WO2012059321A1 - Mikrowellen-basiertes verfahren und vorrichtung zum herstellen hochreiner flüssigkeiten - Google Patents

Mikrowellen-basiertes verfahren und vorrichtung zum herstellen hochreiner flüssigkeiten Download PDF

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Werner Lautenschläger
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    • B01D5/006—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with evaporation or distillation

Definitions

  • the invention relates to a production of highly pure liquids, in particular liquid chemicals, by distillation using microwave radiation.
  • Chemicals normally contain impurities to some degree. In order to separate the liquid chemical from the impurities, it is usually distilled.
  • the distillation involves the evaporation of the liquid and the condensation of the vapors to the distillate, which is collected together (single distillation) or separated into boiling zones (fractional distillation) .
  • the simple distillation does not achieve complete batch separation and is therefore used only when high purity
  • the fractional distillation is used, for example, in the treatment of crude oil or the production of alcohol.
  • a method for ultrafine separation of liquid mixtures is the rectification, in which a so-called distillation column is interposed between evaporator and condenser. From DE 196 39 022 AI a method for producing high purity liquids by distillation is known in which the liquid to be purified by Microwave irradiation is preferably heated in the uppermost layer. For this the level of the
  • Liquid surface is kept constant during the process via a level system.
  • the uppermost layer of the liquid to be purified consequently evaporates, and the upward escaping vapor penetrates
  • the condensate drips down on the inside of the guide tube and flows along the obliquely arranged guide tube into a collecting container. Since the condenser can not have an efficiency of 100%, there is thus distillate vapor at the top of the collecting container, which may possibly escape into the environment.
  • the system at least with respect to the gas flow, designed to be open, so that both the sample vapor and the distillate can still be contaminated after collecting in the collecting container. However, this is to be avoided in the production of high-purity liquids, in particular high-purity, liquid chemicals.
  • the invention is therefore the .
  • the object of the invention is to provide a distillation process for the production of high-purity liquid chemicals and an apparatus for carrying out this process with which an improved purity of the distillate can be achieved.
  • Chemicals, provided by distillation which comprises the following steps: providing a liquid to be purified from a reservoir in a sample container arranged in a sample chamber, heating and vaporizing the uppermost layers of the liquid to be purified, condensing the resulting sample vapor of the liquid to be purified in a condensation device outside the sample chamber, and collecting the distillate in a container,
  • the collecting container is connected to the reservoir via a return line for the non-condensed sample vapor and forms a sealed to the environment space between the space above the liquid surface of the liquid to be cleaned in the sample chamber and the reservoir.
  • the liquid to be purified is preferably heated by microwave irradiation in the uppermost layers, while deeper layers remain cooler. By this measure, it can be prevented that higher boiling impurities are entrained in the vapor by bubbling.
  • the heat source is in the form of a microwave Radiation source above the liquid to be cleaned.
  • the liquid level in the sample container is kept constant during the distillation process by feeding the sample container from a level system.
  • the sample container is connected to a reservoir from which a pump pumps the chemical to be cleaned in an overflow pipe, which is connected in the upper part of the reservoir and the lower end opens via an inlet into a lower region of the sample container.
  • the inlet is preferably designed as a siphon and has particularly preferably at its lower knee on a drain device, preferably a drain valve to selectively discharge impurities in the liquid to be cleaned.
  • the temperature distribution in the liquid through at least two temperature measuring devices, of which at least one temperature measuring device monitors the temperature in the uppermost layer of the liquid and at least one temperature measuring device measures the temperature in the lower region of the liquid to control the power of the radiation incident on the liquid surface and the supply of cold liquid to be cleaned into the sample container.
  • a negative pressure or vacuum In the reservoir or in the return line can also be generated by a device, a negative pressure or vacuum, wherein the negative pressure generated via the connection with the return line also prevails on the liquid surface of the liquid to be cleaned in the sample chamber. In this way, the evaporation and the discharge of the sample vapor from the space above the surface of the liquid to be cleaned can be promoted.
  • the negative pressure generating device preferably comprises a fan, which preferably generates a vacuum by pumping off gas in the reservoir or in the return line therein. Further preferably, the inlet side of the negative pressure generating device is provided with a filter.
  • the pressure in one of the sample space and the condensation device connecting outlet or distillation line can be measured via a pressure sensor, wherein the microwave power is reduced or turned off when a limit pressure is exceeded.
  • the pressure sensor is connected to a control unit which is provided to control the power of the incident on the surface of the liquid radiation.
  • a lid can be subdivided into a sample space in an upper sample space into which the microwaves are coupled, and a lower sample space in which the sample container is received, wherein the lid is formed microwave transparent.
  • the lid lifts off the sample container when a predetermined vapor pressure in the sample container is exceeded.
  • the condensation device is preferably designed as a water cooler, circuit cryostat or air cooler. If it is designed as an air cooler, then the fan used to generate the negative pressure in the system can be provided at the same time for providing the cooling air stream intended for cooling. Thus, components are saved and the entire system, including the condensing device, is environmentally sealed.
  • glass can be used as the material;
  • the chemical to be purified is hydrofluoric acid which attacks glass, for example, polytetrafluoroethylene (PTFE) may be used.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • FIG. 1 shows a schematic representation of an embodiment of the device according to the invention. 1, the method according to the invention and an exemplary embodiment of a device according to the invention will be explained in principle below.
  • the liquid chemical 1 to be purified is fed via a feed 2 to a sample container 3 in its lower region and is then to be distilled with high purity.
  • the sample container 3 is preferably made of a microwave-transparent material.
  • the sample container 3 is arranged in a sample space 4, preferably inserted into it. Alternatively, the sample container 3 may also be formed by a corresponding coating on the inside of the sample space 4.
  • the sample space 4 is preferably formed in two stages in an upper sample space 5 and a lower sample space 6 seen in the vertical direction and the sample container 3 is arranged or received in the lower sample space 6.
  • the upper sample chamber 5 preferably has a larger diameter than the lower sample chamber 6, so that the two sample chambers 5, 6 are connected to one another via a step 7, on which the sample container 3 is provided with a collar 8 extending horizontally outwards at its upper end rests.
  • the upper sample chamber 5 preferably has an upper opening 9.
  • the sample container 3 used in the sample space 4, more precisely in the lower sample space 6, furthermore has a downwardly projecting inlet nozzle 10, which preferably rests against a first nozzle 11, which also partially extends downwardly with the inlet nozzle 10 from the lower sample space 6.
  • the inlet nozzle extends further into the inlet 2 or is integrally formed therewith, via which the liquid chemical 1 to be purified is supplied to the sample container 3.
  • the sample space 4 also has a lid 12 closing the upper opening 9 of the upper sample space 5. This cover is either screwed or preferably releasably attached to the upper sample space 5 by means of hinges or in other known manner.
  • the lower sample space 6 preferably has a round cross-section so as to accommodate the preferably likewise round sample container 3 therein.
  • the sample container 3 is preferably located directly on the Faraday cage, which is formed by the sample chamber 4 and the lid 12, on; So here at the stage 7, the lower sample chamber 6 and the nozzle 11th
  • the upper sample space 5 preferably has a polygonal cross section. In this way, provided by hinged cover 12 or opening doors or windows on the sides 13 can be easily provided.
  • the upper sample chamber 5 may also be formed round, wherein the lid 12 is then preferably screwed onto the upper sample chamber 5.
  • the two sample chambers 5, 6 can therefore have different geometric shapes, in particular with respect to their cross section in a plan view.
  • the microwave radiation is from a
  • Microwave generator (magnetron) 20 generates and preferably coupled in the upper region of the microwave sample chamber 4 via one or more coupling openings 21.
  • the magnetrons 20 are preferably arranged on the upper side of the sample space 4, that is to say preferably on the lid 12.
  • common elements can be used for generating the microwave radiation and for transmitting the same from the microwave generator 20 to the coupling openings 21, common elements can be used.
  • the microwaves can also be coupled laterally over the side wall 13 of the upper sample space 5, wherein the magnetrons 20 are preferably provided on the side wall 13 of the upper sample space 5.
  • infrared radiation can also be used to heat the chemical 1.
  • the use of microwave radiation has the advantage over infrared, however, that with them also an indirect heating of the liquid 1 is possible, if in the region of the uppermost layers of the liquid 1 just below the surface 14 - a microwave-absorbing material 30 is introduced, as further will be explained in more detail below.
  • the lid 12 has, as well as the lower sample chamber 6, from this outwardly (ie upward) away extending second port 15. This preferably aligns with the first nozzle 11 in the lower sample chamber 6, wherein the nozzle 11, 15 preferably further along a central axis Z of the sample chamber 4 extend.
  • An outlet 16 extends from the interior of the sample chamber 4 through the second port 15 in the lid 12 from the sample chamber 4 and the upper sample chamber 6 out.
  • the outlet nozzle 16 preferably extends into the sample space 4 up to a horizontal plane, which, viewed in the vertical direction, corresponds to the height of the step 7. Since the inlet pipe 10 and the outlet pipe 16 thus preferably extend in alignment along the central axis Z of the sample space 4, they form an opening along this axis Z.
  • known measures have been taken that, for example, by reflection no microwave radiation can escape through these pipe sockets 10, 16.
  • Outlet 16 and cover 17 are preferably integrally formed.
  • the lid 17 is preferably located on the level 7 or, on the resting on the level 7 collar 8 of the sample container 3.
  • the sample space 4 is thus separated by the lid 17 in the upper sample space 5 and the lower sample space 6.
  • the lid 17 closes the sample container 3 upwards from the environment.
  • At least the lid 17, but preferably also the outlet 16 and the entire sample container 3 are made of PTFE material, for example.
  • the entire sample space 4 (including lid 12) thus serves as a Faraday cage, which is provided jointly for the microwaves and the sample material 1.
  • Sample chamber 4 and cover 12 are preferably made of a high-alloy steel or other known materials.
  • the microwaves remain within the sample space 4.
  • the lower sample space 6 is completed within this Faraday cage by the sample container 3 and its lid 17 fluidly to the outside environment. Due to the microwave transparency of the lid 17, however, the microwaves coupled into the sample space 4 by the magnetrons 20 penetrate into the lower sample space 6 accommodating the sample 1.
  • the sample space 4 is not necessarily designed in two parts with upper and lower sample space. Rather, the cover 12 of the sample chamber 4 could also be placed directly on the lower sample space 6, for example by screw connections.
  • the lid 12 preferably lies on the step 7 and particularly preferably closes the collar 8 of the sample container 3 as well as the regions of the lid 17 of the lower one extending over the step 7 Sample space 6 between itself and the level 7 a.
  • the height of the upper sample chamber 5 approaches zero; the upper sample space 5 is thus virtually not or hardly present, so that one can speak of a one-piece design.
  • the lower sample space 6 corresponds in this case to the sample space 4.
  • the two-part embodiment of the sample space 4 according to the representation of FIG. 1 has the advantage over the one-piece embodiment that preferably lateral doors (not shown) can be fitted in the upper sample space 5.
  • lateral doors not shown
  • the screws of the lid 12 do not have to be loosened and fastened again every time.
  • 5 microwave-shielding viewing window can be introduced in the side walls of the upper sample chamber.
  • the liquid chemical 1 to be purified is supplied via the inlet 2 and the inlet nozzle 10 into the sample container 3 in its lower region.
  • the feed preferably takes place via a level control in order to keep the level of the liquid surface 14 in the sample space 4, more precisely the lower sample space 6, more precisely the sample container 3 during the distillation process constant.
  • the sample container 3 is fed via the inlet 2 from a level system 40.
  • the level system 40 is shown on the right side of FIG.
  • the liquid chemical 1 to be purified is located in a reservoir 41.
  • the inlet 2 is preferably formed in a region between the inlet nozzle 10 and the overflow nozzle 43 as a siphon 50, in which the chemical to be distilled 1 is present.
  • the level system 40 thus formed, the level of the liquid surface 14 in the sample space 4, more precisely the sample container 3, ie the lower sample space 6, is kept constant at the level of the upper end of the overflow nozzle 43 defined by the overflow 44, in particular also during the distillation running.
  • the pump 42 may also be disposed within the reservoir 41, thus saving additional sealing of the outlet 45 and the inlet 46 for the tube connections 47, 48 to and from the pump 42.
  • a drainage device preferably in the form of a drain valve 52, is provided at the lower knee 51 of the siphon 50, ie at its lowest end.
  • the reason for this is that the remaining distillation of the cold (not heated by microwaves) liquid in the siphon 50 is enriched by the ongoing distillation. These salts and other contaminants can now be selectively vented through this drain valve 52.
  • the drainage device 52 thus allows a draining of the liquid chemical 1 to be purified, even during the distillation process, so that an excessive concentration of impurities in the sample container 3 can be avoided can.
  • the drained sample with the impurities is discharged into a container, not shown.
  • a pump device or the like may be provided between the discharge valve 52 and the container.
  • the level of the liquid surface 14 in the sample chamber 4, more precisely in the sample container 3 is thus kept constant. Since the microwave irradiation preferably occurs from above and since the liquid chemical 1 to be cleaned preferably absorbs the microwave radiation, the uppermost layers of the liquid 1 are heated strongly while the lower region remains cooler.
  • Temperature measuring devices 61 and 62 are used, which are preferably designed as infrared thermal sensors.
  • a first IR thermal sensor 61 measures the temperature in the hotter upper liquid layers and a second IR thermal sensor 62 measures the temperature in the lower cooler region of the liquid 1.
  • the thermal sensors 61, 62 are connected to a control unit 60, which in turn communicates with the pump 42 of the level system 40 and connected to the radiation source 20.
  • the supply of cold liquid 1 to be cleaned into the sample container 3 and, on the other hand, the power of the radiation incident on the surface 14 of the liquid 1 is controlled.
  • the temperature in the upper layers of the liquid 1 and in the lower Area it is possible to largely prevent mixing.
  • the microwave irradiation on the uppermost layer of the liquid 1 to be cleaned has the disadvantage that, particularly when the sample material 1 continues to heat, the microwaves penetrate ever deeper into the sample volume in the sample container 3.
  • the aim is thus to concentrate the microwave effect (absorption) as far as possible in the surface view, so that the microwave acting from above preferably heats only the surface layer of the sample material 1.
  • it is provided to provide below the uppermost liquid layer, a measure that prevents convergence.
  • At least one net or a perforated plate (perforated plate) 30 can thus be introduced horizontally just below the liquid surface 14 in the sample container 3 as this measure.
  • the perforated plate 30 is made of a plastic, for example, preferably made of polytetrafluoroethylene (PTFE). Additionally or alternatively, the material of the perforated plate 30 may be microwave-absorbing and thus used as a passive secondary heating source.
  • PTFE material can be mixed with graphite.
  • silicon carbide (SiC) material or other known materials may also be used.
  • Such plates 30 then allow indirect heating of the uppermost layers of the liquid 1 with microwave radiation.
  • the heating of the liquid 1 is concentrated even more on the uppermost layers in the sample container 3, so that entrainment of bubbles higher boiling impurities in the liquid 1 is even more limited and a higher purity of the liquid chemical 1 can be achieved.
  • the big advantage of this principle is that only a small part of the liquid 1 to be distilled is actually heated. The remaining part is cold and thus has a lower risk potential.
  • the efficiency is much better, since a much smaller volume of liquid must be heated.
  • the efficiency can also be further increased by 30 preferably below the microwave-absorbing perforated plate more networks or perforated (hole) plates 31 are introduced horizontally in the liquid container 3. In Fig.
  • the outlet connection 16 extends out of the sample space 4 and leads via a distillation line 19 (with respect to the path of the sample vapor 18 see arrow P2) to a condensation device 70 arranged outside the sample space 4 (with respect to the path of the sample vapor 18 see arrow P3).
  • the distillation line 19 in the condensation device 70 preferably extends into a spiral line section 71
  • Condenser 70 may be a water cooler or have a circulatory cryostat 72. Alternatively it can be cooled with air.
  • the coolant K is introduced in a known manner via an inlet 73 into the condensation device 70, cools and condenses therein the sample vapor 18 and is discharged via an outlet 74 again.
  • the condensation device 70 may have an open or preferably closed cooling circuit.
  • the preferably spiral-shaped line section 71 extends into an outlet line 75, via which the condensed and high-purity distillate 76 is conducted into a collecting container 77. With correspondingly controlled power of the irradiation on the surface 14 of the liquid 1, the uppermost layers are thus heated so high that the lowest boiling component evaporates from the liquid 1.
  • the upward escaping steam 18 passes through the outlet port 16 and the distillation line 19 in the condensation device 70, in which the vapor 18 condenses.
  • the condensate 76 then flows along the outlet line 75 into the collecting tank 77. Since the condensation device 70 does not have an efficiency of 100%, distillate steam 18 will continue to be present at the top of the collecting tank 77. It is now intended to provide a return line 80 for the non-condensed distillate or the non-condensed vapor 18 between the collecting container 77 and the reservoir 41.
  • the non-condensed distillate or the sample vapor or distillate vapor 18 can thus from the Receptacle 77 out (see arrow P) in the return line 80 and via the return line 80 (see arrow P5) to be returned to or into the reservoir 41 (see arrow P6) from which the pump 42 promotes into the overflow 44.
  • the return line 80 is provided for this purpose on the collecting container 77 in a closing or sealing manner towards the environment.
  • the space between the space above the liquid surface 14 of the liquid to be cleaned 1 in the sample chamber 4, more precisely in the sample container 3, and the reservoir 41 thus forms a closed to the environment space, more precisely a clean room.
  • a device 90 for generating a negative pressure in or in connection with the reservoir 41 (solid line 93) or alternatively in or in connection with the return line 80 (dashed line 94) is provided a device 90 for generating a negative pressure.
  • the negative pressure generating device may be, for example, a fan 91, which preferably generates a vacuum by pumping off gas in the reservoir 41 (or in the return line 80) therein.
  • a negative pressure (preferably a vacuum) is specifically generated downstream of the condenser 70 between collecting container 77 and storage container 41, preferably in or in the region of the storage container 41, so that the clean-room atmosphere existing in the interior of the system is fluidly assisted.
  • the inlet side of the negative pressure generating fan 91 is preferably provided with a filter 92 so that the system gas is closed from the gas flow. This also prevents contamination of the distillate in a safe way.
  • the system as illustrated therefore represents a closed clean room by itself. Since the storage container 41, the return line 80, the collecting container 77, the distillation line 19 and the outlet nozzle 16 form this closed space to the environment, prevails in the region of the reservoir 41st produced negative pressure also at the top 14 of the liquid to be distilled 1. In this way, the evaporation can be promoted.
  • the steam flow starting from the outlet connection 16 through the condensation device 70 and towards the collection container 77, ie the closed steam cycle, can be promoted or increased by the negative pressure, so that reliable removal of the evaporated sample material (sample vapor 18) is ensured.
  • the pressure in the outlet connection 16 or the distillation line 19 is also preferably measured via a pressure sensor 63.
  • the pressure sensor 63 is preferably also connected to the control unit 60. In the steam channel (outlet 16, distillation line 19) to the condensation device 70 should never prevail overpressure. Meanwhile, if the applied pressure exceeds a limit value (limit pressure) and is detected, a countermeasure is immediately initiated via the control unit 60, such as decreasing or shutting off the microwave power.
  • the air flow provided for cooling may be provided, for example, by the fan 91 used for generating the negative pressure in the system. This creates an overall closed system; including cooling.
  • Condenser 70 or level system 40 must be resistant to the chemical used.
  • glass can be used as the material;
  • the chemical to be purified is hydrofluoric acid which attacks glass, for example, polytetrafluoroethylene (PTFE) may be used.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the method described above is suitable for the production highly pure liquids of all kinds, in particular for liquid chemicals as they are needed in the production of semiconductors.
  • An example of such a chemical is hydrofluoric acid.
  • the design is suitable both for microwave-absorbing liquids (such as hydrofluoric acid, nitric acid, organic solvents, etc.) but also for microwave nonabsorbent liquids, since these can passively be heated by the microwave-absorbing inserts (perforated plates 30, for example offset with graphite material) ,

Abstract

Verfahren zum Herstellen hochreiner Flüssigkeiten, insbesondere flüssiger Chemikalien, durch Destillation, aufweisend die folgenden Schritte: Bereitstellen einer zu reinigenden Flüssigkeit (1) aus einem Vorratsbehälter (41) in einem in einen Probenraum (4) angeordneten Probenbehälter (3), Erhitzen und Verdampfen der obersten Schichten der zu reinigenden Flüssigkeit (1), Kondensieren des entstandenen Probendampfes (18) der zu reinigenden Flüssigkeit (1) in einer Kondensationsvorrichtung (70) außerhalb des Probenraumes (4), und Auffangen des Destillats (76) in einem Auffangbehälter (77), wobei der Auffangbehälter (77) mit dem Vorratsbehälter (41) über eine Rückführleitung (80) für den nicht-kondensierten Probendampf (18) verbunden ist und einen zur Umgebung abgeschlossenen Raum zwischen dem Raum oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche (14) der zu reinigenden Flüssigkeit (1) im Probenraum (4) sowie dem Vorratsbehälter (41) bildet.

Description

Mikrowellen-basiertes Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen hochreiner Flüssigkeiten
Die Erfindung betrifft ein die Herstellung hochreiner Flüssigkeiten, insbesondere flüssiger Chemikalien, durch Destillation unter Verwendung von Mikrowellen-Strahlung.
Chemikalien enthalten normalerweise bis zu einem gewissen Grad Verunreinigungen. Um die flüssige Chemikalie von den Verunreinigungen zu trennen, wird sie in der Regel destilliert. Die Destillation umfasst die Verdampfung der Flüssigkeit und die Kondensation der Dämpfe zum Destillat, das zusammen (einfache Destillation} oder nach Siedebereichen getrennt (fraktionierte Destillation) aufgefangen wird. Die einfache Destillation erreicht keine vollständige Gemengetrennung, sie wird daher nur angewandt, wenn auf hohe Reinheit kein Wert gelegt wird. Die fraktionierte Destillation kommt z.B. bei der Aufbereitung von Erdöl oder der Herstellung von Alkohol zur Anwendung.
Da nach dem Raoultschen Gesetz auch der höher siedende Stoff eine seinem Anteil und Dampfdruck entsprechende Menge in den Dampf des niedriger siedenden Stoffes entsendet, ermöglicht erst eine Vielzahl aufeinanderfolgender Destillationsschritte eine exakte Auftrennung. Ein Verfahren zur Feinsttrennung von Flüssigkeitsgemischen ist die Rektifikation, bei der zwischen Verdampfer und Kühler eine sogenannte Destillierkolonne zwischengeschaltet wird. Aus der DE 196 39 022 AI ist ein Verfahren zum Herstellen hochreiner Flüssigkeiten durch Destillation bekannt, bei dem die zu reinigende Flüssigkeit durch Mikrowellenbestrahlung bevorzugt in der obersten Schicht erhitzt wird. Dazu wird der Pegel der
Flüssigkeitsoberfläche während des Verfahrens über ein Niveausystem konstant gehalten wird. Die oberste Schicht der zu reinigenden Flüssigkeit verdampft folglich, und der nach oben entweichende Dampf dringt durch
Dampfdurchlasslöcher eines oberhalb der
Flüssigkeitsoberfläche angeordneten Führungsrohres einer Kondensationsvorrichtung ein und kondensiert an einem darin angeordneten und gekühlten Kühlfinger. Das Kondensat tropft auf die Innenseite des Führungsrohres nieder und fließt entlang dem schräg angeordneten Führungsrohr in einen Auffangbehälter . Da der Kondensator keinen Wirkungsgrad von 100% haben kann, liegt somit Destillatdampf an der Oberseite des Auffangbehälters vor, der gegebenenfalls in die Umgebung entweichen kann. Zudem ist das System, wenigstens bzgl. des Gasflusses, offen gestaltet, so dass sowohl der Probendampf als auch das Destillat noch nach dem Auffangen im Auffangbehälter verunreinigt werden können. Dies ist bei der Herstellung von hochreinen Flüssigkeiten, insbesondere hochreinen, flüssigen Chemikalien jedoch zu vermeiden.
Der Erfindung liegt daher die . Aufgabe zugrunde, ein Destillationsverfahren zur Herstellung von hochreinen flüssigen Chemikalien sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens vorzusehen, mit dem/der eine verbesserte Reinheit des Destillats erzielt werden kann. Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen hochreiner Flüssigkeiten, insbesondere flüssiger
Chemikalien, durch Destillation zur Verfügung gestellt, welches die folgende Schritte aufweist: Bereitstellen einer zu reinigenden Flüssigkeit aus einem Vorratsbehälter in einem in einen Probenraum angeordneten Probenbehälter, Erhitzen und Verdampfen der obersten Schichten der zu reinigenden Flüssigkeit, Kondensieren des entstandenen Probendampfes der zu reinigenden Flüssigkeit in einer Kondensationsvorrichtung außerhalb des Probenraumes, und Auffangen des Destillats in einem Auffangbehälter,
wobei der Auffangbehälter mit dem Vorratsbehälter über eine Rückführleitung für den nicht-kondensierten Probendampf verbunden ist und einen zur Umgebung abgeschlossenen Raum zwischen dem Raum oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche der zu reinigenden Flüssigkeit im Probenraum sowie dem Vorratsbehälter bildet.
Auf diese Weise kann in dem System, genauer in dem Bereich des Systems, in dem sich das Destillat, auch das nichtkondensierte Destillat, bewegt, eine Reinraumathmosphäre bereitgestellt werden, so dass ein besonders hochreines Destillats hergestellt werden kann. Verunreinigungen durch die Umwelt sind nach der Destillation in dem System somit nahezu ausgeschlossen. Zudem geht auch kein Destillat verloren, da nicht-kondensiertes Destillat dem System über den Vorratsbehälter wieder zugeführt wird.
Ferner ist vorgesehen, dass die zu reinigende Flüssigkeit durch Mikrowellen-Bestrahlung bevorzugt in den obersten Schichten erhitzt wird, während tiefere Schichten kühler bleiben. Durch diese Maßnahme kann verhindert werden, dass durch Blasenbildung höhersiedende Verunreinigungen in den Dampf mitgerissen werden. Bei der entsprechenden Vorrichtung ist die Wärmequelle in Form einer Mikrowellen- Strahlungsquelle oberhalb der zu reinigenden Flüssigkeit angeordnet .
Weiter kann durch Einbringen von horizontalen Netzen oder perforierten Lochplatten in die Flüssigkeit die Konvektion innerhalb der Flüssigkeit weitgehend unterbunden werden. Durch diese Maßnahme kann ebenfalls der Effekt vermindert werden, dass Verunreinigungen durch den Wärmetransport innerhalb der Flüssigkeit von unten nach oben mitgerissen werden und in das Destillat gelangen. Auch können diese Lochplatten beispielsweise mit Graphit versetzt sein, um somit die Flüssigkeit durch die Mikrowellen-Bestrahlung indirekt zu erhitzen. Ferner wird der Flüssigkeitspegel im Probenbehälter während des Destillationsverfahrens konstant gehalten, indem der Probenbehälter aus einem Niveausystem gespeist wird. Dazu ist der Probenbehälter mit einem Vorratsbehälter verbunden, aus dem eine Pumpe die zu reinigende Chemikalie in einen Überlaufstutzen pumpt, welcher im oberen Teil mit dem Vorratsbehälter verbunden ist und dessen unteres Ende über einen Zulauf in einen unteren Bereich des Probenbehälters mündet .
Der Zulauf ist dazu vorzugsweise als Siphon ausgebildet ist und weist besonders vorzugsweise an seinem unteren Knie eine Abflussvorrichtung auf, vorzugsweise ein Ablassventil, um selektiv Verunreinigungen in der zu reinigenden Flüssigkeit abzulassen.
Zudem kann die Temperaturverteilung in der Flüssigkeit durch wenigstens zwei Temperaturmessgeräte, von denen wenigstens ein Temperaturraessgerät die Temperatur in der obersten Schicht der Flüssigkeit und wenigstens ein Temperaturmessgerät die Temperatur im unteren Bereich der Flüssigkeit misst, zur Steuerung der Leistung der auf die Flüssigkeitsoberfläche einfallenden Strahlung und der Zufuhr von kalter zu reinigender Flüssigkeit in den Probenbehälter überwacht werden.
In dem Vorratsbehälter oder in der Rückführleitung kann ferner durch eine Vorrichtung ein Unterdruck oder Vakuum erzeugt werden, wobei der erzeugte Unterdruck über die Verbindung mit der Rückführleitung auch an der Flüssigkeitsoberfläche der zu reinigenden Flüssigkeit im Probenraum herrscht. Auf diese Weise kann die Verdampfung sowie das Ableiten des Probendampfes von dem Raum oberhalb der Oberfläche der zu reinigenden Flüssigkeit gefördert werden. Die den Unterdruck erzeugende Vorrichtung umfasst vorzugsweise einen Ventilator, der durch Abpumpen von Gas in dem Vorratsbehälter oder in der Rückführleitung in diesen vorzugsweise ein Vakuum erzeugt. Ferner vorzugsweise ist die Einlassseite der den Unterdruck erzeugenden Vorrichtung mit einem Filter versehen.
Zudem kann als Sicherheitsmerkmal der Druck in einem der den Probenraum und die Kondensationsvorrichtung verbindenden Auslassstutzen oder Destillationsleitung über einen Drucksensor gemessen werden, wobei die Mikrowellenleistung bei Überschreiten eines Grenzdruckes verringert oder abgeschaltet wird. Dazu ist der Drucksensor mit einer Steuereinheit verbunden, die zur Steuerung der Leistung der auf die Flüssigkeitsoberfläche einfallenden Strahlung vorgesehen ist. Ein Deckel kann den Probenraum in einen oberen Probenraum, in den die Mikrowellen eingekoppelt werden, und einen unteren Probenraum, in dem der Probenbehälter aufgenommen ist, unterteilt werden, wobei der Deckel mikrowellentransparent ausgebildet ist. Somit ist es möglich, den einen oberen Probenraum zur Verfügung zu stellen, in den auf einfache Weise beispielsweise Öffnungstüren oder dergleichen vorgesehen werden können. Besonders vorzugsweise hebt der Deckel von dem Probenbehälter ab, wenn ein vorbestimmter Dampfdruck in dem Probenbehälter überstiegen wird.
Die Kondensationsvorrichtung ist vorzugsweise als Wasserkühler, Kreislauf-Kryostat oder Luft-Kühler ausgebildet. Ist sie als Luftkühler ausgebildet, so kann der zum Erzeugen des Unterdrucks in dem System verwendete Ventilator gleichzeitig zur Bereitstellung des zur Kühlung vorgesehenen LuftStroms vorgesehen werden. Somit werden Bauteile eingespart und das gesamte System, einschließlich dem Kondensationsvorrichtung, ist von der Umwelt abgeschlossen ausgebildet.
Sämtliche Elemente, die mit der Chemikalie im Laufe des Destillationsverfahrens in Kontakt kommen, müssen gegen die verwendete Chemikalie resistent sein. Im Falle von nicht übermäßig aggressiven Chemikalien kann als Material Glas verwendet werden; wenn die zu reinigende Chemikalie zum Beispiel Flusssäure ist, die Glas angreift, kann beispielsweise Polytetrafluorethylen (PTFE) benutzt werden.
Weitere Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Anhand der einzigen Zeichnung wird nun ein Ausführungsbeispiel der Erfindung erklärt.
Figur 1 zeigt eine Prinzip-Darstellung eines Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Anhand von Fig. 1 wird im Folgenden das erfindungsgemäße Verfahren sowie ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung prinzipiell erklärt. Die zu reinigende flüssige Chemikalie 1 wird über einen Zulauf 2 einem Probenbehälter 3 in dessen unterem Bereich zugeführt und soll dann hochrein destilliert werden. Der Probenbehälter 3 besteht vorzugsweise aus einem Mikrowellen-transparenten Material. Der Probenbehälter 3 ist in einem Probenraum 4 angeordnet, vorzugsweise in diesen eingesetzt. Alternativ kann der Probenbehälter 3 auch durch eine entsprechende Beschichtung der Innenseite des Probenraumes 4 gebildet sein.
Der Probenraum 4 ist vorzugsweise in vertikaler Richtung gesehen zweistufig in einen oberen Probenraum 5 und einen unteren Probenraum 6 ausgebildet und der Probenbehälter 3 ist in dem unteren Probenraum 6 angeordnet bzw. aufgenommen. Der obere Probenraum 5 weist gegenüber dem unteren Probenraum 6 vorzugsweise einen größeren Durchmesser auf, so dass die beiden Probenräume 5, 6 über eine Stufe 7 miteinander verbunden sind, auf der der Probenbehälter 3 mit einem sich an seinem oberen Ende horizontal nach außen erstreckenden Kragen 8 aufliegt. Um den vorzugsweise lösbar angeordneten Probenbehälter 3 in den Probenraum 4 einzusetzen, weist der obere Probenraum 5 vorzugsweise eine obere Öffnung 9 auf. Der in dem Probenraum 4, genauer in dem unteren Probenraum 6 eingesetzte Probenbehälter 3 weist ferner einen nach unten ragenden Einlassstutzen 10 auf, welcher vorzugsweise an einem sich teilweise mit dem Einlassstutzen 10 vom unteren Probenraum 6 ebenfalls nach unten erstreckenden ersten Stutzen 11 anliegt. Der Einlassstutzen erstreckt sich weiter in den Zulauf 2 oder ist mit diesem integral ausgebildet, über den die zu reinigende flüssige Chemikalie 1 dem Probenbehälter 3 zugeführt wird. Der Probenraum 4 weist ferner einen die obere Öffnung 9 des oberen Probenraumes 5 verschließenden Deckel 12 auf. Dieser Deckel ist entweder aufgeschraubt oder mit Scharnieren oder auf andere, bekannte Weise an dem oberen Probenraum 5 vorzugsweise lösbar befestigt.
Der untere Probenraum 6 weist vorzugsweise einen runden Querschnitt auf, um somit den vorzugsweise ebenfalls runden Probenbehälter 3 darin aufzunehmen. Der Probenbehälter 3 liegt dabei vorzugsweise direkt an dem Faradayschen Käfig, welcher durch den Probenraum 4 und den Deckel 12 gebildet wird, an; vorliegend also an der Stufe 7, dem unteren Probenraum 6 sowie dem Stutzen 11.
Der obere Probenraum 5 weist vorzugsweise einen eckigen Querschnitt auf. Auf diese Weise kann ein mittels Scharnieren vorgesehener Deckel 12 bzw. Öffnungstüren oder Sichtfenster an den Seiten 13 einfach vorgesehen werden. Alternativ kann der obere Probenraum 5 ebenfalls rund ausgebildet sein, wobei der Deckel 12 dann vorzugsweise auf den oberen Probenraum 5 aufgeschraubt ist. Die beiden Probenräume 5, 6 können also unterschiedliche geometrische Formen, insbesondere bezüglich ihres Querschnittes in einer Draufsicht, haben.
Die Mikrowellenstrahlung wird von einem
Mikrowellengenerator (Magnetron) 20 erzeugt und vorzugsweise im oberen Bereich des Mikrowellen-Probenraumes 4 über ein oder mehrere Einkopplungsöffnungen 21 eingekoppelt. Die Magnetrons 20 sind vorzugsweise auf der Oberseite des Probenraumes 4, also vorzugsweise auf dem Deckel 12, angeordnet. Zur Erzeugung der Mikrowellenstrahlung und zur Übertragung derselben vom Mikrowellengenerator 20 zu den Einkopplungsöffnungen 21 können allgemein übliche Elemente eingesetzt werden. Alternativ können die Mikrowellen auch seitlich über die Seitenwand 13 des oberen Probenraums 5 eingekoppelt werden, wobei die Magnetrons 20 dazu vorzugsweise an der Seitenwand 13 des oberen Probenraumes 5 vorgesehen sind.
Anstelle der Mikrowellenstrahlung kann ebenso Infrarotstrahlung zum Erhitzen der Chemikalie 1 verwendet werden. Die Verwendung von Mikrowellenstrahlen hat gegenüber Infrarot jedoch den Vorteil, dass mit ihnen auch eine indirekte Erwärmung der Flüssigkeit 1 möglich ist, wenn im Bereich der obersten Schichten der Flüssigkeit 1 kurz unterhalb der Oberfläche 14 - ein Mikrowellen- absorbierendes Material 30 eingebracht wird, wie weiter unten näher erläutert werden wird. Der Deckel 12 weist, wie auch der untere Probenraum 6, einen von diesem nach außen (also nach oben) weg erstreckenden zweiten Stutzen 15 auf. Dieser fluchtet vorzugsweise mit dem ersten Stutzen 11 in dem unteren Probenraum 6, wobei die Stutzen 11, 15 sich ferner vorzugsweise entlang einer Zentralachse Z des Probenraumes 4 erstrecken.
Ein Auslassstutzen 16 erstreckt sich aus dem Inneren des Probenraumes 4 durch den zweiten Stutzen 15 in dem Deckel 12 aus dem Probenraum 4 bzw. dem oberen Probenraum 6 heraus. Der Auslassstutzen 16 erstreckt sich dabei vorzugsweise bis zu einer horizontalen Ebene in den Probenraum 4 hinein, die, in vertikaler Richtung gesehen, der Höhe der Stufe 7 entspricht. Da sich der Einlassstutzen 10 und der Auslassstutzen 16 somit vorzugsweise fluchtend entlang der Zentralachse Z des Probenraums 4 erstrecken, bilden diese entlang dieser Achse Z einen Durchlass. Es wurden darüber hinaus bekannte Maßnahmen getroffen, dass beispielsweise durch Reflexion keine Mikrowellenstrahlung durch diese Rohrstutzen 10, 16 entweichen kann.
Der obere und untere Probenraum 5, 6 werden, außerhalb der fluchtenden Rohrstutzen {Einlassstutzen 10 und Auslassstutzen 16) durch einen chemisch-widerstandsfähigen und mikrowellendurchlässigen Deckel 17 getrennt, welcher sich vorzugsweise seitlich von dem in den Probenraum 4 hinein erstreckenden Ende des Auslassstutzens 16 erstreckt. Auslassstutzen 16 und Deckel 17 sind dazu vorzugsweise integral ausgebildet. Der Deckel 17 liegt vorzugsweise auf der Stufe 7 bzw, auf dem auf der Stufe 7 aufliegenden Kragen 8 des Probenbehälters 3 auf. Der Probenraum 4 ist somit durch den Deckel 17 in den oberen Probenraum 5 und den unteren Probenraum 6 getrennt. Ferner verschließt der Deckel 17 den Probenbehälter 3 nach oben zur Umgebung ab. Wenigstens der Deckel 17, vorzugsweise aber auch der Auslassstutzen 16 sowie der gesamte Probenbehälter 3 sind beispielsweise aus PTFE-Material hergestellt.
Der gesamte Probenraum 4 (inkl. Deckel 12) dient somit als Faradayscher Käfig, der für die Mikrowellen und das Probenmaterial 1 gemeinsam vorgesehen ist. Probenraum 4 und Deckel 12 sind dazu vorzugsweise aus einem hochlegierten Stahl oder anderen, bekannten Materialien hergestellt. Somit bleiben die Mikrowellen innerhalb des Probenraumes 4. Der untere Probenraum 6 ist innerhalb dieses Faradayschen Käfigs durch den Probenbehälter 3 und dessen Deckel 17 fluidtechnisch zur Umgebung nach außen abgeschlossen. Aufgrund der Mikrowellentransparenz des Deckels 17 dringen jedoch die von den Magnetrons 20 in den Probenraum 4 eingekoppelten Mikrowellen in den unteren, die Probe 1 aufnehmenden Probenraum 6 ein.
Anders als in dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 gezeigt und anders als oben beschrieben, ist der Probenraum 4 nicht zwangsläufig zweiteilig mit oberem und unteren Probenraum ausgestaltet. Vielmehr könnte der Deckel 12 des Probenraumes 4 auch direkt an dem unteren Probenraum 6, beispielsweise durch Schraubverbindungen, aufgesetzt sein. Der Deckel 12 liegt dazu vorzugsweise auf der Stufe 7 auf und schließt besonders vorzugsweise den Kragen 8 des Probenbehälters 3 sowie auch die sich über die Stufe 7 erstreckenden Bereiche des Deckels 17 des unteren Probenraums 6 zwischen sich und der Stufe 7 ein. In diesem Fall geht die Höhe des oberen Probenraumes 5 gegen Null; der obere Probenraum 5 ist somit faktisch nicht oder kaum noch vorhanden, so dass man von einer einteiligen Ausgestaltung sprechen kann. Der untere Probenraum 6 entspricht in diesem Fall dem Probenraum 4.
Die zweiteilige Ausgestaltung des Probenraumes 4 gemäß der Darstellung der Fig. 1 hat gegenüber der einteiligen Ausgestaltung insbesondere den Vorteil, dass im oberen Probenraum 5 vorzugsweise seitliche Türen (nicht dargestellt) eingepasst werden können. Zum Austausch des Probenbehälters 3 oder zu Reparaturzwecken müssen somit nicht jedes Mal die Schrauben des Deckels 12 gelöst und wieder befestigt werden. Zudem können in den Seitenwänden des oberen Probenraumes 5 auch mikrowellenabschirmende Sichtfenster eingebracht werden.
Wie bereits gesagt, wird die zu reinigende flüssige Chemikalie 1 über den Zulauf 2 und den Einlassstutzen 10 in den Probenbehälter 3 in dessen unterem Bereich zugeführt. Die Zuführung geschieht dabei vorzugsweise über eine Niveauregulierung, um den Pegel der Flüssigkeitsoberfläche 14 in dem Probenraum 4, genauer dem unteren Probenraum 6, noch genauer dem Probenbehälter 3 während des Destillationsverfahrens konstant zu halten. Dazu wird der Probenbehälter 3 über den Zulauf 2 aus einem Niveausystem 40 gespeist. Das Niveausystem 40 ist auf der rechten Seite von Fig. 1 dargestellt. Die zu reinigende flüssige Chemikalie 1 befindet sich in einem Vorratsbehälter 41. Von dort wird sie mittels einer Pumpe 42 in einen Überlaufstutzen 43 gepumpt, welcher im oberen Teil mit dem Vorratsbehälter 41 verbunden ist und dessen unteres Ende über den Zulauf 2 und den Einlassstutzen 10 in den unteren Bereich des Probenbehälters 3 mündet. Der Zulauf 2 ist in einem Bereich zwischen dem Einlassstutzen 10 und dem Überlaufstutzen 43 vorzugsweise als Siphon 50 ausgebildet, in dem die zu destillierende Chemikalie 1 ansteht. Durch das so gebildete Niveausystem 40 wird der Pegel der Flüssigkeitsoberfläche 14 in dem Probenraum 4, genauer dem Probenbehälter 3, also dem unteren Probenraum 6, konstant auf dem durch den Überlauf 44 definierten Niveau des oberen Endes des ÜberlaufStutzens 43 gehalten, insbesondere auch während die Destillation läuft. Anders als in der Fig. 1 dargestellt, kann die Pumpe 42 auch innerhalb des Vorratsbehälters 41 angeordnet sein, um somit ein zusätzliches Abdichten bzw. Verschließen des Ausgangs 45 und des Eingangs 46 für die Rohrverbindungen 47, 48 zur und von der Pumpe 42 einzusparen .
Vorzugsweise ist am unteren Knie 51 des Siphons 50, also an dessen untersten Ende, eine Abflussvorrichtung vorzugsweise in Form eines Ablassventils 52 vorgesehen. Grund dafür ist, dass durch die laufende Destillation sich die Restmaterialien der kalten (nicht durch Mikrowellen erhitzen) Flüssigkeit im Siphon 50 anreichern. Diese Salze und sonstigen Verschmutzungen können nunmehr selektiv durch dieses Ablassventil 52 abgelassen werden. Die Abflussvorrichtung 52 erlaubt somit ein Ablassen der zu reinigenden flüssigen Chemikalie 1 auch während des Destillationsverfahrens, so dass eine zu hohe Konzentration von Verunreinigungen im Probenbehälter 3 vermieden werden kann. Die abgelassene Probe mit den Verunreinigungen wird in einen nicht dargestellten Behälter abgeführt. Um das Ablassen zu beschleunigen, kann zwischen Ablassventil 52 und dem Behälter eine Pumpenvorrichtung oder dergleichen vorgesehen werden.
Das Niveau der Flüssigkeitsoberfläche 14 im Probenraum 4, genauer im Probenbehälter 3 wird also konstant gehalten. Da die Mikrowellen-Einstrahlung vorzugsweise von oben erfolgt und da die zu reinigenden flüssige Chemikalie 1 die Mikrowellenstrahlung vorzugsweise absorbiert, werden die obersten Schichten der Flüssigkeit 1 stark erhitzt während der untere Bereich kühler bleibt.
Zur Messung der Temperaturverteilung der Flüssigkeit 1 im Probenbehälter 3 können wenigstens zwei
Temperaturmessgeräte 61 und 62 verwendet werden, die vorzugsweise als Infrarot-Thermosensoren ausgebildet sind. Ein erster IR-Thermosensor 61 misst die Temperatur in den heißeren oberen Flüssigkeitsschichten und ein zweiter IR- Thermosensor 62 misst die Temperatur im unteren kühleren Bereich der Flüssigkeit 1. Die Thermosensoren 61, 62 sind mit einer Steuereinheit 60 verbunden, welche ihrerseits mit der Pumpe 42 des Niveausystems 40 und mit der Strahlungsquelle 20 verbunden ist.
Entsprechend dem Messergebnis der Temperaturverteilung wird zum einen die Zufuhr von kalter, zu reinigender Flüssigkeit 1 in den Probenbehälter 3 und zum anderen die Leistung der auf die Oberfläche 14 der Flüssigkeit 1 einfallenden Strahlung gesteuert. Durch Konstanthaltung der Temperatur in den oberen Schichten der Flüssigkeit 1 sowie im unteren Bereich ist es möglich, eine Durchmischung weitgehend zu unterbinden.
Die Mikrowelleneinstrahlung auf die oberste Schicht der zu reinigenden Flüssigkeit 1 hat den Nachteil, dass insbesondere bei sich weiter erwärmendem Probenmaterial 1 die Mikrowellen immer tiefer in das Probenvolumen im Probenbehälter 3 eindringen. Ziel ist es somit, die Mikrowellenwirkung (Absorption) möglichst in der Oberflächensicht zu konzentrieren, so dass die von oben einwirkende Mikrowelle bevorzugt nur die Oberflächenschicht des Probenmaterials 1 erhitzt. Um also weiterhin die Erwärmung möglichst nur auf die oberste Flüssigkeitsschicht zu konzentrieren, ist vorgesehen, unterhalb der obersten Flüssigkeitsschicht eine die Konvergenz unterbindende Maßnahme vorzusehen.
Als weiteres konstruktives Merkmal der Vorrichtung kann als diese Maßnahme somit knapp unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche 14 in dem Probenbehälter 3 wenigstens ein Netz bzw. eine perforierte Platte (Lochplatte) 30 horizontal eingebracht sein. Die Lochplatte 30 ist beispielsweise aus einem Kunststoff, vorzugsweise aus Polytetrafluorethylen (PTFE) gefertigt. Zusätzlich oder alternativ kann das Material der Lochplatte 30 mikrowellenabsorbierend sein und somit als passive sekundäre Heizquelle genutzt werden. Dazu kann beispielsweise PTFE-Material mit Graphit versetzt werden. Alternativ zu dem Graphitmaterial kann auch Siliciumcarbid- Material (SiC) oder andere bekannte Materialien verwendet werden. Derartige Platten 30 ermöglichen dann eine indirekte Erwärmung der obersten Schichten der Flüssigkeit 1 mit Mikrowellenstrahlung. Durch diese Maßnahme wird die Erhitzung der Flüssigkeit 1 noch stärker auf die obersten Schichten im Probenbehälter 3 konzentriert, so dass ein Mitreißen von Blasen höhersiedender Verunreinigungen in der Flüssigkeit 1 noch mehr eingeschränkt wird und eine höhere Reinheit der flüssigen Chemikalie 1 erreicht werden kann. Der große Vorteil dieses Prinzips ist es, dass nur ein geringer Teil der zu destillierenden Flüssigkeit 1 tatsächlich erhitzt wird. Der übrige Teil ist kalt und hat somit einerseits ein geringeres Gefährdungspotential. Andererseits ist der Wirkungsgrad wesentlich besser, da ein wesentlich kleineres Flüssigkeitsvolumen erhitzt werden muss . Der Wirkungsgrad kann zudem noch weiter gesteigert werden, indem vorzugsweise unterhalb der Mikrowellen-absorbierenden perforierten Platte 30 weitere Netze oder perforierte (Loch-) Platten 31 horizontal in dem Flüssigkeitsbehälter 3 eingebracht werden. In Fig. 1 ist nur eine zusätzliche Platte 31 gezeigt, es können jedoch auch mehrere, vorzugsweise horizontal zueinander versetzt angeordnete Platten 31 vorgesehen werden. Diese Platten 31 sollten vorzugsweise Mikrowellen-durchlässig sein, insbesondere dann, wenn sie in tieferen Schichten in der Flüssigkeit 1 angeordnet sind, um eine indirekte Erwärmung dieser tieferen Schichten zu vermeiden. Ferner sind die Lochplatten 30, 31 vorzugsweise gegeneinander versetzt angeordnet. Diese konstruktive Maßnahme erlaubt eine Verminderung der Konvektion, d.h. des Wärmetransportes innerhalb der Flüssigkeit 1. Bei der Konvektion könnten wiederum - wenn sie von unten nach oben erfolgt Verunreinigungen mitgerissen werden und die mit dem Verfahren erreichbare Reinheit der flüssigen Chemikalie 1 beschränken .
Durch diese Maßnahmen ist ein besonders hoher Reinheitsgrad zu erreichen, da nur die oberste Flüssigkeitsschicht stark erhitzt wird und somit kaum höhersiedende Verunreinigungen durch Blasenbildung in dem Dampf mitgerissen werden. Die Reinheit wird zudem durch die Verringerung der Konvektion innerhalb der Flüssigkeit 1 verbessert. Die Temperaturschichtung in der zu destillierenden Flüssigkeit 1 wird sich durch diese Maßnahmen derart einstellen, dass beispielsweise bei Flusssäure an der Oberfläche circa 120°C herrschen, während sich in einer Tiefe von beispielsweise von 10 bis 30cm (je nach Größe des Probenraumes) etwa Raumtemperatur bzw. Umgebungstemperatur einstellt.
Durch die Einwirkung der Mikrowellen auf die oberste Schicht der zu reinigenden flüssigen Chemikalie 1 wird diese oberste Schicht verdampft. Der entstehende Probendampf 18 wird sodann über den Auslassstutzen 16 oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche 14 aus dem Probenraum 4 abgeführt (siehe Pfeil PI) . Der Auslassstutzen 16 erstreckt sich dazu aus dem Probenraum 4 heraus und führt über eine Destillationsleitung 19 (bzgl. des Weges des Probendampfes 18 siehe Pfeil P2) zu einer außerhalb des Probenraumes 4 angeordnete Kondensationsvorrichtung 70 (bzgl. des Weges des Probendampfes 18 siehe Pfeil P3) . Um den Weg des Probendampfes 18 durch die KondensationsVorrichtung 70 zu erhöhen, erstreckt sich die Destillationsleitung 19 in der Kondensationsvorrichtung 70 vorzugsweise in einen spiralförmigen Leitungsabschnitt 71. Die
Kondensationsvorrichtung 70 kann einen Wasserkühler oder einen Kreislauf-Kryostat 72 aufweisen. Alternativ kann auch mit Luft gekühlt werden. Das Kühlmittel K wird dazu auf bekannte Weise über einen Einlass 73 in die Kondensationsvorrichtung 70 eingeleitet, kühlt und kondensiert darin den Probendampf 18 und wird über einen Auslass 74 wieder abgeführt. Die Kondensationsvorrichtung 70 kann dabei einen offenen oder vorzugsweise geschlossenen Kühlkreislauf aufweisen. Am Ausgang der Kondensationsvorrichtung 70 erstreckt sich der vorzugsweise spiralförmige Leitungsabschnitt 71 in eine Auslassleitung 75, über die das kondensierte und hochreine Destillat 76 in einen Auffangbehälter 77 geleitet wird. Bei entsprechend gesteuerter Leistung der Einstrahlung auf die Oberfläche 14 der Flüssigkeit 1 werden somit die obersten Schichten so hoch erhitzt, dass die am niedrigsten siedende Komponente aus der Flüssigkeit 1 verdampft. Der nach oben entweichende Dampf 18 gelangt über den Auslassstutzen 16 und die Destillationsleitung 19 in die Kondensationsvorrichtung 70, in der der Dampf 18 kondensiert. Das Kondensat 76 fließt dann entlang der Auslassleitung 75 in den Auffangbehälter 77. Da die Kondensationsvorrichtung 70 keinen Wirkungsgrad von 100% aufweist, wird also weiterhin Destillatdampf 18 an der Oberseite des Auffangbehälters 77 vorliegen. Es ist nunmehr vorgesehen, eine Rückführleitung 80 für das nichtkondensierte Destillat bzw. den nicht-kondensierten Dampf 18 zwischen dem Auffangbehälter 77 und dem Vorratsbehälter 41 vorzusehen. Das nicht-kondensierte Destillat bzw. der Probendampf oder Destillatdampf 18 kann somit aus dem Auffangbehälter 77 heraus (siehe Pfeil P ) in die Rückführleitung 80 und über die Rückführleitung 80 (siehe Pfeil P5) zu dem bzw. in den Vorratsbehälter 41 (siehe Pfeil P6) zurückgeführt werden, aus dem die Pumpe 42 in den Überlauf 44 fördert. Somit geht kein Destillatdampf 18 verloren. Die Rückführleitung 80 ist dazu an dem Auffangbehälter 77 in zur Umgebung hin abschließender bzw. abdichtender Weise vorgesehen. Der Raum zwischen dem Raum oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche 14 der zu reinigenden Flüssigkeit 1 im Probenraum 4, genauer im Probenbehälter 3, sowie dem Vorratsbehälter 41 bildet somit einen zur Umgebung hin abgeschlossener Raum, genauer einen Reinraum.
Wie in Fig. 1 gezeigt, ist in oder in Verbindung mit dem Vorratsbehälter 41 (durchgezogene Linie 93) oder alternativ in oder in Verbindung mit der Rückführleitung 80 (gestrichelte Linie 94) eine Vorrichtung 90 zum Erzeugen eines Unterdrucks vorgesehen. Die den Unterdruck erzeugende Vorrichtung kann beispielsweise ein Ventilator 91 sein, der durch Abpumpen von Gas in dem Vorratsbehälter 41 (bzw. in der Rückführleitung 80) in diesem vorzugsweise ein Vakuum erzeugt. Durch die Vorrichtung 90 wird also stromabwärts des Kondensors 70 zwischen Auffangbehälter 77 und Vorratsbehälter 41, vorzugsweise im oder im Bereich des Vorratsbehälters 41, gezielt ein Unterdruck (vorzugsweise ein Vakuum) erzeugt, so dass die im Inneren des Systems bestehende Reinraumatmosphäre strömungstechnisch unterstützt wird. Die Einlassseite des den Unterdruck erzeugenden Ventilators 91 wird vorzugsweise mit einem Filter 92 versehen, so dass das Systemgas vom Gasfluss her geschlossen ist. Dies verhindert zudem auf sichere Weise Verunreinigungen des Destillats. Das System wie dargestellt stellt somit für sich selbst genommen einen geschlossen Reinraum dar. Da der Vorratsbehälter 41, die Rückführleitung 80, der Auffangbehälter 77, die Destillationsleitung 19 und der Auslassstutzen 16 diesen zur Umgebung hin abgeschlossenen Raum bilden, herrscht der im Bereich des Vorratsbehälters 41 erzeugte Unterdruck auch an der Oberseite 14 der zu destillierenden Flüssigkeit 1. Auf diese Weise kann die Verdampfung gefördert werden. Ferner kann der Dampfström ausgehend von dem Auslassstutzen 16 durch die Kondensationsvorrichtung 70 und hin zum Auffangbehälter 77, also der geschlossene Dampfkreislauf, durch den Unterdruck gefördert bzw. erhöht werden, so - dass eine sichere Abfuhr des verdampften Probenmaterials (Probendampf 18) gewährleistet ist.
Neben der Messung der Temperatur des zu destillierenden Probenmaterials 1 wird ferner vorzugsweise auch der Druck in dem Auslassstutzen 16 bzw. der Destillationsleitung 19 über einen Drucksensor 63 gemessen. Der Drucksensor 63 ist vorzugsweise ebenfalls mit der Steuereinheit 60 verbunden. In dem Dampfkanal (Auslassstutzen 16; Destillationsleitung 19) hin zu der Kondensationsvorrichtung 70 soll möglichst nie ein Überdruck herrschen. Falls indessen der anstehende Druck einen Grenzwert (Grenzdruck) übersteigt und erfasst wird, wird unverzüglich über die Steuereinheit 60 eine Gegenmaßnahme eingeleitet, wie beispielsweise das Verringern oder Abschalten der Mikrowellenleistung.
Alternativ oder zusätzlich kann auch der Deckel 17 des unteren Probenraumes 6 bzw. des Probenbehälters 3, der den Dampfdruck nach oben abschließt, zur Verhinderung eines übermäßigen Dampfdruckes ausgebildet sein. Falls in dem unteren Probenraum 6 bzw. dem Probenbehälter 3 ein Dampfdruck entstehen sollte, der nicht ausreichend durch den oberen Rohrstutzen, also den Auslassstutzen 16 abgefördert werden kann (also bspw. ein vorbestimmter Dampfdruck überschritten wird) , so hebt sich der Deckel 17 vorzugsweise ab und ermöglicht ein Abblasen des überschüssigen Dampfdrucks. Um diesen sowie etwaige andere entweichenden Dämpfe aufzufangen ist das System an den entsprechenden Stellen mit Absaugvorrichtungen versehen, die ein sicheres Abführen dieser Dämpfe ermöglichen.
In dem Fall, in dem die Kondensationsvorrichtung 70 als Luftkühlung ausgebildet ist, kann der zur Kühlung vorgesehene Luftstrom beispielsweise durch den zum Erzeugen des ünterdrucks in dem System verwendeten Ventilator 91 zur Verfügung gestellt werden. Somit entsteht ein insgesamt abgeschlossenes System; einschließlich der Kühlung.
Sämtliche Elemente, die im Laufe des
Destillationsverfahrens mit der Chemikalie in Kontakt kommen, wie zum Beispiel Probenbehälter 3,
Kondensationsvorrichtung 70 oder Niveausystem 40, müssen gegen die verwendete Chemikalie resistent sein. Im Falle von nicht übermäßig aggressiven Chemikalien kann als Material Glas verwendet werden; wenn die zu reinigende Chemikalie zum Beispiel Flusssäure ist, die Glas angreift, kann beispielsweise Polytetrafluorethylen (PTFE) benutzt werden.
Das oben beschriebene Verfahren eignet sich zur Herstellung hochreiner Flüssigkeiten jeder Art, insbesondere für flüssige Chemikalien wie sie in der Herstellung von Halbleitern benötigt werden. Ein Beispiel für eine solche Chemikalie ist Flusssäure. Die Ausgestaltung eignet sich dabei sowohl für mikrowellenabsorbierende Flüssigkeiten (wie beispielsweise Flusssäure, Salpetersäure, organische Lösungsmittel, etc.) aber auch für Mikrowellen- nichtabsorbierende Flüssigkeiten, da diese passiv durch die mikrowellenabsorbierenden Einsätze (Lochplatten 30; bspw. versetzt mit Graphitmaterial) beheizt werden können.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zum Herstellen hochreiner Flüssigkeiten, insbesondere flüssiger Chemikalien, durch Destillation, aufweisend die folgenden Schritte:
Bereitstellen einer zu reinigenden Flüssigkeit (1.) aus einem Vorratsbehälter (41) in einem in einen Probenraum (4) angeordneten Probenbehälter (3) ,
Erhitzen und Verdampfen der obersten Schichten der zu reinigenden Flüssigkeit (1),
Kondensieren des entstandenen Probendampfes (18) der zu reinigenden Flüssigkeit (1) in einer
Kondensationsvorrichtung (70) außerhalb des Probenraumes (4), und
Auffangen des Destillats (76) in einem Auffangbehälter (77) ,
wobei der Auffangbehälter (77) mit dem Vorratsbehälter (41) über eine Rückführleitung (80) für den nicht-kondensierten Probendampf (18) verbunden ist und einen zur Umgebung abgeschlossenen Raum zwischen dem Raum oberhalb der
Flüssigkeitsoberfläche (14) der zu reinigenden Flüssigkeit (1) im Probenraum (4) sowie dem Vorratsbehälter (41) bildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass die zu reinigende Flüssigkeit (1) durch Mikrowellen- Bestrahlung bevorzugt in den obersten Schichten erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichne ,
dass die Flüssigkeit (1) durch die Mikrowellen-Bestrahlung indirekt erhitzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Pegel der Flüssigkeitsoberfläche (14) während des Verfahrens mittels eines Niveausystems (40) konstant gehalten wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Temperaturverteilung in der Flüssigkeit (1) durch wenigstens zwei Temperaturmessgeräte (61, 62), von denen wenigstens ein Temperaturmessgerät (61) die Temperatur in der obersten Schicht der Flüssigkeit (1) und wenigstens ein Temperaturmessgerät (62) die Temperatur im unteren Bereich der Flüssigkeit (1) misst, zur Steuerung der Leistung der auf die Flüssigkeitsoberfläche (14} einfallenden Strahlung und der Zufuhr von kalter zu reinigender Flüssigkeit (1) in den Probenbehälter (3) überwacht wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass in dem Vorratsbehälter (41) oder in der
Rückführleitung (80) durch eine Vorrichtung (90) ein
Unterdruck oder Vakuum erzeugt wird, wobei der erzeugte Unterdruck über die Verbindung mit der Rückführleitung (80) auch an der Flüssigkeitsoberfläche (14) der zu reinigenden Flüssigkeit (1) im Probenraum (4) herrscht.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Druck in einem der den Probenraum (4) und die Kondensationsvorrichtung verbindenden Auslassstutzen (16) oder Destillationsleitung (19) über einen Drucksensor (63) gemessen wird, wobei die Mikrowellenleistung bei
Überschreiten eines Grenzdruckes verringert oder
abgeschaltet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet:,
dass ein Deckel (17) den Probenraum (4) in einen oberen Probenraum (5), in den die Mikrowellen eingekoppelt werden, und einen unteren Probenraum (6), in dem der Probenbehälter (3) aufgenommen ist, unterteilt, wobei der Deckel
mikrowellentransparent ausgebildet ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Deckel (17) von dem Probenbehälter (3) abhebt, wenn ein vorbestimmter Dampfdruck in dem Probenbehälter (3) überstiegen wird.
10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, aufweisend:
einen Probenraum (4),
einen in dem Probenraum (4) angeordneten Probenbehälter (3) mit einer zu reinigenden Flüssigkeit (1),
einem Vorratsbehälter (41} zum Bereitstellen der
Flüssigkeit (1) in dem Probenbehälter (3),
einer auf den Probenbehälter (3) einwirkenden Wärmequelle, und einer mit dem Probenbehälter (3) verbundenen und außerhalb des Probenraumes (4) angeordneten Kondensationsvorrichtung (70), und
einem Auffangbehälter (77) zum Auffangen des kondensierten Destillats (76) ,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Auffangbehälter (77) mit dem Vorratsbehälter (41) über eine Rückführleitung (80) für den nicht-kondensierten Probendampf (18) verbunden ist und einen zur Umgebung abgeschlossenen Raum zwischen dem Raum oberhalb der
Flüssigkeitsoberfläche (14) der zu reinigenden Flüssigkeit (1) im Probenraum (4) sowie dem Vorratsbehälter (41) bildet.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet:,
dass die Wärmequelle eine Mikrowellen-Strahlungsquelle (20) ist und oberhalb der zu reinigenden Flüssigkeit (1)
angeordnet ist, derart, dass bevorzugt die obersten
Schichten der Flüssigkeit (1) erhitzt werden.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11,
dadurch gekennzeichnet,
dass ein Deckel (17) den Probenraum (4) in einen oberen Probenraum (5) , in den die Mikrowellen eingekoppelt werden, und einen unteren Probenraum (6), in dem der Probenbehälter (3) aufgenommen ist, unterteilt, wobei der Deckel
mikrowellentransparent ausgebildet ist.
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in oder in Verbindung mit dem Vorratsbehälter (41) oder in oder in Verbindung mit der Rückführleitung (80) eine Vorrichtung (90) zum Erzeugen eines Unterdrucks in dem System vorgesehen ist, wobei der erzeugte Unterdruck über die Verbindung mit der Rückführleitung (80) auch an der
Flüssigkeitsoberfläche (14) der zu reinigenden Flüssigkeit (1) im Probenraum (4) herrscht.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet:,
dass die den Unterdruck erzeugende Vorrichtung (90) einen Ventilator (91) umfasst, der durch Abpumpen von Gas in dem Vorratsbehälter (41) oder in der Rückführleitung (80) in diesen vorzugsweise ein Vakuum erzeugt.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14,
dadurch gekennzeichnet ,
dass die Einlassseite der den Unterdruck erzeugenden
Vorrichtung (90) mit einem Filter (92) versehen ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15,
dadurch gekennzeichnet,
dass für die Überwachung des Drucks in einem/einer den Probenraum (4) und die Kondensationsvorrichtung (70) verbindenden Auslassstutzen (16) oder Destillationsleitung (19) ein Drucksensor vorgesehen ist,
dass eine Steuereinheit (60) zur Steuerung der Leistung der auf die Flüssigkeitsoberfläche (14) einfallenden Strahlung vorgesehen ist, und
dass der Drucksensor (63) mit der Steuereinheit (60) verbunden ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Flüssigkeitsbehälter (3) mit einem Niveausystem (40) zur Konstanthaltung des Pegels der
Flüssigkeitsoberfläche (14) im Probenbehälter (3) verbunden ist .
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 17,
dadurch gekennzeichne ,
dass das Niveausystem (40) aus dem Vorratsbehälter (41} für die zu reinigende Flüssigkeit (1), aus einer Pumpe (42) und aus einem Überlaufstutzen (43) besteht, in den mittels der Pumpe (42) aus dem Vorratsbehälter (41} die Flüssigkeit (1) gepumpt wird, wobei der Überlaufstutzen (43) im oberen Teil mit dem Vorratsbehälter (41) verbunden ist und das untere Ende des ÜberlaufStutzens (43) über einen Zulauf (2) in einen unteren Bereich des Probenbehälters (3) mündet.
19. Vorrichtung nach Anspruch 18,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Zulauf (2) als Siphon (50) ausgebildet ist.
20. Vorrichtung nach Anspruch 19,
dadurch gekennzeichnet,
dass am unteren Knie (51) des Siphons (50) eine
Abflussvorrichtung, vorzugsweise ein Ablassventil (52), zum selektiven Ablassen von Verunreinigungen in der zu
reinigenden Flüssigkeit (1) vorgesehen ist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 20,
dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationsvorrichtung (70) ein Wasserkühler, ein Kreislauf-Kryostat oder ein Luft-Kühler (72} ist.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 21,
dadurch gekennzeichnet,
dass der zum Erzeugen des Unterdrucks in dem System
verwendete Ventilator (91) gleichzeitig zur Bereitstellung des zur Kühlung vorgesehenen Luftstroms für den Luft-Kühler (72) vorgesehen ist.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 22,
dadurch gekennzeichnet,
dass für die Überwachung der Temperaturverteilung in der Flüssigkeit (1) wenigstens zwei Temperaturmessgeräte (61, 62), vorzugsweise Infrarot-Thermosensoren, vorhanden sind, von denen wenigstens ein Temperaturmessgerät (61) die
Temperatur in der obersten Schicht der Flüssigkeit (1) und wenigstens ein Temperaturmessgerät (62) die Temperatur im unteren Bereich der Flüssigkeit (1) misst, und
dass eine Steuereinheit (60) zur Steuerung der Leistung der auf die Flüssigkeitsoberfläche (14) einfallenden Strahlung und/oder der Zufuhr von kalter zu reinigender Flüssigkeit (1) in den Flüssigkeitsbehälter (3) vorgesehen ist, und dass die Temperaturmessgeräte (61, 62) mit der
Steuereinheit (60) verbunden sind.
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