WO2013168313A1 - Resin composition for light-reflective component - Google Patents
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- JP 2003-226810 A JP 2010-7014 A JP-A-6-16935
- the structure of the (B) polyethylene wax is not particularly limited as long as the acid value is 0, but the number average molecular weight is preferably 1000 to 10,000, and preferably 2000 to 6000. Is more preferable.
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Abstract
Provided is a resin composition for a light-reflective component, having excellent continuous molding properties and whereby a light-reflective component having high strength and excellent heat resistance and surface properties (low diffuse reflectance) can be molded. The resin composition for a light-reflective component is obtained by combining and melt-kneading 100 parts by mass polyarylene sulfide resin (A), 0.1-2 parts by mass polyethylene wax having an acid value of 0 (B), 30-70 parts by mass wollastonite having a fiber length of 30-1,000 µm (C), and 70-130 parts by mass powder filler (D). Alternately, the resin composition for a light-reflective component is obtained by combining and melt kneading, in place of component (C), X parts by mass wollastonite having a fiber length of at least 2 µm but less than 30 µm (C-1) and Y parts by mass wollastonite having a fiber length of 100-1,000 µm and a fiber diameter of 5-50 µm, and by fulfilling formulas (1-3). 4/3<X/Y≤4 … formula (1); 50≤X+Y≤70 … formula (2); 13≤Y<30 … formula (3)
Description
本発明は、耐熱性及び表面性（低拡散反射率）が要求される、光源の後方に配置され、光源からの光を反射して前方に導く光反射部品の成形に用いられる樹脂組成物に関し、具体的には、自動車やトラック等の車両のヘッドランプ等に用いるランプリフレクター、あるいは照明器具類に用いる反射部材などの光反射部品の成形に用いられる樹脂組成物に関する。
The present invention relates to a resin composition used for molding a light reflecting component that is disposed behind a light source and that reflects light from the light source and guides it forward, which requires heat resistance and surface properties (low diffuse reflectance). Specifically, the present invention relates to a resin composition used for molding a light reflector such as a lamp reflector used in a headlamp of a vehicle such as an automobile or a truck, or a reflecting member used in lighting fixtures.
自動車やトラック等の車両のヘッドランプに用いるランプリフレクターや、照明器具類に用いる反射部材等の光反射部品としては、従来は金属材料を主体として構成されていたが、近年は、軽量化やデザインの多様化などを目的として成形性に優れた樹脂材料が用いられるようになっている。光反射部品の材料として要求される性能は、十分な機械強度や寸法安定性の他、光源の点灯時に高温に耐えるために耐熱性や、光源からの光を反射して前方に導くため表面性（低拡散反射率）などが挙げられる。このような要求を満足し得る、光反射部品の成形に用いられる樹脂組成物として種々提案されている。中でもポリアリーレンスルフィド樹脂（以下、「ＰＡＳ樹脂」と呼ぶ場合がある。）を用いたものが耐熱性に優れることから光反射部品用として適している（例えば、特許文献１～２参照）。
In the past, light reflectors such as lamp reflectors used in headlamps for vehicles such as automobiles and trucks, and reflective members used in lighting fixtures, etc., were mainly composed of metallic materials. Resin materials excellent in moldability are used for the purpose of diversification of materials. In addition to sufficient mechanical strength and dimensional stability, the required performance as a material for light reflecting parts includes heat resistance to withstand high temperatures when the light source is turned on, and surface properties to reflect light from the light source and guide it forward. (Low diffuse reflectance). Various proposals have been made as resin compositions that can satisfy such requirements and are used for molding light reflecting parts. Among them, those using a polyarylene sulfide resin (hereinafter sometimes referred to as “PAS resin”) are suitable for light reflecting parts because of their excellent heat resistance (see, for example, Patent Documents 1 and 2).
特許文献１には、（Ａ）ポリアリーレンスルフィド樹脂１００重量部、（Ｂ）粒状無機充填剤２０～２５０重量部、（Ｃ）ウィスカー０～５０重量部、及び（Ｄ）ポリエチレンワックス０．１～５重量部を含むポリアリーレンスルフィド樹脂組成物が記載されている。この樹脂組成物は、ポリエチレンワックスを離型剤として用いることで、成形物を金型から離型する際の諸問題を解決し、表面平滑性と鏡面性を確保している。
特許文献２には、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の合計を１００重量％として、（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂２５～６５重量％、（Ｂ）ケイ酸カルシウムウイスカ３１～ ４５重量％、（Ｃ）平均粒径が８μｍ以下の非繊維状充填材を４～３０重量％を配合してなるポリフェニレンスルフィド樹脂組成物が記載されている。この樹脂組成物は、ポリフェニレンスルフィドの優れた特性を維持しつつ、耐熱性と金属膜を形成するための表面平滑性とを両立させている。 Patent Document 1 includes (A) 100 parts by weight of a polyarylene sulfide resin, (B) 20 to 250 parts by weight of a particulate inorganic filler, (C) 0 to 50 parts by weight of whiskers, and (D) 0.1 to A polyarylene sulfide resin composition containing 5 parts by weight is described. This resin composition uses polyethylene wax as a mold release agent, thereby solving various problems in releasing the molded product from the mold, and ensuring surface smoothness and specularity.
Patent Document 2 includes (A) 25 to 65% by weight of polyphenylene sulfide resin, (B) 31 to 45% by weight of calcium silicate whisker, with the total of (A), (B) and (C) being 100% by weight. (C) A polyphenylene sulfide resin composition comprising 4 to 30% by weight of a non-fibrous filler having an average particle size of 8 μm or less is described. This resin composition achieves both heat resistance and surface smoothness for forming a metal film while maintaining the excellent properties of polyphenylene sulfide.
特許文献２には、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の合計を１００重量％として、（Ａ）ポリフェニレンスルフィド樹脂２５～６５重量％、（Ｂ）ケイ酸カルシウムウイスカ３１～ ４５重量％、（Ｃ）平均粒径が８μｍ以下の非繊維状充填材を４～３０重量％を配合してなるポリフェニレンスルフィド樹脂組成物が記載されている。この樹脂組成物は、ポリフェニレンスルフィドの優れた特性を維持しつつ、耐熱性と金属膜を形成するための表面平滑性とを両立させている。 Patent Document 1 includes (A) 100 parts by weight of a polyarylene sulfide resin, (B) 20 to 250 parts by weight of a particulate inorganic filler, (C) 0 to 50 parts by weight of whiskers, and (D) 0.1 to A polyarylene sulfide resin composition containing 5 parts by weight is described. This resin composition uses polyethylene wax as a mold release agent, thereby solving various problems in releasing the molded product from the mold, and ensuring surface smoothness and specularity.
Patent Document 2 includes (A) 25 to 65% by weight of polyphenylene sulfide resin, (B) 31 to 45% by weight of calcium silicate whisker, with the total of (A), (B) and (C) being 100% by weight. (C) A polyphenylene sulfide resin composition comprising 4 to 30% by weight of a non-fibrous filler having an average particle size of 8 μm or less is described. This resin composition achieves both heat resistance and surface smoothness for forming a metal film while maintaining the excellent properties of polyphenylene sulfide.
一方、特許文献３には、（Ａ）所定のポリフェニレンサルファイド樹脂；１００重量部、（Ｂ）ポリエチレンワックス、エチレン－プロピレン共重合ワックス、所定の離型剤；０．１～３重量部、（Ｃ）無機充填剤；２０～３００重量部から成るポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が記載されている。この樹脂組成物は、低バリで、また、金型からの離型性を向上させたものである。
On the other hand, in Patent Document 3, (A) predetermined polyphenylene sulfide resin: 100 parts by weight, (B) polyethylene wax, ethylene-propylene copolymer wax, predetermined release agent: 0.1-3 parts by weight, (C ) Inorganic filler; a polyphenylene sulfide resin composition comprising 20 to 300 parts by weight is described. This resin composition has low burrs and improved releasability from the mold.
ところで、射出成形においては、連続成形に伴う金型へのガスや樹脂の付着等による汚れ及び劣化により、成形品の表面に曇りが発生するなど表面性が低下することとなるため、金型交換等のメンテナンスが必須である。そのようなメンテナンスは、製造コストや製造効率の観点からは極力少なくすることが好ましい。換言すると、連続成形し続けても成形品の表面に曇り等の発生が少ないことが好ましい。
上記特許文献１及び２に記載の樹脂組成物は、金型からの離型性を向上させることで表面性を向上させているものの、あくまでも成形直後、すなわち初期段階における成形品の表面性の向上を追求したものであり、連続成形した場合における表面性について考慮されたものではない。また、上記特許文献３に記載の樹脂組成物は、金型からの離型性を追求し、その評価として連続成形が可能であるかの評価を行っているが、連続成形が可能か否かの判断基準が離型の可否という大雑把なものであり、低拡散反射率を有する程の緻密な表面性を維持しつつ連続成形可能か否かを評価したものではない。 By the way, in injection molding, the surface properties deteriorate due to contamination and deterioration due to gas and resin adhesion to the mold during continuous molding, and the surface properties of the molded product are reduced. Such maintenance is essential. It is preferable to reduce such maintenance as much as possible from the viewpoint of manufacturing cost and manufacturing efficiency. In other words, even when continuous molding is continued, it is preferable that the occurrence of fogging or the like is small on the surface of the molded product.
Although the resin compositions described in Patent Documents 1 and 2 have improved surface properties by improving releasability from the mold, improvement of surface properties of the molded product immediately after molding, that is, in an initial stage The surface property in the case of continuous molding is not considered. In addition, the resin composition described in Patent Document 3 pursues releasability from the mold and evaluates whether continuous molding is possible as an evaluation of the resin composition. This is a rough rule of whether or not mold release is possible, and it is not an evaluation of whether or not continuous molding is possible while maintaining a fine surface property that has low diffuse reflectance.
上記特許文献１及び２に記載の樹脂組成物は、金型からの離型性を向上させることで表面性を向上させているものの、あくまでも成形直後、すなわち初期段階における成形品の表面性の向上を追求したものであり、連続成形した場合における表面性について考慮されたものではない。また、上記特許文献３に記載の樹脂組成物は、金型からの離型性を追求し、その評価として連続成形が可能であるかの評価を行っているが、連続成形が可能か否かの判断基準が離型の可否という大雑把なものであり、低拡散反射率を有する程の緻密な表面性を維持しつつ連続成形可能か否かを評価したものではない。 By the way, in injection molding, the surface properties deteriorate due to contamination and deterioration due to gas and resin adhesion to the mold during continuous molding, and the surface properties of the molded product are reduced. Such maintenance is essential. It is preferable to reduce such maintenance as much as possible from the viewpoint of manufacturing cost and manufacturing efficiency. In other words, even when continuous molding is continued, it is preferable that the occurrence of fogging or the like is small on the surface of the molded product.
Although the resin compositions described in Patent Documents 1 and 2 have improved surface properties by improving releasability from the mold, improvement of surface properties of the molded product immediately after molding, that is, in an initial stage The surface property in the case of continuous molding is not considered. In addition, the resin composition described in Patent Document 3 pursues releasability from the mold and evaluates whether continuous molding is possible as an evaluation of the resin composition. This is a rough rule of whether or not mold release is possible, and it is not an evaluation of whether or not continuous molding is possible while maintaining a fine surface property that has low diffuse reflectance.
本発明は上記従来の問題点に鑑みなされたものであり、その課題は、高強度かつ耐熱性及び表面性（低拡散反射率）に優れた光反射部品の成形が可能であるとともに、連続成形性にも優れた光反射部品用樹脂組成物を提供することにある。
The present invention has been made in view of the above-described conventional problems, and the problem is that it is possible to mold a light reflecting component having high strength, excellent heat resistance and surface properties (low diffuse reflectance), and continuous molding. Another object of the present invention is to provide a resin composition for light-reflecting parts that is excellent in properties.
（１）（Ａ）ポリアリーレンスルフィド樹脂１００質量部と、
（Ｂ）酸価が０のポリエチレンワックス０．１～２質量部と、
（Ｃ）繊維長が３０～１０００μｍのウォラストナイト３０～７０質量部と、
（Ｄ）粉粒体充填剤７０～１３０質量部と、
を配合し溶融混練して得られる光反射部品用樹脂組成物。 (1) (A) 100 parts by mass of a polyarylene sulfide resin,
(B) 0.1 to 2 parts by mass of polyethylene wax having an acid value of 0;
(C) 30 to 70 parts by mass of wollastonite having a fiber length of 30 to 1000 μm;
(D) 70 to 130 parts by weight of a granular filler,
A resin composition for light reflecting parts obtained by blending and melt-kneading.
（Ｂ）酸価が０のポリエチレンワックス０．１～２質量部と、
（Ｃ）繊維長が３０～１０００μｍのウォラストナイト３０～７０質量部と、
（Ｄ）粉粒体充填剤７０～１３０質量部と、
を配合し溶融混練して得られる光反射部品用樹脂組成物。 (1) (A) 100 parts by mass of a polyarylene sulfide resin,
(B) 0.1 to 2 parts by mass of polyethylene wax having an acid value of 0;
(C) 30 to 70 parts by mass of wollastonite having a fiber length of 30 to 1000 μm;
(D) 70 to 130 parts by weight of a granular filler,
A resin composition for light reflecting parts obtained by blending and melt-kneading.
（２）（Ａ）ポリアリーレンスルフィド樹脂１００質量部と、
（Ｂ）酸価が０のポリエチレンワックス０．１～２質量部と、
（Ｃ－１）繊維長が２μｍ以上３０μｍ未満のウォラストナイトＸ質量部と、
（Ｃ－２）繊維長が１００～１０００μｍで、且つ繊維径が５～５０μｍのウォラストナイトＹ質量部と、
（Ｄ）粉粒体充填剤７０～１３０質量部と、
を配合し溶融混練して得られ、以下の式（１）～式（３）のすべてを満たす光反射部品用樹脂組成物。
４／３＜Ｘ／Ｙ≦４ …式（１）
５０≦Ｘ＋Ｙ≦７０ …式（２）
１３≦Ｙ＜３０ …式（３） (2) (A) 100 parts by mass of a polyarylene sulfide resin,
(B) 0.1 to 2 parts by mass of polyethylene wax having an acid value of 0;
(C-1) Wollastonite X parts by mass with a fiber length of 2 μm or more and less than 30 μm;
(C-2) Wollastonite Y parts by mass with a fiber length of 100 to 1000 μm and a fiber diameter of 5 to 50 μm;
(D) 70 to 130 parts by weight of a granular filler,
A resin composition for light reflecting parts obtained by blending and melt-kneading and satisfying all of the following formulas (1) to (3).
4/3 <X / Y ≦ 4 Formula (1)
50 ≦ X + Y ≦ 70 Formula (2)
13 ≦ Y <30 Formula (3)
（Ｂ）酸価が０のポリエチレンワックス０．１～２質量部と、
（Ｃ－１）繊維長が２μｍ以上３０μｍ未満のウォラストナイトＸ質量部と、
（Ｃ－２）繊維長が１００～１０００μｍで、且つ繊維径が５～５０μｍのウォラストナイトＹ質量部と、
（Ｄ）粉粒体充填剤７０～１３０質量部と、
を配合し溶融混練して得られ、以下の式（１）～式（３）のすべてを満たす光反射部品用樹脂組成物。
４／３＜Ｘ／Ｙ≦４ …式（１）
５０≦Ｘ＋Ｙ≦７０ …式（２）
１３≦Ｙ＜３０ …式（３） (2) (A) 100 parts by mass of a polyarylene sulfide resin,
(B) 0.1 to 2 parts by mass of polyethylene wax having an acid value of 0;
(C-1) Wollastonite X parts by mass with a fiber length of 2 μm or more and less than 30 μm;
(C-2) Wollastonite Y parts by mass with a fiber length of 100 to 1000 μm and a fiber diameter of 5 to 50 μm;
(D) 70 to 130 parts by weight of a granular filler,
A resin composition for light reflecting parts obtained by blending and melt-kneading and satisfying all of the following formulas (1) to (3).
4/3 <X / Y ≦ 4 Formula (1)
50 ≦ X + Y ≦ 70 Formula (2)
13 ≦ Y <30 Formula (3)
（３）前記（Ｂ）酸価が０のポリエチレンワックスの数平均分子量が１０００～１００００である前記（１）又は（２）に記載の光反射部品用樹脂組成物。
(3) The resin composition for light reflecting parts as described in (1) or (2) above, wherein (B) the polyethylene wax having an acid value of 0 has a number average molecular weight of 1,000 to 10,000.
（４）さらに、（Ｅ）シラン化合物０．１～２質量部を配合し溶融混練して得られる前記（１）～式（３）のいずれかに記載の光反射部品用樹脂組成物。
(4) The resin composition for a light reflecting component according to any one of (1) to (3), which is obtained by further blending (E) 0.1 to 2 parts by mass of a silane compound and melt-kneading.
本発明によれば、高強度かつ耐熱性及び表面性（低拡散反射率）に優れた光反射部品の成形が可能であるとともに、連続成形性にも優れた光反射部品用樹脂組成物を提供することができる。
According to the present invention, it is possible to mold a light reflecting component having high strength, heat resistance and surface properties (low diffuse reflectance), and provide a resin composition for a light reflecting component which is also excellent in continuous moldability. can do.
第１の態様による本発明の光反射部品用樹脂組成物は、（Ａ）ポリアリーレンスルフィド樹脂１００質量部と、（Ｂ）酸価が０のポリエチレンワックス０．１～２質量部と、（Ｃ）繊維長が３０～１０００μｍのウォラストナイト３０～７０質量部と、（Ｄ）粉粒体充填剤７０～１３０質量部と、を配合し溶融混練して得られることを特徴としている。
第２の態様による本発明の光反射部品用樹脂組成物は、（Ａ）ポリアリーレンスルフィド樹脂１００質量部と、（Ｂ）酸価が０のポリエチレンワックス０．１～２質量部と、（Ｃ－１）繊維長が２μｍ以上３０μｍ未満のウォラストナイトＸ質量部と、（Ｃ－２）繊維長が１００～１０００μｍで、且つ繊維径が５～５０μｍのウォラストナイトＹ質量部と、（Ｄ）粉粒体充填剤７０～１３０質量部と、を配合し溶融混練して得られ、以下の式（１）～式（３）のすべてを満たすことを特徴としている。
４／３＜Ｘ／Ｙ≦４ …式（１）
５０≦Ｘ＋Ｙ≦７０ …式（２）
１３≦Ｙ＜３０ …式（３）
第１の態様及び第２の態様においては、（Ｃ）成分が配合されるか、（Ｃ－１）成分及び（Ｃ－２）成分が配合されるかという点において異なり、それら以外の成分は共通している。
本発明の光反射部品用樹脂組成物は、いずれの態様においても、上記のように各成分を配合することで、光反射部品に要求される高強度かつ耐熱性及び表面性（低拡散反射率）に優れた光反射部品を成形可能である。また、そのような特性を維持した状態で連続成形が可能であるという、優れた連続成形性を有する。ここで、本発明において「連続成形性」とは、成形品の表面に曇り等を発生させることなく連続で成形し得る性能をいう。
以下に、本発明の光反射部品用樹脂組成物の各成分について詳述する。 The resin composition for light reflecting parts of the present invention according to the first aspect includes (A) 100 parts by mass of polyarylene sulfide resin, (B) 0.1 to 2 parts by mass of polyethylene wax having an acid value of 0, (C It is characterized in that it is obtained by blending 30 to 70 parts by mass of wollastonite having a fiber length of 30 to 1000 μm and 70 to 130 parts by mass of (D) a granular material filler and melt-kneading them.
The resin composition for light reflecting parts of the present invention according to the second aspect comprises (A) 100 parts by mass of polyarylene sulfide resin, (B) 0.1 to 2 parts by mass of polyethylene wax having an acid value of 0, and (C -1) Wollastonite X parts by mass with a fiber length of 2 μm or more and less than 30 μm, (C-2) Wollastonite Y parts by mass with a fiber length of 100 to 1000 μm and a fiber diameter of 5 to 50 μm, (D ) 70 to 130 parts by mass of a granular filler and obtained by melt-kneading and satisfying all of the following formulas (1) to (3).
4/3 <X / Y ≦ 4 Formula (1)
50 ≦ X + Y ≦ 70 Formula (2)
13 ≦ Y <30 Formula (3)
In the first aspect and the second aspect, the difference is whether the component (C) is blended or the components (C-1) and (C-2) are blended. It is common.
In any aspect, the resin composition for a light reflecting component of the present invention is blended with each component as described above, so that the high strength, heat resistance and surface properties (low diffuse reflectance required) of the light reflecting component are obtained. ) Can be molded. Moreover, it has the outstanding continuous moldability that continuous molding is possible in the state which maintained such characteristics. Here, in the present invention, “continuous moldability” refers to the ability of continuous molding without causing fogging or the like on the surface of the molded product.
Below, each component of the resin composition for light reflection components of this invention is explained in full detail.
第２の態様による本発明の光反射部品用樹脂組成物は、（Ａ）ポリアリーレンスルフィド樹脂１００質量部と、（Ｂ）酸価が０のポリエチレンワックス０．１～２質量部と、（Ｃ－１）繊維長が２μｍ以上３０μｍ未満のウォラストナイトＸ質量部と、（Ｃ－２）繊維長が１００～１０００μｍで、且つ繊維径が５～５０μｍのウォラストナイトＹ質量部と、（Ｄ）粉粒体充填剤７０～１３０質量部と、を配合し溶融混練して得られ、以下の式（１）～式（３）のすべてを満たすことを特徴としている。
４／３＜Ｘ／Ｙ≦４ …式（１）
５０≦Ｘ＋Ｙ≦７０ …式（２）
１３≦Ｙ＜３０ …式（３）
第１の態様及び第２の態様においては、（Ｃ）成分が配合されるか、（Ｃ－１）成分及び（Ｃ－２）成分が配合されるかという点において異なり、それら以外の成分は共通している。
本発明の光反射部品用樹脂組成物は、いずれの態様においても、上記のように各成分を配合することで、光反射部品に要求される高強度かつ耐熱性及び表面性（低拡散反射率）に優れた光反射部品を成形可能である。また、そのような特性を維持した状態で連続成形が可能であるという、優れた連続成形性を有する。ここで、本発明において「連続成形性」とは、成形品の表面に曇り等を発生させることなく連続で成形し得る性能をいう。
以下に、本発明の光反射部品用樹脂組成物の各成分について詳述する。 The resin composition for light reflecting parts of the present invention according to the first aspect includes (A) 100 parts by mass of polyarylene sulfide resin, (B) 0.1 to 2 parts by mass of polyethylene wax having an acid value of 0, (C It is characterized in that it is obtained by blending 30 to 70 parts by mass of wollastonite having a fiber length of 30 to 1000 μm and 70 to 130 parts by mass of (D) a granular material filler and melt-kneading them.
The resin composition for light reflecting parts of the present invention according to the second aspect comprises (A) 100 parts by mass of polyarylene sulfide resin, (B) 0.1 to 2 parts by mass of polyethylene wax having an acid value of 0, and (C -1) Wollastonite X parts by mass with a fiber length of 2 μm or more and less than 30 μm, (C-2) Wollastonite Y parts by mass with a fiber length of 100 to 1000 μm and a fiber diameter of 5 to 50 μm, (D ) 70 to 130 parts by mass of a granular filler and obtained by melt-kneading and satisfying all of the following formulas (1) to (3).
4/3 <X / Y ≦ 4 Formula (1)
50 ≦ X + Y ≦ 70 Formula (2)
13 ≦ Y <30 Formula (3)
In the first aspect and the second aspect, the difference is whether the component (C) is blended or the components (C-1) and (C-2) are blended. It is common.
In any aspect, the resin composition for a light reflecting component of the present invention is blended with each component as described above, so that the high strength, heat resistance and surface properties (low diffuse reflectance required) of the light reflecting component are obtained. ) Can be molded. Moreover, it has the outstanding continuous moldability that continuous molding is possible in the state which maintained such characteristics. Here, in the present invention, “continuous moldability” refers to the ability of continuous molding without causing fogging or the like on the surface of the molded product.
Below, each component of the resin composition for light reflection components of this invention is explained in full detail.
［（Ａ）ポリアリーレンスルフィド樹脂］
（Ａ）成分としてのポリアリーレンスルフィド樹脂は、主として、繰返し単位として－（Ａｒ－Ｓ）－（但しＡｒはアリーレン基）で構成された高分子化合物であり、本発明では一般的に知られている分子構造のＰＡＳ樹脂を使用することができる。 [(A) Polyarylene sulfide resin]
The polyarylene sulfide resin as the component (A) is a polymer compound mainly composed of — (Ar—S) — (wherein Ar is an arylene group) as a repeating unit, and is generally known in the present invention. PAS resins having the molecular structure shown can be used.
（Ａ）成分としてのポリアリーレンスルフィド樹脂は、主として、繰返し単位として－（Ａｒ－Ｓ）－（但しＡｒはアリーレン基）で構成された高分子化合物であり、本発明では一般的に知られている分子構造のＰＡＳ樹脂を使用することができる。 [(A) Polyarylene sulfide resin]
The polyarylene sulfide resin as the component (A) is a polymer compound mainly composed of — (Ar—S) — (wherein Ar is an arylene group) as a repeating unit, and is generally known in the present invention. PAS resins having the molecular structure shown can be used.
上記アリーレン基としては、例えば、ｐ－フェニレン基、ｍ－フェニレン基、ｏ－フェニレン基、置換フェニレン基、ｐ，ｐ’－ジフェニレンスルフォン基、ｐ，ｐ’－ビフェニレン基、ｐ，ｐ’－ジフェニレンエーテル基、ｐ，ｐ’－ジフェニレンカルボニル基、ナフタレン基などが挙げられる。ＰＡＳ樹脂は、上記繰返し単位のみからなるホモポリマーでも良いし、下記の異種繰返し単位を含んだコポリマーが加工性等の点から好ましい場合もある。
Examples of the arylene group include p-phenylene group, m-phenylene group, o-phenylene group, substituted phenylene group, p, p′-diphenylene sulfone group, p, p′-biphenylene group, p, p′-. Examples thereof include a diphenylene ether group, p, p′-diphenylenecarbonyl group, naphthalene group and the like. The PAS resin may be a homopolymer consisting only of the above repeating units, or a copolymer containing the following different types of repeating units may be preferable from the viewpoint of processability and the like.
ホモポリマーとしては、アリーレン基としてｐ－フェニレン基を用いた、ｐ－フェニレンサルファイド基を繰返し単位とするポリフェニレンスルフィド樹脂（以下、「ＰＰＳ樹脂」とも言う。）が好ましく用いられる。また、コポリマーとしては、前記のアリーレン基からなるアリーレンサルファイド基の中で、相異なる２種以上の組み合わせが使用できるが、中でもｐ－フェニレンサルファイド基とｍ－フェニレンサルファイド基を含む組み合わせが特に好ましく用いられる。この中で、ｐ－フェニレンサルファイド基を７０モル％以上、好ましくは８０モル％以上含むものが、耐熱性、成形性、機械的特性等の物性上の点から適当である。また、これらのＰＡＳ樹脂の中で、２官能性ハロゲン芳香族化合物を主体とするモノマーから縮重合によって得られる実質的に直鎖状構造の高分子量ポリマーが、特に好ましく使用できる。尚、本発明に用いる(Ａ)ＰＡＳ樹脂は、異なる２種類以上の分子量のＰＡＳ樹脂を混合して用いてもよい。
As the homopolymer, a polyphenylene sulfide resin (hereinafter also referred to as “PPS resin”) in which p-phenylene group is used as an arylene group and p-phenylene sulfide group is a repeating unit is preferably used. As the copolymer, among the arylene sulfide groups comprising the above-mentioned arylene groups, two or more different combinations can be used, and among them, a combination containing a p-phenylene sulfide group and an m-phenylene sulfide group is particularly preferably used. It is done. Among these, those containing p-phenylene sulfide groups of 70 mol% or more, preferably 80 mol% or more are suitable from the viewpoint of physical properties such as heat resistance, moldability and mechanical properties. Further, among these PAS resins, a high molecular weight polymer having a substantially linear structure obtained by condensation polymerization from a monomer mainly composed of a bifunctional halogen aromatic compound can be particularly preferably used. The (A) PAS resin used in the present invention may be a mixture of two or more different molecular weight PAS resins.
尚、直鎖状構造のＰＡＳ樹脂以外にも、縮重合させるときに、３個以上のハロゲン置換基を有するポリハロ芳香族化合物等のモノマーを少量用いて、部分的に分岐構造または架橋構造を形成させたポリマーや、低分子量の直鎖状構造ポリマーを酸素等の存在下、高温で加熱して酸化架橋または熱架橋により溶融粘度を上昇させ、成形加工性を改良したポリマーも挙げられる。中でも、分岐構造や架橋構造を形成させたポリマーは、直鎖状構造ポリマーに比べて早く固化するため連続成形には好適である。
In addition to the linear PAS resin, a partially branched or crosslinked structure is formed by using a small amount of a monomer such as a polyhaloaromatic compound having 3 or more halogen substituents when performing condensation polymerization. Examples thereof include polymers obtained by heating a polymer having a low molecular weight and a linear structure polymer having a low molecular weight at a high temperature in the presence of oxygen or the like to increase the melt viscosity by oxidative crosslinking or thermal crosslinking, thereby improving molding processability. Among them, a polymer in which a branched structure or a crosslinked structure is formed is suitable for continuous molding because it solidifies faster than a linear structure polymer.
本発明に使用する基体樹脂としてのＰＡＳ樹脂の溶融粘度（３１０℃・せん断速度１２１６ｓｅｃ－１）は、上記混合系の場合も含め６００Ｐａ・ｓ以下が好ましく、中でも８～３００Ｐａ・ｓの範囲にあるものは、機械的物性と流動性のバランスが優れており、特に好ましい。溶融粘度が６００Ｐａ・ｓを超えると表面性を良好とすることが困難となり、不具合が生じることがある。
The melt viscosity (310 ° C., shear rate 1216 sec −1 ) of the PAS resin as the base resin used in the present invention is preferably 600 Pa · s or less, including the above mixed system, and is in the range of 8 to 300 Pa · s. Those having a good balance between mechanical properties and fluidity are particularly preferred. When the melt viscosity exceeds 600 Pa · s, it is difficult to improve the surface properties, and problems may occur.
［（Ｂ）ポリエチレンワックス］
（Ｂ）成分としてのポリエチレンワックスは、成形品を金型から離型させるための離型剤として機能する。
本発明において、（Ｂ）ポリエチレンワックスとしては、酸価が０のものを用いるが、これは以下の理由による。すなわち、ポリエチレンワックスは耐酸化性に優れており、成形の際に劣化しないが、中でも酸価０のポリエチレンワックスは極性が無いため、極性があるＰＡＳ樹脂とは相溶せず、そのため効果的な離型剤として機能する。これに対して、酸価を有する（０でない）ポリエチレンワックスは極性を持つため、極性があるＰＡＳ樹脂と相溶してしまい、離型剤としては効果的に機能しない。つまり、酸価が０を超えると、離型性が低下し金型表面にガスや樹脂の付着が起こることとなり、連続成形性に劣る。
なお、酸価とは、（Ｂ）ポリエチレンワックス１ｇを中和するのに必要な水酸化カリウムのｍｇ数を意味する。 [(B) Polyethylene wax]
The polyethylene wax as the component (B) functions as a release agent for releasing the molded product from the mold.
In the present invention, (B) polyethylene wax having an acid value of 0 is used for the following reason. That is, polyethylene wax is excellent in oxidation resistance and does not deteriorate during molding. However, since polyethylene wax having an acid value of 0 has no polarity, it is incompatible with a polar PAS resin and is therefore effective. Functions as a mold release agent. On the other hand, since the polyethylene wax having an acid value (not 0) has polarity, it is compatible with a polar PAS resin and does not function effectively as a release agent. That is, when the acid value exceeds 0, the releasability is lowered, and gas or resin adheres to the mold surface, resulting in poor continuous moldability.
The acid value means the number of mg of potassium hydroxide required to neutralize 1 g of (B) polyethylene wax.
（Ｂ）成分としてのポリエチレンワックスは、成形品を金型から離型させるための離型剤として機能する。
本発明において、（Ｂ）ポリエチレンワックスとしては、酸価が０のものを用いるが、これは以下の理由による。すなわち、ポリエチレンワックスは耐酸化性に優れており、成形の際に劣化しないが、中でも酸価０のポリエチレンワックスは極性が無いため、極性があるＰＡＳ樹脂とは相溶せず、そのため効果的な離型剤として機能する。これに対して、酸価を有する（０でない）ポリエチレンワックスは極性を持つため、極性があるＰＡＳ樹脂と相溶してしまい、離型剤としては効果的に機能しない。つまり、酸価が０を超えると、離型性が低下し金型表面にガスや樹脂の付着が起こることとなり、連続成形性に劣る。
なお、酸価とは、（Ｂ）ポリエチレンワックス１ｇを中和するのに必要な水酸化カリウムのｍｇ数を意味する。 [(B) Polyethylene wax]
The polyethylene wax as the component (B) functions as a release agent for releasing the molded product from the mold.
In the present invention, (B) polyethylene wax having an acid value of 0 is used for the following reason. That is, polyethylene wax is excellent in oxidation resistance and does not deteriorate during molding. However, since polyethylene wax having an acid value of 0 has no polarity, it is incompatible with a polar PAS resin and is therefore effective. Functions as a mold release agent. On the other hand, since the polyethylene wax having an acid value (not 0) has polarity, it is compatible with a polar PAS resin and does not function effectively as a release agent. That is, when the acid value exceeds 0, the releasability is lowered, and gas or resin adheres to the mold surface, resulting in poor continuous moldability.
The acid value means the number of mg of potassium hydroxide required to neutralize 1 g of (B) polyethylene wax.
本発明において、（Ｂ）ポリエチレンワックスは、酸価が０であれば、その構造には特に制限はないが、数平均分子量としては、１０００～１００００であることが好ましく、２０００～６０００であることがより好ましい。
In the present invention, the structure of the (B) polyethylene wax is not particularly limited as long as the acid value is 0, but the number average molecular weight is preferably 1000 to 10,000, and preferably 2000 to 6000. Is more preferable.
本発明において、（Ｂ）ポリエチレンワックスは、（Ａ）ＰＡＳ樹脂１００質量部に対して０．１～２質量部配合する。当該配合量が０．１質量部未満であると、成形品の離型性が悪くなり連続成形性を損ない、２質量部を超えると、表面外観性が悪化する場合がある。（Ｂ）ポリエチレンワックスの配合量は、好ましくは０．２～２質量部であり、より好ましくは０．５～１質量部である。
In the present invention, (B) polyethylene wax is blended in an amount of 0.1 to 2 parts by mass with respect to 100 parts by mass of (A) PAS resin. If the blending amount is less than 0.1 parts by mass, the releasability of the molded product is deteriorated and the continuous moldability is impaired, and if it exceeds 2 parts by mass, the surface appearance may be deteriorated. The blending amount of the (B) polyethylene wax is preferably 0.2 to 2 parts by mass, more preferably 0.5 to 1 part by mass.
［（Ｃ）、（Ｃ－１）、（Ｃ－２）ウォラストナイト］
ウォラストナイトは、化学式ＣａＳｉＯ３で示される珪酸塩鉱物である。本発明においてウォラストナイトとしては、繊維状のものであって、第１の態様においては（Ｃ）繊維長が３０～１０００μｍのウォラストナイトを用い、第２の態様においては（Ｃ－１）繊維長が２μｍ以上３０μｍ未満のウォラストナイトと、（Ｃ－２）繊維長が１００～１０００μｍで、且つ繊維径が５～５０μｍのウォラストナイトとを併用する。 [(C), (C-1), (C-2) wollastonite]
Wollastonite is a silicate mineral represented by the chemical formula CaSiO 3 . In the present invention, the wollastonite is fibrous, and in the first embodiment, (C) wollastonite having a fiber length of 30 to 1000 μm is used, and in the second embodiment, (C-1) Wollastonite having a fiber length of 2 μm or more and less than 30 μm and (C-2) wollastonite having a fiber length of 100 to 1000 μm and a fiber diameter of 5 to 50 μm are used in combination.
ウォラストナイトは、化学式ＣａＳｉＯ３で示される珪酸塩鉱物である。本発明においてウォラストナイトとしては、繊維状のものであって、第１の態様においては（Ｃ）繊維長が３０～１０００μｍのウォラストナイトを用い、第２の態様においては（Ｃ－１）繊維長が２μｍ以上３０μｍ未満のウォラストナイトと、（Ｃ－２）繊維長が１００～１０００μｍで、且つ繊維径が５～５０μｍのウォラストナイトとを併用する。 [(C), (C-1), (C-2) wollastonite]
Wollastonite is a silicate mineral represented by the chemical formula CaSiO 3 . In the present invention, the wollastonite is fibrous, and in the first embodiment, (C) wollastonite having a fiber length of 30 to 1000 μm is used, and in the second embodiment, (C-1) Wollastonite having a fiber length of 2 μm or more and less than 30 μm and (C-2) wollastonite having a fiber length of 100 to 1000 μm and a fiber diameter of 5 to 50 μm are used in combination.
上記の通り、第１の態様においては、繊維長が３０～１０００μｍのものを用いるが、当該範囲内の繊維長のものを用いると、強度、耐熱性、表面外観、及び靭性において優れた光反射部品が得られる。当該繊維長は好ましくは３０～６００μｍ、更に好ましくは３０～２００μｍである。２００μｍより長い繊維長のものを用いた場合でも、溶融混練後の繊維長は２００μｍ以下のものを用いた場合と同程度にまで折れていると推定される。
また、（Ｃ）ウォラストナイトの繊維径は、５０μｍ以下が好ましく、２～４０μｍがより好ましい。
第１の態様において、（Ｃ）ウォラストナイトは、（Ａ）ＰＡＳ樹脂１００質量部に対して３０～７０質量部配合する。当該配合量が３０質量部未満であると、強度、耐熱性に劣り、７０質量部を超えると表面外観が悪化すると共に靭性が低下する。（Ｃ）ウォラストナイトの配合量は、好ましくは３５～６０質量部であり、より好ましくは４０～５５質量部である。
なお、第１の態様において、本発明の効果を阻害しない範囲で、ウォラストナイト成分の総配合量が３０～７０質量部の範囲内であれば、上記繊維長のウォラストナイトの他、第２の態様における（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）以外の繊維長のウォラストナイトを併用してもよい。
また、第１の態様において、（Ｃ）ウォラストナイトは、繊維長３０～１０００μｍの範囲内であれば、単一の繊維長のものを用いてもよいし、異なる繊維長のものを併用してもよい。 As described above, in the first embodiment, a fiber length of 30 to 1000 μm is used, but when a fiber length within the above range is used, light reflection excellent in strength, heat resistance, surface appearance, and toughness is achieved. Parts are obtained. The fiber length is preferably 30 to 600 μm, more preferably 30 to 200 μm. Even when a fiber length longer than 200 μm is used, it is estimated that the fiber length after melt-kneading is broken to the same extent as when a fiber length of 200 μm or less is used.
The fiber diameter of (C) wollastonite is preferably 50 μm or less, and more preferably 2 to 40 μm.
In the first embodiment, (C) wollastonite is blended in an amount of 30 to 70 parts by mass with respect to 100 parts by mass of (A) PAS resin. When the amount is less than 30 parts by mass, the strength and heat resistance are poor, and when it exceeds 70 parts by mass, the surface appearance deteriorates and the toughness decreases. The amount of (C) wollastonite is preferably 35 to 60 parts by mass, and more preferably 40 to 55 parts by mass.
In the first embodiment, the total amount of the wollastonite component is within the range of 30 to 70 parts by mass within the range not impairing the effects of the present invention, in addition to the wollastonite having the above fiber length. A wollastonite having a fiber length other than (C-1) and (C-2) in the embodiment 2 may be used in combination.
In the first embodiment, the (C) wollastonite may have a single fiber length or a combination of fibers having different fiber lengths as long as the fiber length is in the range of 30 to 1000 μm. May be.
また、（Ｃ）ウォラストナイトの繊維径は、５０μｍ以下が好ましく、２～４０μｍがより好ましい。
第１の態様において、（Ｃ）ウォラストナイトは、（Ａ）ＰＡＳ樹脂１００質量部に対して３０～７０質量部配合する。当該配合量が３０質量部未満であると、強度、耐熱性に劣り、７０質量部を超えると表面外観が悪化すると共に靭性が低下する。（Ｃ）ウォラストナイトの配合量は、好ましくは３５～６０質量部であり、より好ましくは４０～５５質量部である。
なお、第１の態様において、本発明の効果を阻害しない範囲で、ウォラストナイト成分の総配合量が３０～７０質量部の範囲内であれば、上記繊維長のウォラストナイトの他、第２の態様における（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）以外の繊維長のウォラストナイトを併用してもよい。
また、第１の態様において、（Ｃ）ウォラストナイトは、繊維長３０～１０００μｍの範囲内であれば、単一の繊維長のものを用いてもよいし、異なる繊維長のものを併用してもよい。 As described above, in the first embodiment, a fiber length of 30 to 1000 μm is used, but when a fiber length within the above range is used, light reflection excellent in strength, heat resistance, surface appearance, and toughness is achieved. Parts are obtained. The fiber length is preferably 30 to 600 μm, more preferably 30 to 200 μm. Even when a fiber length longer than 200 μm is used, it is estimated that the fiber length after melt-kneading is broken to the same extent as when a fiber length of 200 μm or less is used.
The fiber diameter of (C) wollastonite is preferably 50 μm or less, and more preferably 2 to 40 μm.
In the first embodiment, (C) wollastonite is blended in an amount of 30 to 70 parts by mass with respect to 100 parts by mass of (A) PAS resin. When the amount is less than 30 parts by mass, the strength and heat resistance are poor, and when it exceeds 70 parts by mass, the surface appearance deteriorates and the toughness decreases. The amount of (C) wollastonite is preferably 35 to 60 parts by mass, and more preferably 40 to 55 parts by mass.
In the first embodiment, the total amount of the wollastonite component is within the range of 30 to 70 parts by mass within the range not impairing the effects of the present invention, in addition to the wollastonite having the above fiber length. A wollastonite having a fiber length other than (C-1) and (C-2) in the embodiment 2 may be used in combination.
In the first embodiment, the (C) wollastonite may have a single fiber length or a combination of fibers having different fiber lengths as long as the fiber length is in the range of 30 to 1000 μm. May be.
一方、第２の態様においては、上記の通り、（Ｃ－１）繊維長が２μｍ以上３０μｍ未満のウォラストナイトと、（Ｃ－２）繊維長が１００～１０００μｍで、且つ繊維径が５～５０μｍのウォラストナイトとを併用する。
（Ｃ－１）においては、繊維長は２μｍ以上３０μｍ未満であり、特に２～１０μｍが好ましい。当該繊維長が２μｍ以上３０μｍ未満であると、表面性（低拡散反射率）に優れるとともに、連続成形性にも優れた光反射部品が得られる。また、（Ｃ－１）において、繊維径は２～１０μｍが好ましく、２～５μｍがより好ましい。
（Ｃ－２）においては、繊維長は１００～１０００μｍであり、且つ繊維径は５～５０μｍである。繊維長としては、１２０～１０００μｍが好ましく、１２０～６００μｍがより好ましい。当該繊維長が１００～１０００μｍであると、耐熱性に優れた光反射部品が得られる。また繊維径としては、８～５０μｍが好ましい。当該繊維径が５～５０μｍであると、溶融混練の際に折れにくく、溶融混練後も効果を発現するのに必要な繊維長を有するため、耐熱性に優れた光反射部品が得られる。 On the other hand, in the second embodiment, as described above, (C-1) wollastonite having a fiber length of 2 μm or more and less than 30 μm and (C-2) a fiber length of 100 to 1000 μm and a fiber diameter of 5 to Combined with 50 μm wollastonite.
In (C-1), the fiber length is 2 μm or more and less than 30 μm, and particularly preferably 2 to 10 μm. When the fiber length is 2 μm or more and less than 30 μm, a light reflecting component having excellent surface properties (low diffuse reflectance) and excellent continuous moldability can be obtained. In (C-1), the fiber diameter is preferably 2 to 10 μm, more preferably 2 to 5 μm.
In (C-2), the fiber length is 100 to 1000 μm, and the fiber diameter is 5 to 50 μm. The fiber length is preferably 120 to 1000 μm, more preferably 120 to 600 μm. When the fiber length is 100 to 1000 μm, a light reflecting component having excellent heat resistance can be obtained. The fiber diameter is preferably 8 to 50 μm. When the fiber diameter is 5 to 50 μm, it is difficult to break during melt-kneading, and has a fiber length necessary for exhibiting an effect even after melt-kneading, so that a light-reflecting component having excellent heat resistance can be obtained.
（Ｃ－１）においては、繊維長は２μｍ以上３０μｍ未満であり、特に２～１０μｍが好ましい。当該繊維長が２μｍ以上３０μｍ未満であると、表面性（低拡散反射率）に優れるとともに、連続成形性にも優れた光反射部品が得られる。また、（Ｃ－１）において、繊維径は２～１０μｍが好ましく、２～５μｍがより好ましい。
（Ｃ－２）においては、繊維長は１００～１０００μｍであり、且つ繊維径は５～５０μｍである。繊維長としては、１２０～１０００μｍが好ましく、１２０～６００μｍがより好ましい。当該繊維長が１００～１０００μｍであると、耐熱性に優れた光反射部品が得られる。また繊維径としては、８～５０μｍが好ましい。当該繊維径が５～５０μｍであると、溶融混練の際に折れにくく、溶融混練後も効果を発現するのに必要な繊維長を有するため、耐熱性に優れた光反射部品が得られる。 On the other hand, in the second embodiment, as described above, (C-1) wollastonite having a fiber length of 2 μm or more and less than 30 μm and (C-2) a fiber length of 100 to 1000 μm and a fiber diameter of 5 to Combined with 50 μm wollastonite.
In (C-1), the fiber length is 2 μm or more and less than 30 μm, and particularly preferably 2 to 10 μm. When the fiber length is 2 μm or more and less than 30 μm, a light reflecting component having excellent surface properties (low diffuse reflectance) and excellent continuous moldability can be obtained. In (C-1), the fiber diameter is preferably 2 to 10 μm, more preferably 2 to 5 μm.
In (C-2), the fiber length is 100 to 1000 μm, and the fiber diameter is 5 to 50 μm. The fiber length is preferably 120 to 1000 μm, more preferably 120 to 600 μm. When the fiber length is 100 to 1000 μm, a light reflecting component having excellent heat resistance can be obtained. The fiber diameter is preferably 8 to 50 μm. When the fiber diameter is 5 to 50 μm, it is difficult to break during melt-kneading, and has a fiber length necessary for exhibiting an effect even after melt-kneading, so that a light-reflecting component having excellent heat resistance can be obtained.
一方、第２の態様において、（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）それぞれのウォラストナイトの配合量はＸ質量部、Ｙ質量部である。ここで、上記各ウォラストナイトは、Ｘ及びＹが以下の式（１）～式（３）のすべてを満たすように配合される。
４／３＜Ｘ／Ｙ≦４ …式（１）
５０≦Ｘ＋Ｙ≦７０ …式（２）
１３≦Ｙ＜３０ …式（３）
式（１）は、（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）それぞれのウォラストナイトの配合比について規定する式である。式（１）を満たすことで、表面性（低拡散反射率）、連続成形性、耐熱性において優れた光反射部品が得られる。式（１）において、下限４／３に近づくほど、耐熱性において優れた光反射部品が得られる。一方、上限４に近づくほど、表面性（低拡散反射率）、連続成形性に優れた光反射部品が得られる。本発明の樹脂組成物の対象である光反射部品においては、表面性（低拡散反射率）に対してより高い要求があるため、上限４に近づくほど、好ましい。
式（２）は、（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）それぞれのウォラストナイトの総配合量について規定する式である。つまり、（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）それぞれのウォラストナイトの総量は、５０～７０質量部であることを示す。当該総配合量が５０質量部未満であると、強度、耐熱性に劣り、７０質量部を超えると表面外観が悪化すると共に靭性が低下する。当該総配合量は、好ましくは５０～６０質量部であり、より好ましくは５０～５５質量部である。
式（３）は、（Ｃ－２）成分の配合量のみを規定する式である。当該配合量が１３質量部以上３０質量部未満であると、表面性（低拡散反射率）に優れるとともに、耐熱性にも優れた光反射部品が得られる。 On the other hand, in the second embodiment, the blending amounts of wollastonite of (C-1) and (C-2) are X parts by mass and Y parts by mass, respectively. Here, each of the above wollastonites is blended so that X and Y satisfy all of the following formulas (1) to (3).
4/3 <X / Y ≦ 4 Formula (1)
50 ≦ X + Y ≦ 70 Formula (2)
13 ≦ Y <30 Formula (3)
Formula (1) is a formula which prescribes | regulates the compounding ratio of each wollastonite of (C-1) and (C-2). By satisfy | filling Formula (1), the light reflection component excellent in surface property (low diffuse reflectance), continuous moldability, and heat resistance is obtained. In Formula (1), the light reflective component excellent in heat resistance is obtained, so that it approaches the lower limit 4/3. On the other hand, as the upper limit 4 is approached, a light reflecting component excellent in surface properties (low diffuse reflectance) and continuous formability can be obtained. In the light reflection component which is the object of the resin composition of the present invention, since there is a higher demand for surface properties (low diffuse reflectance), the closer to the upper limit 4, the better.
Formula (2) is a formula that prescribes the total amount of wollastonite in each of (C-1) and (C-2). That is, the total amount of wollastonite in (C-1) and (C-2) is 50 to 70 parts by mass. When the total blending amount is less than 50 parts by mass, the strength and heat resistance are inferior, and when it exceeds 70 parts by mass, the surface appearance deteriorates and the toughness decreases. The total blending amount is preferably 50 to 60 parts by mass, and more preferably 50 to 55 parts by mass.
Formula (3) is a formula that defines only the blending amount of component (C-2). When the blending amount is 13 parts by mass or more and less than 30 parts by mass, a light reflecting component having excellent surface properties (low diffuse reflectance) and excellent heat resistance can be obtained.
４／３＜Ｘ／Ｙ≦４ …式（１）
５０≦Ｘ＋Ｙ≦７０ …式（２）
１３≦Ｙ＜３０ …式（３）
式（１）は、（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）それぞれのウォラストナイトの配合比について規定する式である。式（１）を満たすことで、表面性（低拡散反射率）、連続成形性、耐熱性において優れた光反射部品が得られる。式（１）において、下限４／３に近づくほど、耐熱性において優れた光反射部品が得られる。一方、上限４に近づくほど、表面性（低拡散反射率）、連続成形性に優れた光反射部品が得られる。本発明の樹脂組成物の対象である光反射部品においては、表面性（低拡散反射率）に対してより高い要求があるため、上限４に近づくほど、好ましい。
式（２）は、（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）それぞれのウォラストナイトの総配合量について規定する式である。つまり、（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）それぞれのウォラストナイトの総量は、５０～７０質量部であることを示す。当該総配合量が５０質量部未満であると、強度、耐熱性に劣り、７０質量部を超えると表面外観が悪化すると共に靭性が低下する。当該総配合量は、好ましくは５０～６０質量部であり、より好ましくは５０～５５質量部である。
式（３）は、（Ｃ－２）成分の配合量のみを規定する式である。当該配合量が１３質量部以上３０質量部未満であると、表面性（低拡散反射率）に優れるとともに、耐熱性にも優れた光反射部品が得られる。 On the other hand, in the second embodiment, the blending amounts of wollastonite of (C-1) and (C-2) are X parts by mass and Y parts by mass, respectively. Here, each of the above wollastonites is blended so that X and Y satisfy all of the following formulas (1) to (3).
4/3 <X / Y ≦ 4 Formula (1)
50 ≦ X + Y ≦ 70 Formula (2)
13 ≦ Y <30 Formula (3)
Formula (1) is a formula which prescribes | regulates the compounding ratio of each wollastonite of (C-1) and (C-2). By satisfy | filling Formula (1), the light reflection component excellent in surface property (low diffuse reflectance), continuous moldability, and heat resistance is obtained. In Formula (1), the light reflective component excellent in heat resistance is obtained, so that it approaches the lower limit 4/3. On the other hand, as the upper limit 4 is approached, a light reflecting component excellent in surface properties (low diffuse reflectance) and continuous formability can be obtained. In the light reflection component which is the object of the resin composition of the present invention, since there is a higher demand for surface properties (low diffuse reflectance), the closer to the upper limit 4, the better.
Formula (2) is a formula that prescribes the total amount of wollastonite in each of (C-1) and (C-2). That is, the total amount of wollastonite in (C-1) and (C-2) is 50 to 70 parts by mass. When the total blending amount is less than 50 parts by mass, the strength and heat resistance are inferior, and when it exceeds 70 parts by mass, the surface appearance deteriorates and the toughness decreases. The total blending amount is preferably 50 to 60 parts by mass, and more preferably 50 to 55 parts by mass.
Formula (3) is a formula that defines only the blending amount of component (C-2). When the blending amount is 13 parts by mass or more and less than 30 parts by mass, a light reflecting component having excellent surface properties (low diffuse reflectance) and excellent heat resistance can be obtained.
［（Ｄ）粉粒体充填剤］
本発明においては、ひけを抑制するために、（Ａ）ＰＡＳ樹脂１００質量部に対して（Ｄ）粉粒体充填剤７０～１３０質量部を配合する。ひけを抑制することで、拡散反射率を低下させることができる。
（Ｄ）粉粒体充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム、シリカ、合成シリカ、カオリン、中空ガラスビーズ、硫酸バリウム、炭酸バリウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、タルク、クレー、陶土、チャイナクレー、珪砂、珪石、珪藻土、等が挙げられ、中でも、炭酸カルシウム、シリカ、合成シリカ、カオリン、中空ガラスビーズ、硫酸バリウムが好ましい。また、これらは単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。（Ｄ）粉粒体充填剤のレーザー回折・散乱法で測定した平均粒子径（５０％ｄ）は、５．０μｍ以下であることが好ましく、２.０μｍ以下であることがより好ましい。
なお、（Ｄ）成分及び既述の（Ｃ）成分（（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）成分含む）はいずれも充填剤であり、本発明の樹脂組成物において（Ｄ）成分を上記規定量配合する場合、充填剤に占める（Ｄ）成分の割合が（Ｃ）成分よりも多くなる。しかし、その場合においても、（Ｃ）成分を配合することによる効果が損なわれるものではない。 [(D) granular material filler]
In the present invention, in order to suppress sink marks, (D) 70 to 130 parts by mass of the particulate filler are blended with 100 parts by mass of the (A) PAS resin. By suppressing sink, the diffuse reflectance can be reduced.
(D) Examples of the particulate filler include calcium carbonate, silica, synthetic silica, kaolin, hollow glass beads, barium sulfate, barium carbonate, titanium oxide, zinc oxide, aluminum oxide, talc, clay, porcelain clay, and China clay. , Silica sand, silica stone, diatomaceous earth, and the like, among which calcium carbonate, silica, synthetic silica, kaolin, hollow glass beads, and barium sulfate are preferable. Moreover, these may be used independently and may use 2 or more types together. (D) The average particle diameter (50% d) measured by the laser diffraction / scattering method of the particulate filler is preferably 5.0 μm or less, and more preferably 2.0 μm or less.
The component (D) and the component (C) described above (including the components (C-1) and (C-2)) are both fillers, and the component (D) in the resin composition of the present invention is the above component. When the prescribed amount is blended, the proportion of the component (D) in the filler is greater than that of the component (C). However, even in that case, the effect of blending the component (C) is not impaired.
本発明においては、ひけを抑制するために、（Ａ）ＰＡＳ樹脂１００質量部に対して（Ｄ）粉粒体充填剤７０～１３０質量部を配合する。ひけを抑制することで、拡散反射率を低下させることができる。
（Ｄ）粉粒体充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム、シリカ、合成シリカ、カオリン、中空ガラスビーズ、硫酸バリウム、炭酸バリウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、タルク、クレー、陶土、チャイナクレー、珪砂、珪石、珪藻土、等が挙げられ、中でも、炭酸カルシウム、シリカ、合成シリカ、カオリン、中空ガラスビーズ、硫酸バリウムが好ましい。また、これらは単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。（Ｄ）粉粒体充填剤のレーザー回折・散乱法で測定した平均粒子径（５０％ｄ）は、５．０μｍ以下であることが好ましく、２.０μｍ以下であることがより好ましい。
なお、（Ｄ）成分及び既述の（Ｃ）成分（（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）成分含む）はいずれも充填剤であり、本発明の樹脂組成物において（Ｄ）成分を上記規定量配合する場合、充填剤に占める（Ｄ）成分の割合が（Ｃ）成分よりも多くなる。しかし、その場合においても、（Ｃ）成分を配合することによる効果が損なわれるものではない。 [(D) granular material filler]
In the present invention, in order to suppress sink marks, (D) 70 to 130 parts by mass of the particulate filler are blended with 100 parts by mass of the (A) PAS resin. By suppressing sink, the diffuse reflectance can be reduced.
(D) Examples of the particulate filler include calcium carbonate, silica, synthetic silica, kaolin, hollow glass beads, barium sulfate, barium carbonate, titanium oxide, zinc oxide, aluminum oxide, talc, clay, porcelain clay, and China clay. , Silica sand, silica stone, diatomaceous earth, and the like, among which calcium carbonate, silica, synthetic silica, kaolin, hollow glass beads, and barium sulfate are preferable. Moreover, these may be used independently and may use 2 or more types together. (D) The average particle diameter (50% d) measured by the laser diffraction / scattering method of the particulate filler is preferably 5.0 μm or less, and more preferably 2.0 μm or less.
The component (D) and the component (C) described above (including the components (C-1) and (C-2)) are both fillers, and the component (D) in the resin composition of the present invention is the above component. When the prescribed amount is blended, the proportion of the component (D) in the filler is greater than that of the component (C). However, even in that case, the effect of blending the component (C) is not impaired.
［（Ｅ）シラン化合物］
本発明においては、連続成形性を更に向上させるために、（Ａ）ＰＡＳ樹脂１００質量部に対して（Ｅ）シラン化合物を０．１～２質量部配合することが好ましく、０．５～１．５質量部配合することがより好ましい。
シラン化合物としては、特に限定されるものではなく、例えば、エポキシアルコキシシラン、アミノアルコキシシラン、ビニルアルコキシシラン、メルカプトアルコキシシラン等のアルコキシシランが挙げられ、これらの１種または２種以上が用いられる。尚、アルコキシ基の炭素数は１～１０が好ましく、特に好ましくは１～４である。 [(E) Silane compound]
In the present invention, in order to further improve the continuous moldability, 0.1 to 2 parts by mass of (E) silane compound is preferably added to 100 parts by mass of (A) PAS resin. More preferably, 5 parts by mass is blended.
The silane compound is not particularly limited, and examples thereof include alkoxysilanes such as epoxyalkoxysilane, aminoalkoxysilane, vinylalkoxysilane, and mercaptoalkoxysilane, and one or more of these are used. The alkoxy group preferably has 1 to 10 carbon atoms, particularly preferably 1 to 4 carbon atoms.
本発明においては、連続成形性を更に向上させるために、（Ａ）ＰＡＳ樹脂１００質量部に対して（Ｅ）シラン化合物を０．１～２質量部配合することが好ましく、０．５～１．５質量部配合することがより好ましい。
シラン化合物としては、特に限定されるものではなく、例えば、エポキシアルコキシシラン、アミノアルコキシシラン、ビニルアルコキシシラン、メルカプトアルコキシシラン等のアルコキシシランが挙げられ、これらの１種または２種以上が用いられる。尚、アルコキシ基の炭素数は１～１０が好ましく、特に好ましくは１～４である。 [(E) Silane compound]
In the present invention, in order to further improve the continuous moldability, 0.1 to 2 parts by mass of (E) silane compound is preferably added to 100 parts by mass of (A) PAS resin. More preferably, 5 parts by mass is blended.
The silane compound is not particularly limited, and examples thereof include alkoxysilanes such as epoxyalkoxysilane, aminoalkoxysilane, vinylalkoxysilane, and mercaptoalkoxysilane, and one or more of these are used. The alkoxy group preferably has 1 to 10 carbon atoms, particularly preferably 1 to 4 carbon atoms.
エポキシアルコキシシランの例としては、γ－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
Examples of the epoxyalkoxysilane include γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, and the like.
アミノアルコキシシランの例としては、γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、γ－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ－アミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－フェニル－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、γ－ジアリルアミノプロピルトリメトキシシラン、γ－ジアリルアミノプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
Examples of aminoalkoxysilanes include γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, γ-aminopropylmethyldiethoxysilane, N- (β-aminoethyl)- Examples thereof include γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-diallylaminopropyltrimethoxysilane, and γ-diallylaminopropyltriethoxysilane.
ビニルアルコキシシランの例としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β－メトキシエトキシ）シラン等が挙げられる。
Examples of vinylalkoxysilane include vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, vinyltris (β-methoxyethoxy) silane, and the like.
メルカプトアルコキシシランの例としては、γ－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ－メルカプトプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。
Examples of mercaptoalkoxysilanes include γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropyltriethoxysilane, and the like.
これらの内、エポキシアルコキシシランとアミノアルコキシシランが好ましく、特に好ましいものはγ－アミノプロピルトリエトキシシランである。
Of these, epoxyalkoxysilane and aminoalkoxysilane are preferable, and γ-aminopropyltriethoxysilane is particularly preferable.
［他の成分］
本発明においては、上記各成分の他、核剤、架橋ＰＰＳ樹脂、ＣＯＣなどを配合してもよい。特に、核剤や架橋ＰＰＳ樹脂を配合することで早く固化させることができ、その方が表面性に優れる。 [Other ingredients]
In the present invention, in addition to the above components, a nucleating agent, a cross-linked PPS resin, COC, and the like may be blended. In particular, it can be solidified quickly by blending a nucleating agent or a cross-linked PPS resin, which is superior in surface properties.
本発明においては、上記各成分の他、核剤、架橋ＰＰＳ樹脂、ＣＯＣなどを配合してもよい。特に、核剤や架橋ＰＰＳ樹脂を配合することで早く固化させることができ、その方が表面性に優れる。 [Other ingredients]
In the present invention, in addition to the above components, a nucleating agent, a cross-linked PPS resin, COC, and the like may be blended. In particular, it can be solidified quickly by blending a nucleating agent or a cross-linked PPS resin, which is superior in surface properties.
本発明の光反射部品用樹脂組成物を用いて光反射部品を作製する方法としては特に限定はなく、公知の方法を採用することができる。例えば、本発明の樹脂組成物を押出機に投入して溶融混練してペレット化し、このペレットを所定の金型を装備した射出成形機に投入し、射出成形することで作製することができる。
The method for producing a light reflecting component using the resin composition for a light reflecting component of the present invention is not particularly limited, and a known method can be employed. For example, the resin composition of the present invention can be prepared by putting it into an extruder, melting and kneading into pellets, putting the pellets into an injection molding machine equipped with a predetermined mold, and injection molding.
以下に、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
［実施例１～２２、比較例１～７］
各実施例・比較例において、表１及び表２に示す各原料成分をドライブレンドした後、シリンダー温度３２０℃の二軸押出機に投入し（ウォラストナイト、ガラス繊維、中空ガラスビーズは押出機のサイドフィード部より別添加）、溶融混練し、ペレット化した。このペレットから射出成形機により各種試験片を作製し、以下の評価を行った。結果を表１及び表２に示す。
また、使用した各原料成分の詳細を以下に示す。 [Examples 1 to 22, Comparative Examples 1 to 7]
In each Example / Comparative Example, each raw material component shown in Table 1 and Table 2 was dry blended and then charged into a twin screw extruder having a cylinder temperature of 320 ° C. (Wollastonite, glass fiber, hollow glass beads are extruders) From the side feed part), melt-kneaded and pelletized. Various test pieces were produced from the pellets by an injection molding machine and evaluated as follows. The results are shown in Tables 1 and 2.
Moreover, the detail of each raw material component used is shown below.
各実施例・比較例において、表１及び表２に示す各原料成分をドライブレンドした後、シリンダー温度３２０℃の二軸押出機に投入し（ウォラストナイト、ガラス繊維、中空ガラスビーズは押出機のサイドフィード部より別添加）、溶融混練し、ペレット化した。このペレットから射出成形機により各種試験片を作製し、以下の評価を行った。結果を表１及び表２に示す。
また、使用した各原料成分の詳細を以下に示す。 [Examples 1 to 22, Comparative Examples 1 to 7]
In each Example / Comparative Example, each raw material component shown in Table 1 and Table 2 was dry blended and then charged into a twin screw extruder having a cylinder temperature of 320 ° C. (Wollastonite, glass fiber, hollow glass beads are extruders) From the side feed part), melt-kneaded and pelletized. Various test pieces were produced from the pellets by an injection molding machine and evaluated as follows. The results are shown in Tables 1 and 2.
Moreover, the detail of each raw material component used is shown below.
（Ａ）成分（ＰＡＳ樹脂）
以下の（ａ）、（ｂ）及び（ｄ）のうちのいずれかのＰＰＳ樹脂、及び（ｃ）ＰＰＳ樹脂Ｃの計２種のＰＰＳ樹脂を混合して用いた。
（ａ）ＰＰＳ樹脂Ａ：（株）クレハ製フォートロンＫＰＳ（溶融粘度：９Ｐａ・ｓ（せん断速度：１２１６ｓｅｃ－１、３１０℃））
当該ＰＰＳ樹脂Ａの合成方法を以下に示す。
２０ＬのオートクレーブにＮＭＰ（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）５７００ｇを仕込み、窒素ガスで置換後、約１時間かけて、撹拌機の回転数を２５０ｒｐｍで撹拌しながら、１００℃まで昇温した。１００℃に到達後、濃度７４．７質量％のＮａＯＨ水溶液１１７０ｇ、硫黄源水溶液１９９０ｇ（ＮａＳＨ＝２１．８モル及びＮａ２Ｓ＝０．５０モルを含む）、及びＮＭＰ１０００ｇを加え、約２時間かけて、徐々に２００℃まで昇温し、水９４５ｇ、ＮＭＰ１５９０ｇ、及び０．３１モルの硫化水素を系外に排出した。 (A) component (PAS resin)
A total of two PPS resins of the following (a), (b) and (d), and (c) PPS resin C were mixed and used.
(A) PPS resin A: Fortron KPS manufactured by Kureha Corporation (melt viscosity: 9 Pa · s (shear rate: 1216 sec −1 , 310 ° C.))
A method for synthesizing the PPS resin A will be described below.
In a 20 L autoclave, 5700 g of NMP (N-methyl-2-pyrrolidone) was charged, and after substitution with nitrogen gas, the temperature was raised to 100 ° C. with stirring at 250 rpm for about 1 hour. After reaching 100 ° C., 1170 g of NaOH aqueous solution having a concentration of 74.7% by mass, 1990 g of sulfur source aqueous solution (including NaSH = 21.8 mol and Na 2 S = 0.50 mol), and NMP 1000 g were added, and it took about 2 hours. The temperature was gradually raised to 200 ° C., and 945 g of water, 1590 g of NMP, and 0.31 mol of hydrogen sulfide were discharged out of the system.
以下の（ａ）、（ｂ）及び（ｄ）のうちのいずれかのＰＰＳ樹脂、及び（ｃ）ＰＰＳ樹脂Ｃの計２種のＰＰＳ樹脂を混合して用いた。
（ａ）ＰＰＳ樹脂Ａ：（株）クレハ製フォートロンＫＰＳ（溶融粘度：９Ｐａ・ｓ（せん断速度：１２１６ｓｅｃ－１、３１０℃））
当該ＰＰＳ樹脂Ａの合成方法を以下に示す。
２０ＬのオートクレーブにＮＭＰ（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）５７００ｇを仕込み、窒素ガスで置換後、約１時間かけて、撹拌機の回転数を２５０ｒｐｍで撹拌しながら、１００℃まで昇温した。１００℃に到達後、濃度７４．７質量％のＮａＯＨ水溶液１１７０ｇ、硫黄源水溶液１９９０ｇ（ＮａＳＨ＝２１．８モル及びＮａ２Ｓ＝０．５０モルを含む）、及びＮＭＰ１０００ｇを加え、約２時間かけて、徐々に２００℃まで昇温し、水９４５ｇ、ＮＭＰ１５９０ｇ、及び０．３１モルの硫化水素を系外に排出した。 (A) component (PAS resin)
A total of two PPS resins of the following (a), (b) and (d), and (c) PPS resin C were mixed and used.
(A) PPS resin A: Fortron KPS manufactured by Kureha Corporation (melt viscosity: 9 Pa · s (shear rate: 1216 sec −1 , 310 ° C.))
A method for synthesizing the PPS resin A will be described below.
In a 20 L autoclave, 5700 g of NMP (N-methyl-2-pyrrolidone) was charged, and after substitution with nitrogen gas, the temperature was raised to 100 ° C. with stirring at 250 rpm for about 1 hour. After reaching 100 ° C., 1170 g of NaOH aqueous solution having a concentration of 74.7% by mass, 1990 g of sulfur source aqueous solution (including NaSH = 21.8 mol and Na 2 S = 0.50 mol), and NMP 1000 g were added, and it took about 2 hours. The temperature was gradually raised to 200 ° C., and 945 g of water, 1590 g of NMP, and 0.31 mol of hydrogen sulfide were discharged out of the system.
上記脱水工程の後、１７０℃まで冷却し、ｐ－ＤＣＢ（ｐ－ジクロロベンゼン）３５２４ｇ、ＮＭＰ２８００ｇ、水１３３ｇ、及び濃度９７重量％のＮａＯＨを２３ｇ加えたところ、缶内温度は１３０℃になった。引き続き、撹拌機の回転数２５０ｒｐｍで撹拌しながら、１８０℃まで３０分間かけて昇温し、さらに、１８０℃から２２０℃までの間は６０分間かけて昇温した。その温度で６０分間反応させた後、２３０℃まで３０分間かけて昇温し、２３０℃で９０分間反応を行い、前段重合を行った。
After the dehydration step, the temperature was cooled to 170 ° C., and 3524 g of p-DCB (p-dichlorobenzene), 2800 g of NMP, 133 g of water, and 23 g of NaOH having a concentration of 97% by weight were added. . Subsequently, while stirring at a rotation speed of 250 rpm of the stirrer, the temperature was raised to 180 ° C. over 30 minutes, and further, the temperature was raised from 180 ° C. to 220 ° C. over 60 minutes. After reacting at that temperature for 60 minutes, the temperature was raised to 230 ° C. over 30 minutes, and the reaction was carried out at 230 ° C. for 90 minutes to perform pre-stage polymerization.
前段重合終了後、直ちに撹拌機の回転数を４００ｒｐｍに上げ、水３４０ｇを圧入した。水圧入後、２６０℃まで１時間で昇温し、その温度で５時間反応させ後段重合を行った。後段重合終了後、反応混合物を室温付近まで冷却してから、内容物を１００メッシュのスクリーンで粒状ポリマーを篩別し、次いで、アセトン洗いを３回、水洗を３回、０．３％酢酸洗を行い、その後、水洗を４回行い、洗浄した粒状ポリマーを得た。粒伏ポリマーは、１０５℃で１３時間乾操した。このようにして得られた粒状ポリマーは、溶融粘度が１０Ｐａ・ｓであった。この操作を５回繰返し必要量のポリマー（ＰＰＳ樹脂Ａ）を得た。
（ｂ）ＰＰＳ樹脂Ｂ：（株）クレハ製フォートロンＫＰＳ Ｗ２０３Ａ（溶融粘度：３０Ｐａ・ｓ（せん断速度：１２１６ｓｅｃ－１、３１０℃））
（ｃ）ＰＰＳ樹脂Ｃ：ポリプラスチックス（株）製「フォートロン（登録商標）Ｆ９０２０ 黒、色番：ＨＤ９９２０ ２０％カラコン」
（ｄ）ＰＰＳ樹脂Ｄ：（株）クレハ製フォートロンＫＰＳ Ｗ２０２Ａ（溶融粘度：２０Ｐａ・ｓ（せん断速度：１２１６ｓｅｃ－１、３１０℃））
なお、表１～表２に示す（Ａ）成分の質量部数は、２種を混合した各ＰＰＳ樹脂中のＰＰＳ樹脂成分のみの合計量に相当する。 Immediately after the completion of the pre-polymerization, the rotation speed of the stirrer was increased to 400 rpm, and 340 g of water was injected. After water injection, the temperature was raised to 260 ° C. over 1 hour, and the reaction was carried out at that temperature for 5 hours to carry out post polymerization. After the post-polymerization is completed, the reaction mixture is cooled to near room temperature, and the contents are sieved with a 100-mesh screen, followed by washing with acetone three times, washing three times with water, and washing with 0.3% acetic acid. After that, washing with water was performed 4 times to obtain a washed granular polymer. The granulated polymer was dried at 105 ° C. for 13 hours. The granular polymer thus obtained had a melt viscosity of 10 Pa · s. This operation was repeated 5 times to obtain the required amount of polymer (PPS resin A).
(B) PPS resin B: Fortron KPS W203A manufactured by Kureha Corporation (melt viscosity: 30 Pa · s (shear rate: 1216 sec −1 , 310 ° C.))
(C) PPS resin C: “Fortron (registered trademark) F9020 black, color number: HD9920 20% color contact lens” manufactured by Polyplastics Co., Ltd.
(D) PPS resin D: Fortron KPS W202A manufactured by Kureha Corporation (melt viscosity: 20 Pa · s (shear rate: 1216 sec −1 , 310 ° C.))
The mass parts of component (A) shown in Tables 1 and 2 correspond to the total amount of only the PPS resin component in each PPS resin in which two types are mixed.
（ｂ）ＰＰＳ樹脂Ｂ：（株）クレハ製フォートロンＫＰＳ Ｗ２０３Ａ（溶融粘度：３０Ｐａ・ｓ（せん断速度：１２１６ｓｅｃ－１、３１０℃））
（ｃ）ＰＰＳ樹脂Ｃ：ポリプラスチックス（株）製「フォートロン（登録商標）Ｆ９０２０ 黒、色番：ＨＤ９９２０ ２０％カラコン」
（ｄ）ＰＰＳ樹脂Ｄ：（株）クレハ製フォートロンＫＰＳ Ｗ２０２Ａ（溶融粘度：２０Ｐａ・ｓ（せん断速度：１２１６ｓｅｃ－１、３１０℃））
なお、表１～表２に示す（Ａ）成分の質量部数は、２種を混合した各ＰＰＳ樹脂中のＰＰＳ樹脂成分のみの合計量に相当する。 Immediately after the completion of the pre-polymerization, the rotation speed of the stirrer was increased to 400 rpm, and 340 g of water was injected. After water injection, the temperature was raised to 260 ° C. over 1 hour, and the reaction was carried out at that temperature for 5 hours to carry out post polymerization. After the post-polymerization is completed, the reaction mixture is cooled to near room temperature, and the contents are sieved with a 100-mesh screen, followed by washing with acetone three times, washing three times with water, and washing with 0.3% acetic acid. After that, washing with water was performed 4 times to obtain a washed granular polymer. The granulated polymer was dried at 105 ° C. for 13 hours. The granular polymer thus obtained had a melt viscosity of 10 Pa · s. This operation was repeated 5 times to obtain the required amount of polymer (PPS resin A).
(B) PPS resin B: Fortron KPS W203A manufactured by Kureha Corporation (melt viscosity: 30 Pa · s (shear rate: 1216 sec −1 , 310 ° C.))
(C) PPS resin C: “Fortron (registered trademark) F9020 black, color number: HD9920 20% color contact lens” manufactured by Polyplastics Co., Ltd.
(D) PPS resin D: Fortron KPS W202A manufactured by Kureha Corporation (melt viscosity: 20 Pa · s (shear rate: 1216 sec −1 , 310 ° C.))
The mass parts of component (A) shown in Tables 1 and 2 correspond to the total amount of only the PPS resin component in each PPS resin in which two types are mixed.
（Ｂ）成分（ポリエチレンワックス）
ポリエチレンワックスＡ：三洋化成工業（株）製、サンワックス１７１－Ｐ（数平均分子量１５００、酸価０）
ポリエチレンワックスＢ：三洋化成工業（株）製、サンワックス１６１－Ｐ （数平均分子量５０００、酸価０）
ポリエチレンワックスＣ：クラリアントジャパン（株）製、リコワックスＰＥ５２０ （数平均分子量２５００、酸価０）
ポリエチレンワックスＤ：クラリアントジャパン（株）製、リコワックスＰＥＤ１９１ （数平均分子量５０００、酸価１７）
ポリエチレンワックスＥ：クラリアントジャパン（株）製、リコワックスＰＥＤ５２１ （数平均分子量２０００、酸価１９） (B) component (polyethylene wax)
Polyethylene wax A: Sunwax 171-P (number average molecular weight 1500, acid value 0) manufactured by Sanyo Chemical Industries
Polyethylene wax B: manufactured by Sanyo Chemical Industries, Sunwax 161-P (number average molecular weight 5000, acid value 0)
Polyethylene wax C: manufactured by Clariant Japan Co., Ltd., Lycowax PE520 (number average molecular weight 2500, acid value 0)
Polyethylene wax D: manufactured by Clariant Japan KK, Rico wax PED191 (number average molecular weight 5000, acid value 17)
Polyethylene wax E: manufactured by Clariant Japan, Rico wax PED521 (number average molecular weight 2000, acid value 19)
ポリエチレンワックスＡ：三洋化成工業（株）製、サンワックス１７１－Ｐ（数平均分子量１５００、酸価０）
ポリエチレンワックスＢ：三洋化成工業（株）製、サンワックス１６１－Ｐ （数平均分子量５０００、酸価０）
ポリエチレンワックスＣ：クラリアントジャパン（株）製、リコワックスＰＥ５２０ （数平均分子量２５００、酸価０）
ポリエチレンワックスＤ：クラリアントジャパン（株）製、リコワックスＰＥＤ１９１ （数平均分子量５０００、酸価１７）
ポリエチレンワックスＥ：クラリアントジャパン（株）製、リコワックスＰＥＤ５２１ （数平均分子量２０００、酸価１９） (B) component (polyethylene wax)
Polyethylene wax A: Sunwax 171-P (number average molecular weight 1500, acid value 0) manufactured by Sanyo Chemical Industries
Polyethylene wax B: manufactured by Sanyo Chemical Industries, Sunwax 161-P (number average molecular weight 5000, acid value 0)
Polyethylene wax C: manufactured by Clariant Japan Co., Ltd., Lycowax PE520 (number average molecular weight 2500, acid value 0)
Polyethylene wax D: manufactured by Clariant Japan KK, Rico wax PED191 (number average molecular weight 5000, acid value 17)
Polyethylene wax E: manufactured by Clariant Japan, Rico wax PED521 (number average molecular weight 2000, acid value 19)
（Ｃ）成分（ウォラストナイト）
ウォラストナイトＡ：ＮＹＣＯ製 ＮＹＡＤ １２５０（繊維長９μｍ、繊維径３．５μｍ）
ウォラストナイトＢ：ＮＹＣＯ製 ＮＹＧＬＯＳ ４（繊維長３２μｍ、繊維径４μｍ）
ウォラストナイトＣ：ＮＹＣＯ製 ＮＹＧＬＯＳ ８（繊維長１３６μｍ、繊維径８μｍ）
ウォラストナイトＤ：ＮＹＣＯ製 ＡＳＰＥＣＴ４０００（繊維長１５３μｍ、繊維径１７μｍ）
ウォラストナイトＥ：ＮＹＣＯ製 ＮＹＧＬＯＳ ２０（繊維長２６０μｍ、繊維径２０μｍ）
ウォラストナイトＦ：ＮＹＣＯ製 ＮＹＡＤ Ｇ（繊維長６００μｍ、繊維径４０μｍ）
ＧＦ：オーウェンスコーニング製造（株）製 ＣＳ ＧＬ－ＨＦ（繊維長３ｍｍ、繊維径１０．５μｍ） (C) component (wollastonite)
Wollastonite A: NYCO-made NYAD 1250 (fiber length 9 μm, fiber diameter 3.5 μm)
Wollastonite B: NYGLOS 4 manufactured by NYCO (fiber length 32 μm, fiber diameter 4 μm)
Wollastonite C: NYGLOS 8 manufactured by NYCO (fiber length 136 μm, fiber diameter 8 μm)
Wollastonite D: ASPECT 4000 (fiber length 153 μm, fiber diameter 17 μm) manufactured by NYCO
Wollastonite E: NYGLOS 20 (fiber length 260 μm, fiber diameter 20 μm) manufactured by NYCO
Wollastonite F: NYCO NYAD G (fiber length 600 μm, fiber diameter 40 μm)
GF: CS GL-HF manufactured by Owens Corning Manufacturing Co., Ltd. (fiber length 3 mm, fiber diameter 10.5 μm)
ウォラストナイトＡ：ＮＹＣＯ製 ＮＹＡＤ １２５０（繊維長９μｍ、繊維径３．５μｍ）
ウォラストナイトＢ：ＮＹＣＯ製 ＮＹＧＬＯＳ ４（繊維長３２μｍ、繊維径４μｍ）
ウォラストナイトＣ：ＮＹＣＯ製 ＮＹＧＬＯＳ ８（繊維長１３６μｍ、繊維径８μｍ）
ウォラストナイトＤ：ＮＹＣＯ製 ＡＳＰＥＣＴ４０００（繊維長１５３μｍ、繊維径１７μｍ）
ウォラストナイトＥ：ＮＹＣＯ製 ＮＹＧＬＯＳ ２０（繊維長２６０μｍ、繊維径２０μｍ）
ウォラストナイトＦ：ＮＹＣＯ製 ＮＹＡＤ Ｇ（繊維長６００μｍ、繊維径４０μｍ）
ＧＦ：オーウェンスコーニング製造（株）製 ＣＳ ＧＬ－ＨＦ（繊維長３ｍｍ、繊維径１０．５μｍ） (C) component (wollastonite)
Wollastonite A: NYCO-made NYAD 1250 (fiber length 9 μm, fiber diameter 3.5 μm)
Wollastonite B: NYGLOS 4 manufactured by NYCO (fiber length 32 μm, fiber diameter 4 μm)
Wollastonite C: NYGLOS 8 manufactured by NYCO (fiber length 136 μm, fiber diameter 8 μm)
Wollastonite D: ASPECT 4000 (fiber length 153 μm, fiber diameter 17 μm) manufactured by NYCO
Wollastonite E: NYGLOS 20 (fiber length 260 μm, fiber diameter 20 μm) manufactured by NYCO
Wollastonite F: NYCO NYAD G (fiber length 600 μm, fiber diameter 40 μm)
GF: CS GL-HF manufactured by Owens Corning Manufacturing Co., Ltd. (fiber length 3 mm, fiber diameter 10.5 μm)
（Ｄ）成分（粉粒体充填剤）
炭酸カルシウムＡ：白石工業（株）製、Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ－１５００（平均粒径５０％ｄ：０．７μｍ）
炭酸カルシウムＢ：（株）カルファイン製、ＫＳ－１３００（平均粒径５０％ｄ：３．０μｍ）
カオリン：ＢＡＳＦ製、ＴＲＡＮＳＬＩＮＫ ４４５（平均粒径５０％ｄ：１．４μｍ、表面処理珪酸アルミニウム（カオリンクレー））
中空ガラスビーズ：日本カラー工業（株）製、ジオスフィアー２００ 造粒品（平均粒径５０％ｄ：４．０μｍ） (D) component (powder filler)
Calcium carbonate A: manufactured by Shiroishi Kogyo Co., Ltd., Brilliant-1500 (average particle size 50% d: 0.7 μm)
Calcium carbonate B: manufactured by Calfine, KS-1300 (average particle size 50% d: 3.0 μm)
Kaolin: manufactured by BASF, TRANSLINK 445 (average particle size 50% d: 1.4 μm, surface-treated aluminum silicate (Kaolin clay))
Hollow glass beads: manufactured by Nippon Color Industry Co., Ltd., Geosphere 200 granulated product (average particle size 50% d: 4.0 μm)
炭酸カルシウムＡ：白石工業（株）製、Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ－１５００（平均粒径５０％ｄ：０．７μｍ）
炭酸カルシウムＢ：（株）カルファイン製、ＫＳ－１３００（平均粒径５０％ｄ：３．０μｍ）
カオリン：ＢＡＳＦ製、ＴＲＡＮＳＬＩＮＫ ４４５（平均粒径５０％ｄ：１．４μｍ、表面処理珪酸アルミニウム（カオリンクレー））
中空ガラスビーズ：日本カラー工業（株）製、ジオスフィアー２００ 造粒品（平均粒径５０％ｄ：４．０μｍ） (D) component (powder filler)
Calcium carbonate A: manufactured by Shiroishi Kogyo Co., Ltd., Brilliant-1500 (average particle size 50% d: 0.7 μm)
Calcium carbonate B: manufactured by Calfine, KS-1300 (average particle size 50% d: 3.0 μm)
Kaolin: manufactured by BASF, TRANSLINK 445 (average particle size 50% d: 1.4 μm, surface-treated aluminum silicate (Kaolin clay))
Hollow glass beads: manufactured by Nippon Color Industry Co., Ltd., Geosphere 200 granulated product (average particle size 50% d: 4.0 μm)
（Ｅ）成分（シラン化合物）
シラン化合物：γ－アミノプロピルトリエトキシシラン：信越化学工業製、ＫＢＥ－９０３Ｐ (E) component (silane compound)
Silane compound: γ-aminopropyltriethoxysilane: Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBE-903P
シラン化合物：γ－アミノプロピルトリエトキシシラン：信越化学工業製、ＫＢＥ－９０３Ｐ (E) component (silane compound)
Silane compound: γ-aminopropyltriethoxysilane: Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KBE-903P
（１）連続成形性
射出成形にてシリンダー温度３２０℃、金型温度１５０℃で長さ６５ｍｍ×幅５５ｍｍ、厚み２ｍｍ（幅１０ｍｍ、厚み２ｍｍのサイドゲート）のカラープレート（金型固定側が鏡面となっている試験片）を作製した。
試験片の金型固定側鏡面について、曇りの有無を目視にて評価し、曇りが発生し始めたショット数を測定した。 (1) Continuous moldability In injection molding, a color plate with a cylinder temperature of 320 ° C., a mold temperature of 150 ° C., a length of 65 mm × width of 55 mm, and a thickness of 2 mm (side gate of 10 mm width and 2 mm thickness) (the mold fixing side is a mirror surface) Test piece).
With respect to the mirror surface on the mold fixing side of the test piece, the presence or absence of fogging was visually evaluated, and the number of shots where fogging began to occur was measured.
射出成形にてシリンダー温度３２０℃、金型温度１５０℃で長さ６５ｍｍ×幅５５ｍｍ、厚み２ｍｍ（幅１０ｍｍ、厚み２ｍｍのサイドゲート）のカラープレート（金型固定側が鏡面となっている試験片）を作製した。
試験片の金型固定側鏡面について、曇りの有無を目視にて評価し、曇りが発生し始めたショット数を測定した。 (1) Continuous moldability In injection molding, a color plate with a cylinder temperature of 320 ° C., a mold temperature of 150 ° C., a length of 65 mm × width of 55 mm, and a thickness of 2 mm (side gate of 10 mm width and 2 mm thickness) (the mold fixing side is a mirror surface) Test piece).
With respect to the mirror surface on the mold fixing side of the test piece, the presence or absence of fogging was visually evaluated, and the number of shots where fogging began to occur was measured.
（２）曲げ試験
射出成形にて、シリンダー温度３２０℃、金型温度１５０℃でＩＳＯ３１６７に準じた試験片（幅１０ｍｍ、厚み４ｍｍｔ）を作製し、ＩＳＯ１７８に準じて曲げ強度（ＦＳ）を測定した。 (2) Bending test By injection molding, a test piece (width 10 mm, thickness 4 mmt) according to ISO 3167 was produced at a cylinder temperature of 320 ° C. and a mold temperature of 150 ° C., and bending strength (FS) was measured according to ISO 178. .
射出成形にて、シリンダー温度３２０℃、金型温度１５０℃でＩＳＯ３１６７に準じた試験片（幅１０ｍｍ、厚み４ｍｍｔ）を作製し、ＩＳＯ１７８に準じて曲げ強度（ＦＳ）を測定した。 (2) Bending test By injection molding, a test piece (width 10 mm, thickness 4 mmt) according to ISO 3167 was produced at a cylinder temperature of 320 ° C. and a mold temperature of 150 ° C., and bending strength (FS) was measured according to ISO 178. .
（３）溶融粘度
東洋精機（株）製キャピログラフを用い、キャピラリーとして１ｍｍφ×２０ｍｍＬ／フラットダイを使用し、バレル温度３１０℃、せん断速度１２１６ｓｅｃ－１での溶融粘度を測定した。 (3) Melt Viscosity Using a Capillograph manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd., a 1 mmφ × 20 mmL / flat die was used as the capillary, and the melt viscosity was measured at a barrel temperature of 310 ° C. and a shear rate of 1216 sec −1 .
東洋精機（株）製キャピログラフを用い、キャピラリーとして１ｍｍφ×２０ｍｍＬ／フラットダイを使用し、バレル温度３１０℃、せん断速度１２１６ｓｅｃ－１での溶融粘度を測定した。 (3) Melt Viscosity Using a Capillograph manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd., a 1 mmφ × 20 mmL / flat die was used as the capillary, and the melt viscosity was measured at a barrel temperature of 310 ° C. and a shear rate of 1216 sec −1 .
（４）荷重たわみ温度（ＤＴＵＬ）
射出成形にて、シリンダー温度３２０℃、金型温度１５０℃でＩＳＯ３１６７に準じた試験片（幅１０ｍｍ、厚み４ｍｍｔ）を作製し、以下の条件で測定した。
測定機：ＨＤ５００－ＰＣ （株）安田精機製作所製 ヒートデストーションテスター
気槽式高温ＤＴＵＬ
両持梁／両端自由端／中心荷重
スパン：６４ｍｍ
応力：１．８０ＭＰａ
温度：２℃／ｍｉｎ ５０℃スタート (4) Deflection temperature under load (DTUL)
A test piece (width 10 mm, thickness 4 mmt) according to ISO 3167 was produced by injection molding at a cylinder temperature of 320 ° C. and a mold temperature of 150 ° C., and measured under the following conditions.
Measuring machine: HD500-PC Yasuda Seiki Seisakusho Co., Ltd. Heat distortion tester Air tank type high temperature DTUL
Double-supported beam / Both ends free end / Center load Span: 64mm
Stress: 1.80 MPa
Temperature: 2 ℃ / min 50 ℃ start
射出成形にて、シリンダー温度３２０℃、金型温度１５０℃でＩＳＯ３１６７に準じた試験片（幅１０ｍｍ、厚み４ｍｍｔ）を作製し、以下の条件で測定した。
測定機：ＨＤ５００－ＰＣ （株）安田精機製作所製 ヒートデストーションテスター
気槽式高温ＤＴＵＬ
両持梁／両端自由端／中心荷重
スパン：６４ｍｍ
応力：１．８０ＭＰａ
温度：２℃／ｍｉｎ ５０℃スタート (4) Deflection temperature under load (DTUL)
A test piece (width 10 mm, thickness 4 mmt) according to ISO 3167 was produced by injection molding at a cylinder temperature of 320 ° C. and a mold temperature of 150 ° C., and measured under the following conditions.
Measuring machine: HD500-PC Yasuda Seiki Seisakusho Co., Ltd. Heat distortion tester Air tank type high temperature DTUL
Double-supported beam / Both ends free end / Center load Span: 64mm
Stress: 1.80 MPa
Temperature: 2 ℃ / min 50 ℃ start
（５）拡散反射率
射出成形にてシリンダー温度３２０℃、金型温度１５０℃で長さ６５ｍｍ×幅５５ｍｍ、厚み２ｍｍ（幅１０ｍｍ、厚み２ｍｍのサイドゲート）のカラープレート（金型固定側が鏡面となっている試験片）を作製し、試験片の金型固定側鏡面にアルミニウムを蒸着し、蒸着面についてＩＳＯ７７２４/１に準じて以下の条件で測定した。
測定機：東洋精機（株）製 ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＥＲ ｃｏｌｏｒ－ｓｐｈｅｒｅ
測定面積：φ３０ｍｍ
測定波長：４００ｎｍ
尚、上記アルミニウムの蒸着は、以下の条件で行った。
Ｗボード（抵抗体）にアルミワイヤーを細かく刻んで約０．２ｇ載せ、Ｗボードを電極部に設置した。試験槽内を真空にしてＷボードに電流を流し、Ｗボードに載せたアルミワイヤーを溶かしアルミニウムを微粒子化して飛散させた。飛散したアルミニウムを、上記試験片の金型固定側鏡面に誘導し蒸着した。蒸着に用いた機器、条件などについて以下に示す。
試験機：神港精機（株）製 ＡＩＦ－８５０ＳＢ形イオンプレーティング装置
蒸着法：抵抗加熱方式
Ｗボード：フルウチ化学（株）製 バコムスタンダードボードＢＹ－１０７
アルミワイヤー：フルウチ化学（株）製 Ａｌ Ｗｉｒｅ(ＡＬＭ－１１００５Ａ)
真空度：１０－３Ｐａ
試料台の回転数：１０００ｒｐｍ
電流：３０Ａ
蒸着時間：４分 (5) Diffuse reflectance In injection molding, a cylinder plate having a cylinder temperature of 320 ° C., a mold temperature of 150 ° C., a length of 65 mm × width of 55 mm, and a thickness of 2 mm (side gate having a width of 10 mm and a thickness of 2 mm) (the mold fixing side is a mirror surface) The test piece) was prepared, aluminum was vapor-deposited on the mirror surface of the test piece fixed to the mold, and the vapor-deposited surface was measured under the following conditions in accordance with ISO 7724/1.
Measuring machine: SPECTROPHOTOMETER color-sphere manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd.
Measurement area: φ30mm
Measurement wavelength: 400nm
The aluminum was deposited under the following conditions.
Aluminum wire was finely chopped on a W board (resistor) and about 0.2 g was placed, and the W board was placed on the electrode part. The test chamber was evacuated and a current was passed through the W board, the aluminum wire placed on the W board was melted, and the aluminum was made fine and scattered. The scattered aluminum was guided to the mold-fixed side mirror surface of the test piece and evaporated. The equipment and conditions used for vapor deposition are shown below.
Testing machine: AIF-850SB type ion plating device manufactured by Shinko Seiki Co., Ltd. Deposition method: resistance heating method W board: Bacom Standard Board BY-107 manufactured by Furuuchi Chemical Co., Ltd.
Aluminum wire: Furuuchi Chemical Co., Ltd. Al Wire (ALM-11005A)
Degree of vacuum: 10 -3 Pa
Sample stage rotation speed: 1000 rpm
Current: 30A
Deposition time: 4 minutes
射出成形にてシリンダー温度３２０℃、金型温度１５０℃で長さ６５ｍｍ×幅５５ｍｍ、厚み２ｍｍ（幅１０ｍｍ、厚み２ｍｍのサイドゲート）のカラープレート（金型固定側が鏡面となっている試験片）を作製し、試験片の金型固定側鏡面にアルミニウムを蒸着し、蒸着面についてＩＳＯ７７２４/１に準じて以下の条件で測定した。
測定機：東洋精機（株）製 ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＥＲ ｃｏｌｏｒ－ｓｐｈｅｒｅ
測定面積：φ３０ｍｍ
測定波長：４００ｎｍ
尚、上記アルミニウムの蒸着は、以下の条件で行った。
Ｗボード（抵抗体）にアルミワイヤーを細かく刻んで約０．２ｇ載せ、Ｗボードを電極部に設置した。試験槽内を真空にしてＷボードに電流を流し、Ｗボードに載せたアルミワイヤーを溶かしアルミニウムを微粒子化して飛散させた。飛散したアルミニウムを、上記試験片の金型固定側鏡面に誘導し蒸着した。蒸着に用いた機器、条件などについて以下に示す。
試験機：神港精機（株）製 ＡＩＦ－８５０ＳＢ形イオンプレーティング装置
蒸着法：抵抗加熱方式
Ｗボード：フルウチ化学（株）製 バコムスタンダードボードＢＹ－１０７
アルミワイヤー：フルウチ化学（株）製 Ａｌ Ｗｉｒｅ(ＡＬＭ－１１００５Ａ)
真空度：１０－３Ｐａ
試料台の回転数：１０００ｒｐｍ
電流：３０Ａ
蒸着時間：４分 (5) Diffuse reflectance In injection molding, a cylinder plate having a cylinder temperature of 320 ° C., a mold temperature of 150 ° C., a length of 65 mm × width of 55 mm, and a thickness of 2 mm (side gate having a width of 10 mm and a thickness of 2 mm) (the mold fixing side is a mirror surface) The test piece) was prepared, aluminum was vapor-deposited on the mirror surface of the test piece fixed to the mold, and the vapor-deposited surface was measured under the following conditions in accordance with ISO 7724/1.
Measuring machine: SPECTROPHOTOMETER color-sphere manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd.
Measurement area: φ30mm
Measurement wavelength: 400nm
The aluminum was deposited under the following conditions.
Aluminum wire was finely chopped on a W board (resistor) and about 0.2 g was placed, and the W board was placed on the electrode part. The test chamber was evacuated and a current was passed through the W board, the aluminum wire placed on the W board was melted, and the aluminum was made fine and scattered. The scattered aluminum was guided to the mold-fixed side mirror surface of the test piece and evaporated. The equipment and conditions used for vapor deposition are shown below.
Testing machine: AIF-850SB type ion plating device manufactured by Shinko Seiki Co., Ltd. Deposition method: resistance heating method W board: Bacom Standard Board BY-107 manufactured by Furuuchi Chemical Co., Ltd.
Aluminum wire: Furuuchi Chemical Co., Ltd. Al Wire (ALM-11005A)
Degree of vacuum: 10 -3 Pa
Sample stage rotation speed: 1000 rpm
Current: 30A
Deposition time: 4 minutes
（６）ポリエチレンワックスの酸価
エルレンマイヤーフラスコ（容量：３００ｍｌ）を用いキシレン４０（ｍｌ）にポリエチレンワックスを２（ｇ）秤量して（±２ｍｇ）入れ、更に沸騰石としてフリット２～３ 個を入れ、電熱器で短時間沸騰させながら溶解した。次に９６％のエタノール２０（ｍｌ）と約１０滴のフェノールフタレイン溶液（１％エタノール溶液）を加えた。
次いで、０．５（ｍｏｌ／ｌ）水酸化カリウムエタノール溶液を用い出来る限り熱くして滴定した。このとき、最初の淡紅色着色が１０秒間続く時は、酸価に対する滴定終点が得られたものとした。ポリエチレンワックスを添加しない試料(検体)も同様に処理した。
以下の計算式より酸価を算出した。
（計算式）
酸 価＝（ａ－ｂ）・２８．０５・ｆ／Ｅ
ａ：試料に対する０．５（ｍｏｌ／ｌ）ＫＯＨ溶液の消費量（ｍｌ）
ｂ：検体に対する０．５（ｍｏｌ／ｌ）ＫＯＨ溶液の消費量（ｍｌ）
ｆ：０．５（ｍｏｌ／ｌ）ＫＯＨ溶液の因子（力価）
Ｅ：試料の質量（ｇ）
試験誤差；± 1.0 (個別実験) (6) Acid value of polyethylene wax Using an Erlenmeyer flask (capacity: 300 ml), weigh 2 (g) of polyethylene wax into xylene 40 (ml) (± 2 mg) and add 2 to 3 frits as boiling stones. And dissolved while boiling for a short time with an electric heater. Next, 96% ethanol 20 (ml) and about 10 drops of phenolphthalein solution (1% ethanol solution) were added.
Subsequently, titration was performed using a 0.5 (mol / l) potassium hydroxide ethanol solution as hot as possible. At this time, when the first light red coloring continued for 10 seconds, the titration end point with respect to the acid value was obtained. A sample (specimen) to which polyethylene wax was not added was treated in the same manner.
The acid value was calculated from the following formula.
(a formula)
Acid value = (ab) .28.05.f / E
a: Consumption of the 0.5 (mol / l) KOH solution with respect to the sample (ml)
b: Consumption (ml) of 0.5 (mol / l) KOH solution with respect to the specimen
f: Factor (titer) of 0.5 (mol / l) KOH solution
E: Mass of sample (g)
Test error: ± 1.0 (individual experiment)
エルレンマイヤーフラスコ（容量：３００ｍｌ）を用いキシレン４０（ｍｌ）にポリエチレンワックスを２（ｇ）秤量して（±２ｍｇ）入れ、更に沸騰石としてフリット２～３ 個を入れ、電熱器で短時間沸騰させながら溶解した。次に９６％のエタノール２０（ｍｌ）と約１０滴のフェノールフタレイン溶液（１％エタノール溶液）を加えた。
次いで、０．５（ｍｏｌ／ｌ）水酸化カリウムエタノール溶液を用い出来る限り熱くして滴定した。このとき、最初の淡紅色着色が１０秒間続く時は、酸価に対する滴定終点が得られたものとした。ポリエチレンワックスを添加しない試料(検体)も同様に処理した。
以下の計算式より酸価を算出した。
（計算式）
酸 価＝（ａ－ｂ）・２８．０５・ｆ／Ｅ
ａ：試料に対する０．５（ｍｏｌ／ｌ）ＫＯＨ溶液の消費量（ｍｌ）
ｂ：検体に対する０．５（ｍｏｌ／ｌ）ＫＯＨ溶液の消費量（ｍｌ）
ｆ：０．５（ｍｏｌ／ｌ）ＫＯＨ溶液の因子（力価）
Ｅ：試料の質量（ｇ）
試験誤差；± 1.0 (個別実験) (6) Acid value of polyethylene wax Using an Erlenmeyer flask (capacity: 300 ml), weigh 2 (g) of polyethylene wax into xylene 40 (ml) (± 2 mg) and add 2 to 3 frits as boiling stones. And dissolved while boiling for a short time with an electric heater. Next, 96% ethanol 20 (ml) and about 10 drops of phenolphthalein solution (1% ethanol solution) were added.
Subsequently, titration was performed using a 0.5 (mol / l) potassium hydroxide ethanol solution as hot as possible. At this time, when the first light red coloring continued for 10 seconds, the titration end point with respect to the acid value was obtained. A sample (specimen) to which polyethylene wax was not added was treated in the same manner.
The acid value was calculated from the following formula.
(a formula)
Acid value = (ab) .28.05.f / E
a: Consumption of the 0.5 (mol / l) KOH solution with respect to the sample (ml)
b: Consumption (ml) of 0.5 (mol / l) KOH solution with respect to the specimen
f: Factor (titer) of 0.5 (mol / l) KOH solution
E: Mass of sample (g)
Test error: ± 1.0 (individual experiment)
表１及び表２より、実施例１～２２においては、いずれの評価結果も良好であったのに対し、比較例１～７はすべての評価結果を同時に良好とすることができなかった。
繊維長が３０μｍ未満のウォラストナイトを用いた点のみが実施例１と異なる比較例１は耐熱性（荷重たわみ温度）に劣っている。このことから、繊維長が３０μｍ未満のウォラストナイトを単独で使用しても効果を奏しないことが分かる。
また、酸価が０でないポリエチレンワックスを用いた点のみが実施例８、９及び１１と異なる比較例３及び４では連続成形性に劣っていた。
さらに、ウォラストナイトの代わりにＧＦを用いた点のみが実施例１１と異なる比較例５、及び同じくＧＦを用い、更に（Ｄ）成分を配合しなかった点が実施例と異なる比較例６は連続成形性及び表面性（低拡散反射率）に劣っていた。このことから、繊維状の充填剤であってもＧＦでは効果を奏せず、特にウォラストナイトを用いた場合に上記効果を奏することが分かる。
一方、繊維長が異なる２種のウォラストナイトを併用した実施例１７～２２と、比較例７との比較から、繊維長が本発明（第２の態様）に規定する組み合わせである実施例１７～２２は、いずれの評価結果も良好であった。これに対して、比較例７は、繊維長が２～３０μｍの範囲内のウォラストナイト（Ｃ－１）を使用しているが、繊維長が１００～１０００μｍのウォラストナイト（Ｃ－２）を使用しておらず、表面性（低拡散反射率）は良好であったものの、耐熱性に劣っていた。 From Tables 1 and 2, in Examples 1 to 22, all the evaluation results were good, but in Comparative Examples 1 to 7, all the evaluation results could not be made good at the same time.
Comparative Example 1 which is different from Example 1 only in that wollastonite having a fiber length of less than 30 μm is used is inferior in heat resistance (deflection temperature under load). From this, it can be seen that the use of wollastonite having a fiber length of less than 30 μm alone has no effect.
Moreover, only the point which used the polyethylene wax whose acid value is not 0 was inferior to continuous moldability in Comparative Examples 3 and 4 different from Examples 8, 9 and 11.
Further, Comparative Example 5 which is different from Example 11 only in that GF was used instead of wollastonite, and Comparative Example 6 which was different from Example in that GF was also used and the component (D) was not further blended. It was inferior to continuous moldability and surface property (low diffuse reflectance). From this, it can be seen that even if it is a fibrous filler, the effect is not achieved with GF, and particularly when wollastonite is used, the above effect is achieved.
On the other hand, Examples 17 to 22 in which two types of wollastonite having different fiber lengths are used in combination with Comparative Example 7 show that the fiber length is a combination defined in the present invention (second aspect). The evaluation results of ˜22 were good. In contrast, Comparative Example 7 uses wollastonite (C-1) having a fiber length in the range of 2 to 30 μm, but wollastonite (C-2) having a fiber length of 100 to 1000 μm. Although the surface property (low diffuse reflectance) was good, the heat resistance was poor.
繊維長が３０μｍ未満のウォラストナイトを用いた点のみが実施例１と異なる比較例１は耐熱性（荷重たわみ温度）に劣っている。このことから、繊維長が３０μｍ未満のウォラストナイトを単独で使用しても効果を奏しないことが分かる。
また、酸価が０でないポリエチレンワックスを用いた点のみが実施例８、９及び１１と異なる比較例３及び４では連続成形性に劣っていた。
さらに、ウォラストナイトの代わりにＧＦを用いた点のみが実施例１１と異なる比較例５、及び同じくＧＦを用い、更に（Ｄ）成分を配合しなかった点が実施例と異なる比較例６は連続成形性及び表面性（低拡散反射率）に劣っていた。このことから、繊維状の充填剤であってもＧＦでは効果を奏せず、特にウォラストナイトを用いた場合に上記効果を奏することが分かる。
一方、繊維長が異なる２種のウォラストナイトを併用した実施例１７～２２と、比較例７との比較から、繊維長が本発明（第２の態様）に規定する組み合わせである実施例１７～２２は、いずれの評価結果も良好であった。これに対して、比較例７は、繊維長が２～３０μｍの範囲内のウォラストナイト（Ｃ－１）を使用しているが、繊維長が１００～１０００μｍのウォラストナイト（Ｃ－２）を使用しておらず、表面性（低拡散反射率）は良好であったものの、耐熱性に劣っていた。 From Tables 1 and 2, in Examples 1 to 22, all the evaluation results were good, but in Comparative Examples 1 to 7, all the evaluation results could not be made good at the same time.
Comparative Example 1 which is different from Example 1 only in that wollastonite having a fiber length of less than 30 μm is used is inferior in heat resistance (deflection temperature under load). From this, it can be seen that the use of wollastonite having a fiber length of less than 30 μm alone has no effect.
Moreover, only the point which used the polyethylene wax whose acid value is not 0 was inferior to continuous moldability in Comparative Examples 3 and 4 different from Examples 8, 9 and 11.
Further, Comparative Example 5 which is different from Example 11 only in that GF was used instead of wollastonite, and Comparative Example 6 which was different from Example in that GF was also used and the component (D) was not further blended. It was inferior to continuous moldability and surface property (low diffuse reflectance). From this, it can be seen that even if it is a fibrous filler, the effect is not achieved with GF, and particularly when wollastonite is used, the above effect is achieved.
On the other hand, Examples 17 to 22 in which two types of wollastonite having different fiber lengths are used in combination with Comparative Example 7 show that the fiber length is a combination defined in the present invention (second aspect). The evaluation results of ˜22 were good. In contrast, Comparative Example 7 uses wollastonite (C-1) having a fiber length in the range of 2 to 30 μm, but wollastonite (C-2) having a fiber length of 100 to 1000 μm. Although the surface property (low diffuse reflectance) was good, the heat resistance was poor.
また、ポリエチレンワックスの数平均分子量が２０００以上か２０００未満かの点のみにおいて異なる実施例８、９、及び１１の比較から、ポリエチレンワックスの数平均分子量が２０００以上であると連続成型性において更なる向上が認められるのが分かる。
さらに、シラン化合物の配合の有無のみを除きほぼ同じ組成の実施例４と実施例５との比較から、シラン化合物を配合すると連続成形性において更なる向上が認められるのが分かる。 Further, from the comparison of Examples 8, 9, and 11 that differ only in that the number average molecular weight of the polyethylene wax is 2000 or more or less than 2000, if the number average molecular weight of the polyethylene wax is 2000 or more, the continuous moldability is further improved. It can be seen that there is an improvement.
Furthermore, it can be seen from the comparison between Example 4 and Example 5 that have almost the same composition except for the presence or absence of the silane compound, that further improvement in the continuous moldability is recognized when the silane compound is blended.
さらに、シラン化合物の配合の有無のみを除きほぼ同じ組成の実施例４と実施例５との比較から、シラン化合物を配合すると連続成形性において更なる向上が認められるのが分かる。 Further, from the comparison of Examples 8, 9, and 11 that differ only in that the number average molecular weight of the polyethylene wax is 2000 or more or less than 2000, if the number average molecular weight of the polyethylene wax is 2000 or more, the continuous moldability is further improved. It can be seen that there is an improvement.
Furthermore, it can be seen from the comparison between Example 4 and Example 5 that have almost the same composition except for the presence or absence of the silane compound, that further improvement in the continuous moldability is recognized when the silane compound is blended.
Claims (4)
- （Ａ）ポリアリーレンスルフィド樹脂１００質量部と、
（Ｂ）酸価が０のポリエチレンワックス０．１～２質量部と、
（Ｃ）繊維長が３０～１０００μｍのウォラストナイト３０～７０質量部と、
（Ｄ）粉粒体充填剤７０～１３０質量部と、
を配合し溶融混練して得られる光反射部品用樹脂組成物。 (A) 100 parts by mass of a polyarylene sulfide resin,
(B) 0.1 to 2 parts by mass of polyethylene wax having an acid value of 0;
(C) 30 to 70 parts by mass of wollastonite having a fiber length of 30 to 1000 μm;
(D) 70 to 130 parts by weight of a granular filler,
A resin composition for light reflecting parts obtained by blending and melt-kneading. - （Ａ）ポリアリーレンスルフィド樹脂１００質量部と、
（Ｂ）酸価が０のポリエチレンワックス０．１～２質量部と、
（Ｃ－１）繊維長が２μｍ以上３０μｍ未満のウォラストナイトＸ質量部と、
（Ｃ－２）繊維長が１００～１０００μｍで、且つ繊維径が５～５０μｍのウォラストナイトＹ質量部と、
（Ｄ）粉粒体充填剤７０～１３０質量部と、を配合し溶融混練して得られ、以下の式（１）～式（３）のすべてを満たす光反射部品用樹脂組成物。
４／３＜Ｘ／Ｙ≦４ …式（１）
５０≦Ｘ＋Ｙ≦７０ …式（２）
１３≦Ｙ＜３０ …式（３） (A) 100 parts by mass of a polyarylene sulfide resin,
(B) 0.1 to 2 parts by mass of polyethylene wax having an acid value of 0;
(C-1) Wollastonite X parts by mass with a fiber length of 2 μm or more and less than 30 μm;
(C-2) Wollastonite Y parts by mass with a fiber length of 100 to 1000 μm and a fiber diameter of 5 to 50 μm;
(D) A resin composition for light-reflecting parts obtained by blending 70 to 130 parts by mass of a particulate filler and melt-kneading and satisfying all of the following formulas (1) to (3).
4/3 <X / Y ≦ 4 Formula (1)
50 ≦ X + Y ≦ 70 Formula (2)
13 ≦ Y <30 Formula (3) - 前記（Ｂ）酸価が０のポリエチレンワックスの数平均分子量が１０００～１００００である請求項１又は２に記載の光反射部品用樹脂組成物。 The resin composition for light reflecting parts according to claim 1 or 2, wherein the polyethylene wax having an acid value of 0 (B) has a number average molecular weight of 1,000 to 10,000.
- さらに、（Ｅ）シラン化合物０．１～２質量部を配合して溶融混練して得られる請求項１～３のいずれか１項に記載の光反射部品用樹脂組成物。 The resin composition for light reflecting parts according to any one of claims 1 to 3, further obtained by blending (E) 0.1 to 2 parts by mass of a silane compound and melt-kneading.
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