WO2012172252A1 - Liant pour mat de fibres minerales et/ou organiques et produits obtenus - Google Patents

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Matthieu Varagnat
Katarzyna Chuda
Thomas BARRAUD
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    • Y10T442/2992—Coated or impregnated glass fiber fabric

Definitions

  • PRODUCTS OBTAINED The present invention relates to the field of mats comprising inorganic and / or organic fibers, linked by an organic binder without formaldehyde, in particular glass or rock fibers.
  • the invention more particularly relates to an aqueous binder capable of thermally crosslinking which contains at least one lignosulfonic acid salt, at least one oligosaccharide and at least one crosslinking catalyst of the abovementioned compounds, as well as the mats of such fibers which result therefrom.
  • the mineral fiber mats may be manufactured by known methods operating dry or wet.
  • molten mineral matter contained in an oven is fed to a set of dies from which filaments flow by gravity and are drawn by a gaseous fluid.
  • the mineral filaments are harvested on a conveyor where they intermingle forming a mat.
  • a binder is applied using a suitable device, usually operating by curtain deposition, and the excess binder is removed by suction at the opposite side.
  • the mat then enters a device containing hot air whose temperature, of the order of 200 to 250 ° C, is adapted to remove the water and crosslink the binder in a very short time, of the order of 10 seconds to 1 minute, then the mat of mineral fibers is collected in the form of a winding.
  • the mat is obtained from an aqueous dispersion of cut mineral fibers which is deposited by means of a forming head on a conveyor provided with perforations and the water is extracted through the conveyor through to a suction box.
  • the cut mineral fibers remaining on the conveyor form a mat which is treated under the same conditions as those described for the dry process.
  • the function of the binder is to bind the mineral fibers together and to confer on the mat which contains them mechanical adapted to the desired use, including sufficient rigidity to be handled easily without risk especially that it can be torn.
  • the binder to be applied to the mineral fibers is generally in the form of an aqueous solution containing at least one thermosetting resin and additives such as a resin crosslinking catalyst, an adhesion promoting silane, a water-repellent, and the like. ..
  • thermosetting resins are formaldehyde resins, especially phenol resins belonging to the family of resoles, urea-formaldehyde resins and melamine-formaldehyde resins. These resins have a good ability to crosslink under the aforementioned thermal conditions, are water-soluble, have good affinity for mineral fibers and are also relatively inexpensive.
  • Solutions for replacing formaldehyde-based resins for bonding mineral fibers are known and are based on the use of a carboxylic acid polymer, in particular acrylic acid, in combination with a ⁇ -hydroxylamide and a carboxylic acid. monomeric at least trifunctional. (US 5,340,868).
  • Adhesive compositions comprising a polycarboxylic polymer, a polyol and a catalyst, which catalyst is a phosphorus-containing catalyst (US 5,318,990, US 5,661,213, US 6331,350, US 2003/0008978), a fluoroborate ( US 5,977,232) or cyanamide, dicyanamide or cyanoguanidine (US 5,932,689).
  • a catalyst is a phosphorus-containing catalyst (US 5,318,990, US 5,661,213, US 6331,350, US 2003/0008978), a fluoroborate ( US 5,977,232) or cyanamide, dicyanamide or cyanoguanidine (US 5,932,689).
  • Adhesive compositions have also been described comprising an alkanolamine containing at least two hydroxyl groups and a polycarboxylic polymer (US 6,071,994, US 6,099,773, US 6,146,746, US Pat. 2002/0091 185) combined with a copolymer (US Pat. No. 6,299,936), a cationic, amphoteric or nonionic surfactant (US 2002/0188055) or a silane (US 2004/0002567).
  • a polycarboxylic polymer US 6,071,994, US 6,099,773, US 6,146,746, US Pat. 2002/0091 185) combined with a copolymer (US Pat. No. 6,299,936), a cationic, amphoteric or nonionic surfactant (US 2002/0188055) or a silane (US 2004/0002567).
  • the adhesive composition is formed from a pre-binder containing a carboxylic acid polymer and a polyol, and a dextrin as a co-binder.
  • the adhesive composition comprises a polycarboxylic polymer having at least two carboxylic acid functional groups and a molecular weight of at least 1,000, and a polysaccharide having a molecular weight of at least 10,000.
  • a sizing composition for mineral wool or a veil of mineral fibers comprising at least one monosaccharide and / or at least one polysaccharide and at least one polycarboxylic organic acid having a lower molecular weight or equal to 1000.
  • the present invention is more particularly concerned with mineral fiber mats in the form of sails which are intended for the manufacture of bituminous waterproofing membranes for roofs ("roofing membranes" in English).
  • the object of the invention is therefore to provide a binder for mineral and / or organic fiber mats, in particular glass or rock fibers, which is free from formaldehyde, and has good resistance to wet aging and the application of molten bitumen, while having satisfactory mechanical properties, including good tensile strength.
  • the present invention provides an aqueous binder for fibers, in particular mineral fibers, which comprises, in parts by weight:
  • a crosslinking catalyst chosen from compounds containing phosphorus and sulphates per 100 parts of lignosulfonic acid salt and of oligosaccharide, said composition being devoid of organic polycarboxylic acid.
  • the lignosulfonic acid salt is generally a complex mixture of several lignosulfonic acids in salified form, commonly referred to as "lignosulfonate".
  • Lignosulphonates are by-products from the treatment of wood for the manufacture of paper pulp using the "sulphite” process. This process, which uses a sulfite or a bisulfite, allows depending on the nature of the counterion used, to obtain lignosulfonates of sodium, calcium, potassium, magnesium or ammonium.
  • the preferred lignosulfonic acid salt according to the invention is ammonium lignosulfonate.
  • the lignosulfonates make it possible to give the binder good fire resistance.
  • oligosaccharide in the present invention a sugar containing 1 to 10 saccharide units.
  • monosaccharides preferably containing 5 to 7 carbon atoms, in particular glucose, mannose, galactose and fructose
  • disaccharides such as sucrose, maltose, cellobiose, trehalose, lactose, gentobiose and melibiose
  • trisaccharides such as raffinose and gentianose
  • tetrasaccharides such as stachyose
  • fructose polymers especially fructans and in particular inulins, these fructose polymers consisting of at most 10 saccharide units as indicated above.
  • the oligosaccharide may be a mixture containing a high proportion (at least 40% by weight) of one or more of the abovementioned oligosaccharides, in particular a molasses or a dextrin.
  • the lignosulfonic acid salt preferably represents 30 to 90% by weight of the mixture consisting of the lignosulfonic acid salt and the oligosaccharide, advantageously 40 to 80% and more preferably 50 to 70%.
  • the function of the crosslinking catalyst is to accelerate the formation of ester bonds between the lignosulfonic acid salt and the oligosaccharide under the effect of heat, which leads to obtaining a polymer network in the final binder.
  • Said polymeric network makes it possible to establish bonds at the junction points of the fibers in the mineral wool.
  • the catalyst also makes it possible to adjust the starting temperature of the crosslinking of the binder.
  • the crosslinking catalyst is chosen from compounds containing phosphorus and sulphates.
  • alkali metal hypophosphite salts alkali metal phosphites, alkali metal polyphosphates, alkali metal hydrogenphosphates, phosphoric acids and alkylphosphonic acids, in which the alkali metal is preferably sodium or potassium; ammonium phosphates, especially diammonium phosphate; and ammonium sulphate.
  • alkali metal hypophosphite salts alkali metal phosphites, alkali metal polyphosphates, alkali metal hydrogenphosphates, phosphoric acids and alkylphosphonic acids
  • the alkali metal is preferably sodium or potassium
  • ammonium phosphates especially diammonium phosphate
  • ammonium sulphate Particularly preferred are sodium hypophosphite, diammonium phosphate and ammonium sulfate.
  • the amount of crosslinking catalyst in the binder is at most 20% by weight of the lignosulfonic acid salt and the oligosaccharide, advantageously at most 15% and more preferably at most 10%.
  • the binder may further comprise up to 15 parts by weight of a vinyl acetate polymer per 100 parts by weight of the mixture consisting of the lignosulfonic acid salt and the oligosaccharide, preferably up to 10 parts.
  • the vinyl acetate polymer may be a homopolymer or a copolymer, for example at least one hydrophobic monomer such as ethylene, propylene, butylene, styrene and vinyl chloride, in particular a copolymer of ethylene and vinyl acetate (EVA).
  • EVA ethylene and vinyl acetate
  • the binder may further comprise up to 50 parts by weight of a polysaccharide of molar mass greater than or equal to 100,000 g / mol, for example a starch, per 100 parts by weight of lignosulfonic acid salt and oligosaccharide.
  • the binder according to the invention may furthermore comprise the conventional additives hereinafter in the following proportions calculated on the basis of 100 parts by weight of lignosulfonic acid salt and of the oligosaccharide:
  • silane in particular an aminosilane, preferably 0.1 to 0.5 parts
  • a silicone 0 to 5 parts by weight of a silicone, a vegetable oil or a fluorinated compound, preferably 0.1 to 1 part, and
  • the silane is a coupling agent between the fibers and the binder, and also acts as an anti-aging agent;
  • the silicone, the vegetable oil or the fluorinated compound are water-repellent agents whose function is to reduce the absorption of water by the mineral fiber mat.
  • the binder is in the form of a solution, an emulsion or an aqueous dispersion.
  • the binder is intended to be applied to mats of fibers of any kind, whether mineral and / or organic, and preferably mineral. Such fiber mats bound by the binder according to the invention also constitute an object of the present invention.
  • the mineral fibers may be made of glass or rock, especially basalt, and preferably glass.
  • the binder is deposited on the mat of mineral fibers (formed by the dry process or the wet process), then the mat is treated at a temperature permitting crosslinking of the binder which then becomes infusible.
  • the crosslinking of the binder according to the invention is carried out at a temperature comparable to that of a conventional resin containing formaldehyde, which generally varies from 200 to 220 ° C., and for a very short time, of the order of a few seconds to 1 minute.
  • the mineral fibers are both filaments and yarns composed of a multitude of filaments bonded together, in particular by a sizing, and assemblies of such threads.
  • the mineral fiber mat is composed of discontinuous mineral filaments of length up to 150 mm, preferably ranging from 20 to 100 mm and advantageously from 50 to 70 mm, and having a diameter that can vary. to a large extent, for example from 5 to 30 ⁇ .
  • the mineral fiber mat is composed of mineral threads.
  • the mineral threads may be yarns composed of a multitude of mineral filaments (or base yarns) or assemblies of these basic yarns in rovings ("rovings").
  • the aforementioned son may be son without torsion or twisted son (or son textile), preferably without torsion.
  • the mineral threads, especially glass, are generally cut to a length of up to 100 mm, preferably ranging from 6 to 30 mm, advantageously from 8 to 20 mm and more preferably from 10 to 18 mm.
  • the diameter of the glass filaments constituting the son can vary to a large extent, for example 5 to 30 ⁇ . In the same way, wide variations can occur in the linear density of the yarn which can range from 34 to 1500 tex.
  • the glass entering the constitution of the filaments can be of any type, for example C, E, R, AR (alkali-resistant). C glass is preferred.
  • the organic fibers may be synthetic fibers or natural fibers.
  • synthetic fibers mention may be made of olefin-based fibers such as polyethylene and polypropylene, polyalkylene terephthalate such as polyethylene terephthalate or polyester.
  • natural fibers include plant fibers, including cotton, coconut, sisal, hemp or linen, and animal fibers including silk or wool.
  • the mat may, if necessary, be reinforced by continuous fibers which are generally deposited on the mat conveying device in the direction of advancement of the mat and distributed over all or part of the width of the mat. These fibers are generally deposited in the thickness of the mat of fibers, in particular mineral fibers, before the application of the binder.
  • the reinforcing fibers may be mineral and / or organic fibers of the same chemical nature as the aforementioned fibers constituting the fiber mat according to the invention.
  • Glass reinforcing fibers are preferred.
  • the fiber mat in particular mineral, generally has a basis weight which varies from 10 to 1100 g / m 2 , preferably from 30 to 350 g / m 2 , advantageously from 35 to 60 g / m 2 .
  • the binder generally represents 5 to 40% by weight of the fiber mat, especially mineral, preferably 10 to 30%.
  • the fibers constituting the mat according to the invention consist of more than 50% by weight of mineral fibers, preferably more than 75% and advantageously 100%.
  • the fibers are made of glass.
  • the mineral fiber mat according to the present invention can also be used in other applications, for example as a coating, to be painted or not, to apply to walls and / or ceilings, surface or joint coating of plasterboard or cement, surface coating of thermal and / or sound insulating products such as mineral wool or foam intended more particularly for the insulation of the roofs, or for the realization of floor covering, in particular an acoustic underlayer.
  • the tensile stress of a 5 cm x 25 cm sample attached to one end on a tensile bench and subjected to a continuous elongation of 40 mm / minute is measured.
  • the breaking stress is expressed in N / 5 cm.
  • the tensile stress is measured after fabrication (initial) and after the sample has been processed under the following conditions: (a) accelerated aging in a chamber heated to 50 ° C at 98% relative humidity for 3 days (b) treatment in water at 80 ° C for 10 minutes, (c) treatment at 200 ° C for 15 seconds. The result is expressed as the percentage of retention that is equal to: (breaking strain after treatment / initial tensile stress) x 100.
  • Aqueous binders comprising the constituents shown in Table 1 are prepared in proportions expressed in weight parts of solids.
  • the binders are prepared by introducing the various components into a container containing water at room temperature, with gentle stirring.
  • the solids content (solids content) of the binders is equal to 30%.
  • a microfilter of glass fibers (Whatman GF / A, 50 g / m 2 , marketed by the company Whatman) is immersed in the binder for 30 seconds. eliminates excess by aspiration. The microfilter is then treated in an oven at 200 ° C for 135 seconds. Finally, the microfilter contains 45% by weight of binder.
  • Examples 8, 10, 5 and 1 show the best performance: a high value of the initial tensile strength and after accelerated aging resulting in a high percentage of retention.
  • Aqueous binders are prepared comprising the constituents appearing in Table 2 expressed in weight parts of solids under the conditions of Examples 1 to 15.
  • the solids content (solids content) of the binders is 20%.
  • a 68 g / m 2 glass fiber mat C is manufactured according to the dry process, said mat being collected in the form of a roll 200 m long.
  • the binder is applied by curtain deposition and represents of the order of 29% by weight of the final mat.
  • a mat was also prepared under the abovementioned conditions using a binder comprising a traditional urea-formaldehyde resin (Préfère® 71400 J marketed by Dynea) at 20% solids (Reference).
  • the resulting mat contains 22.5% by weight of binder.
  • CR m is the breaking stress in the machine direction
  • N / 5 cm Cr is the tensile strength in the transverse direction
  • N / 5 cm 68 is the grammage referred to, in g / m 2
  • x is the grammage measured, in g / m 2 .

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Abstract

La présente invention se rapporte à un liant aqueux pour mat de fibres, notamment minérales, qui comprend, en parts pondérales : 20 à 95 parts d'au moins un sel d'acide lignosulfonique; 5 à 80 parts d'au moins un oligosaccharide; et 5 à 20 parts d'un catalyseur de réticulation choisi parmi composés contenant du phosphore et les sulfates pour 100 parts de sel d'acide lignosulfonique et d'oligosaccharide. Elle a également pour objet les produits résultant du traitement des fibres, notamment minérales, par le liant précité.

Description

LIANT POUR MAT DE FIBRES MINERALES ET/OU ORGANIQUES ET
PRODUITS OBTENUS La présente invention se rapporte au domaine des mats comprenant des fibres minérales et/ou organiques, liées par un liant organique exempt de formaldéhyde, en particulier des fibres de verre ou de roche.
L'invention concerne plus particulièrement un liant aqueux apte à réticuler thermiquement qui renferme au moins un sel d'acide lignosulfonique, au moins un oligosaccharide et au moins un catalyseur de réticulation des composés précités, ainsi que les mats de telles fibres qui en résultent.
Les mats de fibres minérales (aussi appelés « intissés » ou « voiles ») peuvent être fabriqués selon les procédés connus opérant par voie sèche ou par voie humide.
Dans le procédé par voie sèche, de la matière minérale fondue contenue dans un four est acheminée vers un ensemble de filières à partir desquelles des filaments s'écoulent par gravité et sont étirés par un fluide gazeux. Les filaments minéraux sont récoltés sur un convoyeur où ils s'entremêlent en formant un mat.
Sur la face supérieure du mat ainsi formé, on applique un liant à l'aide d'un dispositif adapté, le plus souvent opérant par dépôt par rideau, et on élimine l'excès de liant par aspiration au niveau de la face opposée. Le mat entre ensuite dans un dispositif contenant de l'air chaud dont la température, de l'ordre de 200 à 250°C, est adaptée pour éliminer l'eau et réticuler le liant en un temps très court, de l'ordre d'une dizaine de secondes à 1 minute, puis le mat de fibres minérales est collecté sous la forme d'un enroulement.
Dans le procédé par voir humide, le mat est obtenu à partir d'une dispersion aqueuse de fibres minérales coupées qui est déposée au moyen d'une tête de formage sur un convoyeur muni de perforations et l'eau est extraite à travers le convoyeur grâce à un caisson d'aspiration. Les fibres minérales coupées restant sur le convoyeur forment un mat qui est traité dans les mêmes conditions que celles décrites pour le procédé par voie sèche.
Dans les procédés précités, le liant a pour fonction de lier les fibres minérales entre-elles et de conférer au mat qui les contient des propriétés mécaniques adaptées à l'usage désiré, notamment une rigidité suffisante pour pouvoir être manipulé facilement sans risque notamment qu'il puisse être déchiré.
Le liant à appliquer sur les fibres minérales se présente généralement sous la forme d'une solution aqueuse renfermant au moins une résine thermodurcissable et des additifs tels qu'un catalyseur de réticulation de la résine, un silane promoteur d'adhérence, un hydrofugeant, ...
Les résines thermodurcissables les plus couramment utilisées sont des résines à base de formaldéhyde, notamment phénoliques appartenant à la famille des résols, des résines urée-formaldéhyde et des résines mélamine- formaldéhyde. Ces résines ont une bonne aptitude à réticuler dans les conditions thermiques précitées, sont solubles dans l'eau, possèdent une bonne affinité pour les fibres minérales et sont en outre relativement peu coûteuses.
Toutefois, ces résines sont susceptibles de contenir du formaldéhyde libre dont la présence n'est pas souhaitée du fait des effets indésirables au regard de la santé humaine et de l'environnement. Depuis plusieurs années, la réglementation en matière de protection de l'environnement devient plus contraignante et oblige les fabricants de résine et de mats de fibres à rechercher des solutions permettant d'abaisser encore le taux de formaldéhyde libre.
Des solutions de remplacement des résines à base de formaldéhyde pour lier des fibres minérales sont connues et se fondent sur l'emploi d'un polymère d'acide carboxylique, notamment d'acide acrylique, en combinaison avec un β-hydroxylamide et un acide carboxylique monomérique au moins trifonctionnel. (US 5 340 868).
Il a été proposé des compositions adhésives comprenant un polymère polycarboxylique, un polyol et un catalyseur, lequel catalyseur est un catalyseur contenant du phosphore (US 5 318 990, US 5 661 213, US 6331 350, US 2003/0008978), un fluoroborate (US 5 977 232) ou bien un cyanamide, un dicyanamide ou une cyanoguanidine (US 5 932 689).
Il a aussi été décrit des compositions adhésives comprenant une alcanolamine renfermant au moins deux groupements hydroxyle et un polymère polycarboxylique (US 6 071 994, US 6 099 773, US 6 146 746, US 2002/0091 185) associé à un copolymère (US 6 299 936), à un tensioactif cationique, amphotère ou non ionique (US 2002/0188055) ou à un silane (US 2004/0002567).
Dans US 2005/0215153, la composition adhésive est formée à partir d'un pré-liant contenant polymère d'acide carboxylique et d'un polyol, et d'une dextrine en tant que co-liant.
Par ailleurs, on connaît des compositions adhésives à base de saccharides thermoréticulables.
Dans US 5 895 804, la composition adhésive comprend un polymère polycarboxylique ayant au moins deux groupes fonctionnels acide carboxylique et un poids moléculaire au moins égal à 1000, et un polysaccharide ayant un poids moléculaire au moins égal à 10000.
Dans WO 2009/080938, il est décrit une composition d'encollage pour de la laine minérale ou un voile de fibres minérales comprenant au moins un monosaccharide et/ou au moins un polysaccharide et au moins un acide organique polycarboxylique ayant une masse molaire inférieure ou égale à 1000.
La présente invention s'intéresse plus particulièrement aux mats de fibres minérales se présentant sous la forme de voiles qui sont destinés à la fabrication de membranes d'étanchéité bitumineuses pour toitures (« roofing membranes » en anglais).
L'invention a ainsi pour but de proposer un liant pour des mats de fibres minérales et/ou organiques, en particulier des fibres de verre ou de roche, qui est exempt de formaldéhyde, et présente une bonne résistance au vieillissement en milieu humide et à l'application de bitume en fusion, tout en ayant des propriétés mécaniques satisfaisantes, notamment une bonne résistance en traction.
Pour atteindre ce but, la présente invention propose un liant aqueux pour fibres, notamment minérales, qui comprend, en parts pondérales :
- 20 à 95 parts d'au moins un sel d'acide lignosulfonique,
- 5 à 80 parts d'au moins un oligosaccharide, et
- 5 à 20 parts d'un catalyseur de réticulation choisi parmi composés contenant du phosphore et les sulfates pour 100 parts de sel d'acide lignosulfonique et d'oligosaccharide, ladite composition étant dénuée d'acide organique polycarboxylique.
Le sel d'acide lignosulfonique est généralement un mélange complexe de plusieurs acides lignosulfoniques sous forme salifiée, communément dénommé « lignosulfonate ». Les lignosulfonates sont des sous-produits issus du traitement du bois pour la fabrication de la pâte à papier selon le procédé dit « au sulfite ». Ce procédé, qui met en œuvre un sulfite ou un bisulfite, permet selon la nature du contre-ion employé, d'obtenir des lignosulfonates de sodium, de calcium, de potassium, de magnésium ou d'ammonium. Le sel d'acide lignosulfonique préféré selon l'invention est le lignosulfonate d'ammonium.
Les lignosulfonates permettent de conférer au liant une bonne résistance au feu.
Par « L'oligosaccharide », on entend dans la présente invention un sucre renfermant 1 à 10 motifs saccharidiques.
A titre d'exemples, on peut citer les monosaccharides, de préférence renfermant 5 à 7 atomes de carbone, notamment le glucose, le mannose, le galactose et le fructose ; les disaccharides tels que le saccharose, le maltose, le cellobiose, le tréhalose, le lactose, le gentobiose et le mélibiose ; les trisaccharides tels que le raffinose et le gentianose ; les tétrasaccharides tels que le stachyose ; et les polymères de fructose, notamment les fructanes et en particulier les inulines, ces polymères de fructose étant constitués d'au plus 10 motifs saccharidiques comme indiqué précédemment.
L'oligosaccharide peut être un mélange renfermant une forte proportion (au moins 40 % en poids) d'un ou plusieurs des oligosaccharides précités, en particulier une mélasse ou une dextrine.
Dans le liant, le sel d'acide lignosulfonique représente de préférence 30 à 90 % du poids du mélange constitué par le sel d'acide lignosulfonique et l'oligosaccharide, avantageusement 40 à 80 % et mieux encore 50 à 70 %.
Le catalyseur de réticulation a pour fonction d'accélérer la formation de liaisons ester entre le sel d'acide lignosulfonique et l'oligosaccharide sous l'effet de la chaleur qui conduit à l'obtention d'un réseau polymérique dans le liant final. Ledit réseau polymérique permet d'établir des liaisons au niveau des points de jonction des fibres dans la laine minérale. Le catalyseur permet en outre d'ajuster la température de début de réticulation du liant. Comme déjà mentionné, le catalyseur de réticulation est choisi parmi les composés contenant du phosphore et les sulfates.
A titre d'exemples, on peut citer les sels d'hypophosphite de métal alcalin, les phosphites de métal alcalin, les polyphosphates de métal alcalin, les hydrogénophosphates de métal alcalin, les acides phosphoriques et les acides alkylphosphoniques, dans lesquels le métal alcalin est de préférence le sodium ou le potassium ; les phosphates d'ammonium, notamment le phosphate diammonique ; et le sulfate d'ammonium. On préfère tout particulièrement l'hypophosphite de sodium , le phosphate diammonique et le sulfate d'ammonium .
De préférence, la quantité de catalyseur de réticulation dans le liant représente au plus 20 % du poids du sel d'acide lignosulfonique et de l'oligosaccharide, avantageusement au plus 15 % et mieux encore au plus 10 %.
Le liant peut comprendre en outre jusqu'à 15 parts en poids d'un polymère d'acétate de vinyle pour 100 parts en poids du mélange constitué par le sel d'acide lignosulfonique et l'oligosaccharide, de préférence jusqu'à 10 parts.
Le polymère d'acétate de vinyle peut être un homopolymère ou un copolymère, par exemple d'au moins un monomère hydrophobe tel que l'éthylène, le propylène, le butylène, le styrène et le chlorure de vinyle, en particulier un copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle (EVA).
Le liant peut comprendre encore comprendre jusqu'à 50 parts en poids d'un polysaccharide de masse molaire supérieure ou égale à 100000 g/mol, par exemple un amidon, pour 100 parts en poids de sel d'acide lignosulfonique et d'oligosaccharide.
Le liant conforme à l'invention peut comprendre en outre les additifs conventionnels ci-après dans les proportions suivantes calculées sur la base de 100 parts en poids de sel d'acide lignosulfonique et de l'oligosaccharide :
- 0 à 1 part en poids de silane, en particulier un aminosilane, de préférence 0,1 à 0,5 part,
- 0 à 5 parts en poids d'un silicone, d'une huile végétale ou d'un composé fluoré, de préférence 0,1 à 1 part, et
- 0 à 5 parts en poids d'un agent plastifiant, en particulier le glycérol. Le rôle des additifs est connu et brièvement rappelé : le silane est un agent de couplage entre les fibres et le liant, et joue également le rôle d'agent anti-vieillissement ; le silicone, l'huile végétale ou le composé fluoré sont des agents hydrofugeants qui ont pour fonction de réduire l'absorption d'eau par le mat de fibres minérales.
Le liant se présente sous la forme d'une solution, d'une émulsion ou d'une dispersion aqueuse.
Le liant est destiné à être appliqué sur des mats de fibres de toute nature, qu'elles soient minérales et/ou organiques, et préférentiellement minérales. De tels mats de fibres liées par le liant conforme à l'invention constituent aussi un objet de la présente invention.
Les fibres minérales peuvent être constituées de verre ou d'une roche, en particulier le basalte, et de préférence de verre.
De manière classique, on dépose le liant sur le mat de fibres minérales (formé par la voie sèche ou la voie humide), puis le mat est traité à une température permettant la réticulation du liant qui devient alors infusible. La réticulation du liant selon l'invention se fait à une température comparable à celle d'une résine conventionnelle contenant du formaldéhyde, qui varie généralement de 200 à 220°C, et pendant une durée très courte, de l'ordre de quelques secondes à 1 minute.
Les fibres minérales sont aussi bien des filaments que des fils composés d'une multitude de filaments liés ensemble, notamment par un ensimage, et des assemblages de tels fils.
Ainsi, selon un premier mode de réalisation, le mat de fibres minérales est composé de filaments minéraux discontinus de longueur pouvant atteindre 150 mm, de préférence variant de 20 et 100 mm et avantageusement de 50 à 70 mm, et ayant un diamètre qui peut varier dans une large mesure, par exemple de 5 à 30 μιτι.
Selon un deuxième mode de réalisation, le mat de fibres minérales est composé de fils minéraux.
Les fils minéraux peuvent être des fils composés d'une multitude de filaments minéraux (ou fils de base) ou des assemblages de ces fils de base en stratifils (« rovings » en anglais). Les fils précités peuvent être des fils sans torsion ou des fils retordus (ou fils textiles), de préférence sans torsion.
Les fils minéraux, notamment de verre, sont généralement coupés à une longueur pouvant aller jusqu'à 100 mm, de préférence variant de 6 à 30 mm, avantageusement de 8 à 20 mm et mieux encore de 10 à 18 mm.
Le diamètre des filaments de verre constituant les fils peut varier dans une large mesure, par exemple 5 à 30 μιτι. De la même manière, de larges variations peuvent survenir dans la masse linéique du fil qui peut aller de 34 à 1500 tex.
Le verre entrant dans la constitution des filaments peut être de tout type, par exemple C, E, R, AR (alcali-résistant). On préfère le verre C.
Les fibres organiques peuvent être des fibres synthétiques ou des fibres naturelles.
A titre d'exemples de fibres synthétiques, on peut citer les fibres à base d'une oléfine telle que le polyéthylène et le polypropylène, d'un polytéréphtalate d'alkylène tel que le polytéréphtalate d'éthylène ou d'un polyester.
A titre d'exemples de fibres naturelles, on peut citer les fibres végétales, notamment de coton, de noix de coco, de sisal, de chanvre ou de lin, et les fibres animales notamment la soie ou la laine.
Le mat peut, le cas échéant, être renforcé par des fibres continues qui sont généralement déposée sur le dispositif de convoyage du mat dans le sens d'avancement du mat et réparties sur tout ou partie de la largeur du mat. Ces fibres sont généralement déposées dans l'épaisseur du mat de fibres, notamment minérales, avant l'application du liant.
Les fibres de renforcement peuvent être des fibres minérales et/ou organiques de même nature chimique que les fibres précitées constituant le mat de fibres selon l'invention.
Les fibres de renforcement en verre sont préférées.
Le mat de fibres, notamment minérales, présente généralement une masse surfacique qui varie de 10 à 1 100 g/m2, de préférence 30 à 350 g/m2, avantageusement 35 à 60 g/m2.
Le liant représente généralement 5 à 40 % en poids du mat de fibres, notamment minérales, de préférence 10 à 30 %. En règle générale, les fibres constituant le mat selon l'invention sont constituées à plus de 50 % en poids de fibres minérales, de préférence à plus de 75 % et avantageusement à 100 %. De manière particulièrement préférée, les fibres sont en verre.
Bien qu'étant plus particulièrement destiné à la réalisation de membranes d'étanchéité bitumineuses, le mat de fibres minérales conforme à la présente invention peut aussi être utilisé dans d'autres applications, par exemple en tant que revêtement, à peindre ou non, à appliquer sur les murs et/ou les plafonds, revêtement de surface ou de jointement de panneaux de plâtre ou de ciment, revêtement de surface de produits d'isolation thermique et/ou phonique tels qu'une laine minérale ou une mousse destinée plus particulièrement à l'isolation des toitures, ou pour la réalisation de revêtement de sol, notamment une sous-couche acoustique.
L'utilisation du mat conforme à la présente invention en tant que revêtement de surface de produits d'isolation à base de laine minérale s'est révélée particulièrement avantageuse.
Les exemples qui suivent permettent d'illustrer l'invention sans toutefois la limiter.
Dans ces exemples, on mesure la contrainte à la rupture d'un échantillon de 5 cm x 25 cm fixé à une extrémité sur un banc de traction et soumis à une élongation continue de 40 mm/minute. La contrainte à la rupture est exprimée en N/5 cm.
La contrainte à la rupture est mesurée après la fabrication (initiale) et après que l'échantillon a été traité dans les conditions suivantes : (a) vieillissement accéléré dans une enceinte chauffé à 50°C sous 98 % d'humidité relative pendant 3 jours, (b) traitement dans de l'eau à 80°C pendant 10 minutes, (c) traitement à 200°C pendant 15 secondes. On exprime le résultat par le pourcentage de rétention qui est égal à : (contrainte à la rupture après traitement/contrainte à la rupture initiale) x 100.
EXEMPLES 1 A 15
Ces exemples ont pour but de comparer les liants entre eux.
On prépare des liants aqueux comprenant les constituants figurant dans le tableau 1 dans des proportions exprimées en parts pondérales de matières solides. Les liants sont préparés en introduisant les différents constituants dans un récipient contenant de l'eau à la température ambiante, sous agitation modérée.
La teneur en matières solides (extrait sec) des liants est égale à 30 % On immerge un microfiltre de fibres de verre (Whatman GF/A, 50 g/m2 ; commercialisé par la société Whatman) dans le liant pendant 30 secondes puis on élimine l'excès par aspiration. Le microfiltre est ensuite traité dans une étuve à 200°C pendant 135 secondes. Au final, le microfiltre contient 45 % en poids de liant.
Les propriétés de chaque microfiltre sont données dans le tableau 1 .
Les exemples 8, 10, 5 et 1 présentent les meilleures performances : une valeur élevée de la résistance en traction initiale et après vieillissement accéléré se traduisant par un fort pourcentage de rétention.
EXEMPLES 16 A 19
a) préparation des liants
On prépare des liants aqueux comprenant les constituants figurant dans le tableau 2 exprimé en parts pondérales de matières solides dans les conditions des exemples 1 à 15.
La teneur en matières solides (extrait sec) des liants est égale à 20 %. b) fabrication des mats
Dans une installation industrielle de 1 ,3 m de large, on fabrique un mat de fibres de verre C de 68 g/m2 selon le procédé par voie sèche, ledit mat étant collecté sous la forme d'un rouleau de 200 m de longueur. Le liant est appliqué par dépôt par rideau et représente de l'ordre de 29 % en poids du mat final.
A titre de comparaison, on a également préparé un mat dans les conditions précitées en utilisant un liant comprenant une résine urée- formaldéhyde traditionnelle (Préfère® 71400 J commercialisée par la société Dynea) à 20 % de matières solides (Référence). Le mat obtenu contient 22,5 % en poids de liant.
On découpe deux séries d'échantillons de 5 cm X 25 cm, l'une dans la
« direction machine » (la longueur étant disposée dans le sens d'avancement du mat) et l'autre dans la « direction transverse » (à 90° par rapport à la direction précédente). Les résultats mentionnés dans le tableau 2 sont calculés selon la relation suivante : (CRm + Cr)/2 x (68/x)
dans laquelle
CRm est la contrainte à la rupture dans la direction machine, en N/5 cm Cr est la contrainte à la rupture dans la direction transverse, en N/5 cm 68 est le grammage visé, en g/m2
x est le grammage mesuré, en g/m2.
Les propriétés de chaque mat sont données dans le tableau 2.
Tableau 1
Figure imgf000012_0001
commercialisé sous la référence T5 par la société TEMBEC n. d. : non déterminé
Tableau 2
Figure imgf000013_0001
n. d. : non déterminé
^' commercialisé sous la référence T5 par la société TEMBEC

Claims

REVENDICATIONS
1 . Liant aqueux pour mat de fibres, notamment minérales, caractérisé en ce qu'il comprend, en parts pondérales :
- 20 à 95 parts d'au moins un sel d'acide lignosulfonique,
- 5 à 80 parts d'au moins un oligosaccharide, et
- 5 à 20 parts d'un catalyseur de réticulation choisi parmi composés contenant du phosphore et les sulfates pour 100 parts de sel d'acide lignosulfonique et d'oligosaccharide,
ladite composition étant dénuée d'acide organique polycarboxylique.
2. Liant selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le sel d'acide lignosulfonique est choisi parmi les lignosulfonates de sodium, de calcium, de potassium, de magnésium ou d'ammonium, de préférence d'ammonium.
3. Liant selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que lOligosaccharide est un monosaccharide, de préférence renfermant 5 à 7 atomes de carbone, un disaccharide, un trisaccharide, un tétrasaccharide ou un polymère de fructose tel qu'un fructane.
4. Liant selon la revendication 3, caractérisé en ce que lOligosaccharide est choisi parmi le glucose, le mannose, le galactose, le fructose, le saccharose, le maltose, le cellobiose, le tréhalose, le lactose, le gentobiose, le mélibiose, le raffinose, le gentianose, le stachyose et les inulines.
5. Liant selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le sel d'acide lignosulfonique représente 30 à 90 % du poids du mélange constitué par le sel d'acide lignosulfonique et lOligosaccharide, de préférence 40 à 80 %, et avantageusement 50 à 70 %.
6. Liant selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le catalyseur de réticulation est un sel d'hypophosphite de métal alcalin, un phosphite de métal alcalin, un polyphosphate de métal alcalin, un hydrogénophosphate de métal alcalin, un acide phosphorique ou un acide alkylphosphonique, un phoshate d'ammonium et le sulfate d'ammonium.
7. Liant selon la revendication 6, caractérisé en ce que le métal alcalin du catalyseur de réticulation est le sodium ou le potassium.
8. Liant selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que le catalyseur de réticulation est l'hypophosphite de sodium , le phosphate diammonique ou le sulfate d'ammonium .
9. Liant selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la quantité de catalyseur de réticulation représente au plus 20 % du poids du sel d'acide lignosulfonique et de l'oligosaccharide, avantageusement au plus 15 % et mieux encore au plus 10 %.
10. Liant selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il renferme en outre jusqu'à 15 parts en poids d'un polymère d'acétate de vinyle pour 100 parts en poids du mélange constitué par le sel d'acide lignosulfonique et l'oligosaccharide, de préférence jusqu'à 10 parts.
1 1 . Liant selon la revendication 10, caractérisé en ce que le polymère d'acétate de vinyle est un homopolymère ou un copolymère d'au moins un monomère hydrophobe tel que l'éthylène, le propylène, le butylène, le styrène et le chlorure de vinyle, de préférence un copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle (EVA).
12. Liant selon l'une des revendications 1 à 1 1 , caractérisé en ce qu'il comprend en outre jusqu'à 50 parts en poids d'un polysaccharide de masse molaire supérieure ou égale à 100000 g/mol, par exemple un amidon, pour 100 parts en poids de sel d'acide lignosulfonique et d'oligosaccharide.
13. Liant selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les additifs conventionnels ci-après dans les proportions suivantes calculées sur la base de 100 parts en poids de sel d'acide lignosulfonique et d'oligosaccharide :
- 0 à 1 part en poids de silane, en particulier un aminosilane, de préférence 0,1 à 0,5 part,
- 0 à 5 parts en poids d'un silicone, d'une huile végétale ou d'un composé fluoré, de préférence 0,1 à 1 part, et
- 0 à 5 parts en poids d'un agent plastifiant, en particulier le glycérol.
14. Mat à base de fibres comprenant un liant selon l'une des revendications 1 à 13.
15. Mat selon la revendication 14, caractérisé en ce que les fibres sont des fibres minérales, notamment de verre ou de roche, en particulier de basalte, ou des fibres organiques, synthétiques ou naturelles.
16. Mat selon la revendication 14 ou 15, caractérisé en ce que les fibres sont sous la forme de filaments minéraux discontinus, de fils minéraux composés d'une multitude de filaments minéraux (fils de base) ou d'assemblages de ces fils de base en stratifils.
17. Mat selon l'une des revendications 14 à 16, caractérisé en ce qu'il présente une masse surfacique qui varie de 10 à 1 100 g/m2, de préférence 30 à 350 g/m2, avantageusement 35 à 60 g/m2.
18. Mat selon l'une des revendications 14 à 17, caractérisé en ce que le liant représente 5 à 40 % en poids du mat de fibres, notamment minérales, de préférence 10 à 30 %.
19. Mat selon l'une des revendications 14 à 18, caractérisé en ce que les fibres constituées à plus de 50 % en poids de fibres minérales, de préférence à plus de 75 % et avantageusement à 100 %.
20. Mat selon la revendication 19, caractérisé en ce que les fibres sont en verre.
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