WO2013187794A1 - Method for producing a nano-suspension for manufacturing a polymer nano-composite - Google Patents

Method for producing a nano-suspension for manufacturing a polymer nano-composite Download PDF

Info

Publication number
WO2013187794A1
WO2013187794A1 PCT/RU2012/001092 RU2012001092W WO2013187794A1 WO 2013187794 A1 WO2013187794 A1 WO 2013187794A1 RU 2012001092 W RU2012001092 W RU 2012001092W WO 2013187794 A1 WO2013187794 A1 WO 2013187794A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
nano
dispersion
suspension
degree
tubes
Prior art date
Application number
PCT/RU2012/001092
Other languages
French (fr)
Russian (ru)
Inventor
Владимир Алексеевич ТАРАСОВ
Николай Алексеевич СТЕПАНИЩЕВ
Алексей Николаевич СТЕПАНИЩЕВ
Николай Григорьевич НАЗАРОВ
Николай Иванович КОПЫЛ
Андрей Иванович АЛЯМОВСКИЙ
Владимир Александрович НЕЛЮБ
Иван Андреевич БУЯНОВ
Илья Владимирович ЧУДНОВ
Алексей Сергеевич БОРОДУЛИН
Original Assignee
Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Московский Государственный Технический Университет Имени Н.Э.Баумана" (Мгту Им. Н.Э. Баумана)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Московский Государственный Технический Университет Имени Н.Э.Баумана" (Мгту Им. Н.Э. Баумана) filed Critical Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Московский Государственный Технический Университет Имени Н.Э.Баумана" (Мгту Им. Н.Э. Баумана)
Priority to EA201401314A priority Critical patent/EA024552B1/en
Publication of WO2013187794A1 publication Critical patent/WO2013187794A1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/04Carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/205Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06Investigating concentration of particle suspensions
    • G01N15/075Investigating concentration of particle suspensions by optical means
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0038Investigating nanoparticles

Definitions

  • the invention relates to the field of manufacturing polymer nanocomposites on a thermoplastic binder for space, aviation, building and other structures (fiberglass, carbon fiber, organoplastics, etc.).
  • CNTs carbon nanotubes
  • the closest technical solution is a method of manufacturing a polymer / carbon nanotube composite (RF patent Na 2400462, IPC ⁇ 07 ⁇ 1 / 00, ⁇ 82 ⁇ 1 / 00, published: 09/27/2010), in which an ultrasonic (ultrasound) effect on the mixture is used to uniformly distribute nanoparticles .
  • Ultrasonic exposure ensures the destruction of agglomerates from CNTs and a uniform distribution of agglomerates of a lesser degree (size) in terms of the volume of nanosuspension, however, the determination of the dispersion time of CNTs in this method is not provided. Insufficient processing time does not ensure uniform distribution of nanoparticles, and with a long dispersion process, the processes of destruction of CNTs begin, the longest of them break, which leads to a decrease in the strength of the composite being manufactured.
  • the objective of the invention is to increase the strength of the nanocomposite by optimizing the dispersion time of CNTs in the binder in order to achieve the maximum degree of dispersion of CNTs.
  • the problem is solved due to the fact that in the method of preparing nanosuspension for the manufacture of a polymer nanocomposite, including the introduction of carbon nanotubes into the composition of a thermoplastic binder by ultrasonic treatment, taking into account the degree of dispersion of carbon nanotubes, the color intensity of nanosuspension, the dispersion is carried out with simultaneous photorecording of nanosuspension, by changing the intensity of nanosuspension stains calculate the normalized degree of dispersion of the nanoparticles and stop at ultrasonic effect when it reaches a value in the range of 0.9 to 0.99.
  • Figure 1 shows an example of a graphical dependence of the NSD of CNTs on processing time.
  • Figure 2 shows a photo of CNTs in the initial state (agglomerated) and after dispersion.
  • the degree of dispersion of CNT nanoparticles at a given concentration of CNTs corresponds to the color intensity of nanosuspension, which changes as the process of dispersion under ultrasonic treatment is carried out.
  • the composite obtains the best strength properties when all agglomerates are destroyed and CNTs are evenly distributed over the binder volume.
  • the color intensity of nanosuspension assumes the maximum steady-state value for a specific ratio of CNTs and binder, and does not change with further exposure to ultrasound.
  • the nanosuspension has a normalized degree of dispersion (NSD) equal to 1 (unit).
  • NSD proportional to the color intensity of nanosuspension
  • the color intensity of the nanosuspension changes from a transparent state, through gradual turbidity until the intensity reaches staining the steady-state value.
  • a steady-state intensity level is reached at a certain processing time, beyond which either the remaining agglomerates are not destroyed, or all CNT nanoparticles are distributed evenly (there are no agglomerates in nanosuspensions in this case).
  • the continuation of the process of ultrasonic exposure in excess of this value is useless from the point of view of achieving better dispersion and harmful from the point of view of the safety of CNTs, which, with prolonged ultrasonic exposure, can violate their integrity.
  • the specified method is implemented as follows. After a preliminarily obtained optimal concentration of CNTs in the binder, which is selected as the polyester, the required amount of CNTs is introduced into the fluid flowing thermoplastic binder of the nanocomposite. After preliminary manual (or mechanical) mixing of the CNTs with a binder, an ultrasonic emitter is introduced into the mixture, voltage is supplied to the ultrasonic generator. Ultrasonic treatment of the resulting nanosuspension occurs with intensity in the cavitation zone in the range of at least 15 .... 20 kW / m 2 .
  • photographing is conducted by a directed camera through the transparent wall of the vessel, in which the CNT mixing process is carried out.
  • Image processing by color intensity and the calculation of the values of NSD are carried out using the computer program Image Analysis - Media Cybernetics - Image Pro Plus 6.0.
  • Photorecording frames are selected with a frequency of 1 .... 4 seconds so that the obtained NSD values allow us to construct a curve of their change quite adequately, given that the dispersion time of nanosuspensions, as practice shows, is from about 10 to 20 ... 30 seconds.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

The invention relates to the field of manufacturing polymer nano-composites on a thermosetting binder for cosmic, aviation and building structures and for other structures (fibreglass-reinforced plastics, carbon-fibre-reinforced plastics, organoplastics, etc.). The problem addressed by the invention is that of increasing the strength of a nano-composite by optimizing the time taken by carbon nano-tubes to disperse in the binder, with the aim of achieving a maximum degree of dispersion of the carbon nano-tubes. In the method for producing a nano-suspension for manufacturing a polymer nano-composite, said method comprising introducing carbon nano-tubes into the composition of a thermosetting binder under ultrasonic action, the dispersion is carried out, with regard to the correspondence of the degree of dispersion of the carbon nano-tubes to the intensity of the colouring of the nano-suspension, with simultaneous photo-recording of the nano-suspension, and a standard degree of dispersion of the nano-particles is calculated according to a change in the intensity of the colouring, and the ultrasonic action is stopped when a value within the range of 0.9.....0.99 is reached by the colouring.

Description

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НАНОСУ СПЕНЗИИ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО НАНОКОМПОЗИТА  METHOD FOR PREPARING SPANISH NANOSE FOR PRODUCTION OF POLYMERIC NANOCOMPOSITE
Область техники  Technical field
Изобретение относится к области изготовления полимерных нанокомпозитов на реактопластичном связующем для космических, авиационных, строительных и других конструкций (стеклопластиков, углепластиков, органопластиков и др.).  The invention relates to the field of manufacturing polymer nanocomposites on a thermoplastic binder for space, aviation, building and other structures (fiberglass, carbon fiber, organoplastics, etc.).
Уровень техники  State of the art
Введение в состав полимерного, например полиэфирного, связующего нанокомпозита углеродных нанотрубок (УНТ), образуя таким образом наносуспензию для изготовлении нанокомпозита, существенно повышает прочностные свойства изделий. Причем оптимальная концентрация и равномерное распределение УНТ в связующем играют определяющую роль.  The introduction of carbon nanotubes (CNTs) into the composition of a polymer, for example polyester, nanocomposite nanocomposite, thereby forming a nanosuspension for the manufacture of a nanocomposite, significantly increases the strength properties of products. Moreover, the optimal concentration and uniform distribution of CNTs in the binder play a decisive role.
Известны способы приготовления наносуспензии при изготовлении нанокомпозита. Например, для равномерного распределения заранее определенного количества УНТ по объему связующего применяют специальные мешалки с лопастями и камерами прессования с применением также ионизации наночастиц (патент РФ N2 2301771, МП В82ВЗ/00, опубликовано: 27.06.2007).  Known methods for the preparation of nanosuspension in the manufacture of nanocomposites. For example, to uniformly distribute a predetermined amount of CNTs over the binder volume, special mixers with blades and pressing chambers are also used using ionization of nanoparticles (RF patent N2 2301771, MP V82VZ / 00, published: June 27, 2007).
Наиболее близким техническим решением является способ изготовления композита «полимер/углеродные нанотрубки» (патент РФ Na 2400462, МПК С07С1/00, В82В1/00, опубликовано: 27.09.2010), в котором для равномерного распределения наночастиц применяют ультразвуковое (УЗ) воздействие на смесь. Ультразвуковое воздействие обеспечивает разрушение агломератов из УНТ и равномерное распределение агломератов все меньшей степени (размера) по объёму наносуспензии, однако определение времени диспергирования УНТ в данном способе не предусмотрено. Недостаточное время обработки не обеспечивает равномерности распределения наночастиц, а при продолжительном процессе диспергирования начинаются процессы разрушения УНТ, рвутся наиболее длинные из них, что приводит к уменьшению прочности изготавливаемого композита.  The closest technical solution is a method of manufacturing a polymer / carbon nanotube composite (RF patent Na 2400462, IPC С07С1 / 00, В82В1 / 00, published: 09/27/2010), in which an ultrasonic (ultrasound) effect on the mixture is used to uniformly distribute nanoparticles . Ultrasonic exposure ensures the destruction of agglomerates from CNTs and a uniform distribution of agglomerates of a lesser degree (size) in terms of the volume of nanosuspension, however, the determination of the dispersion time of CNTs in this method is not provided. Insufficient processing time does not ensure uniform distribution of nanoparticles, and with a long dispersion process, the processes of destruction of CNTs begin, the longest of them break, which leads to a decrease in the strength of the composite being manufactured.
Раскрытие изобретения  Disclosure of invention
Задачей изобретения является повышение прочности нанокомпозита за счет оптимизации времени диспергирования УНТ в связующем с целью достижения максимальной степени диспергирования УНТ. Поставленная задача решается за счет того, что в способе приготовления наносуспензии для изготовления полимерного нанокомпозита, включающем введение углеродных нанотрубок в состав реактопластичного связующего при ультразвуковом воздействии, с учетом соответствия степени диспергирования углеродных нанотрубок интенсивности окраски наносуспензии, диспергирование производят с одновременной фоторегистрацией наносуспензии, по изменению интенсивности окраски вычисляют нормированную степень диспергирования наночастиц и прекращают ультразвуковое воздействие при достижении ею значения в диапазоне 0,9 0,99. The objective of the invention is to increase the strength of the nanocomposite by optimizing the dispersion time of CNTs in the binder in order to achieve the maximum degree of dispersion of CNTs. The problem is solved due to the fact that in the method of preparing nanosuspension for the manufacture of a polymer nanocomposite, including the introduction of carbon nanotubes into the composition of a thermoplastic binder by ultrasonic treatment, taking into account the degree of dispersion of carbon nanotubes, the color intensity of nanosuspension, the dispersion is carried out with simultaneous photorecording of nanosuspension, by changing the intensity of nanosuspension stains calculate the normalized degree of dispersion of the nanoparticles and stop at ultrasonic effect when it reaches a value in the range of 0.9 to 0.99.
Перечень чертежей  List of drawings
На фиг.1 приведен пример графической зависимости НСД УНТ от времени обработки. На фиг.2 показаны фото УНТ в исходном состоянии (агломерированном) и после диспергирования.  Figure 1 shows an example of a graphical dependence of the NSD of CNTs on processing time. Figure 2 shows a photo of CNTs in the initial state (agglomerated) and after dispersion.
Осуществление изобретения  The implementation of the invention
Установлено, что степень диспергирования наночастиц УНТ при заданной концентрации УНТ соответствует интенсивности окраски наносуспензиии, изменяющейся по мере проведения процесса диспергирования при УЗ воздействии. Наилучшие прочностные свойства композит получает в том случае, когда разрушены все агломераты и УНТ равномерно распределены по объему связующего. В этом случае интенсивность окраски наносуспензии принимает максимальное установившееся значение для конкретного соотношения УНТ и связующего, и при дальнейшем воздействии ультразвука не меняется. Определим, что в этом случае наносуспензия имеет нормированную степень диспергирования (НСД) равную 1 (единице). Введение параметра НСД (пропорциональной интенсивности окраски наносуспензии) позволяет оценивать и сравнивать степень диспергирования наносуспензий с самыми разными концентрациями УНТ, поскольку конкретные значения интенсивностей окраски будут различаться, и, порой, весьма существенно. Сразу после введении УНТ в связующее степень диспергирования равна нулю, поскольку вводятся УНТ в виде агломерата, и при смешивании со связующим в условиях УЗ воздействия НСД изменяется от нуля до определенного значения.  It was found that the degree of dispersion of CNT nanoparticles at a given concentration of CNTs corresponds to the color intensity of nanosuspension, which changes as the process of dispersion under ultrasonic treatment is carried out. The composite obtains the best strength properties when all agglomerates are destroyed and CNTs are evenly distributed over the binder volume. In this case, the color intensity of nanosuspension assumes the maximum steady-state value for a specific ratio of CNTs and binder, and does not change with further exposure to ultrasound. We determine that in this case the nanosuspension has a normalized degree of dispersion (NSD) equal to 1 (unit). The introduction of the NSD parameter (proportional to the color intensity of nanosuspension) allows us to evaluate and compare the degree of dispersion of nanosuspensions with a wide variety of CNT concentrations, since the specific values of the color intensities will vary, and sometimes very significantly. Immediately after the introduction of CNTs into the binder, the degree of dispersion is zero, since CNTs are introduced in the form of an agglomerate, and when mixed with a binder under the conditions of ultrasound, the effects of NSD change from zero to a certain value.
По мере деагломерирования и равномерного распределения частиц в связующем происходит изменение интенсивности окраски наносуспензии от прозрачного состояния, через постепенное помутнение до достижения интенсивностью окрашивания установившегося значения. Установившийся уровень интенсивности достигается при определенном времени обработки, при превышении которого уже либо не происходит разрушения остающихся агломератов, либо все наночастицы УНТ распределены равномерно (агломераты в наносуспензии в этом случае отсутствуют). Продолжение процесса УЗ воздействия сверх этого значения бесполезно с точки зрения достижения лучшего диспергирования и вредно с точки зрения сохранности УНТ, которые при длительном УЗ воздействии могут нарушать свою целостность. As deagglomeration and uniform distribution of particles in the binder occurs, the color intensity of the nanosuspension changes from a transparent state, through gradual turbidity until the intensity reaches staining the steady-state value. A steady-state intensity level is reached at a certain processing time, beyond which either the remaining agglomerates are not destroyed, or all CNT nanoparticles are distributed evenly (there are no agglomerates in nanosuspensions in this case). The continuation of the process of ultrasonic exposure in excess of this value is useless from the point of view of achieving better dispersion and harmful from the point of view of the safety of CNTs, which, with prolonged ultrasonic exposure, can violate their integrity.
Указанный способ реализуют следующим образом. После предварительно полученной оптимальной концентрации УНТ в связующем, в качестве которого выбрано полиэфирное, необходимое количество УНТ вводят в жидкотекучее реактопластичное связующее нанокомпозита. После предварительного ручного (или механического) перемешивания УНТ со связующим в смесь вводят УЗ излучатель, подают напряжение на УЗ генератор. УЗ обработка образующейся наносуспензии происходит с интенсивностью в кавитационной зоне в пределах не менее 15....20 квт/м2. The specified method is implemented as follows. After a preliminarily obtained optimal concentration of CNTs in the binder, which is selected as the polyester, the required amount of CNTs is introduced into the fluid flowing thermoplastic binder of the nanocomposite. After preliminary manual (or mechanical) mixing of the CNTs with a binder, an ultrasonic emitter is introduced into the mixture, voltage is supplied to the ultrasonic generator. Ultrasonic treatment of the resulting nanosuspension occurs with intensity in the cavitation zone in the range of at least 15 .... 20 kW / m 2 .
При этом ведут фотосъемку (или видеосъемку) направленной камерой через прозрачную стенку сосуда, в котором проводят процесс смешивания УНТ. Обработку изображений по интенсивности окраски и вычисление значений НСД ведут с помощью компьютерной программы «Image Analysis - Media Cybernetics - Image Pro Plus 6.0». Кадры фоторегистрации выбирают с периодичностью 1....4 секунды для того, чтобы полученные значения НСД позволяли построить кривую их изменения достаточно адекватно, учитывая, что время диспергирования наносуспензий, как показывает практика, составляет примерно от 10 до 20...30 секунд.  In this case, photographing (or filming) is conducted by a directed camera through the transparent wall of the vessel, in which the CNT mixing process is carried out. Image processing by color intensity and the calculation of the values of NSD are carried out using the computer program Image Analysis - Media Cybernetics - Image Pro Plus 6.0. Photorecording frames are selected with a frequency of 1 .... 4 seconds so that the obtained NSD values allow us to construct a curve of their change quite adequately, given that the dispersion time of nanosuspensions, as practice shows, is from about 10 to 20 ... 30 seconds.
По мере диспергирования УНТ интенсивность окраски (цвет - серо-черный) наносуспензии возрастает» стремясь к определенному установившемуся значению, соответствующему полному диспергированию нанотрубок в связующем. Это состояние характеризуется полным отсутствием агломератов и на графике зависимости НСД наночастиц от времени обработки соответствует НСД=1.  As the CNTs disperse, the color intensity (color — gray-black) of the nanosuspension increases ”, striving for a certain steady-state value corresponding to the complete dispersion of the nanotubes in the binder. This state is characterized by the complete absence of agglomerates and on the graph of the dependence of the NSD of nanoparticles on the processing time corresponds to NSD = 1.
Все промежуточные значения НСД лежат в пределах от 0 до 1. Графики строят для параметра НСД, поскольку конкретные значения интенсивности окрашивания для каждой наносуспензии будут индивидуальны, и анализировать график таких индивидуальных интенсивностей будет значительно сложнее. На фиг.1 показан график изменения НСД реального процесса диспергирования, причем линия 1 соответствует экспериментальным данным, полученным на основе фоторегистрации, а линия 2 - сглаженная аппроксимация экспериментальной кривой. Исходя из вышеизложенного, для данного примера необходимое время УЗ обработки, при котором значение НСД наночастиц достигает значения, близкого к единице, соответствует 12...14 сек, а время начала массового деагломерирования УНТ составляет 6,4 сек. Отсюда следует вывод, что можно достаточно точно задать время УЗ-обработки, соответствующее достижению интенсивностью заранее заданного значения. Для производственных целей определены пределы таких значений в интервале 0,9...0,99. All intermediate NSD values range from 0 to 1. Graphs are plotted for the NSD parameter, since the specific values of the staining intensity for each nanosuspension will be individual, and it will be much more difficult to analyze the graph of such individual intensities. Figure 1 shows a graph of changes in the NSD of the real dispersion process, and line 1 corresponds to the experimental data obtained on the basis of photographic recording, and line 2 is a smoothed approximation of the experimental curve. Based on the foregoing, for this example, the necessary time for ultrasonic treatment, at which the value of the NSD of nanoparticles reaches a value close to unity, corresponds to 12 ... 14 seconds, and the start time of mass deagglomeration of CNTs is 6.4 seconds. The conclusion follows from this that it is possible to set the ultrasonic treatment time quite accurately, corresponding to the achievement of the intensity of a predetermined value. For production purposes, the limits of such values are determined in the range of 0.9 ... 0.99.
Необходимо отметить, что данный способ позволяет нивелировать параметры УЗ воздействия, которые могут менять форму графика и смещать его по времени.  It should be noted that this method allows you to level the parameters of ultrasound exposure, which can change the shape of the graph and shift it in time.
На фиг.2(а) показаны углеродные нанотрубки в исходном состоянии (агломерированные) (НСД=0), и на фиг.2(б) - нанотрубки, равномерно распределенные в жидкотекучем связующем, здесь НСД практически равна (очень близка) единице.  Figure 2 (a) shows carbon nanotubes in the initial state (agglomerated) (NSD = 0), and figure 2 (b) shows the nanotubes uniformly distributed in a fluid binder, here the NSD is almost equal to (very close) to unity.

Claims

Формула изобретения Claim
Способ приготовления наносуспензии для изготовления полимерного нанокомпозита, включающий введение углеродных нанотрубок в состав реактопластичного связующего при ультразвуковом воздействии, отличающийся тем, что с учетом соответствия степени диспергирования углеродных нанотрубок интенсивности окраски наносуспензии диспергирование производят с одновременной фоторегистрацией наносуспензии, по изменению интенсивности окраски вычисляют параметр нормированной степени диспергирования наночастиц и прекращают ультразвуковое воздействие при достижении нормированной степени диспергирования значения в диапазоне 0,9 0,99. A method of preparing nanosuspension for the manufacture of a polymer nanocomposite, comprising introducing carbon nanotubes into a thermoplastic binder by ultrasonic treatment, characterized in that, taking into account the degree of dispersion of the carbon nanotubes, the color of the nanosuspension is dispersed with the simultaneous photo-registration of the nanosuspension, and the parameter of the normalized degree of dispersion is calculated by changing the color intensity nanoparticles and stop ultrasonic air Action when a normalized degree of dispersion is achieved in the range of 0.9 to 0.99.
PCT/RU2012/001092 2012-06-13 2012-12-21 Method for producing a nano-suspension for manufacturing a polymer nano-composite WO2013187794A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201401314A EA024552B1 (en) 2012-06-13 2012-12-21 Method for producing a nano-suspension for manufacturing a polymer nano-composite

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012124228/04A RU2500695C1 (en) 2012-06-13 2012-06-13 Method of preparing nanosuspension for producing polymer nanocomposite
RU2012124228 2012-06-13

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2013187794A1 true WO2013187794A1 (en) 2013-12-19

Family

ID=49710977

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2012/001092 WO2013187794A1 (en) 2012-06-13 2012-12-21 Method for producing a nano-suspension for manufacturing a polymer nano-composite

Country Status (3)

Country Link
EA (1) EA024552B1 (en)
RU (1) RU2500695C1 (en)
WO (1) WO2013187794A1 (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2605814C1 (en) * 2015-06-26 2016-12-27 Общество с ограниченной ответственностью ООО "НОВЫЕ КЕРАМИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ" Method of processing of fine and hybrid composite filling materials
RU2743566C1 (en) * 2019-12-31 2021-02-19 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана (национальный исследовательский университет)" (МГТУ им. Н.Э. Баумана) Method for increasing tensile strength of fiber composits by means of preliminary modification of carbon fibers with carbon nanotubes and molecules containing amino groups
RU2743565C1 (en) * 2019-12-31 2021-02-19 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана (национальный исследовательский университет)" (МГТУ им. Н.Э. Баумана) Method for increasing the tensile strength of fibrous composites by strengthening the matrix-filler interface of carbon fibers with functionalized carbon nanotubes

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1500917A1 (en) * 1987-07-13 1989-08-15 Винницкий политехнический институт Arrangement for checking concentration of weighed particles
US20040198887A1 (en) * 2003-04-01 2004-10-07 Brown Steven E. Methods of selecting and developing a partculate material
RU2400462C1 (en) * 2009-04-09 2010-09-27 Федеральное Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Южный Федеральный Университет" Method of preparing polymer/carbon nanotubes composite on substrate
RU2415884C2 (en) * 2008-12-01 2011-04-10 Институт новых углеродных материалов и технологий (Закрытое акционерное общество), (ИНУМиТ (ЗАО)) Method of producing nano-modified binder, binder and prepreg based on said binder

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1500917A1 (en) * 1987-07-13 1989-08-15 Винницкий политехнический институт Arrangement for checking concentration of weighed particles
US20040198887A1 (en) * 2003-04-01 2004-10-07 Brown Steven E. Methods of selecting and developing a partculate material
RU2415884C2 (en) * 2008-12-01 2011-04-10 Институт новых углеродных материалов и технологий (Закрытое акционерное общество), (ИНУМиТ (ЗАО)) Method of producing nano-modified binder, binder and prepreg based on said binder
RU2400462C1 (en) * 2009-04-09 2010-09-27 Федеральное Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Южный Федеральный Университет" Method of preparing polymer/carbon nanotubes composite on substrate

Also Published As

Publication number Publication date
EA201401314A1 (en) 2015-03-31
EA024552B1 (en) 2016-09-30
RU2500695C1 (en) 2013-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106366615B (en) A kind of nano-cellulose/photocurable resin material and the preparation method and application thereof for 3 D-printing
Cooperstein et al. 3D printing of porous structures by UV-curable O/W emulsion for fabrication of conductive objects
WO2013187794A1 (en) Method for producing a nano-suspension for manufacturing a polymer nano-composite
EP1871825B1 (en) Thermoplastic molding material and molding elements containing nanometric inorganic particles for making said molding material and said molding elements, and uses thereof
Suthabanditpong et al. Improved optical properties of silica/UV-cured polymer composite films made of hollow silica nanoparticles with a hierarchical structure for light diffuser film applications
US9527992B2 (en) Composition for 3D printing
CN102516825B (en) Continuous inorganic coating method of titanium dioxide
CN104877393B (en) A kind of low oil absorption ferric titanium dioxide and preparation method thereof
Chen et al. Fabrication of ultraviolet-responsive microcapsules via Pickering emulsion polymerization using modified nano-silica/nano-titania as Pickering agents
CN103724938B (en) A kind of preparation method of nano-copper/epoxy resin composite material
Ruszala et al. Low carbon footprint TiO2 substitutes in paint: A review
Gharde et al. Recent advances in additive manufacturing of bio-inspired materials
WO2022092076A1 (en) Method for prducing hollow particles, and hollow particles
KR20100065597A (en) Pigment for a paint composition consisted of spherical photonic crystals and method for preparing therof
CN103946315B (en) Joint product, its manufacture method and its application, material component and final products
Sumarji et al. The effect of particle dispersion due to mixing speed on spent coffee ground composites
JP2018015955A (en) Resin composition for 3d printers
Fidalgo et al. Production of monodisperse multivesiculated polyester particles with a T-junction microfluidic device
CN113289560B (en) Method for synthesizing Janus nano particles by taking Janus nano emulsion as template
CN105085902B (en) The preparation method of anti-ultraviolet ageing p-aramid fiber and obtained p-aramid fiber
JP7036336B2 (en) Method for manufacturing composite slurry
CN106009574A (en) Antibacterial magnetic composite for 3D printing
CN105566549B (en) A kind of preparation method of nanoscale black resin particle emulsion
RU2497843C2 (en) Method of producing high-strength polymer nanocomposite
Cho et al. Successive growth and applications of polymeric particles with controllable size and shapes

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 12879068

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 201401314

Country of ref document: EA

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 12879068

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1