WO2015007918A1 - Barriere a la vapeur adaptative - Google Patents

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WO2015007918A1
WO2015007918A1 PCT/EP2014/065646 EP2014065646W WO2015007918A1 WO 2015007918 A1 WO2015007918 A1 WO 2015007918A1 EP 2014065646 W EP2014065646 W EP 2014065646W WO 2015007918 A1 WO2015007918 A1 WO 2015007918A1
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hooc
cooh
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Louise-Anne Fillot
Stéphane JEOL
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Rhodia Operations
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    • C09J2477/006—Presence of polyamide in the substrate

Definitions

  • the present invention relates to a barrier to water vapor.
  • This can be said to be “breathable” or “adaptive”, that is to say having a low permeability to water vapor when the humidity is low and permeability higher when the humidity level is high. It can also be designated as a vapor barrier.
  • said vapor barrier material adapts to ambient humidity.
  • the invention relates more specifically to the use of a specific polyamide to prepare such a barrier.
  • Prior art documents describe vapor barriers, including adaptive to ambient humidity. However, these frequently have limited vapor barrier properties at low humidity, which can lead to the use of significant amounts of barrier material, particularly film, having a fairly large thickness, and even more frequently an insufficient differential between low vapor permeability and high humidity, ie low adaptation to ambient humidity.
  • the document EP0821755 describes vapor barriers comprising PA6. The vapor barrier properties of PA6 may be insufficient.
  • additives are added in order to reduce the low moisture vapor permeability, this also reduces the high moisture vapor permeability, and when additives are added to increase the moisture content. permeability to high humidity vapor, this also increases the permeability to low moisture vapor.
  • US20120302698 discloses barriers comprising PA6 and polymeric additives to provide three levels of vapor permeability according to the average humidity. These mixtures lead in particular to levels of low moisture vapor permeability which may be unsatisfactory. In addition, these mixtures can lead to a rather complex recycling of the material.
  • the present invention relates to a water vapor barrier, particularly an ambient humidity-adaptive water vapor barrier, comprising, or even consisting of,
  • said material P comprises, or even consists of, at least one copolymer A which is a polyamide of PAXY / XAIS type
  • X, Y and Z represent, independently of one another, integers ranging from 3 to 36, in particular from 4 to 18, in particular from 4 to 12,
  • M n + i / n where n represents the number of charges of M, and M represents Li + , Na + , K + , Ag + , Cu + , Cu 2+ Zn 2+ , Mn 2+ , Mg 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Al 3+ , NH 4+ , and / or phosphonium, in particular Li + and / or Na + , in particular Li + , and
  • o AIS represents the residue derived from 5-sulfoisophthalic acid
  • said barrier, and in particular said film, textile or layer of material P has a ratio (permeability to water vapor at 23 ° C. and at an average moisture content of 75%, ie ie RH75) / (permeability to water vapor, at 23 ° C. and at an average moisture content of 25%, that is to say RH25) greater than or equal to 15, especially greater or equal to 20, in particular greater than or equal to 25, more particularly greater than or equal to 30, or even greater than or equal to 35,
  • said barrier and in particular said film, textile or layer of material P, has a permeability to water vapor:
  • the subject of the present invention is the use as a barrier to water vapor, in particular a barrier to water vapor that is adaptive to ambient humidity,
  • a film, a textile or a layer of material P said material P comprising, or even consisting of, at least one copolymer A which is a polyamide of type PAXY / XAIS M n + in, in particular PA66 / 6AISM n + i n , more particularly PA66 / 6AISU and / or PA PA66 / 6AISNa, or of type PAZ / XAISM n + i / n ,
  • X, Y and Z represent, independently of one another, integers ranging from 3 to 36, in particular from 4 to 18, in particular from 4 to 12,
  • M n + i / n where n represents the number of charges of M, and M represents Li + , Na + , K + , Ag + , Cu + , Cu 2+ Zn 2+ , Mn 2+ , Mg 2+ , Fe 2+ , Fe 3+ , Al 3+ , NH 4+ , and / or phosphonium, in particular Li + and / or Na + , in particular Li + , and
  • o AIS represents the residue derived from 5-sulfoisophthalic acid
  • said film, fabric or layer of material P used has a ratio (permeability to water vapor at 23 ° C. and at an average moisture content of 75%, that is to say at RH75 ) / (permeability to water vapor, at 23 ° C. and at an average humidity of 25%, that is to say RH25) greater than or equal to 15, in particular greater than or equal to 20, in particular greater than or equal to 25, more particularly greater than or equal to 30, or even greater than or equal to 35.
  • said film, textile or layer of material P used has a permeability to water vapor:
  • the material P used is therefore a composition comprising, or even consisting of, at least one copolyamide A.
  • the copolymer A or even the material P, in particular in the form of a film, a layer or a textile of material P, can be used to manufacture a water vapor barrier, in particular a barrier to Adaptive moisture vapor at ambient humidity.
  • AISM n + i / n can be represented as follows:
  • PAXY / XAISM n + 1 / n in which X and Y are independently of one another and represent integers ranging from 3 to 36, in particular from 4 to 18, in particular from 4 to 12, are understood to mean copolymer obtained by polymerization, in particular a random
  • a diamine in particular an aliphatic one, comprising X carbon atoms separating the two amine functions involved in the amide bonds
  • a diacid in particular an aliphatic acid, comprising Y-2 carbon atoms separating the two acid functions involved in the amide bonds, and
  • the diamine may be chosen from 1,4-diaminobutane, 1,5-diaminopentane, 1,6-diaminohexane or hexamethylene diamine (HMD), 2-methyl pentamethylene diamine, 2-methyl hexamethylene diamine, 3-methyl hexamethylene diamine, 2, 5-dimethyl hexamethylene diamine, 2,2-dimethylpentamethylenediamine, 1,8-diaminooctane, methyl-1,8-diaminooctane, 1,9-diaminononane, 5-methylnonanediamine, 1,10-diamino decane or decamethylenediamine, 1 12-diamino dodecane, or dodecamethylene diamine, and N- (6-amino
  • the diacid may be selected from oxalic acid, succinic acid (HOOC- (CH 2 ) 2 -COOH), glutaric acid (HOOC- (CH 2 ) 3 -COOH), glutaric acid (HOOC-CH (CH 3 ) - (CH 2 ) 2 -COOH), 2,2-dimethylglutaric acid (HOOC-C (CH 3 ) 2 - (CH 2 ) 2 -COOH), adipic acid (HOOC- (CH 2 ) 4 -COOH), 2,4,4-trimethyladipic acid (HOOC-CH (CH 3 ) -CH 2 -C (CH 3 ) 2 -CH 2 -COOH) , pimelic acid (HOOC- (CH 2 ) 5 -COOH), suberic acid (HOOC- (CH 2 ) 6 -COOH), azelaic acid (HOOC- (CH 2 ) 7 -COOH), sebacic acid (HOOC- (CH 2 ) 8 -COOH
  • the PAXY / XAISM n + i n is chosen from PA46 / 4AISM n + i n , PA410 / 4AISM n + 1 / n , PA412 / 4AISM n + 1 / n , PA66 / 6AISM n + 1 / n , PA610 / 6AISM n + i / n , PA 106 / 10AISM n + 1 / n , PA 612 / 6AISM n + 1 / n , PA1010 / 10AISM n + 1 / n , PA1012 / 10AISM n + 1 / n and PA1212 / 12AISM n + 1 / n , PA 66 / 6T / 6AISM n + i / n , especially M n + i / n is lithium and / or sodium, and even more particularly it is PA66 / 6AISU and
  • PAZ / XAISM n + 1 / n in which X and Z are independently of one another and represent integers ranging from 3 to 36, in particular from 4 to 18, in particular from 4 to 12, are understood to mean a copolymer obtained by polymerization, in particular a random
  • an amino acid or a lactam in particular an aliphatic one, comprising Z-1 carbon atoms separating the acid function and the amine function involved in the amide bonds,
  • a diamine in particular an aliphatic one, comprising X carbon atoms separating the two amine functions involved in the amide bonds, and
  • the amino acid or lactam may be chosen from caprolactam, 6-aminohexanoic acid, 10-aminodecanoic acid, 11-aminoundecanoic acid, and 12-dodecanolactam.
  • PAZ / XAISM n + i n is chosen from PA6 / 6AISM n + i n , PA1 1 / 6AISM n + 1 / n , PA12 / 6AISM n + i n , and even more particularly it is PA6 / 6AiSM n + i / n , more particularly M n + i n is Li + and / or Na + .
  • the copolymer A comprises, or even consists of, PA66 / 6AISU and / or PA66 / 6AISNa.
  • PA66 / 6AISU and / or PA66 / 6AISNA is meant a copolymer, in particular a random copolymer, comprising a hexamethylenediamine-adipic acid repeat unit and a hexamethylenediamine-lithium salt and / or sodium salt repeat unit. 5-sulfoisophthalic acid.
  • the PAXY / XAISM n + 1 / n type copolymer A may comprise another monomer, in particular diacid, and more particularly terephthalic acid, in particular to give PAXY / XT / XAISM n + 1 / n .
  • Especially copolymer A in particular PA66 / 6AISU and / or PA66 / 6AISNa, comprises an aromatic repeat unit content, in particular 6AISL1 and 6AISNa, ranging from 0.1 to 60 mol%, in particular from 0.1 to 60 mol%. 20 mol%, in particular from 0.5 to 20 mol%, for example from 0.5 to 15 mol%, relative to the total number of repeating units in the polyamide. This content may also be between 1 and 15 mol%, in particular between 2 and 10 mol%, especially between 4 and 10 mol%, relative to the total number of repeating units in the polyamide.
  • the copolymer A may also comprise monofunctional chain limiters or may comprise an excess in one of its components.
  • the copolymer A is unbalanced, in particular the concentration of amine ends GTA (expressed in meq / kg) is greater than or equal to 1.1 ⁇ GTC (concentration in acid ends, expressed in meq / kg) or the GTC is greater or equal to 1, 1 x GTA.
  • the copolymer A may be prepared according to a known synthetic process of a polyamide. A catalyst and / or stabilizers may be added during the synthesis of copolymer A.
  • the copolymer A may have a number average molecular weight, Mn, greater than or equal to 8000 g / mol.
  • the copolymer A is semi-crystalline, in particular it has a degree of crystallinity measured by differential calorimetry as defined in the examples greater than or equal to 20%.
  • the copolymer A has a melt apparent viscosity at 100 sec -1 and at the melting temperature of copolymer A + 15 ° C. ranging from 20 Pa.s to 800 Pa.s.
  • Especially copolymer A is a random copolymer.
  • the material P used may comprise, in addition to the copolymer A, at least one other thermoplastic polymer, in particular another polyamide or a polyolefin, an impact modifier and / or a plasticizer.
  • the material P used comprises at least one other polymer, in this case the polyamide constitutes a continuous phase.
  • said polymer is selected from impact modifiers, and / or thermoplastic polymers such as polyethylenes, or PE, polystyrenes, or PS, polypropylenes, or PPs, polyesters, polycarbonates, or PCs, polyphenylene oxides or PPO polyphenylene ethers, or PPE, and mixtures thereof.
  • These polymers may be present in a content ranging from 3 to 60%, in particular from 3 to 50%, especially from 5 to 40%, for example from 5 to 30% by weight relative to the total weight of material P.
  • the material P used may comprise at least one impact modifier, that is to say a compound capable of modifying the impact resistance of a polyamide composition.
  • impact modifiers and also the other thermoplastic polymers preferably comprise functional groups that are reactive with the polyamide.
  • polyamide reactive functional groups means groups capable of reacting or chemically interacting with the amide, acid or amine functional groups of the polyamide, in particular by covalence, ionic interaction or hydrogen, or van der Waals bonding. Such reactive groups make it possible to generate mixing morphologies having characteristic domain sizes (the smallest dimension of a domain) of less than 5 ⁇ and to ensure good dispersion of the impact modifiers in the polyamide matrix. Good dispersion is generally obtained with particles of impact modifying agents having an average size of between 0.1 and 2 ⁇ in the matrix.
  • polyamide for example, if the AGT is "acidic"(GTC> GTA) reactive functional groups will preferably be used capable of reacting or chemically interacting with the acid functions of the polyamide, in particular by covalence, ionic interaction or hydrogen or van bonding. der Waals.
  • the AGT is "amine"(GTA> GTC)
  • reactive functional groups capable of reacting or chemically interacting with the amine functions of the polyamide, in particular by covalence, ionic interaction or hydrogen or van der bonding. Waals. Shock modifiers having functional groups reactive with the amine end groups of the polyamide are especially used.
  • the other thermoplastic polymers and the impact modifiers may in themselves comprise polyamide-reactive functional groups, for example with respect to ethylene acrylic acid (EAA). It is also possible to add functional groups reactive with the polyamide, generally by grafting or copolymerization, for example for ethylene-propylene-diene (EPDM) grafted with maleic anhydride.
  • EAA ethylene acrylic acid
  • EPDM ethylene-propylene-diene
  • thermoplastic polymers and impact modifiers which are compounds, oligomeric or polymeric, may be used comprising at least one of the following monomers, or their mixture: ethylene, propylene, butene, isoprene, diene, acrylate, butadiene, styrene, octene, acrylonitrile, acrylic acid, methacrylic acid, vinyl acetate, vinyl esters such as acrylic and methacrylic esters and glycidyl methacrylate.
  • these compounds also comprise other monomers than those mentioned above.
  • they comprise only the monomers mentioned above.
  • these compounds are ionomers.
  • the base of the impact-modifying compound or of the other thermoplastic polymers can be chosen from the group comprising: polypropylenes, polybutenes, polyisoprenes, ethylene-propylene copolymers (EPR), copolymers of ethylene-propylene-diene (EPDM), copolymers of ethylene and butene, copolymers of ethylene and acrylate, copolymers of butadiene and styrene, copolymers of butadiene and acrylate, copolymers of ethylene and octene, butadiene acrylonitrile copolymers, copolymers of ethylene and acrylic or methacrylic acid, especially ethylene acrylic acid (EAA), ethylene vinyl acetate (EVA), ethylene acrylic ester (EEA), acrylonitrile butadiene copolymers styrene (ABS), block copolymers styrene ethylene butadiene s
  • EPA ethylene vinyl acetate
  • these other thermoplastic polymers and these shock-modifying agents may comprise, generally grafted or copolymerized, functional groups that are reactive with the polyamide, such as in particular the following functional groups: acids, such as carboxylic acids , salified acids, esters in particular, acrylates and methacrylates, ionomers, glycidyl groups in particular epoxy, esters glycidyls, anhydrides including maleic or phthalic anhydrides, oxazolines, maleimides, or mixtures thereof.
  • acids such as carboxylic acids , salified acids, esters in particular, acrylates and methacrylates, ionomers, glycidyl groups in particular epoxy, esters glycidyls, anhydrides including maleic or phthalic anhydrides, oxazolines, maleimides, or mixtures thereof.
  • Such functional groups on the elastomers are for example obtained by using a comonomer during the preparation of the elastomer or by radical grafting, in particular by reactive extrusion.
  • n-butyl acrylate and glycidyl methacrylate copolymers of ethylene and maleic anhydride, ethylene-propylene-diene copolymers or ethylene-propylene copolymers grafted with maleic anhydride, styrene-maleimide copolymers grafted with maleic anhydride, styrene-ethylene-butylene-styrene copolymers modified with maleic anhydride, maleic anhydride-grafted styrene-acrylonitrile copolymers, acrylonitrile-butadiene-styrene graft copolymers grafted with maleic anhydrides, and their hydrogenated versions.
  • the proportion by weight of the impact-modifying agents in the material P used may range from 3 to 60%, in particular from 3 to 40%, especially from 5 to 40%, for example from 5 to 30% by weight relative to the weight. total material P.
  • the total content of impact-modifying agents and of other polymers may range from 3 to 60%, in particular from 3 to 40%, especially from 5 to 40%, for example from 5 to 30% by weight relative to the weight. total material P.
  • the material P used comprises a content of copolymer A, in particular PA66 / 6AISM, of at least 90% by weight, in particular at least 95% by weight, in particular at least 98% by weight. weight relative to the total weight of the material P, more particularly, the material P used consists of copolymer A, in particular PA66 / 6AISM.
  • the material P used may be free of other polymers than the copolymer A.
  • the material P used may comprise other additives such as pigments, mineral or organic fillers, mattifying agents, thermal stabilizers, light and or UV, lubricants, plasticizers or flame retardants.
  • the pigments may be chosen from carbon black, quinacridones and pyrroles.
  • the charges can be chosen from:
  • the mineral fillers in particular chosen from montmorillonite, talc notably micronized, zirconium phosphate, mica, sepiolite, zinc oxide, calcium carbonate, silica, metal particles such as silver, graphite, carbon nanotubes, phosphinic acid salts such as sodium, calcium and / or zinc phosphinates, calcium fluoride, molybdenum disulfide, silica, alumina, titanium dioxide, and their mixtures,
  • organic fillers chosen in particular from PA22, aramids, especially in the form of fibers, cyclodextrins, and mixtures thereof, and
  • the material P used does not comprise reinforcing fillers, and in particular no glass fibers.
  • the fillers may be present in a content ranging from 0.1 to 10%, in particular from 0.1 to 5% by weight relative to the total weight of copolymer A.
  • the thermal stabilizers and / or light may be chosen from Cul / KI, CuO / KBr, Cu 2 O / KBr, the hindered phenolic compounds, the stabilizers having at least one hindered amine unit of HALS type, organic or inorganic phosphorus stabilizers, such as sodium hypophosphite or manganese. These stabilizers may be present in a content ranging from 0.2 to 2% by weight relative to the total weight of the material P.
  • the material P used may comprise a lubricant, or a mixture of lubricants.
  • the lubricant may be present in a content ranging from 0.1 to 5% by weight relative to the total weight of the material P.
  • the lubricant may be selected from fatty acids, metal salts of fatty acids, fatty acid esters, fatty acid amides, such as ⁇ , ⁇ '-ethylenebis (stearamide), and mixtures thereof. These compounds can be saturated or unsaturated.
  • fatty acids that may be suitable in the context of the invention, mention may be made of fatty acids comprising at least 16 carbon atoms. By way of examples of such fatty acids there may be mentioned lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, alginic acid, behenic acid, lignoceric acid, serotinic acid, melissic acid, eicosanic acid. Stearic acid is preferred.
  • the fatty acids are advantageously mono- or divalent carboxylic acids of 6 to 24 carbon atoms. Among these divalent acids include pelargonic acid, margaric acid, dodecanedicarboxylic acid.
  • metal salt of fatty acid fatty acid salts are preferably chosen as described above.
  • metal salts of fatty acids mention may be made of aluminum, calcium, magnesium or zinc stearate. Mention may also be made of aluminum distearate, aluminum tristearate and the like.
  • the metal salt of fatty acid is aluminum distearate.
  • Fatty acids and metal salts of fatty acids may have a chain-limiting effect on the polyamide.
  • Fatty acid esters that may be mentioned include esters obtained by reaction between at least one fatty acid defined above and at least one aliphatic fatty alcohol, which generally comprises at least 12 carbon atoms.
  • fatty alcohols lauryl alcohol, myristyl alcohol, palmityl alcohol, stearyl alcohol, eicosyl alcohol, biphenyl alcohol, tetracosyl alcohol, alcohol may be mentioned.
  • the lubricant may be paraffin. Paraffins are in the form of pure substances or industrial mixtures. It can be hydrocarbon oils or waxes. They are generally saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon compounds.
  • the lubricant is a paraffin whose average number of carbon atoms is between 8 and 100, preferably between 12 and 80 and advantageously between 15 and 50.
  • the material P used may comprise a flame retardant.
  • a flame retardant is a compound for decreasing the flame propagation and / or having fireproofing properties.
  • the flame retardants usually used in flame retarded compositions include those described in US6344158, US6365071, US621 1402 and US6255371.
  • the flame retardant may be a flame retardant comprising phosphorus, a flame retardant organic nitrogen compound, a flame retardant containing halogenated derivatives.
  • the flame retardant may be a synergistic combination of phosphorus-containing compounds such as phosphine oxides, phosphonic acids or their salts or phosphinic acids or their salts, and cyclic phosphonates; with nitrogen derivatives such as melam, melem, melamine phosphate, melamine polyphosphates, melamine pyrophosphates or ammonium polyphosphates.
  • phosphorus-containing compounds such as phosphine oxides, phosphonic acids or their salts or phosphinic acids or their salts, and cyclic phosphonates
  • nitrogen derivatives such as melam, melem, melamine phosphate, melamine polyphosphates, melamine pyrophosphates or ammonium polyphosphates.
  • the material P used may comprise a flame retardant content ranging from 5 to 40% by weight, especially from 10 to 30% by weight relative to the total weight of the material P.
  • the material P used may also comprise at least one plasticizer.
  • the plasticizer (s) may be chosen from benzene sulphonamide derivatives, such as n-butyl benzene sulphonamide (BBSA), ethyl toluene sulphonamide or N-cyclohexyl toluene sulphonamide; polyethylene glycols or polypropylene glycols; hydroxybenzoic acid esters, such as 2-ethylhexyl parahydroxybenzoate and 2-decyl hexyl parahydroxybenzoate; esters or ethers of tetrahydrofurfuryl alcohol and esters of citric acid or hydroxy malonic acid.
  • the material P may comprise a plasticizer content ranging from 1 to 30% by weight, especially from 5 to 20% by weight relative to the total weight of the material P.
  • the material P used is in the form of film, textile or layer. This material may be in the form of a roll, in particular having a width of at least 50 cm, or even at least 1 m.
  • the film of material P can have a thickness ranging from 10 to 500 ⁇ , in particular from 20 to 400 ⁇ , in particular from 30 to 300 ⁇ .
  • the material P used when it is in the form of a layer, it may have a thickness ranging from 1 to 500 ⁇ , in particular from 10 to 200 ⁇ .
  • said layer is supported by a reinforcement.
  • the layer or the film may in particular be deposited by spraying or by applying a dispersion of material P, especially in the manner of a paint.
  • the textile may have a thickness ranging from 50 ⁇ to 2 mm, in particular from 300 to 800 ⁇ . It is in particular woven, of course, so that it has the characteristics of vapor permeability presented in the description.
  • the film, the layer and / or the textile material P used is waterproof.
  • the film, the layer or the material textile P used as a vapor barrier has a good airtightness.
  • the support can be solid or liquid. When it is solid, it generally has a reinforcing function, including tearing. When it is liquid, it generally makes it possible to deposit a layer of material P on a solid support. In this case the layer can be obtained by an application such as paint.
  • the solid support may be present on the entire surface of the barrier or on the contrary on certain zones, especially on the sides, for example in order to improve the resistance to tearing, in particular to allow the barrier to be fixed effectively, for example by staples.
  • the solid support may be a cellulosic material, in particular reinforced with fibers, such as a paper, a membrane, in particular made of synthetic fiber fabric or a perforated polyethylene film, for example a fabric made of woven or non-woven fibers, in particular of polyolefin or polyester , a building material such as plates of construction materials, especially plaster, cement, etc., or on insulating boards, such as glass wool.
  • fibers such as a paper, a membrane, in particular made of synthetic fiber fabric or a perforated polyethylene film, for example a fabric made of woven or non-woven fibers, in particular of polyolefin or polyester , a building material such as plates of construction materials, especially plaster, cement, etc., or on insulating boards, such as glass wool.
  • Building materials are used to make wall structures or roofs.
  • Structural materials made of wood, reinforced or non-reinforced concrete, bricks or metal, fibrous insulations such as mineral wools, natural fibers, non-fibrous insulators such as foams, may be mentioned as building materials.
  • said material P is used, as a vapor barrier, in association with a solid support which may in particular be a building material and / or a membrane of the aforementioned type, in particular a nonwoven membrane. which can typically act as a reinforcing membrane (solid reinforcement of material P).
  • the solid support comprises, or even consists of, a building material as described above.
  • the solid support comprises, or even consists of, a construction material and a membrane.
  • the solid support used in combination with the material P is chosen from wood and fibrous insulators. If necessary, this solid support can be used in combination with a solid reinforcement of the aforementioned type.
  • the layer, the film or the textile of material P used is present on the outside of the solid reinforcement, but according to another variant this layer, this film or this textile material P used can be surrounded by two solid supports, identical or different.
  • the material P can in particular be associated, for example by co-rolling, with a non-woven membrane as a solid reinforcement.
  • the material P whether or not associated with such a membrane can be used with a construction material.
  • the material P associated or not with such a membrane may be surrounded by two identical or different building materials, for example wood.
  • the support When the support is liquid, it can provide a solution / dispersion adapted to apply a film or a layer of material P on a solid support, in particular as described in the preceding paragraph, or on a wall.
  • An adhesive may also be placed on the textile, the film or the layer of material P used, or even, if appropriate, on the solid support of the textile, the film or the layer of material P. This may allow easier application of the barrier.
  • the solid support does not limit the vapor permeability of the film, the textile or the layer of material P used.
  • this effect a solid support whose vapor permeability is greater than that of the material P.
  • the vapor barrier may further comprise an adhesive disposed directly on the copolyamide A or on the solid support of said barrier. This adhesive layer may in particular make it easier to fix said barrier.
  • the limitation of the vapor permeability of the vapor barrier is due solely to the film, the textile or the material layer P used.
  • the barrier advantageously has a vapor permeability at 23 ° C. and at an average moisture content of 25% less than or equal to 0.22 gm / mm 2 , in particular less than or equal to 0.20 g. .mm / m 2 .J, especially less than or equal to 0.18 g.mm/m 2 .J, or even less than or equal to 0.15 g.mm/m 2 .J.
  • the barrier has a permeability to water vapor at 23 ° C and an average moisture content of 25% decreased by at least 25%, especially by at least 30% relative to virgin PA6 .
  • the barrier according to the invention having a very low vapor permeability at low humidity, it can thus notably make it possible to isolate the framework of the building. moisture present in the house, and thus prevent it from condensing on the frame. This can especially correspond to winter conditions.
  • Said barrier may also have a permeability to water vapor at 23 ° C. and at an average moisture content of 75% greater than or equal to 3.5 g / mm 2 / d, in particular greater than or equal to 4 g.mm/m 2 .J, especially greater than or equal to 4.5 g.mm/m 2 .J, or even greater than or equal to 5 g.mm/m 2 .J.
  • the barrier has a permeability to water vapor at 23 ° C and an average humidity of 75% increased by at least 30%, especially by at least 40% relative to virgin PA6 .
  • said material has a vapor permeability at an average moisture content of 75% at least 20 times higher than the vapor permeability at an average moisture content of 25%. The combination of these properties can therefore allow good breathing in wet conditions and good insulation in dry conditions.
  • the present invention also relates to a construction element comprising at least one construction material of the aforementioned type and at least one film, a textile or a layer of material P characterized in that said film, textile or layer of material P is such than previously defined according to the first subject of the invention.
  • this construction element may comprise a solid support selected from cellulose materials, membranes, insulating boards.
  • the invention also relates to an article comprising a barrier as defined above, said article being able to be a garment, in particular of ski and / or rain, an undergarment, a shoe part, in particular of shoe sole, a construction material, such as a vapor barrier membrane, a tarpaulin, an article of bedding, such as a blanket, a sheet or pillow, a furniture covering material, such as a seat cover, etc.
  • the contents of acid (GTC) and amine (GTA) end groups are determined by potentiometry, expressed in meq / kg.
  • the melting temperatures (Tf), cooling crystallization (Te) and glass transition temperature (Tg) of the extruded films obtained are determined by differential scanning calorimetry (DSC) with the aid of a device.
  • DSC differential scanning calorimetry
  • the extruded films are conditioned at 23 ° C. at a humidity level of 50% (RH 50) until their water recovery reaches an equilibrium.
  • the permeability to water vapor is then evaluated at different degrees of hygrometry:
  • Polymeric films whose thickness has been accurately measured (approximately 300 ⁇ ) are fixed in sealed aluminum permeation cups containing liquid water, with the inner face of the polymer film in contact with steam of water, and an air gap of about 1 cm being present between the liquid water and the polymer. Then the cells are placed in a laboratory whose environment is regulated in temperature (23 ° C) and hygrometry (50%).
  • the mass of the whole (cup + film + water) is measured over time. After a certain time called induction time, a loss of mass corresponding to the permeation of the water vapor through the polymer film from the inside of the cup to the outside is measured, and a value permeability representative this loss of mass in relation to the time, the film surface and multiplied by the film thickness can be established (permeability P expressed in g.mm / m 2 .J).
  • Polymeric films whose thickness has been precisely measured (approximately 300 ⁇ ) are fixed in aluminum permeation cups sealed and containing 48 h dried silica gel at 110 ° C. The inner face of the polymer film is in contact with dry air with an air gap of about 1 cm being present between the silica gel and the polymer.
  • the cells are placed in a laboratory whose environment is regulated in temperature (23 ° C) and hygrometry (50%).
  • the mass of the whole (cup + film + water) is measured over time. After a certain time called induction time, a weight gain corresponding to the permeation of the water vapor through the polymer film from the outside of the cup to the inside is measured, and a value permeability representing this weight gain relative to time, to the film surface and multiplied by the film thickness can be established (permeability P with water vapor expressed in g.mm/m 2 .J).
  • An OCS filming machine comprising a flat die (width 300, spacing ⁇ ) makes it possible to finally obtain films with a thickness of 300 ⁇ , the film at the die outlet being stretched at a speed of 2 m / minute, the temperature of the cooling roll being 135 ° C.
  • the water vapor barrier properties at 23 ° C are then determined.
  • the permeability P RH 25 is 0.23 ⁇ 0.01 g / mm 2.
  • the permeability PRHzs is 2.7 ⁇ 0.5 g.mm / m 2 .J
  • An OCS filmer comprising a flat die (width 300, 500 ⁇ spacing) makes it possible to finally obtain 300 ⁇ thick films, the die exit film being drawn at a speed of 2 m / minute, the temperature of the cooling roll being 135 ° C.
  • the film obtained has the following thermal characteristics:
  • the water vapor barrier properties at 23 ° C are then determined.
  • the PRH25 permeability is 0.14 ⁇ 0.01 g.mm/m 2 .J, a permeability reduction of 40% compared to the unmodified PA66 film.
  • the permeability PRHZS is 5.3 ⁇ 0.3 g.mm / m 2 .J, ie an increase of permeability of 100% compared with the unmodified PA66 film.
  • the film PA66 / 6AISL1 95/5 mol / mol thus exhibits a decrease in permeability under "winter” type conditions (at low RH -40%) and an increase in permeability under "summer” type conditions (at high RH). it is + 100%) with respect to an unmodified PA66 film.
  • a factor 38 is obtained between low RH permeability and high RH permeability.
  • the polyamide of Example 3 is produced according to the same protocol as that presented in Example 2, except that sodium salt of 5-sulfoisophthalic acid 95% (AISNa) is used.
  • the water vapor barrier properties at 23 ° C. C are then determined.
  • the permeability PRH2s is 0.21 ⁇ 0.02 g.mm/m 2 .J, a reduction of permeability of 10% compared to the unmodified PA66 film.
  • the permeability P RH zs is 1.11 ⁇ 0.2 g / mm 2 , which is an increase in permeability of more than 300% compared with the unmodified PA66 film.
  • the PA66 / 6AISNa 95/5 mol / mol film thus exhibits a decrease in permeability under "winter” type conditions (at low RH -10%) and a very strong increase in permeability under "summer” conditions (high RH + 300%) compared to an unmodified PA66 film.
  • a factor of 56 is obtained between low RH permeability and high RH permeability.

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Abstract

La présente invention concerne l'utilisation à titre de barrière à la vapeur d'eau, d'un film, d'un textile ou d'une couche de matériau P, ledit matériau P comprenant, voire consistant en, au moins un copolymère A qui est un polyamide de type PAXY/XAIS Mn+1/n ou de type PAZ/XAISMn+ 1/n. Elle concerne également un élément de construction comprenant un film, un textile ou une couche dudit matériau P et un matériau de construction.

Description

BARRIERE A LA VAPEUR ADAPTATIVE
La présente invention a trait à une barrière à la vapeur d'eau. Celle-ci peut être dite « respirante » ou « adaptative », c'est-à-dire présentant une faible perméabilité à la vapeur d'eau lorsque le taux d'humidité est faible et une perméabilité plus élevée lorsque le taux d'humidité est élevé. Elle peut également être désignée comme barrière modulable à la vapeur. En d'autres termes ledit matériau barrière à la vapeur s'adapte à l'humidité ambiante. L'invention concerne plus spécifiquement l'utilisation d'un polyamide spécifique pour préparer une telle barrière.
Des documents de l'art antérieur décrivent des barrières à la vapeur, notamment adaptatives à l'humidité ambiante. Cependant, celles-ci présentent fréquemment des propriétés barrières à la vapeur limitées à faible humidité, ce qui peut conduire l'utilisation de quantités importantes de matériau barrière, et notamment de film, présentant une assez grande épaisseur, et encore plus fréquemment un différentiel insuffisant entre la perméabilité à la vapeur à faible et à fort taux d'humidité, i.e. une faible adaptation à l'humidité ambiante. En particulier, le document EP0821755 décrit des barrières à la vapeur comprenant du PA6. Les propriétés barrières à la vapeur du PA6 peuvent être insuffisantes. Par ailleurs, lorsque des additifs sont ajoutés afin de diminuer la perméabilité à la vapeur à faible taux d'humidité cela a pour conséquence de diminuer également la perméabilité à la vapeur à fort taux d'humidité, et lorsque des additifs sont ajoutés pour augmenter la perméabilité à la vapeur à fort taux d'humidité cela a pour conséquence d'augmenter également la perméabilité à la vapeur à faible taux d'humidité.
Le document US20120302698 décrit des barrières comprenant du PA6 et des additifs du type polymères afin de présenter trois niveaux de perméabilité à la vapeur selon l'humidité moyenne. Ces mélanges conduisent notamment à des niveaux de perméabilité à la vapeur à faible humidité qui peuvent être insatisfaisantes. En outre, ces mélanges peuvent être conduire à un recyclage du matériau assez complexe.
Il existe donc un besoin pour des barrières permettant de résoudre en tout ou partie les inconvénients évoqués ci-dessus, et en particulier ayant une plus faible perméabilité à la vapeur à faible humidité, et une plus forte perméabilité à la vapeur à fort taux d'humidité, ou encore présentant un fort différentiel de perméabilité à la vapeur selon que le taux d'humidité est fort ou faible. Dans le cadre de la présente invention un taux d'humidité moyen de 25 %, RH25, est considéré comme un faible taux d'humidité et un taux d'humidité moyen de 75 %, RH75, comme un fort taux d'humidité.
La présente invention concerne une barrière à la vapeur d'eau, en particulier une barrière à la vapeur d'eau adaptative à l'humidité ambiante, comprenant, voire consistant en,
- un film, un textile ou une couche de matériau P, ledit matériau P comprend, voire consiste en, au moins un copolymère A qui est un polyamide de type PAXY/XAIS
Mn+i/n, en particulier PA66/6AISMn+i n, plus particulièrement PA66/6AISU et/ou PA PA66/6AISNa, ou de type PAZ/XAISMn+i/n,
dans lesquels
o X, Y et Z représentent indépendamment les uns des autres des entiers allant de 3 à 36, en particulier de 4 à 18, notamment de 4 à 12,
o Mn+i/n, avec n représentant le nombre de charges de M, et M représente Li+, Na+, K+, Ag+, Cu+, Cu2+ Zn2+, Mn2+, Mg2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, NH4+, et/ou phosphonium, en particulier Li+ et/ou Na+, notamment Li+, et
o AIS représente le résidu issu de l'acide 5-sulfoisophtalique et
- éventuellement un support et/ou un adhésif,
en particulier ladite barrière, et en particulier ledit film, textile ou couche de matériau P, présente un rapport (perméabilité à la vapeur d'eau, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 75 %, c'est-à-dire à RH75) / (perméabilité à la vapeur d'eau, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 25 %, c'est-à-dire à RH25) supérieur ou égal à 15, notamment supérieur ou égal à 20, en particulier supérieur ou égal à 25, tout particulièrement supérieur ou égal à 30, voire supérieur ou égal à 35,
tout particulièrement, ladite barrière, et en particulier ledit film, textile ou couche de matériau P, présente une perméabilité à la vapeur d'eau :
- inférieure ou égale à 0,25 g. mm/m2. J, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 25 %, et/ou
- supérieure ou égale à 3 g.mm/m2.J, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 75 %.
Selon un premier aspect, la présente invention a pour objet l'utilisation à titre de barrière à la vapeur d'eau, en particulier de barrière à la vapeur d'eau adaptative à l'humidité ambiante,,
- d'un film, d'un textile ou d'une couche de matériau P, ledit matériau P comprenant, voire consistant en, au moins un copolymère A qui est un polyamide de type PAXY/XAIS Mn+i n, en particulier PA66/6AISMn+i n, plus particulièrement PA66/6AISU et/ou PA PA66/6AISNa, ou de type PAZ/XAISMn+i/n,
dans lesquels
o X, Y et Z représentent indépendamment les uns des autres des entiers allant de 3 à 36, en particulier de 4 à 18, notamment de 4 à 12,
o Mn+i/n, avec n représentant le nombre de charges de M, et M représente Li+, Na+, K+, Ag+, Cu+, Cu2+ Zn2+, Mn2+, Mg2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, NH4+, et/ou phosphonium, en particulier Li+ et/ou Na+, notamment Li+, et
o AIS représente le résidu issu de l'acide 5-sulfoisophtalique et
éventuellement en association avec un support et/ou un adhésif.
En particulier ledit film, textile ou couche de matériau P utilisé présente un rapport (perméabilité à la vapeur d'eau, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 75 %, à c'est-à-dire à RH75) / (perméabilité à la vapeur d'eau, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 25 %, c'est-à-dire à RH25) supérieur ou égal à 15, notamment supérieur ou égal à 20, en particulier supérieur ou égal à 25, tout particulièrement supérieur ou égal à 30, voire supérieur ou égal à 35.
Tout particulièrement ledit film, textile ou couche de matériau P utilisé présente une perméabilité à la vapeur d'eau :
- inférieure ou égale à 0,25 g.mm/m2.J, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 25 %, et/ou
- supérieure ou égale à 3 g.mm/m2.J, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 75 %.
Le matériau P utilisé est donc une composition comprenant, voire consistant, en au moins un copolyamide A.
Selon l'invention, le copolymère A, voire le matériau P, notamment sous forme d'un film, de couche ou de textile de matériau P, peut être utilisé pour fabriquer une barrière à la vapeur d'eau, en particulier une barrière à la vapeur d'eau adaptative à l'humidité ambiante.
Par « taux d'humidité moyen de A % » (ou bien encore humidité relative moyenne), ou RHA, on entend au sens de la présente invention que d'un côté d'une membrane de matériau P le taux d'humidité est de B %, soit RHB, et de l'autre de C %, soit RHC, B et C étant tels que [(B+C)/2] = A. En particulier lorsque A = 25 alors B = 0 et C = 50, et lorsque A = 75 alors B = 50 et C = 100. Une telle configuration est décrite dans les exemples ci-dessous. AISMn+i/n peut être représenté de la manière suivante :
Figure imgf000005_0001
Par « PAXY/XAISMn+i/n » dans lesquels X et Y sont indépendamment l'un de l'autre et représentent des entiers allant de 3 à 36, en particulier de 4 à 18, notamment de 4 à 12, on entend un copolymère obtenu par polymérisation, en particulier statistique,
- d'une diamine, en particulier aliphatique, comprenant X atomes de carbone séparant les deux fonctions aminés impliquées dans les liaisons amides,
- d'un diacide, en particulier aliphatique, comprenant Y-2 atomes de carbone séparant les deux fonctions acides impliquées dans les liaisons amides, et
- d'acide 5-sulfoisophtalique de lithium, de sodium, de potassium, d'argent, de cuivre, I ou II, de zinc, de manganèse, de magnésium, de fer, Il ou III, d'ammonium ou de phosphonium. La diamine peut être choisie parmi 1 ,4-diaminobutane, 1 ,5-diaminopentane, 1 ,6- diaminohexane ou hexaméthylène diamine (HMD), 2-méthyl pentaméthylène diamine, 2-méthyl hexaméthylène diamine, 3-méthyl hexaméthylène diamine, 2,5-diméthyl hexaméthylène diamine, 2,2-diméthylpentaméthylène diamine, 1 ,8-diaminooctane, méthyl-1 ,8-diamino octane, 1 ,9-diamino nonane, 5-méthylnonane diamine, 1 ,10- diamino décane ou décaméthylènediamine, 1 ,12-diamino dodécane, ou dodécaméthylène diamine, et N-(6-aminohexyl)-N-méthyl-1 ,6-hexanediamine.
Le diacide peut être choisi parmi l'acide oxalique, l'acide succinique (HOOC-(CH2)2- COOH), l'acide glutarique (HOOC-(CH2)3-COOH), l'acide 2-méthyl-glutarique (HOOC- CH(CH3)-(CH2)2-COOH), l'acide 2,2-diméthyl-glutarique (HOOC-C(CH3)2-(CH2)2- COOH), l'acide adipique (HOOC-(CH2)4-COOH), l'acide 2,4,4-triméthyl-adipique (HOOC-CH(CH3)-CH2-C(CH3)2-CH2-COOH), l'acide pimélique (HOOC-(CH2)5-COOH), l'acide subérique (HOOC-(CH2)6-COOH), l'acide azélaique (HOOC-(CH2)7-COOH), l'acide sébacique (HOOC-(CH2)8-COOH), l'acide undécanedioique (HOOC-(CH2)9- COOH), et l'acide dodécanedioique (HOOC-(CH2)i0-COOH), l'acide téréphtalique, l'acide isophtalique. Tout particulièrement, le PAXY/XAISMn+i n est choisi parmi le PA46/4AISMn+i n , PA410/4AISMn+i/n , PA412/4AISMn+i/n , PA66/6AISMn+i/n , PA610/6AISMn+i/n , PA 106/10AISMn+i/n , PA 612/6AISMn+i/n , PA1010/10AISMn+i/n , PA1012/10AISMn+i/n et PA1212/12AISMn+i/n , PA 66/6T/6AISMn+i/n , notamment Mn+i/n est du lithium et/ou du sodium, et encore plus particulièrement il s'agit de PA66/6AISU et/ou de PA66/6AISNa.
Par « PAZ/XAISMn+i/n », dans lesquels X et Z sont indépendamment l'un de l'autre et représentent des entiers allant de 3 à 36, en particulier de 4 à 18, notamment de 4 à 12, on entend un copolymère obtenu par polymérisation, en particulier statistique,
- d'un amino-acide ou d'un lactame, en particulier aliphatique, comprenant Z-1 atomes de carbone séparant la fonction acide et la fonction amine impliquées dans les liaisons amides,
- d'une diamine, en particulier aliphatique, comprenant X atomes de carbone séparant les deux fonctions aminés impliquées dans les liaisons amides, et
- d'acide 5-sulfoisophtalique de lithium, de sodium, de potassium, d'argent, de cuivre, I ou II, de zinc, de manganèse, de magnésium, de fer, Il ou III, d'ammonium ou de phosphonium, en particulier de lithium et/ou de sodium. L'amino-acide ou le lactame peut être choisi parmi le caprolactame, l'acide 6- aminohexanoique, l'acide 10-aminodecanoique, l'acide 1 1 -aminoundecanoique, et le 12-dodécanolactame.
Tout particulièrement, le PAZ/XAISMn+i n est choisi parmi le PA6/6AISMn+i n , PA1 1/6AISMn+i/n , PA12/6AISMn+i n , et encore plus particulièrement il s'agit de PA6/6AiSMn+i/n , tout particulièrement Mn+i n est Li+ et/ou Na+.
Le copolymère A comprend, voire est constitué de, PA66/6AISU et/ou PA66/6AISNa. Par « PA66/6AISU et/ou PA66/6AISNa » on entend un copolymère, en particulier statistique, comprenant un motif de répétition de type hexaméthylènediamine-acide adipique et un motif de répétition de type hexaméthylènediamine-sel de lithium et/ou de sodium d'acide 5-sulfoisophtalique. Le copolymère A de type PAXY/XAISMn+i/n peut comprendre un autre monomère, en particulier diacide, et tout particulièrement de l'acide téréphtalique, notamment afin de conduire à PAXY/XT/XAISMn+i/n. Tout particulièrement le copolymère A, notamment le PA66/6AISU et/ou le PA66/6AISNa, comprend une teneur en motif de répétition aromatique, notamment 6AISLÏ et 6AISNa, allant de 0,1 à 60 mol%, en particulier de 0,1 à 20 mol%, notamment de 0, 5 à 20 mol%, par exemple de 0,5 à 15 mol%, par rapport au nombre total de motif de répétition dans le polyamide. Cette teneur peut également être comprise entre 1 et 15 mol%, en particulier entre 2 et 10 mol%, notamment entre 4 et 10 mol%, par rapport au nombre total de motif de répétition dans le polyamide.
Le copolymère A peut encore comprendre des limiteurs de chaînes monofonctionnels ou encore comprendre un excès en l'un de ses composants. En particulier le copolymère A est déséquilibré, notamment la concentration en extrémités amine GTA (exprimée en meq/kg) est supérieur ou égal à 1 ,1 x GTC (concentration en extrémités acide, exprimée en meq/kg) ou le GTC est supérieur ou égale à 1 ,1 x GTA. Le copolymère A peut être préparé selon un procédé de synthèse connu d'un polyamide. Un catalyseur et/ou des stabilisants peuvent être ajoutés lors de la synthèse du copolymère A.
Le copolymère A peut présenter une masse moléculaire moyen en nombre, Mn, supérieur ou égal à 8 000 g/mol.
En particulier le copolymère A est semi-cristallin, tout particulièrement il présente un taux de cristallinité mesuré par calorimétrie différentielle comme défini dans les exemples supérieur ou égal à 20%.
En particulier, le copolymère A présente une viscosité apparente en fondu à 100 s"1 et à la température de fusion du copolymère A + 15°C allant de 20 Pa.s à 800 Pa.s.
Tout particulièrement le copolymère A est un copolymère statistique.
Selon une variante, le matériau P utilisé peut comprendre, outre le copolymère A, au moins un autre polymère thermoplastique, en particulier un autre polyamide ou une polyoléfine, un agent modificateur du choc et/ou un plastifiant. Selon un autre mode de réalisation particulier le matériau P utilisé comprend au moins un autre polymère, dans ce cas le polyamide constitue une phase continue. En particulier ledit polymère est choisi parmi les agents modificateurs de chocs, et/ou des polymères thermoplastiques tels que les polyéthylènes, ou PE, les polystyrènes, ou PS, les polypropylènes, ou PP, les polyesters, les polycarbonates, ou PC, les polyphénylène oxydes ou PPO les polyphénylène éthers, ou PPE, et leurs mélanges. Ces polymères peuvent être présents en une teneur allant de 3 à 60 %, en particulier de 3 à 50%, notamment de 5 à 40 %, par exemple de 5 à 30 % en poids par rapport au poids total du matériau P.
Le matériau P utilisé peut comprendre au moins un agent modificateur du choc, c'est- à-dire un composé capable de modifier la résistance aux chocs d'une composition polyamide. Ces agents modificateurs du choc et également les autres polymères thermoplastiques comprennent préférentiellement des groupements fonctionnels réactifs avec le polyamide.
On entend par « groupements fonctionnels réactifs avec le polyamide », des groupements capables de réagir ou d'interagir chimiquement avec les fonctions amides, acides ou aminés du polyamide, notamment par covalence, interaction ionique ou hydrogène, ou liaison de van der Waals. De tels groupements réactifs permettent de générer des morphologies de mélange présentant des tailles caractéristiques de domaine (dimension la plus faible d'un domaine) inférieures à 5 μιτι et d'assurer une bonne dispersion des agents modificateurs de chocs dans la matrice polyamide. On obtient généralement une bonne dispersion avec des particules d'agents modificateurs de chocs ayant une taille moyenne comprise entre 0,1 et 2 μιτι dans la matrice.
Tout particulièrement les agents modificateurs du choc et les autres polymères thermoplastiques comprennent des groupements fonctionnels réactifs avec le polyamide en fonction de la nature acide ou amine du déséquilibre AGT=GTC-GTA (concentration en groupements terminaux acide GTC moins concentration en groupements terminaux amine GTA) du polyamide. Ainsi par exemple, si le AGT est « acide » (GTC>GTA) on utilisera préférentiellement des groupements fonctionnels réactifs capables de réagir ou d'interagir chimiquement avec les fonctions acides du polyamide, notamment par covalence, interaction ionique ou hydrogène ou liaison de van der Waals. Si par exemple, le AGT est « amine » (GTA>GTC) on utilisera préférentiellement des groupements fonctionnels réactifs capables de réagir ou d'interagir chimiquement avec les fonctions aminés du polyamide, notamment par covalence, interaction ionique ou hydrogène ou liaison de van der Waals. On utilise tout particulièrement des agents modificateurs du choc ayant des groupements fonctionnels réactifs avec les groupements terminaux amine du polyamide. Les autres polymères thermoplastiques et les agents modificateurs du choc peuvent comprendre en eux-mêmes des groupements fonctionnels réactifs avec le polyamide, par exemple pour ce qui concerne l'éthylène acide acrylique (EAA). II est également possible de leur adjoindre des groupements fonctionnels réactifs avec le polyamide, généralement par greffage ou copolymérisation, par exemple pour l'éthylène-propylène-diène (EPDM) greffé par de l'anhydride maléique.
On peut utiliser les autres polymères thermoplastiques et les agents modificateurs de chocs qui sont des composés, oligomériques ou polymériques, comprenant au moins un des monomères suivants, ou leur mélange : éthylène, propylène, butène, isoprène, diène, acrylate, butadiène, styrène, octène, acrylonitrile, acide acrylique, acide méthacrylique, vinyle acétate, esters vinyliques tels que les esters acryliques et méthacryliques et le glycidyle méthacrylate. Selon une variante ces composés comprennent en outre d'autres monomères que ceux mentionnés précédemment. Selon une autre variante ils ne comprennent que les monomères cités précédemment. Selon encore une autre variante, ces composés sont des ionomères.
La base du composé modificateur du choc ou des autres polymères thermoplastiques, éventuellement appelé base élastomérique, peut être choisie dans le groupe comprenant : les polypropylènes, les polybutènes, les polyisoprènes, les copolymères d'éthylène-propylène (EPR), les copolymères d'éthylène-propylène-diène (EPDM), les copolymères d'éthylène et de butène, les copolymères d'éthylène et d'acrylate, les copolymères de butadiène et de styrène, les copolymères de butadiène et d'acrylate, les copolymères d'éthylène et octène, les copolymères butadiène acrylonitrile, les copolymères d'éthylène et d'acide acrylique ou métacrylique, notamment les éthylène acide acrylique (EAA), les éthylène vinyle acétate (EVA), les éthylène ester acrylique (EEA), les copolymères acrylonitrile butadiène styrène (ABS), les copolymères block styrène éthylène butadiène styrène (SEBS), les copolymères styrène butadiène styrène (SBS), les élastomères core-shell type méthacrylate-butadiène-styrène (MBS), ou des mélanges d'au moins deux élastomères listés ci-dessus.
Outre les groupements listés ci-dessus, ces autres polymères thermoplastiques et ces agent modificateurs de chocs peuvent comprendre, généralement greffés ou copolymérisés, des groupements fonctionnels réactifs avec le polyamide, tel que notamment des groupements fonctionnels suivant : les acides, tels que les acides carboxyliques, les acides salifiés, les esters en particulier, les acrylates et les méthacrylates, les ionomères, les groupes glycidyles notamment époxy, les esters glycidyles, les anhydrides notamment les anhydrides maléiques ou phtaliques, les oxazolines, les maléïmides, ou leurs mélanges.
Des tels groupements fonctionnels sur les élastomères sont par exemple obtenus par utilisation d'un co-monomère lors de la préparation de l'élastomère ou par greffage par voie radicalaire, notamment par extrusion réactive.
Comme autres polymères thermoplastiques et agents modificateurs de chocs comprenant des groupements fonctionnels réactifs avec le polyamide, on peut notamment citer les terpolymères d'éthylène, ester acrylique et glycidyle méthacrylate, les copolymères d'éthylène et de butyl ester acrylate, les copolymères d'éthylène, n- butyl acrylate et glycidyle méthacrylate, les copolymères d'éthylène et d'anhydride maléique, les copolymères éthylène-propylène-diène ou copolymères éthylène- propylène greffés par de l'anhydride maléique, les copolymères styrène-maléïmides greffés avec de l'anhydride maléique, les copolymères styrène-éthylène-butylène- styrène modifiés avec de l'anhydride maléique, les copolymères styrène-acrylonitrile greffés anhydrides maléiques, les copolymères acrylonitrile butadiène styrène greffés anhydrides maléiques, et leurs versions hydrogénées. La proportion en poids des agents modificateur du choc dans le matériau P utilisé peut aller de 3 à 60 %, en particulier de 3 à 40%, notamment de 5 à 40 %, par exemple de 5 à 30 % en poids par rapport au poids total du matériau P.
En particulier la teneur totale en agents modificateur du choc et en autre polymère peut aller de 3 à 60 %, en particulier de 3 à 40%, notamment de 5 à 40 %, par exemple de 5 à 30 % en poids par rapport au poids total du matériau P.
Selon une autre variante, le matériau P utilisé comprend une teneur en copolymère A, notamment en PA66/6AISM, d'au moins 90 % en poids, notamment d'au moins 95 % en poids, en particulier d'au moins 98 % en poids par rapport au poids total du matériau P, encore plus particulièrement, le matériau P utilisé consiste en copolymère A, notamment en PA66/6AISM. Dans cette variante, le matériau P utilisé peut être dépourvu d'autres polymères que le copolymère A. Le matériau P utilisé peut comprendre d'autres additifs tels que des pigments, des charges minérales ou organiques, des matifiants, des stabilisants thermiques, lumière et/ou UV, des lubrifiants, des plastifiants ou des agents ignifugeants. Les pigments peuvent être choisis parmi le noir de carbone, les quinacridones, les pyrroles.
Les charges peuvent être choisies parmi :
- les charges minérales, en particulier choisies parmi la montmorillonite, le talc notamment micronisé, le phosphate de zirconium, le mica, la sepiolite, l'oxyde de zinc, le carbonate de calcium, la silice, les particules métalliques comme l'argent, le graphite, les nanotubes de carbone, les sels d'acide phosphinique comme les phosphinates de sodium, de calcium et/ou de zinc, le fluorure de calcium, le disulfure de molybdène, la silice, l'alumine, le dioxyde de titane, et leurs mélanges,
- les charges organiques, notamment choisies parmi le PA22, les aramides notamment sous forme de fibres, les cyclodextrines, et leurs mélanges, et
- les mélanges de charges organique(s) et minérale(s). Tout particulièrement le matériau P utilisé ne comprend pas de charges de renfort, et en particulier pas de fibres de verres.
Les charges peuvent être présentes en une teneur allant de 0,1 à 10 %, en particulier de 0,1 à 5 % en poids par rapport au poids total du copolymère A.
Les stabilisants thermiques et/ou lumière peuvent être choisis parmi Cul/Kl, CuO/KBr, Cu2O/KBr, les composés phénoliques encombrés, les stabilisants présentant au moins un motif aminé encombrée de type HALS, les stabilisants phosphorés organiques ou inorganiques, tel que de l'hypophosphite de sodium ou de manganèse. Ces stabilisants peuvent être présents en une teneur allant de 0,2 à 2% en poids par rapport au poids total du matériau P.
Le matériau P utilisé peut comprendre un lubrifiant, ou d'un mélange de lubrifiants. En particulier le lubrifiant peut être présent en une teneur allant de 0,1 à 5 % en poids par rapport au poids total du matériau P.
Le lubrifiant peut être choisi parmi les acides gras, les sels métalliques d'acides gras, les esters d'acides gras, les amides d'acides gras, comme la Ν,Ν'- éthylènebis(stéaramide), et leurs mélanges. Ces composés peuvent être saturés ou insaturés. Comme acides gras pouvant convenir dans le cadre de l'invention, on peut citer les acides gras comprenant au moins 16 atomes de carbone. A titre d'exemples de tels acides gras on peut citer l'acide laurique, l'acide myristique, l'acide palmitique, l'acide stéarique, l'acide alginique, l'acide béhénique, l'acide lignocérique, l'acide sérotinique, l'acide mélissique, l'acide eicosanique. L'acide stéarique est préféré. Les acides gras sont avantageusement des acides carboxyliques mono- ou divalents de 6 à 24 atomes de carbone. Parmi ces acides divalents on peut citer l'acide pélargonique, l'acide margarique, l'acide dodécanedicarboxylique.
Comme sel métallique d'acide gras, on choisit préférentiellement des sels d'acide gras tels que décrit ci-dessus. A titre d'exemple de sels métalliques d'acides gras, on peut citer le stéarate d'aluminium, de calcium, de magnésium ou de zinc. On peut également citer le distéarate d'aluminium, le tristéarate d'aluminium, etc. De préférence, le sel métallique d'acide gras est le distéarate d'aluminium.
Les acides gras et les sels métalliques d'acide gras peuvent présenter un effet limiteur de chaîne du polyamide.
Comme esters d'acides gras on peut citer les esters obtenus par réaction entre au moins un acide gras ci-dessus défini et au moins un alcool gras aliphatique, qui comprend généralement au moins 12 atomes de carbone. A titre d'exemple d'alcools gras on peut citer l'alcool laurylique, l'alcool myristylique, l'alcool palmitylique, l'alcool stéarylique, l'alcool eicosylique, l'alcool biphénylique, l'alcool tétracosylique, l'alcool sérotinylique, l'alcool mélissinylique. Il peut aussi s'agir d'alcools gras éthoxylés.
Le lubrifiant peut être une paraffine. Les paraffines sont sous forme de substances pures ou de mélanges industriels. Il peut s'agir d'huiles d'hydrocarbures ou de cires. Il s'agit généralement de composés hydrocarbonés aliphatiques saturés ou insaturés. Avantageusement le lubrifiant est une paraffine dont le nombre moyen d'atomes de carbone est compris entre 8 et 100, de préférence entre 12 et 80 et avantageusement entre 15 et 50.
Le matériau P utilisé peut comprendre un agent ignifugeant. Un agent ignifugeant est un composé permettant de diminuer la propagation de la flamme et/ou ayant des propriétés d'ignifugation. Parmi les agents ignifugeants habituellement utilisés dans des compositions ignifugées on peut citer ceux décrits dans les brevets US6344158, US6365071 , US621 1402 et US6255371 . L'agent ignifugeant peut être un agent ignifugeant comprenant du phosphore, un agent ignifugeant de type composé organique azoté, un agent ignifugeant contenant des dérivés halogénés. En particulier l'agent ignifugeant peut être une association synergique de composés contenant du phosphore comme les oxydes de phosphines, les acides phosphoniques ou leur sels ou les acides phosphiniques ou leur sels, et les phosphonates cycliques ; avec des dérivés azotés tels que le mélam, le mélem, le phosphate de mélamine, les polyphosphates de mélamine, les pyrophosphates de mélamine ou les polyphosphates d'ammonium.
Le matériau P utilisé peut comprendre une teneur en agent ignifugeant allant de 5 à 40 % en poids, notamment de 10 à 30 % en poids par rapport au poids total du matériau P.
Le matériau P utilisé peut encore comprendre au moins un plastifiant. Le(s) plastifiant(s) peu(ven)t être choisi(s) parmi les dérivés de benzène sulfonamide, tels que le n-butyl benzène sulfonamide (BBSA), l'éthyl toluène sulfonamide ou le N- cyclohexyl toluène sulfonamide ; les polyéthylènes glycols ou les polypropylène glycols ; les esters d'acides hydroxy-benzoiques, tels que le parahydroxybenzoate d'éthyl-2 hexyle et le parahydroxybenzoate de décyl-2 hexyle ; les esters ou éthers du tétrahydrofurfuryl alcool et les esters de l'acide citrique ou de l'acide hydroxy- malonique. Le matériau P peut comprendre une teneur en plastifiant allant de 1 à 30 % en poids, notamment de 5 à 20 % en poids par rapport au poids total du matériau P.
Le matériau P utilisé se présente sous forme de film, de textile ou de couche. Ce matériau peut se présenter sous forme de rouleau, en particulier ayant une largeur d'au moins 50 cm, voire d'au moins 1 m.
Le film de matériau P peut présenter une épaisseur allant de 10 à 500 μιτι, en particulier de 20 à 400 μιτι, notamment de 30 à 300 μιτι.
Lorsque le matériau P utilisé se présente sous forme de couche, celle-ci peut présenter une épaisseur allant de 1 à 500 μιτι, notamment de 10 à 200 μιτι. Avantageusement, ladite couche est supportée par un renfort. La couche ou le film peuvent en particulier être déposés par pulvérisation ou par application d'une dispersion de matériau P, notamment à la manière d'une peinture.
Le textile peut présenter une épaisseur allant de 50 μιτι à 2 mm, en particulier de 300 à 800 μιτι. Il est en particulier tissé, bien entendu de manière à ce qu'il présente les caractéristiques de perméabilité à la vapeur présentées dans la description.
En particulier, le film, la couche et/ou le textile de matériau P utilisé est étanche à l'eau.
En particulier, le film, la couche ou le textile de matériau P utilisé à titre de barrière à la vapeur présente une bonne étanchéité à l'air.
Le support peut être solide ou liquide. Lorsqu'il est solide, il présente en général une fonction de renfort, notamment à la déchirure. Lorsqu'il est liquide il permet en général de déposer une couche de matériau P sur un support solide. Dans ce cas la couche peut être obtenue par une application comme de la peinture.
Le support solide peut être présent sur toute la surface de la barrière ou au contraire sur certaines zones, notamment sur les côtés, par exemple afin d'améliorer la résistance au déchirement, notamment pour permettre à la barrière d'être fixée efficacement, par exemple par des agrafes.
Le support solide peut être un matériau cellulosique, notamment renforcé en fibres, comme un papier, une membrane, notamment en étoffe de fibres synthétiques ou un film polyéthylène perforé, par exemple une étoffe constituée de fibres tissées ou non tissées, notamment de polyoléfine ou polyester, un matériau de construction comme des plaques de matériaux de constructions, notamment en plâtre, ciment, etc, ou encore sur des plaques d'isolants, comme de la laine de verre.
Les matériaux de construction sont utilisés pour réaliser des structures de murs ou des toitures. On peut notamment citer comme matériaux de construction, les matériaux de structure constitués de bois, de béton armé ou non, de briques ou de métal, les isolants fibreux tels que les laines minérales, les fibres naturelles, les isolants non fibreux tels que les mousses minérales, le verre cellulaire, les isolants organiques synthétiques tels que le polystyrène, les matériaux de parement tels que les plaques de plâtre cartonnées ou non, les lambris bois ou plastiques, les panneaux de particules ou les carreaux de céramique, les matériaux étanches pour écran de toiture tels que les films plastiques, les étoffes de fibres synthétiques ou les feutres bitumineux, les matériaux de couverture de toiture ou de bardage extérieur tels que les tuiles, les ardoises, les plaques métalliques, le verre, les matières plastiques ou organiques, le bois, les matériaux bitumineux ou asphaltiques, ou la fibre-ciment.
Dans un mode de réalisation particulier, ledit matériau P est utilisé, à titre de barrière à la vapeur, en association avec un support solide qui peut être en particulier un matériau de construction et/ou une membrane du type précité, notamment une membrane non tissée, qui peut typiquement jouer le rôle de membrane de renfort (renfort solide du matériau P).
De préférence, le support solide comprend, voire consiste en, un matériau de construction tel que décrit précédemment.
Dans un mode de réalisation, le support solide comprend, voire consiste en, un matériau de construction et une membrane.
Dans un mode de réalisation particulier, le support solide utilisé en association avec le matériau P est choisi parmi le bois et les isolants fibreux. Le cas échéant, ce support solide peut être utilisé en association avec un renfort solide du type précité.
En général, la couche, le film ou le textile de matériau P utilisé est présent sur l'extérieur du renfort solide, mais selon une autre variante cette couche, ce film ou ce textile de matériau P utilisé peut être entouré de deux supports solides, identiques ou différents.
Le matériau P peut notamment être associé, par exemple par co-laminage, à une membrane non tissée comme renfort solide. Le matériau P qu'il soit ou non associé à une telle membrane peut être utilisé avec un matériau de construction. Typiquement, le matériau P associé ou non à une telle membrane peut être entouré de deux matériaux de construction, identiques ou différents, par exemple du bois.
Lorsque le support est liquide, il peut permettre d'obtenir une solution/dispersion adaptée pour appliquer un film ou une couche de matériau P sur un support solide, notamment tel que décrit dans le paragraphe précédent, ou encore sur un mur.
Un adhésif peut encore être disposé sur le textile, le film ou la couche de matériau P utilisé, voire, le cas échéant, sur le support solide du textile, du film ou de la couche de matériau P. Cela peut permettre une application plus aisée de la barrière.
Avantageusement, le support solide ne vient pas limiter la perméabilité à la vapeur du film, du textile ou de la couche de matériau P utilisé. De préférence, on emploie à cet effet un support solide dont la perméabilité à la vapeur est supérieure à celle du matériau P.
La barrière à la vapeur peut encore comprendre un adhésif disposé directement sur le copolyamide A ou sur le support solide de ladite barrière. Cette couche adhésive peut notamment permettre de fixer plus aisément ladite barrière.
En particulier la limitation de la perméabilité à la vapeur de la barrière à la vapeur est due uniquement au film, au textile ou à la couche de matériau P utilisé.
La barrière présente avantageusement une perméabilité à la vapeur à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 25 % inférieure ou égale à 0,22 g.mm/m2.J, en particulier inférieure ou égale à 0,20 g.mm/m2.J, tout particulièrement inférieure ou égale à 0,18 g.mm/m2.J, voire inférieure ou égale à 0,15 g.mm/m2.J.
En particulier, la barrière présente une perméabilité à la vapeur d'eau à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 25 % diminuée d'au moins 25 %, notamment d'au moins 30 % par rapport à du PA6 vierge. En particulier dans le cas d'une utilisation par rapport aux charpentes de bâtiments, la barrière selon l'invention ayant une très faible perméabilité à la vapeur à faible taux d'humidité, elle peut donc notamment permettre d'isoler la charpente de l'humidité présente dans la maison, et donc permettre d'éviter que celle-ci ne condense sur la charpente. Cela peut en particulier correspondre à des conditions hivernales.
Ladite barrière peut présenter en outre une perméabilité à la vapeur d'eau à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 75 % supérieure ou égale à 3,5 g.mm/m2.J, notamment supérieure ou égale à 4 g.mm/m2.J, tout particulièrement supérieure ou égale à 4,5 g.mm/m2.J, voire supérieure ou égale à 5 g.mm/m2.J.
Ceci peut en particulier permettre, lorsque l'humidité environnante est élevée, un bon échange et donc un séchage efficace des structures comprenant un matériau susceptible d'absorber de l'eau, comme le bois. En particulier, la barrière présente une perméabilité à la vapeur d'eau à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 75 % augmentée d'au moins 30 %, notamment d'au moins 40 % par rapport à du PA6 vierge. Tout particulièrement, ledit matériau présente une perméabilité à la vapeur à un taux d'humidité moyen de 75 % au moins 20 fois supérieure à la perméabilité à la vapeur à un taux d'humidité moyen de 25 %. La combinaison de ces propriétés peut donc permettre une bonne respiration en condition humides et une bonne isolation en conditions sèches.
La présente invention a également pour objet un élément de construction comprenant au moins un matériau de construction du type précité et au moins un film, un textile ou une couche de matériau P caractérisé en ce que ledit film, textile ou couche de matériau P est tel que défini précédemment selon le premier objet de l'invention.
Dans un mode de réalisation, cet élément de construction peut comprendre un support solide choisi parmi les matériaux cellulosiques, les membranes, des plaques d'isolants.
Tout ce qui a été décrit précédemment dans le cadre de l'utilisation selon le premier objet de l'invention s'applique à cet élément de construction et en particulier au matériau de construction, au support solide éventuel et au matériau P.
L'invention concerne encore un article comprenant une barrière telle que définie ci- dessus, ledit article pouvant être un vêtement, notamment de ski et/ou de pluie, un sous vêtement, une partie de chaussure, en particulier de semelle de chaussure, un matériau de construction, comme une membrane pare-vapeur, une bâche, un article de literie, comme une couverture, un drap ou un oreiller, un matériau de recouvrement de meuble, comme un revêtement de siège, ...
Les exemples suivants sont destinés à illustrer l'invention sans toutefois en limiter la portée.
PARTIE EXPERIMENTALE
Caractérisations
Analyse des propriétés physico-chimiques : Les teneurs en groupements terminaux acide (GTC) et aminé (GTA) sont dosées par potentiométrie, exprimées en meq/kg. La masse molaire moyenne en nombre, Mn, est déterminée par la formule Mn=2.106 / (GTA+GTC) et exprimée en g/mol.
Analyse des propriétés thermiques :
Les températures de fusion (Tf), cristallisation au refroidissement (Te) et température de transition vitreuse (Tg) des films extrudés obtenus sont déterminées par calorimétrie différentielle à balayage (DSC « Differential Scanning Calorimetry »), à l'aide d'un appareil TA Instruments Q2000, à une vitesse de 10°C/min. Le taux de cristallinité est obtenu par le calcul Xc=AHf/AHf°, avec ΔΗί l'enthalpie de fusion de l'échantillon de polyamide testé et ΔΗΓ l'enthalpie de fusion d'un cristal pur de polyamide (AHf°(PA66)=188J/g). Les valeurs sont données pour des produits secs.
Analyse de la perméabilité à la vapeur d'eau :
Les films extrudés sont conditionnés à 23°C à un degré d'hygrométrie de 50% (RH50) jusque qu'à ce que leur reprise en eau atteigne un équilibre. La perméabilité à la vapeur d'eau est ensuite évaluée à différent degrés d'hygrométrie :
Degré d'hygrométrie moyen de 75% (RH7s) :
Des films polymères dont l'épaisseur a été mesurée précisément (environ 300 μιτι) sont fixés dans des coupelles de perméation en aluminium scellées de façon étanche et contenant de l'eau liquide, avec la face interne du film polymère en contact avec de la vapeur d'eau, et une lame d'air d'environ 1 cm étant présente entre l'eau liquide et le polymère. Puis les cellules sont placées dans un laboratoire dont l'environnement est régulé en température (23°C) et en hygrométrie (50%).
Dans cette configuration, le film polymère est exposé côté cellule à un degré d'hygrométrie de 100%, et côté environnement extérieur à un degré d'hygrométrie de 50%, le degré d'hygrométrie moyen dans la membrane pouvant être considéré étant égal à ((50+100)/2) = 75%.
La masse de l'ensemble (coupelle+film+eau) est mesurée au cours du temps. Au bout d'un certain temps appelé temps d'induction, une perte de masse correspondant à la perméation de la vapeur d'eau à travers le film de polymère depuis l'intérieur de la coupelle vers l'extérieur est mesurée, et une valeur de perméabilité représentant cette perte de masse rapportée au temps, à la surface de film et multipliée par l'épaisseur de film peut être établie (Perméabilité P exprimée en g.mm/m2.J).
Degré d'hygrométrie moyen de 25% (RH?S) :
Des films polymères dont l'épaisseur a été mesuré précisément (environ 300 μιτι) sont fixés dans des coupelles de perméation en aluminium scellées de façon étanche et contenant du gel de silice séché 48h à 1 10°C. La face interne du film polymère est en contact avec de l'air sec, une lame d'air d'environ 1 cm étant présente entre le gel de silice et le polymère.
Les cellules sont placées dans un laboratoire dont l'environnement est régulé en température (23°C) et en hygrométrie (50%). Dans cette configuration, le film polymère est exposé côté cellule à un degré d'hygrométrie de 0%, et côté environnement extérieur à un degré d'hygrométrie de 50%, le degré d'hygrométrie moyen dans la membrane pouvant être considéré étant égal à ((0+50)/2) = 25%.
La masse de l'ensemble (coupelle+film+eau) est mesurée au cours du temps. Au bout d'un certain temps appelé temps d'induction, une prise de masse correspondant à la perméation de la vapeur d'eau à travers le film de polymère depuis l'extérieur de la coupelle vers l'intérieur est mesurée, et une valeur de perméabilité représentant cette prise de masse rapportée au temps, à la surface de film et multipliée par l'épaisseur de film peut être établie (Perméabilité P à la vapeur d'eau exprimée en g.mm/m2.J).
Exemple 1 (comparatif) : films de PA66 non modifié
Dans un réacteur de polymérisation sont introduits 92,6 kg (353 mol) de sel N (sel 1 :1 d'hexaméthylène diamine et d'acide adipique), 84 kg d'eau déminéralisée et 6,4 g d'agent antimousse Silcolapse 5020®. Le polyamide 66 est fabriqué selon un procédé standard de polymérisation de type polyamide 66, avec 30 minutes de finition. Le polymère obtenu est coulé sous forme de jonc, refroidi et mis sous forme de granulé par coupe des joncs.
Le polymère obtenu présente les caractéristiques suivantes : GTC = 70,2 meq/kg, GTA = 51 ,5 meq/kg, Mn = 16430 g/mol.
Les granulés de PA66 sont ensuite introduits dans une extrudeuse bi-vis corotative Leistritz (D=34, L/D=35), la vitesse de vis étant 255 tours/minute et la température 280°C. Une filmeuse OCS comportant une filière plate (largeur 300, écartement δθθμιτι) permet d'obtenir au final des films d'épaisseur 300μηη, le film en sortie de filière étant étiré à une vitesse de 2 m/minute, la température du rouleau de refroidissement étant de 135°C.
Les films obtenus présentent les caractéristiques thermiques suivantes :
PA 66 : Tg = 62°C, Tf = 262°C, Te = 229°C, AHf = 68 J/g soit Xc = 36.1 %
Les propriétés barrière à la vapeur d'eau à 23°C sont ensuite déterminées.
- A RH25, la perméabilité PRH25 est de 0,23 ± 0,01 g.mm/m2.J
- A RH75, la perméabilité PRHzs est de 2,7 ± 0,5 g.mm/m2.J
Exemple 2 : Polyamide 66 sulfonate PA66/6AISLÏ 95/5 mol/mol
Dans un réacteur de polymérisation sont introduits 85,9 kg (327,5 mol) de sel N (sel 1 :1 d'hexaméthylène diamine et d'acide adipique), 4657 g de sel de lithium d'acide 5- sulfoisophtalique à 93,33% (AISLi) (17,24 mol), 6435 g d'une solution d'hexaméthylène diamine (HMD) en solution dans l'eau à 32,47 % en poids (17,98 mol) et 81 ,2 kg d'eau déminéralisée et 6,4 g d'agent antimousse Silcolapse 5020®. Le polyamide 66 sulfonate est fabriqué selon un procédé standard de polymérisation de type polyamide 66, avec 30 minutes de finition à pression atmosphérique. Le polymère obtenu est coulé sous forme de jonc, refroidi et mis sous forme de granulé par coupe des joncs.
Le polymère obtenu présente les caractéristiques suivantes : GTC =102,6 meq/kg, GTA = 94,3 meq/kg, Mn = 10160 g/mol.
Les granulés de PA66 sulfonate PA 66/6AISL1 95/5 mol/mol sont ensuite introduits dans une extrudeuse bi-vis corotative Leistritz (D=34, L/D=35), la vitesse de vis étant 255 tours/minute et la température 280°C. Une filmeuse OCS comportant une filière plate (largeur 300, écartement 500μηη) permet d'obtenir au final des films d'épaisseur 300μηη, le film en sortie de filière étant étiré à une vitesse de 2 m/minute, la température du rouleau de refroidissement étant de 135°C. Le film obtenu présente les caractéristiques thermiques suivantes :
PA66/6AISU (95/5) : Tg = 88°C, Tf = 253°C, Te = 220°C, AHf = 66 J/g soit Xc = 35%
Les propriétés barrière à la vapeur d'eau à 23°C sont ensuite déterminées.
- à RH25, la perméabilité PRH25 est de 0,14 ± 0,01 g.mm/m2.J, soit une réduction de perméabilité de 40% en comparaison du film de PA66 non modifié.
- à RH75, la perméabilité PRHZS est de 5,3 ± 0,3 g.mm/m2.J, soit une augmentation de perméabilité de 100% en comparaison du film de PA66 non modifié. Le film PA66/6AISL1 95/5 mol/mol présente ainsi une diminution de la perméabilité en conditions type « hiver » (à faible RH on a -40%) et une augmentation de la perméabilité en conditions type « été » (à fort RH on a +100%) par rapport à un film de PA66 non modifié. On obtient un facteur 38 entre la perméabilité à faible RH et la perméabilité à fort RH.
Exemple 3 : Polyamide 66 sulfonate PA66/6AISNa 95/5 mol/mol
Le polyamide de l'exemple 3 est réalisé selon le même protocole que celui présenté dans l'exemple 2, hormis que du sel de sodium d'acide 5-sulfoisophtalique à 95%(AISNa) est utilisé.
Le polymère obtenu présente les caractéristiques suivantes : GTC =1 12,7 meq/kg, GTA = 99,0 meq/kg, Mn = 9 450 g/mol.
Les granulés puis le film de ce polyamide sont obtenus de la même manière que décrite dans l'exemple 2.
Le film obtenu présente les caractéristiques thermiques suivantes :
PA66/6AISNa (95/5) : Tg = 87°C, Tf = 253°C, Te = 221 °C, ΔΗί = 64 J/g soit Xc = 34% Les propriétés barrière à la vapeur d'eau à 23°C sont ensuite déterminées.
- à RH25, la perméabilité PRH2s est de 0,21 ± 0,02 g.mm/m2.J, soit une réduction de perméabilité de 10% en comparaison du film de PA66 non modifié.
- à RH75, la perméabilité PRHzs est de 1 1 ,79 ± 0,2 g.mm/m2.J, soit une augmentation de perméabilité de plus de 300% en comparaison du film de PA66 non modifié.
Le film PA66/6AISNa 95/5 mol/mol présente ainsi une diminution de la perméabilité en conditions type « hiver » (à faible RH on a -10%) et une très forte augmentation de la perméabilité en conditions type « été » (à fort RH on a +300%) par rapport à un film de PA66 non modifié. On obtient un facteur 56 entre la perméabilité à faible RH et la perméabilité à fort RH.

Claims

REVENDICATIONS
Utilisation à titre de barrière à la vapeur d'eau,
- d'un film, d'un textile ou d'une couche de matériau P, ledit matériau P comprenant, voire consistant en, au moins un copolymère A qui est un polyamide de type PAXY/XAIS Mn+i n, en particulier PA66/6AISMn+i n, plus particulièrement PA66/6AISU et/ou PA PA66/6AISNa, ou de type PAZ/XAISMn+i/n,
dans lesquels
o X, Y et Z représentent indépendamment les uns des autres des entiers allant de 3 à 36, en particulier de 4 à 18, notamment de 4 à 12,
o Mn+i/n, avec n représentant le nombre de charges de M, et M représente Li+, Na+, K+, Ag+, Cu+, Cu2+ Zn2+, Mn2+, Mg2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, NH4+, et/ou phosphonium, en particulier Li+ et/ou Na+, notamment Li+, et
o AIS représente le résidu issu de l'acide 5-sulfoisophtalique et
éventuellement en association avec un support et/ou un adhésif.
Utilisation selon la revendication 1 , caractérisée en ce que ledit film, textile ou couche de matériau P, présente un rapport (perméabilité à la vapeur d'eau, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 75 %) / (perméabilité à la vapeur d'eau, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 25 %) supérieur ou égal à 15, notamment supérieur ou égal à 20, en particulier supérieur ou égal à 25, tout particulièrement supérieur ou égal à 30, voire supérieur ou égal à 35.
Utilisation selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que ledit film, textile ou couche de matériau P, présente une perméabilité à la vapeur d'eau :
- inférieure ou égale à 0,25 g.mm/m2.J, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 25 %, et/ou
- supérieure ou égale à 3 g.mm/m2.J, à 23°C et à un taux d'humidité moyen de 75 %.
Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le copolymère A est obtenu par polymérisation :
- d'une diamine choisi parmi 1 ,4-diaminobutane, 1 ,5-diaminopentane, 1 ,6- diaminohexane ou hexaméthylène diamine (HMD), 2-méthyl pentaméthylène diamine,
2-méthyl hexaméthylène diamine,
3-méthyl hexaméthylène diamine, 2,5-diméthyl hexaméthylène diamine, 2,2-diméthylpentaméthylène diamine, 1 ,8-diaminooctane, méthyl-1 ,8-diamino octane, 1 ,9-diamino nonane, 5- méthylnonane diamine, 1 ,10-diamino décane ou décaméthylènediamine, 1 ,12-diamino dodécane, ou dodécaméthylène diamine, et N-(6-aminohexyl)- N-méthyl-1 ,6-hexanediamine,
- d'un diacide choisi parmi parmi l'acide oxalique, l'acide succinique (HOOC- (CH2)2-COOH), l'acide glutarique (HOOC-(CH2)3-COOH), l'acide 2-méthyl- glutarique (HOOC-CH(CH3)-(CH2)2-COOH), l'acide 2,2-diméthyl-glutarique (HOOC-C(CH3)2-(CH2)2-COOH), l'acide adipique (HOOC-(CH2)4-COOH), l'acide 2,4,4-triméthyl-adipique (HOOC-CH(CH3)-CH2-C(CH3)2-CH2-COOH), l'acide pimélique (HOOC-(CH2)5-COOH), l'acide subérique (HOOC-(CH2)6- COOH), l'acide azélaique (HOOC-(CH2)7-COOH), l'acide sébacique (HOOC- (CH2)8-COOH), l'acide undécanedioique (HOOC-(CH2)9-COOH), et l'acide dodécanedioique (HOOC-(CH2)i0-COOH), l'acide téréphtalique, l'acide isophtalique, et
- d'acide 5-sulfoisophtalique de lithium, de sodium, de potassium, d'argent, de cuivre, I ou II, de zinc, de manganèse, de magnésium, de fer, Il ou III, d'ammonium ou de phosphonium.
Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le copolymère A est obtenu par polymérisation :
- d'une diamine choisi parmi 1 ,
4-diaminobutane, 1 ,5-diaminopentane, 1 ,6- diaminohexane ou hexaméthylène diamine (HMD), 2-méthyl pentaméthylène diamine, 2-méthyl hexaméthylène diamine, 3-méthyl hexaméthylène diamine, 2,5-diméthyl hexaméthylène diamine, 2,2-diméthylpentaméthylène diamine, 1 ,8-diaminooctane, méthyl-1 ,8-diamino octane, 1 ,9-diamino nonane,
5- méthylnonane diamine, 1 ,10-diamino décane ou décaméthylènediamine, 1 ,12-diamino dodécane, ou dodécaméthylène diamine, et N-(6-aminohexyl)- N-méthyl-1 ,
6-hexanediamine,
- d'un amino-acide ou d'un lactame choisi parmi le caprolactame, l'acide 6- aminohexanoique, l'acide 10-aminodecanoique, l'acide 1 1 - aminoundecanoique, et le 12-dodécanolactame, et
- d'acide 5-sulfoisophtalique de lithium, de sodium, de potassium, d'argent, de cuivre, I ou II, de zinc, de manganèse, de magnésium, de fer, Il ou III, d'ammonium ou de phosphonium.
Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le copolymère A comprend, voire est constitué de, PA66/6AISU et/ou PA66/6AISNa.
7. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le copolymère A comprend une teneur en motif de répétition aromatique, notamment 6AISLÏ et 6AISNa, allant de 0,1 à 60 mol%, en particulier de 0,1 à 20 mol%, notamment de 0,5 à 20 mol%, par exemple de 0,5 à 15 mol% par rapport au nombre total de motif de répétition dans le polyamide.
8. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que le matériau P comprend au moins un autre polymère, dans ce cas le polyamide constitue une phase continue, en particulier ledit polymère est choisi parmi les agents modificateurs de chocs, et/ou des polymères thermoplastiques tels que les polyéthylènes, ou PE, les polystyrènes, ou PS, les polypropylènes, ou PP, les polyesters, les polycarbonates, ou PC, les polyphénylène oxydes, ou PPO, les polyphénylène éthers, ou PPE, et leurs mélanges.
9. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que le matériau P comprend au moins un agent modificateur du choc, c'est-à- dire un composé capable de modifier la résistance aux chocs d'une composition polyamide, en particulier ces agents modificateurs du choc comprennent préférentiellement des groupements fonctionnels réactifs avec le polyamide.
10. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que le matériau P comprend des pigments, des charges minérales ou organiques, des matifiants, des stabilisants thermique, lumière et/ou UV, des lubrifiants, des plastifiants ou des agents ignifugeants.
1 1 . Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que le film de matériau P présente une épaisseur allant de 10 à 500 μιτι, la couche de matériau P présente une épaisseur allant de 1 à 500 μιτι ou le textile de matériau P présente une épaisseur allant de 50 μιτι à 2 mm.
12. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 1 1 , caractérisée en ce que le matériau P est utilisé avec un support et/ou un adhésif.
13. Utilisation selon la revendication 12, caractérisée en ce que le matériau P est utilisé avec un support solide choisi parmi un matériau cellulosique, notamment renforcé en fibres, comme un papier, une membrane, notamment en étoffe de fibres synthétiques ou un film polyéthylène perforé, un matériau de construction, ou encore sur des plaques d'isolants, comme de la laine de verre.
14. Utilisation selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisée en ce que le matériau P est utilisé avec un matériau de construction et/ou une membrane.
15. Utilisation selon la revendication 14, caractérisée en ce que le matériau de construction est choisi parmi le bois et les isolants fibreux.
16. Elément de construction comprenant au moins un film, un textile ou une couche de matériau P tel que défini dans l'une des revendications 1 à 1 1 et au moins un matériau de construction adapté pour la réalisation de structures de murs ou de toitures.
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