WO2014042500A1 - Procédé de fabrication de nouveaux nanomatériaux ferrites-oxydes hybrides à partir de précurseurs non standard - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to the manufacture of ferrites and ferrites hybrid oxides.
- the present invention relates to the method of manufacture, from the raw material produced from ores containing impurities, ferrite spinels and hybrid ferrites-oxide with specific properties for use in many technological fields such as inductances, micro-inductance and radiofrequencies ... etc.
- the object of this invention is the valorization ofixie natural resources by creating a strong added value from hybrid ferrites and ferrites manufactured using precursors such as cobalt sulphate, copper sulphate, manganese carbonates, zinc, nickel hydroxide, iron oxide III, etc.
- precursors such as cobalt sulphate, copper sulphate, manganese carbonates, zinc, nickel hydroxide, iron oxide III, etc.
- ferrite spinels and ferrite-oxide hybrids with specific properties for use in many technological fields such as inductances, micro-inductance and radiofrequency ... etc.
- the essential parameters that characterize ferrites and ferrites hybrid oxides for these applications are:
- saturation magnetization MS between 0.15 and 0.60 T;
- the objective of our invention is to manufacture hybrid ferrites and ferrites, from precursors containing impurities, having the physical characteristics comparable to ferrites made from precursors with high purity, such as the ferrites mentioned in patent EP0800183B1.
- ZnMnMg doped and undoped Cu-type ferrites have shown that doping with Cu decreases the transition temperature and the saturated magnetic flux density (Japanese Patent Publication No. 66254/1991, 75714/1993, US Pat. 6,200,493 B1).
- the hybrid ferrite-oxide materials according to the invention can be manufactured using conventional industrial technology comprising the following two main steps:
- the step of manufacturing Zn-Ni ferrites is based on the solid phase technique from the Fe 2 O 3 precursors, Ni (OH) 2 and ZnO, produced from ores containing impurities of low concentrations of (Co, Cu, Mg, Al, Ca and Na).
- the Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) measurements are presented in the tables: 1 (for the case of Fe 2 O 3), 2 (for the case of ZnO) and 3 (for the case of Ni (OH) 2) and 4 (for the case of case of CuS04).
- This technique consists in mixing the powders, in stoichiometric proportions, to carry out a grinding (it is the operation which makes it possible to improve the fineness of the raw materials, to increase the specific surface, for a better reactivity) and a single stage of calcination carried out at a temperature of about 800 ° C to 1000 ° C for 1h to 2h to have at the end spinel ferrite in powder form.
- the manufacturing technique of ferrites in pellet form consists of a step of chamotte powder obtained after grinding performed at a temperature of 800 ° C for 1h to 2h, shaping pellet and a sintering step at a temperature between 1000 ° C and 1100 ° C for 1h to 2h.
- the manufacturing stage of the charge, the CuO nanoparticles, used for the manufacture of hybrid ferrite-oxide, is done by the co-precipitation method. It is a method of synthesis of Cu nano-oxides, which uses liquid and solid reagents, in stoichiometric proportions, water-soluble, the precipitation is produced by the NaOH base.
- the precursor used is CuSO 3 and in order to obtain the copper oxide from the sulphate we proceed as follows:
- the precursors were homogeneously mixed in water and reflux under an air atmosphere to obtain a homogeneous mixture of precursors at 80 ° C for 30 min.
- the pH value is set to co-precipitate with NaOH base.
- the reaction temperature is controlled in the range 80 ° C - 100 ° C and the reaction time can be up to 2h in a reflux arrangement.
- the sample is washed several times with water and ethanol to remove water-soluble impurities and then dried at 70 ° C for 4 hours in air, thus the copper oxide (CuO) masses are obtained under nanometric form after treatment at 400 ° C for 2 hours.
- the crystalline structure of hybrid ferrite and ferrite ferrite samples favors the formation of the cubic spinel phase without secondary phases.
- the values of the saturation magnetization, transition temperature, of the coercive field are optimized by controlling the synthesis method of simple ferrites and oxides-hybrid ferrites (calcination temperature, calcination time, grinding time, the shape of the powder calcined and sintered %) in powder or pellet form and also the value of the calcination temperature and the duration of the treatment.
- FIG. 1 shows the X-ray spectrum of the nano-particles of CuO calcined at 400 ° C. for 2 hours. The peaks show the existence of a single phase. Positions and intensities for all peaks indicate that the crystalline structure of the products promotes the formation of the cubic phase in nano form, no other phase of impurity is observed.
- Figure 2 shows the X-ray spectrum of Zn-Ni ferrites in calcined powder form at 100 ° C for 2h. The peaks show the existence of a single phase of spinel ferrites.
- the ferrite samples were analyzed by the SEM as shown in FIG. 5 for the case of ferrite Zn-Ni calcined at 1000 ° C. for 2 hours.
- the grains are regular and of uniform size.
- the average particle size is 2 ⁇ .
- FIG. 3 shows the X-ray spectrum of Zn-Ni ferrites in calcined form at 800 ° C. for 2 hours after a first grinding of the raw material and then fried at a temperature of 1100 ° C. for 2 hours.
- the peaks show the existence of a single phase of spinel ferrites. Positions and intensities for all peaks; (2 2 0), (3 1 1), (4 0 0), (4 2 2), (5 1 1) and (4 4 0) indicate that the crystalline structure of the products promotes the formation of the spinel phase only, no other phase of impurity is observed.
- FIG. 4 shows the X-ray spectrum of 0.1CuO-0.9 ferrite Zn-Ni ferrite oxide in the form of powder calcined at 1000 ° C.
- Figure 5 The size and morphology of Zn-Ni ferrite calcined at 1000 ° C (powder case) for 2 hours by transmission electron microscopy (TEM) observations with an acceleration voltage of 20 kV.
- TEM transmission electron microscopy
- FIG. 6 shows the behavior of the magnetization M (emu / g) as a function of the temperature for ferrites Zn-Ni powder, pellet and 0.1CuO-0.9 Zn-Ni ferrite in powder form, in an applied field of 500Oe. From this curve it can be seen that the magnetization, in the temperature range 200-600K, increases sharply with decreasing temperature.
- Figure 7 shows the variation of the magnetization, M (emu / g), as a function of the applied magnetic field, H, at 300K for ferrites Zn-Ni powder, pellet and 0.1CuO-0.9 ferrite Zn-Ni powder.
- Table 1 gives the chemical composition of the precursor produced fromixie natural minerals case of ZnO.
- Table 2 gives the chemical composition of the precursor produced fromixie natural ores case of Fe2O3.
- Table 3 gives the chemical composition of the precursor produced fromixie natural ores case of Ni (OH) 2 .
- Table 3 gives the chemical composition of the precursor produced fromixie natural ores CuSO 4 case .
- Table 4 gives the magnetic properties (saturation magnetization (at 300K), M s , the coercive field, H c (at 300K), and the transition temperature, T c ) ferrites Zn-Ni powder, pellet and 0.1CuO-0.9 ferrite Zn-Ni ferrite oxide hybrid powder.
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Abstract
La présente invention a pour objet la fabrication des ferrites et ferrites oxydes hybrides. En particulier, la présente invention concerne le procédé de fabrication, a partir de la matière première produits à partir de minerais contenant des impuretés, des spinelles ferrites et des ferrites-oxyde hybrides avec des propriétés spécifiques pour l'utilisation dans de nombreux domaines technologiques comme les inductances, micro-inductance et radiofréquences... etc.
Description
Procédé de fabrication de nouveaux nanomatériaux ferrites-oxydes hybrides à partir de précurseurs non standard.
Domaine de l'invention:
La présente invention a pour objet la fabrication des ferrites et ferrites oxydes hybrides. En particulier, la présente invention concerne le procédé de fabrication, a partir de la matière première produits à partir de minerais contenant des impuretés, des spinelles ferrites et des ferrites-oxyde hybrides avec des propriétés spécifiques pour l'utilisation dans de nombreux domaines technologiques comme les inductances, micro-inductance et radiofréquences ... etc.
Description de l'état de l'art:
L'objet de cette invention est la valorisation des ressources naturelles marocaines en créant une forte valeur ajoutée à partir des ferrites et ferrites oxydes hybrides fabriqués en utilisant des précurseurs comme le Sulfate de Cobalt, le Sulfate de Cuivre, les Carbonates de Manganèse, oxyde de zinc, hydroxyde de nickel, oxyde de fer III... etc. Dans ce carde, nous avons fabriqué des spinelles ferrites et des ferrites-oxyde hybrides avec des propriétés spécifiques pour l'utilisation dans de nombreux domaines technologiques comme les inductances, micro-inductance et radiofréquences ... etc. Les paramètres essentiels qui caractérisent les ferrites et ferrites oxydes hybrides pour ces applications sont:
- résistivité électrique élevée ( >1Ω.m)
- aimantation à saturation Ms: entre 0,15 et 0,60 T;
- grande perméabilité
- faible champ coercitif ; Plus l'aimantation peut se déplacer facilement sous l'action d'un faible champ magnétique extérieur, plus le matériau a un champ coercitif faible.
L'objectif de notre invention est de fabriquer des ferrites et des ferrites oxydes hybrides, à partir de précurseurs contenant des impuretés, ayant les caractéristiques physiques comparables aux ferrites fabriqués a partir de précurseurs avec une grand pureté comme les ferrites cités dans le brevet EP0800183B1 qui traite un procédé de fabrication de ferrite
ΖnΝi dopé et co-dopé par Cu et Co, à basses températures de fabrication. Ce type de matériaux présente de faibles pertes magnétiques. Des ferrites du type ZnMnMg dopé et non dopé par le Cu, ont montré qu'un dopage avec Cu fait diminuer la température de transition et la densité de flux magnétique saturé (Japanese Patent Publication No. 66254/1991, 75714/1993, brevet US 6,200,493 Bl).
Exposé détaillé de l'invention :
Dans ce travail, nous avons réalisé dans un premier temps la cartographie des précurseurs utilisés pour la fabrication des spinelles ferrites et des ferrites-oxyde hybrides, produits à partir de minerais naturels marocains. En suite, nous avons fait la synthèse des systèmes spinelles sous forme massif à base de zinc, nickel et fer (Zn-Ni ferrites) par la technique de synthèse en phase solide et des nanoparticules de CuO, la charge nécessaire pour la fabrication des ferrites-oxyde hybrides CuO-ZnNiFe204, par la technique de co-précipitation. Dans un second temps, nous avons optimisé les conditions expérimentales de synthèse des produits massifs par deux techniques différentes (fabrication des poudres et fabrication des pastilles) dans le but de réduire le cout de fabrication à l'échelle pilote.
Pour se faire, nous avons optimisé la température de recuit, la concertation des réactifs, le temps de broyage, le temps de chamottage et le temps de calcination.
Les matériaux ferrites-oxyde hybrides selon l'invention peuvent être fabriqués en utilisant la technologie industrielle conventionnelle comprenant les deux étapes principales suivantes : L'étape de fabrication de ferrites Zn-Ni est basée sur la technique de phase solide à partir des précurseurs Fe203, Ni(OH) 2 et ZnO, produits à partir de minerais contenant des impuretés de faibles concentrations de (Co, Cu, Mg, Al, Ca et Na). Les mesures ICP ( Inductively Coupled Plasma Spectrometry) sont présentés dans les tableaux : 1(pour le cas de Fe203), 2 (pour le cas de ZnO) et 3 (pour le cas de Ni(OH)2) et 4 (pour le cas de CuS04). Cette technique consiste à mélanger les poudres, en proportions stcechiométriques, effectuer un broyage (c'est l'opération qui permet d'améliorer la finesse des matières premières, augmenter la surface spécifique, pour une meilleur réactivité) et une seule étape de calcination effectuée à une température voisine de 800 °C à 1000 °C pendant lh à 2h pour avoir à la fin un ferrite spinelle sous forme poudre. La technique de fabrication des ferrites sous forme pastille, consiste en une étape de chamottage de poudre obtenue après broyage effectué à une température voisine de 800 °C pendant 1h à 2h, la mise en forme
pastille et une étape de frittage à une température entre 1000 °C et 1100 °C pendant lh à 2h. L'étape de fabrication de la charge, les nanoparticules de CuO, utilisée pour la fabrication des ferrites-oxyde hybrides, se fait par la méthode de co-précipitation. C'est une méthode de synthèse des nano-oxydes de Cu, qui utilise des réactifs liquides et solides, en proportions stoechiométriques, soiubles dans l'eau, la précipitation est produite par la base NaOH. Le précurseur utilisé est CuSO,, et afin d'obtenir l'oxyde de cuivre à partir du sulfate nous avons procédé comme suit:
Les précurseurs ont été mélangés de façon homogène dans l'eau et reflux sous atmosphère d'air pour obtenir un mélange homogène de précurseurs à 80 ° C pendant 30 min. la valeur du pH est réglée pour assurer la co-précipitation avec une base de NaOH. La température de réaction est contrôlée dans la plage 80°C - 100°C et la durée de la réaction peut aller jusqu'à 2h dans un montage à reflux. L'échantillon est lavé plusieurs fois avec de l'eau et l'éthanol pour éliminer les impuretés soiubles dans l'eau puis séché à 70 ° C pendant 4h sous air, ainsi les masses d'oxyde de cuivre (CuO) est obtenu sous forme nanométrique après un traitement à 400°C pendant 2 heures. La structure cristalline des échantillons de ferrites et ferrites oxydes hybrides favorise la formation de la phase spinelle cubique sans phases secondaires. Les valeurs de l'aimantation de saturation, température de transition, du champ coercitif sont optimisés en contrôlant la méthode de synthèse des ferrites simple et ferrites oxydes-hybrides (température de calcination, temps de calcination, temps de broyage, la forme de la poudre calcinée et frittée ...) sous forme poudre ou bien pastille et aussi la valeur de la température de calcination et la durée du traitement.
Brève description des figures : La figure 1 montre le spectre des Rayon-X des nano-particules de CuO calciné à 400°C pendant 2h. Les pics montrent l'existence d'une seule phase. Les positions et les intensités relatives à tous les pics indiquent que la structure cristalline des produits favorise la formation de la phase cubique sous forme nano, aucune autre phase d'impureté n'est observée.
La figure 2 montre le spectre des Rayon-X des ferrites Zn-Ni sous forme poudre calciné à 100Û°C pendant 2h. Les pics montrent l'existence d'une seule phase de ferrites spinelles. Les positions et les intensités relatives à tous les pics ; (2 2 0), (3 1 1), (4 0 0), (4 2 2), (5 1 1) et (4 4 0), indiquent que la structure cristalline des produits favorise la formation de la phase spinelle, aucune autre phase d'impureté n'est observée.
Les échantillons de ferrite ont été analysés par le MEB comme indiqué dans la figure 5 pour le cas de la ferrite Zn-Ni calciné à 1000°C pendant 2h. Les grains sont régulières et de taille uniforme. La taille moyenne des particules est de 2 μιη.
La figure 3 Montre le spectre des Rayon-X des ferrites Zn-Ni sous forme pastille calciné à 800°C pendant 2h après un premier broyage de la matière premiers puis frité a une température de 1100 °C pendant 2h. Les pics montrent l'existence d'une seule phase de ferrites spinelles. Les positions et les intensités relatives à tous les pics ; (2 2 0), (3 1 1), (4 0 0), (4 2 2), (5 1 1) et (4 4 0), indiquent que la structure cristalline des produits favorise la formation de la phase spinelle seulement, aucune autre phase d'impureté n'est observée. La figure 4 Montre le spectre des Rayon-X de ferrite oxyde hybride 0.1CuO-0.9 ferrite Zn-Ni sous forme de poudre calcinée à 1000°C pendant 2h après broyage de ferrites Zn-Ni et nano- oxyde de CuO. Les pics montrent l'existence d'une seule phase de ferrites spinelles. Les positions et les intensités relatives à tous les pics ; (2 2 0), (3 1 1), (4 0 0), (4 2 2), (5 1 1) et (4 4 0), indiquent que la structure cristalline des produits favorise la formation de la phase spinelle seulement, aucune autre phase d'impureté n'est observée.
La figure 5 : La taille et la morphologie de la ferrite Zn-Ni calciné à 1000°C (cas poudre) pendant 2h par microscopie électronique à transmission (MET) des observations avec une tension d'accélération de 20 kV.
La figure 6 montre le comportement de l'aimantation M (emu/g) en fonction de la température pour les ferrites Zn-Ni poudre, pastille et 0.1CuO-0.9 ferrite Zn-Ni sous forme poudre, dans un champ appliqué de 500Oe. A partir de cette courbe on peut voir que l'aimantation, dans la gamme de température 200-600K, augmente fortement avec la baisse de la température.
La figure 7 montre la variation de l'aimantation, M (emu/g), en fonction du champ magnétique appliqué, H, à 300K pour les ferrites Zn-Ni poudre, pastille et 0.1CuO-0.9 ferrite Zn-Ni poudre.
Le tableau 1 donne la composition chimique du précurseur produit à partir de minerais naturels marocains cas de ZnO.
Le tableau 2 donne la composition chimique du précurseur produit à partir de minerais naturels marocains cas de Fe203.
Le tableau 3 donne la composition chimique du précurseur produit à partir de minerais naturels marocains cas de Ni(OH)2. Le tableau 3 donne la composition chimique du précurseur produit à partir de minerais naturels marocains cas de CuSO4.
Le tableau 4 donne les propriétés magnétiques (l'aimantation de saturation (à 300K), Ms, , le champ coercitif, Hc (à 300K), et la température de transition, Tc) des ferrites Zn-Ni poudre, pastille et 0.1CuO-0.9 ferrite Zn-Ni ferrite oxyde hybride poudre.
Claims
Revendications :
1- Un procédé de fabrication de ferrites-oxyde hybrides de type RO-ZnNiFe2O4 caractérisé en ce que le R est un Cu (cuivre) et que lesdites ferrites-oxyde hybrides sont synthétisées à partir des précurseurs principaux ; CuSO4, Fe2O3, Ni(OH)2 et ZnO produits à partir de minerais contenant des impuretés.
2- Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que les ferrites-oxyde hybrides sont de formule générale aCuO-(l-a)Znl-x-yNixM yFe2O4 où M (Co, Cu, Mg, Al, Ca et Na) représente les impuretés existant dans les précurseurs utilisés.
3- Procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que la concentration de dopage de Ni est comprise dans l'intervalle 0.3≤x≤0.7 ; la concentration des impuretés est comprise dans l'intervalle 0≤y≤0.1 et la concentration de nano-oxyde de Cu est comprise dans l'intervalle 0≤a≤0.15.
4- Procédé selon les revendications 1 à 3 caractérisé en ce que lesdites ferrites, sous forme poudre, avec a=0, ont une température de transition supérieure à 500 K, un moment de saturation supérieur à 48 emu/g et un champ coercitif supérieur à 24 Oe.
5- Procédé selon les revendications 1 à 3 caractérisé en ce que lesdites ferrites, sous forme de pastille, avec a=0, ont une température de transition supérieure a 500 K, un moment de saturation supérieur à 60 emu/g et un champ coercitif supérieur à 11 Oe.
6- Procédé selon les revendications 1 à 3 caractérisé en ce que lesdites ferrites, sous forme poudre, avec a=0,l, ont une température de transition supérieure à 500 K, un moment de saturation supérieur à 60 emu/g et un champ coercitif supérieur à 4 Oe.
7- Utilisation des ferrites selon le procédé des revendications 1 à 6 pour la fabrication des composants électroniques, spintroniques et hyperfréquences qui utilisent dans leurs fonctions :
• Les propriétés super-paramagnétiques,
• Les propriétés ferromagnétiques,
• Les propriétés ferrimagnétiques,
• Les propriétés semi-conductrices,
• Les propriétés isolantes.
Applications Claiming Priority (2)
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