WO2011073480A1 - Composición para restauraciones dentales con dióxido de titanio rutilo - Google Patents

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rutile titanium
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Olga CORTÉS LILLO
Susana CRESPO JIMÉNEZ
Carlos GARCÍA BALLESTA
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Universidad De Murcia
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    • C04B2111/00836—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for medical or dental applications

Definitions

  • the invention relates to the field of cements for dental use, and specifically to cements for dental restoration.
  • the mineral trioxide aggregate is a cement with multiple indications in the dental field, being indicated in pulpotomy treatments of temporary teeth, in apicoforming of immature teeth, for repair of furcace and root perforations, as well as in retro-obturation in periapical surgery. But, although it has been researched and used in multiple and diverse interventions in the dental field, it has not previously been indicated or raised its use as dental restoration material (Torabinejad et al., 1995 b, 1997 and 1999; Torabinejad and Chivian, 1999 ).
  • the MTA due to its chemical composition, has the disadvantage that it can cause clinically a discoloration of the dental structure, so it is recommended that it be used in the space of the root canal and pulp chamber that is apically to the gingival line or bone crest (Lee et al., 1993; Torabinejad et al., 1997; Torabinejad and Chivian, 1999; Schwartz et al., 1999).
  • the economic cost of the MTA is high, of approx. 60 euros an envelope of one gram).
  • the inventors have developed a new cement for dental restoration that overcomes the drawbacks of known cements.
  • This new cement would be the result of replacing the bismuth oxide of the MTA with rutile titanium dioxide in a new composition for dental restoration, which would consequently comprise portland cement (preferably CEM BL I 52.5 R, Cemex®, Spain) to which is added preferably between 1% and 40% of rutile titanium dioxide by weight; more preferably between 20% and 40% by weight, and most preferably about 30% by weight, of rutile titanium dioxide over the total weight of the composition.
  • portland cement preferably CEM BL I 52.5 R, Cemex®, Spain
  • Titanium dioxide has the advantages of being biocompatible, with multiple applications in dentistry and medicine (medicines, toothpastes, other types of dental cements such as Vitapex ®, etc.) and is radiopaque like bismuth oxide. But with bismuth oxide, the strengths of the cement decrease, while, on the contrary, titanium dioxide produces the surprising result of improving them. In addition, bismuth oxide is a yellow pigment, while titanium dioxide is a bleaching pigment, with the potential to give a more aesthetic coloring to the cement. Finally, titanium dioxide is considerably cheaper than the bismuth oxide radiopacifier (6 euros per 1 kg bag versus approx. 180 euros) (Jürgen et al., 1889).
  • the inventors of the present invention therefore, have developed a mineral aggregate with portland cement and rutile titanium dioxide as an alternative to bismuth oxide, with the advantages that titanium dioxide is a biocompatible and radiopaque compound, just like the bismuth oxide, but with the result of improving physical properties- cement mechanics, which would allow its use in other indications such as provisional restorations or stumps.
  • the mineral aggregate with titanium dioxide according to the invention has the following composition: Portland cement to which is added between, preferably, 1% and 40% rutile; more preferably between 20% and 40%, and most preferably about 30% rutile titanium dioxide by weight over the weight of the total composition.
  • Portland cement to which is added between, preferably, 1% and 40% rutile; more preferably between 20% and 40%, and most preferably about 30% rutile titanium dioxide by weight over the weight of the total composition.
  • Cement Portland CEM BL I 52.5 R from Cemex ®, Spain
  • Ti0 2 Rutilo from Laboratorios Manuel Riesgo SA, Spain were used.
  • compositions of the invention were placed in a closed container and stirred to achieve as homogeneous mixing as possible.
  • Sterile distilled water was used for the mixture.
  • the inventors carried out different experimental tests with different amounts of water in the mixture, determining that the most preferable values of water so that the mixture remained with a suitable and manageable consistency were between 30% and 40% by weight of the total composition; more preferably between 31% and 36%, and most preferably about 35.71% by weight of the total composition.
  • the material was sterilized in a steam autoclave at 130 ° for 20 minutes.
  • the inventors have carried out resistance studies following the UNE 80.101 / 88 EN 196-1 standards (Cement test method. Determination of mechanical resistances). For this they tested with several prototypes: one with Portland cement with 20% bismuth dioxide (prototype of composition very similar to that of the commercial MTA), Portland cement only, and with 4 more prototypes according to the invention, based on cement Portland with titanium dioxide at 1, 10, 20 and 30% respectively. Cement specimens were made only and with prototype cements. They were kneaded mechanically and poured into a 4 cm high x 4 cm wide x 16 cm long steel mold with three compartments for each material, to break them at 7 hours, 24 hours, and 72 hours.
  • the kneaded compositions were inserted into a standardized compacting machine; The mold containing the specimens was kept in a humid atmosphere and unmold within 24 hours.
  • the demoulded specimens were immediately immersed in water at 20 ° C and a relative humidity greater than 90% until the time of the resistance tests, in which it was given a dry blow to Breaking each test tube into two halves, each being placed in a universal breakage testing machine (Ibertest, VTIL Rotor A) that shows the maximum breaking strength of the tested materials expressed in N / mm 2 (MPa).
  • the published resistance of the MTA Proroot® at 21 days is 67 MPa (Torabinejad et al., 1995 a), while the resistance obtained by the compositions of the invention at 28 days was 1 18.7 MPa for the prototype with 20% titanium dioxide and 1 12.2 Mpa for the prototype with 30% titanium dioxide, so that an increase of almost 100% in the strength of the compositions of the invention is obtained with respect to those published for the MTA.
  • portland cement with bismuth oxide which is the pigment added to the cement in the composition of the commercial MTA
  • has the worst resistance of all the materials tested concluding that bismuth oxide added to the cement decreases the resistance of it.
  • the rutile titanium dioxide added to the Portland cement not only does the strength not decrease, but they increase. This can be seen graphically in the attached Figure 1.
  • Torabinejad and cois affirm that the compression force of the MTA is not important considering that the MTA in its applications is not directly in contact with the occlusal pressures (Torabinejad et al., 1995 a).
  • the compressive strength of cement is an important factor in that it is an indicator of its quality and longevity (Coomaraswamy et al., 2007).
  • Takahashi and cois proposed the relationship between a lower compressive force and a greater porosity and exacerbation of the production of cracks that inevitably exist in the initial setting (Takahashi and cois, 1997).
  • compositions of the invention almost double the resistance of the MTA, it is possible to affirm that these compositions give rise to a substantial improvement in the quality and longevity thereof with respect to the commercial MTA.
  • compositions of the invention have empirically proven that the consistency varies markedly with respect to that of the commercial MTA, becoming a more plastic, more adherent and less sandy material. This significantly improves the handling of the product and, taking into account its consistency, it is expected that its adhesion is better than that of the MTA. Without forgetting that, with the compositions of the invention - which are obviously whiter - it is possible to use them for the same indications without the inconvenience of the stains observed with the MTA.
  • Patent No. 5,415,547 discloses

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Abstract

Composición para restauraciones dentales con dióxido de titanio que comprende cemento tipo portland blanco y dióxido de titanio rutilo. Las composiciones de la invención exhiben, además de un color más blanco que las conocidas hasta la fecha, una mayor resistencia mecánica,lo cual las hace idóneas para su uso en aplicaciones de restauración dental.

Description

COMPOSICIÓN PARA RESTAURACIONES DENTALES CON DIÓXIDO DE TITANIO RUTILO
Campo de la invención
La invención se refiere al campo de los cementos para uso odontológico, y concretamente a cementos para restauración dental.
Técnica Anterior
El agregado de trióxido mineral (MTA) es un cemento con múltiples indicaciones en el campo odontológico, estando indicado en tratamientos de pulpotomía de dientes temporales, en apicoformación de dientes inmaduros, para reparación de perforaciones de furca y radiculares, así como en obturación a retro en cirugía periapical. Pero, aunque se ha investigado y empleado en múltiples y diversas intervenciones en el ámbito odontológico, anteriormente no se ha indicado ni planteado su uso como material de restauración dental (Torabinejad y cois., 1995 b, 1997 y 1999; Torabinejad y Chivian, 1999). Para este fin existe un preparado comercial, el MTA Proroot® blanco y gris (Maillefer- Dentsply/Tulsa Dental), y recientemente se ha empezado a comercializar en España el MTA Ángelus® (Londrina, PR, Brasil - Sao Paulo). Las patentes del MTA Proroot® (US5,415,547 y US5,769,638) lo describen como un cemento portland tipo I con óxido de bismuto añadido (Torabinejad y White, 1995 b y c). Como consecuencia de este descubrimiento, se han publicado numerosos artículos en los que se compara la composición y propiedades del MTA y las del cemento portland, obteniéndose resultados similares para ambos materiales. Este preparado comercial posee grandes cualidades, pero no por ello deja de tener una serie de inconvenientes como son su difícil manejo y transporte, o su elevado tiempo de fraguado. Además presenta bajas resistencias; la fuerza de compresión del MTA es baja, de 40 Mpa a las 24 horas, aumentando a 67 Mpa a los 21 días la cual, aunque algo menor, podría equivaler a la del óxido de zinc eugenol con reforzamiento de polímero (IRM) y Super-EBA, siendo mucho menor que la de la amalgama (Torabinejad y cois, 1995 a). Por este motivo no podemos pensar en una indicación del mismo exponiéndose a las fuerzas de masticación (Lee y cois; 1993; Torabinejad y cois; 1993, 1997 y 1999; Schwart y cois; 1999; Camilleri y cois; 2005). Además, el MTA, por su composición química, tiene el inconveniente de que puede provocar clínicamente una decoloración de la estructura dentaria, por lo que se recomienda que sea utilizado en el espacio del conducto radicular y cámara pulpar que se encuentra apicalmente a la línea gingival o cresta ósea (Lee y cois., 1993; Torabinejad y cois., 1997; Torabinejad y Chivian, 1999; Schwartz y cois, 1999).
Por último, el coste económico del MTA es elevado, de aprox. 60 euros un sobre de un gramo). En la presente invención, los inventores han desarrollado un nuevo cemento para restauración dental que supera los inconvenientes de los cementos conocidos. Este nuevo cemento sería el resultado de sustituir el óxido de bismuto del MTA por dióxido de titanio rutilo en una nueva composición para restauración dental, que en consecuencia comprendería cemento tipo portland (preferiblemente CEM BL I 52,5 R, Cemex®, España) al que se añade entre, preferiblemente, un 1 % y un 40% de dióxido de titanio rutilo en peso; más preferiblemente entre 20% y 40% en peso, y lo más preferiblemente alrededor de un 30% en peso, de dióxido de titanio rutilo sobre el peso total de la composición. El dióxido de titanio tiene las ventajas de ser biocompatible, con múltiples aplicaciones en odontología y medicina (medicamentos, pastas de dientes, otro tipo de cementos dentales como es el Vitapex ®, etc.) y es radiopaco al igual que el óxido de bismuto. Pero con el óxido de bismuto las resistencias del cemento disminuyen, mientras que, por el contrario, el dióxido de titanio produce el resultado sorprendente de mejorarlas. Además el óxido de bismuto es un pigmento amarillo, mientras que el dióxido de titanio es un pigmento blanqueante, con el potencial de dar una coloración más estética al cemento. Por último, el dióxido de titanio es considerablemente más económico que el radiopacificador óxido de bismuto (6 euros por saco de 1 kg frente a aprox. 180 euros) (Jürgen y cois., 1889).
Descripción detallada de las composiciones de la invención
Los inventores de la presente invención, por tanto, han desarrollado un agregado mineral con cemento portland y dióxido de titanio rutilo como alternativa al óxido de bismuto, con las ventajas de que el dióxido de titanio es un compuesto biocompatible y radiopaco, al igual que el óxido de bismuto, pero con el resultado de mejorar las propiedades físico- mecánicas del cemento, lo que permitiría su utilización en otras indicaciones como son restauraciones provisionales o muñones.
El agregado mineral con dioxido de titanio de acuerdo con la invención tiene la siguiente composición: Cemento Pórtland al que se añade entre, preferiblemente, un 1 % y un 40% de rutilo; más preferiblemente entre 20% y 40%, y lo más preferiblemente alrededor de un 30% de dióxido de titanio rutilo en peso sobre el peso de la composición total. En los ejemplos experimentales aquí descritos se utilizó Cemento Pórtland CEM BL I 52,5 R, de Cemex ®, España, y Ti02 Rutilo, de Laboratorios Manuel Riesgo S.A, España.
Para fabricar las composiciones de la invención, los componentes citados se introdujeron en un recipiente cerrado y se agitaron para lograr una mezcla lo más homogénea posible. Para la mezcla se empleó agua destilada estéril. Los inventores realizaron distintos ensayos experimentales con diferentes cantidades de agua en la mezcla, determinando que los valores más preferibles de agua para que la mezcla quedara con una consistencia adecuada y manejable eran entre el 30% y 40% en peso de la composición total; más preferiblemente entre el 31 % y 36%, y lo más preferiblemente alrededor del 35,71 % en peso de la composición total. Posteriormente, se esterilizó el material en un autoclave de vapor a 130° durante 20 minutos.
Ejemplos experimentales
Los inventores han realizado estudios de resistencias siguiendo las normas UNE 80.101/88 EN 196-1 (Método de ensayo de cementos. Determinación de resistencias mecánicas). Para ello probaron con varios prototipos: uno con cemento pórtland con un 20% de dióxido de bismuto (prototipo de composición muy similar a la del MTA comercial), cemento pórtland sólo, y con 4 prototipos más de acuerdo con la invención, basados en cemento pórtland con dióxido de titanio al 1 , 10, 20 y 30 % respectivamente. Se hicieron probetas de cemento sólo y con los cementos prototipo. Se amasaron mecánicamente y se vertieron en un molde de acero de 4 cm de alto x 4 cm de ancho x 16 cm largo con tres compartimentos por cada material, para romperlos a las 7 horas, 24 horas, y 72 horas. Las composiciones amasadas se insertaron en una máquina compactadora normalizada; el molde que contenía las probetas se conservó en atmósfera húmeda y se desmoldaron a las 24 horas. Las probetas desmoldadas se sumergieron inmediatamente en agua a 20°C y una humedad relativa superior al 90% hasta el momento de los ensayos de resistencia, en el que se le dio un golpe seco para romper a flexión cada probeta en dos mitades, colocándose cada una en una máquina universal de ensayos de roturas (Ibertest, VTIL Rotor A) que muestra la fuerza máxima para la rotura de los materiales ensayados expresada en N/mm2 (MPa). Las resistencias publicadas del MTA Proroot® a los 21 días son de 67 Mpa (Torabinejad y cois, 1995 a), mientras que las resistencias obtenidas por las composiciones de la invención a los 28 días fueron de 1 18,7 Mpa para el prototipo con un 20% de dióxido de titanio y de 1 12,2 Mpa para el prototipo con un 30% de dióxido de titanio, por lo que se obtiene un incremento de casi el 100% en la resistencia de las composiciones de la invención con respecto a las publicadas para el MTA.
Los resultados obtenidos se expresan en el cuadro siguiente:
Figure imgf000006_0001
Según se desprende de la Tabla, el cemento portland con óxido de bismuto (que es el pigmento añadido al cemento en la composición del MTA comercial) presenta las peores resistencias de todos los materiales ensayados, concluyéndose que el óxido de bismuto añadido al cemento disminuye las resistencias del mismo. Por el contrario, al utilizar como pigmento el dióxido de titanio rutilo añadido al cemento portland, no sólo no disminuyen las resistencias, sino que aumentan. Esto se puede observar gráficamente en la Figura 1 anexa.
Torabinejad y cois, afirman que la fuerza de compresión del MTA no es importante teniendo en cuenta que el MTA en sus aplicaciones no está directamente en contacto con las presiones oclusales (Torabinejad y cois., 1995 a). Por el contrario, según Coomaraswamy y cois, la fuerza de compresión del cemento es un factor importante en tanto en cuanto es un indicador de la calidad y longevidad del mismo (Coomaraswamy y cois., 2007). Takahashi y cois, propusieron la relación entre una menor fuerza compresiva y una mayor porosidad y exacerbación de la producción de cracks que existen inevitablemente en el fraguado inicial (Takahashi y cois, 1997). En el estudio de Coomaraswamy se vio como al aumentar el porcentaje de óxido de bismuto en el cemento portland se incrementó la porosidad además de disminuir las resistencias, de acuerdo con el artículo de Takahashi (Takahashi y cois, 1997; Coomaraswamy y cois., 2007).
En consecuencia, una vez los inventores han demostrado que las composiciones de la invención casi doblan las resistencias del MTA, es posible afirmar que estas composiciones dan lugar a una mejora sustancial en la calidad y longevidad de las mismas con respecto al MTA comercial.
Además, es posible pensar que, si el cemento con dióxido de titanio tiene mejores resistencias, posiblemente tendrá también menor porosidad y producirá menos cracks durante el fraguado.
Por otra parte, con las composiciones de la invención, los inventores han comprobado empíricamente que la consistencia varía notablemente con respecto a la que tiene el MTA comercial, volviéndose un material más plástico, más adherente y menos arenoso. Con esto se mejora sensiblemente el manejo del producto y, teniendo en cuenta su consistencia, es previsible que su adhesión sea mejor que la del MTA. Sin olvidar que, con las composiciones de la invención -que como es obvio son más blancas- es posible su utilización para las mismas indicaciones sin el inconveniente de las tinciones que se observan con el MTA. Bibliografía
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Claims

Reivindicaciones
'\ - Composición para restauraciones dentales que comprende cemento tipo Portland blanco y entre 1 % y 40% en peso de dióxido de titanio rutilo sobre el peso de la composición total.
2. - Composición para restauraciones dentales según la reivindicación 1 , en la que la composición comprende entre 20% y 40% en peso de dióxido de titanio rutilo sobre el peso de la composición total.
3. - Composición para restauraciones dentales según la reivindicación 2, en la que la composición comprende alrededor de un 30% en peso de dióxido de titanio rutilo sobre el peso de la composición total.
4.- Composición para restauraciones dentales según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores que comprende además entre 30% y 40% en peso de agua sobre el peso de la composición total.
5. - Composición para restauraciones dentales según la reivindicación 4, que comprende entre 31 % y 36% en peso de agua sobre el peso de la composición total.
6. - Composición para restauraciones dentales según la reivindicación 5, que comprende alrededor de un 35,71 % en peso de agua sobre el peso de la composición total.
7.- Método para preparar una composición para restauraciones dentales según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 anteriores que comprende las etapas de:
introducir el cemento tipo pórtland blanco, el dióxido de titanio rutilo y el agua en un recipiente cerrado,
agitar hasta homogeneizar la mezcla; y
- esterilizar la composición en un autoclave de vapor a 130°C durante 20 minutos.
8. - Uso de una composición de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 anteriores para la restauración dental.
9. - Uso según la reivindicación 8 anterior en restauraciones dentales provisionales o muñones.
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PCT/ES2010/070821 WO2011073480A1 (es) 2009-12-14 2010-12-14 Composición para restauraciones dentales con dióxido de titanio rutilo

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB495725A (en) * 1936-07-02 1938-11-18 Baker & Co Inc Improvements in or relating to compositions for moulds for casting metal or other materials
JPH03165773A (ja) * 1989-11-27 1991-07-17 Tdk Corp 生体用組成物および生体用材料

Patent Citations (2)

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GB495725A (en) * 1936-07-02 1938-11-18 Baker & Co Inc Improvements in or relating to compositions for moulds for casting metal or other materials
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