WO2014119982A1 - Reactor, método y sistema para transesterificación mediante cavitación ultrasónica - Google Patents

Reactor, método y sistema para transesterificación mediante cavitación ultrasónica Download PDF

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Pedro Gabriel GONZÁLEZ ESTRADA
Dino Alejandro PARDO GUZMÁN
Felipe CARO RAMOS
Guillermo Javier KITAZAWA MOLINA
José Martín VELEZ DE LA ROCHA
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González Estrada Pedro Gabriel
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Definitions

  • Reactor method and system for transesterification by ultrasonic cavitation.
  • the transesterification stage which comprises the following steps: a) providing a triglyceride source at a triglyceride concentration above 99.0% by weight; b) subjecting the triglycerides to a transesterification reaction with methanol, ethanol, or mixtures thereof, in a molar ratio of triglycerides: alcohol 1: 3-3.5, in the presence of 0.7 to 1.0% by weight of sodium or potassium hydroxide as a catalyst, under ultrasonic cavitation conditions in an ultrasonic cavitation reactor with 2 to 8 serial cavitation cells, at a temperature of 45 to 60 0 C, at a pressure of 1.5 to 2 MPa (15- 20 atm) and for a period of 15 to 30 seconds; c) recover the product from step b) and subject it to the mechanical stirring operation, at a temperature of 45 to 60 ° C for a maximum of 10 minutes, until the end of the transesterification reaction, thereby obtaining a conversion of triglycer
  • Cavitation is achieved by allowing air to enter the transesterification flow system through an adjustable air inlet valve.
  • the alkyl ester product forms an upper layer that is decanted and subjected to purification steps, to remove particles and alkyl alcohol from the alkyl ester product, and a lower layer of product glycerol is drained .
  • Purification of the alkyl ester product preferably includes subjecting the alkyl ester product to a mist of water above the head in a wash tank with the simultaneous infusion of a stream of air bubbles. Alcohol vapor is recovered as an alcohol liquid in an alcohol condenser and stored for reuse.
  • the oil contains free fatty acids, before transesterification, the oil is heated and the free fatty acids are esterified in the presence of an esterification catalyst and alkyl alcohol.
  • an esterification catalyst and alkyl alcohol for safety reasons, baffles and explosion suppressors of the damper / flame are provided in locations where flammable vapors pose a risk.
  • an ultrasonic cavitator for increasing the number of cetane in biodiesel in EP 2478075 A2, where it is described as the high energy (for example, ultrasound) of the mixture of a feed material of liquid hydrocarbons and reagents consists of, a source of oxidation catalyst and acid yields of a diesel fuel product or an additive that It has a substantially higher number of cetane.
  • Ultrasonic mixing creates cavitation, which involves the formation and violent collapse of bubble-sized microns, which increases the reactivity of the reagents. This, in turn, substantially increases the number of cetane compared to the reactions carried out using conventional mixing processes, such as simple mechanical agitation.
  • an aqueous mixture comprising water and acid can be pretreated with an oxidation source such as ozone and subjected to ultrasonic cavitation before reacting the mixture previously with a liquid hydrocarbon feedstock.
  • the present invention seeks to show a new and more efficient method designed especially for the generation of biodiesel.
  • Figure 1 is a schematic diagram of the system for continuous diesel production of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of the system in question, where the components of the trans-esterification reactor are illustrated in more detail.
  • Figure 3 is a schematic diagram of the system of this invention, in one of its modes of expansion.
  • the system for the trans-esterification of liquids, of the present invention consists of, at least, a mixer (1) with means for preheating the raw material that is subjected to trans-esterification; at least one trans-esterification reactor (2), which receives the preheated matter from the mixer; at least one decanter (3) assisted by electric field; at least one glycerin container (4); at least one wash column (5); at least one "flash” evaporator (6); and at least one container of purified biodiesel (7).
  • the communication between the different modules, of the present system is done with conventional means and between the modules valves are provided to control the flow between them.
  • the trans-esterification reactor (2) consists of a module, preferably quadrangular, although it may be otherwise, which has an inlet of the reactants and in said inlet a valve regulating the inlet flow of the reactants (8 ); a plate (9) is provided vertically in the central part of the reactor (2); a first group of fins (10) are placed vertically and perpendicularly on the plate (3), where said fins are separated from each other; another group of fins (1 1) are placed vertically and perpendicularly on the side walls (12) of the reactor, the latter being interspersed with the fins of the first group (10), such that both groups of fins form a conduit in zigzag shape, where in turn, said conduit follows a "U" shaped path; whereby the plate (3) does not make contact with the rear wall (13) of the reactor (2), to allow continuity of the zigzag-shaped conduit. Therefore, the reactor provides a flow outlet of biodiesel and by-products, at the end of the zigzag conduit, and in said outlet
  • the reactor also comprises ultrasonic transducers; where a first transducer (15) is placed at the outer end of the plate (3) and the other two (6 and 7) at the rear corners of the reactor. This in order to provide ultrasonic waves and the plate (3) and fins (10 and 1 1) vibrate, so that optimal trans-esterification of the fluids is achieved.
  • This module of the reactor can be reproduced as many times as necessary, which will depend on the amounts to be purified or trans-esterified, an example of this is illustrated in Figure 3.
  • the reactor also comprises a power source (16), the which is connected to a signal generator (17) and this in turn with an impedance coupler (18), which is connected to the ultrasonic transducers.
  • One of the uses of the system of the present invention is to trans-esterify to an impure mixture of biodiesel, in order to obtain it clean of impurities;
  • this system can be useful for any other type of fluids that need to be treated with the characteristics of this system.
  • the present system comprises in a trans-esterification of triglycerides by means of differential ultrasonic cavitation of the reactants, traveling through channels narrow in the form of a zigzag labyrinth, the channels are defined by a pair of walls or fins (10 and 1 1) that vibrate with different frequency, each frequency is selected between 10 and 500 KHz to enter more resonance with, at least one of the reactants present in the fluid at energy intensities greater than 0.2 W / cm 3 ; decant biodiesel by-products traveling in a zigzag structure similar to the previous section without ultrasonic cavitation but subject to the presence of electric fields of increasing intensity as the flow of biodiesel and glycerin approach the exit; wash with resin for soap removal, catalyst, free glycerin; and evaporate the residual alcohol with the "flash" evaporator (6).

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Abstract

Se describe en esta invención un novedoso sistema para la transesterificación de triglicéridos mediante la aplicación de ondas de vibración ultrasónica con al menos dos frecuencias de resonancia principal y múltiples harmónicos seleccionadas para interactuar con las moléculas reactantes.

Description

Reactor, método y sistema para transesterificación mediante cavitación ultrasónica.
CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN
El ámbito o campo tecnológico en donde se aplica la presente invención para su utilización práctica es el de aparatos y dispositivos para la producción industrial de biodiesel.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Existen varios enfoques para buscar la producción continua del biodiesel, como un esfuerzo por hacer esta actividad rentable. Por ejemplo, se desarrolló un proceso continuo para la producción de biodiesel en un reactor de cavitación ultrasónica, descrito en EU 201202791 1 1 A1 donde se describe un proceso continuo para la producción de combustible biodiesel con una conversión de triglicéridos en biodiesel por encima de 99,90% en peso en la etapa de transesterificación, que comprende las etapas siguientes: a) proporcionar una fuente de triglicérido a una concentración de triglicéridos por encima de 99,0% en peso; b) someter los triglicéridos a una reacción de transesterificación con metanol, etanol, o las mezclas de los mismos, en una relación molar de triglicéridos: alcohol 1 :3-3.5, en presencia de 0,7 a 1 ,0% en peso de hidróxido sódico o potásico como catalizador, bajo condiciones de cavitación ultrasónica en un reactor de cavitación ultrasónica con 2 a 8 células de cavitación serie, a una temperatura de 45 a 60 0 C, a una presión de 1 ,5 a 2 MPa (15-20 atm) y durante un periodo de tiempo de 15 a 30 segundos; c) recuperar el producto de la etapa b) y someterla a la operación de agitación mecánica, a una temperatura de 45 a 60 ° C durante un máximo de 10 minutos, hasta la finalización de la reacción de transesterificación, obteniendo de este modo una conversión de los triglicéridos en biodiesel por encima de 99,90% en peso; d) la decantación y / o centrifugación del producto resultante de la etapa c) para eliminar la glicerina; e) purificar biodiesel obtenido en la etapa d) por resinas de intercambio; y f) separar por destilación metanol y agua a partir del producto de la etapa e) y recuperar el combustible biodiesel obtenido de este modo. En patente EU 8269028 B2, titulada Cavitación ultrasónica para la producción de biodiesel en un sistema cerrado se menciona un método y aparato para la producción de combustible biodiesel, es decir, éster de alquilo, de origen vegetal y / o aceite animal. Un catalizador de transesterificación se prepara en un depósito de catalizador de base por pulverización de alcohol de alquilo bajo presión a través de chorros de gránulos de hidróxido de potasio hasta que los gránulos han reaccionado completamente c n el alcohol. El aceite se calienta y transesterificado en presencia de alcohol alquílico y el catalizador de transesterificación en un sistema cerrado, y la recirculación de flujo de transesterificación bajo cavitación ligera produce el producto de éster alquílico y glicerol producto. La cavitación se consigue permitiendo que el aire entre en el sistema de flujo de transesterificación a través de una válvula de entrada de aire ajustable. Cuando se dejó en reposo, el producto éster de alquilo forma una capa superior que se decanta y se somete a etapas de purificación, para eliminar las partículas y el alcohol de alquilo del producto éster de alquilo, y una capa inferior de glicerol producto se drena. La purificación del producto éster de alquilo preferiblemente incluye someter el producto éster de alquilo a una niebla de agua encima de la cabeza en un tanque de lavado con la infusión simultánea de una corriente de burbujas de aire. El vapor de alcohol se recupera como líquido de alcohol dentro de un condensador de alcohol y se almacena para su reutilización. Si el aceite contiene ácidos grasos libres, antes de la transesterificación, se calienta el aceite y los ácidos grasos libres son esterificados en presencia de un catalizador de esterificación y alcohol alquílico. Por razones de seguridad, deflectores y supresores de explosión del amortiguador / de la llama se proporcionan en lugares donde los vapores inflamables plantean un riesgo.
En el mismo sentido se desarrollo un método para implementación de un cavitador ultrasónico para el aumento del número de cetano en biodiesel en patente EP 2478075 A2 , donde se describe como la alta energía (por ejemplo, ultrasonidos) de la mezcla de un material de alimentación de hidrocarburos líquidos y reactivos consta de, una fuente de catalizador de oxidación y los rendimientos de ácido de un producto de combustible diesel o un aditivo que tiene un número sustanciaímente mayor de cetano. Ultrasónico mezcla crea cavitación, que implica la formación y colapso violento de mieras de tamaño burbujas, lo cual aumenta la reactividad de los reactivos. Esto, a su vez, aumenta sustanciaímente el número de cetano comparación con las reacciones llevadas a cabo utilizando procesos convencionales de mezcla, tales como simples agitación mecánica. Alternativamente, una mezcla acuosa que comprende agua y ácido puede ser tratado previamente con una fuente de oxidación tales como ozono y sometido a cavitación ultrasónica antes de hacer reaccionar la mezcla previamente con un material de alimentación de hidrocarburo líquido.
Las actuales tecnologías, sin embargo, no han logrado abatir los costes de producción necesarios para lograr la rentabilidad del sector, la presente invención busca mostrar una nueva y mas eficiente método diseñado especialmente para la generación del biodiesel.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCIÓN
Los detalles característicos de la presente invención, se muestran claramente en la siguiente descripción y en las figuras que se acompañan, las cuales se mencionan a manera de ejemplo, por lo que no deben considerarse como una limitante para dicha invención.
Breve descripción de las figuras:
La figura 1 es un diagrama esquemático del sistema para la obtención continua de diésel, de la presente invención.
La figura 2 es diagrama esquemático del sistema en cuestión, donde se ilustra más a detalle los componentes del reactor de trans-esterificación. La figura 3 es un diagrama esquemático del sistema de esta invención, en una de sus modalidades de expansión. Con respecto a las figuras antes enlistadas, el sistema para la trans- esterificación de líquidos, de la presente invención, se constituye de, almenos, un mezclador (1 ) con medios para precalentar la materia prima que se somete a trans-esterificación; al menos, un reactor de trans-esterificación (2), el cual recibe del mezclador, la materia precalentada; al menos un decantador (3) asistido por campo eléctrico; al menos un contenedor de glicerina (4); al menos una columna de lavado (5); al menos un evaporador tipo "flash" (6); y, al menos, un contenedor de biodiesel purificado (7). La comunicación entre los distintos módulos, del presente sistema, se hace con medios convencionales y entre los módulos se proveen válvulas para controlar el flujo entre ellos.
El reactor de trans-esterificación (2) consiste de un módulo, preferentemente cuadrangular, aunque puede ser de otra forma, el cual posee una entrada de los reactantes y en dicha entrada se coloca una válvula reguladora del flujo de entrada de los reactantes (8); una placa (9) se provee verticalmente en la parte central del reactor (2); un primer grupo de aletas (10) se colocan vertical y perpendicularmente en la placa (3), donde dichas aletas están separadas entre sí; otro grupo de aletas (1 1 ) se colocan vertical y perpendicularmente en las paredes laterales (12) del reactor, quedando estas últimas intercaladas con las aletas del primer grupo (10), de tal manera que ambos grupos de aletas, forman un conducto en forma de zigzag, donde a su vez, dicho conducto sigue una trayectoria en forma de "U"; por lo que la placa (3) no hace contacto con la pared posterior (13) del reactor (2), para permitir la continuidad del conducto en forma de zigzag. Por lo tanto, el reactor provee una salida de flujo de biodiesel y subproductos, al final del conducto de zigzag, y en dicha salida se coloca una válvula reguladora del flujo de biodiesel y subproductos (14).
El reactor comprende también transductores ultrasónicos; donde un primer transductor (15) se coloca en el extremo externo de la placa (3) y los otros dos (6 y 7) en las esquinas posteriores del reactor. Esto con la finalidad que proporcionen ondas ultrasónicas y la placa (3) y aletas (10 y 1 1) vibren, para que se tenga una óptima trans-esterificación de los fluidos. Este módulo del reactor se puede reproducir las veces que sea necesario, lo cual dependerá de las cantidades a depurar o trans-esterificar, un ejemplo de ello se ilustran en las figura 3. El reactor también comprende una fuente de poder (16), la cual se conecta con un generador de señales (17) y este a su vez con un acoplador de impedancia (18), el cual se conecta a los transductores ultrasónicos.
Uno de los usos del sistema de la presente invención es trans-esterificar a una mezcla impura de biodiesel, con la finalidad de obtenerlo limpio de impurezas; sin embargo, este sistema puede ser útil para cualquier otro tipo de fluidos que necesiten ser tratados con las características de este sistema.
A continuación se describe uno de los métodos donde se puede utilizar el presente sistema, que es en la generación continua de biodiesel, dicho método comprende en una trans-esterificación de triglicéridos por medio de cavitación ultrasónica diferencial de los reactantes, viajando a través de canales angostos en forma de laberinto zigzagueante, ios canales están definidos por un par de paredes o aletas (10 y 1 1) que vibran con diferente frecuencia, cada frecuencia es seleccionada entre 10 y 500 KHz para entrar en mayor resonancia con, al menos uno de los reactantes presentes en el fluido a intensidades de energía mayores a 0.2 W/cm3; decantar los subproductos del biodiesel viajando en una estructura zigzagueante similar a la sección anterior sin cavitación ultrasónica pero sujeta a la presencia campos eléctricos de creciente intensidad conforme el flujo de biodiesel y glicerina se acercan a la salida; lavar con resina para eliminación de jabones, catalizador, glicerina libre; y evaporar el alcohol residual con el evaporador tipo "flash" (6).

Claims

REIVINDICACIONES
Un reactor de trans-esterificación (2) de líquidos, que comprende:
i) al menos, un módulo, preferentemente cuadrangular, con una entrada y una salida; el cual a su vez comprende: una válvula reguladora del flujo de entrada de los reactantes(8) se coloca en la entrada del módulo; una placa (9) se provee verticalmente en la parte central del reactor (2), cuyo extremo interior no hace contacto con la pared posterior (13) del módulo; un primer grupo de aletas (10) se colocan vertical y perpendicularmente en la placa (3), donde dichas aletas están separadas entre sí; un segundo grupo de aletas (11) se colocan vertical y perpendicularmente en las paredes laterales (12) del reactor, quedando estas últimas intercaladas con las aletas del primer grupo (10); un conducto en forma de zigzag, formado por la disposición de los grupos de las aletas, donde dicho conducto sigue una trayectoria en forma de "U"; una válvula reguladora del flujo de biodiesel y subproductos (14), se coloca en la salida del módulo; al menos, tres transductores ultrasónicos; donde un primer transductor (15) se coloca en el extremo externo de la placa (3) y los otros dos (6 y 7) en las esquinas posteriores del reactor;
ii) un acoplador de impedancia (18) se conecta a los transductores ultrasónicos para activarlos;
¡ii) un generador de señales ( 7); se conecta al acoplador de impedancia (18); y
¡v) una fuente de poder (16) se conecta al generador de señales para activar al reactor.
Un sistema para la trans-esterificación de líquidos, que comprende:
i) al menos, un mezclador (1 ) con medios para precalentar la materia prima que se somete a trans-esterificación;
ii) al menos, un reactor de trans-esterificación (2), como el descrito en las reivindicaciones anteriores, el cual recibe del mezclador, la materia precalentada; ii¡) al menos un decantador (3) asistido por campo eléctrico;
iv) al menos un contenedor de glicerina (4);
v) al menos una columna de lavado (5);
vi) al menos un evaporador tipo "flash" (6); y
vii) al menos, un contenedor de biodiesel purificado (7)
viii) medios convencionales de comunicación se proveen entre los módulos del sistema; y
ix) válvulas para controlar el flujo entre los módulos.
El sistema de conformidad con la reivindicación anterior, donde la matria prima es una mezcla de biodiesel impura.
Un método para la generación continua de biodiesel, que comprende:
i) trans-esterificar los triglicéridos de una mezcla contaminada de biodiesel, por medio de cavitación ultrasónica diferencial de los reactantes, viajando a través de canales angostos en forma de laberinto zigzagueante, como el canal del módulo del reactor de la reivindicación 1 cuyas paredes y aletas vibran con diferente frecuencia;
ii) decantar los subproductos del biodiesel viajando en una estructura zigzagueante similar a la sección anterior sin cavitación ultrasónica pero sujeta a la presencia campos eléctricos de creciente intensidad conforme el flujo de biodiesel y glicerina se acercan a la salida;
iii) lavar con resina para eliminación de jabones, catalizador, glicerina libre; y
iv) evaporar el alcohol residual con el evaporador tipo "flash" (6).
El método según la reivindicación anterior, donde la frecuencia es seleccionada entre 10 y 500 KHz para entrar en mayor resonancia con, al menos uno de los reactantes presentes en el fluido a intensidades de energía mayores a 0.2 W/cm3.
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