WO2014132203A1 - Procede et appareil de caracterisation d'une surface diffractante. - Google Patents

Procede et appareil de caracterisation d'une surface diffractante. Download PDF

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WO2014132203A1
WO2014132203A1 PCT/IB2014/059267 IB2014059267W WO2014132203A1 WO 2014132203 A1 WO2014132203 A1 WO 2014132203A1 IB 2014059267 W IB2014059267 W IB 2014059267W WO 2014132203 A1 WO2014132203 A1 WO 2014132203A1
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image
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PCT/IB2014/059267
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Olivier Dellea
Simon-Frédéric DESAGE
Pascal Fugier
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Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives
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Definitions

  • the invention relates to a method for characterizing a diffracting surface having a granular structure, as well as to an apparatus for implementing this method and to an optical head of said apparatus.
  • the invention applies in particular to the characterization and monitoring of the manufacture of assemblies of particles of nanometric or micrometric dimensions on a substrate.
  • the colloidal particle arrangement in compact assembly has a wide variety of applications: photonic crystals, SERS (Raman amplification amplified by a surface), biological sensors, etc.
  • the ordering of diffractive structures can be measured only using microscopic, optical-type or scanning electron microscope techniques. These techniques are not suitable for the characterization of structures with large surfaces (several square centimeters or more).
  • a liquid conveyor CL consisting of a flow of a "carrier” liquid, which may be different from that in which the NP particles are dispersed, for transporting and arranging the particles to form a compact film FP.
  • This liquid conveyor flows on an inclined plane and then in a horizontal zone called transfer zone ZT.
  • the bond between the carrier liquid and the substrate is provided by a capillary bridge PC.
  • the process therefore consists in dispensing the particles on the surface of the carrier liquid.
  • the carrier liquid carries the particles to the transfer zone.
  • the particles accumulate in the transfer zone, then also in the lower part of the inclined plane.
  • the particles present on the inclined plane then exert a pressure which helps the ordering of the particles present in the transfer zone.
  • a variant of the method allows the use of a rigid substrate.
  • Figure 2 shows a photomicrograph of a silica microsphere film (diameter: 1.1 ⁇ m) deposited on a silicon substrate. We can observe that the particles are organized in a compact hexagonal configuration where each particle is surrounded by 6 neighbors whose centers form a hexagon.
  • the particles of film produced are formed of "grains" which comprise particles forming a regular network with hexagonal mesh whose orientation in the plane is specific.
  • the grains are different from each other by the orientation of the elementary mesh of their network.
  • the grain size can vary from a few pm 2 (square micrometers) up to 1 cm 2 (square centimeter) or more; it depends on the dispersion in particle size and process parameters (surface pressure, drawing speed, particle activation, etc.).
  • FIG. 3 shows two grains G1 and G2, separated by a fracture F.
  • the grains do not necessarily have a perfectly periodic structure, but are characterized by a varying degree of scheduling, which can be expressed as a number between 0 (completely irregular, amorphous arrangement) and 1 (perfectly periodic or "crystalline" arrangement).
  • the invention aims to provide a method for characterizing a compact film of micro or nanometric particles - or more generally a diffracting surface - by highlighting its structure (related to the shape of the grains), its texture (related to the orientation of the elemental mesh of each grain) and / or its scheduling rate.
  • the scheduling rate is defined as the ratio between the area of the regions having a desired orientation and the total area observed.
  • Each said grain may have a two-dimensional periodicity with hexagonal symmetry, and said azimuth angles ⁇ may be given by: where N is the number of beams, the index j goes from 1 to N and ⁇ 0 is a constant. In “ ⁇ ” the exponent "i" is not an index but indicates that it is the azimuthal angle of an incident beam.
  • the number N of light rays used can, in particular, be greater than or equal to 3, and preferably greater than or equal to 6, and be for example between 3 and 24 and preferably between 6 and 12.
  • said images can be acquired in a direction of observation normal to the surface to be characterized.
  • Said step c) may comprise the substeps consisting of:
  • Said proportion P of pixels having the same binary value of luminous intensity can be expressed by a number between 0 and 1, said first threshold A mi being between 0, 1 and 0.4 and said second threshold A max being included between 0.6 and 0.95.
  • each image can be subdivided into four smaller quadrant images.
  • said image may advantageously be constituted by a square matrix of pixels having a number of rows and columns which is a power of two.
  • the method may also comprise a step d), implemented after said step c) and consisting in identifying as crystalline grains areas of the surface to be characterized consisting of contiguous regions, associated with sub-images which are assigned a value A> A min and separated by contiguous regions, associated with sub-images to which is assigned a value A ⁇ A mm . This provides information on the structure of the surface.
  • the method may also comprise a step e), implemented after said step c) and consisting in determining a texture information of at least one said region of the surface to be characterized to which is assigned a value A> A m i n , said step e) being implemented by identifying the azimuth angle ⁇ to which corresponds the highest proportion of pixels having a light intensity greater than said determined threshold. This provides information on the texture of the surface.
  • Said surface to be characterized may especially consist of an assembly of particles of nanometric or micrometric dimensions on a substrate.
  • Another object of the invention is the application of such a method to the monitoring of a method of manufacturing an assembly of particles of nanometric or micrometric dimensions.
  • the method according to the invention can be used to characterize the assembly deposited on a substrate, at the end of the manufacturing process, or to carry out online monitoring of said manufacturing process, by characterizing the assembly inside. an equipment of the type of Figure 1 prior to its deposit.
  • Yet another object of the invention is an optical head for the implementation of such a method, comprising: a transparent part having an axis of symmetry and comprising: a first set of M reflecting facets arranged around said axis and whose normal form an angle of about 45 ° to the latter; and a second set of M reflective facets arranged around said axis and said first set and whose normals form the same angle greater than 45 ° with respect to said axis, each facet of said second set being arranged facing a respective facet of said first set; and means for selectively illuminating each facet of said first set by a light beam propagating in a direction parallel to said axis of symmetry.
  • Said means for selectively illuminating each facet of said first set by a light beam propagating in a direction parallel to said axis of symmetry may comprise, in particular: a light source, for directing towards said part a light beam propagating parallel to said axis symmetry; an optical mask interposed between said light source and said part, said mask being rotatably mounted around said axis of symmetry and having an opening corresponding to a facet of said first set; and an actuator for rotating said optical mask about said axis of symmetry.
  • Yet another object of the invention is an apparatus for implementing such a method comprising:
  • a camera mounted on the side of said transparent piece opposite to said light source and having an optical axis coinciding with said axis of symmetry;
  • FIGS. 4A-4C illustrate the phenomenon of diffraction by a structure that can be characterized in accordance with the invention
  • FIG. 5 illustrates, in general, an apparatus for characterizing a diffracting structure according to one embodiment of the invention
  • Figs. 6A-6D show an optical head of such apparatus
  • FIGS. 7A-7F illustrate an image processing algorithm allowing the characterization of a diffractive structure according to one embodiment of the invention.
  • a light incident beam Fi of wavelength ⁇ illuminates a periodic structure such as a film of particles
  • the light beam is diffracted into several orders (diffracted beams Fd) whose number depends on the number of periods that the structure comprises .
  • the first-order diffraction takes place in 6 directions of space forming a hexagonal pattern on a screen E placed at the normal of the reflected beam (see Figure 4A). This pattern corresponds to the Fourier transform of the image of the periodic structure.
  • each wavelength is diffracted in a direction of its own space.
  • the following formulas give the orientation of the diffracted beams Fd with respect to the incident beam Fi:
  • the angle ⁇ determines the wavelength (the color) of the radiation detected by the observer OB, while cj - the azimuthal angle of the incident beam with respect to the spatial orientation of the elementary crystal lattice of the diffracting structure - determines the intensity of said detected radiation.
  • each grain of the diffracting structure will appear more or less bright depending on its orientation.
  • the acquisition of several images corresponding to different azimuth angles ⁇ makes it possible to characterize the diffracting surface, by identifying the grains (structure information), their orientation (texture information) and their scheduling rate. This is a principle underlying the present invention.
  • FIG. 5 schematically represents an apparatus for carrying out a characterization method according to the invention.
  • This apparatus essentially comprises three elements:
  • an optical head TO capable of generating a plurality of light beams Fi j having the same inclination ⁇ , with respect to the normal to the diffracting surface SD to be characterized, but different azimuthal angles;
  • a camera C observing the surface SD (or more precisely its portion illuminated by the light beams generated by the head optical) in an observation direction perpendicular to said surface; and means for processing the MT data processing the images acquired by the camera C to obtain the required structure, texture and scheduling information, and if necessary to control the optical head TO.
  • This may include a conventional computer programmed in a timely manner, or a dedicated electronic card.
  • FIGS. 6A-6C illustrate the structure and the operation of an optical head TO which can be used for the implementation of the method of the invention.
  • the essential element of this optical head is a transparent piece PO (FIG. 6A: sectional view, FIG. 6B: top view) having an axis of symmetry AS intended to coincide with the optical axis of the camera C, and to be therefore perpendicular to the diffracting surface SD.
  • This piece made for example of glass or plexiglass or polycarbonate or polymethylmethacrylate (PMMA), comprises a first set of M reflective facets FR1 arranged around the axis AS, inclined so that their normals form an angle of about 45 ° with respect to the latter, so as to constitute a truncated pyramid.
  • the piece also has a second set of M reflective facets FR2, arranged around said axis AS and said first set; the second set of facets can form the lateral surface of the part.
  • the facets FR2 are inclined so that their normals form an angle of about 45 ° with respect to the latter, so as to form another truncated pyramid.
  • each FR2 facet is disposed opposite a respective FR1 facet.
  • a light beam F0 is considered to propagate parallel to the axis AS, but offset laterally with respect to said axis, and which enters the part PO by its upper face.
  • This beam is reflected by a facet FR1 and propagates in a radial direction relative to the axis AS until reaching a facet FR2, which reflects it downwards.
  • the beam - henceforth indicated by Fi - then exits from the lower face of the part (undergoing a refractive deviation), and propagates at an angle Gj relative to the axis AS, in the direction of the diffracting surface to be characterized SD which is below the piece PO.
  • the inclination of the facets FR2 is chosen such that the angle ⁇ takes the desired value, which is generally between 10 ° and 80 °, preferably between 25 ° and 50 °, and may in particular be 34 °. For that, one must not forget to take into account the refraction of the beam at the exit of the piece P0.
  • FIGS. 6C and 6D The selective illumination of the facets of the optical part can be obtained in several different ways.
  • a particularly simple solution illustrated in FIGS. 6C and 6D, consists in placing above the optical part PO an optical mask MP in the form of a disk, having an opening, for example circular OC, at a distance from the axis AS adapted to to be in line with a FR1 facet.
  • An AR motor rotates the disk around the axis AS, and a light source SL illuminates it with a collimated light beam FL, but of sufficiently large section, propagating parallel to said axis.
  • Figure 6C shows a side view of the optical head for understanding its operation
  • Figure 6D is a view over the optical part PO and the mask MO.
  • the light beam FL may be polychromatic and spatially incoherent, for example an incoherent white light beam.
  • the source SL may in particular be a light emitting diode. Using a monochromatic source such as a laser can lead to better analysis performance, but experience shows that white light leads to results satisfactory while allowing the use of simpler and cheaper equipment.
  • the image acquisition camera C can be fixed at the center of the lower surface of the piece PO. It is important that images are acquired when only one FR1 facet and one FR2 facet are lit, and not during transitions.
  • N must in general be greater than or equal to 3, and preferably greater than or equal to 6. As a general rule, the higher the value of N, the more precise the surface characterization, but the longer the treatment time and acquisition is long. In general, therefore, it does not seem advantageous to choose N greater than 12 or even 24.
  • the processing means continuously processes at least 6 images taken consecutively and stored in a FIFO-type stack English "First In, First Out", that is, "first in - first out”.
  • a FIFO-type stack English "First In, First Out", that is, “first in - first out”.
  • the image 1 is overwritten, the numbers of the remaining images are decremented by the value 1 and a new image is considered by taking the number 6 in the queue. 'picture.
  • the analysis is performed each time the stack is updated.
  • the first step in the process is to threshold the images in the stack in order to obtain a black and white image.
  • A is greater than a threshold A max , generally of the order of 0.9, it is considered that the diffracting surface observed has a good quality scheduling, and the analysis can be completed. If A is less than a threshold A min , generally of the order of 0.2, it is considered that the observed diffracting surface is disordered (amorphous), and the analysis can be terminated. If A is between A min and A max , it means that several grains are observed at the same time; the analysis must continue to identify these grains and any amorphous regions that are also present. In this case, as illustrated in FIG. 7D, each image is divided into four smaller images ("thumbnails"), in the form of quadrants, corresponding to respective regions of the surface.
  • the six thumbnails corresponding to the same region of the surface are grouped, their proportions P are determined, then the gap A of each group is determined.
  • the analysis proceeds thus recursively by successive subdivision of the images associated with the regions characterized by intermediate values of A (FIG. 7E), until a stopping criterion is satisfied (at the limit, up to that each thumbnail consists of a single pixel, in practice it seems irrelevant to go below an area of 8 x 8 pixels).
  • the image among the six having given the maximum of white pixels indicates the preferred lighting angle causing the maximum diffraction of the film of observed particles.
  • Step 4 On the basis of the treatment protocol described above, it is possible to reconstruct an image of squares of different sizes according to the number of subdivisions made (FIG. 7F). This is an artifact that could be removed by merging the square areas corresponding to the same crystalline orientation.
  • the squares forming the image belong to one of the following three categories:
  • This rate is a quality indicator calculated by the following expression: scheduling rate
  • CN is constituted by the area of the regions of said area to which is assigned a value A ⁇ A min and S T OT is the total area of the observed portion of the area.
  • image processing steps to improve or optimize the quality of the images may be associated with the protocol described above. These steps will aim, for example, to reduce the illumination drift to make the analysis more reliable.
  • the subdivision of each image can be done in a number images smaller than four.
  • the initial image is square and comprises a number of rows and columns given by a power of two.
  • the method of the invention is particularly suitable for real-time monitoring of a process for manufacturing regular assemblies of nanoparticles and microparticles, such as that described in document WO20121 13745.
  • the optical head can be easily integrated into a apparatus for carrying out such a method; in addition, sufficiently large diffracting surfaces (1 cm 2 or more) can be characterized.
  • this is not a limitation, and the invention may be suitable for many other applications.

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Abstract

Procédé de caractérisation d'une surface diffractante (SD) présentant une structure en grains cristallins, comportant les étapes consistant à : a) éclairer successivement ladite surface avec une pluralité de faisceaux lumineux (Fi) ayant des directions de propagation inclinées d'un même angle Θ, par rapport à la normale à la surface et dont les projections sur la surface forment des angles azimutaux ψί différents par rapport une direction de référence; b) acquérir une image de ladite surface en correspondance de chaque dit faisceau lumineux; et c) traiter numériquement lesdites images pour obtenir au moins une information sur au moins une propriété de ladite surface choisie parmi : sa structure de grains, sa texture et son taux d'ordonnancement. Tête optique (TO) et appareil pour la mise en œuvre d'un tel procédé.

Description

PROCEDE ET APPAREIL DE CARACTERISATION D'UNE SURFACE
DIFFRACTANTE.
L'invention porte sur un procédé de caractérisation d'une surface diffractante présentant une structure en grains, ainsi que sur un appareil de mise en œuvre de ce procédé et sur une tête optique dudit appareil. L'invention s'applique en particulier à la caractérisation et au suivi de la fabrication d'assemblages de particules de dimensions nanométriques ou micrométriques sur un substrat.
L'ordonnancement de particules colloïdales en assemblage compact comporte une grande variété d'applications : cristaux photoniques, capteurs SERS (diffusion Raman amplifiée par une surface), capteurs biologiques, etc.
A présent, l'ordonnancement des structures diffractantes, telles que les assemblages compacts de particules colloïdales, peut être mesuré seulement à l'aide de techniques microscopiques, de type optique ou utilisant un microscope électronique à balayage. Ces techniques ne conviennent pas à la caractérisation de structures présentant des surfaces importantes (plusieurs centimètres carrés ou plus).
Le déposant a développé un procédé permettant de réaliser le transfert de films compacts de particules micro ou nanométriques sur des substrats flexibles ou rigides. Un tel procédé est décrit par le document WO20121 13745 et illustré par la figure 1 , sur laquelle on peut identifier :
Un système SD permettant la dispense des particules NP, dispersées dans un liquide pour former une suspension SC ;
- Un convoyeur liquide CL, constitué par un écoulement d'un liquide « porteur », qui peut être différent de celui dans lequel les particules NP sont dispersées, pour transporter et agencer les particules afin de former un film compact FP. Ce convoyeur liquide s'écoule sur un plan incliné puis dans une zone horizontale appelée zone de transfert ZT.
- Un substrat flexible SF mis en mouvement par un convoyeur où doit être transféré le film compact de particules. La liaison entre le liquide porteur et le substrat est assurée par un pont capillaire PC. Le procédé consiste donc à dispenser les particules à la surface du liquide porteur. Le liquide porteur véhicule les particules jusqu'à la zone de transfert. Les particules s'accumulent dans la zone de transfert, puis également dans la partie inférieure du plan incliné. Les particules présentes sur le plan incliné exercent alors une pression qui aide à l'ordonnancement des particules présentes dans la zone de transfert. Une variante du procédé permet l'utilisation d'un substrat rigide.
La figure 2 montre une microphotographie d'un film de microsphères de silice (diamètre : 1 , 1 pm) déposées sur un substrat en silicium. On peut observer que les particules s'organisent dans une configuration hexagonale compacte où chaque particule est entourée de 6 voisines dont les centres forment un hexagone.
En pratique, les films de particules réalisés sont formés de « grains » qui comportent des particules formant un réseau régulier à maille hexagonale dont l'orientation dans le plan est spécifique. Les grains se différencient entre eux par l'orientation de la maille élémentaire de leur réseau. La dimension des grains peut varier entre quelques pm2 (micromètres carrés) jusqu'à 1 cm2 (centimètre carré) ou plus ; elle dépend de la dispersion en taille des particules et des paramètres du procédé (pression de surface, vitesse de tirage, activation des particules... ). La figure 3 montre deux grains G1 et G2, séparés par une fracture F. Il convient de noter, en outre, que les grains ne présentent pas nécessairement une structure parfaitement périodique, mais sont caractérisés par un degré d'ordonnancement variable, qui peut être exprimé par un nombre compris entre 0 (agencement complètement irrégulier, amorphe) et 1 (agencement parfaitement périodique ou « cristallin »).
Lorsque les particules constituant un tel film présentent des dimensions appropriées (dans le cas de particules sphériques de silice sur un convoyeur liquide formé par de l'eau, un diamètre compris entre 500 nm et 2,5 pm environ), on peut observer des effets de diffraction de la lumière. La structure en grains du film se traduit alors par une iridescence selon un motif aléatoire. L'invention vise à procurer un procédé permettant de caractériser un film compact de particules micro ou nanométriques - ou plus généralement une surface diffractante - en mettant en évidence sa structure (liée à la forme des grains), sa texture (liée à l'orientation de la maille élémentaire de chaque grain) et/ou son taux d'ordonnancement. Le taux d'ordonnancement est défini comme le rapport entre la surface des régions présentant une orientation voulue et la surface totale observée.
Conformément à l'invention, un tel but est atteint par un procédé de caractérisation d'une surface diffractante présentant une structure en grains « cristallins », comportant les étapes consistant à :
a) éclairer successivement ladite surface avec une pluralité de faisceaux lumineux ayant des directions de propagation inclinées d'un même angle Θ, par rapport à la normale à la surface et dont les projections sur la surface forment des angles azimutaux φ} différents par rapport une direction de référence ;
b) acquérir une image de ladite surface en correspondance de chaque dit faisceau lumineux ; et
c) traiter numériquement lesdites images pour obtenir au moins une information sur au moins une propriété de ladite surface choisie parmi : sa structure de grains, sa texture et son taux d'ordonnancement.
Selon différents modes de réalisation de ce procédé :
Chaque dit grain peut présenter une périodicité bidimensionnelle avec symétrie hexagonale, et lesdits angles azimutaux φί peuvent être donnés par :
Figure imgf000005_0001
où N est le nombre de faisceaux, l'indice j va de 1 à N et φ0 est une constante. Dans « φί » l'exposant « i » n'est pas un indice mais indique qu'il s'agit de l'angle azimutal d'un faisceau incident.
Le nombre N de rayons lumineux utilisés peut, en particulier, être supérieur ou égal à 3, et de préférence supérieur ou égal à 6, et être par exemple compris entre 3 et 24 et de préférence entre 6 et 12. Lors de ladite étape b), lesdites images peuvent être acquises selon une direction d'observation normale à la surface à caractériser.
Ladite étape c) peut comprendre les sous-étapes consistant à :
c1) réaliser un seuillage de chaque dite image pour attribuer à chacun de ses pixels une valeur binaire indicative d'une intensité lumineuse respectivement supérieure ou inférieure à un seuil déterminé ;
c2) pour chaque image ayant subi ledit seuillage, calculer une proportion P de pixels ayant une même dite valeur binaire ;
c3) déterminer une différence A entre la valeur la plus élevée et la valeur la moins élevée des proportions P pour lesdites images ;
c4) si la valeur de A est comprise entre un premier seuil Amjn et un deuxième seuil Amax, et si une condition d'arrêt n'est pas satisfaite, subdiviser chaque image en une pluralité d'images plus petites correspondant à des régions respectives de la surface à caractériser, regrouper les n images plus petites correspondant à chaque dite région et répéter les sous-étapes c1 ) à c4) pour chaque groupe ainsi obtenu ;
moyennant quoi une valeur A est attribuée à la surface ou à chaque dite région de la surface.
Ladite proportion P de pixels ayant une même valeur binaire d'intensité lumineuse peut être exprimée par un nombre compris entre 0 et 1 , ledit premier seuil Amin être compris entre 0, 1 et 0,4 et ledit deuxième seuil Amax être compris entre 0,6 et 0,95.
- Lors de ladite sous-étape c4), chaque image peut être subdivisée en quatre images plus petites en forme de quadrants. Dans ce cas, ladite image peut avantageusement être constituée par une matrice carrée de pixels présentant un nombre de lignes et de colonnes qui est une puissance de deux.
- Le procédé peut comprendre également une étape d), mise en œuvre après ladite étape c) et consistant à identifier en tant que grains cristallins des zones de la surface à caractériser constituées par des régions contigues, associées à des sous-images auxquelles est attribuée une valeur A>Amin et séparées par des régions contigues, associées à des sous- images auxquelles est attribuée une valeur A≤Amm. Cela fournit une information sur la structure de la surface.
- Le procédé peut comprendre également une étape e), mise en oeuvre après ladite étape c) et consistant à déterminer une information de texture d'au moins une dite région de la surface à caractériser à laquelle est attribuée une valeur A>Amin, ladite étape e) étant mise en œuvre par identification de l'angle azimutal φΙ auquel correspond la proportion la plus élevée de pixels ayant une intensité lumineuse supérieure audit seuil déterminé. Cela fournit une information sur la texture de la surface.
Le procédé peut comprendre également une étape f), mise en œuvre après ladite étape c) et consistant à déterminer un taux d'ordonnancement ORD de la surface à caractériser par application de la formule ORD =1 -(SNC/STOT), OÙ Snc est constitué par l'aire des régions de ladite surface auxquelles est attribuée une valeur A≤Amin et STOT est l'aire totale de la portion observée de la surface.
Ladite surface à caractériser peut notamment être constituée par un assemblage de particules de dimensions nanométriques ou micrométriques sur un substrat.
Un autre objet de l'invention est l'application d'un tel procédé au suivi d'un procédé de fabrication d'un assemblage de particules de dimensions nanométriques ou micrométriques. Le procédé selon l'invention peut être utilisé pour caractériser l'assemblage déposé sur un substrat, à l'issue du procédé de fabrication, ou bien pour réaliser un suivi en ligne dudit procédé de fabrication, en caractérisant l'assemblage à l'intérieur d'un équipement du type de la figure 1 préalablement à son dépôt.
Encore une autre objet de l'invention est une tête optique pour la mise en œuvre d'un tel procédé, comprenant : une pièce transparente présentant un axe de symétrie et comportant : un premier ensemble de M facettes réfléchissantes agencées autour dudit axe et dont les normales forment un angle d'environ 45° par rapport à ce dernier ; et un deuxième ensemble de M facettes réfléchissantes agencées autour dudit axe et dudit premier ensemble et dont les normales forment un même angle supérieur à 45° par rapport audit axe, chaque facette dudit deuxième ensemble étant disposée en regard d'une facette respective dudit premier ensemble ; et un moyen pour éclairer sélectivement chaque facette dudit premier ensemble par un faisceau de lumière se propageant selon une direction parallèle audit axe de symétrie.
Ledit moyen pour éclairer sélectivement chaque facette dudit premier ensemble par un faisceau de lumière se propageant selon une direction parallèle audit axe de symétrie peut comporter, en particulier : une source de lumière, pour diriger vers ladite pièce un faisceau de lumière se propageant parallèlement audit axe de symétrie ; un masque optique interposé entre ladite source de lumière et ladite pièce, ledit masque étant monté en rotation autour dudit axe de symétrie et comportant une ouverture en correspondance d'une facette dudit premier ensemble ; et un actionneur pour mettre ledit masque optique en rotation autour dudit axe de symétrie.
Encore un autre objet de l'invention est un appareil pour la mise en œuvre d'un tel procédé comportant :
une tête optique telle que décrite ci-dessus ;
- une caméra montée du côté de ladite pièce transparente opposée à ladite source de lumière et présentant un axe optique coïncidant avec ledit axe de symétrie ; et
un moyen de traitement des images acquises par ladite caméra.
D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront à la lecture de la description faite en référence aux dessins annexés, dans lesquels
les figures 4A - 4C illustrent le phénomène de diffraction par une structure pouvant être caractérisée conformément à l'invention ;
- la figure 5 illustre, de manière générale, un appareil de caractérisation d'une structure diffractante selon un mode de réalisation de l'invention ; les figures 6A - 6D représentent une tête optique d'un tel appareil ; et
les figures 7A - 7F illustrent un algorithme de traitement d'images permettant la caractérisation d'une structure diffractante selon un mode de réalisation de l'invention.
Lorsqu'un faisceau incident lumineux Fi de longueur d'onde λ illumine une structure périodique telle qu'un film de particules, le faisceau lumineux est diffracté en plusieurs ordres (faisceaux diffractés Fd) dont le nombre dépend du nombre de périodes que comporte la structure. Dans le cas d'une structure à symétrie hexagonale (cas d'un film de particules en assemblage hexagonal compact), par exemple, la diffraction au premier ordre s'opère dans 6 directions de l'espace formant un motif hexagonal sur un écran E placé à la normale du faisceau réfléchi (voir la figure 4A). Ce motif correspond à la transformée de Fourier de l'image de la structure périodique.
Lorsqu'une structure périodique de ce type est éclairée avec un faisceau incident polychromatique (comportant une pluralité de longueurs d'onde), chaque longueur d'onde est diffractée dans une direction de l'espace qui lui est propre. Les formules suivantes donnent l'orientation des faisceaux diffractés Fd par rapport au faisceau incident Fi :
. J( mÀ - d sin Θ» cos <pîf + (ηλ - d sin Ûi vin φ>"\- θι— arcvm[— "- : ~~~~\
φ>- = aretan J
Figure imgf000009_0001
où λ est la longueur d'onde considérée (nm),
d le paramètre cristallin, c'est-à-dire la distance entre les centres de deux particules du film (nm)
- (G,, φί), respectivement, l'inclinaison du faisceau incident par rapport à la normale au film diffractant et son angle azimutal (voir la figure 4B) ;
(ΘΓ, φΓ), les angles définissant la direction du faisceau diffracté (voir la figure 4B) ; (n,m) des entiers définissant les tâches de diffraction, ordre et position. Les tâches de diffraction sont définies pour l'ordre 1 par (n,m)=(1 ,1 ), (-1 ,-1 ) , (0,1 ), (0,-1 ), (1 ,0), (-1 ,0) ; pour l'ordre 2 (n,m)= (2,2)... (et ainsi de suite, comme pour les tâches du premier ordre mais en remplaçant les « 1 » par des « 2 »).
Lorsqu'on éclaire une surface diffractante SD avec un faisceau polychromatique (longueurs d'onde λι , λ2, λ3. . . ) avec un angle d'incidence 6j, un observateur OB situé à la normale de la structure voit la longueur d'onde pour laquelle les équations ci-dessus donnent ΘΓ=0 ; si aucune des longueurs d'onde d'éclairage ne satisfait cette condition, la structure apparaît noire à l'observateur. Cela est illustré sur la figure 4C.
Pour un paramètre cristallin « d » donné, l'angle Θ, détermine la longueur d'onde (la couleur) du rayonnement détecté par l'observateur OB, tandis que c j - angle azimutal du faisceau incident par rapport à l'orientation spatiale de la maille cristalline élémentaire de la structure diffractante - détermine l'intensité dudit rayonnement détecté. Ainsi, chaque grain de la structure diffractante apparaîtra plus ou moins brillant en fonction de son orientation. Ainsi, l'acquisition de plusieurs images correspondant à des angles azimutaux φ} différents permet de caractériser la surface diffractante, en identifiant les grains (information de structure), leur orientation (information de texture) et leur taux d'ordonnancement. Il s'agit là d'un principe à la base de la présente invention.
La figure 5 représente de manière schématique un appareil pour la mise en oeuvre d'un procédé de caractérisation selon l'invention. Cet appareil comporte essentiellement trois éléments :
une tête optique TO, capable de générer une pluralité de faisceaux lumineux Fij présentant une même inclinaison Θ, par rapport à la normale à la surface diffractante SD à caractériser, mais des angles azimutaux différents ;
- une caméra C, observant la surface SD (ou plus précisément sa portion éclairée par les faisceaux lumineux générés par la tête optique) selon une direction d'observation perpendiculaire à ladite surface ; et un moyen de traitement des données MT traitant les images acquises par la caméra C pour obtenir les informations de structure, texture et ordonnancement requises, et le cas échéant pour piloter la tête optique TO. Il peut s'agir notamment d'un ordinateur conventionnel programmé de manière opportune, ou bien d'une carte électronique dédiée.
Les figures 6A - 6C illustrent la structure et le fonctionnement d'une tête optique TO pouvant être utilisée pour la mise en œuvre du procédé de l'invention.
L'élément essentiel de cette tête optique est une pièce transparente PO (figure 6A : vue en coupe; figure 6B : vue du haut) présentant un axe de symétrie AS destiné à coïncider avec l'axe optique de la caméra C, et à être donc perpendiculaire à la surface diffractante SD. Cette pièce, réalisée par exemple en verre ou plexiglas ou polycarbonate ou polyméthacrylate de méthyle (PMMA), comporte un premier ensemble de M facettes réfléchissantes FR1 agencées autour de l'axe AS, inclinées de telle sorte que leurs normales forment un angle d'environ 45° par rapport à ce dernier, de manière à constituer une pyramide tronquée. La pièce présente aussi un deuxième ensemble de M facettes réfléchissantes FR2, agencées autour dudit axe AS et dudit premier ensemble ; le deuxième ensemble de facettes peut former la surface latérale de la pièce. Les facettes FR2 sont inclinées de telle sorte que leurs normales forment un angle d'environ 45° par rapport à ce dernier, de manière à constituer une autre pyramide tronquée. En outre, chaque facette FR2 est disposée en regard d'une facette FR1 respective. On considère un faisceau lumineux F0 qui se propage parallèlement à l'axe AS, mais décalé latéralement par rapport audit axe, et qui pénètre dans la pièce PO par sa face supérieure. Ce faisceau est réfléchi par une facette FR1 et se propage dans une direction radiale par rapport à l'axe AS jusqu'à atteindre une facette FR2, qui le réfléchit vers le bas. Le faisceau - indiqué désormais par Fi - sort alors de la face inférieure de la pièce (en subissant une déviation par réfraction), et se propage à un angle Gj par rapport à l'axe AS, en direction de la surface diffractante à caractériser SD qui se trouve au-dessous de la pièce PO.
L'inclinaison des facettes FR2 est choisie de telle sorte que l'angle Θ, prenne la valeur voulue, qui est généralement comprise entre 10° et 80°, de préférence entre 25° et 50°, et peut notamment être de 34°. Pour cela, il ne faut pas oublier de tenir compte de la réfraction du faisceau à la sortie de la pièce P0.
On suppose maintenant de déplacer le faisceau F0 de telle façon que son point d'entrée dans la pièce PO parcourt un cercle centré sur l'axe AS. A chaque fois que la facette FR1 éclairée change, l'angle azimutal du faisceau Fi change à son tour. On considère par exemple le cas où chaque ensemble de la pièce comprend M=36 facettes, de telle sorte que l'angle formé par deux facettes consécutives est de 10° ; dans ces conditions, on pourra obtenir 36 faisceaux Fi présentant des angles azimutaux espacés de pas de 10°.
L'éclairage sélectif des facettes de la pièce optique peut être obtenu de plusieurs façons différentes. Une solution particulièrement simple, illustrée sur les figures 6C et 6D, consiste à disposer au-dessus de la pièce optique PO un masque optique MP en forme de disque, présentant une ouverture par exemple circulaire OC à une distance de l'axe AS adaptée pour se trouver à l'aplomb d'une facette FR1. Un moteur AR met le disque en rotation autour de l'axe AS, et une source de lumière SL l'éclairé avec un faisceau lumineux FL collimaté, mais de section suffisamment large, se propageant parallèlement audit axe. La figure 6C montre une vue latérale de la tête optique permettant d'en comprendre le fonctionnement, tandis que la figure 6D est une vue par-dessus de la pièce optique PO et du masque MO.
Le faisceau lumineux FL peut être polychromatique et spatialement incohérent, par exemple être un faisceau de lumière blanche incohérence. Dans ce cas, la source SL peut notamment être une diode électroluminescente. L'utilisation d'une source monochromatique tel qu'un laser peut conduire à des meilleures performances d'analyse, mais l'expérience montre que la lumière blanche conduit à des résultats satisfaisants tout en permettant l'utilisation d'un équipement plus simple et meilleur marché.
La caméra d'acquisition des images C peut être fixée au centre de la surface inférieure de la pièce PO. Il est important que les images soient acquises quand une seule facette FR1 et une seule facette FR2 sont éclairée, et pas pendant les transitions.
Une surface diffractante à structure hexagonale doit, pour pouvoir être caractérisée de manière satisfaisante, être éclairée sous plusieurs angles d'incidence sur une période de 60°. Il a été vérifié qu'il est suffisant d'acquérir 6 images avec six faisceaux lumineux ayant des angles azimutaux q =j-10°=10°, 20°, 30°, 40°, 50°, 60° ; plus généralement on pourra utiliser N faisceaux avec
Figure imgf000013_0001
φ0 étant une constante. N doit en général être supérieur ou égal à 3, et de préférence supérieur ou égal à 6. En règle générale, plus la valeur de N est élevée, plus la caractérisation de la surface est précise, mais plus le temps de traitement et d'acquisition est long. D'une manière générale, il ne semble donc pas avantageux de choisir N supérieur à 12, voire à 24.
En fonctionnement, c'est-à-dire lorsque l'éclairement tourne autour de la zone de la surface considérée, le moyen de traitement traite en permanence au moins 6 images prises de façon consécutive et stockées dans une pile de type FIFO (de l'anglais « First In, First Out », c'est-à-dire « premier entrant - premier sortant »). Autrement dit, une fois qu'un bloc de 6 images est analysé, l'image n°1 est écrasée, les numéros des images restantes sont décrémentés de la valeur 1 et une nouvelle image est considérée en prenant le numéro 6 dans la file d'image. L'analyse s'opère chaque fois que la pile est mise à jour.
La figure 7A montre les six images stockées dans la pile, correspondant à des angles azimutaux d'éclairage φ^=]·10°=10°, 20°, 30°, 40°, 50°, 60°. Ces images sont représentées ici en nuances de gris, mais elles peuvent être en couleurs et montrer un effet d'iridescence.
La première étape du traitement consiste à opérer un seuillage des images dans la pile afin d'obtenir une image en noir et blanc, les pixels blancs correspondant aux zones brillantes de l'image (intensité lumineuse élevée) et les pixels noirs correspondant aux zones d'intensité lumineuse faible (figure 7B).
La deuxième étape du traitement consiste à calculer la proportion P de pixels blancs dans chaque image (P=1 : image complètement blanche ; P=0 : image complètement noire). Ces valeurs sont représentées sur la figure 7C sous la forme d'une courbe (axe des abscisses : numéro j de l'image ; axe des ordonnées : valeur P correspondante). Ensuite, l'écart A entre la valeur la plus élevée et la valeur la plus faible de P dans le groupe de six images est calculée. En variante, P pourrait être définie comme la proportion de pixels noirs.
Si A est supérieur à un seuil Amax, généralement de l'ordre de 0,9, on considère que la surface diffractante observée présente un ordonnancement de bonne qualité, et l'analyse peut se terminer. Si A est inférieur à un seuil Amin, généralement de l'ordre de 0,2, on considère que la surface diffractante observée est désordonnée (amorphe), et l'analyse peut terminer. Si A est compris entre Amin et Amax, cela signifie que plusieurs grains sont observés en même temps ; l'analyse doit continuer pour identifier ces grains et les éventuelles régions amorphes également présentes. Dans ce cas, comme illustré sur la figure 7D, chaque image est divisée en quatre images plus petites (« imagettes »), en forme de quadrants, correspondant à des régions respectives de la surface. Les six imagettes correspondant à une même région de la surface sont regroupées, leurs proportions P sont déterminées, puis l'écart A de chaque groupe est déterminé. L'analyse procède ainsi de façon récursive par subdivision successive des images associées aux régions caractérisées par des valeurs intermédiaires de A (figure 7E), jusqu'à ce qu'un critère d'arrêt ne soit satisfait (à la limite, jusqu'à ce que chaque imagette ne soit constituée d'un seul pixel ; en pratique, il semble peu pertinent de descendre au-dessous d'une zone de 8 x 8 pixels).
De plus, pour des valeurs élevées ou intermédiaires de A, l'image parmi les six ayant donné le maximum de pixels blancs indique l'angle d'éclairage privilégié provoquant le maximum de diffraction du film de particules observé. A chaque image ou imagette observée, il est ainsi possible de relier une orientation angulaire privilégiée du faisceau incident et donc de définir l'orientation des motifs hexagonaux se trouvant dans la région correspondante de la surface. Ceci est une information sur la texture du film.
Etape 4 : Sur la base du protocole de traitement décrit ci- dessus, il est possible de reconstituer une image formée de carrés de différentes tailles en fonction du nombre de subdivisions réalisées (figure 7F). Il s'agit là d'un artefact qui pourrait être supprimé en fusionnant les zones carrées correspondant à une même orientation cristalline.
Les carrés formant l'image appartiennent à l'une des trois catégories suivantes :
- Cristal parfait ou presque ; A>Amax ;
Cristal de qualité moyenne : Amin<A<Amax ;
Pas d'organisation cristalline, ou organisation cristalline très faible et non discernable à l'échelle macroscopique : A<Amm.
Cette analyse permet au final de déterminer :
1 ) La structure du film de particules en considérant les carrés pour lesquels A<Amin, ce qui correspond à des zones amorphes ou à des joints de grains ;
2) La texture du film de particules en considérant, pour chaque carré pour lequel Amjn<A, l'orientation privilégiée du faisceau incident ;
3) Le taux d'ordonnancement du film de particules observés. Ce taux est un indicateur de qualité calculé par l'expression suivante : taux d'ordonnancement
Figure imgf000015_0001
OÙ SNC est constitué par l'aire des régions de ladite surface auxquelles est attribuée une valeur A<Amin et STOT est l'aire totale de la portion observée de la surface.
D'une manière conventionnelle, des étapes de traitement d'image visant à améliorer ou optimiser la qualité des images pourront être associées au protocole décrit précédemment. Ces étapes viseront par exemple à réduire la dérive d'éclairement pour fiabiliser l'analyse.
Plusieurs variantes du protocole peuvent être envisagées. Par exemple, la subdivision de chaque image peut se faire en un nombre d'images de plus petite taille différent de quatre. Dans le cas d'une subdivision en quatre quadrants, comme dans l'exemple ci-dessus, il est avantageux que l'image initiale soit carrée et comprenne un nombre de lignes et de colonnes donné par une puissance de deux.
Le procédé de l'invention convient particulièrement au suivi en temps réel d'un processus de fabrication d'assemblages réguliers de nano- et microparticules tel que celui décrit par le document WO20121 13745. En effet, la tête optique peut être facilement intégrée à un appareil de mise en œuvre d'un tel procédé ; en outre, des surfaces diffractantes suffisamment grandes (1 cm2 ou plus) peuvent être caractérisées. Cependant, il ne s'agit pas là d'une limitation, et l'invention peut convenir à de nombreuses autres applications.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de caractérisation d'une surface diffractante (SD) présentant une structure en grains, comportant les étapes consistant à :
a) éclairer successivement ladite surface avec une pluralité de faisceaux lumineux (Fij) ayant des directions de propagation inclinées d'un même angle Θ, par rapport à la normale à la surface et dont les projections sur la surface forment des angles azimutaux φ} différents par rapport à une direction de référence ;
b) acquérir une image bidimensionnelle de ladite surface en correspondance de chaque dit faisceau lumineux ; et
c) traiter numériquement lesdites images bidimensionnelles pour obtenir au moins une information sur au moins une propriété de ladite surface choisie parmi : sa structure de grains, sa texture et son taux d'ordonnancement.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel chaque dit grain présente une périodicité bidimensionnelle avec symétrie hexagonale et dans lequel lesdits angles azimutaux φ} sont donnés par : (pij=(p0+j-(607N), où N est le nombre de faisceaux, l'indice j va de 1 à N et cp0 est une constante.
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le nombre N de rayons lumineux utilisés est supérieur ou égal à 3, et de préférence supérieur ou égal à 6
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel, lors de ladite étape b), lesdites images sont acquises selon une direction d'observation normale à la surface à caractériser.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel ladite étape c) comprend les sous-étapes consistant à :
c1 ) réaliser un seuillage de chaque dite image pour attribuer à chacun de ses pixels une valeur binaire indicative d'une intensité lumineuse respectivement supérieure ou inférieure à un seuil déterminé ;
c2) pour chaque image ayant subi ledit seuillage, calculer une proportion P de pixels ayant une même dite valeur binaire ; c3) déterminer une différence A entre la valeur la plus élevée et la valeur la moins élevée des proportions P pour lesdites images ;
c4) si la valeur de A est comprise entre un premier seuil Amin et un deuxième seuil Amax, et si une condition d'arrêt n'est pas satisfaite, subdiviser chaque image en une pluralité d'images plus petites correspondant à des régions respectives de la surface à caractériser, regrouper les n images plus petites correspondant à chaque dite région et répéter les sous-étapes c1 ) à c4) pour chaque groupe ainsi obtenu ;
moyennant quoi une valeur A est attribuée à la surface ou à chaque dite région de la surface.
6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel ladite proportion P de pixels ayant une même valeur binaire d'intensité lumineuse est exprimée par un nombre compris entre 0 et 1 , ledit premier seuil Amin est compris entre 0, 1 et 0,4 et ledit deuxième seuil Amax est compris entre 0,6 et 0,95.
7. Procédé selon l'une des revendications 5 ou 6 dans lequel, lors de ladite sous-étape c4), chaque image est subdivisée en quatre images plus petites en forme de quadrants.
8. Procédé selon la revendication 7 dans lequel ladite image est constituée par une matrice carrée de pixels présentant un nombre de lignes et de colonnes qui est une puissance de deux.
9. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8 comprenant également une étape d), mise en œuvre après ladite étape c) et consistant à identifier en tant que grains cristallins (G1 ; G2) des zones de la surface à caractériser constituées par des régions contigues, associées à des sous- images auxquelles est attribuée une valeur A>Amin et séparées par des régions contigues, associées à des sous-images auxquelles est attribuée une valeur A≤Amin.
10. Procédé selon l'une des revendications 5 à 9 comportant également une étape e) mise en œuvre après ladite étape c) et consistant à déterminer une information de texture d'au moins une dite région de la surface à caractérisée à laquelle est attribuée une valeur A>Amm, ladite étape e) étant mise en œuvre par identification de l'angle azimutal φ auquel correspond la proportion la plus élevée de pixels ayant une intensité lumineuse supérieure audit seuil déterminé.
1 1 . Procédé selon l'une des revendications 5 à 1 0 comportant également une étape f) mise en œuvre après ladite étape c) et consistant à déterminer un taux d'ordonnancement ORD de la surface à caractériser par application de la formule ORD=1 -(SNC/STOT), OÙ SNC est constitué par l'aire des régions de ladite surface auxquelles est attribuée une valeur A<AMIN et STOT est l'aire totale de la portion observée de la surface.
12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel ladite surface à caractériser est constitué par un assemblage de particules de dimensions nanométriques ou micrométriques sur un substrat.
1 3. Application d'un procédé selon la revendication 12 au suivi d'un procédé de fabrication d'un assemblage de particules de dimensions nanométriques ou micrométriques sur un substrat.
14. Tête optique (TO) pour la mise en œuvre d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 12, comprenant :
une pièce transparente (PO) présentant un axe de symétrie (AS) et comportant : un premier ensemble de M facettes réfléchissantes (FR1 ) agencées autour dudit axe et dont les normales forment un angle d'environ 45° par rapport à ce dernier ; et un deuxième ensemble de M facettes réfléchissantes (FR2) agencées autour dudit axe et dudit premier ensemble et dont les normales forment un même angle supérieur à 45° par rapport audit axe, chaque facette dudit deuxième ensemble étant disposée en regard d'une facette respective dudit premier ensemble ; et
un moyen pour éclairer sélectivement chaque facette dudit premier ensemble par un faisceau de lumière se propageant selon une direction parallèle audit axe de symétrie.
1 5. Tête optique selon la revendication 14 dans lequel ledit moyen pour éclairer sélectivement chaque facette dudit premier ensemble par un faisceau de lumière se propageant selon une direction parallèle audit axe de symétrie comporte : une source de lumière (SL), pour diriger vers ladite pièce un faisceau de lumière se propageant parallèlement audit axe de symétrie ;
un masque optique MO) interposé entre ladite source de lumière et ladite pièce, ledit masque étant monté en rotation autour dudit axe de symétrie et comportant une ouverture en correspondance d'une facette dudit premier ensemble ; et
un actionneur (AR) pour mettre ledit masque optique en rotation autour dudit axe de symétrie.
16. Appareil pour la mise en œuvre d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 12 comportant :
une tête optique (TO) selon l'une des revendications 14 ou 15 ;
une caméra (C) montée du côté de ladite pièce transparente opposé à ladite source de lumière et présentant un axe optique coïncidant avec ledit axe de symétrie ; et
un moyen de traitement (MT) des images acquises par ladite caméra.
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