WO2014132203A1

WO2014132203A1 - Procede et appareil de caracterisation d'une surface diffractante.

Info

Publication number: WO2014132203A1
Application number: PCT/IB2014/059267
Authority: WO
Inventors: Olivier Dellea; Simon-Frédéric DESAGE; Pascal Fugier
Original assignee: Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives
Priority date: 2013-03-01
Filing date: 2014-02-26
Publication date: 2014-09-04
Also published as: US20160011119A1; EP2962085A1; FR3002800A1

Abstract

Procédé de caractérisation d'une surface diffractante (SD) présentant une structure en grains cristallins, comportant les étapes consistant à : a) éclairer successivement ladite surface avec une pluralité de faisceaux lumineux (Fi) ayant des directions de propagation inclinées d'un même angle Θ, par rapport à la normale à la surface et dont les projections sur la surface forment des angles azimutaux ψί différents par rapport une direction de référence; b) acquérir une image de ladite surface en correspondance de chaque dit faisceau lumineux; et c) traiter numériquement lesdites images pour obtenir au moins une information sur au moins une propriété de ladite surface choisie parmi : sa structure de grains, sa texture et son taux d'ordonnancement. Tête optique (TO) et appareil pour la mise en œuvre d'un tel procédé.

Description

PROCEDE ET APPAREIL DE CARACTERISATION D'UNE SURFACE

DIFFRACTANTE.

L'invention porte sur un procédé de caractérisation d'une surface diffractante présentant une structure en grains, ainsi que sur un appareil de mise en œuvre de ce procédé et sur une tête optique dudit appareil. L'invention s'applique en particulier à la caractérisation et au suivi de la fabrication d'assemblages de particules de dimensions nanométriques ou micrométriques sur un substrat.

L'ordonnancement de particules colloïdales en assemblage compact comporte une grande variété d'applications : cristaux photoniques, capteurs SERS (diffusion Raman amplifiée par une surface), capteurs biologiques, etc.

A présent, l'ordonnancement des structures diffractantes, telles que les assemblages compacts de particules colloïdales, peut être mesuré seulement à l'aide de techniques microscopiques, de type optique ou utilisant un microscope électronique à balayage. Ces techniques ne conviennent pas à la caractérisation de structures présentant des surfaces importantes (plusieurs centimètres carrés ou plus).

Le déposant a développé un procédé permettant de réaliser le transfert de films compacts de particules micro ou nanométriques sur des substrats flexibles ou rigides. Un tel procédé est décrit par le document WO20121 13745 et illustré par la figure 1 , sur laquelle on peut identifier :

Un système SD permettant la dispense des particules NP, dispersées dans un liquide pour former une suspension SC ;

- Un convoyeur liquide CL, constitué par un écoulement d'un liquide « porteur », qui peut être différent de celui dans lequel les particules NP sont dispersées, pour transporter et agencer les particules afin de former un film compact FP. Ce convoyeur liquide s'écoule sur un plan incliné puis dans une zone horizontale appelée zone de transfert ZT.

- Un substrat flexible SF mis en mouvement par un convoyeur où doit être transféré le film compact de particules. La liaison entre le liquide porteur et le substrat est assurée par un pont capillaire PC. Le procédé consiste donc à dispenser les particules à la surface du liquide porteur. Le liquide porteur véhicule les particules jusqu'à la zone de transfert. Les particules s'accumulent dans la zone de transfert, puis également dans la partie inférieure du plan incliné. Les particules présentes sur le plan incliné exercent alors une pression qui aide à l'ordonnancement des particules présentes dans la zone de transfert. Une variante du procédé permet l'utilisation d'un substrat rigide.

La figure 2 montre une microphotographie d'un film de microsphères de silice (diamètre : 1 , 1 pm) déposées sur un substrat en silicium. On peut observer que les particules s'organisent dans une configuration hexagonale compacte où chaque particule est entourée de 6 voisines dont les centres forment un hexagone.

En pratique, les films de particules réalisés sont formés de « grains » qui comportent des particules formant un réseau régulier à maille hexagonale dont l'orientation dans le plan est spécifique. Les grains se différencient entre eux par l'orientation de la maille élémentaire de leur réseau. La dimension des grains peut varier entre quelques pm² (micromètres carrés) jusqu'à 1 cm² (centimètre carré) ou plus ; elle dépend de la dispersion en taille des particules et des paramètres du procédé (pression de surface, vitesse de tirage, activation des particules... ). La figure 3 montre deux grains G1 et G2, séparés par une fracture F. Il convient de noter, en outre, que les grains ne présentent pas nécessairement une structure parfaitement périodique, mais sont caractérisés par un degré d'ordonnancement variable, qui peut être exprimé par un nombre compris entre 0 (agencement complètement irrégulier, amorphe) et 1 (agencement parfaitement périodique ou « cristallin »).

Lorsque les particules constituant un tel film présentent des dimensions appropriées (dans le cas de particules sphériques de silice sur un convoyeur liquide formé par de l'eau, un diamètre compris entre 500 nm et 2,5 pm environ), on peut observer des effets de diffraction de la lumière. La structure en grains du film se traduit alors par une iridescence selon un motif aléatoire. L'invention vise à procurer un procédé permettant de caractériser un film compact de particules micro ou nanométriques - ou plus généralement une surface diffractante - en mettant en évidence sa structure (liée à la forme des grains), sa texture (liée à l'orientation de la maille élémentaire de chaque grain) et/ou son taux d'ordonnancement. Le taux d'ordonnancement est défini comme le rapport entre la surface des régions présentant une orientation voulue et la surface totale observée.

Conformément à l'invention, un tel but est atteint par un procédé de caractérisation d'une surface diffractante présentant une structure en grains « cristallins », comportant les étapes consistant à :

a) éclairer successivement ladite surface avec une pluralité de faisceaux lumineux ayant des directions de propagation inclinées d'un même angle Θ, par rapport à la normale à la surface et dont les projections sur la surface forment des angles azimutaux φ} différents par rapport une direction de référence ;

b) acquérir une image de ladite surface en correspondance de chaque dit faisceau lumineux ; et

c) traiter numériquement lesdites images pour obtenir au moins une information sur au moins une propriété de ladite surface choisie parmi : sa structure de grains, sa texture et son taux d'ordonnancement.

Selon différents modes de réalisation de ce procédé :

Chaque dit grain peut présenter une périodicité bidimensionnelle avec symétrie hexagonale, et lesdits angles azimutaux φί peuvent être donnés par :

où N est le nombre de faisceaux, l'indice j va de 1 à N et φ₀ est une constante. Dans « φί » l'exposant « i » n'est pas un indice mais indique qu'il s'agit de l'angle azimutal d'un faisceau incident.

Le nombre N de rayons lumineux utilisés peut, en particulier, être supérieur ou égal à 3, et de préférence supérieur ou égal à 6, et être par exemple compris entre 3 et 24 et de préférence entre 6 et 12. Lors de ladite étape b), lesdites images peuvent être acquises selon une direction d'observation normale à la surface à caractériser.

Ladite étape c) peut comprendre les sous-étapes consistant à :

c1) réaliser un seuillage de chaque dite image pour attribuer à chacun de ses pixels une valeur binaire indicative d'une intensité lumineuse respectivement supérieure ou inférieure à un seuil déterminé ;

c2) pour chaque image ayant subi ledit seuillage, calculer une proportion P de pixels ayant une même dite valeur binaire ;

c3) déterminer une différence A entre la valeur la plus élevée et la valeur la moins élevée des proportions P pour lesdites images ;

c4) si la valeur de A est comprise entre un premier seuil A_mjn et un deuxième seuil A_max, et si une condition d'arrêt n'est pas satisfaite, subdiviser chaque image en une pluralité d'images plus petites correspondant à des régions respectives de la surface à caractériser, regrouper les n images plus petites correspondant à chaque dite région et répéter les sous-étapes c1 ) à c4) pour chaque groupe ainsi obtenu ;

moyennant quoi une valeur A est attribuée à la surface ou à chaque dite région de la surface.

Ladite proportion P de pixels ayant une même valeur binaire d'intensité lumineuse peut être exprimée par un nombre compris entre 0 et 1 , ledit premier seuil A_min être compris entre 0, 1 et 0,4 et ledit deuxième seuil A_max être compris entre 0,6 et 0,95.

- Lors de ladite sous-étape c4), chaque image peut être subdivisée en quatre images plus petites en forme de quadrants. Dans ce cas, ladite image peut avantageusement être constituée par une matrice carrée de pixels présentant un nombre de lignes et de colonnes qui est une puissance de deux.

- Le procédé peut comprendre également une étape d), mise en œuvre après ladite étape c) et consistant à identifier en tant que grains cristallins des zones de la surface à caractériser constituées par des régions contigues, associées à des sous-images auxquelles est attribuée une valeur A>A_min et séparées par des régions contigues, associées à des sous- images auxquelles est attribuée une valeur A≤A_mm. Cela fournit une information sur la structure de la surface.

- Le procédé peut comprendre également une étape e), mise en oeuvre après ladite étape c) et consistant à déterminer une information de texture d'au moins une dite région de la surface à caractériser à laquelle est attribuée une valeur A>A_mi_n, ladite étape e) étant mise en œuvre par identification de l'angle azimutal φΙ auquel correspond la proportion la plus élevée de pixels ayant une intensité lumineuse supérieure audit seuil déterminé. Cela fournit une information sur la texture de la surface.

Le procédé peut comprendre également une étape f), mise en œuvre après ladite étape c) et consistant à déterminer un taux d'ordonnancement ORD de la surface à caractériser par application de la formule ORD =1 -(S_NC/STOT), OÙ S_nc est constitué par l'aire des régions de ladite surface auxquelles est attribuée une valeur A≤A_min et S_TOT est l'aire totale de la portion observée de la surface.

Ladite surface à caractériser peut notamment être constituée par un assemblage de particules de dimensions nanométriques ou micrométriques sur un substrat.

Un autre objet de l'invention est l'application d'un tel procédé au suivi d'un procédé de fabrication d'un assemblage de particules de dimensions nanométriques ou micrométriques. Le procédé selon l'invention peut être utilisé pour caractériser l'assemblage déposé sur un substrat, à l'issue du procédé de fabrication, ou bien pour réaliser un suivi en ligne dudit procédé de fabrication, en caractérisant l'assemblage à l'intérieur d'un équipement du type de la figure 1 préalablement à son dépôt.

Encore une autre objet de l'invention est une tête optique pour la mise en œuvre d'un tel procédé, comprenant : une pièce transparente présentant un axe de symétrie et comportant : un premier ensemble de M facettes réfléchissantes agencées autour dudit axe et dont les normales forment un angle d'environ 45° par rapport à ce dernier ; et un deuxième ensemble de M facettes réfléchissantes agencées autour dudit axe et dudit premier ensemble et dont les normales forment un même angle supérieur à 45° par rapport audit axe, chaque facette dudit deuxième ensemble étant disposée en regard d'une facette respective dudit premier ensemble ; et un moyen pour éclairer sélectivement chaque facette dudit premier ensemble par un faisceau de lumière se propageant selon une direction parallèle audit axe de symétrie.

Ledit moyen pour éclairer sélectivement chaque facette dudit premier ensemble par un faisceau de lumière se propageant selon une direction parallèle audit axe de symétrie peut comporter, en particulier : une source de lumière, pour diriger vers ladite pièce un faisceau de lumière se propageant parallèlement audit axe de symétrie ; un masque optique interposé entre ladite source de lumière et ladite pièce, ledit masque étant monté en rotation autour dudit axe de symétrie et comportant une ouverture en correspondance d'une facette dudit premier ensemble ; et un actionneur pour mettre ledit masque optique en rotation autour dudit axe de symétrie.

Encore un autre objet de l'invention est un appareil pour la mise en œuvre d'un tel procédé comportant :

une tête optique telle que décrite ci-dessus ;

- une caméra montée du côté de ladite pièce transparente opposée à ladite source de lumière et présentant un axe optique coïncidant avec ledit axe de symétrie ; et

un moyen de traitement des images acquises par ladite caméra.

D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront à la lecture de la description faite en référence aux dessins annexés, dans lesquels

les figures 4A - 4C illustrent le phénomène de diffraction par une structure pouvant être caractérisée conformément à l'invention ;

- la figure 5 illustre, de manière générale, un appareil de caractérisation d'une structure diffractante selon un mode de réalisation de l'invention ; les figures 6A - 6D représentent une tête optique d'un tel appareil ; et

les figures 7A - 7F illustrent un algorithme de traitement d'images permettant la caractérisation d'une structure diffractante selon un mode de réalisation de l'invention.

Lorsqu'un faisceau incident lumineux Fi de longueur d'onde λ illumine une structure périodique telle qu'un film de particules, le faisceau lumineux est diffracté en plusieurs ordres (faisceaux diffractés Fd) dont le nombre dépend du nombre de périodes que comporte la structure. Dans le cas d'une structure à symétrie hexagonale (cas d'un film de particules en assemblage hexagonal compact), par exemple, la diffraction au premier ordre s'opère dans 6 directions de l'espace formant un motif hexagonal sur un écran E placé à la normale du faisceau réfléchi (voir la figure 4A). Ce motif correspond à la transformée de Fourier de l'image de la structure périodique.

Lorsqu'une structure périodique de ce type est éclairée avec un faisceau incident polychromatique (comportant une pluralité de longueurs d'onde), chaque longueur d'onde est diffractée dans une direction de l'espace qui lui est propre. Les formules suivantes donnent l'orientation des faisceaux diffractés Fd par rapport au faisceau incident Fi :

. J( mÀ - d sin Θ» cos <pîf + (ηλ - d sin Ûi vin φ>^"\- θι— arcvm[— ^"- ^{: ~~}~~\

φ>- = aretan J

où λ est la longueur d'onde considérée (nm),

d le paramètre cristallin, c'est-à-dire la distance entre les centres de deux particules du film (nm)

- (G,, φί), respectivement, l'inclinaison du faisceau incident par rapport à la normale au film diffractant et son angle azimutal (voir la figure 4B) ;

(Θ_Γ, φ_Γ), les angles définissant la direction du faisceau diffracté (voir la figure 4B) ; (n,m) des entiers définissant les tâches de diffraction, ordre et position. Les tâches de diffraction sont définies pour l'ordre 1 par (n,m)=(1 ,1 ), (-1 ,-1 ) , (0,1 ), (0,-1 ), (1 ,0), (-1 ,0) ; pour l'ordre 2 (n,m)= (2,2)... (et ainsi de suite, comme pour les tâches du premier ordre mais en remplaçant les « 1 » par des « 2 »).

Lorsqu'on éclaire une surface diffractante SD avec un faisceau polychromatique (longueurs d'onde λι , λ2, λ₃. . . ) avec un angle d'incidence 6j, un observateur OB situé à la normale de la structure voit la longueur d'onde pour laquelle les équations ci-dessus donnent Θ_Γ=0 ; si aucune des longueurs d'onde d'éclairage ne satisfait cette condition, la structure apparaît noire à l'observateur. Cela est illustré sur la figure 4C.

Pour un paramètre cristallin « d » donné, l'angle Θ, détermine la longueur d'onde (la couleur) du rayonnement détecté par l'observateur OB, tandis que c j - angle azimutal du faisceau incident par rapport à l'orientation spatiale de la maille cristalline élémentaire de la structure diffractante - détermine l'intensité dudit rayonnement détecté. Ainsi, chaque grain de la structure diffractante apparaîtra plus ou moins brillant en fonction de son orientation. Ainsi, l'acquisition de plusieurs images correspondant à des angles azimutaux φ} différents permet de caractériser la surface diffractante, en identifiant les grains (information de structure), leur orientation (information de texture) et leur taux d'ordonnancement. Il s'agit là d'un principe à la base de la présente invention.

La figure 5 représente de manière schématique un appareil pour la mise en oeuvre d'un procédé de caractérisation selon l'invention. Cet appareil comporte essentiellement trois éléments :

une tête optique TO, capable de générer une pluralité de faisceaux lumineux Fi^j présentant une même inclinaison Θ, par rapport à la normale à la surface diffractante SD à caractériser, mais des angles azimutaux différents ;

- une caméra C, observant la surface SD (ou plus précisément sa portion éclairée par les faisceaux lumineux générés par la tête optique) selon une direction d'observation perpendiculaire à ladite surface ; et un moyen de traitement des données MT traitant les images acquises par la caméra C pour obtenir les informations de structure, texture et ordonnancement requises, et le cas échéant pour piloter la tête optique TO. Il peut s'agir notamment d'un ordinateur conventionnel programmé de manière opportune, ou bien d'une carte électronique dédiée.

Les figures 6A - 6C illustrent la structure et le fonctionnement d'une tête optique TO pouvant être utilisée pour la mise en œuvre du procédé de l'invention.

L'élément essentiel de cette tête optique est une pièce transparente PO (figure 6A : vue en coupe; figure 6B : vue du haut) présentant un axe de symétrie AS destiné à coïncider avec l'axe optique de la caméra C, et à être donc perpendiculaire à la surface diffractante SD. Cette pièce, réalisée par exemple en verre ou plexiglas ou polycarbonate ou polyméthacrylate de méthyle (PMMA), comporte un premier ensemble de M facettes réfléchissantes FR1 agencées autour de l'axe AS, inclinées de telle sorte que leurs normales forment un angle d'environ 45° par rapport à ce dernier, de manière à constituer une pyramide tronquée. La pièce présente aussi un deuxième ensemble de M facettes réfléchissantes FR2, agencées autour dudit axe AS et dudit premier ensemble ; le deuxième ensemble de facettes peut former la surface latérale de la pièce. Les facettes FR2 sont inclinées de telle sorte que leurs normales forment un angle d'environ 45° par rapport à ce dernier, de manière à constituer une autre pyramide tronquée. En outre, chaque facette FR2 est disposée en regard d'une facette FR1 respective. On considère un faisceau lumineux F0 qui se propage parallèlement à l'axe AS, mais décalé latéralement par rapport audit axe, et qui pénètre dans la pièce PO par sa face supérieure. Ce faisceau est réfléchi par une facette FR1 et se propage dans une direction radiale par rapport à l'axe AS jusqu'à atteindre une facette FR2, qui le réfléchit vers le bas. Le faisceau - indiqué désormais par Fi - sort alors de la face inférieure de la pièce (en subissant une déviation par réfraction), et se propage à un angle Gj par rapport à l'axe AS, en direction de la surface diffractante à caractériser SD qui se trouve au-dessous de la pièce PO.

L'inclinaison des facettes FR2 est choisie de telle sorte que l'angle Θ, prenne la valeur voulue, qui est généralement comprise entre 10° et 80°, de préférence entre 25° et 50°, et peut notamment être de 34°. Pour cela, il ne faut pas oublier de tenir compte de la réfraction du faisceau à la sortie de la pièce P0.

On suppose maintenant de déplacer le faisceau F0 de telle façon que son point d'entrée dans la pièce PO parcourt un cercle centré sur l'axe AS. A chaque fois que la facette FR1 éclairée change, l'angle azimutal du faisceau Fi change à son tour. On considère par exemple le cas où chaque ensemble de la pièce comprend M=36 facettes, de telle sorte que l'angle formé par deux facettes consécutives est de 10° ; dans ces conditions, on pourra obtenir 36 faisceaux Fi présentant des angles azimutaux espacés de pas de 10°.

L'éclairage sélectif des facettes de la pièce optique peut être obtenu de plusieurs façons différentes. Une solution particulièrement simple, illustrée sur les figures 6C et 6D, consiste à disposer au-dessus de la pièce optique PO un masque optique MP en forme de disque, présentant une ouverture par exemple circulaire OC à une distance de l'axe AS adaptée pour se trouver à l'aplomb d'une facette FR1. Un moteur AR met le disque en rotation autour de l'axe AS, et une source de lumière SL l'éclairé avec un faisceau lumineux FL collimaté, mais de section suffisamment large, se propageant parallèlement audit axe. La figure 6C montre une vue latérale de la tête optique permettant d'en comprendre le fonctionnement, tandis que la figure 6D est une vue par-dessus de la pièce optique PO et du masque MO.

Le faisceau lumineux FL peut être polychromatique et spatialement incohérent, par exemple être un faisceau de lumière blanche incohérence. Dans ce cas, la source SL peut notamment être une diode électroluminescente. L'utilisation d'une source monochromatique tel qu'un laser peut conduire à des meilleures performances d'analyse, mais l'expérience montre que la lumière blanche conduit à des résultats satisfaisants tout en permettant l'utilisation d'un équipement plus simple et meilleur marché.

La caméra d'acquisition des images C peut être fixée au centre de la surface inférieure de la pièce PO. Il est important que les images soient acquises quand une seule facette FR1 et une seule facette FR2 sont éclairée, et pas pendant les transitions.

Une surface diffractante à structure hexagonale doit, pour pouvoir être caractérisée de manière satisfaisante, être éclairée sous plusieurs angles d'incidence sur une période de 60°. Il a été vérifié qu'il est suffisant d'acquérir 6 images avec six faisceaux lumineux ayant des angles azimutaux q =j-10°=10°, 20°, 30°, 40°, 50°, 60° ; plus généralement on pourra utiliser N faisceaux avec

φ₀ étant une constante. N doit en général être supérieur ou égal à 3, et de préférence supérieur ou égal à 6. En règle générale, plus la valeur de N est élevée, plus la caractérisation de la surface est précise, mais plus le temps de traitement et d'acquisition est long. D'une manière générale, il ne semble donc pas avantageux de choisir N supérieur à 12, voire à 24.

En fonctionnement, c'est-à-dire lorsque l'éclairement tourne autour de la zone de la surface considérée, le moyen de traitement traite en permanence au moins 6 images prises de façon consécutive et stockées dans une pile de type FIFO (de l'anglais « First In, First Out », c'est-à-dire « premier entrant - premier sortant »). Autrement dit, une fois qu'un bloc de 6 images est analysé, l'image n°1 est écrasée, les numéros des images restantes sont décrémentés de la valeur 1 et une nouvelle image est considérée en prenant le numéro 6 dans la file d'image. L'analyse s'opère chaque fois que la pile est mise à jour.

La figure 7A montre les six images stockées dans la pile, correspondant à des angles azimutaux d'éclairage φ^=]·10°=10°, 20°, 30°, 40°, 50°, 60°. Ces images sont représentées ici en nuances de gris, mais elles peuvent être en couleurs et montrer un effet d'iridescence.

La première étape du traitement consiste à opérer un seuillage des images dans la pile afin d'obtenir une image en noir et blanc, les pixels blancs correspondant aux zones brillantes de l'image (intensité lumineuse élevée) et les pixels noirs correspondant aux zones d'intensité lumineuse faible (figure 7B).

La deuxième étape du traitement consiste à calculer la proportion P de pixels blancs dans chaque image (P=1 : image complètement blanche ; P=0 : image complètement noire). Ces valeurs sont représentées sur la figure 7C sous la forme d'une courbe (axe des abscisses : numéro j de l'image ; axe des ordonnées : valeur P correspondante). Ensuite, l'écart A entre la valeur la plus élevée et la valeur la plus faible de P dans le groupe de six images est calculée. En variante, P pourrait être définie comme la proportion de pixels noirs.

Si A est supérieur à un seuil A_max, généralement de l'ordre de 0,9, on considère que la surface diffractante observée présente un ordonnancement de bonne qualité, et l'analyse peut se terminer. Si A est inférieur à un seuil A_min, généralement de l'ordre de 0,2, on considère que la surface diffractante observée est désordonnée (amorphe), et l'analyse peut terminer. Si A est compris entre A_min et A_max, cela signifie que plusieurs grains sont observés en même temps ; l'analyse doit continuer pour identifier ces grains et les éventuelles régions amorphes également présentes. Dans ce cas, comme illustré sur la figure 7D, chaque image est divisée en quatre images plus petites (« imagettes »), en forme de quadrants, correspondant à des régions respectives de la surface. Les six imagettes correspondant à une même région de la surface sont regroupées, leurs proportions P sont déterminées, puis l'écart A de chaque groupe est déterminé. L'analyse procède ainsi de façon récursive par subdivision successive des images associées aux régions caractérisées par des valeurs intermédiaires de A (figure 7E), jusqu'à ce qu'un critère d'arrêt ne soit satisfait (à la limite, jusqu'à ce que chaque imagette ne soit constituée d'un seul pixel ; en pratique, il semble peu pertinent de descendre au-dessous d'une zone de 8 x 8 pixels).

De plus, pour des valeurs élevées ou intermédiaires de A, l'image parmi les six ayant donné le maximum de pixels blancs indique l'angle d'éclairage privilégié provoquant le maximum de diffraction du film de particules observé. A chaque image ou imagette observée, il est ainsi possible de relier une orientation angulaire privilégiée du faisceau incident et donc de définir l'orientation des motifs hexagonaux se trouvant dans la région correspondante de la surface. Ceci est une information sur la texture du film.

Etape 4 : Sur la base du protocole de traitement décrit ci- dessus, il est possible de reconstituer une image formée de carrés de différentes tailles en fonction du nombre de subdivisions réalisées (figure 7F). Il s'agit là d'un artefact qui pourrait être supprimé en fusionnant les zones carrées correspondant à une même orientation cristalline.

Les carrés formant l'image appartiennent à l'une des trois catégories suivantes :

- Cristal parfait ou presque ; A>A_max ;

Cristal de qualité moyenne : A_min<A<Amax ;

Pas d'organisation cristalline, ou organisation cristalline très faible et non discernable à l'échelle macroscopique : A<A_mm.

Cette analyse permet au final de déterminer :

1 ) La structure du film de particules en considérant les carrés pour lesquels A<Am_in, ce qui correspond à des zones amorphes ou à des joints de grains ;

2) La texture du film de particules en considérant, pour chaque carré pour lequel A_mj_n<A, l'orientation privilégiée du faisceau incident ;

3) Le taux d'ordonnancement du film de particules observés. Ce taux est un indicateur de qualité calculé par l'expression suivante : taux d'ordonnancement

OÙ SNC est constitué par l'aire des régions de ladite surface auxquelles est attribuée une valeur A<A_min et S_TOT est l'aire totale de la portion observée de la surface.

D'une manière conventionnelle, des étapes de traitement d'image visant à améliorer ou optimiser la qualité des images pourront être associées au protocole décrit précédemment. Ces étapes viseront par exemple à réduire la dérive d'éclairement pour fiabiliser l'analyse.

Plusieurs variantes du protocole peuvent être envisagées. Par exemple, la subdivision de chaque image peut se faire en un nombre d'images de plus petite taille différent de quatre. Dans le cas d'une subdivision en quatre quadrants, comme dans l'exemple ci-dessus, il est avantageux que l'image initiale soit carrée et comprenne un nombre de lignes et de colonnes donné par une puissance de deux.

Le procédé de l'invention convient particulièrement au suivi en temps réel d'un processus de fabrication d'assemblages réguliers de nano- et microparticules tel que celui décrit par le document WO20121 13745. En effet, la tête optique peut être facilement intégrée à un appareil de mise en œuvre d'un tel procédé ; en outre, des surfaces diffractantes suffisamment grandes (1 cm² ou plus) peuvent être caractérisées. Cependant, il ne s'agit pas là d'une limitation, et l'invention peut convenir à de nombreuses autres applications.

Claims

REVENDICATIONS

1 . Procédé de caractérisation d'une surface diffractante (SD) présentant une structure en grains, comportant les étapes consistant à :

a) éclairer successivement ladite surface avec une pluralité de faisceaux lumineux (Fij) ayant des directions de propagation inclinées d'un même angle Θ, par rapport à la normale à la surface et dont les projections sur la surface forment des angles azimutaux φ} différents par rapport à une direction de référence ;

b) acquérir une image bidimensionnelle de ladite surface en correspondance de chaque dit faisceau lumineux ; et

c) traiter numériquement lesdites images bidimensionnelles pour obtenir au moins une information sur au moins une propriété de ladite surface choisie parmi : sa structure de grains, sa texture et son taux d'ordonnancement.

2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel chaque dit grain présente une périodicité bidimensionnelle avec symétrie hexagonale et dans lequel lesdits angles azimutaux φ} sont donnés par : (pi^j=(p₀+j-(607N), où N est le nombre de faisceaux, l'indice j va de 1 à N et cp₀ est une constante.

3. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le nombre N de rayons lumineux utilisés est supérieur ou égal à 3, et de préférence supérieur ou égal à 6

4. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel, lors de ladite étape b), lesdites images sont acquises selon une direction d'observation normale à la surface à caractériser.

5. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel ladite étape c) comprend les sous-étapes consistant à :

c1 ) réaliser un seuillage de chaque dite image pour attribuer à chacun de ses pixels une valeur binaire indicative d'une intensité lumineuse respectivement supérieure ou inférieure à un seuil déterminé ;

c2) pour chaque image ayant subi ledit seuillage, calculer une proportion P de pixels ayant une même dite valeur binaire ; c3) déterminer une différence A entre la valeur la plus élevée et la valeur la moins élevée des proportions P pour lesdites images ;

c4) si la valeur de A est comprise entre un premier seuil A_min et un deuxième seuil A_max, et si une condition d'arrêt n'est pas satisfaite, subdiviser chaque image en une pluralité d'images plus petites correspondant à des régions respectives de la surface à caractériser, regrouper les n images plus petites correspondant à chaque dite région et répéter les sous-étapes c1 ) à c4) pour chaque groupe ainsi obtenu ;

6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel ladite proportion P de pixels ayant une même valeur binaire d'intensité lumineuse est exprimée par un nombre compris entre 0 et 1 , ledit premier seuil A_min est compris entre 0, 1 et 0,4 et ledit deuxième seuil A_max est compris entre 0,6 et 0,95.

7. Procédé selon l'une des revendications 5 ou 6 dans lequel, lors de ladite sous-étape c4), chaque image est subdivisée en quatre images plus petites en forme de quadrants.

8. Procédé selon la revendication 7 dans lequel ladite image est constituée par une matrice carrée de pixels présentant un nombre de lignes et de colonnes qui est une puissance de deux.

9. Procédé selon l'une des revendications 5 à 8 comprenant également une étape d), mise en œuvre après ladite étape c) et consistant à identifier en tant que grains cristallins (G_{1 ;} G2) des zones de la surface à caractériser constituées par des régions contigues, associées à des sous- images auxquelles est attribuée une valeur A>A_min et séparées par des régions contigues, associées à des sous-images auxquelles est attribuée une valeur A≤A_min.

10. Procédé selon l'une des revendications 5 à 9 comportant également une étape e) mise en œuvre après ladite étape c) et consistant à déterminer une information de texture d'au moins une dite région de la surface à caractérisée à laquelle est attribuée une valeur A>A_mm, ladite étape e) étant mise en œuvre par identification de l'angle azimutal φ auquel correspond la proportion la plus élevée de pixels ayant une intensité lumineuse supérieure audit seuil déterminé.

1 1 . Procédé selon l'une des revendications 5 à 1 0 comportant également une étape f) mise en œuvre après ladite étape c) et consistant à déterminer un taux d'ordonnancement ORD de la surface à caractériser par application de la formule ORD=1 -(S_NC/S_TOT), OÙ SNC est constitué par l'aire des régions de ladite surface auxquelles est attribuée une valeur A<A_MIN et STOT est l'aire totale de la portion observée de la surface.

12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel ladite surface à caractériser est constitué par un assemblage de particules de dimensions nanométriques ou micrométriques sur un substrat.

1 3. Application d'un procédé selon la revendication 12 au suivi d'un procédé de fabrication d'un assemblage de particules de dimensions nanométriques ou micrométriques sur un substrat.

14. Tête optique (TO) pour la mise en œuvre d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 12, comprenant :

une pièce transparente (PO) présentant un axe de symétrie (AS) et comportant : un premier ensemble de M facettes réfléchissantes (FR1 ) agencées autour dudit axe et dont les normales forment un angle d'environ 45° par rapport à ce dernier ; et un deuxième ensemble de M facettes réfléchissantes (FR2) agencées autour dudit axe et dudit premier ensemble et dont les normales forment un même angle supérieur à 45° par rapport audit axe, chaque facette dudit deuxième ensemble étant disposée en regard d'une facette respective dudit premier ensemble ; et

un moyen pour éclairer sélectivement chaque facette dudit premier ensemble par un faisceau de lumière se propageant selon une direction parallèle audit axe de symétrie.

1 5. Tête optique selon la revendication 14 dans lequel ledit moyen pour éclairer sélectivement chaque facette dudit premier ensemble par un faisceau de lumière se propageant selon une direction parallèle audit axe de symétrie comporte : une source de lumière (SL), pour diriger vers ladite pièce un faisceau de lumière se propageant parallèlement audit axe de symétrie ;

un masque optique MO) interposé entre ladite source de lumière et ladite pièce, ledit masque étant monté en rotation autour dudit axe de symétrie et comportant une ouverture en correspondance d'une facette dudit premier ensemble ; et

un actionneur (AR) pour mettre ledit masque optique en rotation autour dudit axe de symétrie.

16. Appareil pour la mise en œuvre d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 12 comportant :

une tête optique (TO) selon l'une des revendications 14 ou 15 ;

une caméra (C) montée du côté de ladite pièce transparente opposé à ladite source de lumière et présentant un axe optique coïncidant avec ledit axe de symétrie ; et

un moyen de traitement (MT) des images acquises par ladite caméra.