WO2015181313A1 - Procédé et dispositif de traitement par fluide super critique avec injection d'additif - Google Patents

Procédé et dispositif de traitement par fluide super critique avec injection d'additif Download PDF

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WO2015181313A1
WO2015181313A1 PCT/EP2015/061885 EP2015061885W WO2015181313A1 WO 2015181313 A1 WO2015181313 A1 WO 2015181313A1 EP 2015061885 W EP2015061885 W EP 2015061885W WO 2015181313 A1 WO2015181313 A1 WO 2015181313A1
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WO
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fluid
enclosure
chamber
additive
storing
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PCT/EP2015/061885
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Alain CHAVRIER
Sébastien FAYETTE
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Dfd - Dense Fluid Degreasing
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Publication date
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    • B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
    • B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid

Definitions

  • the invention relates to processing techniques, in particular extraction, for example cleaning, parts or objects by implementation of a dense fluid, for example super critical, including carbon dioxide.
  • a dense fluid for example super critical, including carbon dioxide.
  • This device is fed with a liquefied gas, which comes for example from a reserve, or bottle, 2, in which it is maintained at a temperature of, for example, -20 ° C.
  • This reserve 2 can supply, via a pump 3 or a filling compressor and a valve 6i, a storage chamber 6, which stores both gaseous gas and liquefied gas.
  • the gas is heated by means of heating 7, which will increase its temperature, for example to 20 ° C, and bring it to a pressure of several tens of bars, for example about 60 bar .
  • Liquefied gas taken from this chamber 6 using a va nne 63, can then be worn, by means 8, under thermodynamic conditions allowing it to be used as a cleaning fluid in the enclosure cleaning 14, also called autoclave and whose input is controlled by a valve 14i.
  • the means 8 may comprise pumping means 10 and heating means 12.
  • the pump 10 makes it possible to bring the fluid coming from the reserve 6 to an upper pressure 73, 85 bar, and the heating means 12 can raise the temperature of the fluid to a value greater than 31 ° C, these conditions ensuring the fluid a super critical state.
  • the fluid may be used in accordance with the teaching of WO 02/32193.
  • the autoclave 14 is provided with a door 15 which will allow to introduce the parts to be cleaned. After closing the door, the fluid is introduced under pressure, for example 120 bar, and the parts are cleaned by the action of the fluid.
  • the fluid is then discharged, expanded by expansion means 16 (mainly comprising a control valve 16 2 and a valve 16i), then sent to means 18 forming a separator, which will allow separating the gas from the particles and soils that have been recovered during cleaning and the gas is charged.
  • expansion means 16 mainly comprising a control valve 16 2 and a valve 16i
  • the gas thus treated can then be fed to liquefaction means 19 and then stored again in liquid form in enclosure 6.
  • gas is introduced into the autoclave , at a pressure of the order of a few bars. This gas comes from the speaker 6.
  • a valve 6 2 is disposed on a path defined by a conduit 9 which connects an upper portion of the enclosure 6 and a point disposed between the pump 10 and the heating means 12. This valve and this duct make it possible to take gas, in gaseous form. This gas is then heated by means 12.
  • This step allows, when the dense fluid gas is then introduced, under pressure, from the means 8, to prevent it from being under conditions that can lead to the formation of a block of ice (this is the phenomenon, in the case of carbon dioxide, formation of dry ice), which is to be avoided because this ice can be very difficult to eliminate quickly.
  • a liquid additive such as a cosolvent for example.
  • the injection of this additive is generally under pressure, from a storage tank 30 of this additive.
  • This tank can be arranged as shown in FIG. 1, a high-pressure pump 301 being disposed at the outlet of the tank in order to inject it into the corresponding conduit, in which high-pressure fluid circulates.
  • Such a high pressure pump 301 is expensive. Moreover, such a pump requires maintenance, and is prone to breakdowns. In other words, it also has a cost because of its maintenance.
  • the invention aims to solve these problems.
  • a dense fluid treatment device for example a fluid in the supercritical state, comprises:
  • an enclosure intended to receive parts to be treated, and provided with an opening and closing door (or, more generally, means for setting in fluidic communication, and then isolating, the inside of the enclosure with respect to to the outside atmosphere),
  • means for supplying said enclosure with dense fluid, for example in a supercritical state comprising first storage means for said fluid and means for carrying the fluid in the dense state, for example supercritical,
  • second storage means for storing a 2nd fluid, such as an additive, for example a solvent, also called co-solvent,
  • injection means for injecting into this chamber, at atmospheric pressure or substantially close to atmospheric pressure, or with the dense fluid, after loading the parts to be treated and then stopping or closing the fluid communication between the interior of the the enclosure and the outside atmosphere, the 2nd fluid, from the second storage means.
  • fluid communication applying to 2 volumes, means that a fluid can flow, or flow, from one volume to another.
  • the means for setting fluid communication are also means for interrupting this fluid communication, that is to say to stop any possibility of fluid flow from one volume to another.
  • the expression "at atmospheric pressure substantially close to atmospheric pressure” generally means a pressure which may be between 1 and 2 bars or between 1 and 5 bars.
  • Said injection means may comprise a low pressure pump. Or they allow a gravity injection.
  • said injection means may comprise:
  • the device may further comprise:
  • Said intermediate reservoir means may comprise:
  • said intermediate reservoir means may comprise:
  • the invention therefore also relates to a supercritical fluid treatment device comprising:
  • means for supplying said fluid enclosure, in the supercritical state comprising first storage means for said fluid and means for bringing this fluid to the supercritical state,
  • second storage means for storing a 2nd fluid, such as an additive
  • injection means for injecting into the chamber, with the supercritical fluid, after loading the parts to be cleaned and closed fluid communication means between the interior of the chamber and the external atmosphere, the 2nd fluid, from the second storage means, these injection means comprising:
  • said means intermediate container can store an amount of 2 nd independent fluid the quantity of fluid contained in the second storage means.
  • said means for introducing, into said enclosure, or at the inlet thereof, a mixture of this pressurized fluid and the second fluid comprises a valve that opens only if the pressure is greater than a given setting pressure.
  • the invention also relates to a dense fluid treatment method, for example super critical, implementing a device according to the invention, in particular of the type as described above.
  • the invention also relates to a dense fluid treatment method, possibly super critical, comprising:
  • the additive can be injected into the low-pressure chamber, for example using a low-pressure pump or only by gravity.
  • the additive can be first injected into an intermediate reservoir and then introduced into the enclosure.
  • the invention also relates to a dense fluid treatment method, for example super critical, comprising, in this order:
  • the additive may be first injected into an intermediate reservoir and then introduced into the enclosure.
  • a dense fluid, under pressure, for example in the supercritical state, can be introduced into the intermediate reservoir, after injection of the additive into the latter, a mixture of this fluid under pressure and the additive being then introduced into the said enclosure, or at the entrance thereof.
  • the introduction of the mixture into the chamber makes it possible to introduce the additive at the same time as the dense fluid, which makes it possible to dispense with the implementation of a high-pressure pump, and which offers, in in addition, a time saving compared to an introduction of the additive before the implementation of the treatment process.
  • a pressurized fluid, in the supercritical state, can be introduced into the intermediate reservoir, after injection of additive therein, a mixture of this fluid under pressure and additive being then introduced into said enclosure, or entry of it.
  • Said means forming an intermediate reservoir can store a quantity of 2nd fluid independent of the amount of fluid contained in the second storage means.
  • the workpiece may be at least partly made of a metallic material, and / or a metal alloy, and / or ceramic material, and / or a semiconductor material, and / or or in a textile material and / or a natural material, that is to say not initially treated by humans.
  • the treatment may be an extraction treatment, for example cleaning or degreasing, or debinding, or sterilization.
  • the treatment may also be a process for impregnating or supplying product carried by the dense fluid, for example a supercritical fluid, within the material to be treated, for example a dye, or a chemical product.
  • the invention also relates to a computer program comprising the instructions for implementing a method according to the invention, in particular as described above.
  • the invention also relates to a data carrier, readable by a computer system, comprising the data, in encoded form, for implementing a method according to the invention, in particular as described above.
  • the invention also relates to a software product comprising a program data support means, readable by a computer system, for implementing a method according to the invention, in particular as described above.
  • FIG. 1 is a diagram of a supercritical fluid treatment machine, of known type
  • FIGS. 2 to 5A show various configurations of another embodiment of a supercritical fluid processing machine, according to the invention.
  • FIG. 6 is a schematic representation of the control means of a machine according to the invention.
  • FIG. 2 shows an exemplary embodiment of a machine according to the invention.
  • this machine comprises first storage means 6 (or storage enclosure, called the main storage enclosure of the system), intended to store liquefied gas at several dozen bars, for example 60 bars.
  • This enclosure may be provided with means for measuring the temperature and / or the pressure and / or the level of liquid that it contains. It can be fed by a reserve 2, which has for example the shape of a tank (which contains gas at, for example - 20 ° C and 20 bar), to which the device can be connected.
  • This reserve is placed in communication with the storage enclosure 6 via the valve 6i, and a filling pump 3 or a compressor.
  • This chamber can be carried out as follows. Liquefied gas is introduced by pumping and opening of the inlet valve 6i at the temperature of the reserve 2, for example 20 bar and -20 ° C. During the treatment, this chamber may, in addition, be fed with recycled gas from the treatment chamber 14.
  • the heating means 7 then make it possible to increase the temperature and pressure conditions in this enclosure 6, for example for CO 2 , at + 20 ° C. and 60 bars, or, more generally, at a temperature between ° C and 30 ° C, and at a pressure between 50 bar and 90 bar.
  • An autoclave 14, or treatment chamber accommodates the parts to be treated.
  • This enclosure is provided with a door 15, through which the parts can be introduced into the enclosure, and then, after treatment, extracted from the enclosure. It can also be provided with a vent, or a duct forming a vent, and a valve 14 2 .
  • Means 8, comprising, for example, a pump 10 and heating means 12 make it possible to bring the fluid taken from the chamber 6 under thermodynamic conditions that allow it to be used in the treatment chamber 14.
  • the pump 10 can carry the fluid from the reserve 6 to a higher pressure 73.85 bar, and the heating means 12 can raise the temperature of the fluid to a value greater than 31 ° C, these conditions then ensuring the fluid a so-called supercritical state.
  • the fluid flows in the conduit 27, the valve 14i opening the access of the supercritical fluid flow to the autoclave 14.
  • Means 16 allow the gas to be released at the outlet of the autoclave 14.
  • Means 18 forming a separator are used to separate the gas impurities or extracted products that it carries and that result from a previous treatment operation or ongoing.
  • Pi is for example of the order of a few tens of bars, or between 50 bars and 90 bars, or between 60 and 70 bars.
  • the opening of the door or, more generally, the setting in fluid communication of the interior of the enclosure and the outside atmosphere) and the unloading of the parts; the internal volume of the autoclave is then at atmospheric pressure.
  • a cosolvent for example, from water, aqueous solutions, alcohols, for example aliphatic alcohols of 1 to 5 C, such as ethanol, methanol, butanol or ketones, such as acetone, and mixtures thereof.
  • aqueous solutions mention may be made of detergent solutions such as anionic and / or cationic surfactants, solutions of complexing agents, chelating agents, buffer solutions, for example of phosphate and / or hydrogen phosphosphate, etc. ; solutions of antioxidants, such as ascorbic acid, to stabilize the material.
  • detergent solutions such as anionic and / or cationic surfactants, solutions of complexing agents, chelating agents, buffer solutions, for example of phosphate and / or hydrogen phosphosphate, etc.
  • solutions of antioxidants such as ascorbic acid
  • an impregnating product for example a paint and / or a tanning product (for example chromium VI or a vegetable tannin), and / or an oil, and / or a hydrophobic product.
  • the embodiment of FIG. 2 further comprises second storage means 30, or tank, containing or intended to contain an additive to be injected into the front chamber. the beginning, or at the beginning, of a treatment cycle, after loading the parts of the material to be treated in this chamber and closing the door 15 and the means 14 2 (or, more generally, the stopping or closing of the fluidic communication of the interior of the chamber and the external atmosphere, that is to say the establishment of a state in which it is impossible to perform any fluid exchange between the interior of the chamber; pregnant and outside atmosphere).
  • This additive is generally stored in the means 30 in liquid form. It is injected at atmospheric pressure, or close to atmospheric pressure (between 1 and 2 bar or between 1 and 5 bar), well below the working pressure.
  • This tank 30 may be provided with means for measuring the pressure and / or the temperature and / or the level and / or the volume of the liquid or the fluid that it contains.
  • the tank 30 is connected, via a valve 32i and a duct 34, to the inlet of the autoclave 14.
  • a pump at low pressure 32 may be disposed at the outlet of the tank 30, this pump for injecting the fluid at atmospheric pressure or at a pressure of between 1 and 2 bars.
  • the additive can be injected into the autoclave 14 at a pressure close to atmospheric pressure. This pump may not be necessary if the tank 30 is above the autoclave 14, the flow being done just by the action of gravity. This injection takes place after closing the door 15 and before injection of the dense treatment fluid.
  • the injection, according to the invention, of an additive at atmospheric pressure or substantially close to the atmospheric pressure makes it possible to dispense, for the injection of an additive, the use of a high-pressure pump, which is expensive, especially in terms of maintenance.
  • sequence of steps that takes place at the beginning of a treatment cycle is for example the following:
  • FIG. 3 A variant, with a view to an injection of additive at a pressure identical to or substantially close to atmospheric pressure, is illustrated in FIG. 3.
  • This device further comprises a cartridge 36 in which an amount of additive to be injected into the autoclave can be stored temporarily, at atmospheric pressure, or close to atmospheric pressure, in liquid form, after being taken from the reservoir 30.
  • the cartridge 36 is located below the tank 30 and above the autoclave 14.
  • the outlet of the additive tank 30 can be controlled by a set of valves 32 1 , 32 2 , which will allow:
  • a first step by opening the valve 32 2 , after closing the valve 32i, temporarily store the additive in the cartridge 36, of known volume.
  • the liquid goes from the tank 30 to the cartridge 36 by simple action of gravity.
  • the cartridge 36 is extended by a duct 36i rising higher than the tank 30 and of small section thus allowing to have in the volume of the cartridge 36 an amount approximately independent of the filling of the reserve 30; the valve 32 2 can then be closed,
  • the additive stored in the cartridge 36, can be injected through the conduit 34 to the inlet of the autoclave 14.
  • sequence of steps at the beginning of the treatment cycle may be identical to the sequence of steps a-c which has been described above.
  • FIG. 4 Yet another variant, with a view to injecting an additive at the inlet of autoclave 14, is illustrated in FIG. 4.
  • references identical to those in FIGS. 1-3 designate identical elements or Similar.
  • the cartridge 36 will temporarily store a quantity of additive to be injected into the autoclave, after sampling in the reservoir 30. This time, the volume of the cartridge 36 can be put in communication with the output of the means 8 , to to send, in the cartridge 36, a quantity of dense fluid, possibly supercritical, which will allow to sweep the cartridge and introduce the additive at the inlet of the autoclave 14.
  • the outlet of the additive reservoir 30 is controlled by the valve 32 2 .
  • the additive in a first step, by opening the same valve 32 2 , the additive can be temporarily stored in the cartridge 36, of known volume.
  • the storage pressure in the cartridge is atmospheric pressure or is close to atmospheric pressure.
  • a pump 32 for example a low-pressure metering pump located between the reserve 30 and the valve 32 2 to fill the cartridge 36 with the desired amount of additive. This quantity then becomes adjustable.
  • This low pressure pump 32 disposed at the outlet of the tank 30, makes it possible to inject the additive into the cartridge 36 at atmospheric pressure or at a pressure of between 1 and 2 bars.
  • This pump 32 may in particular be used when it is not possible to use the action of gravity (in the case of a too viscous additive, for example).
  • means 38i may be provided downstream of the cartridge 36, on the channel 34. These means 38i can then open only under a given pressure (to which the valve is tared), greater than the pressure at which the additive is stored in the cartridge 36, then ensure the closure of the channel 34 for the additive.
  • a conduit 38 makes it possible to take dense fluid at the outlet of the means 8. If the dense fluid is carbon dioxide, it is then in the super-critical state.
  • a valve 38 2 is disposed on this duct 38, and will make it possible to control the introduction of this fluid into the cartridge 36. When this valve is open, the fluid, arriving under high pressure, scans the cartridge 36, taking with it the additive, at a pressure sufficient to open the valve 38i (when it is present). The latter could be replaced by a valve synchronized with the opening of the valve 38 2
  • the additive enters the cartridge 36, from the tank 30, and leaves, to be injected into the autoclave 14, through the same orifice, which can be located at an early end of the cartridge 36.
  • This one is different from that which may be located at a 2nd end of the cartridge 36 opposite the end the age, by which the dense fluid enters the cartridge 36. It is for example arranged opposite to the one through which the dense fluid enters the cartridge.
  • a '- loading parts and closing the door and means 14 2 (or, more generally, stopping or closing the setting in fluid communication between the interior of the enclosure and the outside atmosphere, c' that is to say the establishment of a state in which it is impossible to carry out any fluid exchange between the inside of the enclosure and the outside atmosphere),
  • the opening of the valve 38 2 and the closing of the valve 14i allow the dense fluid to pass through the cartridge 36 and to drive the additive.
  • FIG. 5 Yet another variant, with a view to injecting an additive at the inlet of the autoclave 14, is illustrated in FIG. 5.
  • references identical to those of FIG. 4 denote identical or similar elements. .
  • the volume of the cartridge 36 can be put in communication with the outlet of the means 8, in order to send, in the cartridge 36, a quantity of dense fluid, possibly supercritical, which will make it possible to scan the cartridge and introduce the additive at the inlet of the autoclave 14.
  • the outlet of the additive reservoir 30 can be controlled by the valve 32 2 .
  • the additive in a first step, by opening the same valve 32 2 , the additive can be temporarily stored in the cartridge 36, of known volume.
  • the duct 38 makes it possible to take dense fluid at the outlet of the means 8. But here, the dense fluid enters the cartridge 36 from below and leaves the top by bubbling through the additive, which allows the entrainment of the fluid. additive gradually by dissolution; the dense fluid will dissolve the additive in its path and take part of it. There is thus an action of the additive extended in time and does not saturate the dense fluid additive at one time.
  • sequence of steps at the beginning of the cleaning cycle may be identical to the sequence of steps a'-b 'which has been described above.
  • the additive is injected with the dense fluid, under pressure, it can therefore be injected when desired during the cleaning cycle, which constitutes an advantageous advantage, in time and flexibility of operation, with respect to the embodiments which have been explained above.
  • a pump 32 for example a low-pressure metering pump, situated between the reservoir 30 and the valve 32 2 is used to fill the cartridge 36 only with the quantity of additive desired. This quantity then becomes adjustable.
  • This low pressure pump 32 disposed at the outlet of the tank 30, makes it possible to inject the additive into the cartridge 36 at atmospheric pressure or at a pressure of between 1 and 2 bars.
  • the cartridge 36 may be provided with means for heating or thermostating (or maintaining it at a constant temperature), so that, or so, the dense fluid does not liquefy.
  • This cartridge is thus provided with means which make it possible to maintain the dense fluid that it contains at a temperature such that it is not in liquid form or that it does not condense.
  • the cartridge 36 may be equipped with level measuring means so as to adjust the amount of additive.
  • Valve 32 2 closes when the desired quantity is reached. This can also be done by measuring the outflow from the tank 30 or by measuring the level variation in the tank 30.
  • a device may comprise means 5, of electronic and / or computer type, for controlling and regulating the operation of each of the machine components, including pumps and valves, according to a programmed sequence of steps.
  • controller means 5 can comprise circuits, which make it possible to send to each of the components of the machine the instructions and / or the voltages making it possible to drive it according to a predefined sequence.
  • these means will make it possible to implement a cleaning preparation cycle and / or a cleaning cycle as described above, and in particular to regulate the gas transfer steps between the means 2 and 6 of a on the other hand, and the storage means 20 on the other hand. More specifically, these means will control the duration of the opening or closing of the valves 32i, 32 2 , 38i, 38 2 , 383, but also other valves of the system, and the operation, in particular, of the pump 10, and means 12.
  • This assembly 5 may further optionally receive signals corresponding to measurements made with the aid of one or more pressure sensors, for example arranged to measure the pressure in the autoclave 14, or in the storage means 20, and can process and use them to control one or more of the machine components.
  • one or more pressure sensors for example arranged to measure the pressure in the autoclave 14, or in the storage means 20, and can process and use them to control one or more of the machine components.
  • This controller assembly 5 can communicate with a user interface to inform a user about the state of the machine, in particular its operating cycle.
  • these means comprise storage means 53 for storing the instructions relating to data processing, for example to perform a method of the type described above.
  • the controller 5 comprises a central unit, which itself comprises a microprocessor 56, a set of non-volatile memories and RAM 57, peripheral circuits, all these elements being coupled to a bus 55.
  • Data can stored in the memory areas, including data for implementing a method according to the present invention or for controlling a machine according to the present invention.
  • Means 59 will make it possible to manage the flow input and output data from and to the other components of the machine.
  • this controller assembly 5 can be implemented as an FPGA (Field Programmable Gate Array, or programmable logic circuit) or an ASIC (Application Specifies Integrated Circuit or specialized integrated circuit).
  • FPGA Field Programmable Gate Array, or programmable logic circuit
  • ASIC Application Specifies Integrated Circuit or specialized integrated circuit
  • the means 54 which may comprise display means, may optionally allow a user to interact with the operation of a machine according to the invention, for example by intervening on a particular step of an operating cycle.
  • a machine according to the invention and a method of operating such a machine, as described above, makes it possible to economize a high-pressure pump such as one of the pumps 301 of FIG.
  • another fluid may be used, for example a fluid selected from methane, ethanol, propane, nitrous oxide, a fluorinated gas, ammonia, alcohol, ethanol, isopropanol, water.
  • C0 2 can be used.
  • the fluid used bathes the treated parts.
  • the contact, more or less long, between the latter and the fluid causes the desired treatment.
  • a debinding process makes it possible to extract a binder from a part made of an alloy, for example from a powder such as a powder assembled in a paraffin, and / or to extract any binder suitable for the manufacture of the alloy.
  • a process for extracting one or more natural substances can be implemented, in particular in the pharmaceutical or agri-food industry.
  • a method of extraction, or degreasing can also be used to treat natural wool, in order to extract the ooze.
  • the invention also makes it possible to implement a sterilization process (for example in the agri-food or medical field), at low temperature, based on the penetration power of the gas, at high pressure, which will be able to penetrate into the material to be treated. and go neutralize, or kill, infectious agents.
  • a sterilization process for example in the agri-food or medical field
  • the invention can also be used in processes for impregnating or supplying product carried by the supercritical fluid within the material to be treated.
  • any type of part can be treated by a method according to the invention.
  • the materials which can be processed by a process according to the invention, are generally solid materials, for example:
  • metallic alloys possibly plated, such as aluminum, titanium, steel, stainless steel, copper, brass, and any other alloy, or metal plated, ceramic materials, polymer materials, powders, especially powders of the materials mentioned above,
  • the processed parts can be, for example:

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Abstract

On décrit un dispositif de traitement par fluide super critique comportant : a) une enceinte (14) destinée à recevoir des pièces à traiter, et munie d'une porte (15) d'ouverture et de fermeture, b) des moyens (6, 8) d'alimentation de ladite enceinte (14) en fluide, à l'état super critique, comportant des premiers moyens (6) de stockage dudit fluide et des moyens (10,12) pour porter ce fluide à l'état super critique, c) des deuxièmes moyens (30) de stockage, pour stocker, un 2ème fluide, tel qu'un additif, par exemple un solvant, d) des moyens (34, 36, 38) d'injection, pour injecter dans cette enceinte, à pression atmosphérique ou sensiblement voisine de la pression atmosphérique, ou avec le fluide super critique, après fermeture de la porte et chargement des pièces à nettoyer, le 2ème fluide, à partir des deuxièmes moyens (30) de stockage.

Description

PROCÉDÉ ET DISPOSITIF DE TRAITEMENT PAR FLUIDE SUPER CRITIQUE AVEC INJECTION
D'ADDITIF
DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE ET ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
L'invention concerne les techniques de traitement, en particulier d'extraction, par exemple de nettoyage, de pièces ou d'objets par mise en œuvre d'un fluide dense, par exemple super critique, notamment du dioxyde de carbone.
Cette technique de nettoyage est connue du document WO 02/32593. Un dispositif connu, pour mettre en œuvre une telle technique va être décrit en liaison avec la représentation schématique de la figure 1.
Ce dispositif est alimenté par un gaz liquéfié, qui provient par exem ple d'une réserve, ou bouteille, 2, dans laquelle il est maintenu à une température de, par exemple, - 20°C.
Cette réserve 2 permet d'alimenter, via une pompe 3 ou un compresseur de remplissage et une vanne 6i, une enceinte 6 de stockage, qui stocke à la fois du gaz sous forme gazeuse et du gaz liquéfié. Dans cette enceinte, le gaz est chauffé par des moyens 7 de chauffage, ce qui va permettre d'accroître sa température, par exemple à 20° C, et de le porter à une pression de plusieurs dizaines de bars, par exemple environ 60 bars.
Du gaz liquéfié, prélevé à partir de cette enceinte 6 à l'aide d'une va nne 63, peut ensuite être porté, par des moyens 8, dans des conditions thermodynamiques lui permettant d'être utilisé comme fluide de nettoyage dans l'enceinte de nettoyage 14, encore appelée autoclave et dont l'entrée est commandée par une vanne 14i. En particulier, les moyens 8 peuvent comporter des moyens de pompage 10 et des moyens de chauffage 12. Dans le cas où le fluide est du C02, la pompe 10 permet de porter le fluide issu de la réserve 6 à une pression supérieure 73,85 bars, et les moyens de chauffage 12 permettent de porter la température du fluide à une valeur supérieure à 31° C, ces conditions assurant au fluide un état super critique. Dans l'autoclave, le fluide peut être utilisé conformément à l'enseignement du document WO 02/32193. L'autoclave 14 est muni d'une porte 15 qui va permettre d'y introduire les pièces à nettoyer. Après fermeture de la porte, le fluide est introduit sous pression, a par exemple 120 bars, et les pièces sont nettoyées par l'action du fluide.
Au cours d'un cycle de nettoyage, le fluide est ensuite évacué, détendu par des moyens 16 de détente (comportant principalement une vanne de régulation 162 et une vanne 16i), puis envoyé vers des moyens 18 formant séparateur, qui vont permettre de séparer le gaz des particules et des salissures qui ont été récupérées lors du nettoyage et dont le gaz est chargé.
Le gaz ainsi traité peut ensuite être amené à des moyens 19 de liquéfaction, puis de nouveau stocké sous forme liquide dans l'enceinte 6.
Au début d'un cycle de nettoyage, après introduction des pièces à nettoyer dans l'autoclave 14 puis fermeture de la porte 15 de celui-ci, mais avant début du cycle de nettoyage lui- même, du gaz est introduit dans l'autoclave, à une pression de l'ordre de quelques bars. Ce gaz provient de l'enceinte 6. À cet effet, une vanne 62 est disposée sur un trajet défini par un conduit 9 qui relie une partie supérieure de l'enceinte 6 et un point disposé entre la pompe 10 et les moyens de chauffage 12. Cette vanne et ce conduit permettent de prélever du gaz, sous forme gazeuse. Ce gaz ensuite chauffé par les moyens 12.
Cette étape permet, lorsque le gaz fluide dense est ensuite introduit, sous pression, à partir des moyens 8, d'éviter qu'il ne le soit dans des conditions pouvant conduire à la formation d'un bloc de glace (c'est le phénomène, dans le cas du dioxyde de carbone, de formation de carboglace), ce qui est à éviter car cette glace peut être très difficile à éliminer rapidement.
Par ailleurs, comme décrit dans le document WO 02/32593, il est intéressant d'utiliser, en combinaison avec le fluide dense mis en œuvre, un additif liquide tel un cosolvant par exemple. L'injection de cet additif se fait en général sous pression, à partir d'un réservoir 30 de stockage de cet additif. Ce réservoir peut être disposé comme indiqué en figure 1, une pompe haute pression 301 étant disposée en sortie du réservoir en vue de l'injecter dans le conduit correspondant, dans lequel circule du fluide à haute pression.
Une telle pompe à haute pression 301 est coûteuse. Par ailleurs, une telle pompe nécessite de l'entretien, et est sujette à des pannes. Autrement dit, elle a également un coût du fait de son entretien.
Il se pose donc le problème de trouver un nouveau procédé d'injection d'un solvant dans une machine de nettoyage par fluide dense.
Plus généralement, on cherche à pouvoir injecter, de manière économique, un additif, par exemple un solvant, dans une machine de traitement par fluide dense.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
L'invention vise à résoudre ces problèmes.
Selon l'invention un dispositif de traitement par fluide dense, par exemple un fluide à l'état super critique, comporte :
a) une enceinte destinée à recevoir des pièces à traiter, et munie d'une porte d'ouverture et de fermeture (ou, plus généralement, de moyens pour mettre en communication fluidique, puis isoler, l'intérieur de l'enceinte par rapport à l'atmosphère extérieure),
b) des moyens d'alimentation de ladite enceinte en fluide dense, par exemple à l'état super critique, comportant des premiers moyens de stockage dudit fluide et des moyens pour porter ce fluide à l'état dense, par exemple super critique,
c) des deuxièmes moyens de stockage, pour stocker, un 2ème fluide, tel qu'un additif, par exemple un solvant, encore appelé co-solvant,
d) des moyens d'injection, pour injecter dans cette enceinte, à pression atmosphérique ou sensiblement voisine de la pression atmosphérique, ou avec le fluide dense, après chargement des pièces à traiter puis arrêt ou fermeture de la communication fluidique entre l'intérieur de l'enceinte et l'atmosphère extérieure, le 2ème fluide, à partir des deuxièmes moyens de stockage. Ici et dans toute la suite, l'expression «mise en communication fluidique», s'appliquant à 2 volumes, signifie qu'un fluide peut circuler, ou s'écouler, d'un volume à l'autre. Les moyens de mise en communication fluidique sont également des moyens pour interrompre cette communication fluidique, c'est-à-dire pour stopper toute possibilité d'écoulement de fluide d'un volume l'autre.
L'expression « à pression atmosphérique sensiblement voisine de la pression atmosphérique » signifie en général une pression qui peut être comprise entre 1 et 2 bars ou entre 1 et 5 bars. Lesdits moyens d'injection peuvent comporter une pompe à basse pression. Ou bien ils permettent une injection par gravité.
En variante, lesdits moyens d'injection peuvent comporter :
- des moyens, formant un réservoir intermédiaire disposé, sur le trajet du fluide qui sort desdits deuxièmes moyens de stockage, entre ces derniers et ladite enceinte,
- des moyens pour remplir ce réservoir intermédiaire à partir desdits deuxième moyens de stockage,
- et des moyens pour injecter, dans ladite enceinte, ou à l'entrée de celle-ci, au moins une partie du contenu desdits moyens formant réservoir intermédiaire.
Selon cette réalisation, le dispositif peut comporter en outre :
- des moyens pour introduire, dans lesdits moyens formant réservoir intermédiaire, un fluide sous pression, à l'état dense, par exemple super critique,
- et des moyens pour introduire, dans ladite enceinte, ou à l'entrée de celle-ci, un mélange de ce fluide sous pression et du deuxième fluide.
Lesdits moyens formant réservoir intermédiaire peuvent comporter :
- un 1er orifice pour y introduire le 2ème fluide et l'injecter dans l'enceinte,
- un 2ème orifice, différent du 1er, pour y introduire de fluide sous pression.
Ou bien, lesdits moyens formant réservoir intermédiaire peuvent comporter :
- un 1er orifice pour y introduire le 2ème fluide et le fluide sous pression, - un 2ème orifice, différent du 1er, pour l'injecter ledit mélange de fluide sous pression et du deuxième fluide dans l'enceinte.
L'invention concerne donc également un dispositif de traitement pa r fluide super critique, comportant :
a) une enceinte destinée à recevoir des pièces à traiter, et munie de moyens pour mettre en communication fluidique l'intérieur de l'enceinte avec une atmosphère extérieure,
b) des moyens d'alimentation de ladite enceinte en fluide, à l'état super critique, comportant des premiers moyens de stockage dudit fluide et des moyens pour porter ce fluide à l'état super critique,
c) des deuxièmes moyens de stockage, pour stocker un 2ème fluide, tel qu'un additif,
d) des moyens d'injection, pour injecter dans l'enceinte, avec le fluide super-critique, après chargement des pièces à nettoyer et fermeture des moyens de communication fluidique entre l'intérieur de l'enceinte et l'atmosphère extérieure, le 2ème fluide, à partir des deuxièmes moyens de stockage, ces moyens d'injection comportant :
dl) - des moyens, formant un réservoir intermédiaire, comportant :
- un 1er orifice, pour y introduire, d'une part, le 2ème fluide à pression atmosphérique ou sensiblement voisine de la pression atmosphérique et, d'autre part, le fluide sous pression, à l'état surper-critique,
- un 2ème orifice, différent du 1er, pour injecter ou pour introduire un mélange de fluide sous pression et du deuxième fluide dans l'enceinte ou à l'entrée de celle-ci.
De préférence, lesdits moyens formant réservoir intermédiaire, peuvent stocker une quantité de 2ème fluide indépendante de la quantité de fluide contenue dans les deuxièmes moyens de stockage.
Selon un mode particulier de réalisation, lesdits moyens pour introduire, dans ladite enceinte, ou à l'entrée de celle-ci, un mélange de ce fluide sous pression et du deuxième fluide, comportent un clapet ne s'ouvrant que si la pression est supérieure à une pression de tarage donnée. L'invention concerne également un procédé de traitement par fluide dense, par exemple super critique, mettant en œuvre un dispositif selon l'invention, en particulier de type tel que décrit ci-dessus.
L'invention concerne également un procédé de traitement par fluide dense, éventuellement super critique, comportant :
a) l'introduction d'au moins une lère pièce à traiter, dans une enceinte, munie d'une porte d'ouverture et de fermeture, (ou, plus généralement, de moyens pour mettre en communication fluidique, puis isoler, l'enceinte par rapport à l'atmosphère extérieure), puis la fermeture de cette porte (ou, plus généralement, l'arrêt ou la fermeture de la communication entre l'enceinte et l'atmosphère extérieure) ;
b) l'injection d'un additif, par exemple un solvant dans ladite enceinte, à pression sensiblement égale à, ou voisine de, la pression atmosphérique,
c) puis, l'alimentation de ladite enceinte en fluide dense et le traitement de ladite pièce.
L'additif peut être injecté dans l'enceinte à basse pression, par exemple à l'aide d'une pompe à basse pression ou bien uniquement par gravité.
L'additif peut être d'abord injecté dans un réservoir intermédiaire, puis introduit dans l'enceinte.
L'invention concerne également un procédé de traitement par fluide dense, par exemple super critique, comportant, dans cet ordre :
a) l'introduction d'au moins une lère pièce à traiter, dans une enceinte, munie d'une porte d'ouverture et de fermeture, (ou, plus généralement, de moyens pour mettre en communication fluidique, puis isoler, l'intérieur de l'enceinte par rapport à l'atmosphère extérieure), puis la fermeture de cette porte (ou, plus généralement, l'arrêt ou la fermeture de la communication fluidique entre l'enceinte et l'atmosphère extérieure),
b) puis l'injection dans ladite enceinte, d'un mélange d'au moins un additif et d'un flux de fluide dense, par exemple super critique, et le traitement de ladite pièce par ce mélange. Selon une réalisation, l'additif peut être d'abord injecté dans un réservoir intermédiaire puis introduit dans l'enceinte. Un fluide dense, sous pression, par exemple à l'état super critique, peut être introduit dans le réservoir intermédiaire, après injection de l'additif dans ce dernier, un mélange de ce fluide sous pression et de l'additif étant ensuite introduit dans ladite enceinte, ou à l'entrée de celle-ci.
L'introduction du mélange dans l'enceinte permet d'y introduire l'additif en même temps que le fluide dense, ce qui permet de se dispenser de la mise en œuvre d'une pompe à haute pression, et ce qui offre, en outre, un gain de temps par rapport à une introduction de l'additif avant la mise en œuvre du procédé de traitement.
Un fluide sous pression, à l'état super critique, peut être introduit dans le réservoir intermédiaire, après injection d'additif dans ce dernier, un mélange de ce fluide sous pression et d'additif étant ensuite introduit dans ladite enceinte, ou à l'entrée de celle-ci.
On peut introduire, dans lesdits moyens formant réservoir intermédiaire :
- le 2ème fluide par un 1er orifice et on injecte ledit mélange, dans l'enceinte, par ce même orifice,
- le fluide sous pression par un 2ème orifice, différent du 1er.
Ou bien on peut :
- introduire, dans lesdits moyens formant réservoir intermédiaire, le
2ème fluide et le fluide sous pression, par un même 1er orifice,
- puis injecter ledit mélange de fluide sous pression et du deuxième fluide dans l'enceinte par un 2ème orifice, différent du 1er.
Lesdits moyens formant réservoir intermédiaire, peuvent stocker une quantité de 2ème fluide indépendante de la quantité de fluide contenue dans les deuxièmes moyens de stockage.
Dans un procédé selon l'invention, la pièce à traiter peut être au moins en partie en un matériau métallique, et/ou en un alliage métallique, et/ou en matériau céramique, et/ou en un matériau semi-conducteur, et/ou en un matériau textile et/ou en un matériau naturel, c'est-à-dire non initialement traité par les êtres humains. Le traitement peut être un traitement d'extraction, par exemple de nettoyage ou de dégraissage, ou de déliantage, ou de stérilisation. Le traitement peut aussi être un procédé d'imprégnation ou d'apport de produit véhiculé par le fluide dense, par exemple supercritique, au sein du matériau à traiter par exemple un colorant, ou un produit chimique.
L'invention concerne également un programme d'ordinateur comportant les instructions pour mettre en œuvre un procédé selon l'invention, en particulier tel que décrit ci-dessus.
L'invention concerne également un support de données, pouvant être lu par un système informatique, comportant les données, sous forme codée, pour mettre en œuvre un procédé selon l'invention, en particulier tel que décrit ci-dessus.
L'invention concerne également un produit logiciel comportant un moyen de support de données de programme, susceptible d'être lu par un système informatique, permettant de mettre en œuvre un procédé selon l'invention, en particulier tel que décrit ci-dessus.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
- La figure 1 est un schéma d'une machine de traitement par fluide super critique, de type connu,
- les figures 2 - 5A représentent diverses configurations d'un autre mode de réalisation d'une machine de traitement par fluide super critique, selon l'invention,
- la figure 6 est une représentation schématique des moyens de contrôle d'une machine selon l'invention.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS On a représenté, en figure 2, un exemple de réalisation d'une machine selon l'invention.
En particulier, cette machine comporte des premiers moyens 6 de stockage (ou enceinte de stockage, dite enceinte de stockage principal du système), prévue pour stocker du gaz liquéfié, à plusieurs dizaine de bars, par exemple 60 bars. Cette enceinte peut être munie de moyens de mesure de la température et/ou de la pression et/ou du niveau de liquide qu'elle contient. Elle peut être alimentée par une réserve 2, qui a par exemple la forme d'une cuve (qui contient du gaz à, par exemple, - 20°C et 20 bars), à laquelle le dispositif peut être relié. Cette réserve est mise en communication avec l'enceinte 6 de stockage via la vanne 6i, et une pompe de remplissage 3 ou un compresseur.
Le remplissage initial de cette enceinte peut être réalisé de la manière suivante. Du gaz liquéfié y est introduit par pompage et ouverture de la vanne d'entrée 6i, à la température de la réserve 2, par exemple 20 bars et -20°C. Au cours du traitement, cette enceinte pourra, en outre, être alimentée par du gaz recyclé à partir de l'enceinte de traitement 14.
Les moyens de chauffage 7 permettent ensuite d'accroître les conditions de température et de pression dans cette enceinte 6, par exemple, pour du C02, à + 20°C et 60 bars, ou, plus généralement, à une température comprise entre 15°C et 30°C, et à pression comprise entre 50 bars et 90 bars.
Un autoclave 14, ou enceinte de traitement, accueille les pièces à traiter. Cette enceinte est munie d'une porte 15, par laquelle les pièces peuvent être introduites dans l'enceinte, puis, après traitement, extraites de l'enceinte. Elle peut également être munie d'un évent, ou d'un conduit formant évent, et d'une vanne 142.
Des moyens pour, éventuellement, mettre en mouvement cet autoclave, ainsi que des moyens pour accueillir des paniers qui vont contenir des pièces à nettoyer, sont décrits dans le document WO 02/32593.
Des moyens 8, comportant par exemple une pompe 10 et des moyens 12 de chauffage permettent d'amener le fluide, prélevé dans l'enceinte 6, dans des conditions thermodynamiques lui permettant d'être utilisé dans l'enceinte de traitement 14. Dans le cas où le fluide est du C02, la pompe 10 permet de porter le fluide issu de la réserve 6 à une pression supérieure 73,85 bars, et les moyens de chauffage 12 permettent de porter la température du fluide à une valeur supérieure à 31° C, ces conditions assurant alors au fluide un état dit super-critique. Le fluide circule dans le conduit 27, la vanne 14i ouvrant l'accès du flux de fluide super-critique à l'autoclave 14.
Des moyens 16 (dans cet exemple : une vanne 16i et une vanne de régulation 162) permettent de détendre le gaz en sortie de l'autoclave 14.
Des moyens 18, formant séparateur, permettent de séparer le gaz des impuretés ou des produits extraits qu'il transporte et qui résultent d'une opération de traitement précédente ou en cours.
L'ensemble de ces moyens permet de réaliser un cycle de traitement, c'est-à-dire un ensemble d'étapes, qui comprennent principalement :
a) le chargement des pièces dans l'autoclave 14,
b) la fermeture de la porte 15 et des moyens 142 (ou, plus généralement, l'arrêt ou la fermeture de la mise en communication fluidique, c'est à dire l'impossibilité d'échange fluidique, entre l'intérieur de l'enceinte et l'atmosphère extérieure),
c) le traitement des pièces par action du fluide dense sur les pièces à traiter; cette étape est réalisée à forte pression Po, par exemple supérieure à 100 bars, par exemple encore à environ 120 bars pour du C02 super-critique,
d) la réduction de la pression dans l'enceinte, de Po à une valeur Pi, sensiblement inférieure à Po; Pi est par exemple de l'ordre de quelques dizaines de bars, ou encore comprise entre 50 bars et 90 bars, ou encore entre 60 et 70 bars.
e) l'ouverture de la porte (ou, plus généralement, la mise en communication fluidique de l'intérieur de l'enceinte et de l'atmosphère extérieure) et le déchargement des pièces ; le volume interne de l'autoclave est alors à pression atmosphérique.
On cherche à introduire un additif au fluide dense, afin d'effectuer un traitement spécifique sur les pièces.
Comme expliqué dans la demande WO 02/32593, pour par exemple un traitement de nettoyage, l'addition d'un cosolvant au fluide dense, sous pression, permet d'obtenir une extraction améliorée des composés organiques contaminants, polluants, autrement dit, des composés indésirables, à partir des pièces à nettoyer. Ce cosolvant peut être choisi, par exemple, parmi l'eau, les solutions aqueuses, les alcools, par exemple, les alcools aliphatiques de 1 à 5 C, tels que l'éthanol, le méthanol, le butanol, les cétones, telles que l'acétone, et leurs mélanges.
Parmi les solutions aqueuses, on peut citer des solutions de détergents comme les tensioactifs anioniques et/ou cationiques, des solutions d'agents complexants, d'agents chélatants, des solutions tampons, par exemple de phosphate et/ou hydrogénosphosphate, etc. ; des solutions d'antioxydants, telles que l'acide ascorbique, pour stabiliser le matériau.
D'autres types d'additifs peuvent être ajoutés, à la place du solvant, ou en combinaison avec celui-ci :
- un additif de type parfum (ajouté par exemple en fin de cycle),
- un produit d'imprégnation, par exemple une peinture et/ou un produit de tannage (par exemple du chrome VI ou un tanin végétal), et/ou une huile, et/ou un produit hydrophobe.
Par rapport à la structure qui a été décrites ci-dessus, la réalisation de la figure 2 comporte, en outre, des deuxièmes moyens 30 de stockage, ou réservoir, contenant, ou destiné à contenir, un additif à injecter dans l'enceinte avant le début, ou au début, d'un cycle de traitement, après chargement des pièces de la matière à traiter dans cette enceinte et fermeture de la porte 15 et des moyens 142 (ou, plus généralement, l'arrêt ou la fermeture de la mise en communication fluidique de l'intérieur de l'enceinte et de l'atmosphère extérieure, c'est-à-dire l'établissement d'un état dans lequel il est impossible de réaliser tout échange fluidique entre l'intérieur l'enceinte et de l'atmosphère extérieure). Cet additif est en général stocké dans les moyens 30 sous forme liquide. Il est injecté à la pression atmosphérique, ou voisine de la pression atmosphérique (comprise entre 1 et 2 bars ou entre 1 et 5 bars), bien inférieure à la pression de travail. Ce réservoir 30 peut être muni de moyens de mesure de la pression et/ou de la température et/ou du niveau et/ou du volume du liquide ou du fluide qu'il contient.
Dans la structure représentée en figure 2, le réservoir 30 est relié, via une vanne 32i et un conduit 34, à l'entrée de l'autoclave 14. Éventuellement, une pompe à basse pression 32 peut être disposée en sortie du réservoir 30, cette pompe permettant d'injecter le fluide à la pression atmosphérique ou à une pression comprise entre 1 et 2 bars. Ainsi, l'additif peut être injecté dans l'autoclave 14 à une pression voisine de la pression atmosphérique. Cette pompe peut ne pas être nécessaire si le réservoir 30 est au-dessus de l'autoclave 14, l'écoulement se faisant juste par action de la gravité. Cette injection a lieu après fermeture de la porte 15 et avant injection du fluide dense de traitement.
Comme déjà expliqué ci-dessus en liaison avec la figure 1, il est connu d'injecter un additif dans l'autoclave 14, avec le fluide dense sous pression. Pour cela, il faut mettre en œuvre une pompe à haute pression 301. Par exemple, dans la structure de la figure 1, dans le cas où du solvant est injecté en amont de l'échangeur 12, mélangé avec le gaz prélevé dans l'enceinte 6, il faut augmenter la pression du solvant jusqu'à ce que celle-ci atteigne la pression du gaz prélevé.
L'injection, selon l'invention, d'un additif à pression atmosphérique ou sensiblement voisine de la pression atmosphérique permet de se dispenser, pour l'injection d'un additif, de l'utilisation d'une pompe à haute pression, qui est coûteuse, en particulier en termes d'entretien.
Le fonctionnement de cette machine est ensuite identique à ce qui a déjà été décrit ci-dessus.
La séquence d'étapes qui se déroule au début d'un cycle de traitement est par exemple la suivante :
a - chargement des pièces et fermeture de la porte et des moyens 142 (ou, plus généralement, l'arrêt ou la fermeture de la mise en communication fluidique de l'intérieur de l'enceinte et de l'atmosphère extérieure, c'est-à-dire l'établissement d'un état dans lequel il est impossible de réaliser tout échange fluidique entre l'intérieur l'enceinte et de l'atmosphère extérieure),
b - injection de l'additif à pression atmosphérique ou voisine de la pression atmosphérique,
c - puis injection de gaz dans l'autoclave, pour porter celui-ci à une pression d'environ 5 à 15 bars, afin d'éviter la formation de carboglace. Une variante, en vue d'une injection d'additif à une pression identique à, ou sensiblement voisine à, la pression atmosphérique, est illustrée en figure 3. Sur cette figure, des références identiques à celles des figures 1-2 désignent des éléments identiques ou similaires. Ce dispositif comporte en outre une cartouche 36 dans laquelle une quantité d'additif à injecter dans l'autoclave va pouvoir être stockée temporairement, à la pression atmosphérique, ou voisine de la pression atmosphérique, sous forme liquide, après avoir été prélevée dans le réservoir 30.
De préférence, afin de ne pas utiliser de pompe, la cartouche 36 est située en-dessous du réservoir 30 et au-dessus de l'autoclave 14.
Dans ce dispositif, la sortie du réservoir 30 d'additif peut être commandée par un jeu de vannes 32i, 322, qui vont permettre :
- dans un premier temps, par ouverture de la vanne 322, après fermeture de la vanne 32i, de stocker temporairement l'additif dans la cartouche 36, de volume connu. Le liquide va du réservoir 30 à la cartouche 36 par simple action de la gravité. La cartouche 36 est prolongée d'un conduit 36i montant plus haut que le réservoir 30 et de faible section permettant ainsi d'avoir dans le volume de la cartouche 36 une quantité à peu près indépendante du remplissage de la réserve 30 ; la vanne 322 peut ensuite être fermée,
- puis, par ouverture de la vanne 32i, l'additif, stocké dans la cartouche 36, peut être injecté, par le conduit 34, à l'entrée de l'autoclave 14.
Cette injection d'additif se fait ainsi uniquement par action de la gravité, sans utilisation de pompe ni d'énergie autre que l'actionnement des vannes.
La séquence d'étapes en début de cycle de traitement peut être identique à la séquence d'étapes a- c qui a été décrite ci-dessus.
Encore une autre variante, en vue d'une injection d'un additif à l'entrée de l'autoclave 14, est illustrée en figure 4. Sur cette figure, des références identiques à celles des figures 1-3 désignent des éléments identiques ou similaires. Là encore, la cartouche 36 va permettre de stocker temporairement une quantité d'additif à injecter dans l'autoclave, après prélèvement dans le réservoir 30. Cette fois, le volume de la cartouche 36 peut être mis en communication avec la sortie des moyens 8, afin d'envoyer, dans la cartouche 36, une quantité de fluide dense, éventuellement super critique, qui va permettre de balayer la cartouche et d'introduire l'additif à l'entrée de l'autoclave 14.
De manière plus précise, dans ce dispositif, la sortie du réservoir 30 d'additif est commandée par la vanne 322.
Dans un premier temps, par ouverture de cette même vanne 322, de l'additif peut être stocké temporairement dans la cartouche 36, de volume connu. La pression de stockage dans la cartouche est la pression atmosphérique ou est voisine de la pression atmosphérique. Selon une variante illustrée en figure 4A on utilise une pompe 32 (par exemple une pompe doseuse basse pression) située entre la réserve 30 et la vanne 322 pour ne remplir la cartouche 36 qu'avec la quantité d'additif souhaitée. Cette quantité devient alors réglable. Cette pompe à basse pression 32, disposée en sortie du réservoir 30, permet d'injecter l'additif, dans la cartouche 36, à la pression atmosphérique ou à une pression comprise entre 1 et 2 bars. Cette pompe 32 peut être en particulier utilisée lorsqu'on ne peut pas utiliser l'action de la gravité (dans le cas d'un additif trop visqueux, par exemple).
Eventuellement, des moyens 38i, formant clapet, peuvent être prévus en aval de la cartouche 36, sur la voie 34. Ces moyens 38i ne pouvent alors s'ouvrir que sous une pression donnée (à laquelle le clapet est taré), supérieure à la pression à laquelle l'additif est stocké dans la cartouche 36, assurent alors la fermeture de la voie 34 pour l'additif. Un conduit 38 permet de prélever du fluide dense en sortie des moyens 8. Si le fluide dense est du dioxyde de carbone, il est alors à l'état super-critique. Une vanne 382 est disposée sur ce conduit 38, et va permettre de commander l'introduction de ce fluide dans la cartouche 36. Lorsque cette vanne est ouverte, le fluide, arrivant sous forte pression, balaye la cartouche 36, emmenant avec lui l'additif, à une pression suffisante pour ouvrir le clapet 38i (lorsque celui-ci est présent). Ce dernier pourrait être remplacé par une vanne synchronisée avec l'ouverture de la vanne 382
Dans le mode de réalisation qui vient d'être expliqué, l'additif entre dans la cartouche 36, à partir du réservoir 30, et en sort, pour être injecté dans l'autoclave 14, par un même orifice, qui peut être situé à une lère extrémité de la cartouche 36. Celui-ci est différent de celui, qui peut être situé à une 2ème extrémité de la cartouche 36, opposée à la lère extrémité, par lequel le fluide dense entre dans la cartouche 36. Il est par exemple disposé de manière opposée à celui par lequel le fluide dense entre dans la cartouche.
La séquence d'étapes qui se déroule au début d'un cycle de nettoyage est par exemple la suivante :
a' - chargement des pièces et fermeture de la porte et des moyens 142 (ou, plus généralement, l'arrêt ou la fermeture de la mise en communication fluidique entre l'intérieur de l'enceinte et l'atmosphère extérieure, c'est-à-dire l'établissement d'un état dans lequel il est impossible de réaliser tout échange fluidique entre l'intérieur de l'enceinte et de l'atmosphère extérieure),
b' - puis injection de gaz dans l'autoclave, pour porter celui-ci à une pression d'environ 5 à 15 bars, afin d'éviter la formation de carboglace.
En cours de cycle de traitement, au moment souhaité, l'ouverture de la vanne 382 et la fermeture de la vanne 14i permettent au fluide dense de traverser la cartouche 36 et d'entraîner l'additif.
Encore une autre variante, en vue d'une injection d'un additif à l'entrée de l'autoclave 14, est illustrée en figure 5. Sur cette figure, des références identiques à celles de la figure 4 désignent des éléments identiques ou similaires.
Là encore, le volume de la cartouche 36 peut être mis en communication avec la sortie des moyens 8, afin d'envoyer, dans la cartouche 36, une quantité de fluide dense, éventuellement super critique, qui va permettre de balayer la cartouche et d'introduire l'additif à l'entrée de l'autoclave 14.
De manière plus précise, dans ce dispositif, la sortie du réservoir 30 d'additif peut être commandée par la vanne 322.
Dans un premier temps, par ouverture de cette même vanne 322, de l'additif peut être stocké temporairement dans la cartouche 36, de volume connu.
Le conduit 38 permet de prélever du fluide dense en sortie des moyens 8. Mais, ici, le fluide dense entre dans la cartouche 36 par le bas et ressort par le haut en bullant à travers l'additif ce qui permet d'entraîner l'additif progressivement par dissolution ; le fluide dense va dissoudre l'additif sur son passage et en emmener une partie. On a ainsi une action de l'additif prolongée dans le temps et on ne sature pas le fluide dense en additif en une seule fois.
Suivant la densité de l'additif par rapport au fluide dense on pourra utiliser un montage suivant la figure 4 ou suivant la figure 5.
La séquence d'étapes en début de cycle de nettoyage peut être identique à la séquence d'étapes a'- b' qui a été décrite ci-dessus.
Dans les 2 réalisations des figures 4 et 5, l'additif est injecté avec le fluide dense, sous pression, il peut donc être injecté quand on veut pendant le cycle de nettoyage, ce qui constitue un gain avantageux, en temps et en souplesse de fonctionnement, par rapport aux modes de réalisation qui ont été expliqués précédemment. Selon une variante illustrée en figure 5A on utilise une pompe 32, par exemple une pompe doseuse basse pression, située entre la réserve 30 et la vanne 322 pour ne remplir la cartouche 36 qu'avec la quantité d'additif souhaitée. Cette quantité devient alors réglable. Cette pompe à basse pression 32, disposée en sortie du réservoir 30, permet d'injecter l'additif, dans la cartouche 36, à la pression atmosphérique ou à une pression comprise entre 1 et 2 bars.
Dans les réalisations des figures 3-5A, la cartouche 36 peut être munie de moyens pour la chauffer ou la thermostatér (ou la maintenir à température constante), afin que, ou de sorte que, le fluide dense ne se liquéfie pas. Cette cartouche est donc munie de moyens qui permettent de maintenir le fluide dense qu'elle contient à une température telle qu'il ne soit pas sous forme liquide ou qu'il ne se condense pas.
Dans les réalisations des figures 3-5A, la cartouche 36 peut être équipée de moyens de mesure de niveau de façon à ajuster la quantité d'additif. Il y a fermeture de la vanne 322 quand la quantité souhaitée est atteinte. Ceci peut être aussi réalisé par une mesure du débit sortant du réservoir 30 ou encore par mesure de la variation de niveau dans le réservoir 30.
Quel que soit le mode de réalisation envisagée, outre les moyens ci- dessus, un dispositif selon l'invention peut comporter des moyens 5, de type électronique et/ou informatique, pour contrôler et réguler le fonctionnement de chacun des composants de la machine, notamment la pompes et les vannes, selon une séquence d'étapes programmée.
Ces moyens 5 formant contrôleur peuvent comporter des circuits, qui permettent d'envoyer à chacun des composants de la machine les instructions et/ou les tensions permettant de le piloter suivant une séquence prédéfinie. En particulier, ces moyens vont permettre de mettre en œuvre un cycle de préparation au nettoyage et/ou un cycle de nettoyage tel que décrit ci-dessus, et notamment de réguler les étapes de transfert de gaz entre les moyens 2 et 6 d'une part, et les moyens 20 de stockage d'autre part. De manière plus précise, ces moyens vont commander les durées l'ouverture ou la fermeture des vannes 32i, 322, 38i, 382, 383, mais également des autres vannes du système, et le fonctionnement, notamment, de la pompe 10, et des moyens 12.
Cet ensemble 5 peut en outre éventuellement recevoir des signaux correspondant à des mesures effectuées à l'aide d'un ou plusieurs capteurs de pression, par exemple disposées pour mesurer la pression dans l'autoclave 14, ou dans les moyens 20 de stockage, et peut les traiter et les utiliser pour le contrôle d'un ou plusieurs des composants de la machine.
Cet ensemble contrôleur 5 peut communiquer avec une interface utilisateur pour informer un utilisateur sur l'état de la machine, en particulier de son cycle de fonctionnement.
Un exemple de réalisation de ces moyens 5 est décrit ci-dessous de manière plus précise en liaison avec la figure 6.
Dans cet exemple, ces moyens comportent des moyens 53 de mémorisation pour mémoriser les instructions relatives aux traitements des données, par exemple pour effectuer un procédé du type décrit ci-dessus.
Selon un exemple de réalisation, le contrôleur 5 comporte une unité centrale, qui comprend elle-même un microprocesseur 56, un ensemble de mémoires non volatiles et RAM 57, des circuits périphériques, tous ces éléments étant couplés à un bus 55. Des données peuvent être stockées dans les zones mémoire, notamment des données pour mettre en œuvre un procédé selon la présente invention ou pour contrôler une machine selon la présente invention. Des moyens 59 vont permettre de gérer le flux de données d'entrée et de sortie, à partir des autres composants de la machine, et en direction de celle-ci.
En variante, cet ensemble contrôleur 5 peut être réalisé sous forme de FPGA (Field Programmable Gâte Array, ou circuit logique programmable) ou d'un ASIC (Application Spécifie Integrated Circuit ou circuit intégré spécialisé).
Les moyens 54, qui peuvent comporter des moyens de visualisation, peuvent éventuellement permettre à un utilisateur d'interagir avec le fonctionnement d'une machine selon l'invention, par exemple en intervenant sur une étape particulière d'un cycle de fonctionnement.
Une machine selon l'invention, et un procédé de fonctionnement d'une telle machine, tels que décrit ci-dessus, permet de réaliser l'économie d'une pompe à haute pression telle que l'une des pompes 301 de la figure 1
Cette économie peut être obtenue :
- soit par injection de l'additif à basse pression, comme par exemple expliqué ci-dessus en lien avec les figures 2 et 3,
- soit par injection de l'additif en haute pression à l'aide du fluide dense, en cours de traitement, comme par exemple expliqué ci-dessus en lien avec les figures 4 et 5.
L'invention a été décrite ci-dessus dans le cadre de la mise en œuvre d'un fluide dense sous pression, notamment du dioxyde de carbone à l'état super critique. Elle peut s'appliquer à d'autres fluides, en particulier de l'azote ou de l'oxygène, dans des conditions leur permettant d'être à l'état super-critique (pour l'oxygène : au- delà de -119°C et 50 bars ; pour l'azote : au-delà de -147° C et 34 bars)
En variante, un autre fluide peut être mis en œuvre, par exemple un fluide choisi parmi le méthane, l'éthanol, le propane, le protoxyde d'azote, un gaz fluoré, l'ammoniaque, l'alcool, l'éthanol, l'isopropanol, l'eau.
L'invention a été décrite ci-dessus pour un procédé de nettoyage.
Mais d'autres procédés peuvent être mis en œuvre à l'aide d'un dispositif ou d'un procédé selon l'invention, le fluide adéquat étant utilisé à l'état dense, ou même super-critique. Pour chacun des différents exemples cités ci-dessous, on peut utiliser du C02.
Dans tous les cas, le fluide utilisé, dense ou super-critique, vient baigner les pièces traitées. Le contact, plus ou moins long, entre ces dernières et le fluide provoque le traitement recherché.
C'est le cas, par exemple, d'un procédé de déliantage ou d'un procédé d'extraction (le nettoyage étant un cas particulier d'extraction).
Un procédé de déliantage permet d'extraire un liant d'une pièce réalisée en un alliage, par exemple à partir d'une poudre telle qu'une poudre assemblée dans une paraffine, et/ou d'extraire tout liant adapté à la fabrication de l'alliage.
Par exemple encore, un procédé d'extraction d'une ou plusieurs substances naturelles peut être mis en œuvre en particulier dans l'industrie pharmaceutique ou agroalimentaire.
Un procédé d'extraction, ou encore de dégraissage, peut être mis en oeuvre également pour traiter de la laine naturelle, afin d'en extraire le suint.
L'invention permet également de mettre en œuvre un procédé de stérilisation (par exemple dans le domaine agroalimentaire ou médical), à basse température, basé sur le pouvoir de pénétration du gaz, à haute pression, qui va pouvoir pénétrer dans la matière à traiter et aller neutraliser, ou tuer, des agents infectieux.
L'invention peut aussi être utilisée dans des procédés d'imprégnation ou d'apport de produit véhiculé par le fluide supercritique au sein du matériau à traiter.
Plus généralement, tout type de pièces peut être traité par un procédé selon l'invention.
Les matériaux, qui peuvent être traités par un procédé selon l'invention, sont généralement des matériaux solides, par exemple :
- des métaux,
- des alliages métalliques, éventuellement plaqués, comme l'aluminium, le titane, l'acier, l'acier inoxydable, le cuivre, le laiton, et tout autre alliage, ou métal plaqué, - les matériaux céramiques, des matériaux polymères, des poudres, notamment des poudres des matériaux cités ci-dessus,
- des matériaux textiles, naturels ou synthétiques, ou encore du cuir,
- des boues de rectification, provenant par exemple d'un procédé de décolletage.
Les pièces traitées peuvent être, par exemple :
- des pièces de l'industrie aéronautique, ou automobile,
- des pièces d'horlogerie et/ou de micromécanique,
- des connecteurs électriques ou électroniques,
- des composants en matériaux semi-conducteurs de l'industrie microélectronique,
- des appareils ou outils médicaux ou chirurgicaux, etc..
- des vêtements, ou des matériaux naturels utilisés dans l'industrie textile, par exemple de la laine, ou du cuir.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de traitement par fluide super critique, comportant : a) une enceinte (14) destinée à recevoir des pièces à traiter, et munie de moyens (15, 142) pour mettre en communication fluidique l'intérieur de l'enceinte avec une atmosphère extérieure,
b) des moyens (6, 8) d'alimentation de ladite enceinte (14) en fluide, à l'état super critique, comportant des premiers moyens (6) de stockage dudit fluide et des moyens (10,12) pour porter ce fluide à l'état super critique,
c) des deuxièmes moyens (30) de stockage, pour stocker un 2ème fluide, tel qu'un additif,
d) des moyens (34, 36, 38) d'injection, pour injecter dans cette enceinte, à pression atmosphérique ou sensiblement voisine de la pression atmosphérique, après chargement des pièces à nettoyer et fermeture des moyens (15, 142) de communication fluidique entre l'intérieur de l'enceinte et l'atmosphère extérieure, le 2ème fluide, à partir des deuxièmes moyens (30) de stockage.
2. Dispositif selon la revendication 1, lesdits moyens (34, 36, 38) d'injection comportant une pompe à basse pression (32) ou bien permettant une injection par gravité.
3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, comportant en outre :
- des moyens (36), formant un réservoir intermédiaire disposé, sur le trajet du fluide qui sort desdits deuxièmes moyens (30) de stockage, entre ces derniers et ladite enceinte (14),
- des moyens (32i, 322 38i) pour remplir ce réservoir intermédiaire à partir desdits deuxième moyens (30) de stockage,
- et des moyens (32i, 38i) pour injecter ou introduire, dans ladite enceinte (14), ou l'entrée de celle-ci, au moins une partie du contenu desdits moyens (36) formant réservoir intermédiaire.
4. Dispositif de traitement par fluide super critique, comportant : a) une enceinte (14) destinée à recevoir des pièces à traiter, et munie de moyens (15, 142) pour mettre en communication fluidique l'intérieur de l'enceinte avec une atmosphère extérieure,
b) des moyens (6, 8) d'alimentation de ladite enceinte (14) en fluide, à l'état super critique, comportant des premiers moyens (6) de stockage dudit fluide et des moyens (10,12) pour porter ce fluide à l'état super critique,
c) des deuxièmes moyens (30) de stockage, pour stocker un 2ème fluide, tel qu'un additif,
d) des moyens (34, 36, 38) d'injection, pour injecter dans l'enceinte, avec le fluide super-critique, après chargement des pièces à nettoyer et fermeture des moyens (15, 142) de communication fluidique entre l'intérieur de l'enceinte et l'atmosphère extérieure, le 2ème fluide, à partir des deuxièmes moyens (30) de stockage, ces moyens (34, 36, 38) d'injection comportant :
dl) - des moyens (36), formant un réservoir intermédiaire disposé, sur le trajet du fluide qui sort desdits deuxièmes moyens (30) de stockage, entre ces derniers et ladite enceinte (14), ces moyens (36) formant réservoir intermédiaire comportant :
- un 1er orifice, pour y introduire, d'une part, le 2ème fluide à pression atmosphérique ou sensiblement voisine de la pression atmosphérique et, d'autre part, le fluide sous pression, à l'état surpercritique,
- un 2ème orifice, différent du 1er, pour injecter ou pour introduire un mélange de fluide sous pression et du deuxième fluide dans l'enceinte ou à l'entrée de celle-ci.
5. Dispositif selon l'une des revendications 3 ou 4, lesdits moyens (36) formant réservoir intermédiaire, pouvant stocker une quantité de 2ème fluide indépendante de la quantité de fluide contenue dans les deuxièmes moyens (30) de stockage.
6. Dispositif selon l'une des revendications 3 à 5, lesdits moyens (36) formant réservoir intermédiaire, étant munis de moyens qui permettent de maintenir un fluide sous forme gazeuse.
7. Dispositif selon l'une des revendications 3 à 6, lesdits moyens (38i) pour introduire, dans ladite enceinte (14), ou à l'entrée de celle-ci, un mélange de ce fluide sous pression et du deuxième fluide, comportant un clapet ne s'ouvrant que si la pression est supérieure à une pression de tarage donnée.
8. Procédé de nettoyage par fluide super critique comportant, dans cet ordre :
a) l'introduction d'au moins une lère pièce à nettoyer, dans une enceinte (14), munie de moyens (15, 142) pour permettre une mise en communication fluidique de l'intérieur de l'enceinte avec une atmosphère extérieure, puis l'arrêt ou la fermeture de cette communication fluidique entre l'intérieur de l'enceinte et l'atmosphère extérieure,
b) puis l'injection dans ladite enceinte (14), à pression atmosphérique ou sensiblement voisine de la pression atmosphérique, d'au moins un co-solvant,
c) puis l'alimentation de ladite enceinte (14) en fluide super critique et le nettoyage de ladite pièce.
9. Procédé selon la revendication 8, le co-solvant étant injecté dans l'enceinte (14) à l'aide d'une pompe à basse pression (32) ou bien uniquement par gravité.
10. Procédé selon la revendication 8 ou 9, l'additif étant d'abord injecté dans un réservoir intermédiaire (36), puis introduit dans l'enceinte (14).
11. Procédé de traitement par fluide super critique comportant, dans cet ordre :
a) l'introduction d'au moins une lère pièce à nettoyer, dans une enceinte (14), munie de moyens (15, 142) pour mettre en communication fluidique l'intérieur de l'enceinte avec une atmosphère extérieure, puis l'arrêt ou la fermeture de la communication entre l'intérieur de l'enceinte et l'atmosphère extérieure,
b) puis :
- l'introduction, dans des moyens (36), formant réservoir intermédiaire, par un même 1er orifice, d'un additif ou d'un 2ème fluide, à pression atmosphérique ou sensiblement voisine de la pression atmosphérique, puis du fluide sous pression, à l'état super-critique,
-l'injection d'un mélange de fluide sous pression, à l'état super-critique, et du deuxième fluide ou de l'additif, dans l'enceinte, ou à l'entrée de celle-ci, par un 2ème orifice, différent du 1er.
12. Procédé selon l'une des revendications 11, lesdits moyens (36) formant réservoir intermédiaire, stockant une quantité de 2ème fluide indépendante de la quantité de fluide contenue dans les deuxièmes moyens (30) de stockage.
13. Procédé selon l'une des revendications 11 ou 12, lesdits moyens (36) formant réservoir intermédiaire, étant maintenus à une température permettant de maintenir le 2ème fluide sous forme gazeuse.
14. Procédé selon l'une des revendications 8 à 13, l'additif pouvant être :
- un solvant, par exemple choisi parmi l'eau, les solutions aqueuses, les alcools, par exemple, les alcools aliphatiques de 1 à 5 C, tels que l'éthanol, le méthanol, le butanol, les cétones, telles que l'acétone, et leurs mélanges,
- et/ou un parfum, - et/ou un produit d'imprégnation, par exemple une peinture et/ou un produit de tannage, et/ou une huile, et/ou un produit hydrophobe.
15. Procédé selon l'une des revendications 8 à 14, le fluide dense étant de l'azote ou de l'oxygène, ou un fluide choisi parmi le méthane, l'éthanol, le propane, le protoxyde d'azote, un gaz fluoré, l'ammoniaque, l'alcool, l'éthanol, l'isopropanol, l'eau.
16. Procédé selon l'une des revendications 8 à 15, ladite pièce à traiter étant au moins en partie en un matériau métallique, et/ou en un alliage métallique, et/ou en matériau céramique, et/ou en un matériau semi-conducteur, et/ou en un matériau textile et/ou en un matériau naturel.
17. Procédé selon l'une des revendications 8 à 16, le traitement étant un traitement d'extraction, par exemple de nettoyage ou de dégraissage, ou de déliantage, ou de stérilisation, ou d'imprégnation.
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