감효과를 기대할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되지는 않는다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예 및 비교예
실시예
절연유 열화 간이 분석키트 준비
도 1과 같이 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출하는 시료추출 부재(10); 상부에 결합부가(34) 연장형성되어 착탈 가능하며, 시료추출 부재(10)의 하부에 결합되고 시료추출 부재(10)로부터 배출되는 추출된 푸르푸랄과 전술한 절연유 열화분석 시약을 반응시키는 반응기(30); 및 5mL 단위로 눈금이 표시되어 있으며 시료추출 부재(10)의 상부에 결합되는 제1 캡(40);을 포함하며, 시료추출 부재(10)는 상부에 분석대상시료가 투입되는 투입부(12)와 하부에 추출된 푸르푸랄이 배출되는 밸브(18)가 구비된 배출부(16)가 형성되고, 투입부(12)에는 제2 캡(14)이 형성되어 착탈이 가능하여 분석대상시료를 추출하는 추출 용매를 수용하며, 반응기(30)의 상부에는 결합부(34)가 형성되어 시료추출 부재(10)의 하부와 결합되어 착탈 가능하도록 하였고, 반응기(30) 상부에 위치한 유입부(32)에 형성되며, 착탈 가능한 제3 캡(도시되지 않음)을 포함하는 절연유 열화 간이 분석키트(100)를 준비하였다.
이때, 반응기(30) 내부에는 아닐린, 아세트산 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 1:3:0.4의 부피비로 혼합하여 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존 1:0.03의 중량비로 포함된 절연유 열화분석 시약 0.3mL 수용시켰다.
절연유 열화분석
(1) 푸르푸랄 표준용액 제조: 신유(새 절연유) 100mL에 대하여 푸르푸랄을 0.1g, 0,05g 및 0.02g을 각각 용해하여, 200 ppb, 500 ppb 및 1 ppm의 농도를 가진 푸르푸랄 표준용액을 제조하였다. 그 다음에, 상기 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액을 10mL씩 분취하고, 상기 메탄올 및 물을 1:1 부피비로 포함하는 용매 3mL와 혼합한 다음, 5분 이상 정치하여 하층액을 분리하여 푸르푸랄을 포함하는 분획물 2mL을 각각 추출하였다. 상기 추출된 분획물 2mL을 아닐린, 아세트산 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 1:3:0.4의 부피비로 혼합하여 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존 1:0.03의 중량비로 포함하는 절연유 열화분석 시약 0.3mL과 혼합하여 반응시켜, 나타난 색상 및 농도에 따라 하기 기준에 의해 육안으로 평가하여, 하기 표 1에 표준 색도표를 작성하여 나타내었다.
(1: 매우 옅은 분홍색, 2: 옅은 분홍색, 3: 분홍색, 4: 짙은 분홍색)
표 1
푸르푸랄 표준용액 농도(ppm) 실험결과
0.2 2
0.5 3
1.0 4
(2) 분획물 추출: 분석대상시료로서 154kV 이상 변전용 변압기에서 채취된 절연유 샘플 A~D에 대하여 각각 제1 캡(40)을 이용하여 10 mL를 계량하고 시료추출 부재(10)의 제2 캡(14)을 개방한 다음, 투입부(12)에 상기 계량된 분석대상시료를 투입하고, 시료추출 부재(10)를 잘 흔들어 내부에 수용된 용매 3mL와 혼합하였다. 약 5분 정도 정치하여 상층액 및 하층액의 분리가 명확해질 때까지 대기하였다.
(3) 분획물 및 절연유 열화분석 시약 반응: 시료추출 부재(10)의 배출부(16)에 구비된 밸브(18)를 열고 상기 분리된 하층액 중 2 mL를 반응기(30)의 유입부(32)에 형성된 제3 커버(도시되지 않음)를 개방하고 주입하였다. 그런 다음 상기 절연유 열화분석 시약 0.3mL이 수용된 반응기(30)에 주입하고 혼합하여 반응시켰다.
(4) 분석대상시료중 푸르푸랄 농도 평가: 상기 반응하여 발색된 분석대상시료의 색상을 상기 0.2 ppm, 0.5 ppm 및 1ppm의 농도로 제조된 푸르푸랄 표준용액의 표준 색도표와 비교하여 푸르푸랄 농도를 판정하여, 200 ppb 미만, 200 ppb 내지 500 ppb, 500ppb 내지 1 ppm, 및 1 ppm 초과로 구분되는 4개 등급 중 하나로 분류하였다.
비교예 1
상기 추출 용매로 메탄올 만을 적용한 것을 제외하고, 실시예와 동일한 방법으로 절연유 열화를 분석하였다.
비교예 2
상기 추출 용매로 아세토니트릴(Acetonitrile)을 적용한 것을 제외하고, 실시예와 동일한 방법으로 절연유 열화를 분석하였다.
비교예 3
상기 절연유 열화분석 시약으로 아닐린 및 아세트산을 1:3의 부피비로 적용한 것을 적용한 것을 제외하고, 실시예와 동일한 방법으로 절연유 열화를 분석하였다.
상기 실시예 및 비교예 1~3의 절연유 열화 분석키트에 포함된 절연유 열화분석 시약을 3주 동안 상온에서 방치후 반응시, 발색 여부 및 발색후 색상이 지속되는 시간을 평가하여 하기 표 2에 나타내었으며, 상기 실시예 및 비교예 1~3의 분석방법에서 분획물과 절연유 열화분석 시약이 반응하여 발색된 색상을 하기 기준에 의해 육안으로 평가하여 표 3에 나타내었다. 또한, HPLC(high performance liquid chromatography)를 이용하여 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄의 함량을 각각 측정하여 하기 표 3에 함께 나타내었다.
(1: 매우 옅은 분홍색, 2: 옅은 분홍색, 3: 분홍색, 4: 짙은 분홍색)
표 2
구분 3주 방치 후 발색여부 발색 지속시간
실시예 발색 40분
비교예 1 발색 35분
비교예 2 발색 35분
비교예 3 미발색 10분
표 3
분석대상시료명 HPLC 분석농도(ppm) 구분 실험결과
A 0.369 실시예 2
A 0.369 비교예 1 1
A 0.369 비교예 2 1
A 0.369 비교예 3 1
B 0.9 실시예 3
B 0.9 비교예 1 2
B 0.9 비교예 2 2
B 0.9 비교예 3 2
C 1.1 실시예 4
C 1.1 비교예 1 3
C 1.1 비교예 2 3
C 1.1 비교예 3 3
D 2.0 실시예 4
D 2.0 비교예 1 4
D 2.0 비교예 2 4
D 2.0 비교예 3 3
상기 표 2 및 표 3의 결과를 살펴보면, 실시예에 따른 농도 분석방법을 적용한 경우, 비교예 1~2에 비하여 발색반응이 선명하게 이루어졌고, 분획물과 절연유 열화분석 시약이 반응하여 발색된 색농도가 푸르푸랄의 농도에 비례하여 짙어짐을 알 수 있었다. 반면 비교예 1~3의 농도 분석방법을 적용시 발색되는 농도는 시료에 포함된 푸르푸랄농도에 비례하여 짙어지지 않음을 알 수 있었다. 또한, 추출 용매로 메탄올 만을 적용한 비교예 1 및 추출 용매로 아세토니트릴을 적용한 비교예 2의 경우, 동일한 분석대상시료를 측정하였음에도 상기 실시예에 나타난 색상보다 노란 빛을 나타내었으며, 이는 푸르푸랄 추출 과정에서 절연유에 포함되는 열화 생성물이 제대로 분획되지 않고 분획물에 포함된 것을 알 수 있었다. 또한 상기 표 2를 참조하면 본 발명의 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존를 절연유 열화분석 시약으로 포함하지 않는 비교예 3의 경우, 3 주 방치후 발색이 이루어지지 않았으며, 발색반응시 지속시간이 실시예에 비하여 짧음을 알 수 있었다.

Claims (11)

  1. 아닐린-아세테이트(aniline-acetate) 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존(MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydarzone)을 포함하는 절연유 열화분석 시약.
  2. 제1항에 있어서, 상기 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 약 1 : 0.01 내지 약 1 : 0.2의 중량비로 포함하는 절연유 열화분석 시약.
  3. 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출 용매로 추출하는 단계;
    상기 추출 용매로 추출된 푸르푸랄을 제1항 및 제2항중 어느 한 항의 절연유 열화분석 시약과 반응시키는 단계; 및
    상기 절연유 열화분석 시약과 반응시켜 나타난 색상과, 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액을 비교하여, 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 측정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 절연유 열화분석방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 포함하는 절연유 열화분석방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 약 1 : 0.5 내지 약 1 : 1.5의 부피비로 포함하는 것을 특징으로 하는 절연유 열화분석방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린, 아세트산 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 약 1 : 2 ~ 4 : 0.01 ~ 0.5의 부피비로 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 절연유 열화분석방법.
  7. 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출하는 시료추출 부재;
    상기 시료추출 부재의 하부에 결합되어 시료추출 부재로부터 배출되는 추출된 푸르푸랄과 제1항 및 제2항중 어느 한 항의 절연유 열화분석 시약을 반응시키는 반응기; 및
    상기 시료추출 부재의 상부에 결합되는 제1캡;을 포함하며,
    상기 시료추출 부재는 상부에 분석대상시료가 투입되는 투입부와 하부에 추출된 푸르푸랄이 배출되는 배출부가 형성되고, 상기 투입부에는 제2캡이 형성되어 착탈이 가능하며, 분석대상시료를 추출하는 추출 용매를 수용하고,
    상기 제1캡은 상기 시료추출 부재와 분리되어 분석대상시료를 시료추출 부재로 투입하는, 절연유 열화 간이 분석키트.
  8. 제7항에 있어서, 상기 시료추출 부재의 배출부에는 밸브가 구비되는 것을 특징으로 하는 절연유 열화 간이 분석키트.
  9. 제7항에 있어서, 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 약 1 : 0.5 내지 약 1 : 1.5의 부피비로 포함하는 것을 특징으로 하는 절연유 열화 간이 분석키트.
  10. 제7항에 있어서, 상기 제1캡은 분석대상시료를 계량하도록 눈금이 형성된 절연유 열화 간이 분석키트.
  11. 분석대상시료를 제1캡으로 계량하여 추출 용매가 수용된 시료추출 부재에 투입하고;
    상기 분석대상시료를 투입 후 정치시켜 추출된 푸르푸랄을 층분리시키고; 그리고
    상기 층분리된 푸르푸랄을 배출부를 통해 절연유 열화분석 시약이 수용되어 있는 반응기에 투입하여 반응시키는;
    단계를 포함하는 제7항의 절연유 열화 간이 분석키트를 이용한 절연유 열화분석방법.
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