WO2011086268A1 - Method for characterizing the hydric properties of a material sample and device for implementing such a method - Google Patents

Method for characterizing the hydric properties of a material sample and device for implementing such a method Download PDF

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WO2011086268A1
WO2011086268A1 PCT/FR2010/052791 FR2010052791W WO2011086268A1 WO 2011086268 A1 WO2011086268 A1 WO 2011086268A1 FR 2010052791 W FR2010052791 W FR 2010052791W WO 2011086268 A1 WO2011086268 A1 WO 2011086268A1
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water
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Jean-Marie Bachmann
Olivier Raphael
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Institut Francais Textile Et Habillement
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    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials

Abstract

The invention relates to a method for characterizing the hydric properties of a material sample including a first and second surface comprising: for predetermined environmental conditions, supplying only the first surface of the sample with an aqueous phase according to a predetermined supply profile, and measuring a time profile of the flux density of water vapor emanating only from the second surface of the sample; and determining from said time profile the hydric characteristics of the sample.

Description

PROCEDE DE CARACTERISATION DES PROPRIETES HYDRIQUES D'UN ECHANTILLON DE MATERIAU ET DISPOSITIF POUR LA MISE EN ŒUVRE D'UN TEL PROCEDE  METHOD FOR CHARACTERIZING THE HYDRIQUE PROPERTIES OF A MATERIAL SAMPLE AND DEVICE FOR IMPLEMENTING SUCH A METHOD
DOMAINE DE L'INVENTION  FIELD OF THE INVENTION
La présente invention a trait au domaine de la caractérisation du comportement d'un matériau soumis à une phase aqueuse, notamment de l'eau, quelle que soit la forme liquide ou gazeuse de cette phase. Elle s'inscrit plus particulièrement dans le domaine des textiles, et de leur comportement, par exemple vis-à-vis de la sueur. The present invention relates to the field of the characterization of the behavior of a material subjected to an aqueous phase, in particular water, regardless of the liquid or gaseous form of this phase. It is more specifically in the field of textiles, and their behavior, for example vis-à-vis sweat.
ETAT DE LA TECHNIQUE STATE OF THE ART
La caractérisation des propriétés hydriques d'un matériau trouve application : The characterization of the water properties of a material finds application:
dans le domaine de l'habillement, notamment dans la recherche d'un confort hygrothermique optimal pour un vêtement,  in the field of clothing, particularly in the search for optimal hygrothermal comfort for a garment,
dans le domaine de la santé, par exemple dans la recherche de matériaux présentant un comportement déterminé lorsqu'ils sont apposés sur la peau d'un patient (comme par exemple ne pas contrarier la respirabilité naturelle de la peau, maintenir une humidité suffisance de la peau en formant une barrière à l'évaporation ou encore favoriser l'évaporation pour ne pas entretenir un milieu humide source de prolifération bactériologique),  in the field of health, for example in the search for materials exhibiting a determined behavior when they are affixed to the skin of a patient (such as not to thwart the natural breathability of the skin, maintain a sufficient moisture of the skin, skin by forming a barrier to evaporation or to promote evaporation so as not to maintain a moist environment that is a source of bacteriological proliferation),
dans le domaine de l'agriculture, par exemple dans la recherche de matériau présentant un comportement donné du point du vue des sols et de la croissance des plantes (comme par exemple ne pas contrarier la respirabilité naturelle des sols, maintenir une humidité ou encore favoriser l'évaporation),  in the field of agriculture, for example in the search for material with a given behavior from the point of view of soil and plant growth (such as not to thwart the natural breathability of soils, maintain humidity or promote evaporation),
dans le domaine de l'habitat, par exemple par la recherche de matériau favorisant l'évacuation de la vapeur d'eau,  in the field of housing, for example by the search for material promoting the evacuation of water vapor,
ou encore, dans le domaine des transports, comme par exemple la recherche de matériau convenant particulièrement à la sellerie automobile et assurant donc un bon confort de la personne assise.  or again, in the field of transport, such as the search for material particularly suitable for automobile upholstery and thus ensuring a good comfort of the seated person.
Le comportement d'un matériau face à de l'eau est cependant complexe et dynamique, et fait intervenir de nombreux phénomènes, tels que la perméabilité, la mouillabilité, le transfert, la diffusion, le séchage, la saturation, l'hydrophilie ou l'hydrophobie. On connaît des systèmes de caractérisation du comportement d'un matériau face à de l'eau, mais ceux-ci ne proposent qu'une caractérisation très partielle de celui-ci, produisant tout au plus qu'un indicateur quantitatif. Par exemple, on connaît un système appliquant à un échantillon de matériau mouillé un différentiel constant de températures de part et d'autre de l'échantillon au moyen de dispositifs de chauffage électrique. Une mesure de la puissance électrique consommée par lesdits dispositifs afin de maintenir constant ce différentiel de températures, suivie du moyennage sur une grande période de temps de mesure, permettent alors de déduire une grandeur s 'apparentant à la résistance évaporative du matériau testé. Comme dit plus haut, la grandeur produite par ce type de système est partielle en ce sens qu'elle est sensée caractériser à elle seule le comportement complexe et dynamique du matériau face à l'eau. The behavior of a material facing water is however complex and dynamic, and involves many phenomena, such as permeability, wettability, transfer, diffusion, drying, saturation, hydrophilicity or hydrophobicity. Systems for characterizing the behavior of a material against water are known, but these only propose a very partial characterization of the latter, producing at most only a quantitative indicator. For example, there is known a system applying to a sample of wet material a constant temperature differential across the sample by means of electric heaters. A measurement of the electrical power consumed by said devices in order to keep this temperature differential constant, followed by averaging over a large period of measurement time, then makes it possible to deduce a magnitude s' related to the evaporative resistance of the tested material. As said above, the magnitude produced by this type of system is partial in that it is supposed to characterize alone the complex and dynamic behavior of the material facing water.
EXPOSE DE L'INVENTION Le but de la présente invention est de proposer un procédé, ainsi qu'un dispositif spécialement conçu pour la mise en œuvre de ce procédé, qui permettent de caractériser le comportement complexe et dynamique d'un matériau face à de l'eau. SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is to propose a method, as well as a device specially designed for the implementation of this method, which make it possible to characterize the complex and dynamic behavior of a material facing the surface. 'water.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau comprenant une première et une seconde face, qui, selon l'invention, consiste : For this purpose, the subject of the invention is a method for characterizing water properties of a sample of material comprising a first and a second face, which according to the invention consists of:
■ pour des conditions environnementales déterminées, à alimenter uniquement la première face de l'échantillon avec une phase aqueuse selon un profil prédéterminé d'alimentation, et à mesurer un profil temporel de la densité de flux de vapeur d'eau en provenance uniquement de la seconde face de l'échantillon ; ■ for environmental conditions determined, to feed only the first side of the sample with an aqueous phase according to a predetermined power profile, and measuring a temporal profile of water vapor flux density from only the second face of the sample;
■ à déterminer de ce profil temporel les caractéristiques hydriques de l'échantillon. ■ to determine the water characteristics of the sample from this temporal profile.
Par « phase aqueuse », on entend ici un élément, liquide et/ou gazeux, comportant de l'eau. Cette expression recouvre également les vapeurs saturées en eau, telles que des brouillards comportant de fines gouttelettes d'eau. The term "aqueous phase" here means an element, liquid and / or gaseous, comprising water. This term also covers saturated water vapors, such as mists with fine water droplets.
En d'autres termes, l'invention consiste à observer et caractériser « la manière » dont se comporte un échantillon de matériau lorsque de l'eau traverse celui-ci. En soumettant la face d'un échantillon à une phase aqueuse et en mesurant la densité de flux de vapeur émise par la face opposée de cet échantillon, il est ainsi possible d'observer des phénomènes tels que par exemple la diffusion, la mouillabilité, l'absorption ou le séchage de cet échantillon, phénomènes qui dépendent de manière intime notamment de la structure et de la nature du matériau constitutif de l'échantillon. Comme cela apparaîtra plus clairement dans la description qui suit, le profil temporel de « l'évaporation » de l'eau contenue dans l'échantillon soumis à une phase aqueuse, contient donc différentes informations, comme par exemple la capacité de transfert, de mouillabilité, la capacité de diffusion, la capacité de séchage, etc ., qu'il est possible d'extraire dudit profil. Avantageusement, il est remarquable que l'extraction de l'ensemble de ces grandeurs peut être réalisée à l'aide d'une seule et même mesure du profil temporel de l'évaporation. In other words, the invention consists in observing and characterizing the "manner" that a sample of material behaves when water passes through it. By subjecting the face of a sample to an aqueous phase and by measuring the vapor flux density emitted by the opposite face of this sample, it is thus possible to observe phenomena such as, for example, diffusion, wettability, absorption or drying of this sample, phenomena which depend in particular on the structure and the nature of the constituent material of the sample. As will become clearer in the description which follows, the temporal profile of the "evaporation" of the water contained in the sample subjected to an aqueous phase, therefore contains different information, such as, for example, the transfer capacity, the wettability , the diffusion capacity, the drying capacity, etc., that it is possible to extract from said profile. Advantageously, it is remarkable that the extraction of all these quantities can be carried out using a single measurement of the time profile of the evaporation.
En outre, une mesure et une caractérisation du comportement dynamique du matériau sont réalisées. In addition, a measurement and a characterization of the dynamic behavior of the material are carried out.
Dit autrement, les caractéristiques hydriques recherchées sont principalement constituées de la dynamique d'évaporation, la dynamique de séchage, le taux de rétention de l'eau par ledit matériau, la capacité maximale de vapeur que le matériau peut émettre et/ou laisser diffuser, et la capacité maximale d'absorption d'eau par le matériau. In other words, the hydrous characteristics sought are mainly constituted by the evaporation dynamics, the drying dynamics, the retention rate of the water by said material, the maximum vapor capacity that the material can emit and / or allow to diffuse, and the maximum water absorption capacity by the material.
Il est ainsi remarquable que la mesure d'un phénomène « traversant » l'échantillon, combiné à la mesure du comportement dynamique de la densité de flux (à savoir la mesure de transitoires observés dans le profil temporel de l'évaporation), permet non seulement une caractérisation quantitative de grande précision des propriétés hydriques de l'échantillon mais en outre une caractérisation réalisée dans des conditions proches, voire identiques, aux conditions réelles d'usage du matériau. It is thus remarkable that the measurement of a phenomenon "crossing" the sample, combined with the measurement of the dynamic behavior of the flux density (namely the measurement of transients observed in the temporal profile of the evaporation), makes it possible to only a quantitative characterization of high precision of the water properties of the sample but also a characterization carried out under conditions similar to, or even identical to, the actual conditions of use of the material.
Par ailleurs, la mesure de la densité de flux correspondant à un phénomène traversant permet de caractériser de manière nouvelle les propriétés hydriques de l'échantillon. Moreover, the measurement of the flux density corresponding to a traversing phenomenon makes it possible to characterize in a new way the water properties of the sample.
Par exemple, le délai existant entre l'instant du début de l'alimentation d'une face de l'échantillon avec une phase aqueuse et l'instant du début de l'émission d'un flux de vapeur par l'autre face de l'échantillon, qui est une grandeur ne pouvant exister que dans le cadre d'un phénomène traversant, est caractéristique de la structure et de la nature du matériau constitutif de l'échantillon. De même, la mesure d'une constante de temps d'un transitoire faisant suite à une perturbation d'un état d'équilibre de l'échantillon, est une grandeur caractérisant l'échantillon. Selon des modes de réalisation particuliers de l'invention, le procédé comporte une ou plusieurs des caractéristiques suivantes. Ainsi, le procédé de l'invention peut consister : For example, the time between the moment of the beginning of the feed of a face of the sample with an aqueous phase and the moment of the beginning of the emission of a flow of vapor by the other face of the sample, which is a quantity that can exist only in the context of a crossing phenomenon, is characteristic of the structure and the nature of the constituent material of the sample. Similarly, the measurement of a time constant of a transient following a disturbance of an equilibrium state of the sample is a quantity characterizing the sample. According to particular embodiments of the invention, the method comprises one or more of the following features. Thus, the method of the invention may consist of:
■ pour les mêmes conditions environnementales, à réaliser à l'air libre l'alimentation de la phase aqueuse selon le profil prédéterminé d'alimentation ; et ■ to the same environmental conditions, to achieve the free air supply of the aqueous phase according to the predetermined power profile; and
■ à mesurer un profil temporel de la densité de flux de vapeur d'eau issu de l'alimentation réalisée à l'air libre, ledit profil temporel mesuré de l'alimentation en phase aqueuse constituant le profil temporel de référence. ■ measuring a temporal profile of water vapor flux density resulting from the supply carried in the open air, said measured temporal profile of the aqueous phase constituting the supply time profile reference.
De cette manière, les propriétés hydriques du matériau peuvent être caractérisées par rapport à une référence absolue. In this way, the water properties of the material can be characterized with respect to an absolute reference.
En variante, le profil temporel de référence est un profil temporel préalablement mesuré d'un autre échantillon de matériau pour les mêmes conditions environnementales et d'alimentation en phase aqueuse. De cette manière, les propriétés hydriques du matériau peuvent être caractérisées relativement à celles d'un autre matériau. Alternatively, the reference time profile is a previously measured time profile of another sample of material for the same environmental and water phase feed conditions. In this way, the water properties of the material can be characterized relative to those of another material.
L'alimentation de la première face de l'échantillon avec la phase aqueuse consiste à mettre en contact ladite face avec une solution aqueuse, notamment de l'eau liquide. Notamment, la mise en contact de la première face de l'échantillon avec la solution aqueuse comprend la formation par capillarité ou injection d'au moins une goutte de solution aqueuse sur une surface en contact ou destinée à venir en contact avec l'échantillon de matériau. De cette manière, le comportement du matériau lorsqu'il est mouillé par de l'eau liquide est caractérisé. Par exemple, il est possible de caractériser le comportement d'un textile mouillé par une goutte de sueur. En variante, la mise en contact de la première face de l'échantillon avec la solution aqueuse comprend l'alimentation de ladite face selon un débit variable. Feeding the first face of the sample with the aqueous phase consists in bringing the said face into contact with an aqueous solution, in particular liquid water. In particular, bringing the first face of the sample into contact with the aqueous solution comprises the formation by capillarity or injection of at least one drop of aqueous solution on a surface in contact with or intended to come into contact with the sample of material. In this way, the behavior of the material when wet with liquid water is characterized. For example, it is possible to characterize the behavior of a textile wet with a drop of sweat. In a variant, bringing the first face of the sample into contact with the aqueous solution comprises feeding said face with a variable flow rate.
En variante, l'alimentation de la première face de l'échantillon avec la phase aqueuse consiste à soumettre ladite face à un flux de vapeur d'eau saturée ou non saturée. Il n'y a donc plus contact à proprement parler avec l'eau liquide. De cette manière, il est notamment possible de caractériser le comportement « barrière » d'un matériau, comme par exemple un matériau utilisé comme pare-vapeur ou pare-brouillard. Alternatively, feeding the first face of the sample with the aqueous phase comprises subjecting said face to a stream of saturated or unsaturated water vapor. So there is more contact strictly speaking with liquid water. In this way, it is particularly possible to characterize the "barrier" behavior of a material, such as a material used as a vapor barrier or fog.
L'alimentation en eau peut être réalisée selon un profil continu sur une période de temps prédéterminée. Il est également possible de caractériser le comportement de l'échantillon selon une alimentation discontinue en eau, et par exemple selon un profil sensiblement en créneaux. De cette manière, il est possible par un choix approprié des créneaux, comme leur fréquence par exemple, de caractériser le comportement du matériau à des fréquences d'alimentation choisies. En outre, la mesure de la densité de flux de vapeur d'eau étant visualisable en temps réel, il est possible à l'aide des créneaux d'ajuster en temps réel la quantité de phase aqueuse fournie au matériau de manière à faire apparaître, ou non, certains régimes permanents ou quasi-permanents du matériau, telle la saturation du matériau en eau. The water supply can be carried out according to a continuous profile over a predetermined period of time. It is also possible to characterize the behavior of the sample according to a discontinuous water supply, and for example according to a substantially slotted profile. In this way, it is possible by appropriate choice of slots, such as their frequency for example, to characterize the behavior of the material at selected power frequencies. In addition, the measurement of the water vapor flow density being viewable in real time, it is possible using the slots to adjust in real time the amount of aqueous phase supplied to the material so as to show, or not, some permanent or quasi-permanent regimes of the material, such as the saturation of the material in water.
Les conditions environnementales comprennent la température de la phase aqueuse et la température à laquelle est portée la première face de l'échantillon. Notamment, la phase aqueuse et la première face de l'échantillon sont portées à une température comprise entre 20°C et 42°C, avantageusement entre 33°C et 42°C, c'est-à-dire les températures extrêmes de la peau d'un sportif, par exemple. En outre, les conditions environnementales peuvent comprendre l'étirement appliqué à l'échantillon de matériau. Bien entendu, la température est fixée en fonction de l'application visée du matériau et peut à ce titre être comprise entre 0°C et 60°C. II est ainsi possible de simuler différentes conditions auxquelles est soumis le matériau au cours de son utilisation, comme par exemple un textile constitué du matériau, posé sur de la peau et étiré en épousant les formes de la personne qui le porte. The environmental conditions include the temperature of the aqueous phase and the temperature at which the first face of the sample is carried. In particular, the aqueous phase and the first face of the sample are brought to a temperature of between 20 ° C. and 42 ° C., advantageously between 33 ° C. and 42 ° C., that is to say the extreme temperatures of the sample. skin of an athlete, for example. In addition, the environmental conditions may include stretching applied to the material sample. Of course, the temperature is set according to the intended application of the material and can as such be between 0 ° C and 60 ° C. It is thus possible to simulate various conditions to which the material is subjected during its use, such as for example a textile made of the material, placed on the skin and stretched following the shapes of the person wearing it.
La comparaison des profils temporels comporte le calcul d'une valeur de constante de temps d'un transitoire du profil temporel de l'échantillon de matériau, le calcul d'une valeur correspondante du profil de référence, et la détermination d'une grandeur hydrique de l'échantillon en fonction des valeurs calculées. En variante, ou de manière additionnelle, la comparaison des profils temporels comporte le calcul d'une valeur maximale d'un transitoire du profil temporel de l'échantillon de matériau, le calcul d'une valeur correspondante du profil de référence, et la détermination d'une deuxième grandeur hydrique de l'échantillon en fonction des valeurs calculées. The comparison of the temporal profiles comprises the calculation of a time constant value of a transient of the temporal profile of the sample of material, the calculation of a corresponding value of the reference profile, and the determination of a water quantity. of the sample according to the calculated values. As a variant, or additionally, the comparison of the time profiles comprises the calculation of a maximum value of a transient of the temporal profile of the sample of material, the calculation of a corresponding value of the reference profile, and the determination of a second water quantity of the sample according to the calculated values.
Notamment, le transitoire est celui qui fait suite au démarrage de l'alimentation de la première face de l'échantillon. In particular, the transient is that which follows the start of the supply of the first face of the sample.
L'établissement du régime d'évaporation dans le matériau, à savoir le premier transitoire apparaissant suite au début de l'alimentation de celui-ci, permet de caractériser la mouillabilité du matériau et la dynamique d'évaporation. En variante, le transitoire est celui qui fait suite à un régime permanent ou quasi permanent du profil temporel de l'échantillon ou qui fait suite à un autre transitoire de celui-ci. Par permanent ou quasi-permanent, on entend ici un régime ne variant sensiblement pas comparativement aux transitoires observés du profil. The establishment of the evaporation regime in the material, namely the first transient occurring after the start of the feed thereof, allows to characterize the wettability of the material and the evaporation dynamics. As a variant, the transient is that which follows a permanent or quasi-permanent regime of the temporal profile of the sample or which follows another transient thereof. Permanent or quasi-permanent means here a regime that does not vary substantially compared to the observed transients of the profile.
Ce transitoire qui fait suite à un régime permanent ou quasi permanent du profil temporel de l'échantillon ou qui fait suite à un autre transitoire de celui-ci permet de caractériser la dynamique de séchage du matériau. Le point d'inflexion séparant le régime dit permanent du second régime transitoire sert de référence pour la détermination des quantités respectives d'eau libre et d'eau liée dans le matériau. This transient, which follows a permanent or quasi-steady state of the temporal profile of the sample or which follows another transient thereof, makes it possible to characterize the drying dynamics of the material. The point of inflection separating the so-called permanent regime from the second transient regime serves as a reference for the determination of the respective quantities of free water and bound water in the material.
Le profil temporel résultant des mesures permet de déterminer la valeur d'amplitude du régime permanent ou quasi-permanent, et corollairement une caractéristique hydrique. Notamment, le régime permanent ou quasi-permanent est le premier régime permanent ou quasi-permanent faisant suite au démarrage de l'alimentation de la première face de l'échantillon. Ce premier régime permanent ou quasi-permanent permet de caractériser l'évaporation de l'eau contenu dans le matériau. The temporal profile resulting from the measurements makes it possible to determine the magnitude value of the steady state or quasi-permanent state, and consequently a hydrous characteristic. In particular, the permanent or quasi-steady state is the first permanent or quasi-permanent regime following the start of the supply of the first face of the sample. This first permanent or quasi-permanent regime makes it possible to characterize the evaporation of the water contained in the material.
De manière avantageuse, la détermination des propriétés hydriques du matériau comporte le calcul du délai entre le début de l'alimentation en phase aqueuse de la première face de l'échantillon testé et le début de l'émission de vapeur d'eau par la seconde face de l'échantillon. Ce délai est caractéristique de la structure et de la nature du matériau (par exemple son caractère hydrophile ou hydrophobe) constitutif de l'échantillon testé. Advantageously, the determination of the water properties of the material comprises the calculation of the delay between the beginning of the feed in the aqueous phase of the first face of the sample tested and the beginning of the emission of water vapor by the second face of the sample. This delay is characteristic of the structure and the nature of the material (for example its hydrophilic or hydrophobic character) constituting the sample tested.
La présente invention a également pour objet un dispositif pour la mise en œuvre du procédé conforme à l'invention. Ce dispositif comporte : The present invention also relates to a device for implementing the method according to the invention. This device comprises:
■ un plateau comportant une zone d'amenée d'une phase aqueuse formée sur une surface supérieure de celui-ci apte à recevoir un échantillon de matériau ; ■ a tray having a feed zone of an aqueous phase formed on an upper surface thereof adapted to receive a sample of material;
■ un circuit de distribution à débit variable de phase aqueuse raccordé à la zone d'amenée du plateau ; ■ a distribution circuit aqueous phase variable speed connected to the plate feed zone;
" un circuit de mesure de la densité de flux de vapeur d'eau dans, une colonne disposée au dessus de la zone d'amenée ménagée au sein du plateau et sensiblement perpendiculaire au plan du plateau et ouverte en direction de celui-ci, ladite colonne étant associée à un circuit de réfrigération d'au moins une partie de celle-ci; et ■ une unité de traitement d'informations connectée audit capteur de densité de flux pour caractériser en fonction des mesures de celui-ci des propriétés hydriques de l'échantillon de matériau. Selon des modes de réalisation particuliers de l'invention, le dispositif comporte une ou plusieurs des caractéristiques suivantes. "a circuit for measuring the density of water vapor flow in a column disposed above the supply zone formed within the plate and substantially perpendicular to the plane of the plate and open towards it, said column being associated with a refrigeration circuit of at least a portion thereof; ■ an information processing unit connected to said flux density sensor for characterization according to the measurements thereof the water properties of the sample material. According to particular embodiments of the invention, the device comprises one or more of the following characteristics.
La zone d'amenée peut ainsi comporter une zone micro-poreuse, un clapet anti-retour, ou une ouverture affleurant sur la surface supérieure du plateau apte à recevoir l'échantillon et raccordée au circuit de distribution. La zone microporeuse permet notamment de simuler les pores de la peau. Les dimensions de la zone microporeuse permettent également de régler de manière précise la surface d'amenée d'eau afin de simuler un seul pore perspirant de la peau et/ou s'adapter à la structure de l'échantillon testé. Cette zone microporeuse est par exemple réalisée en céramique frittée. La zone microporeuse et le clapet anti-retour permet également une isolation hermétique de l'espace où est logé l'échantillon lorsque l'alimentation en phase aqueuse est inactive. The supply zone may thus comprise a microporous zone, a non-return valve, or an opening flush with the upper surface of the tray capable of receiving the sample and connected to the distribution circuit. The microporous zone makes it possible in particular to simulate the pores of the skin. The dimensions of the microporous zone also make it possible to precisely adjust the water supply surface in order to simulate a single perspiring pore of the skin and / or to adapt to the structure of the sample tested. This microporous zone is for example made of sintered ceramic. The microporous zone and the non-return valve also allows hermetic isolation of the space where the sample is housed when the aqueous phase feed is inactive.
La zone d'amenée peut comporter un puits dont le fond est apte à être alimenté en liquide par le circuit de distribution. The supply zone may comprise a well whose bottom is adapted to be supplied with liquid by the distribution circuit.
Le dispositif peut comprendre en outre : The device may further include:
des moyens définissant un espace hermétique de hauteur réglable comprenant la zone d'amenée, au moins la partie de l'échantillon posée sur la zone d'amenée et l'ouverture de la colonne du capteur ;  means defining a hermetic space of adjustable height comprising the supply zone, at least the portion of the sample placed on the supply zone and the opening of the column of the sensor;
- des moyens de réglage de la température d'au moins une partie du plateau comportant la zone d'amenée. - Means for adjusting the temperature of at least a portion of the plate having the supply zone.
Le circuit de distribution est apte à délivrer un volume de liquide inférieur à 10 microlitres. Il peut comporter une centrale de distribution programmable raccordée à un réservoir de liquide régulé en température. The distribution circuit is capable of delivering a volume of liquid less than 10 microliters. It may comprise a programmable distribution unit connected to a temperature regulated liquid tank.
Le dispositif peut comporter un organe de maintien apte à maintenir l'échantillon de matériau contre l'ouverture de la colonne du capteur et contre la zone d'amenée de manière à former une enceinte hermétique. The device may comprise a holding member adapted to hold the sample of material against the opening of the column of the sensor and against the supply zone so as to form a sealed enclosure.
Le dispositif peut comporter des moyens d'étirement contrôlé de l'échantillon de matériau. BREVE DESCRIPTION DES FIGURES The device may comprise means for controlled stretching of the sample of material. BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple, et réalisée en relation avec les dessins annexés, dans lesquels des références identiques désignent des éléments identiques ou analogues, et dans lesquels : The invention will be better understood on reading the following description, given solely by way of example, and made with reference to the accompanying drawings, in which identical references designate identical or similar elements, and in which:
■ la figure 1 est une vue en section d'un dispositif selon un premier mode de réalisation de l'invention ; ■ Figure 1 is a section of a device according to a first embodiment of the invention;
■ la figure 2 est un organigramme d'un procédé selon un premier mode de réalisation de l'invention ; ■ Figure 2 is a flowchart of a method according to a first embodiment of the invention;
■ les figures 3A et 3B sont respectivement des exemples de tracés d'un profil temporel d'alimentation en phase aqueuse et d'un profil temporel de densité de flux de vapeur d'eau ; ■ Figures 3A and 3B are respectively examples of layouts of a supply time profile in aqueous phase and a temporal profile of water vapor flux density;
■ la figure 4 est une vue en section d'un dispositif selon un second mode de réalisation selon l'invention ; ■ figure 4 is a sectional view of a device according to a second embodiment of the invention;
■ les figures 5 et 6 sont des tracés illustratifs de profils temporels de densité de flux de vapeur obtenus lors de la mise en œuvre d'un procédé selon l'invention ; ■ Figures 5 and 6 are illustrative plots of temporal profiles vapor flux density obtained in the implementation of a method according to the invention;
■ la figure 7 est un tracé illustrant différentes parties caractéristiques d'un profil temporel de densité de flux de vapeur ; et ■ Figure 7 is a plot illustrating various characteristic parts of a temporal profile vapor flux density; and
■ la figure 8 illustre une variante d'alimentation en phase aqueuse selon l'invention. FIG. 8 illustrates an alternative aqueous phase feed according to the invention.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE L'INVENTION DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
CARACTERISAT^ DES PROPRIETES HYDRIQUES D'UN ECHANTILLON DE MATERIAU AU CONTACT AVEC UNE PHASE AQUEUSE LIQUIDE CHARACTERIZATION OF WATER PROPERTIES OF A MATERIAL SAMPLE IN CONTACT WITH A LIQUID AQUEOUS PHASE
Il va à présent être décrit une caractérisation des propriétés hydriques d'un échantillon de matériau lorsque celui-ci est au contact d'un liquide contenant principalement de l'eau. Sur la figure 1, il est représenté schématiquement en section, sous la référence générale 10, un premier mode de réalisation d'un dispositif de caractérisation des propriétés hydriques d'un échantillon de matériau 12, comme par exemple une pièce de tissu entrant dans la confection d'un vêtement. It will now be described a characterization of the water properties of a sample of material when it is in contact with a liquid containing mainly water. In FIG. 1, a first embodiment of a device for characterizing the water properties of a sample of material 12, such as for example a piece of fabric used in the process, is shown diagrammatically in section, under the general reference 10. making a garment.
Le dispositif 10 comporte un support 14 dans lequel est insérée une pièce cylindrique 16 réalisée en un matériau d'isolation thermique, ladite pièce 16 recevant une platine cylindrique amovible 18. La platine 18 comporte un corps cylindrique conducteur de chaleur 20, par exemple constitué d'un métal tel que le cuivre, et un circuit de commande de la température du corps 20 raccordé à un circuit d'alimentation électrique (non représenté). Le circuit de commande de la température du corps 20 comprend notamment, pour son chauffage, une résistance chauffante 22 formant le fond du corps 20 et/ou, pour son refroidissement, un module à effet Peltier. The device 10 comprises a support 14 in which is inserted a cylindrical piece 16 made of a thermal insulation material, said part 16 receiving a removable cylindrical plate 18. The plate 18 comprises a cylindrical heat conducting body 20, for example made of a metal such as copper, and a body temperature control circuit 20 connected to a power supply circuit (not shown). The circuit for controlling the temperature of the body 20 comprises in particular, for its heating, a heating resistor 22 forming the bottom of the body 20 and / or, for its cooling, a Peltier effect module.
Une membrane poreuse ou micro-poreuse cylindrique 24, par exemple constituée d'une céramique frittée, formant zone d'amenée de liquide de quelques millimètres carrés, est par ailleurs insérée dans un évidement central de la platine 18, de manière à affleurer sur une surface supérieure plane de la platine 18 et est raccordée à un capillaire 26 usiné dans la masse de la platine 18 pour son alimentation en liquide. A porous or microporous cylindrical membrane 24, for example made of a sintered ceramic, forming a liquid supply zone of a few square millimeters, is also inserted into a central recess of the plate 18, so as to be flush with a flat upper surface of the plate 18 and is connected to a capillary 26 machined in the mass of the plate 18 for its liquid supply.
Le capillaire 26 est raccordé, via un raccord flexible 30, à un capillaire flexible 32 débouchant hors du support 14 et alimenté en liquide par une centrale de distribution programmable externe 34. The capillary 26 is connected, via a flexible connector 30, to a flexible capillary 32 opening out of the support 14 and supplied with liquid by an external programmable distribution unit 34.
La centrale 34 est elle-même raccordée à un réservoir thermostaté de liquide 36 dans lequel elle pompe du liquide qu'elle réinjecte dans le capillaire 32, et donc dans le capillaire 30, conformément à un profil temporel programmable, par exemple en commandant le débit et la durée de l'injection de liquide. Le liquide injecté dans la microtubulure formée des capillaires 26 et 32, d'un diamètre par exemple compris entre 10 micromètres et 2 millimètres, alimente ainsi la face inférieure de la membrane poreuse ou microporeuse 24, et diffuse au travers de celle-ci pour former une ou plusieurs gouttes de liquide à la surface supérieure de ladite membrane 24 selon le profil choisi de l'injection. The central unit 34 is itself connected to a thermostated liquid reservoir 36 in which it pumps liquid which it re-injects into the capillary 32, and thus into the capillary 30, according to a programmable time profile, for example by controlling the flow rate. and the duration of the liquid injection. The liquid injected into the microtubing formed by the capillaries 26 and 32, of a diameter for example between 10 micrometers and 2 millimeters, thus feeds the lower face of the porous or microporous membrane 24, and diffuses therethrough to form one or more drops of liquid at the upper surface of said membrane 24 according to the chosen profile of the injection.
Des ensembles de filtres et de clapets anti-retour, par exemple de technologie MEMS (pour l'expression anglo-saxonne « Micro Electro Mechanical Systems ») peuvent également être prévus en lieu et place de la membrane poreuse ou microporeuse 24. Par exemple, la zone d'amenée de liquide est constituée d'un clapet anti-retour agencé en sortie du capillaire 26 et actionné par la pression de liquide injecté dans le capillaire 26 par la centrale 24. Au repos, c'est-à-dire sans pression de liquide, les bords du clapet antiretour 24 reposent hermétiquement sur le plateau 24 et isolent donc le capillaire 26. Il est remarquable que la membrane poreuse ou microporeuse 24, outre sa capacité à simuler un ou plusieurs pores de la peau et sa capacité à régler les dimensions de la surface d'amenée d'eau, met également en œuvre une fonction anti-retour analogue à celle du clapet anti-retour. Dans la suite de ce document, l'expression « membrane poreuse » désignera indifféremment la membrane poreuse ou microporeuse telle décrite précédemment ou bien un ou plusieurs clapets anti-retours. Filter and check valve assemblies, for example MEMS technology (for the expression "Micro Electro Mechanical Systems") may also be provided in place of the porous or microporous membrane 24. For example, the liquid supply zone consists of a non-return valve arranged at the outlet of the capillary 26 and actuated by the pressure of liquid injected into the capillary 26 via the central unit 24. At rest, that is to say without liquid pressure, the edges of the non-return valve 24 rest hermetically on the plate 24 and thus isolate the capillary 26. It is remarkable that the porous or microporous membrane 24, in addition to its ability to simulate one or more pores of the skin and its ability to adjust the dimensions of the water supply surface, also implements a similar anti-return function. to that of the non-return valve. In the remainder of this document, the expression "porous membrane" will denote indifferently the porous or microporous membrane as described above or one or more non-return valves.
Le dispositif 10 comporte également un capteur de densité de flux de vapeur 38, comprenant une colonne 40 cylindrique creuse, ouverte en direction de la platine et disposée perpendiculairement au regard de la membrane poreuse 24 et dans laquelle est disposé un circuit pour mesurer la densité de flux de vapeur d'eau dans la colonne 40. Le capteur 38 comporte un circuit de réfrigération 42 de la colonne 40 pour porter le fond 44 de celle-ci à basse température, à savoir une température négative, notamment inférieure à -10°C, par exemple -13°C, ainsi qu'un capteur qui mesure la quantité d'eau condensée dans la colonne 40. La vapeur d'eau entrant dans la colonne creuse 40 se condense dans celle-ci et la densité du flux de vapeur d'eau est mesurée en temps réel. Le capteur 38 produit ainsi une valeur instantanée de la densité de flux de vapeur d'eau entrant dans la colonne 40. Un tel capteur de densité de flux est par exemple commercialisé par la société britannique BIOX sous la référence « Aquaflux » et est en outre décrit dans le document WO 00/03208. The device 10 also comprises a vapor flow density sensor 38, comprising a hollow cylindrical column 40 open towards the plate and disposed perpendicular to the porous membrane 24 and in which is disposed a circuit for measuring the density of the flow of water vapor in the column 40. The sensor 38 comprises a refrigeration circuit 42 of the column 40 to carry the bottom 44 thereof at a low temperature, namely a negative temperature, especially less than -10 ° C. for example -13 ° C, as well as a sensor which measures the amount of water condensed in the column 40. The water vapor entering the hollow column 40 condenses therein and the density of the vapor stream of water is measured in real time. The sensor 38 thus produces an instantaneous value of the density of flow of water vapor entering the column 40. Such a flow density sensor is for example marketed by the British company BIOX under the reference "Aquaflux" and is furthermore described in WO 00/03208.
On notera qu'il est possible d'utiliser tout capteur permettant de garantir un flux de vapeur d'eau sensiblement homogène et sensiblement stable au point de mesure de la densité, ainsi que la non saturation en eau de l'air au point de mesure. Dans l'exemple du capteur « Aquaflux », une densité de flux homogène et stable ainsi qu'un air non saturé en eau sont obtenus dans la colonne 40. It should be noted that it is possible to use any sensor that makes it possible to guarantee a substantially homogeneous and substantially stable stream of water vapor at the point of density measurement, as well as the unsaturation of the air at the measurement point in water. . In the example of the "Aquaflux" sensor, a homogeneous and stable flow density and unsaturated water air are obtained in column 40.
La colonne 40 du capteur 38 est par ailleurs montée dans une pièce 46 réalisée en un matériau d'isolation thermique, ladite pièce 46 étant évidée devant l'ouverture de la colonne 40. La colonne 40 affleure de préférence à la surface de la pièce 46 afin d'être en contact avec l'échantillon de matériau 12. The column 40 of the sensor 38 is also mounted in a part 46 made of a thermal insulation material, said part 46 being recessed in front of the opening of the column 40. The column 40 is preferably flush with the surface of the piece 46 in order to be in contact with the material sample 12.
La pièce 46 est quant à elle fixée à un support 48 mobile en translation par rapport au support 14 afin d'éloigner ou de rapprocher le capteur 38 de la platine 18. Cette translation est par exemple réalisée au moyen d'un système à vérin pneumatique 50, par exemple à vitesse de déplacement pilotable. L'éloignement de la pièce 46 permet ainsi de laisser un espace libre pour pouvoir placer l'échantillon de matériau 12 sur la platine 18, alors que le rapprochement permet de rapprocher, et de préférence mettre en contact, la colonne 40 du capteur 38 et l'échantillon de matériau 12, et de maintenir la colonne 40 en place. En variante, la translation est réalisée au moyen d'un système à base de moteur pas à pas qui permet de régler avec précision la hauteur de la cavité hermétique dans laquelle est disposé l'échantillon lors de la mesure. Ceci permet d'adapter la hauteur de cette cavité à l'épaisseur de l'échantillon, et notamment d'avoir un volume de cavité le plus faible possible quelque soit l'échantillon particulier testé. On notera en effet que l'épaisseur d'un échantillon, par exemple de tissu, peut varier de quelques micromètres à quelques millimètres. Cette épaisseur peut être mesurée dans des conditions d'usage, par exemple normalisée, d'une manière connue en soit. The piece 46 is in turn fixed to a support 48 movable in translation relative to the support 14 to move the sensor 38 away from or closer to the plate 18. This translation is for example carried out by means of a pneumatic jack system 50, for example at a controllable movement speed. The distance from the piece 46 thus makes it possible to leave a free space in order to be able to place the sample of material 12 on the plate 18, whereas the bringing together makes it possible to bring, and preferably to bring into contact, the column 40 of the sensor 38 and the material sample 12, and maintain the column 40 in place. Alternatively, the translation is performed by means of a stepper motor system which allows to adjust precisely the height of the sealed cavity in which the sample is placed during the measurement. This makes it possible to adapt the height of this cavity to the thickness of the sample, and in particular to have a cavity volume that is as small as possible regardless of the particular sample tested. It will be noted that the thickness of a sample, for example of tissue, may vary from a few microns to a few millimeters. This thickness can be measured under conditions of use, for example standardized, in a manner known in itself.
Le dispositif 10 comporte également un ensemble de joints toriques 52 de manière à garantir l'étanchéité d'un espace comportant la membrane poreuse 24, une partie de l'échantillon de matériau 12 reposant sur la membrane 24 et l'ouverture de la colonne 40 du capteur 38. De préférence, des joints toriques sont placés dans des rainures circulaires de la platine 18 et de la pièce 46, et en vis-à-vis, de sorte qu'ils sont pressés l'un contre l'autre lors du rapprochement de la pièce 46 et du support 14. The device 10 also comprises a set of O-rings 52 so as to ensure the sealing of a space comprising the porous membrane 24, a portion of the sample of material 12 resting on the membrane 24 and the opening of the column 40 of the sensor 38. O-rings are preferably placed in circular grooves of the plate 18 and the part 46, and facing each other, so that they are pressed against each other during the bringing the piece 46 and the support 14 closer together.
La portion de l'échantillon 12 soumis à la mesure est donc enfermée dans un espace hermétique. Par ailleurs, en raison même de son mode de fonctionnement, le capteur de densité de flux de vapeur 38 a une fonction d'« aspiration ». Ainsi, une fois l'échantillon 12 placé sur la platine 18 et les joints 52 toriques serrés les uns contre les autres, il est possible de contrôler de manière précise l'état initial de la portion d'échantillon soumise à la mesure. Ainsi, de manière avantageuse, une fois l'échantillon 12 en place, le capteur 38 est activé avant l'alimentation en eau de l'échantillon 12, ce qui a pour effet de sécher celui-ci et donc d'ôter une quantité d'eau résiduelle usuellement présente dans l'échantillon 12. Le capteur 38 étant par ailleurs activé, il est alors possible d'observer et contrôler l'état sec de l'échantillon 12 avant le début de l'alimentation en eau, et donc de s'assurer d'un état d'équilibre initial de l'échantillon qui est parfaitement connu et contrôlé. Il est notamment remarquable que le contrôle de l'état initial de l'échantillon 12 est réalisé directement dans l'équipement de mesure lui-même sans aucune manipulation de l'échantillon 12. The portion of the sample 12 subjected to the measurement is thus enclosed in a hermetic space. Moreover, because of its very mode of operation, the vapor flow density sensor 38 has a function of "suction". Thus, once the sample 12 placed on the platen 18 and the O-rings 52 pressed against each other, it is possible to accurately control the initial state of the sample portion being measured. Thus, advantageously, once the sample 12 is in place, the sensor 38 is activated before the water supply of the sample 12, which has the effect of drying it and thus removing a quantity of water. residual water usually present in the sample 12. The sensor 38 is also activated, it is then possible to observe and control the dry state of the sample 12 before the start of the water supply, and therefore of ensure an initial equilibrium state of the sample that is perfectly known and controlled. It is notably remarkable that the control of the initial state of the sample 12 is carried out directly in the measurement equipment itself without any manipulation of the sample 12.
Le dispositif 10 comporte également un organe 54 permettant d'étirer de manière réglable l'échantillon 12 dans un plan parallèle à la platine 18. Un tel organe est par exemple constitué par un jeu de pinces, définissant un dynamomètre bi axial. Il est également prévu un organe de régulation de la température de la platine 18 qui commande le courant circulant dans le circuit de commande de la température du corps 20 (résistance chauffante 22 et/ou module à effet Peltier), par exemple en fonction d'une consigne de température fournie par l'utilisateur et d'une mesure de la température en un point de la platine 18 au moyen d'un capteur de température (non représenté). The device 10 also comprises a member 54 for adjustably stretching the sample 12 in a plane parallel to the plate 18. Such a member is for example constituted by a set of clamps, defining a bi-axial dynamometer. There is also provided a temperature regulating member of the plate 18 which controls the current flowing in the control circuit of the temperature of the body 20 (heating resistor 22 and / or Peltier effect module), for example as a function of a temperature instruction supplied by the user and a measurement of the temperature at a point of the plate 18 by means of a temperature sensor (not shown).
L'ensemble décrit est préférentiellement placé dans une enceinte hermétique équipée de moyen de réglage de la température et de l'hygrométrie de l'air contenu dans celle-ci. Enfin, le dispositif 10 comprend une unité de traitement d'informations 56, comme par exemple un ordinateur personnel, connectée au capteur 38 pour recevoir les mesures émanant de celui-ci et les traiter afin de calculer des propriétés hydriques de l'échantillon de matériau 12, comme cela sera expliqué plus en détail par la suite. De manière avantageuse, l'unité de traitement d'informations 56 est également connectée à la centrale 34 et au support mobile en translation 48 pour leur commande, ainsi qu'à différents capteurs et organes de commande permettant le contrôle des conditions environnementales décrites ci-après. The assembly described is preferably placed in a hermetic enclosure equipped with means for adjusting the temperature and humidity of the air contained therein. Finally, the device 10 comprises an information processing unit 56, such as for example a personal computer, connected to the sensor 38 for receiving the measurements emanating therefrom and processing them in order to calculate the water properties of the material sample. 12, as will be explained in more detail later. Advantageously, the information processing unit 56 is also connected to the central unit 34 and to the movable support in translation 48 for their control, as well as to various sensors and control members allowing the control of the environmental conditions described hereinabove. after.
Il va à présent être décrit, en relation avec l'organigramme de la figure 2 et les chronogrammes des figures 3A et 3B, un exemple de procédé de caractérisation des propriétés hydriques de l'échantillon de matériau 12 au contact d'eau liquide, mis en œuvre à l'aide du dispositif décrit ci-dessus. It will now be described, in connection with the flowchart of FIG. 2 and the timing diagrams of FIGS. 3A and 3B, an example of a method for characterizing the water properties of the sample of material 12 in contact with liquid water, set implemented using the device described above.
Lors d'une première étape 58, dans laquelle le capteur 38 est éloigné de la platine 18 pour avoir accès à celle-ci, l'échantillon de matériau 12 est placé sur la platine 18 et étiré conformément à une tension et/ou à une élongation souhaitée par l'utilisateur. L'étirement est notamment choisi pour simuler l'étirement subi par le matériau lors de l'utilisation auquel il est destiné. Par exemple, si le matériau entre dans la constitution d'un vêtement destiné à être au contact de la peau, comme un maillot de corps par exemple, l'étirement correspond à celui subi par les parties du vêtement épousant le corps de la personne qui le porte. In a first step 58, in which the sensor 38 is moved away from the plate 18 to gain access thereto, the sample of material 12 is placed on the plate 18 and stretched according to a voltage and / or a elongation desired by the user. In particular, stretching is chosen to simulate the stretching experienced by the material in the use for which it is intended. For example, if the material is in the form of a garment intended to be in contact with the skin, such as a swimsuit for example, the stretch corresponds to that suffered by the parts of the garment conforming to the body of the person who The door.
Le procédé se poursuit, en 60, par le rapprochement du capteur 38 et de la platine 18, de manière à presser les joints toriques 52 afin de former un espace hermétique. De préférence, la distance entre la pièce 46 et la platine 18 est réglée sur l'épaisseur de l'échantillon 12, cette épaisseur étant par exemple mesurée au préalable d'une manière connue en soi dans les mêmes conditions d'étirement que celles prévues lors de la mesure. De cette manière, la distance séparant la pièce 46 de la platine 18, et donc la distance séparant la surface d'amenée de l'eau (ici la membrane poreuse 24) et l'entrée du capteur 38, ainsi que la distance séparant la surface supérieure de l'échantillon 12 et l'ouverture du capteur 38, sont parfaitement connues. Le corps 20 de la platine 18 est en outre porté à une température prédéterminée, de sorte que l'échantillon de matériau 12 est lui-même porté à cette même température. The process continues, at 60, by the approach of the sensor 38 and the plate 18, so as to press the O-rings 52 to form a hermetic space. Preferably, the distance between the piece 46 and the plate 18 is set to the thickness of the sample 12, this thickness being for example measured beforehand in a manner known per se under the same stretching conditions as those provided. during the measurement. In this way, the distance separating the piece 46 from the plate 18, and therefore the the distance separating the feed surface from the water (in this case the porous membrane 24) and the inlet of the sensor 38, as well as the distance separating the upper surface of the sample 12 from the opening of the sensor 38, are perfectly known . The body 20 of the plate 18 is further brought to a predetermined temperature, so that the sample of material 12 is itself brought to this same temperature.
De même, le réservoir 36, préalablement rempli avec de l'eau liquide, est porté à ladite température. Par exemple, toujours dans le cadre d'une caractérisation d'un matériau entrant dans la constitution d'un vêtement destiné à être au contact de la peau, la température est choisie pour être celle de la peau, à savoir une température comprise entre 33°C et 42°C. Le choix d'une valeur particulière de la température dans cette gamme dépend essentiellement des conditions que l'on souhaite tester, comme par exemple celles correspondant à une personne au repos, dont la température de la peau est usuellement proche de 33°C, ou celles d'une personne en plein effort ou fiévreuse, dont la température de la peau peut atteindre 42°C. Là encore, on comprendra que le procédé selon l'invention permet avantageusement de simuler différentes conditions d'utilisation du matériau testé et donc de permettre une recherche d'un matériau optimal pour des conditions données. Bien entendu la température de l'eau dépend de l'application visée pour le matériau de l'échantillon testé et peut varier par exemple de 0°C à 60°C. Similarly, the reservoir 36, previously filled with liquid water, is brought to said temperature. For example, always in the context of a characterization of a material forming part of a garment intended to be in contact with the skin, the temperature is chosen to be that of the skin, namely a temperature of between 33.degree. ° C and 42 ° C. The choice of a particular value of the temperature in this range depends essentially on the conditions that one wishes to test, such as those corresponding to a person at rest, whose skin temperature is usually close to 33 ° C, or those of a person in full or feverish effort, whose skin temperature can reach 42 ° C. Again, it will be understood that the method according to the invention advantageously makes it possible to simulate different conditions of use of the tested material and thus to allow a search for an optimal material for given conditions. Of course, the temperature of the water depends on the intended application for the material of the sample tested and can vary, for example, from 0 ° C. to 60 ° C.
De préférence, l'échantillon de matériau 12 est initialement sec. Par « sec », on entend ici que le taux d'humidité de l'échantillon est inférieur ou égal à celui de l'air dans lequel il est placé, le taux d'humidité de l'air pouvant par ailleurs être choisi par l'utilisateur en fonction de l'utilisation à laquelle est destinée le matériau. Par exemple, la température de l'air est réglée sur 21°C et le taux d'humidité est réglé sur 65%. Preferably, the sample of material 12 is initially dry. By "dry" is meant here that the moisture content of the sample is less than or equal to that of the air in which it is placed, the humidity rate of the air can also be chosen by the according to the use for which the material is intended. For example, the air temperature is set to 21 ° C and the humidity is set to 65%.
De manière avantageuse, mais optionnelle, l'état initial de l'échantillon 12 est en outre contrôlé au moyen du capteur de densité de flux de vapeur 38. Plus particulièrement, le capteur 38 est activé en 62, ce qui a pour effet de mettre en œuvre une fonction d'aspiration de la vapeur d'eau au dessus de l'échantillon 12 et donc de sécher celui-ci. Advantageously, but optionally, the initial state of the sample 12 is further controlled by means of the vapor flow density sensor 38. More particularly, the sensor 38 is activated at 62, which has the effect of implement a suction function of water vapor above the sample 12 and thus to dry it.
Sur les chronogrammes des figures 3A et 3B, l'instant d'activation du capteur 38 est choisi comme l'instant de référence (t=0). Le capteur 38 délivre en temps réel des mesures de la densité de flux de vapeur d'eau s'évaporant depuis la face de l'échantillon 12 lui faisant face. La mesure du capteur 38 est par ailleurs échantillonnée selon une période adaptée à l'observation des phénomènes transitoires se déroulant dans l'échantillon 12, par exemple avec une période d'une seconde ou moins. Comme cela est visible sur le chronogramme de la figure 3B, qui est un tracé de la mesure du capteur 38 en fonction du temps, on observe une phase PI de désorption de l'eau résiduelle contenue dans l'échantillon 12 sous l'effet du séchage mis en œuvre par le capteur 38 avec la présence d'un pic djc correspondant à la densité de flux de vapeur lié à l'évaporation de l'eau contenue dans l'échantillon 12. In the timing diagrams of FIGS. 3A and 3B, the moment of activation of the sensor 38 is chosen as the reference instant (t = 0). The sensor 38 delivers, in real time, measurements of the density of the flow of water vapor evaporating from the face of the sample 12 facing it. The measurement of the sensor 38 is moreover sampled according to a period adapted to the observation of the transient phenomena taking place in the sample 12, for example with a period of one second or less. As can be seen in the timing diagram of FIG. 3B, which is a plot of the measurement of the sensor 38 as a function of time, a phase PI of desorption of the residual water contained in the sample 12 is observed under the effect of drying implemented by the sensor 38 with the presence of a peak djc corresponding to the vapor flux density related to the evaporation of the water contained in the sample 12.
A l'instant j t_, l'échantillon 12 atteint l'état initial souhaité pour débuter la mesure. Par exemple, l'état initial peut être l'état le plus sec qu'il est possible d'obtenir à l'aide du séchage mis en œuvre par le capteur 38 (dfO≡ 0 ). L'unité de traitement d'informations 56 détermine alors que cet état initial est stable si la mesure délivrée par le capteur 38 ne varie plus pendant une durée prédéterminée ôdfO. Cette durée peut être programmable et dépendre du type d'échantillon testé. At time t, the sample 12 reaches the desired initial state to start the measurement. For example, the initial state may be the driest state that can be obtained using the drying implemented by the sensor 38 (dfO≡ 0). The information processing unit 56 then determines that this initial state is stable if the measurement delivered by the sensor 38 no longer varies for a predetermined time δdfO. This duration can be programmable and depend on the type of sample tested.
Une fois les conditions environnementales du matériau choisies et, optionnellement, l'état initial jugé stable (instant t2 = tl+ ôdfO), le procédé se poursuit en 64, par l'alimentation de la face de l'échantillon 12 posée sur la membrane poreuse 24 formant zone d'amenée de liquide, selon un profil d'alimentation en eau prédéterminé, par exemple selon créneau d'alimentation de débit constant pendant une durée prédéterminé. L'alimentation peut être déclenchée manuellement, l'unité de traitement d'informations 56 émettant par exemple une alarme visuelle et/ou sonore à destination de l'utilisateur une fois la durée ôdfO écoulée, ou automatiquement par l'unité 56 une fois la durée ôdfO écoulée. Ainsi, la centrale de distribution 34 pompe de l'eau dans le réservoir thermostaté et injecte l'eau pompée dans le capillaire 32 selon un débit constant prédéterminé sur une durée prédéterminée. Un volume d'eau prédéterminé, par exemple compris entre 0,1 microlitre et 10 micro litres, par exemple entre 0,5 microlitre et 10 micro litres, est ainsi mis en contact avec l'échantillon 12. Par exemple, dans le cadre d'un matériau entrant dans la constitution d'un vêtement destiné à être au contact de la peau, la goutte formée à la surface de la membrane poreuse 24 simule une goutte de sueur, ladite membrane poreuse 24 simulant donc des pores ou un seul pore de la peau, de sorte qu'il est possible de caractériser le comportement hydrique du matériau en présence de goutte de sueur. L'eau est alors absorbée par l'échantillon de matériau 12 et diffusée au travers de la structure interne de celui-ci pour être émise sous forme de vapeur d'eau sur la face en regard du capteur 38. Parallèlement, le capteur 38 délivre en temps réel des mesures de la densité de flux de la vapeur d'eau s'évaporant depuis la face de l'échantillon 12 lui faisant face. Once the environmental conditions of the material chosen and, optionally, the initial state deemed stable (time t2 = tl + δdfO), the process continues at 64, by feeding the face of the sample 12 placed on the porous membrane 24 forming a liquid supply zone, according to a predetermined water supply profile, for example according to a constant flow feed slot for a predetermined duration. The power supply can be triggered manually, the information processing unit 56 emitting for example a visual and / or audible alarm to the user after the duration δdfO has elapsed, or automatically by the unit 56 once the elapsed time. Thus, the distribution unit 34 pumps water into the thermostated tank and injects the pumped water into the capillary 32 at a predetermined constant rate over a predetermined period of time. A predetermined volume of water, for example between 0.1 microliter and 10 micro liters, for example between 0.5 microliter and 10 micro liters, is thus brought into contact with the sample 12. For example, in the context of a material forming part of a garment intended to be in contact with the skin, the drop formed on the surface of the porous membrane 24 simulates a drop of sweat, said porous membrane 24 thus simulating pores or a single pore of the skin, so that it is possible to characterize the water behavior of the material in the presence of a drop of sweat. The water is then absorbed by the sample of material 12 and diffused through the internal structure thereof to be emitted in the form of water vapor on the face opposite the sensor 38. At the same time, the sensor 38 delivers, in real time, measurements of the flow density of the water vapor evaporating from the face of the sample 12 facing it.
Ces mesures sont enregistrées en 66 dans l'unité de traitement d'information 56 et de préférence visualisées en temps réel sur un écran de celle-ci. Un profil temporel de la densité de flux de vapeur est ainsi obtenu pour l'échantillon de matériau 12 dans les conditions environnementales souhaitées (taux initial d'humidité, température et étirement). Comme cela sera décrit plus en détail par la suite, la mesure des transitoires est particulièrement avantageuse car les transitoires comprennent des informations caractéristiques des propriétés hydriques de l'échantillon 12. Notamment, il est avantageux de mesurer à la fois le transitoire faisant suite à la soumission de l'échantillon initialement sec à une phase aqueuse, mais également le transitoire correspondant au séchage de l'échantillon « mouillé ». En effet, l'échantillon peut présenter un comportement asymétrique concernant ces deux phénomènes. En raison de la fonction de séchage mis en œuvre par le capteur 38, il est donc possible de mesurer le transitoire lié au séchage de l'échantillon 12 et de stopper la mesure une fois le séchage considéré comme achevé, c'est-à-dire une fois que la densité de flux mesurée est égale à άβ) pendant une durée prédéterminée, par exemple la durée ôdfO (t=t7). These measurements are recorded at 66 in the information processing unit 56 and preferably displayed in real time on a screen thereof. A time profile of the vapor flux density is thus obtained for the sample of material 12 under the desired environmental conditions (initial rate of humidity, temperature and stretching). As will be described in more detail below, the measurement of the transients is particularly advantageous because the transients comprise information characteristic of the water properties of the sample 12. In particular, it is advantageous to measure both the transient following the submitting the initially dry sample to an aqueous phase, but also the transient corresponding to the drying of the "wet" sample. Indeed, the sample may exhibit asymmetrical behavior concerning these two phenomena. Because of the drying function implemented by the sensor 38, it is therefore possible to measure the transient associated with the drying of the sample 12 and to stop the measurement once the drying is considered complete, that is to say say once that the measured flux density is equal to άβ) for a predetermined duration, for example the duration δdfO (t = t7).
Selon une première variante, le profil de l'alimentation est prédéterminé au préalable, notamment en termes de débit et de durée, ce qui permet par exemple de simuler des conditions réelles d'usage, comme la sudation par exemple, et donc d'observer le comportement de l'échantillon 12 soumis auxdites conditions d'usage. According to a first variant, the profile of the feed is predetermined beforehand, in particular in terms of flow rate and duration, which makes it possible, for example, to simulate real conditions of use, such as sweating for example, and thus to observe the behavior of the sample 12 subject to said conditions of use.
Selon une autre variante, le profil d'alimentation, notamment sa durée d'alimentation, n'est pas fixé au préalable. La mesure du capteur de densité de flux 38 est analysée en temps réel et l'alimentation est stoppée sur la base d'un critère prédéfini portant sur cette mesure. According to another variant, the power profile, in particular its duration of power supply, is not fixed beforehand. The measurement of the flux density sensor 38 is analyzed in real time and the power supply is stopped on the basis of a predefined criterion relating to this measurement.
De manière avantageuse par exemple, l'alimentation en phase aqueuse est stoppée une fois un régime permanent ou quasi permanent détecté (instant t=t4), ce qui permet de s'assurer qu'un premier transitoire faisant suite au début de l'alimentation en phase aqueuse de l'échantillon dans un état initialement sec s'est déroulé dans sa totalité, et ainsi connaître notamment la quantité d'eau liée par unité de surface d'amenée de phase aqueuse (ici la surface de la membrane poreuse 24 qui alimente la face inférieure de l'échantillon 12 avec de l'eau) que l'échantillon est capable d'absorber. On notera ainsi que la mesure du profil temporel de l'échantillon, l'état initial et l'état final de celui-ci, ainsi que le déclenchement et l'arrêt de l'alimentation sont parfaitement connus et contrôlable grâce au dispositif selon l'invention. Le profil temporel de l'échantillon enregistré est alors traité lors d'une étape 68. Advantageously, for example, the feed in the aqueous phase is stopped once a steady state or quasi-permanent detected (time t = t4), which ensures that a first transient following the start of feeding in the aqueous phase of the sample in an initially dry state took place in its entirety, and thus know in particular the amount of water bound per unit of aqueous phase feed surface (here the surface of the porous membrane 24 which feeds the underside of the sample 12 with water) that the sample is able to absorb. It will thus be noted that the measurement of the temporal profile of the sample, the initial state and the final state thereof, as well as the triggering and stopping of the supply, are perfectly known and controllable thanks to the device according to the invention. 'invention. The time profile of the recorded sample is then processed in a step 68.
Il peut être comparé avec un ou plusieurs profils temporels de référence préalablement enregistrés, par exemple dans une base de données de l'unité de traitement d'informations 56, comme cela sera expliqué plus en détail par la suite. Avantageusement, le profil temporel est enregistré dans la base de données conjointement avec les paramètres du test (notamment la température, la tension d'étirement, le taux initial d'humidité et les paramètres d'alimentation) pour une utilisation ultérieurs en tant que profil de référence, comme cela sera également expliqué plus en détail par la suite. Optionnellement, en 69, une densité de flux de vapeur d'eau sans échantillon est réalisée dans les mêmes conditions environnementales que celles utilisées lors de la mesure avec l'échantillon 12 et selon le profil d'alimentation que la mesure réalisée avec l'échantillon 12. Ceci est avantageux dans le cas où le profil de l'alimentation n'est pas défini au préalable mais déterminé au cours même de la mesure avec l'échantillon 12, comme par exemple lorsque l'instant d'arrêt de l'alimentation est déterminé en temps réel en fonction de l'occurrence d'un régime statique ou quasi-statique de la mesure avec l'échantillon. En variante, la mesure sans échantillon peut être réalisée au préalable et enregistrée dans l'unité 56 lorsque le profil de l'alimentation est prédéfini. Pour les besoins de l'illustration, il a été décrit un dispositif 10, dans lequel la zone d'amenée de liquide prend la forme d'une zone poreuse 24. Toutefois, la zone d'amenée peut être de nature différente en fonction des besoins. Par exemple, la zone d'amenée peut être un évidemment dans la platine 18 de manière à réaliser un volume de liquide plus important et/ou de surface plus importante. Dans une autre variante, la zone d'amenée peut être formée par l'ouverture d'une seringue ou d'une micro-seringue. It can be compared with one or more previously recorded reference time profiles, for example in a database of the information processing unit 56, as will be explained in more detail later. Advantageously, the time profile is recorded in the database together with the test parameters (including temperature, stretching voltage, initial moisture content and feed parameters) for later use as a profile. reference, as will be explained in more detail later. Optionally, at 69, a density of water vapor flow without sample is carried out under the same environmental conditions as those used during the measurement with the sample 12 and according to the feed profile that the measurement made with the sample 12. This is advantageous in the case where the profile of the supply is not defined beforehand but determined during the measurement even with the sample 12, for example when the stop of the power supply is determined in real time according to the occurrence of a static or quasi-static regime of the measurement with the sample. Alternatively, the measurement without sample can be performed beforehand and recorded in the unit 56 when the profile of the power supply is predefined. For the purposes of illustration, a device 10 has been described in which the liquid supply zone takes the form of a porous zone 24. However, the delivery zone may be of a different nature depending on the needs. For example, the supply zone can be obviously in the plate 18 so as to achieve a larger volume of liquid and / or larger surface area. In another variant, the feed zone may be formed by the opening of a syringe or a micro-syringe.
De même, il a été décrit la formation d'un volume d'eau liquide, ce qui permet de caractériser le comportement du matériau face à de l'eau pure. Toutefois, il est possible de caractériser les propriétés du matériau au contact de liquide aqueux de nature différente. Par exemple, des éléments peuvent être dissous dans de l'eau afin de simuler d'autres types de conditions. Par exemple, du sel peut être dissous dans l'eau pour s'approcher de la sueur. CARACTERISATION DES PROPRIETES HYDRIQUES D 'UN ECHANTILLON DE MATERIAU AU CONTACT AVEC UNE PHASE AQUEUSE GAZEUSE Similarly, the formation of a volume of liquid water has been described, which makes it possible to characterize the behavior of the material against pure water. However, it is possible to characterize the properties of the material in contact with aqueous liquid of different nature. For example, elements may be dissolved in water to simulate other types of conditions. For example, salt can be dissolved in water to approach sweat. CHARACTERIZATION OF THE WATER PROPERTIES OF A MATERIAL SAMPLE IN CONTACT WITH A GAS AQUEOUS PHASE
Il va à présent être décrit une caractérisation des propriétés hydriques d'un échantillon de matériau lorsque celui-ci est soumis à de la vapeur d'eau saturée ou non. It will now be described a characterization of the water properties of a sample of material when it is subjected to saturated water vapor or not.
Sur la figure 4, il est représenté schématiquement en section, sous la référence générale 70, un second mode de réalisation d'un dispositif de caractérisation des propriétés hydriques de l'échantillon de matériau 12. Ce second mode de réalisation diffère du premier mode de réalisation décrit ci-dessus par la platine 72 remplaçant la platine 18. In FIG. 4, a second embodiment of a device for characterizing the water properties of the sample of material 12 is schematically represented in section, under the general reference 70. This second embodiment differs from the first embodiment of FIG. embodiment described above by the plate 72 replacing the plate 18.
La platine 72 diffère de la platine 18 en ce qu'elle comprend un évidement cylindrique 74 formé dans le corps 20, dont le fond 76 est raccordé au capillaire 32 via le raccord 30. Le fond 74 est ainsi alimenté avec du liquide aqueux, comme de l'eau pure par exemple, selon un profil souhaité. L'eau liquide contenue dans l'évidement 74 s'évapore de sorte qu'un flux de vapeur d'eau, saturée ou non, alimente une portion de la face inférieure de l'échantillon 12 au niveau de l'ouverture 76 de l'évidement 74 qui forme ainsi une zone d'amenée de vapeur. De manière avantageuse, le fond 74 est muni d'un clapet anti-retour permettant de rendre celui-ci hermétique quand il n'est pas alimenté avec du liquide. The plate 72 differs from the plate 18 in that it comprises a cylindrical recess 74 formed in the body 20, the bottom 76 is connected to the capillary 32 via the connector 30. The bottom 74 is thus fed with aqueous liquid, as pure water for example, according to a desired profile. The liquid water contained in the recess 74 evaporates so that a stream of water vapor, saturated or not, feeds a portion of the lower face of the sample 12 at the opening 76 of the recess 74 which thus forms a steam supply zone. Advantageously, the bottom 74 is provided with a non-return valve to make it hermetic when it is not supplied with liquid.
La quantité et la température de l'eau injectée dans l'évidement 74, ainsi que le diamètre et la hauteur de l'évidement 74 permettent de régler la densité du flux de vapeur au niveau de l'ouverture 76 d'une manière connue en soi. II est ainsi possible de tester à l'aide du dispositif 70 les propriétés de pare-vapeur ou de pare-brouillard d'un matériau entrant par exemple dans la constitution de bâches. The quantity and the temperature of the water injected into the recess 74, as well as the diameter and the height of the recess 74 make it possible to regulate the density of the vapor flow at the opening 76 in a manner known in the art. itself. It is thus possible to test with the aid of the device 70 the properties of vapor barrier or fog-shield of a material entering for example in the constitution of tarpaulins.
Le procédé de caractérisation des propriétés hydriques de l'échantillon face à une phase aqueuse gazeuse est analogue à celui décrit ci-dessus, à la différence de l'alimentation de la face inférieure de l'échantillon qui est réalisée par de la vapeur et du traitement du profil temporel mesuré, comme cela sera expliqué plus en détail par la suite. The method for characterizing the water properties of the sample in relation to an aqueous gaseous phase is similar to that described above, unlike the feed of the lower face of the sample which is carried out by steam and water. processing of the measured time profile, as will be explained in more detail later.
PROFIL DE L'ALIMENTATION EN PHASE AQUEUSE Dans les modes de réalisation décrits ci-dessus, une quantité de phase aqueuse (sous forme de liquide ou de vapeur) est délivrée selon un débit constant sur une durée prédéterminée ou non. Dans le cadre d'un profil d'alimentation prédéfini en termes de débit et de durée, le débit et la durée de l'alimentation sont notamment choisis pour alimenter l'échantillon de matériau testé selon une quantité prédéterminée de phase aqueuse. Cette quantité peut avantageusement être ajustée au cours même de l'essai, par exemple en augmentant ou en réduisant ou en interrompant l'alimentation, pour faire apparaître le phénomène de saturation de l'échantillon. AQUEOUS PHASE POWER PROFILE In the embodiments described above, a quantity of aqueous phase (in the form of liquid or vapor) is delivered at a constant rate over a predetermined period of time or not. In the context of a predefined power profile in terms of flow rate and duration, the flow rate and the duration of the feed are in particular chosen to supply the sample of material tested with a predetermined quantity of aqueous phase. This amount can advantageously be adjusted during the course of the test, for example by increasing or reducing or interrupting the supply, to reveal the phenomenon of saturation of the sample.
D'autres modes d'alimentation peuvent également être choisis, comme par exemple une alimentation discontinue sous la forme de créneaux de débit constant, par exemple périodique comme illustrée à la figure 8, afin par exemple de solliciter des dynamiques plus rapides que celles observées lors d'une alimentation continue. Le caractère périodique ou apériodique de l'alimentation permet également de simuler un usage synchrone ou asynchrone du matériau, susceptible de donner une autre information, comme le comportement de l'échantillon en fonction de l'usage en conditions réelles d'utilisation, et en l'espèce, le comportement d'un textile porté par un sportif en fonction des efforts de ce dernier, et corollairement, de la quantité de sueur qu'il est appelé à dégager. Other modes of supply can also be chosen, for example a discontinuous power supply in the form of slots of constant bit rate, for example periodic as illustrated in FIG. 8, in order, for example, to solicit faster dynamics than those observed during a continuous diet. The periodic or aperiodic nature of the supply also makes it possible to simulate a synchronous or asynchronous use of the material, capable of giving other information, such as the behavior of the sample as a function of the use in real conditions of use, and the species, the behavior of a textile worn by an athlete according to the efforts of the latter, and corollary, the amount of sweat he is called to release.
D'autres modes d'alimentation comprennent par exemple des créneaux consécutifs de valeurs de débit différentes, de durée différente, plus généralement une succession de profils temporellement disjoints de forme différente. Other power supply modes comprise, for example, consecutive slots of different rate values, of different duration, more generally a succession of temporally disjoint profiles of different shape.
CONDITIONS ENVIRONNEMENTALES La caractérisation du comportement hydrique du matériau est avantageusement réalisée en fonction de conditions environnementales choisies conformément à l'usage auquel est destiné le matériau testé. Ainsi par exemple, il a été précédemment décrit un mode de réalisation dans lequel il est simulé la formation d'une goutte de sueur sur de la peau. Notamment, parmi des conditions environnementales possibles, il a été décrit la température de la phase aqueuse et de l'échantillon de matériau testé, le taux d'humidité initial de celui-ci, la tension d'étirement à laquelle il est soumis. ENVIRONMENTAL CONDITIONS The characterization of the water behavior of the material is advantageously carried out according to the environmental conditions chosen according to the use for which the test material is intended. For example, it has been previously described an embodiment in which it is simulated the formation of a drop of sweat on the skin. In particular, among possible environmental conditions, it has been described the temperature of the aqueous phase and the test material sample, the initial moisture content thereof, the stretching tension to which it is subjected.
D'autres conditions sont évidemment possibles en fonction de l'usage auquel le matériau est destiné. Par exemple, les conditions environnementales peuvent comprendre la compression de l'échantillon, la pression des gaz, un différentiel de températures ou de pressions entre ses deux faces, etc... TRAITEMENT DES PROFILS TEMPORELS MESURES Other conditions are obviously possible depending on the use for which the material is intended. For example, environmental conditions may include sample compression, gas pressure, a temperature or pressure differential between its two faces, etc. PROCESSING TEMPORAL PROFILES MEASUREMENTS
Sur la figure 5 sont tracés des profils temporels obtenus par la mise en contact d'une pièce de tissu en polyester (courbe A) et d'une pièce de tissu en laine (courbe B) avec une même goutte d'eau d'un microlitre et selon les mêmes conditions environnementales, notamment une température de 35°C. FIG. 5 shows time profiles obtained by contacting a piece of polyester fabric (curve A) and a piece of woolen fabric (curve B) with the same drop of water of a microliter and under the same environmental conditions, including a temperature of 35 ° C.
La courbe C représente quant à elle le profil temporel de la densité de flux de vapeur s'évaporant de cette même goutte d'eau alors qu'aucun échantillon n'est disposé dans le dispositif selon le premier mode de réalisation décrit en relation avec la figure 1. Curve C represents the temporal profile of the vapor flux density evaporating from the same drop of water whereas no sample is placed in the device according to the first embodiment described in relation to the figure 1.
De même, sur la figure 6 sont tracés des profils temporels obtenus en alimentant selon un débit continu de vapeur d'eau non saturée, et sur une durée prédéterminée, une pièce de tissu en polyester (courbe D) et une pièce de tissu en laine (courbe E), selon les mêmes conditions environnementales, notamment une température de 35°C. Similarly, in FIG. 6, temporal profiles obtained by feeding a continuous flow of unsaturated water vapor over a predetermined period of time, a piece of polyester fabric (curve D) and a piece of woolen fabric are plotted in FIG. (curve E), according to the same environmental conditions, in particular a temperature of 35 ° C.
La courbe F est quant à elle le profil temporel de la densité de flux de vapeur d'eau mesuré en l'absence d'échantillon de matériau dans le dispositif selon le second mode de réalisation décrit en relation avec la figure 4. Curve F is the temporal profile of the water vapor flow density measured in the absence of a sample of material in the device according to the second embodiment described with reference to FIG. 4.
Comme il est possible de le constater à la vue desdites figures, les profils temporels présentent des parties caractéristiques telles qu'identifiées aux figures 3 et 7, à savoir :As can be seen from the figures, the time profiles have characteristic parts as identified in FIGS. 3 and 7, namely:
■ un délai ôt entre le début de l'alimentation en phase aqueuse de la face inférieure de l'échantillon testé et le début de l'émission de vapeur d'eau par la face supérieure de l'échantillon testé (figure 3B). Ce délai correspond au temps de parcours de l'eau dans l'échantillon et dépend de la structure (notamment l'agencement des fibres du tissu et leur taille dans le cadre d'un tissu), et de la nature du matériau (notamment son caractère hydrophile ou hydrophobe) ; ■ a Ot delay between the beginning of the aqueous phase supply to the underside of the test sample and the beginning of the water vapor emission by the upper face of the test sample (Figure 3B). This time corresponds to the transit time of the water in the sample and depends on the structure (in particular the arrangement of the fibers of the fabric and their size in the context of a fabric), and the nature of the material (especially its hydrophilic or hydrophobic character);
■ un premier régime transitoire (portion P4 sur la figure 3B ; portion de courbe entre les points PA et PB sur la figure 7) correspondant à l'établissement du régime d'évaporation de l'eau (en configuration contact eau - échantillon), ou de la vitesse de diffusion de la vapeur (en configuration hors contact) depuis l'échantillon de matériau testé ; la pente de ce régime transitoire permet de caractériser la dynamique d'évaporation, c'est-à-dire la vitesse du transfert de l'humidité à travers l'échantillon ; ■ suivi éventuellement d'un régime permanent ou quasi permanent (portion P5 sur la figure 3B ; portion de courbe entre les points PB et Pc sur la figure 7), ou « premier palier », dont l'amplitude caractérise la densité de flux de vapeur maximum, c'est-à- dire la capacité du matériau à évacuer l'humidité. Dans ce régime, le maximum de densité de flux d'évaporation est atteint et la phase évaporative se stabilise, l'échantillon en eau étant saturé d'eau, puis décroit lentement si l'alimentation est stoppée. Ce régime correspond à l'évaporation de l'eau libre et la décroissance est notamment fonction de l'évolution de la surface d'eau diffusée dans l'échantillon testé. La mesure de la quantité d'eau injectée à la face inférieure de l'échantillon testé, lors de l'établissement du régime permanent ou quasi-permanent, caractérise la quantité d'eau que l'échantillon est capable d'absorber par unité de surface d'amenée d'eau (par exemple la surface de la membrane poreuse 24 dans le cadre du mode de réalisation de la figure 1) ; ■ a first transient state (portion P4 in Figure 3B; curve portion between points P A and P B in Figure 7) corresponding to the establishment of the evaporation of the water system (water contact configuration - sample ), or the vapor diffusion rate (in non-contact configuration) from the test material sample; the slope of this transient regime makes it possible to characterize the evaporation dynamics, that is to say the speed of the transfer of the moisture through the sample; ■ optionally followed by a steady state or quasi-steady state (portion P5 in FIG. 3B, portion of curve between the points P B and P c in FIG. 7), or "first stage", whose amplitude characterizes the density of maximum vapor flow, that is, the ability of the material to evacuate moisture. In this regime, the maximum density of evaporation flow is reached and the evaporative phase stabilizes, the water sample being saturated with water, then decreases slowly if the supply is stopped. This regime corresponds to the evaporation of the free water and the decay is in particular a function of the evolution of the water surface diffused in the sample tested. The measurement of the quantity of water injected into the lower face of the sample tested, during the establishment of steady state or quasi-steady state, characterizes the quantity of water that the sample is capable of absorbing per unit of water. water supply surface (for example the surface of the porous membrane 24 in the context of the embodiment of FIG. 1);
■ suivi d'un second régime transitoire (portion P6 sur la figure 6 ; portion de courbe entre les points Pc et PD sur la figure 7) ou se terminant un par régime transitoire décroissant, dont la pente permet de déterminer la dynamique de séchage, c'est-à-dire l'affinité du matériau avec l'eau ; le point d'inflexion entre un régime permanent ou quasi-permanent et un régime transitoire qui lui fait suite et aboutissant à une régime stable, permet de déterminer le rapport entre l'eau liée et l'eau libre dans le matériau par simple calcul des aires respectives, situées de part et d'autre de la verticale passant par ce point, et ce, par simple intégration. ■ followed by a second transient state (portion P6 in Figure 6, curve portion between points Pc and P D in FIG 7) or ending a decreasing transient, the slope of which determines the dynamics of drying that is, the affinity of the material with water; the point of inflection between a permanent or quasi-permanent regime and a transitional regime which follows it and resulting in a steady state, makes it possible to determine the relationship between the bound water and the free water in the material by simple calculation of the respective areas, located on either side of the vertical passing through this point, and this, by simple integration.
L'eau liée se définit comme l'eau absorbée par le matériau. L'eau libre se définit comme l'eau liée par capillarité et adsorbée dans ledit matériau. Bound water is defined as the water absorbed by the material. Open water is defined as the water bound by capillarity and adsorbed in the material.
La forme de chacune de ces parties est propre au matériau considéré et permet ainsi de caractériser les propriétés hydriques de celui-ci, soit de manière absolue, comme défini ci-dessus, soit de manière relative en comparant les profils mesurés de deux matériaux différents. The shape of each of these parts is specific to the material in question and thus makes it possible to characterize the water properties thereof, either absolutely, as defined above, or in a relative manner by comparing the measured profiles of two different materials.
D'ailleurs on notera qu'à lui seul un profil temporel constitue une « signature hydrique » unique propre au matériau et peut être utilisé pour identifier un matériau vis-à-vis de ses propriétés hydriques, indépendamment du fait d'associer des portions des profils ou des valeurs caractéristiques de ces portions à des grandeurs connues du domaine (comme la mouillabilité, la résistivité évaporative, l'hydrophobie, etc .), bien qu'il soit bien évidemment avantageux de réaliser une telle association. Ainsi, plus particulièrement, le traitement d'un profil temporel mesuré comporte : Moreover, it will be noted that only a temporal profile constitutes a unique "water signature" specific to the material and can be used to identify a material with respect to its water properties, independently of the fact of associating portions of profiles or characteristic values of these portions to known quantities of the domain (such as wettability, evaporative resistivity, hydrophobicity, etc.), although it is obviously advantageous to perform such an association. Thus, more particularly, the processing of a measured time profile comprises:
■ le calcul du délai ôt_; ■ the calculation of the time off;
■ le calcul de la constante du temps ou pente du premier transitoire PA - PB ; ■ calculation of the time constant or slope of the first transient PA - PB;
■ le calcul de la densité de flux au point PB qui est défini comme le point de densité de flux maximum ; ■ calculating the flux density at the point P B which is defined as the point of maximum flux density;
■ le calcul de la quantité d'eau injectée entre le début de l'alimentation et le point PB ; ■ calculating the amount of water injected between the start of the feed and the point PB;
■ le calcul de la durée et de la pente du premier palier PB - Pc si ce dernier existe, le point Pc étant le point de rupture du pallier ; ■ calculating the duration and the slope of the first level P B - Pc if it exists, the point P c being the breaking point of the step;
■ le calcul de la densité de flux au point Pc si le pallier PB - Pc existe ; et ■ calculating the flux density at the point P c if the plateau P B - Pc exists; and
" le calcul de la constante de temps du second transitoire Pc - PD faisant suite au pallier, ou, le cas échéant, faisant suite au premier transitoire. "calculating the time constant of the second transient Pc - PD following the stage, or, where appropriate, following the first transient.
Les mêmes calculs sont réalisés pour les profils temporels de l'alimentation (courbe C et F dans les exemples de figures 5 et 6). The same calculations are made for the time profiles of the feed (curve C and F in the examples of FIGS. 5 and 6).
Les grandeurs calculées à partir du profil temporel mesuré sur l'échantillon peuvent être avantageusement corrigées par la mesure du profil temporel mesuré sans échantillon dans les mêmes conditions environnementales. En effet, par exemple, le délai ôt comprend également le temps de parcours de la vapeur d'eau entre la face supérieure de l'échantillon 12 testé et l'ouverture du capteur de densité de flux 38. Ce temps de parcours n'est pas propre à l'échantillon de sorte que la mesure faite sans échantillon permet de retrancher ce temps de parcours du délai ôt calculé à partir de la mesure avec échantillon. Une mesure absolue des propriétés hydriques du matériau testé peut ainsi être obtenue en formant le ratio des valeurs correspondantes du profil mesuré du matériau et du profil mesuré de l'alimentation. The quantities calculated from the time profile measured on the sample can be advantageously corrected by measuring the measured time profile without sample under the same environmental conditions. Indeed, for example, the delay also includes the travel time of the water vapor between the upper face of the sample 12 tested and the opening of the flux density sensor 38. This travel time is not sample-specific so that the measure made without sample can be used to subtract this time of travel from the time period calculated from the measurement with sample. An absolute measurement of the water properties of the tested material can thus be obtained by forming the ratio of the corresponding values of the measured profile of the material and the measured profile of the feed.
Une mesure relative des propriétés hydriques du matériau testé par rapport à un autre matériau préalablement testé peut également être obtenue en formant le ratio des valeurs correspondantes des profils mesurés des matériaux. A relative measurement of the water properties of the tested material with respect to another previously tested material can also be obtained by forming the ratio of the corresponding values of the measured profiles of the materials.
Grâce à l'invention, il est ainsi obtenu les avantages suivants : Thanks to the invention, the following advantages are thus obtained:
■ la caractérisation complète du comportement hydrique d'un matériau en un seul essai, et notamment l'obtention de grandeurs liées au comportement statique et dynamique du matériau ; ■ the complete characterization of the water behavior of a material in a single test, and in particular the obtaining of quantities related to the static and dynamic behavior of the material;
■ une caractérisation absolue ou relative selon le choix de l'utilisateur ; ■ la possibilité de prise en compte de conditions environnementales liées à l'usage auquel est destiné le matériau ; ■ an absolute or relative characterization according to the user's choice; ■ the possibility of taking into account environmental conditions related to the use for which the material is intended;
■ l'obtention de ces différentes caractéristiques de manière simple, rapide, et peu onéreuse ; ■ obtaining these different characteristics in a simple, fast, and inexpensive way;
" un contrôle total de la mesure, notamment des états initial et final de l'échantillon testé grâce au capteur de densité de flux, et ceci sans aucune manipulation de l'échantillon, ainsi qu'un contrôle total du profil de l'alimentation. "total control of the measurement, including the initial and final states of the sample tested using the flux density sensor, without any manipulation of the sample, as well as full control of the power profile.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau comprenant une première et une seconde face, caractérisé en ce qu'il consiste : A method for characterizing water properties of a sample of material comprising first and second faces, characterized in that it consists of:
■ pour des conditions environnementales déterminées, à alimenter uniquement la première face de l'échantillon avec une phase aqueuse selon un profil déterminé d'alimentation, et à mesurer un profil temporel de la densité de flux de vapeur d'eau en provenance uniquement de la seconde face de l'échantillon ; et ■ for environmental conditions determined, to feed only the first side of the sample with an aqueous phase according to a power profile determined, and measuring a temporal profile of water vapor flux density from only the second face of the sample; and
■ à déterminer de ce profil temporel les caractéristiques hydriques de l'échantillon. ■ to determine the water characteristics of the sample from this temporal profile.
2. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à comparer le profil temporel mesuré à un profil temporel de référence prédéterminé. 2. A method for characterizing water properties of a sample of material according to claim 1, characterized in that it further comprises comparing the measured time profile with a predetermined reference time profile.
3. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il consiste : 3. A method for characterizing water properties of a sample of material according to claim 2, characterized in that it consists of:
■ pour les mêmes conditions environnementales, à réaliser à l'air libre l'alimentation de la phase aqueuse selon le profil déterminé d'alimentation en phase aqueuse ; et ■ to the same environmental conditions, to achieve the free air supply of the aqueous phase according to the power profile determined in the aqueous phase; and
■ à mesurer un profil temporel de la densité de flux de vapeur d'eau issu de l'alimentation réalisée à l'air libre, ledit profil temporel mesuré de l'alimentation en phase aqueuse constituant le profil temporel de référence. ■ measuring a temporal profile of water vapor flux density resulting from the supply carried in the open air, said measured temporal profile of the aqueous phase constituting the supply time profile reference.
4. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon la revendication 2, caractérisé en ce que le profil temporel de référence est un profil temporel préalablement mesuré d'un autre échantillon de matériau pour les mêmes conditions environnementales et d'alimentation en phase aqueuse. 4. A method for characterizing water properties of a material sample according to claim 2, characterized in that the reference time profile is a previously measured time profile of another sample of material for the same environmental and feeding conditions. in the aqueous phase.
5. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'alimentation de la première face de l'échantillon avec la phase aqueuse consiste à mettre en contact ladite face avec une solution aqueuse, notamment de l'eau liquide. 5. A method for characterizing water properties of a sample of material according to one of claims 1 to 4, characterized in that the supply of the first face of the sample with the aqueous phase consists in putting in contact said face. with an aqueous solution, in particular liquid water.
6. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon la revendication 5, caractérisé en ce que la mise en contact de la première face de l'échantillon avec la solution aqueuse comprend la formation par capillarité ou injection d'au moins une goutte de solution aqueuse sur une surface en contact ou destinée à venir en contact avec l'échantillon de matériau. 6. A method for characterizing water properties of a sample of material according to claim 5, characterized in that the contacting of the first face of the sample with the aqueous solution comprises the formation by capillarity or injection of at least a drop of aqueous solution on a surface in contact or intended to come into contact with the sample of material.
7. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon la revendication 5, caractérisé en ce que la mise en contact de la première face de l'échantillon avec la solution aqueuse comprend l'alimentation de ladite face selon un débit variable. 7. A method for characterizing water properties of a sample of material according to claim 5, characterized in that the bringing into contact of the first face of the sample with the aqueous solution comprises feeding said face at a variable flow rate. .
8. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'alimentation de la première face de l'échantillon avec la phase aqueuse consiste à soumettre ladite face à un flux de vapeur d'eau saturée ou non saturée. 8. A method for characterizing water properties of a sample of material according to one of claims 1 to 4, characterized in that the supply of the first face of the sample with the aqueous phase comprises subjecting said face to a saturated or unsaturated water vapor stream.
9. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'alimentation en phase aqueuse est réalisée selon un profil continu sur une période temps prédéterminée. 9. A method of characterizing water properties of a sample of material according to any one of the preceding claims, characterized in that the aqueous phase feed is carried out in a continuous profile over a predetermined time period.
10. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'alimentation en phase aqueuse est réalisée de manière discontinue, et par exemple selon un profil sensiblement en créneaux. 10. A method for characterizing water properties of a sample of material according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the aqueous phase feed is performed discontinuously, and for example in a substantially slotted profile. .
11. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les conditions environnementales comprennent la température de la phase aqueuse et la température à laquelle est portée la première face de l'échantillon. 11. A method for characterizing water properties of a sample of material according to any one of the preceding claims, characterized in that the environmental conditions comprise the temperature of the aqueous phase and the temperature at which the first face of the sample.
12. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon la revendication 10, caractérisé en ce que la phase aqueuse et la première face de l'échantillon sont portées à une température comprise entre 33°C et 42°C. 12. A method of characterizing water properties of a sample of material according to claim 10, characterized in that the aqueous phase and the first face of the sample are brought to a temperature between 33 ° C and 42 ° C.
13. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les conditions environnementales comprennent l'étirement appliqué à l'échantillon de matériau. 13. A method of characterizing water properties of a material sample according to any one of the preceding claims, characterized in that the environmental conditions comprise the stretching applied to the sample of material.
14. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la détermination des propriétés hydriques du matériau comporte le calcul d'une valeur de constante de temps d'un régime transitoire du profil temporel de l'échantillon de matériau. 14. A method for characterizing water properties of a sample of material according to any one of the preceding claims, characterized in that the determination of the water properties of the material comprises the calculation of a time constant value of a transient regime. the temporal profile of the material sample.
15. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la détermination des propriétés hydriques du matériau comporte le calcul d'une valeur maximale d'un transitoire du profil temporel de l'échantillon de matériau. 15. A method for characterizing water properties of a sample of material according to any one of the preceding claims, characterized in that the determination of the water properties of the material comprises the calculation of a maximum value of a transient of the temporal profile of the material. the sample of material.
16. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon la revendication 14 ou 15, caractérisé en ce que le régime transitoire est celui qui fait suite au démarrage de l'alimentation en phase aqueuse de la première face de l'échantillon. 16. A method for characterizing the water properties of a sample of material according to claim 14 or 15, characterized in that the transient state is that which follows the start of the aqueous phase feed of the first face of the sample. .
17. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon la revendication 14 ou 15, caractérisé en ce que le régime transitoire est celui qui fait suite à un régime permanent ou quasi permanent du profil temporel de l'échantillon ou qui fait suite à un autre transitoire de celui-ci. 17. A method for characterizing water properties of a sample of material according to claim 14 or 15, characterized in that the transient regime is that which follows a permanent or quasi-permanent regime of the temporal profile of the sample or which makes following another spike of it.
18. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la détermination des propriétés hydriques du matériau comporte le calcul d'une valeur d'amplitude d'un régime permanent ou quasi-permanent du profil temporel de l'échantillon de matériau. 18. A method for characterizing water properties of a sample of material according to any one of the preceding claims, characterized in that the determination of the water properties of the material comprises the calculation of an amplitude value of a steady state or quasi-permanent of the temporal profile of the sample of material.
19. Procédé de caractérisation de propriétés hydriques d'un échantillon de matériau selon la revendication 18, caractérisé en ce que le régime permanent ou quasi- permanent est le premier régime permanent ou quasi-permanent faisant suite au démarrage de l'alimentation de la première face de l'échantillon. 19. A method of characterizing water properties of a sample of material according to claim 18, characterized in that the steady state or quasi-steady state is the first steady state or quasi-steady state following the start of the supply of the first face of the sample.
20. Procédé de caractérisation de propriété hydrique d'un échantillon de matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la détermination des propriétés hydriques du matériau comporte le calcul du délai entre le début de l'alimentation en phase aqueuse de la première face de l'échantillon testé et le début de l'émission de vapeur d'eau par la seconde face de l'échantillon. 20. A method of characterizing the water property of a sample of material according to any one of the preceding claims, characterized in that the determination of the water properties of the material comprises the calculation of the time between the beginning of the feed in the aqueous phase of the material. the first face of the sample tested and the beginning of the emission of water vapor by the second face of the sample.
21. Dispositif pour la mise en œuvre d'un procédé conforme à l'une quelconque des revendications précédentes, comportant : Apparatus for carrying out a method according to any one of the preceding claims, comprising:
■ un plateau comportant une zone d'amenée d'une phase aqueuse formée sur une surface supérieure de celui-ci apte à recevoir un échantillon de matériau ; ■ a tray having a feed zone of an aqueous phase formed on an upper surface thereof adapted to receive a sample of material;
■ un circuit de distribution à débit variable de phase aqueuse raccordé à la zone d'amenée du plateau ; ■ a distribution circuit aqueous phase variable speed connected to the plate feed zone;
■ un circuit de mesure de la densité de flux de vapeur d'eau dans, une colonne disposée au dessus de la zone d'amenée ménagée au sein du plateau et sensiblement perpendiculaire au plan du plateau et ouverte en direction de celui- ci, ladite colonne étant associée à un circuit de réfrigération d'au moins une partie de celle-ci; et ■ a circuit for measuring the water vapor flux density in a column disposed above the formed within feed zone of the plate and substantially perpendicular to the plate plane and open towards the latter, said column being associated with a refrigeration circuit of at least a portion thereof; and
■ une unité de traitement d'informations connectée audit capteur de densité de flux pour caractériser en fonction des mesures de celui-ci des propriétés hydriques de l'échantillon de matériau. ■ an information processing unit connected to said flux density sensor for characterization according to the measurements thereof the water properties of the sample material.
22. Dispositif selon la revendication 21, dans lequel la zone d'amenée comporte une zone microporeuse, un clapet anti-retour, ou une ouverture affleurant sur la surface supérieure du plateau apte à recevoir l'échantillon, et raccordée au circuit de distribution. 22. Device according to claim 21, wherein the feed zone comprises a microporous zone, a non-return valve, or a flush opening on the upper surface of the tray adapted to receive the sample, and connected to the distribution circuit.
23. Dispositif selon la revendication 21, dans lequel la zone d'amenée comporte un puits dont le fond est apte à être alimenté en liquide par le circuit de distribution. 23. Device according to claim 21, wherein the feed zone comprises a well whose bottom is adapted to be supplied with liquid by the distribution circuit.
24. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 21 à 23, comprenant des moyens (52) définissant un espace hermétique de hauteur réglable comprenant la zone d'amenée, au moins la partie de l'échantillon posée sur la zone d'amenée et l'ouverture de la colonne du capteur. 24. Device according to any one of claims 21 to 23, comprising means (52) defining a hermetic space of adjustable height comprising the supply zone, at least the portion of the sample placed on the supply zone and the opening of the sensor column.
25. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 21 à 24, comportant des moyens de réglage de la température d'au moins une partie du plateau comportant la zone d'amenée. 25. Device according to any one of claims 21 to 24, comprising means for adjusting the temperature of at least a portion of the plate having the feed zone.
26. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 21 à 25, dans lequel le circuit de distribution est apte à délivrer un volume de liquide inférieur à 10 micro litres. 26. Device according to any one of claims 21 to 25, wherein the distribution circuit is capable of delivering a liquid volume of less than 10 micro liters.
27. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 21 à 26, dans lequel le circuit de distribution comporte une centrale de distribution programmable raccordée à un réservoir de liquide régulé en température. 27. Device according to any one of claims 21 to 26, wherein the distribution circuit comprises a programmable distribution unit connected to a temperature-controlled liquid tank.
28. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 21 à 27, comportant un organe de maintien apte à maintenir l'échantillon de matériau contre l'ouverture de la colonne du capteur et contre la zone d'amenée de manière à former une enceinte hermétique. 28. Device according to any one of claims 21 to 27, comprising a holding member adapted to maintain the sample of material against the opening of the column of the sensor and against the supply zone so as to form a hermetic enclosure .
29. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 21 à 28, comportant des moyens d'étirement contrôlé de l'échantillon de matériau. 29. Device according to any one of claims 21 to 28, comprising means for controlled stretching of the sample of material.
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