WO2015049301A1 - Vorrichtung zur fraktionierung von in einer flüssigkeit enthaltenen partikeln - Google Patents

Vorrichtung zur fraktionierung von in einer flüssigkeit enthaltenen partikeln Download PDF

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cantilever
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particle
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Christoph HAIDEN
Michael Vellekoop
Thomas Wopelka
Martin Jech
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Technische Universitaet Wien
AC2T Research GmbH
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Technische Universitaet Wien
AC2T Research GmbH
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Definitions

  • the invention relates to a device for fractionating particles contained in a liquid according to their masses, comprising a plurality of cantilevers, which are each mounted on one side and have a free end, each cantilever has a, in particular U-shaped, fluid channel and the fluid channels of the Cantilever are connected in series, wherein the cantilevers are set by at least one vibration generator in oscillation.
  • cantilever as used herein, is cantilevered and
  • the invention serves to fractionate small particles into different size classes and optionally to measure the total mass of the accumulated particles, the particles being in a liquid medium which is allowed to flow continuously or in discrete steps through the fluid channels of the cantilevers.
  • the invention is generally applicable to particles which can be distinguished from the liquid medium by their higher density. These may be, for example, metallic wear particles or other inorganic or organic particles, biological cells, etc.
  • a medium e.g. Water or engine oil in question.
  • Coulter counter methods are known for measuring the presence of particles in a liquid medium based on a change in the electrical resistance of the medium in the presence of a particle.
  • these methods are not applicable if the medium is poor or not conductive, such as oil.
  • Small particle sizes ( ⁇ 1 ⁇ ) would also require a very small electrode geometry for resistance measurement and thus impracticably small channels for flow through the particle-laden medium.
  • SMR Suspended Microchannel Resonators
  • vibration-induced centrifugal forces push the particle against the channel wall so as to generate a sufficient frictional force that overcomes the flow and retains the particle against the channel wall.
  • the first SMR is supplied with a liquid laden with a particle having a first density and a resonator measurement is carried out while the particle is in the fluid channel of the first SMR.
  • the density of the liquid is changed, preferably by mixing the liquid in a defined ratio with another liquid having a second density different from the first one.
  • a fluid of other density flows through the second SMR than in the first SMR, and the resonator measurement is repeated when the particle is in the second SMR.
  • the measurement of buoyancy of each cantilever can be used to determine the density, volume and absolute mass of the particle .
  • this known cantilever SMR arrangement can not be used to separate a plurality of particles of different mass from each other. Rather, it assumes that there is only one particle (or cell) in a cantilever.
  • the particle fractionation preferably takes place continuously.
  • the total masses of the fractionated particles are to be measured and recorded class by class, whereby the size distribution of the particles can be determined.
  • the invention solves the problem by further developing the above-mentioned
  • Cantilever "capture” particles of different mass from the liquid classify, take measurements thereon and optionally remove the captured, fractionated particles from the cantilevers.
  • the cantilevers are excited to different vibration frequencies and / or vibration amplitudes. Different vibration frequencies and / or vibration amplitudes exert different degrees of acceleration on the particles contained in the liquid. The greater the mass of the particles, the stronger the resulting centrifugal forces and the lower the accelerations required for the separation of the particles from the liquid. By applying this principle, particles with different masses can be fractionated in the individual cantilevers.
  • the cantilevers have different properties
  • Natural frequencies which are preferably due to material differences and / or geometric differences, such as e.g. Cantileverbone or - wall thicknesses are set.
  • Embodiment is useful on the one hand, if only a single vibration generator for excitation of all cantilevers is used, since the different natural frequencies of the cantilevers lead to different moods against the vibration generator, in turn, in different vibration frequencies and / or
  • Vibration amplitudes of the cantilever result. If, on the other hand, each cantilever is assigned its own vibration generator, then this can be operated to achieve a maximum vibration amplitude at the natural frequency of the cantilever assigned to it.
  • the fluid channels of the cantilevers have different channel geometries, such as, for example, channel height, channel width, Channel cross-sectional area, channel cross-sectional shape and / or channel wall textures.
  • the design of the device according to the invention makes it possible to change the flow rate of the fluid through the respective fluid channel.
  • Reduced flow velocity reduces the fluid friction, in particular the friction between the fluid and the particle.
  • Different channel wall nature or coating also includes the functionalization of the channel wall with certain chemical groups, resulting in different fluid friction / adhesion not only of the medium, but also adhesion / repulsion (eg, electrostatic This may prevent or cause attachment if desired.
  • Oscillation sgenerator is preferably according to one of the following listed
  • the at least one vibration generator comprises piezo elements arranged on the cantilevers and a resonant circuit driving the piezoelements.
  • the at least one vibration generator comprises coils arranged on the cantilevers, the cantilevers being deflected by the Lorentz force.
  • the at least one vibration generator pulls the cantilevers periodically
  • each cantilever is assigned a separate vibration generator, this vibration generator can be optimally adapted to the natural frequency of the associated cantilever or each cantilever can be variably excited.
  • the at least one vibration generator should, in order to exert maximum centrifugal force on the particle-laden fluid, use the cantilever to vibrate transversely to its
  • the cantilevers or the channels connecting the fluid channels of the cantilevers have branch connections, preferably branch valves Discharging fractionated particles. This allows the fractionated particles to be subjected to measurements outside the device.
  • the invention provides a
  • Vibration measuring device for measuring the vibration frequencies and / or
  • Amplitudes of the cantilever before which is a measure of the mass of the accumulated in the cantilevers particles is obtained. It is thus possible to carry out particle mass measurements directly and continuously in the device according to the invention.
  • the vibration measuring device may comprise piezoresistors arranged on the cantilevers, the output signals of which represent a measure of the oscillation frequency and amplitude of the cantilevers.
  • the vibration meter may comprise light-deflecting elements, which are irradiated with light, arranged on the cantilevers, the deflected light beams being applied to photosensitive components, e.g. Photoresistors, impinges, whose output signals represent a measure of the vibration frequency and amplitude of the cantilever.
  • photosensitive components e.g. Photoresistors, impinges, whose output signals represent a measure of the vibration frequency and amplitude of the cantilever.
  • the vibration measuring device detects the detuning of an excitation oscillating circuit of the vibration generator.
  • the particle measuring device for measuring the number of accumulated particles implemented, wherein the particle measuring device preferably comprises a waveguide structures in the fluid channels einkoppelbaren light beam, preferably a laser beam, and a detector unit comprising at a transparent location of the cantilever either the particles directly or the light passing through the particle-laden liquid the light beam or caused by the particles scattered light of the light beam detected.
  • the particle measuring device preferably comprises a waveguide structures in the fluid channels einkoppelbaren light beam, preferably a laser beam, and a detector unit comprising at a transparent location of the cantilever either the particles directly or the light passing through the particle-laden liquid the light beam or caused by the particles scattered light of the light beam detected.
  • Electromagnetic waves as well as a spectroscopic method (e.g., XRF) based on adsorption or emission of electromagnetic waves are preferable for
  • a pump is expediently provided in the device according to the invention which pumps the liquid laden with the particles to be fractionated or, if appropriate, reversible, a cleaning liquid through the serially connected fluid channels.
  • the pumping rate of the pump is variable, wherein the pumping rate is preferably reducible to zero, particularly accurate mass measurements of the fractionated particles can be carried out.
  • Device a flow measuring device for measuring the flow rate of the flowing through the fluid channels, particle-laden liquid.
  • a reference cantilever can be provided whose oscillation frequency and / or oscillation amplitude is used as a reference for a drift compensation of the other cantilevers, the reference cantilever either not flowing through it or only particle-free liquid.
  • the drift compensation is done by calibration measurements in certain temporal
  • At least one of the cantilevers has a curved capillary defining the fluid channel or consists thereof.
  • Vibration modes are operated.
  • Fig. 1 shows schematically a first embodiment of the device according to the invention in plan view.
  • FIG. 2 shows a selected cantilever of the device according to the invention in FIG.
  • Fig. 3 shows the selected cantilever in section.
  • Fig. 4 shows schematically a variant of the embodiment of Fig. 1 with a reference Cantilever.
  • Fig. 5 shows schematically a further variant of the embodiment of Fig. 1 with a branch valve in the fluid channel.
  • Figures 6A, 6B, 6C show an embodiment of a cantilever in three sectional views.
  • Figures 7A, 7B, 7C show another embodiment of a cantilever in three
  • FIGS. 8A and 8B show an arrangement according to the invention of two cantilevers.
  • FIGS. 9A and 9B show a further arrangement according to the invention of two cantilevers.
  • Fig. 10 shows schematically a vibration used in the fiction, contemporary device s generator with piezo elements.
  • Fig. 11 shows schematically an oscillator used in the fiction, sgenerator on the principle of electrostatic attraction and repulsion.
  • Fig. 12 shows schematically an oscillator used in the fiction, sgenerator arranged on the cantilevers current-carrying coils and excitation by the Lorentz force.
  • Fig. 13 shows schematically a device used in the fiction, used
  • Vibration measuring device on piezoresistive basis Vibration measuring device on piezoresistive basis.
  • Fig. 14 shows schematically a device used in the fiction, used
  • Vibration measuring device according to the optical-lever principle.
  • Fig. 15 shows schematically a device used in the fiction, used
  • Fig. 16 shows schematically a device used in the fiction, used
  • Particle measuring device on an optical basis.
  • FIGS. 17, 18, 19, 20 show diagrams with comparisons of centrifugal forces and frictional forces on particles in cantilevers with different geometries.
  • a first embodiment of a device according to the Invention 1 for fractionation of particles contained in a liquid M is shown schematically in plan view according to their masses.
  • the device 1 comprises a plurality of cantilevers 2.1, 2.2, 2.3, which are each mounted on one side on a base 4 and have a free end 2a.
  • Each cantilever 2.1, 2.2, 2.3 has a U-shaped fluid channel 3.1, 3.2, 3.3.
  • the fluid channels 3.1, 3.2, 3.3 of all cantilevers 2.1, 2.2, 2.3 are connected in series, so that all fluid channels are flowed through one behind the other by the particle-laden liquid M.
  • the cantilevers 2.1, 2.2, 2.3 are manufactured as a series arrangement of micro-cantilevers with embedded therein microchannels, for example in Si, Si0 2 or polymers.
  • the Particle-laden liquid M is pumped by a pump 6 with variable pumping rate and thus variable flow rate through the fluid channels, wherein for the implementation of measurements, the pumping rate is preferably reduced to zero.
  • a cleaning liquid R can be pumped from the pump 6 through the serially connected fluid channels 3.1, 3.2, 3.3 alternately to the liquid M loaded with the particles P to be fractionated.
  • Cleaning liquid R can also serve the liquid M if it is not loaded with particles P.
  • a flow meter 9 For precise settings of the pumping rate of the pump 6 and for performing highly accurate measurements is a flow meter 9.
  • the cantilevers 2.1, 2.2, 2.3 are set in vibration by a vibration generator 5.
  • this first embodiment of the device 1 is a single
  • each cantilever is assigned its own vibration generator.
  • the device according to the invention is characterized in that the centrifugal forces Fcent and / or frictional forces Fdrag exerted by the vibrations of the respective cantilever 2.1, 2.2, 2.3 on the particle-laden liquid M flowing in the fluid channel are set differently for each cantilever 2.1, 2.2, 2.3.
  • Fig. 2 shows a side view of any of the series arrangement of cantilevers 2.1, 2.2, 2.3 selected cantilever, designated by the general reference numeral 2.
  • Fig. 3 shows this selected Cantilever in section, in which the U-shaped course of the general Reference numeral 3 designated fluid channel 3 detects.
  • the fluid channel 3 is traversed by the liquid M, which is loaded with the particles P to be fractionated of different mass (or different size, if the density of the particles P is the same).
  • the cantilever 2 is by the not shown
  • Oscillation frequency f and an amplitude A which represents the maximum instantaneous deflection excited. Due to the vibrations of the cantilever 2, centrifugal forces Fcent are exerted in the direction of the longitudinal axis LA on the particles P present in the fluid channel 3. These can be estimated to a first approximation, when the movement of the free end 2a of the cantilever 2 describes an arc with the base 4 of the cantilever 2 as the center.
  • the acceleration is average
  • AL is (L-AL) / 2 between the wall thickness d and d + w, with w the width of the fluid channel 3 at the free end 2a - (2nF A / L) 2 ,
  • Vf the flow velocity of the medium
  • v p the velocity of the particle P.
  • the channel wall nature or coating can result in different fluid friction / adhesion not only of the medium but also adhesion / repulsion (e.g., electrostatic) of the particles. This would also prevent or cause attachment if desired.
  • Vcent F cent / (67tr
  • the oscillation frequency f depends on the geometry of the cantilever, which should be operated at its resonant frequency, to allow for large vibration amplitudes. Based on this principle, an essential point of the invention is an arrangement of several such cantilevers 2, all of which can be excited to different vibrations (ie different frequency f and / or amplitude A)
  • Figures 6A, 6B, 6C show an embodiment of a cantilever 2 with a large ratio between length L and width B, as well as a small rectangular
  • the channel width S in the deflection region of the fluid channel is increased compared to the remaining channel width b.
  • the reference signs dl-d4 denote the wall thicknesses at different locations of the cantilever.
  • FIGS. 7A, 7B, 7C show a further embodiment of a cantilever 2 with a ratio of approximately 1: 1 between length L and width B, as well as a substantially larger channel width b of the fluid channel 3 than in the previous embodiment.
  • Vibrations of the cantilever are generated.
  • FIGS. 8A and 8B show an arrangement according to the invention of two cantilevers 2.1 and 2.2 with different lengths LI, L2, but fluid channels 3.1 and 3.2 with the same channel width b and channel height h.
  • the fluid friction forces Fdrag prevailing therein are set differently. This can be achieved by the fluid channels 3, 3.1, 3.2, 3.3 of the cantilevers 2, 2.1, 2.2, 2.3 are equipped with different channel geometries, such as
  • Cantilevers 2 according to FIGS. 6A-6C, on the one hand, and FIGS. 7A-7C, on the other hand, have significantly different channel widths b and thus different cross-sectional areas leading to different flow velocities, with a larger one
  • Cross-sectional area causes a reduction in the flow velocity
  • 9A and 9B show an arrangement according to the invention of two cantilevers 2.1 and 2.2 with the same length L, but fluid channels 3.1 and 3.2 of different channel widths bl, b2 and channel heights h1, h2.
  • Another means to achieve different fluid friction in the fluid channels of the cantilevers is the variation of the channel wall textures (roughness, protrusions, materials or wall coatings with different adhesion to the liquid M and to the particles P).
  • Fig. 10 shows schematically a device used in the fiction, used
  • Vibration sgenerator 5 with arranged on the base 4 of the cantilever piezoelectric elements 5a, which are driven by a resonant circuit 5a '.
  • Fig. 11 shows schematically a device used in the fiction, used
  • Vibration sgenerator 5 On the principle of electrostatic attraction and repulsion.
  • a at the free end 2a of the cantilever 2 electrode 5b and a remote therefrom counter electrode 5c are connected to an AC power source 5d and pull each other periodically electrostatically to repel each other periodically.
  • Fig. 12 shows schematically a device used in the fiction, used
  • Oscillation sgenerator 5 "with a arranged on the cantilever 2, from a
  • DC power source 5g supplied current-carrying coil 5f to a spaced electromagnet 5e for excitation by the Lorentz force.
  • Each of the aforementioned vibration generators is either a single one
  • Prerequisites for a quantitative determination of the particle classes are a known viscosity of the liquid M, which is determined by previous measurement of the viscosity of the
  • the temperature of the device 1 can be increased with an external heating element, whereby the viscosity of the
  • Fluid channels 3.1, 3.2, 3.3 flowing liquid M is reduced.
  • Solvents e.g., heptane
  • Fluid channels 3.1, 3.2, 3.3 form or adhere particles to the channel walls. Furthermore, by varying the channel wall properties (roughness, protrusions, materials or wall coatings), a different adhesion to the liquid M and to the particles P can be produced. Should this be a problem for any subsequent measurements, then e.g. With the help of ultrasound these accumulated particles solve again from each other or tear loose by high generated by the pump 6 flow rates of the liquid M adhering to walls particles. In the case of engine oil as a medium, additives are also present which prevent the deposition and agglomeration of particles.
  • Calibration measurements at specific time intervals can also compensate for measurement drift due to accumulated particles.
  • a reference Cantilever 2.R which is not flowed through by liquid provided.
  • the oscillation frequency and / or oscillation amplitude of the reference cantilever 2.R is used as a reference for a drift compensation of the other cantilevers 2.1, 2.2.
  • the reference cantilever 2.R could only be traversed by particle-free liquid. detection
  • the particles can class wise be discharged from the individual cantilevers, if the cantilevers 2.1, 2.2, 2.3 or the fluid channels
  • the discharged particles may then be subjected to arbitrary measurements outside the device or used as desired.
  • This displacement ⁇ f on a cantilever is detected, for example, by means of the optical lever method or integrated piezoresistive elements.
  • FIG. 13 schematically shows a vibration measuring device 10 for a cantilever 2 with a piezoresistor 11 arranged on the cantilever 2, the output signals of which are detected by an evaluation circuit 10 a and represent a measure of the oscillation frequency and oscillation amplitude of the cantilever 2.
  • Fig. 14 shows schematically a vibration measuring device 10 ', in which at
  • Cantilever 2 a light deflecting element 12 is arranged, which with light from a
  • Light source 10b is irradiated.
  • a photosensitive device 13 e.g. a photoresistor whose output signals represent a measure of the oscillation frequency and oscillation amplitude of the cantilever 2.
  • fractionation of the particles may be carried out for a certain time to subsequently reduce the flow rate completely and to measure the mass of the particles accumulated in the individual cantilevers. Thereafter, fractionation is performed again, etc.
  • the parameters for the excitation are
  • both modes possibly also different for both modes.
  • essential for both modes is a high quality of the resonator, such as by vibration in air or vacuum, and thus low attenuation, e.g. would be possible by suitable packaging.
  • FIG. 16 schematically shows a particle measuring device 20 in the form of the light microscope with integrated camera, which is directed onto a transparent point 2b of the cantilever.
  • Particle "1 ⁇ can be detected due to their scattered light by coupled at appropriate locations laser waveguide structures to record by means of microscope and camera scattered light of these particles. This can be used to count particles and thus gain additional information about the number per size class.
  • the excitation frequency and amplitude are the same for all cantilevers of the array, ie the actual oscillation amplitude of the individual cantilevers results from their geometry. As soon as the excitation frequency deviates from the natural frequency of a cantilever, this reduces its deflection, whereby at least one parameter, namely the oscillation amplitude, can be influenced.
  • Frequency change of a cantilever e.g. be detected by optical-Lever method or integrated piezoresistors.
  • Peak deflection at the free end of the cantilever should be sufficiently large. Shorter cantilevers have a higher resonant frequency, but at the expense of the maximum
  • Tip displacement This also limits the height of a cantilever and thus of the channel (in addition to technological limits).
  • the width has no influence on the resonance frequency and only a small influence on the peak amplitude, but on the modes of the resonator.
  • FIGS. 18-20 illustrate comparative examples having varying values of Q, L, H, and the resulting vibration amplitude A and vibration frequency f.
  • Fig. 18 shows a

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Abstract

Eine Vorrichtung (1) zur Fraktionierung von in einer Flüssigkeit (M) enthaltenen Partikeln (P) gemäß ihren Massen umfasst eine Mehrzahl von Cantilevern (2, 2.1, 2.2, 2.3), die jeweils einseitig gelagert sind und ein freies Ende (2a) aufweisen, wobei jeder Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) einen, insbesondere U-förmigen, Fluidkanal (3, 3.1, 3.2, 3.3) besitzt und die Fluidkanäle der Cantilever in Serie geschaltet sind. Die Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) sind durch zumindest einen Schwingungsgenerator (5, 5', 5'') in Schwingung versetzbar. Die durch die Schwingungen des jeweiligen Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) auf die im Fluidkanal strömende partikelbeladene Flüssigkeit (M) ausgeübten Fliehkräfte (Fcent) und/oder Reibungskräfte (Fdrag) sind für jeden Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) unterschiedlich eingestellt.

Description

Vorrichtung zur Fraktionierung von in einer Flüssigkeit enthaltenen Partikeln
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Fraktionierung von in einer Flüssigkeit enthaltenen Partikeln gemäß ihren Massen, umfassend eine Mehrzahl von Cantilevern, die jeweils einseitig gelagert sind und ein freies Ende aufweisen, wobei jeder Cantilever einen, insbesondere U-förmigen, Fluidkanal besitzt und die Fluidkanäle der Cantilever in Serie geschaltet sind, wobei die Cantilever durch zumindest einen Schwingungsgenerator in Schwingung versetzbar sind.
Unter dem Begriff Cantilever, wie hierin verwendet, sind einseitig gelagerte und
auskragende Bauteile zu verstehen.
Die Erfindung dient zur Fraktionierung von kleinen Partikeln in verschiedene Größenklassen und gegebenenfalls zur Messung der Gesamtmasse der angesammelten Partikel, wobei die Partikel in einem flüssigen Medium vorliegen, welches kontinuierlich oder in diskreten Schritten durch die Fluidkanäle der Cantilever strömen gelassen wird. Die Erfindung ist generell anwendbar auf Partikel, die sich durch ihre höhere Dichte vom flüssigen Medium unterscheiden lassen. Das können beispielsweise metallische Verschleißpartikel oder auch andere anorganische oder organische Partikel, biologische Zellen, etc. sein. Als Medium kommt z.B. Wasser oder Motoröl in Frage.
Es sind sogenannte Coulter Counter Methoden zur Messung der Gegenwart von Partikeln in einem flüssigen Medium bekannt, die auf einer Änderung des elektrischen Widerstandes des Mediums bei Anwesenheit eines Partikels basieren. Diese Methoden sind aber nicht anwendbar, wenn das Medium schlecht oder gar nicht leitend ist, wie etwa Öl. Kleine Partikelgrößen (<1 μιη) würden außerdem eine sehr kleine Elektrodengeometrie zur Widerstandsmessung und damit unpraktikabel kleine Kanäle zur Durchströmung mit dem partikelbeladenen Medium erfordern.
Optische Messverfahren, wie Verdecken des Lichtweges durch Partikel zwischen z.B. einem Laser und einem Photodetektor, die an gegenüberliegenden Seiten eines Strömungspfades angeordnet sind, sind nur für Partikel >1μιη möglich und erfordern, dass die Flüssigkeit, in der die Partikel enthalten sind, in Ruhe und transparent ist. Gemäß der Erfindung soll eine solche Einschränkung aber vermieden werden. Als brauchbar und sensitiv zur Detektierung der Masse einzelner Partikel in flüssigem Medium haben sich sogenannte Suspended Microchannel Resonators (SMR) erwiesen, das sind zur Schwingung angeregte, mikrofabrizierte Cantilever mit eingebetteten Kanälen. Partikel, die durch einen SMR fließen und dessen Spitze passieren, erzeugen eine kurzzeitige Veränderung der Schwingungsfrequenz, welche gemessen werden kann. Der grundlegende Aufbau und die Verwendung von SMRs sind beispielsweise in den Dokumenten
WO 2008/045988 AI und US 2010/288043Albeschrieben. In letzterem Dokument ist auch erklärt, dass ein Partikel, welches gegen die Kanalwände oszilliert, dazu tendieren wird, in Richtung höherer Oszillationen, d.h. Richtung SMR-Spitze, zu gleiten und dass in
Abhängigkeit von der Durchflussrate und der Schwingungsamplitude die
schwingungsinduzierten Zentrifugalkräfte das Partikel so gegen die Kanalwand drücken, dass eine ausreichende Reibungskraft erzeugt wird, die den Durchfluss überwindet und das Partikel an der Kanalwand festhält.
Aus dem Dokument US 2010/0154535 AI ist es bekannt, zwei oder mehr identische
Suspended Microchannel Resonators (SMRs) in Cantileverform seriell miteinander zu verbinden, so dass der Durchfluss einer partikelbeladenen Flüssigkeit durch die SMRs sequentiell erfolgt. Dabei wird dem ersten SMR eine mit einem Partikel beladene Flüssigkeit mit einer ersten Dichte zugeführt und eine Resonatormessung durchgeführt, während sich das Partikel in dem Fluidkanal des ersten SMR befindet. Zwischen den Resonatoren wird die Dichte der Flüssigkeit verändert, vorzugsweise indem die Flüssigkeit in einem definierten Verhältnis mit einer anderen Flüssigkeit vermischt wird, die eine zweite, zur ersten unterschiedliche Dichte aufweist. Somit fließt durch den zweiten SMR eine Flüssigkeit mit anderer Dichte als im ersten SMR und die Resonatormessung wird wiederholt, wenn sich das Partikel im zweiten SMR befindet. Nur unter der Voraussetzung, dass die SMRs identisch sind bzw. allfällige Ungleichheiten auskalibriert werden und dadurch identisches Verhalten der SMRs bewirkt wird, kann die Messung der Auftriebsmasse von jedem Cantilever dazu benutzt werden, die Dichte, das Volumen und die absolute Masse des Partikels zu bestimmen.
Diese bekannte Cantilever-SMR Anordnung kann jedoch nicht dazu verwendet werden, eine Vielzahl von Partikeln unterschiedlicher Masse voneinander zu trennen. Sie setzt vielmehr voraus, dass sich in einem Cantilever immer nur ein Partikel (oder eine Zelle) befindet.
Es ist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die eingangs erwähnte Vorrichtung zur Fraktionierung von in einer Flüssigkeit enthaltenen Partikeln gemäß ihren Massen auf solche Weise fortzubilden, dass mittels der Cantilever- Anordnung die Partikel in unterschiedliche Massen-Klassen aufteilbar sind. Vorzugsweise erfolgt die Partikelfraktionierung kontinuierlich. In einem weiteren Aspekt der Erfindung sollen die Gesamtmassen der fraktionierten Partikel klassenweise gemessen und aufgezeichnet werden können, wodurch die Größenverteilung der Partikel bestimmt werden kann.
Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe durch Fortbilden der eingangs erwähnten
Vorrichtung zur Fraktionierung von in einer Flüssigkeit enthaltenen Partikeln gemäß ihren Massen, indem die durch die Schwingungen des jeweiligen Cantilever auf die im Fluidkanal strömende partikelbeladene Flüssigkeit ausgeübten Fliehkräfte und/oder Reibungskräfte für jeden Cantilever unterschiedlich eingestellt sind. Dadurch wird es möglich, in jedem
Cantilever Partikel unterschiedlicher Masse aus der Flüssigkeit„einzufangen", zu klassifizieren, Messungen daran vorzunehmen und gegebenenfalls die eingefangenen, fraktionierten Partikel aus den Cantilevern auszutragen.
In einer ersten bevorzugten Ausführungsform werden die Cantilever zu unterschiedlichen Schwingungsfrequenzen und/oder Schwingungsamplituden angeregt. Unterschiedliche Schwingungsfrequenzen und/oder Schwingungsamplituden üben unterschiedlich starke Beschleunigungen auf die in der Flüssigkeit enthaltenen Partikeln aus. Je größer die Masse der Partikel ist, desto stärker wirken die resultierenden Fliehkräfte und desto niedriger sind die für die Ausscheidung der Partikel aus der Flüssigkeit erforderlichen Beschleunigungen. Durch Anwendung dieses Prinzips können in den einzelnen Cantilevern Partikel mit unterschiedlichen Massen fraktioniert werden.
In einer Ausführungsform der Erfindung weisen die Cantilever unterschiedliche
Eigenfrequenzen auf, die vorzugsweise durch Materialunterschiede und/oder geometrische Unterschiede, wie z.B. Cantileverlänge oder - Wandstärken, eingestellt sind. Diese
Ausführungsform ist einerseits nützlich, wenn nur ein einziger Schwingungsgenerator zur Anregung aller Cantilever verwendet wird, da die unterschiedlichen Eigenfrequenzen der Cantilever zu unterschiedlichen Verstimmungen gegenüber dem Schwingungsgenerator führen, die wiederum in unterschiedlichen Schwingungsfrequenzen und/oder
Schwingungsamplituden der Cantilever resultieren. Ist andererseits jedem Cantilever ein eigener Schwingungsgenerator zugeordnet, so kann dieser zur Erzielung einer maximalen Schwingungsamplitude bei der Eigenfrequenz des ihm zugeordneten Cantilevers betrieben werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weisen die Fluidkanäle der Cantilever unterschiedliche Kanalgeometrien, wie z.B. Kanalhöhe, Kanalbreite, Kanalquerschnittsfläche, Kanalquerschnittsform und/oder Kanalwandbeschaffenheiten auf. Unter den Begriff„unterschiedliche Kanalgeometrien" fallen auch unterschiedlich geformte Umlenkbereiche sowie Asymmetrien der Kanalführung. Durch diese Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann die Flussgeschwindigkeit der Flüssigkeit durch den jeweiligen Fluidkanal verändert werden. Eine verringerte Flussgeschwindigkeit reduziert die Flüssigkeitsreibung, insbesondere die Reibung zwischen Flüssigkeit und Partikel. Eine verringerte Flüssigkeitsreibung führt dazu, dass Partikel mit geringerer Masse ausgeschieden werden. Unterschiedliche Kanalwandbeschaffenheit oder -beschichtung umfasst auch die Funktionalisierung der Kanalwand mit bestimmten chemischen Gruppen, was zu einer unterschiedlichen Flüssigkeitsreibung/ Adhäsion nicht nur des Mediums, sondern auch Adhäsion/ Abstoßung (z.B. elektrostatisch) der Partikel führen kann. Dadurch kann eine Anlagerung verhindert oder verursacht werden, wenn dies erwünscht ist.
Der in der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehene, zumindest eine
Schwingung sgenerator ist bevorzugt nach einem der nachfolgend aufgelisteten
Grundprinzipien ausgeführt:
• Der zumindest eine Schwingungsgenerator umfasst an den Cantilevern angeordnete Piezoelemente und einen die Piezoelemente antreibenden Schwingkreis.
• Der zumindest eine Schwingungsgenerator umfasst an den Cantilevern angeordnete Spulen, wobei die Auslenkung der Cantilever durch die Lorentz-Kraft erfolgt.
• Der zumindest eine Schwingungsgenerator zieht die Cantilever periodisch
elektrostatisch an und/oder stößt sie ab.
Wenn jedem Cantilever ein separater Schwingungsgenerator zugeordnet ist, kann dieser Schwingungsgenerator optimal an die Eigenfrequenz des zugeordneten Cantilevers angepasst werden oder jeder Cantilever variabel angeregt werden.
Der zumindest eine Schwingungsgenerator sollte zur Ausübung einer maximalen Fliehkraft auf die partikelbeladene Flüsigkeit die Cantilever zur Schwingung quer zu ihren
Längsachsen anregen.
In einer Ausgestaltung der Erfindung weisen die Cantilever oder die die Fluidkanäle der Cantilever verbindenden Kanäle Abzweiganschlüsse, vorzugsweise Abzweigventile, zum Austragen fraktionierter Partikel auf. Dadurch können die fraktionierten Partikel außerhalb der Vorrichtung Messungen unterzogen werden.
Die Ansammlung der fraktionierten Partikel in den Cantilevern führt wegen ihrer Massen zu einer Verstimmung des aus Schwingungsgenerator und Cantilever gebildeten
Schwingkreises, die sich in einer Veränderung der Schwingungsfrequenzen und/oder -amplituden der Cantilever äußert. In einem Aspekt sieht die Erfindung eine
Schwingungsmesseinrichtung zur Messung der Schwingungsfrequenzen und/oder
-amplituden der Cantilever vor, womit ein Maß für die Masse der in den Cantilevern akkumulierten Partikel erhalten wird. Es ist somit möglich, Partikelmassenmessungen direkt und kontinuierlich in der erfindungsgemäßen Vorrichtung durchzuführen.
Die Schwingungsmesseinrichtung kann an den Cantilevern angeordnete Piezoresistoren umfassen, deren Ausgangssignale ein Maß für die Schwingungsfrequenz und -amplitude der Cantilever repräsentieren.
Alternativ dazu kann die Schwingungsmesseinrichtung an den Cantilevern angeordnete lichtablenkende Elemente umfassen, die mit Licht bestrahlt werden, wobei die abgelenkten Lichtstrahlen auf fotoempfindliche Bauelemente, z.B. Fotowiderstände, auftreffen, deren Ausgangssignale ein Maß für die Schwingungsfrequenz und -amplitude der Cantilever repräsentieren.
In einer weiteren alternativen Ausführungsform erfasst die Schwingungsmesseinrichtung die Verstimmung eines Anregungs Schwingkreises des Schwingungsgenerators.
In einer weiteren Ausführungsform der erfindungs gemäßen Vorrichtung ist eine
Partikelmesseinrichtung zur Messung der Zahl der akkumulierten Partikel implementiert, wobei die Partikelmesseinrichtung vorzugsweise einen mittels Wellenleiterstrukturen in die Fluidkanäle einkoppelbaren Lichtstrahl, vorzugsweise Laserstrahl, und eine Detektoreinheit umfasst, die an einer transparenten Stelle der Cantilever entweder die Partikel direkt oder das durch die partikelbeladene Flüssigkeit hindurchgehende Licht des Lichtstrahls oder das durch die Partikel hervorgerufene Streulicht des Lichtstrahls erfasst. Dabei kann entweder ein bildgebendes Verfahren basierend auf der Beugung oder Streuung von
elektromagnetischen Wellen als auch ein spektroskopisches Verfahren (z.B. XRF) basierend auf Adsorption oder Emission von elektromagnetischen Wellen vorzugsweise zur
Abschätzung der Teilchenanzahl oder Partikelmasse Anwendung finden. Zweckmäßig ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Pumpe vorgesehen, die die mit den zu fraktionierenden Partikeln beladene Flüssigkeit oder, gegebenenfalls umschaltbar, eine Reinigungsflüssigkeit durch die seriell geschalteten Fluidkanäle pumpt. Diese
Ausführungsform ermöglicht einerseits definierte Durchflussraten und -profile der gepumpten Flüssigkeit einzustellen, und andererseits eine Reinigung der Fluidkanäle durch Erhöhen des Durchflusses bzw. Erzeugen von Druckstößen und/oder Spülen mit
Reinigungsflüssigkeit. Wenn die Pumprate der Pumpe variierbar ist, wobei die Pumprate vorzugsweise bis Null verringerbar ist, können besonders genaue Massenmessungen der fraktionierten Partikel durchgeführt werden.
Für besonders genaue Messungen und Einstellungen ist an der erfindungs gemäßen
Vorrichtung eine Durchflussmesseinrichtung zur Messung der Durchflussmenge der durch die Fluidkanäle strömenden, partikelbeladenen Flüssigkeit vorgesehen.
Zur Kompensation von Drift der Cantilever kann ein Referenz-Cantilever vorgesehen werden, dessen Schwingungsfrequenz und/oder Schwingungsamplitude als Referenz für eine Driftkompensation der anderen Cantilever herangezogen wird, wobei der Referenz- Cantilever entweder gar nicht oder nur von partikelfreier Flüssigkeit durchströmt wird. Die Driftkompensation erfolgt durch Kalibrierungsmessungen in bestimmten zeitlichen
Abständen.
In einer einfach und sehr miniaturisiert herstellbaren Ausführungsform der
erfindungsgemäßen Vorrichtung weist zumindest einer der Cantilever eine den Fluidkanal definierende gebogene Kapillare auf oder besteht daraus.
Zur Erzielung hoher Schwingungsfrequenzen können die Cantilever in höheren
Schwingungsmoden betrieben werden.
Die Erfindung wird nun anhand nicht einschränkender Ausführungsbeispiele unter
Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erklärt.
Fig. 1 zeigt schematisch eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in Draufsicht.
Fig. 2 zeigt einen ausgewählten Cantilever der erfindungsgemäßen Vorrichtung in
Seitenansicht.
Fig. 3 zeigt den ausgewählten Cantilever im Schnitt. Fig. 4 schematisch eine Variante der Ausführungsform von Fig. 1 mit einem Referenz- Cantilever.
Fig. 5 zeigt schematisch eine weitere Variante der Ausführungsform von Fig. 1 mit einem Abzweigventil im Fluidkanal.
Figuren 6A, 6B, 6C zeigen eine Ausführungsform eines Cantilever in drei Schnittansichten. Figuren 7A, 7B, 7C zeigen eine weitere Ausführungsform eines Cantilever in drei
Schnittansichten.
Fig. 8A und Fig. 8B zeigen eine erfindungsgemäße Anordnung zweier Cantilever.
Fig. 9A und Fig. 9B zeigen eine weitere erfindungsgemäße Anordnung zweier Cantilever. Fig. 10 zeigt schematisch einen in der erfindungs gemäßen Vorrichtung verwendeten Schwingung sgenerator mit Piezoelementen.
Fig. 11 zeigt schematisch einen in der erfindungs gemäßen Vorrichtung verwendeten Schwingung sgenerator auf dem Prinzip elektrostatischer Anziehung und Abstoßung.
Fig. 12 zeigt schematisch einen in der erfindungs gemäßen Vorrichtung verwendeten Schwingung sgenerator mit an den Cantilevern angeordneten stromdurchflossenen Spulen und Anregung durch die Lorentz-Kraft.
Fig. 13 zeigt schematisch eine in der erfindungs gemäßen Vorrichtung verwendete
Schwingungsmesseinrichtung auf auf piezoresistiver Basis.
Fig. 14 zeigt schematisch eine in der erfindungs gemäßen Vorrichtung verwendete
Schwingungsmesseinrichtung nach dem optical-lever-Prinzip.
Fig. 15 zeigt schematisch eine in der erfindungs gemäßen Vorrichtung verwendete
Schwingungsmesseinrichtung unter Ausnützung der Lorentz-Kraft.
Fig. 16 zeigt schematisch eine in der erfindungs gemäßen Vorrichtung verwendete
Partikelmesseinrichtung auf optischer Basis.
Die Figuren 17, 18, 19, 20 zeigen Diagramme mit Gegenüberstellungen von Fliehkräften und Reibungskräften auf Partikel in Cantilevern mit unterschiedlichen Geometrien.
In Fig. 1 ist eine erste Ausführungsform einer erfindungs gemäßen Vorrichtung 1 zur Fraktionierung von in einer Flüssigkeit M enthaltenen Partikeln gemäß ihren Massen schematisch in Draufsicht dargestellt. Die Vorrichtung 1 umfasst eine Mehrzahl von Cantilevern 2.1, 2.2, 2.3, die jeweils einseitig an einer Basis 4 gelagert sind und ein freies Ende 2a aufweisen. Jeder Cantilever 2.1, 2.2, 2.3 besitzt einen U-förmigen Fluidkanal 3.1, 3.2, 3.3. Die Fluidkanäle 3.1, 3.2, 3.3 aller Cantilever 2.1, 2.2, 2.3 sind in Serie geschaltet, sodass alle Fluidkanäle hintereinander von der partikelbeladenen Flüssigkeit M durchströmt werden. Die Cantilever 2.1, 2.2, 2.3 sind als Reihenanordnung von Mikro-Cantilevern mit darin eingebetteten Mikrokanälen gefertigt, z.B. in Si, Si02 oder Polymeren. Die partikelbeladene Flüssigkeit M wird von einer Pumpe 6 mit variierbarer Pumprate und damit variierbarer Durchflussmenge durch die Fluidkanäle gepumpt, wobei zur Durchführung von Messungen die Pumprate vorzugsweise bis Null verringerbar ist. In dieser Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 ist alternierend zu der mit den zu fraktionierenden Partikeln P beladenen Flüssigkeit M umschaltbar eine Reinigungsflüssigkeit R von der Pumpe 6 durch die seriell geschalteten Fluidkanäle 3.1, 3.2, 3.3 pumpbar. Als
Reinigungsflüssigkeit R kann auch die Flüssigkeit M dienen, wenn sie nicht mit Partikeln P beladen ist. Für genaue Einstellungen der Pumprate der Pumpe 6 und zur Durchführung hochgenauer Messungen dient eine Durchflussmesseinrichtung 9.
Die Cantilever 2.1, 2.2, 2.3 werden durch einen Schwingungsgenerator 5 in Schwingung versetzt. In dieser ersten Ausführungsform der Vorrichtung 1 ist ein einziger
Schwingung sgenerator 5 zur Schwingungsanregung aller Cantilever 2.1, 2.2, 2.3 vorgesehen. Nachfolgend werden auch Ausführungsformen der Erfindung vorgestellt, bei denen einem jeden Cantilever ein eigener Schwingungsgenerator zugeordnet ist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass die durch die Schwingungen des jeweiligen Cantilever 2.1, 2.2, 2.3 auf die im Fluidkanal strömende partikelbeladene Flüssigkeit M ausgeübten Fliehkräfte Fcent und/oder Reibungskräfte Fdrag für jeden Cantilever 2.1, 2.2, 2.3 unterschiedlich eingestellt sind.
Anhand von Fig. 2 und Fig. 3 wird nun das erfindungsgemäße Prinzip erklärt. Fig. 2 zeigt in Seitenansicht einen beliebig aus der Reihenanordnung von Cantilevern 2.1, 2.2, 2.3 ausgewählten Cantilever, bezeichnet mit dem allgemeinen Bezugszeichen 2. Fig. 3 zeigt diesen ausgewählten Cantilever im Schnitt, in dem man den U-förmigen Verlauf des durch das allgemeine Bezugszeichen 3 bezeichneten Fluidkanals 3 erkennt. Der Fluidkanal 3 wird von der Flüssigkeit M durchströmt, die mit den zu fraktionierenden Partikeln P von unterschiedlicher Masse (bzw. unterschiedlicher Größe, wenn die Dichte der Partikel P gleich ist) beladen ist. Der Cantilever 2 wird durch den nicht dargestellten
Schwingung sgenerator zur Schwingung quer zur Längsachse LA mit einer
Schwingungsfrequenz f und einer Amplitude A, die die maximale momentane Auslenkung repräsentiert, angeregt. Durch die Schwingungen des Cantilever 2 werden Fliehkräfte Fcent in Richtung der Längsachse LA auf die im Fluidkanal 3 befindlichen Partikel P ausgeübt. Diese können in erster Näherung abgeschätzt werden, wenn die Bewegung des freien Endes 2a des Cantilevers 2 einen Bogen mit der Basis 4 des Cantilever 2 als Mittelpunkt beschreibt.
Bei periodischer Anregung ergibt sich eine Winkeländerung gemäß
Figure imgf000011_0001
wobei L die Länge des Cantilever 2 und A die Amplitude des schwingenden freien Endes 2a des Cantilever 2 darstellen, sowie f die Frequenz, mit der der Cantilever 2 schwingt, und t die Zeit. Hier wird sin(0(t)) ~ 0(t) für kleine Winkel angenähert. Als
Winkelgeschwindigkeit ergibt sich die Ableitung oo(t) = d0/dt = A/L- 27rf- cos(27rft) und somit am freien Ende 2a des Cantilever 2 eine Beschleunigung von a(t) = ro(t)2-r = ro(t)2- L = (2πΐ- A/L)2-cos2(2nft)- L.
Für einen einzelnen Schwingungszyklus ist die Beschleunigung im Mittel
<a> = romax 2- L/2 = (2πΐ- A/L)2- L/2 und damit die Fliehkraft Fcent auf eine Masse am freien Ende 2a des Cantilever 2 in Richtung der z- Achse
Fcent = <F> = mp- <a> = mp- (2nf-A/L)2- L/2
Da sich die Partikel P im Fluidkanal 3 des Cantilever maximal bei einer etwas geringeren Längskoordinate z = L-AL befinden, reduziert sich die Fliehkraft Fcent auf
Fcent = mp <a> = mp- (2nF-A/L)2- (L-AL)/2 wobei AL zwischen der Wandstärke d und d+w liegt, mit w der Breite des Fluidkanals 3 am freien Ende 2a.
Für sphärische Partikel P mit Radius R in einer viskosen Flüssigkeit M ergibt sich eine Reibungskraft (Fdrag) von
Fdrag = 67rnR(vp-Vf) η stellt die dynamische Viskosität dar, Vf die Flussgeschwindigkeit des Mediums und vp die Geschwindigkeit des Partikels P. In laminaren Flussverhältnissen (Reynoldszahl <1) folgen Partikel P den Flüssigkeitsbahnen, wenn keine äußeren Kräfte auf sie einwirken (d.h. vp = Vf). Wirkt nun in Längsachsenrichtung eine Fliehkraft Fcent auf ein Partikel P, so stellt man diese der Flüssigkeitsreibungskraft Fdrag gegenüber, wobei Fcent in die entgegengesetzte Richtung als Fdrag wirkt und daher mit negativem Vorzeichen versehen werden muss, und erhält
Figure imgf000012_0001
i cent /(67rnR) + vf = - vcent + vf
Wenn die Zentrifugalkraft Fcent so groß ist, dass der Betrag der dadurch induzierten zusätzlichen Geschwindigkeitskomponente vcent des Partikels P die Flussgeschwindigkeit Vf übersteigt (lvcentl>lvfl) und in der Richtung der Flüssigkeitsströmung entgegengesetzt ist, dann wird dieses Partikel sich in Längsachsenrichtung LA nach außen bewegen und am freien Ende 2a des Cantilever 2 gehalten werden. Kleinere und somit leichtere Partikel P werden jedoch dem Fluss folgen und aus dem Cantilever fließen, weil für sie lvcentl<lvfl gilt. Die Auslenkung des Cantilever 2 nach oben und unten (x- Achse) bewirkt auch eine
Bewegung von Partikeln proportional zur Auslenkung, welche aber im Mittel Null ist und somit keine Auswirkungen auf die wirkenden Fliehkräfte Fcent und die dadurch erzeugte Partikelbewegung in Richtung der Längsachse LA hat.
Die Geschwindigkeit eines sphärischen Partikels mit der Masse mp = pp-4 R ß aufgrund der Fliehkräfte Fcent ist somit näherungsweise proportional zu den Quadraten von Partikelradius R, Schwingungsfrequenz f und -amplitude A und indirekt proportional zu der Viskosität η der Flüssigkeit M und der Länge L des Cantilever 2:
Die Kanalwandbeschaffenheit oder -beschichtung, etwa Funktionalisierung mit bestimmten chemischen Gruppen, kann zu einer unterschiedlichen Flüssigkeitsreibung/ Adhäsion nicht nur des Mediums sondern auch Adhäsion/ Abstoßung (z.B. elektrostatisch) der Partikel führen. Das würde somit auch eine Anlagerung verhindern oder verursachen, wenn erwünscht.
Vcent = Fcent/(67tr|R) = mp -<a>/(6^R) = (4π2/9)·ΐ2Α2 pp R2/(r|L)
Generell ist der Effekt der Fliehkräfte Fcent größer, je schwerer und größer die Partikel P sind und je weniger viskos die Flüssigkeit M ist. Die Schwingungsfrequenz f hängt von der Geometrie des Cantilever ab, der bei seiner Resonanzfrequenz betrieben werden sollte, um große Schwingungsamplituden zu ermöglichen. Auf diesem Prinzip basierend ist ein wesentlicher Punkt der Erfindung eine Anordnung von mehreren solchen Cantilevern 2, die alle zu unterschiedlichen Schwingungen angeregt werden können (d.h. unterschiedliche Frequenz f und/oder Amplitude A), um
unterschiedlich große Fliehkräfte Fcent ausüben zu können und damit jeweils
unterschiedliche Partikelklassen von unterschiedlicher Masse abzuscheiden. Eine
Ausführungsform wurde oben bereits anhand der Fig. 1 beschrieben; weitere
Ausführungsformen werden weiter unten beschrieben. Wenn die mit Partikeln P beladene Flüssigkeit M durch die Vorrichtung 1 gepumpt wird, werden im ersten Cantilever 2.1 zuerst die größeren, d.h. schwereren Partikel gefangen, während kleinere Partikel zum nächsten Cantilever 2.2 fließen. Dort werden aufgrund höherer Schwingungsfrequenz f und/oder -amplitude A am freien Ende des Cantilever 2.2 stärkere Fliehkräfte induziert, sodass die nächstkleinere Partikelklasse abgeschieden wird. Im nächsten Cantilever 2.3 und je nach Bedarf weiteren Cantilevern wird dieser Fraktionierungsvorgang von Partikeln für weitere Klassen fortgesetzt. Wenn nur ein Schwingungsgenerator 5 für alle Cantilever zum Einsatz kommt, so können unterschiedliche Schwingungen der Cantilever durch Einstellen unterschiedlicher Eigenfrequenzen hervorgerufen werden. Die Einstellung der jeweiligen Eigenfrequenz kann durch Materialunterschiede der Cantilever und/oder geometrische Unterschiede, wie z.B. Cantileverlänge L oder die Cantileverwandstärken vorgenommen werden.
Die Figuren 6A, 6B, 6C zeigen eine Ausführungsform eines Cantilever 2 mit einem großen Verhältnis zwischen Länge L und Breite B, sowie einer kleinen rechtwinkeligen
Querschnittsfläche (Kanalhöhe h, Kanalbreite b) des Fluidkanals 3. Die Kanalbreite S im Umlenkbereich des Fluidkanals ist gegenüber der restlichen Kanalbreite b vergrößert. Die Bezugszeichen dl-d4 bezeichnen die Wandstärken an verschiedenen Stellen des Cantilever.
Die Figuren 7A, 7B, 7C zeigen eine weitere Ausführungsform eines Cantilever 2 mit einem Verhältnis von ungefähr 1: 1 zwischen Länge L und Breite B, sowie einer gegenüber der vorigen Ausführungsform wesentlich größeren Kanalbreite b des Fluidkanals 3. Durch Ausbilden solcher Cantilever mit unterschiedlichen geometrischen Parametern und/oder Wandmaterialien an einer Partikelfraktioniervorrichtung können unterschiedliche
Schwingungen der Cantilever erzeugt werden.
Fig. 8A und Fig. 8B zeigen eine erfindungsgemäße Anordnung zweier Cantilever 2.1 und 2.2 mit unterschiedlichen Längen LI, L2, aber Fluidkanälen 3.1 und 3.2 mit gleicher Kanalbreite b und Kanalhöhe h. In einem zweiten Aspekt der Erfindung werden - alternativ oder ergänzend zur Variierung der Fliehkräfte Fcent - zur Fraktionierung von Partikeln unterschiedlicher Masseklassen in den Cantilevern die darin herrschenden Flüssigkeitsreibungskräfte Fdrag unterschiedlich eingestellt. Dies kann erreicht werden, indem die Fluidkanäle 3, 3.1, 3.2, 3.3 der Cantilever 2, 2.1, 2.2, 2.3 mit unterschiedlichen Kanalgeometrien ausgestattet werden, wie z.B.
unterschiedlicher Kanalhöhe, Kanalbreite, Kanalquerschnittsfläche, Kanalquerschnittsform. Dies führt zu einer Veränderung der Flussgeschwindigkeit vf, die eine unterschiedliche Flüssigkeitsreibung mit sich bringt. Die oben erläuterten Ausführungsbeispiele von
Cantilevern 2 gemäß den Figuren 6A-6C einerseits und Figuren 7A-7C andererseits weisen deutlich unterschiedliche Kanalbreiten b und somit unterschiedliche Querschnittsflächen auf, die zu unterschiedlichen Flussgeschwindigkeiten führen, wobei eine größere
Querschnittsfläche eine Verringerung der Flussgeschwindigkeit bewirkt.
Fig. 9A und Fig. 9B zeigen eine erfindungsgemäße Anordnung zweier Cantilever 2.1 und 2.2 mit gleicher Länge L, aber Fluidkanälen 3.1 und 3.2 von unterschiedlichen Kanalbreiten bl, b2 und Kanalhöhen hl, h2.
Ein weiteres Mittel zur Erzielung unterschiedlicher Flüssigkeitsreibung in den Fluidkanälen der Cantilever ist die Variierung der Kanalwandbeschaffenheiten (Rauigkeit, Vorsprünge, Materialien oder Wandbeschichtungen mit unterschiedlicher Adhäsion zur Flüssigkeit M sowie zu den Partikeln P).
Fig. 10 zeigt schematisch einen in der erfindungs gemäßen Vorrichtung verwendeten
Schwingung sgenerator 5 mit an der Basis 4 des Cantilever angeordneten Piezoelementen 5a, die von einem Schwingkreis 5a' angetrieben werden.
Fig. 11 zeigt schematisch einen in der erfindungs gemäßen Vorrichtung verwendeten
Schwingung sgenerator 5' auf dem Prinzip elektrostatischer Anziehung und Abstoßung. Eine am freien Ende 2a des Cantilever 2 Elektrode 5b und eine davon entfernt angeordnete Gegenelektrode 5c sind mit einer Wechselstromquelle 5d verbunden und ziehen einander periodisch elektrostatisch an stoßen einander periodisch wieder ab.
Fig. 12 zeigt schematisch einen in der erfindungs gemäßen Vorrichtung verwendeten
Schwingung sgenerator 5" mit einer am Cantilever 2 angeordneten, von einer
Gleichstromquelle 5g versorgten, stromdurchflossenen Spule 5f einem im Abstand dazu angeordneten Elektromagneten 5e zur Anregung durch die Lorentz-Kraft. Ein jeder vorgenannter Schwingungsgenerator ist entweder jeweils einem einzelnen
Cantilever zugeordnet, oder alternativ dazu mehreren oder allen Cantilevern zugeordnet.
Voraussetzungen für eine quantitative Festlegung der Partikelklassen sind eine bekannte Viskosität der Flüssigkeit M, was durch vorhergehende Messung der Viskosität der
Flüssigkeit M gewährleistet werden kann, und bekannte Massendichte der Partikel P. Sollte letztere nicht bekannt sein, erhält man einen Massenäquivalenzdurchmesser als Funktion von Partikeldichte und -große sowie Viskosität der Flüssigkeit M.
Im Fall von metallischen Verschleißpartikeln in Schmieröl kann man die im Öl befindlichen Eisenpartikel zuvor magnetisch abtrennen und weiterverwenden. Um die Abscheidung der Partikel aus der Flüssigkeit weiter zu verbessern, kann auch die Temperatur der Vorrichtung 1 mit einem externen Heizelement erhöht werden, wodurch die Viskosität der die
Fluidkanäle 3.1, 3.2, 3.3 durchströmenden Flüssigkeit M verringert wird. Ebenso ist stattdessen oder zusätzlich eine Verdünnung der Flüssigkeit M mit geeigneten
Lösungsmitteln denkbar (z.B. Heptan).
Da die Partikel P durch die Fliehkräfte Fcent in Richtung des freien Endes 2a der Cantilever 2.1, 2.2, 2.3 gedrückt werden, ist es möglich, dass sich dort Agglomerate in den
Fluidkanälen 3.1, 3.2, 3.3 bilden oder Partikel an den Kanalwänden haften. Weiters kann man durch Variierung der Kanalwandbeschaffenheiten (Rauigkeit, Vorsprünge, Materialien oder Wandbeschichtungen) eine unterschiedliche Adhäsion zur Flüssigkeit M sowie zu den Partikeln P erzeugen. Sollte das für etwaige nachfolgende Messungen ein Problem darstellen, so kann man z.B. mit Hilfe von Ultraschall diese akkumulierten Partikel wieder von einander lösen bzw. durch hohe mit der Pumpe 6 erzeugte Flussraten der Flüssigkeit M an Wänden anhaftende Partikel losreißen. Im Falle von Motoröl als Medium sind außerdem Additive präsent, die eine Ablagerung und Agglomeration von Partikeln verhindern.
Durch Kalibrierungsmessungen in bestimmten zeitlichen Abständen kann man außerdem eine Messungsdrift aufgrund akkumulierter Partikel kompensieren. Dazu wird, wie in Fig. 4 gezeigt, ein Referenz-Cantilever 2.R, der nicht von Flüssigkeit durchströmt wird, vorgesehen. Die Schwingungsfrequenz und/oder Schwingungsamplitude des Referenz- Cantilever 2.R wird als Referenz für eine Driftkompensation der anderen Cantilever 2.1, 2.2 herangezogen. Als Alternative zur Nicht-Durchströmung könnte der Referenz-Cantilever 2.R nur von partikelfreier Flüssigkeit durchströmt werden. Detektion
Nach erfolgter Partikelfraktionierung können die Partikel klassen weise aus den einzelnen Cantilevern ausgetragen werden, wenn die Cantilever 2.1, 2.2, 2.3 oder die die Fluidkanäle
3.1, 3.2, 3.3 der Cantilever verbindenden Kanäle 8.1, 8.2 Abzweiganschlüsse 7.1, 7.2, z.B. vorzugsweise Abzweigventile, aufweisen, wie in Fig. 5 schematisch dargestellt ist. Die ausgetragenen Partikel können dann außerhalb der Vorrichtung beliebigen Messungen unterzogen werden oder beliebig weiter verwendet werden.
Es ist in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung jedoch vorgesehen, die Menge der in der Flüssigkeit vorhandenen Partikel innerhalb der Vorrichtung zu quantifizieren, indem man die Masse der akkumulierten Partikel in den freien Enden 2a der Cantilever 2.1,
2.2, 2.3 misst. Das Prinzip basiert auf der Verschiebung der Resonanzfrequenz eines Cantilevers, wenn sich dessen Masse ändert fres = l/(27t)-V/(k/(m+Am))
Die Resonanzfrequenz eines unbeladenen Cantilever ergibt sich aus der Geometrie und den Materialparametern und bestimmt die Sensitivität S~ fres/(2m) eines Cantilever gegenüber kleinen Massenänderungen Af=S-Am. Diese Verschiebung Af an einem Cantilever wird etwa mit Hilfe der Optical-Lever- Methode oder integrierter piezoresistiver Elemente detektiert.
Fig. 13 zeigt schematisch eine Schwingungsmesseinrichtung 10 für einen Cantilever 2 mit einem am Cantilever 2 angeordneten Piezoresistor 11, dessen Ausgangssignale von einer Auswerteschaltung 10a erfasst werden und ein Maß für die Schwingungsfrequenz und Schwingungsamplitude des Cantilever 2 darstellen.
Fig. 14 zeigt schematisch eine Schwingungsmesseinrichtung 10', bei der an einem
Cantilever 2 ein lichtablenkendes Element 12 angeordnet ist, das mit Licht aus einer
Lichtquelle 10b bestrahlt wird. Die vom lichtablenkenden Element 12 abgelenkten
Lichtstrahlen treffen auf ein fotoempfindliches Bauelemente 13, z.B. einen Fotowiderstand, dessen Ausgangssignale ein Maß für die Schwingungsfrequenz und Schwingungsamplitude des Cantilever 2 repräsentieren.
Fig. 15 offenbart eine Schwingungsmesseinrichtung 10" auf Basis der Wirkung der Lorentz- Kraft. Dabei wird mittels einer Messschaltung 106 die Verstimmung eines Anregungsschwingkreises des Schwingungsgenerators, umfassend die Spulen 5e und 5f gemessen.
Im Fall der vorliegenden Erfindung kann für eine bestimmte Zeit eine Fraktionierung der Partikel durchgeführt werden, um anschließend die Flussrate gänzlich zu verringern und die Masse der in den einzelnen Cantilever angesammelten Partikel zu messen. Danach wird wieder Fraktionierung durchgeführt, usw.. Die Parameter für die Anregung sind
gegebenenfalls auch unterschiedlich für beide Modi. Essentiell für beide Betriebsarten ist natürlich eine hohe Güte des Resonators, etwa durch Schwingen in Luft oder Vakuum, und somit geringe Dämpfung, was z.B. durch geeignetes Packaging ermöglicht wäre.
Mit Hilfe dieser abwechselnden Betriebsmodi ist man in der Lage, den Anstieg der Masse über die Zeit aufzunehmen und somit Rückschlüsse über die Massen Verteilung der insgesamt vorhandenen Partikel auf die einzelnen Größenklassen zu treffen.
Ein optisch transparentes Medium vorausgesetzt, ist es zusätzlich möglich, transparente Cantilever (z.B. Si02) einzusetzen und mittels Lichtmikroskop die Bewegung größerer Partikel (>1μιη) zu verfolgen. Fig. 16 zeigt schematisch eine Partikelmesseinrichtung 20 in Form des Lichtmikroskops mit integrierter Kamera, das auf eine transparente Stelle 2b des Cantilevers gerichtet ist.
Partikel «1 μιη kann man aufgrund ihres Streulichtes detektieren, indem man an geeigneten Stellen Laser über Wellenleiterstrukturen einkoppelt, um mittels Mikroskop und Kamera Streulicht dieser Partikel aufzunehmen. Dies kann man verwenden, um Partikel zu zählen und damit zusätzlich Informationen über die Anzahl pro Größenklasse zu gewinnen.
Technische Realisierung und Abschätzung
Die Fabrikation von SMRs wurde in mehreren Publikationen der Gruppe von Manalis beschrieben, so z.B. in WO 2005/029042 A2. Vorstellbar wären auch Herstellungsmethoden analog zu deBoer et al., J. Micromech. Microeng. ,2000, 9, oder die Fabrikation von Kanälen in Polymer-Cantilever.
Wenn die Anregung über ein externes Piezoelement erfolgt, sind die Anregungsfrequenz und -amplitude für alle Cantilever des Arrays gleich, d.h. die tatsächliche Schwingungsamplitude der einzelnen Cantilever ergibt sich aus deren Geometrie. Sobald die Anregungsfrequenz von der Eigenfrequenz eines Cantilever abweicht, reduziert sich damit dessen Auslenkung, wodurch zumindest ein Parameter, nämlich die Schwingungsamplitude, beeinflusst werden kann.
Getrennte Anregung, d.h. Einstellen der Schwingungsfrequenz und -amplitude für jeden Cantilever des Arrays ist mittels Lorentz-Kraft üblicherweise durch Modulation des
Anregungsstromes möglich, was die Strukturierung von Strombahnen am Cantilever sowie einen externen Magneten (oder vice versa) erfordert. Bei elektrostatischer Anregung ist eine zusätzliche Gegenelektrode, beispielsweise am Substrat unterhalb des Cantilever, notwendig.
Unterschiedliche Kanalabmessungen pro Cantilever beeinflussen die Flussgeschwindigkeit und damit auch die Separationsbereiche. Für die Massenmessung kann die
Frequenzänderung eines Cantilever z.B. mittels Optical-Lever-Methode oder integrierter Piezoresistoren erfasst werden. Außerdem sollte man noch zumindest einen Referenz- Cantilever implementieren, um etwaige Drift zu kompensieren.
Um größere Fliehkräfte und damit Separation kleinerer, leichterer Partikel erreichen zu können, müssen sowohl die Schwingungsfrequenz eines Cantilever als auch die
Spitzenauslenkung am freien Ende des Cantilever ausreichend groß sein. Kürzere Cantilever weisen eine höhere Resonanzfrequenz auf, allerdings auf Kosten der maximalen
Spitzenauslenkung. Damit ist auch die Höhe eines Cantilevers und damit des Kanals beschränkt (zusätzlich zu technologischen Limits). Die Breite hat dagegen keinen Einfluss auf die Resonanzfrequenz und nur geringen Einfluss auf die Spitzenamplitude, dafür aber auf die Moden des Resonators.
Folgendes Beispiel soll die Abhängigkeit der Separationseffizienz von der Geometrie eines Cantilever veranschaulichen. Als Abmessungen eines Si-Cantilever (ESi=170GPa) wurden gewählt: Länge
Figure imgf000018_0001
Breite Β=200μιη, Höhe Η=10μιη. Damit ergibt sich für einen soliden Cantilever eine Resonanzfrequenz von fres=48kHz. Vergleiche mit der Literatur über SMR zeigen, dass die Frequenz eines SMR um 15-26% geringer ist als die eines
vergleichbaren ausgefüllten Cantilever, während COMSOL Simulationen eine 5% höhere Frequenz ergeben (der Grund könnte in abweichenden Materialparametern oder der
Fertigung liegen). Eine Lorentz-Kraft Anregung mit I=10mA, Bmag=0,3T, Lcurrent=0,9 B ergibt eine Kraft F an der Spitze des Cantilever in Richtung aus der Ebene von
Figure imgf000018_0002
0,54 μΝ, was eine statische Spitzenauslenkung von dTip =
4 F L3/(ESi B H3) = 0,01 μιη bewirkt. Es wird ein Wert der Güte Q der SMRs von 1000 angenommen, der ein praktisch erreichbarer Wert für Schwingungen in Luft oder Vakuum ist. Damit kann die Amplitude des Cantilever bei Resonanz abgeschätzt werden als A=Q-dTip=lC^m. Die Zentrifugalbeschleunigung ist damit proportional zu Q 2 F 2 -L-Ff -4. Bei Fluidkanaldimensionen von 80μιη x 8μιη (Länge x Breite), einer Flussgeschwindigkeit von v=lmm/s (0,64nL/s), einer Viskosität η=10mPas und einer Dichte der Partikel von p=5.17g/cm (Eisenoxid) erhält man eine Gegenüberstellung der Fliehkräfte Fcent mit der Flüssigkeitsreibung Fdrag und eine Abschätzung, bis zu welchem Durchmesser D Partikel in dem Cantilever gefangen würden. Diese Gegenüberstellung für die Parameter Güte Q = 1000, Cantileverlänge L = 500μιη, Cantileverhöhe = ΙΟμιη, Amplitude A = ΙΟμιη und Schwingungsfrequenz f = 48kHz ist im Balkendiagramm von Fig. 17 zu sehen, in dem die Abszisse den Partikeldurchmesser D in μιη und die Ordinate die Fliehkräfte Fcent und Flüssigkeitsreibungskräfte Fdrag repräsentieren. In Fig. 18-20 sind Vergleichsbeispiele mit variierenden Werten der Güte Q, der Länge L, der Höhe H und der sich daraus ergebenden Schwingungsamplitude A und Schwingungsfrequenz f dargestellt. Fig. 18 zeigt ein
Diagramm für einen Cantilever mit den Parametern: Güte Q = 5000, Cantileverlänge L = 500μιη, Cantileverhöhe = ΙΟμιη, Amplitude A = 52μιη und Schwingungsfrequenz f = 48kHz. Fig. 19 zeigt ein Diagramm für einen Cantilever mit den Parametern: Güte Q = 5000, Cantileverlänge L = ΙΟΟΟμιη, Cantileverhöhe = ΙΟμιη, Amplitude A = 415μιη und
Schwingungsfrequenz f = 12kHz. Fig. 20 zeigt ein Diagramm für einen Cantilever mit den Parametern: Güte Q = 5000, Cantileverlänge L = ΙΟΟΟμιη, Cantileverhöhe = 20μιη,
Amplitude A = 52μιη und Schwingungsfrequenz f = 24kHz.

Claims

Patentansprüche:
1. Vorrichtung (1) zur Fraktionierung von in einer Flüssigkeit (M) enthaltenen Partikeln (P) gemäß ihren Massen, umfassend eine Mehrzahl von Cantilevern (2, 2.1, 2.2, 2.3), die jeweils einseitig gelagert sind und ein freies Ende (2a) aufweisen, wobei jeder Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) einen, insbesondere U-förmigen, Fluidkanal (3, 3.1, 3.2, 3.3) besitzt und die Fluidkanäle der Cantilever in Serie geschaltet sind, wobei die Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) durch zumindest einen Schwingungsgenerator (5, 5', 5") in Schwingung versetzbar sind, dadurch gekennzeichnet, dass die durch die Schwingungen des jeweiligen Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) auf die im Fluidkanal strömende partikelbeladene Flüssigkeit (M) ausgeübten Fliehkräfte (Fcent) und/oder Reibungskräfte (Fdrag) für jeden Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) unterschiedlich eingestellt sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) zu unterschiedlichen Schwingungsfrequenzen (f) und/oder Schwingungsamplituden (A) angeregt werden.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) unterschiedliche Eigenfrequenzen aufweisen, die vorzugsweise durch
Materialunterschiede und/oder geometrische Unterschiede, wie z.B. Cantileverlänge (L) oder -Wandstärken (dl-d4), eingestellt sind.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Fluidkanäle (3, 3.1, 3.2, 3.3) der Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) unterschiedliche
Kanalgeometrien, wie z.B. Kanalhöhe, Kanalbreite, Kanalquerschnittsfläche,
Kanalquerschnittsform, und/oder Kanalwandbeschaffenheiten aufweisen.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine Schwingungsgenerator (5) an den Cantilevern angeordnete
Piezoelemente (5a) und einen die Piezoelemente antreibenden Schwingkreis (5a') umfasst.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine Schwingungsgenerator (5") an den Cantilevern angeordnete
stromdurchflossene Spulen (5f) umfasst und die Auslenkung der Cantilever durch die Lorentz-Kraft erfolgt.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine Schwingungsgenerator (5') die Cantilever periodisch elektrostatisch anzieht und/oder abstößt.
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass jedem Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) ein separater Schwingungsgenerator (5) zugeordnet ist.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine Schwingungsgenerator (5) die Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) zur
Schwingung quer zu ihren Längsachsen anregt.
10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) oder die die Fluidkanäle (3, 3.1, 3.2, 3.3) der Cantilever verbindenden Kanäle (8.1, 8.2) Abzweiganschlüsse (7.1, 7.2), vorzugsweise Abzweigventile, zum Austragen fraktionierter Partikel aufweisen.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Schwingungsmesseinrichtung (10, 10', 10") zur Messung der Schwingungsfrequenzen (f) und/oder Schwingungsamplituden (A) der Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3).
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die
Schwingungsmesseinrichtung (10) an den Cantilevern angeordnete Piezoresistoren (11) umfasst, deren Ausgangssignale ein Maß für die Schwingungsfrequenz (f) und
Schwingungsamplitude (A) der Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) repräsentieren.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die
Schwingungsmesseinrichtung (10') an den Cantilevern (2, 2.1, 2.2, 2.3) angeordnete lichtablenkende Elemente (12) umfasst, die mit Licht bestrahlt werden und die abgelenkten Lichtstrahlen auf fotoempfindliche Bauelemente (13), z.B. Fotowiderstände, auftreffen, deren Ausgangssignale ein Maß für die Schwingungsfrequenz (f) und
Schwingungsamplitude (A) der Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) repräsentieren.
14. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die
Schwingungsmesseinrichtung (10") die Verstimmung eines Anregungsschwingkreises (5e, 5f, lOe) des Schwingungsgenerators (5) erfasst.
15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Partikelmesseinrichtung (20) zur Messung der Zahl der akkumulierten Partikel, wobei die Partikelmesseinrichtung vorzugsweise einen mittels Wellenleiterstrukturen in die
Fluidkanäle einkoppelbaren Lichtstrahl, vorzugsweise Laserstrahl, und eine Detektoreinheit umfasst, die an einer transparenten Stelle der Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) entweder die Partikel direkt oder das durch die partikelbeladene Flüssigkeit hindurchgehende Licht des Lichtstrahls oder das durch die Partikel hervorgerufene Streulicht oder gebeugte Licht des Lichtstrahls erfasst oder Spektroskopiemittel basierend auf Adsorption oder Emission von elektromagnetischen Wellen umfasst.
16. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Pumpe (6), die die mit den zu fraktionierenden Partikeln beladene Flüssigkeit (M) oder, gegebenenfalls umschaltbar, eine Reinigungsflüssigkeit (R) durch die seriell geschalteten Fluidkanäle (3, 3.1, 3.2, 3.3) pumpt.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Pumprate der Pumpe (6) variierbar ist, wobei die Pumprate vorzugsweise bis Null verringerbar ist.
18. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Durchflussmes seinrichtung (9) zur Messung der Durchflussmenge der durch die Fluidkanäle (3, 3.1, 3.2, 3.3) strömenden, partikelbeladenen Flüssigkeit (M).
19. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Referenz-Cantilever (2.R), dessen Schwingungsfrequenz und/oder Schwingungsamplitude als Referenz für eine Driftkompensation der anderen Cantilever (2.1, 2.2) herangezogen wird, wobei der Referenz-Cantilever (2.R) entweder gar nicht oder nur von partikelfreier Flüssigkeit durchströmt wird.
20. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest einer der Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) eine den Fluidkanal (3, 3.1, 3.2, 3.3) definierende gebogene Kapillare aufweist oder daraus besteht.
21. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Cantilever (2, 2.1, 2.2, 2.3) in höheren Schwingungsmoden betrieben werden.
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