WO2011131866A1 - Sonde de prélèvement d'échantillons, dispositif de prélèvement comportant cette sonde et procédé de prélèvement d'échantillons - Google Patents

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Luc Gros-D'aillon
Serge Ravel
Thierry Chataing
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    • G01N2001/2285—Details of probe structures

Definitions

  • Sample collection probe sampling device comprising this probe and sample collection method
  • the present invention relates to a sample collection probe in a reactor, to a sampling device comprising this probe, and to a method for sampling reactive samples.
  • the measuring device comprises a device for continuous measurement of tars in the gaseous state and a device for batchwise measurement of tars in the solid state.
  • the latter device comprises an isokinetic sampling probe, a filter member retaining the largest particles, and a filter medium collecting the soot and to determine the mass. These members are arranged on a sampling line maintained at the temperature of the reactor to avoid the condensation of tars. A pump and a flowmeter equip this pipe to ensure the desired gas flow desired.
  • Neeft et al describes a method and a device for sampling particles and tars in the gaseous medium under pressure from a biomass gasifier.
  • the device comprises a sampling probe and a sample conditioning module delivered by the probe, which ensures their cooling - or on the contrary their warming - and their relaxation.
  • a second module comprising a heated filter ensures the collection of solid particles, and a third module collects the tars.
  • An object of the invention is to propose a probe for taking samples in a reactor, a sampling device comprising this probe, and a method for sampling reactive samples, which are improved and / or which partially remedy the problem. least, to the shortcomings or disadvantages of known probes, devices, and sampling methods.
  • An object of the invention is to propose a probe for taking samples in a reactor, in particular in a driven flow gasification reactor, a sampling device comprising this probe, and a method for sampling reactive samples, which allow to block the ongoing reactions in the medium in which the samples are taken, in order to control the progress of ongoing reactions by analyzing the samples taken.
  • An object of the invention is to provide a sample collection probe, a sampling device comprising this probe, and a sampling method using this probe, which are suitable for taking samples in a reaction medium.
  • gas containing solid particles whose temperature and pressure are high, in particular in a reaction medium whose temperature is of the order of 1000 to 1500 ° C and whose pressure is of the order of 10 to 50 bar approximately.
  • a sampling probe comprising a (first) sampling line provided with a - in particular terminated by a - sampling orifice, as well as a conduit for transporting a coolant - or second duct - which surrounds the sampling duct.
  • a device for sampling in a reactor at least partially delimited by a wall which comprises a sampling probe; the probe comprises a sampling duct provided with a sampling orifice and extending into the reactor and through the wall, as well as a conduit for transporting a heat-transfer fluid which is in thermal contact with the sampling duct; and extends into the reactor as well as through the wall.
  • a device for taking samples in a reactor comprising a wall pierced with a through hole in which a sample collection duct extends. provided with a sampling orifice disposed in the reactor; the sampling device further comprises a heat transfer fluid transport circuit which comprises a transport duct extending in the passage orifice and in the reactor, around the sampling duct.
  • a method for taking samples in a reaction medium under pressure contained or circulating in a reactor comprising a wall pierced with an orifice in which a sampling duct extends. samples provided with a sampling orifice disposed in the reactor; to take samples of the reaction medium, the sampling line is maintained at a pressure lower than that of the reaction medium, and a heat transfer fluid whose temperature is lower than that of the reaction medium is circulated in a transport duct extending in the orifice of the reactor wall and around the sampling duct.
  • the collected samples transported by the sampling conduit can be rapidly cooled by the coolant circulating in the second conduit, as soon as they are introduced into the sampling line, which makes it possible to block the chemical reactions between the fluid compounds and / or taken solids, and also allows to maintain the sampling conduit and the heat transfer fluid transport conduit at temperatures lower than that prevailing in the reactor.
  • the sampling duct comprises a main part and a secondary part connected to the main part by a bend, the main part of the sampling duct and the heat transfer fluid transport duct being substantially rectilinear and coaxial, the sampling duct extending inside the heat transfer fluid transport duct;
  • sampling duct and the heat transfer fluid transport duct are metallic;
  • the sampling port is provided at one end of the sampling duct, in particular at one end of the secondary portion of the sampling duct, and is substantially flush with an outer face of the heat transfer fluid transport duct;
  • the heat transfer fluid transport duct is provided with member (s) deflector (s) - guide - to guide the circulation of heat transfer fluid in the heat transfer fluid transport duct, and ensure homogeneous cooling of the sampling duct and samples taken;
  • a tubular wall, generally cylindrical and of circular section, of the heat transfer fluid transport conduit is pierced with an inlet for the heat transfer fluid;
  • a tubular wall - generally cylindrical and of circular section - of the coolant transport conduit is pierced with an outlet for the heat transfer fluid;
  • the heat transfer fluid transport duct comprises a first tubular wall pierced with an inlet (or outlet) orifice for the heat-transfer fluid, within which extends a substantial part of the sampling duct, this first tubular wall and the sampling duct delimiting a first portion of the heat transfer fluid transport duct which has an annular cross section;
  • the heat transfer fluid transport duct also comprises a second tubular wall pierced with an outlet (or inlet) orifice for the heat-transfer fluid, inside which the first tubular wall extends, this second tubular wall; and the first tubular wall delimiting a second portion of the heat transfer fluid transport duct which communicates with the first portion of this duct and also has an annular cross section;
  • the sampling device comprises a translational guiding member for the probe, such as a bearing, so that the probe can slide through the passage opening provided in the wall of the reactor, in order to position the orifice sampling at a specific position in the reactor;
  • the sampling device may comprise two guide members of the probe in translation along an axis common to both members, such as two aligned bearings, so that the probe can slide through two passage holes provided in the reactor wall and aligned along this common axis;
  • the sampling device may comprise at least one pivoting support for the probe, such as a ball joint, in order to limit the mechanical stresses in the probe and allow its deformation and / or thermal expansion of its components;
  • the heat transfer fluid transport circuit comprises a supply duct and a discharge duct connected to the probe transport duct and respectively connected to the discharge and the suction of a circulator, to form a circuit or closed loop. (e);
  • the sampling device may comprise a heat exchanger connecting said supply and discharge ducts and arranged to ensure a transfer of heat between the coolant leaving the probe and transported by the discharge duct, and the heat transfer fluid entering the probe and transported by the supply duct, so as to lower the temperature of the coolant circulating in the circulator;
  • the heat-transfer fluid may be chosen from gases, in particular from neutral gases, for example nitrogen; in this case in particular, the heat transfer fluid transport circuit can be pressurized, the pressure prevailing in the transport pipe of the probe being preferably greater than that prevailing in the reactor, in order to avoid the introduction of the reaction mixture into this reactor. circuit during the appearance of a leak / crack in the probe;
  • the temperature of the heat transfer fluid at the inlet of the probe can be adjusted to a value greater than or equal to the dew point of the water vapor at the pressure prevailing in the sampling duct, generally at a value of the order about 100 ° C to about 300 ° C, for example a value of about 200 ° C, to avoid the condensation of water in this conduit;
  • the temperature and the flow rate of the heat transfer fluid at the inlet of the probe can be adjusted to values making it possible to keep the probe at a temperature below the degradation temperature of the elements constituting the probe, for example keeping the probe at a temperature about 600 ° C.
  • Figure 1 is a schematic longitudinal sectional view of a sampling probe according to one embodiment.
  • Figure 2 is a schematic longitudinal sectional view of a sampling probe according to another embodiment.
  • Figure 3 is a diagram illustrating schematically, in longitudinal sectional view, a guide bearing a probe that equips an orifice of a wall of a reactor.
  • Fig. 4 is a diagram illustrating a sampling device according to one embodiment.
  • Figure 5 is a diagram illustrating a sampling device according to another embodiment.
  • the invention applies in particular to a flow-induced gasification reactor 50 that transforms a carbonaceous material into synthesis gas.
  • the flow rate may be of the order of 0.2 m / s and the mixture of gas and organic material may have a density of the order of 6 kg / m3.
  • the carbonaceous material can be injected into the reactor in the form of particles having an average diameter of about 200 microns ( ⁇ ).
  • the energy supply can be obtained by combustion of methane in the oxygen with injection of steam to promote the completeness of the reaction by disappearance of the carbon.
  • the particle size spectrum of the carbonaceous particles evolves from an injection zone of these particles to the outlet of the reactor: a decrease (ideally a cancellation) of the concentration and the mean particle diameter is observed.
  • the synthesis gas is obtained by reacting the water vapor on the carbon, and the partial pressure of water vapor, and its dew point, evolves at the same time as the gasification reaction .
  • the temperature may be of the order of 1500 ° C. and the pressure of the order of 30 bars.
  • the chamber 52 may have a cylindrical shape and a diameter of the order of 200 or 300 mm.
  • the chamber 52 is delimited by a tubular wall 54 which may consist essentially of three coaxial elements: an outer tube made of stainless steel, an intermediate tube made of alumina constituting a thermal barrier, and an internal tubular element consisting of a stack of bricks. ceramic.
  • each sampling probe 10 comprises a sampling conduit 1 1 terminated by a sampling port 12, and a conduit 14, 15 for transporting a coolant surrounding the conduit 11 to ensure its cooling by the coolant.
  • each probe 10 extends into the reactor 50 and into a through orifice 55, 56 pierced in the wall 54.
  • the sampling duct 11 is connected to a duct 57 serving to transport the stream taken from the reactor to measurement and physico-chemical analysis devices 58 which may include a chromatography apparatus.
  • the duct 57 is equipped with members (not shown) for cooling and relaxing the flow taken, these members making it possible, for example, to provide cooling at constant pressure and then isentropic expansion leading to a final temperature of about 20 °. C and a final pressure of the order of 1 bar (absolute).
  • the isokinetic character of the sample can be obtained by adjusting the flow rate taken by the orifice 12, by the control and regulation of a regulator 59 with controlled expansion kinetics - such as an expander consisting essentially of a volumetric vane machine. rotary - arranged upstream of the apparatus 58 rejecting a stream 60.
  • Such an expansion valve makes it possible to cause a significant drop in the pressure of the stream (essentially gaseous) taken, for example from 30 bars to 1 bar, with a low flow velocity in the expander, which makes it possible to avoid fragmenting the solid particles. present in this stream - and to modify / degrade the particle size spectrum of these particles -.
  • the flow rate taken in a duct 11 of two millimeters in diameter may be 3.8 ⁇ 10 -6 kg / cm 2.
  • s (kilogram per second) or 2.9 Normal cubic centimeter per second (Ncc / s) approx.
  • the sampling rate useful for the analysis instruments 58 may be of the order of 0.1 normal liters per minute (Nl / min) to 10 Nl / min.
  • the flow rate taken may be greater than the flow required for the analysis, for example so that the diameter of the sampling nozzle 12 is large in front of the size of the carbonaceous particles. Part of the flow taken can then be rejected.
  • the flow taken may be less than the flow rate required for the analysis, for example to limit the size of the probe.
  • the supply of a neutral gas may be provided upstream of the instruments 58 to dilute the flow taken carried by the pipe 57.
  • the sampling duct 11 By keeping the sampling duct 11 at a pressure lower than that of the reaction medium present in the chamber 52, and by circulating in the duct 14, 15 a coolant whose temperature is lower than that of the reaction medium - and greater than that the dew point of the condensables present in the sampled flow, it causes a rapid cooling of the sampled flow, while avoiding condensation in the sampling duct and maintaining the probe at a temperature to limit - or avoid - its thermal degradation and chemical.
  • the probe 10 may be arranged and used to cause, within the sampled flow conveyed by the pipe 11, a quenching of which the Temperature decay kinetics can be of the order of a thousand degrees Celsius per second, or more. This can be achieved in particular by choosing appropriate values for the temperature and the flow rate of the coolant.
  • the pressure of this fluid can be maintained at a value greater than the pressure prevailing in the reactor 50.
  • the sampling probe 10 consists essentially of a heat exchanger with coaxial tubes of axis 30 - or a cooled sampling tube - passing through the sealed passages 55, 56 provided in the wall 54 of the reactor, and can be moved " radially ", that is to say along an axis 62 orthogonal to the axis 53 and the direction of flow 51, a distance close to the diameter - or greater transverse dimension - of the wall 54 of the chamber 52, as illustrated by the arrow 40 figure 2.
  • the sampling conduit 1 1 comprises a main part 110 and a secondary part 11 1 connected to the main part by a bend.
  • the main part 1 10 of the sampling duct and the duct 14, 15 of coolant transport are rectilinear and coaxial, the sampling duct extending inside the conduit for transporting the coolant.
  • the conduit 11, 110, 111 sampling and the conduits 14, 15 heat transfer fluid can be made of refractory materials or metal alloys based on iron or nickel such as alloys sold under the name Inconel®.
  • the sampling orifice 12 is provided at one end of the secondary part 1 1 1 of the sampling duct, and is substantially flush with an external face 21, 23 of the wall 20, 22 of the heat transfer fluid conduit 15, 14 surrounding the duct 1 1.
  • the heat transfer fluid carrying conduits 14, 15 are equipped with baffle member (s) or baffles 24, 25 for guiding the coolant circulating in these conduits, and ensure homogeneous cooling of the conduit 1 1 sampling and samples taken.
  • the deflector members may be in the form of a wire and extend along a portion of helix axis 30, inside the conduits 14, 15, to cause a helical flow of heat transfer fluid in these ducts.
  • tubular wall 22 of the heat transfer fluid transport duct 14 is cylindrical with an axis
  • This wall 22 is also pierced with an orifice 28 allowing the outlet 29 of the coolant in the vicinity of a second longitudinal end (opposite to the first) of the probe 10.
  • This probe is particularly adapted to extend through the reactor and two aligned through-holes, as shown in FIG.
  • the heat-carrying fluid transport duct comprises a first tubular wall 22 pierced with an outlet orifice 29 for the coolant, within which a substantial portion of the heat transfer fluid extends. part 1 10 of the conduit
  • This first tubular wall 22 and the sampling duct 11 delimit a first portion 14 of the heat transfer fluid transport duct, which has an annular cross section.
  • the heat-carrying fluid transport duct also comprises a second tubular wall 20 pierced with an inlet orifice 27 for the heat-transfer fluid, within which the first tubular wall 22 extends.
  • These first and second tubular walls 20, 22 define a second portion 15 of the heat transfer fluid transport duct, which also has an annular cross section.
  • the second portion 15 of the transport conduit communicates with the first portion 14 of this conduit through a chamber 31 provided at the longitudinal end of the probe 10 which is opposite the end of the probe equipped with connectors 32 , 33 inlet and outlet of heat transfer fluid.
  • connection 32 is secured to the wall 22 removably to facilitate the assembly and disassembly of the probe.
  • the sampling device comprises a translational guiding member for the probe 10, such as a bearing, so that the probe can slide through the orifice 55 provided for in FIG. wall 54 of the reactor, in order to position the sampling orifice 12 at a determined position in the reactor.
  • a translational guiding member for the probe 10 such as a bearing
  • the sampling device comprises two members for guiding each probe in translation along a transverse axis - such as the axis 62 in FIG. 4 - common to both members, in particular two aligned bearings, so that that each probe 10 can slide through two orifices 55, 56 of passage provided in the wall 54 of the reactor and aligned along this common axis.
  • the sampling device may comprise at least one pivoting support for the probe, such as a ball joint, which can be integrated with one of the bearings in order to limit the mechanical stresses in the probe and allow its deformation and / or thermal expansion of its components.
  • the probe 10 is protected, at the level of the sealed passage 55 in the wall 54, by a liner or sleeve 41 integral with the wall and cooled by an auxiliary fluid - such as water - flowing in conduits 43.
  • the sleeve 41 receives, with a slight clearance, a bearing 42 facilitating the sliding of the probe 10 along its longitudinal axis 30, through the sleeve 41 and the wall 54.
  • the bearing 42 may comprise a ball bushing and / or a ball joint in order to limit the mechanical stresses in the probe and / or the deformation of the probe, which are likely to result from temperature gradients within it.
  • the heat transfer fluid transport circuit 61 comprises a supply duct 63 and a discharge duct 64 connected to the duct 14, 15 for transporting the probe 10, via the connections identified. 32, 33 Figures 1 and 2, respectively connected to the discharge and suction of a circulator 65 to form a closed circuit.
  • the circuit 61 of the sampling device comprises a heat exchanger 66 connecting the ducts 63, 64 and arranged to ensure a heat transfer between the heat transfer fluid leaving the probe 10 and transported by the duct 64, and the heat transfer fluid entering the probe 10 and carried by the conduit 63, so as to lower the temperature of the heat transfer fluid returning to the circulator 65.
  • the coolant for example nitrogen, may be pressurized to prevent the introduction of the reaction mixture into the circuit 61, and its temperature at the inlet of the probe 10 may be adjusted to a value of the order about 200 ° C.
  • the flow rate of the coolant is chosen in particular according to the desired maximum temperature at the probe outlet for the gases sampled and / or for the coolant, or the maximum temperature of the probe body.
  • the temperature of the probe output of the coolant can be of the order of 350 ° C and that of the probe body can be of the order of 400 to 550 ° C.
  • the exchanger 66 may be designed to cool the heat transfer fluid from 350 ° C to about 230 ° C.
  • the coolant transport circuit 61 is equipped with temperature and heat transfer fluid flow control members, as well as a heat exchanger 67 arranged upstream (with reference to the direction of circulation of the coolant in the loop 61) of the heat transfer fluid. circulator 65.
  • the exchanger 67 serves to evacuate from the loop 61 the thermal energy received by the probe 10 in the reactor.
  • This exchanger can be a water exchanger with a power of about one kilowatt.
  • the exchanger 67 may be designed to cool the heat transfer fluid from about 230 ° C to about 80 ° C.
  • An element 80 for pressurizing the coolant circulating in the loop 61 and an apparatus 81 for heating the fluid are integrated in the loop 61 to facilitate control of the pressure and temperature of the coolant.
  • the use of a heat transfer fluid at a pressure greater than that prevailing in the reactor makes it possible to avoid leakage of the products present in the reactor, towards the outside of the reactor, in the case of a defect sealing of the heat transfer fluid transport duct integrated in the probe.
  • the use of a neutral gas as heat transfer fluid avoids undesirable phenomena caused by the introduction of heat transfer fluid into the reactor.
  • the use of the closed circuit 61 for transporting coolant fluid can greatly limit the consumption of this fluid.
  • the closed circuit also facilitates the control of the desired temperature and pressure for the coolant circulating in the sampling probe.

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Abstract

Procédé de prélèvement d'échantillons dans un milieu réactionnel sous pression contenu ou circulant dans un réacteur comportant une paroi percée d'un orifice dans lequel s'étend un conduit de prélèvement d'échantillons pourvu d'un orifice de prélèvement disposé dans le réacteur. Pour prélever des échantillons du milieu réactionnel, on maintien le conduit de prélèvement à une pression inférieure à celle du milieu réactionnel, et on fait circuler un fluide caloporteur dont la température est inférieure à celle du milieu réactionnel, dans un conduit de transport s ' étendant dans l'orifice de la paroi du réacteur et autour du conduit de prélèvement.

Description

Sonde de prélèvement d'échantillons, dispositif de prélèvement comportant cette sonde et procédé de prélèvement d'échantillons
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention est relative à une sonde de prélèvement d'échantillons dans un réacteur, à un dispositif de prélèvement comportant cette sonde, et à un procédé de prélèvement d'échantillons réactifs.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Dans de nombreux procédés chimiques, en particulier dans le cas des procédés de gazéification dans un réacteur à flux entraîné, il est important de contrôler l'avancement d'une réaction par analyse d'échantillons d'une fraction locale du milieu réactionnel.
La demande internationale WO2009/ 153264 décrit un dispositif et un procédé de mesure de la concentration de goudrons dans un flux gazeux. Le dispositif de mesure comporte un dispositif de mesure continue de goudrons à l'état gazeux et un dispositif de mesure discontinue de goudrons à l'état solide.
Ce dernier dispositif comporte une sonde de prélèvement isocinétique, un organe de filtration retenant les particules les plus grosses, et un milieu filtrant collectant les suies et permettant d'en déterminer la masse. Ces organes sont disposés sur une conduite de prélèvement maintenue à la température du réacteur pour éviter la condensation de goudrons. Une pompe et un débitmètre équipent cette conduite pour assurer le débit gazeux prélevé souhaité.
Le document « Guideline for sampling and analysis of tar and particles in biomass producer gases », Neeft et al, décrit un procédé et un dispositif de prélèvement de particules et de goudrons dans le milieu gazeux sous pression d'un gazéifieur de biomasse.
Le dispositif comporte une sonde de prélèvement et un module de conditionnement des échantillons délivrés par la sonde, qui assure leur refroidissement - ou au contraire leur réchauffement - et leur détente. Un second module comportant un filtre chauffé assure la collecte de particules solides, et un troisième module collecte les goudrons. Une injection du liquide condensé dans le troisième module, à la sortie du second module, permet d'assurer la trempe des gaz sortant du second module.
Ces systèmes connus de prélèvement d'échantillons ne permettent pas de bloquer les réactions en cours dans le milieu réactionnel prélevé, avant de détendre et refroidir les échantillons prélevés pour les introduire ensuite dans des appareils d'analyse.
C'est à ces besoins notamment que se propose de répondre l'invention.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
Un objectif de l'invention est de proposer une sonde de prélèvement d'échantillons dans un réacteur, un dispositif de prélèvement comportant cette sonde, et un procédé de prélèvement d'échantillons réactifs, qui soient améliorés et/ou qui remédient, en partie au moins, aux lacunes ou inconvénients des sondes, dispositifs, et procédés de prélèvement connus.
Un objectif de l'invention est de proposer une sonde de prélèvement d'échantillons dans un réacteur, en particulier dans un réacteur de gazéification à flux entraîné, un dispositif de prélèvement comportant cette sonde, et un procédé de prélèvement d'échantillons réactifs, qui permettent de bloquer les réactions en cours dans le milieu dans lequel les échantillons sont prélevés, afin de pouvoir contrôler l'avancement des réactions en cours par analyse des échantillons prélevés.
Un objectif de l'invention est de proposer une sonde de prélèvement d'échantillons, un dispositif de prélèvement comportant cette sonde, et un procédé de prélèvement à l'aide de cette sonde, qui soient adaptés au prélèvement d'échantillons dans un milieu réactionnel gazeux contenant des particules solides, dont la température et la pression sont élevés, en particulier dans un milieu réactionnel dont la température est de l'ordre de 1000 à 1500 °C environ et dont la pression est de l'ordre de 10 à 50 bars environ.
Selon un aspect de l'invention, il est proposé une sonde de prélèvement comportant un (premier) conduit de prélèvement pourvu d'un - en particulier terminé par un - orifice de prélèvement, ainsi qu'un conduit de transport d'un fluide caloporteur - ou second conduit - qui entoure le conduit de prélèvement.
Selon un autre aspect de l'invention, il est proposé un dispositif de prélèvement d'échantillons dans un réacteur en partie au moins délimité par une paroi, qui comporte une sonde de prélèvement ; la sonde comporte un conduit de prélèvement pourvu d'un orifice de prélèvement et s'étendant dans le réacteur et au travers de la paroi, ainsi qu'un conduit de transport d'un fluide caloporteur qui est en contact thermique avec le conduit de prélèvement et s'étend dans le réacteur ainsi qu'au travers de la paroi.
En d'autres termes et selon un autre aspect de l'invention, il est proposé un dispositif de prélèvement d'échantillons dans un réacteur comportant une paroi percée d'un orifice de passage dans lequel s'étend un conduit de prélèvement d'échantillons pourvu d'un orifice de prélèvement disposé dans le réacteur ; le dispositif de prélèvement comporte en outre un circuit de transport d'un fluide caloporteur qui comporte un conduit de transport s'étendant dans l'orifice de passage et dans le réacteur, autour du conduit de prélèvement.
Selon un autre aspect de l'invention, il est proposé un procédé de prélèvement d'échantillons dans un milieu réactionnel sous pression contenu - ou circulant - dans un réacteur comportant une paroi percée d'un orifice dans lequel s'étend un conduit de prélèvement d'échantillons pourvu d'un orifice de prélèvement disposé dans le réacteur ; pour prélever des échantillons du milieu réactionnel, on maintient le conduit de prélèvement à une pression inférieure à celle du milieu réactionnel, et on fait circuler un fluide caloporteur dont la température est inférieure à celle du milieu réactionnel, dans un conduit de transport s'étendant dans l'orifice de la paroi du réacteur et autour du conduit de prélèvement.
Grâce à l'invention, les échantillons prélevés transportés par le conduit de prélèvement peuvent être refroidis rapidement par le fluide caloporteur circulant dans le second conduit, dès leur introduction dans le conduit de prélèvement, ce qui permet de bloquer les réactions chimiques entre les composés fluides et/ou solides prélevés, et permet par ailleurs de maintenir le conduit de prélèvement et le conduit de transport de fluide caloporteur à des températures inférieures à celle régnant dans le réacteur.
Selon des modes de réalisation de l'invention :
- le conduit de prélèvement comporte une partie principale et une partie secondaire reliée à la partie principale par un coude, la partie principale du conduit de prélèvement et le conduit de transport de fluide caloporteur étant essentiellement rectilignes et coaxiaux, le conduit de prélèvement s'étendant à l'intérieur du conduit de transport du fluide caloporteur ;
- le conduit de prélèvement et le conduit de transport de fluide caloporteur sont métalliques ;
- l'orifice de prélèvement est prévu à une extrémité du conduit de prélèvement, en particulier à une extrémité de la partie secondaire du conduit de prélèvement, et est sensiblement affleurant sur une face externe du conduit de transport de fluide caloporteur;
- le conduit de transport de fluide caloporteur est pourvu d'organe(s) déflecteur(s) - de guidage - pour guider la circulation du fluide caloporteur dans le conduit de transport de fluide caloporteur, et assurer un refroidissement homogène du conduit de prélèvement et des échantillons prélevés;
- une paroi tubulaire, généralement cylindrique et de section circulaire, du conduit de transport de fluide caloporteur est percée d'un orifice d'entrée pour le fluide caloporteur; - une paroi tubulaire - généralement cylindrique et de section circulaire - du conduit de transport de fluide caloporteur est percée d'un orifice de sortie pour le fluide caloporteur;
- le conduit de transport de fluide caloporteur comporte une première paroi tubulaire percée d'un orifice d'entrée (ou de sortie) pour le fluide caloporteur, à l'intérieur de laquelle s'étend une partie substantielle du conduit de prélèvement, cette première paroi tubulaire et le conduit de prélèvement délimitant une première portion du conduit de transport de fluide caloporteur qui présente une section transversale annulaire;
- le conduit de transport de fluide caloporteur comporte également une seconde paroi tubulaire percée d'un orifice de sortie (ou d'entrée) pour le fluide caloporteur, à l'intérieur de laquelle s'étend la première paroi tubulaire, cette seconde paroi tubulaire et la première paroi tubulaire délimitant une seconde portion du conduit de transport de fluide caloporteur qui communique avec la première portion de ce conduit et présente également une section transversale annulaire;
- le dispositif de prélèvement comporte un organe de guidage en translation pour la sonde, tel qu'un palier, de sorte que la sonde peut coulisser au travers de l'orifice de passage prévu dans la paroi du réacteur, afin de positionner l'orifice de prélèvement à une position déterminée dans le réacteur;
- en particulier, le dispositif de prélèvement peut comporter deux organes de guidage de la sonde en translation selon un axe commun aux deux organes, tels que deux paliers alignés, de sorte que la sonde peut coulisser au travers de deux orifices de passage prévus dans la paroi du réacteur et alignés selon cet axe commun;
- dans ce cas notamment, le dispositif de prélèvement peut comporter au moins un support pivotant pour la sonde, tel qu'une rotule, afin de limiter les contraintes mécaniques dans la sonde et permettre sa déformation et/ou la dilatation thermique de ses composants ; - le circuit de transport du fluide caloporteur comporte un conduit d'alimentation et un conduit d'évacuation reliés au conduit de transport de la sonde et respectivement raccordés au refoulement et à l'aspiration d'un circulateur, pour former un circuit ou boucle fermé(e);
-dans ce cas notamment, le dispositif de prélèvement peut comporter un échangeur thermique reliant lesdits conduits d'alimentation et d'évacuation et agencé pour assurer un transfert de chaleur entre le fluide caloporteur sortant de la sonde et transporté par le conduit d'évacuation, et le fluide caloporteur entrant dans la sonde et transporté par le conduit d'alimentation, de façon à abaisser la température du fluide caloporteur circulant dans le circulateur;
- le fluide caloporteur peut être choisi parmi des gaz, en particulier parmi des gaz neutres, par exemple de l'azote; dans ce cas notamment, le circuit de transport du fluide caloporteur peut être pressurisé, la pression régnant dans le conduit de transport de la sonde étant de préférence supérieure à celle régnant dans le réacteur, afin d'éviter l'introduction du mélange réactionnel dans ce circuit lors de l'apparition d'une fuite/ fissure dans la sonde;
- la température du fluide caloporteur à l'entrée de la sonde peut être ajustée à une valeur supérieure ou égale au point de rosée de la vapeur d'eau à la pression régnant dans le conduit de prélèvement, généralement à une valeur de l'ordre de 100°C environ à 300°C environ, par exemple une valeur de l'ordre de 200°C environ, afin d'éviter la condensation d'eau dans ce conduit;
- la température et le débit du fluide caloporteur à l'entrée de la sonde peuvent être ajustés à des valeurs permettant de maintenir la sonde à une température inférieure à la température de dégradation des éléments constituant la sonde, par exemple maintenant la sonde à une température de l'ordre de 600°C environ.
D'autres aspects, caractéristiques, et avantages de l'invention apparaissent dans la description suivante qui se réfère aux figures annexées et illustre, sans aucun caractère limitatif, des modes préférés de réalisation de l'invention.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
La figure 1 est une vue en coupe longitudinale schématique d'une sonde de prélèvement selon un mode de réalisation.
La figure 2 est une vue en coupe longitudinale schématique d'une sonde de prélèvement selon un autre mode de réalisation.
La figure 3 est un schéma illustrant schématiquement, en vue en coupe longitudinale, un palier de guidage d'une sonde qui équipe un orifice d'une paroi d'un réacteur.
La figure 4 est un schéma illustrant un dispositif de prélèvement selon un mode de réalisation.
La figure 5 est un schéma illustrant un dispositif de prélèvement selon un autre mode de réalisation.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Sauf indication explicite ou implicite contraire, des éléments ou organes - structurellement ou fonctionnellement - identiques ou similaires sont désignés par des repères identiques sur les différentes figures.
Par référence aux figures 4 et 5 notamment, l'invention s'applique en particulier à un réacteur 50 de gazéification à flux 51 entraîné transformant une matière carbonée en gaz de synthèse.
La vitesse du flux peut être de l'ordre de 0.2 m/ s et le mélange de gaz et de matière organique peut présenter une masse volumique de l'ordre de 6 kg/ m3.
La matière carbonée peut être injectée dans le réacteur sous forme de particules présentant un diamètre moyen de l'ordre de 200 microns (μπι) environ.
L'apport d'énergie peut être obtenu par combustion de méthane dans l'oxygène avec injection de vapeur d'eau pour favoriser la complétude de la réaction par disparition du carbone. Le spectre granulométrique des particules carbonées évolue depuis une zone d'injection de ces particules jusqu'à la sortie du réacteur : on constate une diminution (idéalement une annulation) de la concentration et du diamètre moyen des particules.
Dans la chambre 52 de réaction, le gaz de synthèse est obtenu par réaction de la vapeur d'eau sur le carbone, et la pression partielle de vapeur d'eau, et son point de rosée, évolue en même temps que la réaction de gazéification.
Dans un tel réacteur, il est important de pouvoir optimiser les conditions de fonctionnement (température, pression, état de la matière carbonée à l'injection, méthode d'apport d'énergie, temps de séjour), pour obtenir le meilleur rendement. Dans le réacteur, la température peut être de l'ordre de 1500 °C et la pression de l'ordre de 30 bars.
Pour contrôler ces paramètres de fonctionnement, il est intéressant d'effectuer des prélèvements d'échantillons du milieu réactionnel dans plusieurs zones du réacteur afin de qualifier l'évolution spatiale des critères d'état d'avancement de la réaction, de la composition chimique et phasique du milieu gazeux, et de la composition et granulométrie des particules solides présentes dans ce milieu.
Pour évaluer la cinétique de gazéification, une ou plusieurs sondes
10 de prélèvement peuvent être disposées dans la chambre 52 de réaction, le cas échéant espacées le long de l'axe 53 longitudinal de la chambre 52 (figure 5).
La chambre 52 peut présenter une forme cylindrique et un diamètre de l'ordre de 200 ou 300 mm. La chambre 52 est délimitée par une paroi 54 tubulaire qui peut être essentiellement constituée de trois éléments coaxiaux : un tube externe en acier inoxydable, un tube intermédiaire en alumine constituant une barrière thermique, et un élément tubulaire interne constitué d'un empilage de briques en céramique.
Par référence aux figures 1 et 2 notamment, chaque sonde 10 de prélèvement comporte un conduit 1 1 de prélèvement terminé par un orifice 12 de prélèvement, ainsi qu'un conduit 14, 15 de transport d'un fluide caloporteur qui entoure le conduit 11 pour assurer son refroidissement par le fluide caloporteur.
Par référence aux figures 4 et 5 notamment, chaque sonde 10 s'étend dans le réacteur 50 et dans un orifice 55, 56 de passage percé dans la paroi 54.
Le conduit 11 de prélèvement est raccordé à un conduit 57 servant à transporter le flux prélevé dans le réacteur jusqu'à des appareils 58 de mesure et d'analyse physico-chimique pouvant inclure un appareil de chromatographie .
Le conduit 57 est équipé d'organes (non représentés) de refroidissement et de détente du flux prélevé, ces organes permettant par exemple d'assurer un refroidissement à pression constante puis une détente isentropique conduisant à une température finale de l'ordre de 20 °C et d'une pression finale de l'ordre de 1 bar (absolu).
Pour que les prélèvements soient représentatifs du spectre granulométrique «local » de particules carbonées, c.a.d. du spectre granulométrique des particules contenues dans la zone du réacteur entourant l'orifice 12 de prélèvement, il est utile de limiter l'accélération des particules dans cette zone, et de réaliser un prélèvement isocinétique ou « quasi-isocinétique ».
Le caractère isocinétique du prélèvement peut être obtenu en ajustant le débit prélevé par l'orifice 12, par la commande et la régulation d'un détendeur 59 à cinétique de détente contrôlée - tel qu'un détendeur essentiellement constitué d'une machine volumétrique à palettes rotatives - disposé en amont de l'appareil 58 rejetant un flux 60.
Un tel détendeur permet de provoquer une chute importante de la pression du flux (essentiellement gazeux) prélevé, par exemple de 30 bars à 1 bar, avec une faible vitesse de flux dans le détendeur, ce qui permet d'éviter de fragmenter les particules solides présentes dans ce flux - et de modifier/ dégrader le spectre granulométrique de ces particules -. Pour une vitesse du flux 51 de 0.2 mètre par seconde (m/ s) et une masse volumique du milieu de 6 kg/ m3, le débit prélevé dans un conduit 1 1 de deux millimètres de diamètre peut être de 3.8 10"6 kg/s (kilogramme par seconde) soit 2.9 Normaux centimètre cube par seconde (Ncc/ s), environ.
Le débit de prélèvement utile pour les instruments 58 d'analyse peut être de l'ordre de 0.1 Normaux litres par minute (Nl/mn) à 10 Nl/mn.
Le débit prélevé peut être supérieur au débit nécessaire à l'analyse, par exemple pour que le diamètre de la buse 12 de prélèvement soit grand devant la taille des particules carbonées. Une partie du flux prélevé peut alors être rejetée.
A l'inverse, le débit prélevé peut être inférieur au débit nécessaire à l'analyse, par exemple pour limiter la taille de la sonde. Dans ce dernier cas, l'apport d'un gaz neutre peut être prévu en amont des instruments 58 pour diluer le flux prélevé transporté par le conduit 57.
En maintenant le conduit 11 de prélèvement à une pression inférieure à celle du milieu réactionnel présent dans la chambre 52, et en faisant circuler dans le conduit 14, 15 un fluide caloporteur dont la température est inférieure à celle du milieu réactionnel - et supérieure à celle du point de rosée des condensables présents dans le flux prélevé -, on provoque un refroidissement rapide du flux prélevé, tout en évitant des condensations dans le conduit de prélèvement et en maintenant la sonde à une température permettant de limiter - ou éviter - sa dégradation thermique et chimique.
Pour que le flux prélevé soit représentatif de l'état physico chimique « local » du flux contenu dans le réacteur, la sonde 10 peut être agencée et utilisée pour provoquer, au sein du flux prélevé transporté par le conduit 1 1 , une trempe dont la cinétique de décroissance de la température peut être de l'ordre d'un millier de degrés Celsius par seconde, ou plus. Ceci peut être obtenu notamment au travers du choix de valeurs appropriées pour la température et le débit du fluide caloporteur.
Pour éviter que le milieu réactionnel contenu dans le réacteur ne puisse s'introduire dans le circuit 61 de transport du fluide de refroidissement de la sonde, la pression de ce fluide peut être maintenue à une valeur supérieure à la pression régnant dans le réacteur 50.
La sonde 10 de prélèvement consiste essentiellement en un échangeur thermique à tubes coaxiaux d'axe 30 - ou en un tube de prélèvement refroidi -, passant au travers des passages étanches 55, 56 prévus dans la paroi 54 du réacteur, et pouvant être déplacé « radialement », c'est-à-dire le long d'un axe 62 orthogonal à l'axe 53 et à la direction du flux 51 , sur une distance voisine du diamètre - ou plus grande dimension transversale - de la paroi 54 de la chambre 52, comme illustré par la flèche 40 figure 2.
Par référence aux figures 1 et 2 notamment, le conduit 1 1 de prélèvement comporte une partie principale 110 et une partie secondaire 1 1 1 reliée à la partie principale par un coude.
La partie principale 1 10 du conduit de prélèvement et le conduit 14, 15 de transport de fluide caloporteur sont rectilignes et coaxiaux, le conduit de prélèvement s'étendant à l'intérieur du conduit de transport du fluide caloporteur.
Le conduit 11, 110, 111 de prélèvement et les conduits 14, 15 de transport de fluide caloporteur peuvent être réalisés en matériaux réfractaires ou en alliages métalliques à base de fer ou de nickel tels que les alliages vendus sous la dénomination Inconel®.
L'orifice 12 de prélèvement est prévu à une extrémité de la partie secondaire 1 1 1 du conduit de prélèvement, et est sensiblement affleurant sur une face externe 21 , 23 de la paroi 20, 22 du conduit 15, 14 de transport de fluide caloporteur qui entoure le conduit 1 1.
Comme illustré figures 1 à 3, les conduits 14, 15 de transport de fluide caloporteur sont équipés d'organe(s) déflecteur(s) ou chicanes 24, 25 servant à guider le fluide caloporteur circulant dans ces conduits, et à assurer un refroidissement homogène du conduit 1 1 de prélèvement et des échantillons prélevés.
A cet effet, les organes déflecteurs peuvent présenter la forme d'un fil et s'étendre le long d'une portion d'hélice d'axe 30, à l'intérieur des conduits 14, 15, afin de provoquer un flux hélicoïdal du fluide caloporteur dans ces conduits.
Dans le mode de réalisation illustré figure 2, la paroi tubulaire 22 du conduit 14 de transport de fluide caloporteur est cylindrique d'axe
30, de section circulaire, et percée d'un orifice 26 permettant l'entrée 27 du fluide caloporteur dans le conduit 14 au voisinage d'une première extrémité longitudinale de la sonde 10.
Cette paroi 22 est également percée d'un orifice 28 permettant la sortie 29 du fluide caloporteur au voisinage d'une seconde extrémité longitudinale (opposée à la première) de la sonde 10.
Cette sonde est particulièrement adaptée pour s'étendre au travers du réacteur et de deux orifices de passage alignés, comme illustré figure
5. Le déplacement de la sonde au travers des orifices de passage est facilité et modifie peu le bilan thermique de la sonde ; le contrôle de la trempe des prélèvements est ainsi facilité.
Dans le mode de réalisation illustré figure 1 , le conduit de transport de fluide caloporteur comporte une première paroi tubulaire 22 percée d'un orifice 28 de sortie 29 pour le fluide caloporteur, à l'intérieur de laquelle s'étend une partie substantielle de la partie 1 10 du conduit
1 1 de prélèvement.
Cette première paroi tubulaire 22 et le conduit 11 de prélèvement délimitent une première portion 14 du conduit de transport de fluide caloporteur, qui présente une section transversale annulaire.
Le conduit de transport de fluide caloporteur comporte également une seconde paroi tubulaire 20 percée d'un orifice 26 d'entrée 27 pour le fluide caloporteur, à l'intérieur de laquelle s'étend la première paroi tubulaire 22. Ces première et seconde parois tubulaires 20, 22 délimitent une seconde portion 15 du conduit de transport de fluide caloporteur, qui présente également une section transversale annulaire.
La seconde portion 15 du conduit de transport communique avec la première portion 14 de ce conduit par l'intermédiaire d'une chambre 31 prévue à l'extrémité longitudinale de la sonde 10 qui est opposée à l'extrémité de la sonde équipée de raccords 32, 33 d'entrée et de sortie de fluide caloporteur.
Le raccord 32 est solidarisé à la paroi 22 de façon amovible, afin de faciliter le montage et le démontage de la sonde.
Les portions tubulaires concentriques 14, 15 et la chambre 31 formant le conduit de transport de fluide de refroidissement, permettent la circulation de ce fluide en deux passes - un aller et un retour illustrés par les flèches 34 figure 1.
Dans le mode de réalisation illustré figure 4, le dispositif de prélèvement comporte un organe de guidage en translation pour la sonde 10, tel qu'un palier, de sorte que la sonde peut coulisser au travers de l'orifice 55 de passage prévu dans la paroi 54 du réacteur, afin de positionner l'orifice 12 de prélèvement à une position déterminée dans le réacteur.
Dans le mode de réalisation illustré figure 5, le dispositif de prélèvement comporte deux organes de guidage de chaque sonde en translation selon un axe transversal - tel que l'axe 62 figure 4 - commun aux deux organes, en particulier deux paliers alignés, de sorte que chaque sonde 10 peut coulisser au travers de deux orifices 55, 56 de passage prévus dans la paroi 54 du réacteur et alignés selon cet axe commun.
Dans ce cas notamment, le dispositif de prélèvement peut comporter au moins un support pivotant pour la sonde, tel qu'une rotule, qui peut être intégré à un des paliers afin de limiter les contraintes mécaniques dans la sonde et permettre sa déformation et/ ou la dilatation thermique de ses composants. Par référence à la figure 3 en particulier, la sonde 10 est protégée, au niveau du passage étanche 55 dans la paroi 54, par un chemisage ou manchon 41 solidaire de la paroi et refroidi par un fluide auxiliaire - tel que de l'eau - circulant dans des conduits 43.
Le manchon 41 reçoit, avec un faible jeu, un palier 42 facilitant le coulissement de la sonde 10 selon son axe longitudinal 30, au travers du manchon 41 et de la paroi 54.
Le palier 42 peut comporter une douille à billes et/ ou une rotule afin de limiter les contraintes mécaniques dans la sonde et/ ou la déformation de la sonde, qui sont susceptibles de résulter de gradients de température au sein de celle-ci.
Par référence aux figures 4 et 5, le circuit 61 de transport du fluide caloporteur comporte un conduit 63 d'alimentation et un conduit 64 d'évacuation reliés au conduit 14, 15 de transport de la sonde 10, par l'intermédiaire des raccords repérés 32, 33 figures 1 et 2, et respectivement raccordés au refoulement et à l'aspiration d'un circulateur 65 pour former un circuit fermé.
Le circuit 61 du dispositif de prélèvement comporte un échangeur 66 thermique reliant les conduits 63, 64 et agencé pour assurer un transfert de chaleur entre le fluide caloporteur sortant de la sonde 10 et transporté par le conduit 64, et le fluide caloporteur entrant dans la sonde 10 et transporté par le conduit 63, de façon à abaisser la température du fluide caloporteur retournant au circulateur 65.
Le fluide caloporteur, par exemple de l'azote, peut être pressurisé afin d'éviter l'introduction du mélange réactionnel dans le circuit 61 , et sa température à l'entrée de la sonde 10 peut être ajustée à une valeur de l'ordre de 200°C environ.
Le débit du caloporteur est choisi notamment en fonction de la température maximale souhaitée en sortie de sonde pour les gaz prélevés et/ ou pour le fluide caloporteur, ou de la température maximale du corps de sonde. A titre d'exemple, la température de sortie de sonde du fluide caloporteur peut être de l'ordre de 350 °C et celle du corps de sonde peut être de l'ordre de 400 à 550°C.
L'échangeur 66 peut être conçu pour refroidir le fluide caloporteur de 350 °C environ à 230 °C environ.
Le circuit 61 de transport du caloporteur est équipé d'organes de contrôle de la température et de débit du fluide caloporteur, ainsi que d'un échangeur thermique 67 disposé en amont (par référence au sens de circulation du caloporteur dans la boucle 61) du circulateur 65.
L'échangeur 67 sert à évacuer de la boucle 61 l'énergie thermique reçue par la sonde 10 dans le réacteur. Cet échangeur peut être un échangeur à eau d'une puissance de l'ordre d'un kilowatt environ. L'échangeur 67 peut être conçu pour refroidir le fluide caloporteur de 230 °C environ à 80 °C environ.
Un organe 80 de pressurisation du fluide caloporteur circulant dans la boucle 61 ainsi qu'un appareil 81 de chauffage de ce fluide sont intégrés à la boucle 61 afin de faciliter le contrôle de la pression et de la température du fluide caloporteur.
Comme indiqué précédemment, l'utilisation d'un fluide caloporteur à une pression supérieure à celle régnant dans le réacteur, permet d'éviter une fuite des produits présents dans le réacteur, vers l'extérieur du réacteur, dans le cas d'un défaut d'étanchéité du conduit de transport de fluide caloporteur intégré à la sonde. Dans ce cas, par ailleurs, l'usage d'un gaz neutre comme fluide caloporteur permet d'éviter des phénomènes indésirables causés par l'introduction du fluide caloporteur dans le réacteur.
L'utilisation du circuit fermé 61 de transport de fluide caloporteur permet de limiter fortement la consommation de ce fluide. Le circuit fermé facilite en outre la maîtrise de la température et de la pression désirées pour le fluide caloporteur circulant dans la sonde de prélèvement.

Claims

Revendications
1 - Sonde (10) de prélèvement d'échantillons dans un réacteur (50), qui comporte un conduit (1 1) de prélèvement pourvu d'un orifice (12) de prélèvement, caractérisée en ce qu'elle comporte un conduit (14, 15) de transport d'un fluide caloporteur qui entoure le conduit (1 1) de prélèvement pour assurer son refroidissement par le fluide caloporteur.
2 - Sonde selon la revendication 1 dans laquelle le conduit (1 1) de prélèvement comporte une partie principale (1 10) et une partie secondaire (1 1 1) reliée à la partie principale par un coude, la partie principale (1 10) du conduit de prélèvement et le conduit (14, 15) de transport de fluide caloporteur étant sensiblement rectilignes et coaxiaux, le conduit de prélèvement s'étendant à l'intérieur du conduit de transport du fluide caloporteur.
3 - Sonde selon la revendication 2 dans laquelle l'orifice (12) de prélèvement est prévu à une extrémité de la partie secondaire (1 1 1) du conduit de prélèvement, et est sensiblement affleurant sur une face externe (21, 23) de la paroi (20, 22) du conduit (15, 14) de transport de fluide caloporteur.
4 - Sonde selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle le conduit (14, 15) de transport de fluide caloporteur est équipé d'organes déflecteurs (24, 25) servant à guider le fluide caloporteur circulant dans ces conduits, et à assurer un refroidissement homogène du conduit (1 1) de prélèvement et des échantillons prélevés.
5 - Sonde selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle une paroi tubulaire (22) du conduit (14) de transport de fluide caloporteur est percée d'un orifice (26) permettant l'entrée (27) du fluide caloporteur dans le conduit (14) au voisinage d'une première extrémité longitudinale de la sonde (10), et est percée d'un orifice (28) permettant la sortie (29) du fluide caloporteur au voisinage d'une seconde extrémité longitudinale de la sonde (10). 6 - Sonde selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle le conduit de transport de fluide caloporteur comporte une première paroi tubulaire (22) percée d'un orifice (28) de sortie (29) pour le fluide caloporteur, à l'intérieur de laquelle s'étend une partie du conduit (1 1) de prélèvement, et le conduit de transport de fluide caloporteur comporte une seconde paroi tubulaire (20) percée d'un orifice (26) d'entrée (27) pour le fluide caloporteur, à l'intérieur de laquelle s'étend la première paroi tubulaire (22), les première et seconde parois tubulaires (20, 22) et le conduit (11) de prélèvement délimitant deux portions (14, 15) du conduit de transport de fluide caloporteur qui communiquent par l'intermédiaire d'une chambre (31) prévue à une extrémité longitudinale de la sonde (10).
7 - Dispositif de prélèvement d'échantillons dans un réacteur (50) en partie au moins délimité par une paroi (54), qui comporte une sonde (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, la sonde et le conduit de transport de fluide caloporteur s'étendant dans le réacteur ainsi qu'au travers de la paroi.
8 - Dispositif selon la revendication 7, qui comporte un organe (41 , 42) de guidage en translation pour la sonde (10), de sorte que la sonde peut coulisser au travers d'un orifice (55) de passage prévu dans la paroi (54) du réacteur, afin de positionner l'orifice (12) de prélèvement à une position déterminée dans le réacteur.
9 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 7 ou 8, qui comporte deux organes de guidage d'une sonde (10) en translation selon un axe transversal (62) commun aux deux organes de guidage, de sorte que la sonde (10) peut coulisser au travers de deux orifices (55, 56) de passage prévus dans la paroi (54) du réacteur et alignés selon cet axe commun.
10 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, dans lequel le conduit (1 1) de prélèvement est raccordé à un conduit
(57) servant à transporter le flux prélevé dans le réacteur jusqu'à un appareil (58) de mesure ou d'analyse physico-chimique, le conduit (57) étant équipé d'organes de refroidissement et de détente du flux prélevé, le débit prélevé par l'orifice (12) pouvant être ajusté par l'intermédiaire d'un détendeur (59) disposé en amont de l'appareil (58).
1 1 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 7 à 10, qui comporte un circuit (61) de transport du fluide caloporteur, le circuit comportant un conduit (63) d'alimentation et un conduit (64) d'évacuation reliés au conduit (14, 15) de transport du fluide caloporteur de la sonde (10), et respectivement raccordés au refoulement et à l'aspiration d'un circulateur (65) pour former un circuit fermé.
12 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 7 à 1 1 , qui comporte un échangeur (66) thermique agencé pour assurer un transfert de chaleur entre le fluide caloporteur sortant de la sonde (10) et le fluide caloporteur entrant dans la sonde (10).
13 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 7 à 12, qui comporte plusieurs sondes (10) de prélèvement sensiblement identiques qui sont espacées le long d'un axe (53) longitudinal du réacteur.
14 - Procédé de prélèvement d'échantillons dans un milieu réactionnel sous pression contenu ou circulant (51) dans un réacteur
(50) comportant une paroi (54) percée d'un orifice (55, 56) dans lequel s'étend une sonde (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel, pour prélever des échantillons du milieu réactionnel, on maintien le conduit (11) de prélèvement à une pression inférieure à celle du milieu réactionnel, et on fait circuler un fluide caloporteur dont la température est inférieure à celle du milieu réactionnel, dans le conduit (14, 15) de transport de la sonde (10).
15 - Procédé selon la revendication 14 dans lequel le fluide caloporteur est un gaz.
16 - Procédé selon la revendication 14 dans lequel le fluide caloporteur est un gaz neutre tel que de l'azote. 17 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 16 dans lequel le fluide caloporteur est pressurisé à une pression supérieure à celle régnant dans le réacteur.
18 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 17 dans lequel la température du fluide caloporteur à l'entrée de la sonde est ajustée à une valeur supérieure ou égale au point de rosée de la vapeur d'eau à la pression régnant dans le conduit de prélèvement de la sonde.
19 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 18 dans lequel la température et le débit du fluide caloporteur à l'entrée de la sonde sont ajustés à des valeurs permettant de maintenir la sonde à une température inférieure à la température de dégradation des éléments constituant la sonde, par exemple maintenant la sonde à une température de l'ordre de 600°C environ.
20 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 19 dans lequel, dans le réacteur, la température est de l'ordre de 1500 °C et la pression de l'ordre de 30 bars.
21 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 20 dans lequel le débit prélevé dans le réacteur par l'orifice (12) de la sonde est ajusté pour réaliser un prélèvement isocinétique ou quasi isocinétique.
22 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 21 dans lequel la température et le débit du fluide caloporteur sont choisis pour provoquer, au sein du flux prélevé transporté par le conduit 1 1 de prélèvement de la sonde, un refroidissement dont la cinétique de décroissance de la température est de l'ordre d'un millier de degrés Celsius par seconde, ou plus.
23 -Réacteur de gazéification de biomasse à flux entraîné qui est équipé d'une sonde selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 ou d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications 7 à 13.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015122256A1 (de) * 2015-12-18 2017-06-22 Enotec Gmbh, Prozess- Und Umweltmesstechnik Messsystem und Messverfahren mit flüssigkeitsgekühlter Messsonde
CN109975069A (zh) * 2019-04-23 2019-07-05 浙江海洋大学 一种lng在线取样检测系统

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3938390A (en) * 1974-09-05 1976-02-17 Jerry Grey High temperature gas sampling apparatus and method
EP0243569A1 (fr) * 1986-04-29 1987-11-04 VOEST-ALPINE INDUSTRIEANLAGENBAU GESELLSCHAFT m.b.H. Procédé et dispositif de prélèvement en continu d'un échantillon de gaz chaud à analyser dans un réacteur
US4772454A (en) * 1985-08-13 1988-09-20 F. L. Smidth & Co. A/S Probe for extracting a gas sample from a hot dusty gas flow
EP1467195A1 (fr) * 2003-04-07 2004-10-13 Sobotta GmbH Sondermaschinenbau Sonde pour le prélèvement d'un échantillon de gaz
DE10354188A1 (de) * 2003-11-20 2005-06-30 GSF-Forschungszentrum für Umwelt und Gesundheit GmbH Hochtemperaturentnahmesonde
WO2009153264A1 (fr) 2008-06-18 2009-12-23 Commissariat A L'energie Atomique Dispositif et procede de mesure continue en ligne de la concentration totale en goudrons dans un flux gazeux pouvant être a haute temperature

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3938390A (en) * 1974-09-05 1976-02-17 Jerry Grey High temperature gas sampling apparatus and method
US4772454A (en) * 1985-08-13 1988-09-20 F. L. Smidth & Co. A/S Probe for extracting a gas sample from a hot dusty gas flow
EP0243569A1 (fr) * 1986-04-29 1987-11-04 VOEST-ALPINE INDUSTRIEANLAGENBAU GESELLSCHAFT m.b.H. Procédé et dispositif de prélèvement en continu d'un échantillon de gaz chaud à analyser dans un réacteur
EP1467195A1 (fr) * 2003-04-07 2004-10-13 Sobotta GmbH Sondermaschinenbau Sonde pour le prélèvement d'un échantillon de gaz
DE10354188A1 (de) * 2003-11-20 2005-06-30 GSF-Forschungszentrum für Umwelt und Gesundheit GmbH Hochtemperaturentnahmesonde
WO2009153264A1 (fr) 2008-06-18 2009-12-23 Commissariat A L'energie Atomique Dispositif et procede de mesure continue en ligne de la concentration totale en goudrons dans un flux gazeux pouvant être a haute temperature

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015122256A1 (de) * 2015-12-18 2017-06-22 Enotec Gmbh, Prozess- Und Umweltmesstechnik Messsystem und Messverfahren mit flüssigkeitsgekühlter Messsonde
DE102015122256B4 (de) * 2015-12-18 2017-07-13 Enotec Gmbh, Prozess- Und Umweltmesstechnik Messsystem und Messverfahren mit flüssigkeitsgekühlter Messsonde
CN109975069A (zh) * 2019-04-23 2019-07-05 浙江海洋大学 一种lng在线取样检测系统
CN109975069B (zh) * 2019-04-23 2024-04-05 浙江海洋大学 一种lng在线取样检测系统

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